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고분자기초실험, benzyloxy bromobenzene 합성 레포트(A+)

REPORT제목 : synthesis of Benzyloxy bromobenzeneⅠ. 실험목적Ⅱ. 실험원리Ⅲ. 실험기구 및 시약Ⅳ. 실험방법Ⅴ. 실험결과Ⅵ. 고찰Ⅶ. 참고문헌Ⅰ. 실험목적1. 방향족 화합물의 친전자성 치환반응을 이해한다.2. Friedel-Crafts Alkylation에 대한 반응조건을 이해한다.3. 벤젠 고리에 치환기가 있을 경우 치환반응을 예측해본다.Ⅱ. 실험원리? Alkylation: 알데하이드, 커톤 및 에스터로부터 생성된 탄소 친핵체(enol, enolate, enamine)를 친전자성 물질(할로겐화 알킬 또는 알킬 설포네이트)과 반응시키면 카보닐기의 탄소에 알킬기가 도입된 화합물이 생성된다. 탄소 친핵체의 친전자체와의 반응은S _{N} 2 메커니즘으로 진행된다.? 친전자성 방향족 치환반응: 친전자성 방향족 치환반응은 방향족 고리에 붙어있는 원자가 친전자체에 의해 치환이 되는 유기반응이다. 친전자성 방향족 치환반응으로는?방향족 나이트로화 반응(aromatic nitration),?방향족 할로젠화 반응(aromatic halogenation),?방향족 설폰화 반응(aromatic sulfonation),?프리델-크래프트 반응(Friedel?Crafts reaction) 등이 있다.? 프리델-크래프트 알킬레이션(Friedel-Crafts Alkylation): Lewis 산 촉매하에서 방향족 화합물에 알킬기를 도입하는 방법이다. 이때 사용되는 알킬할로겐화물은 Lewis 염기의 역할을 하며, 알킬 할로겐화물의 할라이드가 떨어져 나감으로써 생성되는 탄소양이온은 친전자체 역할을 하게된다.: Friedel-Crafts alkylation이 매우 유용하기는 하지만 다음과 같은 문제점이 있다.① 도입되는 알킬기는 방향고리를 활성화시킴으로써 multiple alkylation이 쉽게 일어난다.② 강한 비활성화기를 갖는 방향족 화합물을 알킬화 시키기는 거의 불가능하다.③ 탄소양이온이 관여하는 거의 모든 반응에서와 마찬가지로 탄소양이온의 자리 옮김반응이 일어나 원하지 않는 화합물이 생성될 수 있다.④ 친전자체로 비닐기나 아릴기는 사용할 수 없으며, 할로겐화 알킬만 사용가능하다⑤ 강한 E.W.G가 존재하는 경우 반응이 잘 진행되지 않는다.? Acetonitrile: CH3CN.?에테르와 같은 냄새가 나는 무색의 액체로, 분자량 41.05, 녹는점 －45℃, 끓는점 82℃이다. 물·알코올?등에 녹으며,?가수분해하면 아세트아미드와?아세트산을 생성한다.?콜타르?및 석탄의 건류?폐수?속에 미량 함유되어 있다. 아세트아미드를?오염화인과 함께 가열하여?탈수하거나 황산디메틸과?시안화칼륨을 반응시켜 제조한다. 공업적으로는?아세틸렌과?암모니아로부터 합성된다. 비프로톤성?극성 용매로서 유기반응의 연구와 유기 합성에 사용된다. 약어?AN은 아크리로니트릴의 의미로 사용되는 수도 있으므로 혼돈되기 쉽다.? Bromophenol: 하나 이상의 공유결합된 브롬 원자를 포함하는 organobromide이다. 5가지의 이성질체가 있으며, 브로모페놀은 페놀과 브롬의 친전자성 할로겐화에 의해 생성된다.? Benzyl bromide: 방향족 할라이드로, 브로모메틸기로 치환된 벤젠 고리로 구성된다. 변성 특성을 갖는 무색 액체이며, 벤질기를 도입하기 위한 시약으로도 사용된다. Poly(styrene?b- methylmethacrylate)의 합성에 initiator로 사용되기도 한다.Ⅲ. 실험기구 및 시약? 실험기구 : 둥근 바닥 플라스크. 비커, 깔대기, 마그네틱 바? 시약 : potassium carbonate, 4-bromophenol, acetonitrile, benzyl bromide, celite filterⅣ. 실험과정1. Potassium carbonate 28mmol을 20mmol의 4-bromophenol과 50ml의 acetonitrile 혼합액에 넣는다.2. 이후 Benzyl bromide 20mmol을 한 방울씩 첨가한다.3. 2시간 동안 교반하며, 이때의 온도는 상온을 기준으로 한다.4. 교반이 끝난 후 celite filter를 이용해 여과 후, 진공 건조를 통해 합성된 1-Benzyloxy-4-bromobenzene을 수득하고 질량을 측정한다.Ⅴ. 실험결과? Potassium carbonate(K _{2} CO _{3})의 몰질량은 138.205g/mol 이다. Potassium carbonate 28mmol은 0.028mol 이므로 필요한 Potassium carbonate(K _{2} CO _{3})는138.205g/mol TIMES 0.028mol REIMAGE 3.87g 이다. 4-bromophenol(C _{6} H _{5} BrO)의 몰질량은 약 173.01g/mol로 20mmol은 0.02mol 이므로 필요한 4-bromophenol(C _{6} H _{5} BrO)은 같은 방법으로 계산한 결과3.51g이다. 이렇게 필요한 물질을 준비한 후 실험방법에 따라 Potassium carbonate와 4-bromophenol을 라운드 플라스크에 넣은 후 50ml의 acetonitrile을 넣어준다. 용해가 끝나면 벤질 브로마이드 20mmol을 넣어준다. Benzyl bromide(C _{7} H _{7} Br)의 몰질량은 171.01g/mol이고 20mmol은 0.02mol이므로 필요한 Benzyl bromide(C _{7} H _{7} Br)는171.01g/mol TIMES 0.02mol REIMAGE 3.42g이다. 벤질 브로마이드 첨가 후 높은 수득률을 위해 6시간동안 반응시켰다.? 물질의 반응이 끝나면 필터역할을 하는 셀라이트를 이용하여 걸러주고 사용한 용매를 제거하였다. 24시간동안 건조를 시킨 후에 얻어진 물질의 양은 약 5.64g이다.Ⅵ. 고찰? 친전자성 방향족 치환반응의 메커니즘: 먼저 벤젠의 친전자성 방향족 치환반응은 수소 원자 하나가 친전자체로 치환되는 것이 기본이다. 벤젠의 친전자성 방향족 치환반응은 크게 5가지로 할로젠화 치환반응, 나이트로화 반응, 설폰화 반응, 프리델-크래프트 알킬화 반응, 프리델-크래프트 아실화 반응이 있다. 기본적으로 친전자성 방향족 치환반응의 메커니즘은 크게 두 단계로 이루어져 있다. 먼저 ①친전자체E ^{+}가 첨가되면 공명안정화 될 수 있는 탄소양이온이 생성되고 ②이어서 염기에 의한 양성자 제거가 일어난다.: 또한 치환기가 있는 벤젠고리도 친전자성 방향족 치환 반응이 가능하다. 각각의 치환기는 벤젠고리 내의 전자밀도를 증가시키거나 감소시켜 친전자성 치환반응의 반응경로를 결정하게 된다. 치환기는 친전자성 방향족 치환반응이 일어날 때 반응속도와 지향성에 영향을 미치게 되는데, 특히 치환기의 영향으로 반응 생성물이 ortho·para 위치나 meta 위치를 선호하게 된다. 결과적으로 치환기는 ①ortho·para지향기와 활성화기, ②ortho·para지향기와 비활성화기, ③meta지향기(와 비활성화기)로 나뉘게 되고 그 종류는 아래와 같다. 치환기가 2개인 벤젠은 두 치환기 모두 고려하여 반응을 예측해야 한다.? Potassium carbonate와 acetonitrile: Potassium carbonate(K _{2} CO _{3})는 일반적으로 페놀과 같은 물질에서 양성자를 제거하는 역할을 한다. 즉, 위의 실험에서는 4-bromophenol의 양성자를 제거하는 역할이다. Acetonitrile는 Benzyl bromide에서 Br을 제거하여Br ^{-}와 탄소양이온을 만들어 친전자성 방향족 치환반응을 통해 앞에서 생성된 물질과 결합하여 최종적인 생성물을 만들어낸다. 결합시에는 기존에 있던 치환기를 고려하여 최종적인 생성물이 만들어진다.? 반응식: 위 실험에서의 반응식은 아래와 같다.```````````````````````````````````````````````````````````````````````````````K _{2} CO _{3}#C _{6} H _{5} BrO+C _{7} H _{7} Br``````````````````` -> ````````````````````C _{13} H _{11} BrO```````#`````````````````````````````````````````````````````````````````````````````CH _{3} CN? 수득량 & 수득률: 물질의 반응이 끝나면 필터역할을 하는 셀라이트를 이용하여 걸러주고 사용한 용매를 제거하였다. 24시간동안 건조를 시킨 후에 얻어진 물질의 양은 약 5.64g이다. 반응식에서 알 수 있듯이 초기 반응물과 최종 생성물이 1:1로 반응하므로 1-Benzyloxy ? 4?bromo benzene이 20mmol이 생성된다. 1-Benzyloxy-4-bromobenzene의 몰질량은 263.13g/mol이고 20mmol은 0.02mol 이므로 이론적으로는 약 5.26g이 생성된다. 따라서 수득률은 아래와 같다.

