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단증류 실험 보고서

14주차 실험 레포트1.실험제목단증류+alpha )증류에 대한 배경지식?증류 (Distillation) 란액체 혼합물(액체에 액체가 혼합된 경우 혹은 고체 용질이 균일하게 녹아있는 용액)을 끓는점 차이를 이용하여 분리하는 방법임. 증류를 통해 순수한 액체 물질을 얻을 수도 있고 (예: 바닷물을 끓인 후 식혀서 마실 물 얻기), 액체물질의 순도를 조절할 수 있다(증류주의 알코올 함량을 높이는 방법). 증류는 다양한 산업 분야에서 널리 이용되는 중요한 분리 방법이고, 화학 조성을 변화시키지 않고 물리적인 성질을 이용해 분리하 는 방법임.증류는 혼합 물질을 정제하는 방법 중 하나로, 휘발성이 서로 다른 액체를 기화시켜 얻고자 하는 물질을 분리하여 정제하는 과정이며, 특히 액체상태의 물질을 분리할 때 많이 쓰이는 방법임 증류는 액체를 끓는점까지 가열시켜 기화시킨 후 이를 다시 냉각시켜 액체로 만드는 과정이다. 증류 과정에서 먼저 기화되는 물질이 끓는점이 낮은 물질이고 나중에 나오는 물질이 끓는점이 높은 것이다. 증류에 의해 얻은 액체를 유출액, 남은 액체를 잔류물이라고 함증류를 한번만 시키는 것을 단순증류라 하고, 단순증류로 얻은 유출액을 다시 여러 번 증류시켜 분리도를 높이는 방법을 재증류라 함. 물질의 끓는점은 액체의 증기압과 외부압력이 평형을 이룰 때로, 액체의 끓는점이 외부 압력에 따라 바뀌므로 압력에 따라서도 증류 방법을 나눌 수 있는데 대기압에 서 하는 상압증류, 압력을 낮추어 끓는점을 낮춘 후 분리하는 감압증류가 있음.?증류의 종류① Simple distillation(단순증류) - 한 종류의 액체만 끓는점 이상으로 끓인 후 냉각시켜 불순물을 제거하여 분리하는 방법이다. 주로 불순물이 고체인 경우에 사용한다. 액체 불순물이 섞여 있을 때는 끓는점 차이가 비교적 클 때 분류한다. 분리 효율이 좋지는 않지만 빠르고 비용이 적게 드는 간단한 증류방법으로 널리 사용된다. 단순증류의 분리효율이 좋지 않은 문제점을 보완한 것이 분별증류임.② Fractional distillation(분별증류) - 두 종류 이상의 액체를 끓는점 차이를 이용하여 끓는점이 낮은것부터 차례대로 분리하는 방법으로 원유를 증류하는데 주로 쓰인다. 플라스크 위에 장치한 분별증류관의 높이에 따른 온도 변화를 이용해서 기화와 액화가 반복되도록 하여 분리 효율을 높인 증류방법이다. 끓는점 차이가 비교적 작은 혼합물을 분리하는데 쓰인다. 분리 효율은 단순증류보다 높였고 복잡한 혼합물도 분리할 수 있으나, 시간과 비용이 상대적으로 많이 필요한 방법임.③ Vacuum distillation(진공증류) - 진공 펌프 등을 사용하여 압력을 낮추면 끓는점이 낮아져 낮은 온도에서도 증류가 가능해진다. 이 방법은 끓는점이 높아 상압에서 기화시키는데 어려움이 있거나, 물질이 끓는점 근방에서 분해되기 쉬운 경우에 사용함.④ Steam distillation(증기증류) ? 뜨거운 수증기를 플라스크에 불어 넣어서 수증기와 함께 기화된 액체 성분을 분리하는 증류 방법임.2.실험목적3.실험 장치 및 준비물단증류 키트, 초시계, 메탄올, 증류수4.실험이론5.실험방법?메탄올 수용액 20, 40, 60, 80w%를 300ml 조제하여 증류 플라스크에 넣습니다.?개별의 메탄올 원액의 밀도를 측정하고 표에서 농도를 결정합니다.?가열과 동시에 콘덴서에 냉각수를 통하게 합니다.?증류가 시작되어 증기가 유출되면 온도 및 유출량을 시간에 따라 기록해줍니다.?증류가 끝나면 잔액을 냉각시키고 잔류액의 용량 및 농도를 구합니다.6.실험결과실험 번호시간(min)온도(℃)유출량(cc)*************7*************8*************89120액류용량 (cc)중량 (g)밀도 (g/ml)농도 (%)원 액3002600.87100유출액12095.130.7991잔류액120112.770.941081. 시간에 따른 온도변화를 그래프로 도시2. 시간에 따른 유출량을 그래프로 도시3. 원액과 유출액, 잔류액에 관한 표를 보고 표에 대한 각자의 생각우리는 원액으로부터 목적생성물을 얻는 즉 유출액을을 수 있다. 이때 목적생성물을 더울 효율적으로 얻기위해서 노력해야한다. 온도가 높을수록 유출액이 많아지고 유출액이 많을수록 잔류액이 적어지니 온도를 쉽게 잘 높이고 유출액을 잘 생산할 수 있는 기술 개발을 할 수 있도록 노력해야한다고 생각한다.

