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[2020 인하대 화학공학실험 A+]_유체유동 결과 보고서 평가A+최고예요

유체유동 실험Fluid Mechanics Experiments (Reynolds Number, Head Loss)실험 조:작성자:학번:실험 일자:제출 일자:담당 조교 이름:“나는 자랑스런 인하인으로, 스스로의 힘으로 정직하게 레포트를 작성하였습니다.” +서론본 실험은 Reynolds number 측정 실험, 손실두 (Head loss) 측정실험으로 2가지 실험으로 구성되어 있다. 첫 번째 실험은 물의 유속 변화에 따른 물의 흐름 형태를 관찰 및 분석하고 각각의 Reynolds number를 계산한다. 이를 통해 물의 흐름 형태에 따른 어떠한 Reynolds number 가지는지 확인해보고자 한다. 더 나아가 실험적으로 구해진 물의 흐름 형태에 따른 Reynolds number와 이론적인 Reynolds number와 비교해봄으로써 어떠한 변수조건이 있는지 분석하고 오차 및 오차의 원인에 대해 고찰해보고자 한다.두 번째 실험은 손실두 (Head loss) 측정실험으로 여러 가지 관에 따른 물의 압력 차이를 측정하고 물의 유량을 측정한다. 그 다음 베르누이 방정식을 활용하여 여러 가지 관에서의 손실두를 계산하고자 한다. 이를 통해 관의 종류에 따른 손실두값을 비교해보고 Reynolds number와 손실두 사이의 관계를 이해하고자 한다.유체유동의 원리는 화학공학자로서 꼭 숙지하고 이해해야 하는 중요한 원리이다. 화학반응공정과 같은 여러 산업공정에서 다양한 형태의 관, 파이프를 이용해 유체를 흘려 보냄으로써 활용되고 있다. 이 과정에서 발생하는 유속에 따른 유체의 흐름 형태, 관의 종류에 따른 손실두 등은 각 공정에 맞는 흐름형태와 관의 종류를 선택하는 중요한 원리이다. 이번 실험을 통해 이러한 유체유동의 개념을 이해하고 실질적으로 분석 및 비교해보는 경험을 쌓고자 한다.2. 실험방법A. 레이놀드 수 (Reynolds number) 측정하기◎ Reynolds 측정장치첨부된 사진은 Reynolds 측정장치의 모식도이다. 장치의 구성요소를 분석해보면 다음과 같다.①: 준다.3. 실험결과A. 레이놀드 수 (Reynolds number) 측정먼저 주어진 밀도, 점도값을 단위환산하고 관의 지름을 이용해 관의 단면적을 구한다.밀도(20℃): 998.23 kg/m3이기 때문에 점도(20℃)=1.002cp=1.002 x 10-3 kg/m•s으로 단위 환산해준다. 관의 지름은 2cm이기 때문에 관의 단면적(A)을 π/4xD2(관의 직경)으로 계산하면 A=0.25πx4x10-4m2=3.1416x10-4m2가 된다. 그 외에 실험에서 첨부된 data값은 다음과 같다.질량 유량[kg/s] = 물의 밀도[kg/m3] x 관의 단면적[m2] x 선속도[m/s]의 식을 이용하기 위해 각각의 흐름 형태에서 측정된 물의 무게 data를 활용하고자 한다. 첨부된 측정된 물의 무게 data와 질량유량[kg/s]=유체의 질량[kg]/측정 시간[s]를 이용해 질량유량을 구하면 다음과 같다. 측정시간은 10sec로 일정하다.◎ 층류(질량 유량)1번: (4.2-4.1)/10 [kg/s]=0.01kg/s2번: (4.6-4.1)/10 [kg/s]=0.05kg/s3번: (4.75-4.1)/10 [kg/s]=0.065kg/s◎ 난류(질량 유량)4번: (4.9-4.1)/10 [kg/s]=0.08kg/s5번: (5.1-4.1)/10 [kg/s]=0.10kg/s6번: (5.5-4.1)/10 [kg/s]=0.14kg/s7번: (5.7-4.1)/10 [kg/s]=0.16kg/s8번: (5.85-4.1)/10 [kg/s]=0.175kg/s9번: (6-4.1)/10 [kg/s]=0.19kg/s10번: (6.15-4.1)/10 [kg/s]=0.205kg/s다음 과정은 앞서 설명한 선속도[m/s]를 구하기 위해 질량 유량[kg/s] = 물의 밀도[kg/m3] x 관의 면적[m2] x 선속도[m/s]를 이용한다. 선속도로 식을 정리하면 선속도[m/s]=질량 유량[kg/s]/(밀도[kg/m3] x 관의 면적[m2])와 같다. 이 식을 이용해 선속도를 구하면 다음과 같다.◎ 층류(선속도)를 통해서 구할 수 있다.log Re vs V(선속도), f(마찰계수) vs Re 그래프를 plot하면 각각 다음과 같은 graph가 나온다.◎ log Re vs V(선속도) graph◎ f(마찰계수) vs Re graphB. 손실두 (Head loss) 측정베르누이 방정식에서 z값이 동일하기 때문에 위치 에너지항은 0이, 펌프가 하는 일(W)은 무시되어 0이 되기 때문에 손실두에 대한 식을 쓰면 다음과 같다. 여기서 는 보정인자로 층류의 경우에는 2.0의 값을 난류일 때는 1.5의 값을 가진다 또한 손실두 실험도 Reynolds 실험 때와 마찬가지로 물의 밀도(ρ)=998.23kg/m3 이고 점도(μ)=1.002x10-3 kg/m•s이다. 그 외에 실험에서 주어진 data값은 다음과 같다.먼저 선속도를 구하기 위해 각 관에 따른 첨부된 데이터 값을 이용해 관의 입구 단면적과 출구 단면적을 구한다. 