예비레포트실험2. 강제 대류실험2. 강제대류1. 실험 목적 : 공정상 대류에 의한 열전달은 자연적으로 일어나는 대류를 이용하는 것이 아닌 강제적으로 일으키는 대류이다. 이 강제적인 대류를 일으켜 대류대상물의 온도 변화를 살펴본다. 현상을 이해한다.2. 실험 이론 :대류란 액체나 기체상태의 분자가 직접 이동하면서 열을 전달하는 현상을 말한다. 열을 받아 따뜻해진 액체나 기체는 부피가 커지면서 밀도가 낮아져 가벼워지기 때문에 위로 이동하고, 위쪽에서 열을 잃어 식은 액체나 기체는 부피가 작아지며 밀도가 높아지기 때문에 무거워져 아래로 이동하는 것이 대표적인 현상이다. 이것을 자연적으로 햇빛과 같은 자연적 에너지를 이용하는 것이 아닌 외부에서 직접 일으켜 대류현상을 만들어 내는 것을 강제 대류라고 한다.다음 그림은 자연대류와 강제대류를 그림으로 나타낸 자료이다.강제 대류에서는 밀도차에 의한 자연 대류는 무시할만큼 작기 때문에 유체의 유속에 의존하게 된다. 유속이란 하천이나 관로에서 액체가 흐르는 속도를 유속이라고 한다. 열전달 계수 h를 내포하는 무차원계수 Nu는 Nu=Nu(Pr,Re)로 표시된다. 대부분의 기체에서는 Pr이 대략 0.47로 거의 일정하기 때문에 Nu=Nu(Re)로 표현할 수 있게 된다.질량이 m이고 열용량이 c라고 할 때 열손실은DQ=-mCp dtCp : 온도계의 열용량DT : 온도계의 온도변화h : 열전달 계수, W/㎡℃(J/㎡?s?℃)일반적으로 대류에 의한 열손실은DQ/dt=hA△TA : 전열면적T : 온도 (℃)t : 시간 (sec)△T : 온도계와 공기의 온도차. T-Tair,℃만일 열용량 Cp가 온도변화에 따라 거의 일정하고 일정공기의 유속에서 h값이 일정하다면D(△T)=d(T-Tair)=dT-dTair=dT∴dT=d(△T)위의 식들을 이용하여 다음과 같이 정리한다.ln△T = a₂t + b₂위 식에 의해 시간과 온도차의 변화를 측정하고 ln△T vs t를 그리면 직선관계를 얻을 수 있다.3. 실험장치 :온도계는 수은 온도계를 사용하며 이 온도계를 뜨겁게 달구어 송풍기의 여러 유속에서 일 정한 시간 간격을 두고 온도를 측정하거나 일정한 온도 간격을 얻게 되는 시간을 측정한다.4. 준비물 : 수은 온도계 (scale이 작은), 초시계, 비이커, 전기로, 송풍기(소형)5. 실험방법 :(1) 유속이 일정한 공기 송풍기를 켜둔다.(2) 온도계를 뜨거운 물에 담그고 약 85℃이상으로 올리고 이 온도계를 꺼내어 물기를 닦아 낸다.
예비 레포트실험 1. 고체의 열전도도실험 1. 고체의 열전도도1. 실험 목적 : 상대적인 고체의 열전도도를 이해하고 열전도도의 측정방법을 습득한다. 열이동으로부터 열 전도도를 구하고 전도에 의한 열전달 현상을 이해하도록 한다.2. 실험 이론 :전도에 의한 열흐름의 기본관계는 열훌럭스(heat flux)와 온도구배(온도경사)사이의 비례인데, 이를 Fourier법칙 이라고 한다.x-방향으로 정상상태 일차원 흐름에 대한 식을 표현하면 아래와 같다{dq} over {dA} =-k {dT} over {dx} phantom{} phantom{} ` phantom{} phantom{} ` phantom{} `#``#q=표면에`직각방향으로의`열`흐름`속도(J/s)#A=표면적(m ^{2} )#T=온도( DEG C)#x=표면에`직각으로`측정된`거리(m)#k=열`전도도(J/m BULLET s BULLET DEG C)위 식을 이용하여 전도에 의한 정상상태의 열 이동식을 나타낼 수 있다.q=-kA {dT} over {dx} ………(1)일반적으로T DEG C에서의 열전도도 k는 0DEG C에서 열전도도k _{0}와 온도 T의 함수로 근사적이다.k=k _{0} (1+aT)=a _{0} +b _{0} T………(2)온도계수 a는 물질에 따라 다르다. 