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사이플러스 무기화학실험 8.라세미 혼합물[Co(en)3]3+로부터 광학 이성질체의 분리

무기화학실험 실험8. 라세미 혼합물[Co(en)3]3+로부터 광학 이성질체의 분리 7. Results [실험 1. 라세미 혼합물[Co(en)3]Cl3 합성] ① 화학반응식 4CoCl2 + 8NH2CH2CH2NH2 + 4NH2CH2CH2NH2·HCl + O2 → 4[Co(en)3]Cl3 + 2H2O ② 실험에서 사용한 시약과 수득률 계산 1) (CoCl2의 몰수) = {(넣어준``CoCl _{2} BULLET 6H _{2} O``질량)} over {(CoCl _{2} BULLET 6H _{2} O``분자량)} = {3.00g} over {237.93g/mol} =0.0126mol2) HCl은 36.5% Hydrogen Chloride solution(d=1.18) 사용 36.5%HCl= {HCl`36.50g} over {용액`100g} ,` {36.50g/36.46g/mol} over {용액`100g/(1.18g/mL)} =0.012mM,```0.012mM TIMES 2.0mL=0.024mol (en·HCl의 몰수) = (넣어준 36.5% HCl 2mL의 몰수) = 0.024mol 3) (en의 몰수) = ` {(넣어준```en`질량)} over {(en`분자량)} `-`(HCl`과``반응한``en``몰`수) = {8.00g} over {60.10g/mol} `-`0.024mol=`0.110mol 4) 2주간 상온에서 건조시켰으므로 모두 산화되었다고 가정하면, CoCl2 : en : en·HCl =1:2:1로 반응하므로 한계반응물은 CoCl2이고 CoCl2, en, en·HCl 각각 0.0126mol, 0.0252mol, 0.0126mol씩 반응한다. 5) 한계반응물 CoCl2와 생성물 [Co(en)3]Cl3은 1:1로 반응하므로 생성물 [Co(en)3]Cl3은 0.0126mol 생성되었다고 예측할 수 있다. [Co(en)3]Cl3의 분자량은 345.59g/mol이므로 수득량은 (0.0126mol)×(345.59g/mol)=4.35g이어야 한다. 6) 우리 조의S (6.02 TIMES 10 ^{23} mol ^{-1} )=256.9kJ/mol [실험 2. [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl·5H2O와 [(-)-Co(en)3][(+)-tart]Cl 부분 입체 이성질체의 합성 및 분리] - 예비보고서에 적은 실험 방법 scale을 1/2로 줄여서 실험을 진행하였다. ① 화학반응식 [(+)-Co(en)3]Cl3 + (+)-tart → [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl·5H2O? [(-)-Co(en)3]Cl3 [(-)-Co(en)3]Cl2[(+)-tart]Cl ② 실험에서 사용한 시약과 수득률 계산 1) ([Co(en)3]Cl3의 몰수) = ` {(넣어준``[Co(en) _{3} ]Cl _{3} `질량)} over {([Co(en) _{3} ]Cl _{3} `분자량)} `=` {1.22g} over {345.59g/mol} `=0.00353mol` 2) (Sodium potassium d-tartrate tetrahydrate의 몰수) = ` {(넣어준``질량)} over {(분자량)} `=` {1.0g} over {282.21g/mol} `=`0.00354mol 3) 1주간 상온에서 건조시켰으므로 모두 산화되었다고 가정하면, [Co(en)3]Cl3와 Sodium potassium d-tartrate tetrahydrate는 1:1로 반응하므로 한계반응물은 [Co(en)3]Cl3이고 모두 0.00353mol씩 반응한다. 4) 한계반응물 [Co(en)3]Cl3이 (+)와 (-)로 분리되므로 [Co(en)3]Cl3와 생성물 [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl·5H2O은 2:1로 반응하여 생성물이 0.001765mol 생성되었다고 예측할 수 있다. [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl·5H2O의 분자량은 512.82g/mol이므로 수득량은 (0.001765mol)×(512.82g/mol) = 0.9051g이어야 한다. 5) 우리 조의 실험 결과로 얻은 수득량은 1.2286g이고 수득률은mol ^{-1} )=256.9kJ/mol [실험 3. [(+)-Co(en)3]I3·H2O의 합성 및 분리] - 예비보고서에 적은 실험 방법 scale 그대로 실험을 진행하였다. ① 화학반응식 [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl + 3I- → [(+)-Co(en)3]I3·H2O↓ + (+)-tart + Cl- ② 실험에서 사용한 시약과 수득률 계산 1) 실험2에서 ([(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl·5H2O)를 1.2286g 얻었고 이 생성물을 다음주에 UV spectrometer로 측정하기 위해 시료를 조금 덜어 넣고 1.1515g만 사용해 실험3을 진행했다. (2.070g) - (0.9185g) = 1.1515g ([(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl·5H2O의 몰수) = ` {넣어준`질량} over {분자량} = {1.1515g} over {512.82g/mol} =`0.002245mol 2) (NaI의 몰수) = ` {(넣어준``NaI`질량)} over {(NaI`분자량)} = {2.04g} over {149.894g/mol} =0.0136mol 3) 1주간 상온에서 건조시켰으므로 모두 산화되었다고 가정하면, [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl과 NaI는 1:3으로 반응하므로 한계반응물은 (+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl이고 [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl 와 NaI이 각각 0.002245mol, 0.006735mol씩 반응한다. 4) [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl와 생성물 [(+)-Co(en)3]I3·H2O이 1:1로 반응하여 생성물 [(+)-Co(en)3]I3·H2O이 0.002245mol 생성되었다고 예측할 수 있다. [(+)-Co(en)3]I3·H2O의 분자량은 637.94g/mol 이므로 수득량은 (0.002245mol)×(637.94g/mol) = 1.432g이어야한다. 5) 우리 조의 실험 결과로 얻은 수득량은 1.171g이고 수득률은 82%이다. (생성물+)=256.9kJ/mol 8. Discussion 이번 실험에서는 [Co(en)3]Cl3이 라세미 혼합물임을 알고 분리를 위해 광학적으로 순수한 Sodium potassium d-tartrate tetrahydrate를 가지고 부분 입체 이성질체인 [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl과[(-)-Co(en)3]Cl2[(+)-tart]Cl로 분리했다. [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl이 더 낮은 용해도를 갖고 있어 용해도 차이를 이용한 분별 결정 방법으로 용액에서 [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl·5H2O을 쉽게 분리할 수 있었다. 그리고 이를 NaI와 반응시켜 [(+)-Co(en)3]I3·H2O을 합성했다. 마지막으로, UV-Vis spectrometer를 이용해 파장에 따른 흡광도 그래프를 얻었다. 라세미 혼합물 [Co(en)3]Cl3을 합성하는 첫 번째 실험은 지난 5번 실험에서 2번째 진행한 실험과 동일한 실험이었다. 그래서 실험을 다시 진행하지는 않았고 그때 얻은 생성물을 그대로 사용해 이후 실험을 진행했다. 실험 과정 중에 HCl을 첨가해준 이유는 에틸렌다이아민을 제거하기 위함이었고 다이에틸에테르를 사용해 세척한 이유는 불순물을 제거하기 위함이었다. 두 번째 실험에서는 첫 번째 실험의 생성물인 [Co(en)3]Cl3을 [(+)-tart]와 반응시켜 부분 입체 이성질체를 생성했다. 생성된 부분 입체 이성질체는 [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl과 [(-)-Co(en)3]Cl2[(+)-tart]Cl이며 이 둘을 용해도 차이를 이용한 분별 결정 방법을 이용해 [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl·5H2O을 침전물의 형태로 얻었다.[(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl·5H2O이 용해도가 낮아 먼저 석출되어 침전이 형성된 것이다. 이 생성물의 수득률은 136%로 이론적 수득량 보다 0.3g 정도 더 많이 측정되었는데, 그 이유에 대해서 생각해보면, 2번 실험에서 만든 혼합 용액을 충분히 냉각하여 얻은을 1/2로 줄여서 실험을 진행했지만 3번 실험부터는 정 스케일로 진행했기 때문에 오차가 발생한 것 같다. 그리고 조원이 말린 결정을 측정하기 전에 약간 흘린 것도 오차의 원인 중 하나인 것 같다. 각각의 실험에서 얻은 생성물을 UV-Vis spectrometer로 빛을 쪼여주어 파장에 따른 흡광도 그래프를 얻었다. 첫 번째 실험의 생성물 [Co(en)3]Cl3, 두 번째 실험의 생성물 [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl·5H2O, 세 번째 실험의 생성물 [(+)-Co(en)3]I3·H2O 모두 주황색 빛을 띠었고 최대 흡광도일 때의 파장이 모두 466nm로 주황(우리에게 보이는 색, 투과된 색)과 보색인 파랑(흡수된 색)이 흡수되었을 때의 파장 범위 490~430nm에 들어맞아 이론값에 해당하는 결과를 얻은 것을 확인할 수 있다. 생성물의 Co3+는 d6을 가지고 octahedron 구조를 가지는데, en이 strong field ligand로 ?0값이 굉장히 커서 low spin으로 전자가 채워져야 한다. low spin d6의 전자 배치는 t2g 오비탈에 모두 채워진다. 실험 결과에 첨부한 스펙트럼을 보면 2개의 피크가 생긴 것을 확인할 수 있는데, 그 이유는 ?가 큰 경우(low spin)에 낮은 에너지의 가시광선 영역에서 1A1g→1T1g 와 1A1g→1T2g의 두 개의 스핀-허용 전이가 가능하기 때문이다. ?가 작았다면(high spin), 스핀-허용 전이가 5T2g→5Eg 하나만 존재해 1개의 피크만 나타났을 것이다. 세 번째 실험의 spectrum에서 peak이 2개 나왔고 최종 생성물이 노랑~주황색(대략 620~560nm) 빛을 띠고 있으므로 이 생성물은 파랑~보라색 영역(대략 490~380nm)의 빛을 흡수했다고 볼 수 있다. 이에 해당하는 파장이 실험 결과에서 볼 수 있듯이 328nm와 466nm임을 알 수 있다. Tanabe-Sugano 도표를 통해 살펴보면, 1A1g→1T1g 와 1A1g→1T2g의 transition(스핀 허

