학과학번담당 교수님성명일반화학(2) 및 실험실험 제목 : 착물의 성질과 합성1. 실험 목적? 착이온과 리간드 간의 반응에 따른 색깔 변화 관찰하고, 원인 알아보기2. 실험 시약 및 기구? 실험 시약시약명화학식M.W(몰질량)(g/mol)b.p(끓는점)(℃)m.p(녹는점)(℃)d(밀도)(g/cm³)질산코발트6수화물Co(NO3)2·6H2O291.035자료없음551.88염화코발트6수화물CoCl2·6H2O129.83910497373.36염화제2철6수화물, 헥사히드레이트FeCl3·6H2O270.323163062.898질산제2철9수화물Fe(NO3)3·9H2O404212자료없음자료없음질산HNO363.01121-41.61.51에탄올C2H6O46.06878.5-114.10.79염산HCl36.46-85-1141.27아세톤CH3COCH358.0856.1-950.79? 실험 기구- 시험관, 약수저, 샬레, 거름종이, 헤어드라이어※주의사항 : 실험에서 사용하는 시약들은 독성이 있거나 강하므로, 장갑과 실험복을 반드시 착용한다.실험과정 2)에서 물 층과 아세톤 층이 섞여 합쳐지지 않도록 해야 한다.실험과정 4)에서 건조시킬 경우에 헤어드라이어 대신에 직접 가열하는 것을 피해야 한다.3. 실험 이론? 배위 화합물(착물)- 배위 화합물은 일반적으로 금속 원자나 이온을 중심으로 하고, 리간드라고 알려진 분자나 이온이 배위한 복합체를 일컫는다. 상당수의 금속 화합물, 그중에서도 특히 전이금속을 포함한 화합물이 배위 화합물이다. 배위 중심이 금속 원자인 배위 화합물을 금속 착화합물(metal complexes)이라고 한다.? 전이금속- 전이금속은 주기율표에서 4~7주기, 3~11족까지의 원소들을 말한다.- 전이금속의 착이온 : 전이금속은 비금속과함께 이온 결합 화합물을 형성하는데,이 때 일반금속과는 달리 일정 수의 리간드와함께 착이온 형태로 존재한다.+) 착이온: 중심 금속 이온에 리간드가 결합하여이루어진 이온을 말한다.착이온에서 중심 금속 이온의 전하량은 착이온의전하량에서 리간드의 총전하량을 의 결합은 일반적으로 하나 이상의 리간드로부터 전자쌍을 제공받아 이루어진다.- 금속-리간드 결합의 특성은 공유 결합에서 이온 결합까지 다양하며, 그 결합 차수는 일반적으로 1~3의 범위이다.- 착화합물에 결합된 리간드의 종류에 따라 중심 원자의 반응성이 결정된다.- 리간드의 분광화학적 계열: 리간드가 전이금속이온의 d오비탈을 분리시키는 정도를 순서대로 나열한 것이다.I- < Br- < Cl- < OH- < F- < H2O- < NH3- < en- < CN- < CO-? [그림 2] 리간드와 배위수 배위수- 분자 및 결정에서 중심이 되는 원자 주위에 결합하고 있는 원자나 분자 또는 이온의 수를 말한다.- 배위 착화합물에서도 각 리간드와 중심 원자 사이에 오직 첫 번째 또는 시그마 결합만을 배위수에 포함하고, 같은 리간드에있는 파이 결합은 포함하지 않는다.- d-블록 전이금속 착화합물에서 가장 흔한 배위수는 6으로써팔면체 구조를 갖는다. 그 외에 배위수로는 2(예: Ph3PAuCl에서Au(I)의 배위수)부터 9(예: [ReH9]2?에서 Re(VII)의 배위수)까지가능하다.? [그림 3] 킬레이트화합물킬레이트화합물- 줄여서 킬레이트라고도 하는데, 두 자리 이상의 리간드가배위한 화합물을 말한다.- 유기 화합물에는 이와 같은 킬레이트 화합물이 널리 알려져 있고 헤민과 클로로필과 같이 생물학자에게 매우 흥미있는 물질과, 프탈로시아닌 블루 B와 같이 안료로서 중요한 것도 있다. 또한 유기 화학에서는 더욱 널리 아세토아세트산에틸의 에놀형과, o-니트로페놀과 같이 수소 결합에 의해 고리 형태를 하고 있는 경우 이것을 킬레이트 고리라 하고 이같은 고리를 갖는 화합물을 킬레이트 화합물에 포함하고 있다. 