이 때 관의 단면적은 주어진 데이터가 외관의 직경이기 때문에 관의 단면적(A) = (관의 지름 - 2 x 관의 두께)2 x 0.25π를 통해서 구한다.관의 입구 단면적으로 출구 단면적을 구해 정리하면 다음과 같다.손실두 계산에 필요한 선속도를 계산하기 위해 질량유량을 먼저 계산해주어야한다.질량유량[kg/s]=유체의 질량[kg]/측정 시간[s] 식과 첨부된 data를 이용해 각각의 질량유량을 구한다.1번 직관과 같은 경우 양동이를 제외한 물의 무게가 9.25kg-4.1kg=5.15kg으로 이를 측정시간 5sec로 나누어 주면 질량 유량은 1.03kg/s가 된다. 다른 관들에 대해서도 같은 방법으로 질량유량을 계산해준다.2번 벤츄리미터: 4.9/5 [kg/s]=0.98kg/s3번 리듀서: 4.2/5 [kg/s]=0.84kg/s4번 플랜지: 4.2/5 [kg/s]=0.84kg/s5번 직관: 4.0/5 [kg/s]=0.80kg/s6번 직관: 1.5/5 [kg/s]=0.30kg/s7번 오리피스: 5.15/5 [kg/s]=1.03kg/s그 다음 선속도[m/s]=질량 유량[kgr) 측정실험으로 흐름 밸브를 이용해 물의 유속 변화에 따른 흐름형태를 분석해보았다. 이론적인 결과로는 관의 지름이 일정하여 관의 단면적이 일정한 값을 가지기 때문에 Re값은 선속도에 비례하여 증가하게 될 것이다. 또한 Re값이 커질수록 마찰 계수는 감소할 것이다. 우리는 이러한 결과의 타당성을 직접 Re값을 구함으로써 확인할 수 있었다. 실험1에서 실험10까지 선속도는 0.03189m/s에서 0.6537m/s로 증가하였고, 그에 따라 Re값도 증가하는 경향성이 나타남을 확인할 수 있다. log Re vs V graph에서도 볼 수 있듯이 선속도가 증가함에 따라 비례하여 증가하는 log Re값을 확인할 수 있다. 또한 마찰계수도 실험 1의 경우 층류의 영역이므로 16/Re로 계산, 나머지 실험의 경우 3000~3000000의 범위에 들어 f=0.0014+0.125/Re0.32의 식으로 계산하였을 때 Re값이 증가할수록 마찰 계수값이 감소하는 경향성을 마찰계수(f) vs Re graph를 통해 확인할 수 있었다. 결론적으로 1. 선속도가 증가할 때(단면적이 일정) Re값이 증가한다. 2. Re값이 증가할 때 마찰계수(f)가 감소한다. 라는 이론과 실험으로 구한 결과가 같다는 것을 확인할 수 있다.하지만 오차가 발생하였는데 실험 당시 실험1~3은 층류의 형태로, 실험 4~10은 난류의 형태로 가정하였다. 이를 토대로 결과를 분석해보면 실험1의 경우만 층류로 나오고 실험2는 전이영역, 실험3은 난류로, 실험 4~10은 난류로 나왔다. 실험2~3의 결과에서 오차가 발생한 것이다. 이런 오차의 원인을 분석해보았다.먼저 시각적인 오차로 질량 유량 측정에서의 오차가 발생하였을 것이다. 실험과정 중 육안으로만 흐름의 형태를 층류인지, 난류인지 분석하였는데 이는 너무 부정확한 측정방법이다. 흐름이 선형이라고 판단하여 층류라고 가정하였지만 그 흐름이 육안으로는 분석하기 힘든 미세한 진동을 가지고 흐를 수 있기 때문이다. 그에 따라 배수되는 물의 질량을 측정해 질량 유량을 구하는해보겠다. 이론적인 결과는 Reynolds number 측정 실험에서도 보았듯이 Re값이 증가할수록 마찰계수(f)값은 감소하게 된다. 그에 따라 손실두의 값은 작게 나오게 될 것이다. 하지만 본 실험에서는 직관 1의 Re값 35658.8로 손실두 0.461m2/s2, 직관 5의 Re값 65875.4로 손실두 20.707m2/s2, 직관 6의 Re값 72130.9로 손실두 9.066m2/s2로 경향성을 알 수 없는 결과값이 나왔다.이러한 결과는 오차가 발생한 것이고, 오차의 원인을 고려해보았을 때 먼저 Reynolds 실험과 마찬가지로 질량 유량의 부정확성이 있다고 생각된다. 측정시간, 관에 남아있는 물 등에 의해서 질량 유량 측정값에서 오차가 발생하였고, 그에 따라 선속도, Re값에 영향을 미쳐 오차가 발생하였을 것이다. 관에 남아있는 물을 완벽히 제거하여 더 정확한 질량 유량을 구하고 그로부터 선속도 및 Re값을 도출해낸다면 오차를 줄일 수 있을 것이다.가장 많은 영향을 끼쳤을 것이라 생각되는 오차의 원인은 압력차이 측정값이다. 첨부된 실험영상을 보면 마지막에 물을 닦는 모습이 보이는데 이는 실험 도중 관에서 물이 누수되었음을 나타낸다고 생각된다. 이로 인해 압력차를 구할 때 오차가 발생하였을 것이라 생각된다. 또한 실험과정에서 확인할 수 있듯이 벤트관을 이용해 관에 잔류하는 공기를 빼주어 오차를 줄인다고 하였는데, 완전히 공기가 빠지지 않아 물이 통과한 실제 단면적이 이론적인 관의 단면적보다 작게 되어 선속도를 구하는 과정에서 오차가 발생하였을 것이라 생각된다. 이러한 오차의 원인은 물의 누수를 막아 압력강하를 막고, 관에 잔류하는 공기를 완전히 제거할 수 있다면 오차를 줄일 수 있을 것이라 생각된다. 그 외에 오차의 원인으론 가정조건에서 관 내에서 흐름을 정상상태흐름이라고 가정하였지만 실제 흐름은 정상상태가 아닐 수 있다는 점과 펌프일이 존재할 수 있는데 펌프에서의 일을 무시하여 0으로 두고 베르누이 방정식에서 0으로 두고 식을 표현했다는 점이 있을 것이2~76

