*예* 스토어

*예*

개인인증

팔로워1 팔로우

소개

등록된 소개글이 없습니다.

전문분야 등록된 전문분야가 없습니다.

판매자 정보

학교정보

입력된 정보가 없습니다.

직장정보

입력된 정보가 없습니다.

자격증

입력된 정보가 없습니다.

판매지수

판매중 자료수

12개
전체 판매량

334개
최근 3개월 판매량

0개
자료후기 점수

평균A+
자료문의 응답률

-

전체자료 12개

고체화합물의 X-선 회절 분석 예비보고서

1. 실험제목고체화합물의 X-선 회절 분석2. 실험목적- x선회절분석을 통해 얻을 수 있는 것, 알고자 하는 것- X-선 회절 분석법의 원리와 한계를 이해하고, 분자성 결정격자 내에서 분자의 구조를 결정하고자 한다.3. 실험원리-X선 : 높은 에너지를 가진 전자기 방사선이다. X선은 200eV~1MeV범위의 에너지를 갖으며, 외부에서 들어오는 전자선과 원자내의 전자각에 있는 전자사이에 일어나는 상호작용에 의하여 발생된다.-X선의 발생 : X선은 높은 진공이 유지된 튜브 안에 두 금속 전극으로 이루어져 있는 X선 관에서 발생된다. 전자는 텅스텐 필라멘트 음극을 가열하면 발생된다. 음극은 높은 음전위를 가지고 있으며, 여기서 발생된 전자는 보통 영전위 상태로 있는 양극을 향해 가속된다. 매우 높은 속도로 가속된 전자는 수냉되고 있는 양극에 충돌한다. 전자는 금속 양극에 부딪혀 에너지를 잃게 되며, 이 때 손실된 에너지가 x선으로 나타나게 된다.입사되는 전자가 원자의 내각 전자를 쫓아낼 수 있는 충분한 에너지를 가지고 있다면, 원자는 전자각에 빈자리를 가지는 여기상태가 된다. 외각의 전자가 내각에 있는 빈자리를 채울 때 전이된 전자의 에너지 준위 차이만큼의 에너지를 가지는 x선 광자가 발생된다.-회절 : 모든 파들의 일반적인 특성으로 빛 또는 다른 파들이 물질과 상호작용함으로써 그것들의 거동이 변형되는 것이다. 결정 구조를 알아내기 위해 x선에 적용하여 보면 이는 하나 이상의 산란된 파들의 보강간섭이다. 보강간섭은 2개 파의 위상이 일치하면 하나의 파에서의 최대 값은 다른 파의 최대 값을 더한 것과 같은 것을 말한다. 따라서 같은 파장을 가지면 진폭이 두배인 한 개의 파를 얻게 된다.- 파동의 중첩 : 2개의 파가 공간에서 같은 영역을 움직이고 있을 때 발생한다. 파의 위상이 일치할 때 이것은 보강간섭을 하게 된다. 위상차가 커지는 경우는 중첩된 파의 진폭은 감소한다. 파의 위상차가 180도 인 경우 그것들은 소멸간섭하게 된다.-이중 슬릿 실험: Young의 실험으다. 이때 x,y,z를 각각 결정축이라고 한다. 반복되는 단위는 원자, 분자, 또는 원자나 분자의 무리들로 되어있을 수 있다. 만약 반복되는 단위를 점으로 생각하면 이 점들은 공간격자를 이룬다. 공간격자를 이루는 변수에 의하여 격자를 분류하면 서로 다른 7개의 결정계가 이루어진다. 즉 변수란 a,b,c 및 결정축들이 이루는 angle들을 가리킨다. X와 y툭이 이루는 각을 γ, y와 z축이 이루는 각을 α z와 x축이 이루는 각을 β라 한다.결정계와 브라배 격자단위포의 조간 중 하나는 그것들을 계속해서 쌓으면 삼차원 공간을 채워나간다는 것이다. 7개의 단위포들이 이 조건을 만족하며 그것들을 7가지 결정계라고 한다. 아래의 표는 이러한 결정계를 대칭성이 증가하는 순으로 나열해 놓았다. 7개의 결정계 단위포의 꼭지점에 격자점을 놓는다면 7개의 각기 다른 점격자를 얻을 수 있다. 그러나 점들의 다른 배열도 각 점은 동일한 주위 환경을 갖는다는 조건을 만족시킨다.브라배는 14개의 점격자만이 존재한다고 했다. P는 포의 각 꼭지점에 격자점이 있는 단순포를 나타내고, F는 각 꼭지점에 격자점들의 있고 각 면의 중심에 격자점들이 추가되어져 있는 면심포를 나타내고, I는 격자점이 각 꼭지점과 단위포 내부의 중심에 있는 체심포를 나타내고, A,B,C는 마주보는 면의 중심과 모든 꼭지점에 격자점이 있는 저심포를 의미하고, R은 능면체정계에서만 사용된다.결정구조실제 결정과 그것들의 구조를 생각해보면 브라배 격자와 실제 결정 구조와의 관계에는 기저(basis)가 포함되며, 그 관계식은 다음과 같다.브라배 격자 + 기저 -> 결정구조각 결정 구조들은 14가지 브라배 격자 중 하나로 골격을 만들고 골격의 각 격자점에 몇 개의 원자들로 이루어진 기저를 얹어서 결정 구조를 완성시킨다.격자점당 한 개의 원자일 때, 단순입방 구조, 체심입방 구조, 면심입방 구조를 얻을 수 있다. 격자점당 두 개의 같은 종류 원자일 때, 조밀육방 구조, 다이아몬드입방 구조를 얻을 수 있다. 격자점당 두 개의 강도가 약해진다. 따라서 굴절된 X선의 보강간섭은 특정 방향, 특정 입사각으로 입사한다는 것을 알 수 있다.이 원리를 응용하여 굴절되어 나오는 X선 beam의 강도를 방향별로 비교하면 결정구조가 갖는 대칭성과 원자의 분포형태(space group)을 파악할 수 있게 된다구조인자구조인자 F는 결정구조가 회절선 강도에 미치는 영향을 설명한다. X선의 회절선 강도는 F^2에 비례한다. 회절선의 강도는 회절 패턴에서 우리가 보는 회절선의 크기이다. 만약 F^2=0이면, 회절이 일어나지 않는다.여기서 f는 원자산란인자이며 u,v,w는 단위포 내의 원자 위치이고, h,k,l은 회절면의 밀러지수 이다. 