자연과학| 2021.12.27| 9페이지| 6,900원| 조회(826)

무기화학실험, 광학이성질체, 사이플러스, 라세미 혼합물, [Co(en)3]3+

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사이플러스 무기화학실험 21.유기금속화합물 [AgCH(PPh3)C(O)CH32]NO3 합성

무기화학실험 실험 21. 유기금속화합물 [Ag{CH(PPh3)C(O)CH3}2]NO3 합성 7. Results [실험 1. [Ph3PCH2C(O)CH3]Cl 합성] - 예비보고서에 적은 실험 방법 scale 그대로 실험을 진행하였다. ① 화학반응식 PPh3 + ClCH2C(O)CH3 → [Ph3PCH2C(O)CH3]Cl ② 실험에서 사용한 시약과 수득률 계산 1) (PPh3의 몰수) = {(넣어준`PPh _{3} `질량)} over {(PPh _{3} 의`분자량)} = {5.00g} over {262.29g/mol} =0.0191mol 2) (ClCH2C(O)CH3의 몰수) = ` {(넣어준``ClCH _{2} C(O)CH _{3} 질량)} over {(ClCH _{2} C(O)CH _{3} 의`분자량)} = {1.4mL TIMES 1.15g/mL} over {92.522g/mol} =0.0174mol 3) PPh3 : ClCH2C(O)CH3 = 1:1로 반응하므로 한계반응물은 ClCH2C(O)CH3이고 PPh3, ClCH2C(O)CH3 각각 0.0174mol, 0.0174mol 씩 반응한다. 4) 한계반응물 ClCH2C(O)CH3와 생성물 [Ph3PCH2C(O)CH3]Cl은 1:1로 반응하므로 생성물 [Ph3PCH2C(O)CH3]Cl은 0.0174mol 생성되었다고 예측할 수 있다. [Ph3PCH2C(O)CH3]Cl의 분자량은 354.81g/mol이므로 수득량은 (0.0174mol)×(354.81g/mol) = 6.174g이어야 한다. 5) 우리 조의 실험 결과로 얻은 수득량은 3.097g이고 수득률은 50.2%이다. (생성물+거름종이의 무게) - (거름종이의 무게) = (4.044g) - (0.947g) = 3.097g (수득률) = {3.097g} over {6.174g} TIMES 100%`=50.2`% ③ IR spectrum 분석 그림 1. 실험1의 생성물 IR 스펙트럼 nu =3012.00`cm ^{-1} `````` RARROW `````sp ^er를 이용하여 pH가 7 이상이 되도록 0.5M NaOH(aq)을 10mL 넣어주었다. (NaOH의 몰수) = 0.5mol/L`` TIMES `0.010L``=0.0050mol` 3) [Ph3PCH2C(O)CH3]Cl : NaOH =1:1로 반응하므로 한계반응물은 [Ph3PCH2C(O)CH3]Cl이고 [Ph3PCH2C(O)CH3]Cl, NaOH 각각 0.00282mol, 0.00282mol 씩 반응한다. 4) 한계반응물 [Ph3PCH2C(O)CH3]Cl와 생성물 Ph3P=CHC(O)CH3은 1:1로 반응하므로 생성물 Ph3P=CHC(O)CH3은 0.00282mol 생성되었다고 예측할 수 있다. Ph3P=CHC(O)CH3의 분자량은 318.3g/mol이므로 수득량은 (0.00282mol)×(318.3g/mol) =0.8976g이어야 한다. 5) 우리 조의 실험 결과로 얻은 수득량은 0.596g이고 수득률은 66.4%이다. (생성물+거름종이의 무게) - (거름종이의 무게) = (1.511g) - (0.915g) = 0.596g (수득률) = {0.596g} over {0.8976g} TIMES 100%`=`66.4% ③ IR spectrum 분석 그림 2. 실험2의 생성물 IR 스펙트럼 왼쪽에서부터 차례대로 적어보면, nu =3048.21`cm ^{-1} `````` RARROW `````sp ^{2} C-H`nu =2913.22`cm ^{-1} `````` RARROW `````sp ^{3} C-H`nu =1573.81`cm ^{-1} ````` RARROW `````C=O`nu =1479.63`cm ^{-1} `````` RARROW `````aromatic```ring` 실험2의 생성물을 이루고 있는 작용기를 확인할 수 있었다. [실험 3. [Ag{CH(PPh3)C(O)CH3}2]NO3 합성] - 예비보고서에 적은 실험 방법에 1/2 scale로 실험을 진행하였다. ① 화학반응식 2Ph3P=CHC(O)CH3 + AgNO3 → [Ag{CH(PPh3)C(O)C로 반응하므로 생성물 [Ag{CH(PPh3)C(O)CH3}2]NO3은 0.0002945mol 생성되었다고 예측할 수 있다. [Ag{CH(PPh3)C(O)CH3}2]NO3의 분자량은 806.5g/mol이므로 수득량은 (0.0002945mol)×(806.5g/mol) = 0.2375g이어야 한다. 5) 우리 조의 실험 결과로 얻은 수득량은 0.0713g이고 수득률은 30.02%이다. (생성물+거름종이의 무게) - (거름종이의 무게) = (0.9927g) - (0.9214g) = 0.0713g (수득률) = {0.0713g} over {0.2375g} TIMES 100%`=`30.02% ③ IR spectrum 분석 그림 3. 