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실험 6. 탄산염의 분석 보고서

Objectives: 알칼리 금속 M(Li, Na, K, Rb, Cs, Fr 등)은 M2CO3 형태의 탄산염을 만들어내는데, 이 알칼리 금속의 탄산염을 묽은 염산에 넣어주면 이산화탄소 기체가 발생한다M2CO3 ＋ 2HCl → 2M+ ＋２Cl- ＋ H2O ＋ CO2따라서 주어진 무게의 탄산염에서 얻어진 이산화탄소의 양을 알아내면 알칼리 금속 M의 종류를 알아낼 수 있다. 알칼리 금속의 탄산염이 HCL과 반응할 때 발생하는 기체(이산화탄소)는 대부분 물을 채운 유리관을 이용해서 측정하는데, 이번 실험에서는 이 때 발생하는 기체의 부피를 측정하는 과정에 영향을 미칠 수 있는 불확정도의 요인을 파악해보고, 이러한 불확정도가 알칼리 금속의 종류를 알아내는 데에 어떤 영향을 미칠 것인가를 알아보는 것을 목적으로 한다.Principles & Methods :실험 기구: 스탠드, 클램프, 뷰렛, 수위조절용기(분별깔때기), 100ml 삼각 플라스크, parafilm, 10ml 메스실린더, 20ml pipet, polyglove, 5ml vial, 고무관(유리관 마개가 있는 것과 없는 것), 250ml 비커, 핀셋, 탄산염(), 이산화탄소로 포화된 물, 6 M HCL 용액실험 방법:1) 기체 부피를 측정하기 위한 장치를 만든다. 수위 조절 용기로는 분별 깔때기를 사용하고, 반응용기로는 삼각 플라스크를 사용한다. 연결부위는 parafilm을 이용해서 기체의 손실을 줄이도록 한다. 수위조절용기와 뷰렛의 물 높이를 같게 하고 뷰렛의 눈금을 확인한다. Li2CO3, Na2CO3, K2CO3 중의 하나를 선택해서 시료 0.1g의 질량을 정확하게 잰다.2) 삼각 플라스크에 6 M HCl 20 ml를 넣는다.Q. 37wt% HCl(d=1.2g/ml) aq solution을 사용하여 6M HCl 20ml 만드는 방법HCl의 당량수 = 1 eq/mol, HCl은 1가산이므로 염산의 몰농도 = 염산의 노르말농도이다.[1단계] 6 M HCl 용액 20ml (0.02L)에 들어있는 HCl의 몰수를 계산하면,(6mol/L) × 0.02L = 0.12 mol HCl[2단계] HCl의 몰질량 = 36.46 g/mol이므로, HCl의 몰수를 질량으로 환산하면,0.12 mol × (36.46g/mol) = 4.375g () HCl[3단계] 시약의 순도가 37%이므로, 4.4g HCl을 포함하는 시약의 질량을 계산하면,4.4g / (37/100) = 11.89g () 시약. 즉, 12g 시약 속에 4.4g HCl이 들어있다.[4단계] 시약의 밀도 = 1.2g/mL이므로, 시약의 질량을 부피로 환산하면,12g / (1.2g/mL) = 10mL 시약3) 시료 0.100g을 정확하게 취해 5 ml vial에 넣는다. (0.1 g 이 정확하지 않더라도 그 무게를 정확하게 재면 된다.) 이 vial을 핀셋을 이용하여 삼각 플라스크에 세워 넣고(쓰러지지 않도록 주의한다.) 연결부위를 parafilm으로 잘 감아준다.4) 기체가 새어 나가지 않게 한 후, 플라스크를 가볍게 흔들어 tube 내의 탄산염이 HCL과 반응하도록 한다. 모두 반응할 때까지 플라스크를 흔들어준다. (너무 세게 흔들면 플라스크가 깨질 수 있으므로 주의하며, 반응은 10분 이내 완결시킨다.)5) 반응하면서 발생하는 의 부피를 측정한다. 이 때 수위조절용기 내의 수면이 뷰렛의 수면과 일치하도록 높이를 맞추어 내려주어야 한다.6) 발생한 이산화탄소의 부피로부터 시료의 분자량을 구하고, 그 시료의 실제 분자량과 비교한다.Results :실험결과탄산염 시료의 무게0.1 g반응이 시작되기 전의 유리관의 눈금0ml반응이 끝난 후의 유리관의 눈금20ml발생한 이산화탄소의 부피20ml실험의 반응식Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + CO2(g) + H2O물의 증기압을 반영하지 않고 1atm압력을 기준으로 사용하였을 경우 (실험실 온도19.00 ℃)1) 이산화탄소의 몰수2) 시료의 분자량물의 증기압을 반영하여 보정한 압력을 사용하였을 경우 (실험실 온도19.00 ℃)1) 물의 증기압이 보정된 압력 (실험실 압력 1atm = 760mmHg = 1013hPa)19.00 ℃일 때 물의 증기압은 책을 참고하였을 때 16.477mmHg,그러므로 760 mmHg - 16.477 mmHg = 744.523 mmHg,1 : 760 mmHg = x : 744.523 mmHg 이므로 0.980atm2) 이산화탄소의 몰수3) 시료의 분자량→ 탄산염의 분자량은 각각 Li2CO3(73.89g), Na2CO3(105.99g), K2CO3(138.21g) 이므로이번 실험에서 사용한 탄산염은 Na2CO3(105.99g)임을 확인할 수 있었다Discussion: 실험 후 얻은 시료의 분자량은 122.2g으로 Na2CO3 의 실제 분자량인 105.99g과는 조금 오차가 있었다. 이렇듯 시료의 실제 분자량과 실험을 통해 얻은 분자량이 차이가 날 수 있는데, 그러한 이유는 여러가지가 있다. 첫째로는 온도에 따른 물의 증기압 변화를 고려하지 않아서 그렇다. 이 오차를 보정하기 위해서는 실험 진행 시에 최대한 온도와 압력을 일정하게 유지하려 노력하여야 하고, 계산 시에 물의 증기압을 반영하여 보정된 압력을 사용하여야 한다. 두번째로는 부피 측정 시 손실되는 기체 때문이다. 플라스크 마개를 열고 탄산염을 넣을 떄 어쩔 수 없이 약간의 이산화탄소가 없어지게 된다. 그러므로 발생된 이산화탄소가 손실되지 않도록 시료를 최대한 재빨리 쏟아 넣고 마개를 단단히 막아야 한다. 세번째로는 고체의 무게를 측정할 때 등에 발생할 수 있는 측정적 오차 때문이다. 실험실에서 얻은 측정값에는 언제나 상대적 불확정도가 포함된다. 따라서 실험을 진행할 때 1번으로 끝내지 않고 적어도 3번정도 반복하여 얻은 측정값을 통계적으로 처리해서 결과에 반영시켜주어야 한다. 마지막으로는 물에 대한 이산화탄소의 용해도 때문일 수도 있다. 20mL HCl 용액에는 약 6.0×10-4 몰의 이산화탄소 기체가 녹으며, 유리관에 담긴 물에도 상당한 양의 이산화탄소가 녹는다. 따라 이산화탄소가 물에 녹아서 생기는 불확정도를 제거하기 위해서는 유리관에 넣을 물을 이산화탄소로 포화시키는 것이 좋다.

