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A+ 고분자가공실험 표면처리 실험보고서

REPORT고분자 가공 실험표면 처리Title 고분자가공실험 ? 표면 처리1. 서론1-1. 실험의 목적각종 재질에 대해 표면 처리를 한 후 접착 메커니즘을 이해한다.1-2. 실험의 이론? 접착접착이란, 물건과 물건(피착제)를 접합하는 방법 중 하나로, 서로 다른 입자 또는 표면이 서로 달라붙는 경향이다. 접착제와 피착제의 표면이 계면의 결합력에 의해 결합되어 있는 상태이다. 계면의 결합력은 양자의 표면 분자 간의 화학적 상호작용과 기계적 결합에 의존한다. 또 접착이란 말은 응집과 대비하여 사용된다. 응집력은 유사하거나 동일한 입자 또는 표면이 서로 달라붙는 경향이다. 과학적인 접착의 정의는 두 표면 사이에 화학적 상호작용 또는 물리적 상호작용에 의해 결합된 상태를 의미하며, 이때 두 물체를 부착하는데 사용하는 물질을 접착제라고 한다. 화학적 상호작용은 공유결합, 이온결합, 수소결합 등을 의미하며, 물리적 상호작용은 반데르발스 힘과 같은 분자간력 등을 의미한다. 접착제는 물리적 힘 또는 분자, 원자, 이온의 인력, 흡착 등에 의해 두 표면을 붙이는 역할을 하는 물질이며, 고분자, 금속, 무기재료 등 다양한 피착제 사이에 적용된다.접착에서의 표면은 접착 강도의 발현에 큰 영향을 미치게 되는 요소이다. 그러므로, 피착제 표면 화학 구조를 변화시키는 표면 처리를 하기도 한다. 표면 처리의 효과를 측정하고 접착이 얼마나 잘 될 수 있는지를 알 수 있는 지표를 표면장력이라고 하는데, 피착제의 표면장력이 접착제보다 클 경우, 젖음성이 좋고 접착이 잘 된다. 여기서 젖음성이란 고체의 표면이 액체와 접촉하여 축축하게 배어드는 성질로 액체의 표면장력이 감소함으로써 액체가 고체의 표면에 퍼지는 것을 말한다. 젖음성을 평가하는 지표 중 하나인 접촉각(θ)은 고체 위에 액체를 떨어뜨릴 때 액체방울의 팽창(액체의 높이) 정도를 수치화한 것으로 물방울(액체방울)이 고체표면에 젖음 정도를 정량화하는 것이다. 즉, 정지 액체의 자유 표면이 고체 표면에 접하는 장소에서 액면과 고체 면이 이루 필름에 잘 코팅되게 하고, 높은 접촉각일 때보다 더 넓은 면적에 퍼지도록 한다.이렇듯 표면장력은 접착력에 큰 영향을 미친다. 하지만 표면장력이 접착력에 영향을 미치는 모든 것은 아니다. 극성도 접착에 중요한 영향을 미친다. 극성이 높은 아크릴 점착제는 유리와 같은 극성이 높은 표면에 잘 접착하고, 고무계 접착제는 낮은 표면 극성을 가지는 기재에 높은 접착력을 나타낸다. 표면에너지 또한 접착에 영향을 미치는데 표면에너지는 물질 표면의 물리적 성질이며 접착제가 직접 접촉되는지의 여부를 결정한다. 표면에너지가 높은 물질에서는 액체가 퍼져 나가거나 표면을 적시지만 표면에너지가 낮은 물질에서는 액체가 흐르지 않고 방울로 맺힌다. 따라서, 금속은 쉽게 접착이 가능하며, 플라스틱은 상대적으로 접착이 어렵다.접착력을 결정하는 요소로서 젖음성이 있다. 기계적 결합, 화학적 결합, 물리적 결합이 이루어지기 위해서는 접착제가 피착제의 구멍에 들어가거나 접착제 피착제의 거리가 분자간력이 미치는 범위까지 접근할 필요가 있다. 따라서, 접착제를 피착제 표면에 도포할 때 피착제의 표면을 균일하게 적시는 것이 중요하다. 접착제가 피착제에 잘 익숙해지고 균일하게 도포된 상태를 젖음성이 좋다고 표현하며, 젖음성이 좋으면 접촉각은 작아지며 접착력이 높아진다.높은 표면 에너지 물질낮은 표면 에너지 물질접착이 용이하다.금속 ABS캡톤 폴리카보네이트폴리에스터 PVC폴리우레탄 아크릴릭접착이 어렵다.VINYL ACETATE 폴리에틸렌(PE)폴리스티렌(PS) 폴리프로필렌(PP)아세탈 TEDLAR(PVF)초산비닐수지 테프론접착제는 기계적 결합, 화학적 결합, 물리적 결합의 3가지 요소가 복합적으로 작용하는 것에 의해 달라붙는다. 먼저, 기계적 결합은 액상의 접착제가 피착제 표면의 구멍이나 요철 속에 스며들어 접착제가 경화하여 접착되는 경우이다. 앵커효과, 투묘효과라고도 불리며, 갈고리처럼 된다. 두 번째로, 화학적 결합은 접착제와 피착제를 화학 결합하여 접착하는 개념이다. 화학 결합의 예로는 원자끼리 서준다. 이 공정은 일반적으로 플라스틱 및 복합재와 같이 접착하기 어려울 수 있는 저에너지 표면에 사용된다. 폴리올레핀, 특히 폴리에틸렌과 폴리프로필렌은 긴 비극성 분자로 구성되어 있기 때문에 결합이 잘되지 않으며 특별한 처리 없이는 접착제, 잉크 및 기타 코팅을 이러한 재료에 적용할 수 없다. 따라서 표면에 강렬한 열을 빠르게 가하면 분자 사슬이 끊어지고 극성 작용기가 추가되어 표면이 극성을 띄도록 바꿔준다. 또한, 표면에너지를 증가시키고 오염물을 제거해 인쇄, 페인팅, 코팅 또는 접착에 탁월한 상태가 된다. Frame treatment는 처리도 매우 부드러워 재료에 대한 위험도 적다. Frame treatment는 필름 포장, 소비재, 자동차, 섬유, 의료 기기 및 항공 우주를 비롯한 다양한 산업 분야에서 사용된다. Frame treatment는 웹 또는 더 작은 특정 부분에 사용할 수 있고 골판지에서 복합재에 이르기까지 다양한 재료를 균일하게 처리할 수 있는 능력이 특히 유용하다.1-3. mechanismFrame treatment 후 그 전보다 잘 접착되는 이유는 Polar(극성)그룹이 많이 생기기 때문이다. 