Ⅰ. 실험 제목초산에틸의 검화Ⅱ. 실험 목적NaOH의 초산에틸의 회분기에서의 반응은 2차반응으로 예상된다. 이 실험을 통해 data를 구하고, 이를 이용하여 2차반응임을 확인하고 반응속도 상수를 계산하여 이미 구해 놓은 값과 비교해본다.Ⅲ. 실험 이론(ⅰ) 검화(비누화, Saponification)수성 알칼리의 작용으로 인해 지방이나 오일이 비누와 알코올로 전환하는 과정이다. 염기성 수용액에서 에스터는 비누와 알코올로 가수분해되어 카복실산 음이온을 형성하는데 이러한 에스터의 염기성 가수분해를 검화(비누화) 반응이라고 한다.(=알킬기)1) 검화가(비누화가, Saponification value)1g의 지방을 완전히 검화하는데 필요한 수산화칼륨(KOH)의 mg 수를 나타낸다. 지방산의 분자량에 반비례하므로 지방산 사슬의 장단을 추정하는 척도로 삼을 수 있다. 긴 사슬 지방산은 짧은 사슬 지방산과 비교하여 지방의 단위 질량 당 카복실 작용기 수가 비교적 적다. 비누화가 낮다는 뜻이다. 즉, 검화가가 크다는 것은 지방산 사슬이 짧다는 것을 의미하고, 검화가가 작다는 것은 지방산 사슬이 길다는 것을 의미한다. 실험에서는 수산화나트륨을 사용하므로 검화가를 구할 시 사용한 수산화나트륨값을 수산화칼륨값으로 변환하는 과정이 필요하다.(ⅱ) 반응식초산에틸은 수산화나트륨과 반응해 비누인 아세트산 나트륨과 에탄올을 생성한다. 초산에틸 검화의 반응식은 다음과 같다.1) 반응속도(Reaction rate)화학반응이 일어나는 속도로 단위 시간당 반응물, 또는 생성물의 농도변화로 정의한다.초산에틸 검화 반응이 가역반응 및 2차 반응이라 가정하면 반응속도식은 다음과 같다.: any time in a reactor ofV: volume of reacted mix: reaction rate: molality of: molality of: molality of: molality of이 실험에서는 와 의 농도를 같도록 취하며, 발열반응으로 이므로 역반응은 무시할 수 있다. 따라서 위의 반응속도식을ty of위 식으로부터 임의의 시간에서 반응혼합물 내의 초산에틸의 농도를 구할 수 있다.(ⅲ) 미분법미분법에 의한 해석은 미분속도식을 직접 취급하는데 도함수 를 포함하고 있는 식에서 각 항을 구하고 이 식이 실험과 잘 부합하는지를 확인한다. 이 과정은 다음과 같다.① 를 t에 대해 plot하고 데이터를 대표하는 매끄러운 곡선을 그린다.② 적절히 선택된 농도 값에서 이 곡선의 기울기를 구하면 = rA이므로 이들 기울기들이 그 조성에서의 반응속도이다.③ 대 데이터를 대표할 수 있는 반응속도식을 혹은 의 반응속도식을 통해 확인한다.(ⅳ) 적분법적분법은 농도가 시간에 따라 어떻게 변하는지 확인 가능하다. 반응차수를 가정하고, 실험데이터를 plot하여 반응속도식을 결정하는 방법이다. 반응차수를 알 때, 활성화에너지를 구하기 위해 서로 다른 온도에서의 반응속도를 계산할 때 많이 사용된다. 정확한 결과와 반응차수의 정확한 검증이 가능하다.1) 0차 반응(Rejection)반응 속도가 반응물의 농도와 무관하다. 대체로 0차 반응은 농도가 고농도인 범위에서만 가능하며, 농도가 대단히 낮아지면 반응은 농도 의존성임을 발견하게 되고 이 경우 반응차수는 0으로부터 증가한다.2) 1차 반응(Rejection)반응 속도가 오직 하나의 반응물의 농도에 의존한다.3) 2차 반응(Rejection)반응속도가 하나의 반응물의 농도의 제곱이나 두가지 반응물의 농도의 곱에 비례한다.(ⅴ) 적정과 역적정1) 적정농도를 정확하게 알고 있는 표준 용액을 미지의 다른 용액에 두 용액 간의 반응이 완전히 이루어질 때까지 서서히 첨가하여 미지 용액의 농도를 구하는 것이다. 