CSTR을 이용한 Ethyl acetate와 NaOH의 비누화 반응 (Saponification reaction)에서의 반응 속도 측정실험 조: *요일 *분반 이**교수님작성자: 최**실험 일자 : 2021-03-17제출 일자: 2021-03-18담당 조교 이름 : 고**“나는 자랑스런 인하인으로, 스스로의 힘으로 정직하게 레포트를 작성하였습니다.” + 최** + 최**__________________________________________________________________________________________________________________________서론(실험개요, 목적, 필요성 등을 서술)CSTR(Continuous Stirred Tank Reactor)반응기를 이용하여 NaOH와 Ethyl acetate를 비누화 시키고, 산염기를 중화적정하는 과정을 통해 반응속도와 농도의 상관관계를 배우고, NaOH의 유량과 온도를 변화시켜 보며 k값(반응상수)과 n값(반응차수)을 얻어낸다. 위 과정에서 아레니우스으로 활성화에너지와 빈도인자를 계산하는 방법을 이해한다.실험방법0.1M의 NaOH 용액과 Ethly acetate용액을 만들기 위해 비커를 저울에 올린 후 영점조절을 통해 필요한 양을 계량해준다.비커에 물을 붓고 바그네틱 바를 넣은 후 교반기를 통해 충분히 교반시켜준다. (ethyl acetate 도 동일하게 만들어 준다)용액이 충분히 섞이고 나면, CSTR장치 각 칸에 물을 10리터씩 넣어준 후 앞서 만든 진한 용액을 넣어 0.1M의 용액 11리터를 만들어준다.CSTR 장치의 전원과 펌프를 켜주고 온도와 유량을 실험에 맞게 설정해준다.장치를 작동시킨 후, 부피가 1080ml인 반응기 내부가 다 차게되면 용액을 받아내어 버려준다(불순물이 섞여있을 수 있기 때문)productdyddoir에 남은 NaOH의 pH값을 확인한 후 HCl을 이용해 적정해준다pH시험지로 용액의 pH가 염기성에서 중성이 될 때까지 반복하며 확인해준다pH가 중들기 위해서는 증류수 1L에 0.1mol을 넣어준 것이다. 따라서 NaOH의 화학식량은 40g/mol이므로 4g을 넣어주고, Ethly acetate의 화학식량은 88.11g/mol, 밀도는 902g/L이므로 9.7ml의 Ethly acetate를 넣어준다.-0.1M의 HCl의 무게는 20ml로 0.1M 제조하였으므로 0.1*0.05=0.002mol 이 사용되었고, HCl의 분자량은 36.46g/mol 이고 밀도는 1.49g/L 이므로 36.46*0.002/1.49=0.049L ,즉 50ml정도의 HCl이 사용되었다.실험결과Mole Balance 식에서의 반응식 유도Input-Output-Disappearance=Acuumulation CSTR에서 정상상태이므로 Accumulation=0.FA0-FA- QUOTE dV=0, FA0=v0CA0 이므로CA0vA0-CA(vA0+vB0)=-rAV-rA= =kCnA이 식과 같이 속도식이 유도되어진다.2. 유량 데이터를 이용하여 반응 차수 및 반응속도상수 계산HCl의 양(ml)평균값(ml)실험 10.250.250.20.233실험 20.30.250.30.283실험 30.40.50.550.5실험 40.350.30.340.33-실험 1과 2는 50℃=323K에서 진행되었고, 실험 3과 4는 333K에서 진행되었다NaOH값은 실험 1,3이 50ml/min로 같고, 실험 2,4가 60ml/min이며Ethyl acetate는 실험 1,2,3,4 에서 모두 60ml/min 으로 같다.실험 1과 2에서의 값을 비교해보면, CAVA=CHClVHCl이므로, VA=20ml, CHCl=0.1M,VHCl=0.233 (323K, NaOH 60ml/min), V`HCl=0.283 (323K, NaOH 50ml/min)CA=0.001165mol/L, C’A=0.001415mol/Lln CA=-6.7550, ln CA’=-6.56 이다.앞에서 도출해낸 -rA= 식에 구한 값을 대입하여 구해보면,실험 1에서는 –rA= {CA0vA0-CA(vA0+vB0),실험 2에서는 –rA= (0.1M*50ml/min-0.001415M*110ml/min)/1080ml=0.00451M/min = k(0.001415) nln(-rA)lnCAny절편 (lnk)k실험1-5.216-6.755-0.9487-11.6258.94*10-6실험2-5.401-6.56위 그래프와 표를 통해서, 기울기 n=-0.9487 , y절편인 lnk=-11.625, 즉 k=8.94*10-6을 구할 수 있다.따라서, 구한 값을 바탕으로 반응식을 세우면-rA=8.94 * 10-6CA-0.9487똑같은 방법으로, 실험3과 실험4에서의 데이터값을 비교하여 그래프를 그려보면,VA=20ml, CHCl=0.1M , VHCl=0.5ml (T=333K, NaOH 60ml/min ) V’HCl=0.33ml (T=333K, NaOH 50ml/min)따라서 CA=0.0025mol/L , C’A=0.00165mol/L 이고lnCA=-5.991 , lnC’A=-6.407 이다. 