결과리포트실험제목 :용존산소(DO) 측정조 :학 번 :이 름 :1. Abstract이번 실험은 수돗물의 용존산소량을 실험을 통해 알아내고, DO meter로 측정하여 값을 비교해보는 실험이었다. 먼저, 시약을 만들기 위해 필요한 황산망간용액, 알칼리성 요오드화칼륨-아지드화나트륨용액, 0.025N 티오황산나트륨 표준용액, 전분 용액을 제조하였다.BOD 병에 황산 망가니즈와 알칼리성 아이오딘화 칼륨 용액을 넣을 때 이수산화 망가니즈의 흰색 침전이 발생한다. 흰색 침전이 용존산소량에 의해 산화되어 삼수산화 망가니즈의 갈색 침전으로 된다. 아이오딘 환원 적정 원리를 이용하여 이번 실험에서 Winkler-Azide 변법에서 유리시킨 아이오딘을 티오황산 나트륨 표준 용액으로 적정하는 것이 아이오딘 환원 적정이라고 할 수 있다.그렇게 얻은 적정 값을 통해 용존산소량을 구하는식에 대입하여 용존산소량을 구해주었고DO meter로 측정한 용존산소량과 비교해 보았고 약간의 오차가 있음을 볼 수 있었다.2. Experiment(1). 시약시약수산화나트륨 (NaOH)요오드화칼륨 (KI)황산망간(MnSO4?H2O)분자량 (g/mol)39.997166.01169.02MSDS실험에서 용도황산망간과 반응해서 흰색 침전물 생성황산과의 반응을 통해 I2가 유리됨수산화나트륨과 반응해 흰색 침전물생성Table1. 수산화나트륨 (NaOH), 요오드화칼륨 (KI), 황산망간 (MnSO4?H2O)시약아지드화나트륨 (NaN3)황산 (H2SO4)티오황산나트륨 (Na2S2O3)분자량 (g/mol)65.0298.079158.11MSDS실험에서 용도아질산(NO2-)제거갈색 침전물을 용해시키고 아이오딘 이온을 아이오딘으로 유리시킴티오황산 나트륨 표준용액 제조에 사용Table2. 아지드화나트륨 (NaN3), 황산 (H2SO4), 티오황산나트륨 (Na2S2O3)시약탄산나트륨 (Na2CO3)전분분자량 (g/mol)105.99692.66MSDS실험에서 용도공기 중 산소에 의한 티와황산나트륨의 분해를 막음아이오딘과 반응하여 청색을 띄게 한다.Table3. 탄산나트륨 (Na2CO3), 전분(2). 실험 방법1). 먼저, 실험의 빠른 진행을 위해 미리 시약을 제조하기 위해 황산망간 용액, 알칼리성 요오드화 칼륨-아지드화 나트륨 용액, 0.025N 티오황산나트륨 표준용액, 전분용액을 제조 하였다. 그 과정은 아래와 같다.황산망간 결정 10g을 20ml 증류수에 용해시켜 황산망간 용액을 호일로 비커를 감싸서 증류수 20ml를 넣고 수산화나트륨(NaOH) 10g, 요오드화칼륨(KI) 3g, 아지드화나트륨(NaN3) 0.2g을 넣어 잘 혼합한 후 알칼리성 요오드화 칼륨-아지드화 나트륨 용액을 암보관하였다.증류수 100mL에 티오황산나트륨 결정 0.6205g, 탄산나트륨 0.02 g을 넣어 녹인 후 비커를 호일로 감싸서 보관하여 티오황산나트륨 표준용액을 만들고 증류수 10ml에 전분 1 g을 넣어 잘 풀어준 뒤 끓는 물에 약 1분간 끓여 주었다.Figure1. 황산망간 용액을 만든 모습 Figure2. 탄산나트륨의 질량을 측정하는 모습2). 용존산소측정병에 수돗물 300 ml을 가득 채우고 둔 황산망간 용액 1ml, 알칼리성 요오드화칼륨-아지드화나트륨 용액 1ml를 물이 가득 채워진 용존산소 측정병 병목 부근을 따라 수면 아래로 주입하여 준다. 그리고 병 내부에 공기방울이 생기지 않기 위해 유리마개를 닫아주고, 최소 15번 정도 상하로 회전시켜 용액을 혼합시켜 준다.Figure3. 용액을 1ml 주입하는 모습 Figure4. 용액을 섞어주는 모습3). 그리고 후드 안에서 황산용액 2ml를 주입하여주고 다시 마개를 닫은 후 투명해질 때까지 용존산소 측정병을 흔들어 주었다. 그리고 200ml를 삼각플라스크로 옮겨주고 교반기로 섞어 준다.Figure5. 후드안에서 황산용액을 주입하는 Figure6. 삼각플라스크로 용액을 옮긴모습 모습교반기로 섞어주면서 전분 용액을 넣어주어 청색으로 변하면 , 0.025N티오황산나트륨표준용액을 200 μl씩 넣어 맑은 용액이 될 때까지 적정하였고 적정량을 기록했다.Figure7. 전분을 넣어주어 용액이 Figure8. 티오황산나트륨 표준용액을청색으로 변한 모습 넣어주어 맑게 변한 모습3. Result & Discussion적정한 용액의 양을 계산해서 아래의 식에 대입해서 용존산소량을 구해주었다.