보온재의 경우 양수값을 갖고 금속의경우는 음수값을 갖는다. 식(2)를 (1)에 대입해 적분을 한다.q int _{x _{1}} ^{x _{2}} {{dx} over {A} =k _{0} (T _{1} -T _{2} )(1+a {T _{1} -T _{2}} over {2} )}………(3)(1)식에서 k를 T1과 T2에서의 열전도도의 평균값을 취하고 전열면적 A가 일정할 경우 (1)식을 적분하고 (T1-T2)를 △T 로, x1-x2를 L로 표시하면q= {Ak TRIANGLE T} over {x _{1} -x _{2}} = {Ak TRIANGLE T} over {TRIANGLE x}#{q} over {A} = {k} over {L} TRIANGLE T= {TRIANGLE T} over {R}…………(4)식 (4)로부터 대류와 복사가 없는 순수한 전도에 의한 고체의 열전도도를 구할 수 있다. 하여 R값은 다음과 같다.R= {L} over {k}이 실험은 열전도도를 알고 있는 기준관에 열전도도를 구하고자 하는 시험편을 삽입하는 방법이기 때문에 기준관(R)과 시험편(S)에 대해 (4)식으로부터 식을 끌어올 수 있다.q=k _{R} {A TRIANGLE T _{R}} over {L _{R}} =k _{S} {A TRIANGLE T _{S}} over {L _{S}}…………(5)(5)식에서 A는 일정하기 때문에 ks는 다음식으로 구한다.k _{S} = {TRIANGLE T _{R}} over {TRIANGLE T _{S}} {L _{S}} over {L _{R}} k _{R}………(6)보통의 경우 기준관과 시험편의 접촉편은 공기등에 의한 열전도 저항이 존재하게 되며 보정이 필요하다.R _{a prime } =2R _{0} +R _{a}#R _{b prime } =2R _{0} +R _{b}…………(7)R _{0} =접촉면`저항#R _{a} ,R _{b} =두께#L _{a} ,L _{b} =시험편`저항#R _{a prime } ,R _{b prime } =총`저항(시험편저항+접촉면저항)시험편 a,b는 재질은 동일하고 두께가 다르기 때문에R _{b prime } -R _{a prime } =R _{b} -R _{a}…………(8)저항은 R=L/kR _{b} -R _{a} = {L _{b}} over {k} - {L _{a}} over {k}…………(9)R _{a prime } = {L _{a}} over {k _{a} prime } phantom{} ```, phantom{} ``R _{b prime } = {L _{b}} over {k _{b} prime }…………(10)식 (6)을 이용해서 ka’값과 kb’값을 구한다.k _{a} prime = {TRIANGLE T _{R}} over {TRIANGLE T _{a}} {L _{a}} over {L _{R}} k _{R``} phantom{} phantom{} ` phantom{} phantom{} ` phantom{} phantom{} ``k _{b} prime = {TRIANGLE T _{R}} over {TRIANGLE T _{b}} {L _{b}} over {L _{R}} k _{R}……………(11)식 (9)와 (10)을 (8)에 대입한다.