특히 전자의 경우를 에놀 킬레이트라 한다.? Co화합물- 코발트 용액 물 속의 이온은 분홍색이며, Co2+이온과 물 분자 사이에 형성된 복합 이온의 색이다. 염산 형태의 염화물이온 용액에 첨가하면 색상이 파란색으로 변한다.- 다음 반응에 대한 평형 위치 측면에서 Cl-이온을 첨가하 물을이동시킨다. Co(H2O)6 방향으로 다시 왼쪽으로 평형한다.[그림 4] Co화합물 반응식- 수용액의 물 농도는 일정하다. 다음 평형 상수식(K)으로 설명할 수 있다.- 물로 희석되어 평형 상수에서 각 농도 항을 3분의 1 인수로 줄인다는 것은 농도비가 Keq보다 커지게 되고,그 비율이 평형 상수와 같게 만들기 위해 반응이 반응물로 다시 이동한다는 것을 의미한다.[그림 5] 평형 상수식4. 실험 과정1) 2개의 시험관을 준비하여 1개의 시험관에는 Co(NO3)2·6H2O, 다른 시험관에는 CoCl2·6H2O를 약수저로 소량씩넣은 후에 물로 용해시킨다. 그리고 각각의 시험관을 잘 흔들면서 진한 염산을 조금씩 가한다.2) 위의 1) 요령으로 2개의 시험관에 2종류의 염 수용액을 제조한다. 여기에 실험관의 벽에 흐르게 하면서 아세톤을 주입한다.3) 샬레에 CoCl2·6H2O을 약수저로 2스푼 정도 넣은 후 약 15mL 물로 녹인다. 여기에 2장의 거름종이를 담근다.이 중에 1장을 끄집어내어 건조시킨 다음, 교실에 매달아 놓으면 날씨가 맑은 날은 청색으로 되고 흐린 날은핑크색으로 되는 것을 관찰한다.4) 시험관에 에탄올 10mL와 물 0.1mL를 잘 흔들어 섞고, 여기에 성냥개비 머리 부분만 한 CoCl2·6H2O을 녹이면핑크색의 용액이 얻어진다. 이것을 2개의 시험관으로 나누어 한쪽을 헤어드라이어로 따뜻하게 하면 용액의색은 청색으로 변하지만 방치하면 다시 핑크색으로 된다.5) 2개의 시험관에 각각 FeCl3·6H2O와 Fe(NO3)3·9H2O 결정 소량을 용해시킨다. 각각의 시험관에 질산을 몇 방울가하고 흔들어 본다.6) 위 5)실험에서 질산 대신에 각각의 시험관에 염산을 잘 흔들어 섞어주면서 소량씩 첨가한다. 각 실험에서일어나는 변화를 관찰한다.5. 참고문헌- 안전보건공단 화학물질정보 http://msds.kosha.or.kr/- [네이버 지식백과] 배위 화합물 [coordination compound] (화학백과)https://terms.naver.com/ikipedia.org/wiki/%EC%A0%84%EC%9D%B4_%EA%B8%88%EC%86%8D- [네이버 지식백과] 리간드 [ligands] (화학백과)https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=5662955&cid=62802&categoryId=62802- [네이버 지식백과] 배위수 [coordination number] (화학백과)https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=5827424&cid=62802&categoryId=62802- 네이버 지식백과, [그림 3] 킬레이트 화합물 사진https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=366907&cid=42413&categoryId=42413- [그림 4][그림 5], 실험 22 착물의 성질 참고 자료6. 실험 관찰- Co(NO3)2·6H2O와 CoCl2·6H2O는 물로 용해하기 전에 자주색이다. 용해되면 둘 다 분홍색이다.- 용해된 Co(NO3)2·6H2O와 CoCl2·6H2O에 진한 염산을 가하자 분홍색 용액이 푸른색으로 변했다.- 용해된 Co(NO3)2·6H2O와 CoCl2·6H2O에 아세톤을 벽에 흐르면서 주입하자 CoCl2·6H2O는 윗부분만 푸르게 층이형성되었고, Co(NO3)2·6H2O는 원래 용액의 색인 분홍빛이 묽어진 듯 색변화가 거의 없었다.