*교* 스토어

*교*

개인인증

팔로워0 팔로우

소개

등록된 소개글이 없습니다.

전문분야 등록된 전문분야가 없습니다.

판매자 정보

학교정보

입력된 정보가 없습니다.

직장정보

입력된 정보가 없습니다.

자격증

입력된 정보가 없습니다.

판매지수

판매중 자료수

47개
전체 판매량

776개
최근 3개월 판매량

0개
자료후기 점수

평균A
자료문의 응답률

-

전체자료 47개

정량 형광 분석 평가A+최고예요

Quantitative fluorescence analysis1. Abstract형광 분석법은 다른 분석법에 비해 높은 selectivity와 간단한 실험 과정으로 다양한 정량 분석 연구에 사용되고 있다. 이에 대해, 본 실험에서는 주어진 미지시료 1, 2 내에 포함되어 있는 퀴닌의 농도와 불확정도를 형광 분석법의 대표적인 예인 calibration curve method와 standard addition method를 이용하여 구하였다. 더불어, 미지시료 내에 존재하는 Cl-에 의한 퀴닌의 매트릭스 효과인 형광 소광에 대한 Stern-Volmer 식을 plot 했으며, 두 가지 분석법을 통해 얻은 퀴닌의 농도와 불확정도를 비교하여 형광 소광의 영향을 위 두 가지 분석법이 고려할 수 있는지 확인하고 오차를 분석하였다.2. Introduction형광 분석을 이용한 정량 분석은 다른 분광학적 분석법과 차별화된 특성으로 인해 metal, anion, macromolecule 등 다양한 물질의 농도 분석에 이용되고 있다. 이러한 형광 분석법의 가장 큰 장점은 높은 sensitivity이다. 예로, UV-Vis 분광법과 같은 흡광 분석법은 입사한 빛의 세기와 흡수되지 않은 빛의 세기를 비교하여 농도를 분석하기 때문에 시료의 농도가 낮을 때는 그 차이를 비교하기 힘들지만, 형광 분석법은 물질이 방출하는 새로운 파장대의 빛을 측정하기 때문에 UV-Vis 분광법 대비 약 10-100배 낮은 농도의 시료를 분석할 수 있다. 더불어, 높은 sensitivity는 분석법 자체의 오차 또한 감소시켜 준다.[1]형광 분석법의 단점은 우선 모든 물질이 형광의 성질을 가지지 않는다는 것이다. 형광이란 빛을 흡수한 이후 vibrational relaxation을 거쳐 흡수한 빛보다 긴 파장대의 빛을 방출하는 것인데, 흡광과 다르게 형광은 모든 분자가 가지고 있는 특징이 아니기 때문에 모든 분자를 형광 분석법을 통해 정량 할 수 없다. 이에 대해, 최근에는 형광을 띄지 않는 단백질[2], sample3.0에서 만든 퀴닌 100ppm stock solution을 50mL 부피 플라스크와 0.05M 황산을 이용하여 퀴닌 10ppm 용액을 만든 후, 10mL 부피 플라스크에 10ppm 퀴닌 용액을 각각 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.8, 1.0 ppm으로 0.05M 황산을 이용하여 묽혀 총 8개의 sample을 준비하였다. 그리고 각 시료의 형광 세기를 5번 반복하여 측정, blank correction 이후 calibration curve을 구하였다. 이때, 얻은 calibration curve에 대해 Grubbs test를 진행하여 그 신뢰성을 확인하였다. 이후, 미지시료 1, 2를 0.05M 황산으로 250배 묽힌 후 형광 세기를 측정하여 얻은 intesity를 calibration curve에 대입하여 미지시료 내 퀴닌의 농도와 불확정도를 분석하였다.3.2. Quenching of quinine fluorescence by chloride ion3.1과 같은 방법으로 퀴닌 10ppm 용액을 준비한 후, 3.0에서 준비한 NaCl 100,000ppm stock solution을 10mL 부피 플라스크에 증류수를 이용해 10,000ppm과 5,000ppm으로 dilution 하였다. 이후, 10mL 부피 플라스크와 0.05M 황산 용액을 이용하여 퀴닌의 농도가 1ppm, NaCl의 농도가 각각 0, 50, 100, 300, 1000, 2000ppm인 샘플 6개를 만든 후 형광 세기를 측정하였다. 측정한 intensity에 대해 blank correction을 진행한 후, Stern-Volmer식을 plot하여 Ksv 값과 불확정도를 구하였다.3.3. Quantitative fluorescence analysis of quinine in tonic and unknown sample using standard addition method3.0에서 제작한 퀴닌 100ppm stock solution을 100mL 부피 플라스은 미지 시료 농도의 불확정도를 구하기 위해 아래 식에 [표 1]과 같은 값을 대입하면, 미지시료 1, 2의 불확정도는 각각 0.021965ppm, 0.022012ppm으로 분석되었다.[표 1] Calibration curve를 이용한 미지시료 1, 2의 불확정도 계산을 위한 측정값symknUnknown 1467.318159422393.0897428146770.45Unknown 2467.318159422393.0897430033172.94본 실험에서 측정한 시료는 기존 미지시료를 250배 묽힌 것이므로, 미지시료 1, 2의 농도는 최종적으로 각각 41.383ppm, 38.660ppm이며 불확정도는 5.4913ppm, 5.5030ppm으로 분석된다.4.2. Quenching of quinine fluorescence by chloride ion퀴닌 1ppm에 Cl- 이온 0, 50, 100, 300, 1000, 2000ppm이 섞인 각 sample의 emission spectrum에 blank correction을 적용한 후 max에서 intensity를 측정한 결과 아래 [그림 3]과 같은 Stern-Volmer plot을 얻을 수 있었다.