공학/기술| 2022.01.10| 14페이지| 1,500원| 조회(292)

화학공학실험, 인하대, A+, 결과 보고서, 유체유동

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[2020 인하대 화학공학실험 A+]_유체유동 예비 보고서

유체유동 실험Fluid Mechanics Experiments (Reynolds Number, Head Loss)실험 조:작성자:학번:실험 일자:제출 일자:담당 조교 이름:자필로 기록: “나는 자랑스런 인하인으로, 스스로의 힘으로 정직하게 레포트를 작성하였습니다.”+실험 제목: 유체유동 실험 Fluid Mechanics Experiments (Reynolds Number, Head Loss)실험 목적본 실험은 물의 유속에 따라 층류, 난류, 전이영역, 물의 흐름양상의 변화를 측정하고 각각의 Reynolds number의 개념과 흐름의 특성을 이해하고자 한다. 그를 통해 각각의 흐름양상에서 Reynolds number를 통해 마찰계수(f)를 구하고, 둘 사이의 관계를 이해하는 것이 목적이다.또한 유체가 흐르는 관의 종류에 따라 흐름양상이 변하는데 벤츄리 미터, 오리피스, 플랜지를 활용하여 관의 종류에 의한 유체유동의 변화를 살펴보고자 한다. 실험에서 관 부속품 근처에서 유속변화가 발생하게 되고, 마노미터를 활용해 압력차를 측정해 손실두(hf)를 계산할 것이다. 다음과 같은 실험을 통해 관의 종류에 따른 유체유동의 변화를 학습하고, 비압축성 유체의 특성을 파악하고자 한다.기본 이론(1) Reynolds number유체유동 상황에서 유체의 흐름 패턴을 예측할 수 있는 척도이다. 유체밀도(ρ, kg/m3), 점도(μ, kg/m•s), 특성선형치수(L, m), 유속(v, m/s) 4가지 변수를 통해 식으로 나타내면 다음과 같다. 단위는 계산하면 알 수 있듯이 Dimensionless, 무 차원수이다. 매끈한 원 관에서 유체가 흐른다고 가정하였을 때, Reynolds number를 통해 유체의 흐름양상인 층류, 난류, 전이영역을 분석할 수 있는데, 그 범위는 다음과 같다. 층류(Reynolds number4000), 전이영역(2100

공학/기술| 2022.01.10| 5페이지| 1,500원| 조회(171)

화학공학실험, 인하대학교, A+, 유체유동, 예비 보고서

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[2020 인하대 화학공학실험 A+]CSTR 예비보고서

