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실리카겔의 제조 예비레포트

무기공업화학실험1. Title: 실리카겔의 제조2. Object:(1) TEOS(Tetraethyl orthosilicate)를 산 촉매 하에 가수분해하여 실리카겔을 합성한다.(2) 가수분해 축합반응에 대하여 알아본다.(3) 실리카겔의 성질과 용도에 대하여 알아본다.(4) 수소이온농도의 변화에 따른 산염기지시약 중 티몰블루를 이용하여 중화지시약에 대해 알아본다.(5) sol-gel법에 대하여 알아본다.3. Experiment equipment: 3구R/B, 맨틀, dropping funnel, Beaker, Aspirator, 마그네틱 바4. Material: HCl, Tetraethyl orthosilicate, 증류수, 티몰블루, 메탄올5. 예습 문제(1) TEOS(Tetraethyl orthosilicate)의 성질과 관련하여 실험 중 주의해야할 점에 대하여 예상해 보시오.TEOS는 Si(OC2H5)4의 화학식으로 표현하며, 물에서 분해되는 상온에서 무색인 액체이다. TEOS는 물과 반응하여 쉽게 이산화규소로 전환되는 성질이 있다. 반응식으로는 다음과 같다. 따라서, TEOS를 사용할 경우 원하는 반응을 일으키기 전에 TEOS가 공기 중의 수분과 반응하여 다른 반응을 일으킬 가능성이 있다. 따라서 최대한 습기를 피해서 실험을 진행해야 하고 가능한 빨리 실험을 진행하여 공기 중의 수분에 노출되는 시간을 줄일 필요가 있다. 또한, 가연성이 있으므로 열이나 스파크에 주의해야 하고, 흡입하면 인체에 유해하기 때문에 흡입하지 않도록 마스크를 착용하고 후드에서 실험을 진행하는 것이 좋을 것이다.(2) Sol의 정의와 분산매, 분산상에 따른 예시를 들어 설명하시오.Sol(솔)은 보통 액체상에 콜로이드 입자가 분산된 유동성 있는 계를 의미한다. 콜로이드 상태는 일반적으로 알려져 있는 보통의 분자, 이온보다는 큰 불용성의 미립자(지름의 크기가 1nm~1000nm인)가 기체나 액체에 균일하게 분산되어 있는 상태를 의미하는데, 콜로이드 상태로 되어있는 물질 전체를 콜로이드라 유동성이 있는 것을 의미한다. 좁은 의미로는 액체 분산매에 고체 분산질(분산상)이 존재하는 분산계 중 유동성 있는 계를 의미한다. 분산매와 분산질은 용액에서의 용매와 용질의 개념에 대응된다. 분산매, 분산상에 따라서 여러 예시가 존재하는데 대표적으로 다음과 같은 것들이 있다. 분산매가 액체이고, 분산상(분산질)이 고체인 경우 솔이라고 하며, 금 솔, 황화비소 솔이 그 예이다. 분산매가 액체이고, 분산상(분산질)이 기체인 경우 거품이라고 명칭하고, 맥주나 사이다의 거품이 그 예시이다. 분산매가 액체이고, 분산상도 액체인 경우에는 에멀션(emulsion)이라고 명칭하고 우유가 그 예이다.(3) Gel의 정의와 분산매, 분산상에 따른 예시를 들어 설명하시오.Gel(젤)은 Sol이 일정한 농도 이상으로 진해져서 튼튼한 그물조직이 형성되어 굳어진 것을 말한다. Gel은 유체상태의 분산 매질 내부에 존재하는 3차원 가교 결합 네트워크로 인해 거의 고체와 같다. 분산매가 고체, 분산상(분산질)이 액체인 젤의 경우 젤리, 우뭇가사리, 젤라틴, 두부 등이 그 예시이다.(4) 겔화란 무엇인지, 겔화가 되었을 때에 계(상)에 나타나는 특성은 어떤 것이 있는지 조사하시오.겔화는 Sol이 Gel로 변하는 현상을 의미한다. 좀 더 자세히 설명하면, 다리결합(사슬 모양으로 결합해 있는 어떤 원자와 원자 사이에 다리를 걸치듯이 형성되는 결합)에 의해서 고분자가 3차원 그물구조를 가지게 되어 용매에 녹지 않게 되는 현상을 말한다. 이러한 3차원 그물구조를 가지게 되면, 생성물은 용매에 팽윤(물질이 용매를 흡수하여 부푸는 것) 할 뿐 녹지는 않는다. 겔화가 진행되면 일반적으로 계의 탄성이 뚜렷하게 증가하고, 점성도가 급격하게 증가하게 된다.(5) 알콕사이드 sol-gel법에 대해 조사하시오.Sol-gel법의 종류 중 하나인 알콕사이드 sol-gel법은 출발물질로 유기금속화합물 즉 alkoxide를 사용하거나 그 외 금속의 염을 첨가하여 고분자 반응을 거쳐 재료를 합성하는 방법이다. 알콕사이합겔(polymeric gel)은 공유결합에 의해 연결되므로 기계적 힘에 의해 재분산이 되지 않는 비가역적이고 영구적인 젤로서 화학적 젤로 볼 수 있다. 일반적인 알콕사이드 sol-gel법의 과정은 다음과 같다. 출발물질인 금속 alkoxide을 물과 용매와 함께 섞은 후 산 또는 염기물을 촉매제로 첨가하여 solution을 만든 후 가수분해와 중합반응을 거쳐 sol을 gel화한다. 이 젤을 반응 후 불필요한 물과 용매(알코올)를 건조 과정을 통하여 제거한 다음 고온으로 가열하여 sintering과정을 통하여 최종적으로Oxide또는 유리를 얻게 된다.(6) 콜로이드 sol-gel법에 대해 조사하시오.콜로이드 sol-gel법은 colloid sol입자의 결합에 의하여 재료를 합성하는 방법이다. 