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[분석화학실험 A+ 만점 레포트] EDTA 적정, 물의 경도 측정 평가C아쉬워요

1. EDTA 용액 표준화EDTA 적정량(=Na2H2Y 사용량): (50.0-31.8) + (46.9-41.3) = 23.8mLEDTA 표준화: ( a ) MEDTA ⅹ ( 23.8 ) mL = (0.01 MCa2+ ⅹ 25 mL)a = 0.0105M = 0.01M절대오차: 0.0105 - 0.01 = 0.0005 = 0상대오차: |0.0105 - 0.01|/0.01 = 0.05 (5%)2. 물의 경도 측정(전 경도)EDTA 적정량(=Na2H2Y 사용량): 7.5 – 5.0 = 2.5mL알칼리 토금속이온 농도: ( x ) MM2+ ⅹ ( 25 ) mL = (0.01) MEDTA ⅹ ( 2.5 ) mlx = 0.001M0.10009100.09mg/L3. 물의 경도 측정(Ca 경도)EDTA 적정량(=Na2H2Y 사용량): 9.0 – 7.5 = 1.5mLCa2+ 농도: ( x ) MCa2+ ⅹ ( 25 ) mL = ( 0.01 ) MEDTA ⅹ ( 1.5 ) mlx = 0.0006M0.06005460.054ppm본 실험에서는 먼저, EDTA 용액을 제조 후 표준화하였으며, 이 EDTA 표준용액을 이용하여 물의 전경도 및 Ca 경도를 측정하였다. 이때, 전경도는 성분경도의 합 (= Ca 경도 + Mg 경도)이다.1. 착물의 형성상수와 조건부 형성상수의 차이점은?착물 형성상수(formation constant, Kf)는 금속과 리간드의 반응(즉, 금속 이온이 수용액에서 배위착물을 형성할 때)에 대한 평형상수를 말하며, 안정도 상수(stability constant )라고도 한다. 식~. EDTA에 대한 Kf는 금속 이온과 화학종 Y4-의 반응에 한정되며, 그 값은 매우 크고, 양전하가 큰 금속 이온일수록 커지는 경향이 있다.반면, 조건부 형성상수(conditional formation constant, Kf’)는 특정한 조건에서 금속 이온과 리간드와의 배위결합의 형성 즉, 특정한 pH에서 MYn-4의 형성을 의미하며, 유효 형성 상수(effective formation constant)라고도 한다. 식~이며, pH가 주어지면, ~.EDTA 착물 형성에서 Kf’은 착물 형성에 관여하지 않는 EDTA(유리 EDTA)가 모두 한 형태로 존재하는 것처럼 취급할 수 있다.2. pH 10에서 EDTA 구조에서 Y4-로 존재하는 분율은?pKa6 = 10.37(H6Y2+ 기준) (또는 중성의 H4Y 기준, 7)이다.Henderson-Hasselbach식에 의해 pH= pKa + log [짝염기]/[짝산] 이므로, 10 = 10.37 + =0.5= 따라서로 존재하는 분율은 =0.33이 된다.Pb2+ 와 EDTA 와의 형성상수(formation constamt)가 1.0×1018이다. pH 10에서 EDTA 중 Y4-의 분율이 0.3일 때 pH 10에서 조건부(conditional) 형성상수는 얼마인가? (단, 육양성자 형태의 EDTA를 H6Y2+으로 표현할 때, Y4-는 EDTA에서 수소가 완전히 해리된 상태이다.)3. 독일경도와 경도의 차이점은?경도(Hardness)는 물속에 용해되어 있는 Ca2+, Mg2+ 등의 알칼리 토금속 이온에 의하여 발생하며 이들의 전체 농도를 물 1L 당 들어 있는 CaCO3의 양으로 환산하여 mg으로 표시한 값으로 농도는 mg/L, 즉 ppm 단위로 표시한다.수질 경도 단위는 국가마다 약간씩 차이가 있는데, 독일 경도는 °dH 혹은 dH를 경도 단위로 사용하며, 1°는 1m3의 물에 산화칼슘으로 10g 녹인 것을 나타낸다. 이를 ppm(탄산칼슘)으로 환산하면 17.848ppm이다. (USA 경도는 ppm을 경도 단위로 사용한다.)전세계에서 일반적으로 사용되는 경도 단위는 독일식 경도 단위이며, 이를 dGH (Degree of General Hardness)라고 한다.4. 금속이온 지시약의 변색범위는?- EBT(Eriochrome black T) 지시약: 두번째 노트 참고따라서 pH 6.5 이하, pH 12 이상에서는 금속 착화합물과 색깔이 비슷해 지시약으로 사용할 수 없으므로 EBT 지시약은 보통 pH 7~11의 범위 내에서 사용한다. 또한, 금속착화물의 안정도 상수가 EDTA 상수의 10분의 1정도 작아야 적당하기 때문에 일부 금속의 적정에서만 사용할 수 있다. 보통 칼슘과 마그네슘 등의 금속이온을 함유한 용액의 킬레이트 적정에서 많이 사용한다.EDTA 용액 표준화 및 물의 전경도 측정 시 반응액에 EBT 지시약을 넣으면, 이는 용액 속의 금속이온과 1:1로 결합하여 즉, M-HIn2- 착물을 형성하여 와인색(붉은색)을 띠게 된다. 