먼저 기재의 표면을 Frame treatment를 이용하여 열로 오염 물질을 제거한 뒤, 산소가 풍부한 플라즈마가 부분 산화에 의해 기재의 표면을 활성화한다. 그 결과 인쇄, 페인팅, 코팅, 접착에 탁월한 상태인 깨끗하고 에너지가 높은 표면이 생성된다. 표면 처리가 된 기재에 접착제를 도포한 다음은 동종 또는 이종의 피착체끼리 맞추고 용매(또는 물)를 증발시키기 위해 건조시키면 접착성분이 경화된다. 경화는 에폭시계열 접착제에서 대표적이지만, 화학 반응의 일종으로, 접착성분이 반응하여 고분자량화 하는 동시에 분자 간에 결합(가교)하여 접착성분이 강해지는 것(응집힘이 높아짐)을 말한다. 이때 접착력은 기재의 표면장력과 표면에너지에 따라 다를 것이고 실험을 통해 기재의 표면장력과 표면에너지가 어느 정도인지 예상하고 어떤 접착제를 사용하는 것이 적절한지 알스티로폼 재질에는 사용되지 않는다.LOCTITE® 410 BLACK은 높은 점도를 가지며, 단단한 강도를 갖는 검은색 에틸 베이스의 순간접착제이다. 급속하게 경화되는 범용 순간접착제로 다공성 기질에서 사용하기에 적합하다. 급속 경화 순간접착제로 일정한 스트레스 분배와 고장력 및/또는 전단 강도를 필요로 하는 접착이 어려운 자재를 결합하기 위해 고안되었다. 금속, 플라스틱, 탄소중합체를 비롯하여 광범위한 자재를 급속하게 접합한다. 또한, 목재, 종이, 가족, 패브릭 등과 같은 다공성 자재의 접합에 적합하며 모든 형태의 빠른 수리와 모든 형태의 간단한 비상 수리에 적합하다. 본 제품의 고정시간은 30-60초로, 작거나 중간 크기의 부품 접착에 이상적이다. 두 표면 사이에 접착되면 빨리 경화되며, 대부분의 기질에 훌륭한 접착력을 가지고, 용매제는 첨가되지 않았다.오공 접착제 601은 합성 고무계 접착제로서 초기 접착력이 우수하며 목재, 레자, 프라스틱, 라미네이션, 단열재 등 건축 자재에 다용도로 사용되는 제품이다. 각종 피착재에 적용하고 다용도 접착제로서 초기 접착력이 우수하고 고무상의 탄력이 있어 내 충격성 또한 우수하다. 내수성 내약품성이 좋으며 지압 정도의 압력으로도 접착이 가능하다.못 자국 충진 보수제는 텍사놀, 탄산칼슘, 나트륨 염, 수성바인더로 이루어져 있으며 24시간 후 완전 경화된다. 내부 벽면의 못 자국이나 흠집을 보수할 수 있고 목재의 흠집, 실내의 벽면 틈새를 보수한다.공업용 강력접착제는 합성고무기타용제, 싸이크로핵산, 시아노아크릴레이트, 복합화합물로 이루어져 있다. 철, 석재, 비철금속, 유리, 플라스틱, 도자기 등 강한 물체 또는 고무, 신발, 장난감 등 신축성 있는 물체에 사용되며, 옷감, 방수, 목재 등 앞서 말한 물체들과 접착했을 때 보조와 스며드는 물체에 사용될 수 있다.? 기재 재료나무, 플라스틱, 유리, 금속, 라이터2-3. 실험 과정1. 선택한 기재의 표면을 라이터를 이용하여 frame treatment 시킨다.2. 선택한 접착OOX△플라스틱-금속XOOOO금속-유리XO△OX3-2. 결과 분석지난 계면 접착 실험에서, 어떤 접착제를 사용한 경우에서도 접착력을 보이지 않았던 플라스틱-금속이 frame treatment 이후 접착력을 보이는 현상이 일어났고, 좋은 접착제가 아니었던 못 자국 충진 보수제도 접착력이 좋아졌다. 그러나, 화염처리를 했는데도 저번과 같은 결과가 보이는 이유는 공정조건이 맞지 않았기 때문이다. 예를 들어, 못 자국 충진 보수제를 사용한 나무-플라스틱이나 플라스틱-금속의 경우, 접착될 충분한 시간을 주지 않았기 때문에 이러한 점에서 공정변수가 생긴 것으로 예측된다.4. 고찰지난 계면 접착 실험에서, 모든 접착제를 사용했을 때 접착력을 보이지 않았던 기재는 플라스틱-금속이었다. 그 외에 모든 기재에 발랐을 때 접착력을 보여주지 못했던 신발 접착제와 못 자국 충진 보수제를 중심으로 Frame treatment 실험을 진행하였다.록타이트를 이용하여 기재를 붙였을 때 유리의 표면이 매끈해서 접착력이 좋을 것이라고 예상하고 실험을 진행하였다. 그러나 예상과 달리 유리가 제일 안 붙고 고무가 제일 잘 붙었다. 이는 둘의 표면 차이에 있다. 유리는 상대적으로 단단하며 기재 중 표면이 가장 매끈한 물질이고 Frame treatment 처리를 하여도 표면이 잘 녹지 않기 때문에 접착력에 크게 도움을 주지 못해 접착력이 가장 약했다. 만약 유리의 모양이 평평하지 않고 굴곡이 있었다면 그 굴곡에 접착제를 바르고 굴곡에 맞게 접착을 하였다면 접착력이 더 올라갔을 것이다. 나무에 frame treatment를 진행하면 나무는 표면이 타기 때문에 접착력을 높이는 요인이 되었을 것이다. 따라서 나무는 접착을 할 때 흡수성을 잘 고려하고 접착제를 선택하여야 하는데 상대적으로 쉽게 스며드는 액상형 접착제가 가장 적합하다. 플라스틱은 표면에너지가 낮은 물질이기 때문에 록바이트를 사용했을 때 액체가 흐르지 않고 방울로 맺혔다. 따라서 접착제의 표면장력이 더 높고 잘 젖지 않기 때문에 접착이 제대로 .

