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[일반화학실험] 크로마토그래피 예비+결과레포트 A+

실험레포트 크로마토그래피 과 목 명 일반화학실험 교 수 000 교수님 조 / 조원 0조 / 000, 000, 000 학 과 000 학 번 00000000 이 름 000 Content 1. 실험목적1 2. 실험이론1 2.1 크로마토그래피Chromatography1 2.2 얇은 막 크로마토그래피thin layer chromatography, TLC1 2.3 종이 크로마토그래피paper chromatography3 2.4 시약3 3. 실험과정4 2.1 기구 및 시약4 2.2 실험과정4 2.3 실험주의사항5 4. 실험결과6 5. Discussion7 6. Reference8 크로마토그래피 작성날짜 0000.00.00 1. 실험목적 시중의 감기약에 들어 있는 해열진통 성분을 유기용매로 추출하여 유효성분의 TLC를 관찰한다. 2. 실험이론 2.1 크로마토그래피 chromatography 혼합물을 흡착제에 대한 친화도의 차이를 이용하여 각 성분별로 분리, 정제, 정성 및 정량 분석을 할 수 있는 방법으로 정의된다. 크로마토그래피의 기술에는 여러 가지 방법이 있으나 이들은 모두 상 분배(phase distribution)의 일반 원리에 바탕을 두고 있다. 즉 이동 상(mobile phase)이 정지 상(stationary phase)을 통과할 때 시료 성분들이 두 상 사이에서 평형을 이루고 있기 때문에 두 상에 대해서 서로 다른 분포를 갖는다. 정지 상에 의하여 강하게 붙잡혀 있는 성분일수록 이동 상 속에 그 성분 분자들의 비율이 더 클 것이다. 따라서 정지 상에 의해 보다 약하게 흡착되는 성분의 분자들은 이동상의 흐르는 방향을 따라 다른 성분들보다 더 빠른 속도로 정지 상을 통과하게 되고 각 성분들은 서로 다른 이동 속도에 따라 분리되게 된다. 이와 같은 조작을 용리(elution)라고 하고 용리 시간에 대한 검출기의 감응을 나타내는 그래프를 크로마토그램이라고 한다. 2.2 얇은 막 크로마토그래피 thin-layer chromatography, TLC 유리나 플라스틱 판 이때 TLC판위에 시료 용액이 너무 퍼지지 않도록 모세관을 판위에 닿게 하는 시간을 적당히 조절하여야 한다. 이렇게 하면 TLC판 위에 시료가 매우 적은 양이 묻게 된다. TLC는 매우 적은 시료를 분석하는데, 아주 요긴한 방법이다. 시료가 묻은 TLC판을 전개용매로 전개하여 물질들이 분리되게 하여야 한다. 전개용매는 여러 가지 용매를 잘 혼합하여 극성이 낮은 것부터 높은 것까지 다양한 극성의 전개액을 준비해두고, 시료마다 여러 가지 전개액을 시도해보는 것이 좋다. TLC의 전개는 전개액(deceloping solvent)을 바닥에 깔릴 정도(높이 2~3mm)로 부은 전개통(developing chamber)을 이용한다. 전개통 안은 전개액으로 포화되어 있어야 재현성이 좋아진다. 이렇게 포화되도록 하기 위해서 전개통 안에 적당한 크기의 거름종이를 바닥과 벽에 붙어 있게 붙여두고, 시간이 지나면 전개액이 거름종이를 타고 올라가서 통 안의 공기가 전개액으로 포화된다. 보통 전개통은 나사 뚜껑이 있는 입이 넓은 투명한 병을 사용하면 좋다. 특정한 고정상의 TLC판에서 물질들은 고유 성질을 보이는데, 주어진 전개액에서 서로 다른 물질은 전개했을 때, 서로 다른 높이까지 올라간다. TLC판에서 물질들의 특성을 표현하기 위하여 전개액이 올라간 높이를 기준으로 상대적인 물질의 올라간 높이를 표현할 수 있다. (물질이 올라간 높이)/(전개액이 올라간 높이)로 정의하는 값을 주로 사용한다. 