적정에 사용한 미지 용액과 표준 용액의 부피를 알면 표준 용액의 농도를 이용해 미지 용액의 농도를 계산 가능하다.2) 역적정반응속도가 느려 종말점을 찾기 어려운 경우에 사용하는 방법이다. 일정량의 표준용액을 가하여 구하고자 하는 물질과 반응시키고 남은 표준용액을 다른 표준용액으로 적정한다.Ⅳ. 실험 방법(ⅰ) 시약HCl(염산, Hydro: 염산은 염화 수소 수용액으로 염화수소산이라고도 한다. 대표적인 강산으로 부식성이 강하고, 가열 시 폭발가능성이 있다.NaOH(수산화나트륨, Sodium hydroxide)분자량: 40.0비중: 2.130녹는점: 323끓는점: 1388특징: 흰색의 고체 형태로, 조해성이 있다. 금속을 부식시킬 수 있다. 공기중의 이산화탄소를 흡수하여 탄산염을 생성한다.(아세트산 에틸, Ethyl acetate)분자량: 88.11비중: 0.902녹는점: -83.6끓는점: 77.1특징: 무색의 액체 형태로, 초산 에틸이라고도 한다. 고인화성 액체 및 증기로, 모든 유기용매와 잘 섞이고, 물에 잘 녹는다.(페놀프탈레인 지시약, Phenolphthalein)분자량: 318.33녹는점: 258~263특징: 산과 알칼리를 구별하는 지시약으로 산성과 중성에서는 무색을 띄고, 염기성에서는 붉은색을 띈다.(ⅱ) 실험 기구: 500mL 삼각 플라스크 1개, 250mL 삼각 플라스크 14개, 교반 항온조, 25mL 피펫 2개, 뷰렛 2개, 온도계, 비이커 2개, 둥근바닥 플라스크(ⅲ) 실험 방법1) 시약 제조➀ 0.02N NaOH 250mL 제조0.2g➁ 0.02N 250mL 제조0.441g➂ 0.05N HCl 500mL 제조0.91g➃ 0.05N NaOH 500mL 제조1g2) 실험 방법➀ 먼저 각 농도에 맞는 시약을 조제한다.➁ 조제된 0.02N의 NaOH 250mL를 500mL 플라스크에 넣고, 플라스크를 40 교반항온조 속에 담근다.➂ 0.05N 500mL의 HCl과 NaOH 표준용액을 뷰렛에 각각 채운다.➃ 피펫으로 HCl 표준용액을 20mL씩 취하여 12개의 플라스크에 넣고, 각각 번호를 붙인다.➄ 이미 NaOH가 담겨 있는 500mL 플라스크 속에 초산에틸 250mL를 넣고, 교반항온조 속에 넣은 후 10초 동안 rpm120으로 흔든다.➅ 반응이 시작되면 2분 간격으로 반응 혼합물을 20mL씩 취하여 번호가 붙은 플라스크에 넣는다.➆ 페놀프탈레인 지시약을 3방울씩 번호가 붙은 플라도를 계산한다.Ⅴ. 실험 결과(ⅰ) 시약 제조용액용량(mL)실제 칭량값목표 농도(N)실제 농도(N)NaOH1000.204g0.050.055000.408g0.020.025001mL0.020.020HCl2501mL0.050.047-NaOH 순도: 98%- 순도: 95%, 밀도: 0.902g/mL-HCl 순도: 36%, 밀도: 1.18g/mL➀ 0.02N NaOH 500mL 제조0.408g➁ 0.05N NaOH 100mL 제조0.204g➂ 0.02N 500mL 제조1.028mL➃ 0.05N HCl 250mL 제조1.071mL(ⅱ) factor(f)값 계산0.05N HCl 10mL에 0.05N NaOH 10mL 사용= 0.94N=HCl 농도V=HCl 부피N'=NaOH 농도V'=NaOH 부피(ⅲ) 계산순번time(min)역적정한 NaOH양(mL)(N)()0011.20.02147.62-0.0491212.50.01855.560.1052414.40.01376.920.43136190.0024425.52.12048170.0071141.81.03651015.80.0099101.30.70361216.70.0078128.90.94271420.9-0.0021-472.881617.30.0063157.61.1551) :초기에 초산에틸과 검화반응을 하고 남은 NaOH 농도== (0min일 