자연과학| 2024.07.14| 3페이지| 1,500원| 조회(118)

일반화학실험, 금속, 알칼리

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화실기_실험4 Quenching Study with Absorption

Exp4. Quenching Study with Absorptionand Fluorescence Spectroscopy1. ABSTRACT가시광선 또는 자외선의 흡수는 원자와 분자에서 바닥 전자상태(ground state)와 들뜬 전자상태(excited state) 사이의 전이를 일으킬 수 있다. 들뜬상태는 형광, 내부전이, 계간전이, 그리고 인광의 조합을 통해 바닥 상태로 이완될 수 있고, 이를 relaxation이라 한다. 본 실험에서는 빛을 받아 들뜬 상태의 분자가 에너지를 방출할 때, radiative pathway 중에서도 형광(fluorescence)에 초점을 두려 한다.첫 번째 실험은 Coumarin 175라는 분자의 흡광 스펙트럼과 형광 스펙트럼을 측정하고, 양자 수득률 (Fluorescence yield, FY)를 알아낼 것이다. 그러나, 분자 한 개의 FY 값을 구하는 것은 시간이 오래 걸리고 까다롭기에, 분광학 데이터가 있는 reference 물질을 비교하여 상대적인 FY값을 구할 것이다. 이 때, reference 물질은 quinine sulfate를 사용할 것이다.두 번째 실험은 quinine bisulfate의 fluorescence quenching에 관해 확인할 것이다. 들뜬 에너지는 다른 분자에 의하여 제거될 수 있고, 형광을 억제(quench)하는 역할을 수행한 분자를 소광제(Q, quencher, 에너지 흡수제)라 한다. 본 실험에서는 dynamic quenching 중에서도 collision quenching을 이용할 것이다. 소광제가 있을 때와 없을 때의 농도를 달리하여 그것들의 형광 양자 수득률(fluorescence quantum yield)을 얻고, Stern-Volmer Equation을 이용해 2nd quenching rate constant (kq)를 얻을 것이다. 본 실험을 통해quenching effect를 실험적으로 관찰할 수 있다. 또한, 실험을 통해 구한 kq를 Debye-Smoluchowski equa만이 에너지로 제거시킬 수 있다. 이런 강한 충돌이 없을 때 그 분자는 광양자를 방출하기에 충분히 오랫동안 들뜬상태로 존재할 수 있다. 이 방출된 광이 형광(fluorescence)이다. 즉, 진동 이완에 의해 가장 낮은 들뜬 상태에 도달한 다음 형광을 발생하면서 바닥 상태 중의 어떤 에너지 준위로 돌아온 다음 다시 진동 이완한다. 방출된 광양자들은 어떤 범위의 에너지를 갖고, 이는 광양자가 들뜬 상태의 υ=0 준위에서 바닥 상태의 υ>0 준위로 전이할 수 있기 때문이다. 그림 (1)은 이 과정을 도식적으로 나타낸 것이다. 이 그림에서 화살표 길이는 에너지 변화에 비례 한다.그림 ⑴ 그림 ⑵⑴ 형광 유도 단계를 나타내는 도표 ⑵ (a)는 흡수, (b)는 형광 스펙트럼을 나타냄분자의 흡수 및 형광 스펙트럼을 비교한 그림 (2)를 보면, 이들은 서로 겹치지 않는 것을 확인할 수 있다. 또한, 이 두 스펙트럼은 서로 거울상 관계에 있으며, 형광 스펙트럼이 더 긴 쪽에서 나타난다. 형광 양자의 에너지 범위가 흡수 광양자의 것보다 더 작기에, 형광 스펙트럼의 파장들은 흡수스펙트럼의 파장보다 더 길게 나타난다. 또한, 진동구조가 바닥 상태와 들뜬상태에서 유사하면 제1 들뜬 상태로 전이에 대한 흡수스펙트럼과 형광 스펙트럼은 대칭적인 거울상을 갖는다.형광 수득률(fluorescence yield, FY, ?f)는 흡수된 총 광자수에 대한 형광을 통해 방출된 광자 수의 비로 정의한다. 형광 효율성이 좋을수록 FY 값은 1에 가까워지지만, 이는 이루어지기 어렵다. 그 이유는 앞서 언급한 진동 이완으로 인한 에너지 손실 때문에, 흡수에너지보다 방출에너지가 더 작기 때문이다. FY값의 측정은 몹시 어렵다. 그 이유는 형광이 여러 진동수의 범위에서 방출되므로 방출 광의 수를 계산하기 위해서 각 진동수에 세기나 방출에너지를 알아야 하기 때문이다. 그렇기에 이미 증명된 reference 분자를 통해 아래의 식(1)을 이용하여 FY 값을 유추할 것이다. 자주 사용되는 Reference 분일정하게 유지하고, quencher의 농도만을 변화시켜 용액의 형광을 측정하고, 형광 수득률(FY,?)을 구한 후 소광 분자의 농도에 대하여 식(2)를 이용하여 그래프를 그리면 기울기가 K인 일차함수 그래프를 얻을 수 있다. 이때, K는 quencher constant이다. 또한 형광수명을 알기에 Kq를 구할 수 있다.본 실험에서는 NaCl(quencher)의 농도를 다르게 하여 quenching effect를 관찰하고 이를 통해 분자 간의 확산과 충돌이 형광수명에 미치는 영향을 알아보았다. 형광 수득률을 측정하는 일은 많은 시간과 노력을 요구하고 까다롭기에, 이를 간편하게 하기 위하여 형광 수득률을 형광 세기에 비례하는 것으로 가정하였다. FY와 형광 세기와의 관계를 나타낸 식(3)은 다음과 같다.