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[2021년도 A+ 인증O] 화학공학실험 증류-예비보고서

증 류Distillation실험 조:작성자:학번:실험 일자 :제출 일자__________________________________________________________________________________________________________________________실험 목적증류를 이용해서 서로 반응성이 없는 두 가지 이상의 물질이 섞여 있는 혼합용액에서 각각의 물질을 특정 온도에서 탑상과 탑저에 분리시키며, 이 때의 몰분율과 증류 온도를 기체 크로마토그래피와 비중병을 이용해서 계산한다. 이러한 실험을 하면서 기초적인 증류에 관한 지식을 이해하며 실험기구 사용법과 실험 결과를 바탕으로 분석하면서 이론적 지식과 실제 실험과의 차이를 찾는다.실험 이론평형 성질일정한 물리적 상태, 화학적 조성을 가진 균일한 계를 상(Phase)이라고 한다. 상이 임의의 온도조건과 압력조건에 있을 때에 결정되는 물질의 상은 각각의 상의 molar Gibbs Energy인 Chemical potential을 보면 알 수 있다. Chemical potential은 온도와 압력에 대한 함수로 나타낼 수 있으며, 특정 온도와 압력조건에서 결정되는 Chemical potential이 가장 작은 상으로 물질의 상이 결정이 된다.어떤 물질이 안정한 상으로 존재하고 있을 때, 온도와 압력을 변화시키면 Chemical potential이 변한다. 이 때, 원래의 상의 Chemical potential이 온도와 압력이 변하면서 바뀐 다른 상의 Chemical potential보다 커질 때, 더 안정한 상으로의 변환이 일어나는 데, 이를 상변화(Phase Change)라고 한다. 상변화가 일어날 때에는 상변화에 해당하는 엔탈피가 흡수 또는 방출되며 이러한 상변화가 일어나고 있는 동안에는 온도와 압력이 일정하게 유지된다. 그리고 이렇게 상변화가 일어나는 지점에서의 접하고 있는 상들의 Chemical potential는 모두 같은 값을 가지며 이 때를 상평형(Phase Equilibration을 이용해서 구할 수 있다. 고체와 액체사이의 경계선은 직선의 형태로 나오며 액체와 기체사이 경계선과 고체와 기체사이의 경계선은 exponential의 관계를 가진다.기-액 평형에 대한 이론기체와 액체가 평형을 이룰 때, 만약 순수한 물질일 경우에는 이 경계의 식이 온도와 압력에 관련된 식으로 나오며 두 가지가 혼합된 용액일 경우 혼합에 의한 엔트로피의 변화와 부피의 변화로 인해서 Chemical potential의 값이 조성에도 영향을 받게 되어 경계의 식이 온도, 압력, 조성에 관련된 식으로 나오게 된다. 순수한 용액일 때의 Chemical potential과 혼합 용액일 때의 Chemical potential를 연립하면 순수한 물질대비 혼합 용액의 Chemical potential 변화를 계산할 수 있으며 이는 순수한 물질과 혼합 용액의 증기압력의 비가 변수로 작용하는 것을 알 수 있다.이 때, 순수한 물질과 혼합 용액의 증기압력의 비가 혼합 용액에서의 물질의 몰분율과 같다는 것을 발견하는데 이를 라울의 법칙이라고 한다. 어떤 물질 A의 혼합 용액에서의 증기압력을 , 순수한 A의 증기압력을 , 전체 증기압력을 , 기상의 A의 몰분율을 , 액상의 A의 몰분율을 라고 하면 라는 식이 성립한다. 그리고 라울의 법칙을 잘 따르는 용액을 이상용액이라고 하며 혼합된 두 물질이 서로 비슷하면서 일반적으로 묽은 용액일 때 라울의 법칙을 잘 따른다.또 묽은 용액일 때 적용되는 다른 법칙이 있는데 바로 기상에서의 부분압력에 용해도가 비례하다는 헨리의 법칙이다. 식으로 나타내면 가 되며 이 때, 는 B의 부분압력, 는 B의 몰분율, 는 실험으로 계산되는 상수값, 는 B의 농도, 는 헨리상수이다.그리고 여러 성분이 혼합된 기체 내에서의 전체압력은 각각의 성분의 부분압력의 총합과 같으며 각각의 부분압력은 전체압력에 기체의 몰분율을 곱한 값이라는 돌턴의 부분압력 법칙이 있다. 즉 식으로 나타내면 가 되며 는 전체 압력, 는 기체 A의 몰분율, 는 기체 A의 부분압력이다.하는 그래프와 액체를 조성을 변수로 하는 그래프를 얻을 수 있으며 이를 이용해서 특정 압력 P에서의 A의 조성을 알 수 있다.증류두 물질 A, B가 혼합된 용액이 이상 용액이고 A의 끓는 점이 더 낮다고 할 때, 위의 압력과 조성의 관계를 온도와 조성의 관계로 바꿀 수 있다. 오른쪽의 그래프에서 조건에서는 A는 액체상태로 존재하지만 조성 가 매우 낮다. 이러한 혼합 용액에서 순도 높은 A를 분리하려면 먼저 온도를 까지 가열을 하는데 이 때의 기체상태에서의 A의 몰분율은 로 액체상태의 보다 더 크다. 이렇게 모인 기체를 모아서 다시 온도를 낮춰서 액화를 시키면 온도가 이하로 떨어지면서 A의 몰분율이 가 된다. 이렇게 A의 조성이 증가하게 되며 이를 이용해서 끓는 점 차이가 존재하는 두 용액을 분리할 수 있으며 이를 증류라고 한다. 이 과정을 한 번 더 반복하면 몰분율이 가 되면서 더 순도 높은 A로 분리할 수 있다.