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TLC 결과레포트

얇은 막 크로마토그래피(TLC)1. 실험 방법① acetophenone(A)와 benzoic acid(B)를 각각 아세톤에 희석해 준비한다.② TLC chamber(전개병)에 hexane 용액을 소량 넣어 준다.③ TLC판 하단에 연필로 표시된 평행선 위에 ①에서 만든 A와 B를 각각 모세관을 사용해 소량 점적한다.(모세관을 사용하기 전 아세톤에 3번 세척해준다. )시료 점적이 끝난 후, 건조시켜준다.? 건조시킨 TLC판을 집게를 사용해 전개병(TLC chamber)에 평형하게 넣고, 용매가 TLC판의 50%정도 전개될 때까지 기다린다.? 용매가 50%에 도달하면 TLC판을 꺼내어 UV lamp를 이용해 A와B의 시료 반점 위치를 확인한다.2. 실험 결과두 번에 걸쳐 실험을 진행한 결과, 왼쪽 시료반점(A)이 오른쪽 시료반점(B)보다 더 높은 위치에 도달했음을 알 수 있었다.극성을 띄는 실리카겔(silica)이 고정상이고 비극성을 띄는 헥세인(hexane)이 이동상인 정상 크로마토그래피에서,극성물질을 잘 붙잡는 성질을 지닌 silica 정지상에 의해 전개용매의 극성이 클수록 시료가 더 느리게 올라오게 된다.따라서 UV lamp를 이용하여 시료 반점의 위치를 관측해보면,더 멀리 이동한 A (acetophenone)가 비극성, 멀리 이동하지 못한 B (benzoic acid)가 극성임을 실험을 통해 알 수 있었다.3. 논의 및 고찰얇은 막 크로마토그래피는 여러 크로마토그래피의 종류 중에서 분배 크로마토그래피에 해당한다. 분배 크로마토그래피란 정지상과 이동상에 대한 시료성분의 친화성 차이, 다른 말로 하면 분배계수 차이를 이용하여 물질을 분리하는 크로마토그래피이다. 정지상과 이동상의 극성, 비극성에 따라 정상과 역상 크로마토그래피로 나눠지게 된다. 이번에 우리가 한 실험은 극성인 정지상과 비극성인 이동상이라서 정상 크로마토그래피에 해당된다.UV lamp를 통해 관측한 우리 조의 TLC판을 보면, A(왼쪽 시료)가 B(오른쪽 시료)보다 더 멀리 이동하였음을 알 수 있다. 어떠한 원리에 의해서 A가 비극성이고 B가 극성인지를 알기 위해서는 A(acetophenone)와 B(benzoic acid)의 작용기를 살펴보아야 한다.다음의 acetophenone의 구조식에서다음과 같은 작용기를 볼 수 있는데, 이 작용기는 ‘케톤’이다.다음으로, benzoic acid의 구조식에서이와 같은 작용기를 볼 수 있는데 이를 ‘카르복실산’이라고 한다.작용기에 따른 극성도를 살펴보면,(극성)카르복실산 > 에스테르 > 케톤 > 알코올 > 알데하이드 > 에테르(비극성)다음과 같다.따라서 benzoic acid의 작용기인 카르복실산은 acetophenone의 작용기인 케톤보다 더 극성을 띄고 있음을 알 수 있게 된다.우리가 실험한 TLC판은 극성인 silica가 정지상이고, 비극성인 hexane이 이동상이다. 따라서 silica는 극성물질을 잘 붙잡는 성질을 지니고 있어서, 전개용매의 극성이 클수록 시료가 더 느리게 올라오게 된다.따라서 실험결과 사진을 보면, A가 B보다 더 멀리 이동하였으므로 빠르게 이동한 것이기 때문에 빠르게 이동한 A(acetophenone)시료가 비극성이고, 상대적으로 느리게 이동한 B시료(benzoic acid)가 극성임을 알 수 있다. 또 A용질의 이동거리가 B용질보다 크기 때문에 Rf값 또한 크다는 것을 정확히 계산하지 않고서도 알 수 있었다.우리의 실험결과 사진에서 위쪽에 위치한 TLC판(두번째에 진행한 실험)을 자세히 살펴볼 필요가 있다. 밑쪽의 TLC판(첫번째로 진행한 실험)과 달리 B시료 반점 쪽이 깔끔하지 않다. 이러한 오차의 원인을 두 가지로 예측할 수 있었다.