공학/기술| 2023.02.14| 9페이지| 1,500원| 조회(203)

실험보고서, A+, 컴파운딩, 고분자가공실험

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A+ 고분자가공실험 첨가제(3M ADDITIVE)실험보고서

REPORT고분자 가공 실험첨가제Title 고분자가공실험 ? 첨가제1. 서론1-1. 실험의 목적Extrusion Blown Film 제조시 발생하는 결함 제어기술을 이해한다.3M Additive의 결함방지 기술을 이해한다.1-2. 실험의 이론? 첨가제폴리머 재료의 우수한 특성을 높이고, 부족한 특성은 보완해주며, 제품의 실용가치를 높이는 역할을 한다. 고분자 첨가제는 사용하는 주목적의 효과가 있어야 하며, 그 외에도 실용적인 측면으로 다음과 같은 특성이 요구된다. 고분자와 상용성이 우수하며, 표면에 침출하여 외관이나 기능을 저하시키지 않아야 하고 고분자의 가공온도에도 잘 견디며, 분해나 휘발하지 않아야 한다. 또한, 병용하는 배합제와 반응하여 서로의 효과를 감소시키지 않아야 하고 착색되면 안 된다. 시간이 경과함에 따라 변색되지 않아야 하며 독성이 없어야 하는 특성이 요구되는 바이다. 고분자의 필요 물성을 얻기 위하여 첨가제를 단독으로 사용하는 경우는 거의 없으며 여러 가지 첨가제를 동시에 사용하는 경우가 대부분으로 첨가제 상호 간의 영향 역시 크게 고려해야 할 부분 중 하나이다. 고분자 첨가제는 고분자를 실제로 제품화하기 위해 그 취약성을 보완하고 특성을 살리기 위한 보조재료로 첨가되므로 용도에 따라 크게 3가지로 분류할 수 있다.우선은 원하는 형태의 수지가공을 위한 첨가제로 여기에는 발포제, 핵제, 윤활제 등이 있고 공기, 열, 빛, 미생물안정제 등이 있다. 또 최종제품의 성형 시에 첨가되는 성능첨가제로 충진제, 보강제, 가소제, 착색제, 내충격제, 난연제, 대전방지제, 가교제, 형광증백제 등이 있다. 이외에 보가 특수한 성능을 부여하는 열전도성부여제, 투과성조절제, 자성부여제 등이 있다.이처럼 첨가제의 선택 및 함량 결정을 위해서는 가격과 성능 비교, 고분자와의 상용성 유무, 고분자 물성에 미치는 영향, 가공 시 안정성, 화학적 활성 및 독성을 고려해야 한다. 또한, 사용 목적과 첨가제의 특성에 따라 중합반응 시 단량체에 첨가, 중합반응 후 고분자계에 첨가, 컴파운딩 시 첨가, 고분자 가공공정 중의 첨가 등으로 사용될 수 있다. 고분자 첨가제의 용도는 첨가제와 고분자에 따라 사용되고 있는데 각각의 세부 용도는 다음과 같이 상술할 수 있다.? 첨가제의 요구조건1) 첨가제들에 대해 가장 중요한 요구조건은 최소한의 경비에서 최대의 효과를 나타내야 한다.2) 수지와의 사용성이 좋을 것.3) 첨가제는 사용하는 동안 표면으로 표출되지 말아야 한다. 즉, Chalking, Bleeding 및 Blooming Phenomena 등이 일어나지 말아야 한다.4) 가공조건 하에서 안정해야 한다. 가공하는 동안, 수지로부터 휘발되지 말아야 한다.5) 일반 사용 상태에서 지속성이 있을 것.6) 병용하는 배합제와 반응하여 서로의 효과를 감소시키지 않을 것.7) 시간 경과됨에 따라 변색되지 말 것.8) 첨가제 독성이 없어야 함.1-3. mechanism2. 실험 방법2-1. 가설1)첨가제를 넣으면 넣지 않았을 때와 달리 계면이 안정되고, 깨끗하게 잘 보일 것이다.2)MILACRON 사의 TP 시리즈 병렬 트윈 스크루 압출기를 사용한다.3)3M 사의 PPA첨가제를 사용한다.2-2. 실험 기구 및 재료? 실험 장치MILACRON 사의 TP 시리즈 병렬 트윈 스크루 압출기B&R APC620 제어 하드웨어는 입증된 성능을 제공하며, 세계적인 판매 및 부품 지원 조직의 지원을 받는다. 프로그램은 튼튼하고 신뢰할 수 있는 컴팩트 플래시 카드에 저장되므로 하드 드라이브가 필요하지 않다. 프로그램을 두 번째 컴팩트 플래시 카드에 보관할 수 있으므로 프로그램을 잃어버려도 가동이 중단되는 일은 없다. 빠른 부팅 시간은 생산을 빨리 시작할 수 있다는 의미이다. 잘 디자인된 화면으로 운영자들은 모든 온도 설정점들을 쉽게 모니터링 및 조정할 수 있다. 자가 조정 PID 알고리즘 덕분에 변동이 심한 온도 제어는 과거의 일이 되었다. 키보드는 방진 및 방수이며, 대형 패드이므로 장갑을 낀 상태에서도 조작하기 쉽다. 높은 온도 정격 및 완전 밀폐형 외피는 가장 가혹한 환경에서도 작동을 보장할 수 있도록 제작되었다.? 실험 재료3M™ Dynamar™ 사의 PPA(Polymer Processing Additive)플라스틱에 극히 낮은 농도로 첨가되는 3M™ Dynamar™ PPA(Polymer Processing Additive)는 용융 파열, 다이 빌드업 또는 일관성 없는 생산과 같은 제품 결함을 없애거나 줄이는 데 도움을 준다. PPA는 생산 과정 전체를 추적할 수 있는 일관성을 제공해 주고, 이를 통해 결함이 이익에 미치는 영향을 측정할 있게 해준다.2-3. 실험 과정1. 고분자 재료와 첨가제를 호퍼를 통해 넣어 압출기로 흐르게 한다.2. 비즈는 호퍼에서 공급구를 통해 아래로 흘러가고 수평의 배럴로 작동하는 큰 회전 스크류에 분배된다.3. 비즈는 플라스틱의 특정 융해 온도까지 가열되는 동안 스크류의 배럴을 통과한다. 스크류의 끝에 도달했을 때는 플라스틱이 완전히 섞여 있고 걸쭉한 껌과 같은 일관성을 가지고 있다.4. 스크류 끝에서 플라스틱이 스크린과 브레이커 플레이트를 가로질러 흐른다. 스크린은 플라스틱 얼룩이나 부정합을 없애고 브레이커 플레이트는 세로 방향으로 플라스틱을 회전시킨다.5. 다이(Die)는 단순히 도려낸 형태가 아닌 원통 형상에서 최종 형상으로 플라스틱이 매끄럽고 균일하게 흐르도록 한다.3. 실험 결과3-2. 결과 분석첨가제를 넣지 않았을 때와는 달리 계면이 안정되었고, 깨끗하며 내부가 잘 보였다. 또한, Shark skin 현상이 줄어들었다.4. 고찰첨가제란, 폴리머 재료의 우수한 특성을 높이고, 부족한 특성은 보완해주며, 제품의 실용가치를 높이는 역할을 한다. 고분자 첨가제는 사용하는 주목적의 효과가 있어야 하며, 그 외에도 실용적인 측면으로 다음과 같은 특성이 요구된다. 고분자와 상용성이 우수하며, 표면에 침출하여 외관이나 기능을 저하시키지 않아야 하고 고분자의 가공온도에도 잘 견디며, 분해나 휘발하지 않아야 한다. 또한, 병용하는 배합제와 반응하여 서로의 효과를 감소시키지 않아야 하고 착색되면 안 된다. 시간이 경과함에 따라 변색되지 않아야 하며 독성이 없어야 하는 특성이 요구되는 바이다. 고분자의 필요 물성을 얻기 위하여 첨가제를 단독으로 사용하는 경우는 거의 없으며 여러 가지 첨가제를 동시에 사용하는 경우가 대부분으로 첨가제 상호 간의 영향 역시 크게 고려해야 할 부분 중 하나이다. 고분자 첨가제는 고분자를 실제로 제품화하기 위해 그 취약성을 보완하고 특성을 살리기 위한 보조재료로 첨가되므로 용도에 따라 크게 3가지로 분류할 수 있다.우선은 원하는 형태의 수지가공을 위한 첨가제로 여기에는 발포제, 핵제, 윤활제 등이 있고 공기, 열, 빛, 미생물안정제 등이 있다. 또 최종제품의 성형 시에 첨가되는 성능첨가제로 충진제, 보강제, 가소제, 착색제, 내충격제, 난연제, 대전방지제, 가교제, 형광증백제 등이 있다. 이외에 보가 특수한 성능을 부여하는 열전도성부여제, 투과성조절제, 자성부여제 등이 있다.이처럼 첨가제의 선택 및 함량 결정을 위해서는 가격과 성능 비교, 고분자와의 상용성 유무, 고분자 물성에 미치는 영향, 가공 시 안정성, 화학적 활성 및 독성을 고려해야 한다. 또한, 사용 목적과 첨가제의 특성에 따라 중합반응 시 단량체에 첨가, 중합반응 후 고분자계에 첨가, 컴파운딩 시 첨가, 고분자 가공공정 중의 첨가 등으로 사용될 수 있다. 고분자 첨가제의 용도는 첨가제와 고분자에 따라 사용되고 있는데 각각의 세부 용도는 다음과 같이 상술할 수 있다.첨가제의 요구조건으로는, 먼저 첨가제들에 대해 가장 중요한 요구조건은 최소한의 경비에서 최대의 효과를 나타내야 한다. 수지와의 사용성이 좋아야 하며, 첨가제는 사용하는 동안 표면으로 표출되지 말아야 한다. 즉, Chalking, Bleeding 및 Blooming Phenomena 등이 일어나지 말아야 한다. 가공조건 하에서 안정해야 한다. 가공하는 동안, 수지로부터 휘발되지 말아야 한다. 일반 사용 상태에서 지속성이 있어야 한다. 병용하는 배합제와 반응하여 서로의 효과를 감소시키지 않아야 하며, 시간이 경과 됨에 따라 변색되지 말아야 한다. 또한, 첨가제 독성이 없어야 한다.5. 결론첨가제란, 폴리머 재료의 우수한 특성을 높이고, 부족한 특성은 보완해주며, 제품의 실용가치를 높이는 역할을 한다. 고분자 첨가제는 사용하는 주목적의 효과가 있어야 하며, 그 외에도 실용적인 측면으로 다음과 같은 특성이 요구된다. 고분자와 상용성이 우수하며, 표면에 침출하여 외관이나 기능을 저하시키지 않아야 하고 고분자의 가공온도에도 잘 견디며, 분해나 휘발하지 않아야 한다. 또한, 병용하는 배합제와 반응하여 서로의 효과를 감소시키지 않아야 하고 착색되면 안 된다. 시간이 경과함에 따라 변색되지 않아야 하며 독성이 없어야 하는 특성이 요구되는 바이다. 고분자의 필요 물성을 얻기 위하여 첨가제를 단독으로 사용하는 경우는 거의 없으며 여러 가지 첨가제를 동시에 사용하는 경우가 대부분으로 첨가제 상호 간의 영향 역시 크게 고려해야 할 부분 중 하나이다. 고분자 첨가제는 고분자를 실제로 제품화하기 위해 그 취약성을 보완하고 특성을 살리기 위한 보조재료로 첨가되므로 용도에 따라 크게 3가지로 분류할 수 있다.우선은 원하는 형태의 수지가공을 위한 첨가제로 여기에는 발포제, 핵제, 윤활제 등이 있고 공기, 열, 빛, 미생물안정제 등이 있다. 또 최종제품의 성형 시에 첨가되는 성능첨가제로 충진제, 보강제, 가소제, 착색제, 내충격제, 난연제, 대전방지제, 가교제, 형광증백제 등이 있다. 이외에 보가 특수한 성능을 부여하는 열전도성부여제, 투과성조절제, 자성부여제 등이 있다. 첨가제를 넣지 않았을 때와는 달리 계면이 안정되었고, 깨끗하며 내부가 잘 보였다. 또한, Shark skin 현상이 줄어들었다.

