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Synthesis of Polyamide(Nylon6,10), 폴리아마이드 나일론6,10 합성

고분자 합성 실험 보고서Synthesis of Polyamide(Nylon610)실험일자 :환경 :제출일자 :조원 :I. 서론1. 이론적 배경1) 나일론(Nylon)폴리아마이드계는 고분자 사슬에 아마이드 그룹인 (-CO-NH-)가 반복하여 포함되는 고분자로 정의되는데 대표적인 폴리아마이드가 나일론이다. 나일론은 최초로 상업적 성공을 거둔 합성 고분자로서, 합성섬유의 대명사가 되었다. 나일론의 제조방법은 축중합 법과 개환중합법 등 두 가지가 있다. 나일론 66은 헥사메틸렌다이아민과 아디프산을 축중합 하여 만들고, 나일론6은 한 분자 내에 -CONH- 작용기를 가진 ε―카프로락탐을 개환중합 함으로써 얻어진다. 얻어진 고분자들을 녹는점 이상에서 용융시켜 섬유로 방사하거나 성형하여 원하는 제품을 만든다. 나일론은 구조적으로 선형이며 수소결합이 가능한 아미드결합을 가지기 때문에 고결정성 고분자 물질로서 매우 우수한 물리적 성질을 가진다. 나일론은 질기고, 기계적 물성 내유성 및 내마모성이 우수하며 특히 아라미드섬유는 고강도, 고내열성 등 우수한 물성을 가지고 있어 첨단소재로서 많이 사용된다.[1]Figure 1. Reaction formula of Nylon610 synthesis.2) 계면중합(Interface polymerization)서로 불용인 두 용매에 단량체를 녹여, 두 용액을 서로 접촉시키면 계면에서 중합이 진행된다. 관능기가 반응성이 큰 경우 이용한다. 특징으로는 간단한 장치를 써서 상온, 상압 하에서 반응할 수 있으며 반응은 저온에서 고속으로 진행되어 중합시간이 극히 짧다. 또한, 중합은 단량체가 계면으로 이동하여 성장사슬과 반응하여 고분자량이 얻어지며 비가역 반응이므로 등량성을 필요로 하지 않는다.[2]Figure 2. Interface polymerization.2. 원리 및 실험목적나일론610은 탄소 수가 6개인 다이아민과 탄소 수가 10개인 dicarboxylic acid 또는 acyl chloride를 반응시켜 얻어진다. 특히 산염화물을 사용하면 계면중축합반응에 의하여 0~50℃의 낮은 온도에서 나일론을 합성할 수 있다.[3]Ⅱ. 실험1. 시약, 기구 및 기기1) 시약실험에 쓰인 시약에는 수산화소듐(NaOH), 헥사메틸렌다이아민(dexamethylene diamine), n-헥산(hexane), 메탄올(methanol), 증류수(distilled Water), 염화세바코일(sebacoyl chloride)가 사용되었다.2) 기구실험에 쓰인 기구에는 100mL, 250mL, 500mL 비커, 10mL 눈금 실린더, 스파츌라, 파라필름, 전자저울, 핀셋, 유리막대, 피펫, 아스피레이터, 뷰너 깔때기, 거름종이, 석션 플라스크, 석션 캡, 트랩이 사용되었다.3) 기기DSC(TA instrument사의 Q20), IR(Perkin-Elmer사의 FT-IR spectrum 1000) 이 이용되었다.2. 실험방법① 파라필름을 전자저울에 올리고 영점조절을 맞춘 후, 파라필름 위에 수산화소듐 0.6066g(0.015mol)을 담는다.② 위와 마찬가지로 헥사메틸렌다이아민 2.200g을 담는다.③ 250ml 비커에 증류수 50g을 담고 직접 측정한 수산화소듐과 헥사메틸렌다이아민을 첨가하여 용해한다.④ 100mL 비커에 헥산을 50g 넣는다. (이때 사염화탄소 대신 헥산을 사용하는 이유는 사염화탄소는 계면이 잘 만들어지지 않고, 수득률도 낮기 때문이다.)⑤ 10mL 눈금실린더에 염화세바코일을 1.5mL 넣는다.⑥ 헥산 50g 이 담긴 100mL 비커에 염화세바코일 1.5mL를 넣어 녹인다.⑦ 녹인 염화세바코일 용액을 위의 ③번(증류수+헥사메틸렌 다이아민+수산화소듐) 용액이 담긴 비커의 벽에 서서히 가한다.⑧ 계면에서 나일론이 생성된다.⑨ 나일론이 생성된 계면을 핀셋을 이용하여 서서히 끄집어내어 막대에 감는다. (계면에서 나일론이 더 이상 생성되지 않을 때까지 계속 감는다.)⑩ 합성된 나일론을 용이하게 세척하기 위해서 핀셋을 이용해 잘게 찢어준다.⑪ 메탄올 200mL를 넣어 아스피레이터를 이용해 세척시킨다.⑫ 메탄올(200mL)과 증류수(200mL)를 1:1 비율로 섞은 다음 아스피레이터를 이용해 다시 세척시킨다.⑬ 세척한 나일론은 건조 오븐에 넣어 건조시킨다.⑭ 건조된 나일론이 담긴 무게에서 접시무게를 빼 실제 건조된 나일론 양을 구한다.Ⅲ 결과 및 고찰1. 나일론 610의 수율을 조사하라.헥사메틸렌다이아민의 몰 질량은 116.21g/mol, 가해진 질량은 2.2g이므로, 몰수는{2.2g} over {116.21g/mol} `=`1.893 TIMES 10 ^{-2} mol이다. 