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기능성물질 추출 예비레포트

기능성 물질 추출 공정 예비레포트1. 실험 목적-기능성물질 추출공정 혹은 제품 생산 및 경제성평가-추출에 영향을 미치는 용매의 비율, 온도를 변수로하여 천연물에서 기능성물질 추출 및 항산화물질 분석-이번 실험에서는 천연물을 열수추출하고 농축하여 대표적인 항산화물질인 폴리페놀과 플라보노이드의 함량을 분석한다.2. 실험 원리추출이란? 원물질에서 원하는 성분을 뽑아내는 과정으로, 원하는 성분에 따라 다양한 방법 이 시행되고 있다. 같은 성분이라도 추출공정에 따라 상당히 다른 결과를 나타낸다.항산화물질이란? 체내에서 과도하게 분비되는 활성산소로 인한 세포의 파괴를 막아주는 물 질이다. 활성산소는 면역체계에 꼭 필요한 물질이지만, 스트레스와 자외선등으로 발생하는 과량의 활성산소는 세포를 파괴시켜 세포 구조를 손상시킴으로써 노화, 질병 등을 발생시 킨다.DPPH assayDPPH radical 측정은 항산화를 측정하는 가장 보편적인 실험 방법이다.DPPH radical 시약은 보라색을 띠고 있는데, 항산화제와 반응하여 노란색으로 변한다.이것을 UV측정기기를 통해 수치화하여 항산화물질의 함량을 알 수 있다.항산화물질의 예①폴리페놀(Polyphenol)항산화물질의 대표적인 예로, 식물에서 발견되는 화학물질의 일종이다.하나의 분자에 페놀 그룹이 두 개 이상 존재하는 고분자의 통칭이다.②플라보노이드(Flavonoid)폴리페놀에 속하는 수용성 식물색소이고 비타민 P라고도 한다.녹색, 백색채소에 많이 포함되어있다고 알려져있다.회전감압농축기회전감압농축기는 용액의 농축을 더 쉽게 만든다.반응기 전체를 감압, 진공상태로 만들어 용액의 끓는점을 낮춰준다. 항온조를 설치하여 용매를 증발시킨다. 증발된 용매는 냉각수를 만나 응집된다. 이때, 용액은 계속하여 회전하여 균일하게 증발한다.3. 실험 방법실험 준비물- 원료(용질) : 새싹보리분말 / 용매 : 에탄올, 증류수시료 : aluminum nitratel, henol reagent, MeOH비이커, 핫플레이트, 회전감압농축기, UV분광광도계*실험과정에서 주의사항*열수추출-천연물질(녹차, 대나무 잎)의 변수를 설정한다. ? 천연물의 종류, 양-용매인 주정(에탄올), 물의 비율을 설정한다. (100,75,50,25,0 wt%)-변수에 따라 다양한 실험을 실시한다.추출액 농축-오차를 줄이기위해 유리세관을 통해 여과한다.-회전감압농축기로 농축한다.-농축된 용액을 유리관에 보관한다.동결건조-동결건조로 농축된 용액의 용매를 전부 제거한다.원리: 반응기를 영하 -40℃로 설정한다. 반응기 전체를 감압, 진공상태로 만들어준다.완전히 동결된 농축액을 동결건조기에 연결한다. 12시간후 농축액의 용매가 전부 제거된다.실험과정[추출여과]①천연물을 계량한다.②계량해둔 용매를 넣는다.③핫플레이트를 이용해 용액을 교반한다.④아스피레이터를 이용하여 여과한다.[추출액 농축]⑤냉각수를 가동한다. (전원을 넣고, 밸브를 열어준다.)⑥용매응집기를 연결하고, 용액을 연결한 후 고정한다.⑦위치를 조정하고 반응기를 감압, 회전시켜준다.⑧농축된 용액을 유리병에 넣어준다.⑨냉동시킨다.[동결 건조]⑩동결건조기를 감압, 냉각하고 반응기에 냉각된 액체를 연결한다.[항산화 물질]⑪시료용액을 만들기위해 계량을 하고 10분간 교반한다.⑫마이크로 피펫의 용량을 설정한다. (이때, 설정한 용량이 맞는지 메스실린더를 활용하여 확인해주어야한다.⑬분석할 용액을 만들고 빛을 차단한다.[항산화 물질 분석]⑭기기의 전원을 넣고, 모든 램프가 정상작동하면 6번을 눌러 컴퓨터와 연동시킨다.⑮반응이 완료된 용액을 유리 cell의 2/3까지 채워준다.?컴퓨터의 Optivew프로그램을 실행시켜 흡광도를 측정한다.4. 실험 결과 분석DPPH radical-DPPH radical 시약 15mg을 MeOH 100ml에 용해시킨다.동결건조한 시료 10mg을 증류수 10ml에 용해시킨다.위의 DPPH시약을 1ml, 시료 용액을 2ml를 반응시켜 10분간 상온에서 반응시킨후 UV측정을 한다. 517nm에서 흡광도를 측정하고 다음의 식을 통해 라디칼 소거 활성을 백분율로 나타낸다. (standard는 DPPH시약만을 UV측정한 결과이다.)%Antioxidantactivity = [E _{ radical}-E _{ standard}/E _{ radical]}폴리페놀 함량분석시료용액 1ml, 20% sodium carbonate 0.4ml, 1M phenol reagent 1ml를 혼합하고 총 부피가 5ml가 되도록 MeOH를 첨가한다. 암실에서 2시간 방치한 후 UV를 측정한다.

