질소산화물 결과보고서결과(1) 미지시료용액, 흡수액 흡광도 측정값1차2차3차평균시료용액0.0570.0570.0580.0573흡수액0.0230.0240.0210.0227(2) 표준용액 아질산 나트륨 흡광도 측정값아질산 나트륨 표준용액 양 (㎖)0.2ml0.4ml0.6ml0.8ml1.0ml흡광도0.3250.3890.7791.1041.412(3) 검량선 그래프(4) 흡인시간, 흡인유량, 시료대기의 온도, 흡인시료 대기량(L)흡인시간: 60min흡인유량: 0.5L/min온도: 15℃흡인시료 대기량(L) V:{0.5l} over {min } TIMES60min TIMES { 273} over {273+15 } = 28.4L(5) 검량선 식을 이용한 NO₂농도계산엑셀로 구한 검량선 식은 y = 0.1445x ? 0.0649 따라서 미지시료의 흡광도 값이 0.0573일 때 x ( NO₂) 는 0.84567474048㎕ 이다.그러므로 NO₂μg =0.84567474048㎕ TIMES {46 TIMES 10 ^{6} μg} over {22.4 TIMES 10 ^{6} ㎕} = 1.73665348492μgimage 1.73667μgNO`_{ 2 }농도 (㎍/㎥) ={ 총흡수된No _{ 2}량 } over {V _{ r} } ={ 1.73667μg} over { 0.0294m ^{ 3} } = 59.0704 (㎍/㎥)ATTV_{ r} : 표준상태 (25℃, 1기압)로 환산한 시료 대기량 (ℓ)V_{ r} =28.4 TIMES { 298.15} over {273+15 } = 29.4ℓ(6) NO₂(ppm) 계산NO2 농도(ppm) = 흡광도 x (M/V)ATTV : 흡인시료 대기량(ℓ)M : 2㎝ 셀에 대하여 M = 3.65NO2 농도(ppm) = 0.0573 x{ 3.65} over {28.4L } = 0.00736426056image 0.00736 ppm(7) 결과 고찰대기시험은 처음이어서 너무 어려웠다. 처음에 시료를 만들 때 에틸렌 다이아민 이염산염을 녹여서 써야하는데 에틸렌 다이아민이 3개나 있어서 어떤 것을 써야할지도 잘 몰라서 괜히 딱딱한 조그만 돌멩이 같은걸 로 된 걸 빠개고 녹여본다고 시간을 많이 보냈었다. 다행히 다른 시약을 써서 실험을 계속할 수 있었다. 또 마그네틱바가 뭔지 몰랐는데 교반기 쓸 때 쓰면 된다는 걸 알아서 신기했다. 어렵게 흡수액을 만들고 시료를 채취해야하는데 흡수관 연결과 기계를 사용하는 게 어려웠다 다행히 선배의 도움을 받아 무사히 시료를 채취할 수 있었다 하지만 살짝 추운날씨로 인해 질소 포화농도가 낮고 아무래도 장소도 뒤에 나무가 많은 산이 있어 공기도 좋고 바람도 많이 부는 높은 곳에서 채취를 해서 그런지 매우 적은 이산화질소가 채취되어서 매우 아쉬웠다. 또 실험을 하다 다음시간 수업이 있어 60분 동안이나 채취를 했다는 것도 실험결과에 안 좋은 영향을 준거 같다. 또한 표준용액 흡광도가 갑자기 확 뛰는 값이 나오는데 아무래도 정확하게 재서 실험을 한다 했는데도 정확하게 안 된거 같다. 또 25ml 메스플라스크가 표시선이 제각각이었고 25ml 메스플라스크 회사마다 다르게 제작을 하는 거 같다. 이런 점에서 아마 표준용액 흡광도 값이 일정한 간격으로 올라가지 않고 확 올라간 거 같다. 다음 실험을 할 때는 좀 더 정확하게 실험기구를 통일하도록 노력하고 시약제조도 정확하게 할 수 있게 노력해야겠다.