{ PHI _{ f} ^{ omicron } } over { PHI _{ f} } = LEFT [ { I_{ f} ^{ omicron }} over {I _{ alpha } ^{ omicron } } RIGHT ]/ LEFT [ { I _{ f} } over {I _{ alpha } } RIGHT ] 식(2)이 때I_{ f} ^{ omicron },I_{ f} }는 quencher가 없을 때와 있을 때 형광 분자의 최대 형광 세기이며, 이 형광의 세기는 용액에 의하여 흡수된 빛의 양을 보정해 주기 위하여 흡수된 빛의 세기로 나누어 준다.I_{ alpha } ^{ omicron },I_{ alpha } }는 quencher가 없을 때와 있을 때 흡수된 빛의 세기를 의미한다.I_{ alpha } ^{ omicron },I_{ alpha } } 값은 형광 스펙트럼 측정 시 설정한 파장(350nm)에서의 용액의 흡광도를 구하고, 다음 식(4)을 이용하여 얻을 수 있다.I _{alpha } =1-10 ^{-A} 식(3)형광 분자의 Quenching은 대부분 분자들의 확산에 의하여 형광 분자와 소광 분자가 서로 유효 소광 거리 이내로 접근했을 때 일어난다. 이것을 이해하기 위ion wavelength을 350nm로 고정시키고 360~650nm의 범위로 설정하여 데이터를 측정한다. 마찬가지로 Fluorescence value가 0.1이하가 되도록 한다.(2) Fluorescence quenching of Quinine bisulfate① 1M H₂SO₄를 용매로 하여 100mL of 10?⁴M Quinine Sulfate 준비한다. Quinine Sulfate0.0078296g를 100mL 1M 황산 수용액에 녹이면 10?⁴M Quinine Sulfate가 된다.② 6개의 10mL Volume flask에, 0M, 0.1M, 0,2M, 0.3M, 0.4M, 0.5M의 NaCl 수용액을 ① 10?⁴M Quinine Sulfate를 용매로 하여 만든다. 이 때, 각 10mL의 Volume flask에 0, 0.00584g, 0.1169g, 0.1753g, 0.2338g, 0.2922g을 10mL의 ①용액으로 녹이면 0M, 0.1M, 0,2M, 0.3M, 0.4M, 0.5M의 NaCl 수용액을 얻을 수 있다.③ 6개 Sample의 흡광 스펙트럼(Absorption Spectrum)을 300~400nm 범위로 측정한다.④ 각각 6개의 Sample의 형광 스펙트럼(Fluorescence Spectrum)을 360~450nm의 범위에서 측정하며, 들뜸 파장을 350nm로 고정시킨다.4. Result and Discussion(2) Fluorescence quenching of Quinine bisulfate흡광 스펙트럼0MNaCl0.1MNaCl0.2MNaCl0.3MNaCl0,4MNaCl0.5MNaClabsorbanceat 350nm0.9270.9170.9070.9150.9030.91형광 스펙트럼0MNaCl0.1MNaCl0.2MNaCl0.3MNaCl0,4MNaCl0.5MNaClFL intensity3123328.4161.5106.473.6366.41A : the absorbance at 350 nmI_{ alpha } ^{ omicron },Iuencher가 존재하지 않을 때를 나타내므로, NaCl 0M인 순수한 QBS의 (I_{ f} }/I_{ alpha } })값인 3730.41로 계산한다.Stern-Volmer equation :{ PHI _{ f} ^{ omicron } } over { PHI _{ f} } =1+k _{ q} tau _{ omicron }[Q] =1+K[Q]추세선(trend line)을 이용하여 얻어낸 방정식은 y=100.28x+1로,기울기인 K(quencher constant)값은 100.28L/molK=kqt0 이고 t0=19.4 TIMES 10 ^{-9}s (표, 1M H2SO4 용매일 때 QBS 형광수명),kq(2nd order constant)=K/t0=100.28L*mol-1/19.4 TIMES 10 ^{-9}s=5.169 TIMES 10 ^{{}^{9}} L/mol BULLET s 이다.위의 왼쪽 Debye-Smoluchowski 식을 이용하여,용매는 95% 황산(H2SO4),수용액의 viscosity는 이온 종류에 따라 크게 바뀌지 않으므로 물의 viscosity 사용하였음.따라서 kdiff를 계산하면5.902 TIMES 10 ^{{} ^{9}} L/mol BULLET s.두 번째 실험에서는 quencher인 Nacl의 농도에 따른 quenching을 관찰하고 해석하는 것이 목표이다. quenching effect는 광화학적 반응에 관여되는 들뜬 상태로부터 나오는 방출을 모니터하여 연구할 수 있다. 형광물질인 QBS에 소광제인 Nacl을 첨가하면 quenching이 일어나 형광 세기가 감소하는 것을 관찰하였다. 위의 형광 스펙트럼 결과를 보면, Nacl을 넣는 순간 형광의 세기가 3123에서 328.4로 급격히 감소하였고, Nacl의 농도가 점차 증가함에 따라 형광 세기는 점점 감소하는 경향이 나타났다. 반면, 흡광 스펙트럼은 Nacl 농도에 관계없이 거의 비슷한 absorption을 가지는 것을 확인하였다. Dynamic quenching에서 ground s속도상수

자연과학| 2024.07.14| 9페이지| 2,000원| 조회(133)

가시광선, Quenching, 화학실험기법, 광양자, 화실기

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화실기_실험 3._Phase Diagram by Differential Scanning Calorimetry (DSC) 보고서