공학/기술| 2021.09.02| 6페이지| 1,500원| 조회(582)

단순증류, 분별증류, 증기증류, Rayleigh식, 진공증류

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pH미터에 의한 수소이온농도의 측정 레포트

12주차 레포트1.실험 제목pH미터에 의한 수소이온농도의 측정2.실험 목적pH미터로 측정된 미지 수용액의 기전력을 이용하여 수소 이온 농도를 구한다.3.실험 장치 및 시약pH 미터, 온도계, 피펫, 비커, 용량플라스크, pH 4, pH 7, pH 10의 pH 표준용액, 0.1 MHCl 표준용액, NaCl, 미지 수용액4..실험 이론용액의 산성도는 pH값으로 평가하고, 다음의 식으로 정의된다.��여기서 aH+는 활동도(activity) 또는 유효농도(effective concentration)라 한다. 가상의 이온한 개가 무한으로 희석된 전해질 안에 있다면 이 이온은 한 개의 능력을 모두 발휘한다. 하지만 전해질의 농도가 증가하여 이온의 농도가 증가하면 이온-이온 상호작용으로 이온 한 개당능력은 점점 떨어지고 전해질 농도는 이상용액 (ideal solution)의 농도로부터 벗어난다. 이를반영하여 활동도는 다음 식과 같이 활동도계수(acitivity coefficient, γ)와 연관된다.여기서 cj는 어떤 화학종 j의 농도이다. 이상 전해질 (ideal electrolyte)에서는 이온-이온 상소작용이 없으므로 γj=1이고, 이 경우 활동도는 농도와 같다. 실제용액의 경우 희석된 전해질에서는 이온-이온 상호작용이 작아 γj가 1에 가깝지만, 전해질 농도가 증가하면 γj는 점점 작아진다. 전해질 내 이온-이온 상호작용으로 γj가 감소하는 현상은 데바이-휘켈 (Debye-Huckel) 이론으로 설명된다. 어떤 양이온 주위에는 정전기적 반발력에 의해 양이온보다는 음이온으로 둘러싸인다. 이 때 음이온들은 다른 주위의 양이온들과도 상호작용을 하므로 부분전하를 띈다. 양이온과 음이온의 전하가 모두 1인 NaCl 전해질의 경우 다음 그림처럼 전기적 중성을 만족하며 양이온 주위에 음이온이 분포하고, 음이온 주위에 양이온이 분포한다. 이러한 영역을 이온분위기 (ionic atmosphere)라 부른다.이온 분위기의 반지름을 데바이 길이(Debye length)라 한다. 이 데바이 길이는 전해질의 세기가 커질수록 작아지고, 다음의 관계를 가진다.여기서 I는 전해질의 이온강도 (ionic strength)를 나타내고, 다음 같이 이온의 농도와 전하(Zj)에 의존한다.이온의 농도나 전하가 증가하면 이온의 세기가 커지고 데바이 길이는 감소한다. 데바이 길이의 감소로 정전기적 인력은 커지고 그 결과 활동도 계수(γj)는 작아진다. 확장된 데바이-휘켈이론 (Extended Debye-Huckel law)에 따르면 활동도 계수는 이온의 강도와 이온의 평균 크기로부터 계산 가능하다.여기서 aj는 수화된 j의 유효직경 (nm)이다. 만약 이온강도가 0.01 M보다 작으면 1+√I ≒ 1로 근사되고 위의 식은 다음과 같이 근사된다. 이 식을 Debye-Huckel 한계법칙(Debye-Huckel limitng law, DHLL)이라 한다.양성자 (H+) 활동도는 pH 미터를 이용하여 측정할 수 있다. 다음 그림은 pH 측정기의 작동모식도를 보여준다. 포화 칼로멜 전극 (SCE)가 기준전극으로 사용되고 상대전극으로는 0.1 MH+를 가진 Ag/AgCl 전극이 사용되었다. pH 모식도를 보면 전위차가 발생할 수 있는 계면이다섯 개 존재하고 이들의 합이 전체 전압 V에 해당한다. pH 모식도를 보면 두 개의 전극이분리되어 있지만 최근에는 이들 전극을 하나로 묶어 만든 복합전극이 사용되고 있다.SCE 기준전극에서 KCl은 포화용액으로 농도가 일정하므로 △Φ1는 상수이다. △Φlj는 액간 전촉 전위 (liquid-junction potential)로 상수이고 매우 작은 값을 갖는다. Ag/AgCl 상대전극 안의 HCl농도가 1M로 일정하므로 △Φ4도 상수이다. 유리막 (glass membrane)과 HCl 접촉면에서서 나타나는 △Φ3는 무시가능할 정도로 작다. 따라서 측정되는 전압 (또는 기전력) V는일정한 값에 △Φ2가 더해진 것이고, 이 값은 미지용액의 aH+에 의존한다. 결과적으로 pH 미터에서 측정되는 전압 E는 다음 식으로 나타난다.여기서 R은 기체상수, T는 절대온도, F는 Faraday 상수, L은 상수이다. 식에서 보듯이 측정전압은 미지용액 안에 H+의 활동도에 의해 결정된다.5.실험 방법4-1. pH 미터의 교정① pH 미터의 전극을 탈이온수 (증류수)로 씻은 다음 전극에 묻어있는 물방울을 흡수성이 휴지로 가볍게 닦아낸다. 이때 전극을 문지르지 않도록 조심한다.② 전극의 검출부를 pH 4 표준용액에 씻은 다음 전극을 pH 4 표준용액이 들어있는 삼각플라스크 안에 담근다.③ 삼각플라스크 안에 들어있는 pH 표준용액의 온도를 측정하여 온도를 맞춘다.④ pH 미터의 calibration 교정키를 눌러 pH 4를 교정한다. (실험값이 4 내외의 값이 나오면pH 미터는 자동으로 pH값을 4로 교정함.)⑤ 전극을 꺼내어 탈이온수로 씻고 휴지로 가볍게 닦아낸다. ⑥ pH 7과 10의 pH 표준용액에 대해서도 위의 과정을 반복하여 pH 미터를 교정한다4-2. 수소 이온 농도의 측정① 0.1 M HCl 표준용액을 이용하여 0.01 M, 4 X 10-3 M, 10-3 M, 4 X 10-4 M, 10-4 M의용액을 준비한다.② 이들 용액의 이온강도가 1 M이 되도록 NaCl을 첨가하여 100 mL 용액을 만든다.③ 각 용액의 pH 및 기전력 E (mV)를 측정한 다음 활동도 (aH+)에 따른 기전력 변화를mV-log(aH+) 그래프로 도시한다. (X 축은 log(aH+) , Y축은 mV)④ 미지 수용액의 기전력을 측정한다6.실험 결과 및 토의① 이 실험에서 산용액에 NaCl을 이용하여 이온강도를 동일하게 한 이유를 설명하라.:이온강도를 같게 함으로써 이온강도를 넣어 구하는 활동도 계수를 통일시켜 주기 위함이다. 활동도 계수를 같게 해주면 PH로 구할 수 있는 활동도가 변함에 따라 농도가 어떻게 변하는 지 쉽게 확인할 수 있다.② 확장된 데바이-휘켈 식을 이용하여 활동도 계수를 구하고, 이를 이용하여 H+(또는 H3O+)의 농도를 구하라.(참고: H+는 수용액에서 H3O+로 존재함. 수화된 H3O+의 유효직경 aj = 0.9 nm)(:확장된 데바이-휘켈 식)log gamma = {-0.51 TIMES 1 TIMES root {2} of {0.1}} over {1+3.3 TIMES 0.9 root {2} of {0.1}} =-0.0832#THEREFORE gamma =0.92③ mV-log(a _{H+}) 그래프 위에 H+ 농도에 따른 기전력 변화 (mV-log(

