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평형상수와 용해도곱 결정 ( 서강대 일반화학실험)

평형상수와 용해도곱 결정1.TITLE평형상수와 용해도곱 결정2.PURPOSE색깔을 비교하는 방법으로 착 이온의 농도를 알아내어 착 이온 생성 반응의 평형상수를 결정한다.3.THEORY*화학 평형가역반응에서 정반응 속도와 역반응 속도가 평형인 상태. 생성물과 반응물이 일정 비율로 존재하는 경우엔 외부에서 관찰할 때 반응이 정지된 것 같다. 이것을 화학반응이 평형에 도달한 것을 본다. 이런 현상이 나타나는 이유는 반응물이 생성물로 전환되는 속도와 생성물이 반응물로 전환되는 속도가 같아서이다. 그래서 평형상태는 정지된 것은 아니고 정반응과 역반응이 계속 진해오디는 상태고 두 반응 속도가 같은 상태이다. 반응계가 일단 평형 상태에 도달하게 되면 외부 조건이 변화하지 않으면 그 이상 변화하지 않는다. 외부 조건의 변화에 따른 평형의 이동은 르샤틀리에 원리를 적용해 예측 가능하다.* 평형상수의 결정1. 착물 : 루이스 산-염기 반응[Fe(NO3)3] + [KSCN] = FeSCN2+Fe3+(aq) +SCN-(aq) = FeSCN2+(aq)초기농도: a b반응후농도: a-x b-x x평형상수 K = [FeSCN2+]/[Fe3+][SCN-] = x/(a-x)(b-x)착물 생성의 평형상수 K를 안정도 상수 혹은 생성 상수 라고도 한다2. 흡광도 : 용액의 농도, 두께에 비례한다.표준농도 * 표준두께 = 평형농도 * 평형두께평형농도 = (표준농도*표준두께)/평형두께* 용해도곱 상수의 결정1. 균일평형과 불균일 평형- 균일평형 : 반응이 평형이 되었을 때 반응에 관여한 물질들이 같은 상태(기체, 액체, 고체)이 되는 평형상태- 불균일평형 : 반응이 평형이 되었을 때 반응에 관여한 물질들 중 하나라도 상이 다른 상태2. 관여한 화학반응식 : Ca(OH)2(s) ↔ Ca2+(aq) + 2OH-(aq)평형상수 K = [Ca2+][OH-]2/[Ca(OH)2]용해도곱 상수 Ksp = k[Ca(OH)2] = [Ca2+][OH-]23. 공통이온효과 :- 공통이온 평가에 의한 염의 용해도가 감소하는 현상ex) 포화된 수산화칼슘 Ca(OH)2 용액에 OH-을 첨가하면, 용해도곱을 일정하게 유지하기 위해 Ca2+의 농도를 감소시킨다. → Ca(OH)2 침전4. Ksp- 농도와 물을 정확하게 알고있는 NaOH용액에 고체 수산화칼슘을 넣어서 과포화시킨다. 남은 Ca(OH)2를 걸러낸 용액을 HCl 표준용액으로 적정해 용액에 포함된 Ca(OH)2의 [OH-]와 NaOH를 알고 그 후에 Ksp를 구할 수 있다.여기서 Ksp를 구할 때에는 총 [OH-]를 대입.4.CHEMICALS&APPARATUS1. Chemicals2. Apparatus시험관(test tube)눈금 실린더(graduated cylinder) 10mL, 50mL스포이드(dropper)시험관대(test tube rack)자비커(100mL) (Beaker)부피 플라스크(25 mL) (volumetric flask)알루미늄 호일흰 종이5.PROCEDURE실험A. 화학평형 – 르 샤틀리에의 원리1) 시료준비① 시험관 2개에 증류수를 10 mL 씩 넣는다.② 하나의 시험관에는 0.5 M FeCl3용액을, 다른 하나에는 1 M NH4SCN용액을 한 방울씩 가한다.③ 비커에 잘 혼합하고, 시험관 4개에 5 mL 씩 나눈다.2) 농도의 영향 관찰다음과 같이 각 화학종의 농도를변화시키면서 색깔 변화를 관찰한다.① reference② 0.5 M FeCl3-2방울③ 1 M NH4SCN-2방울④ 1 M NH4Cl-10방울실험B. 평형상수의 결정1) 표준용액의 준비 (용액 1)5개의 시험관과 비커에 1번부터 5번까지 번호를 매기고, 시험관대에 나란히 세운다.각각의 시험관에 10 mL 눈금 실린더를 사용하여 0.0002M KSCN 용액 5 mL을 넣는다.0.2M Fe(NO3)3용액 10 mL을 준비한다.0.2M Fe(NO3)3용액 10 mL 중 5 mL을 1번 시험관에 넣고 잘 섞는다.(이때 SCN- 이온은 전부 FeSCN2+로 바뀐다고 가정 : FeSCN2+을 1번 용액으로 사용)2) Fe3+ + SCN- 용액 제조1)에서 남은 5 mL Fe(NO3)3용액을 5배 묽힌다. (5ml취해서 25ml 부피 플라스크에 묽힌다. – 2번 용액)묽힌 용액을 2번 시험관에 넣고 잘 섞는다.