Vibration-Rotation spectroscopy of HCl1. ABSTRACT일반적으로 물질은 온도가 변화됨에 따라 물리적, 화학적 변화를 일으키며, 대부분의 화학 적/물리적 변화를 일으키는 물질은 각각 열을 흡수하거나 방출한다. 따라서 시료의 열 출입을 관찰하면 물리적/화학적 변화 여부를 알 수 있고, 이를 열분석법이라 한다. 본 실험에서는 열 분석법 중에서도 시차주사 열량계법(differential scanning calorimeter, DSC)를 통해 Naphthalene과 p-dichlorobenzene의 2성분 계의 액체-고체 상평형 그림을 그리고, 이 고 체혼합물과 순수한 물질들의 녹는점을 구할 것이다. 또한, 주어진 식들을 이용하여 활성도 계 수와 녹는점내림상수를 구할 것이다. 활성도를 얻으면 혼합 상태에서 각 물질들의 활동이 이 상적인지에 대한 검토 또한 할 수 있다.2. Introduction열 분석법은 어떤 물질의 물리 화학적 성질이 온도변화에 따라 변하는 상태를 연구하는 방법이다. 열분석은 시차 열 분석법(DTA), 시차주사 열량계 법(DSC), 열무게 분석법(TG), 발생기체분석 법(EGA)의 네 가지 방법으로 분류할 수 있다. 본 실험에서는 DSC(Differential Scanning Calorimetry) 방법을 이용할 것이다. DSC는 가열, 냉각 또는 일정한 온도를 유지하는 동안 시료가 흡수 또는 방출하는 에너지를 측정하는 방법으로 이때 시료의 온도를 정확히 조절하면서 동시에 조절된 온도를 정확히 측정한다. DSC에서는 시료와 기준물질을 각각의 가열로에 넣고 일정한 속도로 온도를 올렸을 때 시료가 흡열을 하면 그와 같은 양의 전기에너지를 시료의 가열로에 공급하며, 만약 발열하면 발열에 해당하는 만큼의 에너지가 냉매에 흡수되어 두 개의 가열로 안의 시료 접시의 온도를 항상 같게 한다. 이때 기록계에는 단위 시간당 열의 흐름이 온도 또는 시간의 함수로 기록되고, 기록한 곡선을 DSC 곡선이라 하며 단위시간에 가한 열량을 세 전까지 시료 온도는 일정하게 유지되는 반면 기준물질의 온도는 주어진 열만큼 지속해서 증가한다. 상태 변화가 끝나면, 기준물질 온도와 마찬가지로 시료 온도는 다시 오르기 시작할 것이다. 이 온도 차이가 열량의 차이로 환산되어 데이터가 얻어지며, 온도 차가 시간에 따라 DSC 시스템에 기록된다. 이 기록은 [그림 2]로 설명할 수 있다. 기준물질의 온도에서 시료 온도를 빼거나, 또는 반대로 계산된 값은 그래프상에 위 또는 아래 방향의 peak로 나타난다. 흡 열의 경우, 온도 차의 신호는 위 방향의 peak으로 나타나고, 발열 과정의 경우 아래 방향의 peak인 valley 형태로 나타난다. 이때 peak의 면적은 상전이에 의한 열에너지(엔탈피)와 연관이 있다.본 실험의 목적은 DSC를 활용해 naphthalene 과 p-dichlorobenzene의 2성분계 액체-고 체 상평형 그림을 그리는 것이다. 다음 식들을 통해 p-DCB의 첨가로 인한 naphthalene의 어는점 감소 곡선을 설명할 수 있다. 먼저, 아래의 몰 깁스 자유에너지 식을 보면, 물질 A를 포함하는 액체와 평형을 이루는 순수한 고체 A는 각각의 상에서 깁스 자유에너지가 동일하다.이 떄,G _{A}^{*} (s) 순수한 고체의,G _{A}^{*} (l)는 순수한 액체의 몰 깁스 자유에너지며,X _{A}는 A의 몰분율,gamma _{A}는 활동도 계수이다. 깁스 자유 에너지 식으로부터 fusion(용융) 엔탈피(ΔHfus)를 유도할 수 있고 아래의 식을 통해 이를 확인할 수 있다.여기서DELTA H _{fus}는 녹는점(T _{m})에서의 A의 융해열이고, 이 식은 융해열과 활동도계수(gamma _{A})를 구 할 때 사용된다. 마지막으로 A의 어는점 내림 상수(kf)는 아래 [식 3]을 통해 얻을 수 있다. 이 때,M _{A}는 A의 분자량이다.물질이 얼 때 오직 용매 분자만 고체를 형성하고, 용질 분자들은 그것을 방해한다. 따라서, 순수한 용매에 비해 어는점이 내려간다. 용액의 어는점은 용액냉각시키면 B가 석출되고, 왼쪽에 있는 혼합물을 냉각시키면 A가 석출된다. 그러나 공융 혼합물만은 특정한 단일 온도에서 얼며(순수 A B 제외), 어느 한 성분을 점차적으로 석출시키지 않는다. 본 실험에서는 전체 조성을 바꾸어 가면서 DSC의 peak 모니터하여 상평형 그림의 구조를 그릴 것이다. 냉각 속도가 변하는 점들로부터 액체 고체 상 경계를 구하고, 공융 조성과 공융점을 구할 것이다.3. Experimental MethodNaphthalene1,4-dichloro benzeneIndiumM.W(g/mol)128.17147.00114.82melting point (℃)80.2653.5156.6density (g/cm3)1.141.257.02[표 1] 실험에 사용되는 물질의 성질몰분율(Xp-DCB)p-DCBNaphthalene0010.250.27680.72320.50.53420.46580.60.63240.36760.750.77480.22521.010[표 2] 몰분율에 따른 p-DCB, NT의 질① 10mg의 Indium을 준비하고 sample pan 위에 Indium을 올리고 DSC 안에 넣는다.