공학/기술| 2023.04.02| 4페이지| 1,000원| 조회(107)

크로마토그래피, TLC, 화공실험, 화학공학, 결과레포트

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Ether의 제조 결과레포트

Ether의 제조1. 실험방법? 250ml의 둥근 플라스크에 에탄올 20ml를 가한다.? sodium ethoxide 3.40g (50mmol)를 가하고 여기에 benzyl chloride 1.265g (10mmol)를 서서히 가한다.? 이 혼합물을 1시간 동안 환류시킨다.? TLC를 이용하여 반응이 종결되었는지 확인한다. (극성 5%의 전개용매 이용)sodium ethoxide는 spot에 거의 나타나지 않으므로 점적하지 않는다.2. 실험결과1) 반응의 메커니즘과 SN2 반응ether제조 반응 메커니즘Sn2 반응은 치환반응의 한 종류이다. S : substitution N : nucleophile 2 : bimolecular 즉, 이분자성 친핵성 치환반응의 줄임말이다. SN2반응은 중간체 없이 한 단계 반응으로 진행되며rate=k[Nu: ^{-} ][RX]이다. SN2반응에서 substrate(기질), nucleophile(친핵체), solvent(용매), leaving group(이탈기) 4가지가 반응 속도에 영향을 미친다.? substrate(기질)SN2 반응은 nucleophile이 반응물 뒤에서 공격해 leaving group을 끊어내고 nucleophile과 결합한다. nucleophile이 반응물 뒤에서 공격하기에 뒷부분은 입체장애가 적어야한다. 그러므로 메틸기와 1차 탄소에서 반응속도가 가장 빠르다. 그 후는 2차 탄소이다. 3차 탄소에서는 입체적인 방해가 커 반응이 일어나지 않는다.? nucleophile(친핵체)염기성이며 음전하를 지닌 친핵체가 중성인 친핵체보다 반응속도가 빠르다. 강한염기 일수록 반응이 잘 일어난다.? solvent(용매)polar aprotic solvent(극성 비양자성용매)가 좋은 용매이다.-OH`,``-NH 와 같은 양성자성 용매는 반응물인 친핵체를 용매화하며 반응속도를 느리게 한다.? leaving group(이탈기)좋은 이탈기는 반응물에서 잘 떨어지는 이탈기이다. 전이 상태에서 음전하를 가장 잘 안정화시킬 수 있어야한다. 즉, 약한 염기일수록 좋은 이탈기이며 반응 속도가 빠르다.2) Ether를 제조할 수 있는 합성법Williamson 합성법 외에 Ether을 제조할 수 있는 방법으로는 알켄의 알콕시수은화-수은이탈 합성법이 있다. 이 합성법은 Williamson 합성법을 사용할 수 없을 때 이용된다.(CF _{3} CO _{2} ) _{2} Hg로 알켄을 알코올로 처리한 후NaBH _{4}와 수은이탈 반응에 의해 Ether가 생성된다.또 다른 합성법으로는 대칭적인 구조를 갖는 Ether를 합성하는데 사용되는 방법이 있다. 실험실에서는 주로 알코올에 진한 황산을 촉매로 첨가한 후, 140도 정도로 가열하여 합성한다. 공업적으로는 알코올-나트륨 화합물을 가공해서 만든다.왼쪽 : Benzyl chloride 오른쪽 : RM(reaction mixture)극성 전개용매왼쪽 : Benzyl chloride 오른쪽 : RM(reaction mixture)3)TLC 결과만들어진 혼합물을 가지고 TLC를 이용하여 반응의 진행정도를 확인한다.3. 논의 및 고찰이번 실험은 Williamson 방법을 이용해 Ether를 직접 제조해보는 것이었다.나트륨 금속 등을 이용해 알코올을 알콕사이드의 형태로 만든 후 입체장애가 적은 1차 alkyl halide나 tosylate와 SN2반응을 하게 되면 Ether를 제조할 수 있다. 여기서 SN2반응을 간단히 이야기하자면, 이 반응은 이분자성 친핵성 치환반응이라고도 하는데, 이는 반응속도에 할로젠화 알킬[R-X]과 친핵체 [NU:-] 가 동시에 관여하는 과정을 말한다. 중간체가 없이 한 단계로 진행되는 반응이다. 이러한 2차 친해성 치환반응은 할로젠화 알킬의 차수가 낮을수록 반응이 잘 일어난다. 이러한 SN2반응은 입체장애가 적은 1,2차 alkyl halide에서 반응이 잘 일어나며 반전이 일어난다는 특징을 가지고 있다.이번 실험에서는 에탄올 20ml를 가한 둥근 플라스크에 Sodium ethoxide와 Benzyl chloride를 가한 이 혼합물을 1시간 동안 환류시키는 과정이 있다. 환류란, 가열에 의해 발생한 증기를 응축시켜 액체상으로 하고 다시 원래대로 되돌리는 조작을 말한다. 환류를 시킨 후 TLC를 이용하여 나타낸 우리 조의 실험 결과는 다음 사진과 같다.