{L _{b}} over {k _{b} prime } - {L _{a}} over {k _{a} prime } = {L _{b} -L _{a}} over {k}…………(12)시험편의 실제 열전도도 k는k= {L _{b} -L _{a}} over {{L _{b}} over {k _{b} prime } - {L _{a}} over {k _{a} prime }}……………………(13)3. 준비물열전도율 측정 실험장치, 시험편, 버니어 캘리퍼스4. 실험방법(1) 시험편을 장치의 a (2mm두께), b (4mm두께)에 각각 설치하고 유량계를 통하여 냉각수를 일정량 하부로 흘려 보낸다.(2) 전원을 넣은 후 온도조절계로 일정온도로 올려 주고 냉각수량을 조절하여 정상상태가 되도록 조절한다.(3) Panel의 온도지시계의 온도를 순서대로 읽고, 정상상태의 값을 시험결과로 기록한다. 시험을 3번 반복한다.
실험 11. 연속 증류 실험1. 실험 목적 : 실험을 통한 정류의 기본원리 습득 및 McCabe-Thele법을 이용한 이론단수 계산 및 단효율 계산방법을 익히며 실제 조업조건을 이해한다.2. 실험 이론(1) 정류ⅰ) 정류의 원리 : 휘발도가 거의 비슷한 성분들을 분리해내고자 할 때 평형증류를 사용하면 순도가 좋지 않아 효과적이지 못하다. 이런 경우 발생된 증류기를 되돌려진 응축액의 일부와 향류를 접촉시켜 응축열을 이용해 다시 끓는 점이 낮은 성분을 증발시키는 조작을 반복하게 된다. 이런 증류를 정류라고 한다. 이 증류방법은 저비점의 증발과 고비점성분의 응축, 그리고 열소모가 적고 조작이 간편하다.오늘날에는 석유공업과 알코올 공업등에 많이 사용되고 있다.ⅱ)정류장치의 구조주요요소는 증기를 발생시키는 비기 또는 재비기, 증기가 되돌아오는 응축액과 향류접촉을 하게 되어 있는 정류탑 및 탑의 최상단에서 나온 증기를 모두 응축시키고 응축액을 제품으로써 내놓는 응축기로 되어있다.원료가 공급되는 단을 원료공급단 또는 급송단이라고 한다. 윗부분을 농축부나 정류부라고 하고, 아랫부분을 회수부라고 한다.원료는 가열기에서 가열되고 비점으로 공급하는 것이 보통이며 저비점성분은 증기로서 탑 내에는 저비점 성분이 감소하므로 유출액의 일부를 최상단으로 되돌려보낸다. 이 조작을 환류라고 한다.환류액은 최상단에서 저비점성분이 가장 풍부하며 하단으로 강하하면서 각 단의 액조성을 일정하게 조절하는 역할을 한다.환류액량 L과 유출액량 D의 비를 환류비라고 하며, R(=L/D)로 표시한다. 환류비를 크게하면 순도는 높아지지만 유출액량은 적어진다. 환류비를 적게하면 유출액은 많지만 제품의 순도는 낮아진다.x를 액체상의 저비점성분의 몰분율이라 하고 y를 기체상주으이 저비점 성분의 몰분율이라고 한다. 탑의 상부에서는 위로부터 아래로 액체상의 흐름이 있고 탑의 하부에서는 반대로 아래로부터 상승하는 증기와 접촉하여 가열되며 저비점성분의 일부가 증발한다. 상승하는 증기상은 액체상과 접촉해서 갱각되며 고비점성분의 일부는 액화한다. 이렇게 접촉된 2개의 서로 다른 상은 평형점에 도달하게 된다.물질수지 식을 세워 식을 유도한다.ⅰ) 농축조작선{} _{y _{n+1} = {L _{n}} over {L _{n} +D} x _{n} + {Dx _{D}} over {L _{n} +D} `=` {R} over {R+1} x _{n} + {1} over {R+1} x _{D}}(2)McCabe-Thiele Methodⅱ) 회수조작선y _{m+1} = {L+qF} over {L+qE-W} x _{n} - {W} over {L+qF-W} x _{n}ⅲ)q( {L _{f}} over {F} )선, 원료선y _{i} = {q} over {q-1} x _{i} - {x _{F}} over {q-1}(3) 이론적 단수의 계산앞에서 설명한 농축부에서의 조작선과 회수부에서의 조작선, 원료선을 이용하여 이론적 단수를 계산한다.