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라세미 혼합물 [Co(en)3]3+로부터 광학 이성질체의 분리 결과보고서

무기화학실험라세미 혼합물 [Co(en)3]3+로부터광학 이성질체의 분리7. Results실험 2. [(+)Co(en)3][(+)tart]Cl·5H2O와 [(-)Co(en)3][(+)tart]Cl 부분 입체 이성질 체의 합성 및 분리①(+)-Co(en) _{3} ][(+)-tart]Cl?`5H _{2} O의 수득률-반응식 :pile{[(+)-Co(en) _{3} ]Cl _{3}#[(-)-Co(en) _{3} ]Cl _{3}} `````+``(+)-tart```````` REL rarrow {Cl ^{-}} {H _{2} O} ````````` pile{```[(+)-Co(en) _{3} ][(+)-tart]Cl?5H _{2} O` downarrow #[(-)-Co(en) _{3} ]Cl _{2} [(+)-tart]Cl} `[Co(en) _{3} ]Cl _{3} 의`몰`수`=` {사용한``[Co(en) _{3} ]Cl _{3} `질량} over {[Co(en) _{3} ]Cl _{3} `분자량}#```````````````````````````````````````````````=2.44g`` DIVIDE 345.59g/mol#```````````````````````````````````````````````=`0.00706molSodium``potassuium``d-tartrate`tetrahydrate의`몰`수`=` {사용한``질량} over {분자량}#````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````=`1.059g`` DIVIDE 282.1g/mol#`````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````0.00706#---------------------------------------------#````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````0.00706[Co(en) _{3} ]Cl _{3} 가[(+)-Co(en) _{3} ]Cl _{3}와[(-)-Co(en) _{3} ]Cl _{3}로 1:1로 존재한다고 가정한다면 생성된(+)-Co(en) _{3} ][(+)-tart]Cl?`5H _{2} O의 몰 수는 0.00353mol이다.∴ 이론적인(+)-Co(en) _{3} ][(+)-tart]Cl?`5H _{2} O 의 수득률 : 0.00353mol × 512.82g/mol = 1.81g-실험값 : 3.0835g-0.9782g(거름종이 무게) = 2.1053g-수득률 :{2.1053g} over {1.81g} TIMES 100`=`116.31%②(+)-Co(en) _{3} ][(+)-tart]Cl?`5H _{2} O 의 UV Spectrum?-1UV Peak : 339nm = 29499cm ^{-1} =nu _{1}색 : 관찰 불가능E= {hc} over {lambda } = {(6.626 TIMES 10 ^{-34} J BULLET s) TIMES (3.0 TIMES 10 ^{8} m BULLET s ^{-1} )} over {339 TIMES 10 ^{-9} m} =5.86 TIMES 10 ^{-19} J?-2UV Peak : 466nm = 21459cm ^{-1} =nu _{2}색 : 연한 파란색E= {hc} over {lambda } = {(6.626 TIMES 10 ^{-34} J BUL되는 지점을 찾으면 옆의 그래프를 벗어난 지점인{DELTA _{o}} over {B}= 50인 지점이다. 이 점에서{nu _{2} (21459cm ^{-1} )} over {B}=45{nu _{1} (29499cm ^{-1} )} over {B}=63이므로 B=467cm ^{-1}이 나오고{DELTA _{o}} over {B}=50이므로DELTA _{o}= 23350cm ^{-1}로 최대 peak로 계산한DELTA _{o}와 차이가 많이 나지 않음을 알 수 있다. 또한, Selection rule에 의해A LSUP {1} _{1g} rarrow E LSUP {1} _{g}도 전이가 가능한데 이때의 peak는 위의 diagram을 이용해 계산해보면47260cm ^{-1} = 212nm에서 peak가 나올 것으로 예상된다.실험 3.[(+)-Co(en) _{3} ]I _{3} BULLET H _{2} O의 합성 및 분리①[(+)-Co(en) _{3} ]I _{3} BULLET H _{2} O의 수득률[(+)-Co(en) _{3} ][(+)-tart]Cl BULLET 5H _{2} O+3NaI+NH _{3} +2H _{2} O rarrow [(+)-Co(en) _{3} ]I _{3} BULLET H _{2} O[(+)-Co(en) _{3} ][(+)-tart]Cl BULLET 5H _{2} O의 몰 수(실험2의 product) ={2.1053g} over {627.69g/mol} `=`0.003354molNaI의 몰 수 ={사용한`질량} over {분자량`} = {1.02g} over {149.89g/mol} =0.00680mol[(+)-Co(en) _{3} ][(+)-tart]Cl BULLET 5H _{2} O+3NaI+NH _{3} +2H _{2} O -> [(+)-Co(en) _{3} ]I _{3} BULLET H _{2} O````````#````````````````````````````````````0.003354````````````````````````0.002267mol × 637.96g/mol ≒ 1.45g-실험값 : 2.2636g-0.9782g(거름종이 무게) ≒1.29g-수득률 :{1.29g} over {1.45g} TIMES 100`=`88.97%②[(+)-Co(en) _{3} ]I _{3} BULLET H _{2} O의 UV Spectrum?-1UV Peak : 334nm = 29940cm ^{-1} =nu _{1}색 : 관찰 불가능E= {hc} over {lambda } = {(6.626 TIMES 10 ^{-34} J BULLET s) TIMES (3.0 TIMES 10 ^{8} m BULLET s ^{-1} )} over {334 TIMES 10 ^{-9} m} =5.95 TIMES 10 ^{-19} J?-2UV Peak : 470nm = 21277cm ^{-1} =nu _{2}색 : 연한 파란색E= {hc} over {lambda } = {(6.626 TIMES 10 ^{-34} J BULLET s) TIMES (3.0 TIMES 10 ^{8} m BULLET s ^{-1} )} over {470 TIMES 10 ^{-9} m} =4.23 TIMES 10 ^{-19} J③[(+)-Co(en) _{3} ]I _{3} BULLET H _{2} O의 Tanabe-sugano diagram{nu _{1}} over {nu _{2}} = 1.41[(+)-Co(en) _{3} ]I _{3} BULLET H _{2} O 에서도 Co는 Co(Ⅲ)으로 존재한다. 똑같이d ^{6}의 전자배치를 가지,. Ligand들이 strong filed ligand 이기 때문에 전자들이 low spin으로 채워지게 된다. 실험 2와 마찬가지로 A state이기 때문에 전자들의 transition은{} ^{1} A _{1g} -> ^{1} T _{1g}와{} ^{1} A _{1g} -> ^{1} T _{2g} 으로 일어난다. 이때{} ^{1} A _{1g} -> ^{1} T _{1g}가nu _{1} 이고{} ^{1} A 직접 합성한 뒤 분리를 하지만 이번 실험 미리 준비된[Co(en) _{3} ]Cl _{3}을 가지고 실험 2번부터 진행하였다.본래[Co(en) _{3} ]Cl _{3}는 광학 이성질체로서 동량 혼합물(racemic mixture)로 존재한다. 광학 이성질체란 고유 광회전도를 제외하고 물리적, 화학적 성질이 똑같다.왼쪽에 있는 물질은TRIANGLE -Tris(ethylenediamine)cobalt(III)chloride라 명명하며, 오른쪽에 보이는 것은 로LAMBDA -Tris(ethylenediamine)cobalt(III) chloride라 명명한다.실험 2번은 racemic mixture와 [(+)-tart]를 반응시켜 diastereomer을 생성시키는 반응이다. 생성물로 만들어진 물질은[(+)-Co(en) _{3} ][(+)-tart]Cl와[(-)-Co(en) _{3} ]Cl _{2} [(+)-tart]Cl로 둘의 용해도가 달라서 용해도 차이를 이용하여 둘을 분리할 수 있다.[(+)-Co(en) _{3} ][(+)-tart]Cl의 용해도가 더 낮아[(+)-Co(en) _{3} ][(+)-tart]Cl BULLET 5H _{2} O 의 형태로 먼저 석출되어 침전된다. 실험2의 결과에서 수득률이 약 116%로 매우 높은데, 반응이 잘 가지 않아서 두 diastereomer가 잘 생성되지 않았거나 감압여과 과정에서[(-)-Co(en) _{3} ]Cl _{2} [(+)-tart]Cl도 함께 석출되었을 것이다. UV-vis spectrum의 측정결과 339, 466nm에서 두 개의 peak가 관찰되었다. 색은 가시광선 영역의 466nm에서 연한 파란색을 흡수하므로 그 보색이 주황색이 관찰되었다. Tanabe-Sugano diagram을 통해 B=467cm ^{-1}이 나오고DELTA _{o}= 23350cm ^{-1}의 값을 얻었으며 관찰되지는 않았지만 3번째 peak가 212nm에서 나올 것을 예측할 수 있었다.실험 3번의 경우 실험2에서 얻은[(+)-Co