실험3의 생성물 IR 스펙트럼 왼쪽에서부터 차례대로 적어보면, nu =3054.11`cm ^{-1} `````` RARROW `````sp ^{3} C-H`nu =1619.73`cm ^{-1} ````` RARROW `````C=O`nu =1436.47`cm ^{-1} `````` RARROW `````aromatic```ring` 실험3의 생성물을 이루고 있는 작용기를 확인할 수 있었다. 실험1 실험2 실험3 vCO(cm-1) 1713.52 1573.81 1619.73 실험1,2,3의 생성물의 IR 스펙트럼에서 얻은 vCO(cm-1) 값을 비교하면 아래 표와 같다. 8. Discussion 이번 실험에서는 PPh3와 ClCH2C(O)CH3를 반응시켜 [Ph3PCH2C(O)CH3]Cl을 생성하고 이를 NaOH와 반응시켜 Ph3P=CHC(O)CH3을 얻었다. 최종적으로 이 생성물을 AgNO3와 반응시켜 유기금속화합물인 [Ag{CH(PPh3)C(O)CH3}2]NO3을 합성했다. 각 실험의 생성물을 얻은 후 수득률을 계산해보았고 IR Spectroscopy로 구조 분석을 통해 생성물이 예상대로 잘 합성되었는지까지 확인해보았다. 실험1에서는 PPh3와 ClCH2C(O)CH3를 반응시켜 [Ph3PCH2C(O)CH3]Cl을 생성했다. 이 실험은 SN2 l을 제대로 얻었음을 알 수 있었다. 실험2에서는 실험1의 생성물인 [Ph3PCH2C(O)CH3]Cl을 강염기인 NaOH와 반응 시켜 Ph3P=CHC(O)CH3을 생성했다. 이 실험은 NaOH의 OH-가 반응물의 Carbonyl 옆 α-H(α-C와 결합하고 있는 H)를 제거하여 공명으로 안정한 생성물인 [Ph3PCH2C(O)CH3]Cl을 만드는 과정이었다. 실험 초반에 [Ph3PCH2C(O)CH3]Cl을 증류수에 용해시켰는데 그 이유는 분말을 수용액 상태로 만들어서 NaOH 첨가를 통해 중성 용액을 만들기 위함이었다. pH 확인은 pH paper를 이용했다. 이후 감압 여과를 하고 물로 세척했다. 일주일 동안 공기 중에 말려 얻고자 했던 Ph3P=CHC(O)CH3을 흰색 고체 분말의 형태로 얻었다. 실험2의 수득률은 66.4%로 약간 낮게 나왔는데, 그 이유를 예상해보면 실험에서 얻은 침전물을 물로 세척하고 공기 중에 말리는 과정까지만 진행했기 때문이다. 그 뒤에 생성물을 CH2Cl2에 녹이고 MgSO4 층을 통과시켜 거르는 과정과 헥세인으로 세척 후 건조하는 과정을 모두 생략해서 정밀한 실험이 되지 못한 것 같다. 그리고 전자저울로 수득량을 측정하는 과정에서 한 조원이 생성물을 약간 흘려서 수득률이 낮게 나온 것 같다. 항상 주의를 기울여 실험에 임해야 했는데 아쉬웠다. 마지막으로, IR Spectrometer를 이용해 이 생성물의 IR spectrum을 얻었는데, 생성물에 포함된 작용기인 C-H bond, Carbonyl, benzene(aromatic ring)를 모두 확인할 수 있었다. 실험2의 vCO가 실험1의 vCO보다 약 150cm-1정도 작게 측정된 것을 알 수 있는데 그 이유는 [Ph3PCH2C(O)CH3]Cl이 양성자 이탈(deprotonation)되어 생긴 음이온이 공명에 의해 안정화되기 때문이다. 실험3에서는 실험2의 생성물인 Ph3P=CHC(O)CH3을 AgNO3와 반응시켜 유기금속화합물인 [Ag{CH(PPh3)C(O)CH3}2]NO3을어버려 흰색 분말 형태로 침전된 생성물의 양이 적은 것 같다. 또한, 1시간 동안 교반하는 과정에서 중간 중간 호일을 계속 열고 닫으면서 빛이 유입되어 빛을 제대로 차단하지 못한 점도 수득률이 낮게 나온 이유 중 하나인 것 같다. 그리고 전자저울로 수득량을 측정하는 과정에서 생성물을 약간 흘려서 수득률이 낮게 나온 것 같다. 마지막으로, IR Spectrometer를 이용해 이 생성물의 IR spectrum을 얻었는데, 생성물에 포함된 작용기인 C-H bond, Carbonyl, benzene(aromatic ring)를 모두 확인할 수 있었다. 실험3의 vCO가 실험2의 vCO보다 약 50cm-1정도 크게 측정된 것을 알 수 있는데 이것은 일라이드의 탄소가 금속에 배위한다는 것을 증명한다. 그리고 실험3의 vCO가 실험1의 vCO보다 약 100cm-1정도 작게 측정된 것을 알 수 있는데 그 이유는 실험1 생성물의 H+가 실험3 생성물의 Ag+보다 더 센 Electron withdrawing group이므로 ∏-backbonding이 약해 실험1의 vCO가 더 큰 것이다. IR Spectroscopy를 이용해 IR Spectrum을 얻기 위해 실험 1,2,3의 고체 생성물을 KBr과 1:10의 비율로 막자사발에 넣고 곱게 갈았다. 이때, 고체 시료와 함께 KBr을 넣은 이유는 KBr은 알칼리 할로젠 화합물로써 압력을 받았을 때 플라스틱이 되어 투명한 pellet을 형성할 수 있기 때문이다. 또한, KBr은 4000cm-1~400cm-1의 범위에서 적외선을 흡수하지 않기 때문에 이번 실험의 생성물들의 IR Spectrum을 측정할 때 적합하다고 볼 수 있다. 그러나 KBr은 흡습성이 있기 때문에 실험 시 주의해야 했다. 이후 조교님의 도움으로 pellet press에 곱게 갈은 혼합물을 넣어 pellet을 만들었다. pellet은 부서지기 쉽고 너무 두껍게 만들면 peak이 제대로 측정되지 않아 주의가 필요했다. 실험1과 3의 생성물은 pellet이 제대로 만들