CSTR을 이용한 Ethyl acetate와 NaOH의 비누화 반응 (Saponification reaction)에서의 반응 속도 측정실험 조:작성자:학번:실험 일자:제출 일자:담당 조교 이름:“나는 자랑스런 인하인으로, 스스로의 힘으로 정직하게 레포트를 작성하였습니다.” +________________________________________________________________________________________________________________________실험 목적이번 실험은 연속반응기의 한 종류인 CSTR을 이용해 동일한 농도에서 반응시키면 일어나게 되는 Ethyl acetate와 NaOH의 비누화 반응(Saponification reaction)을 통해 반응속도를 측정하고, 반응 속도식을 활용해 속도 상수(Kr)와 반응차수(n)를 구해보고자 한다. .실험 이론① 반응기의 종류(1) 회분 반응기 (Batch reactor)회분식 반응기는 화학 산업현장에서 광범위하게 사용되는 반응기로 한 번 용기에 reactor를 넣은 다음 교반을 실시한 다음 혼합된 product를 얻을 때까지 반응을 계속하는 방식을 말한다. 이러한 반응기는 완전 혼합이 가능하고 반응 도중 열의 공급 및 제거가 용이하다. 또한 1회 통과 시 단위 부피당 높은 전환율을 가지고 있고, 같은 반응기로 한 번은 제품A를 생산하다가 다음 반응에서는 제품B를 생산할 수 있는 운영이 유연하다라는 장점이 있지만 운영 비용이 비싸고 한 번 반응이 완료되며 세척, 준비 시간이 필요하기 때문에 대규모 생산은 어렵다는 단점이 있다. 따라서 이러한 회분식 반응기는 소규모 생산, 제약분야, 발효, 농업화학, 중간 제품 또는 one shot 제품 생산 등에 사용된다.(2) 연속 교반 탱크 반응기 (Continuous stirred tank reactor)회분식 반응기와 유사하지만 reactor가 유입되고 product를 유출될 수 있게 즉, reactor 및 product가 연속으로 흐르ng현상, Channeling, Bypassing현상이 나타날 수 있다는 단점을 가지고 있다. 이러한 CSTR은 강한 교반이 필요한 공정이나 소용량의 정밀화학공정에 활용되고 있다.(3) 플러그 흐름 반응기 (Plug flow reator)하나의 긴 튜브 반응기 또는 여러 개의 짧은 튜브 반응기 뭉치로 이루어져 있는 반응기이다. 이상적인 PFR에선 축 방향으로 완벽한 혼합이 있을 것이라 가정하고, 플러그흐름 방향에서는 혼합이 없을 것이라 가정한다. 즉, 축 방향에 따라 reactant의 농도가 변하고, 반응속도는 흐름방향에 따라 변하는 것이다. 또한 CSTR에 비해 단위 부피당 높은 전환율을 가지며, 낮은 운영 비용, 연속 운전이 가능하다는 장점이 있지만, 반응기 청소가 어렵고, 반응 온도 조절이 어려우며, 발열반응의 경우에는 hot spot이 발생할 수 있다는 단점을 가지고 있다. 이러한 PFR은 반응 온도 조절이 용이하고, 반응 후 reactant 잔량이 낮은 공정에 많이 활용된다. 또한 고속 반응, 촉매를 사용하지 않는 고온 열 분해반응(ex. 흡열반응) 등에 활용된다.② 시약 특징 및 주의사항 (CH3COOC2H5, NaOH, HCl, CH3COONa, C2H5OH)(1) Ethyl acetate (CH3COOC2H5): 아세트산 에틸로 유기물을 용해시키는 능력이 좋고, 독성이 낮으며, 비용이 저렴하기 때문에 용매 및 희석제로 사용된다. 다른 특성으로는 과일 냄새가 나는 투명한 무색 액체이다. 실험에서 에틸 아세테이트를 포함하는 혼합물은 Column Chromatography 및 추출 등에 사용된다.주의 사항으로는 습기와 접촉 시, 즉 습도가 높을 경우 가수분해가 되기 때문에 보관에 유의 해야 하며, 들이마셨을 때 졸음이나 현기증이 일어날 수 있으므로 환기가 잘되는 곳에서 실험을 실시 하여야 한다.(2) Sodium hydroxide (NaOH): 수산화 나트륨으로 나트륨 양이온 Na+, 수산화 음이온 OH-로 구성된 흰색 고체의 이온 화합물로 무취이다.실험복, 고글 등의 보호장비를 필히 착용하여 피부에 닿지 않도록 해야 한다.(3) Hydrochloric acid (HCl): 염산으로 무색 액체로 특유의 자극적인 냄새를 가지고 있다. 대표적인 강산 시약이며, 강염기인 NaOH와 결합할 때 염이 생성된다.주의사항으로는 자극성이 매우 강한 유독성 물질로써 피부와 접촉하게 되면 화상을 일으키기 때문에 실험 시 보호장비를 필히 착용하여 접촉에 유의하여야 한다.(4) Sodium acetate (CH3COONa): 아세트산 나트륨으로 용매를 물로 약산인 아세트산과 강염기인 수산화 나트륨을 반응시킴으로써 생성가능하며 비누화 반응을 통해 생성이 가능하다. 무색의 고체이며 촉감은 소금과 유사하다. 물에는 잘 용해되지만 유기 용매에는 거의 녹지 않으며, 생성된 수용액은 약염기를 띠며 융해열이 크다.주의사항으로는 인체에 크게 유해하지 않지만 풍해가 잘 일어나 밀폐용기에 보관을 해야 한다.(5) Ethanol (C2H5OH): 에탄올로 알코올이라고도 불리는 유기 화합물이다. 무색 투명한 액체로 약간 특유의 냄새를 가지고 있다. 휘발성이 크고 연소하기가 쉬운 시약으로 연소 시 눈으로 확인하기 쉽진 않지만 무연의 푸른 불꽃이 나온다. 다른 유기 화합물 합성을 위한 용매로 많이 이용된다. 또한 소독, 살균 작용을 가지고 있다.주의 사항으로는 앞서 설명하였듯이 휘발성이 크고 연소가 쉽기 때문에 화재 및 화상의 위험성이 있어 실험뿐만 아니라 뚜껑이 열려 에탄올이 기화되지 않게 보관에도 유의 해야 한다. 또한 경우는 적지만 실험용의 에탄올은 독성촉매가 섞여있으므로 절대 섭취해서는 안 된다.③ 반응 속도식 정의반응 속도식은 단위 시간 당 reactant의 농도변화를 통해 반응속도를 나타낸 식이다. aA+bB → cC+dD 란 화학반응식이 있다고 하면 reactant A에 대한 반응속도를 고려해보면 다음과 같은 식이 성립된다. QUOTE 단위를 보면 알 수 있듯이 단위시간 당, 단위부피 당 생성되는 A의 몰수이다. 이러한 식으로 살펴보았을 nt의 농도, a, b는 반응 차수이다. 실험적으로 결정되는 다음과 같은 식을 반응의 속도 법칙이라 한다.④ Mole balance를 이용한 반응 속도 식 유도일반적인 mole balance식은 다음과 같이 설명할 수 있다. [전체 시스템에서 들어오는 흐름속도] – [시스템에서 나가는 흐름속도] + [시스템 내에서의 반응에 의한 A의 생성속도] = [시스템에서 A의 축적 속도]이다. 식으로 나타내며 다음과 같다.[Rate of input] – [Rate of output] + [Rate of generation] = [Rate of accumulation] = QUOTE 이번 실험인 CSTR에서 정상 상태라 가정한다면 QUOTE 이 되어 QUOTE 이 성립하고 FAO=vo[A]O 일 때, 이 식을 –rA에 대해서 정리 하게 되면 QUOTE 식이 유도된다.⑤ 아레니우스식앞서 설명하였듯이 kr은 반응속도 상수로 온도의 함수이다. 이러한 반응속도와 온도의 관계를 나타낸 일반적인 식이 Arrhenius 식 이다. 식으로 나타내면 QUOTE 이고 양변에 역 로그를 취해주면 QUOTE 이 된다. Ea는 활성화 에너지이고, R은 기체상수, T는 온도를 나타낸다. 첫째 식을 그래프로 표현하게 되면 다음과 같다. 그래프에서 확인할 수 있듯이 A는 1/T=0에서의 절편으로 지수 앞자리 인자 혹은 빈도 인자(frequency factor)라 한다. 단위는 kr과 동일하며 반응 순서에 의해 달라진다. 첨부된 그래프를 통해 물리학적인 해석을 정리해보면 활성화 에너지가 높은 것은 속도 상수가 온도에 크게 의존하는 것을 의미하고, 활성화 에너지가 0일 경우 반응 속도가 온도에 무관하다는 것을 의미한다. 마지막으로 활성화 에너지가 음일 경우에는 온도가 증가하면 반응 속도가 감소하는 것을 의미한다. 경우에 따라선 이러한 관계가 직선형태가 나오지 않을 때가 있는데 이러한 온도에 무관한 관계를 비-Arrhenius적인 관계로 정리한다.⑥ 산-염기 적정분석하고자 하는 시약의 농도를 모르고, 분석NaOH 용액의 부피를 측정한다. 즉, 분석 용액과 적정 용액 사이에 양적인 관계를 이론적으로 계산하여 구한 당량점에 도달하기까지의 첨가된 적정 용액의 부피를 측정하면 NHCl QUOTE VHCl=NNaOH QUOTE VNaOH 의 식을 통해 구할 수 있다. N은 노르말농도로 (용질의 당량수[eq]) / (용액의 부피[L])이다. 이를 통해 분석하고자 하는 시약의 농도를 구할 수 있는 것이다. 또한 종말점에 도달하게 되었는지는 급격한 pH변화, 색깔 변화 등을 통해서 알 수 있다. 종말점은 실제 용량분석으로 확인되는 점으로 이러한 두 점(당량점과 종말점) 사이의 오차를 적정오차라고 한다. 실험을 실시할 때 가장 작은 적정오차가 나오는 용량분석법을 선택하는 것이 중요하다.실험 방법(1) 11L씩 Ethly acetate 용액과 NaOH 0.1M 용액을 제조하고 액상 화학 반응기에 넣어준다(2) CSTR을 작동시킨 다음 각각의 reactant의 유입 속도를 조절하며 반응을 진행한다.(3) 유출 용액 20ml의 농도를 알기 위해 0.1M HCl 용액으로 산-염기 적정을 실시한다. 지시약으로 페놀프탈레인 용액을 유출용액에 한 방울 첨가한다.(4) 적정을 실시 할 때 5분마다 HCl 양이 3번 일정해질 때까지 유출용액의 적정을 실시한다.(5) 용액의 색깔이 변할 때까지(색깔변화: 자주색→무색) 교반을 실시하며 HCl 0.1M 용액을 피펫으로 한 방울씩 떨어뜨린다.(6) 색깔이 변할 때까지 넣은 HCl 용액의 양을 측정하면 NaOH의 부피를 계산할 수 있고, 유출용액 내에 NaOH의 속도를 구한다.(7) 온도에 따라 각각 유속을 다르게 설정하여 실험을 반복 실시한다.(8) 실험결과로써 2개의 반응속도식을 구한 뒤 연립하여 반응 속도 상수(kr), 반응차수(n)을 구한다.참고문헌1) 김남석 외 4명 / 연속반응기(CSTR)에서 스티렌과 부틸메타크릴레이트 용액 공중합의 반응속도론 / Theories and Applications of Chem, Vol 2, No.1, 199