자연과학| 2021.12.29| 8페이지| 2,500원| 조회(472)

무기화학실험, 광학 활성, 라세미 혼합물

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유기금속화합물 [AgCH(PPh3)C(O)CH3]2NO3의 합성 및 성질규명 결과보고서

무기화학실험유기 금속 화합물[Ag{CH(PPh3)C(O)CH3}2]NO3의합성 및 성질 규명7. Results실험 1.[Ph _{3} PCH _{2} C(O)CH _{3} ]Cl`합성①[Ph _{3} PCH _{2} C(O)CH _{3} ]Cl`의 수득률-반응식 :PPh _{3} `+`ClCH _{2} C(O)CH _{3} `` rarrow `[Ph _{3} PCH _{2} C(O)CH _{3} ]ClPPh _{3} 의`몰`수`=` {사용한`PPh _{3} `질량} over {PPh _{3} `분자량}#```````````````````````````````````````````````=5g`` DIVIDE 262.29g/mol#```````````````````````````````````````````````=`0.01906molClCH _{2} C(O)CH _{3} 의`몰`수`=` {ClCH _{2} C(O)CH _{3} 사용한``질량} over {ClCH _{2} C(O)CH _{3`} 분자량} ``````````````````````````````````````````````#`````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````=1.4mL` TIMES 1.15g/mL`` DIVIDE 92.522g/mol#`````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````=`0.0174molPPh _{3} `+`ClCH _{2} C(O)CH _{3} `` rarrow `[Ph _{3} PCH _{2} C(O)CH _{3} ]Cl`````#``0.01906``````````````0.0174```````````````````````````````#``0.0174``````````````````0.0174``````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````0.0174```````````````````````````````````````∴ 이론적인[Ph _{3} PCH _{2} C(O)CH _{3} ]Cl` 의 수득률 : 0.0174mol × 354.8097g/mol = 6.174g-실험값 : 4.0325g-0.9290g(거름종이 무게) = 3.1035g-수득률 :{3.1035g} over {4.0325g} TIMES 100`=`76.96%②[Ph _{3} PCH _{2} C(O)CH _{3} ]Cl` 의 IR Spectrum3048.18`cm ^{-1} `````` RARROW `````sp ^{2} C-H`2900.71`cm ^{-1} `````` RARROW `````sp ^{3} C-H`1713.34`cm ^{-1} ````` RARROW `````C=O`1437.32`cm ^{-1} `````` RARROW ````` BENZENE `실험 2.Ph _{3} P=CHC(O)CH _{3}의 합성①Ph _{3} P=CHC(O)CH _{3}의 수득률-반응식 :[Ph _{3} PCH _{2} C(O)CH _{3} ]Cl``+`NaOH``` rarrow ```Ph _{3} P=CHC(O)CH _{3} `+`H _{2} O`+`NaCl[Ph _{3} PCH _{2} C(O)CH _{3} ]Cl의 몰 수(실험1의 product) ={1.0g} over {354.8097g/mol} `=`2.82 TIMES 10 ^{-3} mol`=`0.00282molNaOH의 몰 수 =0.5M` TIMES 7.5mL`=`0.00375`mol[Ph _{3} PCH _{2} C(O)CH _{3} ]Cl``+`NaOH``` rarrow ```Ph _{3} P=CHC(O)CH _{3} `+`H _{2} O`+`NaCl`````````````````````````````````````````0.00282````````````````````````````````````````````````````````0.00282#---------------------------------------------#``````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````0.00093````````````````````````````````````````````````````````0.00282이론적인Ph _{3} P=CHC(O)CH _{3} 의 수득률 : 0.00282mol × 318.29g/mol ≒ 0.8976g-실험값 : 1.7576g-0.9334g(거름종이 무게) = 0.8242g-수득률 :{0.8242g} over {0.8976g} TIMES 100`=`91.82%②Ph _{3} P=CHC(O)CH _{3}의 IR Spectrum3048.21`cm ^{-1} `````` RARROW `````sp ^{2} C-H`2900.32`cm ^{-1} `````` RARROW `````sp ^{3} C-H`1573.28`cm ^{-1} ````` RARROW `````C=O`1453.72`cm ^{-1} `````` RARROW ````` BENZENE `실험 3.[AgCH(Ph _{3} P)C(O)CH _{3} _{2} ]NO _{3}의 합성①[AgCH(Ph _{3} P)C(O)CH _{3} _{2} ]NO _{3}의 수득률-반응식 :2Ph _{3} P=CHC(O)CH _{3} `+`AgNO _{3} ` rarrow ``[Ag(CH(Ph _{3} P)C(O)CH _{3} ) _{2} ]NO _{3}[Ag{CH(Ph _{3} P)C(O)CH _{3} } _{2} ]NO _{3}의 몰 수 ={0.188g} over {318.35g/mol} `=`0.0005905molAgNO _{3}의 몰 수 ={50`mg} over {169.87`g/```````````````````````0.000294```````````````````````#``````````````````0.000588``````````````````````````````````````````0.000294``````````````````````````````````````````````````````0.000294#---------------------------------------------#``````````````````0.0000015``````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````0.000294이론적인[AgCH(Ph _{3} P)C(O)CH _{3 _{2}} ]NO _{3} 의 수득률 : 0.000294mol × 806.5g/mol ≒ 0.237g-실험값 : 1.0062g-0.9041g(거름종이 무게) = 0.1021g-수득률 :{0.1021g} over {0.237g} TIMES 100`=`43.08%②[AgCH(Ph _{3} P)C(O)CH _{3} _{2} ]NO _{3}의 IR Spectrum3053.34`cm ^{-1} `````` RARROW `````sp ^{3} C-H`1619.0=59`cm ^{{}^{-1}} `````` RARROW `````C=O`1436.34`cm ^{-1} ````` RARROW ````` BENZENE `8. Discussion이번 실험에서는 안정한 구조를 가지는 일라이드를 합성하고 일라이드를 이용하여 금속에 탄소가 배위결합을 하는지 complex를 만들어보는 실험이었다. 유기금속 화합물[Ag(CH(Ph _{3} P)C(O)CH _{3} ) _{2} ]NO _{3}을 합성하면서 IR spectrum을 분석하여 각 실험 과정에서 합성된 product의 치환기와 리간드를 확인하고 구조에 대한 정보를 얻었다. 실험 1ha -수소를 제거하여Ph _{3} P=CHC(O)CH _{3}(ylide)를 합성하였다.Ph _{3} P=CHC(O)CH _{3}는 3개의 공명구조를 가지고 있어서 안정적인 구조이다. 자세히 보면, 인, 탄소 그리고 산소 사이의 비공유 전자쌍이 이동하며 구조가 안정화된다. 중간체의 안정화로 보다 안정한 환경에서 product를 합성할 수 있다. NaOH는 수소를 제거하고 바로 물이 생성되어 용액이 중성이 되는데, 반응을 모두 진행 시켰다면 NaOH가 남아있어서 염기성을 나타낸다. 용액이 중성인지 염기성 인지의 여부는 리트머스지의 색 변화를 통해 관찰할 수 있었다. 이전의 실험과는 달리 이번엔 생성된 product들이 모두 흰색 분말이기 때문에 IR spectroscopy를 통해 확인했는데, 측정 결과생성물에 포함된 작용기인 benzene, C=O, C-H bond를 모두 확인할 수 있었다. 공명구조에 의해Ph _{3} P=CHC(O)CH _{3}가 안정화되서nu _{C=O}의 값이 작아짐을 볼 수 있다.실험3에서는 합성한Ph _{3} P=CHC(O)CH _{3}를AgNO _{3}와 2:1로 반응시켜서[Ag(CH(Ph _{3} P)C(O)CH _{3} ) _{2} ]NO _{3}를 합성하였다. 실험 과정에서 Ag는 빛과 만나면 광반응이 진행되고 enol form이 keto form으로 변하는 것을 막기 위해 알루미늄 호일로 빛을 차단해주는 것이다. 생성된 product의 IR Spectrum 확인 결과 생성물에 포함된 C=O, C-H, benzene의 peak가 모두 관찰되었다. IR로 측정한[Ag(CH(Ph _{3} P)C(O)CH _{3} ) _{2} ]NO _{3}nu _{C=O}값은 실험2에서 합성된Ph _{3} P=CHC(O)CH _{3}의nu _{C=O}값보다 큰 값을 가진다. 이는 ylide의 비공유 전자쌍이 금속 Ag와 배위하여 결합하고 있음을 알 수 있다. 실험3의 product는 또 실험1과 비교하였을 때nu _{C=O}값을 비교해보면 더 작1의

자연과학| 2021.12.29| 6페이지| 2,500원| 조회(238)

결과보고서, 무기화학실험, 유기금속 화합물

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Co(3)정팔면체배위화합물([Co(NH3)5X]n+와 [Co(en)3I3+]의 착염 합성 결과보고서 평가A+최고예요

