1. 실험목적유리의 성질 및 특성을 이해하고, 간단한 유리세공 기술을 익혀 실험에 사용될 기구를 만들어본다.2. 실험원리- 화학 실험에 쓰이는 간단한 장치는 스스로 편리한대로 만들어서 사용한다.- 이 실험에서 긴 유리관을 잘라서 가스 토스 또는 알코올램프로 가열하며 구부리거나 뾰족한 끝을 만드는 법을 실습한다.3. 기구 및 시약- 줄- 유리관- 면장갑- 토치(알코올램프)4. 실험방법1) 자르기① 줄의 모서리에 물을 살짝 바른다.② 유리관을 자르고자 하는 부분에 줄의 모서리로 힘차게 생채기를 낸다.(이 때 줄칼에 압력을 일정하고 단단하게 가하여 흠집이 균일하고 깊게 생기면 더 잘 잘린다.)③ 양손으로 유리관을 잡고 살짝 힘을 주면 유리관이 잘려진다.④ 유리관을 자른 후 직각방향을 잘 이루고 있는지 확인한다.2) 불에 달구어 무디게 하기① 유리관의 끝이 불꽃의 가장 윗부분에 놓이도록 한 후 천천히 돌려가며 가열한다.② 끝이 둥글어 지자마자 불꽃에서 유리관을 뗀다.③ 가열된 유리관을 2~3분 잡고 있다가, 열에 견디는 판 위에 놓는다.④ 유리가 식기 전까지 다시 잡지 않도록 한다.3) 구부리기① 면장갑을 끼고 양손으로 유리관을 잡은 후 천천히 돌려가며 고르게 가열한다.② 유리관이 부드러워 지면서 쉽게 구부릴 수 있을 때, 불꽃에서 제거하고 바로 구부리기 시작한다.③ 한 번에 구부리지 못하였을 경우에는 두세 번에 구부려서 원하는 각도를 유지해 주어야 한다.
1. 실험방법① 100ml 부피플라스크에 증류수 ~ 30ml를 넣고, 0.4g의 NaOH를 넣어 녹인다.(이때 열이 발생하므로 냉각시켜준다.)② 잘 흔들어 주면서 증류수를 표선까지 채운다.(NaOH는 조해성 물질이므로 측정된 무게가 정확한 NaOH의 무게가 아니다.)① 건조된 50ml 뷰렛에 제조한 0.1M NaOH 수용액을 채운다.② 110°C 오븐에서 1시간동안 말려서 건조 용기에 보관된 1차 표준 물질급의 프탈산수소포타슘(KHP) 0.2g을 정확히 측정하여 100ml 삼각 플라스크에 넣고 증류수를 25ml 넣어서 완전히 녹인다.③ 페놀프탈레인 지시약 2~3방울을 첨가하고 종말점에 도달할 때까지 0.1M NaOH용액을 프탈산수소포타슘 용액에 방울방울 떨어뜨리면서 적정한다.④ 이 때, 산 용액이 들어가는 부분에서는 흐릿한 분홍색이 나타났다가 빠르게 사라진다. 30초 이상 분홍색이 남아있다면 반응은 완결된 것으로 간주한다.⑤ 종말점에 도달하면 뷰렛의 눈금을 0.01ml 단위까지 읽고 기록해둔다.⑥ 반복하여 적정을 2회 더 실시한 후 NaOH용액의 평균몰농도를 계산하여, 처음에 제조한 농도와 비교한다.1차2차프탈산 포타슘의 질량(g)0.2g0.2g가한 증류수의 양(ml)25ml25ml첨가된 NaOH 용액의 부피(ml)19ml17.8mlNaOH 용액의 농도(M)0.0515M0.0550MNaOH 용액의 평균농도(M)0.05325M2. 실험결과※ 프탈산 포타슘의 화학식량 : 204.22g/mol※ NaOH의 화학식량 : 40.0g/mol3. 실험고찰이번 실험은 ‘용액의 제조 및 표준화’이다. 이 실험은 1차 표준용액을 이용해 2차 표준용액의 농도를 정확히 알아내는 실험이다. 여기서 KHP(프탈산 포타슘)용액이 1차 표준용액이고 NaOH용액이 2차 표준용액이다. 여기서 표준용액을 만드는 이유는 표준용액이란 적정분석 실험에서 사용되는 정확한 농도를 알고 있는 시약인데, 부피플라스크를 사용하여 제조된 용액을 검정하여 표준화하는데 필요한 용액이기 때문에 만든다. 여기서 왜 NaOH용액이 아니라 KHP용액이 1차 표준용액인 이유는 1차 표준물질의 특징으로 순수해야하고, 흡수, 풍화, 공기 산화 등의 특성이 없어야 하고, 장기 보관에 따른 변질이 없어야 한다. 또한 정량적인 화학 반응이 진행되어야 하며 가능한 1몰의 질량이 커서 질량 측정의 오차를 최소화할 수 있어야 하기 때문이다. 이러한 성질을 가지고 있는 것이 KHP이기도 하고, NaOH는 조해성 때문에 정확한 질량을 측정하기 어렵다. 그래서 1차 표준물질은 KHP가 되어야 한다.
