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exp3. Color-Tunable Light-Emitting Polymers via the Controlled Oxidation of MEH-PPV 평가A+최고예요

Exp. 3 Color-Tunable Light-Emitting Polymers via the Controlled Oxidation of MEH-PPVAbstract이번 실험에서는 MEH-PPV를 m-CPBA를 이용해 산화시키면서 변화하는 광학적 특성을 관찰했다. m-CPBA는 MEH-PPV main chain의 conjugated c-c bond를 끊고 엑폭사이드로 대체시켜 MEH-PPV의 conjugation length가 짧아지고 band gap이 커지며 blue shift하게만든다. 때문에 이번 실험에서는 산화 시간, 산화제의 종류, 산화제의 농도를 달리하면서 나타나는 차이를 관찰하였다. 잘못된 결과를 제외하고 산화시간이 길어질수록, 효율적인 용매를 사용할 때 MEH-PPV가 더 blue shift 되는 양상을 확인할 수 있었다.IntroductionMEV-PPV는 대표적인 light emitting material로서 두개의 잔기 methoxy와 ethyl hexyl oxy를 가지며, phenylene vinyl을 main chain으로 가진다. MEV-PPV는 π conjugated polymer이기 때문에 비편재화된 전자로 인해 전도성을 가지며 가시광선 영역에서 사슬의 모양 및 길이에 따라 다양한 색을 띈다. π conjugated polymer는 monomer가 sigma bond와 pi bond로 alternative하게 연결된 polymer이기 때문에 낮은 band gap energy를 가진다. 이러한 특징으로 가시광선 영역의 빛을 흡수 또는 방출한다. Conjugated polymer가 일반 플라스틱에 비해 다양한 색상을 띌 수 있는 이유는 가시광 영역의 작은 band gap을 가지기 때문이다.Figure SEQ Figure * ARABIC 1 MEV-PPV의 분자구조(왼)와 m-CPBA의 분자구조(오)π conjugated polymer안의 sigma bond는 전자가 결합을 한 탄소의 핵을 잇는 축의 그 둘레에 위치해 결합세기가 강하다엑시톤 보어 반경보다 작은 공간에 전자가 존재하면 특이적인 성질을 보이는 현상이다. MEV-PPV가 산화됨에 따라 전자가 움직일 수 있는 공간이 매우 작아지게 되면 운동성이 제한되면 전자의 양자화(양자 구속 효과; Quantum confinement Effect)가 일어난다.En =[L=전자 운동반경, m=입자의 질량, h=플랭크 상수]이 식은 particle in a box model 식이다. 이 식에 따르면 전자의 운동반경이 작아질수록 에너지는 증가해 전자는 양자화되고 짧은 파장과 blue shift된 형광을 갖는다. 반면 전자의 운동반경이 커질수록 에너지는 감소해 긴 파장과 red shift된 형광을 가진다.또한 MEV-PPV와 같은 conjugated polymer은 크기가 nano 단위일 경우에 특이한 광학적 성질을 띄어 자외선을 받았을 때 가시광선을 방출하게 된다. 이것은 양자점의 크기에 의존적인데 양자점의 크기가 작을수록 gab band가 커져 짧은 파장의 가시광선을 방출하고, 양자점이 클수록 반대의 결과가 나타난다. 이것은 휴대용 UV lamp로 알아볼 수 있다.MEV-PPV를 산소를 이용해 산화를 시킬 수 있지만 이 경우에는 카보닐기를 포함하는 물질이 생성되어 quencher로서 작용을 해 형광의 세기에 영향을 줄 수 있다. 반면 m-CPBA는 카보닐기가 아닌 에폭시를 만들어 실험에 영향을 주지 않는다.Experimental sectionI. Preliminary(1) m-CPBA stock solution(100mg/mL)로 1ml의 18mg/mL 용액과 0.3mL의 40mg/mL용액 chloroform solution을 만든다. sodium thiosulfate 용액 3mL를 취하여 준비한다.(2) 7개의 5 mL vial에 각각 A, B-1, B-2, B-3, C, D, E로 라벨링을 한다.(3) MEH-PPV chloroform stock solution(1mg/1mL)을 이용해 chloroform을 용매로 10mL의 0.03 mg/mLmL의 MEH-PPV THF 용액을 넣는다.(2) vial D에 200L의 neat THF를, vial E에 200L의 18mg/mL m-CPBA 용액을 넣는다.(3) vial D의 absorption and emission spectra을 즉시 측정한다.