{rm DO[mg/L]`=`a` TIMES `f` TIMES ` {V _{1}} over {V _{2}} ` TIMES ` {1000} over {V _{1} `-`R} ` TIMES `0.2}a: 적정에 소비된 0.025N티오황산나트륨(Na2S2O3) 표준용액의 양 (ml)f (factor): 0.025N티오황산나트륨(Na2S2O3) 표준용액의 역가, (f = 1)V1: 용존산소측정병 전체 물의 양 (ml)V2: 적정에 사용한 시료의 양, 삼각플라스크 용액 양 (ml)R: 실험에 사용된 황산망간(MnSO4)용액의 양(ml)+ 알칼리성 요오드화칼륨-아지드화나트륨(KI-NaN3)용액의 양(ml)0.2 : 0.025N 티오황산나트륨 표준용액 1mL의 산소 상당량(mg)0.2의 값을 구하는 과정은 아래와 같이 나타난다.DO 측정과정의 화학반응에서 아래의 4가지 반응이 일어난다.1).MnSO _{4} +2NaOH` rarrow `Mn(OH) _{2} +Na _{2} SO _{4} [흰색 침전]2).2Mn(OH) _{2} + {1} over {2} O _{2} +H _{2} O`` rarrow `2Mn(OH) _{3} [갈색 침전]3).2Mn(OH) _{3} +2KI+3H _{2} SO _{4} ` rarrow `I _{2} +2MnSO _{4} +K _{2} SO _{4} +6H _{2} O4).I _{2} +2Na _{2} S _{2} O _{3} ` rarrow `2NaI+Na _{2} S _{2} O _{6}위의 4가지 식을 통해 먼저 4)번 식에서 티오황산나트륨 용액이 1ml일 때를 구하면 아래와 같다.Na2S2O3 1ml ={0.025mol} over {1L} TIMES 1ml TIMES {1L} over {1000ml} TIMES {158g} over {1mol} TIMES {1000mg} over {1g} = 3.95mg이 과정을 통해 I2는 분자량이 127g/mol이기 때문에 3.175mg을 갖게 되고 3)번 식에서 I2를 통해 Mn(OH)3의 분자량이 106g/mol이기 때문에 구하게되면 2.65mg임을 알 수 있다.그리고 2)번과정에서 Mn(OH)3를 통해 02의 분자량이 32g/mol이기 때문에 계산하게 되면0.025N 티오황산나트륨 표준용액 1mL의 산소 상당량이 0.2mg임을 알 수 있다.적정된 용액의 양은 6.2ml, 표준용액의 역가 1, 용존산소측정병 전체 물의 양 300ml, 삼각 플라스크 용액의 양 200ml, R은 2ml가 사용되었고 계산되는 과정은 아래와 같다.6.2ml TIMES 1 TIMES {300ml} over {200ml} TIMES {1000} over {300ml-2ml} TIMES 0.2` = 6.24ml수돗물의 용존산소량을 DO meter와 비교해보면 아래와 같이 나온다.실험 값DO meter 측정 값용존산소량 (ml)6.246.60Table3. 용존산소량의 실험 값과 측정값의 비교수돗물의 용존산소량 값을 실험값과 측정 값으로 비교했을 때 위와 5%정도의 오차가 남을 볼 수 있었다. 그 오차에 대한 이유를 생각해보면 아래와 같이 생각해 볼 수 있다.먼저, DO meter 측정기에 대해 말하고 싶다. 측정기를 수돗물의 용존산소량을 측정하는 동안 시간이 지날수록 계속 내려가는 경향을 보였다. 값이 계속 변하는 경향을 보여 조금 신뢰도가 떨어지는 느낌이 들었다.그리고 전분 용액을 넣어주어 청색으로 변할 때 까지 관찰하였는데 사람의 눈으로 관찰하다 보니 기준이 애매해서 전분용액이 들어간 양에 따라 적정되는 용액의 값이 달라질 수 있으므로 약간의 오차가 발생 할 수 있겠다는 생각이 들었다.또한, 용액이 정말 투명해질 때 까지 티오황산나트륨 용액을 적정 하는 과정에서 실험을 마치고 다시 보았을 때 아래에서 보니 생각보다 파란색을 띄어서 다시 200 μl를 넣어주니 훨씬 투명해지는 경향을 보였다.
결과리포트실험제목 :메틸렌블루를 이용한 광분해속도 결정조 :학 번 :이 름 :1. Abstract이번 실험은 10 메틸렌블루 용액 50ml를 제조하여 TiO2 0.005g을 넣어주고 흡착을 이룰 때까지 암조건에서 실험을 진행한다.흡착 평형을 이루고 난 후에 5분마다 시간을 측정하고 수은 자외선 램프를 통해 광조사를 하며 흡광도를 측정하고, 값을 기록한다.구해진 흡광도를 통해 용액의 농도를 구하고 그 농도를 시간에 따른 농도비 그래프와 1차 반응 속도 그래프로 나타내어 그려준다.두 그래프를 통해 흡광도가 시간이 지날수록 감소하는 경향을 보임을 알 수 있었고, 1차 반응 속도 그래프를 통해 ln(C0/C)=kt를 이용하여 상수 k를 구해준다.2. Experiment(1). 시약시약메틸렌블루(C16H18N3SCl·3H2O)이산화 티타늄(TiO2)분자량 (g/mol)373.9079.866MSDS실험에서 용도흡착되는 물질이다.광촉매 역할을 한다.Table1. 메틸렌블루(C16H18N3SCl·3H2O), 이산화 티타늄(TiO2)(2). 실험 방법1). 먼저, 10 메틸렌블루 용액 50 ml를 제조하기 위해 미리 제조 되어 있는 200 메틸렌블루 용액을 사용하였다. 그래서 1/20으로 희석하여 2.5ml의 200 메틸렌블루 용액과 47.5ml의 증류수를 섞어서 10 메틸렌블루 용액 50 ml를 제조하였다. 그리고 정확한 흡광도 측정을 위해 주사기 여과 필터를 이용해 10 메틸렌블루 용액 50 ml를 3번 걸러주었다.Figure1. 