때)=0.0212) :의 역수= (0min일 때)=47.623):초산에틸의 초기농도=0.02N= (0min일 때)=-0.0494) 반응차수별 그래프➀ 0차 반응[그림 SEQ 그림 * ARABIC1] 0차반응 (- vs t)➁ 1차 반응[그림 SEQ 그림 * ARABIC2] 1차반응 ( vs t)➂ 2차 반응[그림 SEQ 그림 * ARABIC3] 2차 반응 (vs t )0차 반응1차 반응2차 반응y=0.001x+0.0026y=0.0654x+0.3313y=-11.378x+114.630.59020.2590.0708Ⅵ. 실험 고찰이번 실험은 NaOH와 을 회분 반응기에서 반응시킨 후 이 반응이 2차 반응이 해보았다. NaOH와 반응 후 남아있는 의 농도를 구하기 위해 역적정 방법을 이용하였다. NaOH를 HCl로 중화하는 것으로부터 중화적정을 통해 남아있는 HCl 농도 측정을 통해 시간에 따른 NaOH의 농도를 간접적으로 측정할 수 있다. NaOH의 적정량에서 첨가해준 HCl의 양을 빼면 초산에틸과 반응하지 않고 남아있는 NaOH양을 구할 수 있다. 초산에틸과 NaOH는 1:1 반응이므로 남아있는 NaOH의 양을 통해 반응 후 남아있는 의 양도 구할 수 있다.이론적으로 교반항온조에서 시간이 지날수록 초산에틸의 비누화가 더 많이 진행될 것이고, NaOH와 더 많이 반응할 것이다. 따라서 남아있는 NaOH의 농도는 감소할 것이고, 역적정에 필요한 NaOH의 양은 증가할 것이다.하지만 실제 실험 결과는 이론과는 많이 다른 것을 알 수 있다. 우선 역적정한 NaOH의 양은 시간이 지날수록 꾸준하게 증가해야하지만 들쑥날쑥한 경향을 보였다. 또한, 14분대에서 역적정한 NaOH 값이 너무 크게 측정되었고, 보정을 했음에도 커서 값이 음수가 나오게 되었다. 이로 인해 값을 구할 수 없게 되었다. 다음으로 반응 속도를 계산하기 위해 적분법을 이용해 0차, 1차, 2차 반응을 가정해서 그래프로 그려보았지만, 모두 신뢰값인 의 값이 0.5902, 0.259, 0.0708으로 매우 낮게 나와 의미가 없다고 판단하게 되었다. 따라서, 위 실험의 데이터로는 NaOH와 의 반응 차수를 추론해볼 수 없게 되었다.이러한 결과가 발생하게 된 원인을 다음과 같이 추측해볼 수 있다. 첫째, 적정을 할 때 종말점을 눈으로 확인해야 한다는 점이다. 최대한 색을 맞춰 오차를 줄이려고 해도 1mL의 소량에도 색이 변할 수 있기 때문에 변색 지점의 정밀한 측정을 할 수 없게 되어 오차가 발생할 수 있다. 둘째, 실험 시 용액 제조 실수로 인해 처음부터 다시 실험을 하게 되며 시간에 쫓기는 상황이었다. 실험을 완벽하게 끝마치지 못하게 되었고, 12회가 아닌 8회의 역적정을 통한 데이터만 얻게 되었다. 측정문헌
Ⅰ. 실험 제목분쇄Ⅱ. 실험 목적소형 ball mill로 건식 분쇄한 고체 시료를 조업 변수(회전수, 분쇄 시간)에 따라 입경을 분석하여 분쇄 효과의 변화를 조사, 고찰하여 분쇄와 체 분석의 원리를 이해하는 데 그 목적이 있다.Ⅲ. 실험 이론(ⅰ) 분쇄(Comminution)분쇄는 고체 입자를 기계적으로 작게 부수거나 잘라내는 조작을 말한다. 분쇄하는 목적은 고체의 표면적을 증가시켜 반응물질과의 접촉면이 증가함에 따라 연소반응 속도를 높이고, 건조나 추출의 속도를 증가시키며, 입도를 작게 함으로써 고체의 혼합을 쉽게 만들거나, 일정한 입도를 가짐으로써 화학반응 등을 좋게 하기 위함이다. 분쇄하는 원료를 쇄료, 그 제품을 쇄제물이라 한다. 분쇄에서 취급하는 쇄료 또는 쇄제물의 크기는 수 10cm에서 수 이하까지 있다. 분쇄는 쇄제입자의 크기에 따라 조분쇄, 중간분쇄, 미분쇄, 초미분쇄로 구분된다. 