이 식에서의 가장 중요한 것은 원자들이 u,v,w위치에 있는 결정구조로부터 얻은 회절 패턴에서 어떤 hkl회절을 얻을 수 있을 것 인지를 예측할 수 있다는 것이다.- X선 회절 분석법(X-ray diffraction, XRD): X선을 결정 내부에 입사하여 나온 회절 각도와 세기를 통해 결정의 원자 배열구조 혹은 분자의 구조를 밝혀내는 분석법이다. 특히 x선의 파장영역은 0.01~10nm으로 결정 내 원자 평면 간격과 유사하여 원자와의 상호작용이 잘 될 수 있기 때문에 X선은 결정구조를 분석하는데 있어서 적합한 조건을 갖는다. 이는 브래그 회절법칙(Bragg’s diffraction law)의 원리를 응용한 한 것이다.-X선 회절을 이용한 시료의 결정구조 분석 방법: 단결정에 X선을 입사하였을 때 결정 내의 원자평면으로부터 산란되어 나오는 X선 beam은 Bragg’s diffraction law를 따른다. 이를 3차원 상에서 바라보면 시료 결정에 X선을 입사하였을 때 회절 되어 나올 수 있는 beam의 궤도는 입사 beam에 대해 2θ의 각도 차를 가지는 원뿔(cone)궤도를 그린다. 이 원뿔을 회절 원뿔이라고 한다. 다만, 단결정 시료에 대한 단파장의 X선을 입사하면 특정 면지수를 갖는 원자평면으로부터 산란되어 나오는 X선 회절 beam은 회절 원뿔자리에 존재하게 된다게 되면 회절 되어 나오는 X선은 Diffration cone의 모든 자리에 존재할 수 있게 된다. 따라서 X선 회절상을 촬영하게 되면 라우에 법과 달리, 회절고리들이 나타나게 된다. 라우에 법에서는 단결정질에 대한 다양한 파장을 갖는 X선을 입사해줌으로써 브래그의 회절 조건에서 정해진 면 간격에 대한 파장으로 조절했더라면, 이 방식은 단파장의 X선을 다결정질에 입사하기 때문에 정해진 파장의 길이에 대해 Bragg angle을 조절하는 방식이다.-X선 회절 분석기의 구조X선 회절분석기의 세가지 기본적인 구성요소는 x선원,시료,x선 검출기이다.이것들은 초점원 이라고 알려져 있는 원의 원주에 모두 놓여있다. 시료의 면과 x선원 사이의 각도를 브래그 각이라 한다. x선원이 시료로 들어오는 방향과 검출기 사이의 각은 브래그각의 두배이다. 그러므로 이러한 구조를 가진 장비에 의해 발생된 x선회절패턴들은 브래그각~2*브래그각 주사 라고 흔히 알려져 있다. 이 범위에서 x선원은 고정되며 검출기는 일정 각도 범위 안에서 작동한다. 회절 분석기의 원은 초점 원과는 다른 것이다. 회절 분석기 원은 시료를 중앙에 두고, x선원과 검출기는 원의 주위에 놓여진다. 회절 분석기에서 원의 반지름은 고정되어있다. 이를 고니오미터원이라고도 말한다.x선원진공의 x선 튜브안에서 고전압의 전자선이 금속양극에 충돌하여 발생된다. 전압과 전류는 둘 모두 조절 가능하며, 어느정도 값을 사용해야 하는지 미리 확인해야 한다. 적당한 가속전압은 타겟 금속에 의해 의존한다. 방사선 종류를 선택할 때는 몇 가지 요소를 고려해야 하는데 그 중 하나가 얼마나 잘 투과 되느냐는 것이다. 충분한 에너지를 가지고 입사한 x선은 원자의 k각으로부터 전자를 방출할 수 있다. 원자는 여기 상태가 되며 더 높은 에너지 준위에 있는 전자들이 원자를 기저 상태로 만들기 위해 k각의 빈자리를 채우며 x선을 방출한다. 이러한 방법으로 방출된 선을 형광선이라고 한다. 주로 사용되는 K파장 값은 CuKa 선이 높은 강도를 갖으므로 일반구성된 거울 사용이다.검출기세 가지 형태의 검출기가 x선 회절 분석기에 사용된다. 첫번째로 비례 검출기, 두번째로 섬광 검출기, 마지막으로 고상 검출기 이다. 분말 시료 측정용 장비에서는 대부분 비례 검출기를 사용한다. 고상 검출기는 많은 장점을 가지고 있지만 그것을 사용하려면 비용이 많이 든다는 단점이 있다.표준 x선 회절 패턴의 관찰아래는 x선 회절패턴의 전형적인 예이다.이 패턴은 실제로 알루미늄으로부터 얻었다. 하지만 시료의 종류가 중요하지는 않다.패턴은 여러 개의 피크들로 구성되어 있다. 종축(y축)에는 피크의 강도를 나타내고 횡축(x축)에는 특정한 회절각을 나타낸다. 피크는 반사 또는 회절선이라고도 불린다. 회절패턴에 있는 각 피크 또는 회절선은 시료내의 특정한 면들로부터 회절된 x선에 해당되며 이들 피크들은 그 높이(강도)가 전부 다르다. 강도는 각각의 회절각에서 검출기에 의해 계수된 특정한 에너지의 x선 광자 수와 비례하다. 강도는 절대강도를 측정하기 어렵기 때문에 보통 임의의 단위로 표시한다. 회절선의 강도는 구조인자,입사강도,슬릿 폭, x선원에서 사용하는 전류와 전압 등을 포함한 여러 가지 인자들에 의해 좌우된다.X선 회절패턴에서 피크의 위치는 재료의 결정구조에 의존한다. 그렇기 때문에 이러한 사실로부터 우리는 재료의 결정구조와 격자상수를 구할 수 있다. 결정구조 자료에 대한 가장 유용한 정보의 출처 중 하나는 분말회절파일(PDF)이다. 단일상의 X선 회절분말패턴의 모음집으로 면간거리와 그에 상응하는 상대강도를 테이블의 형태로 나타내었다.X선 안전x선은 사람의 몸을 통과하면서 우리 몸에 있는 세포의 DNA분자들을 파괴하기 때문에 위험하다. 따라서 거리,시간,차폐를 통해 노출을 제한해야 한다. 방사선원의 근처에서 멀어지고, 최대한 방사선원 근처에서 시간을 적게 보내고, x선원 사이에 더 많은 차단물질이 존재하게 되어야한다.-다음과 같은 과정을 통해 미지의 결정구조를 밝힐 수 있다.1.회절 피크의 각도 위치로부터 단위포의 크기와 모양을 계산한다.2