(4) 1시간 30분 후, vial E의 absorption and emission spectra를 측정한다.Results and discussionFigure SEQ Figure * ARABIC 3 준비된 A-C sample(왼쪽부터)Figure SEQ Figure * ARABIC 4 UV lamp로 비춘 준비된 A-C sample(왼쪽부터)Figure SEQ Figure * ARABIC 5 산화제와 반응을 끝낸 UV lamp를 비춘 A-C sample(왼쪽부터)Figure SEQ Figure * ARABIC 6 준비된 D와 E sample(왼)과 UV lamp로 비춘 준비된 D와 E sample(오)Figure SEQ Figure * ARABIC 7 A, B-1, C sample의 흡수 스펙트럼(왼)과 방출 스펙트럼(오)Figure SEQ Figure * ARABIC 8 B-1, B-2, B-3 sample의 흡수 스펙트럼(왼)과 방출 스펙트럼(오)Figure SEQ Figure * ARABIC 9 D와 E sample의 흡수 스펙트럼(왼)과 방출 스펙트럼(오)A-C vial에는 모두 MEH-PPV chloroform을 1.8mL를 넣었다. A vial은 neat chloroform 200L를 넣어서 산화되지 않은 상태의 MEH-PPV의 흡수 및 발광 스펙트럼을 얻었다. B vial의 경우는 MEH-PPV를 m-CPBA로 산화시켰다. 18mg/mL의 m-CPBA chloroform 200L를 넣어서 산화시켰다. 각각의 B vial은 산화되는 시간을 10분, 30분, 60분으로 달리 하여, 산화시간에 따른 MEH-PPV의 흡수 및 발광 스펙트럼을 얻었다. 이때 산화를 끝내고 sodium thiotensity 0.439의 λmax를 가졌고, C vial은 375nm에서 intensity 0.782를 가진다. Figure 7이 세 vial을 비교한 흡수 및 발광 스펙트럼이다. Figure 5에서 UV lamp로 비춘 모습에서도 산화가 더 많이 일어난 순서(C->B-1->A)대로 더 파란색이 되는 것을 관찰할 수 있다. C vial이 B-1 vial보다 더 blue shift되었는데, 이 결과로 더 높은 농도의 m-CPBA가 단위시간당 더 많은 conjugated bond를 끊고 에폭시를 형성하는 것을 알 수 있다.PL intensity에서는 C sample이 500nm 부근에서 비교적 broad한 peak를 가지는 특이적인 현상을 볼 수 있다. 이러한 broad한 peak는 여러 개의 λmax를 가지는 ‘shoulder’구조라고 한다. 참고문헌에 따르면 중합도 n=2, 3, 4, 5, 6, 11의 conjugated monomer unit을 가지는 MEH-PPV 올리고머는 각각 413, 460, 496, 521, 534, 552nm에서 λmax를 가진다고 한다. 때문에 C vial의 용액은 n=3~4의 올리고머로 이루어져 있을 것이라고 해석할 수 있다. 산화가 많이 진행되어 전자가 움직일 수 있는 공간이 적어지고, 산화되면서 epoxide mediate exciton confinement가 일어나 형광의 색에 영향을 끼치게 된다.다음은 B-1, B-2, B-3 vial을 비교할 수 있다. 이론적으로 산화 시간이 길어질수록 conjugated 된 사슬의 길이가 줄어들고 gap energy가 커져 blue shift되어야한다. Figure 8이 B-1, B-2, B-3 vial의 흡수 및 방출 스펙트럼이다. B-1 vial은 389nm에서 intensity 0.439의 λmax를 가졌고, B-2 vial은 370nm에서 intensity 0.581의 λmax를 가졌고 B-3는 424nm에서 intensity 0.715의 λmax를 가졌다. B-1, B-2 이 다르게 일어난다. D와 E vial의 경우 THF를 용매로 녹았는데 이 때 고분자 뭉치게 되어 m-CPBA가 탄소 backbone에 쉽게 접근하지 못하면 덜 효과적으로 산화가 일어나게 된다. 때문에 고분자의 입체구조로 인해 THF보다 chloroform이 용매로서 더 효과적이라는 사실을 알 수 있다.산화가 많이 일어날수록 흡수 스펙트럼 상에서 Blue shift 가 되는 특징을 보였다. 같은 맥락으로 산화가 많이 진행될수록 UV lamp를 비췄을 때 파란색에 가까웠으며, 덜 진행될수록 노란빛을 많이 띄었다.산화가 매우 많이 진행된 경우에도 MEH-PPV의 λmax가 파장 460-470nm 사이에서 한계를 보인다. 또한 spectral shift가 더 이상 일어나지 않으며 PL emission이나 UV absorbance intensity는 떨어진다. 이는 고분자가 매우 산화될 경우 엑시톤이 분리된 하나의 phenyl ring에 해당하는 monomer unit에 갇히게 되어 낮은 흡광도와 PL quantom yield를 가지기 때문이다. 때문에 B-2 sample이 B-1 sample 보다 UV spectrum에서 더 낮은 λmax intensity를 갖는다.(Figure 8)이러한 기술은 태양 전지에서 사용이 될 수 있다. Polythiophene은 높은 HOMO준위를 가져 태양전지에 응용할 시에 낮은 개방전압을 가지고 있다. 태양전지의 경우 낮은 밴드갭을 가지고 있는 것이 유리한데, 때문에 conjugation length를 증가시켜 밴드갭의 상승을 유도하기도 한다.Conclusion이번 실험에서는 MEH-PPV를 m-CPBA로 산화를 시켜 conjugation length가 짧아지면서 나타나는 고분자의 흡광 및 발광 스펙트럼의 변화와 형광색의 변화를 관찰했다. 실험 결과, 산화제에 오래 방치될수록 더 많은 산화가 일어나 blue shift되는 것을 알 수 있었다. 또한 더 높은 농도의 산화제를 쓸 경우 산화가 더 빠르게 일어나 blue shift가 되어16.