같은 방법으로 5배씩 묽혀서 3, 4, 5번 Fe(NO3)3 용액을 만들고 3, 4, 5 번 시험관에 넣고 잘 섞는다.(Fe(NO3)3 의 농도가 0.0002M KSCN 보다 큼)3) 비색법으로 평형농도 결정1번(표준용액)과 2번 시험관을 알루미늄 호일로 끝까지 감싸서 빛을 차단하고 아래쪽에 흰 종이를 깐다.두 시험관을 나란히 두고 위에서 시험관을 내려다 보면서 두 시험관의 색의 세기가 같아 질 때까지 피펫으로 1번 시험관에 든 표준용액을 비커로 옮긴 다음, 호일을 벗겨내고 1,2번 시험관의 남은 용액의 높이를 측정한다.3, 4, 5번 시험관도 같은 방법으로 1번 시험관과 비교하여 실험한다.Caution호일을 시험관 끝까지 감싼다.색깔이 비슷한 것끼리 비색법을 이용한다.실험 A에서 용액이 잘 섞이도록 유리막대를 이용한다.시험관 높이가 아닌 ml를 측정해서 착이온의 농도를 구한다6.REFERENCE1) 일반화학실험(청문사,2003) - 조성일, 이도원2) 두산동아백과사전3) Hyperlink "http://kr.encycl.yahoo.com" http://kr.encycl.yahoo.com4) Hyperlink "http://www.dongseo.ac.kr/appli_home/study/index.htm" http://www.dongseo.ac.kr/appli_home/study/index.htm7.DATA&RESULTS실험A. 화학평형 – 르 샤틀리에의 원리왼쪽부터① reference② 0.5 M FeCl3-2방울③ 1 M NH4SCN-2방울1 M NH4Cl-10방울실험B. 평형상수의 결정시험관 번호혼합용액의 처음 농도 (M)[Fe3+][SCN- ]10.20.00220.0830.03240.012850.005121번 표준용액(cm)혼합용액의 농도 (M)평형상수 K[FeSCN2+][Fe3+][SCN-]1번 시험관 (표준용액)7.5cm0.002---2번 시험관5.3cm0.00140.07860.000629.73번 시험관3.0cm0.000790.031210.0012120.94번 시험관0.5cm0.000130.012670.001875.715번 시험관0.3cm0.000070.005050.001937.181) Fe3+의 처음농도 = (앞번호 시험관의 Fe3+의 처음농도)*10/25 (M)2) [FeSCN2+]의 평형농도 = 0.002 * (나중높이)/(처음높이)[Fe3+]의 평형농도 = (Fe3+의 처음농도) - ([FeSCN2+])[SCN-]의 평형농도 = (SCN-의 처음농도(0.002)) - ([FeSCN2+])평형상수 K = [FeSCN2+]/[Fe3+][SCN-]평형상수 평균값: 29.7 + 20.9 + 5.71 + 7.18 / 4 = 15.87오차율: 15.87-5 /5 *100 = 217.4%8.DISCUSSIONS실험의 오차 원인을 먼저 분석해보면 실험 중 한 두 방울 용액을 떨어뜨릴 때 정확하게 한 두 방울을 떨어뜨리지 못했을 수가 있고 실험 중에 용액의 색을 비교하는 과정에서 사람마다 색깔을 인식하는 정도가 다르고 빛을 완벽하게 막지 못했을 수가 있다. 이번 주 실험은 화학 평형 상수의 결정 실험으로 화학 반응이 평형 상태에 도달하였을 때 평형 상태에 존재하는 반응물, 생성물의 농도를 비색법을 통해 비교하는 실험이었다. 그러나 비색법이 인위적인 면이 많이 있는 측정 방법이어서 비색법을 통해 농도를 비교하는데는 정확성이 현저히 떨어진 것 같다. 그리고 색을 더 정확히 비교하기 위해서 빛을 할 수 있는 한에서 최대한 차단하고 측정했어야 하는데 그렇게까지 하지 못했던 것 역시 정확하지 않은 측정의 원인이 되었던 것 같다. 색 비교를 할 때 높이차이가 정확하지 못해 색의 비교가 어려운 점도 있었다. 이 실험 시약의 높이를 더 늘리게 되면 관찰 할 때에는 유리해 더 정확한 실험이 나오지 않을까 생각이 든다. 그래서 시험관이 가는 것을 사용하면 어떨까라는 생각도 하게 되었다. 실험이 끝난 후에는 비색법에 대해 궁금해져서 알아보았는데 비색법은 미지 시료용액, 기지 표준용액에 적당한 시약을 가하는 등의 방법으로 착색시켜 양자의 색조와 색의 농도를 투과광이나 반사광으로 비교하여 정성,정량하는 방법으로 비색 분석이라고도 부른다고 한다.