증류는 가열해서 생기는 기체의 일부를 냉각해서 액화시킨 뒤 다시 증류탑 안으로 넣어줘서 기체상태의 용액과 접촉시키는 환류의 유무에 따라서 단증류와 정류로 구분할 수 있다. 이러한 환류과정을 추가해주면 분리되는 물질의 순도를 높일 수 있다. 또 증류탑 하부에서 steam 열교환기를 이용해서 탑저의 액체를 재기화 시켜서 증류탑 밑으로 내려오는 액체와 만나서 순도를 더 높일 수 있다. 이렇게 증류가 이루어질 때, 탑상에서는 끓는 점이 낮은 저비점의 물질을 얻을 수 있으며 탑저에서는 끓는점이 높은 고비점의 물질을 얻을 수 있다.이러한 증류법 이외에도 평형을 이용해서 증기를 응축시키는 평형증류, 용액이 다성분으로 이루어져 있을 때, 각각의 용액의 끓는점마다 회수를 해서 분리를 하는 분별증류, 수증기를 이용해서 용액의 분압을 낮추어서 분리시키는 수증기증류, 높은 압력과 열을 가하여 어떤 물질을 분해시켜 분리하는 분해증류, 압력을 낮추고 증발시키는 면과 응축시키는 면을 좁혀서 분리를 하는 분자증류가 있다.공비혼합물일반적으로 혼합 용액을 증류를 하면 끓는점 차이로 최대점이 존재하는 공비혼합물과 최소점이 존재하는 공비혼합물로 분류된다.두 물질 A, B가 서로 친화력이 좋을 때, 두 물질의 혼합물은 최대점이 존재하는 공비 혼합물이 될 수 있다. 왜냐하면 A와 B가 순수한 물질로 있을 때의 끓는 점보다 서로 친화력이 있기 때문에 기화시키는 데에 더 많은 열이 필요하므로 용액일 때의 끓는 점이 더 높기 때문이다. 즉, 오른쪽의 그래프에서 가 0, 1인 순물질일때보다 서로 혼합되어 있는 상태의 끓는 점이 더 높다. 이 때, 가 a인 용액의 온도를 증가시키면 액체의 몰분율은 , 기체의 몰분율은 이 되는데 이 때 기체를 분리한 뒤, 남은 용액의 온도를 올리면 A의 몰분율이 로 감소하며 이를 평형상태에 도달시켰을 때 나오는 액체에서의 A의 몰분율이 가 된다. 이 과정을 반복하였을 때, A의 몰분율이 b가 되는 지점에 도달하게 된다. 이 지점에서는 액체와 기체의 몰농도가 b로 일정한 지점이며 이 지점에서는 아무리 온도를 변화시켜도 몰분율이 바뀌지 않으며 이 때의 용액을 공비혼합물이라고 하며 이 때의 끓는점을 공비점이라고 한다.이와는 반대로 서로 친화력이 좋지 않은 두 용액의 혼합물에서는 최소점이 존재하는 공비혼합물이 될 수 있는데, 이는 서로 친화도가 부족해서 각각의 순물질의 끓는 점보다 혼합 용액의 끓는 점이 더 낮기 때문이다. 조성이 인 용액을 온도를 올려 로 만든 뒤 그 상태에서 평형에 도달한 기체의 조성은 이므로 이 기체를 분리한 뒤 다시 응축시키면 조성이 인 용액이 되며 이를 반복하면 조성이 b인 용액이 되며 이 때도 마찬가지로 온도를 변화시켜도 용액의 몰분율이 변하지 않으며 이 지점에서의 용액을 공비혼합물이라고 한다.이러한 공비혼합물은 온도의 변화가 조성에 영향을 미치지 않으므로 일반적인 증류방법으로는 두 물질을 분리할 수 없다. 즉, 공비혼합물에서 두 물질을 분리하려면 온도 이외의 다른 조건을 이용해서 물질의 증기 부분압력을 변화시켜주어야 한다. 공비혼합물에서 사용하는 증류법은 두 물질 중 한 물질과 친화력이 크며 휘발성위해서 유리병 위에 작은 구멍이 뚫린 형태이다. 비중병안에 액체를 넣고 뚜껑을 닫으면 작은 구멍으로 넘치는 액체가 나오며 이를 덜어낸 뒤 질량을 측정하고 그 후, 물을 넣고 뚜껑을 닫아 정확히 같은 부피의 물의 질량을 측정할 수 있다. 측정한 두 값을 비교하면 해당하는 용액의 비중을 구할 수 있다.크로마토그래피 (GC, LC)크로마토그래피는 두 종류 이상의 물질이 혼합되어 있을 때, 각각의 물질들이 서로 화학적, 물리적 성질이 차이가 있음을 이용해서 각각의 물질을 분리하는 방법이다. 크로마토그래피는 고정상과 이동상으로 구성되어 있으며 시료를 크로마토그래피에 넣으면 이동상보다 고정상과 친화력이 있는 물질은 느리게 이동하며 반대의 경우에는 빠르게 이동하게 되는데 이러한 속도의 차이를 이용해서 혼합물을 분리할 수 있다.크로마토그래피는 사용하는 이동상에 따라 기체 크로마토그래피와 액체 크로마토그래피로 나뉘며 이렇게 크로마토그래피를 이용해서 분리된 결과를 그림이나 도형 등으로 나타낸 것을 크로마토그램이라고 하고 이를 이용해서 특정한 물질이 얼마나 용액에 존재하는지 알 수 있다.실험 방법질량 퍼센트농도가 각각 20, 50, 80, 100%인 Ethanol 표준용액을 제조한다.제조한 표준용액들을 가지고 기체 크로마토그래피를 이용해서 표준곡선을 도시한다.농도를 모르는 미지의 Ethanol 용액을 기체 크로마토그래피를 이용해서 측정한 뒤 표준곡선을 이용해서 농도를 확인한다.증류장치에 미지의 시료를 넣고 증류를 한 뒤, 증류된 액체를 받는다.증류된 액체를 기체 크로마토그래피를 이용해서 측정한 뒤, 도시한 표준 곡선을 이용해서 성분과 농도를 확인한다.증류된 미지시료의 몰분율과 상평형도를 이용하여서 증류장치의 온도를 찾는다.비중병을 이용해서 구한 농도와 기체 크로마토그래피를 이용해서 구한 농도와 비교한다.참고문헌Steven S. Zumdahl, Susan A. Zumdahl, Donald J. DeCoste, Chemistry 10th ed., Cengage Learning, 208)