메틸렌블루 용액을 만드는 모습 Figure2. 여과필터로 거르는 모습2). 거른 여과 필터를 통해 파장을 667nm로 설정하고 UV 측정을 해서 10 메틸렌블루 용액 50 ml의 초기 흡광도를 측정해주고, 메틸렌블루 용액을 교반기에 올리고 TiO2 0.005g을 넣어준다. 5분 간격으로 흡착 평형을 이룰 때까지 암조건에서 흡착 실험을 진행 해준다.Figure3. 초기 흡광도를 측정하기 위해 Figure4. 암조건에서 흡착 실험을여과하는 모습 진행하는 모습3). 흡착평형을 이루고 난 후, 수은 자외선 램프를 통해 광조사를 하면서 5분마다 샘플을 여과하여 UV를 측정하고 변화하는 흡광도를 기록하였다.Figure5. 자외선 램프로 광조사 하는 모습 Figure6. 흡광도를 측정하는 모습3. Result & Discussion시간(분)흡광도흡착 평형을 이루기 전00.63950.576100.578150.584흡착 평형을 이룬 후200.390250.317300.252350.194400.168450.152500.139550.126Table2. 흡착평형 전,후 과정에서 흡광도의 변화위의 Table2와 같은 시간에 따른 흡광도의 변화를 관찰 할 수 있었다.초기 시료의 몰농도 10-5M, 흡광도 0.639를 통해 = c 의 공식을 활용하여 를 구해주었다.[ =0.639 DIVIDE 1cm DIVIDE 10 ^{-5} M``=`63900L/cm CIRC mol](몰흡광 계수)를 통해 시간 마다 농도를 아래처럼 구해주었다.시간(분)몰농도(M)흡착 평형을 이루기 전010-559.01 x 10-6109.04 x 10-6159.14 x 10-6흡착 평형을 이룬 후206.10 x 10-6254.96 x 10-6303.94 x 10-6353.03 x 10-6402.63 x 10-6452.38 x 10-6502.18 x 10-6551.97 x 10-6Table3. 흡착 평형 전,후 과정에서 몰농도의 변화시간(분)C/Coln(Co/C)흡착 평형을 이루기 전01050.9010.104100.9040.101150.9140.090흡착 평형을 이룬 후200.6100.494250.4960.701300.3940.931350.3031.194400.2631.336450.2381.435500.2181.523550.1971.625Table4. 시간에 따른 농도비 그래프와 1차 반응속도 그래프를 그리기 위한 y축 값Table4에서 얻은 C/Co, ln(Co/C)값을 통해 아래의 Figure7, 8과 같이 시간에 따른 농도 변화 그래프를 그려주었고 아래와 같은 결과가 나왔다.C/CoDarkUV 값ln(Co/C)UV 값Figure7. 시간에 따른 농도비 그래프DarkFigure8. 1차 반응속도 그래프ln(C0/C)=kt를 이용하여 위의 Figure8의 그래프를 그릴 수 있었고 추세선을 추가하여R2값을 통해 k를 구하였고, k = 0.9611이라는 사실을 알 수 있었다.위의 결과들을 토대로 흡착 평형을 이룬 후, 광조사를 하며 5분마다 시간을 재며 흡광도를 측정하였을 때 흡광도 값이 감소하는 경향을 보였고 실험을 조금 더 진행했다면 결국 마지막에 거의 낮은 값으로 수렴할 것이라는 사실을 알 수 있었다.1차 반응속도 그래프를 그리며 R2의 값을 통해 k = 0.9611임을 알 수 있었고, 흡착 평형을 이룬 후에 광촉매 반응을 일으키는 Ti02가 첨가된 메틸렌 블루 용액을 수은 자외선 램프를 통해 비추었을 때 흡광도가 내려간다는 사실을 알 수 있었다.그러나 흡착 평형이 처음에 이루어지는 과정에서 5분 지났을 때는 흡광도가 확실한 감소 경향을 보였지만, 10분과 15분에서는 오히려 조금 증가하는 경향을 보였다.이론적으로 시간이 지날수록 흡광도가 내려가는 경향을 보여야 하는데 이런 오차가 생긴 이유에 대해 생각해 보았다.먼저, 큐벳을 다룰 때에 생긴 문제가 있을 수 있었겠다는 생각이 들었다.큐벳을 다룰 때 빛이 통과하는 부분을 만지지 않아야 하는데 시간마다 정확히 값을 측정하기 위해 신속하게 옮기는 과정에서 실험 장갑으로 큐벳을 잡다가 살짝만 넘어가도 오차가 꽤 크게 생기기 때문에 이런 부분을 주의 했어야 했겠다는 생각이 들었다.그리고, 큐벳에 닮긴 용액의 양이 생각보다 많았었다는 생각이 들었다.주사기를 사용해 여과 필터를 통해 2ml를 큐벳에 여과하여 주었는데 Figure3과 같이 큐벳의 3분의 2 이상이 담겨져 있는 모습이었고, 사실 절반만 용액이 들어가도 충분히 흡광도가 측정되는데 오히려 너무 많은 양이 들어가 값의 오차가 생겼던 것 같다.이러한 점들의 오차를 줄인다면 더 좋은 실험값을 얻을 수 있을 것이라고 예상된다.4. Conclusion이번 실험은 10 메틸렌블루 용액 50ml를 제조하여 TiO2를 넣어 주고 흡착 평형을 이룬 후에 수은 자외선 램프를 통해 광조사를 하고 그로 인해 얻은 흡광도 결과값들을 통해시간에 따른 농도비 그래프와 1차 반응속도 그래프를 그리고 ln(C0/C)=kt에서 k의 상수를 구하는 실험이었다.미리 만들어진 200 메틸렌블루 용액을 1/20으로 희석하여 10 메틸렌블루 용액 50ml를 제조하였다. 정확한 흡광도 측정을 위해 초기 메틸렌 블루 용액을 여과필터를 통해 3번 걸러주고 측정하였고 암조건에서 실험을 진행하기 위해 은박지로 용액이 담긴 비커를 감싸주어 실험을 진행하였다.
