09200321MSAS 스토어

09200321MSAS

개인인증

팔로워0 팔로우

소개

등록된 소개글이 없습니다.

전문분야 등록된 전문분야가 없습니다.

판매자 정보

학교정보

입력된 정보가 없습니다.

직장정보

입력된 정보가 없습니다.

자격증

입력된 정보가 없습니다.

판매지수

판매중 자료수

5개
전체 판매량

50개
최근 3개월 판매량

0개
자료후기 점수

평균A+
자료문의 응답률

-

전체자료 5개

판매자 표지

니켈화합물 합성_무기화학실험

제목: [NI(en)3]Cl2*2H2O 와 [Ni(NH3)6]Cl2 합성실험 목표: 금속- 킬레이트 배위 화합물인 금속-아세틸 아세토네이트 착화합물을 합성하고 분석하여 금속 이온과 킬레이트 리간드와의 반응을 이해하며, 중심 금속에 따른 화합물의 구조와 성질의 변화를 설명한다.이론적 배경1.1 킬레이트전이 금속 원자나 이온은 대부분 하나 이상의 리간드와 결합한다. 만일 리간드 한 분자 안에 여러 개의 주개 원자가 있으면, 중심 금속을 감싸는 모양의 배위 결합을 동시에 만들 수 있다. 이런 여러자리 리간드의 금속 착화합물을 킬레이트라고 부른다.1.2 킬레이트 효과킬레이트 고리 생성에 의한 안정도 증대는 엔트로피 효과가 되고 있는데 일반적으로 킬레이트 고리가 5원자 고리일 때 최대이다. 리간드 수의 증대에 따라 안정화가 크다. 또한 이 효과의 가장 뚜렷한 예는 프탈로시아닌류, 포르피린류에서 볼 수 있다. 그러나 하나의 리간드로 많은 배위 자리를 점유하려고 하므로 입체 장해를 받거나 킬레이트 고리 내의 공명이 방해되어 안정도가 낮아지는 경우도 있다.1.3 전이원소IUPAC에서는 부분적으로 채워진 d 오비탈을 가지는 원소 또는 불완전하게 채워진 d 오비탈을 포함한 양이온들 만들 수 있는 원소로 전이 금속 또는 전이 원소를 정의하고 있다. 전이금속을 주기율표의 d 구역에 있는 모든 원소로 정의하고 있으며, 이는 주기율표 내의 3족부터 12족까지의 원소들에 해당된다. 실제로는 f 구역에 속하는 란타넘족과 악티늄족도 내부 전이 금속이란 이름으로 불리면서 전이 금속에 포함하기도 한다. 1개에서 10개 사이의 d 전자를 가지는 원소들은 다양한 산화수, 착화합물, 촉매 특성을 보인다. d-d 전자 전이로 인한 화합물이 특정한 색을 나타내고, 여러 산화 상태 간의 에너지 차이가 적어서 다양한 산화 상태로 화합물을 형성하고, d 오비탈에 존재하는 홀전자로 인해 상자성 화합물을 형성한다. 이외에 대부분의 전이 금속들은 다양한 리간드와 결합하여 여러 가지 금속 착화합물을 만들 수 있다.전이 금속 화합물의 색은 주로 두 종류의 전자 전이에 의해 나타난다. 전자는 주로 리간드의 오비탈에서 금속의 오비탈로 전이하여 리간드 금속 전하 이동 전이를 하는데, 이는 금속이 높은 산화 상태에 있을 때 쉽게 발생할 수 있다. 반대로 금속이 낮은 산화 상태에 있고 리간드가 쉽게 환원될 때 금속 리간드 전하 이동 전이가 일어나게 된다. 일반적으로 전하 이동 전이는 d-d 전이보다 더 강렬한 색을 나타낸다. 리간드 금속 전하 이동은 크롬산염, 과망가니즈산염, 아이오딘화 수은 등에서 발견된다. 전이 금속 착화합물에 존재하는 d 오비탈은 모두 동일한 에너지를 갖지는 않는다. 이러한 d 오비탈의 에너지 갈라짐은 결정장 이론을 통해 이해할 수 있고, d-d 전이는 하나의 d 오비탈 에서 다른 d 오비탈로 전자가 이동할 때 발생하게 된다. d 오비탈들 사이 에너지 갈라짐의 크기는 전이 금속의 산화 상태와 리간드의 종류에 따라 달라지게 된다. 모든 전이 금속은 전기 전도성과 높은 밀도를 보이며 녹는점과 끓는점 또한 높다. 이러한 특징은 비편재화된 d 전자에 의해 형성되는 금속 결합 때문인데, 이는 전자수가 증가하면 결합력이 더 커지기 때문이다. 그러나 12족 금속은 d 오비탈에 전자가 모두 차 있기 때문에 d-d결합이 약해지며, 이로 인해 다른 금속들과 달리 녹는점과 끓는점이 상대적으로 낮다.1.4 배위수분자 및 결정에서 중심이 되는 원자 주위에 결합하고 있는 원자나 분자 또는 이온의 수를 배위수라고 한다. 중심 이온/분자/원자 주위를 둘러싼 그러한 화학종을 리간드라고 하며, 배위 수는 이들 리간드의 수를 의미하는 리간드 수라고도 한다. 이 배위수는 분자 결정의 경우에 다소 다르게 매겨진다. 분자와 다원자 이온에서 원자의 배위수는 단순히 그 주위에 결합한(단일 결합이든 다중 결합이든 상관없음) 다른 원자의 수만 고려하면 된다. 그러나 고체결정 구조에서는 결합이 다소 불명확하게 정의되므로 이웃하는 원자의 수를 배위수로 한다.1.5 배위결합배위 결합이란 루이스 산과 루이스 염기가 반응하여 루이스 첨가생성물을 생성할 때, 결합에 참여하는 공유 전자가 한쪽의 원자에서 일방적으로 제공되면서 생기는 결합을 말한다. 배위 결합을 하는 루이스 첨가생성물을 배위 착화합물이라 하며 일반적으로 배위 중심이라 불리는 금속 원자나 이온과 주위에 리간드 혹은 착화제로 불리는 분자 또는 이온으로 이루어진다. 금속을 포함한 많은 화합물, 특히 전이 금속 화합물들은 배위 착화합물이며 배위 중심이 금속원자인 착화합물을 금속 착화합물이라고도 한다.1.6 착물중심에 있는 전이 금속의 양이온에 몇 개의 분자 또는 이온이 결합되어 있는 물질을 착물이라고 한다. 전이 금속의 양이온과 분자 혹은 이온과의 결합은 배위 결합으로 물에 용해 되어도 결합이 끊어지지 않는다. 가장 흔한 배위수는 2,4, 6이며 배위수에 따라서 착물의 구조가 달라진다. 배위수가 2인 경우에는 직선 모양이며, 배위수가 4인 경우에는 평면 사각형이거나 정사면체 모양이다. 배위수가 6인 경우에는 정팔면체 모양을 한다.1.7 리간드리간드는 배위 화학에서 중심 금속 원자에 결합하여 배위 착화합물을 형성하는 이온 또는 분자를 뜻한다. 이때 금속과의 결합은 일반적으로 하나 이상의 리간드로부터 전자쌍을 제공받아 이루어진다. 금속-리간드 결합의 특성은 공유 결합에서 이온 결합까지 다양하며 그 결합 차수는 일반적으로 1~3의 범위이다. 매우 드물게 루이스 산의 특성을 갖는 리간드로 알려져 있지만, 대부분 루이스 염기이다. 착화합물에 결합된 리간드의 종류에 따라 리간드 치환 반응, 리간드 자체 반응, 산화환원을 포함하여 중심 원자의 반응성이 결정된다. 리간드는 생무기, 의약 화학, 균일 촉매, 및 환경 화학 등의 영역 특성에 알맞게 선택해야 한다. 리간드는 전하, 크기, 결합에 참여한 원자의 종류, 금속에 전달된 전자의 개수 등 여러 가지 방법으로 분류할 수 있으며, 리간드의 원추 각으로 표시되기도 한다.결정장 이론금속 이온의 d 오비탈의 에너지가 리간드의 전기장에 의해 갈라지는 현상을 설명하는 이론으로, d 오비탈이 리간드의 전자쌍에 의해 형성되는 정팔면체 정전기장 속에 있을 때, 리간드들이 위치하는 축방향을 향한 dx2-y2 과 dz2 오비탈의 에너지 준위가 상대적으로 높아지며 eg대칭을 가지게 되고. 리간드 사이로 향하는 dxy, dyz, dxz 오비탈들의 에너지 준위는 상대적으로 낮아지며 t2g 대칭성을 갖게 된다. 이 두 그룹으로 나뉜 오비탈 사이의 에너지 차이를 Δ0로 표시하며 d 오비탈의 갈라짐 현상을 설명한다. 또한 이 때의 리간드는 점전하로 취급한다.결정장 갈라짐1.9 사각평면 배위 화합물4배위 착물의 경우는 사면체(Td)또는 사각평면 구조의 화합물이 가능한데, 보통은 중심 금속과 리간드의 입체 및 전자 효과에 의해 대칭성이 넢은 사면체 착물이 형성되지만, Werner의 연구에 따르면 MX2L2의 화학식을 갖는 경우(예: [PtCl2(NH3)4]2+등)에 두 종류의 비전해질들이 분리될 수 있기 때문에 이러한 화합물의 구조는 사면체가 될 수 없고, 사각평면 구조만을 가진다. d8의 전자배열을 갖는 금속의 착물 RhCl(PPh3)3 등의 화합물은 평면사각 구조를 선호한다.Figure SEQ Figure * ARABIC 2 사각평면 결정장 갈라짐1.10 팔면체 배위 화합물팔면체의 리간드장에서 3개의 t2g 오비탈이 리간드 사이를 향하고, 두 개의 eg 오비탈은 상대적으로 리간드를 향하기 떄문에 t2g 오비탈들은 평균 에너지보다 2/5 Δ0만큼 낮은 위치에 있고, eg오비탈들은 3/5 Δ0 만큼 높은 위치에 있게 된다.Figure SEQ Figure * ARABIC 3 팔면체 결정장 갈라짐1.11 리간드장 이론리간드장 이론과 분자 오비탈 이론이 합쳐져 만들어진 이론으로, 리간드장 갈라짐 상수 (Δ)의 변화 설명에 보다 유리하다. 이는 우선 금속의 원자가 오비탈들을 정하고, 리간드의 오비탈들의 대칭 일차 선형 결합(symmetry-adapted linear combination, SALC)들을 구한 다. 이 과정에서 구한 오비탈과 SALC들을 결합하면 분자 오비탈들이 구해지고 이는 실험 적인 결과와 비교함으로써 증명 혹은 보완된다. 이 때의 결합은 σ와 π결합이 존재하는데, 시그마 결합에서 전자가 금속 원자로 이동하면 리간드가 양성화되므로 파이 오비탈은 전 자를 더 강하게 받는다. 따라서 시그마 결합의 형성은 파이 결합을 강하게 하며, 파이 결 합은 시그마 결합을 강하게 하는 효과를 얻는다.1.12 분광화학적 계열금속에 결합된 리간드의 종류에 따라 전자 흡수 스펙트럼이 달라지는데, 이를 제1흡수 띠가 단파장 쪽으로 이동하는 양상에 따라 나열한 것이다.I-