- CoCl2·6H2O를 용해한 비커(분홍색)에 거름종이를 담갔을 때 분홍색이었다. 그리고 핫플레이트에 가열하자 가장자리부터 푸르게 변하더니 전체적으로 파란색이 되었다.- 에탄올, 물, CoCl2·6H2O를 용해해서 분홍색이 된 용액을 핫플레이트로 가열하자 푸른색으로 변했다.- FeCl3·6H2O는 뭉쳐있는 형태로 노란색이고, Fe(NO3)3·9H2O는 연두색이다. 용해되면 둘 다 노란색이다.- 시험관에 염산을 가하자 FeCl3·6H2O와 Fe(NO3)3·9H2O 둘 다 노란색에서 진한 노란색이 되었다.- 시험관에 질산을 가하자 FeCl3·6H2O는 변색 없이 노란색이 색상용해 후 용액 색상색상 변화진한 염산아세톤Co(NO3)2·6H2O자주색분홍색푸른색옅은 분홍(색변화 거의 없음)CoCl2·6H2O자주색분홍색푸른색푸른색2) CoCl2·6H2O 용액을 적신 거름종이 건조 (*핫플레이트에 가열로 대신함.)거름종이 건조 전거름종이 건조 후CoCl2·6H2O분홍색푸른색3) CoCl2·6H2O 용액 가열용액 가열 전용액 가열 후CoCl2·6H2O분홍색푸른색4) FeCl3·6H2O와 Fe(NO3)3·9H2O 용액용해 전 결정 색상용해 후 용액 색상색상 변화염산질산FeCl3·6H2O노란색노란색노란색노란색Fe(NO3)3·9H2O연두색노란색노란색무색8. 분석- 이 실험에서 사용한 착물(Co(NO3)2·6H2O, CoCl2·6H2O, FeCl3·6H2O와 Fe(NO3)3·9H2O)들에서 Co와 H2O는 전이금속이다. 전이금속의 착이온은 Co(H2O)62+과 Fe(H2O)43+이다.1) Co(NO3)2·6H2O와 CoCl2·6H2O 용액- CoCl2·6H2O는 용해되면 분홍색이다.→ 코발트 착이온용액의 화학평형 상태에서 코발트 이온이 Co(H2O)62+ 형태의 배위결합 구조를 하면 분홍색용액이 된다. 그리고 CoCl42- 형태의 배위결합 구조를 형성하면 푸른색 용액이 된다.- 용해된 Co(NO3)2·6H2O와 CoCl2·6H2O에 진한 염산을 가하자 푸른색이 된 이유?→ 염산의 염화이온이 증가하면서 정반응이 일어난 것이다. 그러므로 평형이 오른쪽으로 이동하면서 용액의 색이분홍색에서 푸르게 된 것이다. Co(NO3)2·6H2O도 같은 방식으로 염화이온이 증가하고, 정반응이 일어나서분홍색에서 푸르게 되었다.- 용해된 Co(NO3)2·6H2O와 CoCl2·6H2O에 아세톤을 넣었을 때, 용해된 CoCl2·6H2O이 푸르게 된 이유?→ 아세톤이 물의 농도를 낮추는 역할을 했기 때문이다. 물의 농도가 낮아지면서 평형을 맞추기 위해 이동했고,즉 분홍색에서 푸른색이 된 것이다.반면에 용해된 Co(NO3)2·6H2O은 푸른색으로 변하지 않았고, 분홍과 노랑는
학과학번담당 교수님성명일반화학(2) 및 실험실험 제목 : 나일론 합성 실험1. 실험 목적? 나일론의 합성과정 이해하기? 나일론의 특성 및 이용 알아보기2. 실험 시약 및 기구? 실험 시약시약명화학식M.W(몰질량)(g/mol)b.p(끓는점)(℃)m.p(녹는점)(℃)d(밀도)(g/cm³)염화세바코일ClCO(CH2)8COCl239.14220-51.121다이클로로메탄CH2Cl284.9339.6-96.71.3266헥사메틸렌다이아민H2N(CH2)6NH2116.20204420.93수산화나트륨NaOH4013903182.1아세톤CH3COCH358.0856.1-950.79? 실험 기구- 피펫, 250mL 비커 2개, 증류수, 유리막대, 핀셋 또는 나무젓가락, 시계접시, 오븐, 전자저울, 줄자※주의사항 : 고글과 장갑을 착용하고 실험한다.만들어진 나일론을 손으로 만지지 않도록 한다.합성 시, 벽면을 타서 용액을 부어 넣는다. 또는 유리막대를 기울여 그 위에 흘려보낸다.3. 실험 이론? 나일론- 폴리아미드 구조를 가진 섬유* 폴리아미드 : 아미드기(-CONH)가 반복되는 구조를 갖는 물질- 종류가 수천 가지에 이른다. 