결과리포트실험제목 :금, 은 나노 입자의 합성조 :학 번 :이 름 :1. Abstract이번 실험은 금,은 나노 입자의 합성을 통해 콜로이드를 이해하고 그를 통해 발생하는 틴들 현상에 대해 관찰하고 UV-Vis data와 DLS 장치를 통해 나노 물질을 흡수하는 파장에서의 흡광도와 입자의 크기에 대해 비교해 볼 수 있었다.먼저, 왕수 처리 된 비커에 증류수를 넣고 각 각 금 나노 콜로이드 용액에는 25mM HAuCl4 용액과 250mM TSC 용액, 은 나노 콜로이드 용액에는 25mM Silver nitrate 용액과 34mM TSC 용액을 넣어주어 만들어 주었다.그 이후 적색, 녹색 레이저를 통해 틴들 현상이 일어나는지 관찰해 주었고, UV-Vis data를 통해 금, 은 나노 콜로이드 용액의 최대의 흡광도에 따른 파장을 관찰하고 DLS 장치를 통해 입자의 크기가 나노미터 수준이고 은 콜로이드 용액의 입자가 금 나노 콜로이드 용액의 입자보다 큰 사실을 확인할 수 있었다.2. Experiment(1). 시약Table1. 시약 (HAuCl4, AgNO3, C6H5Na3O7·2H2O)시약NaClHClHNO3분자량 (g/mol)58.4436.4663.012MSDS실험에서 용도및 특징생성된 금 나노의 입자의 엉김을 유도하는 전해질강한 부식성을 가진다.강한 산화력을 가진다.Table2. 시약 (NaCl, HCl, HNO3)(2). 실험 방법1). 금, 은과 같은 금속은 용해되기 어렵기 때문에 비커나 마그네틱 바에 붙은 잔여물을 최대한 없애기 위해 왕수 처리를 진행한다.염산과 질산을 3 대 1의 비율로 섞어 왕수를 제조하고 사용할 비커와 마그네틱 바를10~15분 정도 왕수 처리 하고 왕수는 비커의 1/20만 사용한다. 강산이기 때문에 취급시 후드를 틀어놓고 조심히 진행한다.Figure1. 왕수처리를 위해 염산과 질산을 섞는 모습2). 왕수 처리가 끝난 비커를 증류수를 통해 3번 정도 희석시켜 최대한 왕수처리가 잘 진행되도록 하였고, 왕수 처리가 끝난 비커를 건조기에서 건조해주었다.왕수 처리하고 건조시키는 과정에서 시간이 걸리기 때문에 그 시간에 25mM HAuCl4 용액은 미리 만들어진 냉장 보관된 용액을 사용하였고 금 나노의 용액을 만들기 위해 필요한 25mM HAuCl4 용액과 250mM TSC 용액과 은 나노의 용액을 만들기 위해 필요한 25mM Silver nitrate 용액과 34mM TSC 용액을 증류수 0.01L를 기준으로 제조하였다.TSC 용액Silver nitrate 용액금나노 용액294.10g/mol x 0.0025mol = 0.7352g은나노 용액294.10g/mol x 0.00034mol = 0.04g169.87g/mol x 0.00025mol=0.1gTable3. 용액 제조를 위한 시료들의 질량 계산Figure2. 금, 은 나노 콜로이드를 위해 필요한 용액들을 만든 모습3). 건조가 끝난 왕수 처리된 마그네틱 바가 들어 있는 비커에 증류수를 각 각 200ml, 80ml 넣어주고 랩을 씌워주고 교반기를 통해 끓을 때까지 기다린다. 끓기 시작하면 200ml가 든 비커에 HAuCl4 용액, TSC 용액을 각 각 6ml씩 넣고, 80ml가 든 비커에Silver nitrate 용액과 TSC 용액을 각 각 10ml씩 넣어준다.Figure3. 끓기 시작한 모습 Figure4. 끓은 비커에 용액을 넣는 모습4). 비커에 든 용액의 색 변화를 관찰하고 색이 각 각 붉은색, 회색으로 변하면 hot plate를 끄고 교반시켜 주었고 비커를 식혀주었다.Figure5. 금 나노 용액의 색이 변한 모습 Figure6. 은 나노 용액의 색이 변한 모습5). 비커를 식혀주고 적색, 녹색 레이저를 통해 틴들현상을 관찰 할 수 있었다.Figure7. 금 나노 콜로이드 용액을 적색 레이 Figure8. 금 나노 콜로이드 용액을 녹색 레저로 쏠 때 틴들 현상이 나온 모습 이저로 쏠 때 틴들 현상이 안 보이는 모습Figure9. 은 나노 콜로이드 용액을 적색 Figure10. 금 나노 콜로이드 용액을 녹색 레이저로 쏠 때 틴들 현상이 나온 모습 이저로 쏠 때 틴들 현상이 안 보이는 모습3. Result & Discussion실험을 통해 얻은 금,은 나노 콜로이드 용액을 적색, 녹색 레이저로 비추었을 때 아래와 같은 틴들 현상의 유무를 발견할 수 있었다.금나노 콜로이드 용액은나노 콜로이드 용액적색 레이저OO녹색 레이저XXTable4. 