염화세바코일의 몰 질량은 239.14g/mol이고, 가해진 질량은 1.68g이므로, 몰수는{1.68g} over {239.14g/mol} `=7.025 TIMES 10 ^{-3} mol이다. 여기서 헥사메틸렌다이아민과 염화세바코일은 1:1 반응이므로 몰수가 더 적은 염화세바코일이 한계반응물이다. 그러므로 나일론610 반복단위의 몰 질량은 282.42g/mol이고, 이론적 수득량은 한계반응물의 몰 수와 나일론610 반복단위의 몰 질량 곱이므로 수식으로 표현하면(7.025 TIMES 10 ^{-3} mol)` TIMES `(282.42g/mol)`=`1.984g(이론적 수득량)이다. 따라서 실제로 합성된 나일론 610의 양은 호일과 나일론 610 무게의 합인 4.9661g에서 호일의 무게인 3.7209g을 뺀 양인 1.2452g (실제수득량)이다. 이로써 수율을 공식에다가 대입해보면 다음과 같다.수율(%)= {실제`수득량} over {이론적`수득량} TIMES 100= {1.2452g} over {1.984g} TIMES 100=62.76%이다.2. IR 분석법을 이용하여 나일론 합성을 확인하라.반응 전 헥사메틸렌다이아민의 작용기는 N-H, C-H, C-N, C-C가 있고, 염화세바코일의 작용기는 C-Cl, C=O, C-H가 있고, 반응 후 나일론610의 작용기는 N-H, C-H, C-N, C-C, C=O가 존재한다. 여기서 나일론610으로 합성된 것을 확인하기 위해서 반응 전 작용기와 반응 후 작용기를 비교했을 때 C-Cl이 사라지고 C-N이 생겨서 1200~1150cm-1에서 피크가 나타났고 또한 C=O가 반응 전후로 똑같이 나타났지만 옆에 C-Cl에서 N-H가 왔기 때문에 수소결합으로 인해서 결합의 세기가 약해져서 1600cm-1 근처에서 피크가 나타났다. 그 외 나머지 피크들은 C-H는 3000~2850cm-1에서 나타나고 N-H는 3400~3300cm-1에서 피크가 나타나서 나일론 610의 합성이 제대로 이루어진 것을 확인할 수 있다.N-H: 3400~3300cm-1C-H: 3000~2850cm-1C=O: 1600cm-1C-N: 1200~1150cm-1Figure 3. IR spectra of Nylon610.3. 나일론 610의 녹는점 측정(녹는점 측정기, DSC)하라.DSC로 합성된 시료의 열전이 온도를 측정하였다. 첫 번째 가열은 가열속도를 10.00℃/min으로 280℃까지 진행하였으며, 냉각은 냉각속도 10.00℃/min으로 0.00℃까지 진행하였다. 두 번째 가열 또한 첫 번째와 마찬가지로 가열속도 10.00°C/min으로 280℃까지 진행하였다. 측정 결과T_{ m}는 221.08℃로 측정되었고T_{ c}는 193.25℃로 측정되었다. 용융온도(Tm)과 결정화온도(Tc)가 측정된 것으로 보아 나일론 610은 결정을 가진 결정성 고분자임을 알 수 있다. 또한 나일론은 강한 수소결합으로 인한 대부분이 결정성이기 때문에 Tg를 찾기가 어려웠다.Figure 4. DSC thermogram of Nylon610.4. 중합에 NaOH를 사용하는 목적?반응 중 생성되는 헥사메틸렌다이아민과 염화세바코일의 축합물인 HCl은 헥사메틸렌다이아민과 반응하여 반응성이 낮은 아민 염을 만든다. 하지만 그 자체는 독성을 지닌다. 따라서 염기성인 수산화소듐은 독성을 갖는 염산을 염과 물로 변화시켜주기 위해 사용된다.[4]5. 나일론610의 세척에 혼합용매를 사용하는 이유?반응이 완료된 후, 시료에 남아있는 물질은 염화나트륨, 수산화소듐, 헥사메틸렌다이아민, 염화세바코일, 헥산 등이 있을 수 있다. 순수한 나일론을 얻기 위해서는 중합 후 남아있는 불순물 등을 제거해 주어야 한다. 수산화소듐과 헥사메틸렌다이아민은 물에 녹고 중합반응 중 공기와 반응하여 생성되는 세바스 산은 메탄올에 녹는 성질이 있다. 이와 같이 수용성과 비수용성이 섞여 있어 메탄올만 사용할 경우 모두 용해가 되지 않기에 세척 시 혼합용매를 사용하여 고순도의 나일론610을 얻는다.[5]6. 나일론66 와 나일론610의 물성(녹는점, 기계적 강도 등)을 구조로부터 예측 비교해보라.나일론66 와 나일론610부분의 공통부분을 살펴보면 나일론66와 나일론610에는 아마이드기가 존재한다. 아마이드기는 사슬 사이에 수소결합을 형성하여 유리 전이온도, 용융온도, 끓는점 등의 물성을 향상시킨다. 나일론66과 나일론610의 큰 차이는 탄소 사슬(-(CH2)-)의 길이 차이이다. 이는 나일론의 물성에 큰 영향을 주는 수소결합에 영향을 미친다. 기본적으로 탄소 사슬은 탄소 수가 증가하면 유연해지며, 단위 길이당 수소 결합력은 상대적으로 약해져 그에 따라 용융온도가 감소하여 가공하기 편해진다. 따라서 나일론66은 나일론610보다 더 높은 녹는점과 높은 기계적 강도를 가진다 Figure 5. Nylon 66. Figure 6. Nylon 610..