공학/기술| 2021.09.02| 6페이지| 2,500원| 조회(391)

수소이온농도, 화학종, 활동도계수, 확장된 데바이 휘켈 식, 기전력 변화, 데바이..

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흡착평형상수의 결정 실험보고서

흡착평형상수의 결정 실험보고서1.실험 제목흡착 평형상수의 측정2.실험 목적Langmuir등온 흡착식을 이용하여 각기 다른 농도의 CH3COOH에서 적정을 하여 흡착에너지 상수와 흡착평형 상수를 구하는 것을 목적으로 한다.3.실험 준비물①실험비커4개, 메스플라스크4개, 메스 실린더4개, 깔떼기, 물, 에탄올, 아세트산 용액, 활성산, 페놀프탈레인 용액②뷰렛, 스탠드, 클램프, 페펫, 피펫홀더, 마크네틱 바, 스포이드, 삼각플라스크4개, 메스플라스크1개, 비커, 깔떼기, stirring machine4.실험 이론1) 용어 정의흡착(adsorption): 입자들이 고체 표면에 축적되는 현상을 흡착이라고 한다.흡착질(adsorbate): 흡착되는 물질흡착제(adsorbent) 또는 기질(substrate): 밑바닥을 이루는 물질탈착(desorption): 흡착의 반대 현상을 말한다.2) 흡착의 정도일반적으로 흡착질로 덮인 표면의 분율은 덮임율(fractional coverage) ?로 표시흡착 속도: 표면 덮임율의 시간 변화율(dtheta /dt)① 물리 흡착? 물리 흡착에서는 표면(흡착제)과 흡착질 사이에 van der Waals 힘이 작용? 이러한 van der Waals 상호작용은 장거리성이지만 약하며, 분자가 물리 흡착될 때 내놓는 에너지는 응축 엔탈피와 같은 크기 정도? 비교적 낮은 온도에서 볼 수 있고, 흡착 열은 일반적으로 5~10 kcal/mol의 수치로 작은 편? 이 정도의 에너지로는 결합을 끊을 수가 없으므로 물리 흡착에서는 분자의 정체성은 그대로 유지? 다분자층에서 발생하는 흡착이기에 Freundlich 흡착 등온선을 적용? 물리적 흡착에서는 활성화 에너지가 존재하지 않기 때문에 흡착반응에서 평형에 빠르게 도달하며 가역반응이기에 흡착과 탈착이 모두 가능하다.② 화학 흡착? 화학 흡착은 화학결합의 형성에 작용하는 상대적으로 강력한 이온결합력과 공유결합력이 원인? 화학적인 상호작용이 관여하기에 다양한 열 변화가 따라 발생? 화학적 흡착의 흡착 열은 일al/mol의 수치로 물리 흡착에 비해 대단히 큰 편이며, 비교적 높은 온도에서 관찰 가능? 단분자층에서만 발생하는 흡착? 특별한 경우(예: 수소가 유리에 흡착되는 과정)를 제외하면 화학 흡착은 발열 반응, 즉 자발적 과정이일어나려면 ?G < 0 이어야 한다.→ 분자가 표면에 흡착되면 병진 운동의 자유도 감소로 인하여 ?S < 0→ 따라서 ?G = ?H - T?S < 0이 되기 위해서는 ?H < 0 이 되어야 하고 이는 발열 과정에 해당흡착 등온식 (adsorption isotherms)? 표면의 분자와 기체 속의 분자 사이에는 동적 평형이 이루어지며 표면 덮임율 ?는 계의 압력에 의존? 흡착 등온식이란 일정온도에서 평형에 도달했을 때 흡착된 흡착질의 양과 흡착질의 압력, 농도의 관계를 나타내는 식? 흡착 등온식을 그래프로 그린 것을 흡착 등온선흡착 메커니즘을 가정하고 실험에서 나타난 수많은 등온 곡선에 맞는 수식을 제시하려는 시도가 있었고 그들 중 가장 잘 사용되는 흡착 등온식들에는 대표적으로 Langmuir, Freundlich, Temkin, BET 등이 있다.① Langmuir 등온식Langmuir 흡착 등온식은 고체 표면에 흡착점이 존재하여 그 흡착점에 기체가 흡착하는 경우의 흡착량에 관한 식이며, 다음의 3 가지 가정에 입각? 고체 표면에는 기체 분자를 잡아서 흡착시키기에 충분한 분자적 인력을 갖는 점인 흡착점이 일정하게 분포하며, 이 흡착점에는 한 분자만 흡착이 가능하며 흡착된 분자는 고정되어 있다.? 흡착점에 닿은 기체분자에서 일정한 비율의 분자만이 그 표면에 흡착되고 그 중에서도 일정한 수의 분자가 끊임없이 다시 기체 상으로 돌아가는데, 이 중에서 그 표면에 흡착된 분자가 단 분자층을 넘지 못한다.? 모든 흡착점의 에너지 상태는 동일하고, 흡착된 분자끼리는 상호작용이 없다.일반화된 Langmuir 흡착 등온식은 다음과 같이 유도된다.A(g) + M(surface) ↔ AM(surface)여기서 AM은 표면에 흡착된 고체 분자를 나타낸다. 위 반A]는 A의 농도)를 통해 다음과 같이 구할 수 있다.② Freundlich 흡착 등온식? Freundlich 흡착 등온식은 용액 표면에 대한 용질의 흡착이나 단 분자층 흡착이 아닌 경우 등에서 사용? Freundlich 등온식 역시 표면 흡착점에서 한 분자만 흡착되고 그 흡착된 분자는 고정되어 있으며, 모든흡착점의 에너지 상태는 동일하고 흡착된 분자끼리는 상호작용이 없다.Freundlich 흡착 등온식의 일반화된 식은 위의 가정인 Langmuir 흡착 등온선에 미분 흡착열이 표면 덮임률에 따라 지수적으로 감소한다는 가정을 넣어 다음과 같이 표현된다. 농도가 낮을 경우, Langmuir 흡착등온식보다 Freundlich 흡착 등온식이 데이터를 더 잘 표현하기 때문이다.