여기에 EDTA 용액을 넣어 적정하면, EBT와 결합했던 금속 이온이 착물형성상수, Kf가 더 큰 EDTA와 결합하면서 EBT 지시약이 떨어져 나간다. 이로써 종말점에서 용액의 색깔은 EBT 본래의 색인 푸른색으로 변하게 된다.이때, pH10의 암모니아 완충용액을 넣어주는데, 그 이유는 육양성자산인 EDTA는 pH에 따라 존재하는 형태가 달라진다. 이때, Y4- 화학종이 금속 이온과 결합하여 킬레이트 착화합물을 잘 만들기 때문에 Y4- 화학종이 가장 많이 존재하는 pH 10을 유지해줄 필요가 있다. 또, 금속 이온을 EDTA로 적정하면, H+가 생성되어 pH가 낮아지는데, 용액의 pH가 너무 낮으면 금속과 결합한 형태의 EDTA의 몰분율이 매우 작아 안정한 착물을 형성하지 못하게 된다.따라서 완충용액 중에서도 pH10의 암모니아 완충용액을 넣어준다. 이때 생성되는 이들 금속의 암모니아 착물은 EDTA 착물보다 안정도가 낮기 때문에 EDTA의 킬레이트 생성반응을 방해하지 않는다.- NN 지시약: pH 12~13에서 푸른색을 띠므로 pH12~18에서 붉은색에서 청색으로 변한다.NN 지시약은 Ca2+와 결합하여 착염을 형성하고 이는 적색(붉은색)을 띤다. 여기에 EDTA를 가하면, Ca2+가 Kf가 더 큰 EDTA와 결합하면서 NN 지시약이 떨어져 나가 푸른색을 띠게 된다. 이때, Ca 경도 측정에서 용액의 pH는 12~13이 되므로 EBT 지시약을 사용할 수 없으며, 대신에 NN 지시약을 사용하여 적정할 수 있다. Ca의 경도를 측정하기 위해서 Mg 이온만 선책적으로 침전시켜야 하는데, 이를 위해서 용액에 KOH를 넣어 pH를 12~13으로 맞춰주면, NN 지시약이 Ca2+와 반응하여 착염을 형성하는 pH 범위가 되고, 용해도 차이에 의해 Mg2+는 KOH와 반응하여 Mg(OH)2로 침전된다. (2KOH + Mg2+ 2Na + Mg(OH)2). 또한, 이 pH 범위에서는 Mg2+가 EDTA와 반응을 하지 않게 되므로 Ca2+만을 정량할 수 있다.이와 같이 금속 이온지시약은 금속 이온과 결합할 때 색이 변하는 화합물로 이 지시약은 EDTA보다 착물형성상수, Kf가 작아야 한다. 지시약의 색은 pH에 의존되므로 대부분의 지시약은 일정한 pH 범위에서만 사용된다.5. 시료수의 경도 정도를 평가하고, 상대오차∙절대오차 계산하고, 오차의 원인 파악- 두번째 노트 참고~mg/ℓ (ppm)수질 경도(DEGREE OF WATER HARDNESS)0 ~ 7576 ~ 150150 ~ 300300 이상단물 또는 연수 (soft)약한 센물 또는 적당한 경수 (moderately hard)센물 또는 경수 (hard)대단히 센물 또는 강한 경수 (Very hard)우리나라에서는 먹는물에 대해 45가지의 수질기준을 가지고 있는데, 현행 음용수 수질 기준은 300 ppm 이하이며, 보통 가장 맛있는 물은 경도 50 ~ 100mg/L (ppm) 정도이다.실험 결과, 사용된 수돗물의 전경도는 100.09 mg/L (ppm), Ca 경도는 ~로 나왔다. 전경도 분류에 따르면, 사용된 수돗물은 약한 센물(=적당한 경수)에 해당함을 알 수 있다.- 표준화한 EDTA 표준용액의 농도는 0.0105 = 0.01M으로 나왔다. 이론값인 0.01M에 대해 절대오차는 0.0105 - 0.01 = 0.0005, 상대오차는 |0.0105 - 0.01|/0.01 = 0.05 (5%)으로 나왔다.- 본 실험에서 오차가 발생한 원인을 살펴보면,EDTA 표준 용액 제조 시 유리기구를 사용하여 보관하였는데, EDTA가 유리에서 녹아 나오는 미량의 금속 이온들과 착물을 형성하게 되어 보관 시간이 길어짐에 따라 EDTA의 농도가 감소하게 되어 농도 값에서 오차를 유발할 수도 있다. 실제 실험 결과, 오차가 거의 나타나지 않았지만, EDTA 표준용액 제조 후 폴리에틸렌 병에 보관하거나 실험 전에 유리기구를 산씻기 하거나 불순물을 최대한 제거 후 사용한다면, 보다 더 정확한 결과를 얻을 수 있을 것이다.또한, 적정 시 정확히 변색되는 지점을 맞추고 확인하기 어려우며, 한 방울보다 적은 양으로도 색 변화가 커질 수 있어 변색 지점의 주관적 판단, 뷰렛 조작 및 시간차 등으로 인해 오차가 생겼을 수 있다. 특히, EBT 지시약을 과량 넣으면, 적정이 제대로 이루어지지 않아 오차가 커질 수 있다. 또, 반응이 완결된 시점에서의 pH와 지시약의 변색 지점이 정확히 일치하지 않을 수 있고, 지시약도 약산이거나 약염기이기 때문에 지시약에 의해 용액의 pH가 변화가 생겨 오차가 생겼을 수 있다. 이러한 조작에 의한 오차와 시약에 의한 오차를 최소한으로 줄이기 위해 적정하고자 하는 물질만 빼고 적정하는 바탕적정을 하여 보정한 값을 사용한다면 오차를 줄일 수 있을 것이다.