포화된 전개통에 시료를 올린 TLC판을 세워서 넣고 뚜껑을 닫고 전개액이 위로 올라가도록 둔다. 거의 끝 조금 아래까지 올라갔을 때, TLC판을 꺼내서 전개액이 올라간 높이(front line)를 연필로 표시하여 높이를 재고, 물질이 올라간 높이(UV lamp를 이용하거나 염색액을 이용하여 알아냄)를 재서 물질의 값을 계산한다. 이때 용매 증기가 해로울 수도 있기 때문에 후드 안에서 건조시키는 것이 좋다. 2.2.2 전개용매선택 전개용매의 극성이 높을수록 시료의 값은 크게 나타나므로 분석위에는 자외선(UV)을 받아 형광빛을 내는 형광물질이 함유되어있다. TLC판 위에 있는 유기화합물이 자외선광을 흡수해버리면, 형광물질은 더 이상 형광을 내지 못하게 되어서 시료가 있는 자리가 어두운 반점으로 보인다. 자외선 램프를 다룰 때에는 광원을 직접 바라보지 않도록 한다. 요오드 착색법은 대부분의 유기화합물이 요오드증기와 잘 흡착되는 성질을 이용한 것으로 물질은 요오드를 흡착하여 갈색 점으로 보인다. TLC용 황산 태움법(sulfuric acid charring0은 anisaldehyde, 황산, acetic acid를 ethanol에 녹인 용액으로, TLC 판을 이용액에 적신 후 100℃ 이상으로 가열하면 보통의 시료는 검게 나타난다. 2.3 종이 크로마토그래피 paper chromatography 분배 크로마토그래피의 일종이다. 분배 크로마토그래피에 의한 분리는 두 가지 종류의 서로 혼합되지 않는 용매 사이에서 혼합물들이 두 용매에 대한 분배 계수가 다른 원리를 사용한다. 한 용매는 정지상의 구실을 하고 다른 용매는 이동상의 구실을 하여 물질을 분리한다. 종이 크로마토그래피는 반응 혼합물을 신속하게 각 성분으로 분석하려는 목적으로 주로 사용된다. 적은 양의 시료(5 이하)를 써도 쉽고 빠르게 반응 혼합물을 정성적으로 분석할 수 있다. 아스피린 aspirin 이부프로펜 상품명: 부루펜 ibuprofen, 4-isopropylphenyl -methylacetic acid 아세트아미노펜 상품명: 타이레놀 acetaminophen, acetaminophenol 아세트산 에틸 Ethylacetate EtOAc 또는 EA 핵세인 Hexane 분자식 구조 mw 180.16 g/mol 206.28082 g/mol 151.17 g/mol 88.105 g/mol 86.175 g/mol d 1.32 1.0±0.1 1.26 0.902 0.6606 성질 흰색 고체 pKa = 3.5 흰색 가루 pKa = 4.43 결정형 고체 pka = 9.5 무색 액체 pKa = 25 무색 , hexane, 시약병, 시계접시 3.2 실험과정 실험1. TLC ① 2개의 TLC plate(silica gel)에 하단에서 약 0.5cm의 거리에 연필로 하단과 평행한 선을 긋는다. ② TLC plate의 연필로 표시한 선 위에 가상으로 삼등분하고, 세 가지 시료를 각각 다른 모세관에 묻혀 지름이 1mm 정도 되는 각각의 반점을 만든 후 용매가 완전히 마를 때까지 기다린다. [사진1] TLC판과 기준선 [사진2] acetaminophen, aspirin, ibuprofen ③ 비커에 전개액(EA:HEX=3:7, EA:HEX=2:8)을 약 0.5cm 높이로 넣고 뚜껑을 덮어 비커가 용매 증기로 포화되게 한다. ④ 시료 반점이 묻혀진 마른 TLC plate를 비커에 넣고 