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[생체의용고분자] REVIEW 논문 PPT 간단 정리 (영문)

An Overview of Poly(lactic-co-glycolic) Acid (PLGA)-Based Biomaterials for Bone Tissue Engineering Enjoy your Piergiorgio Gentile, Valeria Chiono, Irene Carmagnola and Paul V. Hatton Int. J. Mol. Sci. 2014, 15, P.3640-P.3659 Review 논문Contents 1 Introduction 2 Chemistry 3 Applications in Bone Tissue Engineering 2.1. Synthesis 2.2. Physico -Chemical Properties 3.1. Porous PLGA-HA Scaffolds 3.2. Fibrous Scaffolds 3.3. Hydrogels 3.4. Injectable Microspheres 4 Current Trends in the Development of Functionalized PLGA Constructs 5 Conclusions and Future Prospects 02/52Introduction Part 1Introduction Part 1 ▪ Bone tissue engineering - A research field with many clinical applications - B one replacement in the case of orthopaedic defects, bone neoplasia and tumours , pseudoarthrosis treatment, stabilization of spinal segments, maxillofacial, craniofacial, orthopaedic , etc ▪ Scaffolds - The strategy of designing synthetic bone substitutes ➡ For healing diseased or damaged bone tissue ➡ Promisinl for biomedical applications - Enzymatic ring-opening ( i.e. lipase) ; U nder mild reaction conditions (temperature, pH and pressure) ; low molecular weight PLGA because of a long reaction time +) Randomly distributed atactic or syndiotactic PLGA is obtained by the ring-opening polymerization technique ; D epending both on the monomer involved and on the course of the polymerization reaction 13/522.1. Synthesis Part 2 * The PLGA sequence influences dramatically the degradation rate ; Because random PLGA degrades quicker than analog-sequenced PLGAs (Prepared by ring-opening polymerization) 5 ) Repeating-sequence PLGA copolymers - Catalysts : 1,3 diispropylcarbodiimide (DIC) and 4-( dimethylamino )pyridinium p- toluenesulfonate (DPTS) - PLGAs with a high control over sequence and stereochemistry ; Allowing for the tailoring and decrease of the hydrolysis rate - Promising for the use of sequenced PLGA in biomedical applications ; i.e. Drug delivery applications (The drug/biomolecule kineng the processing. (EX) Cui et al . : A combination of the porogen leaching and melt- moulding , obtaining simultaneously an internal interconnected pore structure and an external complicated anatomical shape of the porous scaffolds ➡ Sodium chloride (NaCl) particle solutions (PLGA containing different amounts of HA) - Can produce complicated scaffolds in shape Step 1 ) Prepared by the conventional solvent casting Step 2 ) C ompressively moulded in a specially designed flexible-rigid combined mould Step 3 ) M oulded under 10 Mpa pressure at 150 °C for 5 min (above the glass transition temperature but below the flow temperature of PLGA) Step 4 ) Cooled to room temperature - Despite particulate leaching having been used in combination with other techniques, the lack of interconnectivity remained the major limitation 26/523.1. Porous PLGA-HA Scaffolds Part 3 ▪ Thermally Induced P hase S eparation (TIPS) - B ased on changes in thermal energy - T o induce the de-mixing of a homogeneous polyatase activity ( ALP ) and a calcium assay ) - Investigated whether osteogenic differentiation of stem cells affected the expression of osteogenic genes (osteocalcin, collagen type I) ➡ G ene mRNA and protein levels increase in a time-dependent manner ( ; B y RT-PCR and Western blotting analysis) 33/523.3. Hydrogels Part 3 ▪ Hydrogels - C ommonly used for tissue engineering applications - Effective growth factor delivery (F ibrin, Hyaluronic acid and Pluronic F127, etc ) 35/52 Fig. 10 (a) Chemical structure of Hyaluronic acid and Pluronic F-127, (b) Schematic illustration of bridged micellar packing formation of HP hydrogel3.3. Hydrogels Part 3 ▪ Dhillon et al . : B lending PLGA with poly ( ethylene glycol ) (PEG ; plasticizer) ➡ The production of temperature-sensitive material with a reduced Tg of 37 °C STEP 1) T he PLGA/PEG particles are mixed with a carrier solution at room temperature ➡ A formulation is created that can be moulded or pasted at room temperature S ubsequently, hardens technique ; F avour biological response ∴ Pierschbacher and Ruoslahti : The argimine -glycine- aspatic acid (RGD) was the minimal cell-recognizable sequence in many extracellular matrix protein and blood proteins 42/52Current Trends in the Development of Functionalized PLGA Constructs Part 4 ▪ Methods to form biomimetic apatite layer onto device surface 4) Yoon et al . : Prepared a blend of PLGA and functionalized PLGA ① Prepare films i n various ratios by solvent casting ② F abricate porous scaffolds by a gas foaming / salt leaching method (STEP 1) Conjugation of carboxyl terminal end of PLGA and hexaethylene glycol-diamine ; Function as a primary amine group (STEP 2) GRGDY ( Gly - Arg - Gly -Asp-Tyr) is activated under hydrating conditions ; D irectly immobilized to the surface-exposed amine groups of the PLGA-NH 2 blend films or scaffolds SO, ① Increasing the blend ratio of PLGA-NH 2 to PLGA ➡ The extent of cell adhesion was substantially enhanced ② T he introduction of cell adhesow}

공학/기술| 2021.12.21| 52페이지| 3,000원| 조회(189)

PLGA, scaffold, microspheres, porous, fibrou..