② DSC를 켜고 열이 오르게 한다. 이 때 맨 손으로 용광로를 만지지 않도록 주의한다.③ Indium의 thermogram을 10℃/min의 속도로, 온도는 100℃~180℃의 범위로 맞춘다.④ 0, 0.25, 0.5, 0.6, 0.75, 1.0의 몰분율의 P-DCB을 준비하고 naphthalene과 P-DCB의 총 무게가 1g이 되도록 바이알에 넣어서 무게를 잰다. (무게는 위의 [표2]에 제시되었음)⑤ hotplate 위에 ④에서 만든 유리병을 녹인 후, 다 녹았다면 얼음에 넣어 고체로 굳힌다.⑥ 순수한 물질과 혼합 물질의 DSC thermogram을 얻는다. 실험을 빠르게 진행하기 위하여 30도 정도의 순수한 P-DCB와 50도 정도의 순수한 naphthalene부터 시작한다. 혼합물질 은 20도 정도로 시작해야 한다. 속도는 10℃/min으로 고정한다.⑦ X _{A} `=`e ^{{DELTA H _{fus} (1/T _{m} -1/T)} over {R}}#````````````````````=`e ^{{19672J/mol TIMES (1/351.36K-1/353.26K)} over {8.3145J/mol BULLET R}}#varupsilon _{A} `=`1.134`(X _{A} `=1)(3) Mixture,X _{p-DCB} `=`0.25X _{p-DCB} `=`0.25p-DCBNTT _{m} (실험값)27.44°C = 300.44 K50.76°C = 323.76 KT (문헌값)53.5°C = 326.5 K80.26°C = 353.26 KHeat of fusion(DELTA H _{fus})27.85 J/g50.67 J/g78.52 J/g어는점 내림 상수(kf)32.121 K·kg/mol38.994 K·kg/mol활동도 계수(gamma _{A}, 실험값)varupsilon _{A} 0.25``=#`e ^{{78.52J/mol TIMES 147g/mol TIMES (1/300.44K-1/326.5K)} over {8.3145J/mol BULLET R}}##varupsilon _{A} `=`5.784013`(X _{A} `=0.25)varupsilon _{A} 0.75``=#`e ^{{78.52J/mol TIMES 128.17g/mol TIMES (1/323.76K-1/353.26K)} over {8.3145J/mol BULLET R}}##varupsilon _{A} `=`1.821906`(X _{A} `=0.75)(4) Mixture,X _{p-DCB} `=`0.5X _{p-DCB} `=`0.5p-DCBNTT _{m} (실험값)27.39°C = 300.39 K36.06°C = 309.06 KT (문헌값)53.5°C = 326.5 K80.26°C = 353.26 KHeat of fusion(DELTA H _{fus})92.18 J/g11.68 J/g103.86 J/g어는점 내림 상수(kf)7.703 K·kg/on _{A} 0.4``=#`e ^{{135.76J/mol TIMES 128.17g/mol TIMES (1/300.57K-1/353.26K)} over {8.3145J/mol BULLET R}}##varupsilon _{A} `=`7.06250`(X _{A} `=0.4)(6) Mixture,X _{p-DCB} `=`0.75X _{p-DCB} `=`0.75p-DCBNTT _{m} (실험값)27.35°C = 300.35 K35.88°C = 308.88 KT (문헌값)53.5°C = 326.5 K80.26°C = 353.26 KHeat of fusion(DELTA H _{fus})90.49 J/g5.29 J/g95.78 J/g어는점 내림 상수(kf)8.464 K·kg/mol8.859 K·kg/mol활동도 계수(gamma _{A}, 실험값)varupsilon _{A} 0.75``=#`e ^{{95.78J/mol TIMES 147g/mol TIMES (1/300.35K-1/326.5K)} over {8.3145J/mol BULLET R}}##varupsilon _{A} `=`2.094350`(X _{A} `=0.75)varupsilon _{A} 0.25``=#`e ^{{95.78J/mol TIMES 128.17g/mol TIMES (1/308.88K-1/353.26K)} over {8.3145J/mol BULLET R}}##varupsilon _{A} `=`7.292272(X _{A} `=0.25)(7) Mixture,X _{p-DCB} `=`1Pure p-dichlorobenzene (X _{p-DCB} `=`1)T _{m} (실험값)51.67°C = 324.67 KT (문헌값)53.5°C = 326.5 KHeat of fusion(DELTA H _{fus})119.80 J/g = 119.80 J/g*147g/mol = 17610.6 J/mol어는점 내림 상수(kf, 실험값)k _{f} =RT _{m}^{2} M _{A} / DELTA H _{fus`}#```````sion