공학/기술| 2022.01.10| 6페이지| 1,500원| 조회(201)

화학공학실험, 인하대학교, A+, 예비보고서, CSTR

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[2020 인하대 화학공학실험 A+]증류 결과 보고서

증 류Distillation실험 조:작성자:학번:실험 일자:제출 일자:“나는 자랑스런 인하인으로, 스스로의 힘으로 정직하게 레포트를 작성하였습니다.” +__________________________________________________________________________________________________________________________서론(실험 개요, 목적, 필요성 등을 서술)화학공정에서 분리공정은 여러 방면에서 가장 중요한 공정 중 하나이다. 증류공정은 분리공정의 한 종류로 증류공정의 개선을 통해 공정에 들어가는 전체적인 에너지를 절감할 수도 있고, 생산성을 향상할 수도 있다. 이처럼 전체공정의 효율증가 효과를 볼 수 있는 증류공정의 개선은 화학공학자로서 반드시 숙지해야 할 공정이다. 또한 증류공정에서 결과에 영향을 줄 수 있는 변수 및 오차의 원인 등에 대해서도 파악해 둘 필요가 있을 것이다. 이번 실험은 두 개 이상의 화합물로 이루어진 혼합물을 분리하는 방법인 증류에 대해서 공부하고 실험을 통해서 표준용액 곡선 및 평행 그래프, 추세선을 그려보고 이해하고자 한다. 또한 Gas Chromatography와 비중병의 원리 및 사용법에 대해 학습하고 결과분석을 통해 증류 실험에서 고려해야 할 요인들에 대해 고민하는 시간을 가진다. 전체적인 실험 과정을 통해 증류의 기본 원리 및 변수의 요인, 오차의 원인까지 분석해보고자 한다.실험방법1. 비중병에 담긴 순수한 물과 에탄올의 비중 및 온도를 측정해준다. 비중병 사용 시 기포가 발생하지 않도록 비중병의 물을 한 번 적셔주고 벽면을 따라 넣어준다. 또한 온도에 민감하기 때문에 비중병의 목을 잡고 다음 과정을 진행한다.2. 혼합용액 제조를 위해 바이알에 에탄올의 wt%(20%, 50%, 80%, 100%)에 맞는 물과 에탄올을 담아주고 뚜껑을 닫고 섞어준다. 이 때 에탄올이 휘발성이 커 물을 먼저 담아 이를 방지한다.3. 제조된 표준용액을 마이크로 실린지로 1μL를 추출해 Gas Ch들이 배출된다.9. 초기시간이 지나고 전면부 라인을 통해 배출되는 증류액을 비중병으로 5분정도 채취하고 비중을 측정하고 무게를 구한 후 바이알에 담는다. 증류액을 모두 받은 후엔 장치를 끈다.10. 미지시료와 증류액(0, 15, 30min)도 표준용액 GC분석과 마찬가지로 마이크로 실린지로 1μL를 채취하고 GC로분석하여 peak area를 측정한다. 유의할 점은 위에서 언급한 것과 같다.실험결과(1) 표준용액의 chromatogram-에탄올 20wt%-에탄올 50wt%-에탄올 80wt%-에탄올 100wt%(2) 미지시료, 증류 용액(0min, 15min, 30min) chromatogram-미지시료-증류용액 0min-증류용액 15min-증류용액 30min(3) 표준용액, 미지시료, 증류용액의 peak area table위의 과정에서 분석한 표준용액의 질량분율에 따른 peak area, 미지시료, 증류용액의 시간에 따른 peak area 값들을 table로 정리하면 다음과 같다.(4) Standard curve 및 농도 계산엑셀프로그램을 이용해 x축은 20, 50, 80, 100 [wt%]으로, y축은 peak area[mV•sec]로 각각의 값 139948.68, 223214.85, 478990.8, 695445.1을 대입해서 그래프 및 추세선을 구해준다.추세선은 y=6999.6x-53075이고, R2값은 0.9406이 된다. 다음의 standard curve를 통해 미지시료와 시간에 따른 증류용액의 농도를 결과농도를 계산할 수 있다. 위의 table에서 주어진 미지시료와 증류용액의 peak area 값을 구한 추세선에 대입하게 되면 의 식을 통해 농도를 계산할 수 있다.◎ 미지시료: x=(328768.45+53075)/6999.6=54.55wt%◎ 증류용액(0min): x=(503395.65+53075)/6999.6=79.50wt%◎ 증류용액(15min): x=(527110.3+53075)/6999.6=82.89wt%◎ 증류용액(30min): x=(5465 에탄올 100wt% 용액에서의 비중을 구하면 20.33/25.74=0.7898이다추세선과 R2을 보면 추세선은 y=-0.0022x+1.0296이고 R2값은 1이다. 추세선을 통해서 미지시료(①, ②, ③)와 증류용액(0min, 15min, 30min)의 농도값을 계산하면 다음과 같다.◎ 미지시료① x = (0.9168-1.0296)/-0.0022=51.27wt%② x = (0.93-1.0296)/-0.0022=45.27wt%③ x = (0.9092-1.0296)/-0.0022=54.73wt%미지시료의 평균 농도를 구하면 (51.27+45.27+54.73)/3=50.42wt%가 나온다.