공학/기술| 2021.09.09| 6페이지| 2,500원| 조회(89)

크로마토그래피, 증류, 예비보고서

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[2021년도 A+ 인증O] 화학공학실험 열전달-결과보고서

열전달Measurement of thermal conductivityand heat transfer coefficient실험 조 :학번 :작성자 :실험 일자 :제출 일자 :담당 조교 :실험 요약 (Abstract)1. 서론Fourier’s law로 인해 정의되는 열 전도도에 대한 실험을 한 뒤, 이를 이용해서 금속의 열 전도도를 계산하는 방법을 이해한다. 또 향류와 병류 각각의 상황에서의 열 전달계수를 얻은 뒤 열 교환효율을 비교하면서 열 전달계수에 대해 고찰해본다.2. 실험 방법[열전도도 실험]냉각수 밸브를 열어서 냉각수가 흐르게 해 준다.장치의 전원을 켜준 후, 세팅 온도를 100로 설정해준다.가열부의 온도가 100에서 유지가 되면 다이얼을 돌려서 thermocouple의 온도를 측정한다.그 다음으로 150로 올린 뒤 다시 thermocouple의 온도를 측정하며 200의 온도도 측정한다.측정이 끝나면 가열부를 식혀준 뒤, 장비의 전원을 끄고 냉각수 밸브를 잠군다.[열 전달계수 실험]레버를 병류방향으로 돌려준 후 실험장치의 전원과 메인스위치, 히터스위치를 켜준다.세팅 온도를 70로 설정한 뒤, 뜨거운 유체의 유량을 2으로 설정한다.뜨거운 유체의 온도가 세팅 온도에 도달하면 차가운 유체의 유량을 로 설정한다.충분한 시간이 흘러 온도변화가 보이지 않을 때, 각 지점의 온도를 측정한다.측정이 완료된 후 레버를 향류방향으로 변경한 후, 뜨거운 유체의 유량을 2으로 설정한다.뜨거운 유체의 온도가 세팅 온도에 도달하면 차가운 유체의 유량을 로 설정한다.충분한 시간이 흘러 온도변화가 보이지 않을 때, 각 지점의 온도를 측정한다.실험이 완료되면 히터스위치와 메인스위치를 차례대로 종료 후, 전원버튼을 눌러 완전히 종료한다.3. 실험 결과 및 분석[열전도도 실험 (가정조건)]실험에 사용하는 계에서는 완전한 단열상태이며, 열이 steady state로 진행된다고 가정한다. 그리고 열이 1방향으로 선형으로 진행된다고 가정하며 그로 인한 온도의 변화도 시간에 따라 일정하게 변한다 거리에 따라 일정하다고 하면 이렇게 표현할 수 있다.- SUS304 k 구하는 과정이 실험에서는 SUS 304와 구리가 서로 번갈아 가면서 열이 전달되기 때문에 이 때의 Fourier 법칙을 구해야 한다.열이 구리-SUS 304-구리 순으로 전달되므로 이를 각각 (1), (2), (3)이라고 하면 이 세 층을 통과하는 전체 온도변화는 (1), (2), (3)의 각각의 온도변화를 다 더한 값과 같다. 그리고 각각의 층의 온도변화는 Fourier 법칙을 따르며 이를 각각 수식으로 나타내면이렇게 되며 이를 로 정리해주면이 식을 이용해서 의 값을 구할 수 있다.그리고 steady state이므로 항상 가 일정하다. 따라서 순수 구리에서의 와 순수 SUS의 는 같으며 이를 식으로 나타내면 로 나타낼 수 있다.하지만 실제로는 구리와 SUS 304의 접촉면에서 완전한 열 전달이 일어나지 않기 때문에 접촉저항이 생긴다. 이를 고려하면 순수한 SUS 304의 열저항을 라고 하면로 표현할 수 있다. 하지만 이러한 접촉저항은 변수가 많아 계산이 어려우므로 두번의 실험 데이터를 가지고 소거시키면 또 다른 SUS 304 층을 (4)라고 하면이며 두 식을 빼 주면가 된다. 이 때 와 는 순수한 SUS 304의 열 전도도 이므로 온도에 따른 변화가 없다고 가정하면 가 되며 라고 가정한 뒤 로 정리하면이렇게 를 구할 수 있다.2) 결과 및 그래프- ΔTcu 계산실험 데이터를 먼저 표로 정리해 보았다.100 조건온도()100959*************36150 조건온도()*************88464605551200 조건온도()18*************10478726660는 위의 식으로 구할 수 있으며 계산한 값은 100 조건은 3.167, 150 조건은 4.333, 200 조건은 6.667이다.- 각 실험 그래프 그리기 (1실험당 2개)먼저 100 조건의 결과를 그래프로 그리면 다음과 같다.1~4 구간의 길이와 온도의 관계식은 y = -0.12x + 99.45~6 구간의 길이와 래프를 다시 그리면 다음과 같다.150 에서도 똑같이 그래프를 그려주면100도와 똑같이 는 첫번째 식의 95mm지점의 온도인 127.5865이며 는 두번째 식에서 115mm지점인 88.6705, 는 두번째 식의 155mm지점의 온도인 83.3385, 는 세번째 식에서 175mm지점인 64.8275이다. 이 값을 추가해서 다시 그래프를 그리면 다음과 같다.같은 방법으로 200 에서도 그래프를 그려주면는 첫번째 식의 95mm지점의 온도인 165.4135이며 는 두번째 식에서 115mm지점인 111, 는 두번째 식의 155mm지점의 온도인 103, 는 세번째 식에서 175mm지점인 79이다. 