공학/기술| 2021.06.26| 3페이지| 2,000원| 조회(190)

화학공학, 예비레포트, 기능성물질추출

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에탄올개질 예비레포트

05. 에탄올개질 이론 및 실험1. 실험 목표에탄올 개질 반응 구현, 에탄올로부터 합성가스 유량 100ccm 제조2. 실험 원리합성가스(Synthesis gas)란? CO와H_{ 2}로 구성된 가스를 의미하며, 탄소에너지원의 스팀개 질, 부분산화, 가스화를 통해 합성된다.합성가스는 고전적으로 암모니아, 메탄올 합성의 원료로 사용되었으며, Fischer-Tropsch synthesis 기술의 발달으로 합성연료 제조의 원료로 사용된다.합성가스는 화학제품 및 합성연료 제조 원료로 넓은 범위로 사용되며 그 가치가 향상된다.에탄올 개질 반응(Ethanol Steam Reforming)ESR에탄올과 물은 환경적 문제가 적고, 인체에 무해하며, 비교적 저렴한 가격으로 쉽게 구할 수 있다.에탄올 수증기 개질 반응은 궁극적으로 환경문제를 야기하는 천연가스개질반응과 석탄가스 화공정의 문제점을 보완하고 좀 더 환경친화적인 공정으로 관심을 받고 있다.에탄올 개질 반응은 에탄올과 수증기가 반응하여 수소와 일산화탄소, 그리고 이산화탄소를 생산하는 반응이다.반응식 :C_{ 2}H _{ 5}OH +3H _{ 2}Olrarrow2CO +6H _{ 2} -EtOH reforming reactionCO +H_{ 2}OlrarrowCO _{ 2} +H_{ 2} -Water-Gas shift reaction주반응은 흡열반응이고 주반응 이외에 부반응을 수반하기도 하며, 연쇄반응으로 인한 부산 물이 생성된다.탈수소화 반응 :C_{ 2}H _{ 2}OH +3H _{ 2}Olrarrow2CO +H _{ 2} 탈분리 반응 :C_{ 2}H _{ 5}OHlrarrowCO +CH _{ 4} +H_{ 2} 탈수 반응 :C_{ 2}H _{ 5}OHlrarrowC_{ 2}H _{ 4} +H_{ 2}OEthanol steam reforming(ESR) scheme열역학적 평형조성 계산(ESR thermodynamic equilibrium)시스템을 구성하는 성분들에 대한 깁스 자유 에너지가 최소화되는 해당 성분의 몰농도유에너지의 변화는 일정온도&일정압력일 때 다음과 같다.dG= SMALLSUM mu _{ i}dn _{ i} ··· (2)-화학평형계산은 다수의 동시 반응의 경우, 평형 조성의 계산이 복잡하다.-깁스 자유 에너지 최소화 방법은 평형 조성을 계산하는데 유용하다.-깁스 자유 에너지를 최소화하는 방법의 장점은 동시 반응 중에 선택할 필요성이 없고, 반응 도중에 발산하지 않는다.-마지막으로 초기 평셩 조성의 정확한 추정은 필요하지 않다.PID controllerPID 제어기는 공정제어기 중 가장 보편적으로 사용되는 제어기이다.비례(Proportional), 적분(Integral), 미분(Derivative)을 항을 기반으로 출력을 조절한다.본 실험에서 온도를 제어하는 공정제어기로 활용한다.3. 실험 과정1) 촉매제조실험 준비물: 막자사발, 막자, Pt 촉매, Sieve-75mum, Sieve-45mum, Sieve-710mum, Sieve-1180mum, 펠렛타이저, 유압식 압축기①촉매를 1g 정량하여 막자사발에 넣고, 막자를 이용하여 갈아준다.②충분히 곱게 갈아준 촉매를 Sieve를 이용하여 입자 사이즈를 조절한다. (45~75mum)③Sieve에 거른 촉매를 펠렛타이저에 넣는다. 이때, 펠렛타이저에 촉매를 평평하게 펴서 넣 는다.④유압식 압축기에 펠렛타이저를 놓아두고, 압력을 40MPa까지 압축한다.(압축시간 : 3분)⑤3분이 지나면 압력을 풀고 펠렛타이저를 회수한다.⑥회수한 촉매는 Sieve를 이용하여 입자사이즈를 조절한다. (710~1180mum)⑦제조한 촉매는 바이알에 보관한다.2) 반응기 제작실험 준비물: 라인커터, 몽키스패터, 자, 3/8inch 관, 1/4inch 관, Cap&Ferrule, reducing union①반응기를 모식도에 맞춰 제작한다.②제작한 반응기에 1/4inch 관을 넣고, 차례대로 석영솜, 촉매, 석영솜, 1/4inch 관을 넣어 ③촉매를 로딩한다.④반응기를 결석한다.⑤반응기를 Furnace 중심에 맞출 수 있도록 위치를 조정한다.3AQ(Data Acquisition)을 연결하고, 프로그램을 켠다.⑦P,I,D 값을 입력하여 Furnace 온도가 상승하는지 확인한다.⑧Furnace의 위, 아래 부분을 유리솜으로 단열시킨다.⑨반응온도까지 도달 후, 2-way Valve를 잠근다.4. 실험 결과설치된 ball 유량계를 통해 유량을 확인한다. (Steady-State에서 100cc/min 유지를 확인)1. 촉매란 무엇인지 설명하고, 촉매가 이용되는 공정 3가지를 조사하시오.촉매(Catalyst): 반응과정에서 반응속도를 변화시키는 물질- 반응속도 증진-정촉매 / 반응속도 저하-부촉매(억제제)반응물과 접촉하여 활성화 에너지가 다른경로를 만들어 반응속도에 변화를 야기하는 물질.촉매가 반응 속도에 영향을 주는 이유는 활성화 에너지로 설명된다. 물질들이 반응을 일으키기 위해 필요한 최소한의 에너지를 활성화 에너지라고 한다. 