공학/기술| 2022.12.06| 8페이지| 2,500원| 조회(144)

실험보고서, 고분자기초실험, benzloxybromobenzene

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고분자기초실험, 고분자점도측정 레포트(A+)

REPORT제목 : 고분자 점도 측정Ⅰ. 실험목적Ⅱ. 실험원리Ⅲ. 실험기구 및 시약Ⅳ. 실험방법Ⅴ. 실험결과Ⅵ. 고찰Ⅶ. 참고문헌Ⅰ. 실험목적1. 비점도, 상대점도, 환원점도, 고유점도의 의미를 이해한다.2. 고분자의 고유점도를 측정한다.3. 고유점도를 이용하여 고분자의 농도차이를 이해한다.Ⅱ. 실험원리? 점도: 점도는 유체(기체 또는 액체)가 흐를 때 발생하는 내부적인 마찰이나 저항을 의미하낟. 고체 표면을 따라서 평행하게 흐르는 유체는 중심부에서 속도가 가장 빠르고 표면 부근에서 가장 느린데, 이는 고체 표면과 유체의 마찰 때문이다.: 밀도의 단위는 poise(cgs 단위계)인데, 이는 1g/cm s와 동일하다.: 일반적으로는 cP(centi poise)가 많이 쓰인다.? 고분자와 점도의 관계: 분자량 증가 → 선형 고분자, 가지형 고분자 → 사슬의 뒤얽힘+ 분자력 발생 → 점도 증가(흐름에 대한 저항 증가)? 점도 측정 이유: 고분자 점도 측정 → 고유점도 측정 → 분자량 계산 → 가공조건 결정 → 가공품 생산? 점도의 표현법eta : 고분자 용액의 점도 /eta _{0} : 용매의 점도① 상대점도(relative viscosity :eta _{r}={eta } over {eta _{0}}): 용액점도 대 용매점도의 비로 고유 점성도를 구하는 데 이용된다.② 비점도(specific viscosity :eta _{sp} = eta _{r} -1= {t-t _{0}} over {t _{0}}): 용매에 대한 고분자의 점도의 비를 표시한 것이다.③ 환원점도(reduced viscosity :eta _{red}={n _{sp}} over {c}): 비점도 대 농도의 비를 표시한 것이다. 즉, 농도에 대한 비점성도의 비율을 나타낸 것이다.④ 고유점도(intrinsic viscosity :eta /LEFT [ eta RIGHT ] = lim _{c-> 0} {(eta _{sp} /C)}: 고분자 농도를 0에 외삽하여 얻어지는 값으로 고분자간에 분자간력이 발생하지 않시되기 때문에LEFT [ eta RIGHT ]는 용질분자 단독의 성질에 관계한다. 중성용매 중에서의 긴사슬분자의 고유점성도와 평균분자량(M)간에는 다음과 같은 관계가 있다.여기에서 k와 a는 주어진 동족열에서는 상수이며, a=1인 경우는 슈타우딩거의 점성도식이다. 보통 a는 0.5~1 사이의 값을 취한다. 분자량이 균일한 경우에는 위의 식으로 분자량이 구해지지만, 일반 고분자화합물과 같이 분자량에 분포가 있을 경우에는 , 이 식으로 얻어지는 분자량을 점성도 평균 분자량이라고 한다.? 점도측정 방법(Ostwald 점도 측정): 점도에 따라 떨어지는 시간이 다르다.(보통 낮은 점도의 물질만 측정한다.)? 점도 측정에 영향을 미치는 요인1. 온도 : 점도값은 온도에 영향을 받으며, 그 변화 정도는 유체의 종류에 따라 다르다.2. 압력 : 압력이 증가하면 고분자가 움직일 수 있는 부피가 줄어 점도는 지수함수적으로 증가한다.3. 전단속도 : 어떤 용액의 특성을 파악하고자 한다면, 먼저 여러 가지 전단속도에서 점도를 측정해 보아야 한다.4. 시간 : 회전하는 조건에서는 시간에 따라 점성이 변하는 물질에 대해서 시간을 고려해야 한다.5. 조성 및 첨가제 : 물질의 조성은 자체 점도의 중요한 변수이며 조성이 변하거나 다른 물질이 첨가되면 점성은 변화한다.6. 기포 : 유체의 점도 측정은 유체 안에 존재하는 기포에 의해 영향을 받는다. 이것은 점도가 예상치 보다 증가 또는 감소의 원인이 되므로 측정 전에 제거해야 한다.Ⅲ. 실험기구 및 시약? 실험기구 : Ostwald 점도계, 항온조, 스포이드, 클램프? 용매 및 시약 : Toluene, 고분자 시료를 농도별로 녹인 Toluene(4~5개)Ⅳ. 실험과정1. Ostwald 점도계를 클램프에 고정시킨뒤, Ostwald 점도계 아래에 항온조를 위치해둔다.2. 실온으로(25CENTIGRADE ) 실험분위기를 유지시켜준다.3. Ostwald 점도계에 한쪽 끝을 고무로 막고 순수 toluene을 넣는다.4. 고무를 이용하여 toluen까지 낙하하는 속도를 측정한다.( 순수 용매에 낙하시간을t _{0}로 표시한다.)6. 고분자 시료를 녹인 toluene(농도가 다른 toluene)을 이용하여 위와 같은 실험을 반복한다.(녹아 있는 용매에 낙하시간을 t로 표시한다.)7. 낙하시간을 이용하여 비점도를 구한 뒤, 환원점도를 구한다.8. 각 농도별로 환원점도를 구한 뒤, 환원 Huggins 그래프를 완성한다.9. 농도가 0일때에 환원점도(고유점도)를 구한다.Ⅴ. 실험결과? 만든 용액의 고분자 양과 총 용액의 부피고분자(g)총 용액의 부피(ml)1wt%0.334.263wt%0.933.565wt%1.532.878wt%2.431.8310wt%331.14? 톨루엔에 미지의 시료를 1wt%, 3wt%, 5wt%, 8wt%, 10wt%의 농도로 녹인 용액을 준비한다. 