뚜껑을 덮은 후 용매를 전개한다. [사진3] 용매 전개 ⑤ 용매가 plate를 따라 전개되어 plate의 상단 근처에 다다르면 plate를 꺼내어 연필로 용매선을 그린 후 말린다. [사진4] TLC판과 용매선 ⑥ UV 254nm 하에서 관찰하여 반점의 테두리를 연필로 그리고 각 시료의 값을 구한다. [사진5] UV lamp 관찰 [사진6] 반점 표시, 거리 표시 3.3 실험주의사항 ■ TLC판에 선을 그을 때는 되도록 연필을 사용하도록 한다. ■ TLC판의 반점이 용매에 잠기지 않도록 한다. ■ 뚜껑이 열리면 plate에 전개된 용매가 증발하여 오차를 가져올 수 있다. ■ 용매가 plate 상단을 지나서는 안 된다. ■ 자외선램프를 사용할 때 램프의 빛을 눈으로 직접 보지 않도록 한다. 4. 실험결과 1) TLC EA:HEX=3:7 EA:HEX=3:7 acetaminophen aspirin Ibuprofen 용매의 이동 거리 (cm) 3.0 시료의 이동 거리 (cm) 0.8 1.8 2.2 계산식 2) TLC EA:HEX=2:8 EA:HEX=2:8 acetaminophen aspirin Ibuprofen 용매의 이동 거리 (cm) 3.2 시료의 이동 거리 (cm) 1.3 2.3 2.8 계산식 관에 묻혀 plate에 차례대로 찍었다. TLC plate를 두 개 준비한 이유는 전개용매인 hexane과 ethyl alcohol의 비율이 다른 두 개의 비커에 전개시키기 위해서이다. 이를 통해 극성이 실험에 어떤 영향을 끼치는지를 알아볼 수 있다. 시료를 찍은 TLC plate를 EA:HEX=3:7, EA:HEX=2:8 비율의 용매가 있는 비커에 각각 하나씩 넣고 시료를 전개했다. 한 비커에는 4개조의 TLC plate가 들어갔다. 일부 조는 미리 용매선을 그리고 넣었는데 우리 조는 전개 후에 바로 용매선을 그렸다. 우리 조가 미리 용매선을 그리지 않은 이유는 일반화학실험책의 실험과정을 따랐기 때문에, 그리고 4개를 동시에 전개하기 때문에 불가피하게 용매선을 지나는 불상사가 생길 가능성을 방지하기 위한 조치였다. 실험 이후, 용매선을 그리는 순서를 명확히 하기 위해 여러 실험책들을 찾아보았다. 표준일반화학 실험책에서는 용매선을 먼저 그린 후에 용매선까지 전개되면 plate를 꺼내라 했고, 일반화학실험책과 유기화학실험책에서는 용매를 plate 상단 근처까지 전개시키고 plate를 꺼내어 용매가 마르기 전에 용매선을 그리라고 했다. 이를 통해, 용매선을 그리는 순서보다 용매가 plate의 상단까지 전개되지 않는 것이 더 중요한 것임을 알게 되었다. Plate에 용매선을 그리고 말린 후, UV lamp에서 관찰하였다. acetaminophen이 가장 뚜렷한 점으로 관찰되었고, aspirin은 원이 아래로 쭉 번진 모양으로 관찰되었고, ibuprofen은 희미해서 잘 보이지 않았다. UV lamp로 관찰하며 전개된 시료의 테두리를 따라 그려주었고, 원의 중심을 찾아 기준선으로부터의 길이를 측정하여 값을 계산하였다. 계산한 시료의 값은 acetaminophen과 aspirin, ibuprofen 값의 차이가 많이 났다. acetaminophen의 값이 aspirin과 ibuprofen의 값보다 0.3~0.4정도 낮았다. acetaminophen이 다른 시료에 비해 2 -

자연과학| 2025.04.19| 10페이지| 2,000원| 조회(123)

크로마토그래피, Chromatography, 일반화학실험, TLC, Rf값