③ Temkin 흡착 등온식Temkin 흡착 등온식은 기본적으로 흡착제와 흡착질 간의 상호작용을 고려하는데 모든 분자들의 흡착열은 흡착질 사이의 상호작용(표면 덮임률)에 의해 선형적으로 감소한다는 가정이며, Temkin 모델에서는 흡착이 최대 결합에너지까지 결합에너지가 균일한 분포를 가져야 한다. 이 가정을 통해 다음과 같은 식을 유도할 수 있다.5.실험 방법①0.1N, 0.2N, 0.3N, 0.4N CH3COOH 용액을 제조한다.②메스플라스크에 노르말 아세트산 용액을 담고 증류수를 이용하여 정확한 농도를 맞춘다.(용액 0.25L가 되도록)③각 농도별 용액을 100ml씩 비커에 옮겨담고, 활성탄 1g을 각 비커에 넣는다.④페놀프탈레인 용액을 제조한다.: 페놀프탈레인0.1% (solvent:Ethanol 70% H2O 30%)⑤고체 페놀프탈레인 0.1g을 취한후 에탄올과 물이 7:3의 비율을 같게 갖도록 첨가하여 용액을 제조한다.⑥페놀프탈레인 용액을 호일로 감싸고 하루동안 기다린다.①여과용액(아세트산) + 페놀프탈레인 3방울┎0.1N -> 10ml ┓┃0.2N -> 10ml ┃ + 페놀프탈레인 3방울┃0.3N -> 10ml ┃┖0.4N -> 10ml ┚②0.1N, NaOH 500ml 제조 후 뷰렛에적정(2회)③0.2N, 0.3N, 0.4N에 대해서도 똑같이 적정한다.0.1N NaOH 적정용액 소모량 (단위 : mL)흡착 전 아세트산의 농도0.1N0.2N0.3N0.4N5조8.6118.5127.1119.21(1) 농도별 c/(x/w) 구하는 과정 및 계산결과①N TIMES 10ml=0.1N TIMES 8.61ml#THEREFORE N=0.0861N#0.1N-0.0861N=0.0139N(:흡착된`농도)#x=0.01L TIMES 0.0139N=1.39 TIMES 10 ^{-4} mol(:흡착된`mol수)THEREFORE {c} over {( {x} over {w} )} = {0.1} over {`1.39 TIMES 10 ^{-4}} =719.4②N TIMES 10ml=0.1N TIMES 18.51ml#THEREFORE N=0.1851N#0.2N-0.1851N=0.0149N(:흡착된`농도)#x=0.01L TIMES 0.0149N=1.49 TIMES 10 ^{-4} mol(:흡착된`mol수)THEREFORE {c} over {( {x} over {w} )} = {0.2} over {`1.49 TIMES 10 ^{-4}} =1342.3③N TIMES 10ml=0.1N TIMES 27.11ml#THEREFORE N=0.2711N#0.3N-0.2711N=0.0289N(:흡착된`농도)#x=0.01L TIMES 0.0289N=2.89 TIMES 10 ^{-4} mol(:흡착된`mol수)THEREFORE {c} over {( {x} over {w} )} = {0.3} over {`2.89 TIMES 10 ^{-4}} =1038.062④N TIMES 10ml=0.1N TIMES 19.21ml#THEREFORE N=0.1921N#0.4N-0.1921N=0.2079N(:흡착된`농도)#x=0.01L TIMES 0.2079N=2.079 TIMES 10 ^{-3} mol(:흡착된`mol수)THEREFORE {c} over {( {x} over {w} )} = {0.4} over {`2^{-3}} =192.4(2) 농도(c)를 x, c/(x/w)를 y로 두고 엑셀을 이용해 그린 꺾은 선 그래프※ 추세 선을 꼭 표시할 것(3) 추세선의 기울기와 y절편을 이용해 흡착에너지 관련상수 Nm과 흡착평형상수k를 계산해 제출※ (1)과 (3)은 계산과정을 자세히 써주세요1)흡착에너지 관련상수 Nm흡착 방해물이 없을 때는 상수 Nm은 단분자막에 대한 포화값이면, [mole/g]으로 나타내고 온도와는 무관하다. 그렇지만 용액으로부터의 흡착과정에는 약간의 용매 방해작용이 있기 때문에 Nm의 이런 간단한 해석은 Langmuir등은 흡착 식을 따르지 않는 계에서도 타당하다고 할 수 있다. (k는 흡착평형상수이다.) 또한, Nm은 c 와 c/(x/w)의 그래프의 기울기의 역수이다.기울기= {{c} over {{x} over {w}}} over {c} = {1} over {{x} over {w}} = {w} over {x} = {LEFT [ g RIGHT ]} over {LEFT [ mol RIGHT ]} = {1} over {Nm}①1.39 TIMES 10 ^{-4}②1.49 TIMES 10 ^{-4}③2.89 TIMES 10 ^{-4}④2.079 TIMES 10 ^{-3}2)흡착평형상수k농도와 Nm값과의 비교 분석{c} over {x``/``w} ``=`` {1} over {K} ``+`` {c} over {N _{m}}위 식을Y``=``b``+``a```X 로 두고 linear regression을 해서 a(기울기)와 b(절편)를 구하면,a``=`` {1} over {N _{m}}b``=`` {1} over {`K} 이므로 K값을 구할 수 있다.①{1} over {K}=-0.0245이므로 K=-40.816{1} over {N _{m} k} = {1} over {K}N _{m} =1.39 TIMES 10 ^{-4}k= {K} over {N _{m}} = {-40.816} over {1.39 TIMES 10 ^{-4}} =-293640②{1} over {K}=0.49

