실험에 사용한 아스피린은 1정당 580 mg 이고 C6 H4 (OCOCH3 )COOH 는 500 mg 함유되어 있다. 따라서 순도는 약 86.21 % 이다. 우리 조의 실험 결과 75.16 % , 73.51 % 로 두 결과 모두 아스피린의 순도보다는 다소 낮은 결과 값을 가졌다. 이에 대해 삼각 플라스크에 묻은 아스피린이 영향을 미쳤다고 추측해보았다. 아스피린 과 증류수를 섞는 과정에서 삼각 플라스크의 안쪽 벽면에도 다음 [그림]과 같이 묻어 있 었다. 그래서 반응에 참여한 C6 H4 (OCOCH3 )COOH가 줄어들어 아스피린의 순도에도 영향을 미쳤을 것이다.
1. Title: 아보가드로 수의 결정2. Date & Name: 2021.03. 23 & O조 (OOO, OOO)3. Objective: 물 위에 생기는 기름막을 이용하여 몰의 단위인 아보가드로 수를 결정한다.4. Introduction:1) 몰 (mole)원자와 분자의 수량, 즉 물질의 양을 나타내는 단위로 아보가드로 수 (6.022 × 1023) 에 해당하는 원자나 분자를 1몰(mole)이라 한다. 어떤 물질의 1 mol은 그 물질이 6.022 × 1023 단위로 구성되어 있는 것을 의미한다. C 12 12 g에 C 12 가 6.022 × 1023개 있으며 이를 1mol이라고 한다.2) 몰질량 (molar mass)어떤 물질의 1 mol에 해당하는 질량(g)으로 일반적으로 단위는 g/mol을 사용한다. 분자의 경우 몰질량은 분자를 구성하는 원자들의 몰질량의 총합이고 이를 분자량이라 고도 한다. 이온 화합물의 몰질량은 양이온과 음이온의 몰질량의 총합이고 이를 화학 식량이라고도 한다.3) 아보가드로수 (Avogadro’s number)질량수가 12인 탄소 12 g에 들어있는 탄소 원자의 수로..<중 략>6. Procedure:1) 헥산(hexane)으로 내부를 씻은 피펫에 헥산을 충분히 채운다.2) 피펫을 똑바로 세운 상태에서 눈금 실린더에 헥산 용액을 반쯤 채우고 눈금을 읽는다. 헥산 용액을 한 방울씩 떨어뜨려 부피가 1.00 mL가 되도록 한다. 만약 1.00 mL의 방 울수가 100 이하이면 구멍이 더 작은 피펫으로 바꾸어야 한다. 피펫을 기울이면 방울 의 부피가 달라지기 때문에 똑바로 세워야 한다. 3회 반복하여 1 mL 헥산의 평균 방 울수를 구한다.3) 유리 페트리디쉬에 증류수를 2/3 만큼 채우고 수면이 잔잔해질 때까지 기다린다.4) 작은 시약주걱으로 송화 가루를 조금 떠서 시계 접시의 가운데 부분에 조심스럽게 뿌 려준다.
실험 A와 실험 C는 정상 크로마토그래피로 고정상이 극성을 띄고 이동상은 덜 극성을 띈다. 따라서 실험 A에서는 가장 멀리 이동한 색소가 극성이 가장 작고, 가장 짧게 이동한 색소가 극성이 가장 크다. 실험 C에서는 가장 빠르게 분리된 색소가 극성이 가장 작고, 가장 느리게 분리된 색소가 극성이 가장 크다. 실험 B는 역상 크로마토그래피로 고정상이 비극성을 띄고 이동상이 극성을 띈다. 따라서 가 장 빠르게 분리된 색소가 극성이 가장 크고, 가장 느리게 분리된 색소가 가장 극성이 작다. 따라서 이번 실험에서 사용한 색소는 황색이 가장 극성이 크고, 그 다음은 적색, 마지막으 로 청색이 극성이 가장 작다는 것을 알 수 있다. 로 구할 TLC판을 이용한 실험 A에서는 Rf (: rate of flow)값을 구하였다. Rf 값은 시료가 이동한 거리 용매가 이동한 거리 수 있다. 보통 Rf 값은 0.4에서 0.6 사이의 값을 가지는 것이 적당하므로 전개제의 혼합물 비율 을 조절하여 적당한 Rf 값을 구할 수 있다. 전개제가 극성으로만 이루어져 있을 경우 극성 물 질의 Rf 값이 거의 1에 가까운 값을 가질 것이다.
실험을 진행하기 전, 피펫과 눈금 실린더, 뷰렛 중에서 눈금 실린더가 가장 정밀도가 낮은 유리 기구하고 생각했다. 부피를 측정하고 다시 옮기는 과정에서 실린더에 용액을 남기지 않기는 어렵 기 때문이다. 실험을 진행하면서도 이 점에 유의하여 최대한 남는 용액이 없도록 시도했음에도 불구하고 유 리 기구에 증류수가 소량 묻어 있어 완전히 용액을 옮길 수는 없었다. 질량 측정을 끝내고 불확 정도를 계산해 본 결과, 예상과 마찬가지로 눈금 실린더의 불확정도가 가장 크게 나타났다. 뷰렛을 사용하여 부피를 측정하는 과정에서 고정되어 있던 뷰렛의 클램프가 풀어지기도 했다. 또한 뷰렛의 사용법이 익숙하지 않아 콕을 완전히 잠겼다고 생각했지만 액체가 조금씩 흘러나오 는 경우도 있었다. 이러한 이유로 뷰렛에도 오차가 발생하였다고 생각한다. 피펫을 사용하여 부피를 측정하는 과정에서도 피펫에서 액체가 조금씩 흘러나오는 경우가 있었 다. 또한 매니스커스와 눈금을 보는 우리의 시야도 항상 동일할 수 없기 때문에 실험 결과에서 오차가 생겼다고 추측했다.
실험 결과 acetanilide와 benzoic acid의 비율을 정수배로 계산한 결과 1:1 비율이었지만 실 제 실험에서 얻은 acetanilide와 benzoic acid의 질량은 각각 0.271 g과 0.306 g으로 약간의 차 이가 존재하였다. Acetanilide를 뷰흐너 깔대기와 aspirator를 이용하여 감압 여과하는 과정에 서 내가 깔대기의 입구를 너무 세게 막아 손을 뗐을 때 가루가 마구 날려 나왔다. 이것 때문 에 acetanilide의 손실분이 발생하였고 실제 측정한 질량이 benzoic acid보다는 적게 측정되었 다고 생각한다. 또한 acetanilide와 benzoic acid 혼합물의 회수율이 57.7%였다. 회수율을 높이기 위해서는 천천히 냉각시켜야 한다. 상온에서 식힌 후에 얼음물에서 식히는 과정을 통해 서서히 용액을 식혀 결정의 크기를 크게 만들어 여과시키면 거름종이에 여과되지 못하고 빠져나간 결정을 최소화할 수 있을 것이다. 뷰흐너 깔대기와 거름종이를 이용하여 여과하는 과정에서도 용액의 양이 많았기 때문에 거름종이를 넘어가 뷰흐너 깔대기 안 쪽에 묻는 경우도 있었다.