Co(Ⅲ) 정팔면체 배위 화합물: [Co(NH3)5X]n+ [X:NH3(n=3), Cl(n=2), CO3(n=1)]와 [Co(en)3l3+]의 착염 형성7. Results(1) Hexaamminecobalt(Ⅲ) chloride의 합성? Hexaamminecobalt(Ⅲ) chloride 수득률4CoCl _{2} +4NH _{4} Cl+20NH _{3} +O _{2} ` rarrow `4[Co(NH _{3} ) _{6} ]Cl _{3} `+`2H _{2} O(CoCl _{2}분자랑 : 237.93g/mol,[CO(NH _{3} ) _{6} ]Cl _{3}분자량 : 267.48g/mol)-CoCl _{2}의 몰 수 ={6g} over {237.93g/mol} = 0.0252mol-NH _{4} Cl의 몰 수 ={4g} over {53.49g/mol} = 0.0748mol-NH _{3}의 몰 수 ={12.5mL} over {17.03g/mol} TIMES `0.73g/mL = 0.5368mol이론값 :4CoCl _{2} +4NH _{4} Cl+20NH _{3} +O _{2} ````````` rarrow ````4[Co(NH _{3} ) _{6} ]Cl _{3} +2H _{2} O#```````0.025`````````````````0.131```````````````0.428`````다량#```````0.025`````````````````0.025```````````````0.125```````````````````````````````````````````````````0.025`````#-------------------------------------#``````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````0.025```````[Co(NH _{3} ) _{6}}와 차이가 많이 나지 않음을 알 수 있다.또한, Selection rule에 의해A LSUP {1} _{1g} rarrow E LSUP {1} _{g}도 전이가 가능한데 이때의 peak는 위의 diagram을 이용해 계산해보면40262cm ^{ -1} = 248nm에서 peak가 나올 것으로 예상된다.(2) Tris(ethylenediamine)cobalt(Ⅲ) Chloride의 합성? Tris(ethylenediamine)cobalt(Ⅲ) Chloride의 수득률4CoCl _{2} +`8NH _{2} CH _{2} CH _{2} NH _{2} `+`4NH _{2} CH _{2} CH _{2} NH _{2} BULLET HCl+O _{2`} ` rarrow `4[Co(en) _{3} ]Cl _{3} `+`2H _{2} O-CoCl _{2}의 몰 수 ={3g} over {237.93g/mol} = 0.0126mol-NH _{2} CH _{2} CH _{2} NH _{2} BULLET HCl :30%NH _{2} CH _{2} CH _{2} NH _{2} ({7.5mL TIMES 0.899g/mL} over {60.10g/mol} =0.1122mol) +HCl (6M×0.002L=0.012mol) ⇒NH _{2} CH _{2} CH _{2} NH _{2} BULLET HCl 0.012mol 생성-NH _{2} CH _{2} CH _{2} NH _{2} 의 몰수=` {사용한```en`질량} over {en`분자량} `-`HCl과`반응한`en`몰`수`=` {7.5g} over {60.10g/mol} `-`0.012mol=0.1128mol이론값 :4[CoCl _{2} .6H _{2} O]+9NH _{2} CH _{2} CH _{2} NH _{2} +4NH _{2} CH _{2} CH _{2} NH _{2} .HCl+O _{2} ````````` rarrow ````4[Co(en) _{3} ]Cl _{3} +2H _{2} O#```````0.0126```````````71g} over {4.3544g} TIMES 100`=`60.56%? Tris(ethylenediamine)cobalt(Ⅲ) Chloride의 UV-vis spectrum- 최대 peak : 466nm = 21459cm{}^{-1}- 결정장 갈라짐 에너지 :10Dq =TRIANGLE _{o} =h {c} over {lambda } = {(6.626 TIMES 10 ^{-34} J.s)(3.0 TIMES 10 ^{8} m/s)} over {466 TIMES 10 ^{-9} m} =4.266 TIMES 10 ^{-19} J``nu _{1} `=`339nm`=`29498cm ^{-1},nu _{2} =466nm`=`21459cm ^{-1} 이므로 Tanabe-sugano diagram에서{nu _{1}} over {nu _{2}} =1.37 이므로A LSUP {1} _{1g} rarrow T LSUP {1} _{1g}의{E} over {B} 비율과A LSUP {1} _{1g} rarrow T LSUP {1} _{2g}의 비율이 1.37가 되는 지점을 찾으면,{DELTA _{o}} over {B}= 50가 되는 점에서 1.37가 된다. 