공학/기술| 2023.02.14| 7페이지| 1,500원| 조회(123)

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A+ 고분자가공실험 압출성형의 최적화 실험보고서

REPORT고분자 가공 실험압출성형의공정 최적화Title 고분자가공실험 ? 압출성형의 공정 최적화1. 서론1-1. 실험의 목적입자의 크기와 코팅 여부에 따른 충진제를 압출성형을 통해 압출부하 및 압출량과의 관계를 안다.1-2. 실험의 이론· 압출성형압출성형이란, 성형재료를 녹여서 다이에 따라 형태가 다른 제품을 만들고 냉각하여 고화시킨 뒤 제품을 만들어내는 성형법이다. 원료를 압출성형기에 공급하고 다이에서 밀어내어 일정한 모양의 단면을 가진 연속체로 변환시킨다. 열가소성 수지, 특히 폴리에틸렌이나 염화비닐수지 등의 중요한 성형법이다. 압출성형으로 만들어진 제품들은 다이를 통해 나온 물질을 자르면 단면적이 일정하다는 특징이 있다. 압출성형의 재료로는 ABS, PC, PE, PP, PS, PVC 등이 쓰인다. 현재는 플라스틱의 튜브 · 파이프 · 홈통 · 필름 · 판 · 연신테이프 · 모노필라멘트 · 이형품(특이한 디자인의 단면을 가진 제품) · 전선피복 · 플라스틱 네트 등 전체 플라스틱의 소비량 중에서 압출성형에 의해 만들어진 것이 대부분을 차지하고 있다. 사출성형과 다르게 연속공정이기 때문에 24시간 가동이 가능하다. 낮은 비용에 생산성이 빨라 효율이 좋기 때문에 압출성형은 가장 많이 쓰인다. 또한, 잘못 만들어지면 다시 재활용이 가능하다. 그러나, 생산할 수 있는 제품에 한계가 있으며, 열로 인한 팽창 때문에 크기가 변화할 수 있다. 즉, 정확하게 만들 수 없고 오차가 생길 수 있다.· 압출기압출기를 원리적으로 크게 구분하면 비스크류 압출기와 스크류 압출기로 나눌 수 있다. 물과 기름을 운반하는 펌프에 이용하는 것은 전부가 플라스틱 압출용으로서 이용의 간이성이 있으나, 요즘 압도적으로 많이 사용되고 있는 것은 스크류 압출기이다. 스크류는 이송시켜주는 것이다. 성형재료는 다이를 통과하기 위해서 부드러워져야 한다. 열가소성 플라스틱은 열을 받으면 부드러워진다. 열가소성 플라스틱은 때때로 예열되지만, 대부분의 열은 배럴 벽과 스크류 표면에 부딪혀 움직일 때 일어 재료는 고온으로 인해 상대적으로 부드러워지고 탄성을 잃어 면적이 증가한다. 압축 영역을 통과하는 동안 바이오매스는 마찰로부터 에너지를 흡수하여 열이 질량을 통해 균일하게 혼합되도록 한다. 그다음 수분을 증발시켜 증기로 만드는 펌핑(pumping) 구역으로 들어간다. 최종 단계에서는 증기 제거와 최종 압축이 동시에 발생한다.1-3. mechanism먼저 호퍼를 통해 성형재료가 입상 또는 분말 상으로 공급되고 이는 가열 실린더 속에서 가열된다. 스크류 압출기 내에서 녹으면서 스크류 채널을 따라 회전에 의해 앞으로 진행된 후 스크류 끝에 형성된 높은 압력에 의해 압출기 끝의 여러 개의 작은 구멍이 있는 금속원판을 통과해서 정류되어 목적하는 형상으로 만들어진 다이의 개구부에서 외부로 연속적으로 압출되면서 성형되는 것이다. 이때 스크류 끝과 다이 사이에 스크린과 차단판을 끼워서 불순물을 걸러내며 일정한 단면형상을 갖는 압출된 소재는 물, 공기 또는 롤 등의 냉각장치에 의해 냉각 고화되어 원하는 형상 및 치수로 성형된다.2. 실험 방법2-1. 가설1) 폴리마 재료로 XLPE를 사용한다.2) 어떤 재료인지에 따라 사용해야 하는 다이가 다를 것이다.2-2. 실험 기구 및 재료· 실험 기구MILACRON 사의 TP 시리즈 싱글 스크루 압출기B&R APC620 제어 하드웨어는 입증된 성능을 제공하며, 세계적인 판매 및 부품 지원 조직의 지원을 받는다. 프로그램은 튼튼하고 신뢰할 수 있는 컴팩트 플래시 카드에 저장되므로 하드 드라이브가 필요하지 않다. 프로그램을 두 번째 컴팩트 플래시 카드에 보관할 수 있으므로 프로그램을 잃어버려도 가동이 중단되는 일은 없다. 빠른 부팅 시간은 생산을 빨리 시작할 수 있다는 의미이다. 잘 디자인된 화면으로 운영자들은 모든 온도 설정점들을 쉽게 모니터링 및 조정할 수 있다. 자가 조정 PID 알고리즘 덕분에 변동이 심한 온도 제어는 과거의 일이 되었다. 키보드는 방진 및 방수이며, 대형 패드이므로 장갑을 낀 상태에서도 조작하기 쉽다. 높은 온도 과정1. 고분자 재료를 호퍼를 통해 넣어 압출기로 흐르게 한다.2. 비즈는 호퍼에서 공급구를 통해 아래로 흘러가고 수평의 배럴로 작동하는 큰 회전 스크류에 분배된다.3. 비즈는 플라스틱의 특정 융해 온도까지 가열되는 동안 스크류의 배럴을 통과한다. 스크류의 끝에 도달했을 때는 플라스틱이 완전히 섞여 있고 걸쭉한 껌과 같은 일관성을 가지고 있다.4. 스크류 끝에서 플라스틱이 스크린과 브레이커 플레이트를 가로질러 흐른다. 스크린은 플라스틱 얼룩이나 부정합을 없애고 브레이커 플레이트는 세로 방향으로 플라스틱을 회전시킨다.5. 다이(Die)는 단순히 도려낸 형태가 아닌 원통 형상에서 최종 형상으로 플라스틱이 매끄럽고 균일하게 흐르도록 한다.3. 실험 결과3-1. 실험 결과그림2. 기포 현상압출성형의 결과, 제품에서 기포 현상과 압출량이 일정하지 않고 흔들리는 현상인 Surging 현상이 발생했다.3-2. 