1. 실험 시약 및 기구- 살리실산(C7H6O3)- 아세트산 무수물(C4H6O3)- 인산(P2O5)- 얼음물- 삼각플라스크- 메스실린더- 비이커- 거름종이- 중탕기- 유리막대- ...2. 실험방법① 250ml 삼각플라스크에 살리실산 2.5g을 넣는다.② 아세트산 무수물 3ml를 가벽을 따라 흘러내림으로 용기 벽에 묻는 살리실산을 씻어 내린다.③ 위의 삼각플라스크에 촉매로 인산 3~4방울을 가하고 온도 70°C~85°C인 물에서 20분간 중탕시킨다.④ 위의 삼각플라스크에 물 2ml를 가하여 여분의 아세트산 무수물을 분해시킨다.(이때 아세트산의 증기가 발생하는가를 관찰)⑤ 아세트산의 증기가 더 이상 발생하지 않으면 물 중탕에서 꺼내 물 20ml를 가하고 실온이 될 때까지 냉각시킨다.⑥ 용액이 냉각됨에 따라 아스피린의 결정이 생긴다.(저절로 생기지 않으면 유리막대로 플라스크의 안쪽 면을 긁어주면서 플라스크를 얼음물로 냉각시키면서 결정이 생기는 모양을 관찰한다.)⑦ 뷰흐너 깔대기에 거름종이를 깔고 결정을 모은다.⑧ 얻어진 결정을 10~20분간 공기중에서 말리고 무게를 달아 수율을 계산한다.3. 실험 결과1) 실제무게 ? 거름종이무게 = 실험값6.5036g ? 0.9381g = 5.5655g2) 실제/이론 x 100 = 수득률(%)5.57g/3.24g x 100 = 171.9%3) 이론값 구하는 방법C _{7} H _{6} O _{3} `````+`````C _{4} H _{6} O _{3} `````` -> ``````C _{9} H _{8} O _{4} `````+`````CH _{3} COOH ------ (1)살리실산 아세트산무수물 아세틸살리실산 아세트산살리실산 = 2.5g/(138g/mol) = 0.018mol-> 한계반응물아세트산무수물 = (3ml x 1.08g/ml)/102g = 0.031mol아세틸살리실산 = 0.018mol 생성 (1:1반응이므로)이론값 = 0.018mol x 180g/mol = 3.24g4. 고찰이번 실험은 아스피린의 합성이다. 아스피린은 흔히 볼 수 있는 해열, 진통제이다. 살리실산과 아세트산 무수물이 반응해서 아세틸살리실산과 아세트산을 만들어낸다. (1)의 반응은 1:1반응으로 이루어진다. 그리고 촉매로서 인산을 넣는데 황산을 촉매로 사용해도 되지만 인산이 인체에 덜 유독하므로 인산을 실험에 사용했다. 둘 다 촉매로서 반응을 빨리하도록 도와주는 역할이기에 실제 반응에는 참여하지 않는다. 이 실험에선 살리실산은 2.5g이 들어가고 아세트산무수물은 3ml가 들어간다. 그리고 살리실산이 모두 반응할 수 있도록 아세트산무수물을 과량으로 넣었다.(물론 실험의 목적은 한계반응물을 찾아내서 수득률을 구하는 것이 최종목표이기 때문에 꼭 살리실산 2.5g과 아세트산무수물 3ml로 정해져 있지 않아도 된다.) 그래서 살리실산은 0.018mol이 사용되고 아세트산무수물은 0.031mol이 사용되었다. 그래서 한계반응물은 살리실산이다. 그리고 1:1반응이므로 생성물인 아세틸살리실산은 0.018mol이 생성된다. 그러므로 아세트산무수물이 반응을 완료해도 남아있는데, 여기서 증류수를 넣게 되면 아세트산으로 변해서 증기가 발생한다.