알콕사이드 sol-gel법과 달리, 콜로이드 sol-gel법에서 반 데르 발스힘에 의해 형성되는 입자 젤(particulate gel)은 분산이 가역적이고 따라서 물리적 겔에 속한다.(7) sol-gel법(가수분해 축합반응)의 특징과 원리에 대하여 조사하시오.Sol-gel법을 통한 ceramics, glass, 복합재료 등의 제조는 일반적인 소결(sintering) 또는 용융에 의한 제조 방법보다 정확한 조성비의 균일한 재료를 얻을 수 있고 낮은 온도에서의 공정조건과 여러 형태로 쉽게 제조가 가능하다는 특징이 있다. 또한, 결과로 균질한 고체가 얻어지며, 고순도의 것을 얻을 수 있고, 입자형태를 제어할 수 있으며 비교적 저온에서 가능하다는 특징이 있다.Sol-gel법의 원리는 다음과 같다. 먼저, alkoxide(M-OR)를 출발 물질로 사용하는 경우Sol 가수분해와 중축합반응의 과정을 거치게 된다.가수분해:축합:위의 두 반응들을 거쳐서 입자가 성장을 하고 중축합(polycondensation)에 의해서 올리고머로 성장하게 된다. 이때 alkoxide금속원자의 반응기의 수에 따라 선형 사슬, 원형, 프랙탈 등의 구조를 지니게 된다. 그 다음으로, 젤의 형성(Gelationter의 성장이 일어나고, 이들이 충돌하여 연결되어 gel로 변하게 된다. 다음으로 젤의 숙성(Aging)단계를 거친다. 이 단계에서는 젤화를 일으키는 축합반응이 자발수축을 일으키며 젤을 강하고 단단하게 하면서 계속된다. 이 결과 내부의 미세 기공이 소실되고 표면적이 감소하여 입자 간의 neck의 성장을 통해 단단해진다. 다음으로 건조(Drying)와 소결(Sintering)이 일어난다. 특히 소결 단계에서는 물질이 점성유동이나 확산에 의해 기공을 제거하기 위해 이동하며 고체-기체 간의 계면 면적을 감소시킨다. 이러한 과정을 거쳐서 sol-gel법의 생성물이 만들어지게 되는 것이다.(8) sol-gel법에 작용하는 요인에는 어떤 것들이 있는지 조사하고 설명하시오.Sol-gel법에 작용하는 요인 중 겔의 합성 과정에 영향을 미치는 요인에는 용매의 양, 촉매의 종류, 용액의 pH및 겔화온도 등이 있다. 이러한 요인에 따라 겔의 제조시간과 물성이 달라지게 된다. 겔의 건조(drying)와 열처리 과정에서는 용매와 수분의 증발에 의해 균열이 쉽게 발생하게 된다. 건조단계에서는 용매와 수분의 증발속도, 열처리단계에서는 승온속도와 유지시간 등이 중요한 요인이 된다. 이와 관련하여 용매의pH변화에 대한 Brinker에 의한 연구에 따르면 산성용액에서의 겔화는 알칼리성 용액보다 느리다고 알려져 있다. 다른 예로, Nogami는 산성촉매 하에서 silicon alkoxidedml 가수분해속도가 축합반응속도보다 빨라서 미세입자가 성장하지 못하고 겔화되어 치밀한 미세조직을 갖는다는 연구결과를 발표하기도 하였다. 이외에도 Colby라는 연구자의 연구결과에 따르면, Silicon alkoxide의 경우 온도가 높을수록 용액의 겔화가 촉진되어진다고 한다.(9) 실리카겔의 특성과 용도에 대하여 조사하시오.실리카겔은 화학식으로는 SiO2∙nH2O이다. 작은 구멍 입자들이 서로 연결되어 튼튼한 그물 조직을 이루고 있으며, 그물 조직 사이에 용매인 물 등이 들어가서 굳어버린 비결정형의 입자이. 이 때문에, 제습제로 많이 사용된다. 또한 꽃을 말릴 때에도 사용하고 있으며, 크로마토그래피의 흡착제, 촉매의 운반체에도 쓰이고 있다. 일상생활에서는 시중에서 판매하는 김에 쓰이는데, 건조된 김이 수분을 흡수하여 눅눅해지는 것을 실리카겔이 대신 수분을 흡수함으로써 막아주는 역할을 한다.참고문헌‘실리카겔’, 네이버 지식백과(두산백과), https://terms.naver.com/ (2021-04-16)‘Tetraethyl orthosilicate’, 위키피디아(영문), https://en.wikipedia.org/ (2021-04-16)‘Sol(솔)’, ‘젤(gel)’, ‘콜로이드’, 네이버 지식백과(화학백과), https://terms.naver.com/ (2021-04-16)‘겔화’, 네이버 지식백과(두산백과), https://terms.naver.com/ (2021-04-16)김창은, 이해욱, 정형진, 김구대, & 박노경. (1988) “합성한 Aluminuim Sec-Butoxide로부터 알콕사이드졸겔법에 의한 알루미나 미분말의 제조” Journal of the Korean Ceramic Society Vol 25 No.6, 585-592이수진, 최석범, 곽형섭, & 백승욱. (2006) “Propylene Oxide를 이용한 졸-겔법에 의한 MO∙Fe12O18 (M/Ba, Sr) 나노 분말의 합성과 물리적 특성” J. Korean Ind. Eng. Chem Vol 17 No.4, 420-425한원택, 이병우, 윤영권, &황태진 (1998) “Sol-Gel법을 이용한 유기∙무기 복합재료의 제조와 응용기술” 한국생산기술연구원, 66-68최진석 &안성진. (2015) “물유리를 이용한 나노실리카 제조 시 pH가 미치는 영향” 한국재료학회지 Vol 25 No.4, 209-213이경희, 이병하, 오부근, 안광훈 & 김종옥. (1989) “졸-겔법에 의한 실리카 유리의 제조와 온도 의존성 및 활성화에너지 변화” Journal of the Korean Ceram비보고서