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[고분자블렌드] 시료의 Morphology를 관찰할 수 있는 방법들

고분자블렌드- 주제 -polystyrene(PS)과 poly(methyl methacrylate)(PMMA)를 Blend와 Block copolymer의 형태로 준비하였다. PS와 PMMA가 Blend와 Block copolymer로서 상분리가 되었을 때, 그 시료의 Morphology를 관찰할 수 있는 방법들을 제시하시오. 여기서 PS와 PMMA의 분자량은 충분히 크기 때문에 관측 가능한 온도 범위에서 항상 상분리 되었다고 가정한다.- Contents -1. 간단 요약2. 서론 ; 방법 제시3. 본론 ; 방법 설명① 광학 현미경 (OM, Optical Microscopy)② 투과 전자 현미경 (TEM, Transmission Electron Microscopy)③ 주사 전자 현미경 (SEM, Scanning Electron Microscopy)④ 원자력 현미경 (AFM, Atomic Force Microscopy)4, 결론5. 참고 문헌1. 간단 요약두 시료가 상분리 되었을 때 Morphology를 관측할 수 있는 방법으로는 직접적 방법인 광학 현미경(OM, Optical Microscopy), 투과 전자 현미경(TEM, Transmission Electron Microscopy), 주사 전자 현미경(SEM, Scanning Electron Microscopy), 원자력 현미경(AFM, Atomic Force Microscopy)이 있다.2. 서론 ; 방법 제시Miscibility를 확인하는 방법으로는 크게 간접적 방법과 직접적 방법으로 나누어진다. 간접적 방법은 유리전이온도를 측정하여 고분자가 상분리가 되었는지 상이 혼합되었는지를 확인하는 방법으로, 유변학적 방법, 열분석법, 유전율 측정법 등이 있다. 직접적인 방법은 현미경을 통하여 직접 Morphology(형태학)를 시각적으로 확인하는 방법으로, 광학 현미경, 투과 전자 현미경 등이 있다. 간접적인 방법은 유리전이온도를 측정하여 대표적인 값을 측정할 수 있다. 하지만, 직접적인 방법은 즉각적으로 Morp, 직접적인 방법을 통하여 Morphology를 관찰하여 정확도(신뢰성)를 높일 수 있다. 이제 상분리가 된 두 시료의 Morphology를 관찰할 수 있는 방법들에 대하여 소개해보겠다.Microscopy는 Miscibility를 확인하는 직접적인 방법으로, Morphology를 조사할 때 가장 쉽고 정확한 방법이다. 그 중에서 광학 현미경(OM, Optical Microscopy), 투과 전자 현미경(TEM, Transmission Electron Microscopy), 주사 전자 현미경(SEM, Scanning Electron Microscopy), 원자력 현미경(AFM, Atomic Force Microscopy)에 대하여 제시해보겠다. 물론 이외에도 Morphology를 조사하는 방법은 다양하겠지만, 본 과제에서는 ??? 교수님의 고분자 블렌드 수업을 바탕으로 하여, 총 4가지에 대해서만 제시를 하겠다.3. 본론 ; 방법 설명① 광학 현미경 (OM, Optical Microscopy)광학 현미경은 시료를 투과한 빛을 보는 현미경(Fig.1)이다. Fig.2를 보면 (a)는 어떠한 시료도 넣지 않았을 때의 파장으로, 일정한 파장으로 통과하는 모습을 볼 수 있다. 그에 반하여 (b)와 (c)는 빛이 시료를 투과하여 파장의 폭 또는 phase가 바뀌는 모습을 보인다. 이렇게 시료에 의한 파장의 변화를 통하여 Morphology를 볼 수 있다.Fig.1 광학현미경(OM) Fig.2 (a) Reference waves, (b) amplitude difference and (c) phase difference generated by objects광학 현미경을 통하여 볼 수 있는 최고의 배율(resolution)은 0.2mu m이다. Resolution이 매우 제한적이기 때문에 가시광선 영역보다 작은 size를 갖는 domain은 광학 현미경으로 측정하기가 어렵다. 그러므로 광학 현미경을 사용하려면 적당한 size가 있어야 한다. 보통 slide glass에 시료를in이 뚜렷해져서 투명했던 sample이 특정 영역에서 불투명해지게 되며, 이는 가시광선을 효과적으로 산란시킬 수 있도록 하여 광학 현미경으로 측정이 가능하도록 한다.광학 현미경은 resolution의 깊이에 따라 투과모드, 반사모드, 편광모드로 나눠진다. 투과 모드 (transmission light microscopy)는 빛이 고분자 시료를 투과하여 실제로 눈으로 볼 수 있는 것으로, 고분자 시료가 빛에 투영이 되어야 하므로 두께가 중요하다. 시료가 너무 두껍다면 빛이 투과될 수 없기 때문이다. 보통 고분자 시료의 두께는 1~50mu m이다. 반사 모드(reflected light microscopy)는 빛이 고분자 시료에 반사가 되어 돌아오는 빛을 측정하는 방법으로 고분자 표면을 측정하는 방법이다. 이 방법은 sample이 불투명한 경우에만 측정이 가능하므로 정확한 측정을 위하여 sample의 contrast를 높여준 뒤 실험을 진행한다. 