자연과학| 2021.11.17| 11페이지| 2,000원| 조회(346)

아주대학교, 예비보고서, 무기화학실험, 고체화합물, X-선 회절 분석, 고체화합물..

미리보기

닫기
Y2O3 Eu 형광체의 합성 및 형광 특성 예비보고서

1. 실험제목Y2O3 :Eu 형광체의 합성 및 형광 특성2. 실험목적- Y2O3 :Eu 형광체 제조를 통해서 형광체에 대해 알고 그 응용 분야를 이해한다.3. 실험원리-발광: 물질이 전자파나 열, 마찰에 의하여 에너지를 받아 여기되어, 그 받은 에너지로 특정 파장의 빛을 방출하는 현상을 말한다. 입사 복사선의 종류에 따라 photoluminescence, chemiluminescence, electroluminescence, thermoluminescence라 한다. 발광의 종류는 크게 형광(fluorescence, FL)과 인광(phosphorescence)이 있다.-전자의 스핀운동: 전자는 시계방향, 반시계방향의 스핀운동을 한다. 이러한 두가지 스핀운동은 화살표로 표시할 수 있는데 하나는 위로 향한 화살표로 다른 하나는 아래를 한한 화살표로 나타낼 수 있다. 이렇듯 스핀을 가진 전자는 같은 방향의 스핀을 가진 전자가 존재할 수 없다.-궤도함수: 원자 궤도함수는 다른 방향일 경우 같이 있을 수 있고 같은 방향일 경우 다른 궤도 함수에 존재한다. 동일한 궤도 함수에 두 전자가 있는 경우는 상호 반발이 일어나게 된다. 따라서 다른 궤도 함수에 각각 전자가 있는 경우가 보다 적은 상호반발을 가진다.-일중항, 삼중항: 2개의 전자를 갖는 상황에서, 서로 반대 방향의 스핀을 가지는 경우가 일중항이고, 서로 평행한 스핀을 가지는 경우가 삼중항이다. 일중항의 경우 전자가 같은 궤도함수 안에 있어 상호반발이 크기 때문에 에너지가 상대적으로 불안정하고, 높은 에너지 준위를 가지고 있다. 반대로 삼중항의 경우 전자가 다른 궤도 함수에 있어서 에너지가 상대적으로 안정하고, 낮은 에너지 준위는 가지고 있다.-형광:형광이란 바닥 상태의 발광 물질에 에너지를 주입해 해당 물질의 전자를 ‘들뜬 상태’로 만든 후, 짧은 시간에 다시 전자가 안정적인 ‘바닥 상태’로 변할 때 방출되는 빛을 디스플레이의 발광원으로 활용하는 방식으로, 위 그림과 같이 S1에서 S0으로 에너지 준위가 낮아지는 존재할 수 있는 영역인 오비탈(전자의 확률 분포 공간)의 크기가 매우 커지게 된다. 이에 전자가 중심원소로부터의 영향을 적게 받게 되고, 일반 형광 발광체에서는 빛으로 나오지 못하던 삼중항 여기자(triplet exciton)와 단일항 여기자(singlet exciton)의 구분이 희미해지게 된다. 따라서, S1의 들뜬 상태에서 형광으로 발생되어야 할 에너지를 T1이라는 상태로 이동시킬 수 있게 돼(계간전이) 삼중항 여기자까지 발광에 활용할 수 있게 된다.-형광체: 외부 에너지를 흡수하여 가시광을 방출하는 물질을 말한다. 대체로 파장의 범위는 380~770nm이다. PDP용으로 사용되는 형광체는 페닝가스에 의해 에너지를 흡수하여 빛으로 방출하는 물질로서 형광 램프, 레이저, 대형 및 고성능의 TV스크린, 섬유 광학에 이용되고 있다. 적색 PDP용 형광체 가운데 Y2O3 :Eu 형광체는 발광 효율이 높고 열적, 화학적 안정성을 가지고 있어 널리 사용된다. 이 실험에서도 Y2O3 :Eu 형광체를 이용한다.-PDP(Plasma Display Panel):(PDP의 기본구조)기체 방전(플라즈마) 현상을 이용한 디스플레이이다. 충전된 전압에 의해 UV가 나와 형광체를 때리고 형광체에서 빛이 나오는 방식으로 형광등의 원리이다. 두개의 좁은 평판 유리고나 사이에 고전압을 인가하여 발생되는 플라즈마로부터 방출되는 진공자외선이 셀 내에 도포된 형광체를 여기시켜 발광을 유도한다.-형광체 여기 에너지와 응용기기발광에너지여기에너지응용기기Cathode luminescence음극선5-35kV20V-1kVColor CRTMono CRTFEDPhoto luminescenceX선자외선147nm254nm250-400nm가시광선증감기CT용PDP형광램프일반조명, 수은램프, 야광도료,형광안료Electro luminescenceElectric fieldEL display황아연계: 브라운관, X선, 전자현미경인산염계(규산염계, CaF2:Sb,텅선텐산염계) : 형광등황화물계, 규산염계 : Color T 혼입된 activator으로 구성되는데 이들 활성이온들의 농도는 수ppm에서 수%에 이른다. Activator의 역할은 발광과정에 관여하는 에너지 준위를 결정함으로써 발광 색을 결정하며 발광 효율에 큰 영향을 미친다.host lattice내에서 전하 균형을 위해 co-activator가 첨가되기도 한다. 형광체를 화학기호로 표시할 때 host lattic를 먼저 표시하고 콜론 뒤에 activator와 co-activator를 기입하는 것이 관례이다. Eu^3+ 이온에 의해 활성화 되는 Y2O3 적색형광체는 Y2O3 : Eu^3+로 표시하는 것이 이에 따른 것이다.-형광체의 구성:활성제(activator): 실제로 빛을 내는 이온을 말한다. 활성제의 조건은 가시광선 영역에 해당하는 에너지 준위를가지고 있어야 하고, 활성제의 기저 준위와 여기 준위 간의 충분한 에너지 차이가 존재해야 한다.