이 값을 식에 대입해보면,-rA=M/min = k(0.0025)n-rA==0.004461M/min = k(0.00165)nln(-rA)lnCAny절편 (lnk)k실험3-5.244-5.9910.404-2.8250.0593실험4-5.412-6.407따라서, 구한 값을 바탕으로 반응식을 세우면-rA=0.0593CA0.4044. 아레니우스 식 활성화 에너지 계산을 온도가 다른 두 식에 적용하여 활성화 에너지 Ea와 k0값을 구할 수 있다.온도 Tlnk실험 1,2323K0.003096-11.625실험 3,4333K0.003003-2.825이 그래프에서 기울기 n = Ea/R = -97462.366이고Y 절편 = lnk0 은 290.118이다. 따라서, Ea= -97462.366*8.314=810302J/mol 이고, k0=e290.118이다.실험결과분석 및 고찰이번 실험은 CSTR을 이용해 같은 농도의 Ethyl acetate 와 NaOH를 같은농도로 반응시켜 비누화반응을 통해 반응물의 유량 및 온도에 따른 반응속도적정시키며 생성물의 농도로부터 속도상수와 반응차수값을 구해보았다. 그 후 아레니우스 식을 이용하여 속도상수 k와 온도의 역수값(1/T)을 대입해 Ea값과 빈도인자값을 직접 계산해보았다.그래프와 표로부터 알 수 있듯, 직접 실험에서 구해본 반응차수 n의 값은 첫번째 실험에서 n= -0.9487으로 음의 값을 가졌고, 두번째 실험에선 n=0.404였는데 두 값 모두 실제와는 크게 오차가 있었다. 오차가 날 수 있었던 요인들을 생각해보면, 직접 용액을 만드는 과정에서 정확한 양과 농도의 NaOH용액과 ethyl acetate용액을 만들지 못하여 오차가 생길 수 있었고, 반응기 내부의 용액을 20ml 버려줄 때에 불순물이 온전히 제거되지 않아서 불순물로 인한 반응속도의 변화를 생각해 볼 수 있다. 또한 적정과정에서도 HCl을 이용하여 적정할 때에 지시약의 색 미미한 색 변화를 정확하게 감지하기 어려우며, 지시약은 용액이 종말점에 다다르고 난 후에, 색변화에 사용되는 것 만큼 오차가 발생한다. 이러한 적정오차때문에 실제 당량점과는 차이가 생겼을 것이다.활성화에너지(Ea) 와 빈도인자 k또한 지나치게 큰 값이 나왔는데,, 이 오차 역시 앞서 나온 실험에서 반응속도상수값의 오차로 인한 값일 것이다.CSTR반응기는 반응이 진행되는 동안 반응속도나 온도값이 항상 일정해야하고 실험에선 steady state로 운전되어야 한다. 하지만 이번 실험에서는 CSTR 반응기를 이용한 반응이지만 여러 번의 실험값을 얻으면서 steady state상태가 깨지기 때문에 정확한 측정이 어려웠을 것이다. 이를 보완하려면 반응이 진행되는 과정에서의 반응속도를 측정해야 좀 더 실제에 가까운 값을 얻을 수 있을 것 같다.결론이번에 진행한 CSTR을 이용한 비누화반응실험을 통해서 반응기의 여러 종류들과 mole balance를 통해 유도된 반응속도식을 이해할 수 있었다. 실험에서 나온 오차들을 통해서 반응속도와 반응속도 상수, 반응차수 등의 값들이 여러 변수들에 의해 변할 수 있다는 사실을 알 수 있었 보면서 실험에서 쓰인 물질들 NaOH, ethyl acetate, HCl의 특성과 유의할 점에 대해서도 깨닫게 되었고 1학년때 화학실험에서 했던 적정도 다시 생각해볼 수 있었는데, 적정할 때의 발생할 수 있는 적정오차와 농도계산법에 대해서도 복습해보고, 종말점과 당량점의 개념 또한 되새겨볼 수 있었다. 이번 실험에서 아쉬웠던 점은 실험을 통해 구해본 n값과 k값이 실제 데이터값과 크게 차이가 났던 것인데, 아마 적정과정에서 발생한 오차가 가장 크게 작용했을 것 같고, 혹여 내가 다음에 실험하게 된다면 그 점에 대해서 유의해야 할 것 같다.앞으로도 화학공학자로써 많은 reactor들을 접하게 될텐데 처음 보게된 reactor인 CSTR에서 만족할 만한 성과를 거두지 못한 것 같아서 아쉽지만 분명 많은 것을 배울 수 있었다. 앞으로 다룰 여러 반응기들에 있어선 변수를 잘 통제하고 만족할만한 결과값을 얻을 방법을 생각해 볼 것이다.참고문헌-인하대학교 화학공학과 / 공업화학 화학공학 실험교재 / 인하대학교화학공학과 2021년도27~40p-화학교재연구회 / Zumdahl’s chemistry 9판 / 사이플러스-Octave Levenspiel / Chemical Reaction Engineering 3판 / JohnWiley&Sons-순서는, 1) 저자이름, 2) 제목, 3) 문헌정보 (저널명, 출판사, 년도, 권/호, 페이지) 임.-인터넷 웹사이트는 참고문헌으로 제시하지 않음* 기타 주의 사항 및 미리 준비 해야할 내용 *표지에는 사진을 반드시 포함시키고 자랑스러운 인하인 글귀를 지우지 말것.글자체: 맑은 고딕, 제목 폰트 12pt, 본문 폰트: 10pt, 줄간격: 1.5줄실험 방법은 교재에 있는 방법이 아닌 실험 영상에 나와있는 방법을 자신만의 언어로 간단하게 작성분량제한 없음.타인의 보고서 Copy & Paste 금지.작성된 결과 레포트는 실험영상을 본 날 기준 2주 (속해 있는 분반의 요일까지 ex. 수요일 분반이면 2주 후 수요일까지)표절율 검사 미동의 시 성