자연과학| 2023.06.19| 9페이지| 2,500원| 조회(322)

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2020 이화여대 생명과학 편입학 지필고사 기출문제 복기 평가A+최고예요

2020학년도이화여자대학교 편입학시험 기출문제생명과학[5지선다 객관식]문제 대부분이 보기 ㄱㄴㄷㄹㅁ 을 주고 옳은 것을 모두 고르라는 문제였습니다. 그리고 한두 문제는 모두라는 단어가 빠진 것도 있었습니다. 이때는 옳은 것만 있는 보기를 고르시면 됩니다.제가 번호를 매기고 문제의 주제를 적어 놓았습니다. 아래에 있는 내용은 옳은 내용이 아니라 기출로 나온 보기입니다. 그래서 내용의 옳고 그름이 아닌 이런 주제가 이런 식으로 선지에 나온다는 것을 파악해주세요. 제가 문제를 풀며 어려웠던 문제는 빨간색 표시를 해 놓았습니다.1) 물의 특징물 분자 사이의 이온결합으로 인해 수소결합이 생긴다물의 비열을 수소결합으로 인해 나타난다액체에서 활발해진 물 분자가 기체가 되어 에너지 감소로 인해 기화 냉각이 생긴다.물에서의 산성화화 산호의 관계 중탄산염 어쩌고생물이 pH에 민감한 이유는 효소가 민감하기 때문이다2) 분자의 특징비대칭성 탄소 원자를 예로 들어 글라이신이 이성질체가 없다는 것지방 핵산 단백질 당은 탈수축합을 한다콜레스테롤은 동물에서 인지질의 유동성을 낮게 해준다벼는 가을이 되면 세포막 불포화지방을 높여 유동성을 안정화한다Glucose와 galactose는 비대칭 탄소 원자 한 부분이 다르다3) 진화에 대한 의의소진화는 최소단위는 개체 수준이다4) 진화에서 유전자의 빈도를 다양하게 하는 경우 예를 들어주면서 옳은 것을 고르라고 함평형 선택-빈도 의존성 선택(물고기 입의 방향), 이형접합자 강점(낫 모양 적혈구와 말라리아)분단성 선택-오염된 지역과 오염되지 않은 지역에서의 새 특징안정화 선택-신생아 몸무게5) 신호전달소수성 물질은 세포질 내에 수용체가 존재한다cGMP는 G protein을 통해 신호를 전달한다6) 보기에 사지류, 양막류, 수생동물과 특정한 형질을 연결해두고 파생형질로 적합한 것을 고르기사지류는 손가락과 발가락을 가진 사지를 가진다수생기수?생물은 신경과 근육을 가진다.7) 식물과 차축조류의 공통되는 성질 (조류가 식물의 조상이라는 증거가 되는 형질을 묻는 문제)편모성 정충이 존재한다.세포벽을 합성하는 꽃 모양의 단백질이 있다.광합성을 한다8) 효소반응의 대략적인 이해와 이화-발열, 동화-흡열이라는 것ATP가 부족할 때에 해당 과정을 진행하는 효소에 붙어 해당을 촉진한다.ATP가 인산화될 때 흡열 반응이다9) 유전학에서 대립형질의 의의낫 모양 적혈구 빈혈증은 다면발현이다ABO식 혈핵형은 복대립 유전이다10) 세균의 성선모F 인자는 성선모를 만드는 유전자를 가진다F 인자는 성선모를 통해 전달된다성선모는 fimbrea보다 길이가 짧다성선모는 다당류로 속이 빈 형태로 이루어졌다11) 소화효소의 분비기관과 나오는 형태췌장에서 트립신과 키모트립신을 불활성 형태로 십이지장으로 분비된다담즙은 지방소화에 필수적이며 쓸개에서 저장되고 농축된다지방은 소장 내강에서 분해되었다가 소장 상피에서 재합성되어서 여러 분자와 함께 chylomicron형태로 분비된다12) 피나마 협지에서의 딱총새우의 진화대부분 동소적으로보다 이소적으로 일어난다.바다의 수심에 따라서 형질이 달라진다.얕은 물에 사는 생물이 더 오래전에 분기되었다.13) 세포질에 있는 단백질은 대부분 유리리보솜에서 비롯된다.결합리보솜은 ser에 결합한다모든 생물은 중심립을 가진다인의 개수는 생식주기에 따라서 달라진다움직이는 생물은 정적인 미토콘드리아를 가진다14) 이타주의이타주의의 의의이타주의는 행위자의 즉각적인 비용으로 수혜자에게 이득을 남긴다.