자연과학| 2020.12.27| 9페이지| 2,000원| 조회(1,041)

나일론, nylon, Nylon610, 폴리아마이드, polyamide

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온도와 압출 속도에 따른 Polystyene, Polypropylene의 점도 측정

고분자 재료 실험 보고서온도와 압출 속도에 따른 Polystyene, Polypropylene의 점도 측정학번이름교수님제출일자온도와 압출 속도에 따른 PS, PP의 점도 측정조원 :실험일자 :Ⅰ.실험개요고분자 물질은 저분자물질과는 달리 점탄성을 보유하고 있어서, 이로 인하여 나타나는 현상은 매우 복잡하다. 점성을 대표하는 특성은 점도이고, 이것은 흐름에 대한 저항이다. 이 점도는 고분자 유체의 흐르는 속도에 따라 달라질 수 있으며 또한 온도가 높거나 낮음에 의해 달라질 수 가 있다. 본 실험에서는 실제 가공 조건에 가까운 전단 속도에서 용융 수지의 점도 거동을 측정할 때 보편적으로 사용되는 장비인 모세관 레오미터를 이용한다. 또한 고분자 점도에 미치는 온도와, 유체의 속도를 변화 시키면서 변화를 확인하고자 한다.Ⅱ.이론1. 뉴톤성 및 비뉴톤성 유체뉴톤성(Newyonian) 유체의 힘과 변형의 관계는 평행판 사이에 유체를 두고 상부판이 일정한 속도로 움직인다고 할 때, 상판에 가해지는 힘을 F, 판의 단면적을 A라 하면 전단응력은 와 같이 나타낸다. 이 식에서 점도는 전단속도와 무관한 상수이다. figure 2를 보면 전단응력과 전단속도와의 관계는 원점을 통과하는 직선의 관계를 보인다.그에 비해 비뉴톤성(non-Newtonian) 유체는 점도가 상수가 아니며 전단속도의 함수로 표시되거나 전단응력과 전단속도의 관계가 직선으로 표시되지 않는 것을 말한다. 여기서 전단속도가 증가함에 따라 점도가 감소되는 것은 의사소성(pseudoplastic) 또는 shear thinning 이라고 하며 증가하는 것은 shear thickening 이라고 한다.Ⅲ.실험1. 실험목적본 실험은 온도 및 압출 속도에 변화를 주어 PS, PP의 전단점도와, 전단속도, 전단응력을 비교한다.2.재료 및 기기PP(Polypropylene)는 롯데 케미칼의 J-350를 사용하였으며, PS(Polystyrene)는 금호석유화학의 GP-125를 썼다(Table 1). 기기는 Qmesys의 QM100T도가 될 때까지 기다려준다.②오리피스와 오리피스 고정기를 합쳐서 압출기에 장착을 시킨다.③호퍼를 시료 주입구에 시료를 최대한 넣어주고, UTM기기를 이용하여 압축하여 공기를 빼낸다.④시료를 최대한 넣었으면 사진과 같이 테플론 캡을 UTM과 load 위에 올리고 서로 맞닿게 한다. 이때 load와 UTM기기가 수직이 되도록 한다.그런다음 UTM 프로그램을 실행한다.⑤설정한 온도와 속도를 입력을 해 저장을 해준다. 또한위와 같은 방법을 다른 온도와 속도로 설정하면서 모든 시료에 같은 방법으로 실시한다.Ⅴ. 결론본 실험은 고분자의 전단속도에 따른 점도의 변화를 알아보는 실험이다. 실험결과는 문제풀이 1번의 표와 2번의 그림으로 나타내었다. 고분자는 점탄성 물질로 특이한 유변현상을 볼 수 있었다. 그것은 Die swelling으로 배럴 안에 있던 고분자가 높은 전단속도에 의해서 무질서하게 배향되었다가 다이를 통과하면서 질서정연하게 배열되어서 다이의 직경보다 큰 압출체의 직경을 볼 수 있었다. 또한 전단속도가 증가함에 따라 전단응력이 감소하는 shear thinning 거동을 볼 수 있었다(Figure 1,2). 두 번째로, 점도와 전단속도와의 관계를 보면 점도가 증가함에 따라 점도가 감소하는 경향을 보였다(Figure 3,4). 따라서 본 실험에서 고분자는 점성과 탄성의 성질을 모두 가졌기 때문에 다음과 같은 거동을 보임을 알 수 있다.Figure 2. Polypropylene stress-stain curve Figure 1. Polystyrene stress-stain curveⅦ. 실험결과1. PS, PP 두시료를 이용하여 180, 200, 220 세 온도에서 각각 속도에 따른 Steady state F(force)를 측정하고 이 데이터로부터{dot{gamma }} _{a}(1/s),{dot{gamma _{r}}}(1/s), 전단응력(Pa) 및 전단점도(Pa·s)를 계산하여 표로 만들어라.D _{b} =12mm,`R _{b} =6mm=6 TIMES 10 ^{-3} (m ^{2} )}#tau = {TRIANGLE P(Pa)r(mm)} over {2L(mm)} = {F(N)r(mm)} over {pi R _{b} ^{2} (m ^{2} )2L(mm)} = {F(N)0.5} over {pi BULLET 36 TIMES 10 ^{-6} BULLET 2 BULLET 29.23} =75.6F#gamma _{r} = {3n+1} over {4n} gamma _{a} ``````,````` tau =k BULLET gamma _{a} ^{n}#고분자의`전단점도``power``-law법칙을`따른다.`` eta =k BULLET gamma _{} ^{n-1}Table 1. 220℃ polystyrene measurement valueV(mm/min){dot{gamma }} _{a}(1/s)F(N)τ(Pa)log{dot{gamma }} _{a}logT{dot{gamma _{r}}}(1/s)η(Pa·s)0.59.6139104800.9824.0212.611103.80119.2205154941.2834.1925.21750.79238.4315237991.5844.3850.42510.68476.8449339521.8854.53100.84347.358153.6637481872.1864.68201.69236.*************382.4594.79378.16166.5830*************.7604.92756.32113.*************079423.0615.031512.6577.*************1260333.3625.103025.3052.*************1524593.5845.185042.1639.46Table 2. 200℃ polystyrene measurement valueV(mm/min){dot{gamma }} _{a}(1/s)F(N)τ(Pa)log{dot{gamma }} _{a}logT{dot{gamma _{r}}}(1/s)η(Pa·s)0.59.6262197920.9824.3013.232074.65119.239947683.3625.293174.1576.*************2256933.5845.355290.2456.40Table 3. 180℃ polystyrene measurement valueV(mm/min){dot{gamma }} _{a}(1/s)F(N)τ(Pa)log{dot{gamma }} _{a}logT{dot{gamma _{r}}}(1/s)η(Pa·s)0.59.6653493740.9824.6914.124478.47119.2881666041.2834.8228.232848.11238.41277965411.5844.9856.471811.28476.816581253451.8855.10112.931151.898153.620531552072.1865.19225.86732.*************37842.4595.26423.49485.933*************52.7605.36846.99309.*************871293.0615.461693.97196.*************3598563.3625.563387.94124.*************4210923.5845.625646.5789.53Table 4. 220℃ polypropylene measurement valueV(mm/min){dot{gamma }} _{a}(1/s)F(N)τ(Pa)log{dot{gamma }} _{a}logT{dot{gamma _{r}}}(1/s)η(Pa·s)0.59.64030240.9823.4811.35371.78119.27153371.2833.7322.70277.53238.412291931.5843.9645.40207.18476.8190143791.8854.1690.81154.668153.6293221662.1864.35181.61115.*************832.4594.50340.5288.5630576585441962.7604.65681.0566.*************4993.0614.801362.1049.*************840673.3624.9227243238.4156.9118621.5844.0746.76271.75476.8245.2185371.8854.2793.52196.818153.6369278962.1864.45187.04142.*************022.4594.58350.71106.3730576698.2527842.7604.72701.4177.*************5933.0614.851402.8255.*************938953.3624.972805.6440.*************1124933.5845.054676.0731.85Table 6. 180℃ polypropylene measurement valueV(mm/min){dot{gamma }} _{a}(1/s)F(N)τ(Pa)log{dot{gamma }} _{a}logT{dot{gamma _{r}}}(1/s)η(Pa·s)0.59.69068190.983.8311.97773.55119.2147111211.284.0523.94548.16238.4230173881.584.2447.88388.44476.8345260971.894.4295.76275.268153.6502379592.194.58191.53195.*************102.464.71359.11142.7330576924698542.764.84718.23101.*************49543.064.981436.4571.*************1211113.365.082872.9050.*************1421963.585.154788.1739.402. 세온도에서 구한 전단 속도, 전단 점도의 관계를 한 그래프에 log-log scale 로 그리고 power law fluid 식의 계수(n과K)를 세 온도에서 구하시오.점도에 관한식eta =K gamma ^{n-1}에서 양변에 로그를 취해주면log eta =log`K+(n-1)log gamma 식이 나오고 전단속도와 전단점도를 선형 회기법으로 y=a+bx 꼴에 식을 얻고 a=logK b=n-1임으로 K=10 ^{a} n