쇄제물의 크기가 수 cm 이상일 때에는 조분쇄, 수 mm 정도일 때에는 중간분쇄, 수 100 으로부터 수 10 정도일 때에는 미분쇄, 수 이하일 때에는 초미분쇄라고 한다.(ⅱ) 분쇄의 원리고체를 분쇄하는 원리는 압축(compression), 충격(impact), 마모(wear), 절단(friction)과 같이 보통 4가지로 분류된다. 일반적으로 압축의 원리는 딱딱한 고체를 조분쇄하는데 쓰이고, 충격의 원리는 조분쇄나 미분쇄에 함께 쓰이며, 마모의 원리는 연하고 마모성이 적은 물질을 미분말로 분쇄하는 데 쓰이고, 절단의 원리는 일정한 크기나 모양의 입자를 생산하는 데에 쓰인다. 보통 한 가지 분쇄기에서 분쇄되는 과정에서는 4가지 원리가 동시에 작용한다.일반적으로 분쇄를 하면 일단 조립이 먼저 된 다음에 중간립, 세립이 된다. 분쇄가 진행됨에 따라 세립의 수는 증가하나 한계값 이상에서는 거의 입경의 변화가 없다. 이는 분쇄되는 물질의 내부구조와 분쇄공정 사이에 관계가 있기 때문이다. Heywood는 석탄분쇄 실험을 통해 분쇄 효과를 설명하면서 분쇄 생성물의 입도 분포를 시긴 것은 튜브 밀이라 한다.원통의 회전이 느리면 내용물이 중심 부근까지 올라가지 않게 되고, 미끄러져서 분쇄가 일어나지 않으며, 회전이 너무 빠르면 원심력으로 인해 볼과 분쇄물이 함께 회전하여 분쇄가 일어나지 않게 된다. 이와 관련하여 볼밀의 회전속도에 따른 볼의 운동 상태는 회전수에 따라 다음의 4가지 형태로 나타난다.➀ 회전수가 작은 경우로서 볼은 벽을 타고 약간 올라갔다가 미끄러진다.➁ 회전수가 좀 더 커지면 이때는 볼이 벽을 타고 올라갔다가 포물선을 그리며 낙하한다.➂ 회전속도가 더 커진 이 상태에서는 볼이 거의 정상까지 올라갔다가 수직으로 낙하한다.➃ 그 이상의 회전속도에서는 볼 및 시료가 원심력에 의하여 원통 내벽에 고착되어 버린다.회전수, 볼 밀의 크기 및 양, 원료의 양, 공급 속도 등에 따라 분쇄능력이 달라진다. 볼 밀의 최대 회전수(N)는 원심력과 구심력이 같아지는 속도로 다음과 같다.N: 볼 밀의 최대 회전수D: 볼 밀의 지름최적의 회전수는 내용물이 원통의 중심 근처까지 올라갔다가 떨어지면서 충격 분쇄가 많이 일어날 때이고, 이때의 회전속도를 임계속도라 한다. 임계속도 식은 다음과 같다.: 임계 속력g : 중력가속도R : 원통의 반경r : 볼의 반경임계속도는 원통 내경을 사용하여 로 표현할 수 있다. 이때, 가장 능률이 좋은 최적의 회전수는 이것의 약 75%에 해당할 때인 이다.2) 조크러셔(jaw crusher)조쇄기인 조크러셔는 고정치판과 가동치판 사이에 시료를 넣고 압착하여 분쇄하는 장치이다.3) 자이러토리크러셔(gyratory crusher)조쇄기인 자이러토리크러셔는 쇄료의 파쇄와 생성물의 배출이 연속적으로 행해지는 장치이다.4) 롤조쇠기(crushing roll)중간분쇄기인 롤조쇠기는 2개의 원통형 롤이 서로 반대 방향으로 회전하면서 롤 사이에 입자를 씹어 넣어 압축 파쇄하는 장치이다.5) 해머 밀(hemmer mill)중간분쇄기인 해머 밀은 돌아가는 바퀴에 해머가 달린 장치로, 회전하면서 충격으로 원료를 부순다. 해머의 회전속도가sh로 나타내며 1mesh는 1inch 당 눈금의 수이다. 이 표준체를 상부로부터 체눈이 큰 순으로 차례로 쌓은 후, 시료를 맨 위에 넣고, 일정 시간 충분히 흔들어 분리한다. 이후 통과한 것과 남은 것을 각각 측정한 다음, 각각의 크기로 입도 분포를 구한다. 원료는 보통 충분히 건조해서 사용해야 한다.(ⅴ) 입경 분포분립체는 분체와 입체를 일컫는 말로, 분체는 매우 작은 고체 가루 입자의 집합체이고, 입체는 알갱이 입자 모양의 물체를 말한다. 즉, 고체 입자 중 크기가 수 mm 이하인 가루 또는 알갱이 상태의 고체 물질이다.