틴들현상의 유무그리고 UV/Vis spectrophotometer를 통해 300~800nm의 파장에서 흡광도를 측정하여 변화하는 흡광도를 관찰하고 금,은 나노 콜로이드의 각 각 최고의 흡광도를 관찰하여 해당하는 파장을 알 수 있었다. 아래와 같이 흡광도를 그래프로 나타내 주었다.Figure11. 금,은 나노 콜로이드의 파장에 따른 흡광도 변화 그래프금나노 콜로이드는 최대 흡광도가 보인 파장이 522nm, 은나노 콜로이드는 464.5nm였다.그리고 DLS 장치를 통해 입자의 크기를 측정하였을 때 아래와 같은 결과가 나왔다.Figure12. 금 나노 DLS 결과 Figure13. 은 나노 DLS 결과금나노 콜로이드 용액은나노 콜로이드 용액입자크기(nm)49.169.0Table5. DLS로 측정한 입자의 크기결과를 토대로 틴들 현상에 대해 생각해 볼 때, UV/Vis spectrophotometer를 통해 최대 흡광도가 나타나는 파장이 금 나노 입자는 522nm, 은 나노 입자는 464.5nm였고 흡광도의 peak값 또한 금 나노는 1.507 은 나노는 1.41로 금 나노의 값이 더 높음을 볼 수 있었다. 또한, DLS를 통해 관찰된 입자의 크기는 금 나노 49.1nm, 은 나노 69nm로 나노미터 수준으로 보였다. 그리고 파장에 따른 틴들 현상을 생각해 볼 때 금 나노 입자의 콜로이드는 522nm이기 때문에 파장이 530nm로 비슷한 녹색 레이저는 다 흡수되어 보이지 않고, 적색 레이저는 틴들 현상이 나타나며 은 나노 입자의 콜로이드는 464.5nm이기 때문에 적색, 녹색 레이저 둘 다 틴들 현상이 보이는 것이 이론적으로 맞다는 결과가 나왔다.하지만, 실험의 결과로 은 나노 콜로이드 용액의 녹색 레이저가 틴들 현상이 보이지 않았다.그 오차에 대해 생각해보면, 먼저 왕수 처리 과정에서 문제가 있었다고 생각이 들었다.10분~15분 정도 왕수 처리 한 후 증류수를 용량이 큰 플라스틱 용기에 가득 담아 3번 정도 왕수 처리한 비커의 용액과 번갈아가며 옮겨주어 중화반응을 시켜주었다.그렇게 중화반응을 시켜주고 원레 3차 증류수로 한 번 더 왕수 처리 된 비커를 세척해 주어 이물질을 제거하였어야 했는데 3차 증류수로 세척 하는 과정을 생략한 것이 실험의 결과의 오차를 만들 수 있겠다는 생각이 들었다.그리고 처음부터 비커에 랩을 씌우고 가열하여 진행해야 했는데 끓기 전에 랩을 씌우지 않아서 가열하는 시간도 오래 걸리고 증류수가 증발한 양이 많아서 용액이 점점 진해져서 틴들 현상이 관찰하기가 어려워지고 은 나노 콜로이드 용액의 경우 색이 많이 짙어지긴 했지만 가열이 되어도 회색빛 보다는 진흙탕의 색과 비슷해서 그러한 오차가 나올 수 있었겠다는 생각이 들었다.또한, 용액을 뒤에 교반기로 섞은 후 식혔는데 콜로이드 용액의 틴들 현상을 관찰하기 위해서는 온도가 많이 식어야 하는데 조금 온도가 높은 편이어서 은 나노 콜로이드 용액의 틴들 현상이 잘 보이지 않았을 수 있겠다는 생각이 들었다.4. Conclusion이번 실험을 통해 비커와 마그네틱 바를 왕수 처리 하여 금,은 나노 콜로이드 용액을 만들고 적색, 녹색 레이저를 통해 틴들 현상을 관찰하고 UV-Vis data와 DLS 장치를 통해 흡광도, 파장, 입자의 크기를 구하며 비교할 수 있었다.
결과리포트실험제목 :메틸렌블루를 이용한 광분해속도 결정조 :학 번 :이 름 :1. Abstract이번 실험은 염화칼슘(CaCl2), 질산암모늄(NH4NO3)을 시약으로 사용하여 증류수에 용해시키고 발생하는 온도 변화를 통해 그것이 흡열 반응인지 발열 반응인지 알 수 있었다.시약들과 증류수의 질량을 달리하여 온도의 변화가 없을 때까지 컵 열량계의 젓새를 저어주었고 처음 온도와 실험이 끝난 후의 온도를 비교하여 온도 변화값을 구할 수 있었다.온도 변화값을 통해 열용량을 구하는 식에 대입하여 주었고 이를 통해 반응열과 용해열을구해주며 구한 용해열을 통해 총괄성 그래프를 그려 나타내주었다.이를 통해 시약의 질량과 증류수의 질량이 늘어날수록 염화칼슘은 용해열이 감소하고 질산암모늄은 용해열이 증가하는 경향성을 가짐을 볼 수 있었고 실험의 결과 값 중 약간의 오차가 나오는 현상을 볼 수 있었다.2. Experiment(1). 시약시약염화칼슘(CaCl2)질산암모늄(NH4NO3)분자량 (g/mol)111.080.043MSDS실험에서 용도증류수를 용해시켰을 때 발생하는 열량을 측정하기 위해 사용한다.Table1. 염화칼슘(CaCl2), 질산암모늄(NH4NO3)(2). 실험 방법1). 먼저, 빠른 실험 진행을 위해 염화칼슘과 질산암모늄의 실험을 동시에 진행하였다.비커에 증류수를 100ml 넣은 후 무게를 측정하였다.Figure1. 증류수를 넣기 전 비커의 영점을 Figure2. 증류수 100ml를 넣은 후 무게 맞추는 모습 를 측정한 모습2). 