공학/기술| 2020.12.27| 6페이지| 1,500원| 조회(239)

점도측정, Polypropylene, PP, PS, Polystyene

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PS/PPO, PC/SAN blend의 조성에 따른 유리전이온도 측정 평가B괜찮아요

고분자 재료 실험 보고서PS/PPO, PC/SAN blend의 조성에 따른 유리전이온도 측정학번이름교수님제출일자PS/PPO, PC/SAN blend의 조성에 따른 Tg 측정조원 :실험일자 :Ⅰ.실험개요고분자 재료는 단일성분 고분자와 다성분 고분자로 구분된다. 이중 다성분 고분자는 공중합체와 고분자 블렌드로 나뉘는데 고분자 블렌드란 두 가지 이상의 단일고분자나 공중합체의 혼합물을 말한다. 고분자를 블렌딩하여 사용하는 이유는 단일성분 고분자로는 충족할 수 없는 부분을 보완하기 위해서이며, 어떠한 목적으로 블렌드를 만드냐에 따라 혼합하는 고분자도 달라지며 각 성분의 함량 비에 따라 고분자 블렌드의 물성이 달라진다. 이번 실험에서는 PS/PPO와 PC/SAN의 블렌드의 조성 함량을 다르게 하였을 때 DSC를 통하여 Tg의 변화를 조사하여 물성의 변화를 알아보는 실험이다.Ⅱ.이론1.고분자 블렌드의 상용성 측정고분자의 물리적, 화학적 특성을 이용한 상용성 판단은 블렌드 연구에 매우 중요하다. 특히, 시차 주사 열분석기 (DSC), X-선 산란, 소각 중성자 산란 (SANS), 핵자기 공명 (NMR), 주사 및 투과 전자현미경 (SEM, TEM), 그리고 레오미터 등을 이용한 고도의 분석법들은 많은 블렌드 시스템에 적용되어 상용성 측정에 이용되어지고 있다.고분자와 고분자의 상용성을 측정하기 위해 가장 일반적으로 사용되는 방법은 블렌드의 유리 전이 온도 (glass transition temparature,Tg)를 결정하여 이를 블렌드 성분 각각의 Tg와 비교하여 분석하는 것이다. 상용성이 있는 고분자 블렌드는 각각의 성분들 Tg 사이에 하나의 Tg가 나타남을 관찰할 수 있다. 그러나, 상용성이 없는 고분자 블렌드는 성분 물질들의 특성을 그대로 가지고 있으므로, 성분 물질들의 Tg에 해당하는 두 개의 Tg를 관찰할 수 있다. 특히, 부분적으로 상용성을 나타내는 블렌드에 대해서는 두 성분의 Tg 사이에 중간을 향하여 이동된 두개의 Tg가 나타나며, 경우에 따라서 상용성이 없는 경우에도 각 성분의 Tg와 하나의 Tg가 나타날 수도 있다. 두 성분 사이의 아주 넓은 범위에 걸쳐 나타난다면 상용성에 한계가 있음을 알 수 있다.Ⅲ.실험1. 실험목적이번 실험은 PC/SAN과 PS/PPO를 조성의 함량을 다르게 한 후 클로로포름 용매에 녹여 고분자 blend를 제조한다. 그 후 열 분석기를 통하여 Tg를 측정하여 고분자의 물성변화를 확인하는 것이 목적이다.2.재료 및 기기고분자를 블렌드하기 위해 클로로포름을 용매로 사용하였으며 각각의 시료의 제조사와 성질을 Table 1에 나타냈다. 기기는 TA instrument사의 Q20 DSC(Differential Scanning Calorimetry)를 사용하였다.Table 1. property of material시료제조사성질PCSC1220Tg : 147 °Cdensity : 1.20?1.22 g/cm3SAN제일모직 B-SANTg : 100 °CPS금호석유화학 (GP-125)Tg : 100 °C Tm : ~ 240 °Cdensity : 0.96?1.04 g/cm3PPO아시아케미칼Tg : 215 °C비중 : 1.06~1.10Ⅳ.실험과정1)고분자 시료 블랜드①PS/PPO 및 SAN/PC를 각각 조성에 맞게 측정한다.②측정한 시료들을 바이알에 넣는다.③시료를 넣은 바이알에 클로로포름을 넣어주고 밀봉해준다.④초음파 교반기에 ③의 용액들을 넣어준다.⑤다 녹인 용액을 알루미늄접시에 넣는다.⑥용액이 담긴 알루미늄접시를 후드에서 1차 건조 시킨후 진공오븐에서 2차 건조 시킨다.2) DSC측정①시료를 팬에 5~6mg 넣은 후 리드로 덮는다.②기준시료를 바깥쪽에 측정시료를 안쪽에 넣는다.③설정값을 입력하고 DCS를 측정한다.Ⅴ.실험결과1. PS,PPO 및 PC,SAN 블렌드,각 조성 함량이 다른 PS/PPO 및 PC/SAN을 클로로프롬 용매에 용해시켜 블렌드를 제조했다. 완전히 용해된 용액을 후드에서 1차 건조 진공오븐에서 2차 건조시켜 필름형태의 블렌드 된 시료를 얻었다.2. PS,PPO 및 PC,SAN 블렌드 시료 DSC측정.PS/PPO 블렌드 시료를 40℃/min 속도로 30℃~250℃까지 , PC/SAN 블렌드 시료를 같은 속도로 30℃~250℃까지 가열 및 냉각 측정 하였다.PS/PPO 블렌드는 하나의 Tg가 나와 서로 상용성이 있는 것으로 보이며, PC/SAN 블렌드는 두개의 Tg가 나타났다. 또한 PC의 Tg는 SAN의 첨가에 따라 감소하며, PS의 Tg는 PC의 첨가에 따라 증가했다. 이로부터 PC/SAN 블렌드는 부분적으로 상용성이 있는 것으로 보인다.(Figure 1,2)Ⅶ. 결론1-1.제조한 고분자 블렌드의 DSC heating curve를 그리시오. (모든 조성, PS/PPO 및 PC/SAN 따로)Figure 1. DSC heating curve of PC/SANFigure 2. DSC heating curve of PS/PPO1-2. heating curve로부터 Tg를 구하여 조성을 x축 Tg를 y축에 그리시오. 그리고 FOX식을 실선으로 같이 그리시오.Table 2. Tg of PS/PPO blendPS:PPO100:080:2060:4040:6020:800:100Tg(℃)105.51116.52137.21143.71173.04214.96Table 3. Tg of PC/SAN blend PC:SAN100:070:3030:700:100Tg(℃)145.30111.95, 139.40102.77, 125.93101.93Table 4. Tg of PS/PPO blend by FOX equationPS:PPO100:080:2060:4040:6020:800:100Tg(℃)112.83126.00140.07155.20171.46189.02Table 5. Tg of PC/SAN blend by FOX equationPC:SAN100:070:3030:700:100Tg(℃)155.04139.09119.59106.13Figure 3. Tg of PS/PPO by Fox equation and Figure 4. Tg of PC/SAN by Fox equation DSC and DSC2. 두 고분자 블렌드의 Tg가 조성에 따라 어떻게 변하는지 관찰하고 그 결과를 바탕으로 PS/PPO, PC/SAN의 상용성은 어떤지 토의하시오.두 고분자 블렌드는 조성 함량에 따라 Tg가 변화하는 것을 확인할 수 있었다. PS/PPO의 경우 하나의 Tg가 나왔으며, PPO의 조성이 높아질수록 Tg가 높아짐는 경향을 확인할 수 있었다. 이로써 PS/PPO는 상용성이 있는 것으로 보인다. PC/SAN의 경우 두 개의 Tg가 나왔으며, PC의 Tg는 SAN의 첨가에 따라 감소하며, PS의 Tg는 PC의 첨가에 따라 증가하는 경향을 보였다. 이는 부분적으로 상용성이 있는 것으로 보인다.