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[일반화학실험] 산-염기 적정 예비+결과레포트 A+ 평가D별로예요

실험레포트 산-염기적정 과 목 명 일반화학실험1 교 수 000 교수님 조 / 조원 0조 / 000, 000, 000 학 과 000 학 번 00000000 이 름 000 Content 1. 실험목적1 2. 실험이론1 2.1 산과 염기 acid and base1 2.2 적정 titration1 2.3 표준화 standardization2 2.4 실험 반응식2 2.5 시약3 3. 실험과정4 3.1 기구 및 시약4 3.2 실험과정4 3.3 실험 주의사항5 4. 실험결과 3 5. Discussion4 6. 참고문헌5 산-염기 적정 작성날짜 0000.00.00 1. 실험목적 산-염기 적정을 통해 표준용액의 농도로부터 미지 용액의 농도를 구할 수 있다. 2. 실험이론 Brønsted–Lowry의 정의 Lewis의 정의 산 양성자를 주는 화학종 전자쌍을 받아들이는 화학종 염기 양성자를 받는 화학종 전자쌍을 주는 화학종 2.1 산과 염기 acid and base 2.2 적정 titration 대표적인 부피분석법으로 반응이 완결될 때까지 적정시약(titrant)을 분석물질(analyte)에 조금씩 첨가하는 것이다. 미지 농도의 분석 대상 용액의 농도를 결정하는데 사용한다. 적정에서 사용되는 반응은 침전반응, 산-염기반응, 산화 환원 등이 있다. 적정이 원활히 수행되기 위한 적정 반응의 조건은 다음과 같다. (1) 정량적으로 진행되어야 한다. (2) 부반응이 없어야 한다. (3) 반응 속도가 빨라야 한다. (4) 역반응을 무시할 수 있을 정도로 평형 상수가 커야 한다. 2.2.1 당량점 equivalence point 분석 대상 물질이 적정 물질과 반응이 완료되는 시점을 화학량론적으로 계산한 것이다. 2.2.2 종말점 end point 실제 적정 실험에서 지시약의 색깔 변화, pH 변화 등으로 판단하는 적정 완료 시점이다. 2.2.3 적정 오차 titration error 이론값인 당량점과 실험값인 종말점은 항상 일치하지는 않는데, 이 두 값 간의 오차를 적정 오차라고 한다. 실의해 발생할 수 있으며, 적정오차는 보통 바탕 적정(blank titration) 등을 통해 보정될 수 있다. 2.2.4 중화 적정 중화 반응을 이용하여 농도를 알고 있는 산 또는 염기로부터 농도를 모르는 염기 또는 산의 농도를 구하는 것이다. 2.3 표준화 standardization 표준 용액과 적정하여 적정시약의 농도를 결정하는 과정이다. 2.3.1 표준용액 제조 표준용액(standard solution)은 농도를 알고 있는 용액으로, 산-염기 표준용액을 만드는 과정을 표준화(standardization)라 한다. 다음과 같이 크게 두 가지 방법이 있다. (1) 일차 표준물질 일정량을 일정부피의 용매에 녹여 만드는 방법 (2) 일차 표준물질이 아닌 일정량의 물질을 일정부피의 용매에 녹여 용액을 제조한 뒤에 이 용액의 농도를 일차 표준물질 용액을 이용하여 결정하는 방법 2.3.2 일차 표준물질 primary standard 이 물질로 용액을 제조했을 때 물질의 양과 용매의 부피를 통해 계산한 농도가 실제 농도와 매우 작은 오차 범위 안에서 일치하게 되는 물질을 뜻한다. 일차 표준물질은 일반적으로 99.99% 이상의 순도를 갖고 있으며, 일정한 조성을 갖고 있다. 또한 일차 표준물질은 열과 빛에 안정해야 하며, 흡습성이 없어야 한다. 