정촉매는 활성화에너지를 낮추는 또다른 경로의 정반응을 통해 반응속도를 빠르게 하고, 부촉매는 반응속도를 느리게 한다.촉매가 이용되는 공정①바이오디젤 제조 공정바이오 디젤은 주성분이 지방산 메틸에스테르(FAME)로 유황의 함량이 적고 발화점(130 °C 이상)이 높은 생분해성 환경 친화적 대체 연료이다. 바이오 디젤 제조는 일반적으로 전이에스테르화 반응법을 사용한다. 전이에스테르화 반응은 균일상 촉매(산성 혹은 염기성) 혹은 불균일상 촉매를 사용할 수 있다. 염기성 촉매로는 수산화 나트륨, 수산화칼륨 및 나트륨메톡사이드를 주로 사용하는데, 염기성 촉매가 반응속도가 빠르다.②광촉매 공정광촉매는 빛을 받아들여 화학반응을 촉진시키는 물질이며, 대표적으로 산화타이타늄(TiO _{ 2})가있다. 광촉매 공정은 광촉매에 자외선을 조사하여 수산화 라디칼을 생성하여 유기물질을 산화 분해하는것이며 슬러지 발생량이 적고 약품비가 적다. 대기오염 물질을 분해하기에는 좋기 때문에 공기 중의 미세먼지를 효율적으로 제거하는 기술, 냄새를 제거하는 기술에 많이 이용된다. 하지만 짧은 체류시간을 갖는 폐수에 적용을 증가시키는 공정이다. 오존촉매산화공정에 사용되는 촉매들은 슬러지 발생량이 적고, 수산화라디칼의 생성량이 높은 것으로 알려져 있다. 악취,독성폐수를 처리하는 기술에 이용한다.2. PBR과 PFR의 차이를 기술하시오.①PBR(Packed Bed Reactor) : 충전층 반응기-하나의 긴 튜브에 고체 촉매가 충전된 반응기-반응물의 농도가 연속적으로 변화-정상상태반응-충전된 촉매에서 촉매 반응 진행(선택도 및 전환율 증진 가능)-대량생산 및 연속생산 가능-단위 부피당 높은 전환율-Channeling 발생 가능성 존재-촉매 비활성화시 수율 저하 유발 가능성 존재②PFR(Plug Flow Reactor) : 플러그 흐름 반응기-하나의 긴 튜브 반응기(연속반응)-반응물의 농도가 연속적으로 변화-정상상태 반응-기체 반응에 주로 이용-대량생산 및 연속생산 가능-단위 부피당 높은 전환율-Channeling 발생PBR과 PFR의 특징을 살펴보면 모든 특징이 거의 같음을 확인할 수 있다. PBR의 장단점은 PFR과 같지만 PBR은 촉매가 지날수록 불순물로 인해 수율이 떨어진다는 추가적인 단점이 있다. PBR과 PFR은 둘다 관형 반응기 이지만 PBR에는 반응기안에 catalyst(촉매)가 들어있다는 점에서 가장 큰 차이가 있다.PFR과 PBR의 Differential equation을 살펴보면PFR :r_{ A}= { dF _{ A} } over {dV } 와 PBR :r' _{ A}= { dF _{ A} } over { dW} 으로 매우 유사함을 확인할수있다.하지만 PFR은 반응기의 부피를 이용해 식을 나타내고, PBR은 반응기 내의 catalyst의 무게를 이용해 나타내어 관계식에 차이가 있음을 알 수 있다.3. PID 제어의 개념과 종류를 조사하시오.PID 제어란 ?모터를 자동으로 제어하는 방식으로, 비례 동작, 적분 동작, 미분 동작을 적절히 조합하여 제어하는 것을 말한다.산업 현장에서 가장 많이 사용되고 있는 제어 방법이며, 다른 제어방법에 비해 설계가 쉽고 광범위한과 현재값의 차이가 크면 악셀을 더 세게 밟아 속도를 올려주고 목표치에 가까워지면 악셀을 줄여 속도를 제어하는 것으로 예를 들 수 있다.이렇게 P제어(비례)는 기준신호와 현재신호 사이의 오차신호에 적당한 비례상수 이득을 곱해서 제어 신호를 만든다. 이러한 P제어로 유연하게 목표값에 접근시킬 수 있다.하지만 목표치에 근접하게 되면 목표치와 편차가 적어 조작량이 너무 작아저서 더 이상 세밀하게 제어할 수 없는 상태가 된다. 즉, 목표값과 편차가 작아져서 측정오차범위에 들어가게 되면 통제가 불가능한 상태가 된다.2) I제어(비례 적분)P제어의 문제점을 해결하기위해 적분동작을 사용한다. 적분동작은 오차들을 누적하다가 일정한 값을 넘어서게 되면 제어를 시작하게 된다. 편차를 시간적으로 축적하고 축적된 양을 설정량과 비교하여 편차를 재설정하고 없앤다. 이렇게 I제어(비례 적분)는 오차신호를 적분하여 제어신호를 만드는 적분제어를 비례제어에 병렬로 연결해 사용한다.하지만 PI제어는 목표치에 맞추기위해 편차를 축적하는 추가적인 시간이 필요하다.즉, 응답속도에 대한 것을 제어할 수 없다.3) D제어(비례 미분)오차 시간을 미분한 값에 비례하여 이루어지는 미분 동작이며, D제어를 통해서 시스템의 안정성을 높이고 응답 속도를 빠르게 할 수 있다.D제어(비례 미분)는 오차신호를 미분하여 제어신호를 만드는 미분 제어를 비례제어에 병렬로 연결해 사용한다.이러한 방식으로 비례동작에 적분동작과 미분동작을 추가한 것을 PID라고한다.PID 제어기는 기본적으로 피드백(feedback)제어기의 형태를 가지고 있다.제어하고자 하는 대상의 출력값(output)을 측정하여 이를 원하고자 하는 참조값(reference value) 혹은 설정값(Set Point)과 비교하여 오차(error)를 계산하고, 이 오차값을 이용하여 제어에 필요한 제어값을 계산하는 구조로 되어 있다.표준적인 형태의 PID 제어기는 아래의 식과 같다.MV(t)=K _{ p}e(t)+K _{ i} int _{ 0} ^{t } { e 같다.