호스트(host): 활성제 이온을 잡아주는 역할을 한다. 호스트의 조건은 활성제가 첨가되었을 경우 외부로부터 에너지 흡수는 모체에 의한 경우가 크므로 적당한 영역(주로 자외선)의 흡수 밴드를 가지고 있어야 한다.증감제(sensitizer): 그 자체로 빛을 흡수하거나 방출하지 않으나, 활성제의 광 효율을 증가시키는 역할을 한다.증감제의 조건은 증감제 첨가의 정확한 영향은 밝혀지지 않았지만 주로 전하 상쇄의 역할을 한다.- 형광물질 합성기술침전법산소, 황 셀레늄 등 산소계 음이온과 금속 양이온을 적 절히 혼합하여 형광나노입자 제조가 가능하다. 특히 반도 체 나노입자의 경우 혼합 용액에서의 침전으로도 연한 단 분산 나노입자 제조가 가능하다. 형성된 입자의 크기, 용 해도는 용매의 종류, pH, 온도 및 첨가제 등에 의해 결정되며 급격한 핵생성과 느린 성장과정으로 핵생성 및 성장 과정이 확연하게 분리되는 경우 단분산 나노입자 제조가 가능하다. 특히 유전율이 낮은 용매를 사용하거나 안정화 제를 사용하는 경우 나노입자의 안정성을 향상시킬 수 있다.수열합성법수열합성 공정은 물이나 기타 용크기가 수 µm에서 수십 µm 이상으로 매우 크다. 일반 적으로 조명 및 디스플레이용 LED에 사용되는 형광체의 경우 이러한 큰 입자가 안정성 및 발광특성 측면에서 오 히려 유리한 경우가 많으나 형광 나노입자 제조에는 적용되기 어려운 공정이다. 수용액 중에 금속염을 용해시키면 pH에 따라 안정영역이 다르지만 금속이온이 수화되고 수 화염 간의 축합반응을 통해 미세한 콜로이드 용액이 된다. sol-gel 공정은 이러한 축합 반응이 지속되면서 망상구조의 gel이 형성되는 과정을 이용한다. Zhou 등은 SrY2O4: Eu3+ sol-gel법으로 형광 나노입자를 합성하였다.표면 처리 기술형광 나노입자는 형광특성 향상, 기능성 부여, 분산성 향상 등의 목적으로 단일구조가 아닌 핵-껍질 구조 또는 유기 리간드가 부착되어 있는 형태로 합성하는 경우가 많다. 형광 나노입자는 표면적/부피 비율이 높아 활성이온 또는 반도체 입자와 표면 간의 상호작용으로 인해 단일구조에서는 발광특성이 낮은 경우가 많으나, 적절한 전자구조를 가 지는 표면층을 형성하는 경우 실질적으로 표면과 활성이온 간의 상호작용을 감소시킴으로써 형광특성을 향상시킬 수 있다.4. 실험방법Y2O3와 Eu가 97:3의 몰 비를 이루도록 Y(NO3)3·6H2O(388.01 g/mol)와 Eu(NO3)3 (377.986 g/mol)의 무게를 재어 증류수에 넣고 녹인다.용액을 교반 하면서 완전히 녹인다.모두 녹인 후, 옥살산을 첨가하면서 천천히 저어 주면 침전물 입자가 생성된다.감압 필터를 이용하여 침전물을 거른다.침전물을 도가니에 넣고 연소로에서 800°C로 2시간 동안 굽는다.만들어진 분말에 2% 몰 비의 Na2CO3를 첨가한 후 막자사발에서 갈아준다. (Na2CO3의 분자량: 105.99 g/mol)UV램프로 Y2O3:Eu 형광체가 완성되었는지 확인한다.5.시약조사시약Yttrium(III) nitrate tetrahydrate화학식: Y(NO3)3·4H2O분자량: 346.98g/mol밀도: 2.68g/cm³MSDS:Eihydrate)밀도: 1.90 g·cm−3 (anhydrous, at 17 °C)1.653 g·cm−3 (dihydrate)용해도: 90-100 g/L (20 °C)(물에서)237 g/L (15 °C) (ethanol)14 g/L (15 °C) (diethyl ether)MSDS:흡입: 흡입하면 유해함. 코, 목, 호흡기에 심한 자극과 화상을 일으킬 수 있음.섭취: 독성, 화상, 메스꺼움, 심한 위장염 및 구토, 쇼크 및 경련을 일으킬 수 있음.혈뇨에서 알 수 있듯이 신장 손상을 일으킬 수 있음. 예상 치사량은 5~15g입니다.피부 접촉: 심한 자극, 피부 화상을 일으킬 수 있음. 피부를 통해 흡수될 수 있습니다.눈 접촉: 옥살산은 눈을 자극합니다. 부식 효과를 일으킬 수 있습니다.만성 노출: 상기도의 염증을 일으킬 수 있음. 장기간 피부 접촉은 피부염, 손가락의 청색증 및 궤양을 유발할 수 있습니다. 신장에 영향을 줄 수 있습니다.기존 상태의 악화: 기존의 피부 질환 또는 눈 문제가 있는 사람, 또는 신장 또는 호흡기 기능 장애가 있는 사람은 물질의 영향에 더 민감할 수 있습니다.탄산나트륨몰 질량: 105.9888g/mol화학식: Na₂CO₃밀도: 2.54g/cm³끓는점: 1,600 °C녹는점: 851 °C용매: 물증류수증류수는 증류 과정을 통해 모든 불순물을 실질적으로 제거한 순수한 물이다.화학식: H2O분자량: 18.01528 g/mol녹는점: 0°C밀도: 997kg/cm³기구UV 램프(UV램프 모형도)UV램프란 투명한 석영관 좌우에 전극이 있고 내부에 수은,금속 할라이드 첨가물, 버퍼가스를 넣고 양단을 실링한 구조이다. 전극은 열전자가 잘 방출되고 유점이 높은 텅스텐 소재를 사용하거나 램프 종류에 따라 산화바륨, 산화 이트륨, 산화 스트론듐 등 열전자 방사 계수가 낮은 물질을 도핑하여 열전자 방출을 원활히 하는 구조로 설계한다. 램프에서 방사되는 입자는 진폭이 10-380nm인 입자를 자외선이라고 부른다.감압 필터:하나로 다량의 결정이나 침전을 단시간름:

