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이성분계 단순증류 예비보고서

실험목적증류의 기본 개념을 이해하고, 유기산, acetone, diketone 등의 유기물질과 물의 2성분계를 시료로 하여 단순 증류를 행하여 이에 대한 물질 수치를 구하고 이론치와 실험치를 비교 고찰한다.실험이론증류 (distillation)액체 혼합물을 끓는점 차이를 이용하여 분리하는 방법. 용액을 끓는점까지 가열하여 나오는 증기를 냉각시켜 다시 액체로 하여 받이기에 모아두는 조작으로 용액 중의 성분을 분리할 목적으로 이용된다. 이는 액체 혼합물의 각 성분의 휘발도 차이를 이용하여 증발 응축을 조합해서 원액보다 휘발되기 쉬운 부분과 휘발되기 어려운 부분으로 나누는 조작으로 화학 조성을 변화시키지 않고 물리적인 성질을 이용해 분리하는 방법이다.증류법단순증류 (Simple distillation)일정량의 비휘발성 물질과 휘발성 물질로 구성된 혼합 액체를 증류 장치에 넣고 열을 가하여 발생하는 증기를 응축기로 냉각시켜 시간에 따라 비점의 차이에 의해 분리하는 가장 단순한 증류법으로 액체 불순물이 섞여 있는 끓는점 차이가 비교적 클 때 이용하는 방식이다.시간과 비용이 적게 든다비등점이 비슷한 물질은 분리하기에 어렵다분별증류 (Fractional distillation)두 종류 이상의 액체를 끓는점 차이를 이용하여 끓는점이 낮은 것부터 차례대로 분리하는 방법으로 플라스크 위에 설치한 분별 증류관의 높이에 따른 온도변화를 이용하여 기화와 액화가 반복되도록 하여 분리효율을 높인 증류 방법.단순 증류보다 효율은 좋지만 시간과 비용이 많이 든다가까운 비등점을 가진 물질을 분리하기에 용이하다증기압액체 또는 고체에서 증발하는 압력으로 증기가 고체나 액체와 동적평형 상태에 있을 때의 포화 증기압.이론적인 법칙으로는 비 휘발성이면서 비전해질인 물질의 용액의 증기압은 순수한 용매의 증기압에 용액속에 존재하는 용매의 몰분율을 곱하여 구할 수 있다.Raoult의 법칙 (Raoult’s law)이상 혼합물의 경우 용액 A 가 의 몰분율 만큼 존재하고, 용액 B가 의 몰분율 만큼 존재하면(P : 용액의 증기압, : 실험 온도에서 A의 순수한 증기압, : 실험 온도에서 B 의 순수한 증기압)비휘발도 (상대휘발도, )혼합액상과 증기상이 평형일 때 성분 B에 대한 성분 A의 휘발도의 비Rayleigh 식분축이 없는 단증류에서 유출량과 잔류액 조성과의 관계를 나타내는 식으로 여기에서 완전히 보온한 플라스크에 2성분 혼합액(그 액량을 L0, 끓는점이 낮은 성분의 조성을 x0로 한다)을 넣어 증류하고 잔액량이 L, 조성이 x가 되었을 때에 액 조성에 평형인 증기 조성을 y로 하여 얻은 식을 적분하여 얻은 식굴절계굴절률이 알려져 있지 않은(n) 물질을 굴절률이 알려져 있는(n°) 물질을 붙여 놓고 그 경계면으로 빛을 조사하였을 때 전반사 되는 때의 입사각을 이용하여 굴절률을 구하는 기계로 굴절률(n)은 로 계산이 되며 빛이 물질을 통과하는 속력을 진공 중에서의 속력의 비로 계산한 값으로 단위가 없다. 표준 굴절계는 액체나 고체 상태의 투명한 물질에서 빛이 굴절하는 정도를 측정하며 이를 활용하여 액체물질의 종류를 알아내거나 표본에 불순물이 있는 정도, 용액에 녹아 있는 용질의 농도를 알아내는 데 사용한다.