이 점에서{nu _{2} (21459cm ^{-1} )} over {B}=45{nu _{1} (29498cm ^{-1} )} over {B}=63이므로 B=467cm ^{-1}이 나오고{DELTA _{o}} over {B}=50이므로DELTA _{o}= 23350cm ^{-1}로 최대 peak로 계산한DELTA _{o}와 차이가 많이 나지 않음을 알 수 있다.또한, Selection rule에 의해A LSUP {1} _{1g} rarrow E LSUP {1} _{g}도 전이가 가능한데 이때의 peak는 위의 diagram을 이용해 계산해보면42030cm ^{-1} = 238nm에서 peak가 나올 것으로 예상된다.(3) Chloropentaamminecobalt(Ⅲ) chloride의 합성? Chloropentaamminecobalt0840````````````````````````````````#--------------------------------------#`````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````0.0840[Co(NH _{3} ) _{5} (H _{2} O)]Cl _{3} rarrow [Co(NH _{3} ) _{5} Cl]Cl _{2} +H _{2} O[Co(NH _{3} ) _{5} Cl]Cl _{2} 무게 : 0.0840mol X 250.4g/mol = 21.0336g실험값 : product의 무게 = 7.8639g-0.9782g(거름종이 무게) = 6.8857g수득률 :{6.8857g} over {21.0336g} TIMES 100`=32.74%? Chloropentaamminecobalt(Ⅲ) chloride의 UV-vis spectrum- 최대 peak : 533nm = 18762cm{}^{-1}- 결정장 갈라짐 에너지 :10Dq =TRIANGLE _{o} =h {c} over {lambda } = {(6.626 TIMES 10 ^{-34} J.s)(3.0 TIMES 10 ^{8} m/s)} over {533 TIMES 10 ^{-9} m} =3.730 TIMES 10 ^{-19} J``nu _{1} `=`362nm`=`27624cm ^{-1},nu _{2} =533nm`=`18762cm ^{-1} 이므로 Tanabe-sugano diagram에서{nu _{1}} over {nu _{2}} =1.47 이므로A LSUP {1} _{1g} rarrow T LSUP {1} _{1g}의{E} over {B} 비율과A LSUP {1} _{1g} rarrow T LSUP {1} _{2g}의 비율이 1.37가 되는 정에서 생성되는 불필요한 불순물들을 거르기 위함이다. 그 뒤에는 용액을 비커에 뚜껑을 씌우고 공기 주입구멍을 만들어 실온에 두어 용액이 빨간색에서 황갈색을 변하게 두었다. 실온에서 용액을 두었을 때 색이 변하는 이유는 Co가 산화되면서 흡수 파장이 바뀌기 때문이다. 공기주입이 완료된 후 결정과 활성탄을 거르고 염산과 물을 넣어 가열하였고 다시 불순물 제거를 이해 여과 후 온도를 낮춰 과포화 상태의 용액으로 만들어 주황빛의 생성물을 생성하였다. 염산을 넣어주는 이유는 재결정시킨 화합물의 구조가 변형되는 것을 막기 위함이다. 수득률이 약 3.7%정도로 매우 낮게 나온 것을 볼 수 있는데, 결정과 활성탄을 감압 깔때기로 거를 때, 활성탄을 거르면서 결정까지 함께 걸러지게 되었을 것으로 생각해서 수득률이 낮아졌다고 생각한다. 또한, 공기가 주입되는 구멍을 너무 작게 뚫어서 산화가 잘되지 않아서 생성물의 양에 영향을 끼친 것 같다. 그리고 용액을 세척할 때에도 손실이 생길 수 있다. 실험할 때 손실이 생기는 구간이 많았고 실험이 상대적으로 빠르게 이루어져서 수득률에 영향을 미쳤다고 생각한다. 반응이 잘 가도록 천천히 진행했으면 손실이 덜 생겼을 것이다. UV peak는 최대 파장값이 485nm로 이론값에 해당하는 파장(490~430nm)에 맞게 나왔다.흡수율이 최대가 되는 peak값으로TRIANGLE _{o}를 계산해보고, UV-vis spectrum에 나온 peak값을 토대로 Tanabe-Sugano diagram을 이용해TRIANGLE _{o}값을 계산하였는데 diagram에 직접 손으로 측정하였음에도 불구하고 최대 peak으로 얻은 값과 큰 차이를 보이지 않았다. 또한 UV-vis spectrum에서는 보이지 않는 peak의 값을 diagram을 통해 예측해 볼 수 있음을 알아냈다.실험2는[Co(en) _{3} ]Cl _{3}를 합성하는 실험으로, 실험1과 마찬가지로 시료를 넣고 일주일간 방치해 공기주입을 하였다. 실험1과 비교해서는 수득률이 60% 정도로 높게 .