자연과학| 2021.11.17| 9페이지| 2,000원| 조회(692)

EU, 아주대학교, 예비보고서, 무기화학실험, Y2O3, 형광체의 합성 및 형광 ..

미리보기

닫기
강유전체 BaTiO3의 합성과 상전이 예비보고서 평가A+최고예요

1. 실험제목강유전체 BaTiO3의 합성과 상전이2. 실험목적- 대표적인 강유전성 물질인 BaTiO3를 합성하고 TG, DSC, XRD 분석을 하여 큐리 온도(Curie temperature)와 상변화에 대하여 알아본다.3. 실험원리-유전체: 전기장 안에서 극성을 지니게 되는 절연체이다. 인가된 전압 하에서 전하를 축적한다. 따라서 전자기장 안에 있는 물질의 에너지를 저장하는 용도로 사용된다.-압전체: 외부의 압력이나 전압에 의하여 분극 변화가 발생하는 물질이다. 대표적으로, 수정 등이 있다.-압전효과: 전기 쌍극자를 가진 재료에 물리적인 압력을 주면 결정을 구성하는 분자 또는 이온 간의 상태변화에의해 전기가 발생하는 효과이다. 반대로 전기적 변화를 통해 재료의 변형을 일으키는 현상을 역압전효과 라고한다.-초전체: 적외선 같은 근소한 열에너지의 변화로 전하의 변화가 나타나는 물질이다. 적외선 센서등에 사용된다.-강유전체: 외부의 전기장이 없이도 스스로 분극(자발 분극, Spontaneous polarization, Ps)을 가지는 재료로서 외부 전기장에 의하여 분극의 방향이 바뀔 수 있는 물질이다. 주로 산화물에 많이 응용되고 있으며 BaTiO3가 가장 대표적인 재료이다.-강유전체의 이력곡선(hesteresis loop) :.외부전기장에 따른 분극값의 변화를 나타낸 그래프이다. 상온에서는 강유전체이더라도 강유전체는 강유전분역으로 나누어 있기 때문에 외부 전기장이 없을 경우 분극 값은 0에서 시작한다. 외부 전기장이 강해짐에 따라 분극값이 증가하는데 이는 외부 전기장과 같은 방향의 분역이 넓어지기 때문이다. 일정한 전기장 이상이 되면 분극값이 포화되고 외부 전기장에 따른 선형적인 증가만 보여주게 된다. 이때의 분극값을 포화분극(Ps)이라고 한다. 다시 전기장을 내려주면 분극값이 0으로 돌아가지 않고 외부 전기장이 없더라도 일정한 분극값을 가지게 된다. 이를 잔류 분극(Pr)이라고 한다. 분극값이 0이 되기 위해서는 반대 방향의 전기장을 더 가해주어야 하는데 이때(ferroelectricity)을 잃어버리는 온도를 큐리온도(Curie temperature)라고 한다. 이러한 강유전 상전이는 고체상전이의 예의 하나로 상전이 온도라고도 부른다.-강유전체의 응용 예시MLCC : 적층세라믹콘덴서로, 전기적인 에너지 저장장치이다. 전기제품에 쓰이는 콘덴서의 한 종류로 금속판 사이에 전기를 유도하는 물질을 넣어 전기를 저장했다 필요에 따라 회로에 공급하는 기능을 한다. 전기차 등은 안정적인 전류 흐름이 필요하기 때문에 대량의 MLCC를 필요로 한다.FeRAM : 강유전체 기억소자로, DRAM의 기억세포에 강유전체 재료를 넣어서 외부 전원이 없더라도 정보가 사라지지 않는 비휘발성 특성을 가진다. 강유전체의 자발분극을 이용하므로 우주선에서도 강하다는 장점을 갖는다.-온도에 따른 BaTiO3의 상대유전율:온도에 따른 BaTiO3의 상대 유전율을 나타낸 그래프이다. 강유전체 물질의 경우 상유전상에서 강유전상으로 변하는 고체상에서 다른 고체상으로의 상전이가 일어난다. 같은 유전상에서도 온도에 따라 여러가지(Rhombohedral, Orthorhombic, Tetragonal, Cubic) 결정구조를 갖는다. Curie temperature는 강유전 성질이 없어지는 결정구조(상유전상)으로 변하는 온도이며, BaTiO3의 경우 120°C이다. BaTiO3의 온도를 내리는 방법은 Ba를 Sr로 치환하거나 Ti 자리에 Zr, 입자성장을 억제하는 불순물 첨가 (Nd, Y, Fe, 등)하는 것이다.-유전상수의 온도의존성: BaTiO3 강유전체에 대한 유전상수의 온도 의존성은 여러 개의 상이 있음을 나타낸다. 상전이에 따른 결정구조 변화와 더불어 상전이에 따라 유전상수의 값도 변한다. 온도를 올릴 때와 내릴 때 유전 상수의 값이 다른 온도 이력을 가진다.-변위형 강유전체:위는 BaTiO3의 결정구조와 강유전상에서의 Ti원자의 변위를 나타낸 그림이다. 상전이 온도 이하에서 강유전체가 되면서 원자의 일부가 변위를 일으켜 자발 분극 유발한다. BaTiO33 분말은 그 높은 반응 온도 때문에 평균 입경이 매우 크며 따라서 ball milling등의 입도를 작게 하는 과정이 필요하다. 따라서 이 방법으로 제조된 BaTiO3분말은 간편하게 얻을 수 있다는 이점에도 불구하고 평균 입도가 크고 화학적 균일도가 낮으며 소결 온도가 높다는 단점이 있다.습식법: 고상 반응으로 제조된 분말은 큰 평균 입도, 낮은 화학적 균일성, 높은 소결온도 등의 결점을 갖고 있다. 이러한 결점을 개선하기 위한 방법이다. 원하는 조성을 용액 상태에서 석출시키거나 새로운 형태의 전구체로 만드는 방식인데 이는 반응 이온 간의 거리를 짧게 함으로써 반응 온도를 낮추고 반응 시간을 단축시켜 궁극적으로 입도가 미세하고 화학적 균일도가 매우 높은 분말을 얻을 수 있다.공침법: 여러 가지 서로 다른 이온들을 수용액 혹은 비수용액에서 동시에 침전시키는 방법이다. 