이타주의는 수혜자가 비용을 지불하고 공여자가 혜택을 받는다15) 질소노폐물을 배출하는 형태암모니아는 가장 위험성이 적은 배출 형태이다요산의 합성은 에너지가 적게 든다16) 생존곡선1형은 포유류로 적은 자손을 남기고 양육에 많은 에너지를 사용한다2형의 사망률은 일생을 걸쳐 꾸준하다2형에서는 설치류와 곤충이 있다3형은 어류와 해양 무척추동물이 존재한다17) 밀도의존적 개체군k 선택 군과 r 선택 군 비교[20지 선다]대부분 계산하라는 문제와 ㄱㄴㄷㄹㅁ 보기를 주고 옳은 것이 몇 개냐는 문제였습니다. 보기 중 13개 정도는 모두 숫자였고 나머지 것들은 딱 보면 무슨 문제에 해당하는 보기인지 눈에 보입니다.1) 식물: 뿌리에서 잎까지 물이 이동하는 힘을 고르기 (보기: 포도당의 수송, 장력, 응집력, 증산 등등)2) 외떡잎식물의 특징(보기: 수염뿌리 산재 관다발 꽃잎의 수 떡잎의 수 등등)3) 지방산 화학식을 주고 이중결합의 개수 구하기 (C20H34O2)4) 자원이 불균등한 곳에서의 식생 -균일분포와 집중분포 둘 중 하나 고르라고 했음5) 포도당 한 분자가 만들어지는 데 필요한 Calvin cycle의 횟수, Calvin cycle 한번에서 필요한 ATP와 NADPH개수 구해서 세가지의 합6) 내장과 근육 각각의 미토콘드리아 전자전달계에서 막 사이 기질로 들어가는 수소이온의 개수 차7) 엿당과 설탕의 분자량의 차(원소들의 분자량과 포도당의 화학식 제시해줌)8) 후생생물의 파생 형질을 제시하고 옳은 것을 고르기9) 토양에서 음전하를 가져 유실되기 쉬운 이온 고르기총평-문제는 5지선다 20문제, 20지 선다 10문제로 이루어져 있습니다. (제가 기억하지 못한 문제는 쉬운 문제였습니다)2020학년도에는 식생분진에서 정말 많이 나왔습니다. 특히 생태, 진화, 분류에서 많이 나왔고 캠벨 책을 보지 않으면 모를 수밖에 없는 내용이 나옵니다. 이런 문제는 당락을 좌우하는 결정적인 문제가 될 것으로 예상합니다. 동물생리나 유전 부분은 각각 1~2문제 정도 나온 것 같습니다. DNA 부분은 아예 안 나왔습니다. 그래도 매년 문제 비율이 다르니 다른 부분도 소홀히 하시면 안 됩니다.비교적 쉬운 문제에서는 소거법이 가능했지만 어려운 문제에서는 소거법이 어려웠습니다. 예를 들어 확실히 아는 선지 하나가 전체 보기에 있었습니다. 쉬운 개념도 어렵게 설명을 해서 다소 이해하기 힘든 부분도 있습니다. 장황하게 설명이 되어있어 단어 하나하나 꼼꼼히 읽으셔야 합니다.이화여대 시험에서는 전반적인 개념을 아는 것은 그야말로 기본이고 그에 따른 예시나 세부적인 내용도 숙지하셔야 합니다. 그래서 꼭 캠벨을 기본서로 공부하시는 것 강추합니다. 또한 당부드리는 것은 캠벨로 공부하시면서 책에 나와 있는 그림 여러 번 보시면 좋습니다. 당연한 개념이라 굳이 책에서 글로 언급되어있지 않더라도 문제로 나오면 당황스러울 수가 있어서 그림을 기억해 두시면 도움이 될 것 같습니다.세포호흡과 광합성에서 계산 문제, 파생 형질 문제 이대에서 좋아하는 문제입니다. 꼭 숙지해주세요.아마 공부를 하시면서 학원을 다니실 텐데 학원 혹은 peet개념서로는 커버 안 됩니다. 이화여대는 캠벨을 읽으셔야 합니다. 시간이 부족하시다면 식생 분진만이라도 읽어주세요. 지엽적이긴 해도 절대 캠벨 책에서 벗어나는 내용을 출제하진 않습니다. 문제 전반적으로 읽을거리가 많지만 시간은 넉넉합니다. 시험시간은 1시간 40분입니다.저는 신학관에서 봤는데 층에 여자화장실만 두 개 있어서 기다리는데 부담이 되진 않았습니다. 시험 도중 화장실 갈 수 있습니다. 화장실에 휴지 있었습니다. 시험 볼 때에 앞뒤 좌우로 책상이 빽빽합니다. 시험 볼 때 수정 테이프는 되지만 수정액은 안 된다고 합니다. 마킹 할 때 컴싸나 검은색 펜 가능하지만 연필은 안됩니다. 또 공지로 테이크 아웃 잔이나 뚜껑 없는 음료는 안된다고 했습니다. 고사장 내에 시계가 없으니 손목시계 꼭 들고가셔야합니다.파이팅 하시고 꼭 붙으시길 기원하겠습니다!