공학/기술| 2020.12.27| 6페이지| 1,500원| 조회(321)

PC, 유리전이온도, ppo, PS, SAN, Blend

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고분자 재료의 IZOD 충격 강도 실험(PP+Elastomer)

고분자 재료 실험 보고서고분자 재료의 IZOD 충격 강도 실험PP+Elastomer (2, 5, 10, 15 wt%)의 충격강도 측정학번이름교수님제출일자고분자 재료 실험PP+Elastomer (2, 5, 10, 15 wt%)의 충격강도 측정조원 :실험일자 :◆◆Ⅰ.실험개요충격강도시험이란 시편이 충격에 견디는 정도를 말한다. 즉, 시편이 깨지기 전까지 흡수한 에너지로 정의된다. 시험방법에 따라 결과가 달라지므로, 표준화된 방법이 필요하다. 일반적으로 플라스틱은 금속과는 달리 빠르고 강한 충격에는 깨어지기가 쉽다. 이러한 특성은 어떠한 부품의 한 소재로서 선정하는 경우 매우 중요한 인자가 되며 재질에 따라 충격강도가 다양하여 용도선택의 폭이 크다. 충격강도의 측정법에는 여러가지가 있으나 우리가 실제로 자주 접하는 방법은 4 가지 정도로 아이조드(Izod), 샤르피(Charpy), 낙추(Falling weight or dart), 그리고 인장(Te nsile) 충격강도가 있다. 특히 물성관리를 위해 손쉽게 측정하는 방법은 아이조드 충격강도 방법이 널리 이용된다. 그러나 아이조드 충격강도는 인위적으로 노치(Notch) 를 만들어 측정하는 방법으로 실제 제품의 충격강도와는 약간 거리가 있다. 그리하여 망치와 쇠볼을 이용한 시험 및 실제 제품을 일정한높이에서 떨어뜨려 실제 충격강도 특성과 유사한 결과 예측방법으로 낙추충격강도 방법이 이용되며, 쉬트(Sheet) 물성으로는 인장충격강도 방법이 이용된다. 노치시험결과는 실제 충격강도와 완전히 비례관계에 있지 못하며 아이조드와 샤르피는 동일 수지의 비슷한 조성을 갖는 수지 또는 컴파운딩 제품들의 품질관리용으로 적합한 시험 방법이다. 다른 수지 및 다른 조성의 제품에서 아이조드 및 샤르피의 충격강도를 상호 비교하는 것은곤란하다. 충격강도는 가공방법, 두께, 온도 등 여러 환경에 의존하게 된다. 그리고 시험규정에 따라 시편의 크기 및 시험기기의 요구조건이 약간씩 다르다.[1]Ⅱ. 이론1. PP (Poly Propylene)폴리프로~ 2.2% 정도이며 뒤틀림, 휨 등의 변형이 생기기 쉽다. 두꺼운 살의 제품은 수축이 쉽고 성형온도 180℃ 가까이 에서 성형하는 경우도 있다. 통상은 220 ~ 260℃ 정도에서 성형이 가능하나, 열 적으로 안정되어 있고, 강도를 높이기 위해 280 ~ 300℃에서 성형하는 경우도 있다.금형 온도는 20 ~ 50℃ 정도이고 폴리에틸렌과 같이 금형 내에서 급랭하면, 성형변형이 남아 충분한 강도가 나오지 않는다. 300℃ 이상의 고온에서는 열 분해를 일으키고 빠른 사출 속도가 요구된다. 유동성을 나타내는 데는 M. I(Melt Index)를 사용하고 통상 3 ~ 10정도의 것이 많이 사용된다.[2]2. Thermo Plastic Elastomer열가소성 탄성중합체(thermoplastic elastomer, TPE)는 고무같은 탄력을 보이면서 본질적으로 열가소성인 혼성 중합체를 의미한다.Thermoplastic elastomer (TPE)는 polypropylene(PP) 또는 polyethylene(PE) 등의 폴리올레핀 수지를 고분자 매트릭스로 하며 Polyolefin Elastomer 또는 Ethylene propylene monomer을 약 70 wt%까지 첨가하여 압출 공정을 통해 제조된다. TPE는 냉각 후에 원래의 고탄성 특성을 다시 나타내므로 열가소성플라스틱과 마찬가지로 리사이클링이 가능합니다. TPE와는 달리 일반 엘라스토머는 용융 가공이 불가능하며, 화학적 가교반응을 일으키기 때문에 나중에 리사이클링 할 수 없습니다.[3]3. 압출가공 (Extrusion molding)압출가공이란 압출기를 통해 성형재료를 가열을 통하여 유동상태로 만들고, 용융상태의 성형재료를 스크류를 사용하여 압축하여 전진시켜 특정 모양의 다이를 통과시켜, 특정한 단면을 가지는 제품을 연속적으로 성형하는 가공법. 압출기의 스크류의 기능으로는 공급부, 용융부 이송부가 있다. 공급부는 펠렛이나 비드상태의 원료를 공급하는 부분이다. 공급부는 screw depth는 깊고 일정하고 복잡한 형상의 제품을 얻는 가공 방법이다. 사출성형기의 구조는 사출부(injection molding)과 형체부(clamping unit)으로 나뉜다. 사출부는 수지의 가소화가 일어나는 unit이고 스크류는 회전왕복운동을 한다. 형체부는 금형을지지 고정하고 금형을 개폐 할 수 있도록 유압 또는 기계적인 힘에 의해 동작되는 사출 성형기의 일부분이다. 형체력이 사출압보다 커야한다. 사출성형 단계로는 가소화 및 충진단계, 가압 및 보압 단계, 냉각 및 가소화 단계, 취출단계가 있다.[4]Ⅲ. 실험 준비물1. 