공학/기술| 2021.06.26| 8페이지| 3,000원| 조회(464)

화학공학, 에탄올개질, 에탄올개질 이론

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색소추출 예비레포트

04. 색소추출 이론 및 실험 예비 보고서1. 실험 목적: 색소 추출 및 염색 공정2. 실험 원리천연색소란? 석유로부터 추출되는 타르계열 합성색소의 유해성이 대두됨에 따라 동,식물의 생체 내에 함유되어 있는 색소를 추출하여 인체에 적합성이 뛰어난 색소를 이용하는 색소추출 분야가 각광받고 있는 추세이다.Curcumin이란? 커큐민(Curcumin)은 인도선 울금(강황)에 주로 포함되어 있는 폴리페놀 성분의 일종이다.또한, 노란색을 띄는 알칼로이드이다.Chlorophyll이란? 클로로필(Chlorophyll)은 엽록소라고도 불리며 비타르계 천연 포르필린계 색소이다. 시금치, 녹차 등 녹색식물에서 에탄올 또는 유기용매로 추출하여 얻어지는 녹색색소이다.Anyhocyanin이란? 안토시아닌(Anthocyanin)은 꽃이나 과실 등에 주로 포함되어 있는 색소이다. 수소 이온 농도에 따라 빨간색, 보라색, 파란색 등을 띈다. 또한 비트뿌리에 주로 존재하는 색소는 베타닌(Betanin)으로 붉은계열의 색소이다.용해도 계수(Solubility parameter)란? 재료 간의 상호작용 정도의 수치를 추정하는 수치로 용해도의 좋은 지표가 된다.J.H. Hildebrand의 용해도 계수는 응집 에너지 밀도의 제곱근이고 다음의 수식으로 표현된다.응집 에너지는 분자와 원자 사이에 서로 인장력으로 인한 분자간 힘을 뜻하고, 그 분자의 부피로 응집 에너지를 나눠주면 응집 에너지 밀도가 된다. 응집 에너지 밀도는 온도에만 따르는 물질 상수이다. 용해도 계수는 증발열, 끓는점, 용해도 등을 이용하여 계산할 수 있다. 또한, 분자의 구조를 보고 계산할 수 있다.용매와 용질의 혼합엔탈피에 관한 정량적인 식은 다음과 같다.TRIANGLE H가 0에 가까워질수록 용해현상이 잘 일어난다.{ TRIANGLE E } over { V}는 용해 계수를 뜻한다. 따라서 용질과 용매의 용해도 계수가 같을 때 용해현상이 가장 잘 일어난다.용매의 용해도 계수3. 실험 과정실험 준비물: 강황가루, 비트분말, 솔잎분말, 에탄올, 증류수, 비이커, 약수저, 천, 유산지, 핫플레이트, 피펫 필러실험 방법:①천연물질들(강황,비트,솔잎)을 설정한 변수에 따라 계량한다.*실험의 오차를 줄이기 위해 같은 용량의 비이커를 사용하는 것이 좋다.②용매(증류수, 에탄올)를 설정한 변수에 따라 계량한다.[피펫 필러 사용법]공기 압출 버튼, 액체 흡입 버튼, 액체 토출 버튼이 존재한다.먼저 피펫을 필러의 아랫부분에 끼워준다.공기 압출 버튼을 누르고 공기 압축 주머니의 공기를 빼준다.액체에 피펫을 넣고 액체 흡입 버튼을 눌러 액체를 흡입한다.액체 토출 버튼을 눌러 흡입된 액체를 토출한다.사용이 끝난후에는 원상태로 복구시키고 분리시킨다.

공학/기술| 2021.06.26| 3페이지| 2,000원| 조회(172)