공학/기술| 2023.04.02| 3페이지| 1,000원| 조회(163)

화공기초실험, SN2 반응, ether제조

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은거울반응 결과레포트

화학반응을 이용한 유기화합물의 작용기 확인(은거울 반응)1. 실험 방법① 바이알 병(25ml)에 10%AgNO _{3} 1ml를 넣고, 10%NaOH를 1ml 가한다.② 위의 용액에NH _{4} OH용액을 서서히 가해 흑갈색의Ag _{2} O가 용해될 때까지 넣어준다. (Tollens 시약 제조)③ 바이알 병에 Glucose 0.05g을 넣고, 위에서 제조된 Tollens시약 3ml를 가해 은거울 반응이 일어나는지 확인한다.2. 실험 결과Tollens 시약을 만드는 과정이다.AgNO _{3} (ag)+NH _{4} OH```` -> ``NH _{4} NO _{3} `+`AgOH2AgOH`` -> `Ag _{2} O``+`H _{2} O흑갈색을 띄는Ag _{2} O 가 형성되었음을 확인했다.Ag _{2} O`+2NH _{4} OH`` -> `2[Ag(NH _{3} ) _{2} ]OH``+`3H _{2} O(NH _{4} OH : 암모니아수)Ag _{2} O에NH _{4} OH(암모니아수)를 넣으면 흑갈색이 투명색으로 변화함을 알수있다. 착이온이 형성되며 투명해졌음을 알 수 있다.Aldehyde기는 Tollens‘ 시약을 환원시켜 은거울 반응이 일어난다. 즉,Ag ^{+}이온이Ag ^{}로 석출되어 은거울 반응이 나타난다. glucose는 aldehyde기를 가지고 있으므로 tollens 시약을 통해 은거울 반응이 일어난 것을 확인했다.3. 논의 및 고찰Tollens‘ 시약은 Ag+이온이 NH3와 착이온을 형성하고 있다. 따라서 알데하이드기와 반응하면 위의 메커니즘에 따라 Ag+이온이 Ag로 석출되므로 시험관 벽에 Ag가 부착되어 거울을 형성하는데. 이를 은거울반응이라고 한다.케톤은 알데하이드기와 같은 카르보닐기를 가지고 있다는 공통점이 있다. 하지만 케톤은 물에 잘 용해되지 않고 Tollens‘시약을 환원시키지 못하므로 이 시약을 통해 알데하이드기와 케톤 화합물들을 쉽게 구별할 수 있다.위의 메커니즘을 가지고 은거울반응실험을 진행하였다. 우리 조는 다른 조와 달리 은거울을 형성하는 데 시간이 오래 걸렸다. 손으로 병을 감싸면 손의 열기로 인해 병의 온도가 올라감으로써 반응이 더 빨리 일어난다. 그러나 우리 조의 경우, 병의 상태가 좋지 못해 병 안에 든 물질들이 밖으로 새어나와 결국 완벽한 은거울결과물을 얻지 못해 아쉬움이 컸다.