주로 고분자의 표면에 유기용매, oxidizing 산 또는 염기 등을 etching 하여 높이 차이를 만들어 주어 경계를 뚜렷하게 만들어준다. 편광 모드(polarizing light microscopy)는 polarizer와 analyzer가 교차된 형태이다. sample의 위에는 analyzer가 있어서 빛이 새어 나오게 해주고, sample의 아래에는 polarizer가 있어서 빛이 편광을 거친 뒤 한 쪽 방향으로만 filtration 되도록 해준다. 투과 모드 광학 현미경과 동일한 형태에서 crossed polarizer를 쓰는 것이므로 이 또한 고분자 시료의 두께가 중요하다(1~50mu m). 주로 spherulite structure, deformation morphology 가 잘 보이는 것이 특징이다.광학 현미경을 통하여 나온 Morphology는 Bright-field imaging, Dark-field imaging, Phase-contrast imaging의 방법들을 통하여 관찰이 가능하다. Brig대하여 말해보자면, 첫 번째는 빛의 sauce이다. 광학 현미경은 가시광선을 이용하지만, TEM은 전자빔(단파장)을 이용한다. 이때 전자빔(Electron Beam)을 만들기 위해서는 굉장히 높은 가속 전압이 필요하다. 두 번째는 관측 방법이다. 광학 현미경은 눈으로 직접 관측이 가능하지만 TEM의 경우는 detector를 이용하여 이미지를 capture한 뒤에 볼 수 있다. 세 번째는 resolution이다. 광학 현미경의 resolution은 0.2mu m인 반면 TEM은 0.2nm이다. 따라서 광학 현미경은 미시 구조 분석이 불가능하지만 TEM은 미시 구조 분석이 가능하다는 장점이 있다. 즉, TEM의 전자빔 power가 좋고, detector의 성능이 좋다면 더 작은 size도 분석을 할 수 있다.Fig.3 투과전자현미경(TEM) Fig.4 Ultra-microtomy투과 전자 현미경은 크게 3가지의 특징을 갖는다. 첫 번째, 장치 안이 고진공(High Vacuum)이 걸려 있다. 이는 공기 분자에 의한 전자 scattering이 측정에 방해를 줄 수 있기 때문이다. 두 번째, 얇은 시판을 만드는 Ultra-microtomy 장비(Fig.4)를 사용한다. Ultra-microtomy는 Diamond knives로 시료를 Cutting하여 굉장히 얇게 시판을 제작해주는 장비이다. 유리전이온도와 결정화온도가 상온인 시료는 상온에서 Ultra-microtomy를 사용하는 데에 문제가 없지만, 고무 계열의 시료는 유리전이온도가 매우 낮기 때문에 상온에서 Cutting이 어려워서 Sampling을 하기 힘들다. 따라서 이 경우에는 액화질소를 이용하여 저온 냉각을 하여 시료를 얼린 뒤에 Cutting을 하여 시판을 제작한다. 세 번째는 고분자를 Staining하는 것이다. A 고분자와 B 고분자가 블렌드 되어 있는 것을 TEM으로 찍을 때, 실제로 대부분 A와 B는 전자빔에 대하여 contrast를 갖고 있지 않는다. 전자빔에 대하여 contrast를 가져야 상호는 것이다. SEM은 TEM과 마찬가지로 전자빔을 사용하므로 가속 전압이 필요하며, Resolution은 2nm로 미시 구조 분석이 가능하다.Fig.5 주사전자현미경(SEM)Fig.6 Sputter 장비주사 전자 현미경은 시편에 반사되는 전자를 측정하는 Sputter 장비(Fig.6)를 사용한다. 전자를 측정해야하기 때문에 고분자 시편의 표면은 charge 형태(전자를 많이 갖는 형태)를 가져야 한다. 하지만 일반적으로 대부분의 고분자는 부도체이다. 그래서 높은 분석을 위하여 Conductive Metal(gold, platinum, etc.)을 Sputtering을 통하여 얇은 층으로 시판에 증착을 시켜 charge 형태로 만들어 준 뒤 측정을 진행한다.주사 전자 현미경은 시편의 표면 모습뿐만 아니라 내부 모습 또한 관찰할 수 있다. 위에서 언급했듯이 SEM은 sample의 표면 모습을 관측하기 때문에 곧바로 내부 모습을 볼 수가 없다. 하지만 고분자 블렌드 시편을 액체질소로 냉각하여 면도날로 Cutting을 하여 면을 노출시킨 뒤 측정을 하면 sample의 내부 모습을 볼 수 있다. 내부의 단면을 보는 것이라 할 수 있다. 추가적으로, 다른 기기들과 마찬가지로 고분자 블렌드의 한 쪽 domain을 Etching을 한다면 contrast가 높아져서 더욱 관측이 잘된다.④ 원자력 현미경 (AFM, Atomic Force Microscopy)원자력 현미경(AFM, Atomic Force Microscopy)은 SFM(Scanning Force Microscopy), SPM(Scanning Probe Microscopy)라고도 불린다. 원자력 현미경(Fig. 7)은 Tip의 Silicon 원자와 고분자 시편의 원자 간 force에 의하여 생기는 높이 차이로 Morphology를 관측하는 방법이다. Cantilever 위에 laser 쏴서 반사를 이용하여 Detector에 연결시킨다. 이때 Tip의 움직임에 따라 laser의 위치가 바뀌며 높이 차이가 생기고, Ca다.