화학공학, 예비레포트, 색소추출

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고분자 중합 이론 및 실험 예비레포트

03. 고분자중합 이론 및 실험 예비보고서1. 실험 목표고분자 합성 - MMA로부터 PMMA를 합성2. 실험 원리-단량체 MMA를 여러 가지 축합방법들을 통해 고분자 PMMA를 제조 공정 설계 및 구현-개시제 및 반응물의 주입 공정 + 반응공정 + 생성된 고분자 PMMA 분리공정단량체(monomer)=단위체 : 다른 단량체 분자와 함께 반응하여 중합이라 불리는 과정을 통해 더 큰 중합체 사슬이나 3차원 네트워크를 형성할 수 있는 분자이다.고분자(Macromolecule)란?분자량이 1만 이상인 큰분자를 말하며 100개 이상의 원자로 구성되어 있다,단량체들이 서로 반응하여 생성되는 중합체(Polymer)이다.개시제(Initiator)와 안정제(Resin stabilizer)개시제(Initiator): 끊어지기 쉬운 결합들을 포함하는 유기화합물로 자외선이나 감마방사선, 열 등에 의해 쉽게 결합이 분해되며 라디칼을 형성하는 물질이다.안정제(Resin stabilizer): 고분자 가공 중의 온도나 산소의 영향으로부터 화학적, 물리적 보호를 하기위해 사용되는 첨가제이다.ex) PVA,MgSO _{ 4},CaSO _{ 4},BaSO _{ 4}MMA(Methyl Meth Acrylate)란?무색 투명한 액체로 중합물은 유리 모양이 단단하고 투명한 수지로 내후성이 뛰어나고 투 명하며 광택이 좋다.라디칼(radical)이란?자유라디칼(free radical)이라고도 불리며 홀전자를 가진 원자 또는 분자를 말한다.3. 실험 과정실험 준비물: MMA, PVA(안정제), BPO(개시제), 에탄올, 증류수, 비이커, 호일, 약수저, 마그네틱바, 핫플레이트, 아스피레이터실험 방법①PVA를 1~2g, 증류수 100ml를 계량하여 비이커에 넣는다.②비이커에 MMA 50ml, BOP 1~2g을 계량한다.증류수와 PVA를 (1)용액, MMA와 BPO를 (2)용액이라고 칭함③(1),(2)용액의 용질이 완전히 녹을때까지 교반하고, (2)용액을 (1)용액에 넣는다.④적정온도를 설정하고 70분동안 반응시켜 고분자를 중합한다.⑤아스피레이터를 세팅한다.⑥아스피레이터를 작동 시키고 여과지가 잘 흡착되도록 물로 적셔준다.⑦과량의 에탄올을 넣어 PMMA를 침전시키고, 아스피레이터를 이용하여 여과한다.⑧증류수를 여러번 부어주며 남은 MMA를 제거한다.⑨건조오븐을 이용하여 중합한 PMMA를 완전 건조시킨다.*주의 사항*?교반속도가 증가할수록 입자가 생성되고 있는 곳에 monomer가 들어가는 것을 방해하기 때문에 bead의 크기가 작아야한다. 따라서 너무 빠르면 bead가 형성될수 없다.?PMMA 중합은 발열반응이기 때문에 온도가 너무 높으면 끓어 넘칠수 있으므로 주의해야 한다.?위험물질인 용액을 다루는데 있어 조심해야한다.?플라스크에 증류수를 넣고 안정제(PVA)를 첨가하여 정해진 온도에서 녹일 때, 안정제가 엉기지 않도록 조금씩 첨가하여 교반하여 완전히 용해시킨다.?MMA를 사용할 때는 유해한 가스를 동반하기 때문에 후드안에서 실험을 진행하고 마스 크와 실험장갑을 착용한다.4. 실험결과①오븐에서 완전히 건조된 고분자를 꺼낸다.②무게를 측정한다.③수율을 계산한다.④채반을 이용하여 고분자의 입자를 분류한다.MMA의 밀도 = 0.94g/ml단량체(MMA) 질량 =x mlTIMES 0,94g/ml수득률(%) ={생성된PMMA질량} over {초기MMS질량} TIMES100%? 단량체 질량 = 50mlTIMES 0,94g/ml = 47g MMA①교반온도 70℃ ②교반온도 60℃BPO양1g1.5g2g수득률(%)2.5%8.7%0.1%BPO양0.75g1g1.5g수득률(%)30%80%72%과제1. 고분자 중합조사(중합의 종류와 설명)중합이란?단위체라 불리는 간단한 분자들이 서로 결합하여 거대한 고분자 물질을 만드는 반응이다.중합의 한 예로 스타이렌 분자가 다른 스타이렌 분자와 결합하여 폴리 스타이렌을 형성하는 것이 있다.고분자 중합에는 크게 축합 중합, 부가 중합이 있으며 부가중합의 종류로 벌크(괴상)중합, 용액중합, 유화중합, 현탁중합이 있다.축합 중합: 단위체가 결합하면서 자신이 갖고 있는 작용기 일부를 잃는 반응. 단위체가 단일 결합으로 이루어져 있는 경우에 일어나며 펩타이드 결합 반응, 에스테르 결합 반응, 글리코사이드 결합 반응이 대표적이다.부가 중합: 단위체들 사이에 결합 할 때, 단위체가 갖고 있던 다중 결합이 단일 결합으로 변하며 연결되는 반응이다. 단위체가 다중 결합으로 이루어져 있는 경우에 일어나며 폴리에틸렌, 폴리스타이렌, PVC 등이 생성되는 반응이 대표적이다.추가적으로 생성되는 물질은 없다.①벌크 중합(Bulk polymerization): 용매를 사용하지 않고 중합에 필요한 성분만 넣고 중 합하는 것이다.장점-이물질이 적어 고순도 고분자를 얻을 수 있다, 대부분 증류와 추출, 결정화 등의 정제 과정을 거치지 않아도 되고 필요한 경우 간단한 정제를 한다.