공학/기술| 2022.11.22| 4페이지| 2,000원| 조회(330)

실리카겔, 무기공업화학실험, 실리카겔의 제조, 가수분해 축합반응

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아연 구리 합금의 제조 예비레포트

무기공업화학실험1. Title: 아연 구리 합금의 제조2. Object:(1) 구리 표면에 아연을 도금하고 도금의 원리를 이해한다.(2) 도금과 합금의 차이를 이해한다.(3) 금속의 이온화 경향에 대해 이해한다.(4) 다양한 구리 합금에 대하여 알아본다.3. Experiment equipment: 증발 접시, Hot plate, Pincette, Beaker4. Material: Copper(plate), Zinc(Powder), Sodium hydroxide5. Theory:(1) 도금이란, 금속 표면에 다른 금속 또는 합금을 얇게 입히는 것을 의미한다.(2) 합금이란, 금속에 다른 원소를 한 가지 이상 첨가(용융)하여 얻은 것으로, 새로운 금속의 성질을 갖도록 하는 것이다.6. 예습 문제(1) 도금과 합금에 대하여 설명하시오.도금은 어떤 물체의 표면 상태를 본 재료의 성질 보다 더 유용하게 하기 위해 다른 물질을 해당 물체의 표면에 얇게 입히는 것을 말한다. 보통 금속 제품에 다른 금속 재료를 입히는 것을 의미한다. 이때 금속에는 순금속, 합금 모두 포함된다. 경우에 따라서는 플라스틱 등의 재료 위에 도금을 하기도 한다. 도금을 하는 방법에는 전기도금, 화학도금, 융용도금, 증착도금, 분무도금 등이 있다. 각각을 간단하게 설명하자면, 전기도금은 전기를 이용하여 도금하는 방법이고, 화학 도금은 전류가 필요 없는 도금 방법으로, 금속이온과 환원제가 있는 용액에 물체를 넣는 방법이다. 융용도금은 녹은 금속에 물체를 넣었다가 꺼내어 굳히는 방법이고, 증착도금은 진공 속에 물체를 넣고 도금할 금속을 기화시켜 물체의 표면에 붙게 하는 방법이다. 마지막으로 분무도금은 도금할 금속을 알갱이나 기체, 플라즈마 상태 등으로 물체 표면에 분무해서 굳히는 방법이다.합금은 금속에 다른 금속 또는 원소를 합쳐서 얻는 금속 성질을 띤 물질을 말한다. 합금은 원래의 금속과는 다른 특징을 지닌다. 합금은 크게 치환형 합금과 틈새형 합금으로 구분이 가능하다. 합금을 구성하는 원자들의 크기가 비슷한 경우, 합금의 구조는 처음의 순수한 금속 상태 일때의 결정 구조를 유지하면서 새롭게 혼합된 원자가 기존 금속의 자리를 일부 치환하는 형태가 되는데, 이 경우를 치환형 합금이라고 한다. 반면, 틈새형 합금의 경우, 합금을 구성하는 구성원자 간의 크기가 달라서 새롭게 혼합된 원자가 원래 순수한 금속 상태일때의 결정구조의 빈 틈새로 들어가는 형태를 의미한다. 치환형 합금에는 청동과 황동 등이 있고, 틈새형 합금에는 강철 등이 포함된다. 추가적으로, 틈새형 합금과 치환형 합금의 특징이 섞인 합금도 존재하는데 이 경우에 속하는 것이 바로 스테인리스 스틸이다.(2) 금속의 전기화학적 성질에 대하여 설명하고, 도금의 산업적 활용에 대하여 설명하라.금속은 전자를 잃고 양이온이 되려는 경향성이 있다. 이러한 성질 때문에 주위 물질과 산화 환원 반응을 통해 전자를 주고받는다. 이러한 전기화학적인 성질 때문에 금속이 물과 산소와 반응하여 부식을 일으키기도 한다. 또한, 금속은 금속끼리의 이온화 경향성의 차이에 의해 한쪽이 전자를 잃어 산화되고, 다른 한 쪽이 전자를 얻어 환원되기도 한다. 이온화 경향성이 클수록 금속이 전자를 잃고 산화되어 양이온이 되려는 성질이 강하다. 이러한 성질을 이용하여 전지를 만들기도 한다. 서로 다른 두 종류의 금속과 전해액을 조합하여 전지를 만들게 되는데, 이온화 경향이 큰 쪽을 음극으로, 이온화 경향이 작은 쪽을 양극으로 하여 만들게 된다. 이때 두 금속의 이온화 경향의 차이가 클수록 전지의 기전력이 커진다.도금은 물질의 표면에 물리적, 화학적, 전기화학적 처리를 하여 전도성을 개선하거나 외관을 향상시키는 등 물리, 화학적 성질을 향상시켜 최종 제품에 부가가치를 부여한다. 이러한 장점 때문에 도금은 여러 산업 분야에서 활용되고 있다. 도금은 자동차 산업에서는 압력센서, 에어백용 가속도계, 자이로스코프, 차체제어용 자이르 및 가속도계, MAP센서, 타이어 공기압 센서 등에 활용되고 있다. 정보통신 산업에서 도금은 안테나 또는 필터의 RF부품, 광스위치, 잉크젯 헤드에 쓰인다. IT산업분야에서는 HDD헤드, 고해상헤드, 기억소자 등에 도금이 활용되고 있다. 자동화 산업 부분에서는 화학센서나 적외선 센서에 도금이 쓰이고 있고, 전자 또는 가전 산업의 경우, 초소형 박막전지, 디스플레이 기기 등에 도금이 이용된다. 뿐만 아니라, 의료 산업에서는 랩온어칩, 다기능 SOLRUD, 인체분석기 등에 활용되고, 환경에너지 산업에서는 환경감시용 화학센서를 만드는 데에 도금이 활용되고 있다.