무게를 측정한 증류수의 초기 온도를 측정하고, 염화칼슘과 질산암모늄 각 각 10g 씩 넣은 후 뚜껑을 덮고, 철새 적새로 저으면서 온도의 변화가 없을 때까지 30초마다 기록을 측정한다.Figure3. 증류수의 초기 온도를 측정하는 모습 Figure4. 염화칼슘과 질산 암모늄을 각 각 10g씩 플라스틱 용기에 담아놓은 모습3). 염화칼슘과 질산암모늄을 15g (증류수 100ml), 20g (증류수 100ml), 15g (증류수 150ml), 20g (증류수 200ml)으로 양을 달리한 후 위의 1)~2)번 과정을 반복한다.Figure5. 시약을 컵열량계에 넣는 모습 Figure6. 질산암모늄 20g을 측정한 모습3. Result & Discussion염화칼슘10g/100ml15g/100ml20g/100ml15g/150ml20g/200ml초기 온도(증류수)[℃]192122.5202130s,[℃]243041273060s,[℃]273648.5323490s,[℃]2938.548.53435120s,[℃]3039.548.53435.5150s,[℃]3139.535.5180s,[℃]31.5210s,[℃]32240s,[℃]32Table2. 염화칼슘의 시간별 온도 측정값질산암모늄10g/100ml15g/100ml20g/100ml15g/150ml20g/200ml초기 온도(증류수)[℃]191919192030s,[℃]14119131760s,[℃]131081214.590s,[℃]131081214120s,[℃]131081214Table3. 질산암모늄의 시간별 온도 측정값위의 Table2와 Table3는 컵열량계를 통해 측정한 변화한 온도 값이다.실험을 통해 얻은 증류수의 질량(g), 온도 변화 값(?T), 물의 비열(4.185J/g?℃)을 이용하여Q(반응열)=C(비열) TIMES m(질량) TIMES TRIANGLE T을 구해준다.염화칼슘10g/100ml15g/100ml20g/100ml15g/150ml20g/200ml증류수의 질량(g)98.2100.798.8148.8197.3온도 변화(?T)13℃18.5℃26℃14℃14.5℃반응열(Q)5343.2J7797.4J10751.7J8719.2J11974.1JTable4. 염화칼슘의 반응열을 구하기 위한 값들질산암모늄10g/100ml15g/100ml20g/100ml15g/150ml20g/200ml증류수의 질량(g)98.798.898.3148.6196.7온도 변화(?T)-6℃-9℃-11℃-7℃-6℃반응열(Q)-2478.6J-3721.7J-4525.8J-4353.8J-4939.7JTable5. 질산암모늄의 반응열을 구하기 위한 값들위의 Table4와 Table5를 통해 구한 반응열을 이용하여 용해열을 구해본다.계의 엔탈피를 구해야하기 때문에 (?)를 붙어주어TRIANGLE H=-Q 로 계산하여 염화칼슘과 질산암모늄의 ?H는 아래와 같이 나온다.염화칼슘10g/100ml15g/100ml20g/100ml15g/150ml20g/200ml?H-5343.2J-7797.4J-10751.7J-8719.2J-11974.1J질산암모늄10g/100ml15g/100ml20g/100ml15g/150ml20g/200ml?H2478.6J3721.7J4525.8J4353.8J4939.7JTable6. 염화칼슘과 질산암모늄의 ?H[CaCl _{2} (s)의 용해반응CaCl _{2} ``` REL EXARROW {} {} ```Ca ^{2+} `+`2Cl ^{-} `` TRIANGLE H`=`-81.3`kJ/mol][NH _{4} NO _{3} (s)의 용해반응NH _{4} NO _{3} ```` REL EXARROW {} {} ```NH _{4}^{+} `+`NO _{3}^{-} ``` TRIANGLE H`=`25.7kJ/mol]위와 같은 반응으로 이론적인 용해엔탈피가 구해지고 염화칼슘의TRIANGLE H는 (-)의 값이며발열 반응임을 볼 수 있다. 또 질산암모늄의TRIANGLE H는 (+)의 값이며 흡열 반응임을 볼 수 있다.용액의 총괄성을 구하기 위해서TRIANGLE {tilde{H}} `= {TRIANGLE H} over {{tilde{n}}} [용질 몰당의 용매 몰 수에 대한 용해열]을 아래와 같이 구해준다. 또한, 이론적인 용해 엔탈피를 통해 이론적인TRIANGLE H를 구해준다.염화칼슘10g/100ml15g/100ml20g/100ml15g/150ml20g/200mlTRIANGLE H-5343.2J-7797.4J-10751.7J-8719.2J-11974.1Jn(mol)0.090mol0.135mol0.180mol0.135mol0.180molTRIANGLE {tilde{H}} `-58.7kJ/mol-57.7KJ/mol-59.7kJ/mol-64.6KJ/mol-66.5KJ/mol이론적인TRIANGLE H-7452J-11178J-14904J-11178J-14904J질산암모늄10g/100ml15g/100ml20g/100ml15g/150ml20g/200mlTRIANGLE H2478.6J3721.7J4525.8J4353.8J4939.7Jn(mol)0.125mol0.187mol0.250mol0.187mol0.250molTRIANGLE {tilde{H}} `19.8KJ/mol19.9KJ/mol18.1KJ/mol23.3KJ/mol19.7KJ/mol이론적인TRIANGLE H3275J4805J6550J4805J6550JTable7. 