결과 분석압출성형의 결과, 제품에서 기포 현상이 일어난 이유로 예측되는 점 첫 번째는 압출기 내 공기가 유입되었기 때문이다. 또한, 수지 내에 오염 물질이 들어있는 경우에도 이러한 현상이 발견될 수 있다. 이 경우 충분한 퍼징으로 압출기 내 남은 수지와 첨가제 등의 체류 물질을 제거해야 한다. 너무 빠른 냉각속도도 기포 현상의 원인이 될 수 있다. 마지막으로, 수분 때문에 기포 현상이 일어날 수도 있는데, 원재료를 사용 전에 필수적으로 건조시켜야 하며, Vent port 연결을 사용해야 한다.압출량이 일정하지 않고 흔들리는 현상인 Surging현상이 발생하였는데, 이는 배럴온도가 너무 낮아 용융되지 않은 수지들이 스크류 계량부로 이동하였기 때문이다. 이런 경우, 압축부 및 계량부의 배럴온도를 상승시켜야 한다. 또는 부적절한 Screen pack 때문일 수도 있는데, 이는 Screen pack을 적절하게 변경해야 한다. 그리고 불규칙적인 수지의 투입으로 인한 현상일 수도 있다. 고체 수지의 이송 문제는 공급부의 온도를 하강시키고, 윤활제 및 점성이 있는 첨가제를 사용하Cylinder Zone의 개수와 Zone 별 설정 온도 간에 약간의 차이는 있을 것이다. 그러나, 대부분 120 ℃ 전으로 설정했다는 것과 C1의 온도는 낮고 압출기 후단으로 갈수록 점차 높여간다는 공통점이 존재한다. Feed section, 즉 C1(또는 C1/C2)의 온도를 120 ℃나 그 이상으로 올려야 했다. Cylinder 1번과 2번은 Feed Section으로 투입된 수지가 용융이 시작하도록 충분히 열을 주는 구간이다. 하지만 설정 온도(80~112 ℃)는 낮아서 수지 용융을 위한 충분한 열을 줄 수 없기 때문이다.압출성형의 결과, 제품에서 기포 현상과 압출량이 일정하지 않고 흔들리는 현상인 Surging 현상이 발생했다. 제품에서 기포 현상이 일어난 이유로 예측되는 점 첫 번째는 압출기 내 공기가 유입되었기 때문이다. 또한, 수지 내에 오염 물질이 들어있는 경우에도 이러한 현상이 발견될 수 있다. 이 경우 충분한 퍼징으로 압출기 내 남은 수지와 첨가제 등의 체류 물질을 제거해야 한다. 너무 빠른 냉각속도도 기포 현상의 원인이 될 수 있다. 마지막으로, 수분 때문에 기포 현상이 일어날 수도 있는데, 원재료를 사용 전에 필수적으로 건조시켜야 하며, Vent port 연결을 사용해야 한다. 압출량이 일정하지 않고 흔들리는 현상인 Surging현상이 발생하였는데, 이는 배럴온도가 너무 낮아 용융되지 않은 수지들이 스크류 계량부로 이동하였기 때문이다. 이런 경우, 압축부 및 계량부의 배럴온도를 상승시켜야 한다. 또는 부적절한 Screen pack 때문일 수도 있는데, 이는 Screen pack을 적절하게 변경해야 한다. 그리고 불규칙적인 수지의 투입으로 인한 현상일 수도 있다. 고체 수지의 이송 문제는 공급부의 온도를 하강시키고, 윤활제 및 점성이 있는 첨가제를 사용하였을 때는 너무 소량이나 과량의 투입으로 인하여 Surging 현상이 발생하였을 수도 있다. 마지막으로, 고분자의 낮은 물성이다. 용도에 맞는 적절한 물성의 고분자로 변경해야 한다.고품질의 브레이커 플레이트(breaker plate)를 끼워서 불순물을 걸러내어 소재의 ‘Turning Memory' 현상을 방지할 수 있었는데 스크류 채널을 돌면서 진행되는 고분자 용융체는 그의 회전 영향이 남아있어 다이까지 그 영향이 갈 수 있으므로 이를 제거하는 것이다. 플라스틱 압출기의 부하가 높을 경우 스크류의 속도가 너무 빨라 그럴 수 있으니 스크류의 속도를 줄여주어야 한다. 또한, 플라스틱 압출기의 공급량이 너무 많으면 배럴의 플라스틱이 이전 섹션에서 설정된 온도와 일치하지 않고 전체 스크류 토그가 너무 커지게 될 수도 있으니 이 점의 주의해야 한다.다이를 통해 모양이 결정되기 때문에 압축성형 중 다이가 가장 중요하다고 할 수 있다. 따라서 재료에 따라 어떤 다이를 쓰는지를 아는 것이 중요한 것 같다. 다이는 고분자 재료가 다이를 빠져 나올 때 나타나는 현상인 다이 스웰을 고려하여 설계되는데 다이 스웰의 정도는 소재가 갖고 있는 탄성 특성의 크기에 따라 다르기 때문에 같은 소재라 하더라도 성형조건에 따라 탄성의 영향은 다르게 표출된다. 주어진 성형공정에서 전단변형률(shear rate) 또는 전단 응력(shear stress)이 클수록, 온도가 낮을수록 그리고 다이의 길이가 작을수록 또는 잔류시간이 작을수록 스웰이 증가되기 때문에 성형조건을 고려하여 다이를 설계한다. 따라서 탄성이 큰 재료라면 온도를 높이고 길이가 긴 다이를 사용하는 것이 좋은 결과를 가지고 올 수 있을 것 같다.압출기 내에서의 고분자의 변화를 각 지역별로 분석하자면 고체 고분자를 이용하는 공급부의 스크류 채널은 다른 구간에 배해 깊이가 깊다. 공급되는 고분자 수지의 형태는 그래뉼(granule), 펠렛(pellet), 그리고 파우더(powder) 형태인데 이러한 고분자 수지는 스크류가 회전할 때 배럴 내면의 마찰력에 의해 스크류 채널을 따라 돌면서 앞으로 이송하게 된다. 이 구간에서 이송 능력을 증가시키기 위해서 배럴 안쪽면의 마찰이 큰게 유리한데, 이를 위해 배럴안쪽에 요철(groov다.

공학/기술| 2023.02.14| 9페이지| 1,500원| 조회(161)