자연과학| 2020.11.27| 8페이지| 1,000원| 조회(459)

일반화학실험, 일반화학, 평형상수, 용해도곱

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전기 영동 (서강대 일반화학실험) 평가A좋아요

전기 영동1.TITLE전기 영동2.PURPOSEDNA를 크기에 따라 분리하고 육안으로 확인해본다.3.THEORY*전기영동전기영동이란 전기장을 걸어주었을 때에 분자들이 이동하는 것을 이용하여 모양, 크기를 기준으로 분자들을 구분하게 되는 실험기법이다. 분자생물학 실험에서 전기영동은 여러 분자를 전기적 힘을 이용하여 gel에서 이동시켜서 크기에 따라 분리시킨다. Dna의 경우 backbone의 인산기 때문에 전기영동에 사용하는 buffer 속에서 음전하를 띠며 전기장에 놓으면 양의 전극 쪽으로 크기에 따라 다르게, 다른 속도로 이동한다.dna분자 이동속도는 분자량이 작을수록 빠르고 gel의 밀도가 낮을수록 빠르다. 그리고 전류가 약할수록 빨라지고 dna의 분자량이 같을 때에도 형태에 따라 움직이는 속도가 다르게 된다. 일반적으로 dna가 가장 빨리 그 다음에는 linear dna, circular dna순으로 빠르게 이동한다.같은 크기의 분자들은 하나의 집단을 만들어서 움직인다. 이는 겔을 염색하였을 때에 하나의 띠 모양으로 나타나는 것을 확인할 수가 있다. 각각의 band를 이루고 있는 분자들의 크기는 dna ladder와 나란하게 전기영동하고 gel 상에 나타난 band의 상대적 위치를 비교하며 그 크기를 측정할 수가 있게 된다.*agarose gelAgarose는 agar에서 agaropectin을 제거해 정제한 물질이고 고형의 agarose는 물에 잘 녹지 않는다. 하지만 온도를 올리게 되면 분자간 수소결합이 끊어져서 녹게 되고 다시 온도를 낮추게 되면 수소결합을 해 고형이 되는 성질을 가진다. 이러한 agarose를 이용해 agarose gel을 만들게 되면 galactose와 3,6-anhydrogalactose가 서로 교차해 만들어진 3차원 그물 구조를 가지게 된다. 즉 크고 작은 구멍들이 있어서 그 사이를 DNA나 단백질이 이동하여 구멍 크기는 agarose gel의 농도에 따라 조절가능하다. 예를 들어 1% 농도의 agarose gel은 100~500nm의 구멍 크기를 가진다. agarose 분자에는 파이루빅산염과 황산염과 같은 음전하를 띠는 그룹이 있다. 이와 같이 음전하를 띤 모임들은 전기영동이 진행되며 DNA의 움직임과 반대 방향으로 움직이고, DNA의 이동을 방해하여서 gel에 머무르게 된다. phosphate backbone에 의해 음전하를 띠는 DNA가 전기장에 의해 이동하기 위해서는 이러한 agarose gel의 그물 구조 사이사이를 빠져나가야 하므로 분자량이 작을수록 빠르게 이동한다.* 다른 종류의 전기영동법전기영동중에는 agarose gel electrophoresis 이외에 여러가지 종류가 있다. 그 중 하나가SDS-PAGE이다. SDS는 계면활성제의 일종이고 단백질 혹은 핵산의 구조를 깨트려 선형으로 만들어주는 역할이다. SDS는 아미노산의 hydrophobic side chain과 hydrophobic interaction을 하며 결합해 아미노산 2개에 1개의 SDS가 결합한다. PAGE(Polyacrylamide Gel Electrophoresis)는 acrylamide의 중합반응으로 만들어진 gel을 사용한 전기영동법이다. acrylamide의 농도로 gel 내의 미세통로의 크기를 조절할 수 있어서 다양한 크기의 생체 분자들을 분리할 수가 있다. 따라서 SDS-PAGE는 단백질 혹은 핵산의 구조를 깨트려 선형을 만들고 그 후에 Acrylamide gel을 이용하여 전기영동하는 방법을 말한다.4.CHEMICALS&APPARATUS1x TAE buffer6x loading dyeDNA ladderAgaroseDWRedSafeGel boxGel casting trayMicrowaveUV-trans-illuminatorErlenmeyer flaskMicropipette5.PROCEDUREMicropipette 사용법Micropipette은 크기 별로 적절한 용량의 범위가 표기되어 있으며 pipette 윗부분의 휠을 돌려(돌리는 부위는 제품마다 약간씩 다를 수 있다.) 취할 용액의 양을 설정하고 정면에 보이는 숫자로 확인할 수 있다. (단위는 μL)해당 pipette 용량의 적정 범위를 벗어나도록 설정하면 고장이 나니 절대 범위 밖으로 휠을 돌리면 안된다.Micropipette의 머리 부분을 끝까지 눌러보면 한 번 걸리는 지점이 있다. 이 때 조금 더 힘을 주어야 완전히 눌린다.용액을 취할 때에는 걸리는 부분까지만 눌렀다가 빨아들여야 용액을 설정한 부피만큼 취할 수 있다.