단점-중합이 진행되며 발생하는 중합열과 점도 상승으로 인해 중합고가 낮아지고 분사 량 분포가 넓어진다. 또한 점도 증가로 기포가 발생하고, 부피 감소의 문제가 발 생할 수 있다.②용액 중합(Solution polymerization): 용매를 사용하여 중합하는 것이다.장점-용매를 사용하기 때문에 벌크 중하벵서 생기는 중합열 처리 문제와 점도 상승문 제를 해결할 수 있다. 중합 반응기 내의 온도를 조절할 수 있고, 중합계의 점도 를 낮춰준다. 단량체가 용매에 녹기 때문에 단량체 회수가 용이하다.단점-중합과정에서 반응계를 연속적으로 저어주어야한다.가연성 용매의 경우, 화재 위험이 있다.③유화 중합(Emulsion polymerization): 물에 녹지않는 단량체(주로 오일류)를 물에 유화시 키는 방법이다.마이크론 이하의 크기를 가지는 seed 입자를 제조한 후 팽윤시켜 다시 마이크론 이상의 크기를 가지는 입자를 얻는 중합방법이다.장점-중합열과 점도 조절이 용이하고 균일하게 반응이 가능하다.높은 중합속도를 얻을 수 있으며 분자량 조절이 가능하다.반응열의 제거가 용이하고 빠른 중합속도로 고분자를 생산할 수 있다.단점-중합한 후 고분자의 정제가 필요하다. 유화제나 계면활성제 등을 완전히 제거하기 힘들다. 분산매가 필요하므로 실제 중합이 일어나는 반응기의 유효부피가 벌크중합 에 비하여 작다. 중합과정이 복잡하고 반응시간이 길다.④현탁 중합(Suspension polymerization): 단량체와 개시제 등을 비활성 매질 속에서 0.01mm 정도의 크기로 분산시켜 중합하는 것이다.현탁안정제와 기계적인 교반을 통해 단량체 방울들을 분산매에 유적의 형태로 존재시키 고 중합을 통해 고분자입자를 제조하는 중합방법이다.장점-중합열의 제거가 용이하며, 고분자를 원하는 크기로 얻을 수 있다.입자의 오염이 적고 공정이 간단하다.단점-중합조 단위부피당 생산량이 적다. 분산 조절제 등의 제거의 어려움이 있어 연속 공정이 힘들다. 입자크기의 분포가 넓고 평균입경이 크다.2. PMMA의 특징조사(특징, 장단점 등)PMMA: MMA 단량체를 주원료로 하는 아크릴 수지로 투명성, 내후성, 착생성이 우수하여 자동차, 전지전자의 부품 소재 및 건축 자재 등으로 널리 사용되고 있는 고분자 소재이다.PMMA는 열가소성 합성수지의 한 종류로 비중1.17, 연화점80~100℃의 특성을 가지고 있다. Methyl Meth Acrylate(MMA)를 중합시키면 PMMA가 생성되는데 단위체는 아세톤과 시안화수소로 만든다. PMMA는 투명도가 가장 높은 플라스틱으로, 자외선 투과율이 92%로 보통의 유리보다 높다. 항공기, 자동차의 방풍유리, 전기조명기구, 내부에 전등을 넣은 간판, 온실, 선풍기의 날개 등에 이용 된다.PMMA의 특징 - 열가소성 수지, 선형고분자, 무정형, 뛰어난 광투과성, 내후성 우수,표면강도 우수, 내 마모성, 뛰어난 착색성과 아름다운 외관, 좋은 내열성,높은 강성률, 내약품성, 재활용 가능이렇게 PMMA는 많은 장점들을 가지고있지만 단점들 또한 가지고 있다. 폴리에틸렌에 비해 전기 절연성이 떨어지고 빛을 거의 흡수하지 않는다. 또한 부서지거나 깨지기 쉬우며 표면경도가 낮아 긁힘이 쉽다.PMMA중합고분자 중합은 메카니즘에 따라 라디칼 중합과 이온중합으로 나눌 수 있고, 방법에 따라 벌크 중합, 용액 중합, 유화 중합, 현탁 중합으로 나눌 수 있다. PMMA 중합실험은 라디칼 중합을 이용하여 합성을 진행한다. 라디칼 중합은 4가지 단계의 반응으로 구성된다.라디칼 반응(radical reaction)라디칼 중합법은 반응성이 높은 라디칼이 단량체와 반응하여 전이되는 과정을 반복하여 고분자를 형성하는 방법이다.일반적인 라디칼 중합은 사슬 성장 중합의 메커니즘을 따라 개시반응(initiation), 전개반응(propagation), 정지 반응(termination)으로 구분한다.·개시 반응(Initiation): 개시제에서 라디칼을 생성하고 첫 단량체와 반응을 하는 과정까지가 개시 반응이다. 개시제의 분해에 의해 생성된 자유 라디칼이 단위체와 반응하는 단계.개시 반응에서는 라디칼의 농도가 증가한다.·전개 반응(Propagation): 개시 반응에서 생성된 라디칼은 단량체와 반응하여 중합도를 증가시키고 동일한 구조를 가지는 활성 라디칼 말단을 생성하고 이 과정이 반복되어 고분 자가 된다. 중합반응 중에 성장-연쇄의 활성이 다른 분자로 이동하는 것.전개 반응 전후에 라디칼 농도의 변화는 없다.·정지 반응(Termination): 라디칼의 높은 반응성은 고분자 제조를 위한 단량체와의 반응 외 에 다양한 부반응을 일으킨다. 이 과정에서 고분자 사슬 말단은 활성을 잃고 사슬 성장이 멈춘다. 성장하던 사슬 라디칼끼리 결합하여 고분자 형성.정지 반응 단계에서 라디칼의 농도는 감소한다.3. 변수조사와 변수에 따른 예상결과 예측변수 : 반응기 온도, 교반속도, 안정제 및 개시제의 농도①온도