자연과학| 2021.12.29| 9페이지| 2,500원| 조회(414)

무기화학실험, 배위화합물, 배위 착물

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EDTA를 이용한 생수,수돗물의 Ca2+,Mg2+ 분석

2021년 분석화학 실험EDTA를 이용한 생수,수돗물의 Ca2+,Mg2+ 분석.hwpEDTA를 이용한 생수,수돗물의 Ca2+,Mg2+ 분석요약이번 실험은 EDTA로 물속의 금속이온(Ca ^{2+} ,Mg ^{2+})의 함량을 분석해보고 물의 세기를 알아보는 실험이었다. EDTA는 금속이온과 1:1로 반응해서 금속-Chelate complex를 형성하기 때문에 금속이온을 정량분석하기에 매우 적합한 시약이다. 첫 번째 실험에서는Ca ^{2+}와Mg ^{2+}를 합한 전체 농도를 구한 뒤 두 번째 실험에서는NaOH로Mg ^{2+}를 Masking하여Ca ^{2+}의 농도만을 구하는 방법으로 실험을 진행하였다. 적정을 할 때 사용한 지시약으로는 EBT와 HNB 두 금속지시약을 사용하였다. 두 지시약 모두 적정 전에는 붉은빛을 띠지만 적정 후에는 EBT는 푸른색, HNB는 검푸른색으로 변하였다. 실험을 통해 얻은 생수의Ca ^{2+} 함량은 22.16mg/L,Mg ^{2+}함량은 0.51mg/L가 나왔으며 경도는 57.44로 단물이 나왔다. 수돗물의Ca ^{2+} 22.44mg/L,Mg ^{2+}함량은 3.74mg/L가 나왔으며 경도는 65.37로 단물임을 알았다.핵심어: EDTA, Chelate ligand, Masking, Metal indicator, Hardness1. 서론이번 실험은 생수와 수돗물 속의Ca ^{2+}와Mg ^{2+}의 함량을 구해보는 실험이었다.EDTA(Ethylenediaminetetraacetic acid)는Ca ^{2+}와Mg ^{2+} 같은 금속 이온을 분석하는 대표적인 시약 중 한 가지이다. EDTA는 가장 흔하게 사용되는 Chelating agent 중 하나로, 대부분의 금속 이온과 1:1로 결합한 뒤 착물을 형성하기 때문에 정량분석으로 사용되기 쉽다. Chelate란 속 이온과 두 개 이상의 리간드 원자가 금속 이온과 결합하는 경우 multidentate 또는 chelating ligand라고 한다. EDTA는 여섯 자리 리간드로 등이 보조착화제로 사용되고 있으며 일종의 리간드로서 금속 이온과 결합하고 있다. 보조착화제는 금속 이온이 OH-와 결합하는 것을 막을 수 있는 정도의 세기로만 결합을 하고 있어서 EDTA가 접근하면 금속 이온을 EDTA에게 잘 내어준다. 즉, OH-보다는 금속 이온과의 반응성이 좋지만 EDTA보다는 반응성이 떨어지는 것이다. 이번 실험에서는 2가지의 금속 이온을 분석하기 때문에 둘 중 한 가지를 Masking 한 뒤 나머지 하나를 분석한다. Masking은 시료 속에 두 가지 이상의 금속이 존재해서 제대로 된 분석이 힘들 경우 사용하는 방법으로, 하나의 금속을 masking 해주면 분석 시 다른 금속을 방해하는 것을 막아준다. 이번 실험에서는NaOH를 masking agent로 이용하여Mg ^{2+}를Mg(OH) _{2}로 침전시킨 후에, 남은Ca ^{2+}를 EDTA로 반응시켜Ca ^{2+}의 함량을 구한 뒤에 전체 금속 이온의 수에서Ca ^{2+}의 양만큼 빼서Mg ^{2+}의 양을 구할 것이다. 금속 이온의 양의 측정할 때 종말점을 확인하기 위해 금속지시약을 사용한다. 금속지시약은 금속 이온과 결합할 때 색을 띄게 되는 특징이 있다. 금속 이온과 결합한다고 해서 실험에 영향을 줄 정도는 아니고 금속 이온과 결합하는 정도가 EDTA보다 작아서 지시약으로 사용할 수 있게 되는 것이다. 이번에 사용하는 금속 지시약은 2가지로 EBT(Eriochrome Black T)와 HNB(Hydroxynaphthol Blue)이다. EBT는 pH6 이하에서는 붉은색, 7~11에서는 푸른색, pH12 이상에서는 주황색이 나타나기 때문에 pH6 이하와 12 이상에서는 사용하기 어렵다는 단점이 있다. 따라서 pH 7~11 정도에서 EBT를 사용하면 금식 이온과 EBT가 결합하여 적정 전엔 붉은빛을 띠다가 EDTA를 넣어주면 금속 이온이 EDTA와 결합해서 EBT의 원래 색인 푸른색이 나타나게 된다. HNB는 금속이온과 결합할 때는 분홍색, 홀로 존재할 때는 푸른색을 띤다. 두 내고NaOH로Mg ^{2+}를 Masking 한 뒤에Ca ^{2+}만의 양을 알아내어 전체 양에서Ca ^{2+}를 빼서Mg ^{2+}의 양을 알아낸다.2. 실험과정2.1. 시약EDTA⇒ Na2H2EDTA?2H2O 0.12g을 100mL volumetric flask에 담아 증류수를 기준선까지 맞추어 제조한다.- 50wt% NaOH⇒ Beaker에 NaOH 10g과 증류수 10g(=10mL)를 넣고 녹인 뒤 밀봉하여 보관한 다.- Buffer (pH 10)⇒ 50mL volumetric flask에 28wt% NH3 28.4mL와 NH4Cl 3.5g을 넣은 뒤 증류수를 기준선까지 맞추어 제조한다.- Eriochrome black T (EBT)- Hydroxynaphthol blue (HNB)- 생수 (아이시스 8.0)- 수돗물- 증류수2.2. 