합성섬유로 응용되는 것은 주로 두 종류인데, 나일론-6과 나일론-6,6이다.* 숫자의 의미골격분자 중 아미드기의 질소원자와 다음 아미드기의 질소원자 사이에 있는 탄소원자의 수ex) 나일론-6 ; 메틸렌(CH2)기의 탄소 5개와 카르보닐(C=O)기의 탄소 한 개가 포함되어 있다.나일론-6,6 ; 질소와 질소 원자사이에 탄소원자가 6개씩 포함되어 있지만, 분자구조가 다르다.[그림 1] 나일론-6,6의 분자구조 [그림 2] 나일론-6의 분자구조*축합 반응유기 화합물 2분자 또는 그 이상의 분자가 단계적인 반응 과정을 통하여 간단한 분자가 제거되면서 새로운 화합물을 만드는 반응- 특성 : 매우 강하고 유연, 가벼우며 쉽게 씻기고 건조됨.마모강도, 탄성 회복력이 우수함.구김이 잘 생기지 않음.- 이용 : 양말, 스포츠 웨어, 스타킹, 란제리, 팬티, 브래지어 등 탄성이 필요한 의류산업용으로 타이어코드, 안전벨트, 낙하산, 어망, 로프 등 사용된다.? 나일론 합성과정? 아마이드 합성법- 아마이드 합성법은 카복실산과 아민의 축합 반응이 일반적이다.- 반응성을 높이기 위해서 활성화된 카복실산(산염화물)을 이용한다.- 이 반응에서 HCl은 부산물이다.[그림 3] 아마이드 합성? 나일론 6,10 합성- 나일론 6,10과 같은 폴리아미드를 만들기 위해 아민 분자 양쪽 끝에는 -NH2 그룹이 있어야 하며,산염화물은 반드시 -COCl 그룹이 양쪽 끝에 있어야 한다.- 다이아민(diamine)분자와 diacid chloride분자가 양쪽에서 결합한다. 그것이 긴 띠처럼 형성된다.- 나일론 6,10은 헥사메틸렌다이아민과 염화세바코일로 만들어진다.4. 실험 과정1) 염화세바코일 2mL를 피펫으로 취하여 다이클로로메탄 50mL가 들어있는 250mL 비커에 녹인다.2) 그리고 다른 250mL 비커에서 헥사메틸렌다이아민 3g과 수산화나트륨 1g을 50mL의 증류수에 녹인 후, 용액을염화세바코일 용액이 담긴 비커의 벽을 따라서 서서히 부어 넣으면 두 용액의 계면에서 나일론이 생성된다.3) 생성된 나일론을 핀셋(나무젓가락)으로 끌어올려 유리막대에 감는다.4) 계면에서 나일론이 더 이상 만들어지지 않을 때까지 유리막대로 나일론 끈을 감아올린다. 이때 만들어진나일론을 손으로 만지지 않도록 한다.5) 합성된 나일론을 아세톤과 물을 1:1로 혼합한 용액으로 씻은 후에 다시 물로 충분히 씻어서 100℃ 이하의오븐에서 건조한다.6) 건조된 나일론의 질량을 측정한다.5. 참고문헌- 안전보건공단 화학물질정보 http://msds.kosha.or.kr/- 위키백과https://ko.wikipedia.org/wiki/다이클로로메테인;다이클로로메테인https://ko.wikipedia.org/wiki/헥사메틸렌다이아민;헥사메틸렌다이아민- 염화세바코일, 네이버 지식백과https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1232688&cid=40942&categoryId=32250- [그림1][그림2], 부산대학교 고분자공학과 미세구조연구실- 고분자 지식백과 http://mslab.polymer.pusan.ac.kr/polymer/sub2/sub2_15.html- 축합 반응, 네이버 지식백과 https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=5827666&ref=y&cid=62802&categoryId=628026. 실험 관찰- 헥사메틸렌다이아민과 수산화나트륨이 들어있는 용액에 페놀프탈레인을 가하자 붉게 변했다.- 붉게 된 헥사메틸렌다이아민 용액을 염화세바코일 용액이 담겨있는 비커에 벽을 따라 서서히 붓자 붉은 용액이위에 있고, 층이 형성되었다.- 계면에서 나일론이 형성되었다. 젓가락으로 건지자 큰 덩어리가 먼저 건져지고, 이후로 끈처럼 길게 이어졌다.