용액을 방출할 때에는 끝까지 눌러야 tip 끝에 떨어지지 않고 남아있는 용액까지 완전히 내보낼 수 있다.용액을 빨아들일 때 공기를 같이 빨아들이면 용액이 튀어 pipette 안으로 들어갈 수 있다. 이 경우pipette 내부가 오염되고 고장이 날 수 있으니 조심한다.이번 실험에 필요한 micropipette에는 하얀색 tip을 사용한다. Tip을 끼울 때에는 한 두 번 정도 가볍게 내려치거나 꾹 눌러서 꽉 끼운 후에 사용한다.Tip이 들어있는 상자의 뚜껑을 열어두지 말 것.Agarose Gel 만들기두 조 당 하나의 gel을 사용할 것이다.Gel casting tray와 comb 플라스크를 깨끗이 씻는다.표에 적힌 만큼의 Agarose와 buffer를 100 mL 삼각플라스크에 넣고 랩으로 막은 후 tip으로 구멍을 여러 개 뚫는다.45초 정도 데운 후 얼마나 녹았는지 확인한다. 이후 15~30초 씩 데우면서 agarose가 완전히 녹을 때 까지 데운다. 꺼내어 흔들었을 때 투명하고 작은 알갱이들도 다 녹여야 한다. 필요 이상으로 오래 데워서 물이 증발하면 농도가 진해져 영동 속도가 느려진다.플라스크가 뜨거우니 목장갑을 사용한다.혼합용액에 RedSafe 1.25 uL를 넣어준다.Gel틀에 기포가 생기지 않게 천천히 용액을 부은 후 노란 tip 뒷부분으로 tray를 누르고 일정한 방향으로 밀어서 밑의 공기를 뺀 후 떠있는 기포도 모두 제거한다.Comb을 꽂은 후 20~30분 정도 굳힌다.플라스크에 남은 용액이 굳으면 씻어내기 까다로우니 바로 세척할 것.Agarose gel Electrophoresis굳힌 gel의 well이 망가지지 않도록 조심스럽게 comb을 뽑고 tray채로 gel box에 넣는다. 이 때, well이 (-) 극을 향하도록 한다.Gel box에 Gel이 잠길 정도로 1x TAE Buffer를 넣는다. (Tray 기준 빨간 점선 사이까지만 채우면 충분하다.)새 e-tube에 준비된 DNA sample 3 uL과 6x Loading Dye 0.6 uL를 넣는다.DNA는 충격에 약하므로 영상처럼 tapping하여 섞는다.Well에 100bp ladder 2 uL, sample 3 uL씩 load한다. 팁으로 gel을 찢거나 뚫지 않도록 주의한다. (사진처럼 다른 손을 pipette 끝에 대면 편하다.)20~30 min, Full Voltage로 Gel Run.UV-trans illuminator로 결과 확인하기Ethanol로 illuminator 위를 깨끗이 닦는다.Ethanol이 마르면 젤을 cast에서 조심스럽게 떼어 illuminator에 올려놓는다. 이 때 gel 아래에 공기가 들어가면 적당히 움직이거나 눌러 공기를 뺀다.덮개를 덮고 불을 끈 후 illuminator를 켜서 관찰한다.6.REFERENCE다인바이오주식회사_DNA전기영동QC Qualitative and Semi-Quantitative Procedures • Module 8 • Optional Content Sheet7.DATA&RESULTS우리조의 결과는 왼쪽부터 3개이다.맨 왼쪽부터 차례대로 ladder, sampleA, sampleB자료를 관찰해보면 sample A를 loading한 결과 band가 관찰되는 것을 볼 수 있었고 sample B를 loading한 결과 band가 조금 더 위해 관찰되는 것을 볼 수 있었다. 사전에 알던 결과가 같았으므로 본 실험이 성공적으로 수행됨을 확인할 수 있다.8.DISCUSSION전기영동 결과 사진을 보면 샘플들을 loading한 결과 band가 관찰된 것으로 보아서 실험 방법이 target dna를 증폭하는 데에 적절히 수행되었음을 볼 수가 있다.본 실험에서 loading한 샘플의 양은 3ul이고 ladder는 2ul이다.실험 시 주의사항으로는 우선 오염 방지를 위해 e tuber를 사용할 때에 뚜껑 안쪽에 실험자의 손이 닿지 않도록 주의해야 한다는 점이 있다. 만약에 이 과정에서 부주의로 tube 내의 용액이 오염이 된다면 정확한 실험 결과를 얻을 수 없고 샘플에서 밴드가 관찰되지 않을 수도 있다. 이 경우 다시 실험을 진행해야 한다. Agarose gel을 만들 때에는 약숟가락을 사용하기 전 먼저 물로 닦아주고 사용해야 한다. 그리고 total volume을 넣고 agarose를 넣는 것이 원칙이다. 또한 agarose 용액을 주형에 부을 때에는 기포가 생기지 않도록 주의해야 한다. 관련 기기와 소모품들은 특별 관리 및 처분해야 한다.샘플을 loading하기 전에는 정확한 결과를 위해 우선 한 번씩 섞어주었다. 만들어진 agarose gel에 시료를 주입할 때에는 피펫의 끝이 다른 곳을 찌르지 않도록 주의하였고 직각 아래로 너무 깊숙이 찌르지 않게 주의해서 실험하였다. 만약 바닥에 닿게 되었다면 구멍이 생겨 용액이 흘러나가게 되므로 원하는 전기영동 결과를 얻을 수 없었을 것이다.