자연과학| 2024.07.14| 12페이지| 2,000원| 조회(95)

DSC, 화학실험기법, 화실기, 열 분석법, 보상에너지

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화실기_실험 2 Time-resolved Thermal Lens Cal 보고서

Exp2. Time-resolvedThermal Lens Calorimetry1. ABSTRACTSpectroscopy(분광학)는 빛에너지와 물질간의 상호작용을 연구하는 학문이다. 각 원자 혹은 분자들은 고유의 스펙트럼을 갖고 있기 때문에 Spectroscopy는 분자구조 분석, 동역학 조사 등 다양한 화학연구 및 분석에 이용되고 있다. 특히 광원으로 laser를 이용하는 laser spectroscopy는 단색성(monochromaticity), 방향성(directionality) 그리고 다른 광원보다 높은 채도를 가지는 이점이 있기에 laser spectroscopy는 널리 이용되고 있다.본 실험에서는 레이저를 사용한 분광학인 laser spectroscopy의 작동구성과 원리를 다루고 굴절률의 차이에 의해 발생하는 현상인 thermal lens effect의 원리에 대해 알아볼 것이다. 빛의 세기가 시간에 따라 변하는 정도를 측정하여 용매인 Acetone과 Methanol의 열용량을 구하고 dye material로 사용된 Azulene과 Malachite green oxalate의 몰 흡광계수를 구할 것이다. 레이저 빔이 시료가 들어있는 큐벳을 통과할 때, 물질의 온도에 따른 굴절률 차이에 의해 중심부를 통과하는 빛의 속도가 주변부를 통과하는 속도보다 빨라지고, 시료는 오목렌즈 역할을 한다. 이때 시간에 따라 빛의 세기가 감소하는 thermal lens effect가 발생한다. 시간에 따라 감소하는 빛의 세기는 열용량의 영향을 받기 때문에, 시간에 따라 변화하는 빛의 세기 정도 측정을 통해 용매의 열용량을 구할 수 있다. 나아가 구한 값들을 beer’s law를 이용하여 염료의 흡광계수까지 구할 것이다.2. IntroductionSpectroscopy(분광학)는 빛에너지와 물질간의 상호작용을 연구하는 학문으로, 각 원자 혹은 분자들은 고유의 스펙트럼을 갖고 있기때문에 Spectroscopy는 분자구조 분석, 동역학 조사 등 다양한 화학연구 및 분석에 이용 렌즈를 만든 것이다. thermal lens effect가 나타나면 빛은 시료를 통과한 후 분산되므로 thermal lensing에 의해 빛의 반경이 증가하고 단위 면적 당 빛의 세기는 감소한다. 시간이 경과할수록 계속 가열되어 단위 면적 당 빛의 세기는 더 크게 감소하다가 어느 순간 steady state condition에 도달하게 된다.[그래프 2] Thermal lens effect signal[그래프 2]는 thermal lens effect에 의한 square wave pulse signal로, 초기에는 발열에 의해 빛이 퍼져 빛의 세기가 점점 줄어든 것을 볼 수 있다. 그러나 laser에 의한 가열 속도와 열을 방출하는 속도가 같아지게 되는 순간부터 시간에 관계없이 빛의 세기가 일정하게 유지되는 steady state에 도달하게 된다. 이러한 과정은 [식1]로 수식화 할 수 있다.… [식 1]I(t)는 시간 t에 따른 빛의 세기이고 I(∞)는 Steady-state의 빛의 세기, I(0)은 샘플을 통한 initial한 빛의 세기이다. tc는 시간상수로 [I(t)-I(∞)]가 1/e의 [I(0)-I(∞)]가 되는 시간을 의미한다. 이 데이터들을 [그래프 2]에 접목시킨 것은 아래 [그래프 3]과 같다.[그래프 3]Thermal lens effect는 용매의 열전도율 때문에 시간 의존적이고, 이 감소하는 정도의 시간 의존성은 레이저의 출력과 시료의 열적 성질 (열용량, 열전도도 등)에 좌우되기 때문에 이 성질을 이용하면 용매의 열용량을 측정할 수 있다.빛의 intensity가 감소하는 속도는 용매의 열전도율 (κ), 절대 온도가 298K일 때의 시료 밀도(ρ) 그리고 시간 상수 tc에 의존하며 이들 간의 관계는 [식 2]에 나타나 있다.… [식 2]이때, ω는 시료의 spot size를 Cp는 용매의 열용량을 의미한다.본 실험에서는 구한 데이터들을y=y _{0} +A _{1} e ^{R _{0} x}함수에 fitting하고 [식1]의 I(t)함수에 form → Refresh (signal transfer) → cursor x/y 조정 → Print screen- 왼쪽 Data browser의 Wave 0 → Add new → Data → Refresh →Export to excel- Origin program에서 [식 1]에 맞추기 위해 데이터 범위를 선택Analysis → Fitting → fit exponential → Open dialog →setting → exponential을-「y=y _{0} +A _{1} e ^{R _{0} x}」함수에 데이터를 맞춤으로 a1, y?, r? 값을 얻고, time constant(tc) 계산.⑦ 열용량과 몰당 흡수도를 계산한 후 결과를 논의한다.Malachite green oxalateAzuleneMethanolAcetoneM.W(g/mol)927.02g/mol128.18g/mol32.04g/mol58.08g/molρ(g/㎤)--0.7914g/㎤0.7899g/㎤κ(mW/cm·K)--2.014mW/cm·K1.60mW/cm·KE(mW)--4.9875mW8.1mW※ 계산식에 필요한 데이터※ sample의 spot size, ω 값 계산식…[식 3](Wi=0.001m, λ=633nm, f=focal length, 렌즈의 초점 거리, 11.7cm)본 실험에서 [식3]를 통해 얻은 ω값 ={633 TIMES 10 ^{-9} (m) TIMES 11.7(cm)} over {pi TIMES 0.001(m)} =2.35743 TIMES 10 ^{-3} (cm)4. Result and Discussion① Methanol_Malachite (0.015 mM)Equation :y=y _{0} +A _{1} e ^{R _{0} x}valuey _{0}0.01843A0.03547R _{0}-286.5t _{c} =- {1} over {R _{0}} ` (s)- {1} over {-286.5} =3.4904014 TIMES 10 ^{-3} (s)C _{P} = {4 kappa t _{c{4 kappa t _{c}} over {omega ^{2} rho } (J/K·mol){4 TIMES (1.60mW/cm BULLET K) TIMES (2.0751193 TIMES 10 ^{-3} s) TIMES (58.08g/mol)} over {(2.35743 TIMES 10 ^{-3} cm) ^{2} TIMES (0.7899g/cm ^{3} )}=175.7114 (J/K·mol){I(0)-I( INF )} over {I( INF )} =2.303AE{0.118-0.056} over {0.056} mW=2.303A(8.1mW) ∴A=0.059350A=εbc ∴ε={A} over {bc}{0.059350} over {0.1cm TIMES 0.0002M} =2967.5272L/mol BULLET cm두 번째 샘플은 Malachite green oxalate을 Acetone에 녹인 0.0002M 용액이며, Oscilloscope를 통해 얻은 Signal은 아래쪽에 있다. Origin program으로 fitting시켜서 오른쪽과 같은 그래프를 얻었고,y=y _{0} +A _{1} e ^{R _{0} x}의 y?, A, R?에 해당하는 값은 각각 0.05265, 0.080801 그리고 -481.9이다. Time constant인t _{c} =- {1} over {R _{0}} `는2.0751193 TIMES 10 ^{-3} (s) 값을 가지고, 실험을 통해 얻은 Malachite green oxalate을 통한 용매 Acetone의 열용량(Cp)은 175.7114 (J/K·mol)이다.두 번째로 [식 4], [식 5]를 이용하여 몰당 흡광계수(ε)를 구할 것이다. Origin program으로 구한 I(0) 값은 0.118이며 I(∞)값은 0.056이고, acetone의 E값은 8.1mW이므로, [식4]를 이용해 Absorbance(A)를 구하면 0.059350값을 가진다. 이 데이터를 다시 [식 5] beer’s law에 대입하고, 농도 c는 0.0002M, A _{1} e ^{R _{0} x}valuey _{0}0.04726A0.08317R _{0}-499.1t _{c} =- {1} over {R _{0}} ` (s)- {1} over {-499.1} =2.00360 TIMES 10 ^{-3} (s)C _{P} = {4 kappa t _{c}} over {omega ^{2} rho } (J/K·mol){4 TIMES (1.60mW/cm BULLET K) TIMES (2.00360 TIMES 10 ^{-3} s) TIMES (58.08g/mol)} over {(2.35743 TIMES 10 ^{-3} cm) ^{2} TIMES (0.7899g/cm ^{3} )}=169.65547 (J/K·mol){I(0)-I( INF )} over {I( INF )} =2.303AE{0.114-0.05} over {0.05} mW=2.303A(8.1mW) ∴A=0.068616887A=εbc ∴ε={A} over {bc}{0.068616887} over {0.1cm TIMES 0.075M} =9.14891830L/mol BULLET cm네 번째 샘플은 Azulene 0.0320425g을 acetone에 녹인 0.075M 용액이며, Oscilloscope를 통해 얻은 Signal은 위 그래프 아래쪽에 있다. Origin program으로 fitting시켜서 오른쪽과 같은 그래프를 얻었고,y=y _{0} +A _{1} e ^{R _{0} x}의 y?, A, R?에 해당하는 값은 각각 0.04726, 0.08317 그리고 -499.1이다. Time constant인t _{c} =- {1} over {R _{0}} `는2.00360 TIMES 10 ^{-3}(s) 값을 가지고, 실험을 통해 얻은 Azulene을 통한 용매 acetone의 열용량(Cp)은 169.65547(J/K·mol)이다.두 번째로 [식 4], [식 5]를 이용하여 몰당 흡광계수(ε)를 구할 것이다. Origin program으로 구한 I(0) 값은 0.114이며 I(∞되었다.