이 경우 불용성의 수산염, 탄산염 혹은 옥살산염 등이 미세하게 혼합 분산되어 동시에 석출한다. BaTiO3분말을 공침법에 의하여 제조하는 경우 금속 alkoxide법이 가장 잘 알려져 있다.Sol-gel법: metal oxide들의 가수 분해 및 축합 반응을 통하여 얻어진 젤을 열처리하여 유기 성분을 제거하고 metal oxide를 얻는 방법이다. sol-gel법은 젤화 하는 양태에 의해 크게 두 가지로 나누어진다. 첫번째로 콜로이드 법은 용액 내의 콜로이드 입자의 분산에 의해 원료 용액인 졸을 형성하고 그 후에 졸 상태의 불안정화에 의해 젤화 되는 방법이다. 두 번째 방법은 출발 물질로써 알콕사이드와 같은 금속 유기화합물을 사용하여 졸을 만들고 이를 가수 분해 및 고분자 농축 반응을 거쳐 젤 상태로 만들게 된다. 강유전체 세라믹스를 제조할 때 특히 sol-gel법을 이용하여 BaTiO3 분말을 제조할 경우 일반적으로 금속 알콕사이드(alkoxide)를 출발 원료로 사용한다.수열 합성법: 수열 합성법은 균질한 수용액이나 전구체 현탁액을 승온, 승압 하여 처리하는 것이다. 압력은 승온 상태에서 용액 있다. 중력방향으로 무게의 측정이 이루어지기 때문이다.-DTA(Differential Thermal Analysis): DTA에서 연구 중인 재료와 불활성 기준은 샘플과 기준 사이의 온도 차이를 기록하면서 동일한 열 주기를 거친다. 이 차등 온도는 시간 또는 온도(DTA 곡선)에 대해 표시된. 발열성 또는 흡열성 시료의 변화는 불활성 기준과 관련하여 감지한다. 따라서 DTA 곡선은 유리 전이, 결정화, 용융 및 승화와 같이 발생한 변형에 대한 데이터를 제공한다. DTA 피크 아래 영역은 엔탈피 변화이며 샘플의 열용량에 영향을 받지 않는다.-DSC(Differential Scanning Calorimetry): 샘플과 기준의 온도를 높이는 데 필요한 열량의 차이를 온도의 함수로 측정하는 열분석기술이다. 샘플과 기준 모두 실험 전반에 걸쳐 거의 동일한 온도로 유지된다. 일반적으로 DSC 분석을 위한 온도 프로그램은 샘플 홀더 온도가 시간의 함수로 선형적으로 증가하도록 설계되었다. 참조 샘플은 스캔할 온도 범위에 걸쳐 정의된 열용량 가져야 한다.- DSC의 heat flow: DSC는 시료와 불활성 기준물질에 동일한 온도프로그램을 가하여 시료로부터 발생되는 열유속차이를 측정한다. Heat Flux DSC에서는 하나의 가열로에서 시료와 기준물질이 이상적으로 동일한 pan에 각각 놓여져 열손실과 pan의 영향이 효과적으로 보상된다. Heat flow은 전도된 전력에 상당하며 와트나 밀리와트 단위로 측정된다. 열유속이나 전도전력을 시간으로 미분하면 에너지량으로 환산되며 mW*s나 mJ로 표시된다. 전도된 에너지는 시료의 엔탈피 변화에 상당한다. 즉, 시료가 에너지를 흡수하면 엔탈피 변화는 endothermic이며 에너지를 방출하면 exothermic이라한다.- DSC curve:1에서 가열조건이 등온상태에서 선형승온상태로 급격히 바뀌면서 과도전류에 의해 start up deflection이 발생된다. 이 영역 이후에 시료는 설정된 속도로 가열된다. 이는 시료의 열용량과.-PXRD: 결정의 구조를 분석하는 간단한 방법 중 하나로, 라우에 법과 달리 시료에입사하는 X 선은 단파장이며 분말형태의 결정 시료 혹은 다결정 시료에 의한 X 선 회절상을 촬영하는 기법이다. 분말결정 혹은 다결정의 경우, 시료 내부에는 다양한 방향으로 결정계가 위치하여 면지수를 갖는 원자 평면이 다양한방향으로 존재하고 있기 때문에 단파장의 X 선을 시료에 입사하게 되면 회절 되어 나오는 X 선은 Diffration cone 의모든 자리에 존재할 수 있게 된다. 따라서 X 선 회절상을 촬영하게 되면 라우에 법과 달리, 회절고리들이 나타나게된다. 라우에 법에서는 단결정질에 대한 다양한 파장을 갖는 X 선을 입사해줌으로써 브래그의 회절 조건에서 정해진면 간격에 대한 파장으로 조절했더라면, 이 방식은 단파장의 X 선을 다결정질에 입사하기 때문에 정해진 파장의길이에 대해 Bragg angle을 조절하는 방식이다.-BCC(Body Centered Cubic lattice):입방체의 각 꼭짓점과 입방체의 중심에 1개의 원자가 배열된 결정구조이다. 원자가 점유하고 있는 비율은 약 68%이고, 원자가 없는 빈 공간은 32%이다. 체심 입방 격자는 총 2개의 원자로 되어 있으며, 32%의 빈 공간에는 탄소원자가 들어갈 수가 없다.-FCC(Face Centered Cubic lattice):입방체의 각 꼭짓점과 각 면의 중심에 1개씩의 원자가 배열된 결정구조이다.원자 충전율은 약 74%이고, 원자가 없는 빈 공간은 26%이다. 이 빈 공간에는 탄소 원자가 들어갈 공간이 있다.-단결정: 결정 전체가 일정한 결정축을 따라 규칙적으로 생성된 고체이다.-다결정: 배향이 서로 다른 조그만 단결정들의 집합이다. 즉, 부분적으로 균일한 결정을 갖는 것을 말한다.4. 실험방법BaTiO3의 합성(고체상 반응법)반응식은 다음과 같다.2BaCO3 + TiO2 → 2BaCO3•TiO2 (1)2BaCO3•TiO2 → Ba2TiO4 + 2CO2 (2)Ba2TiO4 + TiO2 → 2BaTiO3 (3름:

자연과학| 2021.11.17| 9페이지| 2,000원| 조회(640)

아주대학교, 강유전체, 예비보고서, 무기화학실험, BaTiO3의 합성과 상전이

미리보기

닫기
Y2O3 Eu 형광체의 합성 및 형광 특성 결과보고서 평가A+최고예요

1. 실험제목Y2O3 :Eu 형광체의 합성 및 형광 특성2. 실험목적Y2O3 :Eu 형광체 제조를 통해서 형광체에 대해 알고 그 응용 분야를 이해한다.3. 결과분석white led 실험에서 사용된 형광체들의 파장값과 색백색LED를 구현하는 방법 중 이 실험에서는 자외선 발광 LED를 광원으로 이용하여 삼원색 형광체를 여기 시켜 백색을 만드는 방법과 청색 LED를 광원으로 사용하여 황색 형광체를 여기 시키는 방법을 사용했다. 전자는 자외선으로 형광등 램프를 구현하는 방법과 매우 유사하여 백열전구와 같은 아주 넓은 파장 스펙트럼을 가질 뿐만 아니라 우수한 색 안정성을 확보할 수 있다. 후자는 청색 LED를 광원으로 사용하여 황색 형광체를 여기 시키는 것이다. 이 방법은 1칩,2단자의 단순한 구조이기 때문에 제조단가를 절감할 수 있으나, 연색성 평가지수의 조절이 어렵고 주변온도에 따른 색변화가 커서 태양광에 가까운 백색광을 얻기 어렵다.(UV를 포함한 빛의 파장대)(가시광선 파장대)(YAG:Ce파장)청색 LED를 광원으로 사용하여 황색 형광체를 여기시키는 방법에 사용된 황색 형광체는 YAG:Ce이다. 이 형광체의 파장은 500~700nm이며, 547nm에서 최대 방출 파장값을 갖는다.자외선 발광 LED를 광원으로 이용하여 삼원색 형광체를 여기시키는 방법에 사용된 청색 형광체는 Ba2SiO4 : Eu이다. 이 형광체의 파장은 460~560nm이며, 500nm에서 최대 방출 파장값을 갖는다. 녹색 형광체는 Ca2SiO4 : Ce이다. 이 형광체의 파장은 450~650nm이며, 540nm에서 최대 방출 파장값을 갖는다. 적색 형광체는 Sr3Al2O5Cl2 : Eu 이다. 이 형광체의 파장은 500~780nm이며, 640nm에서 최대 방출 파장값을 갖는다.다양한 형광체이 실험에서 사용된 형광체 이외에도 다른 형광체 물질들이 많다. 그 중에서도 상용화 된 주요 형광체는 Tb3Al5O12:Ce3+ (TAG:Ce),Ba2MgSi2O7:Eu2+,(Sr,Ca)Ga2S4:Eu2+,CaAlSiN3:Eu2+, BaMg2Al16O27:Eu2+ 등이 있다. Tb3Al5O12:Ce3+ (TAG:Ce)는 가넷으로 구분되며, 발광색은 황색이다. Ba2MgSi2O7:Eu2+는 실리케이드로 분류되며, 발광색은 녹색이다. (Sr,Ca)Ga2S4:Eu2+는 황화물로 구분되며, 발광색은 녹색이다. CaAlSiN3:Eu2+는 질화물로 분류되며, 발광색은 적색이다. BaMg2Al16O27:Eu2+는 알루미네이트로 구분되며, 발광색은 청색이다.- 형광체형광체는 host 물질 자체로 발광하는 경우도 있지만 대부분 host내에 치환된 소량의 activator의 치환 또는 산소결함과 같은 격자결함에 의해서도 발광한다. host는 단순히 활성이온을 격자 내에 고정시켜주는 역할을 하기도 하지만, 많은 경우 들뜸 에너지를 흡수하여 활성이온에 전이해주는 역할을 한다. 이는 activator주위의 결정장 대칭과 배열 등에 영향을 미쳐 발광 밴드의 모양과 위치를 결정하는데 중요한 요소이다. 즉, 동일한 activator가 각각 다른 host에 혼입되어 다른 발광 밴드를 형성할 수 있다. host가 자체발광을 하는 경우에도 activator을 첨가하여 발광특성을 조절할 수 있다. 형광체에서 발광 중심은 activator이며, 외부에서 가해지는 에너지에 의해 activator내의 전자가 기저 상태에서 여기 상태로 되었다가 다시 기저 상태로 돌아올 때 그 에너지 차를 빛으로 발생하게 된다. 따라서 이 activator들이 발광과정에 관여하는 에너지 준위들을 결정하게 된다. 에너지 준위를 결정함으로써 발광색을 결정하며 발광효율에 큰 영향을 미친다. 때로는 발광효율을 증가시키기 위하여 Co-activator이 첨가되기도 한다.- Y2O3:Eu의 몰비는 97:3이다. 이에 따른 precursor(전구체) 질량 계산1g * 1mol/377.7739 g = 0.002647mol ---- Y2O3:Eu mol수0.002647 * 0.97 = 0.002568mol ---- Y(NO3)3·6H2Omol수0.002568mol * 388.01g/mol=0.9963g ----Y(NO3)3·6H2O 질량0.002647 * 0.03 = 0.00007941mol ---- Eu(NO3)3mol수0.00007941mol * 377.986 g/mol ---- Eu(NO3)3 질량- 실험에서 합성된 형광체의 파장과 발광H12N3O15Y, yttrium(iii) nitrate hexahydrate과 europium(iii) nitrate pentahydrate를 섞고, 증류수를 포화상태로 넣은 뒤, oxalic acid dihydrate를 넣어 침전물을 만들었다. 그 후 글리세롤을 섞는다. 이 때 주의할 점은 글리세롤을 많이 넣으면 너무 묽어서 발광이 약할 수 있다. 따라서 조금만 넣어주어야 한다. 이렇게 합성된 형광체는 청색 LED에서 적색으로 발광한다. 이것의 파장은 645~750nm이다.- 형광과 인광의 원리(형광, 인광 발광원리)물질은 일중항 여기자(여기된 전자)와 삼중항 여기자를 모두 가지고 있다.형광은 전자가 에너지를 받아 여기 상태에서 들뜨게 되면, 일중항 여기자에서만 빛을 낸다. 이때의 에너지 준위는 높고 불안정하다. 또한 스핀이 서로 다른 방향을 가지므로 전자가 원래의 바닥 상태로 쉽게 떨어질 수 있다. 따라서 형광물질의 전자는 빛을 빠른 속도로 방출하므로 에너지가 가해지지 않을 경우 이미 받은 에너지는 모두 방출해버렸기 때문에 더 이상 빛을 방출하지 못하게 된다. 예를 들어 전자4개가 들떴다고 할 때 전자1개는 일중항 여기자에서만 빛을 방출하고 나머지 세개의 삼중항 여기자는 모두 열과 진동에너지 등으로 소모된다. 따라서 4개중 하나의 전자만 빛을 방출하는 것이다.인광은 전자가 에너지를 받아 여기 상태에서 들뜨게 되면, 삼중항 여기자에서만 빛을 낸다. 이때의 에너지 준위는 낮고 안정하다. 에너지 준위가 삼중항일 경우 계간전이로 인해 스핀이 서로 같은 방향을 가지므로 전자는 바닥 상태로 떨어지는 것이 어려워져 천천히 떨어지게 된다. 따라서 인광물질의 전자는 빛을 천천히 방출하게 되고 발광하는 시간이 길어지게 된다. 예를 들어 전자4개가 들떴다고 정할 때 삼중항 여기자에서 3개의 전자가 빛을 방출할 뿐만 아니라 일중항 여기자인 전자 1개가 보다 안정한 상태인 삼중항으로 이동하면서 삼중항 여기자가 되어 빛을 방출하는 것이다.4. 고찰백색LED를 구현하는 방법 중 이 실험에서는 자외선 발광 LED를 광원으로 이용하여 삼원색 형광체를 여기 시켜 백색을 만드는 방법과 청색 LED를 광원으로 사용하여 황색 형광체를 여기 시키는 방법을 사용했다. 전자는 자외선으로 형광등 램프를 구현하는 방법과 매우 유사하여 백열전구와 같은 아주 넓은 파장 스펙트럼을 가질 뿐만 아니라 우수한 색 안정성을 확보할 수 있다. 후자는 청색 LED를 광원으로 사용하여 황색 형광체를 여기 시키는 것이다. 이 방법은 1칩,2단자의 단순한 구조이기 때문에 제조단가를 절감할 수 있으나, 연색성 평가지수의 조절이 어렵고 주변온도에 따른 색변화가 커서 태양광에 가까운 백색광을 얻기 어렵다.형광체의 발광 파장값에 따라 발광색이 다르게 보인다. 적색은 600~780, 황색은 550~600, 녹색은 490~550, 청색은 390~550 정도이다.이 실험에서 사용된 형광체 이외에도 다른 형광체 물질들이 많다. 그 중에서도 상용화 된 주요 형광체는 Tb3Al5O12:Ce3+ (TAG:Ce),Ba2MgSi2O7:Eu2+,(Sr,Ca)Ga2S4:Eu2+,CaAlSiN3:Eu2+, BaMg2Al16O27:Eu2+ 등이 있다. 형광체의 조성과 물질을 어떻게 조합하냐에 따라서 파장이 달라지고, 이에 따른 발광색이 달라진다.실험에서 합성된 형광체의 파장과 발광을 관찰했다. H12N3O15Y, yttrium(iii) nitrate hexahydrate과 europium(iii) nitrate pentahydrate를 섞고, 증류수를 포화상태로 넣은 뒤, oxalic acid dihydrate를 넣어 침전물을 만들었다. 그 후 글리세롤을 섞는다. 이 때 주의할 점은 글리세롤을 많이 넣으면 너무 묽어서 발광이 약할 수 있다. 따라서 조금만 넣어주어야 한다. 이렇게 합성된 형광체는 청색 LED에서 적색으로 발광한다. 이것의 파장은 645~750nm이다.5. 참고문헌-무기화학실험,노동윤,자유아카데미,2014,p209-212- 무기화학,Gary L. Miessler,자유아카데미,2013-위키백과제출일: 2021.10.142021년 2학기 무기화학실험 결과보고서실험제목: Y2O3 :Eu 형광체의 합성 및 형광 특성 학번: 이름:

자연과학| 2021.11.17| 4페이지| 2,000원| 조회(792)

결과보고서, EU, 아주대학교, 무기화학실험, Y2O3, 형광체의 합성 및 형광 ..