이 값을 추가해서 다시 그래프를 그리면 다음과 같다.3) 열전도도 구하기- sus304의 열전도도먼저 지금까지 구한 정리하면 다음과 같다.100 조건에서의150 조건에서의200 조건에서의먼저 100 조건에서의 열전도도를 구하면 식에 대입을 하면 , 가 접촉저항을 포함한 열 전도도가 되며 를 이용해서 순수한 SUS 304의 열전도도를 구하면 가 나온다.그 다음 150 조건에서의 열전도도는 , 가 접촉저항을 포함한 열 전도도이며 순수한 SUS 304의 열전도도를 구하면 가 나온다.마지막으로 200 조건에서의 열전도도는 , 가 접촉저항을 포함한 열전도도이며 순수한 SUS304의 열전도도를 구하면 가 나온다.- sus304 열전도도의 오차 구하기레퍼런스로 주어진 값이 212일 때 , 932일 때 인데 이를 SI 단위계로 환산해주면 100에서 , 500에서 가 나온다. 열 전도도가 온도와 선형관계를 가진다고 하면 의 형태로 표현되며 이 때 레퍼런스 값을 대입하면 A=0.01111975, B=12.904725가 나온다. 여기에 150, 200를 넣어주면 열 전도도가 나오며 이를 실험에서 구한 값과 오차율을 표로 정리하면 다음과 같다.온도실험값이론값오차율1005.09914.016763.6%1504.530414.572768.91%2008.757115.128742.12%[열전달계수 실험 (가정6 계산인데 면적이 이므로 길이와 면적은 이며 이다.찬 유체의 유량은 15g/s, 뜨거운 유체의 유량은 2L/min인데 이를 단위를 맞춰주면 유체가 물이므로 뜨거운 유체의 유량은 33.33g/s이다. 그리고 물의 비열은 4.184 이다실험에서 측정한 값을 표로 정리하면 아래와 같다.향류53.562.141.99.5병류43.165.611.541.9Steady state이므로 뜨거운 유체에서 줄어든 열은 차가운 유체가 받은 열과 같다. 이 때 열량은 로 계산할 수 있다.향류일 때 열량을 구하면따라서 이며 이를 이용해서 를 구하면 가 나온다.병류일 때 열량을 똑같이 구하면따라서 이며 이를 이용해서 를 구하면 가 나온다.(II) 개별 열전달계수 계산 ( hi , ho )향류일 때를 먼저 고려하면 뉴턴의 냉각법칙에 따라 이며 따라서 가 되며 차가운 유체 쪽도 계산을 하면 이고 이를 계산하면 가 나온다.마찬가지로 병류일 때도 뉴턴의 냉각법칙에 따라 이며 가 되고 차가운 유체 쪽도 계산을 하면 이고 이를 계산하면 가 나온다.(III) 총괄 열전달계수 계산 ( Ui , Uo )온도차를 이용해서 전체 열 전달을 식으로 표현하면 가 되며 이 때의 U를 총괄 열전달계수라고 한다. 온도변화는 열과 선형의 관계를 가지므로 이런 표현이 가능하므로 이 두 식을 연립한 뒤 적분을 하면 이런 식이 나온다. 이 때 를 대수평균온도차라고 한다. 이 때 는 접근단에서의 온도변화이며 각각 뜨거운 유체 출구에서 차가운 유체 입구를 뺸 값과 뜨거운 유체 입구온도에서 차가운 유체 출구온도를 뺸 값이다. 이런 방식으로 총괄 열전달 계수를 구할 수 있으며 또 다른 방식으로는 개별 열전달계수를 이용해서 총괄 열전달계수를 계산하는 방법이며 유체의 열저항과 파이프의 열저항을 모두 더한 값의 역수가 총괄 열전달계수가 되며 이를 식으로 나타내면 가 되며 파이프의 저항은 고려하지 않으므로 0이다.먼저 향류에서는 대수평균온도차를 구하면 가 되며 이를 대입하면 이므로 이를 에 대입하면 가 된다.개별 열전달계수를 이용한 방증가할수록 열 전도도가 증가하는 결과가 나와야 하는데 선형의 관계로 나오지가 않아서 실험 결과의 오차율이 크게 나왔는데 이러한 오차가 생길 수 있는 원인을 고찰해보겠다.먼저, 계산의 편의를 위해서 가정한 사실들로 인해서 오차가 발생할 수 있다. 실험에 사용된 계가 단열재가 있지만 완전한 단열이 아니기 때문에 열이 계속 방출되고 있으며 steady state가 정확히 도달하지 않았을 수 있다. 그리고 접촉저항은 양쪽이 다른 값을 가질 수 있으며 계산의 편의를 위해 열전도도 k가 계산 식을 만들 때 일정하다고 가정하고 적분을 하였지만 사실은 온도에 의해 변하기 때문에 오차가 생길 수 있다. 또 온도의 변화도 x방향으로만 가는 것이 아닌 3차원 방향으로 퍼지기 때문에 이러한 가정으로 인해서 오차가 발생할 수 있다.그리고 실험기기에 의한 오차도 있을 수 있다. 냉각수의 유량과 장비의 노후화로 인해서 오차가 발생할 수 있으며 이러한 오차는 모든 실험값이 이론값보다 작은 값이 나왔으므로 측정기기에 의한 오차가 있었을 수 있다.열전달계수의 실험 결과를 보면 총괄 열 전달계수가 향류일 때가 병류일 때보다 크므로 더욱더 효율적인 열교환이 이루어짐을 알 수 있다. 그런데 개별 열전달계수의 실험값을 보면 병류일때가 더 큰 결과도 존재하며 차이가 심하게 벌어지는 부분도 존재하므로 실험에 오차가 생겼음을 알 수 있다.이러한 오차가 생길 수 있는 원인을 분석해보면 열전달계수 실험에서도 계산의 편의를 위한 가정들이 있었는데 파이프의 열저항을 무시한 점, 완전한 단열이 아닌 점, Steady state가 유지되지 않은 점 등에 의해 오차가 발생할 수 있다.5. 결론이번 실험을 통해서 Fourier 법칙과 뉴턴의 냉각법칙을 이용해서 열 전도도와 열 전달계수를 구하면서 열전도도와 온도가 선형의 관계를 가지는 것을 알았고 미지의 물질이 포함되어 있는 열 전도 상황에서 온도를 이용해서 미지의 물질의 열 전도도를 구하는 방법을 알았다. 그리고 열 교환기에서 향류로 된 구조가 병류로 된 구조보다 총2005