그 후 톨루엔을 스포이드를 통해 오스왈드 점도계에 채워주고 고무펌프를 이용하여 담아놓은 용매를 시작선까지 끌어올려준다. 고무펌프를 제거하면 용매가 점점 아래로 내려가기 시작하는데, 시작선에서 시작하여 종료선을 지날 때까지의 시간을 측정하고 기록한다. 같은 방법으로 앞서 언급한 톨루엔에 미지의 시료를 1wt%, 3wt%, 5wt%, 8wt%, 10wt%의 농도로 녹인 용액들을 이용하여 실험한다. 그 결과는 아래와 같다.용액시간톨루엔4.5초1wt%5.19초3wt%7.09초5wt%8.79초8wt%17.83초10wt%43.02초Ⅵ. 고찰? 오스왈드 점도계를 통한 미지시료의 고유점도ⅰ) 비점도: 비점도는 용매에 대한 고분자의 점도의 비를 표시한 것으로 아래의 식을 통해 계산할 수 있으며 그 결과는 아래의 표와 같다.eta _{sp} = eta _{r} -1= {t-t _{0}} over {t _{0}}(eta : 고분자 용액의 점도 /eta _{0} : 용매의 점도,t : 고분자 용액의 시간 /t _{0} : 용매의 시간)용액비점도1wt%{5.19sec-4.5sec} over {4.5sec} =0.1533wt%{7.09sec-4.5sec} over {4.7.83sec-4.5sec} over {4.5sec} =2.96210wt%{43.02sec-4.5sec} over {4.5sec} =8.56ⅱ) 환원점도: 환원점도는 비점도 대 농도의 비를 표시한 것이다. 즉, 농도에 대한 비점성도의 비율을 나타낸 것이다. 식eta _{red}={n _{sp}} over {c}을 이용하여 구할 수 있다 이때c는 혼합된 용액의 농도로 앞서 언급한 용액의 고분자 양과 부피를 이용하여 구할 수 있으며 농도를 구한 결과와 이를 통한 환원점도는 아래와 같다.용액농도(g/dl)환원점도(dl/g)1wt%0.88{0.153} over {8.76} REIMAGE 0.183wt%2.68{0.576} over {2.68} REIMAGE 0.225wt%4.56{0.953} over {4.56} REIMAGE 0.208wt%7.54{2.962} over {7.54} REIMAGE 0.3910wt%9.63{8.56} over {9.63} REIMAGE 0.88ⅲ) Huggins 그래프: Huggins 그래프는 환원 점도를 y축으로, 각 농도를 x축으로 한 그래프를 말한다. 위에서 구한 농도와 환원점도를 이용하여 그래프를 그린 결과는 아래와 같다. Huggins 그래프를 통하여 고유점도를 알 수 있는데 이때 고유점도란 고분자 농도를 0에 외삽하여 얻어지는 값으로 고분자간에 분자간력이 발생하지 않을 때에 점도를 나타낸 값이다. 즉, Huggins 그래프를 통해 얻어지는 추세선의 y절편이 고유점도가 된다.따라서 고유점도는 0.0112 이다.? 분자량: 미지 시료 고분자의 분자량은LEFT [ eta RIGHT ] =kM ^{a}을 통해 구할 수 있으며 분자량(M)은M`=e ^{{ln LEFT [ eta RIGHT ] -lnk} over {a}}라는 식을 가지며 이때 k와 a는 Mark-Houwink 상수를 통해 알 수 있다.Toluene이 용매일 때 K값은2.6 TIMES 10 ^{-4} dl/g이고 a의 값은0.62이다. 따라서 분자량은 아래와 같다.M`=-ln(2.6 TIMES 10 ^{-4} )} over {0.62}} REIMAGE 432.39따라서 미지 시료 고분자의 분자량은 432.39 이다.? 농도 증가로 인한 점도 변화와 특징: 농도가 증가한다는 것은 용매에 녹아드는 용질의 양이 증가한다는 것을 뜻한다. 즉, 용질의 양의 증가가 농도 증가로 이어지고 비점도를 농도로 나누는 환원점도의 값에 영향을 미친다. 농도가 분모의 자리에 오기 때문에 용질의 양의 증가로 인한 농도의 증가는 환원점도가 낮게 나오게 한다. 물론, 농도의 증가로 비점도도 증가하지만, 농도가 비점도보다 더 빠르게 증가하므로 전체적인 환원점도의 값은 비교적 낮게 나온다. 즉 Huggins 그래프에서의 추세선 변화로 고유점도는 낮게 나올 것이다.? 고분자의 점도에 따른 특성: 고분자는 주로 분자량이 높기 때문에 내부 마찰이 빈번하게 일어나 점도가 크다. 또한 위에서 언급한 식으로 고유점도는 분자량 M과 비례하는 것을 알 수 있기 때문에 고분자의 점도가 높으면 분자량도 높다는 것을 알 수 있다.? 실험의 오차: 위 실험의 주목적은 비점도, 환원점도를 통하여 Huggins 그래프를 그리고, 이를 통해 고분자의 고유점도를 알아내는 것이다. 그러나 실제로의 고분자의 고유점도와는 차이가 클 것 같다. 먼저, 용질인 고분자를 용매에 녹여 용액을 만들 때, 고분자가 모두 잘 녹았다고 확인할 수 없으므로 실험의 정확성이 떨어진다. 또한 고분자의 고유점도를 알아내기 위해서는 시작선에서 종료선을 지날 때까지의 시간을 정확히 측정하는 것이 중요한데, 액체가 빠르게 흘러가므로 시간을 정확히 측정하는 데에 어려움이 있어 오차가 발생했을 것이다. 덧붙여 용액의 고분자 양과 부피를 통해 농도를 구할 때를 포함하여 계산 과정에서 모든 소수점자리까지 고려하지 않았으므로 오차가 발생했을 것이다. 위 실험의 정확도를 높이기 위해서는 낙하시간을 여러번 측정하여 평균시간을 구해 계산하는 방법이 있다. 또한 Kraemer 그래프를 이용하면 미지 시료 고분자의 고유점도를 더 정확이다.