침고문헌‘도금’, 위키피디아, https://ko.wikipedia.org/‘도금, 네이버 지식백과(물리학백과), https://terms.naver.com/‘합금’, 위키피디아, https://ko.wikipedia.org/‘합금’, 네이버 지식백과(화학백과), https://terms.naver.com/길재식, [알아봅시다] 금속도금산업, 디지털타임스, 2008.05.27, http://www.dt.co.kr/contents.html?article_no=*************832740004, (2021.3.27)‘이온화 경향’, 위키피디아, https://ko.wikipedia.org/4주차 실험 및 예비보고서

공학/기술| 2022.11.22| 2페이지| 2,000원| 조회(186)

무기공업화학실험, 아연 구리, 아연 구리 합금, 도금과 합금

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무기공업화학실험1. Title: 과산화수소의 제조 (hydrogen peroxide; H2O2: 34.02)2. Object:(1) 과산화물에 산을 적용시켜 과산화수소를 제작한다.(2) H2O2의 산화, 환원 작용을 비교하고 검출된 H2O2를 확인한다.(3) H2O2의 안정성을 검토한다.3. Experiment equipment: Beaker, Mass cylinder, Ice4. Material: BaO2(5g), H2SO4, Pb(NO3)2, MnO2(0.5g), H2O2(3%), K2CrO7(1g), KMnO4, TiO2또는 Ti(SO4)2, Ether5. Theory:(1) PbS의 흑색 침전은 백색 PbSO4가 된다.(2) H2O2의 산성 용액에 K2CrO7을 작용시키고 결과를 관찰한다.(3) H2O2는 KMnO4와 같은 강한 산화제와 반응하여 환원 작용을 발생시킨다.(4) chemical reaction formula6. 예습 문제(1) 과산화수소수의 성질과 용도, 취급방법을 설명하여라.과산화수소는 수소와 산소의 화합물로 투명하게 푸르스름하며, 수용액에서는 거의 투명하게 보인다. 물, 에탄올, 에테르 등에 잘 녹으며 수용액에서 수소이온이 일부 해리되어 약산성을 띤다. 수용액상태에서 강한 산화력을 가지며, 알칼리금속, 중금속 및 이산화망가니즈와 같은 무기물이 촉매로 작용하면 산소와 물로 쉽게 분해된다. 과산화수소의 분해 반응은 특히 알칼리성에서는 쉽게 일어난다.과산화수소는 강한 산화력을 가지고 있고, 생성물이 무해하기 때문에 분석 시약의 산화제로 쓰이기도 한다. 또한, 견사나 양모의 표백제, 플라스틱 공업에서 비닐중합의 촉매, 소독제, 폭약 등에도 사용된다. 또한, 90%농도의 과산화수소 수용액은 로켓의 추진체, 잠수함엔진의 작동용으로도 쓰인다.과산화수소의 MSDS에서는 취급방법을 다음과 같이 설명하고 있다. 과산화수소가 가연성 물질과 혼합되지 않도록 해야 하고, 흡입을 피해야 한다. 옥외 또는 환기가 잘되는 곳에서만 취급해야 한다. 취급후에는 취급부위를 철저히 씻어야 하고, 장기간 또는 지속적인 피부접촉을 막아야 한다. 또한, 열, 스파크, 화염, 고열로부터 멀리해야 한다. 용기는 환기가 잘되는 곳에 단단히 밀폐하여 저장하여야 한다. 취급 시 개인보호구를 착용해야 하고, 배기설비를 가동해야 하며, 금연과 화기엄금을 해야 한다. 밀폐공간에서는 공기공급식 송기 마스크를 착용하고, 면마스크, 일반방진 방독 마스크는 사용을 하지 않는 것이 좋다.(2) 몰농도, 몰랄농도, 노르말농도, 화학당량의 정의에 대하여 설명하라.몰농도는 용액 1L 속에 녹아 있는 용질의 양을 몰 수로 나타낸 값이다. 용액의 단위부피당 용질의 몰수로 정의된다. 보통 화학에서 주어진 단위 체적 내에서, 용질의 농도 또는 분자나 이온, 그리고 원자 종의 농도의 척도가 된다.몰랄농도는 용매 1kg 당 용질의 양(몰 수)을 의미하는 값이다. 몰랄농도는 용매의 질량을 기준으로 하므로 온도변화에 영향을 받지 않는 장점이 있다.노르말 농도는 용액 1L 속에 녹아 있는 용질의 g당량수를 나타낸 농도를 의미한다. 즉 다시 말하면, 1노르말 농도는 용액 1리터당 용질이 1당량이 있다는 것을 의미한다. 이때 당량의 정의는 화학반응의 종류에 의해 다양하며 그 종류는 산, 염기, 산염기 분자, 침전 예정인 이온 등이 될 수 있다.화학당량은 화학반응에 대한 성질에 따라 정해진 원소 또는 화합물의 일정량을 말하며 원소의 당량, 산 염기의 당량, 산화환원 당량 등의 경우가 있다. 대표적으로 산 염기의 당량을 예로 들어 설명하자면, 산으로 작용하는 1당량의 수소를 함유하는 산의 양을 그 산의 당량이라고 하며, 이를 중화시키는 염기의 양을 염기의 당량이라고 한다.(3) 진한 황산을 이용한 실험에서 주의해야하는 점에 대해서 설명하라.보통 진한 황산을 희석하여 묽은 황산 용액을 만들어 사용한다. 그러나 이때 주의해야 할 점은 진한 황산에 물을 부어 만드는 것이 아니라, 비커에 물을 먼저 담은 뒤에 희석시킬 황산을 조금씩 부어 첨가하여 묽은 황산용액을 만들어야 한다. 