염화칼슘과 질산암모늄의TRIANGLE {tilde{H}} `와 이론적인TRIANGLE HTRIANGLE {tilde{H}} `위의 Table7을 통해TRIANGLE {tilde{H}} `를 통해 용액의 총괄성 그래프를 아래와 같이 그려주었다.Figure7. 염화칼슘의(TRIANGLE {tilde{H}} `) 총괄성 그래프TRIANGLE {tilde{H}} `Figure8. 질산암모늄의(TRIANGLE {tilde{H}} `) 총괄성 그래프실험을 통해 염화칼슘은 발열 반응을 보이고 염화칼슘의 질량과 증류수의 질량이 증가함에 따라 그래프가 감소하는 경향을 보였고, 질산암모늄은 흡열 반응을 보이고 질산암모늄의 질량과 증류수의 질량이 증가함에 따라 그래프가 증가하는 경향을 보였다.하지만 염화칼슘의 경우 15g/100ml일 때 오히려TRIANGLE {tilde{H}} `가 증가하는 오차를 보였고,질산암모늄의 경우 20g/100ml일 때 오히려TRIANGLE {tilde{H}} `가 감소하는 오차가 나왔다.그리고 이론적인TRIANGLE {tilde{H}} `보다 염화칼슘과 질산암모늄 모두 절대값이 작게 나옴을 볼 수 있었다.먼저, 염화칼슘은 이론적인TRIANGLE {tilde{H}} `보다 낮게 나오고 질산암모늄은 이론적인TRIANGLE {tilde{H}} `보다 높게 나오며 절대값으로 비교했을 때 이론적인 값이 높게 나옴을 알 수 있었다.그 이유에 대해 생각해 보면 온도 변화에 대한 오차가 가장 큰 이유일 것이라는 생각을 했다.컵 열량계를 만졌을 때 각 각 약간 차갑고 뜨거운 느낌이 느껴졌다. 여기에서 컵 열량계가 단열이 제대로 되지 않은 것이 원인이 될 거라는 생각이 들었다. 또한,Q값을 계산 할 때 열량계의 열용량을 무시하고 계산했기 때문에 이 값을 포함하였다면 더욱 정확한 값이 나왔을 것이라는 생각이 든다.그리고 온도 변화가 보이지 않아서 실험을 마무리 하였는데 열량계를 열어 보니 알갱이들이 생각보다 남은 경우가 있었다. 반응이 다 일어나지 않았는데 온도 변화가 눈에 보이지 않아서 실험을 종료하여 꽤 온도 차이의 변화를 일으켰을 것이다.온도계를 눈으로 측정 하는 과정에 있어서 단위가 1℃씩 이기 때문에 소수점 까지 알 수 없어서 온도 변화의 정확한 값을 측정하기 어려울 수 있다는 생각이 들었다.그리고 염화칼슘의 경우 15g/100ml일 때 용해열이 증가하는 오차를 보였고, 질산암모늄의 경우 20g/100ml일 때 오히려 용해열이 감소하는 오차가 나왔다.적새를 직접 손으로 젓는 과정에서 천천히 적새를 저어야 했는데 처음부터 너무 빠르게 적새를 저어서 오히려 시간이 지날수록 젓는 속도가 느려졌다. 오히려 천천히 진행하였다면 온도 변화의 값을 더욱 정확히 끝까지 관찰할 수 있었겠다는 생각이 들었다.그리고 시료의 무게를 측정 할 때 오래 밖에 꺼내놓았는데 이번 시약은 둘 다 조해성이 있기 때문에 공기 중의 물질과 일부 반응하여 제대로 용해 반응이 일어나는데 방해가 되었을 것이다.4. Conclusion이번 실험은 염화칼슘과 질산암모늄을 사용하여 시약의 질량과 증류수의 질량을 달리하여 컵 열량계를 통해 적새로 저어주어 용해 반응을 일으키게 하고 발생하는 온도 변화값을 관찰하여 반응열, 용해열을 구해주고 그래프로 나타내어주는 실험이었다.
예비레포트실험제목 :전기도금조 :학 번 :이 름 :1. 실험 목적(1). 전해질 용액을 전기분해 하여 전극에서 물질이 석출되는 것을 이용하여 금속 도금 반응이 어떻게 일어나는지 본다.(2). 산화-환원 반응 및 Faraday’s Law의 개념을 이해한다.(3). SEM을 이용하여 금속의 도금된 경계면을 관찰해본다.2. 바탕 이론(1). 산화-환원 반응물질 간의 서로 전자의 이동이 일어날 때 산화 반응이 일어나면 동시에 환원 반응이 생기게 된다. 화학 반응에서 수소를 잃거나 산소를 얻으면 산화 반응, 수소를 얻거나 산소를 잃으면 환원 반응이다.넓은 의미로 살펴보면 화학종이 전자를 잃게 되면 산화 반응, 전자를 얻게되면 환원 반응이다. 이번 실험에서 산화-환원 반응을 살펴보면 아래와 같이 된다.산화 반응 : Ni(s) ? Ni2++2e-환원 반응 : Ni2++2e- ? Ni(s)(2). 금속의 반응성화학적으로 금속성은 전자를 잃고 양이온이 되려는 경향성을 의미한다.주기율표에서 왼쪽으로 갈수록, 아래쪽으로 갈수록 금속성이 증가하는 경향을 지니고 금속성이 크다는 것은 또한 부식되거나 산화되기 쉽다는 것을 의미하기도 한다.