자연과학| 2023.05.03| 17페이지| 2,500원| 조회(302)

무기화학, 무기화학실험, 니켈화합물합성

미리보기

닫기
판매자 표지

복염 Ammonium nickel sulfate 합성_무기화학실험

제목: 복염 Ammonium nickel sulfate 합성실험 목표:.이 실험에서 복염의 개념 및 상도표를 이해하고 복염을 합성해 본다.이론적 배경염 (Salt)염이란 양이온(cation) 과 음이온(anion)이 정전기적 상호작용의 결합력에 의해 생성된 화합물을 말한다. 염의 종류는 크게 단염, 복염, 착염으로 나눠진다.- 단염 (Simple salt)활성이 큰 금속원소와 활성이 큰 비금속 사이에서 생성되는 염이다. 양이온과 음이온이 생성되기 위한 이온화 에너지가 비교적 유리한 경우에 이온 결합한 단순염이 생성되고 1족, 2족, 3족 일부 원소 및 전이금속의 낮은 산화상태의 양이온과 활성이 큰 16, 17족의 음이온 원소의 사이에서 단염이 발생한다.- 착염 (Complex salt)착이온(중심 금속 이온에 리간드가 배위 결합하여 이루어진 구조의 이온)이 되어있는 착물을 말한다. 대개의 착물은 할로겐화 이온 원자를 가지는 리간드를 포함한다.- 복염 (Double salt)특정한 비율로 두 종류 이상의 양이온과 음이온이 전하 균형을 이루면서 결정격자에 들어간 염을 말한다. 두 개 이상의 염이 액체에 용해되어 함께 규칙적인 격자 형태로 결정화 될 때, 복염이 형성된다. 따라서 복염은 결정 상태에서는 하나의 물질이지만, 물에서는 구성성분 염들로 이온화한다는 점에서 착염과 구분되는 점이다. 복염의 용해도가 일반적으로 구성 성분 염들의 용해도 보다 낮기 때문에, 복염이 쉽게 석출(결정화) 된다. 더구나 복염은 구성성분 염들보다 더 큰 결정을 가지는 경향을 갖고 있다.결정화결정화(crystallization)란 균일한 액상으로부터 일정한 모양과 크기를 갖는 고체입자를 형성하는 것이다. 대부분의 대량 생산되는 의약품과 유기정밀 화학제품들은 결정화된 형 태로 판매된다. 정제의 마무리 단계로서 결정화가 이렇게 중요한 역할을 하는 이유는 무엇보다도 결정의 순수성(purity) 때문이다. 생물 분리공정에서 이 점은 무엇보다도 중요 한데 그 이유는 결정화를 적용할 단계가 되었을 입자로서 공간격자라는 규칙적인 3차원 배열(array)로 이루어져 있다.결정핵 생성속도새로운 결정이 형성되는 속도(nucleation rate)를 설명하기 위하여 공학적인 관점에서 쉽게 적용할 수 있는 것이 power law model이다. 이 모델은 일종의 경험식으로서 핵 생성속도(J )를 과포화도의 지수승으로 표시한다.J=여기서, 은 핵 생성속도 상수, n은 핵 생성속도의 지수(exponent)로서 결정물질에 따라 고유하며 교반과 같은 물리적 상황에 영향을 받는다. S는 과포화도(degree of supersaturation)로서 다음과 같이 정의되어 있다.S = C/ C s= 용액의농도 /포화농도포화포화(saturation)란 용액 내에 열역학적으로 안정되게 녹아 있을 수 있는 용질의 최대 농도이다. 포화는 고체결정상과 주변의 용액이 동일한 화학 포텐셜(chemical potential)을 가짐으로 이루어지는 상평형(phase equilibrium)의 결과이다. 이러한 평형 데이터는 보 통 용해도-온도 그림으로 표시된다(그림 13). 과포화용액(supersaturated solution)은 고체 석출과 같은 결정화 현상이 일어날 수 있으므로 이와 같은 상태의 용액을 불안정용액 (unstable solution)이라고 한다. 그러나 과포화 상태의 용액이면서도 안정한 상태를 유 지하는 용액을 준안정용액(metastable solution) 이라고 한다. 준안정용액의 특징은 용액 내에서 스스로 결정화하는 현상을 유발하지는 않지만 외부에서 결정입자를 제공하였을 경우에는 결정입자가 성장한다.용해도용해도는 용질이 용매에 포화 상태까지 녹을 수 있는 한도를 말하는데, 보통 용매 100g에 최대로 녹을 수 있는 용질의 양(g)을 의미한다. 온도, 용매와 용질의 종류 등에 영향을 받는다. 대부분의 경우 온도가 높아질수록 고체의 용해도는 증가하고, 기체의 용해도는 감소한다. 용해도를 표시할 때는 용질, 용매의 종류, 측정한 온도를 같이 표시해야 한다. 온도에 따른 용해도이 있는 원통 형태이며, 일부 결정은 주름진 표면을 가지고 있다. 이러한 결정 모양은 결정의 성장 조건과 환경에 따라 달라질 수 있다.실험기구 및 시약2.1실험기구100mL 비커, 깔때기, 거름 종이, 피펫2.2시약NiCl2.6H2O화학식NiCl2.6H2O몰질량237.69 g/mol밀도1.92 g/용해도282.5g/100g(25 °C)(NH4)2SO4화학식(NH₄)₂SO₄몰질량132.14g/mol밀도1.77g/cm³녹는점235 °C실험방법NiCl2.6H2O포화수용액 2.0mL 을 작은 비커에 넣고, 같은 부피의 증류수를 가한다.(NH4)2SO4포화 수용액 5.2mL을 다른 작은 비커에 넣고 같은 부피의 증류수를 가한다.두 용액을 하나의 비커에 넣어 합한다.합한 후 먼지가 들어가지 않도록 거름종이로 잘 덮고 방치한다.실온에서 약 1시간에서 1시간 반 되면 결정 석출이 시작된다.결정들을 몇 장의 포개진 거름 종이 위로 옮긴 후, 몇 장의 포갠 거름 종이 결정들을 눌러 물을 제거한 후 실온에서 건조시킨다.결과값4.1 반응식NiCl2.6H2O+ 2(NH4)2SO4 → (NH4)2Ni(SO4)2·6H2O+ 2NH4Cl4.2 이론적 수득량NiCl2·6H2O282.5g/100g(25 °C) 용해도를 통해서 포화 용액의 농도를 계산(NH4)2SO476g/100g(25 °C) 용해도를 통해서 포화 용액의 농도를 계산(NH4)2Ni(SO4)2·6H2O1:2:1 반응임으로 한계반응물은 NiCl2·6H2O 가 되고, NiCl2·6H2O가 이 들어갔으므로 생성물 (NH4)2Ni(SO4)2·6H2O 0.012 mol이 나올 것이다.이론적 수득률은 4.71 g이다.4.3 실험 수득량필터 페이퍼필터페이퍼+생성물2.05g5.46g실험 수득량 = 5.46g – 2.05g=3.41g4.5 수득률(%),오차율(%)이론적 수득량 = 4.71 g , 실험적 수득량 = 3.41 g토의 및 고찰5.1 실험 과정- NiCl2.6H2O 포화수용액과 (NH4)2SO4 포화수용액을 하나의 비커에 합치고, 이 에 첨가하면, (NH4)2SO4와 NiCl2의 이온이 서로 교환되어 (NH4)2Ni(SO4)2가 생성된다. 이때, Ni2+ 이온은 (NH4)2Ni(SO4)2의 구조에서 6개의 결정수화물(H2O)와 결합하여 NiSO4·6H2O를 형성하게 된다. 이 과정에서는 이온이 서로 교환되고, 결정수화물이 함께 생성되어 복염이 생성된다.용액을 혼합한후 3분안에 결정화가 시작되었음에도 1시간이상 방치 한 이유실험에서 용액을 혼합한 후 3분 안에 결정화 시작되었음에도, 1시간 동안 방치하여 결정화할 수 있는 시간을 충분히 주었다. 따라서 결정이 충분히 형성되었을 가능성이 높다.결정의 형성 속도는 여러 가지 요인에 의해 결정된다. 이론적으로는 물질의 용해도, 온도, 농도, 결정 코어의 형성 등에 영향을 받지만 일반적으로 1시간 동안 방치하여 충분한 시간을 주면, 충분히 큰 결정이 형성될 가능성이 높다. 따라서, 이 실험에서는 1시간 동안 방치하여 충분한 시간을 주었으므로, 큰 결정이 형성되도록 도왔다.결정의 석출NiCl2.6H2O 와 (NH4)2SO4 용액을 혼합하면, 이 두 용액에서 존재하는 이온들이 상호작용하면서 과포화 상태가 형성된다. 이 상태에서는 이온들이 용액에서 과포화되어 있으므로, 이온들이 다시 결합하여 고체 석출체인 (NH4)2Ni(SO4)2·6H2O 결정을 형성한다.이러한 석출 현상은 과포화 상태가 유지되는 한 계속해서 일어난다. 즉, 과포화 용액에서 이온들이 결합하여 석출체가 형성되고, 이 석출체가 용액에서 떨어져 나가면서 용액의 농도가 낮아지면 다시 이온들이 용액에서 과포화되는 상태가 유지된다.결정 석출체의 형태는 다양한 요인에 의해 결정된다. 이론적으로는 석출체의 크기, 모양, 석출체 생장 방향, 결정 성장 속도, 용액의 조성과 농도, 온도 등이 결정 형태에 영향을 미칠 수 있다. 따라서, NiCl2.6H2O 와 (NH4)2SO4 용액을 혼합하여 (NH4)2Ni(SO4)2·6H2O 결정이 석출되는 것은 용액에서 존재하는 이온들 간의 상호작용과 석출 현상이 일형태에 영향을 받을 수 있다. 따라서 생성된 화합물이 이론적으로 원통형 구조를 가지더라도, 실험결과는 예측과 다른 형태로 나타날 수 있다.복염 결정 형성실험에서는 반응 용액을 흔들지 않고 충격을 주지 않는 것이 좋다. 용액을 섞을 때 충격이나 진동이 생기면 결정 형성이 불규칙하게 일어나거나 불순물이 끼어들어 결정의 순도가 낮아질 수 있다. 또한, 결정의 크기나 모양이 일정하지 않아지므로 실험 결과의 정확성이 떨어질 수 있다. 또한 가능한 빠르게 여과하고 세척하여 불순물이 들어가지 않도록 해야 한다.5.3 오차원인- 실험에서 포화 수용액 두 용액을 섞을 때 충격이 가해하지 않고 부드럽게 섞어야 결정형성이 잘 일어나는데 실험도중에 이를 인지하지 못하고 용액을 흔들어 섞었기 때문에 결정형성이 불규칙하게 일어났을 가능성이 있다.- 포화 수용액의 농도를 이론적인 용해도를 바탕으로 계산하여 수득량을 계산하였기 때문에 실제 실험과 오차가 발생할 수 있다.- 실험하는 과정에서 초자에 묻어 소실되었을 수 있다.- 여과하는 과정에서 비커에 최대한 남은 양이 없도록 여러 번 시도하였지만 그럼에도 소실되는 양이 존재했을 것이다.참고문헌 Hyperlink "https://ko.wikipedia.org/wiki/%EC%9A%A9%ED%95%B4%EB%8F%84" https://ko.wikipedia.org/wiki/%EC%9A%A9%ED%95%B4%EB%8F%84 Hyperlink "https://ko.wikipedia.org/wiki/%ED%8F%AC%ED%99%94" https://ko.wikipedia.org/wiki/%ED%8F%AC%ED%99%94 Hyperlink "https://terms.naver.com/entry.naver?docId=1103085&cid=40942&categoryId=32251" https://terms.naver.com/entry.naver?docId=1103085&cid=40942&categoryId=32251 Hyperlink "https://tA%84