실험보고서, A+, 압출성형, 고분자가공실험

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A+ 고분자가공실험 사출성형 실험보고서

REPORT고분자 가공 실험사출성형Title 고분자가공실험 ? 사출성형1. 서론1-1. 실험의 목적사출성형 공정을 이해하고 원료나 공정변수에 대해 알아내며 관찰한다.1-2. 실험의 이론? 사출성형사출성형이란, 플라스틱 원료를 가공하는 중요한 성형공법 중의 하나로서， 사용되는 원료는 열가소성 수지와 열경화성 수지로 구분되어 있다. 사출성형은 플라스틱 재료에 열과 압력을 가해 이것을 가소화(용해)시켜 적당한 유동 상태로 만든 것을 높은 압력(사출 압력)으로 폐쇄된 금형 내에 고속으로 유입시킨 후, 충분하게 고화시켜 원하는 성형품을 만드는 것을 일컫는다. 이때 사용되는 기계를 사출성형기라고 말한다.사출성형기는 서보 모터로 작동하는 전동식과 유압 모터를 이용한 유압식, 서보 모터와 유압 모터를 조합한 하이브리드식 등이 있다. 기계의 주요 구조는 재료를 녹여 금형 내부에 주입하는 「사출부」와 금형을 세팅하는 「형체부」로 구성되어 있다사출성형을 이용해 가공하려면 먼저 재료의 투입구인 호퍼에 펠릿(알갱이) 형상의 수지를 넣는다. 펠릿이 실린더 안에서 가열되어 액상으로 변하면 사출 준비가 갖추어진다. 그리고 사출부의 노즐에서 배출된 재료는 금형 내의 스프루라는 관로를 통과하고 다시 분기된 러너를 지나 성형 부분으로 흘러 들어간다. 재료가 냉각되고 고화된 후에 금형이 열리고 성형품이 외부로 배출된다. 그런 다음, 마무리 가공으로 스프루 및 러너가 절단되고 성형 부분이 완성된다. 사출성형을 이용해 가공하려면 먼저 재료의 투입구인 호퍼에 펠릿(알갱이) 형상의 수지를 넣습니다. 펠릿이 실린더 안에서 가열되어 액상으로 변하면 사출 준비가 갖추어진다. 그리고 사출부의 노즐에서 배출된 재료는 금형 내의 스프루라는 관로를 통과하고 다시 분기된 러너를 지나 성형 부분으로 흘러 들어간다. 재료가 냉각되고 고화된 후에 금형이 열리고 성형품이 외부로 배출된다. 그런 다음, 마무리 가공으로 스프루 및 러너가 절단되고 성형 부분이 완성된다.실제로는 사출성형 한 번으로 여러 개의 성형품을 동시에 제조스틱 성형법인 압출성형이나 블로우 성형, 진공 성형에 비해 생산 사이클이 짧고 저렴하게 복잡한 형상의 제품을 효율적으로 생산이 가능하다. 특히, 복잡한 형상의 제품을 고속으로 만들어 낼 수 있다는 점은 대량 생산에 매우 유리하다. 또한, 원료의 투입에서 성형품 취득에서 운송까지 대부분의 과정이 기기를 사용해 자동화를 이룰 수 있다는 점도 빼놓을 수 없는 장점이다. 자동화로 작업자의 안전을 보장하는 것은 물론 비용 절감의 효과까지 얻을 수 있다. 물론, 일부 공정에서는 사람의 손이 필수다. 이런 장점으로 사출 성형은 대부분의 플라스틱 제품을 만드는 데 가장 많이 사용되고 있다고 볼 수 있다. 자동차 내외장재, 전기전자부품 등 복잡한 형상이 필요한 제품 성형은 물론이고, 플라스틱 바가지와 같은 단순한 제품에 이르기까지 우리를 둘러싼 플라스틱 제품들의 대부분은 사출 성형기가 만들어낸 결과물이다.사출성형장점단점1) 생산성2) 큰 부피 성형 가능3) 자동화4) 성형품 마무리작업 간단5) 자유로운 형상6) 다른 재료 Insert성형 가능7) 보강재 혼합 가능1) 높은 금형 비용2) 사출성형기 등 부대비용이 높음3) 성형품의 품질 결정이 늦음4) 성형과정 지식이 꼭 필요5) 사출성형과정 제어가 어려움(성형해석[CAE]으로 제어기능 향상 됨)표1. 사출성형의 장단점? 사출성형의 주요 공정 변수① 온도 관련 공정변수 : 스크류/실린더 온도, 수지 온도, 금형 온도, 건조 온도, 유압 온도, 주변 온도② 압력 관련 공정변수 : 충진 압력, 보압, 배압(계량시 발생하는 압), 이형 압력, 형개 압력, 형체 압력③ 시간 관련 공정변수 : 충진 시간, 보압 시간, 냉각 시간, 건조 시간④ 속도 관련 공정변수 : 사출 속도, 회전(스크류) 속도, 형개 속도, 이형(이젝팅) 속도⑤ 양 관련 공정변수 : 계량, 이형량, 쿠션량? Cycle time (C/T)Cycle time에는 크게 표준(이론) 사이클 타임(Standard Cycle Time)과 실제 사이클 타임(Real Cycle T고장과 자재 공급의 delay, 휴식시간, 기계 정검 시간 등을 고려한다면 실제 사이클 타임은 평균 5분보다는 커질 것이다.1-3. mechanism사출 성형을 이용해 가공하려면 먼저 재료의 투입구인 호퍼에 펠릿(알갱이) 형상의 수지를 넣는다. 펠릿이 실린더 안에서 가열되어 액상으로 변하면 사출 준비가 갖추어진다. 그리고 사출부의 노즐에서 배출된 재료는 금형 내의 스프루라는 관로를 통과하고 다시 분기된 러너를 지나 성형 부분으로 흘러들어간다. 재료가 냉각되고 고화된 후에 금형이 열리고 성형품이 외부로 배출됩니다. 그런 다음, 마무리 가공으로 스프루 및 러너가 절단되고 성형 부분이 완성된다.실제로는 사출 성형 한 번으로 여러 개의 성형품을 동시에 제조하는 경우가 많으므로 용융된 재료가 모든 부위에 균등하게 흘러들어가는 것이 중요하다. 따라서 러너의 길이를 동일하게 하는 등 금형 형상을 세심하게 고려하여 설계해야 한다.