1. 실험제목: 수산화나트륨에 의한 산 중 치환 가능한 모든 수소이온의 정량2. 실험날짜3. 실험목적 및 이론?실험목적: 0.1M 수산화나트륨을 제조하고, 프탈산수소칼륨(KHP) 일차표준물질로 표정한다. 표정한 수산화나트륨으로 미지시료(산)의 치환가능한 모든 수소이온을 적정한다.?산-염기 정의① Arrhenius의 정의-산 : 물에 녹아 수용액 상에서 수소 이온을 내놓는 물질 (H+은 수용액 속에서 H3O+로 존재)-염기 : 물에 녹아 수용액 상에서 수산화 이온을 내놓는 물질② Lewis의 정의-산 : 배위 결합이 형성될 때 전자쌍을 받는 물질인 전자쌍 받개-염기 : 배위 결합이 형성될 때 전자쌍을 제공할 수 있는 물질인 전자쌍 주개③ Bronsted-Lowry의 정의-산 : 양성자(H+)를 제공하는 물질-염기 : 양성자(H+)를 받아들이는 물질*강산/강염기 : 용액 속에서 거의 완전히 해리하는 산과 염기약산/약염기 : 부분적으로만 해리하는 산과 염기?산-염기 적정-산염기 적정 : 농도와 부피를 아는 산 또는 염기 수용액을 사용하여 농도를 모르는 염기 또는 산 수용액의 농도를 알아내는 것이다.-당량점 : 적정에서 적정시약이 분석물과 화학량론적으로 반응할 때 꼭 필요한 양만큼 가해진 상태를 말하며, 이론적으로 계산해서 구한 종말점이라고 볼 수 있다.M(산 농도) × V(산 부피) = M'(염기 농도) × V'(염기부피)-종말점 : 적정 실험의 과정에서 용액의 물리적 성질이 갑자기 변하는 적정의 종결 상태에 해당한다.-적정오차 : 당량점과 종말점 사이의 차이-바탕 적정 : 적정오차를 보정하기 위하여 분석을 하려는 물질을 제외한 나머지 것들(지시약,용매 등)을 넣은 상태에서 진행되는 적정?산-염기 적정 곡선-적정 곡선 : 적정시 표준용액을 가해주면 표준용액과 시료용액의 성분이 반응하면서 변화가 나타나는데, 이 때의 표준용액양과 나타나는 변화의 관계를 나타낸 그래프이다. 일반적으로 가해주는 표준용액의 양을 가로축으로, 변화하는 시료용액의 특성을 나타내는 값을 세로축으로 둔다. 중화적정에선 pH를 세로축으로 설정한다.-핸더슨-하셀바흐 식 : 산 해리 상수와 짝산, 짝염기 화학종의 농도를 이용하여 수소 이온 농도 지수를 유도한 식으로 다음과 같다.-약산의 pH 계산HA REL EXARROW { } { } H ^{+} +A ^{-}F=약산의 초기 농도,x= LEFT [ A ^{ -} RIGHT ]= LEFT [ H ^{ +} RIGHT ], LEFT [ HA RIGHT ]=F-x-약염기의 pH 계산B+H _{2} O REL EXARROW{} {} BH ^{ +}+OH ^{ -}LEFT [ OH- RIGHT ] = LEFT [ BH+ RIGHT ] =x, LEFT [ B RIGHT ]=F-x-강산에 의한 강염기의 적정곡선1) 당량점에 도달하기 이전의 pH는 용액 속 남아있는 과량의 OH-에 의해 결정된다.2) 당량점에서는 H+의 양이 모든 OH-와 반응하여 H20를 생성하는 데 맞는다. 이때 pH는 물의 해리에 의해 결정된다. pH=73) 당량점 이후의 pH는 용액 중에 있는 과량의 H+에 의해 결정된다.*강염기에 의한 강산의 적정도 이와 반대로 동일하다.-강염기에 의한 약산의 적정곡선1) 산이 가해지기 전, 용액은 약염기만 포함하고 있어 pH는 Kb 반응으로 결정된다.2) 처음 상태와 당량점 사이에서 용액은 B와 BH+의 완충용액이다.3) 당량점에서는 B가 약산 BH+로 전환된다. 이때의 pH는 BH+의 산 해리 반응으로 계산된다.4) 당량점 이후로부터는 과량의 강산이 pH를 결정한다.*강산에 의한 약염기의 적정 또한 산염기를 반대로 하여 동일하다.-이양성자성 계에서의 적정1차 당량점) pH=(pK1+pK2)/2. 제1당량점 Ve에서는 B가 이양성자성 산 BH22+의 중간형인 BH+로 전환된다. 이때 BH+는 산인 동시에 염기이다.2차 당량점) 제2 당량점에서 이 용액은 물에 BH22+를 녹인 것과 같다. 