분립체를 다루는 경우, 평균입자지름과 형상계수 외에 분립체를 구성하고 있는 입자군의 입자 지름이 어느 정도의 범위에 어떠한 상태로 분포되어 있는가가 문제이다. 이 분포 상태를 입도 분포라 한다. 분쇄가 진행되면, 분쇄물의 입도 분포는 초기 시료의 입도 분포와 관계없이 대수 정규분포를 따른다. 즉, 라 할 때, 가우시안 분포함수를 따른다. 입경이 보다 더 큰 입자들의 누적분율을 혹은 이라 하면 다음과 같다.따라서, vs. 을 반대수 그래프용지에 그리거나 vs. 을 그래프용지에 그리면 정규분포곡선이 나타난다. 또한, vs. 를 plot 하면 직선과 다음과 같은 식을 얻을 수 있다.위 식의 양변에 log를 2번 취하면 다음과 같다.: 에서 보다 더 큰 입자들의 누적 잔류분률: 와 를 log-log 좌표계에 도시했을 때 생기는 직선의 기울기: 입자 지름: 체의 입경: x=1의 조건에서 구한 상수Ⅳ. 실험 방법(ⅰ) 실험 기구: ball mill, sieve(4.75mm, 1.0mm, 710, 425, 200), 건식 고체 시료(분필), 브러쉬(ⅲ) 실험 방법Ⅴ. 실험 결과(ⅰ) 각 입경에 대한 mesh 값 구하기[그림 SEQ 그림 * ARABIC2] Mesh 계산 참조표위 표를 참조해 내삽법을 이용하여 각 입경에 대한 mesh 값을 구한다.-710: 20+(710-840.74)=24.8625-425: 35+(425-500.38)=39.6440-7101.7722.742합계29.15126.14024.068-200rpm 계산값5분x의 무게(g)R()29.36498.398-2.154129.36498.398-2.154129.36498.398-2.154129.36498.398-2.154129.36498.398-2.154130.496102.19-10분x의 무게(g)R()28.46595.386-1.687928.49395.480-1.697128.49795.493-1.698428.50095.503-1.699328.52995.600-1.709030.368101.76-15분x의 무게(g)R()27.30291.489-1.413127.32391.559-1.416827.33391.592-1.418627.33391.592-1.418627.36891.710-1.425029.56199.058-2.3861-400rpm 계산값5분x의 무게(g)R()27.41892.168-1.450827.41892.168-1.450827.41892.168-1.450827.42192.178-1.451327.44192.245-1.455229.15197.993-2.055310분x의 무게(g)R()24.33881.814-1.059624.33881.814-1.059624.33881.814-1.059624.34181.824-1.059924.36881.915-1.062326.14087.871-1.250615분x의 무게(g)R()21.26171.470-0.8360221.26171.470-0.8360221.26971.497-0.8365021.27671.521-0.8369421.32671.689-0.8399924.06880.906-1.03611) x의 무게(g)x의 무게는 체 입경 이상의 분체의 총 질량을 말한다.200rpm에서 5분 동안 분쇄했을 때, 체의 입경이 0.200mm라면 x의 무게는 29.364+0+0+0+0=29.364(g)이다.2) R() 구하기200rpm에서 5분 동안 분쇄했을 때, 체의 입경이 4.75mm이라면3) 구하기200rpm에서 5분 동안 분분석한 후, 분쇄 효과의 변화를 조사, 고찰하여 분쇄와 체 분석의 원리를 이해하는 실험이었다. 고체 시료로는 고체 분필을 사용했고, 200rpm과 400rpm의 회전수로 5분, 10분, 15분 동안 분쇄 후 체 분리하여 무게를 측정해보았다. 