자연과학| 2023.05.03| 9페이지| 3,000원| 조회(316)

무기화학, 무기화학실험, 복염합성

미리보기

닫기
판매자 표지

znso4.h2o합성과 이온화경향_무기화학실험

제목: ZnSO4∙7H2O 합성과 이온화 경향실험 목표: Cu와 Zn의 이온화 경향을 이해할 수 있으며 이를 토대로 CuSO4를 이용하여 ZnSO4를 석출하고 수득률을 측정한다. 아연을 황산분해 시켜 황산아연을 제조하고 반응이론을 이해하여 아연의 질과 이온화 경향을 알 수 있다.이론적 배경산화. 환원 반응반응물 간의 전자 이동으로 일어나는 반응으로 산화와 환원이 동시에 일어난다. 전자를 잃은 쪽을 산화되었다고 하고 전자를 얻은 쪽을 환원되었다고 한다. 이때, 잃은 전자수와 얻은 전자수는 항상 같다. 산화·환원 반응이 일어날 때 산화수의 변화가 일어난다. 산화수란 일반적으로 이온으로 되었을 때 전하량이다. 이온의 종류가 두 개 이상인 철과 같은 원자의 경우에는 공유결합을 이루는 전자가 전기음성도가 더 큰 원자에 속해 있다고 했을 때의 전하량을 생각하면 된다.(1) O 기준산화: O를 얻음.환원: O를 잃음.예) Fe₂O₃ + 3CO → 2Fe + 3CO₂ 반응에서 Fe₂O₃는 O를 잃었으므로 환원되었고, CO는O를 얻었으므로 산화되었다.(2) H 기준산화: H를 잃음.환원: H를 얻음.예) CH₄ + 2O₂ → CO₂ + 2H₂O 반응에서 CH₄는 H를 잃었으므로 산화되었고, O₂는 H를얻었으므로 환원되었다.(3) e⁻ 기준산화: 전자를 잃음.환원: 전자를 얻음.예) Zn + Cu²⁺→ Zn²⁺ + Cu 반응에서 Zn은 전자를 잃었으므로 산화되었고, Cu²⁺는 전자를 얻었으므로 환원되었다.(4) 산화수 기준산화: 산화수가 증가함.환원: 산화수가 감소함.예) N₂ + 3H₂ → 2NH₃ 반응에서 N₂는 산화수가 0에서 –3으로 감소했으므로 환원되었고, H₂는 산화수가 0에서 +1로 증가했으므로 산화되었다.이온화 에너지이온화 에너지는 기체 상태의 금속 원자로부터 전자 하나를 떼어내 금속의 양이온으로 만드는데 필요한 에너지를 말한다.알칼리 금속(1족)의 이온화 에너지는 Li, Na, K 순서로 작아진다. 보통 이온화 에너지가 작은 금속일수록 이온화되기 쉽다. 기체 상수용액 속에서는 이온화 경향이 크다.이온화경향K > Ca > Na > Mg > Al > Zn > Fe > Ni > Sn > Pb > (H) > Cu > Hg > Ag > Pt > Au산화가 잘 되는 금속부터 순서대로 나열한 것인데 상대적이다. 두 금속이 반응할 때 왼쪽에 있는 금속이 산화가 잘 되는 금속이고 오른쪽에 있는 금속이 환원이 잘 되는 금속이므로 그 조건에 맞게 반응을 시켜야 반응이 잘 된다. 또한 금속과 산을 반응시킬 때에도 수소보다 산화가 잘 되는 금속과는 반응이 일어나지만, 수소보다 환원이 잘 되는 금속과는 반응이 일어나지 않는다.금속의 반응성화학적으로 금속성(金屬性)이란 전자를 잃고 양이온이 되려는 성질을 말한다. 주기율표에서 왼쪽으로 갈수록, 아래쪽으로 갈수록 금속성이 증가하는 경향을 가진다. 금속성이 크다는 뜻은 원자가 전자를 쉽게 잃고 양이온으로 잘된다는 의미로, 주로 수용액이나 단순치환반응, 광석으로부터 제련하는 법 등과 관련이 있다. 일부 주요 금속의 상대적인 금속성은 금속의 반응성으로 비교하여 반응을 판단한다. 금속의 반응성이 크다는 것은 또한 부식 및 변색되거나 산화되기도 쉽다는 것을 의미하기도 한다. 다른 물질(화합물)로부터 분리하는 데 많은 에너지가 소모된다는 것을 의미하기도 하며, 환원성이 높아 강한 환원제로 작용할 수 있다는 것을 뜻한다.화학 반응에서 반응성이 큰 금속과 반응성이 작은 금속의 이온 사이에 산화-환원 반응이 일어나 반응성이 큰 금속이 이온으로 존재하려 하고 반응성이 작은 금속이 금속으로 석출된다.실험기구 및 시약2.1 실험도구비커, 삼각플라스크, 감압플라스크, 가열판, 감압기, 뷰흐너깔대기, 여과지, 필터페이퍼, 핀셋,온도계, 피펫, 고무필러, 저울2.2 시약CuSO4∙5H2O, HCl, ethyl alcohol, 증류수, ZnCuSO4∙5H2O(황산구리 수화물)화학식CuSO4∙5H2O녹는점800.7 °C분자량249.68 g/mol끓는점150 °C색상청색 또는 군청색비중2.286 (15.6℃/4 ℃)용해도 - l비중1.18분자량36.46끓는점-85.05 ℃ethyl alcohol(에탄올)화학식C2H6O녹는점-114℃분자량46.07 g/mol끓는점78℃밀도0.789g/cm3상태무색의 휘발성 액체실험방법비커에 CuSO4∙5H2O 0.05mol을 물 30ml에 녹인다중탕을 이용해 bath의 온도를 80도까지 가열한다비커에 Zn 0.0474mol을 넣고 10분간 가열한다잘 저어준 뒤 서서히 식히고 여과하여 여과액을 따로 받는다여과액에 10% HCl을 조금씩 넣어 pH를 조절한다 (pH는 7이 가장 적당하다. 낮으면 아연이온이 침전되며 높으면 Cu이온이 침전되지 않을 수 있다.)여과액에 Zn을 1g 넣어 Cu를 완전 석출시킨다여과한다여과액을 가열하여 농축하여 5-7ml 정도 까지 만든 후 EtOH 10ml을 넣어 ZnSo4*7H2O결정을 석출한다.yield계산◈ 실험 시 주의사항-증류수가 ZnSO4*7H2O를 녹이기 때문에 감압여과의 washing 단계에서 되도록 EtOH를 사용하는 것이 좋다. (EtOH는 녹이지 않는다.)