자연과학| 2024.04.25| 5페이지| 1,500원| 조회(274)

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[분석화학실험 A+ 레포트] Mohr, Volhard, Fajans법을 이용한 염화이온 정량 (결과레포트)

1. Mohr 법에 의한 Cl-의 정량AgNO3 적정량: 26.7 - 0.2 = 26.5mL바탕시험 시 AgNO3 적정량: 29.8 – 26.7 = 3.1이때, Ag+와 Cl-는 1:1의 몰수비로 반응하므로1) 0.01 MAg+ ⅹ ( 26.5 ) mL = ( x ) MCl- ⅹ 25 mL (a)∴ x = 0.01062) 0.01 MAg+ ⅹ ( 3.1 ) mL (blank test) (b)따라서 바탕 적정을 통해 보정한 값은 26.5 – 3.1 = 23.4mL 이므로 Cl- 이온의 농도는0.01 MAg+ ⅹ ( 23.4 ) mL = ( x ) MCl- ⅹ 25 mLx = 0.00936MCl-이 된다.절대오차: = 0.00936 – 0.01 = - 0.00064 M상대오차: |0.00936 – 0.01|/0.01 = 0.064(6.4%)2. Volhard 법(간점적정법)에 의한 Cl-의 정량KSCN 적정량: 45.2 – 31.5 = 13.7mL( )~Ag+ 와 SCN-는 1:1의 몰수 비로 반응하고, Ag+ 와 Cl-도 1:1의 몰수비로 반응하므로2) excess Ag+ ( y ) mol = 0.01 MSCN- ⅹ ( 0.0137 ) L∴ y = 1.37*10^-4 mol1) {0.01 MAg+ ⅹ 0.03 L} – {( x ) MCl- ⅹ 0.025 L} = excess Ag+ ( 1.37*10^-4 ) mol( x ) MCl- ⅹ 0.025 L = {0.01 MAg+ ⅹ 0.03 L} – {excess Ag+ ( 1.37*10^-4 ) mol}∴ x = 1.63*10^-4 / 0.025 = 0.00652 MCl-절대오차: 0.00652 - 0.01 = - 0.00348상대오차: |0.00652 - 0.01|/0.01 = 0.348 (34.8%)3. Fajans 법에 의한 Cl-의 정량AgNO3 적정량: (49.2-30.7) + (44.0-35.5) = 27.0mL이때, Ag+와 Cl-는 1:1의 몰수비로 반응하므로( x ) MCl- ⅹ 25 mL = 0.0 와 을 내어 놓으므로 다음과 같이 계산할 수 있다.∴ s = M 이다.몰용해도를 용해도(g/L 단위)로 환산하면,AgCl의 용해도는 ~가 된다.2) Ag2CrO4(MW: 331.73g/mol)의 용해도 계산⇄ / =의 몰용해도를 s라고 하면,⇄ 표~∴ s = M몰용해도를 용해도(g/L)로 환산하면,이다.의 용해도는 ~이다.따라서 AgCl의 용해도는 Ag2CrO4의 용해도보다 더 작으므로 즉, 흰색 침전인 AgCl은 CrO42- 지시약과 반응한 적색 침전물인 Ag2CrO4보다 더 난용성이므로 Cl⁻가 정량적으로 침전된 다음에 Ag2CrO4이 침전된다. K2CrO4 지시약은 Ag⁺에 대하여 매우 예민하게 반응하며, 흰색 침전이 모두 생성된 후 붉은색의 침전이 생성되어 붉은색이 될 때까지 적정하면 되므로, K2CrO4를 지시약으로 사용할 수 있다.2. Mohr, Volhard, Fajans 법을 비교하시오.Mohr법은 Ag+ 이온으로 X-(할로겐화 이온), SCN- 이온 등을 적정하는 경우에 쓰이며, 바탕적정을 통한 보정이 필요한 방법이다. 또한, 크롬산은 침전물보다 난용성의 은염을 생성하는 할로겐화 이온 등 이외의 물질을 함유하는 경우에는 측정이 어려우며, 요오드 이온과 티오시안 이온의 정확한 정량에는 응용할 수 없다. 본 실험에서는 AgNO3로 Cl-를 적정하였으며, 지시약으로는 K2CrO4(크롬산 이온, CrO42-)를 사용한다. 지시약의 구조는 ~이고, pH5~8에서 HCrO4-, pH5~6.7에서 Cr2O72-, pH6 이상에서는 CrO42-로 존재하며, 용액이 산성일 때는 로 중화하고, 알칼리성일 때는 로 중화시킨 후 적정해야 한다. 이 실험에서는 CrO42-가 Ag+와 반응하여 적갈색의 침전을 형성하므로 pH6~10에서 이 반응이 일어나며, 용액은 노란색에서 적갈색(당근색)으로 변한다. 이때, 당장점에서 CrO42-(황색)으로 인해 Ag2CrO4(적색) 침전 식별이 어려우므로 상대적으로 높은 지시약 농도(5x10&-3 M)을 사용한다. 이것은 AgCl하여 적색을 나타내므로, 쉽게 검출되는 것을 이용한다.Fe3+(aq) + SCN(aq)- [FeSCN]2+(aq)이러한 Ag+ 또는 Hg+을 정량하는 직접 적정 외에, 간접적정 방법에 의해 할로겐화 이온(Cl-), 구리 이온 등을 정량하는 데 응용된다. 이는 과량의 AgNO3 표준용액을 가하여 은염의 침전을 만들고, 반응 후 남은 Ag+를 SCN- 표준용액으로 역적정한다. 이때, 염소 이온의 경우는 AgCl의 용해도곱이 AgSCN의 용해도곱보다 크기 때문에 AgCl + SCN- AgSCN + Cl- 와 같은 치환 반응(부반응)이 일어나므로 AgCl을 거르거나 니트로벤젠과 같은 유기용매 가해 세게 흔들어 침전물 표면에 유기막을 형성하여 부반응을 방지한다. 