황산이 물에 녹아 해리하는 과정은 발열반응에 해당하기 때문에, 진한 황산에 물을 부으면 많은 열이 발생하게 된다. 그런데, 황산의 비중이 물보다 크기 때문에 진한 환산에 물을 붓게 되면 물이 황산 위에 뜨게 되고, 그에 따라 발열 반응이 물 주위로 집중되어 순식간에 물이 끓는점에 도달하게 된다. 그렇게 되면 물이 끓으면서 물과 황산용액이 밖으로 튀어 올라 위험한 상황을 만들어낼 수 있다. 반대로 물에 진한 황산을 첨가하게 되면 이 경우에도 발열반응이 일어나게 되지만, 비중이 큰 황산이 물 속에 가라앉아 열이 분산되어 전자의 경우처럼 위험한 상황이 발생하지 않는다. 다시 정리하면, 진한 황산을 묽힐 때에는 황산에 물을 붓는 것이 아니라 물에 진한 황산을 조금씩 첨가해야 한다는 것이다.(4) H2O2를 정성, 정량 하는 방법을 조사하여라.과산화수소는 반응하는 물질에 따라서 산화, 환원성을 가지므로 이 성질을 이용하여 정성, 정량을 측정하게 된다. 먼저, 정성 방법에는 대표적으로 다음과 같은 것들이 있다.1. 산성의 과산화수소 용액 2방울에 황산에 대해 4N의 15%의 염화티탄(Ⅳ) 용액 한 방울을 넣으면 갈색의 착물인 H2[TiO2(SO4)2]를 생성하는데 이를 통해 과산화수소의 정성을 알 수 있다.2. 과산화수소가 0.4% FeCl3 + 0.8% K3Fe(CN)6의 1:1 비율 혼합액과 만나게 되면 헥사시아노철(Ⅱ또는Ⅲ)의 청색 또는 침전을 관찰할 수 있다.3. KI+녹말+FeSO4의 산성용액과 반응하면 청색을 관찰할 수 있다.4. Na2S로 환원 탈색시킨 인디고카르민과 반응하면 청색을 관찰할 수 있다.5. 미분말의 흑색 황화납지와 과산화수소가 만나면 황산납의 백색으로 변하는 것을 관찰할 수 있다.이것들과 같은 방법으로 과산화수소를 정성 분석할 수 있다.다음으로, 과산화수소의 정량 분석 방법은 다음과 같은 것 들이 있다.1. 황산 산성 시료 용액의 과망간산염 적정을 통해서 과산화수소를 정량한다.2. 과망간산칼륨과 반응하여 발생하는 산소의 부피를 측정하여 과산화수소를 정량하는 방법3. 염화티탄(Ⅲ)에서 적정하여 처음에 의 반응에 의해 나타나는 황색이 반응에 의해 소실되는 지점을 종말점으로 하여 과산화수소를 정량한다.4. 다른 방법으로는 비색법이 존재한다. 비색법이란 색 시약을 이용하여 빛의 특정 파장의 흡광도를 측정하여 화학 화합물, 용액의 농도를 테스트하거나 정량하는데 사용되는 방법으로, 용액에 의한 빛의 흡수가 농도와 액층의 두께에 의존한다는 람베르트-베르의 법칙을 기반으로 한다. 과산화수소와 만나 발광하는 물질들을 이용하여 흡광도를 측정하여 과산화수소를 정량분석 하는 방법이다.(5) 본 실험에서 과산화수소의 예상 이론 수득량이 얼마인지 계산하여라.먼저, H2SO4를 충분하게 넣어 주었다고 가정하자. 그러면 의 반응에서 한계 반응물은 BaO2가 된다. 과산화바륨(BaO2)의 분자량은 169.326g/mol, 과산화수소(H2O2)의 분자량은 34.0147g/mol이고, 실험에서 사용한 BaO2은 0.5g이므로 다음과 같은 식에 의하여 과산화수소의 예상이론 수득량이 얻어진다. (과산화수소의 수득량)=이므로 구하려는 과산화수소의 예상이론 수득량은 약0.100g이다.(6) 산화반응의 산화제인 K2Cr2O7, KMnO4, H2O2등의 무기 및 유기 과산화물의 취급 주의사항에 대하여 조사하라.무기 및 유기 과산화물은 산화력이 강하여 가열, 충격 등에 매우 강렬하게 반응을 일으키는 물질이다. 따라서 이를 취급할 때에는 마찰, 가열, 충격 등을 피하고 환원성 물질이나 유기물질과 접촉되지 않도록 관리하여야 한다. 사용하는 장소에서는 화기는 물론 전기스파크, 라이터, 보일러, 그 외 고열을 발생시키는 기기 등은 착화의 원인이 되므로 절대 사용해서는 안 된다. 특히, 유기과산화물의 경우, 한국산업안전공단의 유기과산화물의 취급 및 저장에 관한 연구에 따르면, 취급 사용시에는 온도, 오염, 양 등을 엄격하게 통제해야 하고, 열과 다른 분해원을 통제해야 하며, 마찰과 충격을 피해야 하며 이송 중 발생하는 정전기를 조심해야 하며, 저장시에 정전기 방지 설비를 갖추어야 한다고 한다. 또한, 유기과산화물의 분해를 촉진하는 약품인 철, 코발트 망간과 같이 산화 환원 작용을 하는 화합물과 직접 혼합하는 것을 절대 피하고 각각을 별도로 수지(resin)나 모노머(monomer)에 희석한 후 다른 쪽을 가하는 것을 권장하고 있다.참고문헌“과산화수소”, “몰농도”, “몰랄농도”, “노르말농도”, 위키피디아, https://ko.wikipedia.org (2021.03.14)“과산화바륨”, “과산화수소”, “몰랄농도”, “화학당량”, “과산화수소 분석법”, 네이버 지식백과, https://terms.naver.com (2021.03.14)김관웅, 폭발성 물질의 저장시 안전대책(유기과산화물의 취급 저장에 관한 연구), 한국산업안전공단 산업안전연구원, 1993, p51-57‘과산화수소’,안전보건공단 MSDS 시스템, https://msds.kosha.or.kr/msds/BK00100M01.do그외 인터넷 자료유기 및 무기 과산화물의 취급 주의사항: https://ulsansafety.tistory.com/747진한 황산 사용시 주의할 점: https://solutus.tistory.com/2248, http://www.unichemical.co.kr/mp-h2so4.php2주차 실험 예비보고서