-가열하는 과정에서 황산이 기화되기 때문에 시계접시로 덮어놓는다.-CuSO4*5H2O를 중탕하며 Zn을 가하는 과정은 천천히 진행한다. (한 번에 넣으면 확 끓어 넘칠 수 있다.)-농축 대신 가열을 진행했기 때문에 가열 과정에서 황산뿐만 아니라 다른 물질도 같이 기화될 가능성이 있다.-Zn첨가 후 잘 흔들고 Zn이 ZnSO4로, Cu가 석출되는 과정이 모두 진행될 때까지 기다린다.Zn은 회갈색(검정색), 석출된 구리(Cu)는 붉은 색을 띤다.-감압여과시 호스를 먼저 감압플라스크의 가지부분에 꽂고 스위치를 켠다. 감압이 끝나면 호스를 빼고 스위치를 끈다. 순서가 반대면 역류될 수 있음.-여과액을 가열하여 농축할 때 너무 높은 온도로 가열하게 되면 폭발할 수 있으니 낮은 온도에서 천천히 가열하여 농축한다.결과 값CuSO4∙5H2O g수 구하기Zn g 수 구하기10% HCl 만들기M1V1 = M2V2의 식을 이용해서 구하면 10% HCl 10ml를 구할 수 있게 : 0.49g*2ZnSO4⋅7H2O 무게 :(3.61+1.96)-(0.49*2) = 4.61g-추가로 넣어준 zn 1g=3.61g석출하여 감압한 구리의 무게를 측정하여 몰수를 계산하면 0.0568mol 로 계산된다. 실험에서 구리를 0.05mol 넣었으므로 모든 구리가 석출되었음을 알 수 있다. 때문에 생성물을 구리가 포함되지 않은 순수한 ZnSO4⋅7H2O라고 예측해 볼 수 있다. (순수한 ZnSO4⋅7H2O 임을 밝히기 위해서는 추가적인 분석이 필요할 것 이다.)토의 및 고찰반응식Zn + CuSO4⋅5H2O + xH2O → Cu + ZnSO4⋅7H2O + 5H2O오차원인실험과정 중 농축하여 용매를 날리는 방법 대신 열을 가해 증발시키는 방법을 사용하였는데 이 과정에서 용매와 함께 생성물질 또한 분해되어 날아갈 수 있다.구리의 무게를 측정하였을 때 0.0568mol 로 계산되어 더 많은 0.0068mol 정도의 구리가 더 석출되었다고 계산되었는데 이는 완전히 마르지 않아 수분이 남아있어 더 무겁게 측정되어 많은 mol 수가 계산되었을 수 있다.실험 중에 여러 번의 감압으로 플라스크 이동과 뷰흐너 깔때기에 결정이 남아있는 등의 실험을 하는 과정에서 소실되었을 수 있다.실험과정 중 마지막 과정에서 가열을 통해 농축한후 재결정할 때 식히지 않았다. 재결정할 때 식히는 과정이 생략될 경우 부산물이 생성될 수 있고, 생성물이 적게 나올 수 있다. 때문에 생성물이 순수한 ZnSO4⋅7H2O인지 분석하는 과정이 필요하다.10% HCl을 넣어주는 이유아연은 pH가 낮을수록 물 분자와 결합하는 확률이 높아지기 때문에, 즉 수소 이온(H+)의 농도가 높아지기 때문에 침전됩니다. 이는 pH가 낮아짐에 따라 아연 이온의 용해도가 감소하게 되며, 이는 화학적으로 덜 활성적인 형태로 존재할 가능성이 높아진다. 따라서 pH가 낮아지면 아연 이온이 물 분자와 결합하여 침전된다.반면에 구리는 pH가 높아질수록 수산화물(OH-)과 결합하는 확률이 높아지기 때문에 침전되지 않습니다. 이는. 여과액에 Zn을 넣어서 남아있는 구리를 반응시켜 ZnSO4⋅7H2O를 순수하게 얻게 하기 위해서이다.직접 가열을 하는 이유원래 실험과정은 농축을 진행하는 것인데 농축은 용액 중에서 용매를 제거하기 위해서 용질의 농도를 높이는 방법인데 직접 가열을 통해서 용매만 기체상으로 변화시켜 농축하는 방법을 사용하여 농축을 하였다. 이 과정에서 가열하면서 황산가스나 물 만 증발하는 것이 아닌 얻고자 하는 물질도 함께 날아갈 가능성 있어 오차의 원인이 될 수 있다.Cu가 먼저 석출된 이유CuSO4⋅5H2O(s)를 물에 넣게 되면 수용액 상태로 변하게 된다. 수용액 상태로 변하게 되면서 Cu2+와 SO42-가 수용액에 이온 상태로 녹아 있다. 가열 뒤 Zn을 넣어주면서 Cu2+ + Zn → Cu(s) + Zn2+의 반응이 되기 때문에 산화. 환원으로 인해서 Cu는 환원이 되고 Zn은 산화가된다. 따라서 Cu가 먼저 석출이 되었다.반응식Zn + CuSO4⋅5H2O + xH2O → Cu + ZnSO4⋅7H2O + 5H2O를 살펴보면 Zn은 산화되었고CuSO4는 환원된 것을 알 수 있다. 이온화 경향성이 높은 Zn이 산화가 잘 되고 Cu가 Zn보다환원이 잘 되는 것을 알 수 있다.ZnSO4⋅7H2O이 생성된 이유ZnSO4이 생성되지만 7수화염으로 생성된 이유는 반응을 살펴보면 CuSO4⋅5H2O이 물에 녹게 되면 CuSO4(aq)이 수용액 상태가 되면서 Cu2+(aq)와 SO4-(aq) 이온들이 증류수에 수용액상태로 녹아 있게 된다. 이온화경향을 살펴보면 Cu보다 H가 이온화 경향이 세기 때문에 더산화가 되기 쉽다. 따라서 수소이온이 SO4-(aq)을 하면서 황산이 만들어지게 된다. 그 이후에Zn을 넣어주면서 H보다 Zn의 이온화경향이 더 크다. ZnSO4가 황산용액으로 제조되기 때문에7수화염 형태인 ZnSO4⋅7H2O로 생성되는 것을 알 수 있다.참고문헌산화환원반응 [oxidation-reduction reaction, 酸化還元反應] (두산백과 두피디아, 두산백과)금속의 반응박준우)