재료PP 시료의 경우 대한유화의 cb5290을 사용하였으며, elastomer는 dupont의 Polyolefine elastomer(POE)를 사용하였다.PP의 유리전이온도(Tg)는 ?20 °C 이고 녹는점(Tm)은 130 ~ 171 °C 밀도는 0.855 g/cm3 (amorphous) , 0.946 g/cm3 (crystalline)이다. Polyolefine elastomer는 유리전이온도(Tg)는 ?55 °C 녹는점(Tm)은 56.0 °C 밀도는 0.864 g/cm3이다.Table 1. 압출 할 때 PP와 Elastomer의 비율과 질량PPElastomer총질량 (g)① (0 wt %)1000100② (2 wt %)982100③ (5 wt %)955100④ (10 wt %)9010100⑤ (15 wt %)85151002. 기구이 실험에서 압출공정에 사용한 압출기는 Bau-tak의 이축 압출기 BA-19를 사용하였으며 Pelletizer는 Bau-tak의 BA-PLT를 사용하였다. 이후 만들어진 pellet를 사출하는데 Ocean-sci의 COAD.1018d를 사용하여 사출하였으며 이후 대경태크의 DTS-958V로 notch를 만들었다. 그런 다음 QMESYS의 QM700으로 충격강도를 측정하였다.Table 2. 사용한 기기기기제조 회사제품번호BAU-TekBA-19Twin ExtruderBAU-TekBA-PLTPelletizerOcean-sciCOAD.lastomer가 blend된 것부터 사출을 한다. 그 이유는 높은 함량을 먼저 하면, 앞서 했던 elastomer의 여분이 남아있어서 낮은 함량을 사출할 때 영향을 주기 때문이다.(1) 전원과 히터를 ‘on’하고 설정온도와 현재온도 간 18도의 차이가 나서 설정을 182도로 설정한다.(2) 개폐장치를 고정시키고 T자를 조금 잡아당겨 시료가 흐르는 입구를 막아준다.(3) 깔대기를 통해 시료를 넣고 알루미늄 바를 이용해 압력을 가한다.(4) 실린더에 피스톤 두 개를 넣는다. 이 중 하나의 피스톤에 테프론을 넣어 마찰계수가 작도록 하여 망가지지 않도록 하기 위함이다. 그런다음 사출기 길이에 맞게 연장막대를 설치한다.(5) HYD PUMP를 ON으로 한 뒤 B.CYLINDER 버튼을 눌러서 시료를 반대쪽으로 밀어준다.(안에 있는 기포를 빼주기 위함이다.) 그런 다음 밑에 몰드를 설치하고 오일자키를 이용해 고정 시켜준다.(6)시료가 통과할수 있는 구멍을 열어주고 사출을 한다. A, B.CYLINDER 버튼을 눌러 사출을한다.(7)몰드를 떼어낸다. 그런 다음 사출을 위하여 퍼징을 한다.※ 사출실험 중 유의사항시료를 넣자마자 사출을 하려고 하면 시료가 녹지 않아서 잘 내려가지 못하므로 시료를 넣은 후 약 30초 정도 기다린다. 세 번째로 녹이는 시간을 너무 오래하면 시료가 탈수 있으므로 30초 정도만 한다. 네 번째로 금형에 주입할 때도 너무 오랫동안 방치하면 시료가 탈 수 있으므로 주의해야한다. 다섯 번째로 금형에 주입할 때 미성형이 생기는 것을 방지 하기 위해 시료가 다 주입되고 나서도 버튼을 1초정도 더 눌러서 압력을 가해준다. 마지막으로 시편을 사출하고 난 뒤 실린더를 솔 등으로 붙어있는 시료를 긁어내고 시료가 나온 사출기 입구에 있는 시료를 제거해주어야 한다.3. notch 만들기 & 충격 강도 측정(1) 사출된 시편을 적당한 크기로 자른다.(2) 자른 시편을 notching cutting에 고정시켜주고 레버를 돌려가면서 notch를 만들어준다음 두께를 측정한다. pellet이 될 때 Pelletizer의 벽면에 대부분이 붙어있었으며 그것을 에어스프레이로 최대한 질량 손실을 없게 하였다. 또한 함량이 다른 pellet을 손가락으로 잡아 당겨 보았는데 함량이 클수록 힘이 더 들어가는 것을 확인할 수 있었다.2. Injection Molding에 의한 PP 시편 제작 결과버(burr)가 생기는 것을 막아주기 위해 시료를 깔대기에 조금 더 넣었으며, 오일작개를 최대한 올려주어 압력을 더 강하게 해서 미성형이 생기지 않았다. 또한 시료를 사출 하기전에 시료주입 구멍을 막고 압력을 주어 기포를 제거해서 기포도 발생되지 않았다. 결과적으로 시편이 모두 깨끗하게 나왔다.3. Izod Impact tester에 의한 충격강도 측정 결과각각의 시편에 따른 두께와 충격강도를 측정하였다. 시료의 두께는 0.32cm이며 각각 elastomer 함량에 따른 충격강도를 표로 나타내었을 때, 함량이 증가할수록 PP의 충격강도가 증가하는 것이 보인다. 즉 elastomer의 함량이 많아질수록 충격특성이 좋아지는 것을 알 수 있다.Table 3. PP (100%) 시편의 두께와 충격강도 번호두께(cm)kgf·cm충격강도 (kgf·cm/cm)충격강도 (J/m)10.3239.3891.8820.322.47.573.530.3239.3891.8840.323.611.25110.2550.322.57.8176.5660.323.4510.78105.66평균0.322.999.3491.57Table 4. PP + elastomer (2%) 시편의 두께와 충격강도번호두께(cm)kgf·cm충격강도 (kgf·cm/cm)충격강도 (J/m)10.322.858.9187.2820.323.159.8496.4730.323.310.31101.0640.323.19.6994.9450.3239.3891.8860.322.758.5984.22평균0.323.0259.4592.64Table 5. PP + elastomer (5%) 시편의 두께와 충격강도번호두께(cm)kgf·cm충격강도 (kgf·c