(무수물 자체가 분자 안에 물 분자가 포함되어 있지 않은 것을 뜻함) 그 후에 증류수 20ml를 넣고 제대로 섞은 후에 거름종이가 있는 코니칼 비커에 부어야 하는데, 우리 조에서는 제대로 섞지 않고 부어서 거름종이에 투과가 된 후에 결정이 생성되었다. 그래서 그 결정을 모으기 위해 증류수를 비이커 벽면에 따라 부으면서 거름종이에 결정을 모았다. 그래서 총 증류수 22ml보다 훨씬 많이 들어갔다. 또한 건조를 시킬 때 충분한 시간을 가지지 않아서 결정 안의 증류수가 제대로 건조되지 않아 이론무게보다 훨씬 무겁게 나왔다. 이러한 기술적 문제로 인해서 수득률은 171%가 나왔다. 이론적으로 봤을 때 수득률은 정확히 100을 맞출 수 없다. 그 이유는 첫 번째 여러 가지 요인들로 인해 반응 도중에 평형상태에 먼저 도달할 수 있다. 그리고 두 번째로는 반응 시간 부족이다. 세 번째로는 부반응이 일어나 목적 물질 이외의 다른 물질을 생성할 수 있다. 이러한 상황들로 인해 수득률은 100이 나올 수 없다.
1. 실험 목적? 산화되는 식용 식초 중에 포함된 아세트산의 함유율을 측정하기 위해 수산화나트륨으로 적정하고, 실험과정을 통해서 산·염기 중화 과정 원리를 식초 용기에 표기된 아세트산 함량이 실제 식초의 아세트산 함량과 같은지 비교해 보기 위해서이다.? 식초 중의 아세트산 함량 정량 분석 실험을 하면서 실험 방법을 숙지하고 새로운 것을 알기 위해서이다.2. 실험 원리1) 아세트산이란?아세트산 또는 초산은 대표적인 카복실산 중 하나이다. 톡 쏘는 냄새가 나는 무색 액체이며 약산성 화합물이다. 그 이름은 식초를 뜻하는 라틴어인 ‘acetum’으로부터 유래되었다. 식초는 약 5%의 아세트산을 함유하고 있는 수용액이다.2) 아세트산 구조메틸(CH3)과?카복실산(COOH)이 결합한 구조를 가지고 있다. 카복실산의 탄소는 sp2?혼성궤도를 가지며 결합각은 120o에 가깝다. 아세트산 카보닐기의 sp2?산소와 이웃한 아세트산의 OH 수소가?수소 결합을 하여 이합체로 존재한다.3) 아세트산 산도 상수산도 상수는 4.756이며 해리되어?양성자(proton; H+)를 내놓는 약산성 화합물이다. 식초의 아세트산 농도는 약 1.0 M이며, pH는 약 2.4 정도이고, 단지 0.4%의 아세트산만이 해리된다. 아세트산의 짝염기를 아세테이트라고 한다. 아세트산은 다용도의 산성 용매이며,?친수성?양성자성 용매이다. 극성이나 비극성 화합물을 잘 녹이는 성질이 있고 물과 같은 극성?용매, 헥세인과 같은 비극성 용매와 잘 섞인다.4) 아세트산 공명구조아세트산의 음이온인 아세테이트는 공명 구조를 가지고 있어서 두 개의 산소에 음이온이 골고루 퍼져 있다. 유기 반응시 두 개의 산소는 서로 구분되지 않는다.5) 아세트산 물리적 성질- 자극성 강한 냄새와 신맛- 녹는점 16.7 °C- 끓는점 118.1 °C- 잘 녹음- 용매로도 사용- 분자 간 수소결합 > 이합체6) 아세트산 화학적 성질- 폭발범위의 하한 4.0%- 인화점 41.7 °C- 자연발화온도 566 °C- 금속과 염- 부식성 높은 용액- 푸른 불꽃7) 중화반응이란?산과 염기가 반응하여 물과 염이 생성돠는 반응을 중화 반응이라고 한다.산과 염기가 완전히 중화된 조건을 ‘당량점’아라고 한다. 당량점은 이론적인 조건이며, 실제 실험을 통해 완전히 중화된 것으로 확인된 조건을 ‘종말점’이라고 한다.8) 산과 염기의 정의Arrhenius 산?