이번 실험을 적용해보면 니켈이 구리와 아연의 합금인 황동보다 금속의 반응성이 크기 때문에 산화하게 되는 현상을 볼 수 있다.(3). 전기도금전기도금은 전기 에너지를 이용하여 전극 표면에 특정 물질을 코팅하는 과정을 말한며 실생활에서는 금속의 표면을 가공하기 위하여 금과 같은 금속을 얇은 막 형태로 씌우는 과정을 예로 들 수 있다.또한 전기도금은 물질의 표면을 매끄럽게 하고 쉽게 부식되거나 닳지 않도록 하는 목적으로 사용되어진다. 금, 은, 구리, 니켈 등은 이온화 경향과 반응성이 작아 안정적인 금속을 사용해 보통 도금한다.(+)극과 (-)극이 사용되며, 표면에 피막이 되는 금속을 (+)극에 전기도금에 대상에 (-)극을 연결하고 전해액에 넣는다. 보통 수준 이상의 과전위를 전하게 되면 (+)극에서 전자를 잃고 산화 반응이 일어나 양이온이 되어 물에 용해되어 전자가 외부회로를 따라 이동하게 된다.실험에서 (+)극과 (-)극에 발생하는 반응을 보면 아래와 같이 된다.* (+)극 : Ni(s) ? Ni2++2e- (-)극 : Ni2++2e- ? Ni(s)Figure1. 전기도금(4). 탈지세척금속 표면에 붙어있는 유기물과 무기물을 제거하며 깨끗하게 하는 세척과정을 말하며 표면의 기름기를 제거하는 방법 중의 하나이다.탈지하는 과정의 종류는 알칼리 탈지법, 계면활성제 탈지법, 용제 탈지법, 에밀션 탈지법, 초음파 탈지법 등이 있다.탈지세척으로 금속 표면의 이물질들이 깨끗하게 제거되어야 도금이 잘 될 수 있기 때문에 이번 전기도금에서 가장 중요한 부분이다.이번 실험에서는 수산화 나트륨을 이용한 알칼리 탈지법을 통해 탈지한다.알칼리 탈지법은 유지분을 탄산소다와 같은 알칼리로 기름기 등의 유지성분을 수용성의 비누로 만든 비누화 작용에 의해 오물을 제거하는 방법이다.Figure2. 탈지세척(5). SEM주사전자현미경은 전자 현미경의 한 종류로, 집중적인 전자 빔으로 주사하여 표본의 상을 얻는 원리이다. 전자들은 표본의 원자들과 상호반응하여 표본의 표면 지형과 구성에 대한 정보를 담고 있으며 검출 가능한 다양한 신호들을 생성한다.SEM의 원리는 그림 3에 나타난 것과 같이 SEM의 장치는 전자선을 방사하기 위한 부분(결상부)과 시료로부터 나오는 전자(2차전자)를 검출하여 현미경상을 만드는 부분(방사부)으로 나눌수 있다.시료에는 직경 10nm 이하의 전자빔이 주사된다. 결상부는 시료로부터 나오는 전자의 검출기부와 증폭기, 주사코일과 같이 화면에 표시되는 CRT 의 각 부분으로 이루어져 있다. 그림3과 같은 장치에서 상이 나타나는 기구는 이하와 같다. 즉, 그림4에 나타나는 주사코일에 의해 가느다란 전자빔을 시료면으로 이동시켜 시료표면상의 미소영역을 주사선으로 묻음으로서 영역내 전체로부터 연속적으로 2차 전자를 발생케 한다. 이 2차전자를 검출기에 모아서 양적변화를 전기신호로 변환시켜 CRT에 반영시킨다.Figure3. SEM의 경체단면도 Figure4. SEM의 결상원리(6). Faraday’s LawFaraday’s Law는 전기분해에서 전극에서 생성되는 물질의 양은 흘려준 전하량에 비례하다는 법칙이다.[제 1법칙]전해질용액을 전기분해할 때 전극에서 석출되는 물질의 질량은 그 전극을 통과한 전자의 몰수에 비례한다. 즉, 전류가 더 많이 흐를수록 시간이 지날수록 석출되는 물질의 질량은 많아지는 것을 의미한다.[제 2법칙]같은 전기량에 의해 석출되는 물질의 질량은 물질의 종류에 관계없이 각 물질의 화학 당량에 비례한다. 즉, 1그램 당량의 물질량을 전기분해하여 석출하는 데 필요한 전기량은 물질의 종류에 관계없이 96,485.3383C으로 항상 일정하다.그리고 패러데이 상수는 기호로는 F로 쓰고 SI 단위로는 C/mol에 해당하며, 전자 1몰이 전기 화학 반응에 참여하는데 필요한 전하량이 9.6485 x 104 C임을 의미한다.패러데이 법칙은 시간에 따른 전류 신호로부터 얻어낸 전하량과 전기 화학 반응에 참여한 반응물 혹은 생성물의 질량 사이에 정량적 관계에 있음을 보여주는 공식이다.이를 토대로 제 1법칙과 제 2법칙을 합쳐보았을 때 패러데이 법칙에 따라서 전기 화학 반응에서 생성되거나 소비된 물질의 질량(m)은 전자의 몰수에 비례하고,(원자량/이온의 전하수)에 비례할 것이다.(δ : 전착두께, ρ : 원자밀도, I : 전류, A : 전착면적, F : Faraday’s 상수, t : 전착시간, z : 원자가, a : 원자량, m : 도금된 금속 무게)3. 실험 기기 및 시약(1). 황동판판금 가공에 널리 쓰이는 황동으로 만든 판으로 구리와 아연이 주된 성분으로 황금색의 광택이 있고 좀처럼 부식되지 않아 각종 기계 부품이나 전기 기구, 가정용품 등에 쓰인다.(2). 니켈판니켈판은 보다 부드러운 금속을 보호하고, 금속실험이나 실험실에서 주로 많이 사용되어진다.Figure5. 황동판 Figure6. 니켈판