(묽은 시료일 때는 프리즘과의 사이에 굴절률 차이가 크게 되어 크게 굴절하고 짙은 시료일 때는 프리즘과의 사이에 굴절률 차가 적게 되어 적게 굴절) ◀ 굴절지수실험방법시료 및 시약에탄올 (C2H5OH)끓는점: 78.32℃ (1atm)분자량: 46.07밀도: 0.789g/㎤증기압: 43.5mmHg (20℃)굴절률: 1.361 (20℃)물 (H2O)끓는점: 100℃ (1atm)분자량: 18.02g/mol밀도: 1g/㎤증기압: 17.5mmHg (20℃)굴절률: 1.330 (20℃)Asbestos(보온재)석면내구성, 내열성, 내약품성, 전기 절연성 등이 우수하고 값이 쌈비등석 (끓임쪽)액체가 끓는점 이상으로 가열되어 갑자기 끓어오르는 현상을 방지 (내열성+다공성 재질)실험기구알린냉각기(Allihncondenser)내측의 관에 몇 개의 공 모양으로 불룩해진 곳이 있고 외측의 관 사이에 냉각수를 통과하는 형태의 유리제 냉각기.증류, 환류 냉각기로 사용된다.ABBE 굴절계빛에 대한 물질의 굴절률을 이용하여 수용액의 농도를 측정하는 장비메스실린더, 화학저울, 가열장치, 온도계50wt% 에탄올 수용액 350ml 제조에탄올 + 증류수 (wt%)50질량(g)에탄올154.360g (=195.640ml x 0.789g/ml)증류수154.360g부피(ml)에탄올195.640ml증류수154.360ml: 에탄올 ml, 증류수 ml실험과정증류관은 500 ml 증류 플라스크를 사용하고 석면(asbestos)로 충분히 보온한다50wt%의 에탄올 수용액 350ml를 만든 다음 증류 플라스크에 넣고 약간의 비등석을 넣는다냉각기에 냉각수를 통과시키면서 가열한다냉각기의 물은 찬물이 아래로 들어가 위로 나오도록 비스듬히 설치한다가열된 증기가 냉각기를 통해 액화되게 하여 최초로 유출액이 나오면 이를 ‘초류점’이라 한다.일정시간마다 유출액의 부피와 농도를 측정한다계속 증류하여 반 정도 유출되었을 때 가열을 중지하고, 플라스크 내 액체의 온도가 상온에 도달할 때까지 냉각시킨다.상온에 도달한 플라스크 내 액체의 굴절률을 굴절계를 이용해 측정하여표로부터 에탄올 수용액 농도를 구한다.Rayleigh 식을 이용하여 잔류액량으로 조성의 이론값을 구하고 실험을 통해얻은 측정값과 비교한다.- 굴절계 사용법1. 프리즘을 알코올에 적신 솜으로 가볍게 닦아서 깨끗하게 한다. 이때 프리즘이 긁히지 않도록 조심해야 한다.2. 물을 순화시킬 수 있도록 항온조와 프리즘 덮개를 연결한다.3. 프리즘을 들어서 바닥에 시료 용액을 2~3방울을 떨어뜨린 다음 프리즘을덮어서 고정한다.4. 망원경의 시야가 어두운 부분과 밝은 부분이 정확하게 ½이 될 때까지조절나사를 돌려서 프리즘을 이동시킨다.5. 시야를 반으로 나누는 선이 정확하게 교차선이 만나는 점에 오도록 조정한다.6. 눈금을 읽는다.7. 한 시료의 측정이 끝날 때마다 프리즘과 바닥을 알코올 솜으로 닦아서청결하게 한다.실험결과시간 (min)실린더(g)실린더 + 용액 (g)유출액질량 (g)유출액부피 (ml)굴절률*************5*************050실험 시 주의사항굴절계 취급 시 램프 파손주의증류장치를 클램프로 고정시킬 대 유리기구가 파손되지 않도록 클램프와 유리 사이에 코르크나 헝겊 같은 것을 끼우고 클램프로 서서히 죄어 고정한다.증류플라스크의 목을 고정시키는 클램프의 방향은 실험하는 사람을 향하도록 한다.가지달린 플라스크를 암면 등으로 충분히 보온하여 증기가 부분적으로 응축되는 것을 방지한다.연결부분에서 액체나 기체가 빠져나가지 않도록 유의한다,레일리식 계산 시 단위 주의출처 및 참고문헌화공 기초 실험, 부산대학교 화공생명공학부, 김원호NIST Chemistry Web Book002분반 4조 텀페이퍼 (2021)

공학/기술| 2023.01.01| 8페이지| 2,000원| 조회(180)

생명공학, 실험, 유체역학, 화학공학

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