이 경우 pH는 BH22+의 산 해리 상수에 의해서 결정된다.?지시약-화학적 변화가 일어나는 과정을 잘 관찰할 수 있도록 넣어줘 적정반응의 종말점을 확인하는데 쓰이는 물질이다. 지시약은 약산, 약염기이므로 산과 염기에 반응하게 되면 지시약의 화학적 구조가 변하여 색깔이 변하게 된다. 지시약의 종류에 따라 색깔이 변하는 pH 범위가 다르다. 너무 많은 양을 첨가하면 적정이 불확실해지므로 최소한의 양만 사용한다. 지시약의 종류로는 페놀프탈레인, BTB용액, 메틸오렌지, 리트머스 종이 등이 있다. acidic pH지시약의 경우 아래의 반응식과 pH를 따른다.pH=pKa+log _{10} {LEFT [ I nd ^{-} RIGHT ]} over {LEFT [ HInd RIGHT ]}basic pH 지시약은pOH=pKb+log _{ 10} { LEFT [ I nd ^{ +} RIGHT ] } over { LEFT [ I ndOH RIGHT ] }의 식을 따른다.-페놀프탈레인 지시약다음은 이번 실험에서 사용되는 지시약인 페놀프탈레인에 대하여 조사하였다. 페놀프탈레인의 pKa값은 9.3이고, 변색범위는 pH8.0-9.8이다. 페놀프탈레인 지시약의 pH에 따른 구조식 변화와 색변화는 다음과 같다. pH0~pH8.3에서는 무색을 띄고, pH8~pH10의 염기성에서는 붉은색을 띄고, 그 이상의 pH에서는 다시 무색으로 보인다.?일차표준물질(Primary standard)-정의 : 순도가 높고 용액을 만들 때, 무게 오차가 적어 예상한 농도와 거의 동일한 농도의 용액을 만들 수 있는 물질 또는 용량을 알고 있는 용매에 녹아있는 순도를 아는 고순도 물질로 정의되며, 다른 화학물질 또는 용액의 농도를 측정하기 위해 제공되는 기준이 되는 화학물이다.-조건 : 매우 높은 순도와 정확한 조성을 알아야하고, 불순물의 함량이 0.01~0.02%여야한다. 안정하고 쉽게 건조되어야하고, 반응성이 낮고 대기 중 수분과 이산화탄소를 흡수하지 않아야한다. 무게 측정에 관한 상대오차를 최소화하기 위해 비교적 큰 화학식량을 가지고있어야하고, 무독성이어야한다. 오래 보관하여도 변질되지 않고, 반응이 정량적으로 진행되어야한다.-종류 : KHP, Arsenic trioxide, Benzoic acid, Potassium bromate, Sodium carbonate, Sodium chloride, Sulfanilic acid 등?표준용액-정의 : 적정분석 실험에서 사용되는 정확한 농도를 알고 있는 시약을 뜻하며, 다른 미지시료 용액 속에 있는 어떤 물질의 농도를 구할 때에 표준으로 사용된다. 농도를 모르는 염기의 농도를 알기 위해서는 산을 표준용액으로 사용하고, 농도를 모르는 산의 농도를 알기 위해서는 염기를 표준용액으로 사용한다.-표준화(표정) : 용액의 정확한 농도를 결정하는 것으로 시약이 일차표준물질이 아닌 경우 대략 원하는 농도로 용액을 준비하고 이를 써서 일차표준물질인 분석물질을 적정한다.*직접 적정 : 시료용액에 표준액을 적가하여 적정하는 것간접 적정 : 정량하고자 하는 성분을 그것과 화학량론적인 관계에 있는 다른 물질과 바꾸어 놓고 후자를 적정함으로써 전자를 정량하는 방법으로 역적정 등이 있다.4. 기구 및 시약-뷰렛 및 클램프, 스탠드, 250mL 삼각 플라스크, 25mL 메스피펫, 부피 플라스크,-KHP(Potassium Hydrogen Phthalate, (KOOC)C6H4COOH)MW) 204.22g/mol, 밀도) 1.636g/cm3, 녹는점) ~295°C정량분석에서 염기용액의 표준화에 이용되고, 물에 완전히 dissociate-NaOHMW) 40.00g/mol, 밀도)13g/cm3, 녹는점)318°C. 끓는점)1388°C흡습성이 있어 공기 중 수분 및 이산화탄소를 흡수함.-페놀프탈레인 지시약(C20H14O4)MW) 318.323g/mol, 밀도)1.277 g/cm3?(32°C)녹는점) 258?263?°C, 산성용액에선 무색, 염기성(pH9이상) 용액에선 분홍색