r.b.f 를 taring한 값은 120.164g, evaporation 후 r.b.f 는 121.01g 이었다. 따라서 수득량의 값이 0.846g 인 것으로 계산되었다. 수득률은 0.67/134.18g=4.99x10^3mol, 0.846g/4.99x10^3x132.16gx100% 이므로 128.3%의 값을 얻었다. 은거울 반응 변화를 관찰해보니 표면에 은거울이 형성된 것을 알 수 있었다. Extraction 전에는 갈색 액체를 brine wash 하면 층이 2개로 나뉘어 나타난다. 아래층은 갈색, 위층은 투 명한 물층으로 나뉘었다. Extraction이 끝난 aqueous phase를 pH 시험지로 확인해 본 결과, pH의 값은 6 인 것을 알 수 있었다.
알코올은 하이드록시기(-OH)가 붙은 탄화수소를 말한다. 알코올은 하이드록시기가 붙어있는 탄소 에 몇 개의 탄소가 붙어있는지에 따라 차수로 분류할 수 있다. 1차 알코올은 하이드록시기가 붙은 탄소에 탄소가 하나만 연결된 알코올, 2차 알코올은 탄소 2개가 연결된 알코올, 3차 알코올은 탄소 3개가 연결된 알코올이다. 알코올은 산화하면서 새로운 작용기를 가진 생성물을 만들어낸다. 1차 알코올은 산화되어 포밀기 를 가진 알데하이드가 되고, 알데하이드가 산화되어 최종 산화물인 카복실산(카복실기 가짐)이 된 다. 2차 알코올은 산화되어 케톤(카보닐기 가짐)이 된다. 그러나 3차 알코올은 탄소 원자에서 떨어 져 나올 수 있는 수소가 없기 때문에 산화되기 어렵다.
Amine salt 를 감압 여과하여 4g의 수득량 결과를 얻었으며 수득률은 47.5%로 나타났다. Vacuum distillation 과정에서는 126℃ 에서 첫 방울이 나왔고 140℃ 에서 많은 방울들이 떨어졌다. Vapor pressure temperature nomograph 를 이용하여 170torr의 aspirator 압을 구할 수 있었다. Vacuum distillation 하여 얻은 amine 의 수득량 값을 얻었고 최종적으로 0.311g의 Amine의 양을 알아냈다. Experimentally specific rotation [α] 의 계산을 통해, -0.853/(1x0.0311g)=-27.4 값이 나오는 것을 확인할 수 있었다.
resolution : 라세미 혼합물을 각각의 거울상 이성질체로 분리하는 방법을 resolution 이라고 한다. 라 세미 혼합물을 분할하기 위해서 화학반응을 통하여 부분입체이성질체로 변환하는 것이다. 거울상 이성 질체는 물리적, 화학적 성질이 거의 같기 때문에 분리하기가 매우 어렵다. 부분입체이성질체는 서로 물 리적 성질이 다르기 때문에 증류, 분별 재결정, 크로마토그래피 등으로 분리가 가능하다. 이번 실험에서 는 부분입체이성질체의 결정화에 의한 분할 방법을 사용한다. ** (-)-α-methylbenzylamine-(+)-Tartaric acid salt는 methanol에 대한 용해도가 낮으므로 (+)-α- methylbenzylamine와 (-)-α-methylbenzylamine는 fracional crystallization을 통해 분리할 수 있다. NaOH 를 넣어주면 salt에서 (+)-Tartaric acid가 분리된 순수한 amine을 추출해낼 수 있다.
시간에 지남에 따라 지시약이 파란색에서 노란색으로 변하는 것을 관찰했다. General procedure(A)에서 색깔이 변하는 시간의 평균 값은 68.395초로 측정되었다. 두번째 과정(B)은 반응 속도에 영향을 주는 농 도와 관련된 실험이었다. 평균 값은 43.015초로 A과정보다 시간이 더 적게 걸렸다. 얼음을 넣은 C-(가) 에서의 평균 값은 196.705초였고 A보다 오래 걸렸다. 물중탕하여 실험한 C-(나)에서의 평균 값은 25.83 초였고 A보다 적게 걸렸다. D는 A보다 물의 비율이 더 많게 실험하였고 평균 값은 25.83초로, A보다 적 게 걸리는 것으로 측정되었다.