즉, 니트로벤젠을 가해 AgCl의 표면이 니트로벤젠으로 덮여진 상태로 적정한다. Volhard법은 산성 용액 중에서 은 이온, 염소 이온을 직접 적정할 수 있는 점이 파얀스법이나 모어법에 비하여 뛰어나다. 수은(Ⅱ) 이온과 아질산은 방해가 된다.Fajans 법은 fluorescein(구조: ~)과 같은 음이온성 흡착 지시약을 이용하여 당량점 전/후에 졸의 액성에 의해 음성졸과 양성졸에 따른 흡차지시약의 색 변화로 정량하는 방법이다. 일반적으로 질산은(AgNO3)을 적정제로 하여 할로겐 이온(Cl-)을 적정할 때는 디클로로플루오레세인, 에오신, 플루오레세인과 같은 산성 지시약을 이용한다. 적정pH는 7~10이며, 이들은 강한 산성 용액 중에서는 흡착 지시약으로서 작용하지 않게 되므로 적정에 사용할 수 없다. 할로겐화물을 적정제로 하여 은이온(Ag+)을 적정할 때는 메틸바이올렛, 로다민 6G와 같은 염기성 지시약을 이용한다. 이들은 산성 용액 중에서도 사용할 수 있다. Ag+이온으로 Cl-이온을 적정하는 경우, fluorescein 지시약은 KCl 용액에서 형광 녹색을 띤다. 종말점 직후에는 과량의 Ag+ 이온이 AgCl 침전입자 표면에 흡착하게 되어 침전물의 표면이 양전하를 띠게 되고, 여기(양전하를 띤 AgCl침전물(Ag2CrO4)의 용해도는 할로겐화은(AgCl)의 용해도에 비하여 크기 때문에 일반적으로 할로겐화은의 침전물이 생성된 후에 크롬산은 침전물이 생성된다. 그러나 크롬산이온(CrO42-)의 농도가 대단히 클 경우에는 할로겐화 이온이 모두(99.9% 이상) 침전되기 전에도 크롬산이온(CrO42-) 역시 침전될 수 있으며 이것이 적정오차의 원인이 될 수 있다. 또한, 크롬산 이온 지시약(K2CrO42-) 사용 시, 강한 농도의 크롬산 이온은 강한 황색을 띠어 붉은 크롬산은(AgCrO4)의 생성이 쉽게 검출되지 않아 보통 좀 더 낮은 농도의 크롬산 이온이 사용되므로 침전 반응이 시작되기 전에 과량의 질산은이 필요하게 되고 눈으로 볼 수 있을 만큼 충분한 크롬산 은을 생성하기 위해 어느 정도 과량의 Ag2CrO4가 필요하므로 Ag+ 표준용액이 더 들어가 정확한 당량점이 지난 후에 색깔이 나타난다. 따라서 이와 같은 적정 오차를 보정하기 위해 바탕적정이 필요하다.바탕시험 방법은 분석물질인 Cl-(염화이온)만 빼고, 탄산칼슘(CaCO3)으로 현탁된 용액에서 동일한 방법으로 AgNO3로 적정한다. 이후, 붉은색을 형성하는 데 필요한 Ag⁺의 부피를 염화 이온 적정에서 구한 Ag⁺ 부피로부터 뺀다. (보정값 = 실험값 – 바탕적정값) 이때, 적정은 중성이나 약염기성 용액에서 해야 하므로 pH를 이 영역에 속하도록 CaCO3를 가해준다. 또, 바탕시험 시 수돗물에는 염소 이온(Cl-)이 포함되어 있어 실험값에 영항을 줄 수 있기 때문에 수돗물이 아닌 증류수(3차 증류수)를 사용해야 한다.4. Cl-의 음용수 수질기준(잔류염소량)으로 수질을 평가하시오.잔류염소의 역할은 최종 생산된 수돗물에 존재할지도 모르는 각종 미생물(세균, 바이러스 등) 최종 살균, 소독제로 사용되는 것이다. 잔류염소가 0.1mg/L인 경우, 대장균은 5분이내 사멸, 콜레라균은 10∼30초이내 사멸하고, 잔류염소가 0.2mg/L이면, 순간적으로 사멸한다.한국에서 Cl-(화학식량: 35.453g/mol)의계산하고, 오차의 원인은?Mohr법에서 Cl- 정량 결과, 그 농도는 0.00936M로 나왔고, 이론값인 0.01M과의 절대오차는 0.00936 – 0.01 = - 0.00064 M, 상대오차는 |0.00936 – 0.01|/0.01 = 0.064(6.4%)이다.Volhar법에서 Cl- 정량 결과, 그 농도는 0.00652 M로 나왔고, 이론값인 0.01M과의 절대오차는 0.00652 - 0.01 = - 0.00348 M, 상대오차는 |0.00652 - 0.01|/0.01 = 0.348 (34.8%)로 나왔다.Fajans법에서 Cl- 정량 결과, 그 농도는 0.0108 MCl-로 나왔고, 이론값인 0.01M과의 절대오차는 0.0108 - 0.01 = 0.0008 M, 상대오차는 |0.0108 - 0.01|/0.01 = 0.08(8%)로 나왔다.이러한 오차가 나타난 원인을 살펴보면, 본 실험에서는 특히, 붉은색이나 주황색, 분홍색으로 색이 변하는 시점을 정확히 판단하기가 어려워 즉, 어느 시점을 정확히 종말점으로 봐야할 지 판단하기가 어려워 변색 지점의 주관적 판단으로 인한 오차가 생겼을 것이다. 특히, Volhard법에서 탁한 주황색이 되는 시점을 정확히 판단하기 어려워 더 많은 적정제가 들어갔을 수 있으며, AgCl 침전물이 모두 니트로벤젠으로 덮여져 있지 않아 오차가 생겼을 수 있다. 따라서 각 실험마다 바탕 적정을 통해 보정한 값을 사용한다면 보다 정확한 실험 결과를 얻을 수 있을 것이다. 또한, Mohr법의 경우, 종말점은 노란색에서 빨간색 침전물이 나타나는 지점이기 때문에 보통 형광등보다 백열전구를 쓰면, 종말점을 알아보기 더 쉬울 것이다.Fajans법에서 Cl-를 AgNO3로 적정할 때 당량점 전후에서는 콜로이드 용액이 된다. 이때, 미지시료 용액(KCl 용액)에 dextrin(덱스트린)을 넣어주면 보다 정확한 값을 얻을 수 있을 것이다. 그 이유는 dextrin은 녹말을 이용하여 만든 가수분해 산물로 점성을 높여주어 AgCl 침전 용액의 콜로이드(다.