① x-y도표상에 대각선(x=y)을 그린다.② 농축부에서의 조작선을 그리기 위해서 점 D (xD, yD(=y1))를 지나고 절편이{D _{x _{D}}} over {L _{n} +D}(= {x _{D}} over {R+1} )인 직선을 그린다.③ 원료 공급단의 조작선 즉, 원료선을 그리기 위해서 점 F (xF , yF)를 지나고 기울기가- {L _{F}} over {V _{F}}인 직선을 그린다. 그리고 ②에서 그린 농축부의 조작선과의 교점을 구한다. 두 직선이 만나는 교점은 농축부의 조작선과 회수부의 조작선이 만나는 교점이기도 하다.④ 점 W (xW , yW)와 원료선과 농축부의 조작선의 교점을 연결하면 회수부의 조작선을 얻을 수 있다.⑤ 점 D에서 부터 시작하여 평형 곡선을 향해 x축에 평행하게 직선을 긋는다. 평형 곡선과 만나는 점에서 다시 조작선을 향해 y축에 평행하게 직선을 그어 조작선과 만나는 점을 구한다.⑥ ⑤의 과정을 점 W (xW , yW)를 지날 때 까지 계속 반복한다.⑦ x-y도표에 작도한 삼각형의 개수가 이론단수가 된다. 이 때 원료선을 지나는 단이 최적 공급단이 된다.⑧ 탑 하부에 재비기(reboiler)가 있고, 상부에 응축기(condenser)가 설치되어 있을 때, 각각을 하나의 단수로 볼 수 있으므로 이론적 단수를 N이라고 하면 재비기 혹은 응축기 둘 중에서 하나만 있을 때는 N=이론단수-1, 둘 다 있을 때는 N=이론단수-2가 된다.3. 장치1)재비기 (Reboiler)재비기는 끓는 점이 다른 두 개의 물질을 끓여주는 가로로 된 원통형의 용기이다. 여기서 발생한 증기가 증류탑으로 올라가는 도중에 응축되거나 증류탑으로 공급되는 시료와 환류액이 응축되어 떨어지면 다시 끓여주는 장치이다. 또, 증류되어 올라가는 것보다 응축되는 것이 더 많으면 탑하부제품탱크로 보내주는 역할또한 한다.2)증류탑 (Column)증류탑은 서로다른 혼합물을 분리하는 장치이다. 혼합물에 열을 가하면 증기와 액체의 두 개의 상으로 갈라지는데, 끓는점이 낮으면 증기가 되고 끓는점이 높으면 액체의 상으로 남게 된다. 대부분 증기는 메탄올성분이 지배적이고 액체는 물성분이 지배적이다. 이것을 단 증류라고 하고 단증류의 단을 수직으로 연결하여 증류탑을 만들어 상부와 하부에 고순도 제품을 얻도록 한 증류탑을 다단식 연속 증류탑이라고 한다.증류탑의 구성은 Bubbling현상을 직접 눈으로 볼 수 있다. Bubbling현상이란 증류탑 각단에서 일어나는 물질전달중 액상에서 기상으로의 물질전달을 말한다.3)응축기Copper pipe로 이루어진 응축장치가 스테인리스재질의 원통파이프 안에 나선형의 코일모양으로 제작되어 냉각효율이 높다. 이 장치는 냉각수유량계가 냉각수 유입구에 장치되어 있고, 유량을 조절하는 밸브가 있는데, 내부압력이 증가하여 안전문제가 생길 수 있어, 응축기 상단에 안전벨브가 있다.4)원시료 공급부Reboiler(재비기)에 원시료를 공급해주기 위한 장치이다. 공급을 원활하게 하기 위해 증류탑의 상중하로 밸브가 있는데, 들어가기전 이물질을 제거하는 필터가 존재한다. 공급되는 용액을 가열하기 위한 자동온도조절기가 부착된 예열기가 있고, 원시료의 유량을 조절하는 펌프가 장치하단에 존재한다. 원시료를 저장하는 탱크는 재비기 하단에 존재하는데 얼마나 저장되어있는지 알기 위해서, 액면계가 부착되어 있다.5)환류공급 및 탑 상부제품 저장응축물의 환류량을 조절하여 재 공급하거나 남는 응축물을 탑상 제품으로 저장하는 탱크로 보내주는 용기가 있는데, 용기에는 시료의 견본을 위한 3way 밸브와 용액을 환류시키는 라인, 남은 양을 포화시켜 상부제품으로 저장하는 라인이 설치되어 있다.3way밸브 그림이다. 