공학/기술| 2022.12.06| 8페이지| 2,500원| 조회(210)

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고분자기초실험, 아세트아닐라이드합성 레포트(A+)

REPORT제목 : 아세트 아닐라이드의 합성Ⅰ. 실험목적Ⅱ. 실험원리Ⅲ. 실험기구 및 시약Ⅳ. 실험방법Ⅴ. 실험결과Ⅵ. 고찰Ⅶ. 참고문헌Ⅰ. 실험목적1. 일반적인 친핵성 아실 치환 반응에 대해 이해한다.2. 아닐린에 아세틸기가 도입되어 아마이드를 생성하는 반응을 실험을 통해 이해한다.Ⅱ. 실험원리? Amide(아마이드 화합물): 아마이드란 암모니아 또는 아민의 수소 원자가 산기(아실기)나 금속 원자로 치환된 화합물로, 아실기로 치환된 것은 폼아마이드 외에는 대부분 무색 결정으로 유기합성 원료로 이용되며, 금속으로 치환된 것은 흰색 고체로 물을 가하면 암모니아를 발생하며 분해된다.? Amide 화합물의 합성: 아마이드는 염화 아실 또는 무수물과 암모니아 또는 아민을 반응하여 얻는다. 생성되는 부산물은 산성이 강하므로 반응에 염기를 사용하여야 하며 아민의 가격이 비싸지 않을 경우에는 아민을 과량 사용하거나 NaOH와 같은 염기를 사용하기도 한다. 카복실산의 반응성이 아마이드보다 크지만 아마이드를 제조하기 위하여 카복실산과 아민을 직접 반응시키지 않는다. 아민과 카복실산은 산-염기 반응으로 염을 생성하며 이 염을 고온으로 가열하면 아마이드를 얻을 수 있으나 5,6-membered ring(락탐, lactam)을 형성하는 경우를 제외하고는 이 방법을 사용하지 않는다.? 아닐린: 아미노벤젠·페닐아민이라고도 한다. 벤젠과 함께 유기화학 및 화학공업상 가장 중요시되는 화합물이다. 1826년?O.운페르도르벤이 처음으로?인디고를 건류하여 만들고, 1834년?F.?F.?룽게가?콜타르에서 발견하였으며, 다시 1840년에 프리체가 구조를 결정하고 스페인어인?'anil(인디고의 뜻)'을 따서 아닐린이라고 명명하였다. 그 후 1842년 나이트로벤젠의 환원으로 합성되고, 1856년?W.?H.?퍼킨이 불순한 아닐린을 산화시켜 최초의 합성염료를 만들어, 그때까지 사용되던 천연염료를 대치하였다.? 무수 아세트산: 무수아세트산은 아세트산무수물을 부르는 다른?용어로 카복실산무수물의 하나이며, 아세트산 2분자에서 물 1분자가 빠져나가면서 결합된?유기산 무수물이다. 흔히 빙초산을 물이 거의 섞이지 않은 100%에 가까운 아세트산이라는 의미로?Anhydrous?acetic?acid라고 하는데,?이를 무수아세트산으로 해석하면 안 된다.?이 밖에도 유기산 무수물인 프탈산무수물, 말레산무수물, 석신산무수물 등 또한 무수프탈산, 무수말레산, 무수석신산 등으로?부른다.화학식?C4H6O3로 1852년 프랑스의 화학자?C.?F.?제라르가 처음으로 만들었다. 자극적인 냄새가 나는 무색 액체로, 분자량 102.09,?녹는점?－73℃, 끓는점 140.0℃,?비중?1.0871(15℃)이다. 증기는 최루성을 지니며, 액체가 피부에 묻으면 물집이나 염증이 생기므로 취급할 때에는 주의해야 한다. 물에는 약 2.7% 녹아 서서히 반응하여 아세트산이 된다. 이 반응은 산이 존재하면 촉진된다. 강한?염기와 반응하여?아세트산염이 된다. 에탄올에도 녹는데, 역시 서서히 반응하여 아세트산에틸이 된다. 또 에테르·벤젠·나이트로벤젠 등에도 녹는다.? Acetanilide(아세트 아닐라이드)의 특징: 아세틸 아닐린, 안티페브린 이라고도 한다. 무색의 판 모양 결정으로 녹는점 113~114CENTIGRADE 이다. 찬물에는 조금 녹지만, 메탄올, 에탄올, 클로로포름 등의 유기용매에 잘 녹는다. 가안 산을 작용시키면 불안정한 염을 생성하고 금속나트륨을 작용시키면 나트륨 유토체를 생성한다. 유기 화합물의 합성 원료로서 중요하다, 또 해열 진통 작용을 가지고 있어 의약품으로 사용되었으나, 극약이기 때문에 부작용도 많으므로 과량의 복용은 위험하다.Ⅲ. 실험기구 및 시약? 실험기구 : 100ml RB, 환류 냉각기, 비커, 감압여과장치, Hot Plate, 피펫, 메스실린더, stir bar? 용매 및 시약 : 아닐린. 아세트산 무수물, 빙초산, 증류수(DW)Ⅳ. 실험과정1. 100ml 둥근플라스크에 아닐린 5ml를 넣고, 아세트산 무수물과 빙초산을 1:1 비율로 10ml를 넣는다.2. 환류 냉각기를 장치하고, 20~40분 동안 혼합물을 가열한다.