자연과학| 2023.05.03| 9페이지| 2,500원| 조회(217)

무기화학, 무기화학실험, 이온화경향, znso4.h2o합성

미리보기

닫기
판매자 표지

fe-acetyl acetate합성 평가A+최고예요

제목: Fe- acetyl acetate 합성실험 목표: 금속- 킬레이트 배위 화합물인 금속-아세틸 아세토네이트 착화합물을 합성하고 분석하여 금속 이온과 킬레이트 리간드와의 반응을 이해하며, 중심 금속에 따른 화합물의 구조와 성질의 변화를 설명한다.이론적 배경1.1 킬레이트전이 금속 원자나 이온은 대부분 하나 이상의 리간드와 결합한다. 만일 리간드 한 분자 안에 여러 개의 주개 원자가 있으면, 중심 금속을 감싸는 모양의 배위 결합을 동시에 만들 수 있다. 이런 여러자리 리간드의 금속 착화합물을 킬레이트라고 부른다.1.2 킬레이트 효과킬레이트 고리 생성에 의한 안정도 증대는 엔트로피 효과가 되고 있는데 일반적으로 킬레이트 고리가 5원자 고리일 때 최대이다. 리간드 수의 증대에 따라 안정화가 크다. 또한 이 효과의 가장 뚜렷한 예는 프탈로시아닌류, 포르피린류에서 볼 수 있다. 그러나 하나의 리간드로 많은 배위 자리를 점유하려고 하므로 입체 장해를 받거나 킬레이트 고리 내의 공명이 방해되어 안정도가 낮아지는 경우도 있다.1.3 전이원소IUPAC에서는 부분적으로 채워진 d 오비탈을 가지는 원소 또는 불완전하게 채워진 d 오비탈을 포함한 양이온들 만들 수 있는 원소로 전이 금속 또는 전이 원소를 정의하고 있다. 전이금속을 주기율표의 d 구역에 있는 모든 원소로 정의하고 있으며, 이는 주기율표 내의 3족부터 12족까지의 원소들에 해당된다. 실제로는 f 구역에 속하는 란타넘족과 악티늄족도 내부 전이 금속이란 이름으로 불리면서 전이 금속에 포함하기도 한다. 1개에서 10개 사이의 d 전자를 가지는 원소들은 다양한 산화수, 착화합물, 촉매 특성을 보인다. d-d 전자 전이로 인한 화합물이 특정한 색을 나타내고, 여러 산화 상태 간의 에너지 차이가 적어서 다양한 산화 상태로 화합물을 형성하고, d 오비탈에 존재하는 홀전자로 인해 상자성 화합물을 형성한다. 이외에 대부분의 전이 금속들은 다양한 리간드와 결합하여 여러 가지 금속 착화합물을 만들 수 있다.전이 금속 화합물의 색은 주다. 그러나 12족 금속은 d 오비탈에 전자가 모두 차 있기 때문에 d-d결합이 약해지며, 이로 인해 다른 금속들과 달리 녹는점과 끓는점이 상대적으로 낮다.1.4 배위수분자 및 결정에서 중심이 되는 원자 주위에 결합하고 있는 원자나 분자 또는 이온의 수를 배위수라고 한다. 중심 이온/분자/원자 주위를 둘러싼 그러한 화학종을 리간드라고 하며, 배위 수는 이들 리간드의 수를 의미하는 리간드 수라고도 한다. 이 배위수는 분자 결정의 경우에 다소 다르게 매겨진다. 분자와 다원자 이온에서 원자의 배위수는 단순히 그 주위에 결합한(단일 결합이든 다중 결합이든 상관없음) 다른 원자의 수만 고려하면 된다. 그러나 고체결정 구조에서는 결합이 다소 불명확하게 정의되므로 이웃하는 원자의 수를 배위수로 한다.1.5 배위결합배위 결합이란 루이스 산과 루이스 염기가 반응하여 루이스 첨가생성물을 생성할 때, 결합에 참여하는 공유 전자가 한쪽의 원자에서 일방적으로 제공되면서 생기는 결합을 말한다. 배위 결합을 하는 루이스 첨가생성물을 배위 착화합물이라 하며 일반적으로 배위 중심이라 불리는 금속 원자나 이온과 주위에 리간드 혹은 착화제로 불리는 분자 또는 이온으로 이루어진다. 금속을 포함한 많은 화합물, 특히 전이 금속 화합물들은 배위 착화합물이며 배위 중심이 금속원자인 착화합물을 금속 착화합물이라고도 한다.1.6 착물중심에 있는 전이 금속의 양이온에 몇 개의 분자 또는 이온이 결합되어 있는 물질을 착물이라고 한다. 전이 금속의 양이온과 분자 혹은 이온과의 결합은 배위 결합으로 물에 용해 되어도 결합이 끊어지지 않는다. 가장 흔한 배위수는 2,4, 6이며 배위수에 따라서 착물의 구조가 달라진다. 배위수가 2인 경우에는 직선 모양이며, 배위수가 4인 경우에는 평면 사각형이거나 정사면체 모양이다. 배위수가 6인 경우에는 정팔면체 모양을 한다.1.7 리간드리간드는 배위 화학에서 중심 금속 원자에 결합하여 배위 착화합물을 형성하는 이온 또는 분자를 뜻한다. 이때 금속과의 결합은 일반적으로 하나 이이라 한다. 간단히 acac-로 표현한다. acac- 이온은 두 카보닐기 산소 쪽으로 분포한 음전하를 금속 이온에게 제공하여 결합할 수 있으며, 동시에 두 자리를 차지하는 리간드*로 작용한다.금속 이온(Mn+)의 산화수에 따라 결합할 수 있는 아세틸 아세토네이트 음이온의 수가 다르다. 아세토네이트 음이온의 수에 따라 착물의 입체 구조 또한 달라질 수 있다.↑ 대표적인 팔면체 착물 M(acac)3의 구조1.9 엔올-케토 토토머(tautomer)카보닐기에 인접한 α-수소는 쉽게 제거될 수 있다. 그리고, 떨어진 수소가 다시 붙는 위치에 따라 두 가지 구조를 가질 수 있다. 하나는 떨어진 자리에 그대로 붙어 원래의 케톤 형태인 케토형으로 돌아가는 것이며, 다른 하나는 카보닐기 산소 쪽에 붙어 만들어지는 엔올형 이다. 