남김없이 나일론을 모두 건져내자 비커에 든 용액의 부피는 줄었다.- 희석된 아세톤으로 합성된 나일론을 씻어내자 분홍빛을 띠던 나일론이 하얗게 씻겼다.- 씻어낸 나일론을 오븐에 하루정도 건조하고 질량을 측정하자 1.59g이었다.7. 실험 결과헥사메틸렌다이아민염화세바코일분자량(g/mol)116.20239.14사용량3g2mL몰(mol)3g/116.20(g/mol) = 0.0258 mol2.242g/239.14(g/mol)= 0.0094 mol생성된 나일론의 질량1.59g나일론의 이론적 수득량2.749g나일론의 실제 수득량1.59g% 수율57.84%☞ 염화세바코일 질량#염화세바코일의 밀도 = 1.121g/mL2mL*1.121(g/mL) = 2.242g☞ 이론적 수득량(염화세바코일 분자량 + 헥사메틸렌다이아민 분자량 - 2*염화수소 분자량)*(염화세바코일의 몰수)= (239.14g/mol + 116.20g/mol - 2*31.46g/mol)*(0.0094mol)= 2.749g☞ % 수율(실제 수득량/이론적 수득량)*100(%)= (1.59g/2.749g)*100(%)= 57.84%8. 분석- 나일론은 diamine분자와 diacid chloride분자가 양쪽에서 결합하여 합성된다. 즉 나일론 6,10 합성 실험에서헥사메틸렌다이아민이 diamine이고, 염화세바코일이 diacid chloride이다.- 두 용액 사이의 계면에서 나일론이 합성되었다.
학과학번담당 교수님성명일반화학(2) 및 실험실험 제목 : pH 측정 실험1. 실험 목적pH에 따른 지시약 색 변화 알아보기pH 측정하는 여러 방법 이해하기2. 실험 시약 및 기구실험 시약시약명화학식M.W(몰질량)(g/mol)b.p(끓는점)(℃)m.p(녹는점)(℃)d(밀도)(g/cm³)염산HCl36.46-85-1141.27실험 기구- 눈금 피펫, 증류수, 비커, 1000mL 부피플라스크, 시험관, 스포이드, 지시약(Thymol blue, Bromophenolblue, Methyl red, Bromocresol purple, Bromothymol blue, Phenol red, Phenol-phthalein), pH 시험지,pH 미터, 흡수성 종이※주의사항 : 지시약의 색 변화를 확인할 때, 정확성을 위해 흰 종이 위에서 한다.pH 미터-정확한 결과를 얻기 위해서 시료용액과 표준 완충용액의 온도 차이가 2~3℃보다 작아야하고, 모든 용액의 온도는 20℃ 정도로 유지한다.마지막 측정을 마친 후 전극을 씻고 증류수에 담가둔다.3. 실험 이론pH- 수소이온 농도(mol/L)의 역수를 지수로 나타낸 값을 pH라 한다.- 수산화이온 농도(mol/L)의 역수를 지수로 나타낸 값은 pOH라 한다.- 이 값은 용액의 산 또는 염기 세기를 양적으로 나타낸 것으로 0~14의 값으로 표시하고, pOH와 pH를 합한값은 14가 된다.pH = log{1} over {[H _{3} O ^{+} ]} = -log[H3O+]pOH = log{1} over {[OH ^{-} ]} = -log[OH-]- pH < 7 : 산성pH = 7 : 중성pH > 7 : 염기성pH 시험지 및 지시약- pH 시험지: 산-염기 지시약을 거름종이에 흡수 시킨 것으로 용액의 pH에 따라 변색한다.- 산-염기 지시약: 그 물질 자체가 약한 산 또는 약한 염기의 성질을 나타내며, 산형 지시약과 염기형 지시약이 있다.산형 지시약; 산성 용액에서는 분자상태로 용해되어 분자색/ 염기성 용액에서는 이온상태로 해리되어 이온색염기형 지시약; 염기성 용액에서는 분자상태로 용해되어 분자색/ 산성 용액에서는 이온상태로 해리되어 이온색=> 분자로 존재할 때의 색(분자색)과 이온으로 존재할 때의 색(이온색)이 다른 특성을 나타내는 물질- 산형 지시약, Hlnd (산형) + H2O H3O+ + Ind- (염기형)염기형 지시약, Ind (염기형) + H3O+ IndH+ (산형) + H2O=> 용액 내에서 산형과 염기형 물질의 농도는 용액의 pH에 따라 변한다.