[그림 3] Stern-Volmer equation plot (using Cl- 0, 50, 100, 300, 1000, 2000ppm as quencher)위 Stern-Volmer식의 기울기를 통해 Stern-Vomer constant Ksv는 2.4331 * 10-3ppm-1으로 측정되었다. 더불어, n=6, sy=0.025538 , D=18712500을 아래 식에 대입하여 Ksv의 불확정도는 1.4461 * 10-5 ppm-1으로 측정되었다. 따라서, 95% 신뢰구간을 적용한 Ksv 값은 ppm 로 표현되는 것을 확인하였다. 이때, t분포표의 자유도는 4로 신뢰구간 95%의 t값은 2.776을 사용하였다.4.3. Quantitative fluorescence analysis of quinine in unknown saration curve를 통해 측정한 값들이 불확정도가 높은 것으로 측정되었는데, 이 또한 calibration curve는 형광 소광을 고려하지 못하고 분석을 진행하는 농도 범위 자체가 크기 때문에 이러한 결과를 얻은 것으로 추정된다.더 나아가, 두 분석법에서의 실험값을 이용하면 정량적인 Cl-의 농도 또한 구할 수가 있다. 이는 두 분석법에서 구한 시료의 농도는 형광 소광의 유무에 따른 시료의 농도이기 때문에, 두 분석법에 구한 시료의 농도비가 양자 효율 비와 동일하기 때문이다. 따라서, 미지시료 1, 2의 양자효율 비는 각각 2.7581, 1.1312로 측정되며 이를 본 실험에서 구한 Stern-Volmer 식에 대입하면 미지시료 1, 2 내 Cl- 농도는 723.45ppm, 53.992ppm으로 예측된다. 따라서, 실제 tonic water의 퀴닌 농도는 약 83ppm인 것을 감안[6]하면 미지시료 2가 tonic water로 추정된다.본 실험의 가장 주요한 오차 원인은 퀴닌의 농도와 intensity가 항상 선형성을 만족하지 않는다는 것이다. 형광 물질의 농도가 높아질수록 아래 [그림 5]와 같이 선형성이 확보되지 않는 linear range 밖으로 벗어날 가능성이 높아진다.[5] 본 실험에서도 calibration curve를 분석할 때 퀴닌의 농도가 높아지는 짐에 따라 특히 0.8 ppm, 1.0 ppm 데이터의 표준편차가 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이에 대해, 농도가 비교적 낮은 range에서 더 많은 데이터를 확보하여 분석을 진행하면 오차를 더 줄일 수 있을 것으로 기대된다.[그림 5] Calibration curve illustrating linear and dynamic range[5]또 다른 오차 요인은 파장의 resolution에 대한 오차이다. 본 형광 분석법의 특성상 excitation slit의 크기를 넓혀 빛의 세기가 커지면 측정되는 intensity는 커지지만 파장의 resolution은 반대로 resolution은 반대찰되는데, 이는 AIE 효과를 일으키는 다양한 원인 중에서 분자 내 회전 장애(restriction of intramolecular rotation)에 의해 발생한다. 기존의 분자 내에서 단일 결합을 중심으로 회전이 가능했던 유기물이 농도가 높아지면서 응집이 진행되면, 분자 내 회전이 분자끼리의 입체 장애에 의해 제한되게 된다. 이로 인해 회전에 의한 에너지 상태가 축퇴됨에 따라 형광을 발산하는 경로로 에너지가 방출되는 원리이다.[9] AIE 효과를 이용한 형광 biosensor의 예로는 PAA-TPEx, g-PAA-TPEx와 같은 Ca2+ probe가 존재한다. 아래 [그림 6]과 같이 Carboxylic acid와 Ca2+가 선택적으로 binding한 후 Aggregation에 의해 AIE 효과가 나타나고 이전에 없었던 형광의 intensity가 증가하는 것을 이용하여 Ca2+ sensor로서의 기능을 검증하였다.[10][그림 6] Molecular structure and Ca2+ sensing mechanism of PAA-TPEx and g-PAA-TPEx [10]7. Reference[1] H. Itagaki, Experimental Methods in Polymer Science, Academic Press, 2000, Pages 155-260[2] Modesti M. Fluorescent labeling of proteins. Methods Mol Biol. 2011;783:101-20[3] Prigent‐Richard, S., Cansell, M., Vassy, J., Viron, A., Puvion, E., Jozefonvicz, J. and Letourneur, D. (1998), Fluorescent and radiolabeling of polysaccharides: Binding and internalization experiments on vascular cells. J. Biomed. Mater. Res., 40: 275-281.[4