200rpm의 회전수에서는 29.842g의 분필을, 400rpm의 회전수에서는 29.748g의 분필을 분쇄하였다. 5분마다 분쇄된 것을 4.75mm, 1.00mm, 0.710mm, 0.425mm, 0.200mm 입경의 5개의 체를 연결하여 분리한 후 잔류 된 양을 각각 측정하여 결과값을 얻었다. 결과값을 이용하여 회전수와 분쇄 시간에 따른 분필의 분쇄 정도를 알기 위한 그래프를 작성해보았다. vs. 를 plot 하여 그래프를 작성했는데 이때 값으로 그래프를 그리면 선형성을 파악하기 어렵기에 log 값을 두 번 취해서 표현한다.이론적으로 체의 입경이 작아짐에 따라 분쇄된 양은 줄어들 것이다. 하지만, 결과값을 보면 중간 크기의 체에서 측정된 것은 거의 없거나 매우 미량이다. 반면, 입경이 가장 큰 체와 가장 작은 체에 걸러진 잔류물이 상당량을 차지한다.회전수가 높을수록, 분쇄 시간이 길수록 분쇄가 많이 진행되어야 한다. 그리고 가 작을수록 분쇄가 잘 되었다는 것을 의미한다. 따라서, vs. 그래프에서 값이 증가하면 분쇄가 더 잘 일어난 것이다. 그래프1과 그래프2를 비교해보면 분쇄 시간이 증가할수록, 회전수가 높을수록 그래프가 위쪽에 있는 것으로 보아 분쇄가 잘 되었음을 알 수 있다.b 값은 시료에 존재하는 입자의 범위를 규정한다. b 값이 클수록 작게 분쇄된 고체 시료의 양이 증가하여 미세한 분쇄가 일어난 것이다. 그래프3을 보면 회전수가 높을수록, 분쇄 시간이 증가할수록, b 값이 증가하는 것으로 보아 미세한 분쇄가 잘 되었음을 확인할 수 있다.하지만, 200rpm에서 5분, 10분 동안 분쇄했을 때의 실험 결과값을 보면 합계가 초기무게보다 더 큰 것을 볼 수 있다. 또한, 400rpm에서는 10분, 15분 동안 분쇄했을
Ⅰ. 실험 제목단증류Ⅱ. 실험 목적1) 2성분계 시료로 단증류를 행하고 원리를 이해한다.2) 실험결과를 Rayleigh의 식에 의해 계산한다.3) 단증류 실험장치의 조작법을 이해한다.Ⅲ. 실험 이론(ⅰ) 증류(Distillation)2종 이상의 휘발 성분이 포함된 액체 혼합물을 가열, 기화시키면 그 증기의 조성은 휘발성이 높은 성분의 함량이 많아진다. 이러한 휘발성의 차이를 이용해 액체 혼합물로부터 각 성분을 분리하는 조작을 증류라 한다. 이 증기를 다시 응축시켜 액체 상태로 만들어 모으면 순수한 액체를 얻어낼 수 있다. 따라서, 각 성분의 증기압이 증류에 있어 분리의 척도가 된다. 증류의 종류에는 단증류, 분별증류, 감압증류, 증기증류 등이 있다. 이번 실험에서는 단증류를 이용해 2성분 용액을 분리하게 된다.(ⅱ) 단증류(simple distillation)끓는점의 차이가 큰 액체 혼합물을 분리하는 가장 간단한 증류 방법이다. 일정량의 액체 혼합물을 증류 용기에 넣고, 가열하여 발생한 증기를 냉각기로 응축시켜 저비점 성분이 풍부한 액체를 얻는 방법이다. 단증류가 진행되는 동안 증류 용기에 남아 있는 용액의 양과 증기의 조성은 미분적으로 계속 변하며, 이때의 유출액의 양과 농도의 관계를 다음과 같이 Rayleigh 식을 이용해 구할 수 있다.1) Rayleigh 식단증류를 시작한 후, 어느 순간에 증류기에 남아 있는 액체의 양을 W(kgmol), 증류기에서 증발한 증기의 극미량을 dW(kg), 저비점 성분의 액체 조성을 x, 저비점 성분의 증기 조성을 y라 하면, 증류기 내에는 Wx(kgmol)의 저비점 성분이 있고, 유출액의 저비점 성분의 양은 ydW이다. 증발이 일어나는 동안 액의 조성은 x-dx로 줄어들고, 액체량은 (W-dW)(kgmol)로 줄어든다. 따라서 증류기에 남은 저비점성분의 양은 이다. 물질 수지 식은 다음과 같다.Wx=(W-dW)(x-dx)+ydW여기서, dWdx는 매우 작은 값이므로 무시하고 정리한다.