실험기구- beaker- volumetric flask- Erlenmeter flask- pipette- magnetic bar- 교반기- burette2.3 Ca2+ + Mg2+ 정량분석① Flask 3개를 준비하여 각각 증류수, 생수, 수돗물 25mL를 담는다.② 각 Flask에 1.5mL Buffer + EBT 3방울을 넣는다.③ EDTA 용액으로 각 Flask를 푸른색을 띨 때 까지 적정한다.④ 위 과정을 한 번 더 반복한다.2.4 Ca2+ 정량분석① Flask 3개를 준비하여 각각 증류수, 생수, 수돗물 25mL를 담는다.② 각 Flask에 50wt%NaOH 15방울 (약 2~3mL)를 넣어준다.③ 0.05g의 HNB를 넣어준다.④ Magnetic bar를 넣고 교반기로Mg(OH) _{2}가 형성될 수 있도록 잘 저어준다.⑤ 교반기로 저어주면서 EDTA로 검푸른색이 될 때 까지 적정한다.⑥ 위 과정을 한 번 더 반복한다.3. 결과, 해석 및 고찰3.1. Ca2+ + Mg2+의 정량분석EDTA의 농도 ={0.1208g} over {372.24g/mol} TIMES {1} over {0.1L} =3.25 TIMES 1er {0.574mM} TIMES 100%=2.44%생수의 평균은 0.574mM, 표준편차는 0.014mM, 표준편차는 2.44%가 나왔다. 표준편차와 상대표준편차가 작은 값으로 실험결과가 매우 정밀하다는 것을 볼 수 있다. 두 실험 모두 적정량이 비슷하다.표 2. 수돗물의 Ca2+ + Mg2+ 적정에 사용된 EDTA 부피Blank(증류수)들어간 EDTA의 양(mL)Ca2+ + Mg2+의 몰수1차053.5mmol` TIMES `5mL`=`xM` TIMES `25mL`,x`=`0.7mM2차05.23.5mmol` TIMES `5.2mL`=`xM` TIMES `25mL`x`=`0.728mM평균 :{(0.7+0.728)mM} over {2} =0.714mM`표준편차 :sqrt {{sum _{k=1} ^{n} (x _{k} - bar{x} ) ^{2}} over {n}}= sqrt {{(0.7-0.714) ^{2} +(0.728-0.714) ^{2}} over {2}} =`0.014`mM상대표준편차 : (표준편차/평균)×100% ={0.014mM} over {0.714mM} TIMES 100%=1.96%수돗물의 평균은 0.714mM, 표준편차는 0.014mM, 상대표준편차는 1.96%가 나왔다. 생수보다는 표준편차와 상대표준편차 값이 상대적으로 작다.3.2. Ca2+의 정량분석표 3. 생수의 Ca2+ 적정에 사용된 EDTA 부피Blank(증류수)들어간 EDTA의 양(mL)Ca2+의 몰수1차03.93.5mmol` TIMES `3.9mL`=`xM` TIMES `25mL`,x`=`0.546mM2차043.5mmol` TIMES `4mL`=`xM` TIMES `25mL`x`=`0.56mM평균 :{(0.546+0.56)mM} over {2} =0.553mM`표준편차 :sqrt {{sum _{k=1} ^{n} (x _{k} - bar{x} ) ^{2}} over {n}}sqrt {{(0.546-0.553) ^{2} +(0.56-0.553) ^{2}} over {2}} =0.007m.553mmol/L × 40.078g/mol = 22.16mg/L생수 속Mg ^{2+}의 농도 = (Ca ^{2+} +Mg ^{2+}의 농도) - (Ca ^{2+}의 농도)= 0.574M ? 0.553mM = 0.021mmol/L × 24.305g/mol = 0.51mg/L- 수돗물수돗물 속Ca ^{2+} 함량 = 0.56mM = 0.56mmol/L × 40.078g/mol = 22.44mg/L 수돗물 속Mg ^{2+} 함량 = (Ca ^{2+} +Mg ^{2+}의 농도) - (Ca ^{2+}의 농도)= 0.714mM ? 0.56mM = 0.154mmol/L × 24.305 g/mol = 3.74mg/L3.4. 생수와 수돗물의 경도 분석물의 경도는 물속의Ca ^{2+}와Mg ^{2+}의 농도를 이용하여CaCO _{3}의 ppm(mg/L)으로 환산하여 결정한다. 물의 경도={M ^{2+} (ppm) TIMES CaCO _{3} 의`당량(`wt)} over {M ^{2+} 의`당량(wt)}={(Ca ^{2+} 의`함량) TIMES (CaCO _{3} 의`M.W)} over {(Ca ^{2+} 의`M.W)} + {(Mg ^{2+} 의`함량) TIMES (CaCO _{3} 의`M.W)} over {(Mg ^{2+} 의`M.W)}- 생수(22.16ppm TIMES {100.08g} over {40.078g} )+(0.51ppm TIMES {100.08g} over {24.305g} )`=`57.44ppm ⇒ 단물사진에 있는 생수의 경도는 48.07mg/L(ppm) 단물로 나와 있다. 실험으로 얻은 경도는 원래 값보다 큰 값이 나왔다. 이는 실험에서 얻은 Ca2+와 Mg2+ 농도 값들이 더 크게 나온 것이다.- 수돗물(22.44ppm TIMES {100.08g} over {40.078g} )+(3.74ppm TIMES {100.08g} over {24.305g} )`=`65.37ppm ⇒ 단물청주시 상수도 사업본부의 사이트에 표기되어 있는 수돗물의 경도는 2021년 5월험에서는