◎ 증류용액0min: x = (0.82-1.0296)/-0.0022=95.27wt%15min: x = (0.8276-1.0296)/-0.0022=91.82wt%30min: x = (0.848-1.0296)/-0.0022=82.55wt%(7) 기체-액체 평형그래프기체-액체 평형 그래프를 그리고 위해서는 첨부된 table이 필요하다. 엑셀 프로그램을 이용해 x축을 몰분율로, y축을 온도(℃) 설정하여 첨부된 table의 data를 이용해서 그래프를 그린다면 다음과 같다.추세선을 분석해보면 위의 GC, 비중병 분석에서 선형방정식을 이용한 것과는 달리 더 정밀한 계산을 위해 4차 방정식을 활용하였다. 액체상에서 추세선은 Y=234.04x4-541.63x3+434.4x2-146.21x+98.336이고 기체상의 추세선은 y=-31.63x4+97.732x3-70.571x2-16.886x+99.858로 나타난다. 여기서 선택해야 할 방정식은 기체상의 방정식인데 이는 본 실험과정에서 기체가 액화된 상태이기 때문에 기체의 몰분율을 통하여 온도를 구할 수 있다. 먼저 x값으로 대입할 증류용액의 몰분율들을 계산해준다. 앞선 과정들에서 모두 질량분율을 사용하였기 때문이다. 에탄올의 분자량은 46.07g/mol, 물 분자량을 18g/mol로 다음의 식을 통해 계산한다면기체상의 추세선인 y=-31.63x4.6489)+99.858=80.281표로 정리하면 다음과 같다.실험결과 분석 및 고찰본 실험은 미지시료와 증류용액의 농도를 GC분석과 비중병을 이용해 구하고 기체-액체 평형 그래프를 도시해 본 뒤 증류용액의 헤더 온도를 구하는 과정을 수행하였다. 먼저 미지시료의 GC분석 및 비중병을 이용한 결과를 분석해 보면 GC분석에서 농도 54.55wt%, 비중병 평균농도 50.42wt%로 차이가 있는 것을 볼 수 있다. 증류용액의 경우에는 이론상 증류과정이 진행되면 reflux되고 그에 따라 시간이 지날수록 농도가 높은 물질이 나온다. 이에 따라서 결과를 분석해보면 GC분석에 경우 0~30min일 때 농도가 순서대로 0.795, 0.8289, 0.8567로 증가하는 경향성을 보였고, 비중병을 통한 값을 보았을 때는 0.9527, 0.9182, 0.8255로 오히려 감소하는 경향성을 보였다. 하지만 30min을 제외한 전체적인 농도비율을 살펴보면 (비중병 측정 결과 농도값)>(GC분석 측정 결과 농도값)임을 볼 수 있다. 이는 헤더 온도 결과값에도 영향을 주어 GC분석에서는 헤더 온도값이 감소하는 경향이, 비중병 측정 결과는 헤더 온도가 증가하는 경향이 나타났다. 이는 비중병으로 측정하는 과정에서 변수의 원인이 발생하였음을 확인할 수 있다. 또한 이상적인 물과 에탄올의 공비혼합물은 78.15℃, 1atm, 95.5wt%에서 공비점을 가진다. 이론적인 값과 비교해 보았을 때 온도는 15min의 비중병 측정과 유사하고, 농도는 0min의 비중병 측정결과와 유사하다. 전체적인 실험과정에서 오차가 발생하였다고 생각이 되고, 이러한 오차의 원인을 분석해보았다.먼저 증류용액의 결과분석에서 GC분석에 농도의 경향성은 맞는 결과를 얻을 수 있었다. 하지만 농도 비율이 비중병측정결과와 비교했을 때 작은 값이고, 미지시료 농도 측정에서 GC분석과 비중병 측정결과가 일치하지 않는 것으로 보아 GC분석에서 오차가 발생한 것으로 생각된다. 실험이론 및 과정에서도 강조되었듯이 GC분석 기기에 시료했을 것이다. 또한 에탄올의 휘발성이 크기 때문에 빠르게 실험이 진행되어야 했는데 표준용액을 만드는 과정이나 초기온도가 지나고 증류용액을 받는 5분이 사용되는 과정 등 에탄올이 휘발될 수 있는 시간들이 존재했다. 이로 인해 에탄올의 질량분율에 영향이 미쳤을 것이고 오차가 발생하였다. 설명한 2가지(GC분석, 비중병) 실험과정에서 발생한 오차의 원인이 실험에 많은 영향을 미쳤을 것이라 생각되지만 그 외에도 오차의 원인으로 실험과정 중 1μL는 너무 작기 때문에 채취하는 과정 중에서 발생한 오차, 계산과정 중에서 표준용액의 농도를 보니 이상적인 농도보다 그 값이 낮은데 이를 보정하지 않고 Standard curve를 plot하여 그에 따른 계산적인 오차 등 다양한 오차의 원인이 존재할 것이다.결론앞서 서론에서도 언급하였듯이 화학공정 중 분리공정, 즉, 증류공정은 전체공정의 사용에너지 및 생산성, 효율성에 영향을 미치는 중요한 공정이다. 이번 실험은 이러한 증류공정을 실험적으로 실습해봄으로써 증류의 기본 개념 및 원리, 변수의 원인 등에 대해서 생각하고 학습할 수 있었던 실험이었다. 실험결과가 일정하게 나오지 않고, 이론과 비교하였을 때 시간에 따라 농도가 높아지는 결과를 완벽하게 얻어내지는 못했지만 많은 내용을 배울 수 있었다. 가장 유익했던 학습내용은 GC, 비중병 같은 실험기구의 원리 및 사용법, 유의사항을 알 수 있었던 것이다. 코로나19사태로 인해 직접 실험을 실시해보면서 실험기구들의 사용법을 숙달해볼 수는 없었지만 첨부된 실험영상을 통해 조금이나마 실험기구에 대해 접하고 실험과정을 한눈에 알아볼 수 있는 유익한 시간이었다. 실험기구뿐만 아니라 표준용액 곡선 및 기체-액체 평형 그래프를 통해 증류과정에서 필요한 계산과정을 숙지할 수 있었다. 더 나아가 결과분석 및 고찰을 통해서 증류공정에 영향을 미칠 수 있는 변수요인들에 대해서 고민해보는 시간을 가졌다. 정확한 오차의 원인분석을 하지는 못했겠지만, 증류공정에서 시료의 농도를 측정하는 과정, 즉, GC분석에245