공학/기술| 2021.12.21| 8페이지| 2,000원| 조회(219)

PMMA, sem, 고분자공학, 상분리, om, TEM, PS, AFM, MORPHOL..

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[고분자블렌드] 필기 및 정리

[고분자블렌드 정리]- Contents -1. 이상적인 고분자 블렌드 system① immiscible system② miscible system③ partially miscible system2. miscibility 확인 간접적 방법① 유변학적 방법② 열분석법③ 유전율 측정3. miscibility 확인 직접적 방법① 광학 현미경 (Optical microscopy)② 투과 전자 현미경 (TEM, transmission electron microscopy)③ 주사 전자 현미경 (SEM, scanning electron microscopy)④ 원자력 현미경 (AFM, atomic force microscopy4. Scattering : 고분자 내부 구조 분석- Scattering method (산란법)① light scattering② x-ray scattering (단파장)③ neutron scattering1. 이상적인 고분자 블렌드 system① immiscible system : 고분자 각각이 갖고 있는 유리전이온도를 따로 보여줌,두 상이 따로 보임, two-phase, 유리전이온도 2개, 상분리 o② miscible system : 분자적으로 섞임, 두 개의 고분자가 갖고 있는 유리전이온도가하나의 유리전이온도로 바뀜,두 상의 경계가 보이지 않음(계면, interface가 보이지 않음),one-phase, 유리전이온도 1개, 상분리 x(상혼합)③ partially miscible system : 두 고분자의 유리전이온도가 miscibility의 정도에 따라 서로근접하게 이동함즉, 고분자의 miscibility를 실험적으로 측정한다 = 유지전이온도를 측정한다+) 사실 miscible보다 immiscible한 경우가 훨씬 많음miscibleone-phase유리전이 온도 1개상분리 x (상혼합)투명강한 intensityimmiscibletwo-phase유리전이온도 2개상분리 o불투명투과율이 떨어짐domain과 matrix가 있음interface 있음turbemperature, melting and crystallizationpoints, heats of fusion or crystallization, crystallization kinetics, on set ofthermal degradation and heat of reaction 등): scanning을 여러 번하면 더 깔끔하고 정확하게 얻을 수 있음: 단열 처리된 chamber, 시료량 5~40mg: Ts와 Tr의 차이점(heat flow)과 시간(또는 온도)로 그래프를 그림1) Ts : sample, 상을 바꾸는 데에 열을 사용2) Tr : reference, 온도 증가에 열을 사용- Endothermic = 흡열 = 용융, 기화 = Tm (Tg는 약간 비슷)Exothermic = 발열 = 결정화, 산화 = Tc- Tm이 있으면 결정성, Tg는 양에 따라 선형적인 관계를 가짐- 두 고분자의 유리전이온도가 서로 근접해오다가 단일상이 됨(초기 blend는 유리전이온도가 2개인데 열을 가하여 반응을 하면 유리전이온도가 1개가 됨)- 고분자 : Tc!= Tm / 저분자 : Tc = Tm- 기준시료(standard sample=reference sample) : 저분자량에 대한 정확한 peak를 나타내는(endo와 exo를 나타내는) 재료를 사용하는 게 좋음. 보통 Indium 사용- calibration : 한 달에 한 번씩 해주어야 함. 정확한 값을 얻기 위해- 사실상 Dynamic mechanical이 DSC보다 더 정확함: DSC에서 유리전이온도를 실험적으로 측정하기가 어려움.transition도 있어서 측정 어려움 (sensitivity가 높지 않음)하지만, Dynamic mechanical은 tan delta 값을 측정하면 정확하게 나옴- reactive compatibilization = 반응 상용화 = blend 했다③ 유전율 측정- 유전율(Dielectric) : 전자 또는 홀을 재료가 얼마나 품을 수 있는가, 전기적인 특성을얼마나 낼 수 있는가상에서, 적은 부분 = minor = domain 형성 / 많은 부분 = major = matrix 형성=> minor과 major의 비율에 따라 형태가 다름(상이 분리됨 = interface 경계가 생김 = domain과 matrix가 존재 = Immiscible)(투과율(transmittance)가 특정온도에서 떨어짐 = 투과도가 떨어짐 = 불투명= 상분리가 되었다)① 광학 현미경 (Optical microscopy)- 장비를 통해 볼 수 있는 최고의 배율(resolution)이 0.2mu m (제한적)=> 가시광선 영역보다 작은 size를 갖는 domain은 현미경으로 측정하기가 어려움.적당한 size가 있어야 함.