케토형의 경우 카보닐기(C=O)에 인접한 α-탄소에 붙어 C-H 결합이 만들어지는 반면, 엔올형은 카보닐기 탄소는 인접한 α-탄소와 C=C 이중 결합으로 연결되고, 카보닐기의 산소 쪽에 수소가 결합하여 O-H 결합을 갖는다. 이렇게 수소 원자의 위치 이동에 의해 분자 구조가 달라지는 구조 이성질체를 토토머(tautomer)라 하며, 두 이성질체 사이의 전환을 토토머리즘 이라 한다. 두 구조는 평형을 이루지만, 일반적으로 케토형의 C=O 이중 결합이 엔올형의 C=C 이중 결합보다 더 강하기 때문에, 케토형이 더 많은 비율로 존재하는 편이다. 다이 케톤인 아세틸 아세톤 역시, 다른 α-수소를 갖는 화합물들처럼 케토형과 엔올형 구조가 평형을 이룬다. 하지만 일반적인 경우들과 달리 엔올형이 케토형보다 안정하여 더 많은 비율로 존재한다. 그 이유는 두 가지 정도로 설명할 수 있는데, 분자내 컨쥬게이션 에 의한 전자 비편재화 효과와 분자내 수소 결합이다. 아세틸 아세톤 엔올형의 O-H 결합은 인접한 카보닐기의 산소 원자와 육각형 고리를 만들 수 있는 곳에 위치하며, 분자 내 수소 결합이 가능하다. 분자 내 수소 결합은 엔올 구조에 특별한 안정도를 갖게 한다.실험기2) 3.9 mL(약 38 mmol) 넣고, 메탄올 10 mL에 완전히 녹인다.3) 또 다른 비커에 아세트산 나트륨(CH3COONa) 5.1 g 을 넣고, 증류수 15 mL에 녹여 염기 용액을 만든다.4) 2)의 용액을 1)의 삼각플라스크에 최대한 천천히 적가(dropwise)하며, 저어준다. 혼합된 용액은 짙은 검붉은색을 띤다.5) 3)에서 만든 염기 용액을 4)의 용액에 가한 뒤 80 ℃ 온도로 15 분간 가열하면서 교반한다.6) 반응이 충분히 일어나 침전물이 생기기 시작하면, 차가운 물과 얼음 수조 등을 이용하여 냉각시킨다.7) 생성된 결정은 감압 여과 장치를 이용하여 여과하고, 증류수로 워싱한다.8) 건조된 결정의 질량을 측정하고, 실험 수득률을 계산한다.◈ 실험 시 주의사항- 가열 시 뜨거움으로 화상에 조심해야 된다.- 80도 이상에서 합성이 진행되므로 온도를 떨어뜨리지 않도록 주의한다.결과값4.1 반응식4.2 수득량이론적 수득량실험적 수득량필터페이퍼 무게필터페이퍼+착물 무게0.464.474.3 수득률착물 무게= 4.47g-0.46g = 4.01g수득률 =토의 및 고찰5.1 생각해 볼 사항5.1.1 실험과정FeCl3·6H2O 용액 제조:FeCl3·6H2O는 물에 녹는 붉은색 고체이며, 물과 반응하면 철(III) 이온(Fe3+)과 염화이온(Cl-)로 이루어진 용액을 형성한다.아세틸아세톤(C5H8O2) 용액 제조:아세틸아세톤은 메탄올에 용해된다.아세트산 나트륨(CH3COONa) 염기 용액 제조:아세트산 나트륨은 물에 녹는 분말로, 물과 반응하면 나트륨 이온(Na+)과 아세트산 이온(CH3COO-)로 이루어진 염기성 용액을 형성한다.1), 2) 용액 혼합:FeCl3·6H2O 용액과 아세틸아세톤 용액을 혼합하면, 철(III) 이온과 아세틸아세톤 분자가 상호작용하여 Fe-acetyl acetate 중간체를 형성한다.용액을 천천히 적가하는 이유는 반응이 매우 빠르기 때문이다. 천천히 용액을 적가하면 반응이 너무 빠르게 일어나지 않도록 하여 반응이 일어날 때 생성 계산:실험 수득률 계산 시 실험 과정에서 발생하는 손실, 부산물 등을 고려하여 정확한 계산을 해야 한다. Fe-acetyl acetate 합성실험에서 부산물이나 생성물을 확인하기 위해서는 다음과 같은 분석을 진행해볼 수 있다.적외선 분광법 (FT-IR) : 합성된 Fe-acetyl acetate의 구조를 확인하기 위해 적외선 분광법을 이용하여 FT-IR 스펙트럼을 측정을 통해 주요 반응기에 대한 정보를 확인할 수 있다.질량분석 (TGA) : 합성된 Fe-acetyl acetate의 안정성과 열분해 거동을 확인하기 위해 질량분석(TGA)을 통해 생성물의 안정성 및 열적 성질을 파악할 수 있다.3. 핵자기공명 (NMR) : Fe-acetyl acetate 합성실험에서는 합성된 샘플에 대한 핵자기공명(NMR) 스펙트럼 분석을 통해 분자 구조 및 결합 구조를 파악할 수 있다. 이를 통해 결합되는 반응물과 생성물에 대한 정보를 확인할 수 있다.5.1.2 실험결과 cr(acac)3철-아세틸 아세토네이트는 간단하게 Fe(acac)3 로 표현한다. 대표적인 금속-아세틸 아세토네이트 착물이며, 붉으스름한 빛깔을 띠는 짙은 주황빛의 고체다. Fe(acac)3는 동일한 Fe-O 결합 6개를 가지며, 팔면체 구조를 갖는다. 중심의 철 이온(Fe3+)이 소수성 유기 분자인 아세틸아세톤에 둘러싸인 형태를 가지고 있어 극성이 큰 용매인 물에는 잘 녹지 않으며, 유기 용매에 잘 녹는다. 철 이온(Fe3+)을 염기성 조건에서 3당량의 아세틸 아세톤(H-acac)과 반응시켜 얻을 수 있다.5.2 오차원인-뷰흐너 깔때기에서 필터지가 빠지지 않아 집게와 수저를 사용하였는데 이 과정에서 생성물이 손실되었다. 또한 뷰흐너 깔때기 벽면에 묻어 수저로 최대한 긁어내었지만 소실된 양이 있을 것이다.-측정 오차: 실험에서 사용된 시약이나 기기의 정확도가 영향을 미칠 수 있다.-환경 조건: 실험 동안 온도나 습도, 기압 등의 환경 조건이 변할 수 있다.-실험자의 기술: 실험의 성공은 실험자의 기술과 경험에