자연과학| 2022.08.27| 8페이지| 3,000원| 조회(258)

Calibration, 물리분석실험, 형광 분석

미리보기

닫기
Alcohol protection

ABSTRACT: 본 실험에서는 1,4-benzenedimethanol을 imidazole 촉매 하에서 Chloro-tert-butyldimethylsilane (TBSCl)을 이용하여 두 -OH기 중 하나의 작용기에 대해 alcohol protection을 진행하였다. 실험 결과, 1개의 하이드록시기가 protection 된 1-(tert-butyldimethylsiloxymethyl)-4-methoxybenzene (1)을 72%의 수득률로 얻을 수 있었으며, 1H-NMR과 13C-NMR를 이용하여 순도를 확인, 오차 요인을 분석하였다. INTRODUCTION유기 합성의 본질적인 목표는 원하는 분자를 높은 수득률로 얻는 것이다. 이를 위해서, 반응을 설계할 때 원하는 분자 이외의 부생성물의 생성을 최소화 해야하며, 가장 대표적인 방법은 분자 내에서 반응에 참여하기 원하지 않는 작용기의 반응성을 낮추는 것이다. 이와 같이 반응을 원하지 않는 작용기와 안정한 결합을 형성하여 반응성을 낮추는 작업을 pro-tection이라고 하며, 이때 사용되는 물질들을 protecting group이라 칭한다.본 실험에서 사용하는 1,4-benzenedimethanol가 가지는 -OH기에 사용되는 protecting group은 -OTMS, -OTES, -OTBS 등 다양한데, 이 중 실험에서는 Chloro-tert-butyldimethylsilane (TBSCl)을 첨가하여 -OTBS를 protecting group으로 이용한다. TBS 보호기는 O가 Si와 결합하여 이전의 -OH기에 비해 deprotonation과 같은 산-염기 반응에 참여할 수 없고, 친핵성도 급격히 감소하여 전체적인 반응성이 약 104배 감소한다.1(Figure 1.)TBS protection 반응은 기본적으로 -OH기가 TBS의 Si를 attack하여 Cl-가 leaving group으로 치환되는 SN2 반응이다.