공학/기술| 2021.09.09| 15페이지| 3,000원| 조회(134)

열전달, 결과보고서, 열 전달계수

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[2021년도 A+ 인증O] 화학공학실험 열전달-예비보고서

열전달Measurement of thermal conductivityand heat transfer coefficient실험 조 :학번 :작성자 :실험 일자 :제출 일자 :담당 조교 :1. 실험 제목 : 열 전도도와 열 전달계수의 측정2. 실험 목적푸리에 법칙으로 인해 정의되는 열 전도도에 대해 조사하며 이를 이용해서 금속의 열 전도도를 측정하는 방법을 배운다. 또 향류와 병류의 차이점에 대해 알고 각각의 열 전달계수를 얻은 뒤 열 교환효율이 어떤 방식이 더 좋은 지 비교하면서 열 전달계수에 대해 이해한다.3. 실험 이론1) 열전달 mechanism서로 온도가 다른 두 물질이 접촉을 하면 열이 이동하게 된다. 그리고 열은 전도, 대류, 복사의 3가지 메커니즘으로 전달이 된다. 물질을 구성하는 입자의 진동, 회전, 병진운동으로 인해 온도가 결정되며 이러한 온도의 차이가 고온에서 저온으로 열이 이동해 열평형상태에 도달하게 하는 구동력이 된다. 이 때 열이 전달되는 속도는 으로 나타낼 수 있다.2) Fourier’s law고체에서나 bulk motion이 없는 유체에서는 열전달 메커니즘 중에 전도가 주로 일어나게 되는데, 전도에 의한 열흐름의 기본관계는 열 Flux와 온도구배 사이의 비례관계이다. 이를 식으로 표현하면 먼저 한 방향 방향으로만 흐른다고 가정했을 때 의 관계를 가지게 된다. 이를 Fourier’s law라고 하며 이 때 A는 열이 전달되는 방향에 수직으로 접하는 면적이며 이 때의 를 열 전도도라고 한다. 그리고 모든 방향에서 열 전도도가 같은 등방성 물질에서는 좀 더 일반적인 식으로 열 Flux를 표현할 수 있는데 이러한 3차원 관계를 가지는 식으로 표현할 수 있다. 열 전도도 는 실험에 의해 구해지며 물질에 따라 다르고 같은 물질일지라도 온도에 따라 값이 바뀐다. 다공성 고체를 제외한 대부분의 고체에서 는 큰 온도구간에서 의 형태로 추정할 수 있다.3) 열저항Fourier’s law에서 열이 steady state로 전달되고 면적이 일정하다면 로 식을 나타낼 수 있으며 양변을 적분하면 가 되며 이 때 를 과 에서 열 전도도의 산술평균인 로 나타내면 도 상수취급이 가능하다. 이를 적분하면 으로 나타낼 수 있으며 을 라고 할 때 를 고체의 열저항 R이라고 한다. 또 두 물질이 접합해 있을 때 아무리 밀착을 시켜도 열전달 면적 A가 완전히 접촉이 되지 않아 공기 등이 접촉면 사이에 존재하게 된다. 이로 인해서 열저항이 생기는데 이를 접촉저항이라고 하며 의 식으로 구할 수 있다. 이렇게 여러 물질이 접촉되어 있을 때 전체 열저항은 각각의 열저항에 접촉저항을 더한 값이 된다.4) 이중관 열교환기 (향류, 병류)이중관 열교환기는 하나의 관이 같은 축을 가지는 더 큰 관 내부에 들어있는 구조이며 이 때 안쪽의 관과 두 관 사이의 공간에 온도가 다른 유체를 통과시켜서 온도가 낮은 유체의 온도를 올리고 온도가 높은 유체의 온도를 내리는 열 교환이 일어나게 한다. 이 때 두 유체가 같은 방향으로 흘러가는 흐름형태를 병류라고 하며 서로 반대방향으로 통과하면 향류라고 한다. 하지만 병류는 한 유체의 유출온도가 반대쪽에서 들어오는 유체의 온도에 거의 접근할 수 없고 전달되는 열량도 적어서 향류에 비해 효율이 떨어진다. 이러한 이중관 열교환기는 가장 단순하고 신뢰도가 높지만 부피에 비해 열이 전달되는 표면적이 너무 작아서 열전달 능력이 다른 열교환기에 비해 떨어진다.5) 뉴턴의 냉각법칙고체 표면에 접촉해 있는 바깥의 유체가 대류운동을 할 때의 열 전달속도는 뉴턴의 냉각법칙을 이용해서 구할 수 있다. 으로 나타낼 수 있으며 이 때 는 열 전달 계수이며 는 고체의 표면에 접하고 있는 유체의 온도이며 는 유체의 bulk temperature이다. 열 전달 계수는 유체의 상태, 조건, 대류의 종류, 상변화, 자유 선속도 등등 여러가지 인자의 영향을 받는다.6) 대수평균온도차대수평균온도차는 로그평균온도차(LMTD) 라고도 하며 로 표현할 수 있다. 이는 열 교환기의 열전달 Flux를 적분하기 위해서 사용하며 이를 이용하는데 4가지 가정이 필요하다. 총괄 열 전달 계수가 일정한 상태에서 유체들의 비열은 일정하고 대기와의 열교환량은 무시하며 흐름이 정상상태일 때 대수평균온도차는 일반적인 산술평균온도차보다 보다 정확한 평균온도차 값이 된다.7) 열 전달 계수열 교환기에서 열 전달의 구동력은 온도차이다. 그래서 이를 식으로 표현하면 로 나타낼 수 있으며 이 때 온도차이와 열 Flux의 상관계수 를 국부총괄 열전달계수라고 한다. 위의 4개의 가정을 적용하면 온도변화는 열과 선형의 관계를 가지며 이는 로 표현할 수 있다. 여기에 열 교환기의 식을 대입한 뒤 적분을 하면 가 나오며 여기에 대수평균온도차를 대입하면 가 성립한다. 이러한 국부총괄 열전달계수를 구하는 방법은 관 내, 외부의 유체의 열저항과 파이프의 열저항을 구해서 총괄저항을 구한 뒤 역수를 구하면 총괄계수가 된다. 이는 개별 열전달계수로 구할 수 있으며 관의 내부에 뜨거운 유체가 있다고 가정할 때의 개별 열전달계수는 이며 관 외부에 차가운 유체가 있다고 가정하였을 때 개별 열전달계수는 이다. 는 관의 내, 외부 면적이며 는 유체에 닿는 파이프의 온도이다. 그리고 관 벽은 Fourier’s law를 이용하면 로 표현할 수 있다. 이 세 식을 온도차에 대해서 정리한 뒤 더해주면 에 대한 식이 나오며 여기서 정리를 어떤 면적으로 나눌지에 따라서 총괄계수를 구할 때 사용하는 면적비가 달라지게 된다.4. 실험 방법1) 열 전도도 실험1. 열 전도도 측정장치를 작동시킨 후 냉각수 유량을 일정하게 조절해준다.2. Heater의 온도를 100~200 사이의 온도 1으로 설정한다.3. Heater의 온도가 온도 1에 도달하면, 10분정도 대기하여 온도가 steady state가 되도록 기다린다.4. 핸들을 돌려 thermocouple의 각 지점의 온도 의 온도를 측정한다.5. 이후 온도가 충분히 내려가도록 기다린 후, Heater의 온도를 100~200 사이의 온도 2로 설정한 후 핸들을 돌려 thermocouple의 각 지점의 온도 의 온도를 측정한다.6. 실험을 마친 후 heater의 온도가 상온이 될 때까지 기다린 후 전원을 끈다.2) 열 전달계수 실험1. 이중 관 열교환기의 전원을 켠 후 냉각수가 적정한 양이 차 있는지 확인한다.2. 뜨거운 유체의 온도를 설정하고, 레버를 병류측정 방향으로 돌려놓는다.3. 뜨거운 유체의 유량과 냉각수의 유량을 설정한 뒤, steady state가 될 때까지 기다린다.4. 온도 센서 스위치를 돌려 각 지점의 온도를 측정한다.5. 충분한 시간이 지난 뒤, 뜨거운 유체의 유량은 고정한 채로 차가운 유체의 유량 설정 값을 바꾼 뒤, steady state가 될 때까지 기다린 후 각 지점의 온도를 다시 측정한다.6. 전원을 모두 끈 뒤 레버를 향류 방향으로 돌리고, 다시 3~5과정을 반복한다.5. 참고 문헌Warren L. McCabe, Julian C. Smith, Peter Hatrriott, McCabe의 단위조작 7th ed. 수정판, (이화영, 전해수, 조영일 역), McGrawHill Education, 2005, (pp. 251-256, 273-285)

공학/기술| 2021.09.09| 4페이지| 2,000원| 조회(124)

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[2021년도 A+ 인증O] 화학공학실험 CSTR결과보고서 평가B괜찮아요