자연과학| 2021.12.27| 9페이지| 6,900원| 조회(235)

ag, 무기화학실험, 사이플러스, 유기금속화합물

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사이플러스 무기화학실험_ 5. Co(3+) 정팔면체 배위화합물의 착염 합성

무기화학실험 Co(Ⅲ) 정팔면체 배위화합물: [Co(NH3)5X]n+[X: NH3(n=3), Cl(n=2)]와 [Co(en)3l3+]의 착염 합성 7. Results [실험 1. Hexaamminecobalt(Ⅲ) chloride] - 예비보고서에 적은 실험 방법 scale을 1/4로 줄여서 실험을 진행하였다. ① 화학반응식 4CoCl2 + 4NH4Cl + 20NH3 + O2 → 4[Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O ② 실험에서 사용한 시약과 수득률 계산 1) (CoCl2의 몰수) = {(넣어준``CoCl _{2} BULLET 6H _{2} O``질량)} over {(CoCl _{2} BULLET 6H _{2} O```분자량)} = {6.00g} over {237.931g/mol} =`0.0252mol2) (NH4Cl의 몰수) = ` {(넣어준``NH _{4} Cl`질량)} over {(NH _{4} Cl``분자량)} `= {4.00g} over {53.491g/mol} `=`0.0748`mol3) NH3는 28.0~30.0% Ammonia solution(d=0.89) 사용 29%NH _{3} = {NH _{3} `29.00g} over {용액`100g} ,` {29.00g/17.02g/mol} over {용액`100g/(0.89g/mL)} =0.015mM,```0.015mM TIMES 12.0mL=0.18mol (NH3의 몰수) = 0.015mM TIMES 12.0mL=0.18mol 4) 2주간 상온에서 건조시켰으므로 모두 산화되었다고 가정하면, CoCl2 : NH4Cl : NH3 =1:1:5로 반응하므로 한계반응물은 CoCl2이고 CoCl2, NH4Cl, NH3 각각 0.0252mol, 0.0252mol, 0.126mol씩 반응한다. 5) 한계반응물 CoCl2와 생성물 [Co(NH3)6]Cl3은 1:1로 반응하므로 생성물 [Co(NH3)6]Cl3은 0.0252mol 생성되었다고 예측할 수 있다. [Co(NH3)6]Cl3의 분자량은 267.475g/mol TIMES 10 ^{23} mol ^{-1} )=251.4kJ/mol [실험 2. Tris(ethylenediamine)cobalt(Ⅲ) chloride] - 예비보고서에 적은 실험 방법 scale을 1/4로 줄여서 실험을 진행하였다. ① 화학반응식 4CoCl2 + 8NH2CH2CH2NH2 + 4NH2CH2CH2NH2·HCl + O2 → 4[Co(en)3]Cl3 + 2H2O ② 실험에서 사용한 시약과 수득률 계산 1) (CoCl2의 몰수) = {(넣어준``CoCl _{2} BULLET 6H _{2} O``질량)} over {(CoCl _{2} BULLET 6H _{2} O``분자량)} = {3.00g} over {237.93g/mol} =0.0126mol2) HCl은 36.5% Hydrogen Chloride solution(d=1.18) 사용 36.5%HCl= {HCl`36.50g} over {용액`100g} ,` {36.50g/36.46g/mol} over {용액`100g/(1.18g/mL)} =0.012mM,```0.012mM TIMES 2.0mL=0.024mol (en·HCl의 몰수) = (넣어준 36.5% HCl 2mL의 몰수) = 0.024mol 3) (en의 몰수) = ` {(넣어준```en`질량)} over {(en`분자량)} `-`(HCl`과``반응한``en``몰`수) = {8.00g} over {60.10g/mol} `-`0.024mol=`0.110mol 4) 2주간 상온에서 건조시켰으므로 모두 산화되었다고 가정하면, CoCl2 : en : en·HCl =1:2:1로 반응하므로 한계반응물은 CoCl2이고 CoCl2, en, en·HCl 각각 0.0126mol, 0.0252mol, 0.0126mol씩 반응한다. 5) 한계반응물 CoCl2와 생성물 [Co(en)3]Cl3은 1:1로 반응하므로 생성물 [Co(en)3]Cl3은 0.0126mol 생성되었다고 예측할 수 있다. [Co(en)3]Cl3의 분자량은 345.59g/mol이므로 수득량은 (0} mol ^{-1} )=257.3kJ/mol [실험 3. Chloropentaaminecobalt(Ⅲ) chloride] - 예비보고서에 적은 실험 방법 scale을 1/5로 줄여서 실험을 진행하였다. ① 화학반응식 2CoCl2 + 2NH4Cl + 8NH3 + H2O2 → 2[Co(NH3)5(H2O)]Cl3 [Co(NH3)5(H2O)]Cl3 → [Co(NH3)5Cl]Cl2 + H2O ② 실험에서 사용한 시약과 수득률 계산 1) (CoCl2의 몰수) = {(넣어준``CoCl _{2} BULLET 6H _{2} O``질량)} over {(CoCl _{2} BULLET 6H _{2} O```분자량)} = {10.00g} over {237.931g/mol} `=``0.0420mol2) (NH4Cl의 몰수) = ` {(넣어준``NH _{4} Cl`질량)} over {(NH _{4} Cl``분자량)} `= {5.00g} over {53.491g/mol} `=`0.0935`mol3) NH3는 