공학/기술| 2021.09.02| 9페이지| 2,000원| 조회(534)

흡착, 흡착 등온식, 물리 흡착, Langmuir등온흡착식, Langmuir 등..

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흡착 평형상수의 측정 실험보고서(실험레포트)

실험 레포트1.실험 제목흡착 평형상수의 측정2.실험 목적Langmuir등온 흡착식을 이용하여 각기 다른 농도의 CH3COOH에서 적정을 하여 흡착에너지 상수와 흡착평형 상수를 구하는 것을 목적으로 한다.3.실험 준비물①실험비커4개, 메스플라스크4개, 메스 실린더4개, 깔떼기, 물, 에탄올, 아세트산 용액, 활성산, 페놀프탈레인 용액②뷰렛, 스탠드, 클램프, 페펫, 피펫홀더, 마크네틱 바, 스포이드, 삼각플라스크4개, 메스플라스크1개, 비커, 깔떼기, stirring machine4.실험 이론1) 용어 정의흡착(adsorption): 입자들이 고체 표면에 축적되는 현상을 흡착이라고 한다.흡착질(adsorbate): 흡착되는 물질흡착제(adsorbent) 또는 기질(substrate): 밑바닥을 이루는 물질탈착(desorption): 흡착의 반대 현상을 말한다.2) 흡착의 정도일반적으로 흡착질로 덮인 표면의 분율은 덮임율(fractional coverage) ?로 표시흡착 속도: 표면 덮임율의 시간 변화율(dtheta /dt)① 물리 흡착? 물리 흡착에서는 표면(흡착제)과 흡착질 사이에 van der Waals 힘이 작용? 이러한 van der Waals 상호작용은 장거리성이지만 약하며, 분자가 물리 흡착될 때 내놓는 에너지는 응축 엔탈피와 같은 크기 정도? 비교적 낮은 온도에서 볼 수 있고, 흡착 열은 일반적으로 5~10 kcal/mol의 수치로 작은 편? 이 정도의 에너지로는 결합을 끊을 수가 없으므로 물리 흡착에서는 분자의 정체성은 그대로 유지? 다분자층에서 발생하는 흡착이기에 Freundlich 흡착 등온선을 적용? 물리적 흡착에서는 활성화 에너지가 존재하지 않기 때문에 흡착반응에서 평형에 빠르게 도달하며 가역반응이기에 흡착과 탈착이 모두 가능하다.② 화학 흡착? 화학 흡착은 화학결합의 형성에 작용하는 상대적으로 강력한 이온결합력과 공유결합력이 원인? 화학적인 상호작용이 관여하기에 다양한 열 변화가 따라 발생? 화학적 흡착의 흡착 열은 일반적으로 10~10적 높은 온도에서 관찰 가능? 단분자층에서만 발생하는 흡착? 특별한 경우(예: 수소가 유리에 흡착되는 과정)를 제외하면 화학 흡착은 발열 반응, 즉 자발적 과정이일어나려면 ?G < 0 이어야 한다.→ 분자가 표면에 흡착되면 병진 운동의 자유도 감소로 인하여 ?S < 0→ 따라서 ?G = ?H - T?S < 0이 되기 위해서는 ?H < 0 이 되어야 하고 이는 발열 과정에 해당흡착 등온식 (adsorption isotherms)? 표면의 분자와 기체 속의 분자 사이에는 동적 평형이 이루어지며 표면 덮임율 ?는 계의 압력에 의존? 흡착 등온식이란 일정온도에서 평형에 도달했을 때 흡착된 흡착질의 양과 흡착질의 압력, 농도의 관계를 나타내는 식? 흡착 등온식을 그래프로 그린 것을 흡착 등온선흡착 메커니즘을 가정하고 실험에서 나타난 수많은 등온 곡선에 맞는 수식을 제시하려는 시도가 있었고 그들 중 가장 잘 사용되는 흡착 등온식들에는 대표적으로 Langmuir, Freundlich, Temkin, BET 등이 있다.① Langmuir 등온식Langmuir 흡착 등온식은 고체 표면에 흡착점이 존재하여 그 흡착점에 기체가 흡착하는 경우의 흡착량에 관한 식이며, 다음의 3 가지 가정에 입각? 고체 표면에는 기체 분자를 잡아서 흡착시키기에 충분한 분자적 인력을 갖는 점인 흡착점이 일정하게 분포하며, 이 흡착점에는 한 분자만 흡착이 가능하며 흡착된 분자는 고정되어 있다.? 흡착점에 닿은 기체분자에서 일정한 비율의 분자만이 그 표면에 흡착되고 그 중에서도 일정한 수의 분자가 끊임없이 다시 기체 상으로 돌아가는데, 이 중에서 그 표면에 흡착된 분자가 단 분자층을 넘지 못한다.? 모든 흡착점의 에너지 상태는 동일하고, 흡착된 분자끼리는 상호작용이 없다.일반화된 Langmuir 흡착 등온식은 다음과 같이 유도된다.A(g) + M(surface) ↔ AM(surface)여기서 AM은 표면에 흡착된 고체 분자를 나타낸다. 위 반응의 평형 상수는 농도([A]는 A의 농도)를 통해 다음과 같이h 흡착 등온식은 용액 표면에 대한 용질의 흡착이나 단 분자층 흡착이 아닌 경우 등에서 사용? Freundlich 등온식 역시 표면 흡착점에서 한 분자만 흡착되고 그 흡착된 분자는 고정되어 있으며, 모든흡착점의 에너지 상태는 동일하고 흡착된 분자끼리는 상호작용이 없다.Freundlich 흡착 등온식의 일반화된 식은 위의 가정인 Langmuir 흡착 등온선에 미분 흡착열이 표면 덮임률에 따라 지수적으로 감소한다는 가정을 넣어 다음과 같이 표현된다. 농도가 낮을 경우, Langmuir 흡착등온식보다 Freundlich 흡착 등온식이 데이터를 더 잘 표현하기 때문이다.③ Temkin 흡착 등온식Temkin 흡착 등온식은 기본적으로 흡착제와 흡착질 간의 상호작용을 고려하는데 모든 분자들의 흡착열은 흡착질 사이의 상호작용(표면 덮임률)에 의해 선형적으로 감소한다는 가정이며, Temkin 모델에서는 흡착이 최대 결합에너지까지 결합에너지가 균일한 분포를 가져야 한다. 