염기 : 산은 수용액에서 H+이온을 내놓는 물질이고, 염기는 수용액에서 OH-이온을 내놓는 물질이다.Bronsted-Lowry 산과 염기 : 산은 양성자(H+)주개, 염기는 양성자 받개이다.산이 양성자를 주고 생성된 염기를, 그 산의 짝염기라고 한다. 마찬가지로, 염기가 양성자를 받아서 생성된 산을, 그 염기의 짝산이라고 한다.루이스의 산?염기 : 산은 비공유 전자쌍을 내놓는 화학종을 의미하고, 염기는 비공유 전자쌍을 받는 화학종을 의미한다.9) 산-염기적정(중화적정)이란?산 또는?염기의?표준용액을 사용하여?농도를 알 수 없는 염기 또는 산을 적정함으로써?정량분석하는 방법이다. 산-염기 적정은 대표적인 부피 분석법이다. 화학반응 중에서 중화반응은 매우 신속하게 진행되고, 산염기 지시약에 의해서 중화점을 쉽게 알 수 있기 때문에 산 또는 염기를 정량할 수가 있다. 산의 표준용액을 사용하여 염기를 적정하는 염기적정과, 염기 표준용액을 사용하여 산을 적정하는 산적정이 있다. 산의 표준용액으로는 염산 또는 황산을 사용하고, 염기의 표준용액으로는 수산화나트륨 또는 수산화바륨 등을 사용한다.① 강산-강염기 적정 (중화점에서의 pH=7)② 약산-강염기 적정 (중화점에서의 pH>7)③ 약염기-강산 적정 (중화점에서의 pH water + salt식초의 적정에서는 다음과 같은 산-염기의 반응이 이루어진다.CH _{3} COOH(aq)`+`NaOH(aq)`` -> ``H _{2} O(l)`+`NaCOOCH _{3} (aq)아세트산(산) 수산화나트륨(염) 물 아세트산나트륨(염)이 적정에서 NaOH가 농도를 알고 있는 표준용액으로 사용되고, 아세트산은 농도를 결정해야 하는 미지의 시료이다.화학반응의 종말점은 페놀프탈레인 지시약에 의해서 결정된다. 이 지시약은 산성 혹은 중성에서 색깔이 없고 염기성에서 핑크색을 띤다. 적정에서는 농도를 이해하는 것이 중요하다. 일반적으로 몰농도를 사용하는데 정의는 다음과 같다.몰 농도(M) = 용질의 몰수(mol) / 용액의 부피(L)질량%농도는 다음과 같이 정의된다.질량% = (용질의 질량 / 용액의 질량) x 100%몰 농도는 실험실에서 널리 사용되며 질량%농도는 일반적 제품 라벨에 성분의 함량을 표시할 때 사용된다.3. 실험 기구 및 시약- 페놀프탈레인 지시약- 10ml 피펫- 피펫벌브- 100ml, 250ml, 500ml 비이커- 시계접시- Kimwipes- 증류수 bottle- 약 0.15M NaOH stock 용액- 희석 식초 stock- 50ml 뷰렛- 250ml 삼각플라스크- 깔때기4. 실험방법① 100ml beaker에 “희석식초”, 500ml beaker는 “Waste"라고 라벨을 붙인다.② 100ml beaker에 희석된 식초 용액을 약 50ml 넣고 시계접시로 덮는다.③ 적정을 위한 디지털뷰렛을 세팅한다.④ 10ml 피펫을 증류수와 희석식초로 린스하고 희석식초 10ml를 피펫 하여 250ml 삼각플라스크에 넣는다.⑤ 페놀프탈레인 지시약을 2~3 방울 넣는다.⑥ 디지털뷰렛을 ON으로 한 뒤 Wheel을 바깥쪽으로 돌려 용액을 흡입한 뒤 Reset을 누른다.⑦ Wheel을 안쪽으로 돌려 적정한다.? 삼각플라스크를 잘 흔들어 주면서 교반이 잘 되게 한다.? NaOH 용액이 많이 들어갈수록 접촉하는 부위의 색깔은 진해진다. 