사출 성형은 대량 생산에 적합한 가공 기술이지만 정도 높은 성형품을 생산하려면 재료인 수지의 선택부터 금형의 가공 정도, 재료 사출 시의 온도나 속도 등 다양한 조건을 숙지해 두어야 한다.2. 실험 방법2-1. 가설1) 실험 장치는 Procan ALPHA® 4 사의 사출 성형기 BOY XXS를 사용한다.2) 실험 재료는 열가소성 고분자인 LG Chem 사의 ABS를 사용한다.2-2. 실험 기구 및 재료? 실험 재료ABSABS는 열 변형 온도가 높으며 치수안정성과 내부응력에 의한 CRACK 발생률이 적다. 저온에서도 내충격성이 강하며 인장강도와 강성이 우수하다. UV 코팅, 도금, 도장이 용이하며 내충격 강도, 특히 저온에 있어서 매우 높은 충격강도를 갖으며 PLASTIC 중 제일 도금하기 쉬운 재료이다. 예비 건조가 필요하고 수분 함유율이 높기 때문에 불량이 생기기 쉽다. 가열실린더 온도는 180~240˚C가 적당하다. ABS 수지는 내충격성, 내약품성, 내후성 등이 뛰어나고, 특히 사출 성형, 압출 성형 등의 성형성과 착색 등 2차 가공성이 우수하기 부품·방적기계 부품 등 공업용품에 금속 대용으로 사용된다.? 실험 장치BOY XXS Procan ALPHA®4옵션인 OPC-UA 서버에 의한 MES 기능(제조실행시스템)의 대폭적인 개선되었고 아날로그 레지스트레이션 개선을 통한 위치 정밀도 향상되었다. 위치 센서의 레지스트 정밀도는 계수 10만큼 향상되었으며 최적화된 필드버스 시스템 적용한다. 프로세서의 성능 향상되어 8 이상의 요인에 의해 반응 시간이 단축되었다(이전 버전에서는 1000 μs가 아닌 125 μs 이상의 유지압 스위치). 사이클 타임의 정상성 향상되었으며 허용 편차는 10밀리 초 미만이다.2-3. 실험 과정1. ABS를 투입하고 원하는 양을 설정한다.2. 클림프를 조인다.3. 생산온도를 설정한다.4. 사출압력, 속도, 보압 설정한다.5. 공정을 진행시킨다.3. 실험 결과3-1. 실험 결과수지의 양을 과다하게 충진하여 플래시(Flash)가 발생하였다.수지의 양을 부족하게 충진하여 충진 부족(Shot shot)이 발생하였다.3-2. 결과 분석실험을 진행할 때 수지의 양을 부족하게 주입하였을 때 충진 부족(Short shot)이 발생하였다. 충진 부족은 금형 내 수지가 완전히 들어차지 못한 것으로 충진 부족이 발생하는 가장 큰 원인은 금형의 형태와 수지의 유동성 문제이지만 이번 실험에서의 충진 부족은 수지의 양을 부족하게 주입하였기 때문에 발생했을 것이다. 만약 충분한 양으로 수지를 주입하였지만 충진 부족이 발생한다면 더 많은 양의 수지가 보다 쉽게 흐르도록 온도를 올려 수지의 점도를 낮추고 압력을 증가시키면 충진 부족 문제를 해결할 수 있을 것이다. 뿐만 아니라 스프루, 러너, 게이트에서 흐름의 저항이 너무 커서 금형 내에 수지가 완전히 들어차지 못할 수 있기 때문에 게이트, 스프루, 러너의 단면적을 늘리고 길이를 줄이거나 표면을 매끄럽게 손질하면 해결할 수 있을 것이다. 이외에도 수지의 양을 부족하게 주입하면 성형품 표면이 함몰되는 싱크마크가 발생할 수 있다.수지의 양을 과다하게 주입하였을 때도를 낮춰 조절할 수 있다. 또한, 금형에 이상이 있는지 확인하고 보수하여야 한다. 금형의 평행도, 조임 장치의 조정 상태 등을 점검하고 금형 면의 다듬질 상태를 점검하여야 한다. 만일 금형이 휘어 있다면 금형이 두께를 늘려 플래시를 해결할 수 있을 것이다. 이외에도 수지가 과다하게 충진되면 이형불량이 발생할 수 있다.4. 고찰사출 장치부 작업 시작 전에는 항상 호퍼를 닫고, 가열 실린더 내의 잔류 수지를 퍼지하여 완전히 제거한 후 스크류를 후퇴시켜 스크류 선단부의 수지 압축압을 제거하여야 한다. 가열 실린더 내에 잔류해 있는 수지가 분출할 수도 있기 때문에 작업이 완전히 끝나기 전에는 노즐 선단부에 응고된 수지를 제거하려고 하지 말아야 된다. 손과 얼굴은 가열 실린더나 노즐 부위로부터 안전한 위치에 있어야 하며 항상 보호 장갑, 안면 보호구와 같은 안전 복장을 착용하여야 하며 가열 실린더 온도 상승 중 또는 상승 후 노즐 선단부에 손이나 얼굴을 가까이하지 말아야 한다. 이는 사출시키지 않아도 가스의 압력에 의해 용융 수지가 분출할 수도 있기 때문이다.공정에 사용한 ABS 재료는 180 ˚C에서는 잘 녹지 않았고 260 ˚C까지 온도가 올라가도 변형이 안 일어나기 때문에 사용해도 지장이 없지만 220 ˚C에서 230 ˚C가 가장 적절했다. 또한, ABS는 습을 보통 0.3~0.5%까지 먹기 때문에 건조를 시킨 후 사용해야 하지만 건조를 시키지 않고 ABS를 사용하였다. 건조를 시키지 않고 가공을 하면 제품에 기포가 들어간 것이 보이지만 이번 공정에서 사용한 ABS는 하얀색으로 제품을 만들어도 기포가 찬 것이 잘 보이지 않아 건조 없이 진행하였다. 그러나 투명색의 ABS를 사용하였다면 기포가 찬 것이 잘 보이기 때문에 꼭 건조를 시킨 후 가공을 진행해야 할 것이다.공정 중 플래시가 발생하였는데 플래시가 발생하는 원인은 다양하다. 단순히 재료에 맞게 세팅된 상태라 그 재료를 써야 하는데 재료가 혼합이 되거나 다른 재료를 쓰면 발생할 수 있고 양 조절 세팅을 잘못하.