28.0~30.0% Ammonia solution(d=0.89) 사용 29%NH _{3} = {NH _{3} `29.00g} over {용액`100g} ,` {29.00g/17.02g/mol} over {용액`100g/(0.89g/mL)} =0.015mM,```0.015mM TIMES 30.0mL=0.45mol (NH3의 몰수) = 0.015mM TIMES 30.0mL=0.45mol 4) H2O2는 30% hydrogen peroxide solution(d=1.11) 사용 30%H _{2} O _{2} = {H _{2} O _{2} `30.00g} over {용액`100g} ,` {30.00g/34.01g/mol} over {용액`100g/(1.11g/mL)} =0.00979mM,```0.00979mM TIMES 30.0mL=0.2937mol (H2O2의 몰수) = 0.00979mM TIMES 30.0mL=0.2937mol 4) 2주간 상온에서 건조시켰으므로 모두 산화되었다고 가정하lon `} = {1} over {lambda } = {1} over {534 TIMES 10 ^{-7} cm} =18727cm ^{-1}따라서, 결정장 갈라짐 에너지 ?=10Dq = 18727cm-1 2) mol당 에너지로 나타낼 경우 : E=hv= {hc} over {lambda } =224.1kJ/mol E= {(6.626 TIMES 10 ^{-34} J``s)(3.0 TIMES 10 ^{8} m/s)} over {534 TIMES 10 ^{-9} m} TIMES (6.02 TIMES 10 ^{23} mol ^{-1} )=224.1kJ/mol 실험1 실험2 실험3 생성물 [Co(NH3)6]Cl3 [Co(en)3]Cl3 [Co(NH3)5Cl]Cl2 최대 peak의 파장 476nm 465nm 534nm ?=10Dq 21008cm-1 21505cm-1 18727cm-1 최대 흡수 파장이 짧을수록, 결정장 갈라짐 에너지(?=10Dq) 값이 크다는 것을 실험 결과를 통해 확인할 수 있다. λ : [Co(en)3]Cl3 < [Co(NH3)6]Cl3 < [Co(NH3)5Cl]Cl2 ? : [Co(NH3)5Cl]Cl2 < [Co(NH3)6]Cl3 < [Co(en)3]Cl3 8. Discussion 이번 실험에서는 중심 금속이 Co(Ⅲ)이고 리간드가 NH3, en, Cl-인 6-배위 착화합물을 합성한 후 UV-Vis spectrometer를 이용해 파장에 따른 흡광도 그래프를 얻었다. 생성물의 최대 흡광도일 때의 파장이 생성물이 띠는 빛의 보색의 파장범위에 속하는지 확인하고 생성물들의 결정장 갈라짐 에너지(?=10Dq) 값을 계산하고 최대 흡수 파장과 결정장 갈라짐 에너지 사이에 어떤 관계가 성립하는지 비교해보았다. 1번 실험에서는 [Co(NH3)6]Cl3을 합성했는데, 3개의 실험 중에서 수득률이 유독 작게 측정되었다. 그 이유에 대해서 살펴보면, 1번 실험에서 반응 혼합물을 2주 동안 건조시키고 나서 결정과 활성탄을 감압 깔때기로 거른 후, 진한 염산 5mL을 물 약 과정 초반에 용액을 가열해주는 과정이 있었는데 충분하게 가열해주지 못해서 반응이 완결되지 못한 채 다음 단계로 넘어가 2g 정도 덜 측정된 것 같다. 가열을 진행한 가장 첫 번째 실험이 3번 실험이다 보니 실험 원리와 과정을 제대로 숙지하지 못한 점이 아쉽다. 이처럼 충분한 반응을 할 수 있도록 용액을 포화 상태로 만들어 생성물이 잘 생성되게 하기 위한 과정인 가열 과정은 굉장히 중요한 실험 과정임을 깨달았다. 실험 1,2,3에서 모두 실험 과정 중에 진한 염산을 첨가해주었는데, 그 이유는 Cl-의 양이 많아지면 르샤틀리에의 원리에 의해서 금속이 빠르게 생성물을 얻을 수 있기 때문이다. 그리고 용액들을 얼음 수조에서 냉각시키는 과정은 결정을 빠르게 얻기 위함이고 실험1에서 활성탄을 첨가한 이유는 활성탄이 불순물을 제거하고 Co에 NH3가 잘 결합할 수 있도록 도와주는 촉매 역할을 하기 때문이다. 각각의 실험에서 얻은 생성물을 UV-Vis spectrometer로 빛을 쪼여주어 파장에 따른 흡광도 그래프를 얻었다. 1번 실험의 생성물인 [Co(NH3)6]Cl3과 2번 실험의 생성물인 [Co(en)3]Cl3은 주황색 빛을 띠었고 최대 흡광도일 때의 파장이 각각 476nm, 465nm로 주황(우리에게 보이는 색, 투과된 색)과 보색인 파랑(흡수된 색)이 흡수되었을 때의 파장 범위 490~430nm에 들어맞아 이론값에 해당하는 결과를 얻은 것을 확인할 수 있다. 3번 실험의 생성물인 [Co(NH3)5Cl]Cl2은 와인색(자주색과 빨강색의 중간) 빛을 띠었고 최대 흡광도일 때의 파장은 534nm로 빨강과 보색인 초록이 흡수되었을 때의 파장 범위 560~490nm에 속하고 있음을 확인할 수 있다. 또한, 최대 흡광도일 때의 파장을 통해 생성물들의 결정장 갈라짐 에너지(?값)와 mol 당 에너지도 계산했는데 이를 비교해보면 실험 3의 생성물인 [Co(NH3)5Cl]Cl2가 ?=18727cm-1, E=224.1kJ/mol로 가장 작으며 실험 1의 생성물인 [Co(NH3)6

자연과학| 2021.12.27| 9페이지| 6,900원| 조회(582)

착염, 무기화학실험, Co, 배위화합물, 사이플러스, 정팔면체

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사이플러스 분석화학실험_Spectrophotometry 이용한 Vitamin 속 Fe 함량 분석