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역구조 유기태양전기의 제조 예비레포트 평가A+최고예요

무기공업화학실험1. Title: 역구조 유기태양전지의 제조(Hole transport layer(HTL)역할의 ZnO 박막 형성 실험)2. Object:(1) 유기태양전지에 대하여 알아본다.(2) 역구조 태양전지의 장점에 대하여 알아본다.(3) Sol-gel법을 이용한 필름 제조 방법을 알아본다.(4) 역구조 유기태양전지를 제조한다.3. Experiment equipment: Vial, 저울, 스포이드, spoon, tweezer, spin coater, wafer cutter4. Material: 2-methoxyethanol, monoethanolamine, Zinc acetate dihydrate, wafer and glass5. Theory(1) 태양 전지(太陽電池) 또는 광전지는 태양 에너지를 전기 에너지로 변환할 수 있는 장치를 말한다. PN 접합면을 가지는 반도체 접합 영역에 금지대폭보다 큰 에너지의 빛이 조사되면 전자와 정공이 발생하여 접합영역에 형성된 내부전장이 전자는 N형 반도체로, 정공은 P형 반도체로 이동시켜 기전력이 발생한다. N형 반도체, P형 반도체 각각 부착된 전극이 부극과 정극이 되어 직류전류를 취하는 것이 가능해진다. 태양 전지 반도체의 재료로서는 실리콘 뿐만이 아니라 갈륨비소, 카드뮴텔루르, 황화카드뮴, 인듐인 또는 이 재료들 사이의 복합체를 사용하고 있으나, 일반적으로 실리콘을 쓴다.(2) 유기태양전지는 태양 전지 반도체의 재료로서 유기화합물을 사용하는 태양전지를 말한다. 유기태양전지는 기본적으로 두개의 전극 사이에 빛을 받아 전기에너지를 생산하는 active layer가 존재하며 전극과 active layer사이의 buffer layer를 가지는 구조를 지니고 있다.(3) 유기태양전지는 효율을 증대시키기 위하여 에너지 밴드갭 차이가 적은 두 개의 유기화합물을 사용하는데, 각각 P형 반도체와 N형 반도체로서 사용된다. 대표적인 P형 유기 반도체로는 P3HT, PTB7-Th 등이 있으며, N형 유기반도체로는 PCBM등이 있다.6. 예습문제(1) 유기태양전지의 구조에서 전극과 Buffer layer(HTL, ETL), Active layer의 역할을 조사한다.유기태양전지구조에서 전극 특히, 투명전극은 입사광을 내부로 통과시켜서 active layer에 태양광을 전달하는 역할을 한다. Active layer은 전자주개 (electron donor)와 전자받개(electron acceptor)로 구성되는데, active layer에 빛이 들어오면, active layer의 donor층은 excited state상태의 전자 정공 쌍인 엑시톤(excition)을 형성하게 하는 역할을 한다. active layer의 또 다른 층인 acceptor층은 임의의 방향으로 확산하던 엑시톤을 acceptor층과 donor층의 계면에서 전자와 정공으로 분리하는 역할을 한다. 유기태양전지의 구조에서 Buffer layer은 각 층간 에너지 준위를 일치시켜 유기태양전지 구조의 각 계면에서 발생하는 에너지손실을 줄이고, 소자 내의 내부 전계(electric field)를 증가시켜 광전하를 효율적으로 수송 및 추출하는 역할을 한다. 이는 태양전지의 개방전압의 증가에 도움을 주기도 한다. Buffer layer은 생성된 정공을 이동시키는 정공 수송층(hole transport layer, HTL)과 전자를 이동시키는 전자 수송층(electron transport layer, ETL)로 나눌 수 있다. 추가적으로. 투명전극과 금속 전극은 각각의 일함수의 차이를 통해 내부 전기장을 형성하여 전하를 태양전지 외부로 수집하는 역할을 한다.(2) 각 구조에 주로 사용되는 물질이 무엇이 있는지 조사한다.먼저, Active layer의 donor층에는 주로 전도성 고분자, poly(p-phenylenevinylene) (PPV)계열 혹은 polythiophene계 고분자 등이 이용되며 대표적인 물질로는 Poly(3-hexylthiophene) (P3HT)이 있다. acceptor층에서는 풀러렌 또는 풀러렌(fullerene) 유도체를 이용한다. 대표적인 물질로는 [6,6]-phenyl-C61-butyric acid methyl ester(PC61BM)이 사용된다. 투명전극에는 주로 높은 일함수를 가진 indiumtin oxide(ITO)를, 금속전극으로는 낮은 일함수를 가진 Al이나 Ca등을 사용한다. Buffer layer에서 HTL로는 저온 및 용액 공정이 가능한 전도성 고분자인PEDOT:PSS (poly(3,4-ethylenedioxythiophene):poly(4-stryenesulfonate)가 주로 사용되며 ETL로는 주로 전자 친화도가 우수한 풀러렌 기반의 유도체가 쓰인다.