자연과학| 2022.08.13| 6페이지| 3,000원| 조회(330)

알코올, TBS, 보호기, 유기무기실험, alcohol protection

미리보기

닫기
Synthesis and Metallation of Porphyri

Synthesis and Metallation of Porphyrin Date Submitted: December 1, 2021 Abstract In this experiment, H2[(p-CN)4TPP] (1) was synthesized from pyrrole and p-cyanobenzaldehyde by Alder method. Thereafter, nickel(II) metalation of 1 was induced to gain Ni[(p-CN)4TPP] (2). Purity of 1 and 2 was analyzed by UV-Vis and 1H-NMR. In addition, through NMR titration of 2 using pyridine-d5, the associative constants (Ka) of 2 and pyridine were analyzed and the change in spin state was observed. Introduction A representative example of macrocyclic ligand widely used in vivo is porphyrin. Porphyrin chelates with 4 nitrogen atoms in square-planar geometry and heme, which binds to Fe to store and transport O2, is the prominent example. Since pyrrole-derived macrocyclic ligand including porphyrin is controllable since its properties have close correlations with its cavity size, degree of conjugation, and substituents, it has been studied in various applications such as medicines and materials.(1) Aromatd (20 mL) and the mixture was stirred for 30 min at 145 °C. The mixture was cooled to 25 °C. To the mixture was added cold MeOH (1 mL) and stirred for 5 min to induce precipitation. The precipitates were washed with MeOH (2 mL) and H2O (1 mL), filtered via Büchner funnel and dried to afford 1. (Scheme S1.) Metallation of 1 with Nickel (II). A 50-mL round bottom flask was loaded with 1 (50.5 mg, 0.07 mmol), NiCl2 (93.9 mg, 0.72 mmol) and DMF (18 mL) and the mixture was stirred for 30 min at 160 °C. The mixture was cooled to 25 °C. The mixture was transferred to a 50-mL beaker and cooled in the ice bath for 10 min, slowly adding cold H2O (8 mL). The precipitates were washed with H2O, filtered via Büchner funnel and dried to afford 2. (Scheme S1.) Results Synthesis of 1. 1 as black solid was obtained and the yield of the following reaction was too low to be calculated. In the 1H-NMR spectrum of the product, there were four peaks at

자연과학| 2022.08.13| 6페이지| 3,000원| 조회(215)

엽록소, Porphyrin, metallation, 포피린, 유기무기실험

미리보기

닫기
Reduction of Acetylferrocene, X-Ray crystallography and Electrochemical Analysis