공학/기술| 2021.06.26| 6페이지| 3,000원| 조회(348)

화학공학, 고분자 중합, 고분자 중합 이론

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바이오디젤 예비레포트

02. 바이오디젤 이론 및 실험 예비 레포트1. 실험 목표식물성, 동물성 기름을 통해 바이오디젤 제조하고 메탄올의 비율에 따른 결과를 분석한다.실험의 정량, 정성적 목표는 지방산 메틸에스테르의 농도와 동점도가 품질기준을 만족하는 바이오디젤 제조 및 공정 변수 탐색에 있다.2. 실험 원리바이오디젤이란?식물성 기름이나 동물성 지방을 원료로 하여 만든 바이오연료로 바이오에탄올과 함께 가장 널리 사용된다. 메탄올을 이용해 3가의 지방산에 글리세롤이 결합한 트라이글리세리드로부터 글리세롤을 분리한 다음, 지방산이 만들어 내는 에스테르 교환방법을 통하여 만든다. 이때 만든 바이오디젤이 바로 지방한 메틸에스테르(FAME)이다.바이오디젤의 장단점장점 - 국내 자급이 가능하고, 에너지 자원 고갈 문제가 없다.- 폐식용유 등의 폐자원을 유용하게 활용 가능하다.- 이산화탄소의 순 배출량이 적다.- 황산화물이 배출되지 않으며, 디젤엔진의 유해 배출가스를 크게 절감한다.- 기존 디젤 엔진에 그대로 적용이 가능하며, 경유에 소량 혼합 사용 시 기존 엔진의 개조가 거의 불필요 하고 출력이나 연비 변화도 거의 문제시 되지 않는다.- 윤활성이 좋다.단점 - 낮은 온도에서 결정을 형성하므로 저온일 경우 유동성이 취약하다.- 산화안정성이 취약하여 짧은 시간 내에 미생물에 의해 분해되며, 수분흡입 등으로 안정성이 열악하여, 연료계 금속부품의 부식 및 손상을 유발, 인젝터 막힘이나 실 린더 내 카본 퇴적을 유발한다.- 곡물에 의하여 얻어지는 연료이므로 기후 등 외부요인에 의해 공급량이 안정치 못 하여 안정적인 원료 확보가 어렵다.- 바이오디젤 혼합유를 사용할 경우 차량의 RPM이 떨어진다.전이에스테르화 반응식물유의 경우 보통 자유지방산, 인지질, 스테롤, 물과 기타 불순물을 포함하고 있으며 점도가 높기 때문에 이를 직접적으로는 원료로 사용할 수 없다. 이같은 문제를 극복하기위해 서는 전이에스테르화(transesterification), 열분해, 에멀젼화와 같은 화학적 변형을 거쳐야 한다. 이 중에서지방이나 유지를 알코올과 반응시켜 에스테르와 글리세롤을 형성바이오 디젤 제조 과정①폐식용유 수거 : 과자나 라면공장, 패스트푸드점 등에서 폐식용유를 수거함.②전처리과정 : 수산화나트륨을 넣으면 중화반응이 일어난낟. 그 결과 생긴 물을 제거하기 위해 진공상태로 가열.③반응단계 : 알칼리성 촉매를 넣고 온도를 60℃로 유지하며 잘 섞어준다.④분리단계 : 바이오디젤과 글리세린이 생성되며 밀도 차이에 의해 분리.⑤후처리과정 : 바이오디젤에 남아있는 미량의 불순물을 물로 세척해 제거.⑥폐수처리 : 세척과정에서 생긴 폐수를 배출하고 바이오디젤 속 수분은 증발시켜 제거.⑦첨가제 투입 : 물성을 향상시키고 저온에서 어는 것을 막는 첨가제를 넣은 뒤 자동차의 연료로 사용.KOH 촉매촉매(catalyst)란 반응 과정에서 소모되지 않으면서 반응속도를 변화시키는 물질을 말한다. 촉매는 소량만 있어도 반응 속도에 영향을 미칠 수 있다.촉매 활성을 개선하는 화학종을 공촉매(共觸媒, cocatalyst)라고 부른다. 반응이 일어나는데 필요한 활성화 에너지를 변화시켜 반응속도를 변화시키는 것이 촉매의 역할이다.바이오 디젤의 경우, 합성 공정에 촉매를 사용하며, 촉매는 주로 유지에 따라 염기성/산 성/금속/리파아제 등을 사용한다. 현재 상용 공정에서는 NaOH, NaOMe, KOH, KOMe와 같은 알칼리 촉매가 주로 사용되고 있다. 이번 실험과정에서 사용된 KOH가 대표적인 예이며, 메탄올의 경우에 메탄올 자체가 촉매를 사용하지 않아도 된다는 장점이 있기에, 이후에 있을 분리공정 및 유지의 전 처리를 필요로 하지 않는다. 더하여 짧은 시간 내에 반응을 완료할 수 있다는 장점을 가지고 있다.3. 실험 과정1) 실험 도구 및 시약분별깔때기, 저울, 비이커, KOH, 식물성 기름, 마그네틱바, 약수저, 핫플레이트2) 실험 방법①비이커(1)에 기름을 설정변수에 맞춰 정량하여 소분한다.②비이커(1)을 핫플레이트에서 교반하며, 반응 온도로 예열한다.③비이커(2)에 에탄올과 KOH를 설정 변수에 맞 교반을 진행하며 30분간 반응시킨다.주의 : 부반응으로 비누화 반응이 초래될 수 있으니 유의!(수분이 있을 경우 생산된 에스테르의 가수분해반응이 일어나고 결과적으로 비누가 생성. 2~3 몰%의 K2CO3을 사용하면 지방산 alkyl ester의 높은 수율을 얻을 수 있으며,비누 생성이 억제된다.)⑦반응이 끝난 후 용액을 분별깔대기에 옮겨 담은 후 완전히 층분리 될 때까지 기다린다.⑧층분리가 완전히 진행된 후 하층액(글리세린)을 제거한다.⑨증류수를 공급하여 바이오디젤 내 잔존하는 수용성분(글리세린)을 제거한다.⑩상층액(바이오디젤)을 회수하여 100℃가열하여 잔존 수분을 제거한다.4. 