염화수소 결과보고서결과(1) 미지시료1,2 용액, 흡수액, NaCl(염화나트륨) 표준용액 흡광도 측정값흡광도흡광도-대조액미지시료1 (2시료:3증류수)0.0110.001미지시료2 (3시료:2증류수)0.0150.005표준용액(염소표준액)0.0300.02흡수액(NaOH)0.010(2) 습식가스미터 계산V_{ s} = V TIMES { 273} over {273+t } TIMES { P _{ a}+P _{ m}-P _{ v} } over {760 }ATTV_{ s} : 건조 시료 가스 채취량(ℓ)V : 가스미터로 측정한 흡인가스량(ℓ)t : 가스미터의 온도(℃)P_{ a} : 대기압(mmHg)P_{ m} : 가스미터의 게이지압(mmHg)P_{ v} :t℃에서의 포화수증기압(mmHg)V_{ s}=29 TIMES {273} over {273+10} TIMES {768.8+10-9.21} over {760} =28.328ℓ(3) 염화수소농도 의 계산C= {0.01 TIMES { A} over {A _{ s} } TIMES100 } over { V _{ s} } TIMES 1,000ATTC : 염화수소 농도 (ppm)A : 분석용 시료용액을 발색시켜 측정한 흡광도A_{ s} : 표준용액을 발색시켜 측정한 흡광도V_{ s} : 표준상태의 시료가스 채취량(ℓ)0.01?: 염소이온표준액 1ML에 상당하는 HCl-gas 의 부피 (ml)100 : 분석용 시료용액을 묽힌 양C prime ` = C TIMES { 36.5} over {22.4 }ATTC' : 염화수소 농도 (mg/m ^{ 3})분석용 미지시료 용액1(2:3)C= { 0.01 TIMES { 0.001} over { 0.02} TIMES100 } over {28.328 } TIMES1000 = 1.77ppmC prime ` = 1.77 TIMES { 36.5} over {22.4 } = 2.88mg/m ^{ 3}분석용 미지시료 용액2(3:2)C= { 0.01 TIMES { 0.005} over { 0.02} TIMES100 } over {28.328 } TIMES1000 = 8.83ppmC prime ` = 8.83 TIMES { 36.5} over {22.4 } = 14.39mg/m ^{ 3}(4) 결과 고찰이번 실험은 비교적 수월했다 저번 실험인 황산화물 실험은 시료도 많고 복잡했는데 염화수소 실험은 시료도 비교적 적었고 시료를 만들기도 그리 어렵지 않았기 때문이다. 문제는 학교에 가스미터기가 하나라서 다른 조가 다 쓸 때까지 가스미터기를 쓸 수 없어서 실험을 진행 할 수 없었다. 가스미터기가 비싼 물건이지만 등록금을 내고 학교를 다니는 학생으로서 실험을 하는데 가스미터기가 하나만 있는 건 매우 아쉬웠다. 요번 실험을 하면서 가스미터를 연결하는 방법을 알았고 유량을 측정할 때 가스미터기를 사용하면 더 정확하게 측정 할 수 있다는 걸 배웠다. 그리고 흡광도측정을 할 때 채취시료에 티오시안산 제이수은과 황산제이철 암모늄 용액을 넣어 발색시켜서 측정을 해야 하는데 두 용액을 넣어도 색이 눈에 띄게 변하지 않았다. 아마 등갈색으로 변해야 하는데 색이 변하지 않았다. 아마 가스 백에 Hcl 가스가 많이 들어있지 않거나 추운날씨로 인해 가스 포집이 제대로 안되어 그랬을 거라고 추정한다. 또 티오시안산제이수은 용액을 잘 용해해서 사용해야하는데 그렇지 못해서 그럴 수도 있다고 생각한다. 또는 흡광도 측정을 정확하게 못해서 잘 측정이 안되었을 수도 있다. 그래서 결과값이 매우 작게 나왔는데 다음 실험은 채취를 좀 더 잘 하고 측정도 잘해서 좋은 결과가 나오기를 기대해보아야겠다.
황산화물 중화적정법 결과보고서결과(1) 0.1N NaOH 표정에 사용된 NaOH 양21ml(2) NaOH의 팩터값f= {W TIMES {25} over {250}} over {V' TIMES0.00971ATTf : 0.1N NaOH 용액의 팩터W : 설팜산의 채취량(g)V' : 적정에서 사용한 수산화소듐 용액 (0.1N)의 양(ml)0.00971 : 0.1N NaOH 용액 1ml의 설팜산 상당량(g)f= {2 TIMES {25} over {250}} over {21 TIMES 0.009711} =0.9807(3) 채취시료 농도계산① 시료채취 적정에 사용한 0.1N NaOH 용액의 양(ml) : 0.6ml② 바탕시험에 사용한 0.1N NaOH 용액의 양(ml ): 0mlC={ 1.12 TIMES(a-b) TIMESf TIMES { 25} over {V } } over {V _{ s} } TIMES1000C'=C TIMES { 1} over {10,000 }ATTC : 황산화물 농도 (ppm)C' : 황산화물 농도 (부피분율 %)a : 적정에 사용한 0.1N NaOH 용액의 양(ml)b : 바탕 시험에 사용한 0.1N NaOH 용액의 양(ml)f : 0.1N 수산화소듐의 팩터값V : 분석용 시료용액의 분취량(ml)V_{ s} : 건조시료가스량(L)1.12 : 0.1N 수산화소듐 용액 1ml 에 상당하는 황산화물 (SO _{ 2} +SO _{ 3})가스의부피 (ml){ 1.12 TIMES(0.6-0) TIMES 0.9807TIMES { 25} over {25 } } over {30} TIMES1000 = 21.97 ppm21.97 TIMES { 1} over {10,000 }=0.002197(V/V %)(4) 결과고찰시약제조나 시료채취는 크게 문제없었지만 그 후가 문제가 많았다 처음 20L 가스를 채취할 고 시료를 희석한후 메틸렌레드블루혼합지시약을 넣었을 때 보라색이 되어야 하는데 시료1은 처음만 보라색으로 바뀌고 시료2는 처음부터 녹색이었다. 시료백 안에 있는 가스 농도가 낮아서 20L 만 채취해서는 제대로 측정을 할 수 없는거였다. 그래서 이번엔 다시 시료를 채취해 30L 시료를 채취했다. 그리고 희석을 안하고 지시약을 넣었는데 도 시료 1만 바뀌고 시료 2는 바뀌지 않았다. 또 바탕시험인 흡수액도 지시약을 넣어도 바로 녹색으로 바뀌었다. 결과는 아쉽지만 그래도 배기가스 중 황산화물을 어떡해 분석하는지 알 수 있는 실험이었다 만약 다음에 다시 실험을 하게 된다면 그때는 시료백에 있는 가스를 끝까지 채취해서 실험을 해야겠다.