최초의 증발기 내 액체량 으로부터 단증작 후, 해당 지점에서 증류기에 남아 있는 액체량x: 단증류에서 저비점 성분의 액체 조성y: 단증류에서 저비점 성분의 증기 조성: 수용액의 양: 잔류액 양의 이론값D: 유출액의 양: 그래프에서 수용액의 조성에서 읽은 값: 그래프에서 잔류액의 조성에서 읽은 값: 유출액 평균조성: 수용액의 wt%: 잔류액의 wt%(ⅲ) 라울의 법칙(Raoult's law)이상적인 액체 혼합물 중 한 성분의 증기압은 그 온도에서 2성분이 단독으로 존재할 때, 그 성분의 용액 중에 존재하는 몰 분율을 증기압에 곱한 것과 같다. 2성분계의 A, B 혼합물에 대하여 라울의 법칙을 적용하면 다음과 같다.PA = PoA XA PB= XB= PoB (1-XA)기상에서는 Dalton의 법칙이 성립되므로, 라울의 법칙과 결합하면 다음과 같다.P=PA+PB= XA+ (1-XA)yA = , yB = =(1-yA)yA = = =: 순수한 A 성분의 증기압: 순수한 B 성분의 증기압: 액상 중의 저비점 성분 A의 몰 분율: 액상 중의 고비점 성분 B의 몰 분율: 액상과 평형상태에 있는 증기 중 A 성분의 부분압력: 액상과 평형상태에 있는 증기 중 B 성분의 부분압력: 전체 압력: 저비점 성분의 몰 분율: 고비점 성분의 몰 분율 = (1-)(ⅳ) 헨리의 법칙(Henry's law)휘발성의 용질을 함유한 물은 용액이 기상과 평행에 있을 때, 기상 내의 용질의 분압 PA 는 액상에서의 몰 분율 xA에 비례한다.=Raoult의 법칙은 Henry의 법칙에서 순수한 A 성분의 증기압과 헨리의 상수가 같을 때만 나타나는 특수한 상황에 해당한다.: 기상 내의 용질의 분압: Henry의 상수로, 일정한 온도에서만 일정하다.: 액상 중의 저비점 성분 A의 몰 분율(ⅴ) 비휘발도액상과 평형상태에 있는 증기상에 대하여 성분 B에 대한 A 성분의 비휘발도에 대한 식은 다음과 같다.이 혼합물이 라울의 법칙에 따르면, 식은 다음과 같다.,즉, 일정 온도에서 증기압 와 는 일정하므로, 비휘발도 는 일정한 값을 가진다. 이상 용액이 증기 중 B 성분의 분압: 순수한 A 성분의 증기압: 순수한 B 성분의 증기압Ⅳ. 실험 방법(ⅰ) 시약: 에탄올, 증류수(에탄올, Ethanol)분자량: 46.07밀도: 0.7895g/mL녹는점: -114끓는점: 78.23특징: 무색의 가연성 화합물로 알코올의 한 종류이다. 물 또는 에테르와 섞일 수 있다. 태울 경우, 물과 이산화탄소가 만들어진다.(ⅱ) 실험 기구: 증류장치, 매스실린더, 비커, 비중병, 피펫(ⅲ) 증류장치의 구성-증류 용기와 증기관의 구성혼합 시료를 증류시켜 주는 용기로서 혼합 시료 1.5L 정도를 넣을 수 있다. 증류 열원은 용기 외벽을 감싸고 있는 Tape type의 Heater로 되어 있으며, 온도 조절은 좌측의 전기조작 판넬의 전압 Power 조절기로 열원을 일정하게 공급하여 주도록 제작되어 있다.-응축기 및 환류관의 구성증기관을 통하여 올라온 증기를 응축시켜주는 냉각 장치로, 냉각된 응축수를 받는 용기와 다시 이 응축액을 증류 용기로 보내주는 투명한 PYREX GLASS 재질로 제작된 환류관으로 구성되어 있다.-온도 측정 표시부와 전원 표시부의 구성증류장치 내의 혼합용액의 온도를 감지하는 센서가 Digital로 되어있는 표시기에 온도를, Digital Indicator는 컴퓨터로 자료를 보내준다. 증류 용기와 증기관의 Heater를 자동으로 조절하여주는 온도 조절기가 있으며, 전원 Volt meter, Heater Ampere Meter가 Digital 수치로 나타나 직접 읽을 수 있는 계기를 장착하였다.(ⅳ) 실험 방법1) 실험 방법(flow chart)Ⅴ. 실험 결과(ⅰ) 지급된 [A] 용액의 밀도를 소수점 넷째 자리까지 구하라.