해결 : 슬라이드 글라스에 시료를 넣고 cover glass를 덮은 뒤 눌러서 시료 두께를얇게 만듦- 시료에 따라 달라지는 파장을 이용=> 어떤 시료는 파장의 폭을 바꾸어주고, 어떤 시료는 파장 phase를 바꿔줌- multiphase morphology를 볼 수 있음 (melting의 전과 후)- 1) 투과 모드 (transmission light microscopy): 빛이 시료를 투과해서 실제로 눈으로 볼 수 있음. 두께가 중요.고분자는 빛에 투영되어야 함: 나오는 빛이 고분자 시료를 투과할 수 있어야 함.= 고분자 시료의 두께가 너무 두꺼워서는 안됨 (1~50mu m)2) 반사 모드 (reflected light microscopy): 빛이 고분자 시료에 반사가 되어 돌아오는 빛을 측정, 표면 측정 방법, sample이불투명한 경우 쓸 수 있음: 정확한 측정을 위하여 고분자의 표면을 유기용매, oxidizing 산 또는 염기 등을 통하여etching을 하여 높이 차이를 만들어 줌 => 경계가 뚜렷해져서 더 잘 보임(sample의 contrast를 올려서 실험적인 정확도를 높일 수 있음)3) 편광 모드 (polarizing light microscopy): polarizer과 analyzer이 교차됨sample의 위에는 analyzer(빛microtomy 장비 필요 : 얇은 시판을 만드는 방법, diamond knives로 cutting유리전이온도와 결정화 온도가 상온 이상이 되면 상온에서ultramicrotomy를 하는 데에 문제가 없지만,고무 계열은 유리전이온도가 너무 낮아서 상온에서 cutting이 잘 안 되어sampling 하기 어려움.그래서 액화질소를 이용하여 저온 냉각을 하여 얼린 뒤에 cutting을 함- 장치 안에는 고진공(high vacuum)이 걸려 있음 : 공기 분자에 의한 전자 scattering이측정에 방해를 줄 수 있기 때문- 과거에는 fluorescent screen으로 확인했지만, 현재는 detector 사용- stainning : A와 B 고분자가 블렌드 되어 있는 것을 TEM으로 찍으면 사실 A와 B는전자빔에 대하여 contrast를 갖고 있지 않는 게 대부분=> 전자빔에 대하여 contrast를 가져야 상호비교가 가능.따라서 충분한 contrast를 확보하기 위하여 A 또는 B 고분자에 화학적으로염색을 시켜줌주로 중금속계열을 사용 1) Osmium tetraoxide(OsO _{4}) : 불포화 구조를 갖는 고분자 염색2) Ruthenium tetraoxide(RuO _{4}) : Aromatic ring 또는 phenyl구조를 갖는 고분자 염색- 단점 : 고가의 장비, 시편제작과 측정이 어려움장점 : 미세영역 측정가능, 효율적, 관측 성능 우수③ 주사 전자 현미경 (SEM, scanning electron microscopy)- TEM은 sample의 내부 모습(투과), SEM은 sample의 표면 모습- 전자빔으로 시료의 표면을 관측. 투과하지 않으므로 bulk 상태를 측정 가능전자빔을 사용하려면 가속 전압이 필요, 하지만 TEM보다는 훨씬 적은 전압- resolution : down to 2nm- Sputter 장비 필요 : 반사되는 전자를 측정하는 것이기 때문에 고분자 시편의 표면이 charge 형태(전자가 많이 갖는 형태)여야 함. 그리고 일반적으로대 x-ray, neutron , 파장의 범위 (빛의 종류)에 따라 선택- 빛의 소스에 따라 시료를 구분할 때 쓰이는 원리가 다름 (contrast의 구별법이 다름)(많은 정보를 얻기 위해서는 산란의 contrast를 향상시킬 필요가 있음)1) light : 가시광선, refractive index 굴절율 차이 이용 (굴절율 차이 클수록 산란 잘 됨)2) x-ray : 단파장, electron density 전자 밀도 차이를 이용(전자 밀도 차이가 클수록 산란 잘 됨)3) neutron : 단파장, scattering length 산란 길이를 이용=> 3가지 모두 재료의 원래 성질에 의존함, 차이가 클수록 산란이 잘 일어남.하지만 실제로는 차이가 막 크진 않음- angle에 따라 : 구조를 볼 수 있는 크기가 달라짐1) small angle scattering method (소각 산란법) : sample을 멀리서 보는 거시료 전체적인 모습을 볼 수 있음.(ex) 고분자 블렌드, block 공중합체, domain이 클 때 등2) wide angle scattering method (광각 산란법) : sample을 가까이서 보는 거적은 면적을 자세하게 봄. (ex) 결정구조(격자, unit cell) 등- Zimm plot : Q=0, c=0 일 때 각각 증가하여 눈금 형태로 plot 되는 것- 공식에 따라1) (light) 중량평균분자량 Mw 측정 가능2) (light) radius of qyration Rg 구할 수 있음3) (neutron)A _{2}를 이용하여 카이값(chi )을 구할 수 있음(= interaction parameter 구할 수 있음)(x-ray로도 구할 수 있지만 contrast의 문제와 background scattering이 많이 일어나서정확한 카이값을 구하기 어려움)- Bragg’s law : scattering의 기본 원리산란각을 측정하고 산란각과 입사되는 빔의 파장을 알면 점과 점 사이의거리를 구할 수 있음(파장은 대부분 고정, 입 )