학교| 2023.06.19| 7페이지| 2,000원| 조회(443)

이화여자대학교, 이화여자대학교 생명과학과 합격자복기, 생명과학과 합격자복기

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Exp 1. Synthesis and Optical Properties of CdSe Quantum Dots 평가A+최고예요

Exp 1. Synthesis and Optical Properties of CdSe Quantum DotsAbstractCdSe를 이용해서 나노 사이즈의 물질이 양자구속효과에 의해서 양자화되어 양자구속효과가 일어나, 사이즈가 커질수록 에너지 준위 사이의 띠 간격이 줄어 분광학적인 변화를 유발하는 것을 관찰하였다. 고온에서 CdSe를 전구체로 사용해 반응시간이 길어질수록 크기가 커지는 환경을 유도하고 반응 시간에 따라 용액을 추출했다. 그 후 반응 시간에 따라 나타나는 흡광 및 발광 스펙트럼의 변화를 관찰하였다. 측정한 흡광 및 발광 그래프를 이용해서 입자의 사이즈를 계산하고 양자점의 농도를 계산했다. 그 후 흡광 및 발광 그래프를 통해 한 sample의 입자 크기의 분포를 구할 수 있다.IntroductionBulk로 이루어진 고체 안의 수많은 원자는 각 원자 사이의 에너지 준위가 아주 가까이 존재해 에너지 준위들이 연속되어 있는 것으로 보이는 에너지띠를 생성한다. 오비탈이 서로 상호작용을 통해 중첩되면서 안정적인 오비탈과 불안정적인 오비탈이 생기는데, 두 오비탈 간의 틈이 좁아져서 띠 간격이 한 값으로 수렴하게 된다. 또한 고체에도 결합 띠와 반결합 띠가 존재하는데, 원자가띠(valence band)는 반도체에서 가장 높이 채워진 결합 띠이며, 전도 띠(conduction band)는 가장 낮고 채워지지 않은 반결합 띠를 나타낸다. 원자가 띠와 전도 띠의 에너지 차이를 띠 간격(band gap, Eq)이라고 한다. 하지만 나노 크기의 반도체 입자의 경우 bulk상태의 오비탈과 같이 중첩된 띠의 형태가 아니라 오비탈이 점차 비연속적인 형태가 되며 불연속적인 양자점을 가지고 띠 간격이 증가하게 된다.그림 SEQ 그림 * ARABIC 1 Quantum confinement effect반도체에서 전도 띠 안의 전자와 원자가 띠의 홀의 움직임을 제한하게 되면 전자와 홀은 움직임을 제한받는 양자효과에 영향을 받게되고, 에너지가 모든 방향으로의 불연속적인 값을 가지게다. 입자의 크기가 비교적 작으면 짧은 파장, 크면 긴 파장의 형광을 발광해 거의 대부분의 가시광선영역의 형광을 발광할 수 있다. 이때 발광이란 전도띠로부터 원자가띠로 들뜬 전자가 안정화되면서 내는 빛이다.이 실험에서 CdO는 양자점 핵의 양이온 합성을 위한 precursor로 사용되고, 1-octadecene은 용매, oleic acid는 양자점 간 서로 응집되는 것을 방해하는 리간드(계면활성제)로 사용하였다. 고온상태에서 반응이 진행되며 양자점은 계속 커져 입자의 크기가 커진다. 이렇게 되면 띠 간격이 줄어들면서 방출하는 형광의 파장이 길어지며 에너지가 낮은 빨간빛을 방출하게 된다.Experiment section26mg의 CdO, 20mL 1-octadecene, 1.2mL oleic acid 그리고 stirring bar를 50mL 둥근 바닥 플라스크에 넣고 oil bath에서 가열한다.225℃까지 온도가 올라가면 실온의 selenium 2mL을 넣는다.Selenium를 넣은 즉시 Pasteur pipet으로 1mL를 5ml vial에 넣는다. (0s)준비된 11개의 5ml vial에 각각 10s, 30s, 60s, 90s, 150s, 210s, 270s, 330s, 390s, 450s, 510s 지점을 지날 때 Pasteur pipet으로 1mL를 추출해서 옮겨 담는다.옮겨 담은 sample을 UV-illumination아래에서, room light에서 형광을 관찰한다. 샘플이 UV-illumination아래에서 빨강이나 주황색을 띄면 다음 단계로 넘어간다.12개의 sample 중 색변화가 뚜렷한 sample 7개를 고른다. 새로운 7개의 vial에 sample 1ml과 3ml hexane으로 희석한 후 sample의 absorption and emission spectra를 측정한다.각 sample의 first excitonic peak wavelengths와 FWHM band width를 계산한다.Results and discussionSamples150s210s450sEms max(nm)519.2533551.2563.6574.8580587.2Abs max(nm)461(6.14E-02)499(7.87E-02)530(0.144)543(0.250)548(0.319)553(0.400)563(0.531)Room light연노랑노랑주황진한 주황연빨강빨강진빨강UV lamp연파랑연파랑+연두연두연두연주황주황연빨강그림 1, 2와 표 1의 색 변화에 근거하여 관찰한 결과 반응을 오래 시킨 sample일수록 room light 아래에서는 노란색에서 빨강색으로, UV-illumination 아래에서는 연파랑에서 연빨간색으로 변화하는 것을 관찰할 수 있었다. 또한 UV-illumination 아래에서 반응을 오래시킨 sample일수록 형광의 세기가 약화되었다. 