자연과학| 2020.11.27| 7페이지| 1,000원| 조회(554)

일반화학실험, 전기영동, 일반화학

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루미놀 발광 반응 레포트 (서강대 일반화학실험) 평가A좋아요

루미놀 발광 반응1.TITLE루미놀의 발광 반응2.PURPOSE화학 발광을 이해하고, 루미놀을 이용한 혈흔 감식을 알아본다.3.THEORY*형광빛의 자극을 받은 물질이 발광하는 현상을 말한다. 반사와는 다른 개념이다. 에너지를 받은 들뜬 전자가 빛을 방출하면서 바닥상태로 내려가는 것으로 흡수와 방출 시간차는 짧다. 형광으로 나온 빛은 일반적인 조사광보다는 파장이 길고 물질의 반사색 투과색과 다른 색을 띠는 것을 볼 수가 있다.*인광에너지를 받은 들뜬 전자가 형광과 다른 약간의 시간 뒤에 빛을 방출하는 현상이다. 흡수와 방출 시간차가 길고 계간 교차가 일어나는데 시간이 걸린다.*intersystem crossing에너지 준위가 바닥 상태에 비해 높은 들뜬 상태의 분자나 원자에서 일어나는 비복사 전이중의 하나로 서로 다른 전자의 스핀 다중도를 가진 상태 사이의 비복사적인 전이가 계간 교차라고 할 수 있다. 일중항 상태에서 삼중항 상태로 또는 삼중항 상태에서 바닥상태로같이 다중항이 변하는 무방사 과정을 지칭한다고 보면 된다.* Chemiluminescence화학 반응에 따라 다르게 일어나는 루미네선스이다. 그때의 온도에 상당하는 에너지에 비해 짧은 파장의 빛 방출하는 것을 말한다. 이는 화학 반응 과정에 있어 분자, 원자의 여기상태가 정상상태로 돌아갈 때에 빛으로 에너지를 방출하기 때문이다. 산화 환원 반응에서 자주 보인다. 화학 발광은 형광 인광과는 그 과정이 다른데 외부의 광자가 아니고 화학 반응 결과로 빛이 방출되는 것이라고 할 수가 있다. 생성물의 에너지가 반응물의 에너지에 비해 높아서 그 차이가 빛으로 방출된다고 보면 된다.*루미놀녹는점은 섭씨 319~320 도이고 , 산화시에 화학 발광 즉 형광을 발생시키는 특징이 있는 백색 결정을 말한다. 이것을 사용해 철 구리 같은 금속의 검출 또는 과산화수소 시안이온을 정량 가능하다. 또 혈액에 의해 예민하게 발광하므로 혈흔 감식에 사용된다.염기성 용액에서는 과산화 수소나 여러 금속 촉매에 의해 산화되고 이 과정에서는 밝은 빛이 방출된다. 이 때에 루미놀의 에너지 상태는 삼중상태에서 단일상태로 떨어진다. 대략 423나노미터의 빛을 방출하고 특히 혈액 헤모글로빈과 반응하여 혈흔 검사법에 널리 이용된다고 보면 된다.* Oscillating Reactions진동반응은 반응의 진행과 더불어서 반응 중간체 농도가 일정한 값에 이르지 않고 진동을 반복하는 현상이다. 화학 진동을 표시하는 반응이 있는데 이를 진동반응 혹은 주기 반응이라고 한다. 잘 알려진 예로는 벨로조프-자보틴스키 반응이 있다. 반응 비선형성에 의해 생기는 산일 구조의 하나로 간주되는 것이 바로 이 진동 반응이다. 반응물 중 한 개 이상의 농도가 주기적인 변화를 하는 반응인데. 일정한 평형 상태에 존재하지 않고 두 종류의 반응이 일어난다. 그는 중간체를 생성하는 반응이 있고 또다른 하나는 중간체를 소거하는 반응을 말한다.4.CHEMICALS&APPARATUSPipet, spatula, culture tube,100ml 눈금 실린더,beaker, funnel, test tube,분무기, 면봉,종이, 채혈기,뷰렛 또는 유리관5.PROCEDUREProcedure –Chemiluminescent OscillationSolution preparationsolution A: 0.50 M H2O2 (15% H2O2)solution B: 0.15 M KSCNsolution C: 6.00×10-4 M CuSO4solution D: 0.100 M NaOH + 3.7×10-3 M luminol1) 용액 A, B, C, D를 각각 15 ml씩 100 ml beaker에 넣고 물 중탕으로 가열한다.2) 실험실의 빛을 모두 소멸시킨 뒤 beaker에서 일어나는 일을 관찰한다.Procedure – 루미놀을 이용한 혈흔 검사법10 mg luminol, 0.5 g sodium carbonate를 100 ml beaker에 넣고 10 ml 증류수에 녹인 후 15% H2O2 5ml를 넣고 잘 섞는다.2) 위에서 만든 용액을 스프레이식 분무기에 넣는다.3) 채혈기를 이용해 미량의 혈액을 작은 test tube에 취한 후 1-2 ml의 증류수로 묽히고 모세관을 이용해 종이 위에 묽힌 혈액으로 그림, 글씨 등을 그리고 잘 말린다.*농도가 너무 묽으면 확인이 어려우므로 약간 진하게 표시한다.채혈에 쓰이는 침은 1회용이다.4) 실험실의 빛을 모두 소멸시킨 뒤 luminol 용액이 담긴 분무기로 용액을 뿌린 다음 일어나는 현상을 관찰한다.Precaution✓ 채혈기를 이용하여 혈액을 채취할 때,손가락과 채혈기를 밀착시켜야 한다.✓ 채혈 전, 알콜스왑을 이용하여 손가락을 소독한다.✓ 채혈기는 3-4 의 강도로 사용한다.✓ 혈액을 test tube에 담은 후, 증류수를 1ml 정도 넣어준다.(증류수를 많이 넣을 경우, 농도가 낮아져 뚜렷한 변화가 관찰되지 않을 수 있음.)✓ 모세관을 이용해 묽힌 혈액으로 그림, 글씨를 그려준다6.REFERENCECHEMISTRY THE CENTRAL SCIENCE , theodre l.brown ,pearson. P982~9957.DATA&RESULTS왼쪽 그림을 보게 되면 Chemiluminescent Oscillation실험인데 다음과 같이 발광하는 것을 볼 수가 있다.오른쪽 그림은 루미놀을 이용한 혈흔 검사법에서 채혈기를 이용하여 미량의 혈액을 모세관을 이용하여 박혁이라는 글씨를 쓰고 루미놀 용액을 분무기로 뿌린 다음 일어난 현상을 나타낸 그림인데 다음과 같이 그 글씨가 발광하는 모습을 볼 수가 있었다.8.DISCUSSION다음 실험을 통해 주변에서 일어나는데 몰랐던 화학발광에 대해 학습할 수가 있었다. 실험은 루미놀과 H202, 염기, 산을 가지고 형광을 만든 실험이었다. 실험에서 루미놀은 형광지속시간이 짧아서 실험을 멈춤 없이 진행해야 했다. 발광하는 것을 보아 루미놀과 H2O2의 용액에 염기를 넣게 되면 발광한다는 사실을 도출해 낼 수가 있었다.실험에서 루미놀을 이용한 시약을 분무기에 넣고 불을 꺼서 주위를 어둡게 한 다음에 혈흔이 있는 종이에 뿌렸다. 혈흔이 있는 부분만 반응해서 형광을 나타내었다. 실제 루미놀실험은 소량의 혈흔도 정확하게 찾아낼 수가 있다고 한다.다음과 같은 루미놀 발광 반응의 원리를 알아보자면, 그 이유는 루미놀이 산화되기 때문이라고 할 수가 있다. 루미놀 용액은 루미놀 가루와 과산화수소로 이루어져 있는데 혈액 속 헤모글로빈은 철을 함유한 헴이라는 색소가 있고 그 색소가 글로빈이라는 단백질과 결합한 복합 단백질을 말한다. 이 헴에 함유된 철은 과산화수소를 분해하게 되는 촉매 역학을 하게 된다. 그렇게 과산화수소가 촉매에 의해 분해되어 산소와 물로 나누어진다. 산소가 루미놀을 산화시키므로 사진과 같이 청백색의 화학발광을 할 수가 있는 것이다. 인간 혈액 외에도 동물의 혈액, 각종 금속에도 반응해 루미놀 발광이 나타날 수가 있다고 한다.