자연과학| 2024.04.25| 6페이지| 1,500원| 조회(183)

mohr, Volhard, Fajans, fajans법, 염화이온, 염화이온정량, Fajans법을이용한염화이온정량

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[분석화학실험 A+ 만점 결과레포트] KMnO4 용액의 제조와 농도결정

1. 0.02 M KMnO4 용액 제조0.02 M ⅹ 0.25 L = (5ⅹ10-3) mol ⅹ 158.03 g/mol / 0.993 = ( a ) ga = 0.796따라서 순도 99.3%의 KMnO4(고체, 화학식량: 158.03g/mol)를 이용하여 0.02M KMnO4 250mL를 제조하기 위해서는 KMnO4 0.796g이 필요하며, 이 양을 취해 250mL 부피 플라스크에 넣고 증류수를 소량 넣어 녹인 후 표시선까지 증류수를 채워 제조한다.2. 0.02 M KMnO4 용액의 농도 결정KMnO4 사용량: (50.0-38.7) + (38.9-37.0) = 13.2mL2 ⅹ{0.05 M C2O42- ⅹ 0.025 L C2O42-} = 5ⅹ{( b ) M MnO4- ⅹ ( c = 0.0132 ) L MnO4-}b = 0.038 => 0.04M절대오차: 0.038 - 0.02 = 0.018상대오차: |0.038 - 0.02|/0.02 = 0.9 (90%)KMnO4와 Na2C2O4 즉, MnO4-와 C2O42-의 반응식은 ~로 2:5의 몰수비로 반응한다. 따라서 표준화 결과, KMnO4 용액의 농도는 0.04M이다.KMnO4 표준용액 사용시 지시약이 없어도 되는 이유와 가열하는 이유는?*과망간산칼륨(KMnO4)의 반응산화력이 매우 강하지만 반응속도가 비교적 느리므로 적정간 70 ℃로 가열진한 보라색을 띄므로 센 산성용액에서 지시약 역할농도가 0.001 M 이하인 경우 지시약 사용하는 것이 적당상온에서 안정하나 빛에 의해 분해되기 때문에 갈색병에 보관본 실험에서 0.02 M KMnO4 용액 제조 후 농도 결정 즉, 표준화를 하였다. KMnO4 용액의 경우, 산-염기성에 따라 다양한 반응이 일어나기 때문에 용액을 제조한 뒤에 농도를 결정하기 위해 표준화를 해야 한다. KMnO4 용액 표준화에 사용하는 대표적인 1차 표준물질로 옥살산소듐(Na2C2O4)이 있으며, 이것을 이용하여 표준화하였다.이때 본 실험에의 경우, “KMnO4 표준용액 사용시 지시약이 없어도 되는데, 그 이유”는 과망간산 이온 용액은 강산성 용액(pH

자연과학| 2024.04.25| 3페이지| 1,500원| 조회(357)

KMnO4, 분석화학실험, KMnO4용액제조, KMnO4용액, KMnO4용액제조..

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[분석화학실험 A+ 만점 레포트] 물의 COD 측정