- 평형상수(KHInd)KHInd = {[H _{3} O ^{+} ][ IOTA nd ^{-} ]} over {[H IOTA nd]}=> 지시약의 색은 ‘KHInd/[H3O+]=[Ind-]/[HInd]’에서 ‘[Ind-]/[HInd]’의 비로 결정된다.식에서 용액의 수소이온 농도가 높을수록 지시약은 산형의 색을 띠고, 수소이온 농도가 낮을수록 염기형색을 띠게 된다.pH 미터- 전극을 사용하여 전기적인 방법으로 pH를 측정하는 장치- 용액 속에 담근 지시전극과 기준전극 사이의 전위차 측정하여 용해의 pH를 결정하는 방법이다.- 표준수소전극의 기전력(E)E = 0.0591 log{1} over {[H _{3} O ^{+} ]}pH = log{1} over {[H _{3} O ^{+} ]} = {E} over {0.0591}이러한 수소전극을 기준전극에 연결하면 pH = (E-E0)/0.0591(포화카로멜전극의 전극전위는 E0 = 0.244 V)으로 나타낼 수 있다.4. 실험 과정1. pH 변화에 따른 지시약의 색 변화1) 0.1 M HCl 용액을 묽혀 0.01 M과 0.001 M HCl 용액을 만든다.2) 7개의 시험관에 0.1 M HCl 용액을 5mL씩 넣는다. Thymol blue, Bromophenol blue, Methyl red,Bromocresol purple, Bromothymol blue, Phenol red, Phenol-phthalein의 7가지 지시약을 한 방울씩시험관에 가한다.3) 이 용액을 버리고 0.01 M HCl 용액을 5mL씩 시험관에 넣은 다음 동일한 지시약을 가한다.4) 이와 같은 방법으로 수소이온 농도가 다른 용액에 대해 각각 지시약의 색을 확인한다.2. 미지시료 용액의 pH 측정1) 지시약에 의한 방법- 앞에서와 동일한 지시약을 사용하여 색깔을 확인하면 pH를 모르는 시료용액의 pH를 측정할 수 있다.- 5mL의 시료용액에 7가지 지시약을 한 방울씩 가한 다음 나타난 색깔을 비교하여 pH를 추정한다.2) pH 시험지에 의한 방법- 용액을 pH 시험지에 한 방울 떨어뜨리거나, 용액에 시험지 끝을 조금 담그고 변색한 색깔의 중앙부 색깔과표준변색표의 색깔을 비교하여 pH를 결정한다.3) pH 미터에 의한 방법- 전원스위치를 켜서 10분 이상 예열하고, 유리 전극은 측정 5시간 전에 증류수에 담가두어 활성화시킨다.- 전극을 씻기병 안에 들어있는 증류수로 씻고, 흡수성 종이로 물기를 제거한다.- 시료 용액의 pH에 가까운 완충용액 30mL에 전극을 담아, pH수치가 완충용액의 이론 pH와 일치하도록 한다.- 측정 pH와 완충용액의 pH가 일치할 때까지 이전 과정을 반복한다.- 보정이 끝나면 전극을 씻어 물기를 제거한 후 시료용액에 담그고 시료의 pH를 측정한다.5. 참고문헌- 안전보건공단 화학물질정보 http://msds.kosha.or.kr/6. 실험 관찰- 실험에 사용한 7가지 지시약의 처음 색깔은 Thymol blue은 빨강, Bromophenol blue은 노랑, Methyl red은빨강, Bromocresol purple은 노랑, Bromothymol blue은 노랑, Phenol red은 노랑, Phenol-phthalein은무색이다.- pH1 용액과 pH2 용액에서는 7개의 지시약들이 반응을 보이지 않았다.- Thymol blue 지시약은 pH3부터 pH7에 반응하여 노란색으로 되었다.- Bromophenol blue 지시약은 pH3에서 연두색이 되었고, pH4부터 pH7에 반응하여 파란색으로 변했다.- Bromocresol purple 지시약은 pH5에서 황토색으로 관찰 되었고, pH6과 pH7에서 자주색으로 변했다.