분석화학 실험Spectrophotometry를 이용한 Vitamin 속 Fe 함량 분석.hwp Spectrophotometry 이용한 Vitamin 속 Fe 함량 분석 요약 이번 실험에서는 농도가 다른 5 종류의 standard Fe solution과 Vitamin tablet solution을 제조한 후 UV-Vis spectrophotometer를 이용해 흡광도를 측정하고 Fe의 질량에 따른 흡광도를 나타내는 Calibration curve를 그려 우리가 최종적으로 구하고자 하는 Vitamin tablet (Centrum) 속 Fe의 함량을 계산해보았다. Standard Fe solution의 농도에 상관없이 최대 흡광도를 가지는 파장은 이론값 508nm와 거의 동일한 510nm였으며 Beer's law에 의해 농도가 진해질수록 흡광도가 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 실험 결과를 바탕으로 Fe의 질량에 따른 흡광도를 나타내는 Calibration curve를 그렸고 Vitamin tablet solution의 흡광도 0.31344를 통해 Fe 함량을 계산하고 묽힌 정도를 반영하여 Vitamin tablet 속 Fe이 15.69mg 함유되었음을 알 수 있었다. 이는 실제 함유량 18mg 대비 수득률 87.17%의 값이었다. 핵심어: UV-Vis Spectrophotometer, Beer's Law, Absorbance, Calibration curve 1. 서론 이번 실험은 빛을 투과시켜 물질을 분석하는 실험으로 Spectrophotometry를 이용한다. Spectrophotometry는 시료에 빛을 투과시켜 시료가 흡수한 빛의 정도를 측정하여 분석 대상의 성분을 검출한다. 시료의 특성에 따라 쪼여주는 빛을 UV-Visible 혹은 IR 등으로 다르게 하여 측정한다. Spectrophotometry는 기기를 이용하여 분석 물질의 농도를 측정하는데, single-beam과 double-beam 측정 방법이 있다. Single-beam spectrophot빛을 강하게 흡수하는 o-phenanthroline도 첨가해준다. Trisodium citrate는 약산의 짝염기로서 실험에서 산도(pH)를 조절하는 용도로 사용하며 pH 변화에 저항하는 완충제 역할을 한다. pH 3.5일 때 착물을 만들기 가장 안정하므로 실험 과정에서 pH paper를 이용해 pH가 3.5가 되도록 맞춘다. 이때 pH가 너무 높으면 Fe2+가 OH-와 반응하여 침전이 일어나고 pH가 너무 낮으면 역반응이 일어나므로 주의해야 한다. 이번 실험에서는 UV-Vis spectrophotometer를 이용해서 특정한 빛을 흡수하는 complex를 포함하는 standard Fe 용액과 Vitamin tablet 용액의 흡광도를 측정한 후 standard 용액 속 Fe의 질량에 따른 흡광도를 구하고 Calibration curve를 그려본 후에 Vitamin tablet 용액 속 Fe의 질량을 구할 것이다. complex가 생성되는 과정을 그림으로 나타내면 다음과 같다. 그림 2 . Fe solution 속 complex 형성 2. 실험과정 2.1. 시약 및 기구 2.1.1. 시약 - Hydroquinone(10g/L in water) * 조교님이 제조해주신 용액을 사용한다. - o-Phenanthroline : 2.5g을 100mL ethanol과 900ml 증류수에 녹여준다. * 조교님이 제조해주신 용액을 사용한다. - Trisodium citrate : 1.25g을 50mL 부피 플라스크에 넣고 증류수를 눈금선까지 채운다. - Standard Fe (0.04 mg Fe/mL) : Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O 0.0281g을 100mL 부피 플라스크에 넣고 증류수에 녹인 후 95% H2SO4 0.1mL을 넣고 눈금선까지 증류수를 채운다. - 95% H2SO4 - 6M HCl 25mL 36%HCl= {HCl`36.00g} over {용액`100g} ,` {36.00g/36.45g/mol} over {용액`100g/(1.18g/mL)} = {1.d Fe solution(Blank)를 400~600nm 범위로 측정한다. * 흡광도가 최댓값인 파장을 찾고, 그 파장의 흡광도를 조사한다. ③ 묽은 standard Fe solution부터 ②에서 조사한 파장의 흡광도를 측정한다. ④ Vitamin tablet solution을 ②에서 조사한 파장의 흡광도를 측정한다. ⑤ Calibration curve를 이용해 vitamin tablet 속 Fe의 함량을 분석한다. 2.5. UV-Vis spectrum 그래프 저장 ① USB 드라이브를 컴퓨터에 연결한다. ② 측정된 그래프를 더블 클릭하여 자세한 값들이 나온 창을 생성한다. ③ File → Print to File → Selected window 순으로 클릭한다. ④ 저장 경로를 USB로 설정하고 Txt 파일로 저장한다. ⑤ 구하고자 하는 값을 Excel에 작성하고 Calibration curve를 그린다. 3. 결과 및 해석 1. Standard Fe solution 제조 표 2. Standard Fe solution 속 Fe의 농도 및 질량 농도(M) Fe 질량(㎍) 최대 흡광도 0mL 0 0 - 1mL 7.17×10-6 40.04 0.07198 2mL 1.434×10-5 80.08 0.17813 5mL 3.585×10-5 200.2 0.42621 10mL 7.17×10-5 400.4 0.77681 ① Standard Fe solution 속 Fe의 농도 (Standard Fe solution 100mL의 농도) = {Fe(NH _{4} ) _{2} (SO _{4} ) _{2} BULLET 6H _{2} O의`질량} over {Fe(NH _{4} ) _{2} (SO _{4} ) _{2} BULLET 6H _{2} O의`분자량} X {1} over {0.1L} = {0.0281g} over {392.14g/mol} TIMES {1} over {0.1L} =7.17 TIMES 10 ^{-4} M Standard Fe xmL 속의 Fe 농도 = (7.17 TI녹여 만든 Sample(Unknown)의 흡광도를 파장에 따라 나타낸 것이다. Beer's law에 의해 Standard Fe solution의 농도가 증가하면 흡광도가 더 높아지며, sample의 흡광도는 standard solution 2mL와 5mL 사이에서 그래프가 나타나는 것을 확인할 수 있다. 또한, 최대 흡광도는 모두 510nm에서 나타나는데 이는 가시광선 중 녹색 영역임을 알 수 있다. Complex가 붉은색을 띠므로 보색인 녹색 영역에서 최대 흡광도를 가지는 것이다. 그림 4. Fe의 질량에 따른 최대 흡광도 Calibration curve 위 그림은 x축을 standard Fe solution 속 Fe의 질량(μg), y축을 최대 흡광도로 하여 그린 calibration curve이다. 이 Curve의 추세선 식은 y = 0.0019x + 0.0154이다. Tablet solution 내 Fe의 질량을 알기 위하여 tablet solution의 최대 흡광도를 식에 대입하여 값을 구해보면, Tablet solution의 최대 흡광도 = 0.31344 0.31344 = 0.0019x +0.0154 ⇒ x = 156.86㎍이다. 하지만 tablet solution은 희석을 두 번 진행 후 흡광도를 측정하였으므로 묽힌 정도를 반영하여 Fe의 질량을 구해야 한다. Fe의 질량 = 156.86 mu g TIMES {100mL} over {10mL} TIMES {100mL} over {10mL} TIMES {10 ^{-3} mg} over {1 mu g} = 15.69mg Fe의 농도 = 15.69mg TIMES {1} over {0.1L} TIMES {1} over {55.845g/mol} = 2.81×10-3M Vitamin의 성분 표시에 나타나있는 Fe 함량은 18mg이다. 실험을 통하여 얻은 값은 15.69mg 이므로 수득률은 {15.69mg} over {18mg} TIMES 100%로 87.17% 이다. 수득률이 약간 낮게 나온 이유는 table 결론 이번 실험에서는 농도가 다른 5 종류의 standard Fe solution과 Vitamin tablet solution을 제조한 후 UV-Vis spectrophotometer를 이용해 흡광도를 측정하고 Fe의 질량에 따른 흡광도를 나타내는 Calibration curve를 그려 우리가 최종적으로 구하고자 하는 Vitamin tablet (Centrum) 속 Fe의 함량을 계산해보았다. 먼저, Standard Fe solution과 Vitamin tablet solution을 제조하는 과정에서 Trisodium Citrate를 이용하여 soltuion의 pH가 3.5가 되도록 만들어주었다. 그 이유는 이후 실험 과정에서 Fe3+가 Hydroquinone과 반응하여 Fe2+로 환원되고 다시 o-phenanthroline과 반응하여 complex를 형성하는데 이 complex가 pH가 3.5일 때 가장 안정된 상태로 존재하기 때문이다. 참고로 이 complex는 Tris(1,10-phenanthroline) iron(Ⅱ)으로 빛을 강하게 흡수하며 λ=508nm에서 최대 흡광도를 가진다. 만약 pH가 3.5보다 너무 낮아지거나 높아지면 실험은 진행되지 않는다. 그 이유는 pH가 너무 낮아지면 산성도가 증가하여 H+의 양이 늘어나고 르샤틀리에의 법칙에 의해 역반응이 진행되어 우리가 확인하고자 하는 반응을 관찰할 수 없어지기 때문이다. 반대로 pH가 너무 높아지면 Fe2+와 OH-가 결합하는 반응이 일어나 앙금을 생성하기 때문에 원하는 반응을 관찰할 수 없어진다. 따라서 pH가 3.5를 최대한 맞춰주는 것이 중요하며 이번 실험에서는 pH paper를 이용하여 pH가 3.5가 되도록 만들어주었다. Standard Fe solution을 제조할 때 계속 희석을 시켜 용액의 농도를 묽혀주었는데 그 이유는 UV-Vis spectrophotometer를 이용할 때 묽은 용액일수록 결과 값이 더 잘 나오고 Beer's law 또한 묽은 용액에서 잘 성립하여 흡광도와 농도