공학/기술| 2022.01.10| 11페이지| 1,500원| 조회(263)

화학공학실험, 증류, 인하대학교, A+, 결과 보고서

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[2020 인하대 화학공학실험 A+]증류 예비 보고서 평가D별로예요

증 류Distillation실험 조:작성자:학번:실험 일자:제출 일자:“나는 자랑스러운 인하인으로, 스스로의 힘으로 정직하게 레포트를 작성하였습니다.” +__________________________________________________________________________________________________________________________실험 목적이번 실험은 특정 온도 하에서 두 개 이상의 화합물로 구성된 혼합물로부터 목표 물질을 얻어내는 증류의 기본 원리가 적용되었다. 본 실험에서는 서로 상호작용이 없는 물과 에탄올을 사용하게 되는데 각 성분의 몰분율과 증류온도를 Gas Chromatography를 통해 계산하고, 표준 곡선을 통해 성분과 농도를 계산해보고자 한다. 이러한 과정을 통해 증류의 기본적인 지식, 기기의 원리 및 사용법을 이해하고자 하며, 실험 후 결과와 가정했던 이론을 비교, 분석함으로써 실험적으로 증류에 대해 학습하고자 한다.실험 이론(1) 평형 성질화학반응 중 반응물, 생성물의 농도가 변화가 없는 시점이 화학적 평형에 도달하였다는 것을 의미하고 이는 정반응과 역반응의 속도가 같아진 상태이다. 이 상태에서는 거시적 성질들이 시간에 따라 변하지 않는 정체된 상태로 보이지만, 미시적으론 반응이 계속 진행된다. 이번 실험인 증류는 상평형의 개념이 적용된 실험으로 상평형(Phase equilibrium)은 고체, 액체, 기체 중 2개 이상의 상이 같이 존재하며 열역학적으로 평형을 이루는 것을 말한다. 상평형은 주로 온도, 압력의 diagram으로 평형상태를 나타낼 수 있다. 첨부된 사진은 압력(y축), 온도(x축)에 따른 물의 평형도를 나타낸다. 다음의 diagram을 통해 물이 여러 온도와 압력에서 어떤 상으로 존재할 수 있는 가를 파악할 수 있는 것이다.상평형 중 기체-액체 평형은 한 계 내에서 기체상과 액체상이 공존하며 열역학적으로 평형을 이루는 것을 말 한다. 위의 diagram에서 보면 삼중점에서 임계점까지의 진 이상용액이라면 증기 중의 용매성분 A에 대한 증기압 PA는 PA=P*A•xA으로 몰 분율 xA와 순수 성분 A의 분압인 P*A로 구해진다. 용질성분 B도 PB=P*B•xB로 낮은 압력 하에서 Dalotn의 부분압 법칙과 결합하면 P=PA+PB, 으로 순수성분의 증기압이 기-액 평형관계를 나타나는데 이용됨을 볼 수 있다. 또한 Raoult’s law에 따르면 이상적인 용액에서 증기압 감소는 용질의 몰 분율에 정비례한다. 식으로 나타내면 △P=P*A-P=P*A•xB 즉, 증기혼합평형 이상용액 혼합물에서 증기압은 용매의 몰 분율에 비례, 용매의 증기압감소는 용질의 몰 분율에 비례한다는 것이다.② Henry’s law: 일정한 온도에서 주어진 액체에 용해된 기체의 양은 액체와 평형관계에 있는 기체의 분압에 정비례한다는 것을 나타내는 법칙이다. 식으로 나타내면 Ca=Hcp•Pi 으로 Ca는 액체상 중 용질의 용해도[mol/L], Pi 기체상의 부분압[atm], Hcp는 헨리 상수[M/atm]이다. 헨리 상값은 온도, 용매, 용질 등에 의해 영향을 받는다.③ Dalton’s law: 기체 혼합물에 가해지는 전체 압력(P)은 개별 기체의 각각의 부분압력들 총 합과 같음을 나타내는 법칙이다. 식으로 나타내면 으로 개별 성분의 부분압 PJ들의 합이 전체 압력이 된다.④ K – Value: 주어진 혼합물이 기체상과 액체상 사이에서 선택적으로 나눠지려는 경향을 나타내는 척도로 기체상과 액체상의 몰분율의 비율로 나타낸다. 로 Raoult’s law인 PA=P*A•xA, 를 대입해서 정리하면 Ki=P*A/P 로 표현이 가능하다. Ki 값이 클수록 성분이 기화되고자 하는 경향성 또한 커진다.(3) 증류혼합물을 구성하는 성분들을 분리하는 데 사용되는 공정으로 기체-액체 혼합물에서 액체는 기화시키고 증기는 응축시켜 각각의 성분을 회수하는 과정이다. 끓는점의 차이를 이용해 용해되거나 현탁된 비휘발성 물질로부터 액체를 분리하는데 이용되는데 끓는점이 가장 낮은 것부터 증기로 배출되어 각각의 큰 액체혼합물 분리에 적합하여 실험실 및 소규모 공업에서 이용된다.② 정류(Rectification): 증류기에서 열을 가할 때 증기가 발생할 텐데 증기를 응축시킨 후 공정으로 환류시킨다. 기체와 액체(응축액)가 향류방향으로 접촉시켜 다시 끓는점이 낮은 성분부터 증발시키는 과정을 거치는 방식을 말한다. 액체혼합물의 성분들이 휘발도가 거의 비슷할 때 정류를 이용한다. Feed의 상부부분에 해당하며 상부에서는 끓는점이 낮은 물질, 하부에서는 끓는점이 높은 물질을 얻을 수 있다.③ 분별증류(Fractional Distillation): 증류기에서 여러 가지 간단한 증류방식을 적용하는 형태로 혼합물에 포함된 두 액체의 끓는점이 40°C 미만으로 가까울 때 효율적이다. 혼합물을 분별 Column에서 끓이고 긴 튜브를 따라 액체가 Column위로 올라갈 때마다 더 차가운 공기와 부딪혀 증발 및 응축이 반복되어서 일어난다. 