공학/기술| 2020.12.27| 14페이지| 1,500원| 조회(553)

izod, 충격강도, 고분자재료실험

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PP(폴리프로필렌),PS(폴리스타이렌)의 인장강도 측정

고분자 재료 실험 보고서PS ,PP 의 인장 강도 측정학번이름교수님제출일자PS ,PP 의 인장 강도 측정# 이름# 실험일자# 인장강도 측정Ⅰ 실험 개요인장강도란 재료의 강도를 측정하는 방법으로 재료가 파괴될 때 까지 잡아당기는 실험이다. 이때 가해진 힘과 늘어간 길이를 가지고 그래프를 그리고 그에 따른 S-S곡선으로 나타내기 위하여 이것을 가해진 힘을 단면적으로 나누어 응력(stress,(MPa)), 늘어난 길이를 원래 길이로 나누어 나타낸 것을 변형률(strain)이라고 한다. 그리고 각 폴리머 마다 나타내는 특성에 따라 modulus, Yield point, Elongation at break등이 그래프에서 나타난다.Ⅱ 이론# 사출성형(Injection molding)호퍼로 resin을 공급하여 screw를 이용하여 수지를 가소화 고압 고속으로 수지를 밀폐된 Mold에 injection시킨 후 냉각하여 취출하여 복합한 형상의 제품을 얻는 가공방법이다. Injection unit , Clamping unit이 있다.- Injection unit : 수지의 가소화가 일어나는 단계이며 히터와 screw의 회전 왕복운동(reciprocation screw)을 하여 호퍼에서 들어온 고분자 수지 pellet이 용융이 되고 수지가 앞쪽으로 밀리면서 전반부에 용융 수지가 저장, 압축되어 mold에 주입된다.- Clamping unit : mold를 지지 고정하고 금형을 개폐할 수 있도록 유압이나 기계적 힘을 주는 곳으로 mold는 크게 cavity(제품이 되기 위한 빈 공간), sprue(사출기의 노즐과 연결되는 금형 입구), runner(sprue와 cavity를 연결시키는 통로), gate(cavity의 입구), 냉각관으로 구성되어 있다.< 사출성형기 모식도>- 사출성형 단계1) 가소화 및 충진 단계 ; screw 전진을 통해 용융 된 수지를 cavity에 충진2) 가압 및 보압 단계 : screw가 더욱 전진하여 압력이 가해지는 단계, 냉각에 의한 수지의 수축을 보상해주는 단계3) 냉각 및 가소화 단계 : 게이트가 냉각된 시점에 다음 사출을 위하여, screw가 후진하면서 가소화되는 단계4) 취출 단계 : 제품이 완료되어 금현 밖으로 나오는 단계로, 냉각이 완료돼면 금형이 열리고 제품이 돌출< 사출성형 단계># UTM(Universal Testing Machine)-기계적 성질을 측정 하는 데에 이용할 수 있는 시험기.금속, 플라스틱, 섬유 등의 재료의 인장(tensile), 압축(compression), 굴곡(flexural) 등 다양한 강도를 측정 이 가능하며 인장강도(tensile stress), 인장 변형률(strain), 굴곡강도(flexural stress), 굴곡 탄성률(flexural modulus), 압축강도(compression), 압축강도(compression stress) 등 각각의 기계적 물성을 그래프를 이용하여 값으로 S-S curve를 구하는 것이 일반적인 방법이다.→ 재료의 고유의 특성을 알 수 있다.# 인장강도(Tensile Strength)인장할 때 그 재료에 걸리는 힘을 측정하고 최종적으로 파괴가 일어날 때의 강도를 말하며 압력의 단위(MPa)로 나타내며 응력(stress,σ)로 나타내며 그에 따른 변형률(strain,ε)을 S-S Curve를 그려 고분자의 기계적 성질을 파악할 수 있으며 보통 ASTM D638과 KS M 3006에 따라 실험한다# SS커브(Stress-strain curve)그림을 살펴보면 고분자는 보통 항복점(Yield point) 전까지의 변형률(약 2%)에서는 Hook‘s law(σ=Eε)가 적용 되지만 그 이상으로 힘을 가하면 Hook’s law을 벗어남. 그 후 항복점 이상에서는 소성변형(Plastic deformation)이 이루어져 외부의 힘을 제거해도 더 이상 원래 형태로 돌아갈 수 없는 상태가 되어 버리고 더욱 힘을 주면 파단(fracture)이 일어나게 된다. 또한 고분자 재료에 따라서 서로 다른 그래프가 나올 수 있는데 결정화도와 분자구조 분자량 등에 의하여 비슷하지만 조금씩 다른 그래프가 나올 수 있다.< Stress-strain curve of several polymeric materials>Ⅲ. 실험 기구온도조절기히터사출성형기쿨러캘리퍼스알루미늄막대황동,피스톤,니퍼Ⅳ 시편제작시료melting temperaturecooling temperature압력(MPa)pp230900.4ps280900.4-실험조건-실험과정사출직전에 0.4MPa 압력확인 → 몰드를 사출기에 넣고 오일작기를 이용해 올려준다. →호퍼(깔대기)에 레진을 넣고 알루미늄 막대기로 압력을 가해 밀어 넣는다. → 피스톤을 넣고 안의 공기를 빼주기 위해 사출기에 중앙을 맞추고 에어실린더로 압력을 가한다. →5분을 기다린다. →못을 빼주고 압력 0.4Mpa을 확인한다음 에어실린더로 압력을 가해 사출한다. → 5초~10초뒤에 에어실린더의 압력을 제거하고 히터를 뺀다. →1분뒤에 오일작기의 압력을 풀어준다. →냉각된 몰드를 황동을 이용해 망치로 쳐서 빼낸다.21346578Ⅴ. 