공학/기술| 2023.04.02| 2페이지| 1,000원| 조회(120)

화학반응, 화학공학, 유기화합물의 작용기

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킬레이트적정법 결과보고서

화공기초실험보고서* 실험 주제 : 킬레이트 적정법에 의한 양이온 농도 측정1) 실험 목적킬레이트 적정법으로 금속이온의 농도를 구한다.2) 실험 이론①킬레이트 적정법(Chelatometry)킬레이트 적정법이란 킬레이트 시약과 금속이온과의 킬레이트 생성반응을 이용하여 금속이온을 정량하는 분석법인데, 일명 콤플렉스 적정법이라고도 한다. 즉 금속이 온을 함유한 용액에 금속이온과 반응하여 변색하는 지시약을 넣어 정색시킨 다음 킬레이트 표 준용액으로 적정한다. 이때 금속이온은 킬레이트 시약과 반응하여 안정한 금속 킬레이트 화합 물을 형성하므로 당량점에서 금속 지시약이 유리되어 변색한다. 킬레이트 시약으로는 주로 EDTA, NTA 등을 사용하면 많은 금속이온을 직접 적정할 수 있고, 간접적으로 적정하면SO _{4 } ^{ 2-},PO _{ 4} ^{ 2-},CN ^{ -},CNS ^{ -}등 여러 가지 음이온도 정량할 수 있다.②킬레이트 적정의 원리킬레이트 적정법에서 주로 사용되는 킬레이트 시약은 4염기산인 EDTA(ethylene diamine tetra-acetic acid)인데, 그 구조식은 다음과 같다.EDTA 4개의 수소이온이 다 해리되면 나머지는 ?4가의 음이온이 된다. 이 음이온을4.0` TIMES `10 ^{-4`} M으 로 표시하면 EDTA는 H4Y로 나타낼 수 있다. Y4-이온은 4개의 COO-기와 2개의 N으로 금속 이온을 정팔면체 구조로 배위한다. EDTA이온(4.0` TIMES `10 ^{-4`} MY4-)과 금속이온(편의상 2가의 금속이온 M2+으 로 표시함)과 결합하는 과정을 반응식으로 표시하면 다음과 같다.Y^{ 4-}+M ^{ 2+} LRARROWMY ^{ 2-}�뭏맛�, 이 반응이 정략적으로 →의 방향으로 진행되면M^{ 2+}에 대해 가한Y^{ 4-}의 양으로M^{ 2+}을 정량할 수 있다. 상기 킬레이트 생성반응은 가역반응이고 그 평형상수는 아래와 같이 나타낼 수 있다.K _{MY} = {[MY ^{2-} ]} over {[Y ^{4-} ][M ^{2+} ]}이 평형상수 값을 킬레이트 화합물의 안정도 상수(stability constant) 또는 킬레이트 생성상수(formation constant)라 하며, 이 상수는 금속 킬레이트 화합물의 안정도를 재는 척도로써 수용성 금속 킬레이트 화합물을 취급하는 데 대단히 중요하다.③EDTA 착물 생성과 안정도EDTA 이온Y^{ 4-}은 알칼리 금속을 제외한 거의 모든 금속이온과 1:1로 반응하여 안정한 착물을 만든다. 이와 같이 EDTA 이온은 금속이온과 원자가에 관계없이 1:1의 결합을 하기 때문에 금속이온이 한자리 리간드와 반응할 때 일어나는 단계적 반응은 볼 수 없다. 또 EDTA 이온의 6개의 배위 전자쌍은 각각 중심 금속원자와 결합하여 한 평면에 존재하는 5원자로 구성된 고리를 만들어서 더 안정도가 증가한다. EDTA 착물은 중성 또는 염기성 용액에서 안정도가 높고, 산성용액에서는 다음과 같이Y^{ 4-}이온의 일부가 수소이온과 반응하기 때문에EDTA 킬레이트가 분해하는 경향이 커진다.MY ^{n-4} +2H ^{+} LRARROW M ^{n+}+H _{ 2}Y ^{ 2-}중성 또는 염기성에서는 주로H_{ 2}Y ^{ 2-}와HY ^{ 3-} 같은 화학종이 많이 존재하고 이들이 금속이온과 반응하면 다음과 같이 수소이온을 내놓게 된다.M^{ n+}+H _{ 2}Y ^{ 2-} LRARROWMY ^{ n-4}+2H ^{ +}M ^{n+} +HY ^{3-} LRARROW MY ^{n-4}+H ^{ +}이러한 상태에서 금속이온을EDTA로서 적정하면 용액이 pH는 감소하고 킬레이트 생성반응은 중지되거나 또는 반응이 역행하게 된다. 그러므로 적정용액에는 적당한 완충용액을 가하여 pH의 감소를 막아야 한다. 그러나 안정한 착물을 만드는 카드늄, 구리, 니켈, 아연 등을 EDTA로 적정할 경우에는 다소 약한산성에서도 적정할 수 있다. 착이온의 안정도상수가 작은 금속이온의 경우에는 pH를 10정도로 유지하는데 이때는 금속의 수산화물 또는 염기성 산화물이 되어 침전한다. 