실험 결과1) FAME를 이용한 결과 분석FAME Content ={sum _{ } ^{ }A -A _{ EI} } over { A _{ EI} } TIMES { C _{ EI}V _{ EI} } over {m } TIMES100%sum _{ } ^{ }A : 에틸 에스테르의 피크 전체 면적A_{ EI} : 에틸 헵타데카노이드에 해당하는 피크 면적C_{ EI} : 사용한 에틸 헵타데카노이드 용액의 농도(mg/mL)V_{ EI} : 사용한 에틸 헵타데카노이드 용액의 부피(mL)m : 시료의 무게(mg)2) GC를 이용한 결과분석GC분석 표준시료제조(Ethyl heptadecanoate 500mg+n-heptane ? 50ml로 제조)시료250mg+표준시료=5ml 혼합물질과 표준물질을 각각 GC vial에 소분표준물질으로 GC를 이용해 내부표준법에 근거해서 FAME 함량을 측정할 수 있다.GC 사용 방법[기기 시동 전]①GC 바이알에 시료를 0.5~1ml 정도 채워준다.②오토샘플러에 Solvent를 채워준다.[기기 시동]①프로그램을 연다.②사용할 Method를 불러온다.③Detector가 150이상으로 올라가고, H2와 Air가 상승할 때, FID 점화한다.④기기 안정화까지 기다린다.*주의사항*①Method가 바뀌지 않도록 유의한다.②측정 중간마다 Reference시료를 통해, 측정값 자원을 바탕으로 제조된다. 화학적으로 바이오디젤은 긴 지방산 고리를 가진 단일 알 킬 에스터 혼합물이다.전 세계적으로 많이 사용하는 에너지 자원은 석탄, 석유와 같은 화석연료이다. 화석연료 는 이산화탄소를 많이 발생시키며, 지구 온난화와 같은 환경에 악영향을 미친다. 이와 달 리 바이오디젤은 친환경 연료이다. 바이오디젤은 석유를 대체할 수 있는 자원이며 경유에 비해 대기 오염물질이 40~60퍼센트 이상 적게 배출된다. 따라서 환경에 부정적인 영향을 끼치는 것을 줄이기 위해 친환경적인 바이오디젤을 사용한다.바이오디젤은 혼합 비율에 따라 명칭이 분류되는데 질량에서 바이오디젤이 차지하는 비율 이 n%라고 한다면, 바이오디젤 혼합은 BDn으로 불린다. 예를 들어, 5%바이오 디젤 혼합 은 BD5, 20% 바이오디젤 혼합은 BD20으로 불린다.바이오디젤은 동결점이 경유보다 높아서 (약 -5℃) 추운 기후에서 순수한 형태로 사용하 는데 제약이 있다. 또한 5℃ 이하에서는 유동성이 떨어져 연료 공급이 원활하지 못하다.이 때문에 100% 바이오디젤(BD100)을 사용하는 것보다 경유와 혼합하여 사용하게 된다.바이오디젤은 재생 가능한 연료로서 현재의 엔진 기름을 대체할 수 있고, 기존의 시설을 통해 운반, 판매가 가능하기 때문에, 가장 중요한 교통 에너지 자원인 화석 연료의 유력한 대안으로 꼽히고 있다.바이오디젤 확대 보급에 있어 가장 핵심이 되는 문제는 원료확보와 공정기술이다. 일단 원료의 가격경쟁력 확보 및 원료의 다변화가 바이오디젤 사업에 있어 중요한 성공요소가 될것이다. 바이오디젤의 단점으로서는 연료의 안정성을 들 수 있으며, 적절히 제조, 관리가 되지 않으면 품질이 악화된다. 이는 내연기관 계통의 금속부품의 부식 또는 손상을 유발하 고 인젝터의 막힘이나 실린더 내의 탄소 퇴적을 증가시킬 수 있다. 바이오디젤 사용과 관 련하여 가장 중요한 문제점 중의 하나는 저온유동성이 좋지 않다는 것이며 바이오디젤의 저온유동성을 개선하기 위해서는 방한처리(winterization)중결합이 있 는 메틸에스터 즉, 불포화메틸에스터 때문이다. 산화를 억제를 위한 효과적인 방법은 항산 화제를 투입하는 것이다. 또한 바이오디젤 내에 미량으로 존재하는 금속의 촉매작용에 의 해 산화가 발생할 경우에는 킬레이팅제를 투입하여 산화안정성을 확보할 수 있다. 대표적 인 킬레이팅제로는 구연산을 들 수 있다.현재 우리나라에서는「석유 및 석유대체연료 사업법 」제29조의 규정에 의거 바이오디젤 을 이용·보급을 확대할 필요가 있다고 인정하고, 이의 시범보급사업을 효율적으로 추진하 고자 노력하고 있다. “바이오디젤 혼합유”(BD20)라 함은 석유제품인 자동차용 경유 80% 와 바이오디젤 20%를 혼합하여, 경유를 대체하여 사용할 수 있는 연료를 말한다.BD20은 디젤엔진 또는 유사한 내연기관의 연료로서 아래의 품질기준에 적합하여야 한다.3. GC의 구성요소(주입구, 오븐, 컬럼), 분석방법 조사기체크로마토그래피의 구성Carrier Gas : 시료 주입구에서 기화된 시료를 컬럼으로 이동시켜주는 기체Inlet : 분석할 시료를 주입하는 곳이며 기화시켜 컬럼으로 보내는 역할Column : 용기 내 충진재가 채워져 있으며 시료성분을 단일 화합물로 분리Column Oven : 기화를 위해, 기회된 것을 유지시켜주는 역할Detector : 분리된 단일 화합물을 검출하여 양에 비례한 전기적인 신호로 변환Data System : 시간을 X축, 신호 값을 Y축으로 하는 크로마토그램 작성기체크로마토그래피는 고정상(정지상)의 종류에 따라 두가지로 분류된다.Gas-Solid Chromatography(GSC)이동상이 기체이고 고정상은 고체이다. 구조 : 다공성 담체 / 분리 : 흡착과 탈착Gas-Liquid Chromatography(GLC)이동상이 기체이고 고정상은 액체이다. 구조 : 고체지지체+액상 / 분리 : 분배①Carrier Gas 이동상 : 주입구에서 기회된 시료를 컬럼으로 이동시켜주는 기체비활성, 순수, 건조해야함 ex) 수소, 질소 헬륨, 아르곤 메탄 등 (검출기에 따라다있다.

공학/기술| 2021.06.26| 7페이지| 2,000원| 조회(477)

화학공학과, 예비레포트, 바이오 디젤

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