(reflux)3. 뜨거운 반응액을 200ml의 차가운 증류수에 넣고 식힌다.4. 식으면서 차츰 결정이 생기는 것을 육안으로 확인한다.5. 결정을 감압여과하고 물로 세척한다.Ⅴ. 실험결과? 실험방법에 따라 100ml 둥근플라스크에 아닐린 5ml를 넣고, 아세트산 무수물과 빙초산을 1:1 비율로 10ml를 넣어주고 약 2시간동안 reflux를 한다.? 그 후에 차가운 증류수에 넣어 결정이 생기는 것을 확인하고 감압여과와 진공오븐을 통하여 얻어진 결정의 양을 확인한다. 그 결과 5g의 아세트 아닐라이드가 생성되었다.Ⅵ. 고찰? 친핵성 아실 치환 반응의 메커니즘 & 반응식: 친핵성 아실 치환 반응의 기본적인 메커니즘은 위와 같다. 먼저 아닐린과 아세트산 무수물이 반응하게 된다. 아닐린의 질소 원자의 비공유 전자쌍이 아세트산 무수물은 탄소에 친핵성 공격을 하게 되고 그 뒤 양성자 이동이 일어나면서 양성자가 하나 첨가 된 양전하를 갖는 중간체가 형성된다. 이때 아세트 아닐라이드를 생성하는 데에는 양성자를 제거하는 양성자 제거 반응을 위한 염기성을 띠는 화합물이 필요하다. 즉 이번 실험은 보조적으로 양성자 제거를 통한 2차 아마이드인 아세트 아닐라이드가 생성되었다.? 물로 세척한 이유: 아세트 아닐라이드의 물에서의 용해도는 0.1g/100mL이하로 거의 녹지 않는다. 즉, 실험에서 증류수를 과량으로 사용함으로서 증류수에 용해도가 아주 작은 아세트 아닐라이드를 결정으로 형성할 수 있다.? 반응 후 결정이 생성되는 원인과 결정생성 시간이 순도에 끼치는 영향: 아세트산은 수소결합이 가능하여 증류수에 녹을 수는 있으나 아세트 아닐라이드는 앞서 언급한 이유로 증류수를 과량으로 넣어줄 경우에 결정이 석출될 수 있다. 또한 아세트 아닐라이드의 녹는점은 약 114.3CENTIGRADE 이므로 상온에서 고체 상태로 존재하기 때문에 결정 상태를 얻을 수 있다.: 만약 아세트 아닐라이드 혼합물을 상온에서 식히지 않고 빠른 반응 속도를 통해 결정을 얻으면 불순물이 섞여 들어가 순도가 낮아질 것이다. 즉, 너무 빨리 결정화를 진행하면 결정이 급격하게 생성되어 불순물이 빠져나가지 못하여 낮은 순도와 수득률을 얻게 될 것이다. 따라서 결정생성 시간을 여유롭게 하는 것이 높은 순도를 얻을 수 있는 방법 중 하나이다.? 아세트 아닐라이드가 결정으로 석출되지 않을 경우의 정제과정: 이 실험을 통해 아세트 아닐라이드가 결정으로 석출될 수 있는 결정적 이유 중 하나는 물에 대해 낮은 용해도를 가지고 있는 아세트 아닐라이드의 특성이다. 그러나 아세트 아닐라이드가 결정으로 석출되지 않을 경우에는 활성탄을 이용하면 아세트 아닐라이드를 결정으로 만드는 데 도움이 될 수 있다. 활성탄의 첫 대량생산은 20세기 초에 이루어졌는데 그 당시에는 활성탄을 주로 화학물과 음식의 탈색에 사용하였다. 그리고 활성탄은 1차세계대전 동안에 미국병사들을 유독가스로부터 보호하기 위한 방독면 제조에 사용되었고, 이러한 개발은 Granular 타입 제품의 대량생산에 기여 했다고 할 수 있다. 활성탄은 탄소를 함유하고 있는 석탄(coal), 코코넛(coconut), 견과류의 껍질(nutshell), 이탄 또는 토탄(peat), 나무(wood), 갈탄(lignite) 등으로부터 만들어 지는 것으로 탄소를 다량 함유 하고 있다면, 어떤 물질이라도 활성탄 제조에 사용 될 수 있다. 탄소기반 물질은 대기와 온도가 통제된 용광로 안에서 물리적인 변화와 열분해를 거쳐 활성탄으로 변환 되는데, 완성된 활성탄은 단위부피당 넓은 면적을 지니게 되고, 핵심 기능인 흡착작용이 일어나는 미세한 구멍들(pore)의 네트워크가 형성 된다. 활성탄은 도시용수, 음식, 음료 프로세싱, 탈취, 탈색, 산업 공해 관리, 가정용 필터 등을 포함한 다양한 용도로 액체와 가스를 정화하는데 쓰인다. 가장 널리 사용되는 분야는 물처리(용수), 그 다음으로는 석탄발전소에서 금속제거용으로 많이 쓰인다고 한다. 이는 활성탄의 격자구조 속 pore 네트워크는 흡착작용(adsorption)을 통해 이루어지는 것으로 기체와 액체 속에 존재하는 불순물을 제거 한다. 이것이 바로 활성탄의 주요 기능이다. 따라서 이 활성탄을 이용하게 되면 아세트 아닐라이드를 정제하는 데 도움을 줄 수 있다.? 수득률(1): 실험을 진행한 결과 약 5g의 아세트 아닐라이드를 수득하였다.