사출결과 나온 시편시료속도(mm/min)폭(mm)두께(mm)넥길이(mm)PP-1509.721.7128PP-29.761.7128PP-39.691.6528PP-49.681.7028PP-59.681.6928시료속도(mm/min)폭(mm)두께(mm)넥길이(mm)PS-159.941.6529PS-29.961.6829PS-39.901.6629PS-49.881.6629PS-59.901.6629Ⅵ. UTM을 사용한 인장강도의 측정(1) UTM의 전원을 키고 컴퓨터를 킨 후 mc tester 프로그램을 실행하여 plate를 선택하여 폭 , 두께를 입력(2) 제한하중 500kg , 제한변위 200mm 설정(3) 캘리퍼스를 이용해 길이 설정 → zero all 클릭 후 영점 후 start클릭(4) 시료를 선에 맞추어 정렬 →position 설정후 클램프조임(5) position 설정후 클램프조임 → 시료 제거 후 return 클릭1234(6) (1)~(5) 과정을 반복56Ⅶ. 실험결과사출 성형기를 이용해 PS와 PP의 시편을 제조했으나 미성형이나 기포가 발생하는 경우가 있었다. 이러한 문제점을 해결하기 위한 방법으로 몰드의 온도를 올리거나 깔대기에 시료를 넣고 알루미늄 막대기로 압력을 주어 최대한 많이 주려고 노력하였다.이와 같이 만들어진 시편을 UTM을 이용하여 총 6번의 인장강도를 측정하였고, 측정결과 나온 S-S Curve를 통하여 Tensil strength ,Yield strength , elongation break, tensil modulus을 측정할수 있었다. PS의 경우 매우 amorphous에 hard and brittle한 특성상 오래 버티지 못하고 ‘딱‘ 소리를 내며 끊어지는 것을 측정결과 알게 되었다.1) 실험한 PS , PP의 tensile strength (maximum stress) , elongation at break (% 단위로) , tensile modulus , yield stress를 컴퓨터에서 읽어 표로 작성하시오.▶PSPS5mm/minmaximum strength(MPa)elongation at break (%)tensile modulus(MPa)Yield stress(MPa)PS - 140.3961.51723194.521PS - 250.9182.17242985.923PS - 340.9951.65522886.438PS - 440.5521.62072839.234PS- 552.9182.24142803.248▶PPPP50mm/minmaximum strength(MPa)elongation at break (%)tensile modulus(MPa)Yield stress(MPa)PP - 135.27.437511893.76635.2PP - 237.38.156881828.68437.3PP - 341.0958.479981860.71241.095PP - 440.3458.297091833.37440.345PP- 539.2886.57591778.61239.2882) 실험한 고분자의 stress-strain curve를 작성하여 첨부하시오. 실험한 재료 모두 다. 한 재료당 5개씩 했으면 PP는 한 장 , PS 한 장 따로 따로 한 페이지에 시료 5개는 다 나타나게..▶PP 속도 50mm/min▶PS 속도 5mm/min3) 실험한 PS, PP의 tensile strength (maximum stress), elongation at break(%단위),tensile modulus (strain =5%에서 짜르기) , yield stress를 SS curve에서 직접 계산하여 1번 결과와 비교하시오.PSMax. stress(MPa)elongation at break (%)tensile modulus(MPa)Yield stress(MPa)PS - 140.393881.5173200.71PS - 250.917962.1722925.59PS - 340.55791.6553017.64PS - 453.053242.3792891.52PS- 552.920772.2413002.48PPMax. stress(MPa)elongation at break (%)tensile modulus(MPa)Yield stress(MPa)PP - 135.27.51835.1235.2PP - 237.38.2141826.4237.3PP - 341.0928.6071872.0241.095PP - 440.3438.3451845.7840.345PP- 539.2876.6641806.1139.2884) 실험용 사출기의 구조와 실제 사출기의 구조 및 동작의 차이점을 비교하고 기술하시오.a. 실험용 사출혼련기의 구조와 작동원리＊ 구조 - 기본적 으로 고분자 pellet을 넣는 호퍼, pellet을 용융시킬 수 있는 screw와 히터, 그리고 시편의 모형을 갖고 있는 mold로 구성

공학/기술| 2020.12.27| 10페이지| 1,500원| 조회(597)

인장강도, 폴리프로필렌, 고분자재료, 폴리스타이렌

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