이러한 침전반응을 막는 동시에 pH를 염기성으로 유지하기 위하여 암모니아-암모늄 완충용액을 사용한다. 이때 생기는 이들 금속의 암모니아 착물은 이들 금속의 EDTA착물보다 안정도가 낮고 EDTA의 킬레이트 생성반응을 방해하지 않는다.④EDTA의 특징- 거의 전부가 2가 이상의 금속이온과 안정도가 높은 킬레이트 화합물을 생성하는 점에서 응용범위가 넓은 킬레이트 적정용 시약이다.- 금속이온과 EDTA의 결합비는 항상 1:1이다.- 생성된 EDTA킬레이트는 수용성이고 대부분 무색이다.⑤0.01M EDTA표준용액의 조제 및 적정EDTA는 금속이온의 원자가에 관계없이 1:1 몰 비로 결합하므로 표준용액의 농도는 보통 M으로 표시하며 보통 0.01M 용액을 사용한다. 표준용액의 조제에 사용하는 EDTA는 그Na _{ 2}-염의 특급품(99.5% 이상)을 80℃에서 일정한 양이 될 때까지 건조시켜Na _{2} H _{2} C _{10} H _{12} O _{8} N _{2} BULLET 2H _{2}O(MW: 372.25)로 취하여 1ℓ에 녹이면 0.01M이 얻어진다.EDTA는 물에 대한 용해도가 비교적 낮아 용해하는데 시간이 걸리므로 별도의 비커에 완전히 녹인 후 mass flask에 옮기는 것이 좋다.정확성을 가하기 위해 EDTA를 표정하고 싶을 때는 110℃ 정도에서 건조한CaCO _{3}를 일정량 정취하여, 이것을 염산에 녹여EDTA로 표정하면 좋다.⑥지시약 Erio T(EBT)의 조제EBT와 KCI(특급품) 또는 EBT와K_{ 2}SO _{ 4}(특급품)를 1:100의 비로 mortar에서 충분히 균일하게 섞은 것을 사용한다.EBT는 수용액에서는 불안정하므로 매일 만들지 않으면 안된다. 그런데EBT 0.2g을 15㎖의 triethanol amine와 5㎖의 ethanol에 녹인 용액은 1개월 정도 보존될 수 있다.EBT는 고체일 때도 데시게이터에 넣어 어두운 곳에 보관하는 것이 바람직하다.⑦NH _{4} OH-NH _{4} Cl 완충용액 (buffer solution)특급NH _{4}Cl 70g, 특급 concNH _{ 4}OH 수용액 570㎖에 증류수를 가하여 1ℓ로 조제한 용액은 pH=10 이다. 이 완충용액을 필요한 만큼 분취하여 사용한다.3) 실험방법① 시판되고 있는 특급품 EDTA(Na2H2Y·H2O) 3.7225g/4 (0.8306g)을 정취하여 별도의 비커에 증류수로 녹인 후 250㎖ 메스플라스크에 옮겨 250㎖가 되게 한다.② 특급 CaCO3 (MW :100.09) (110℃에서 일정한 양이 될 때까지 건조시킨 것) 약 1g을 정확히 칭량하여 되도록 소량의 묽은 HCl에 용해시키고, CO2가스 발생이 끝나면 가온하여 완전히 용해시킨다.③ 식힌 후 물을 가하여 정확하게 1000㎖로 하여 Ca 표준용액으로 한다.? 이 용액을 정확하게 20㎖를 메스 피펫으로 취하여 삼각플라스크에 담은 다음, 물을 가하여 약 50㎖로 하고, NH4OH-NH4Cl 완충용액(pH=10) 1㎖, EBT 지시약 2~3방울을 가하여 EDTA 용액으로 적정하여 적색이 청색으로 변하는 점을 종말점으로 한다.*참고사항*1) EDTA 용액은 유리 기구를 어느 정도 침식시키므로 가능한 한 폴리에틸렌 병에 보존하는 것이 좋다.2) Mg2+에 비해 종말점이 명확하지 않지만, Mg2+가 공존하면 명확해진다. 그러므로 기지량의 Mg2+(또는 0.1M-Mg-EDTA, 약 1㎖)를 가하여 적정한 후, 총량으로부터 Mg2+에 상당하는 양을 빼면 된다.4) 실험장치 및 시약CaCO3, HCl, EDTA, EBT, 지시약(앞 방법으로 만든 것),완충용액 (NH4OH-NH4Cl), 메스 플라스크, 데시케이터, 시약병(가능한 폴리에틸렌 병), 메스실린더, 피펫5) 결과 및 토의① 소비된 EDTA양을 조사하여 CaCO3의 몰농도를 구한다.(단, Kb = 1.8 x 10-5)실험결과1회2회3회평균EDTA 소모량0.8ml1.1ml1.2ml1.03ml0.01M``EDTA의`평균`사용량`=` {0.8+1.1+1.2} over {3} `=`1.03ml#사용된`xM`CaCO _{3} `양`=`20ml##EDTA와`Ca ^{2+} 는`1:1의`농도비로`반응하므로`N TIMES V=N ^{prime } TIMES V ^{prime } 에`의해#