(3) 유기태양전지의 구조 중 역구조 태양전지와 정구조 태양전지의 차이점에 대하여 조사한다.일반적인 정구조 형태의 유기태양전지는 투명한 기판 상에 투명양극, 광활성층, 반사 음극을 순차적으로 적층하여 형성한다. 정구조 유기태양전지는 대략 10%대의 높은 광전변환효율을 가지지만, 음극 금속소재의 산화와 정공 주입층 사용에 따른 투명 양극소재의 부식 및 유기물 내부로의 확산으로 인해서 소자의 안정성이 떨어진다.이 문제를 해결하기 위해 역구조 유기태양전지가 제안되었다. 역구조 태양전지는 정구조 태양전지와는 반대로 하부에 투명 음극, 상부에 반사 양극 구조를 가지는 형태이다. 역구조 형태의 유기태양전지는 유기 광활성화층에서 생성된 전자와 정공의 이동이 정구조 형태의 유기태양전지의 경우와 반대로 흐른다.(4) 유기태양전지의 발전 가능성과 시장성에 대하여 알아본다. 시장성이 충분하지 않다면 그 이유는 무엇인지 이야기해보시오.유기태양전지는 다른 종류의 태양전지와 비교했을 때, 연속공정이 가능하여 낮은 제조 비용이 든다는 장점이 있다. 또한, 유연성과 경량성을 만족하는 소자의 특성, 저가격 구현을 통한 짧은 에너지 회수기간으로 실용화에 대한 기대를 받아왔다. 지난 몇 년간, 태양전지의 작동을 제한하는 나노구조 제어 기술의 발달에 기반하여 12% 이상의 변환효율이 발표가 되었다. 유기 태양전지가 널리 이용되기 위해서는 최소 10% 이상의 효율을 확보해야 한다고 알려져 있기 때문에, 추가적인 기술 개발 및 양산화 과정이 이루어진다면, 다른 태양전지와 경쟁할 수 있을 만한 시장성을 갖출 수 있을 것이라고 예상하는 의견이 있다. 그러나, 아직까지는 낮은 변환효율, 장기 신뢰성에 대한 기술적인 미완성으로 현재까지 본격적으로 실제 발전 환경에 널리 이용되지 못하고 있다.유기태양전지의 효율 및 안정성을 개선하기 위해 최근 연구진들이 중점적으로 도너 및 플러렌프리 억셉터 소재, 소자 최적화 기술에 대해서 연구하고 있지만, 아직 유기태양전지 기술의 산업화는 다음의 기술적인 한계가 남아있다. 바로 개발된 소재들의 안정적인 대량 생산 기술, 셀과 모듈 간의 효율 편차 저감, 초기 열화에 인한 안정성 저하현상의 극복 기술, 장기 안정성을 위한 전극 및 봉지 소재 등의 기술적 과제이다. 그렇지만 낮은 제조비용으로 인해 가격 경쟁력이 있기 때문에 효율이 다른 태양전지에 비해 낮더라도 장기 안정성 및 대면적화 공정을 더욱 최적화한다면 시장성을 높일 수 있을 것으로 예상된다.7. 참고문헌이정구, 강동원. (2017) “유기 태양전지의 기술현황 및 시장동향”, 한국과학기술정보연구원(2017 정보분석보고서)홍기현, 박선영 &임동찬. (2014) “유기태양전지의 효율 및 수명 향상을 위한 기능성 계면 소재 연구”, 공업화학. 한국공업화학회, Vol.25 No.5, pp.447-454김기현, 강현범, 윤성철 &김범준. (2012) “유기 태양전지의 효율 및 열적 안정성 향상을 위한 기능화된 Fullerene의 개발”, Polymer Science and Technology Vol.23, No.4, pp.376-685문상진, 김희주. (2006) “나노박막형 유기 태양전지의 기술 동향”, 고분자과학과 기술, 제17권 4호, pp.407-415

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은경의 제조 예비레포트

무기공업화학실험1. Title: 은경의 제조2. Object:(1) 알데하이드의 환원성을 이용하여 질산은을 환원시켜 은거울을 형성시키는 반응을 통해 제조해본다.(2) 착이온과 리간드의 결합성에 대해 알아본다.3. Experiment equipment: Beaker, Vial, 스포이드, 마그네틱바, Hot plate4. Material: AgNO3, NaOH, Alcohol, 암모니아수, Formaldehyde5. Theory:(1) 질산은은 유기화합물에 의해 환원되어 은(Ag)을 석출하는 성질이 있다.(2) 알데하이드의 환원성을 이용하여 질산은을 환원시켜 은거울을 형성한다.6. 예습 문제(1) 톨렌스 시약, 로셸염에 대해 조사하여라.톨렌스 시약은 알데하이드, 환원당(유리 알데하이드기 또는 케톤기를 가지면서 환원성을 나타내는 당)의 검출에 사용되는 시약을 의미한다. 암모니아 질산은 용액이라고도 말한다. 질산은 수용액에 NaOH 용액을 가하면 침전이 생기게 되는데, 이 침전이 용해될 때까지 암모니아 수를 첨가하여 만든 것이 바로 톨렌스 시약이다. 이 시약을 시험관에 담고 알데하이드를 첨가하게 되면 시험관의 내벽에 은거울이 생성되거나 흑색의 은이 침전되는 반응이 일어난다.로셸염은 세녜트염이라고도 하고, 화학식은 C4H4KNaO6∙4H2O이다. 무색 결정형의 고체이며, 일반적으로 녹는점은 70~80℃이다. 끓는점은 약220℃이다. 물에 잘 녹는 성질을 가지고 있고, 에탄올에도 약간 녹는다. 