1. 물의 COD 측정1) {( 0.002 ) MMnO4- ⅹ (0.001 ⅹ d ) LMnO4-} - consumed MnO4- mol= excess MnO4- mol2) 5 ⅹ{excess MnO4- mol} = 2ⅹ{0.005 MC2O42- ⅹ ( e = 0.01 ) LC2O42-}2. COD 계산1) 5 ⅹ {consumed MnO4- mol} = 4 ⅹ {O2 required mol}2) ( f ) g(O2) = {O2 required mol} ⅹ 32 g/mol3) ppm(mg/L) = ( f ) g(O2) ⅹ (1000mg / 1 g) ⅹ 20분석물인 수돗물 내 유기물을 고온, 산성조건하에서 KMnO4로 산화시키고 산화된 정도를 Na2C2O4에 의한 역적정으로 적정하여 이로부터 수중의 유기물 농도를 측정할수 있었다.1. COD vs. BOD의 차이점?COD(Chemical oxygen demand, 화학적 산소요구량)는 물의 오염도를 간접적으로 나타내는 지표로서, 물 속에 있는 유기물과 아질산염이나 황화물 같은 환원성 무기물을 강력한 산화제를 사용하여 화학적으로 산화시킬 때 소모되는 산소의 양을 ppm(mg/L)으로 나타낸 값(1급수: 1 ppm 이하 / 2급수: 3 ppm 이하)이다. 모든 유기물은 소수의 예외를 제외하고, 산성 조건에서 강한 산화제로 산화되며, 그 유기물이 산화제에 의해서 분해될 때 소비되는 총 산소량이 COD이다. COD는 수중의 피 산화성 물질, 주로 유기물이 산화되어 무기산화물과 기체가 되기 때문에 소비되는 산화제에 대응하는 산소량을 ppm으로 나타낸다. 즉, 1L당 소모되는 산화제의 양을 측정하여 이를 소모되는 산소 질량으로 환원하여 ppm(mg/L)으로 나타낸다. 물의 오염도가 높을수록 유기물의 양이 증가하기 때문에 산화에 필요한 산화제의 양이 늘어나게 되고 높은 COD값을 보인다.BOD(Biochemical oxygen demand, 생화학적 산소 요구량)는 호기성 박테리아가 물 속에 있는 유기물을 분해하는데 필요한 산소 소모량 (시료를 20 ℃에서 5일 동안 방치하였을 때 소비되는 산소량)이다. 측정은 환경보전법 시행규칙에 의거하여 측정한다. 하지만, BOD는 수중의 오염된 정도를 측정하는 지표로 사용하기에 문제점을 갖고 있다. 수중의 유기물질 중에는 경성세제(硬性洗劑)나 농약, 리그닌(lignin)처럼 생물분해가 불가능하거나 또는 생물분해가 곤란한 유기물질 등이 있는데 그러한 것들은 BOD값에 포함되지 않는다. 또한 오염원 중에 호기성 미생물의 활성을 저하시키는 유독물질이 존재하여 BOD 수치가 낮아지거나, 장기간의 측정 시에 암모니아와 같은 무기물질에 의해 산소소비량 수치가 높아지기 때문에 BOD의 값이 부정확하게 측정될 수 있다.BOD는 20 oC 에서 5일간이란 장기간의 측정시간을 요하며 BOD 측정설비 또한 고가이고 그 측정조작에도 상당한 숙련을 요한다. 반면, COD는 2~3시간 안에 측정이 가능하고 실험이 간편해서 신속한 수질 오염 분석에 유리하다. 이 때문에 많은 경우 BOD의 대용으로 이용되고 있다. COD 자료는 충분한 실험을 통하여 믿을 만한 상관인자를 구하게 되면, BOD 값으로 환산하여 해석할 수도 있다.일반적으로 공장폐수는 무기물을 함유하고 있어 BOD 측정이 불가능하므로 COD를 측정한다.COD 분석 시험의 주요 제한 사항들 중 하나는 생물학적으로 산화될 수 있는 유기물과 생물학적으로 비활성인 유기물을 구별할 수 없다는 것이다.또, BOD와 COD를 비교해 볼 때 BOD는 유기물의 산소소비량인 반면 COD는 유기물과 무기물 일부의 산소소비량을 나타내므로 일반적으로 같은 시료라도 COD가 BOD보다 높게 나타난다. 즉, BOD는 미생물이 유기물을 분해/산화시키는데 필요한 산소양이므로 미생물이 분해하지 못하는 유기물, 예를 들어 난분해성인 리그닌, 공장폐수 등이 존재하는 경우 COD값이 BOD값보다 더 커진다.2. 수질환경기준을 참고로 하여 수질을 평가하시오.생활환경 기준(호소/하천수)수질환경기준에서는 상수원수 1급수는 1ppm 이하 상수원수 2급수에는 3ppm 이하를 유지하도록 규정하고 있다.실험 결과, COD 값은 14.72로 수질환경기준으로부터 수질 등급은 Vl등급으로 매우 나쁨으로 나왔다.3. 오차의 원인은?일반적으로 수돗물의 수질 등급은 1~2등급으로 실험에서 오차가 나타난 원인을 살펴보면, 먼저, 시료에 존재하는 Cl-에 의해 KMnO4가 소비되어 오차가 발생했을 수 있다. 보통 Cl- 이온 1ppm은 산소 0.32ppm을 소비하여 COD값을 증가시키므로 침전 제거할 필요가 있다. 따라서 이러한 시료 속에 녹아있는 Cl-이온에 의한 방해를 없게 하기 위해 AgSO4를 첨가한다면, Ag2SO4은 촉매로 작용하여, 직쇄상의 알코올과 유기산의 산화를 증가시키고 Cl-가 산화제와 반응하여 이를 AgCl로 침전시켜서 Cl-에 의한 COD 측정 오차를 막을 수 있다.불안정적정오차바탕적정을 이용하여 COD를 구한다면,표준화하여 사용KMnO4 용액의 경우 상온에서는 안정하지만 빛에 의해 분해되고, 열, 산, 염기성 등의 촉매에 의해 분해가 촉진되는 성질이 있어 KMnO4 용액을 옮길 때나 적정 시 갈색 뷰렛을 사용하여도 위부분의 막혀 있지 않은 부분 등 빛을 완전히 차단시키기 어려워 일부가 분해되어 오차가 생겼을 수 있다. 따라서 뷰렛 윗부분의 막혀 있지 않은 부분을 알루미늄 호일로 막거나 용액을 옮길 때, 빛에 노출되는 시간을 줄이기 위해 비커를 알루미늄 호일로 감싸고 빠르고 신속하게 실험한다면, 오차를 줄일 수 있을 것이다.또한, 과망간산칼륨(KMnO4)의 경우 산화력은 매우 강하지만 산화/환원 반응의 속도가 비교적 느려 종말점을 찾기가 어렵기 때문에 가열을 해주어야 하고, 또 온도가 80’C 이상으로 높으면, MnO4-이온이 O2와 MnO2로 분해되기 때문에 온도를 70~90’C로 유지해야 한다. 실험 시, 온도는 적절히 맞추었지만, KMnO4 용액은 산-염기성에 따라 다양한 반응이 일어나며, 아무리 고순도라고 하여도 미량의 이산화망간(MnO2)이 포함되어 있고, 수용액상 유기불순물이 과망간산 이온을 이산화망간으로 환원시킬 수 있어 예상한 농도보다 차이가 생겼을 수 있다. 따라서 KMnO4 용액을 제조한 뒤에 표준화를 한 후 사용해야 한다.또, 적정 시 변색 지점의 주관적 판단, 뷰렛 조작 및 시간차 등으로 인해 오차가 생겼을 수 있으며, COD 값 측정 시 바탕 적정을 하여 구한다면 오차를 줄일 수 있을 것이다.