이 가정을 통해 다음과 같은 식을 유도할 수 있다.5.실험 방법①0.1N, 0.2N, 0.3N, 0.4N CH3COOH 용액을 제조한다.②메스플라스크에 노르말 아세트산 용액을 담고 증류수를 이용하여 정확한 농도를 맞춘다.(용액 0.25L가 되도록)③각 농도별 용액을 100ml씩 비커에 옮겨담고, 활성탄 1g을 각 비커에 넣는다.④페놀프탈레인 용액을 제조한다.: 페놀프탈레인0.1% (solvent:Ethanol 70% H2O 30%)⑤고체 페놀프탈레인 0.1g을 취한후 에탄올과 물이 7:3의 비율을 같게 갖도록 첨가하여 용액을 제조한다.⑥페놀프탈레인 용액을 호일로 감싸고 하루동안 기다린다.①여과용액(아세트산) + 페놀프탈레인 3방울┎0.1N -> 10ml ┓┃0.2N -> 10ml ┃ + 페놀프탈레인 3방울┃0.3N -> 10ml ┃┖0.4N -> 10ml ┚②0.1N, NaOH 500ml 제조 후 뷰렛에 넣고 0.1N 여과용액 적정(2회)③0.2N, 0.3N, 0.4N에 대해서도 똑같이 적정한다.6. 실험결과농도0.1N0.2N0.3N0.4N5조8.6118.5127.1119.21(1) 농도별 c/(x/w) 구하는 과정 및 계산결과①N TIMES 10ml=0.1N TIMES 8.61ml#THEREFORE N=0.0861N#0.1N-0.0861N=0.0139N(:흡착된`농도)#x=0.01L TIMES 0.0139N=1.39 TIMES 10 ^{-4} mol(:흡착된`mol수)THEREFORE {c} over {( {x} over {w} )} = {0.1} over {`1.39 TIMES 10 ^{-4}} =719.4②N TIMES 10ml=0.1N TIMES 18.51ml#THEREFORE N=0.1851N#0.2N-0.1851N=0.0149N(:흡착된`농도)#x=0.01L TIMES 0.0149N=1.49 TIMES 10 ^{-4} mol(:흡착된`mol수)THEREFORE {c} over {( {x} over {w} )} = {0.2} over {`1.49 TIMES 10 ^{-4}} =1342.3③N TIMES 10ml=0.1N TIMES 27.11ml#THEREFORE N=0.2711N#0.3N-0.2711N=0.0289N(:흡착된`농도)#x=0.01L TIMES 0.0289N=2.89 TIMES 10 ^{-4} mol(:흡착된`mol수)THEREFORE {c} over {( {x} over {w} )} = {0.3} over {`2.89 TIMES 10 ^{-4}} =1038.062④N TIMES 10ml=0.1N TIMES 19.21ml#THEREFORE N=0.1921N#0.4N-0.1921N=0.2079N(:흡착된`농도)#x=0.01L TIMES 0.2079N=2.079 TIMES 10 ^{-3} mol(:흡착된`mol수)THEREFORE {c} over {( {x} over {w} )} = {0.4} over {`2.079 TIMES 10 ^{-3}} =192.4(2) 농도(c)를 x, c/(x/w)를 y로 두고 엑셀을 이용해 그린 꺾은 선 그래프※ 추지 관련상수 Nm과 흡착평형상수k를 계산해 제출※ (1)과 (3)은 계산과정을 자세히 써주세요1)흡착에너지 관련상수 Nm흡착 방해물이 없을 때는 상수 Nm은 단분자막에 대한 포화값이면, [mole/g]으로 나타내고 온도와는 무관하다. 그렇지만 용액으로부터의 흡착과정에는 약간의 용매 방해작용이 있기 때문에 Nm의 이런 간단한 해석은 Langmuir등은 흡착 식을 따르지 않는 계에서도 타당하다고 할 수 있다. (k는 흡착평형상수이다.) 또한, Nm은 c 와 c/(x/w)의 그래프의 기울기의 역수이다.기울기= {{c} over {{x} over {w}}} over {c} = {1} over {{x} over {w}} = {w} over {x} = {LEFT [ g RIGHT ]} over {LEFT [ mol RIGHT ]} = {1} over {Nm}①1.39 TIMES 10 ^{-4}②1.49 TIMES 10 ^{-4}③2.89 TIMES 10 ^{-4}④2.079 TIMES 10 ^{-3}2)흡착평형상수k농도와 Nm값과의 비교 분석{c} over {x``/``w} ``=`` {1} over {K} ``+`` {c} over {N _{m}}위 식을Y``=``b``+``a```X 로 두고 linear regression을 해서 a(기울기)와 b(절편)를 구하면,a``=`` {1} over {N _{m}}b``=`` {1} over {`K} 이므로 K값을 구할 수 있다.①{1} over {K}=-0.0245이므로 K=-40.816{1} over {N _{m} k} = {1} over {K}N _{m} =1.39 TIMES 10 ^{-4}k= {K} over {N _{m}} = {-40.816} over {1.39 TIMES 10 ^{-4}} =-293640②{1} over {K}=0.0181이므로 K=55.249{1} over {N _{m} k} = {1} over {K} `N _{m} =1.49 TIMES 10 ^{-4}k= {K} over {N _{m}} = {474③