색깔이 옅은 핑크색을 띠면 적정을 중단하고 적정부피를 기입한다.(30초간 색깔이 옅은 핑크를 띠면 된다.)? 이 실험을 세 번 실시한다.적정된 NaOH(ml)1번18.422번19.473번18.325. 실험 결과6. 결과 값 계산- 식초 브랜드 명 : homeplus 사과 식초- NaOH의 몰 농도 : 0.144670M- 식초 샘플 부피 : 10.00ml1) 아세트산 몰 농도 = (NaOH 농도 x 적정된 NaOH부피)/식초 샘플 부피2) 아세트산 질량 농도 = (아세트산 몰농도 x 아세트산 몰질량)/(식초비중) x 103) 식초 속의 아세트산 % 농도 = [(아세트산 몰농도 x 아세트산 몰질량)/(식초 비중) x 10]x4 (4를 곱하는 이유 : 실험에서 사용한 식초가 4배 희석한 식초 이므로)식을 이용하여 대입아세트산 몰 농도(M)아세트산 질량 % 농도(%)식초 속의 아세트산 % 농도(%)1번0.2661.52246.092번0.2811.60836.433번0.2651.51676.067. 고찰 및 토의실험 중 1회차 에서의 적정 용액 색깔은 옅은 핑크색을 띠었지만 2, 3회차의 적정 용액 색깔은 NaOH용액이 조금 더 들어가 진한 핑크색이 되었다. 이것은 디지털 뷰렛을 처음 사용했기 때문에 휠 사용법이 익숙하지 않아 벌어진 결과였다. 그리고 2회차에서는 1, 3회차에 비해 1ml정도 더 많이 들어갔는데 그 이유는 첫 번째 실험 도중 피펫을 린스하는 과정에서 계통오차 때문에 농도에서 약간 변화가 있을 것이라고 생각했다. 두 번째는 50ml 비커에서 식초를 추출 할 시에 비커안의 용액이 제대로 섞여있지 않아서 적정용액이 더 많이 들어간 것이라고 생각했다.
1. 실험목적농도를 정확하게 알고 있는 표준용액(산 or 염기)을 만들어 시료용액과 반응시킬 때 소비된 표준용액의 부피로부터 시료용액의 농도 구하기2. 실험원리? 적정(titration): 용액 속에 있는 어떤 분석 성분의 양이나 농도를 결정하기 위해 농도를 정확하게 알고 있는 표준용액을 미지의 용액에 서서히 첨가하여 두 용액 간의 반응이 완전히 이루어졌을 때, 미지용액의 농도를 구하는 실험.MV=M’V’? 당량점: 산이 염기에 의해 반응되는 점, 즉 염기에 의해 중화되는 이론적인 점흔히 지시약이라 부르는 물질을 반응 플라스크에 조금 넣으면 알 수 있다. 지시약의 반응은 색깔로 나타난다.? 종말점: 색이 나타난 시점을 적정의 ‘종말점’이라 부른다.3. 시약 및 기구- 수산화 나트륨(NaOH)- 염산(HCl)용액- 뷰렛- 비이커- 페놀프탈레인 지시약- 코니칼 비이커- 메스실린더- 깔대기4. 실험방법? HCl 표준용액을 만든다. (500ml플라스크에 HCl 8.8ml 첨가)? NaOH 용액의 제조? NaOH 용액의 표준화① 깨긋이 씻어 건조된 뷰렛에 의해 제조된 NaOH용액을 채운다.② HCl 표준용액 15ml씩 코니칼 비커에 나눠담고, 페놀프탈레인 지시약 2~3방울 첨가한다.③ 종말점에 도달할 때까지 NaOH용액을 방울방울 떨어뜨리면서 적정한다.(비커 계속 흔들 것)④ 종말점에 도달하면 뷰렛의 눈금을 0.01ml 단위까지 읽고 기록해둔다.⑤ 반복하여 적정을 2히ㅓ 더 실시한 후 NaOH용액의 평균 몰농도를 계산한다.5. 실험 결과실험 1