자연과학| 2020.06.05| 7페이지| 1,000원| 조회(924)

일반화학실험, 루미놀, 발광반응, 루미놀 발광 반응

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옥살레이트-철 착화합물 합성과 광화학 반응(서강대 일반화학실험) 평가A좋아요

옥살레이트-철 착화합물 합성과 광화학 반응1.TITLE옥살레이트-철 착화합물 합성과 광화학 반응2.PURPOSE철 착화합물을 합성하고이의 광화학 반응을 이용해서 청사진을 만든다.3.THEORY*광화학 반응빛을 받아서 일어나는 화학 반응전자구름에 의해 화학 결합을 형성하고 있는 분자들은 가시광선이나 자외선 에너지를 흡수하게 되면 전자구름의 모양이 바귀면서 불안정하게 되서 화학 결합이 끊어지며 분해되거나 다른 화합물로 쉽게 반응하게 된다. 예를 들면 광합성을 들 수가 있다.*옥살레이트-철 착화합물 k3합성*옥살레이트-철 착화합물 광화학 반응∘ 전체반응:*청사진 반응*Beer’s law*착화합물착화합물 어떤 금속 이온에 분자나 이온 (리간드)가 배위 결합을 하여서 생성되는 새로운 이온을 착이온이라고 한다. 그리고 착이온이 들어있는 화합물을 착화합물이라고 한다. 비공유 전자쌍을 가진 원자나 분자가 그러한 전자쌍을 일방적으로 제공해 형성한 공유결합 금속 이온에 결합되는 분자 그리고 음이온은 비공유 전자쌍을 갖고 이런 음이온이나 분자를 리간드 또는 배위자라고 한다.*전이원소주기율표에서 4주기 이후 3~13족 의 원소를 말한다.전이원소들은 원자번호가 증가함에 따라 비어있는 속껍질의 d 또는 f 오비탈에 전자가 채워진다.전이 원소는 모든 금속으로 열이나 전기의 좋은 전도체이다. 또한 원자 반지름이 비교적 작아 밀도가 크고 녹는점이나 끓는점이 일반적으로는 높다. 비중이 4이상인 중금속이다.이온화에너지값은 서로 비슷하고 대부분 산에 녹아서 h2를 발생시킨다.d오비탈의 전자도 결합에 참여하여 여러 가지 산화수를 가지고 3d와 4s오비탈의 에너지 준위가 비슷하다.전이원소의 이온이나 화합물은 색을 띤다. 왜냐하면 d 오비탈의 전자가 가시광선을 흡수하고 방출하기 때문이다.그리고 활성이 작아서 촉매로도 많이 쓰이는 것이 전이원소이다. 그리고 이온 형성시에 최외각 전자껍질의 전자부터 잃는 특성이 있다.참조로는 색깔있는 배위화합물 알칼리 금속의 화합물은 무색임에 반해서 전이금속 화합물은 여러 아름다운 색을 띠게 된다. 화합물 색은 금속의 종류에 따라서 다르고 같은 금속이 포함된 화합물이라도 금속의 산화상태와 결합된 리간드 종류에 따라서 또한 다르다.4.CHEMICALS&APPARATUSApparatus저울, 오븐, Hot plate, 비커, 눈금실린더, 삼각플라스크,Pipette, 시계접시(또는 Petri Dish), 시험관: 3개,Spatula, 유리막대, 뷰흐너 깔때기, aspirator, 여과지, 은박지Chemicals:K2C2O4·H2O : Potassium oxalate monohydrateFeCl3·6H2O : Iron(III) chloride hexahydrate2M H2SO4 : sulfuric acid0.1M K3Fe(CN)6 : Potassium ferricyanide(III)5.PROCEDURE실험 A K3[Fe(C2O4)3]·3H2O의 합성① (100ml비커) 4.4 g의 FeCl3·6H2O 의 무게를 측정해서 넣고 5~6mL의 찬 증류수와 stirring bar를 넣어 녹인다.② (50ml 삼각플라스크) 9g의 K2C2O4·H2O의 무게를 측정해서, 15 mL의 증류수와 stirring bar 를 넣고 녹을때 까지 물중탕 하면서 가열한다.③ FeCl3·6H2O의 용액에, 뜨거운 K2C2O4·H2O를 가하고, 녹여준다.④ 은박지로 싸서 빛을 차단하고 얼음(또는 찬물)에 비커를 두어 결정이 생길 때까지 기다린다. (15분 이상)⑤ 결정화된 생성물을 감압 장치를 이용하여 거르고, 침전물을 아세톤으로 씻어서 건조한다. (유리막대로 긁어 모은다) → 여과지 무게 미리 잴 것!⑥ 80 ℃ 오븐에서 약 10분 정도 건조 후, 무게를 측정하여 수득률(%)을 구한다. 바로 다음 실험 C를 수행한다.실험 C K3[Fe(C2O4)3]·3H2O의 광반응① 0.7g의K3[Fe(C2O4)3]·3H2O (실험A제조)을 삼각플라스크(250ml)에 넣고 100mL 증류수와 3mL의 2M H2SO4 를 첨가하고 잘 섞는다. → 은박지로 차단 한 후 황산첨가.② 가,나,다 3개의 시험관을 준비해서 각각 ①에서 만든 용액 10ml씩을 넣는다.가 : 은박지로 바로 빛을 차단나 : 2분간 빛을 쪼인 후 은박지로빛을 차단 (휴대폰 사용)다 : 10분간 빛을 쪼인 후 은박지로빛을 차단 (휴대폰 사용)③ 각 시험관에 1ml 씩의 0.1M K3Fe(CN)6 용액을 가하고, 변화를 관찰한다.(변화한 3가지 시험관 사진촬영)실험 D K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 청사진① 실험C 에서 이미 제조한 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 남은 용액을 시계접시(혹은 Petri dish)에 붓고, 이 용액에 여과지를 적신 후 오븐에서 10 분간 말린다.② 건조된 여과지 위에 원하는 모양으로 만들기 위해서 본인의 열쇠나 은박지를 씌운 물체를 올리고 그 위에서 빛 (휴대폰)을 쪼인다. (10분 소요)③ 건조한 여과지를 0.1M K3Fe(CN)6용액을 담아둔 시계접시 (Petri dish) 위에 넣어 이 용액으로 적신 후, 증류수로 씻는다. (노란색 부분은 씻김)④ 관찰결과를 사진 촬영한다.6.REFERENCEChemstry the central science 13판 p782~7907.DATA&RESULTS실험 A K3[Fe(C2O4)3]·3H2O의 수득률 구하기무게 (g)mol 수 (mol)사용한 K2C2O4·H2O 양0.999g0.005422 =0.006mol사용한 FeCl3·6H2O의 양4.400g0.01627 = 0.016mol얻어진 화합물의 양7.096g0.01444 = 0.014mol수득률(%)* 100 = 87.5 %여기서 얻어진 화합물의 양은 7.774g – 0.678g(거름종이의 무게) = 7.096g 이다.각 화합물의 몰질량은 아래와 같다.K2C2O4․H2O : 184.236g/molFeCl3․6H2O : 270.296g/molK3[Fe(C2O4)3]․3H2O : 491.258g/mol실험 C K3[Fe(C2O4)3]·3H2O의 광반응 사진(시간대별로, 0분, 2분, 10분)실험 D K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 청사진(각자 하고싶은 모양으로)8. DISCUSSION이번 실험은 철 착화합물을 합성하고 이의 광화학 반응을 이용해 청사진을 만드는 것인 것 실험 중에 K3[Fe(C2O4)3]․3H2O 용액은 빛의 붉은색을 흡수하므로 용액이 초록색으로 나타난다. 실험 A는 K3[Fe(C2O4)3]․3H2O 합성 실험인데 실험 A 에서 FeCl3․6H2O +3K2C2O4․H2O → K3[Fe(C2O4)3]․3H2O +3KCl +6H2O 반응을 이용했는데 수득률을 100퍼센트라고 가정할 때에 K3[Fe(C2O4)3]․3H2O은 FeCl3·6H2O의 양과 같게 얻어져야 한다. 실험에서 얻은 수득률은 87.5 %로 꽤 정확하게 나왔다. 용액을 만들 때에 물중탕을 하였다. 물이 끓지 않도록 주의해야 하는데 그 이유는 물이 끓어버리면 용액이 증발하여 용액의 농도가 변할 수 있기 때문이다. 그리고 생성된 결정을 거르고 나면 아세톤으로 씻는 과정이 필수적인데 그 이유는 증류수로 씻으면 결정이 녹아버릴 수가 있기 때문이다.실험 C는 광반응 실험이었다. 시험관 세 개를 각각 시간을 나눠 0분 2분 10분 동안 빛에 비추어 주었는데 색깔이 확연히 다르게 나오는 것을 관찰할 수가 있었다.마지막실험은 청사진 만들기 실험으로 광화학 반응에 의해서 생성된 철이 반응하여 진한 청색의 턴불 블루를 형성하는 반응이였다. 빛이 비춰진 부분은 K3[Fe(CN)6]용액에 적시면 여과지가 있는 Fe(Ⅱ), Fe(Ⅲ)가 [Fe(CN)6]3-와 반응해 진한 청색을 띄게 된다. 빛이 비춰지지 않는 부분에는 Fe(Ⅱ)가 생성 안되므로 [Fe(CN)6]3-와 반응하지 않으며 색도 띠지 않게 된다.