공학/기술| 2022.04.04| 5페이지| 1,000원| 조회(290)

화학공학, 화공기초실험, 융합화공

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액체의 점도 측정 결과 보고서

화공기초실험보고서* 실험 주제 : 액체의 점도 측정1. 실험 목적액체의 점도를 Oswald 점도계법을 이용하여 측정한다.2. 실험 이론한 종의 액체가 다른 층의 액체를 지날 때 겪는 저항을 점성도 또는 점도라 한다. 보통의 경우 유동성이 큰 액체인 물은 유동성이 작은 액체인 타르보다 점도가 작다고 한다. 액체가 고체의 관을 흘러갈 때 관 표면에 접해서 이동하는 액체의 경우 정지해 있다고 볼 수 있다. 이때 난류나 소용돌이 흐름이 발생하지 않는 흐름을 층류라 하며 일정 방향의 벡타를 가진다. 점도는 층류에서 발생된다. 이러한 층류에서 유체의 흐름을 방해하려고 하는 성질을 점도라 한다. 점도는 SI 단위계에서 kg m-1 s-1 ≡ Pa s로 나타내며 흔히 Poise로도 나타내기도 한다. 이때 Poise단위는 1 Poise = 1 g cm-1 s-1로 나타낸다. 점도는 유체 (기체 또는 액체)가 흐를 때 발생하는 내부적인 마찰이나 저항을 의미한다. 고체 표면을 따라서 평형하게 흐르는 유체는 중심부에서 속도가 가장 빠르고, 표면 부근에서 가장 느린데, 이는 고체 표면과 유체의 마찰 때문이다. 표면과의 마찰 때문에 유체 근접한 층 (layer)들이 좀 더 느리게 운동하게 된다. 점도는 유체의 매우 중요한 물성 중의 하나 이다.오일과 유기 화합물 액체를 다룰 때 점도는 매우 중요한데, 공업적으로 무거운 오일과 액체들은 작은 밀도를 가지면서도 점도는 매우 높기 때문이다.밀도의 단위는 poise (cgs 단위계) 인데, 이는 1 g/cm s 와 동일하다. 일반적으로는 cP (centi poise )가 많이 쓰인다.사용할 수 있는 점도 측정 방법들이 점도 범위 및 액체의 특성에 따라 매우 여러 가지 방법이 있다.①개넌 펜스케 점도계(Cannon fenske viscometer)이것은 측정하려는 액체의 양이 아주 적을 때의 점도를 측정하기에 적당하며, 석유로 측정에 가장 알맞다. 그 밖의 액체 점도도 측정할수 있다. 이 점도계는 점도 항수표가 붙어 있어 측정한 시간에 점도항수도 측정에 알맞다. 이 점도계에서도 점도 함수표가 붙어 있어 측정항 시간에 점도 항수를 곱하여 점도를 얻는다. 점도 측정범위는 0.4- 1.600 센티스토로우크스이다.③ 우벨로데 점도계(Ubelohde viscometer)이것은 측정하려는 액체의 양이 반드시 일정하지 않아도 좋으며, 온도에 의한 용액이 비중의 변화나 모세관이 비스듬히 되어 생기는 오차가 작은 것이 특징이다. 이 점도계에서도 점도 항수표가 붙어 있어, 측정한 시간에 점도 항수를 곱하여 점도를 얻는다.? 레드우드 점도계(Redwood viscometer, gas heat type)이것은 주로 윤활류의 점도측정에 알맞으며, 측정온도에 있어서 측정하려는 액체의 50cc 가 흘러나오는 시간을 측정하여 이 시간을 점도로 하는 것으로 , 흘러나오는 시간이 30- 2000초 사이의 액체를 측정할 때 사용한다.이 점도계의 구조는 가열용 측관, 배수용 밸브, 교반기 , 온도계를 장치한 바깥 중탕 남비 , 밑 부분에 유출기, 옆면에 지시침이 달려 있으며, 이들 수평 조절 나사가 붙어 있는 철로 만든 받침대에 놓여 있다. 이 밖에 온도계, 받는 그릇(10-160cc), 수평 조준기. 기름관 뚜껑, 가스 버너 등이 있다? 