공학/기술| 2022.12.06| 8페이지| 2,500원| 조회(164)

아세트, 아세트아닐라이드, 아세트아닐라이드 합성, 고분자기초실험

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고분자기초실험, 아닐린합성 레포트(A+)

REPORT제목 : 아닐린 합성Ⅰ. 실험목적Ⅱ. 실험원리Ⅲ. 실험기구 및 시약Ⅳ. 실험방법Ⅴ. 실험결과Ⅵ. 고찰Ⅶ. 참고문헌Ⅰ. 실험목적1. Nitrobenzene으로 aniline의 제조를 통해 환원 반응에 대해서 이해한다.2. Amine 화합물의 특징에 대해서 이해한다.Ⅱ. 실험원리? 나이트로벤젠(Nitrobenzen): 분자식은 C6H5NO2이다. 무색의 액체로서 분자량 123, 녹는점 5.8℃, 끓는점 211℃,?비중?1.2(0℃)이다. 물에는 잘 녹지 않지만, 유기용매(有機溶媒)와는 잘 섞인다. 수용액은 단맛이 나며, 환원시키면 나이트로소벤젠,?N-페닐하이드록실아민을 거쳐?아닐린이 된다. 1834년?E.?미처리히가 처음으로 합성했으며, 벤젠을 황산과 질산의 혼합산 속에서?나이트로화시켜 얻는다. 아닐린의 원료로 염료공업에서 중요하고, 또 유기반응의 용매로도 사용된다. 또한 약한 산화작용을 나타내므로 온화한?산화제로 이용된다. 나이트로벤젠은 독성이 강하고 피부에 흡수되기 쉬우므로 취급할 때 조심해야 한다.? 아닐린(Aniline): 아미노벤젠·페닐아민이라고도 한다. 벤젠과 함께 유기화학 및 화학공업상 가장 중요시되는 화합물이다. 1826년?O.운페르도르벤이 처음으로?인디고를 건류하여 만들고, 1834년?F.?F.?룽게가?콜타르에서 발견하였으며, 다시 1840년에 프리체가 구조를 결정하고 스페인어인?'anil(인디고의 뜻)'을 따서 아닐린이라고 명명하였다. 그 후 1842년 나이트로벤젠의 환원으로 합성되고, 1856년?W.?H.?퍼킨이 불순한 아닐린을 산화시켜 최초의 합성염료를 만들어, 그때까지 사용되던 천연염료를 대치하였다.? 아닐린의 특징: 정제된 아닐린은 특유한 냄새가 나는 무색 액체로 녹는점 -6CENTIGRADE , 끓는점 184CENTIGRADE 이다.: 공기 중에 두면 처음에는 노란색이 착색하고, 서서히 붉은색을 띠다가 나중에는 검은색이 됨.: 물에 대한 용해도는 3% 수준: 에탄올, 에테르, 벤젠 등 유기용매에 잘 녹음.? 아닐린의 안전성: 아닐린은 강력한 독성이 있기 때문에 취급에 주의해야 한다. 아닐린은 헤모글로빈과 결합하여 산소의 운반을 방해한다. 지속적인 또는 반복적인 노출은 식욕감소, 빈혀르 체중감소 신경계 이상, 신장 이상, 간이나 연골의 손상을 야기할 수 있다. 흡입하거나 피부를 통해서 흡수될 경우 중독을 일으킬 수 있다. 아닐린을 보관할 때는 마개를 단단히 막아 어두운 곳에 두어야한다.? 아민의 제조방법: 암모니아 또는 간단한 아민들은 우수한 친핵체이므로S _{N} 2 반응을 통하여 다양한 아민 유도체를 제조할 수 있다. -> 생성된 아민류는 반응물로 사용된 아민류보다 염기성과 친핵성이 커서 알킬기가 여러 개로 바뀌는 다중 반응 발생: Gabriel 합성법은 프탈이미드를 사용하여 다단계 반응을 거쳐 1차 아민을 효과적인 방법으로 얻는다.? 니트로벤젠의 환원: Nitro group(NO _{2})은 센 산과의 나이트로화 반응을 통해 벤젠 고리에 쉽게 도입할 수 있다. 그 이유는 nirto group은 쉽게 amino group(NH _{2})으로 환원될 수 있기 때문이다. 일반적인 방법으로H _{2}와 촉매, 또는 금속(Fe`혹은Sn)과HCl과 같은 센산을 사용한다.Ⅲ. 실험기구 및 시약? 실험기구 : 250ml 2neck RB, Hot plate, stir bar, clamp, 냉각관, 온도계, 리트머스 시험지, separate funnel, 고무마개, 메스실린다? 시약 : 철 분말, HCl, 수산화나트륨(NaOH), NaClⅣ. 실험과정① 250ml 둥근플라스크에 철가루 25g과 니트로벤젠 12.5g, 염산 50ml를 넣는다.② 염산을 모두 가한 후 물중탕 중에서 80~90CENTIGRADE 로 약 30분~1시간 동안 잘 저어주면서 가열한다. 이때 환원반응이 끝나면 나이트로벤젠 냄새가 없어진다.③ 반응생성물을 냉각한 후 증류수 50ml에 NaOH 37.5g을 용해한 용액을 서서히 가하여 용액을 강알칼리성으로 만든다. 리트머스시험지로 시험한다.④ 환류하면서 단순 증류한다.