자연과학| 2020.06.05| 8페이지| 1,000원| 조회(764)

광화학반응, 합성, 착화합물, 옥살레이트-철

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아스피린 합성 실험 (서강대 일반화학실험)

아스피린 합성1.TITLE의약품 합성 - 아스피린2.PURPOSE가장 성공적인 의약품인 아스피린의 합성을 통하여유기 합성의 의미를 배운다.3.THEORY탄소 화합물을 중심으로 하는 유기 화합물의 인공적 합성은 현대 화학의 핵심이고 합성의약품의 눈부신 발전을 가능하게 해서 인류의 건강 증진에 핵심적 기여를 하였다. 특히 유기합성은 1971년에 미국 우드워드가 비타민의 인공적 합성에 성공해서 새로운 물질을 창조하는 경지에 이르렀다. 탄소를 비롯한 원소들을 각자의 위치에 결합하는 유기합성에서 원자들의 상대적인 결합과 3차원적 구조까지 조절하는 매우 복잡한 과정이다. 유기합성에서 의도치 않게 만들어지는 불순물은 합성 효율을 낮추고 합성물을 사용하지 못하도록 만들기도 해서 반응의 효율을 높여 불순물의 발생을 억제하는 기술 또한 중요하다. 특히 의약품 합성의 경우에 거울상에 해당하는 광학이성질체들이 각자 전혀 다른 생물 화학적 특성을 가지므로 탄소를 중심으로 비대칭 중심도 정확히 조절하여 바라던 이성질체만을 선택적 합성해야 하는 어려움도 이겨내고 있다. 현대 화학에서 유기 합성으로 수백 개의 탄소가 결합한 복잡한 구조의 화합물도 상대적으로 쉽게 합성 가능한 단계에 있고 이제는 생체에서 생물학적 특성을 나타내는 지극히 복잡한 유기 화합물의 합성을 시도중이다.*아스피린살리실산염 의약품. 진통제나 해열제로 쓰이고 혈중 농도를 낮추어서 심혈관 질환과 심장마비 예방약으로 장기간 사용한다. 반감기는 300~650mg 일 경우 3.1-3.2시간, 1g일 경우에 6시간, 2g일 경우에 9시간이다. 아스피린은 프로트롬빈 생성 억제를 통해 혈소판 제거 반응을 하므로 항응고 작용을 해서 혈전을 예방 가능하다. 이 때문에 급성 심장마비나 혈전 용해에도 사용된다. 그러나 통증 억제를 위한 복용을 할 시에는 과다 출혈 같은 부작용이 발생할 수가 있다.*에스터유기화합물의 하나로 유기 라디칼이 산 수소 분자 자리에 치환된 것이다. 에스터의 가장 공통적 전형은 카르복시산-에스터이고 다른 에스터는 인산 황산 질산 붕산 에스터 등이 있다. 에스터는 에스테르화라는 산과 알코올 사이 축합 반응으로 합성 가능하다.*카복시기탄소 산소 수소로 이루어진 작용기 중 하나로 카복시기는 아미노산이나 카복실산에 존재한다. 카복시기의 구조는 중심 탄소 원자에 하나의 산소 원자가 이중 결합으로 연결되었고 하나의 하이드록시기가 단일 결합으로 연결되었다. 분자식에 비춰보면 카복시기는 카보닐기에 하이드록시기가 붙어있는 형태이다. 카복시기는 아세트산이 수소 이온을 방출하여 아세테이트가 되는 것과 같이 수소 이온을 내놓아서 산으로 작용할 수가 있다.4.CHEMICALS&APPARATUSCHEMICALSAPPARATUS물중탕(water bath), 가열판(hot plate)저울(chemical balance)삼각 플라스크(erlenmeyer flask) 50mL비커(beaker)유리 막대(glass rod)스탠드(stand), 클램프(clamp)눈금 실린더(graduated cylinder)감압 거름장치 (buchner funnel, suction flask)녹는점 측정장치(melting point apparatus)온도계(0℃~150℃)(lab thermometer)거름 종이(filter paper)핀셋(pincette)5.PROCEDURE. 살리실 산 1 g을 50 mL 삼각 플라스크에 넣고 아세트산 무수물 2 mL를 넣는다. 이때 용기 벽에 묻은 살리실 산을 모두 씻어낼 수 있도록 용기 벽을 따라 무수물이 흘러내리도록 하는 것이 좋다.물 중탕 장치를 준비하여 삼각플라스크를 고정시킨다.85% 인산 3~5 방울을 촉매로 넣어 주고 70~85 ℃로 유지하여 10분간 가열하면 반응이 완결된다.이 용액에 증류수 1 mL를 조심스럽게 넣어서 반응하지 않고 남아있는 아세트산 무수물을 분해시킨다. 아세트산 무수물이 분해되는 동안에 아세트산 증기가 발생하므로 실험실의 환기가 잘되도록 한다.아세트산 증기가 더 이상 발생하지 않으면 삼각 플라스크를 물 중탕에서 꺼내 증류수 15 mL를 넣어주고 실온까지 냉각시킨다.아스피린 결정이 생성되지 않을 경우 삼각 플라스크를 얼음물로 냉각시키고 유리 막대로 삼각 플라스크 안쪽을 긁어준다.생성된 결정을 감압 여과기로 걸러낸 후 아스피레이터에 꽂아둔 채로공기 중에서 20분 동안 말려서 무게를 잰다.-정제 단계생성된 아스피린을 삼각 플라스크에 넣고 5mL 에틸 에터를 넣어서 물 중탕으로 가열하여 녹인다. 녹지 않은 물질이 있을 경우 거름 종이로 걸러 제거한다. 이후 필터 플라스크의 벽면에 묻은 경우, ether를 소량으로 벽면을 적셔준다.여과된 용액에 Hexane(끓는점 69℃) 약20mL를 가한 후에 용액을 젓지 말고 얼음물에 담가 두어 침전이 생기도록 한다. 8에서 ether를 가한 만큼 더 넣어주면 된다.생성된 침전을 거르고 소량의 Hexane으로 씻은 후에 다른 거름종이에 옮겨 말린다.정제한 아스피린의 무게를 잰다.