자연과학| 2024.07.14| 11페이지| 2,000원| 조회(143)

레이저, 굴절률, 분광학, 화학실험기법, 화실기

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화실기_보고서_Vibration-Rotation spectroscopy of HCl

Vibration-Rotation spectroscopy of HCl1. ABSTRACT분자의 에너지가 변할 때 광자가 방출되거나 흡수되기 때문에 분자는 스펙트럼선들을 나타낸다. 분자 분광학은 분자의 에너지가 전자-상태 전이뿐만 아니라 진동 상태와 회전 상태 변화에 의해서도 변할 수 있다는 점에서 많은 정보를 담고 있다. 본 실험에서는 분자 분광법 중에서 도 적외선 분광학에 초점을 둘 것이고, 이원자 분자 HCl 기체를 이용할 것이다. 이원자 분자는 가장 간단한 모델로 조화 진동자 개념을 도입하였고, 이에 대한 설명과 실제 분자와의 차이에 관해 설명할 것이다. 실험에서 사용할 IR 에너지는 진동과 회전 전이를 동시에 발생시키기 충분한 에너지를 가졌기에 이원자 분자 HCl의 진동-회전 스펙트럼을 얻을 수 있다. 실험으로 얻은 HCl 진동-회전 스펙트럼을 이용하여 관성 모멘트, 분자 간 결합의 힘 상수(k)와 결합 길이, 해리에너지를 구하여 문헌값과 비교하여 HCl 분자의 고유 성질을 분석할 것이다.2. Introduction이원자 분자의 진동을 기술할 수 있는 가장 간단한 모형은 조화 진동자(harmonic oscillator)이다. 이 분자의 진동 운동은 분자를 이루는 원자들은 용수철로 연결된 것으로 보고, 원자들 사이의 공유 전자는 마치 용수철과 같은 역할을 하는 것으로 보는 것으로, 용수철 끝에 매달려 진동하는 것과 동등하다. 원자들이 서로 가까이 다가가면 전자의 겹침 때문에 배타원리에 의한 척력이 작용하고, 너무 멀어지면 원자-전자-원자 사이의 인력이 작용하기 때문이다. 따라서 분자는 원자를 서로 마주하면서 진동을 하게 된다. 우리가 사용하는 작은 분자는 고전역학에서 다룰 때 쓰는 방법으로는 진동에너지에 대한 설명이 불가능하기에 이를 양자 역학적으로 이원자 분자의 실제 에너지를 계산하면 다음과 같다.즉, 정수인 quantum number에 의존하는 진동에너지를 양자화된 식으로 구할 수 있다.[그림1] [그림2]Harmonic oscillator 모델을 이기 위해 분자 내 원자간 결합을 고정시키는 Rigid-rotor 개념을 도입하였다.[그림3] The Rigid-rotor [그림4] Energy levels in the rigid-rotorapproximationRigid-rotor 모델은 위의 [그림3]과 같이, 이원자 분자는 수직축을 기준으로 회전할 수 있으며, rotation energy를 양자역학적으로 계산하면 불연속적인 값이 나오는데 이는 다음 식으로 확인할 수 있다.즉, rotation energy는 정수인 quantum number(J)에 의존하는 것을 알 수 있다. 이때 회전 상수(cm?¹)는 분자 고유의 성질로, 본 실험에서는 이 값을 구하는 것이 목표이다. J는 양자수를 뜻하고, 각 rotational level에는 2J+1가지의 척퇴(degeneracy)를 가지며 이는g _{y} `=`2J+1이라는 식으로 표현할 수 있다. 즉,J=0일 때g _{y} `=`1로 한 가지의 척퇴를,J=1일 때 3가지의 state를 가진다. 이는 rotation energy의 척퇴가 J에 의존하고, 이 에너지는 여러 state를 가지며, 조화 진동자 모델과는 달리 양자수가 증가할수록 energy state간의 간격이 커진다. 또한 에너지 간격은 회전 상수에 의존하는데 이는 [그림4] 에서도 찾아 볼 수 있다.이원자 분자의 진동 파동함수는 밑의 식과 같이 나타낼 수 있고, 이때 진동 항은 유효 질량에 의존한다.여기서, k는 결합이 강할수록 증가하는 힘 상수를 뜻하고, μ는 유효 질량을 의미한다. 한편, 실제 가지는 회전 상수는 다음과 같이 나타낼 수 있는데, 이는 관성 모멘트(환산 질량, I) 와 분자 사이의 평균 거리 제곱(R _{e}²)에 반비례한다.본 실험에서는 IR 스펙트럼을 이용해 이원자 분자인 HCl 분자의 vibrational, rotational energy를 구할 것이다. 적외선 분광법(IR, infrared Spectroscopy)에 사용되는 적외선 복사선 에너지는 파수(wave number, 전이의 P가지와 R가지에 나타나는 선 간격을 측정하면 회전상수({tilde{B _{}}})의 값을 구할 수 있으며, 이를 이용하여 분자들의 평균 결합 길이도 구할 수 있다.실험을 통해 얻은 실제 진동-회전 전이 에너지값들을 분석하기 위해서는 보정작업이 필요한데, 분자가 가지는 진동-회전 에너지 ?E/hc (i`n`cm ^{-1})를 T(v,J)로 표시하며, 이 보정항은 다음과 같이 나타낼 수 있다.위 식에서 앞의{tilde{nu }} ( nu + {1} over {2} )- {tilde{nu }} chi ( nu + {1} over {2} ) ^{2} `은 이원자분자의 진동에너지와 관련한 것이다.{tilde{nu }} ( nu + {1} over {2} )은 조화 진동자에서 나온 퍼텐셜 에너지를,{tilde{nu }} chi ( nu + {1} over {2} ) ^{2} `는 비조화 진동자에서 나온 포텐셜 에너지를 나타낸 것이다. 