자연과학| 2023.05.03| 10페이지| 3,000원| 조회(502)

무기화학, 착물, 무기화학실험, fe-acetyl acetate합성

미리보기

닫기
판매자 표지

cr(acac)3 와 chelate

제목: 와 chelate실험 목표: 금속- 킬레이트 배위 화합물인 금속-아세틸 아세토네이트 착화합물을 합성하고 분석하여 금속 이온과 킬레이트 리간드와의 반응을 이해하며, 중심 금속에 따른 화합물의 구조와 성질의 변화를 설명한다.이론적 배경1.1 착물중심에 있는 전이 금속의 양이온에 몇 개의 분자 또는 이온이 결합되어 있는 물질을 착물이라고 한다. 전이 금속의 양이온과 분자 혹은 이온과의 결합은 배위 결합으로 물에 용해 되어도 결합이 끊어지지 않는다. 가장 흔한 배위수는 2,4, 6이며 배위수에 따라서 착물의 구조가 달라진다. 배위수가 2인 경우에는 직선 모양이며, 배위수가 4인 경우에는 평면 사각형이거나 정사면체 모양이다. 배위수가 6인 경우에는 정팔면체 모양을 한다.1.2 전이원소IUPAC에서는 부분적으로 채워진 d 오비탈을 가지는 원소 또는 불완전하게 채워진 d 오비탈을 포함한 양이온들 만들 수 있는 원소로 전이 금속 또는 전이 원소를 정의하고 있다. 전이금속을 주기율표의 d 구역에 있는 모든 원소로 정의하고 있으며, 이는 주기율표 내의 3족부터 12족까지의 원소들에 해당된다. 실제로는 f 구역에 속하는 란타넘족과 악티늄족도 내부 전이 금속이란 이름으로 불리면서 전이 금속에 포함하기도 한다. 1개에서 10개 사이의 d 전자를 가지는 원소들은 다양한 산화수, 착화합물, 촉매 특성을 보인다. d-d 전자 전이로 인한 화합물이 특정한 색을 나타내고, 여러 산화 상태 간의 에너지 차이가 적어서 다양한 산화 상태로 화합물을 형성하고, d 오비탈에 존재하는 홀전자로 인해 상자성 화합물을 형성한다. 이외에 대부분의 전이 금속들은 다양한 리간드와 결합하여 여러 가지 금속 착화합물을 만들 수 있다.전이 금속 화합물의 색은 주로 두 종류의 전자 전이에 의해 나타난다. 전자는 주로 리간드의 오비탈에서 금속의 오비탈로 전이하여 리간드 금속 전하 이동 전이를 하는데, 이는 금속이 높은 산화 상태에 있을 때 쉽게 발생할 수 있다. 반대로 금속이 낮은 산화 상태에 있고 리간드가 쉽게 모두 차 있기 때문에 d-d결합이 약해지며, 이로 인해 다른 금속들과 달리 녹는점과 끓는점이 상대적으로 낮다.1.3 배위수분자 및 결정에서 중심이 되는 원자 주위에 결합하고 있는 원자나 분자 또는 이온의 수를 배위수라고 한다. 중심 이온/분자/원자 주위를 둘러싼 그러한 화학종을 리간드라고 하며, 배위 수는 이들 리간드의 수를 의미하는 리간드 수라고도 한다. 이 배위수는 분자 결정의 경우에 다소 다르게 매겨진다. 분자와 다원자 이온에서 원자의 배위수는 단순히 그 주위에 결합한(단일 결합이든 다중 결합이든 상관없음) 다른 원자의 수만 고려하면 된다. 그러나 고체결정 구조에서는 결합이 다소 불명확하게 정의되므로 이웃하는 원자의 수를 배위수로 한다.1.4 배위결합배위 결합이란 루이스 산과 루이스 염기가 반응하여 루이스 첨가생성물을 생성할 때, 결합에 참여하는 공유 전자가 한쪽의 원자에서 일방적으로 제공되면서 생기는 결합을 말한다. 배위 결합을 하는 루이스 첨가생성물을 배위 착화합물이라 하며 일반적으로 배위 중심이라 불리는 금속 원자나 이온과 주위에 리간드 혹은 착화제로 불리는 분자 또는 이온으로 이루어진다. 금속을 포함한 많은 화합물, 특히 전이 금속 화합물들은 배위 착화합물이며 배위 중심이 금속원자인 착화합물을 금속 착화합물이라고도 한다.1.5 리간드리간드는 배위 화학에서 중심 금속 원자에 결합하여 배위 착화합물을 형성하는 이온 또는 분자를 뜻한다. 이때 금속과의 결합은 일반적으로 하나 이상의 리간드로부터 전자쌍을 제공받아 이루어진다. 금속-리간드 결합의 특성은 공유 결합에서 이온 결합까지 다양하며 그 결합 차수는 일반적으로 1~3의 범위이다. 매우 드물게 루이스 산의 특성을 갖는 리간드로 알려져 있지만, 대부분 루이스 염기이다. 착화합물에 결합된 리간드의 종류에 따라 리간드 치환 반응, 리간드 자체 반응, 산화환원을 포함하여 중심 원자의 반응성이 결정된다. 리간드는 생무기, 의약 화학, 균일 촉매, 및 환경 화학 등의 영역 특성에 알맞게 선택해야 한다. 리간드는경우도 있다.1.8 아세틸 아세톤(acetylacetone)아세틸 아세톤은 대표적인 다이 케톤 화합물로, 두 개의 카보닐기(C=O)를 갖는다. 두 카보닐기 사이 끼인 탄소에 직접 결합한 수소(α-수소)는 비교적 산도(pKa = 8.99)가 큰 편*이어서 가벼운 염기 조건에서 쉽게 제거될 수 있다. 아세틸 아세톤(H-acac)에서 α-수소가 제거된 음이온을 아세틸 아세토네이트 이온(acac-)이라 한다. 간단히 acac-로 표현한다. acac- 이온은 두 카보닐기 산소 쪽으로 분포한 음전하를 금속 이온에게 제공하여 결합할 수 있으며, 동시에 두 자리를 차지하는 리간드*로 작용한다.금속 이온(Mn+)의 산화수에 따라 결합할 수 있는 아세틸 아세토네이트 음이온의 수가 다르다. 아세토네이트 음이온의 수에 따라 착물의 입체 구조 또한 달라질 수 있다.↑ 대표적인 팔면체 착물 M(acac)3의 구조1.9 엔올-케토 토토머(tautomer)카보닐기에 인접한 α-수소는 쉽게 제거될 수 있다. 