자연과학| 2021.12.25| 9페이지| 2,500원| 조회(259)

EDTA, 분석화학실험, 분석화학 실험

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흡광도 분석을 이용한 Vitamin 속 Fe 분석

2021년 분석화학 실험흡광도 분석을 이용한 Vitamin 속 Fe 분석.hwp흡광도 분석을 이용한 Vitamin 속 Fe 분석요약이번 실험은 빛을 이용하여 물질을 분석하는 방법중에 하나인 분광광도법을 이용하고 이를 다루는 기계중 빛을 흡수하는 정도인 흡광도를 측정하는 UV-Vis spectrophotometer를 사용하여 실험을 진행했다. iron containing vitamin에 함유된 Fe의 양을 측정하기 위해 Standard Fe solution을 농도별로 준비하여 흡광도를 찍고 그 값을 이용해 Calibration Curve를 그린 뒤 이를 이용하여 미지시료의 Fe의 양을 확인하는 실험이다. 이렇게 얻어진 미지시료 속의 Fe의 질량은 12.75mg이 나왔으며 standard Fe solution들의 농도와 흡광도를 이용해 몰 흡광계수를 구할 수 있었다. 몰 흡광계수의 값의 평균은 9915M ^{-1} cm ^{-1}이 나왔으며 711.3M ^{-1} cm ^{-1},상대표준편차는 7.96%이 나왔다.핵심어: Spectrophotometry, UV-Vis spectrophotomerter, Beer-Lambert law, Calibration curve, 몰흡광계수1. 서론분석을 하는 방법에는 여러 가지 방법이 존재한다. 그중 가장 흔하게 사용하는 방법중 하나가 빛을 이용한 분석법이다. 이번 실험에서는 빛을 흡수하는 정도인 흡광도를측정하고 이를 이용해 다양한 물리화학적 수치들을 알아내는 분광광도법(spectrophotometry)를 사용하였다. 그중에서도 자외선과 가시광선 영역을 측정하는 UV-Vis spectrophotometer(분광광도계)를 써서 실험을 진행한다.그림 1 UV-Visible Spectrophotometer의 구조UV-Visible spectrophotometer는 그림1처럼 Tungsten lamp로 광원을 쪼이고 monochromator를 지나가면서 단일파장으로 바뀌게 된다. monochromator에서 생성된 단일파장은 Sam에서 빛을 얼마나 많이 흡수하는지의 정도를 나타내는 값을 나타낸다. 또한, 물질마다 고유의 값을 가진다.측정하고자 하는 시료가 빛을 흡수하기 위해서 발색단(chromophore)를 가지고 있는데, 이 발색단이 일정 파장의 빛을 흡수하고 그 외의 빛을 우리가 보게된다. 이 때 우리 눈에 보이는 색을 보색이라 한다. 이번 실험에서는 iron을 포함한 tablet solution을 사용하는데, iron solution은 무색이기 때문에 hydoroquinone과 o-phenanthroline을 넣어주어 붉은색 complex를 형성시키게 만든다.그림 2 Iron과 발색 시약의 반응그림2에서 보이듯Fe ^{3+}가 hydoroquinone과 반응하여Fe ^{2+}가 되고Fe ^{2+}가 o-phenanthroline와 반응하여 붉은색의 complex를 형성한다. 우리 눈에 붉은색으로 보인다는 것은 시료가 붉은색의 보색인 초록색 파장의 빛을 흡수해서 나타나는 것이기 때문에 최대 흡광 파장(lambda _{max})이 470~520nm에서 나타날 것을 예측할 수 있다.lambda _{max}에서의 흡광도를 구하고 분석하려는 시료의 농도와 흡광도의 값의 비를 그래프로 나타낸 것을 Calibration curve라고 한다. 이 curve를 이용하여 미지시료 안에 들어있는 물질의 흡광도를 측정하여 대입하면 물질의 농도를 간접적으로 예측할 수 있다.이번 실험은 분광광도계의 하나인 UV-Vis spectrophotomer를 이용하여 standard Fe solution과 tablet solution의 흡광도를 측정한 뒤에 standard Fe의 질량에 따른 흡광도의 calibration curve를 그리고 tablet solution의 흡광도를 측정하여 curve에 대입하여 tablet solution 속 Fe의 질량을 구할 것이다.2. 실험과정2.1. 시약- Hydroquinone- o-phenanthroline- Trisodium cirtate⇒ Trisodium citrate발이- 석면쇠그물- 거름종이2.3 Standard Fe solution① standard Fe 10mL를 beaker에 넣고 pH paper로 pH를 측정한다.② pH가 ~3.5가 될 때까지 trisodium citrate를 한 방울씩 넣어준다. (이 때 방울 수 측정)③ standard Fe 10mL를 100mL volumetric flask에 넣고 ②에 들어간 trisodium citrate와 같은 수의 방울을 넣어준다.④ Hydroquinone 2mL와 o-phenanthroline 3mL를 넣고 잘 섞어준 뒤 표시선까지 증류수를 채워준다.⑤ standard Fe 5mL, 2mL, 1mL, 증류수로 ③, ④의 과정을 반복한다. (단, 넣어주는 trisodium citrate의 양은 넣어주는 standard Fe의 양에 비례하게 넣어준다.)2.4 Tablet solution① 6M HCl 25mL에 iron-containing vitamin 1 tablet을 넣고 15분 정도 가열하여 녹인다.