자연과학| 2024.04.25| 3페이지| 1,500원| 조회(408)

COD, 분석화학실험, 물의COD측정, 물의COD

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[고분자합성실험 A+ 레포트] 폴리우레탄 탄성체의 중합 (결과, 고찰 포함)

1. 실험 날짜 및 제목: 2023년 10월 27일, 폴리우레탄(Polyurethane) 탄성체의 중합2. 실험 목적: 수소이동 반응에 의하여 중합되는 고분자의 전형적인 예로서 폴리우레탄 탄성체의 제조 방법 및 이에 따른 특성 변화를 습득하는데 있다.3. 원리폴리우레탄(Polyurethane, PU)은 두 개 이상의 아이소사이아네이트기(isocyanate group, -N=C=O)를 가진 diisocyanate 또는 polyisocyanate와 두 개 이상의 알코올기를 가진 diol 또는 polyol이 부가중합 반응(addition polymerization reaction) 또는 중부가축합반응에 의해 반응열을 발생시키면서 형성된다. 중합은 단계 성장 중합은 고분자 사슬 성장 메커니즘에 따라 단계 성장 중합(Step-growth polymerization)과 사슬 성장 중합(Chain-growth polymerization)의 2가지로 분류될 수 있다. 단계 성장 중합(Step-growth polymerization)은 두 개 이상의 작용기를 포함하는 단량체들이 서로 반응하여 이량체, 삼량체, 다량체로 성장하여 고분자를 형성하는 방법이다. 단계 성장 반응은 또 중축합, 부가축합, 중부가축합의 3가지로 분류할 수 있다. 중축합(Polycondensation)은 두 개의 작용기를 갖는 단량체가 물과 같은 저분자물질이 제거되면서 단계적으로 결합을 반복하여 고분자를 생성하는 반응이다. 부가축합(Addition condensation)은 페놀수지 합성과 같이 분자 간에 부가와 축합반응이 반복되면서 고분자를 생성하는 반응으로 반응 중에 물과 같은 간단한 물질이 이탈되므로 축합중합으로 분류된다. 중부가축합은 폴리우레탄 합성과 같이 두 작용기를 갖는 단량체가 물과 같은 간단한 분자가 제거됨이 없이 단계적으로 결합하여 고분자를 생성하는 반응이다. 반응 시 전체 단량체가 동시에 서로 반응하여 고분자 사슬 성장에 참여하는 단계 성장 중합법과 달리, 사슬 성장 중합(Step-gro 산업 등급의 TDI와 MDI는 이성질체의 혼합물이며, MDI는 종종 고분자 재료가 포함되어 있다. MDI의 경우, 단량체 내에 벤젠 고리가 2개 존재하는데, 사슬간 aromatic structure의 pi-pi stacking을 통해 마치 가교 역할을 하며, 폴리우레탄에서 자기들끼리의 수소 결합으로 인해 단단한 부분을 차지하는 경질부(hard segment)를 형성한다. 따라서 연질부와 경질부의 적절한 조합을 통해 폴리우레탄의 물성을 다양하게 조절할 수 있다.폴레우레탄은 위와 같이 hard segment가 soft segment를 붙잡고 있는 형태가 된다. 이때 외부에서 힘을 가해 잡아당기거나 압축시키게 되면 hard segment는 변형이 나타나지 않고, soft segment 사슬 부분이 늘어나거나 줄어든다. 이때 이 chain들이 서로 풀어지지 않도록 hard segment가 잡아주는 역할을 하기 때문에 폴리우레탄은 탄성력을 가지게 된다. 즉, hard segment가 가교결합의 역할을 하여 분자 사슬간의 미끄러짐을 억제하고, 신장력을 제거하면 soft segment는 엔트로피적 탄성에 의해 원래의 길이로 돌아오므로 이러한 엔트로피적 탄성에 의해 고무와 같은 탄성이 발현된다. 이소시아네이트는 활성화 수소를 갖고 있는 화합물 즉, 알코올, 카르복실산, 아민, 물 등과 수소 이동 반응을 할 수 있으며, 또한 자체 내의 이중결합을 활용한 고리형성 반응도 할 수 있다. 이소시아네이트는 히드록시 그룹 이외에도 아민, 카르복실산, 물과도 쉽게 반응하여 우레아(식a), 아미드(식b), 아민(식c) 등이 만들어지며, 반응생성물인 우레탄, 우레아 등과도 반응하여 allophanate(반응d), biuret(반응e)이 만들어진다.- (a): urea- (b): amide- (c): amine- (d): allophanate- (e): biuret위의 반응 외에도 이소시아네이트는 자기 부가반응에 의하여 이량체(반응f), 삼량체[반응g, 이소시아뉴레이트(isocyanuratble, 밀도: 0.982 g/cm3 (30°C), 끓는점: -, 녹는점: 23 to 28 °C, 알코올 그룹으로 끝나는 폴리에테르 디올의 혼합물로 상온에서 백색의 밀랍같은 물질이다.]- BD(Butanediol): 시약용 BD의 수분을 제거한 후 사용한다.[화학식: C4H10O2, 화학식량: 90.122 g/mol, 밀도: 1.0171 g/cm3 (20°C), 끓는점: 235 °C, 녹는점: 20.1 °C, 상온에서 무색의 점성 액체로 부탄디올의 4가지 안정한 이성질체 중 하나이다.]- IPA(Isopropyl alcohol): 시약용[화학식: C3H8O, 화학식량: 60.096 g/mol, 밀도: 0.786 g/cm3 (20 °C), 끓는점: 82.6 °C, 녹는점: −89 °C, 무색이며, 인화성을 가진다. 무극성 물질을 용해하며 자기 얼룩을 남기지 않고 쉽게 증발하는 특징이 있어 반도체, LCD 등 IT 부품 세정액으로 많이 활용되며, 페인트, 잉크, 용매 등의 용제로도 사용되는 강한 알콜향의 무색 유기 용제이다.]