동심 실린더 점도계법참고적으로 공 낙하법의 관계식은 다음과 같다. 점성을 가진 액체 내에서 구의 자유낙하를 식으로 표현하면 식 (3-1)과 같다.ut = [ m(1-Vρ)g ] / f (3-1)이때 f = 6πηr 인 구를 Stokes 방정식으로 치환해 보면 식 (3-2)와 같다.η = [ m(1-Vρg) ] / 6πrut (3-2)그러므로 한 액체의 점도 η는 그 액체를 통과는 구의 자유낙하 종말속도 ut를 측정함으로 얻을 수 있다. 두 액체인 η1, η2의 점도는 식 (3-3)을 통하여 얻을 수 있다. 여기서 V는 구의 부피이다.η2 / η1 = ( 1-Vρ2Ut1 ) / ( 1-Vρ1Ut2 ) (3-3)보다 편리한 방법으로 점도를 구하는 것이 유체가 모세관을 흐르는 데 걸리는 시간을 구하는 것oiseuille법칙에 의하면,η = ( π4rρgtΔh ) / 8ℓV (3-4)이때 r은 모세관 반지름, ρ는 액체의 밀도, g는 중력가속도, t는 시간, ℓ은 모세관의 길이, V는 두 표시 사이의 액체의 부피, Δh는 두 액체 계면 사이의 높이 차이의 대수 평균값이다.Δh = ( Δh1-Δh2 ) / ln(Δh1/Δh2) (3-5)두 액체에 대한 점도의 비는 식 (3-6)과 같다.η2 / η1 = ρ2t2 / ρ1t1 (3-6)3. 실험장치 및 시약Ostwald 점도계, 항온조, 초시계, 메탄올, 받침대, 클렘프, 글리세롤, 온도계4. 실험방법① Ostwald 점도계를 뜨거운 크롬산 세척액에 3회 이상 세정한다.② Ostwald 점도계를 증류수로 5회 이상 세정한다.③ 피펫을 이용하여 증류수를 위의 그림 Mark 1에서 좌측 둥근 공의 1/3선까지 채운다.④ 점도계를 항온조에 넣고 목적한 온도까지 열평형이 이루어지도록 오래 둔다.⑤ 점도계의 오른쪽 상부에 고무관을 장착하여 액체를 Mark 1까지 흡인한다.⑥ 초시계를 이용하여 Δh만큼 유체가 하강하는 데 소요되는 시간을 측정하여 식 (5-4)에 대입하여 점도를 구한다.⑦ 온도를 20℃, 25℃, 30℃, 35℃로 변화시켜 온도에 따른 점도를 구한다.5. 실험결과 및 논의t : Mark1에서 Mark2까지의 이동에 걸린 시간 (단위 : 초)증류수에탄올20°C30°C40°C20°C30°C40°C20.819.818.032.427.926.8(1) Poiseuille식 바탕으로 20°C에서의 물과 에탄올의 예상 점도 값 계산하기Poiseuille법칙`공식은`다음과`같다.##eta `=` {( PI TIMES r ^{4} TIMES rho TIMES g TIMES t TIMES TRIANGLE h)} over {8 TIMES L TIMES V}위의 공식을 이용하여① 20도에서의 물의 예상 점도 값을 계산해보면,eta _{물,20도} `=##{PI TIMES (0.4mm) ^{4} TIMES 998.21kg/m ^{3}#{PI TIMES (0.4 TIMES 0.001m) ^{4} TIMES 998.21kg/m ^{3} TIMES 9.80m/s ^{2} TIMES 20.8s TIMES ( {16cm-11cm} over {ln( {16} over {11} )} )} over {8 TIMES 8cm TIMES (5 TIMES 10 ^{-6} m ^{3} )}##=6.82 TIMES 10 ^{-4} `kg/m.s② 20도에서의 에탄올의 예상 점도 값을 계산해보면,eta _{에탄올,20도} `=##{PI TIMES (0.4mm) ^{4} TIMES 789.45kg/m ^{3} TIMES 9.80m/s ^{2} TIMES 32.4s TIMES ( {16cm-11cm} over {ln( {16} over {11} )} )} over {8 TIMES 8cm TIMES 5ml}##간단하게`정리해보면,##{PI TIMES (0.4 TIMES 0.001m) ^{4} TIMES 789.45kg/m ^{3} TIMES 9.80m/s ^{2} TIMES 32.4s TIMES ( {16cm-11cm} over {ln( {16} over {11} )} )} over {8 TIMES 8cm TIMES (5 TIMES 10 ^{-6} m ^{3} )}#=8.41 TIMES 10 ^{-4} `kg/m.s(2) 상대점도식과 20도에서의 물과 에탄올의 이론 점도 값을 바탕으로30°C와 40°C의 물과 에탄올의 예상 점도 값 계산하기① 30°C와 40°C의 물의 예상 점도 값상대점도식의`공식은`다음과`같다.##{eta _{2} = rho _{2} TIMES t _{2}} over {eta _{1} = rho _{1} TIMES t _{1}}{eta _{2}} over {eta _{1}} = {rho _{2} TIMES t _{2}} over {rho _{1} TIMES t _{1}}##{30도에서`물의`점도} over {20도에서`물의`점도} = {30도에서의`물의`밀도 TIMES 걸린`시간} over {20도에 ` TIMES 20.8s} = {19.8 TIMES 10 ^{3} kg.s/m ^{3}} over {20.8 TIMES 10 ^{3} kg.s/m ^{3}}##{30도에서`물의`점도} over {(1 TIMES 10 ^{-3} )`Pa.s`} = {19.8 TIMES 10 ^{3} kg.s/m ^{3}} over {20.8 TIMES 10 ^{3} kg.s/m ^{3}}##THEREFORE 30도에서`물의`점도=9.52 TIMES 10 ^{-4} Pa.s같은`방법으로,##{40도에서`물의`점도} over {20도에서`물의`점도} = {40도에서의`물의`밀도 TIMES 걸린`시간} over {20도에서의`물의`밀도 TIMES 걸린`시간}##{40도에서`물의`점도} over {(1 TIMES 10 ^{-3} )`Pa.s`} = {992.22kg/m ^{3} ` TIMES 18.0s} over {998.21kg/m ^{3} ` TIMES 20.8s} = {17.9 TIMES 10 ^{3} kg.s/m ^{3}} over {20.8 TIMES 10 ^{3} kg.s/m ^{3}}##{40도에서`물의`점도} over {(1 TIMES 10 ^{-3} )`Pa.s`} = {17.9 TIMES 10 ^{3} kg.s/m ^{3}} over {20.8 TIMES 10 ^{3} kg.s/m ^{3}}##THEREFORE 40도에서`물의`점도=8.61 TIMES 10 ^{-4} Pa.s② 30°C와 40°C의 에탄올의 예상 점도 값{eta _{2}} over {eta _{1}} = {rho _{2} TIMES t _{2}} over {rho _{1} TIMES t _{1}}##{30도에서`에탄올의`점도} over {20도에서`에탄올의`점도} = {30도에서의`에탄올의`밀도 TIMES 걸린`시간} over {20도에서의`에탄올의`밀도 TIMES 걸린`시간}##{30도에서`에탄올의`점도} over {(1.14 TIMES 10 ^{-3} )`Pa.s`} = {780.97kg/m ^3}}#

공학/기술| 2022.04.04| 7페이지| 1,000원| 조회(220)

화학공학, 화공기초실험, 융합화공

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