② 녹인 용액을 Buchner funnel로 감압하여 불순물이 걸러진 용액을 100mL volumetric flask에 넣고 증류수로 표시선 까지 맞추어 준다.③ ②에서 희석된 용액 10mL를 100mL volumetric flask에 넣고 증류수로 표시선 까지 맞추어 한 번 더 희석한다.④ ③에서 제조된 용액 10mL를 취하여 pH가 ~3.5가 될 때까지 trisodium citrate를 넣어준다.⑤ ③에서 제조된 용액을 100mL volumetric flask에 넣고 ④에 들어간 trisodium citrate와 같은 수의 방울을 넣어준다.2.5. UV-Vis spectrum① UV-Vis Spectrophotometer를 사용하기 전 미리 20~30분간 예열시킨다.② 파장의 범위를 300~800nm로, Absorbance를 508nm로 설정한다.③ blank를 측정한다.④ 제조한 용액을 cuvette에 담아 sample의 흡광도를 측정한다.⑤ 측정된 흡광도를 이용} over {100mL} `=`0`M1(7.370 TIMES 10 ^{-4} M)` TIMES ` {1mL} over {100mL} `=`7.370` TIMES `10 ^{-6} `M2(7.370 TIMES 10 ^{-4} M)` TIMES ` {2mL} over {100mL} `=`1.474` TIMES `10 ^{-5} `M5(7.370 TIMES 10 ^{-4} M)` TIMES ` {5mL} over {100mL} `=`3.685` TIMES `10 ^{-5} `M10(7.370 TIMES 10 ^{-4} M)` TIMES ` {10mL} over {100mL} `=`7.37` TIMES `10 ^{-5} `M그림 3 xmL Fe solution (왼쪽부터 10, 5, 2, 1, unknown, blank)② Standard Fe solution 속 Fe의 질량Standard Fe solution 속 Fe의 질량= x mL standard Fe 속 Fe의 농도 × 0.1L × Fe의 분자량(55.845g/mol)표 2 x(mL) Fe solution 속 Fe의 질량(g)x(mL)질량(g)Blank0M` TIMES `55.845g/mol` TIMES `0.1L`=`0g17.370 TIMES 10 ^{-6} M TIMES 0.1L TIMES 55.845g/mol=`4.116 TIMES 10 ^{-5} g``=41.16 mu g21.474 TIMES 10 ^{-5} M TIMES 0.1L TIMES 55.845g/mol=`8.232 TIMES 10 ^{-5} g``=`82.32 mu g53.685 TIMES 10 ^{-5} M TIMES 0.1L TIMES 55.845g/mol=`2.058 TIMES 10 ^{-4} g``=`205.8 mu g107.370 TIMES 10 ^{-5} M TIMES 0.1L TIMES 55.845g/mol=`4.116 TIMES 10 ^{-4} g``=`411.6 mu g그림 4 파장별 시료별 흡광도3.2. Tablet so묽혀졌다.x _{0} =2.883 TIMES 10 ^{-5} M` TIMES `100`=`2.283 TIMES 10 ^{-3`} M② tablet solution 속 Fe(MW=55.845g/mol)의 함량(mg)2.283 TIMES 10 ^{-3} mol/L` TIMES `55.845g/mol` TIMES `0.1L`=`12.75mg3.4 Molar absorptivity몰 흡광계수(epsilon )는 Beer-Lambert law를 이용하여 구할 수 있다.Beer-Lambert law :A= epsilon bc ⇒epsilon = {A} over {bc}(A : 흡광도, b : 시료길이, c : 몰농도)표 3 몰흡광계수x(mL)몰농도(M)흡광도(AU)시료길이(cm)몰흡광계수(M ^{-1} cm ^{-1})17.370 TIMES 10 ^{-6} M0.07098719631.921.474 TIMES 10 ^{-5} M0.159771083953.685 TIMES 10 ^{-5} M0.3781710262107.370 TIMES 10 ^{-5} M0.658188930.5-몰흡광계수 평균 ={9631.9+10836+10262+8930.5} over {4} =9915.0M ^{-1} cm ^{-1}-몰흡광계수 표준편차 =sqrt {{(9631.9-9915.0) ^{2} +(10839-9915.0) ^{2} +(10262-9915.0) ^{2} +(8930.5-9915.0) ^{2}} over {4}} =`711.3-몰흡광계수 상대표준편차 ={711.3} over {8930.5} TIMES 100%`=`7.96%3.4. 고찰이번 실험은 분광광도법을 이용해 각기 다른 농도의 5개의 standard Fe solution의 흡광도를 측정하고 이를 통해 Calibration curve를 그리고 미지시료의 흡광도를 측정한뒤 미지시료 안의 Fe를 정량하는 실험이다.실험에서 사용하는 용액은 크게 2가지로, standard Fe solution을 Fe 농도별로 만든 용액들과 iron c이다.

자연과학| 2021.12.25| 9페이지| 2,500원| 조회(307)

분석화학실험, Beer-Lamber law, Spectrometry

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