추출추출의 방법 산성 물질의 추출 : 염기성 수용액으로 추출 염기성 물질의 추출 : 산성 수용액으로 추출 단순 추출 현탁액Chromatography -TLC-T hin L ayer C hromatography (TLC) 원리 (principles) 일반적으로 TLC 는 평평한 유리나 플라스틱 판에서 수행한다 . 평평한 판의 한쪽면에는 균일한 크기를 가진 주로 금속산화물 ( SiO 2 :Silica gel , Al 2 O 3 등 ) 이 일정한 배열을 이루며 도포되어있다 . 미량의 시료를 전개 용매를 이용하여 분리 분석하는 가장 많이 이용되고 있는 방법이다 .Stationary phase( 정지상 ): 금속산화물 (SiO 2 , Al 2 O 3 등 ) Mobile phase( 이동상 ) : 전개용매 (Eluent) 라 불리 우는 용매임 . 분리하고자하는 물질의 특성에 따라 용매를 다르게 선택 !! 주로 2~3 개의 극성이 다른 용매를 혼합한 것을 사용함 .TLC 판 준비 과정 및 시료 분석 양쪽 가장자리 가장자리에서 1.5cm 위로 접시에 연필로 표시하십시오 . 이 표시를 가로 질러 눈금자를 사용하여 판 중앙에서 2cm 떨어진 곳에 두 개의 반점을 표시하십시오 TLC 분석을 위한 시료는 시료가 잘 녹는 휘발성 용매를 사용한다 . ex) ethyl acetate, ether, methanol 등TLC 판 준비 과정 및 시료 분석 유리모세관에 적셔서 모세관 안의 용액이 TLC 판에 스며나오게 찍는다 . 모세관을 판위에 닿게 하는 시간을 적당히 조절 ( 너무 퍼지지 않도록 ) TLC 는 적은 시료로 분석하는데 아주 요긴한 방법임 시료가 묻은 TLC 를 전개용매로 전개Thin Layer Chromatography Reference : http://orgchem.colorado.edu/hndbksupport/TLC/TLCprocedure.html Skoog , Holler, Nieman , Principles of instrumental analysis , 5 th Ed. Brooks/Cole p761~765Process of TLCProcess of TLCProcess of TLCProcess of TLCProcess of TLCProcess of TLCProcess of TLCRetardation factor, R f 성분의 잔류정도를 나타내는데는 지연요소 (retardation factor, R f ) 또는 이동율 (rate of flow, R f ) 로 나타내며 식은 다음과 같다 . R f 값이 약 0.4~0.6 일 때 가장 분리가 잘 일어난다 . 용매의 이동거리 (Ds) Distance of Solvent 물질의 이동거리 ( Da ) Distance of Analyte전개 용매의 극성이 높을 수록 R f 값이 증가 . ( R f 값이 0.4~0.6 의 용매 선택 ) 단일 용매 보다는 두 개 또는 세 개의 혼합 용매사용 흔히 쓰이는 전개 용매의 조합 (Hexane, Ethyl acetate, Ether, Dichloro metane ) 만약 , 극성을 높이고자 하면 methanol 을 소량 첨가 전개 용매의 선택눈에 보이지 않는 성분의 경우 , UV 램프 를 이용하여 확인 요오드착색 , anisaldehyde 를 이용한 착색법 Anisaldehyde : 1 ml Acetic acid : 20 ml H2SO4 : 10 ml Ethanol or Methanol : 170 ml 시각적 검출시중에서 구할 수 있는 해열 진통제 (Aspirin, acetoaminophene , ibuprofen 등 ) 액체 감기약의 성분을 추출 TLC 를 통해 액체 감기약은 어떤 해열 성분이 있는지 알아보기 실험 3. 액체 감기약의 해열 성분 알아내기{nameOfApplication=Show}