암모니아 결과보고서결과(1) 시료1,2용액, 표준용액, 흡수액, 흡광도 측정값흡광도흡광도-대조액시료12.2232.222시료20.1110.11표준용액0.4360.435흡수액0.001(2) 암모니아 검정곡선용 표준용액 흡광도 측정값암모니아 표준용액 양 (㎖)2ml4ml6ml8ml10ml흡광도0.2560.2830.3380.3630.466흡광도-대조액0.2550.2820.3370.3620.465(3) 검량선 그래프NH _{3} = {1.5g(NH _{4} ) _{2} SO _{4}} over {0.5L} TIMES {2 TIMES 22.4L} over {1mol} TIMES {1mol} over {132.139g(NH _{4} ) _{2} SO _{4}} TIMES {1} over {1000}=0.0010171ml/ml=1.0171ml/L}=1017.1ml/m ^{ 3}(5) 암모니아 농도C= { 0.001 TIMES { A} over {A _{ s} } TIMES250 } over { V _{ s} } TIMES1000ATTC : 암모니아의 농도 (ppm)A : 분석용 시료용액의 흡광도A_{ s} : 표준용액의 흡광도V_{ s} : 시료가스 채취량 (L)0.001 : 표준상태에서 암모니아 표준액 1ml에 상당하는 암모니아 가스의 부피(ml)C'=C TIMES { 1} over { 10,000ATTC': 암모니아의 농도 (부피분율 %)시료 1C= { 0.001 TIMES {2.222} over {0.435 } TIMES250 } over { 20 } TIMES1000 = 63.85ppmC prime =63.85 TIMES {1} over {10,000}=0.006385시료 2C= { 0.001 TIMES {0.11} over {0.435 } TIMES250 } over { 20 } TIMES1000 = 3.16ppmC prime =3.16 TIMES {1} over {10,000} =0.000316(5) 결과 고찰이번 실험은 비교적 빠르게 진행할 수 있었다. 시료도 4가지이고 만드는 법도 그리 어렵지 않았기 때문이다. 실험 진행은 잘했는데 문제는 결과가 매우 안좋게 나왔다 시료1의 경우 ppm이 60을 넘어가는데 이 실험법으로는 1~10ppm까지 측정하는걸로 알아서 결과가 너무 높아 당황했다. 흡광도를 측정하기 전에도 이상하게 시료1이 표준용액보다 더 진하게 보이는 느낌이 있었는데 사실이었고 흡광도를 측정했을땐 흡광도 값이 다른 용액 흡광도 값보다 월등하게 높이 나온걸 알았다. 다시하기에는 너무 시간이 지나서 이 흡광도를 가지고 농도를 계산했는데 역시나 농도가 너무 높았다. 아마 시료채취가 너무 잘되서 그러거나 아니면 혹시 페놀과 하이포아염소산소듐을 적가를 일정량이 아닌 모르고 적가를 더 했을 수 도 있다. 아니면 방치시간에서 문제가 있을 수 도 있다. 그리고 확실히 암모니아 분석을 하다보니 눈이 따가워지는 느낌이 많이 들었다. 암모니아가 신체 중 눈에 큰 질환을 일으킨다는 걸 깨닫게 했다. 검량선이 잘 그려질까 걱정했는데 잘 그려진 건 아니지만 저번 실험 검량선 보다는 잘 그려져서 다행이었다.