CSTR을 이용한 Ethyl acetate와 NaOH의 비누화 반응 (Saponification reaction)에서의 반응 속도 측정실험 조:작성자:학번:실험 일자 :제출 일자 :담당 조교 이름 :__________________________________________________________________________________________________________________________서론(실험개요, 목적, 필요성 등을 서술)이 실험은 CSTR반응기를 이용하여 온도조건과 유량조건을 변화시키면서 Ethyl Acetate와 NaOH를 비누화 반응을 일으키는 실험이다. 이렇게 실험을 한 결과를 가지고 비누화 반응의 반응 차수와 반응 속도 상수를 반응속도식을 이용해서 구한 후, 아레니우스 식을 이용해서 활성화에너지와 빈도계수(아레니우스 상수)를 구할 수 있다. 이러한 실험은 화학반응에서 온도와 유량조건이 반응속도에 영향을 미치는 영향을 정량적으로 분석할 수 있어 반응속도식에 대한 더 깊은 이해를 도와준다.실험방법실험에 사용하는 Ethyl Acetate, NaOH, HCl의 0.1M 용액을 만든다.실험에 필요한 NaOH용액은 0.1M 11L이다. 따라서 이는 용액을 만들 때 1.1mol의 NaOH가 필요하며 NaOH의 분자량이 40g/mol이므로 44g의 NaOH가 필요하다. 그런데 실험에 준비된 NaOH의 순도가 98%이므로 필요한 NaOH(98%)의 질량은 44.9g이다.또 실험에 사용되는 Ethyl Acetate용액도 똑같이 0.1M 11L이며 따라서 1.1mol의 Ethyl Acetate가 필요한데 Ethyl Acetate의 분자량이 88.11g/mol이므로 96.921g의 Ethyl Acetate가 필요하다. 실험에 준비된 Ethyl Acetate의 순도가 99.8%이므로 필요한 Ethyl Acetate의 질량은 97.115g이다.HCl용액은 중화적정에서 사용되는데 0.1M의 농도만 맞으면 된다. 따라서 1L를 만든다고 가정했을 때 교반기를 이용해서 잘 섞어주면 각각의 용액이 완성된다.11L의 NaOH와 Ethyl Acetate를 CSTR 장치의 각 칸에 넣어준 뒤, 장치를 작동시키고 펌프를 킨 뒤 CSTR에 온도와 유량을 설정해준다.반응기 내부가 차면서 Output에 유체가 나오기 시작하면 처음에 나오는 용액은 아직 정상상태가 아닐 때의 유체이므로 버려준 후, 20ml씩 3번 비커에 받는다.피펫을 이용해서 3개의 비커에 0.1M HCl용액을 이용해서 중화 적정을 한다.먼저 HCl을 넣기 전 pH를 pH 시험지를 이용해서 측정한 뒤, 200마이크로리터만큼의 0.1M HCl용액을 넣은 후 잘 섞어준 뒤 다시 pH를 측정한다. 그 후 50마이크로리터씩 넣어주고 다시 pH를 측정하면서 pH 시험지가 중성 이하의 색이 나올 때까지 투입된 0.1M HCl용액의 부피를 측정한다.그 후, CSTR의 온도와 유량조건을 바꾼 뒤 위 실험과정을 반복해 각각 조건에서 투입된 0.1M HCl용액의 부피를 측정한다.실험결과온도NaOH의 유량Ethyl Acetate의 유량들어간 HCl의 부피 (3가지 값의 평균)실험 150 (323.15K)0.23실험 20.28실험 360 (333.15K)0.48실험 40.33실험결과분석 및 고찰CSTR반응기에서 NaOH에 대한 Mole Balance를 세우면 다음과 같다.NaOH Input – NaOH Output + NaOH Generation – NaOH Disappearance = NaOH AccumulationEthyl Acetate와 NaOH를 비누화 반응이 일어나는데 이것을 Steady State라고 하면 NaOH Accumulation이 0이 되며 NaOH는 반응물이므로 소모되기만 해서 NaOH Generation도 0이 된다. 따라서 다시 정리하면 다음이 된다.NaOH Input – NaOH Output – NaOH Disappearance = 0NaOH Input은 들어오는 Molar rate인 이며 NaOH Output은 나오는 Molar rate인 이다. ut에서는 steady state이기 때문에 들어오는 유체와 나오는 유체의 양이 같아야 하므로 NaOH의 들어오는 유속에 Ethyl Acetate의 유속을 합친 유체가 흐르게 되므로 가 된다. 그리고 NaOH Disappearance는 적분을 해주면 가 된다.따라서 가 되며 이를 반응속도에 대해서 정리하면 이 된다.반응속도식을 이용하려면 를 구해야 한다. 이는 실험을 통한 중화적정을 통해서 구할 수 있다. 중화적정에서는 종말점까지 가해준 HCl의 부피를 이라고 하면 NaOH와 HCl이 1대 1로 중화반응을 하기 때문에 이 성립하게 된다. 따라서 각각의 실험에서 가해준 HCl의 양을 이용해서 계산한 는 다음과 같다.실험 10.00115M9.0463E-5실험 20.0014M7.4781E-5실험 30.0024M8.8148E-5실험 40.00165M7.4357E-5위에서 구한 반응속도식인에 실험으로 구한 값과 초기 조건들을 대입하면 반응속도가 나오게 된다. 이 반응속도식 양변에 자연로그를 취하면가 나오게 되며 이는 와 의 관계에서 보면 선형의 관계가 나오게 된다. 이 때에 해당하는 점들을 plot해서 좌표계에 나타낸 뒤 선형 추세선을 만들었을 때, 추세선의 기울기가 반응 차수가 되며 y절편은 가 되므로 추세선을 이용해서 반응 차수와 반응 속도 상수를 구할 수 있게 된다. 이 때, 반응 속도 상수는 온도에 따라 값이 변하기 때문에 50와 60의 경우를 나누어서 plot해야한다.먼저 50 조건에서의 그래프는 옆에 그래프와 같다. 추세선의 함수식이 이 나오며 따라서 이 조건에서의 반응 차수 n = -0.9678, 반응 속도 상수 = 1.2931E-7이다.그 다음으로 60 조건에서의 그래프는 다음과 같으며 추세선의 함수식이 로 나오며 따라서 이 조건에서의 반응 차수 n = 0.4541, 반응 속도 상수 = 1.3639E-3이다.반응 속도 상수 를 구하기 위해 여러 실험을 통해 관계식을 구해본 결과 다음과 같은 관계식이 밝혀졌다.이 식의 양변에 자연로그를 취해주면 이 되는데 반응 차수가 다르다는 것이다. 반응속도식 에서 반응 속도 상수는 아레니우스 식에서 나온 것처럼 온도의 변화와 촉매에 의한 활성화에너지의 변화에 의해서 값이 바뀔 수 있다. 하지만 반응 차수는 실험에 의해 결정되는 그 반응만의 고유한 상수이며 이는 값이 변하지 않는다. 따라서 실험에 오류가 존재했다고 판단할 수 있다.확실히 오류가 존재하는 지를 확인하기 위해 중화적정에서 측정된 HCl의 부피에 대한 고찰을 해보면, 먼저 50조건에서의 실험 1과 실험 2의 측정값을 비교해 보면 가해준 NaOH의 유량이 에서 로 줄어들 때 중화적정에 이용된 HCl의 양이 증가함을 알 수 있다. 하지만 60조건에서는 실험 3과 실험 4의 측정값을 비교해보면 가해준 NaOH의 유량이 에서 로 줄어들 때 중화적정에 이용된 HCl의 양이 50조건에서와는 다르게 감소하는 결과가 나온 것을 볼 수 있다. 즉, 동일한 온도조건에서 유량을 변화시켰을 때 나타나는 변화가 50에서와 60에서가 똑같은 비누화 반응임에도 다른 양상이 나온 것이 되므로 실험이 잘못 이루어졌음을 확인할 수 있다.Alime ÇITAK외 1인(2019)에 따르면 Batch 반응기에서 NaOH와 Ethyl Acetate의 반응을 실험해 본 결과 이 반응은 단일단계 비가역 2차반응이며 Ethyl Acetate와 NaOH의 각각의 반응 차수가 1임을 확인할 수 있습니다. 그리고 활성화에너지는 22.775이며 아레니우스 상수는 27048이 나왔습니다. 비록 여기의 값도 실험에 의한 측정값이지만 이론값이라고 가정하고 이번 실험의 오차율을 구하면 50 기준 반응 차수의 오차율은 196.78%이며 60 기준 반응 차수의 오차율은 54.59%이다. 그리고 활성화에너지의 오차율은 3540.64%이며 아레니우스 상수의 오차율은 매우 큰 값이 나왔다.이렇게 오류가 나타난 원인요소에 대해 고찰해보면, 먼저 실험에 사용되는 용액의 제조과정에서 사용되는 NaOH, Ethyl Acetate, HCl이 정확한 순도가 아니어서 0.1M의 용액이 맞춰지지응기가 되어 unsteady state상태로 반응이 진행되기 때문에 중화 적정으로 구한 HCl의 부피를 반응속도식에 적용을 할 때 오차를 만든다.이번 실험을 통해서 실험의 반응 차수를 구했지만 이는 NaOH와 Ethyl Acetate의 비누화 반응의 전체 반응 차수라고 말할 수 없다. 이번 실험에서 구한 것은 이 반응에서의 NaOH의 반응차수이기 때문이다. 반응 전체의 반응 차수를 구하려면 또 다른 반응물인 Ethyl Acetate의 유량을 바꾸면서 실험을 추가로 진행해 Ethyl Acetate의 반응 차수를 구해야 하며 다단계 반응의 메커니즘의 경우 중간 생성물의 농도도 반응 속도에 영향을 미칠 수 있으므로 중간 생성물에 대해서도 실험을 한 뒤, 각각의 반응 차수를 모두 더했을 때 비로소 전체 반응의 반응 차수를 구할 수 있다.결론Batch 반응기가 아닌 CSTR 반응기에서는 반응속도를 들어가는 반응물의 Flowrate와 나오는 Flowrate의 농도를 이용해서 반응속도를 계산할 수 있으며 이를 이용해서 반응 차수와 반응 속도 상수, 활성화에너지, 그리고 빈도인자(아레니우스 상수)를 계산할 수 있다. 이러한 반응속도는 온도조건과 유량조건에 의해 영향을 받아 값이 변한다. NaOH와 Ethyl Acetate의 비누화 반응은 우리가 한 실험에서는 NaOH의 반응 차수와 반응 속도 상수를 정확히 구하진 못했지만, 다른 문헌에서의 실험결과를 보면 단일단계 비가역 2차반응임을 알 수 있다. 이렇게 CSTR반응기를 이용한 실험을 통해서 우리가 원하는 반응의 반응 속도식을 구할 수 있다.참고문헌Steven S. Zumdahl, Susan A. Zumdahl, Donald J. DeCoste, Chemistry 10th ed., Cengage Learning, 2017, (pp.467-489)Peter Atkins, Julio de Paula, Physical Chemistry: Thermodynamics, Structure, and Change 8th ed., Freem8

