1. 100 mL 2-neck R.B.F 에 stirring bar (ca. 2.5cm)을 넣고 상단에 drying tube 를 설치한 condenser 와 stopper 로 상단을 막은 dropping funnel 을 R.B.F 에 빠르게 설치한다. 2. Mg powder (1.27 g)와 anhydrous diethyl ether (5 mL)를 빠르게 R.B.F 에 넣는다. 3. Anhydrous diethyl ether (15 mL)와 bromobenzene (5.3 mL)를 50mL Erlenmeyer flask 에서 섞은 후, glass funnel 을 이용하여 dropping funnel 에 빠르게 넣는다. 4. 약하게 가열하면서(variac 약 2-3) dropping funnel 에 있는 solution 의 1/3 을 5 분동안 천천히 떨어뜨린다 (1-2 초에 한 방울). 5. 반응액이 갈색 빛을 띄면 heating mantle 을 제거하고, dropping funnel 에 있는 나머지 solution 을 20 분간 천천히 떨어뜨린다. 6. 30 분간 상온에서 교반한다.
A. Nitration of Acetanilide 1. 50 mL R.B.F에 acetanilide (1.0 g), conc. sulfuric acid (2.50 mL)와 magnetic stir bar (ca. 1.0cm)를 넣고 R.B.F를 stirring plate위에 클램프로 고정한다. 2. R.B.F를 heating mantle에 넣고 약 40℃로 가열하여 고체를 모두 녹인 후, ice-bath에 서 교반 하며 식힌다. 3. [NO2+ 형성반응] conc. sulfuric acid (0.50 mL)와 70% nitric acid (0.50 mL)를 vial에서 넣 고 조심스럽게 혼합한 후 ice bath에서 냉각시킨다. 4. Vial의 용액을 3분 간격으로 약 1/4씩 pipet을 이용하여 천천히 ice-bath에서 교반 중 인 R.B.F에 넣는다. 5. 첨가가 완료되면 ice-bath를 제거하고 상온에서 10분간 교반 한다. 6. R.B.F에 ice water (20 mL)를 첨가한다.
A. Reaction① 50 mL r.b.f.에 stirring bar, 3-sulfolene(3.3 g), maleic anhydride(2.0 g), xylene(4 mL)을넣는다. (고체를 넣을 때는 powder funnel 이용)② r.b.f를 heating mantle에 넣고 알코올 온도계를 꽂는다.③ r.b.f에 water-cooled condenser를 연결하고 drying tube를 꽂는다. (clip으로 고정)Drying tube를 ‘솜 ☞ CaCl2 ☞ 솜’ 순서대로 채운다.④ 30분 동안 heating한다. (약 100 ℃로 서서히 가열-100도 이상에서 적어도 20분 반응해야함!, gentle reflux) ★후드 꼭 내리기★ ▷ reflux 하는 동안 hot gravity filtration 준비 : Erlenmeyer flask(100 mL, 50 mL), glass funnel, fluted filter paper를 oven에 넣기B. Colored impurity 제거와 Hot gravity filtration (p.99-100, p.107)⑤ Reflux 끝난 반응 용액을 상온에서 5분 방치 후, drying tube를 제거하고 water-cooled condenser를 통해 xylene(8 mL)을 더 넣는다.