공학/기술| 2021.12.21| 11페이지| 2,500원| 조회(217)

고분자, 현미경, 열분석법, 블렌드, polymer, 유전율, Scattering, 고분자블렌드

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[고분자공학실험및설계] OMO 구조에서 상하부 층의 두께 변화에 따른 유연투명전극 연구

실험설계보고서OMO 구조 (MoO _{3} /Al/MoO _{3}) 에서 상하부MoO _{3} 층의두께 변화에 따른 유연투명전극 연구ContentsPageⅠ. PurposeP.2Ⅱ. Principle[1] Transparent Conducting Electrode1-1) Oxide/Metal/Oxide Structure1-2) PET Film[2] Instrument to measure2-1) Thermal Evaporating System2-2) UV-IR-visible Spectrophotometer2-3) Confocal Scanning Laser Microscope2-4) Two-point Resistance Probe Station(P.2~P.4)Ⅲ. ExperimentP.5Ⅳ. Result[1] UV-IR-visible Spectrophotometer[2] Confocal Scanning Laser Microscope[3] Two-point Resistance Probe Station(P.6~P.9)P.6P.7P.8~P.9Ⅴ. Discussion[1] UV-IR-visible Spectrophotometer[2] Confocal Scanning Laser Microscope[3] Two-point Resistance Probe Station[4] Determination ofMoO _{3} /Al/MoO _{3} applicability as a TCE(P.10~P.11)Ⅵ. ReferenceP.12Ⅰ. Purpose< OMO 구조(MoO _{3} /Al/MoO _{3})에서 최적의 투과도를 갖는 상하부MoO _{3}층 두께>(분광계 - 광 투과도 / 공초점 주사 레이저 현미경 ? 표면 거칠기 / 2침 탐침법 - 면저항)OMO 구조에서 PET Film의 상하부 산화물 두께는 투명전극의 광학적 투과도 향상에 기여하는 영향이 매우 크기 때문에 최적의 투과도를 위해서는 산화물 층 두께에 대한 최적화가 중요하다. 따라서 본 실험설계에서는 OMO 구조에서 상> 하부MoO _{3}층의 두께 변화는 상부MoO _{3}층의 두께 변화에 비하여투과도의 변화가 미미하며 제한된 영향을 미침Fig 12. (상부 고정) UV-vis Transmittance DataTable 2. (상부 고정) 최대 투과도MoO _{3} /Al/MoO _{3}최대 투과도(%T)5/15/3040.2910/15/3030.1720/15/3035.03- 즉, 가시광선 영역(380nm-770nm) 파장대를 가지는 광 투과도 측정 결과,① 406nm 파장대의 가시광선 영역에서MoO _{3} /Al/MoO _{3}가 5nm/15nm/30nm 일 때 최적의 광 투과도 (40.29%)를 보임② 상부MoO _{3}층의 변화가 하부MoO _{3}층의 변화보다 더 큰 영향을 미침[2] 공초점 주사 레이저 현미경 (Confocal Scanning Laser Microscope) ; Roughness 측정(3D Image : 비교를 위해 좌표값 x=25, y=30, z=350으로 고정)2-1) 하부MoO _{3}층 두께 5nm 고정 시 Roughness Data=> 이론 : 30nm < 50nm < 70nm / 실험 결과 : 70nm < 30nm < 50nm=> 상부MoO _{3}층의 두께가 70nm일 때, 가장 작은 표면 거칠기 보임Fig 13. (하부 고정) 3D/2D Confocal ImageTable 3. (하부 고정) Roughness DataMoO _{3} /Al/MoO _{3}Roughness(R _{q})5/15/300.005mu m5/15/500.006mu m5/15/700.004mu m2-2) 상부MoO _{3}층 두께 30nm 고정 시 Roughness Data=> 이론 : 5nm < 10nm < 20nm / 실험 결과 : 20nm = 10nm < 5nm=> 하부MoO _{3}층의 두께가 5nm일 때, 가장 큰 표면 거칠기 보임Fig 14. (상부 고정) 3D/2D Confocal ImageTable 4. (상부 고정) Roughness DataMoIMES `(박막`두께계수)` TIMES `(측정시온도계수)Fig 5. Correction Factor (a=d=2.5cm, s=1.2cm)Table 6. (하부 고정) Sheet Resistance 값 계산하부고정V(A)I(V)R(ohm)R _{s}(ohm/sq)5/15/305.63.8183E-071*************17.745/15/503.21.1371E-*************58385.375/15/7035.9881E-085*************186.39Table 7. (상부 고정) Sheet Resistance 값 계산상부고정V(A)I(V)R(ohm)R _{s}(ohm/sq)5/15/305.63.8183E-071*************17.7410/15/303.33.2787E-*************34650.9320/15/303.11.9041E-07*************715.883-1) 