- 톨루엔(Toluene): 시약용[화학식: C7H8, 화학식량: 92.141 g·mol−1, 밀도: 0.87 g/mL (20 °C), 끓는점: 111 °C, 녹는점: −95 °C, 상온에서 액체상태이며 투명하고 독특한 냄새가 난다. 시너 냄새가 나는 불용성 액체로, 벤젠의 수소 원자 하나를 메틸기로 치환하여 얻는 화합물이다. 방향족 탄화수소로, 용매로 쓴다. 사카린의 원료로 사용되기도 한다.]- DBA(Dibutylamine) 용액: 톨루엔에 2N의 농도가 되도록 DBA를 혼합하여 사용한다.[화학식: C8H19N, 화학식량: 129.247 g/mol, 밀도: 767 mg/mL, 끓는점: 137~177 °C, 녹는점: −61.90 °C, 디부틸아민은 부식 억제제, 유화제 제조 및 부유 선광제로 사용되는 아민으로 가연성 및 독성이 있다.]- 표준 HCl 용액: 1N의 HCl 용액[화학식: HCl(aq), 화학식량: 36.46g/mol, 밀도: X (B-S) / W[N: HCl의 노르말 농도, B: 공시험에 사용된 HCl 용액 (mL), S: 시료의 적정에 사용된 HCl 용액 (mL), W: 시료의 양(g)]이론적인 % NCO는 전체 무게중의 NCO의 중량 %이다. 예를 들면, MDI의 이론 NCO %는 다음과 같다.MDI 분자량 = 250 g/molNCO만의 분자량 = 2 x 42 = 84 g/mol% NCO = (2 x 42 / 250) x 100 = 33.6%6. 결과- 1.0N HCl 적정 전청색- 1.0N HCl 적정 후: 청색 황색① 10분 후: 92mL ② 20분 후: 88mL ③ 30분 후: 63mL[N: HCl의 노르말 농도, B: 공시험에 사용된 HCl 용액 (mL), S: 시료의 적정에 사용된 HCl 용액 (mL), W: 시료의 양(g)]이고, HCl의 노르말 농도는 1.0N 이므로 공시험에 사용된 HCl의 부피를 94mL라고 한다면, %NCO는 다음과 같다.시간 (minute)공시험에 사용된 HCl 용액 (mL)적정에 사용된 HCl 용액 (mL)반응물(시료)의 양 (g)% NCO1094920.6912.22094880.9526.53094630.92141.57. 고찰본 실험에서는 polyol로 PTMG(polytetramethylene ether glycol)와 diisocyanate로 MDI(diphenylmethane diisocyanate)를 사용해서 수소 이동 반응에 의해 중합되는 PU(Polyurethane) 탄성체를 합성하였다. 폴리우레탄의 중합 메커니즘은 다음과 같다. 또, 본 실험에서는 촉매 없이 실험하였는데, 이 경우, polyol의 O가 isocynate를 공격한다. 촉매의 경우 Lews acid 촉매를 사용하며, 전이금속촉매인 DBTDL을 사용할 수 있다.먼저, MDI 25g과 PTMG 50g을 넣어 80℃ 물 중탕 하에서 반응시키고 10분 간격으로 반응물을 취해 % NCO 값을 구하여 반응 진행 정도(중합도)를 비교하였다. 또한, %NCO에 따라 물성이 달라지 구조가 만들어 질 것이다. % NCO 값의 경우, 반응물에 DBA, toluene, ethyl alcohol (IPA 대신 사용), 브로모크레졸 그린 지시약 3방울을 넣은 후 1.0N HCl로 적정하여 구하였다. 적정 시 반응물을 넣지 않고, DBA, toluene, ethyl alcohol (IPA 대신 사용), 브로모크레졸 그린 지시약 3방울을 넣어 공시험(Blank test)를 해야 한다. 여기서 공시험을 하는 이유는 지시약에 의한 오차도 보정할 수 있지만, % NCO 값을 측정하는 방법에 있다. 공시험을 통해 10mL의 DBA에 있는 아민기를 모두 반응시키기 위해 필요한 HCl의 부피를 측정할 수 있다. 이후 MDI와 PTMG 중합 후 중합이 계속됨에 따라 NCO기가 줄어드므로 여기에 동일하게 10mL의 DBA를 가하여 미반응 NCO기 및 DBA의 아민기를 반응시키고, 남은 DBA의 아민기를 모두 반응시키기 위해 필요한 HCl의 부피를 측정하여 비교한다. 이를 통해 미반응 NCO기의 양을 예측하여 중합이 얼마나 진행되었는지 알 수 있다. 즉, 적정에 사용되는 HCl의 부피가 많을수록 미반응 NCO기의 양은 적다. 실험 결과, % NCO 값은 중합 시간에 따라 10분, 20분, 30분 후 각각 12.2%, 26.5%, 141.5%로 이는 MDI의 % NCO의 이론값인 33.6%와 각 64%, 21%, 321%의 오차율을 가진다. 이와 같이 실험 결과값이 예상과 달리 오차가 나타난 원인을 살펴보면, 가장 먼저 공시험(blank test)을 하지 않아 공시험 값을 94mL로 유추한 점이다. 이로 인해 정확한 결과값을 얻는데 차질이 생겼다. 따라서 모든 적정 전에는 공시험을 기본으로 한다면, 보다 정확한 실험을 할 수 있을 것이다. 또한, 실험 하루 전에 PTMG를 감압 건조하여 사용하고, 소량의 질소를 주입하면서 실험한다면 보다 정확한 실험을 할 수 있을 것이다. 또한, 부반응으로 생성된 아민, allophanate 등이 %NCO값에 영향을 미쳤을 수 있다합

공학/기술| 2024.04.24| 13페이지| 3,800원| 조회(214)

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