작동원리는 어렵지 않다. AB에서 B로 보내고 싶을 때는 밸브를 위로 올려 A를 막는다. AB에서 A로 가고 싶을때는 밸브를 아래로 내려 B를 막는다. 이 장치는 응축물의 생산량을 측정하고 또 응축물을 견본화 할 때 사용한다. 환류기인 Reflux pump가 설치되어 있고, 예열시키기 위한 예열기가 장착되어 있다.6) 공급펌프의 유량측정원 시료의 공급과 응축물을 환류시켜주는 펌프 2개가 설치되어 있으며, 펌프의 공급유량을 공급해주는 기능은 펌프의 다이얼로 조정한다. 유량을 조정해야 할 경우는 메스실린더와 초시계를 이용해서 직접 용액을 받아 측정하고 조절해야한다. 만약 생산량을 초과하는 유량으로 공급하게 될 경우 응축물이 모자라게 되므로 생산량 이하의 reflux 펌프의 공급유량을 조절할 필요가 있다.7)장치의 전원장치보일러와 원시료 예열공급, 응축물의 환류예열 공급부의 온도조절 및 온도측정은 별도의 조작판넬에서 작동한다. 메인전원의 연결은 220V 5Kw이사으이 배선으로 전원을 접속해야하며 Reboiler의 히터제어방법은 전력제어방식이다. 보일러 온도 과승방지기는 재비기 뒤쪽에 부착되어 있다. 원시료 공급과 응축물 환류공급시 자동온도조절기를 설치해서 원하는 온도로 설정, 4~20mA로 제어한다. 증류탑 내 각 지점의 온도측정 point는 13개이며 원시료와 환류용액의 공급도 조작패널 위의 S/W작동으로 동작한다.4. 준비물 : 매스실린더, 삼각 플라스크, 비중병, Methanol, DDI Water, 초시계, 계산기,20cm 자5. 실험방법1) 연속공급상태 실험① 장치의 모든 밸브가 잠겨있는지 확인한다.② 장치의 모든 스위치가 OFF로 되어있는지 확인한다.③ 장치의 Main S/W를 ON으로 하고 각 지시계가 정상적으로 작동되는지 확인한다.④ 공급액 탱크에 50mol% MeOH 20ℓ를 만들어 넣는다.⑤ 재비기에 10mol% MeOH 4ℓ를 만들어 넣는다.⑥ 냉각수의 연결부위를 확인하고 이상 없을 시 응축기로 냉각수를 보낸다.⑦ 재비기를 1.8kW로 가열을 시작한다.⑧ 장치가 끓기 시작하여 응축액받이에 응축액이 모이는 것을 확인하고 이때의 유량을 측 정 한다. 유량 측정은 초시계와 매스실린더를 이용한다.⑨ 환류 펌프를 작동하고 이때의 환류비는 0.8로 정한다. 환류펌프의 유량조절은 펌프에 부착되어 있는 조절손잡이를 이용한다. 세밀한 조정을 위해 오랫동안 공급을 중단하는 일 이 없도록 한다. ( 환류비 0.8은 탑상부 생성물 탱크로 1의 유량이 흐를 때 칼럼으 로 환 류 되는 량이 0.8임을 의미한다. )⑩ 공급액 펌프를 작동하고 물질수지 계산에 의한 몰수로 공급액을 공급한다. 이때 공급 액의 농도를 측정하여 기록하도록 한다. 공급액은 포화액체상태로 공급을 하며 이때의 온도는 50mol%-73.1℃(40mol%-75.3℃)가 되도록 예열기를 조절한다. 너무 오랫동안 공급액을 공급하지 않으면 재비기 내부의 모든 액체가 증발하여 과승방지 장치가 작동 을 멈추게 된다.phantom{} phantom{} ` phantom{} phantom{} F=D+BFx _{F} =Dx _{D} +Bx _{B}F`=` {x _{D} -x _{B}} over {x _{F} -x _{B}} BULLET D(단 초기에는 탑상?하부의 농도를 알지 못하므로 조절판넬의 온도를 보고 예상 농도로 공급액의 유량을 결정하도록 한다.)