이것은 반응시간이 길수록 입자의 크기가 커지게 되어 발생한 현상이다.이와 같은 현상은 양자점의 크기를 반도체가 녹아 있는 용액의 농도와 반응 시간을 통해 조절할 수 있기 때문이다. 핵 성장을 위해서는 많은 에너지가 필요하기 때문에 고온의 상태에서만 핵 성장이 일어날 수 있다. 때문에 고온의 상태에 길게 노출되면 결정의 크기가 커지게 되는 것을 이용해, 고온에서 반응중인 용액을 시간에 따라 순차적으로 채취하여 특정한 사이즈의 결정을 가진 sample로 나누었다.그 결과 반응시간에 따른 UV spectra 상(그림 4, 표 1)에서 반응시간이 길면 길수록 peak가 더 red shift되고, 파장대가 더 길어지고, 최대 흡광도 또한 커지는 것을 관찰할 수 있었다. 반응 시간이 길어질수록 입자의 크기가 커지게 되어서 형광의 세기가 약화되었다고 볼 수 있다.PL intensity (그림 5, 표 1) 또한 반응시간이 길면 길수록 peak가 더 red shift되는 것을 관찰할 수 있었다. 이는 시간에 따라 결정의 입자가 증가하면서 밴드 갭이 줄어들어 방출하는 에너지가 낮아지기 때문이다.이렇게 입자의 크기에 따라 변화하는 광학적 성질은 particle in box model로 article in box model 이용해 입자의 직경을 계산한 결과 반응 시간이 길어짐에 따라 직경이 커졌다는 사실을 확인할 수 있었다. (표 2)particle in box model를 이용하는 것 외에 empirical formula를 통해 직경의 크기를 구할 수 있다.위 식에 해당되는 파장을 대입하여 양자점의 크기를 계산할 수 있다.(표 3)[(1.6122x10-9)(461)4−(2.6575x10-6)(461)3+(1.6242×10-3)(4612)−(0.42747)(461)+41.57]/2=1.015567이 나오며 0s에 해당하는 입자의 diameter는 1.015567nm라는 것을 알 수 있다.0s10s30s60s150s210s450sD (nm)1.0155671.167791.3482441.4535081.5003261.551151.666165r (nm)0.5077830.5838950.6741220.7267540.7501630.7755750.833082표 SEQ 표 * ARABIC 3 empirical equation에 따른 입자의 diameter과 radius (UV spectra의 값을 이용)particle in box model와 empirical formula를 이용해서 반응 시간이 길어짐에 따라 직경이 커졌으며 밴드갭의 차이가 줄어들게 된다는 것을 일관되게 확인할 수 있다. 다만, particle in box model와 empirical formula를 이용해서 구한 radius에 차이가 나는 이유는 correction term을 고려하지 않았기 때문이다.또한 reference를 참고한 아래의 식을 이용하면 양자점의 농도를 구할 수 있다. 양자점의 농도 또한 입자의 사이즈가 증가함에 따라 커지는 것을 확인할 수 있다. (표 4)표 SEQ 표 * ARABIC 4 양자점의 농도(empirical equation에서 구한 diameter를 사용)εAΔEconcentrationsample 1 (10s)36398.97.87E-021.77552.16 intensity 그래프는 peak가 대칭을 이루고 있어서 FWHM(Full Width at Half Maximum)(표 6)를 통해서 band width를 구하는 것이 가능하다. PL intensity는 대칭의 그래프를 가지고 있기 때문에 FWHM은 HWHM의 두배 정도로 나타난다.표 SEQ 표 * ARABIC 5 흡수 스펙트럼 peak의 HWHM0s10s30s60s150s210s450sλmax461*************53563λ1/2max*************77580586HWHM*************3표 SEQ 표 * ARABIC 6 발광 스펙트럼의 FWHM0s10s30s60s150s210s450sλmax519.6533551.2563.6574.8580587.2λ1/2max549.4555.2570.8582594.6598.8605.4FWHM59.644.439.236.839.637.636.4ConclusionBulk 상태의 반도체와는 구별되는 나노입자 양자점의 특징을 입자의 사이즈 별로 구분해 실험을 진행하였다. 나노 크기의 입자일 경우 양자화되고 입자의 사이즈가 줄어들면 양자구속효과에 의해 HOMO LUMO 준위의 띠 간격이 줄어들며 UV spectra 혹은 PL intensity의 파장이 작아지는 것을 관찰할 수 있다. 이러한 현상을 이용해서 원하는 파장대를 흡광 혹은 발광하는 물질을 합성할 수 있다.고온의 상태에서 CdSe를 전구체로 이용하여 시간이 지날수록 입자의 크기가 커질 수 있는 환경을 조성했으며, 반응 시간을 달리해 시간(사이즈) 별로 입자의 UV spectra 및 PL intensity를 측정하였다. 그 결과, 반응시간이 길어져 고온 상에서 사이즈가 커진 입자의 경우 red shift 되어 흡광 및 발광의 파장이 증가한 것을 확인하였다. 그 후 UV spectra 상에 나타난 peak를 이용하여 particle in a box model과 empirical formula를 따라 입자의 사이즈를 계산하였다. 입자의 사이즈를 계산한 결