공학/기술| 2023.02.14| 8페이지| 2,000원| 조회(176)

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A+ 고분자화학실험 벌크중합 실험보고서

R E P O R T고분자 화학 실험MMA 벌크 중합1. Introduction (실험 소개 및 이론)1-1. 실험의 목적MMA를 다양한 조건에서 bulk polymerization을 시켜서 각 조건에 따른 중합 상태를 관찰한다.1-2. 실험의 이론· 자유 라디칼 중합자유 라디칼 중합이란, 자유 라디칼(Free radical)을 이용하여 단량체를 중합하는 고분자 합성방법 중의 하나이다. 이는 C=C 이중결합을 보유하고 있는 분자인 비닐계 고분자의 중합에 이용되는 가장 유용하고 보편적인 방법이다. 예를 들어, Polystyrene, Polymethylmethacrylaye, Poly(vinylacetate), Polybutadiene, branched PE 등이 그것이다. 중합하고자 하는 단량체에 라디칼을 처음 형성시키기 위해서 라디칼 개시제(Initiator)를 이용하는데, 개시제는 열, 빛과 같은 외부로부터의 자극에 대하여 매우 쉽게 라디칼을 형성하는 물질이다.흔히 사용되는 라디칼 개시제는 비교적 쉽게 일차결합이 끊어져 라디칼을 형성하기 위해 아령 모양의 분자구조를 띄고 있다. 첨가중합의 가장 큰 특징 중 하나는 하나의 비공유 전자를 가진 전기적으로 중성인 자유 라디칼을 사용하여 중합을 개시한다는 것이다. 첨가중합의 개시를 위해 쓰이는 자유 라디칼은 보통 유기 과산화물이나 아조 화합물을 열분해하여 만든다.· 벌크 중합벌크 중합이란, 고분자화합물을 만드는 반응 중 하나인 부가중합반응으로, 용매를 쓰지 않고 단량체만을 중합시키는 방법이다. 벌크 중합은 모노머만을 가열하거나 개시제의 존재 하에서 중합시키는 방법, 광 또는 방사선을 조사시키면서 중합시키는 방법이 있다. 이들 모두 촉매를 사용하지 않는다는 점이 특징이다.벌크 중합은 단량체와 소량의 개시제 또는 개시제가 존재하지 않는 상태에서의 반응이기 때문에 중합 반응 공정이 매우 간단하다. 미반응 단량체를 제외한 불순물이 거의 없고 순도가 매우 높은 고분자를 제조할 수 있다는 장점이 있다. 그러나, 용매가 없어 시함된 새로운 라디칼을 형성하는 과정이다.· 성장 반응단량체 라디칼 또한 안정한 상태가 아니므로 같은 반응을 일으킨다. 새로운 단량체가 결합하며 라디칼이 새로운 말단으로 이전되고, 이러한 반응이 반복되어 사슬의 길이가 성장한다.· 종결 반응종결 반응이란, 성장 반응을 통해 성장하던 고분자 사슬이 성장을 종결하는 과정이다. 종결 반응에는 결합(coupling)과 불균등결합(disproptionation)이 있다.결합(coupling)은 두 개의 고분자 사슬이 동등하게 만나 하나의 고분자 사슬을 만들고, 불균등결합(disproptionation)은 한 쪽의 라디칼이 다른 쪽의 고분자 사슬 끝으로 이동하여 두 개의 고분자 사슬을 이루는 반응이다.· 점도점도란, 한 종의 액체가 다른 층의 액체를 지나 이동할 때 겪는 저항을 의미한다. 액체와 몇몇의 기체들은 기본적으로 흐름을 방해하는 성질들을 가지고 있다. 이것은 유체의 특이한 성질이다. 단위 면적당의 힘의 크기로서 점성의 점도를 나타낸다. 유동성이 큰 액체인 물은 유동성이 작은 액체인 타르보다 ‘점도가 작다’라고 표현될 수 있다. 액체가 고체의 관을 타고 흘러갈 때, 관 표면에 접한 상태로 이동하고 있는 액체는 정지되어 있다고 볼 수 있다. 이때, 난류나 소용돌이 흐름이 발생하지 않는 흐름을 층류라고 하는데, 점도는 층류에서 발생한다. 이러한 층류에서 유체의 흐름을 방해하려고 하는 성질이 점도이다. 기체의 점성은 온도가 증가하면 같이 증가하는 경향이 있다. 액체의 점성의 경우, 온도가 상승하면 점성은 감소한다. 반대로 온도가 상승하면, 점성은 감소한다. 이러한 경향을 나타내는 이유는, 기체의 주된 점성 원인이 분자 상호 간의 운동인 반면 액체는 분자 간의 응집력이 점성을 크게 좌우하기 때문이다.- 비점도(Specific Viscosity, ηsp)용액의 점도가 용매의 점도에 대해 증가한 비율로 ηsp로 나타낸다.- 환산점도(Reduced Viscosity, ηred)용액의 점도를 나타내는 방법 중 하나로, 비점도의 값점도의 액체를 측정하는데 적절하며 측정 정밀도가 높다. 또한, 이를 통해 얻은 값이 총 부피와 무관하다는 것이 장점이다. Cannon-Fenske viscometer는 가는 관 속을 일정 부피의 유체가 흐르는 시간을 재서 유체의 점성률을 측정하는 장치이다. 교정된 길이의 모세관으로 분리되어 하나의 관에 두 개의 공간이 있는 U자형 유리 튜브이다. 이는 측정하고자 하는 액체의 양이 아주 적을 때의 점도를 측정하기에 적절하다. 또한, 석유로 측정에 가장 알맞으며 그 밖의 액체의 점도도 측정할 수 있는 점도계이다.· 자동가속화 현상(Auto Acceleration)자동가속화 현상이란, 종결 반응의 속도를 느리게 하는 점도 증가로 인하여 자유 라디칼 중합 반응에서 발생하는 현상이다. 자유 라디칼 중합 반응에서 전체 속도에 대한 자동가속화 현상은 벌크 중합 시스템에서 많이 발생한다. 고분자가 성장하여 커졌을 때 사슬끼리 엉켜 움직임이 적어지고 이로 인해 점도가 높아진다. 벌크 중합의 경우, 점도가 높아 열 분산이 잘되지 않기 때문에, 발열 반응인 고분자 사슬이 성장하는 반응으로 인하여 발생하는 열을 밖으로 빼낼 수 없다. 온도는 계속 증가하게 되고 이에 따라 반응 속도 또한 증가하여 고분자의 성장 속도를 조절하기 힘들어진다.1-3. Mechanism개시제인 BPO가 두 분자의 자유 라디칼이 되어 단량체인 MMA를 공격하면서 새로운 라디칼이 생성된다. 이는 또 다른 단량체 분자를 공격하여 계속해서 라디칼이 생성된다. 이 과정을 성장 반응 단계라고 한다. 성장 반응으로 인해 사슬 길이가 늘어나게 되는데, 사슬 말단에 존재한 탄소가 기존 Benzoyl 라디칼과 합성하여 종결 반응을 일으켜 1개의 PMMA를 생성한다.2. Experimental Section (실험 방법)2-1. 실험 기구 및 시약· 실험 시약MMA(Methyl methacrylate)BPO(Benzoyl peroxide)THF(Tetrahydrofuran)Methanol· 실험 기구쉐이커 베스용 바이알, 3 반응)* 홀수 조와 짝수 조는 실험 결과를 서로 교환하여 보고서를 작성해야 함.* BPO 0g (개시제 미포함)은 중합 반응이 되지 않는 것, 완전히 굳을 때까지 반응은 auto acceleration을 확인하기 위함.* 바이알에 라벨링 필수2. MMA 15 mL를 50 mL 눈금 실린더를 사용하여 바이알에 넣어주고, 바이알 내부로 물이 들어가지 않도록 뚜껑을 잘 잠근 후 테플론 테이프로 밀봉한다.* 눈금실린더를 사용할 때 눈금실린더가 넘어지지 않게 밑을 잘 잡고 사용해야 함.3. 70-80℃ 정도로 맞춘 쉐이커 베스에 바이알을 잘 고정시키고 30분간 반응시킨다.4. 300 or 500 mL 비커에 메탄올을 150 mL 정도 준비해둔다.5. 반응 시간이 30분이 되면 쉐이커 베스에서 바이알을 조심히 꺼내어 메탄올이 담긴 비커에 바이알 내부의 용액을 부어준다.* 바이알 내부에 메탄올 세척병을 이용하여 메탄올로 헹궈주면 침전된 고분자를 얻어낼 수 있기 때문에 수득률을 조금 더 높일 수 있음.6. 하얗게 침전된 생성물을 가위로 잘게 잘라준 후 메탄올을 100 mL 정도 추가한다.* 잘게 잘라줘야 할 때는 가위를 꼭 사용함.7. 비커에 마그네틱 바를 넣어주고 은박지로 비커 위쪽을 막은 후 10분간 교반기를 사용하여 300-400 rpm(숫자5-6) 정도로 교반하여 워싱한다.* 교반 속도는 되도록 빠르게 하여 고분자끼리 충돌을 많이 하게 해야 함.8. 10분간 워싱이 끝나면, 아스피레이터에 석션 플라스크, 석션 캡, 뷰흐너 깔때기 그리고 여과지를 준비하여 여과한다.9. 워싱과 여과 과정을 2-3회 정도 반복한다.* MMA 특유의 냄새가 나지 않을 때까지 반복해야 함.10. 마지막 여과 후 뷰흐너 깔때기 위쪽을 킴테크와 고무줄을 사용하여 밀봉하고 라벨링하여 건조 오븐에서 건조시킨다.11. 건조된 생성물의 질량을 측정하여 수득률을 계산한다.- 점도 측정1. 20 mL의 THF에 0.01 g의 PMMA를 용해시켜 0.5 g/dL 농도로 THF+PMMA 용액을 만든다.* 바/ 14.1 g) * 100 % = 7.55 %· 점도1차2차3차평균THF(BPO 0.03 g)1:52.76XX1:52.76THF+PMMA(BPO 0.03 g)3:02.863:02.793:02.493:02.71THF(BPO 0.09 g)1:52.55XX1:52.55THF+PMMA(BPO 0.09 g)2:58.532:58.392:58.502:58.47상대점도 (ηr)비점도 (ηsp)환산점도 (ηred)대수점도 (ηinh)THF+PMMA(BPO 0.03 g){182.71} over {112.76} = 1.621.62?1 = 0.62{0.62} over {C} = 1.24{ln(1.62)} over {C} = 0.96THF+PMMA(BPO 0.09 g){178.47} over {112.55} = 1.591.59-1 = 0.59{0.59} over {C} = 1.18{ln(1.59)} over {C} = 0.93(C = 0.5 g/dL)3-2. 결과 분석동력학적 사슬 길이를 구하는 식에서 분자량과 개시제의 농도는 반비례 관계이므로 개시제의 농도가 줄어들수록 분자량이 늘어난다. 또한, 분자량이 클수록 분자들 간의 인력 또한 증가하므로 점도 또한 증가한다. 이러한 이유로 0.03g의 개시제로 생성된 PMMA가 0.09의 개시제로 생성된 PMMA보다 점도가 높을 것이라고 유추할 수 있다. 실제로 0.03 g의 개시제를 사용한 PMMA와 0.09 g의 개시제를 사용한 PMMA의 점도 값을 비교해보면 0.03 g의 개시제를 사용한 PMMA의 점도가 더 높은 값을 가진다는 사실을 알 수 있다. 그러나, 0.03 g의 개시제를 사용한 PMMA와 0.09 g의 개시제를 사용한 PMMA의 점도 값이 큰 차이가 나지 않는 이유는 점도 측정을 할 때 점도 측정 구간을 잘못 설정하여 측정 시간이 많이 지체됐기 때문인 것으로 예상된다. 또한, 개시제를 0g 넣은 바이알에서는 Auto Acceleration 현상이 일어난 것이 관측된다.4. 고찰MMA의 Bulk Polymerization 실다.

공학/기술| 2023.02.14| 10페이지| 2,000원| 조회(167)

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