자연과학| 2021.09.01| 12페이지| 6,900원| 조회(174)

비타민, 분석화학실험, 충북대학교, Spectrophotometry, 사이플러스, 철 함량

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사이플러스 분석화학실험_Coulometry를 이용한 Faraday Constant 결정

분석화학 실험Coulometry를 이용한 Faraday Constant 결정.hwp Coulometry를 이용한 Faraday Constant 결정 요약 이번 실험은 외부에서 전기 에너지를 공급하여 비자발적인 반응을 일으키는 전해 전지 실험을 통하여 전하량을 계산하고 패러데이 상수(F)를 직접 계산해보았다. 실험1에서는 Cu wire를 Cathode에 연결하고 Carbon rod는 Anode에 연결한 후 외부에서 전압을 걸어주었다. 이때 Cathode인 Cu wire에서 0.007g Cu(s)가 석출되었고, 패러데이 상수(F)를 계산한 결과 27,506C/mol이었다. 실험2에서는 실험1과 반대로 전극을 걸어주고 실험을 진행했다. 이때 Cathode인 Carbon rod에서 0.005g Cu(s)가 석출되었고, 패러데이 상수(F)를 계산한 결과 38,509C/mol이었다. 실험1과 실험2의 오차율은 각각 71.5%, 60.1%였다. 실험3에서는 실험2와 동일하게 전극을 걸어주고 담그는 용액을 CuSO4에서 KNO3로 바꾸고 실험을 진행했는데 Carbon rod에서 기포가 발생하고 Cu wire에서 파란색 수산화구리가 생성된 것을 확인할 수 있었다. 핵심어: Coulometry, Faraday constant, electrolytic cell, redox reaction, voltage 1. 서론 산화-환원 반응에서 발생된 전자가 전기 회로를 통하여 흐를 때, 전압과 전류를 측정하여 그 반응에 대해 무엇인가를 알 수 있다. 전류는 반응 속도에 비례하고, 전지 전압은 전기 화학 반응에 대한 자유 에너지 변화에 비례한다. 전하(q)는 쿨롱(Coulomb, C) 단위로 측정된다. 전자 한 개 또는 양성자의 전하 크기는 1.602x10-19C이며, 따라서 전자 또는 양성자 1 mol은 (1.602x10-19C)(6.022x1023 mol-1)= 9.649x 104C의 전하를 갖는다. 이 값을 Faraday 상수(패러데이 상수, F)라고 한다. 분자 한 개당 n개의 전하 음이온은 산화 전극으로 이동하여 산화(전자 잃음)된다. 2. 실험과정 2.1. 시약 및 기구 2.1.1. 시약 - 0.1M CuSO4 solution 100mL (249.69g/mol) TIMES 0.01mol=2.50g CuSO4(s) 2.50g을 100mL 부피 플라스크에 넣고 증류수를 채워 용액을 만든다. 실험 1과 2에서 사용하기 위해 50mL 부피 플라스크에 30mL를 넣어 놓는다. - 0.1M KNO3 solution 50mL (101.10g/mol) TIMES 0.005mol=0.505g KNO3(s) 0.505g을 50mL 부피 플라스크에 넣고 증류수를 채워 용액을 만든다. 실험 3에서 사용하기 위해 50mL 부피 플라스크에 30mL를 넣어 놓는다. 2.1.2. 실험 기구 표 1 . 실험 기구- 50mL beaker * 2 - parafilm - 50mL volumetric flask * 1 - pipette filler - 100mL volumetric flask * 1 - pipette - Cu wire - Carbon rod - 전자 저울 - 시약 스푼 - 드라이기 - power supply 2.2. Calculate the Faraday Constant in CuSO4 solution (실험 1) ① Cu wire를 5-6cm 길이로 준비한 후, 표면이 반짝이도록 사포질을 한다. ② Cu wire와 Carbon rod의 무게를 정확히 측정한다. ③ Cu wire를 Cathode(-)에 연결하고 Carbon rod를 Anode(+)에 연결한 후 0.1M CuSO4 수용액 30mL에 담근다. ④ Power supply의 전원을 켜고 Voltage를 조절하여 0.02A를 가해주며 10초마다 전류 값을 측정하여 총 5분 동안의 결과 값을 기록한다. ⑤ Cu wire와 Carbon rod를 deionized water(증류수)가 담긴 비커에 넣고 살살 흔들어 헹군다. ⑥ 드라이기를 이용해 건조시킨 후 Cu wire와 Carbon rod의 무게를 동안 변화를 관찰한다. 3. 결과 및 해석 그림 1. 실험1의 시간-전류 그래프1. Calculate the Faraday Constant in CuSO4 solution (실험 1) 표 2. 시간에 따른 전류 변화시간 t [s] 전류 I [A] 0 0.020 10 0.021 20 0.020 30 0.021 40 0.020 50 0.020 60 0.020 70 0.020 80 0.020 90 0.020 100 0.020 110 0.020 120 0.020 130 0.020 140 0.020 150 0.020 160 0.021 170 0.020 180 0.020 190 0.020 200 0.021 210 0.020 220 0.020 230 0.021 240 0.020 250 0.020 260 0.020 270 0.021 280 0.020 290 0.020 300 0.020 Power supply의 전원을 키기 전 Cu wire의 무게는 0.587g이었고, Carbon rod의 무게는 5.78g이었다. Voltage를 조절하여 실험을 진행 후 Cu wire의 무게는 0.594g이었고, Carbon rod의 무게는 5.69g이었다. 