- Bromothymol blue 지시약은 pH6에서 짙은 초록색으로 되었고, pH7에서 파란색으로 변했다.- Phenol-phthalein 지시약은 pH3 용액에서 전체적으로 흰색으로 변했으며, pH5에서 옅은 분홍끼가 관찰되었다. pH4, pH6, pH7 용액에 지시약을 가했을 때도 흰색이 관찰되었으나 뭉친 듯이 바닥에 가라앉았다.- Methyl red 지시약은 pH7에서 노란색이 되었고, Phenol red 지시약은 pH7에서 주황색이 되었다.- 미지시료에 지시약 7가지를 모두 가했을 때 Thymol blue 지시약에 연노란색이 되었고, Bromophenol blue지시약에 연두색, Bromocresol purple 지시약에 샛노란색, Bromothymol blue 지시약에 진노란색,Phenol-phthalein 지시약에 흰색, Methyl red 지시약에 빨간색, Phenol red 지시약에 노란색이 관찰되었다.- pH시험지에 용액을 가했을 때, 왼쪽부터 순서대로 짙은 주황, 주황, 진노랑, 노랑, 연두, 진녹색이 관찰되었다.7. 실험 결과* 지시약의 색 변화가 없을 시 x 표시함.** 지시약의 원래 색상 → pH용액에 가한 후 변한 색상Thymol blueBromophenol blueBromocresol purpleBromothymol bluePhenol-phthaleinMethyl redPhenol redpH1xxxxxxxpH2xxxxxxxpH3빨→노노→연두xx무색→흰xxpH4빨→노노→파xxxxxpH5빨→노노→파노→황토x무색→옅은 분홍xxpH6빨→노노→파노→자주노→초xxxpH7빨→노노→파노→자주노→파x빨→노노→주황- pH 농도별로 지시약의 색 변화를 관찰 한 뒤, 미지시료에 지시약 7가지를 모두 가했을 때와 비교하니 pH3의색과 비슷함을 보였다. 따라서 미지시료는 pH3으로 추정한다.- pH시험지에 미지시료를 가했을 때, 표준변색표와 관찰된 색을 비교해보면 미지시료들의 pH범위는 pH2~pH8
학과학번담당 교수님성명일반화학(2) 및 실험실험 제목 : 탄산수소나트륨의 조성 백분율 결정 실험1. 실험 목적? 탄산수소나트륨의 특성 이해하기? 몰수 및 조성 백분율 결정하는 방법 이해하기2. 실험 시약 및 기구? 실험 시약시약명화학식M.W(몰질량)(g/mol)b.p(끓는점)(℃)m.p(녹는점)(℃)d(밀도)(g/cm³)탄산수소나트륨NaHCO₃84.01270502.17? 실험 기구- 도가니1개, 전자저울, 시약스푼 1개, 가열판, 온도계 1개, 비커 1개, 증류수 100ml, 도가니집게※주의사항 : 질량을 측정할 때 0.01g까지 정확하게 측정한다.가열된 도가니에 화상을 주의한다.3. 실험 이론- 탄산수소나트륨(NaHCO₃) 분해2NaHCO₃ -(가열)-> CO₂ + H₂O + Na₂CO₃- CO₂ + H₂O를 하나의 물질로 가정하고 질량을 이용하여 Na₂CO₃ 질량을 계산한다.- 탄산수소나트륨을 가열할 때 무게 변화를 측정하여 반응 전 후 무게 감소는 탄산수소나트륨의 분해에 의해서 생기는 것이다. 위 반응식에 의하면 2mol의 탄산수소나트륨이 분해할 때 1mol의 이산화탄소 기체와 물이 증발하여 날아가 버린다. 따라서 날아간 질량을 알면 날아간 이산화탄소와 물의 몰수를 알 수 있고, 이 결과로부터 탄산수소나트륨의 몰수를 구할 수 있다.- 화학식의 분자량화학식NaHCO₃CO₂ + H₂ONa₂CO₃분자량84g/mol(44+18)=62g/mol106g/mol- 몰수(mol) = 질량/분자량- 조성 백분율(%) = (질량/총질량)*100%4. 실험 과정1) 빈 도가니 무게를 0.01g까지 정확히 측정한다.2) NaHCO₃를 3g(0.01g까지) 측정하여 도가니에 담는다.3) NaHCO₃이 담긴 도가니를 50℃까지 가열한다.4) 도가니 무게를 다시 측정한다.5) 5분간 더 가열한 후 무게를 측정한다.6) 더 이상 무게가 변화가 없을 때까지 과정(4)과 과정(5)를 반복한다.7) 무게변화가 없음을 확인하면 시료의 무게로 조성백분율을 계산한다.5. 