공학/기술| 2021.03.16| 9페이지| 1,500원| 조회(393)

Langmuir 등온식, 흡착평형상수, Freundlich 흡착 등온식, 흡착..

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분광광도법에 의한 화학평형상수의 측정 실험보고서(실험레포트) 평가A+최고예요

실험 보고서1.실험 제목분광광도법에 의한 화학평형상수의 측정2.실험 목적분광광도법으로 약산(weak acid)인 메틸 레드 (methyl red) 지시약의 산해리상수 (또는 평형상수)를 측정한다.3.실험 장치 및 시약UV-Vis 분광광도계, 1cm 큐벳, pH 미터, 메틸 레드, 에탄올, sodium acetate(CH3COONa), 염산 (HCl), 초산 (아세트산, CH3COOH), 피펫, 메스플라스크, 용량플라스크4.실험 이론단색광이 일정한 농도의 용액을 통과하면 용액은 빛을 흡수한다. 입사광의 세기를 Io, 투과된투과광의 세기를 I라고 하면 투과도(transmittance) T는 다음 식으로 표현된다.T= {I} over {I _{CIRC }}그리고 흡광도(absorbance) A는 투과도와 다음 관계식을 따른다.A=-logT용액의 두께를 b라고 하면 빛의 흡광도 A는 두께가 증가함에 따라 선형적으로 증가한다(Lambert law).A=K _{1} b여기서 K1은 비례상수이다. 또한 흡광도는 용액의 농도 C에도 의존하고, 농도가 증가하면 흡광도도 증가한다 (Beer law).�� A=K _{2} C여기서 K2는 비례상수이다.따라서 흡광도는 용액의 두께와 농도 모두에 의존하며, 위의 두 식을 합치면 다음의 식으로표현된다.A=abC이 식을 Lambert-Beer law로 부르고, 여기서 a는 비례상수로 흡광계수 (absorptivity)라 부른다. 만약 농도 C를 mol/L인 M 농도로 표시하고 두께 b를 1 cm로 하면, 이때의 흡광계수a는 몰흡광계수(molar absorptivity)가 되고 a 대신 ε으로 표현한다. 그러면 위의 식은 다음식으로 나타난다.A= varepsilon bC용액 중에 분석파장의 빛을 흡수하는 화학종이 두 종류 이상이면 이들의 흡광도는 가산성(additivity)이 성립한다. 따라서 특정 분석파장에서의 흡광도 A는 다음 식을 따른다.A= SIGMA epsilon _{i} bC _{i}여기서 i는 용액에 존재하는 화학종을 의미한다. 이 식을 이용하면 혼합용액에 존재하는 화학종들의 농도를 각각 구할 수 있다. 예를 들어 두 화학종 x, y로 이루어진 혼합용액의 각 화학종의 농도(Cx, Cy)를 구하려면 두개의 흡수파장(λ1, λ2)에서 이 혼합용액의 흡광도를 측정하고 위의 식에 대입하면 된다. 각 파장에서의 몰흡광계수 εx, εy를 안다면 위의 식은 다음 식으로 나타난다.A _{1} =( epsilon _{x,1} C _{x} + varepsilon _{y,1} C _{y} )b#A _{2} =( epsilon _{x,2} C _{x} + varepsilon _{y,2} C _{y} )b#여기서 A1과 A2는 흡수파장 λ1, λ2에서의 흡광도를 의미한다. 마찬가지로 εx,1, εy,2는 흡수파장 λ1, λ2에서의 몰흡광계수를 의미한다. 변수 두 개에 식이 두 개이므로 이 식으로부터 화학종의 농도(Cx, Cy)를 구할 수 있다. 본 실험에서는 약한 산인 메틸 레드의 산해리상수 (또는 평형상수)를 측정한다. 메틸 레드는지시약의 하나로 산이나 염기에서 서로 다른 색을 띈다. 이러한 색 변화는 해리반응에서 평형의 위치가 이동하기 때문이다. 다음은 메틸 레드의 화학반응식을 보여준다.HM _{r} (붉은색) LRARROW H ^{+} +M _{r}^{-} (노란색)여기서 산해리상수 (또는 평형상수)는 다음과 같이 평형에 도달했을 때의 평형농도에 의해 결정된다.K _{a} = {[H ^{+} ] _{eq} [M _{r}^{-} ] _{eq}} over {[HM _{r} ] _{eq}}이 산해리상수 (Ka)는 온도에만 의존할 뿐 농도 변화에 무관하게 일정하다. 이는 여러 pH 조건에서도 산해리상수는 일정함을 의미한다. 위 식을 변형하면 다음과 같은 핸더슨-하슬바흐 식 (Henderson-Hasselbalch equation)의 형태가 된다.pH=pK _{a} +log( {[M _{r}^{-} ]} over {[HM _{r} ]} )여기서 [HMr]과 [Mr-]은 평형농도이다. 이 식은 다음과 같이 변형시킬 수 있다.log( {[M _{r}^{-} ]} over {[HM _{r} ]} )=pH-pK _{a}여러 pH 조건에서 [HMr]eq과 [Mr-]eq를 측정하고, 위 식을 이용하여 log([Mr-]/[HMr]) 대 pH의 그래프를 그리면, 기울기는 1이며 x의 절편이 pKa가 되는 직선이 얻어진다. 따라서 이러한방법으로 분광광도법을 이용하여 지시약의 pKa 값을 구할 수 있다.5.실험 방법① 메틸 레드의 stock solution 제조: 메틸 레드 (분자량: 269.30 g/mol) 0.02 g을 에탄올 30 mL에 녹인 후 증류수를 넣어 50 mL 메틸 레드 용액을 만든다.② 0.1 M 아세트산 나트륨 (분자량: 82.03 g/mol) 수용액 50 mL를 준비한다.