여기서 Cu wire의 무게가 0.007g 증가한 것을 알 수 있었다. 이 실험에서는 Cu wire를 Cathode에 연결하고 Carbon rod는 Anode에 연결했는데, 각 전극에서 일어난 반응식을 살펴보면, Anode에서는 2H2O → O2(g)+ 4H+ (aq)+ 4e-이고 Cathode에서는 Cu2+ + 2e- → Cu(s) 이다. Anode인 탄소 전극에서 산소 기체가 발생하고 Cathode인 Cu wire에서 Cu(s)가 석출됨을 알 수 있다. 그래서 Cu wire의 무게가 0.007g 증가한 것이었다. 전하량 Q=I·t이므로 위의 시간-전류 그래프에서 전하량 Q를 계산해보면 Q=0.02A TIMES 300s+(0.001A TIMES 20s TIMES 0.5) TIMES 6=6.06C이다. 패러데이 상수 F는 F= {M} o이었고, Carbon rod의 무게는 5.775g이었다. 여기서 Carbon rod의 무게가 0.005g 증가한 것을 알 수 있었다. 이 실험에서는 Cu wire를 Anode에 연결하고 Carbon rod는 Cathode에 연결했는데, 각 전극에서 일어난 반응식을 살펴보면, Anode에서는 Cu(s) → Cu2+ + 2e- 이고 Cathode에서는 Cu2+ + 2e- → Cu(s) 이다. Cathode인 Carbon rod에서 Cu(s)가 석출됨을 알 수 있다. 그래서 Carbon rod의 무게가 0.005g 증가한 것이었다. 전하량 Q=I·t이므로 위의 시간-전류 그래프에서 전하량 Q를 계산해보면 Q=0.02A TIMES 300s+(0.001A TIMES 20s TIMES 0.5) TIMES 1=6.01C이다. 패러데이 상수 F는 F= {M} over {z TIMES m} TIMES Q로 계산할 수 있으며 여기서 z는 number of electrons, m은 difference mass of plated metal (g), M은 Cu의 molar mass(g/mol), Q는 total charge(C)이다. 표의 결과를 가지고 패러데이 상수 F를 계산하면 F= {63.546g/mol} over {2 TIMES 0.005g} TIMES 6.06C=38,509C/mol이다. 패러데이 상수 F= 96,485C/mol이므로 오차율을 계산해보면 {96485-38509} over {96485} TIMES 100=60.1%이다. 3. Electrolytic reaction in KNO3 solution (실험 3) 실험 3에서는 Cu wire를 Anode에 연결하고 Carbon rod는 Cathode에 연결했는데, 각 전극에서 일어난 반응식을 살펴보면, Anode에서는 Cu2+ + 2OH- → Cu(OH)2(aq) 이고 Cathode에서는 2H2O +2e- → H2(g)+ 2OH- (aq) 이다. 아래 그림에서 볼 수 있듯이 Anode인 Cu wire에서는 Cu(OH)통해 Cu(s)가 0.007g 석출되었음을 계산했다. 실제 패러데이 상수는 96,485C/mol이므로 오차율을 계산하면 71.5%였다. 실험 2에서는 Cu wire를 Anode에 연결하고 Carbon rod는 Cathode에 연결한 후 CuSO4 용액에 두 전극을 담가 power supply로 전압을 조절하여 0.02A를 가해주었을 때의 변화를 관찰했다. 10초마다 전류값을 측정하였는데 0.02A로 맞춰주고 시작하여 대부분 0.02A로 측정되었고 간혹 0.021A, 0.019A가 측정되었다. Excel을 이용하여 시간에 따른 전류 그래프를 그렸고 이때 x축, y축 그리고 그려진 그래프에 의해 생긴 면적의 넓이를 계산하여 전하량 Q를 계산할 수 있었다. 6.01C으로 값을 계산했고 패러데이 상수를 F= {M} over {z TIMES m} TIMES Q 구하는 식을 이용해 F= 38,509C/mol임을 계산할 수 있었다. 각 전극에서 일어난 반응식을 살펴보면, Anode에서는 Cu(s) → Cu2+ + 2e- 이고 Cathode에서는 Cu2+ + 2e- → Cu(s) 이다. Cathode인 Carbon rod에서 Cu(s)가 석출됨을 알 수 있다. 건조 후 측정한 Carbon rod의 무게가 0.005g 증가한 것을 통해 Cu(s)가 0.005g 석출되었음을 계산했다. 실제 패러데이 상수는 96,485C/mol이므로 오차율을 계산하면 60.1%였다. Cu(s)가 석출되는 환원 전극이 Cu wire인 경우(실험 1)보다 Carbon rod일 때(실험 2)가 더 정확한 실험값을 측정할 수 있기 때문에 실험 2가 더 정확한 실험이라고 할 수 있다. 오차율로 따져 보아도 실험 2가 실험 1보다 정확한 실험임을 알 수 있다. 실험 3에서는 실험 2와 동일하게 Cu wire를 Anode에 연결하고 Carbon rod는 Cathode에 연결한 후 두 전극에서 일어나는 변화를 관찰하기 쉽도록 CuSO4 용액 대신KNO3 용액에 두 전극을 담가 power supply로 전압을 다.

자연과학| 2021.09.01| 9페이지| 6,900원| 조회(379)

분석화학실험, 패러데이 상수, coulometry

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