온도계를 바닥에 닿게 하고 약 70~85 ℃를 유지한 채로 10~15분 정도 기다림 → 반응완료Hot plate는 끄되, 물 중탕 장치 안에는 넣어둔 상태에서 증류수 1 mL를 첨가한 후, 10분~20분 기다림삼각플라스크를 물중탕에서 꺼내어 15 mL 증류수를 첨가하고 실온까지 식힘(석출이 잘 안 될 경우에는 얼음물 사용)생성된 결정을 감압 여과기로 여과 한 후, 실온에서 15~20분 충분히 말린다.* 온도가 높은 곳에서 말리면 역 반응이 진행된다. * 거름 종이 빼낼 때 핀셋 이용생성된 아스피린을 삼각 플라스크에 넣고, 5 mL diethyl ether(bp = 35℃)를 넣어 물 중탕으로 녹인다.* 온수 사용할 것(diethyl ether의 bp가 낮기 때문).녹지 않는 물질이 있을 경우 거름 종이로 걸러 제거한다.15 mL hexane(bp = 65 ℃)을 넣고(젓지 말아야 함), 얼음 물에 담가두어 침전이 생기게 한 뒤 거른다. (hexane과 diethyl ether가 잘 날라가기 때문에 5~10분 지난 뒤에 무게 측정)주의사항아세트산 무수물 및 인산은 후드에서 가한다.Diethyl ether 화합물은 인화성 물질이므로 가열기 근처에서 취급하지 말아야 한다.아세트산 무수물은 식초 냄새가 나고 과량의 아세트산 무수물에 물을 가하여 분해시키면 뜨거운 증기가 발생하므로 조심해야 한다.이 실험에서 합성한 아스피린은 순수하지 않으므로 절대 복용하지 말아야 한다.6.REFERENCE옥스토비 일반화학 제 6판 사이플러스 2008 p 640~65캠벨 생명과학 제 7판 pearson 2011 p 20~227.DATA&RESULTS사용한 실리실산의 무게 : 1g사용한 아세트산 무수물의 부피 : 2ml사용한 아세트산 무수물의 밀도 = 1.08g/ml사용한 아세트산 무수물의 무게 = 2.16gC7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + C2H4O2반응식을 간단히 나타내면 위와 같다.실리실산의 분자량 : 138.13g/mol아세트산 무수물의 분자량 : 102.10 g/mol아스피린의 분자량 : 180.17 g/mol아세트산의 분자량 : 60.06 g/mol실리실산의 몰 수 : 1g / 138.13g/mol = 0.007mol아세트산 무수물의 몰 수 : 2.16g / 102.10 g/mol = 0.021molC7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + C2H4O2 (한계반응물 살리실산)0.007 ㏖ 0.021 ㏖-0.007 ㏖ -0.007 ㏖ + 0.007 ㏖ +0.007 ㏖────────────────────────────────0 ㏖ 0.014 ㏖ 0.007 ㏖ 0.007 ㏖즉 아스피린 0.007mol이 생성되고이론적 수득량은 0.007 x 180.17 = 1.26g 이다.*정제 후 무게1차거름종이 무게 : 0.685g생성된 결정의 무게 : 1.477g – 0.685g = 0.792g2차(정제 단계)거름종이 무게 : 0.685g정제된 아스피린의 무게 : 1.318g- 0.685g = 0.633g*수득률 (전체 과정)이론적 수득량 : 1.26g1차 수득률 : 0.792g/1.26g * 100% = 62.9%2차 수득률 : 0.633g/1.26g * 100% = 50.2%8.DISCUSSION이번 실험은 유기 화합물의 합성 실험으로 실리실산과 아세트산 무수물의 합성을 통해 아스피린을 얻는 실험이었다. 아스피린의 합성은 다음과 같은 반응식으로 반응이 진행된다. C6H4OHCOOH + CH3COOCOCH3 → C6H4COOHCOOCH3 + CH3COOH의 반응식인데 이 반응식에서 실리실산과 아세트산무수물은 일대 일로 반응하고 생성물도 일대 일의 비로 나오므로 한계 반응물의 몰수를 구하면 아스피린의 몰수와 같으므로 아스피린의 몰수를 구할 수 있었다. 반응에는 실리실산의 무게 1g 즉 0.007mol을 사용했고 아세트산 무수물은 2ml 즉 0.021mol을 사용했다. 그 이후에 가열기를 이용하여 물중탕을 했다. 이때 증류수를 넣어서 반응하지 않은 채로 아세트산 무수물을 분해시켰다. 아세트산 무수물이 분해될 동안에는 아세트산 증기가 발생했는데 아세트산 증기가 더 이상 발생하지 않을 때까지 가열하고 증기가 더 이상 발생하지 않아서 시험관을 차가운 물을 이용하여 실온까지 냉각시켰다. 거름종이로 옮겨 얻은 아스피린의 무게는 이론값보다 적게 나와 수득률이 50~60퍼센트를 형성하였다.오차의 원인을 분석해보자면 벽에 묻은 아스피린을 모두 꺼내지 못한 것도 있다. 아스피린을 냉각시키고 시험관에서 꺼낼 때에 결정화가 되어 있어서 꺼내기가 좀 힘들었는데 이때에 덜 꺼내서 아스피린을 좀 잃었고 실리실산을 시험관에 넣을 때에 아세트산 무수물로 완전히 제거하지 못한 것도 있다. 시험관에 실리실산을 넣을 때에 실리실산이 가루이므로 시험관에 많이 묻었다. 그래서 아세트산 무수물을 넣을 때에는 시험관에 묻은 실리실산을 제거해야지 오차가 발생하지 않았을 텐데 아세트산 무수물로 시험관에 묻은 실리실산을 모두 제거하지 못했다. 또한 아세트산 증기를 잘 관찰하고 증기가 사라지면 그 때에 시험관을 꺼내어 냉각시키는 건데 그 증기를 관찰하기가 어려워 이 부분에서 오차가 발생했을 수도 있다.

자연과학| 2020.06.05| 9페이지| 1,000원| 조회(299)

아스피린, 일반화학실험, 아스피린합성, 의약품합성

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