공학/기술| 2021.09.09| 6페이지| 2,500원| 조회(148)

반응기, 결과보고서, 반응공학, CSTR

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[2021년도 A+ 인증O] 화학공학실험 CSTR예비보고서

CSTR을 이용한 Ethyl acetate와 NaOH의 비누화 반응 (Saponification reaction)에서의 반응 속도 측정실험 조: 월요일 ○조작성자:학번:실험 일자 :제출 일자 :담당 조교 이름 :________________________________________________________________________________________________________________________실험 목적Ethyl acetate와 NaOH를 CSTR에서 같은 농도로 반응시킬 때, NaOH의 유출 농도를 산-염기 중화적정을 통해 분석하여 만들어진 반응속도식에서 반응속도상수 k와 반응차수 n을 구한다.실험 이론반응기의 종류Batch Reactor반응이 진행되는 동안 외부로부터 유입과 배출이 없는 Closed System인 반응기이다. 용기에 반응물을 채운 후 일정 시간동안 반응시키고 그 후 혼합물을 얻는 반응기이며 시간에 따라 내부의 조성이 변하지만 어느 특정 시점에서는 내부에서 교반이 일어나고 있기 때문에 반응기 내부의 모든 곳에서의 조성, 온도, 압력 등은 일정하다.Plug Flow Reactor유체가 반응기를 통과하면서 먼저 들어간 유체와 나중에 들어간 유체와 섞이지 않고 추월하지도 않는 반응기이다. 마치 여러 개의 얇은 파일들이 반응기를 통과하는 형식이며 이는 모든 유체가 반응기 내에 동일한 체류시간을 가지게 된다. 따라서 유체가 잘 흐를 수 있는 파이프 형태로 반응기가 이루어져 있으며 들어올 때의 유체의 농도와 온도에 따라 반응이 진행되는 정도가 다르기 때문에 반응물질의 농도는 반응기 내에서 연속적으로 변하지만 특정 파일의 농도, 온도, 조성은 일정한 Steady State 조작을 한다.Continuous Stirred Tank Reactor (CSTR, MFR(Mixed Flow Reactor))Batch Reactor와 비슷한 구조의 반응기 내부에 지속적으로 강한 교반을 주기 위한 교반기가 내장되어 있으며 또 반응물을 주입하 정의반응 속도는 다음과 같이 정의된다.반응물 R이 소모되는 속도 = , 생성물 P가 생성되는 속도 =이를 유체의 단위 부피를 기준으로 하면 = 으로 나타낼 수 있다. 이 때 를 이라고 표현하며 이를 반응물 R에 대한 반응속도라고 한다. 또 반응식 에서 반응속도는 다음의 상관관계가 있다.이러한 반응속도는 실험에 의해서 결정되는데 라는 식으로 나타나게 되며 이 때 k를 반응속도상수라고 하며 n, m을 반응 차수라고 한다. 이러한 반응속도식을 결정하는 방법은 세 가지 방법이 있다. 첫번째는 반응물 중에 한 개를 제외한 다른 반응물을 매우 과도하게 넣어 초기 농도와 반응이 진행된 뒤의 농도가 같은 값인 상수가 되도록 만들어 주는 방식이다. 식으로 표현하면 로 표현할 수 있으며 이를 pseudo first-order rate law라고 한다. 다른 방법은 Batch 반응기에서 이용하는 방법인 적분속도법이 있다. Batch 반응기에서는 반응기 내부의 조성이 시간에 따라 변하는데 이를 시간차를 두면서 내부의 조성을 측정을 한 뒤 적분 속도식과 비교를 하면서 가장 잘 맞는 식이 있으면 그에 해당하는 반응속도식이 특정되게 된다. 적분 속도식은 반응 차수와 반응물의 종류에 따라 나뉘어지며 속도에 영향을 미치는 반응물이 1개일 때 0차 반응은 이므로 양변을 적분하면 라는 식이 나오며 1차 반응은 이므로 양변을 적분하면 라는 식이 나오며 2차 반응은 에서 양변을 적분하면 라는 식이 나온다. 또 반응물이 2개인 2차 반응은 변수가 2개이므로 반응물 A와 B의 초기 농도가 어느 정도 시간이 지났을 때 만큼 소모되었다고 하면 로 나타낼 수 있다. 따라서 가 성립하며 양변을 적분해주면 라는 식이 나온다. 이렇게 간단한 반응들은 적분속도식을 유도한 뒤 실험값과 비교하여 가장 잘 맞는 적분 속도식을 찾으면 반응 속도식을 알 수 있다. 또 다른 방법은 두 지점에서의 초기 유량을 다르게 해서 반응속도를 실험으로 측정 후 계산을 해주는 Mole Balance를 이용한 방식이 있다. 이 방법은 계면 Accumulation이 0이 되어 식이 Input – Output – Disappearance = 0으로 변하게 된다. 따라서 반응물 A의 molar feed rate가 이므로 위의 물질 수지식은 다음과 같이 표현된다. 이를 반응 속도에 대한 항으로 정리하면 이러한 식이 나오게 되며 이 식을 이용하면 초기 유량인 를 변화시켜 실험을 해서 식을 2개 얻은 후 두 식을 연립을 하면 k와 n을 구할 수 있으며 이를 이용해서 반응 속도식을 유도할 수 있다.아레니우스식반응속도 상수 를 구하기 위해서 여러 실험을 해본 결과 다음과 같은 관계식이 만들어졌다.여기서 는 반응의 활성화 에너지이고 A는 유효충돌 진동수(아레니우스 파라미터)라고 부르며 총 충돌 수에 분자 배향을 곱해서 나온다. 이 식을 정리하면 로 표현되는데 서로 다른 온도조건에서의 두 값을 비교하려면 와 를 연립해 주면 로 두 개의 반응속도상수를 이용해서 활성화 에너지를 구할 수 있다.