8. Reduction of Acetylferrocene, X-Ray crystallography and Electrochemical AnalysisDate Submitted: November 17, 2021AbstractIn this experiment, transformation of the functional group of ferrocene was induced to gain 1-hydroxylethyl ferrocene (1) by using NaBH4 and acetylferrocene (AcFc) synthesized in the previous experiment. Thereafter, changes of electrochemical and spectroscopic properties according to functional groups were analyzed for various ferrocene derivatives through TLC, 1H-NMR, IR, UV-Vis, and CV analysis. In addition, the molecular structure and crystal structure of ferrocene obtained in the previous experiment was analyzed by X-ray crystallography.IntroductionWhen ferrocene (Fc) undergoes one-electron oxidation, it forms blue ferrocenium (Fc+) salt. Since this Fc/Fc+ redox reaction is reversible with a potential of 0.59V, Fc is used as an internal standard and molecular device in non-aqueous solution, which was the limit of conventional electrodes. Since the properties o recorded on a 500 MHz Varian/Oxford As-500 spectrometer using CDCl3 as the solvent at 298K. IR spectra were measured on a Shimadzu IRTracer-100 spectrometer using the ATR technique in the range of 400 cm-1 to 4000 cm-1. Cyclic voltammetry were measured on a Metrohm Autolab-PGSTAT101. UV-vis spectra were recorded on an Agilent-8453 UV-vis spectrophotometer using ethanol at spectroscopic grade as the solvent. Single crystal X-ray crystallography were measured on a Rigaku-XtaLAB PRO using Cu Kα radiation at -180 °C.Experimental ProcedureSynthesis of Ferrocene. A 10-mL round bottom flask was loaded with acetylferrocene (0.1802 g, 0.79 mmol), EtOH (3 mL) and H2O (1 mL). To a 20-mL vial was loaded with NaBH4 (0.1543 g, 4.08 mmol) and H2O (0.8 mL). To the solution of acetylferrocene was added NaBH4 solution dropwise and the mixture was stirred for 10 min. Additional solution of NaBH4 (0.1504 g, 3.98 mmol) and H2O (0.8 mL) and the mixture was stirred for 35 min. The mixture was extracted withs of 1 and Ferrocene Derivatives. The synthesis of 1 was monitored by TLC analysis using eluent consists of Hex : EA = 3 : 1 . After the reaction was complete, starting material spot, AcFc, was remained at Rf = 0.5 while the reaction mixture spot was remained at Rf = 0.4. Since 1 has a hydroxyl group capable of hydrogen bonding, higher polarity and smaller Rf value of reaction mixture compared to AcFc was observed. The promising results were obtained when TLC analysis of other ferrocene derivatives such as Fc or Ac2Fc was performed with the same eluent. Fc spot was remained at Rf = 0.8 and Ac2Fc spot was observed at Rf = 0.1. It is analyzed that the presence of polar functional group greatly affects the polarity of the entire molecule. (Figure S3.)UV-Vis analysis of Ferrocene Derivatives. In the UV-Vis spectrum, Fc had peaks at 324 nm (ε = 53.5 M-1cm-1) and 444 nm (ε = 92.0 M-1cm-1). Similarly, 1 had peaks at 323 nm (ε = 93.5 M-1cm-1) and 443 nm (ε = 132 M-1cm-1) while AcFc having peaked accurately by checking whether E1/2 changes significantly based on the Nernst equation according to pH in the later experiment.Prediction of CV of diferrocene. The CV of diferrocene which two ferrocenes are connected by a C-C bond is estimated to have two Epa and two Epc peaks, respectively. Since ferrocene acts as EDG due to the presence of a negatively charged Cp ring when it is bound to the other Cp ring, the first Epa value is predicted to be smaller than that of Fc. Thereafter, the oxidized ferrocenium group has a relatively low electron density and acts as an EWG, so the second Epa value will be measured to be higher than that of Fc. In fact, the CV of diferrocene aza-dipyrromethene showed the same tendency (Figure S7.), the two Epa values were measured to be 0.01 V and 0.35 V, respectively.(2)Spectroscopic properties of Ferrocene derivatives. In the UV-Vis spectra of ferrocene, peaks of low molar absorptivity due to d-d transition at 324 nm and 424 nm correspond to 2a1g (dz2)eld in this experiment.Figure 1. Molecular structure of (S)-1 and (R)-1.X-Ray crystallography of Ferrocene. Not only the crystal structure of ferrocene, but also the aromaticity of the Cp ring was confirmed by X-ray crystallography. A regular pentagonal structure with the same interior angle and bond length of 108.39 ° and 1.298 Å is characteristic of aromatic compounds in which π-electrons are evenly distributed. Since the bond length of cyclopentadiene is 1.3 Å for double bond and 1.5 Å for single bond(6), the bond length of Cp ring of ferrocene is estimated to have decreased bond length due to aromaticity, packing and metal coordination. Furthermore, the aromaticity of this Cp ring is also observed in the crystal packing structure. It is reported that the crystal packing of ferrocene as shown in this report consists of weak C–H⋅⋅⋅π interaction between Cp ring hydrogen and the Cp ring of neighboring ferrocene.(7) (Figure S9.) The fact that C–H⋅⋅⋅π interaction is effective enough to fPAGE