자연과학| 2023.06.19| 9페이지| 2,500원| 조회(203)

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Exp2. Nanofabrication by Polymer Self-Assembly

Exp2. Nanofabrication by Polymer Self-AssemblyAbstract이 실험에서는 citrate를 환원제 그리고 계면활성제로서 이용해 AuNPs를 합성하였고, UV spectrum을 측정해 AuNPs는 LSPR에 의해 bulk의 금 입자와는 다른 특징을 가진 것을 확인할 수 있었다. 측정한 UV spectrum 상에서 합성한 AuNPs는 518nm에서 최대흡광도를 가져, 이론상에서 500-600nm에서 최대흡광도를 가지는 것을 입증할 수 있었다. 그 후 polymer self-assembly를 통해 PS-b-PVP iㅜinverse micelle을 쿼츠기판에 입힌 후 AuNPs을 흡착시켰다. 더 오랜 시간 AuNPs을 흡착시킨 경우 UV spectrum상에서 미미하지만 red shift가 일어났으며 최대흡광도 또한 커진 것을 확인할 수 있었다. 또한 SEM 상에서 빛나는 부위가 더 많아지고 촘촘해진 것도 확인할 수 있었다.IntroductionBCPs는 두개 이상의 다른 성질을 가진 고분자 끝끼리 공유결합을 통해 선상으로 연결 되어있는 중합체이다. BCP는 같은 배열을 가지는 BCP끼리 수소결합, 반데르발스, 이온결합, 극성결합과 같이 비공유결합으로 상호작용을 할 수 있다. 상호작용을 하게 되면 상보적인 특성을 가진 부분끼리 상호작용을 해 특정한 성질을 가진 section이 생긴다. BCP 양쪽 끝이 각각 친수성, 소수성일 경우 수용액상에서 미셸 구조를 형성할 수 있다. 이러한 BCPs의 특징을 이용해서 다양하고 반복되는 나노 구조를 가진 자기조립(self-assembly)을 할 수 있다. 플라스틱, 컴퓨터 메모리 스틱 등과 같이 다양하게 응용이 가능하다.나노미터 크기의 입자를 형성하기 위해서는 BOTTOM-UP법과 TOP-DOWN법(그림 1)이 있다. BOTTOM-UP법은 원자를 조립하여 분자로 만드는 방식이다. TOP-DOWN법은 큰 구조물을 깎아 작은 구조물을 만드는 방식이다. 때문에 이러한 방식은 전문적인 기구를 써야 하지만* ARABIC 1 나노입자를 만들 때에 TOP-DOWN법과 BOTTOM-UP법플라즈마는 외부의 힘에 의해서 중성입자가 양전하 중심이온과 전자로 분리된 상태를 말한다. 이때 분리된 각각의 요소들은 전하를 띄고 있어 입자들이 움직이며 전자기장이 발생하게 된다. 생성된 전자기장으로 인해 전하를 띄는 입자들이 주기성을 가진 특성을 생기는데 이 중 하나가 플라즈마 진동(plasma oscillation)이다. 플라즈마 진동은 무게가 가벼운 전자들이 중심이온을 중심으로 인력과 관성에 의해 멀어졌다 가까워지는 것을 반복하는 것을 말한다.금속은 일반적으로 금속표면을 따라 주기을 가지고 이동하는 전자가 있으며 이를 표면 플라즈몬(surface plasmon)이라고 한다. AuNPs는 조사되는 빛의 파장보다 작은 직경을 가지고 있기 때문에, 입사된 광자의 파장과 AuNPs의 파장이 일치하게 되면 모든 전자가 진동을 하고 파장에 공명현상이 일어나 금속입자에 흡수된다. 이 현상을 LSPR(그림 2)이라고 한다. 때문에 AuNPs는 500~600nm의 빛과 공명한 후 흡수하고 투과된 빛이 눈에 보이게 된다. AuNPs의 크기나 성질에 의해서 LSPR의 성질이 달라지며, 나노입자의 크기가 커질수록 더 긴 파장을 흡수한다. AuNPs의 LSPR특성을 이용해서 질병 및 미생물의 분석이 가능한다. AuNPs의 직경이 커지면 더 긴 파장의 빛을 흡수하기 때문에 체내 깊숙이 침투하는 빛도 흡수가 가능하다. 이러한 특징을 이용해서 생체 내부를 scanning하거나 바이오센서를 만드는 데에 응용이 가능하다.그림 SEQ 그림 * ARABIC 2 AuNPs에서 delocalization된 전자가 전자기장에 의해 움직이는 LSPR이번 실험에서 사용하는 PS-b-PVP(polystyrene-block-poly-4vinylpyridine)는 PV와 PBP의 부피에 따라서 sphere, cylinders, gyroid, lamellae 등과 같이 다양한 나노 구조의 형성이 가능해 나노 패터닝에 흔히 사다.그림 SEQ 그림 * ARABIC 3 PS-b-PVP의 구조(왼)와 상이한 부피분율에 따라 다양한 BCPs 구조(오)그림 SEQ 그림 * ARABIC 4 PS-b-PVP inverse micelle과 reconstruction된 PS-b-PVP thin filmSEM은 미세 전자빔을 시료의 특정 영역에 주사해서 시료 표면의 3차원 형태, 화학조성과 원소분포를 분석할 수 있는 전자 현미경이다. 주사한 전자빔으로 인해 시료 속의 전자가 에너지를 잃어 원자에서 떨어져 나온 전자인 이차전자가 발생하여 표면을 관찰할 수 있다. SEM은 배율이 수만배에 달해 미세구조를 관찰할 수 있다. AFM은 미세한 탐침의 끝과 절연물인 시료표면의 원자 사이의 힘을 이용하여 시료 표면의 거친 정도를 분석할 수 있다.Experimental sectionSynthesis of AuNPs with a size of 13nm증류수 148.5mL와 25.4mM HAuCl4 1.5mL를 250mL 둥근 바닥 플라스크에 담는다.