보통 타타르산칼륨(KHC4H4O6)에 탄산나트륨이나 수산화나트륨을 가하여 중화시키거나 타타르산에 수산화칼륨이나 수산화나트륨을 가하면 로셸염(C4H4KNaO6∙4H2O)이 생성된다. 로셸염은 압전소자로 자주 사용되고 하고 은도금 등에 사용되기도 한다.(2) 착이온의 정의, 생성과정, 구조, 리간드와의 결합성에 대해 조사하여라.착이온이란 중심금속 이온에 리간드가 배위결합하여 이루어진 이온을 의미한다. 여기서 리간드란, 배위결합하고 있는 화합물의 중심금속 이온의 주위에 결합하고 있는 분자, 이온 등을 말한다.결정장 이론에 따르면, 착화합물의 중심금속과 리간드 사이의 상호작용은 양전하를 가지는 금속이온과 리간드의 비공유 전자쌍에 의한 음전하 사이의 정전기적 인력으로부터 기인한다. 착화합물을 이루는 중심금속의 5개의 d오비탈은 원래 겹쳐진 상태인데, 리간드의 전자들이 다가오게 되면 리간드의 전자와 금속의 d오비탈의 전자가 강하게 반발을 일으켜서 리간드의 접근 방향과 같은 방향의 d오비탈은 다른 방향의 d오비탈보다 높은 에너지를 갖게되어 d오비탈의 갈라짐이 발생한다. 이 경우, 높은 에너지 준위를 갖는 d오비탈, 낮은 에너지 준위를 가지는 d오비탈이 발생하게 된다. 이렇게 갈라진d오비탈에 원래의 전자가 에너지 준위가 낮은 오비탈부터 배치되면, 결과적으로 에너지가 전보다 안정화된다. 이렇게 에너지가 안정화되기 때문에 금속이온와 리간드사이에 결합을 형성하게 되어 착화합물을 형성하게 된다. (착화합물은 착이온을 포함하는 물질이므로 착이온이 위의 설명된 내용처럼 생성된다고 볼 수 있다.)착이온의 구조는 배위수에 따라서 달라지게 된다. 배위수란, 중심금속이 리간드로부터 제공받는 비공유전자쌍의 개수를 말한다. 배위수가 2인 경우에는 착이온이 선형구조를 가진다. 배위수가 4일때는 착이온이 사각평면이나 사면체의 구조를 띄게 된다. 배위수가 6인 경우에는 팔면체 구조를 가지게 된다.리간드와의 결합성을 나타내는 지표에는 결정장 안정화 에너지라는 것이 있다. 위에서 설명한 것처럼, 원래 겹쳐져 있던 d오비탈이 리간드와 결합을 이룰 때에 갈라지게 되는데, 에너지 준위가 높은 오비탈 세트와 에너지 준위가 낮은 오비탈 세트로 나뉘게 된다. 금속원자가 리간드와 결합을 할 때, 갈라진 d오비탈의 세트 중에 에너지 준위가 낮은 오비탈 세트에 전자가 있으면, 금속은 상대적으로 안정해지게 되는데, 이 안정화 에너지를 결정장 안정화 에너지라고 한다. 반대로, 에너지 준위가 높은 오비탈 세트에 전자가 있으면 상대적으로 더 높은 에너지를 가지게 되고, 그만큼 결정장 안정화 에너지는 감소하게 된다. 따라서, 결정장 안정화 에너지가 클수록 금속과 리간드들 사이의 결합이 안정하다는 의미이고, 이는 리간드와의 결합성이 크다는 것으로 해석할 수 있다.(3) 알데하이드의 제법, 산화과정(환원성)에 대해 조사하여라.주로 자주 사용되는 알데하이드 제법은 hydroformylation이다. 프로펜(C3H6), 일산화탄소(CO), 수소(H2)를 중합하여 뷰티르알데하이드(butyraldehyde)를 합성하는 방법이다. 이때의 반응식을 다음과같이 나타날 수 있다. (butyraldehyde) 그 외에도, 촉매를 이용한 메탄올 산화반응을 통해 폼알데하이드를 만드는 방법이 있고, CuCl2, PdCl2 등의 촉매를 이용해 에텐(C2H4)과 공기를 반응시켜 에텐을 산화하여 아세트알데하이드를 만드는 방법이 있다. 그리고 일차 알코올을 PCC, PDC같은 약한 산화제로 산화반응을 일으켜 알데하이드를 합성하기도 한다. 또한, CHCl2와 같은 할로젠기를 가진 화합물의 가수분해를 통해 알데하이드를 합성하는 방법이 있다.알데하이드는 산화되려고 하는 성질이 강하고, 산화과정을 통해 카복실산으로 바뀐다. 알데하이드가 산화를 하게 되면, 동시에 알데하이드는 다른 물질을 환원시키는 환원성을 가지게 된다. 알데하이드의 산화과정(환원성)을 이용한 대표적인 실험이 은거울 반응 실험이다. 반응식을 보면 다음과 같다. 이 식을 보면, 알데하이드(RCHO)가 산화되어 카복실산(RCO2H)로 변하고, Ag가 환원된 것을 확인할 수 있다. 이처럼, 은거울 반응 실험이 알데하이드의 산화과정(환원성)을 이용한 대표적인 예라는 것을 확인할 수 있다.참고문헌‘결정장 이론’, ‘은거울 반응’, 네이버 지식백과(화학백과), https://terms.naver.com/‘환원 당’, ‘암모니아성 질산은 용액’, 네이버 지식백과(화학대사전), https://terms.naver.com/‘로셸염’, ‘착이온’, 네이버 지식백과(두산백과), https://terms.naver.com/‘리간드’, ‘배위화합물’, ‘은거울 반응’, 위키피디아, https://ko.wikipedia.org/5주차 실험 및 예비보고서

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은거울, 무기공업화학실험, 은경, 착이온, 리간드의 결합성

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