③ 0.1 M HCl (분자량: 36.46 g/mol) 수용액 50 mL를 준비한다.④ 메틸 레드 표준용액 제조: ①의 메틸 레드 용액을 10 mL 취한 후 에탄올 50 mL와 함께100 mL 메스플라스크에 넣고 증류수를 이용하여 100 mL 메틸레드 용액을 만든다.⑤ 메틸 레드의 산성 형태 (HMr)의 흡수 스펙트럼 측정: 표준 용액 10 mL와 0.1 M HCl 10mL를 100 mL 메스플라스크에 넣고 증류수를 이용하여 100 mL 용액을 만든다. 그리고 분광광도계를 이용하여 흡수 스펙트럼을 측정한다.⑥ 메틸 레드의 염기성 형태 (Mr-)의 흡수 스펙트럼 측정: 표준 용액 10 mL와 0.1 M 아세트산 나트륨 용액 10 mL를 100 mL 메스플라스크에 넣고 증류수를 이용하여 100 mL 용액을 만든다. 그리고 분광광도계를 이용하여 흡수 스펙트럼을 측정한다.⑦ 표준 용액에 아세트산과 아세트산나트륨을 이용하여 4~6 pH 범위에서 4개 이상의 pH 값을 갖도록 용액을 만든다 (pH 미터로 조정). 이 때 메틸 레드의 전체농도는 일정하게 한다. 그리고 이들의 흡수 스펙트럼을 측정한다.6.실험 결과① 메틸 레드의 산성 형태 (HMr)과 염기성 형태 (Mr-)를 만들 때 각각 HCl 용액과 아세트산나트륨 용액을 사용한 이유를 설명하라.: HCl은 강한 산성이고, 가수분해 결과, 아세트산나트륨은 이온이 생성되므로 아세트산나트륨은 염기성 염이라는 것을 알 수 있기 때문에 메틸레드의 산성형태와 염기성 형태를 만들 때 각각 이 두 물질을 사용했다.② 실험 방법 ⑤, ⑥에서 얻은 흡수 스펙트럼을 이용하여 분석에 사용될 2개의 파장 peak을결정하고, 이 파장에서의 몰흡광계수를 각각 구하라.산염기산+염기산에서 가장 높은 파장 : 522.884nm0.5110.02670.5377염기에서 가장 높은 파장 : 424.1935nm0.03470.220.2547⇒HC`l`+MR` -> `[HMR]#염기`+`MR` -> `[MR ^{-} ] 두 개의 파장을(520, 428 nm) 선택하여 각각의 값을 알 수 있고 식을 이용하여 찾으려는 미지수를 알 수 있다.⇒ 실험식ABS`= varepsilon _{lambda } BULLET b BULLET C _{MR ^{-}} 에 값을 넣고 구하면varepsilon _{lambda }을 구할 수 있다````````````NV=N prime V prime #0.1 TIMES 10=x TIMES 100#``````````````````x=0.01#산의`농도`=`0.01M#0.1 TIMES 10=x TIMES 100#`````````````````x=0.01#염기의`농도=0.01M⇒ 실험기기로 측정한 값을 넣고 식에 대입하면varepsilon _{lambda }를 구할 수 있다.AbsAbs`= varepsilon _{lambda } BULLET b BULLET C _{MR ^{-}}varepsilon _{lambda }[MR?]5210.0290.029= varepsilon _{521} TIMES 0.01Mvarepsilon _{521} =2.94290.2220.222= varepsilon _{429} TIMES 0.01Mvarepsilon _{429} =`22.2[HMR]5210.5120.512= varepsilon _{521} TIMES 0.01Mvarepsilon _{521} =`51.24290.04650.0465= varepsilon _{429} TIMES 0.01Mvarepsilon _{429} =`4.65③ 실험 방법 ⑦에서 얻은 흡수 스펙트럼을 이용하여 각 pH에서의 [HMr], [Mr-] 평형농도를구한다.A` _{lambda } = varepsilon _{lambda 산성} ` TIMES C _{산성} `+ varepsilon _{lambda 염기성} TIMES C _{염기성 ^{}} `1)PH=4.4일 때Abs _{521} `=`0.4432Abs _{429} `=0.08530.4432`=`51.22 TIMES C _{산성} +2.9 TIMES C _{염기성}0.0853`=`4.64 TIMES C _{산성} +22.16 TIMES C _{염기성 ^{}}⇒ 연립해서 풀면C _{산성} =0.00854MC _{염기성} =0.00206M2)PH=4.9일 때Abs _{521} `=`0.3502Abs _{429} `=0.15670.3502`=`51.22 TIMES C _{산성} +2.9 TIMES C _{염기성}0.1567`=`4.64 TIMES C _{산성} +22.16 TIMES C _{염기성 ^{}}⇒ 연립해서 풀면C _{산성} =0.00651MC _{염기성} =0.00571M3)PH=5.3일 때Abs _{521} `=`0.1757Abs _{429} `=0.17830.1757`=`51.22 TIMES C _{산성} +2.9 TIMES C _{염기성}0.1783`=`4.64 TIMES C _{산성} +22.16 TIMES C _{염기성 ^{}}⇒ 연립해서 풀면

공학/기술| 2021.03.16| 5페이지| 1,500원| 조회(937)

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