하부MoO _{3}층 두께 5nm 고정 시 투과도에 따른 면저항 값=> 이론 : 30nm > 50nm > 70nm / 실험 결과 : 30nm < 50nm < 70nm=> 이론상 상부MoO _{3}층의 두께 감소할수록 투과도가 높아 면저항 값 증가하는 경향을 보여야 하지만 실험 결과에서는 상부MoO _{3}층의 두께가 감소할수록 면저항 값이 감소하는 경향을 보임=> 상부MoO _{3}층의 두께가 투과도에 더욱 더 큰 영향 미침 : 빛 반사 때문,MoO _{3}/Air 계면에서의 굴절률의 차이가MoO _{3}/PET계면에서의 굴절률 차이보다 크기 때문에MoO _{3}/Air 계면에서의 반사율이 높아 상부MoO _{3}층의 두께 변화가 전극의 광학적 투과도에 미치는 영향이 더 큼Fig 15. (하부 고정) 투과도-면저항 관계Fig 8. (하부 고정) 투과도-면저항 관계하부고정T(%)R _{s}(Mohm/sq)5/15/3040.2936.045/15/5031.9169.165/15/7029.94123.123-2) 상부MoO _{3}층 두께 30nm 고정 시 투과도에 에 영향을 미침2. 모멘텀 저하 : 표면 산란(Surface scattering) 및 결정립계 산란(Grain boundary sacttering)에 의해 면저항 증가하여 투과도가 저하=> 박막 내부의 결정 결함과 산란을 최소화하여 실험 진행3. 그 외 오차 : 시료/재료, 기기, 실험 환경 등=>MoO _{3} 대신ZnO,N _{} `iO /Al 대신Ag 등 사용하여 실험 진행[2] 공초점 주사 레이저 현미경 (Confocal Scanning Laser Microscope) ; Roughness 측정* 이미지로 관찰했을 때에는 상하부 산화물 층 두께가 증가할수록 표면 거칠기가 증가하는데,왜 실험에서는 샘플들의 표면 거칠기 차이가 왜 미미한가?- 이상적인 결론 : 하부와 상부의 산화물 층 두께가 증가할수록 증착 시간이 길어져박막이 증착 물질에 의하여 데미지를 입기 때문에 표면 거칠기 값도 커짐산화물 층 두께uparrow, 증착시간uparrow, RoughnessuparrowTable 10. 기판을 제외한 증착 두께12MoO _{3} /Al/MoO _{3}증착 두께 (nm)MoO _{3} /Al/MoO _{3}증착 두께 (nm)5/15/30505/15/30505/15/507510/15/30555/15/709020/15/3065- 이상적인 결론과 다른 Data가 나온 이유1. 증착 두께를 nm 단위로 쌓다보니 거칠기 차이 또한 미미하게 측정됨=> 상하부 산화물 층 두께를 더 두껍게 하여 증착시간을 늘려주어 실험 진행(증착 시간이 길어질수록 박막이 증착 물질에 의해 데미지를 입어 거칠기가 더 커짐)2. UV-vis를 측정하는 과정에서 스크래치 발생 때문=> 기판 표면에 스크래치가 나지 않도록 실험 진행3. 그 외 오차 : 시료/재료, 기기, 실험 환경 등=>MoO _{3} 대신ZnO,N _{} `iO /Al 대신Ag 등 사용하여 실험 진행[3] 2침 탐침법 (Two-point Resistance Probe Station) ; Sheet Resistance 측정- 면ift-off 효과를 최대한 줄이며 측정4. 면저항 값 계산=> R(ohm) : 전류-전압 그래프 기울기 정확도 고려=> 보정인수 : Sample size 계수, 박막 두께 계수, 측정 시 온도 계수에 대하여 정확하게 계산[4] 유연투명전극으로써MoO _{3} /Al/MoO _{3} 적용 가능성 판단최근 금속의 높은 전기전도성과 극박 형태에서의 높은 가시광선 투과도에 주목하여 산화물/금속/산화물(Oxide/Metal/Oxide, OMO) 구조의 유연투명전극 연구가 활발하다. 이 때, OMO 구조의 상하부 산화물 층은 1) 금속의 산화방지 2) 입사광의 반사를 최소화시키는 빛 반사방지막 3) Al 박막이 증착될 때 미세구조 형성에 관여하여 면저항 최소화하는 역할을 하여 투명전극의 광 투과도 특성 향상에 기여한다.하지만, OMO 유연투명전극의 면저항과 광 투과도는 Trade off 관계이기 때문에 1) 극박 두께의 연속박막 형태의 금속층을 형성 2) 전자의 산란을 저감하여 금속 박막의 면저항 최소화가 필요하다.따라서 본 실험에서는MoO _{3} /Al/MoO _{3} 구조의 산화물 층 두께에 따른 유연투명전극 연구를 하였으며, 이를 통해 면저항 최소화와 투과도 극대화를 갖는 두께를 알아보았다. 본 연구를 통하여 향후 높은 투과도를 갖고 동시에 낮은 저항을 갖는 극박 두께의 Al 기반의 OMO 구조 유연투명전극이 바탕인 미래 Flexible 광전소자 개발을 기대한다.Ⅵ. Reference[1] Aluminum basedZnO/Al/ZnO flexible Transparent Electrodes Fabricated by Magnetron sputtering, GeumHyuck Bang and Dooho Choi, J. Microelectron. Packag. Soc., Vol. 25, No. 2, P.31-P.34 (2018)[2] Optimization ofZnO/Ag/ZnO Transparent Conductive Electrodes Fabricated byMag5)