미리보기

닫기
코발트 배위 화합물의 합성과 분광화학 계열 결과보고서 평가A+최고예요

1. 실험제목코발트 배위 화합물의 합성과 분광화학 계열2. 실험목적- [Co(NH3)5L]3+/2+ (L = NH3, Cl-, H2O, NO2-, ONO-) 배위 화합물을 합성하고 UV-VIS 스펙트럼으로 리간드 L의 변화에 따른 리간드장 효과(ligand-field effect)와 분광화학 계열을 알아본다.3. 결과분석(Sample A,E의 UV 스펙트럼 그래프)Sample A파장(nm)파수(cm-1)파수의 비E/BBΔ/BΔ(cm-1)51729,2001.*************34219,*************589Sample E파장(nm)파수(cm-1)파수의 비E/BBΔ/BΔ(cm-1)49926,7001.3*************37420,*************632(Tanabe-Sugan diagram(d6))4. 고찰UV스펙트럼으로 인해 파장값을 알 수 있고, 파장에 역수를 취하여 파수를 구할 수 있다. 두가지의 파수로 파수의 비를 구하고 Tanabe-Sugan diagram과 비교하여 E/B 와 Δ/B를 알 수 있고, 이를 통해 B값과 Δ를 구할 수 있다.Tanabe-Sugan diagram의 x축은 B Racah 매개변수로 스케일링된 수 정장 분할 매개변수인 10Dq 또는 Δ oct 로 표시된다. 그래프의 B가 의미하는것은 리간드 및 금속 사이의 결합 강도의 근사치이다. y축은 B로 스케일링된 전자 전이 E의 에너지로 표시된다. 각 선은 팔면체 리간드 필드의 강도를 변화시키면서 전자 상태의 에너지를 나타낸다. 그리고 소수의 전자 상태만이 스핀이 허용되지만 스핀 금지된 전이가 스펙트럼에 나타날 수 있기 때문에 스핀 금지된 전자 전이가 포함된다. 각 용어 기호는 구형에서 팔면체 대칭으로 용어 기호를 분할하여 생성된다. 상태의 상대적 에너지 순서는 Hund의 규칙을 통해 결정된다. d 4, d 5, d 6 및 d 7 금속 이온에 대한 다이어그램 은 리간드 필드가 변화함에 따라 에너지 불연속성이 있는데, 이번에는, d 6 및 d 7 금속 이온에 대한 다이어그램을 사용한다. 수직선으로 표시된 불연속성은 스핀이 높은 컴플렉스에서 스핀이 낮은 컴플렉스로 변화하는 컴플렉스를 나타낸다. 선에서 스핀 쌍 에너지는 결정장 분할 에너지와 같다. 선의 왼쪽에 있는 금속 착물은 스핀 쌍 에너지가 리간드 필드 분할의 에너지보다 크기 때문에 높은 스핀이다. 선의 오른쪽에 있는 금속 착물은 스핀 쌍 에너지가 리간드 필드 분할 에너지의 에너지보다 작기 때문에 스핀이 낮다.이 실험에서 다룬 코발트 배위화합물 두 종류의 spin은 이러하다.[Co(Nh3)5Cl]Cl2에서 co의 oxidation state는 +3이고 NH3는 중성리간드 이므로 zero charge를 갖고, Cl은 anionic 리간드 이므로 -1 charge를 갖는다. 따라서 이 complex ion의 charge는 +2이고, Co의 atomic number은 27이다. 따라서 [Co(Nh3)5Cl]Cl2는 d2 sp3이기 때문에 low spin complex이다. [Co(Nh3)6]Cl3에서 co의 oxidation state는 +3이고 Co의 atomic number은 27이다. 여기서 NH3는 강한 field 리간드이고 중심금속인 co의 배위수는 6이다. [Co(Nh3)6]Cl3는 [Ar] d6이 이다. 따라서 외부 오비탈에 짝을 이루지 않은 전자가 없으므로 반자성을 갖는 low spin이다. 따라서 두 배위 화합물모두 수직선의 오른쪽에 해당한다.[Co(Nh3)5Cl]Cl2의 생성 반응식은 다음과 같다.[Co(NH3)4CO3]NO3 + 5HCl + NH3(aq) → [Co(NH3)5Cl]Cl2 + H2O + CO2(g) + HNO3 + 2HCl[Co(Nh3)6]Cl의 생성 반응식은 다음과 같다.4CoCl2 + NH4Cl + 20NH3 + O2 → 4[Co(Nh3)6]Cl3 + 2H2O두 코발트 배위 화합물중 리간드 장의 세기를 비교하면 이러하다.[Co(Nh3)6]Cl의 co이온은 큰 전기음성도를 가지는 6배위 착물을 형성할 수 있는데, 전기음성도의 크기가 작을수록 이온과의 상호작용이 약하고 용이하게 치환된다. 따라서 NH3처럼 강한 전기음성도를 가진 것은 치환이 어렵다. 따라서 [Co(Nh3)6]Cl의 리간드 장의 세기가 더 강하다.배위화합물은 크게 네 가지 이성질체가 존재하는데, 하나는 시스(cis-)이다. 리간드가 180° 다른 방향은 트랜스(trans-)이다. 즉, 리간드가 서로 같은 방향인 시스(cis-), 다른 방향인 트랜스(trans-)는 종종 다른 물리적 특성을 가진다. 서로 마주보듯 한쪽 면을 차지하는 것을 면이성질체(facial isomer, fac-), 금속원자를 통과하는 평면을 서로 차지하는 것을 자오선이성질체(meridional isomer, mer-)라고 한다. 이밖에도 광학이성질체, 구조이성질체가 존재한다.5. 참고문헌-"착이온 III의 흡수 스펙트럼에 관하여", 일본 물리학회지, 타나베 유키토, p 864–877 .제출일: 2021.11.122021년 2학기 무기화학실험 결과보고서실험제목: 코발트 배위 화합물의 합성과 분광화학 계열 학번: 이름:

자연과학| 2021.11.17| 3페이지| 2,000원| 조회(1,026)

결과보고서, 아주대학교, 무기화학실험, 코발트 배위 화합물, 코발트 배위 화합물..

미리보기

닫기