단순증류와의 차이점은 액체의 기화 및 응축 횟수이다. 단순증류는 액체를 한 번 응축하는데 비해 분별 증류는 Column의 길이와 효율성에 따라 다르다. 석유화학, 석유정제, 천연가스 등에 활용된다.이 외에도 원액을 공급하며 액체의 일부를 증발시킬 때 발생한 증기와 남은 용액 사이 평형상태를 유지시키며 증기를 응축시키는 방식인 평형증류, 끓는점이 높은 물질의 경우 물과 혼합되지 않은 물질을 물과 같이 가열하거나 또는 수증기를 통하여 가열하여 수증기와 같이 용이하게 기화하여 증류하는 수증기증류 등이 있다. 밑에서 설명될 공비혼합물은 보통의 증류방식을 적용할 수 없기 때문에 추출증류, 공비증류, 진공증류를 사용해야 한다.① 추출증류(Extractive Distillation): 혼합물 구성 성분들 중 1개의 성분과 친화력이 크고, 비휘발성의 첨가제를 넣어 성분의 증기 분압의 변화를 통해 분리시키는 방식을 말한다.② 공비증류(Azeotropic Distillnation): 혼합물 중 한 성분과 친화력, 휘발성이 큰 공비제를 첨가해 두 개를 공비혼합물로 만든 유용하게 사용된다.(4) 공비혼합물두 성분 이상으로 구성된 혼합액에서 평형을 이루는 기체상과 액체상이 동일한 조성을 가지는 혼합물을 말한다. 이러한 공비혼합물은 특정 온도에서 일정한 용액의 성분비를 가진 채 유지된다. 이 때 끓는점을 공비점이라 하는데 최소 공비혼합물은 이상용액에 비해 증기압이 크고, 극대점을 가진다. 반대로 최대 공비혼합물은 이상용액보다 증기압이 작으며, 극소점을 가진다. 본 실험에서 사용되는 물과 에탄올의 공비점을 보면 물(10.57)-에탄올(89.43)에서(몰%) 1atm의 공비점은 78.15°C이다. 이러한 공비혼합물은 공비점에 이르면 조성의 변화 없이 증발만이 일어나기 때문에 보통의 증류 방식으론 어려워 추출증류, 공비증류, 진공증류를 사용하여 증류를 실시한다.(5) 비중병비중병은 물질의 밀도와 표준물질의 밀도 비율인 비중을 구하는 기구이다. 측정한 시료의 무게와 같은 온도에서 같은 부피의 물의 무게와의 비를 측정하는 것으로 다음의 식을 통해 비중을 계산하게 된다. 다음의 식을 통해 계산 시 유의해야 할 점은 온도를 일정하게 유지하여야 한다는 것이다.(6) 크로마토그래피 (GC, LC)크로마토그래피는 혼합물 분리를 위한 기술 중 하나로 혼합물이 이동상인 유체에 용해되면 용해되지 않는 고정상을 통과한다. 고정상과 세게 결합하는 부분은 천천히, 약하게 결합되는 부분은 빠르게 이동함으로써 이동속도차이, 화합물의 분배계수에 미묘한 차이가 존재해 분리된다. 이동상의 특성에 따라 종류가 나뉘는데 이동상이 기체면 기체 크로마토그래피(Gas Chromatography), 이동상이 액체이면 액체 크로마토그래피(Liquid Chromatogrphy)가 된다.기체 크로마토그래피(GC)는 Column만을 사용하며, 시료가 주입되면 이동상을 잃지 않고 GC입구로 주입되고 고정상이 포함된 금속튜브인 분석 Column을 지나게 된다. Column에서 분리가 이루어지는데 머무르는 시간에 따라 생성된 신호가 컴퓨터 소프트웨어에 의해 크로마토그램을 생성한다. 첨부된 .액체 크로마토그래피(LC)는 Column이나 평면에서 과정을 수행한다. 용매에 용해된 이온 또는 분자를 분리하는데 유용한 분석 크로마토그래피 기술이다. 혼합물을 주입한 다음 더 많은 용매를 넣는다. 이동성 액체상과 고정상 사이의 분할 거동 차이에 의해 통과 속도가 달라지고 혼합물의 성분을 분리할 수 있다. 용매에 용해가 잘되는 용해성 시료를 이용해야 한다. 현재는 혼합물의 일부 성분을 정제하고 분리하기 위한 분취 규모 작업에서 일반적으로 사용되던 기존 LC 뿐만 아니라 펌프를 이용해 이동상을 통과시킨 후 높은 해상도, 빠른 분석 시간을 제공하는 HP(High Performance)LC의 적용 및 연구가 진행되고 있다.3. 실험 방법농도 20, 50, 80, 100wt%의 에탄올로 표준 용액을 만든다.Gas Chromatography를 이용해 표준 곡선을 도시한다.증류 장치에 미지 시료를 넣고 증류를 실시하여 증류된 액체를 얻는다..증류된 액체를 GC를 이용하여 성분 및 농도를 분석한다. 이 때 표준 곡선을 y=ax+b, R2으로 도시하고. 미지 시료의 농도를 계산한다.증류된 미지 시료의 mol% 및 상평형도를 통해 증류 온도를 계산한다.결과분석을 위해 비중병을 사용한 결과와 GC 분석 결과를 비교한다.4. 참고문헌1) J.M Smith 외 2명 / Introduction to Chemical Engineering Thermodynamics 7th / McGraw-Hill Higher Education / 2005 / pp. 63~68, 81~90Development of a LiquidChromatography Ion Trap MassSpectrometer Method for ClinicalDrugs of Abuse Testing withAutomated On-Line Extraction UsingTurbulent Flow Chromatography2) Frank Richard Evers / Development of a Liquid Chromatograph9·

공학/기술| 2022.01.10| 6페이지| 1,500원| 조회(230)

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