⑤ 분액깔때기에 옮겨 염석하여 분리한다.(유출액 50ml에 NaCl 12.5g)⑥ EA를 약 25ml를 분액깔때기에 넣는다.⑦ EA층만 따로 받아내어MgSO _{4}로 녹여 여과한 뒤 건조시킨다.Ⅴ. 실험결과? 둥근 플라스크에 철가루, 니트로벤젠, 염산을 넣은 후 마그네틱바로 잘 섞이게 하고 온도를 87.5CENTIGRADE 로 설정하였다. 1시간이 지난 후NaOH를 넣어주고 리트머스 시험지로 적정하였다. 그 결과 푸른색, 즉 염기성을 나타내었다.? 이후에 1구 플라스크를 준비하고 이전 플라스크에 있던 내용물을 걸러 액체만 추출한다. 분별 증류 장치를 설치하고 온도를 150CENTIGRADE 로 설정하여 실험을 진행한 결과 투명한 액체가 추출되었다.? 수득률 문제로 피펫으로 노란색 액체와 흰색 액체를 분리해준다.? 실험결과 노란색 액체만의 질량은 약 3.17g이 나왔다.Ⅵ. 고찰? 액체의 종류: 노란색 액체는 아닐린이고 흰색 액체는 니트로벤젠이며 투명한 액체는 물이다.? 아닐린 합성 메커니즘? Nitrobenzen의 환원에서 환원제LiAIH _{4}, Ni(혹은 Pt)+H _{2} 환원반응: 니트로벤젠의 환원에는Fe와HCl을 이용하는 방법 외에도LiAlH _{4}, Ni(혹은 Pt)+H _{2}를 이용한 방법도 있다.LiAlH _{4}는 LAH 또는 Lithium Aluminium Hydride 라고 불리는?환원제로 대부분의 작용기를 환원시킨다. 그 후 니트로 벤젠의 접촉환원이 사용된다. 니트로벤젠의 접촉환원은 Ni, Pd, Pt와 같은 중금속 촉매 하에 수소로 환원시켜 아닐린을 생성할 수 있다. 이 방법은 연속적으로 조작할 수 있어 공업적으로 유용하며 이밖에 아황산염, 히드로술파이트 및 나트륨-아말감 같은 환원제들이 있다.? 나이트로화 반응 생성물에서NaOH를 과량 사용한 이유:HCl이 과량으로 들어가 있을 경우 아닐린과HCl이 같이 존재하게 된다. 아닐린이 약염기이기 때문에 강염기인HCl과 반응을 하게 되고 그 결과 ammonium salt 형태가 생성이 되어 순수한 아닐린을 얻는데 문제가 될 수 있다. 즉,NaOH를 넣어HCl로 인한 착물 생성을 멈추고 순수한 아닐린을 얻기 위함이다.? 아닐린과 니트로벤젠의 혼합물 분리의 증류 외에 다른 방법: 먼저, 크로마토그래피를 이용하여 아닐린과 니트로벤젠을 분리할 수 있다. 크로마토그래피는 다양한 분자들이 섞여 있는 혼합체로부터 이들을 분리하는 실험방법이다. 크로마토그래피는 기본적으로 액체, 기체 등의 이동상(mobile?phase)과 종이, 합성수지 등으로 이루어진 고정상(stationary?phase)로 이루어져 있다. 혼합물이 이동상에 녹은 상태로 고정상을 통과할 때 고정상과 혼합물 사이의 다양한 결합 등에 의해 혼합물을 이루고 있는 물질들의 이동시간이 달라지는 것을 이용하여 각 물질을 분리해낸다. 특히 흡착제로는 실리카겔을 사용하고 이 실리카겔에는 수소결합이 가능한OH기가 있다.니트로벤젠은NO _{2}가 치환기므로 수소결합을 할 수 없지만, 아닐린은NH _{2}가 치환기이기 때문에 수소결합이 가능하여 아닐린이 실리카 겔에 흡착되어 느리게 이동할 것이고 니트로벤젠은 상대적으로 빠르게 이동하여 니트로벤젠과 아닐린의 분리가 가능할 것이다.: 또한 니트로벤젠과 아닐린을 분리하는 방법은 니트로벤젠을 유기층이 아닌 수층으로 가게 하는 방법이다. 니트로벤젠의 짝산보다 강한 산을 넣어주게 되면 니트로벤젠의 대부분이 이온화 되어 극성을 가지게 되고 이는 수층으로 들어갈 수 있게 한다. 이를 통해 니트로벤젠과 아닐린의 분리가 가능할 것이다.? 아닐린의 공업적 용도: 아닐린은?폴리우레탄의 전구체가 되는 등 고분자산업의 중추적 역할을 하는 화합물이다.?포름알데히드와의 축합반응을 통해서 메틸렌디아닐린(methylene dianiline)을 생성한 후?포스겐(phosgene)으로 처리해서 메틸렌디페닐디이소시아네이트(methylene diphenyl diisocyanate, 약칭 MDI)를 만들고 이를 중합시키면?폴리우레탄이 된다. 또한 아닐린 그 자체로도 폴리아닐린(polyaniline)을 생성할 수도 있다. 이 폴리아닐린은 학계에서 엄청나게 연구되었는데, 전기를 통하는 전도성 플라스틱이기 때문이다. 덧붙여 제약분야에서도 많이 사용되는데, 파라세타몰(paracetamol, 상품명?타이레놀(Tyrenol))이 이 아닐린을 기초로 한 대표적인 예이다.