-HAuCl4의 무게를 잴 때 유리 성분의 막대를 이용한다.콘덴서를 설치하고 물을 튼 후, Au precursor solution을 데워진 oil bath에 넣고 500rpm으로stirring 한다.Au precursor solution이 끓기 시작하면 sodium citrate aqueous solution 0.9mL를 빠르고 한번에 넣는다.-sodium citrate aqueous solution 0.9mL : DI water 1mL에 Trisodium citrate dehydrate 453mg넣은 후 0.9mL만 넣음색이 보라색에서 오렌지빨강색으로 변화하는 것을 관찰하고, 빨강으로 변한 이후 15분 더 끓이고 상온에서 식힌다.UV-Vis spectrometer를 통해 LSPR 특징을 관찰한다.그림 SEQ 그림 * ARABIC 5 Au precursor solution를 데우는 과정(왼)과 만들어진 AuNPs를 식히는 모습 (오)Preparation of monUV-Vis spectrum을 측정하고, AuNPs 용액에 담갔던 두 기판은 SEM을 통해 표면을 관찰한다.Results and discussionCitrate reduction을 이용해 AuNPs를 합성하고 UV spectrum을 확인한 결과 518nm에서 최대흡광파장이 나타났다. 518nm에서 청록색을 흡수하게 되면 청록색의 보색인 빨간색이 투과하게 되고, 이 색이 우리 눈에 나타나게 된다.(그림 6) 이 때문에 bulk의 금과 다르게 AuNPs는 붉은색을 띄는 것이다. AuNPs를 합성할 때 citrate는 Au3+에게 전자 3개를 주는 환원제의 역할과 더불어, 계면활성제 역할을 한다. 크기가 매우 작아 서로 모이려는 성질이 강한 AuNPs의 표면을 citrate의 coo-부분으로 감싸 서로 colloid stabilization 상태로 만들어준다.그림 SEQ 그림 * ARABIC 6 합성한 AuNPs의 UV spectrum(왼)과 Sodium citrate의 분자구조(오)PS의 부피분율이 큰 비대칭 PS-b-P4VP를 톨루엔에 녹이게 되면 극성인 PVP가 중심에, 비극성 PS가 바깥에 위치해 core-shell구조가 되며 PS-b-P4VP inverse micelle이 생성된다. 이때 스핀 코팅으로 쿼츠기판에 BCPs에 박막을 씌우고 PVP와 친화성이 좋은 용매를 처리하면 육각형의 mesopores모양으로 reconstruct된다. 실험2를 통해서 만든 PS-b-P4VP inverse micelle을 ethanol, AuNPs용액에 담가 reconstruction 하였다. 이때 citrate에 둘러싸인 AuNPs와 육각형 모양의 mesopore은 정전기적으로 이끌려 AuNPs가 pore에 흡착된다. 용액에 더 오래 둘수록 더 많이 더 빽빽하게 흡착된다. 때문에 AuNPs용액에 30분 넣어 놓은 film보다 60분 넣어 놓은 film의 색이 더 짙어 졌다.(그림 7)그림 SEQ 그림 * ARABIC 7 왼쪽부터 차례대로 AuNPs에 1시간, Ethan shift가 일어난다. 이렇게 되면 정량적인 AuNPs의 양이 늘어나 더 많은 빛을 흡수하게 되어 기판의 최대흡광도도 커지게 된다. 이와 같은 사실은 SEM을 통해서도 확인할 수 있다.그림 SEQ 그림 * ARABIC 8 SEM으로 촬영한 AuNPs에 30분 담근 film그림 SEQ 그림 * ARABIC 9 SEM으로 촬영한 AuNPs에 60분 담근 film그림 SEQ 그림 * ARABIC 10 세 용액에 담근 후의 UV spectrum이번 실험에서는 30분 담근 film 과 60분 담근 film의 차이가 명확하지는 않았지만 대체적으로는 AuNPs에 60분 담근 film이 크기가 더 커져 red shift 되었고, 최대흡광도가 커진 것을 확인 할 수 있었다. SEM에서 촬영한 결과 전자가 많은 부분은 더 밝게 나타나게 되어 AuNPs에 60분 담근 film의 dot이 더 촘촘하게 빛나고 있는 것을 확인 할 수 있다.Conclusions이번 실험에서는 citrate reduction을 이용해서 BOTTOM-UP법으로 AuNPs를 합성했다. 합성한 bulk의 금 입자는 빛의 산란으로 노란색을 띄는 반면 AuNPs는 만드는 과정에서 LSPR에 의해 방출된 빛이 눈에 들어와 붉은색을 띈다. 합성한 AuNPs의 UV spectrum을 측정해 AuNPs의 광학적인 특성을 확인할 수 있었다. 또한 AuNPs의 직경이나 입자 간의 거리에 따라서도 흡광하는 파장이 다양 해진다. 이것은 PS-b-PVP를 이용해 core shell을 reconstruct해 확인할 수 있었다. 이 과정을 통해서 AuNPs 용액에 더 오래 담가졌던 film은 덜 오래 담가졌던 film보다 입자 간의 거리가 짧아지고 직경도 커져 UV spectrum 상에서 red shift하고 최대흡광도가 커졌다. SEM 상에 전자밀도가 올라가 더 하얗고 촘촘하게 표현되었다.ReferencesEwha womans university, Physical Methods in Chemistry Ⅱ Lab manual01,

자연과학| 2023.06.19| 9페이지| 2,500원| 조회(168)

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