자연과학| 2022.08.13| 6페이지| 3,000원| 조회(163)

ferrocene, 페로신, acetylferrocene, 유기무기실험, CV ..

미리보기

닫기
Synthesis & Functionalization of Ferrocene 평가A+최고예요

Synthesis and Functionalization of Ferrocene Date Submitted: November 17, 2021 Abstract Bis(cyclopentadienyl)iron, also known as ferrocene, was synthesized using FeCl2·4H2O and cyclopentadiene, and the yield was measured to be 30%. Some of the synthesized ferrocene was recrystallized through sublimation to obtain the single crystal of the metallocene. In addition, Friedel-Crafts acylation was performed on the synthesized ferrocene to synthesize acetyl ferrocene, and the yield was measured to be 17%. Through the formation of acetyl ferrocene, the aromaticity of ferrocene was confirmed. The purity of each compound was analyzed by 1H-NMR and IR spectra. Introduction An organometallic compound is a compound in which a direct bond exists between a metal and an organic molecule. As a kind of organometallic compound, a compound in which two cyclopentadienyl ligands forming a sandwich compound with metal is called a metallocene. Among various metallocenes, ferrocene, the central metal of whichs were inert with argon by Schlenk line for 1 min. To the solution in RBF B was added distilled cyclopentadiene (0.6 mL) and the mixture was stirred vigorously for 5 min. The iron chloride solution in RBF A was added dropwise to RBF B via syringe for 10 min and stirred for 20 min at 25 °C. The mixture was quenched with 6M HCl (5 mL) solution at 0 °C. The precipitates were isolated by filtration with Büchner funnel and rinsed with distilled water to afford ferrocene as orange solid. (Scheme 1A) Acetylation of Ferrocene. To a 10-mL round bottom flask was added ferrocene (0.3010 g, 1.61 mmol) and heated at 65 °C water bath for 3 min in equal pressure via empty balloon. Acetic anhydride (1.0 mL, 10.38 mmol) and phosphoric acid (0.3 mL) was added via syringe in the following order and the mixture was stirred for 30 min at 65 °C. The mixture was quenched with 3M NaOH solution until pH monitored with pH paper became neutral. The precipitates were isolated by filtration with Büchner funnel and to be measured as a doublet peak because the shimming of the NMR device is not sufficiently advanced. Acetylation of Ferrocene. Acetyl ferrocene as orange solid (62.3 mg, 0.27 mmol) was obtained and the yield of the following reaction was measured to be 17%. After the acetylation was completed, new peak at 1656cm-1 emerged together with the peak at 3100cm-1 indicating C=O stretching mode of the acetyl group in the IR spectrum which is same as the literature value.(1) Although the commonly known vCO of ketone is 1715 cm-1, it is estimated that the frequency is relatively high due to the electron donating ability of cyclopentadienyl ligand. In the 1H-NMR spectrum of the product, there were four peaks at

자연과학| 2022.08.13| 4페이지| 3,000원| 조회(249)

유기, ferrocene, 페로신, 유기무기실험

미리보기

닫기