그리고 일차 표준물질은 무게를 잴 때 오차가 작아야 하므로 화학식량이 큰 물질이 바람직하다. 2.4 실험 반응식 중화 적정 화학 반응: 알짜 이온 반응식: 수산화나트륨 sodium hydroxide 염화수소 hydrogen chloride 아세트산 acetic acid 화학식 NaOH HCl 구조 mw 40.00 g/mol 36.5 g/mol 60.05 g/mol d 2.13 1.49 1.049 성질 흰색 윤기나는 결정 무색 기체 무색 액체, 자극성 강한 냄새, 신맛 2.5 시약 페놀프탈레인 Phenolphthalein 브로모티몰블루 BTB Bromothymol blue 화학식 구조 mw 318 g/mol 624.38 g/mol무취 산염기 지시약 변색역 pH 8.0~9.8. 산성색은 무색. 염기성색은 적색 산염기 지시약 변색역 pH 6.0~7.6 산성색은 노란색. 중성색은 초록색. 염기성색은 파란색 3. 실험 3.1 기구 및 시약 50mL 뷰렛 2개, 스탠드, 클램프, 500mL 부피 플라스크 2개, 100mL 삼각 플라스크 3개, 증류수, 전자 저울, 자석 젓개, 자석 교반기, 칭량지, 약수저, 깔때기, 0.200 M 염산(HCl) 용액, 수산화 소듐(NaOH), 식초, 페놀프탈레인 지시약(→BTB지시약) 3.2 실험과정 실험1. 0.2M NaOH 용액의 제조와 표준화 ① 250mL 부피 플라스크에 NaOH 2.00g을 넣고, 증류수를 표선에 맞게 채우고 마개를 닫아 흔들어 0.2 M NaOH 용액을 제조한다. (NaOH는 공기 중에서 빠른 속도로 물과 이산화탄소를 흡수하므로 가능한 한 빨리 질량을 측정한다.) ② 삼각플라스크에 0.1 M HCl 10mL를 넣고 BTB 지시약 2~3방울을 넣는다. ③ 뷰렛에 제조된 NaOH를 채우고 뷰렛의 처음 눈금을 기록한다. ④ 방울방울 떨어뜨리며 적정하고, 종말점에 도달하면 종말점 눈금을 기록한다. 실험2. 식초 중의 아세트산의 농도 결정 ① 삼각플라스크에 시중 판매 식초 1mL와 증류수 15mL를 넣고, BTB 지시약 2~3방울을 넣는다. ② 뷰렛에 제조된 NaOH를 채우고 뷰렛의 처음 눈금을 기록한다. ③ 방울방울 떨어뜨리며 적정하고, 종말점에 도달하면 종말점 눈금을 기록한다. ④ 2회 더 반복한다. 사진3. 1~3회 종말점 도달 3.3 실험주의사항 ■ NaOH는 뷰렛의 코크를 부식 또는 손상시킬 수 있으므로, NaOH를 사용한 후에는 항상 뷰렛을 깨끗이 세척한다. 4. 실험결과 1) NaOH 용액의 표준화 실험1 HCl의 부피 (mL) 10 HCl의 몰농도 (M) 0.1 적정에 사용된 NaOH의 부피 (mL) 5.7 NaOH의 몰농도 (M) 0.1754 NaOH의 평균 몰농도 (M) 0.1754 계산식 사용한 NaOH 농도 2) 식초 중(mL) 1.00 1.00 1.00 적정에 사용된 NaOH의 부피 (mL) 5.4 5.4 5.3 적정에 사용된 NaOH의 평균 부피 (mL) 5.37 NaOH의 몰농도 (M) 0.1754 식초 중의 HOAc의 몰농도 (M) 0.9473 0.9473 0.9298 식초 중의 HOAc의 평균 몰농도 (M) 0.9415 계산식 식초 중의 아세트산의 농도 3) 생각해보기 ※ 적정에서 당량점과 종말점의 차이를 기술하여라. 식초와 같이 생활 속의 산-염기 반응에 대하여 조사하여라. 적정에서 당량점은 이론값이고 종말점은 실험값이다. 생활 속의 산-염기 반응에는 산성인 위산이 과다 분비될 때 사용하는 염기성 제산제가 있다. 5. Discussion 본 실험의 목적은 산-염기 적정을 통해 표준용액의 농도로 미지용액의 농도를 구하는 것이다. 0.1 M HCl용액으로 NaOH용액을 표준화하고, 표준화된 NaOH 용액으로 시판 식초 중의 아세트산 농도를 구했다. 