공학/기술| 2022.12.06| 7페이지| 2,500원| 조회(222)

실험레포트, 아닐린합성, 고분자기초실험

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고분자기초실험, 재결정 레포트(A+)

REPORT제목 : 재결정Ⅰ. 실험목적Ⅱ. 실험원리Ⅲ. 실험기구 및 시약Ⅳ. 실험방법Ⅴ. 실험결과Ⅵ. 고찰Ⅶ. 참고문헌Ⅰ. 실험목적1. 온도에 따른 용해도 차이에 대해 이해하고, 이를 유기물 정제에 활용한다.2. 실험을 통해 재결정의 원리 및 방법을 이해하고 개시제 순도의 중요성을 파악한다.Ⅱ. 실험원리? 재결정(Recrystallization): 고체 생성물에 섞여 있는 불순물을 제거하기 위해 유기물의 온도에 따른 용해도 차이를 이용하여 불순물을 제거하는 방법? 재결정의 종류① Single-solvent recrystallization② Hot filtration-recrystallization③ Multi-solvent recrystallization④ Slow evaporation(Single/ multi-solvent)? 자유 라디칼 개시제: 라디칼 개시제는 일정조건하에서 라디칼을 생성하는 화합물이다. 라디칼 개시제를 이루는 화학결합 중에서 약한 화학결합이 빛, 열, 화학반응 또는 방사선에 의해서 균일 분해가 일어나 라디칼을 생성함. 또한 개시제의 종류로는 Azo compound와 Organic peroxide가 있다.? 라디칼: 라디칼(radical) 또는 자유 라디칼(free radical)은 홀전자(unpaired electron)를 가진 원자(atom) 또는 분자(molecule)이다. 원자 간의 공유결합(covalent bond)은 공유 전자쌍(electron pair)으로 이루어져 있으며, 이 결합이?균일 분해(homolytic cleavage) 과정을 거치면 각각의 원자는 홀전자를 갖게 되는데, 이 원자는 라디칼이 된다.? 재결정에 영향 끼치는 요인① 재결정 속도: 느린 결정화- 불순물이 섞여있지만 결정화 되면서 점차 분리된다.: 빠른 결정화- 열역학적 평형보다 kinetic적 평형이 먼저 도달하면서 불순물이 낄 수 있다. 결과적으로 순도가 낮아진다.② 재결정 용매 조건: 온도에 따른 용해도 차이가 커야 한다.: 증발이 잘 되어야 한다.: 독성이 없고, 폭발성이 없어야 한다.: 저온 또는 고온에서 product와의 반응성이 없어야 한다.: 결정을 얻기 쉽도록 용매의 끓는점이 낮을수록 좋다.: 용질의 녹는점보다 용매의 끓는점이 낮은 것이 좋다.: 용매는 정제하고자 하는 물질과 화학적으로 반응하지 않아야 한다.Ⅲ. 실험기구 및 시약? 실험기구 : 100ml RB, HOT plate, Stir bar, Clamp, Supporter ring, Glass filter, 여과지? 시약 : AIBN, 에탄올Ⅳ. 실험과정① 100ml 2neck flask에 4g AIBN을 소량의 재결정 용매, magnetic bar를 넣은 후에 반응 장치를 설치한다.② 2-neck flask 내부 온도가 약 35CENTIGRADE ~40CENTIGRADE 를 이루도록 유지한다.③ AIBN이 완전히 녹을때까지 재결정 용매를 소량씩 수회 첨가한다.( 최소량의 용매를 사용하기 위해/ 이때 용매의 양 측정할 것!)④ AIBN이 완전히 녹으면, 서서히 상온으로 냉각시킨다.⑤ 결정 성장이 완료되면 감압여과 장치를 사용하여 고형 분을 회수한다.⑥ 회수된 고체상의 AIBN을 진공 건조한다.⑦ 무게와 순도를 체크한다.Ⅴ. 실험결과? 실험전에 측정한 AIBN은 4.001g이고 실험과정에 따라 실험을 진행한 후 고체상의 AIBN의 무게를 잰 결과 1.079g이 나왔다.Ⅵ. 고찰? 온도에 따른 용해도 차이가 적을 경우: 재결정은 고체 생성물에 섞여 있는 불순물을 제거하기 위해 유기물의 온도에 따른 용해도 차이를 이용하여 불순물을 제거하는 방법이다. 즉, 재결정이 잘 이루어지려면 온도에 따른 용해도 차이가 어느정도 있어야 한다. 하지만 만약 온도에 따라 증가하는 용해도의 크기가 작다면, 온도가 아무리 높아도 고체 물질이 잘 용해되지 않을 것이다. 영상에서도 알 수 있듯이 물질이 잘 용해되지 않으면 온도를 증가시키는 것보다 용매를 더 넣어주어야 한다. 결정을 얻기 위해서는 재결정 용매에 용해된 물질을 냉각시킬 때 용해된 물질이 과포화상태가 되어야 한다. 그러나 용매를 너무 많이 넣어주게 되면 용해된 물질이 포화상태가 되어 결정을 적게 수득하게 되기 때문에 주의해야한다.? 결과물에 대한 정성적, 정량적 분석: 실험결과를 통해 알 수 있듯이 실험전에 측정한 AIBN은 4.001g이고 실험과정에 따라 실험을 진행한 후 고체상의 AIBN의 무게를 잰 결과 1.079g이 나왔다. 이를 통해 수득율을 구해보면 다음과 같다.AIBN의`수득율= {1.079g} over {4.001g} TIMES 100 REIMAGE 26.968%: AIBN의 수득율은 낮게 나왔다. 먼저, 실험 영상에서 보면 용질이 잘 용해되지 않아 재결정 용매를 더 넣어주었는데 이는 나중에 냉각 시 용해된 물질이 과포화상태가 되는 것을 방해할 수 있다. 또한 회수된 고체상의 AIBN을 건조시킬 때 수분과 함께 물질이 날아갈 수 있어 오차가 생긴 것이다. 실험 진행 중 감압여과 장치를 이용할 때 그대로 아래로 흘러간 물질이 있을 수 있어 수득율이 낮게 나왔을 것이다. 덧붙여 온도를 35CENTIGRADE ~40CENTIGRADE 사이로 조정하였기 때문에 같은 온도로 일정하지 않아 수득율이 낮게 나올 가능성이 있다.? 상온 냉각과 급냉각 차이 & 그로 인한 수득율 변화

공학/기술| 2022.12.06| 6페이지| 2,000원| 조회(168)

재결정, 실험레포트, 고분자기초실험

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