조화 진동자는 포물선 곡선을 이용해서 구한 것이지만, 앞서 말했듯이, 실제 이원자 분자의 퍼텐셜 에너지 곡선은 포물선을 벗어나기 때문에 진동이 비조 화적으로 된다. 따라서 정확한 퍼텐셜 에너지를 사용하기 위해��{tilde{nu }} ( nu + {1} over {2} )값에{tilde{nu }} chi ( nu + {1} over {2} ) ^{2} `을 빼주는 보정을 해야 한다. 다음{tilde{B}} `J(J+1)- {tilde{D _{J}}} `J ^{2} (J+1) ^{2}�㈏� 식은 회전 에너지와 관련하여 보정한 것이다.{tilde{B}} `J(J+1) ^{}은 rigid-rotor에서 분자의 회전 에너지 준위를 나타낸 것인데 이는 분자를 강체 회전자로 가정했을 때의 식이다. 하지만 회전하는 분자의 원자들은 원심력을 받게 되어 분자의 기하학적 구조가 일그러지고 관성 모멘트가 변한다. 즉, 이원자 분자는 원심력에 의해 결합 길이가 늘어나며 관성 모멘트가 증가하고, 원심 일그러짐 때문에 회전 상수 가 작아져 에너지 준위들 사_{01}}}를, b는 회전 상수와 vibronic coupling constant로 이루어진(2 {tilde{B _{} `}} -2 {tilde{alpha _{}}} )를, 마지막으로 a는 vibronic coupling constant에 마이너스를 붙인- {tilde{alpha _{}}}를 나타낸다. 이를 통해 구한 center frequency인{tilde{nu _{01}}}과 주어진 overtone spectra의{tilde{nu _{02}}}를 이용하면 얼마만큼 조화 진동자에서 멀어졌는지 알기 위한 상수{tilde{X _{e}}}의 값을 밑의 식을 이용해 알 수 있다.위 두 식의 연립방정식을 통해{tilde{X _{}}}와{tilde{nu _{r}}}를 구할 수 있으며,{tilde{nu _{r}}}는 실제 분자의 평균 진동수이다. 이때 평균 진동수를 구하면 앞서 언급했던nu _{0} = {1} over {2 pi } sqrt {{k} over {mu }}을 이용해 결합의 힘 상수(k)를 얻을 수 있다.또한{tilde{X _{}}}와��{tilde{nu _{r}}}는 위의 식과 같은 관계식을 가지는데, 이 식을 이용하면 분자가 끊어질 때 필요한 에너지를 의미하는 해리상수를 구할 수 있다.3. Results and Discussion[그림 8] HCl 분자의 IR spectrumHCl 분자의 IR 스펙트럼을 찍어서 얻은 data를 excel 프로그램을 이용하여 그리면, 위 [그림8]과 같이 x축은 wave number, y축은 absorbance인 그래프가 나타난다. IR 스펙트럼은 진동 전이와 회전 전이가 동시에 발생할 만큼의 에너지를 가진다. 그 결과, specific selection rule에 따라, 분자가 진동 바닥 상태(v=0)로부터 첫 진동 들뜬 상태(v=1)로 전이하고, 진동-회전 스펙트럼은 P(?J=-1), Q(?J=0), R(?J=+1)가지로 나누어진다. 범위가 크므로 중점적으로 데이터 값이 나오는 2500~3300cm ^{-1}를 확대320.26567R(7)J7→83030.162810.195878R(8)J8→93045.59330.1388389R(9)J9→103059.577180.11801910위의 스펙트럼에서, 각각의 peak에 해당하는 J값과 그것의 흡광도와 파수에 대해 정리하면 위 의 표와 같이 나타낼 수 있다. 이때, R 가지는 J=0에서 시작하는 반면 P가지는 J=1에서 시작 하는 것을 볼 수 있다. 따라서 이를 한 번에 계산하고, 그래프 상에 같이 표시하기 위해 새로 운 변수 m을 도입하였다. R 가지는 원래 J값에 1을 더하여 m으로 놓고, P가지는 원래 J값 에 ?를 붙여 m으로 놓았으며, 그 값은 위의 표에 제시하였다.실험으로 구한 data를 가지고 m값은 x로, 파수는 y로 하여 origin을 이용해 y=c+bx+ax2 이차함수에 fitting을 시키면 위의 그래프와 같다.따라서 fitting 시켜 얻은 y=-0.3014x2+ 20.44x+2886.1 이차 함수식과 앞에서 설명한 위의 식을 이용하면{tilde{alpha }} = 0.3014,{tilde{B}} = 10.5214,{tilde{nu _{01}}} = 2886.1를 구할 수 있다.또한, 구한 회전 상수({tilde{B _{e}}})는 관성 모멘트(환산질량I= mu R _{e}^{2})와 분자 사이의 평균 거리 제곱(R _{e}^{2})에 반비례하므로 다음 식을 통하여 그 값을 구할 수 있다.(?=dirac's constant(h/2π)=1.0545718×10 ^{-34}, c=2.998×10 ^{10}cm/sec)* 관성 모멘트 (환산질량I, moment of inertia)I(kg BULLET m ^{2} )= {1.0545718 TIMES 10 ^{-34} (J/s)} over {10.5214(cm ^{-1} ) TIMES 4 pi TIMES 2.998 TIMES 10 ^{10} (cm/s)}##``````````````````````````````````````=2.66 TIMES 10 ^{-47} (kg 다.

자연과학| 2024.07.14| 12페이지| 2,000원| 조회(141)

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