먼저 250mL 부피플라스크에 0.2 M NaOH용액을 제조했다. NaOH는 흡습성이 강하므로 신속히 질량을 측정한 후 증류수를 사용하여 용액을 만들었으며, 부피플라스크에 옮겨 정밀하게 제조하였다. 제조한 NaOH용액을 뷰렛에 채우고, 표준화 과정에서는 0.1 M HCl 10mL에 BTB 지시약을 사용하였다. 본래 페놀프탈레인을 사용할 예정이었으나, 실험에서는 BTB 용액을 사용하였다. 3회 반복하여 실험하면 실험의 정확도가 올라가지만 HCl용액이 부족하여 NaOH 표준화는 1회만 진행하였다. 표준화된 NaOH로 시판 식초 중의 아세트산 농도를 분석하기 위해 삼각플라스크에 식초 1mL와 증류수 15mL, BTB 지시약을 넣고 적정을 진행했다. 뷰렛의 콕을 조심스럽게 돌리고, 삼각플라스크 용액의 색이 노란색에서 초록색으로 변하면 콕을 빠르게 잠궜다. 하지만 조금 늦게 잠궜는지 첫번째 실험과 세번째 실험에서는 용액이 파란색이 되었다. 두번째 실험만 초록색이 되었다. BTB 용액은 산성에서 노란색, 중성에서 초록색, 염기성에서 파어가서 용액이 염기성이 되었기 때문임을 알 수 있다. 0.1 M HCl 10mL에는 0.2 M NaOH가 5mL 반응해야 한다. 하지만 실제 실험에서는 NaOH를 5.7mL 사용했을 때 색변화가 일어났고, 제조한 용액이 0.2 M이 아닌 0.1754 M임을 계산할 수 있었다. 이 NaOH 몰농도와 식초와의 적정에서 사용한 NaOH 부피로 식초 중의 아세트산 농도 또한 계산할 수 있었다. 그렇게 계산한 식초 중의 아세트산 농도는 0.9415 M이다. 따라서 오차가 발생하게 된 이유는 다음과 같이 생각할 수 있다. 1) 용액 제조시에 사용한 초자가 많아 초자간 용액 이동시에 손실이 있었을 것이다. 2) 뷰렛 조작 미숙으로 정확한 종말점을 측정하지 못해 계산 결과에 오차가 발생했을 것이다. 3) NaOH 표준화 실험을 1번밖에 진행하지 못해 정확도가 떨어졌기 때문이다. 위와 같은 오차를 줄이고 더욱 정확한 실험 결과를 얻기 위해서는 1) 불필요한 초자의 사용을 줄인다. 2) 실험 기구의 조작법을 숙지하고 더욱 섬세하게 기구를 조작한다. 3) 가능한한 실험은 2~3번 반복한다. 이러한 점들을 개선하여 실험을 다시 진행한다면 더욱 정확한 결과를 얻을 수 있을 것이다. 이번 실험을 통해 용액의 표준화 방법과 산-염기 적정 과정을 체계적으로 이해할 수 있었으며, 지시약을 이용하여 반응의 종말점을 시각적으로 관찰할 수 있었다.. 6. Reference 1. 화학교재연구회, 일반화학실험, 사이플러스, 2016, pp57-61 2. 대한화학회 분석화학/전기화학분과, 분석화학실험, 사이플러스, 2018, pp29-30 3. Daniel C. Harris, 최신분석화학(제5판), 자유아카데미, 2013, pp123-124 4. Paula Yurkanis Bruice, 유기화학(제6판), 자유아카데미, 2011, pp 43-63 5. 세화 편집부, 화학대사전, 세화, 2001, “수산화나트륨”, “염화수소”, “아세트산”, “페놀프탈레인” 6. Website: http://www.c

자연과학| 2025.04.19| 9페이지| 2,000원| 조회(103)

일반화학실험, 적정, 산염기적정, BTB, 산-염기 적정

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