산-염기 적정산-염기 적정은 농도를 아는 산 또는 염기를 가지고 농도를 모르는 염기 또는 산의 농도를 구하는 과정이다. 중화 반응은 와 가 같은 수만큼 반응해서 물을 만드는 반응인데 중화 적정은 이러한 중화반응을 이용해서 농도를 모르는 산, 염기 용액에 농도를 아는 산, 염기 용액이 조금씩 들어가면서 산과 염기의 당량수가 똑같아지는 당량점을 찾아 농도를 계산하게 된다. 이러한 당량수는 해당하는 산과 염기의 노르말농도에 용액의 부피를 곱하면 알 수 있는데 산, 염기에서 노르말농도는 1L의 용액에 있는 의 수와 같다. 따라서 황산() 1M의 노르말농도는 2N이 된다. 하지만 이러한 당량점에 도달했는지는 눈으로 보이는 것이 아니다. 따라서 우리가 당량점을 측정하기 위해서는 지시약을 이용해서 이를 시각화 한 뒤 그것을 가지고 당량점에 도달하였는지를 판단하게 된다. 지시약은 용액의 상태가 변할 때 색깔이 변하는 용액이며 대표적으로 산-염기 지시약이 있는데 이는 수소 이온 농도 지수가 변색범위 위에서 아래로 또는 아래에서 위로 통과하게 급격한 변화가 일어나지 않아 지시약으로 중화 적정을 하기 힘들다. 그 다음 약산을 센 염기로 또는 약염기를 센 산으로 적정하는 방법이 있다. 이는 당량점에서 pH가 7이 아닌데 그 이유는 약산과 약염기의 짝산, 짝염기가 강한 산, 염기 이기 때문에 당량점에서 pH가 염에 의해서 변하기 때문이다. 또 당량점에 해당하는 적정량의 절반만 넣은 상태에서는 외부에서 추가로 산이나 염기가 들어왔을 때 pH의 변화가 급격히 줄어드는 지점이 있는데 이를 완충지점이라고 하며 이는 산, 염기와 짝산, 짝염기의 평형에 의해 외부에서 가 들어오면 르샤틀리에의 원리에 의해 변화가 줄어드는 쪽으로 이동하기 때문에 발생한다. 마지막으로 강산- 강염기 적정에서는 완충지점이 없으며 당량점에서의 pH도 7이다. 이렇게 종말점을 찾은 뒤 종말점까지 들어간 표준용액의 양을 가지고 들어간 산 또는 염기의 몰 수를 구한 뒤, 이를 이용해서 반응한 분석액의 농도를 계산할 수 있다.시약 특징 및 주의사항 (CH3COOC2H5, NaOH, HCl, CH3COONa, C2H5OH)– Ethyl acetate, 아세톤과 에탄올이 만나 에스테르화를 하였으며, 과일냄새가 나는 투명한 무색 액체이고 분자량은 88.11g/mol이다. 가연성과 휘발성을 가지고 있으며 저온에서도 쉽게 휘발하고 인화점은 -4이다. 에틸아세테이트에 과다하게 노출되면 점막에 자극이 올 수 있다.– 수산화 나트륨은 흰색, 무취의 불투명한 고체로 분자량은 40g/mol이다. 강한 염기성을 가지며 고체 수산화나트륨과 수산화나트륨 수용액 둘 다 심각한 수준의 화학적 화상을 유발할 수 있으며 공기중의 물을 흡수해서 녹는 조해성이 있다.– 염산은 무색 투명한 액체로 톡 쏘는 냄새가 난다. 강한 부식성을 가지고 있으며 분자량은 36.458g/mol이다. 고농도의 염산은 강한 증기가 발생하며 이는 생체 조직에 큰 손상을 줄 수 있다.– 아세트산 나트륨은 백색 조해성 분말이며 분자량은 82.034g/mol이다. 흡습성이 높고 물에 잘 녹는다. 수용액에서을 띄게 된다.실험 이론실험에 사용되는 반응식은 다음과 같다.Mole balance식을 세우면 정상상태로 가정하면 input-Output-Disappearence=0 이 되므로 이를 식으로 표현하면 가 되며 정상상태이므로 나오는 유체의 속도는 가 되며 따라서 농도에 대한 식으로 바꿔보면 가 성립하게 되며 B에 대해서 계산을 하면 가 나오게 된다. 그런데 반응식을 보면 1:1 반응이므로 A가 소모되는 속도와 B가 소모되는 속도가 같다. 이를 반응 속도 식에 대입하면 이 된다. 여기서 는 중화 적정을 통해서 얻어지는데, 종말점까지 투입된 용액의 양을 측정한 뒤 노르말농도가 0.1N이므로 들어간 부피와 곱해주면 산의 당량수가 나오며 이를 이용해서 의 당량수가 나온다. 이렇게 구한 당량수를 나온 유체의 부피로 나누면 노르말농도가 나오게 되는데 는 1가 염기이므로 노르말농도가 몰 농도와 같다. 이렇게 얻어진 값을 대입하면 미지수 와 이 있는 방정식이 하나 나오게 되는데 들어오는 유속을 바꿔서 한번 더 실험을 하면 또 다른 방정식이 하나 더 나오며 이 두 방정식을 연립을 하면 반응속도상수 와 반응차수 을 구할 수 있게 되어 이를 이용해서 반응 속도식을 구할 수 있다.실험 방법Ethyl acetate와 NaOH 0.1M용액을 각각 1L씩 만들어 반응기에 넣는다.CSTR을 작동시킨 후, 반응물의 유입 속도를 각각 조절하여 반응시킨다.유출 용액 20ml에 페놀프탈레인 용액을 한 방울 떨어뜨린 뒤, 0.1M HCl을 용액의 색이 무색이 될 때까지 한 방울씩 떨어뜨리며 무색이 되었을 때 들어간 HCl의 값을 측정한다.중화 적정을 하는데 들어간 HCl의 양이 연속으로 3번 일정한 값이 나올 때까지 5분마다 유출용액을 적정한다.Ethyl acetate의 유입 속도를 변화시켜 실험을 반복한다.두 번의 실험을 하여 두 개의 반응 속도식을 구한 뒤 이를 연립해 반응속도상수 k와 반응차수 n을 구한다.참고문헌Steven S. Zumdahl, Susan A. Zumdahl, Donald J.9)

공학/기술| 2021.09.09| 6페이지| 2,500원| 조회(117)

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