공학/기술| 2021.12.21| 12페이지| 2,500원| 조회(258)

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[고분자공학실험및설계] 전체 실험 레포트 - 4가지

[고분자 실험 및 설계]- CONTENTS -① Purpose ② Experiment ③ Result & DiscussionⅠ. UV-vis & CVⅡ. UV-O_3 처리 & Contact angleⅢ. 원자간력현미경 (AFM)Ⅵ. PL & PLQYⅠ. UV-vis & CVPurposeTFB에 대한 UV-vis와 CV 실험에 대한 각각의 Band-gap 측정 후 비교Experiment① Ultra Violet-Visible Spectroscopy(UV-vis) : 흡광도, 투과도, Band-gap 측정② Cyclic voltammetry(CV) : HOMO, LUMO, Band-gap 측정Result&Discussion[1] Ultra Violet-Visible Spectroscopy (UV-vis)Fig 1. 흡광도 그래프- 물질이 최대로 흡수하는 파장 : 388.5nm 파장에서 최대 흡광도 0.23를 보인다.즉, 200~400nm의 파장을 갖는 빛인 Ultra-violet (UV) 영역에 속함.n`` -> ``` pi ^{*} (흡수영역 : 근 자외선 또는 가시선, 280~800nm)-Absorbance(흡광도)`:`A`=`-logT`=`K` AST cTransmittance(투과도)``:`T`=`10 ^{-A},T`=`I _{t`} `/I _{0} ```(0 LEQ T`` LEQ 1)A=0.23``이므로````T`` APPROX `0.59,````%T` APPROX 60%` 즉, A = 0.23 에서 40%의 빛이 시료를 통과하지 못함.- Band-gap 측정: 장파장의 peak에서의 접선을 그었을 때의 x축 값 : 435nm:E`=`hv`=` {hc} over {l} `(h:플랑크상수,````c:빛의속도,````l:파장)#````````= {(4.13566733 TIMES 10 ^{-15} `eV`s)` TIMES (299792458`m/s)} over {435`nm~}THEREFORE `E`(eV) APPROX {1240`eV``nm} over {43(1.465-0.47)]eV#```````````````````````````=-5.795``eV -E _{LUMO} `=`[V _{solvent} -(E _{onsetred} -E _{1/2(solvent)} ]eV#```````````````````````````=`[-4.8-(-0.94-0.47)]eV#```````````````````````````=-3.39``eV -Band```gap`=E _{LUMO} `-`E _{HOMO} `#``````````````````````````````````=`(-3.39eV)`-`(-5.795`eV)~THEREFORE ``Band```gap`=`2.405`eV[3] UV-vis와 CV의 Band-gap 비교① UV-vis에서 구한 Band-gap =`2.85057471`eV ② CV에서 구한 Band-gap =2.405`eV``THEREFORE 두 Band-gap을 비교하여 보았을 때, 약간의 오차가 생긴 것을 확인할 수 있다.이는 UV-vis와 CV에서 각각의 접선에 대한 값을 구할 때 생긴 오차이다.접선에 대한 값을 프로그램 등을 이용하여 정확하게 구한다면 더욱 정확하고오차가 적은 Band-gap이 나올 것이다.Ⅱ. UV-O_3 처리 & Contact anglePurpose[1] UV-O_3를 처리했을 때 박막 표면의 일함수의 변화를 이론적으로 알아봄[2] PEDOT:PSS를 스핀코팅으로 코팅했을 때, contact angle을 측정하여 어떤 영향과차이점이 있는지 확인하여 기판의 표면 특성 파악[3] 오존 처리 여부에 따른 표면에너지 계산Experiment[1] 기판 세척 및 스핀코팅 (용액 : 시료(PEDOT:PSS) + 용매(IPA))[2] contact angle 측정 후 분석, 그리고 표면에너지 계산Result&Discussion[1] Contact angle ; 정적접촉각 측정Fig 1. Contact Angle과 의 관계(출처 : Determination of Contact Angle from Con:PSS (Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-poly(styrenesulfonate)): 수용성, 전기적 특성이 매우 우수1) 전기적 접촉 향상 2) 정공의 주입 원활 3) 표면을 평탄하게 만듦[2] Surface energy ; 표면에너지 계산표면에너지는 물질의 표면이 형성될 때 필연적으로 나타나는 분자 간 상호작용 에너지의 변화를 수치화한 것이다. 고분자재료의 특성상 점성과 탄성을 가지고 있어 직접적으로 측정할 수 없다. 그래서 아래와 같은 3가지 간접적인 method로 접촉각 측정을 통해 표면에너지를 계산할 수 있다.Method 1 : Girifalco-Good-Fowkes-Young (1 fluid on 1 solid)Method 2 : Owens-Wendt Method (2 fluids on 1 solid)Method 3 : Acid/Base Method (3 fluids on 1 solid)본 실험은 2 fluids on 1 solid이므로 Owens-Wendt Method를 이용하여 표면에너지를 구해보도록 하겠다.[2-1] 표준용액을 이용한 Surface energy 계산액체-고체 계면에서의 상호작용을 분산(van der waals)과 극성도 관점에서 제시sigma _{s} `=` sigma _{s} ^{d} `+` sigma _{s} ^{p}CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS (1){sigma _{l} (1+cos theta `)} over {2} `=(` sigma _{l} ^{d} ` BULLET sigma _{s} ^{d} ) ^{{1} over {2}} ``+`(` sigma _{l} ^{p} ` BULLET sigma _{s} ^{p} ) ^{{1} over {2}}CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS (2)sigma _{s} ^{d} = {` sigma _{l}{1} over {2}} ``+`(`52.2 BULLET sigma _{s} ^{p} ) ^{{1} over {2}}CDOTS CDOTS CDOTS (4)sigma _{s} ^{d} = {`(50.8)(`1+cos`23.5025) ^{2}} over {4} APPROX 46.6732CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS (5)(5)를 (4)에 대입하여 보면,` sigma _{s} ^{p} APPROX 30.9564THEREFORE `sigma _{s} `=` sigma _{s} ^{d} `+` sigma _{s} ^{p} `=46.6732`+`30.9564`=`77.6296② 오존 처리를 하지 않은 것에 대한 표면에너지(theta _{Diiodomethane} `=`39.689,theta _{증류수} `=`49.8){(72.1)(1+cos`49.8)} over {2} `=(`19.9` BULLET sigma _{s} ^{d} ) ^{{1} over {2}} ``+`(`52.2 BULLET sigma _{s} ^{p} ) ^{{1} over {2}}CDOTS CDOTS CDOTS (6)sigma _{s} ^{d} = {`(50.8)(`1+cos`39.689) ^{2}} over {4} ` APPROX `39.7664CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS (7)(7)를 (6)에 대입하여 보면,` sigma _{s} ^{p} APPROX `18.6337THEREFORE ` sigma _{s} `=` sigma _{s} ^{d} `+` sigma _{s} ^{p} `=39.7664`+`18.6337`=`58.4001Ⅲ. 원자간력현미경 (AFM)Purpose형성된 박막(Al,MoO _{3},PEDOT:PSS)에 대하여 AFM 비접촉모드을 통하여roughness 확인 및 비교Experiment- 원자간력현미경 (AFM, Atomic Force Microscope) ; 표면 거칠기일 좋다고 할 수 있다.Roughness :Al >MoO _{3} >PEDOT:PSS정밀도 :Al PEDOT:PSS(+) 미세 : 분간하기 어려울 정도로 아주 작다.정밀 : 아주 정교하고 치밀하여 빈틈이 없고 자세함.Fig 2와 Fig 3을 통하여 흠(Flaw)과 결(Lay)을 직접 육안으로 비교하여 보아 표면 거칠기를 확인할 수 있다. Fig 2의 흠을 보면Al는PEDOT:PSS와MoO _{3}에 비하여 표면의 미세도가 높은 것을 볼 수 있는 반면MoO _{3}와PEDOT:PSS 는 미세도가 낮아 표면에 흠이 많음을 볼 수 있다.Fig 3에서는 3D 표면을 통하여 튀어나온 요소의 정도와 정밀도를 볼 수 있다.PEDOT:PSS은Al와MoO _{3}와는 달리 뾰족하게 튀어나온 것이 없고 매끈한, 평탄한 모습을 볼 수 있다. 이는PEDOT:PSS이 투명전극이기 때문에 표면이 규칙적으로 분포되어졌기 때문에 정밀도가 높아서이다. 반면Al와MoO _{3}는 높이 차이가 불규칙하게 분포되어 있으며 이는 슬라이딩 마모로 인하여 높은 형상이 줄어든 샘플에서 볼 수 있다. 즉, roughness와 정밀도는 반비례함을 알 수 있다.Ⅵ. PL & PLQYPurposeTCTA(Host)와 Ir(mppy)3(Dopant)의 PL(Photoluminescence) 실험에 대하여박막과 용액 비교. 반치폭 계산, Energy transfer 확인(Dopping 전/후 비교).Experiment[1] Host : TCTA , Dopant : Ir(mppy)3[2] PL(Photoluminescence) : Solid/Solution 비교, FWHM 계산, Energy transfer 확인[2] PLQY(Photoluminescence quantum yield) : 확인Result&Discussion[1] Solid(박막) PL 그래프, Solution(용액) PL 그래프 비교Fig 1. TCTA_Solid Fig 2. TCTA_Solution(THF)- Solid PL : OLED 소자 내

공학/기술| 2021.12.21| 12페이지| 2,500원| 조회(335)

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