그리고, 떨어진 수소가 다시 붙는 위치에 따라 두 가지 구조를 가질 수 있다. 하나는 떨어진 자리에 그대로 붙어 원래의 케톤 형태인 케토형으로 돌아가는 것이며, 다른 하나는 카보닐기 산소 쪽에 붙어 만들어지는 엔올형 이다. 케토형의 경우 카보닐기(C=O)에 인접한 α-탄소에 붙어 C-H 결합이 만들어지는 반면, 엔올형은 카보닐기 탄소는 인접한 α-탄소와 C=C 이중 결합으로 연결되고, 카보닐기의 산소 쪽에 수소가 결합하여 O-H 결합을 갖는다. 이렇게 수소 원자의 위치 이동에 의해 분자 구조가 달라지는 구조 이성질체를 토토머(tautomer)라 하며, 두 이성질체 사이의 전환을 토토머리즘 이라 한다. 두 구조는 평형을 이루지만, 일반적으로 케토형의 C=O 이중 결합이 엔올형의 C=C 이중 결합보다 더 강하기 때문에, 케토형이 더 많은 비율로 존재하는 편이다. 다이 케톤인 아세틸 아세톤 역시, 다른 α-수소를 갖는 화합물들처럼 케토형과 엔올형 구조가 평형을 이룬다. 하지만 일반적인 경우들C)2510 g/L (60 °C)4000 g/L (80 °C)Acethylaceton화학식C5H8O2녹는점−23°C°C분자량100.117g/mol끓는점140°C밀도0.975g/ml물에서 용해도16g/100Ml화학식Cr(C5H7O2)3녹는점210 °C분자량349.32g/mol끓는점340 °C밀도1.34g/cm3상태보라색 착물실험방법① 250ml 삼각플라스크에 H2O 100ml를 넣고 CrCl3∙6H2O 0.02mol을 넣는다.② 20g urea와 13ml의 acethylaceton을 넣는다.③ watch glass 로 덮어 물중탕에서 1시간 가열④ filtering⑤ drying⑥ yield 계산◈ 실험 시 주의사항- 가열 시 뜨거움으로 화상에 조심해야 된다.- 80도 이상에서 합성이 진행되므로 온도를 떨어뜨리지 않도록 주의한다.결과값4.1 CrCl3⋅6H2O 0.02molCrCl3⋅6H2O의 분자량이 266.45g/mol이다.CrCl3⋅6H2O 0.02mol을 만들기 위해서 필요한 무게는 5.33g이다.4.2 반응식실험반응식CrCl3⋅6H2O + 3 H2O → Cr(OH)3 + 3Cr(OH)3 + 3acacH -> Cr(acac)3 +3 H2O전체 반응식2CrCl3∙6H2O + 6(NH2)2CO (urea) + 6(CH3COCH2COCH3) (acethylaceton) → 2Cr(CH3COCHCOCH3)3 + 12NH4Cl + 18H2O4.3 수득량이론적 수득량전체반응식에서 살펴보면 CrCl3⋅6H2O와 Cr(acac)3이 1:1로 반응하는 것을알 수 있다. 따라서 CrCl3⋅6H2O이 0.02mol 반응을 할 때 Cr(acac)3도 0.02mol이 반응하는 것을 알 수 있다.Cr(acac)3이 0.02mol에 필요한 무게를 계산을 해보면 분자량이 349.32g/mol이다.따라서 이론적 수득량은 6.99g이다.실험적 수득량필터페이퍼 무게필터페이퍼+착물 무게0.48g1.34g4.4 수득률착물 무게=1.34g - 0.48g = 0.86g수득률 =토의 및 고찰5.1어날 수 있다.- 아세틸 아세톤은 킬레이트 리간드로서 작용하여 Cr3+ 이온에 배위 공유 결합해 킬레이트 화합물을 형성하는 역할을 한다.- Urea와 acethylaceton을 넣어주는 이유는 CrCl3를 Cr(acac)3로 전환시키기 위해 활성화를 촉진하는 역할을 한다. 실험에서 요소는 Cr(acac)3 결정화를 돕는 역할도 한다. Urea은 20g의 높은 농도로 첨가하여 Cr(acac)3과 상호작용하여 결정화를 촉진한다. Urea는 분자 내부에 아미드 결합을 가지고 Cr(acac)3와 결합할 수 있다. 이 결합은 결정화 핵을 형성하고 성장시키는 데에 역할을 한다.- 시계접시로 덮는 이유는 요소 분해로 생성되는 NH3로 리간드 형성을 유도 하는데 NH2는 끓는점이 낮아 물에 용해 되지 않으면 기체로 존재하게 된다. 기화되어 반응 플라스크를 빠져나가면 리간드 형성을 유도하는데 필요한 NH3가 적어지므로 빠져나가지 못하도록 시계접시를 덮어준다.5.1.2 실험결과 cr(acac)3- 아세틸아세톤은 keto-enol 토토머를 함유하며 enol form이 되면 수소 원자 한 개를 잃고 산소 원자 두 개에 의해 두 자리 리간드로서 거의 모든 금속 이온과 킬레이트를 만든다. 간단히 acac⁻로 표현하고, 아세틸아세토네이트 이온이라고 한다. 금속 이온(Mⁿ⁺)의 산화수에 따라 결합할 수 있는 아세틸아세토네이트 음이온의 수가 달라진다. 또한, 아세틸아세토네이트 음이온의 수에 따라 물의 입체 구조 또한 달라질수 있다. Cr은 3가 양이온(Cr³⁺)이므로 [Cr(acac)₃]는 팔면체 착물의 구조를 가진다. 생성물을 확인해 보면 금속원소를 포함하기 때문에 반짝이는 것을 확인할 수 있다.5.2 오차원인- 필터링하기 전 용액을 식혀준다면 수득률을 높일 수도 있었을 것이다. 높은 온도에서 결정화가 진행될 때 일부 결정이 용액에 녹을 수 있기 때문이다. 또한 결정의 크기가 크지 않아 필터페이퍼를 통과하여 여과액으로 흘러내려가 손실되었을 수 있다.- 감압진행후 뷰흐너 깔때기나 집게 등 미

자연과학| 2023.05.03| 9페이지| 2,500원| 조회(192)

무기화학, 크롬, 착물, 무기화학실험, acac, Cr(acac)3

미리보기

닫기