실험 관찰- 가열판에 도가니를 가열하였더니 무게가 감소하였다.- 매차 감소하다가 4차에서 3차보다 무게가 증가하였다.- 5차에서 무게를 다시 재었을 때 무게 변화는 없었다.6. 실험 결과- 빈 도가니 무게 : 34.367g- NaHCO₃의 질량 : 3g- 가열 전 도가니 총 무게 : 37.367g- 가열 후도가니 무게 측정 결과회차1차2차3차4차5차무게(g)37.05036.94136.69636.69836.698질량차(g)0.3170.4260.6710.6690.669- 발생한 CO₂ + H₂O의 양 : 0.669g- 발생한 CO₂ + H₂O의 mol 수 : 0.011mol 1mol/62g(CO₂ + H₂O)*0.669g(CO₂ + H₂O)=0.011mol- NaHCO₃의 mol 수 : 0.036mol 1mol/84g(NaHCO₃)*3g(NaHCO₃)=0.036mol- CO₂ + H₂O의 함량 : 22.3% (0.669g/3g)*100%=22.3%- Na₂CO₃의 함량 : 77.7% (3-0.669g/3g)*100%=77.7%7. 분석- 이론상 NaHCO₃ 3g을 가열 했을 때 발생하는 CO₂ + H₂O의 양은 1.107g(CO₂+H₂O)이다.3g(NaHCO₃)*{1mol(NaHCO₃)/84g(NaHCO₃)}*{1mol(CO₂+H₂O)/2mol(NaHCO₃)}*{62g(CO₂+H₂O)/1mol(CO₂+H₂O)} = 1.107g(CO₂+H₂O)- 이론상 CO₂ + H₂O의 몰수는 0.0178mol이다.1mol/62g(CO₂ + H₂O)*1.107g(CO₂ + H₂O)=0.0178mol- 따라서 CO₂ + H₂O의 함량은 36.9%이고, Na₂CO₃의 함량은 63.1%이다.(1.107g/3g)*100%=36.9%, (3-1.107g/3g)*100%=63.1%- 이론대로면 반응식처럼 2mol의 탄산수소나트륨이 분해하여 1mol의 이산화탄소와 물이 반응하는 것을 확인할 수 있다.- 이론과 이번 실험은 오차가 있다.-> 원인 : 실험에서는 발생한 CO₂ + H₂O의 양이 이론과 다르게 나왔다.따라서 도가니 무게측정에서 오차가 발생했다.- 가설? : 덜 증발한 이산화탄소와 물이 존재할 것이다.-> 1) 증발 할 시간이 부족 했을 수 있다. 가열판에서 비커에 물의 온도는 50℃가 넘었더라도 도가니의 가열될시간이 있으므로 증발할 시간이 충분하지 않았을 수 있다.2) 무게 측정 횟수가 적었다. 무게 측정 했을 때, 4차가 3차보다 무게가 증가했었다. 그리고 5차에서 4차와무게가 같아서 실험을 끝냈는데 몇 번 더 확인해 볼 필요가 있다.3) 도가니 표면에 닿지 않아 가열되지 못한 시료가 있을 수 있다. 증발이 잘 되도록 넓은 표면적을 가진 곳에
- 과망간산이온 자체가 보라색을 띠고 망가니즈 이온은 무색을 띤다. 그래서 과망간산칼륨 표준용액으로 적정할 때, 뷰렛에 있던 표준용액이 과산화수소와 반응하자 망가니즘이온이 나오면서 무색이 된 것이다. 따라서, 별도의 지시약을 쓰지 않았는데도 적정의 종말점을 찾을 수 있다.- 과망간산칼륨과 과산화수소는 2:5 몰비로 반응하므로, 과산화수소의 몰농도를 구할 때 5/2배 한다.- 과산화수소의 밀도는 1.732g/L이다.- 3% 과산화수소 용액의 농도실험 결과는 3.5%로 실험오차가 [(3.5-3)/3]*100=16.7%이다.- 오차가 발생한 이유는 표준 용액을 가할 때, 종말점을 색으로 구분하기 때문에 색이 변하는 지점을 정하는 과정에서 주관적인 개입이 있을 수 있다. 그러면서 적정된 부피에서 오차가 생길 수 있는데, 정확한 관찰을 위하여 플라스크 아래에 흰 종이를 깔거나 뒤에 두는 방식을 이용한다. 그 밖에 실험 횟수를 늘려 오차 범위를 줄이는 방법도 있다.