빈 비중병의 무게 (g)증류수 + 비중병 무게(g)19.118742.8000지급된 용액 + 비중병 무게 (g)38.47081) 증류수의 무게(g)=42.8000g-19.1187g=23.6813g2) 비중병의 부피(mL)=(20에서 증류수의 밀도=0.99823g/mL)3) 에탄올의 밀도(g/mL)=0.8에탄올 용액의 질량944.94g0.35=330.729g=필요한 에탄올 용액 질량0.9085필요한 에탄올 용액의 질량=➂ 필요한 에탄올 용액의 부피=➃ 필요한 증류수의 질량=35% 에탄올 용액의 질량 - 90.85% 에탄올 용액의 질량=944.94g-364.039g=580.901g➄ 필요한 증류수의 부피=(ⅱ) 실험결과 도표를 완성하시오. (밀도는 넷째 자리까지 나타내시오.)측정값수용액잔류액유출액손실비중병 + 제조한 용액무게 (g)41.426041.445733.7350측정한 부피 (mL)800750.4817.1밀도 (g/mL)0.94030.94110.6161양 (g)752.24g706.28g10.535g35.425g조성 (wt%)37.431%37.021%100%에탄올 양 (g)281.57g261.47g10.535g9.565g1) 밀도=수용액:잔류액:유출액:2) 양=부피밀도수용액: 800mLg/mL=752.24g잔류액: 750.48mLg/mL=706.28g유출액: 17.1mLg/mL=10.535g손실: (752.24-706.28-10.535)g=35.425g3) 조성수용액: 수용액의 밀도는 0.9403g/mL20, 37%에서의 에탄올 밀도: 0.94114g/mL20, 38%에서의 에탄올 밀도: 0.93919g/mL내삽법을 이용하면 37.431%잔류액: 잔류액의 밀도는 0.9411g/mL20, 37%에서의 에탄올 밀도: 0.94114g/mL20, 38%에서의 에탄올 밀도: 0.93919g/mL내삽법을 이용하면 37.021%유출액: 유출액의 밀도는 0.6161g/mL밀도가 0.61611로, 주어진 밀도표에서 100%가 넘어가는 값에 해당한다.실험 오차인 것 같아 최대 퍼센트인 100%로 입력하였다.4) 에탄올 양=양조성수용액: 752.24g37.431%=281.57g잔류액: 706.28g37.021%=261.47g유출액: 10.535g100%=10.535g손실: 281.57g-261.47g-10.535g=9.565g(ⅲ) 이론값 구하기1) 잔류액 양의 이론값 구하기: 이용하여 2성분계 시료로 단증류를 행하고, 실험을 통해 Rayleigh의 식을 이용하여 이론적 잔류액의 조성과 양, 유출액의 평균조성 등을 계산하고 실험값과 비교해보며 단증류의 원리를 이해하는 실험이었다.주어진 용액을 이용하여 35% 에탄올 혼합용액 1L를 만들고, 800mL를 정량하여 증류 용기에 넣었다. 단증류 장치에 냉각수를 흐르게 하고, 온도 조절기를 이용해 온도를 가열시킨다. 에탄올의 끓는점은 78.5이고, 물의 끓는점은 100이므로 장치 온도를 80℃ 정도로 유지해주었다. 에탄올의 끓는점은 물보다 낮으므로 에탄올이 먼저 증발할 것이고, 증발하는 증기를 다시 냉각기를 이용해 냉각하여 액체로 모을 수 있다. 이처럼 끓는점의 차이를 이용해 순수한 에탄올만을 얻을 수 있게 된다. 이후 장치의 온도가 내려갈 때까지 내버려 둔 후 유출액과 잔류액을 받아 부피와 질량을 측정하여 비중을 계산하고, 조성을 구한다. 실험을 통해 얻은 유출액의 조성은 100%이며, 이론값을 계산해보면 119.27%로, 오차율은 0.1616%이다.이러한 오차가 생기게 된 원인을 다음과 같이 추측해 볼 수 있다. 우선, 유출액의 밀도가 0.6161g/mL이었기에 에탄올 밀도표에서 찾을 수 없었다. 따라서, 100%에 해당하는 조성이 그나마 근사치라 간주하고 계산하게 되었고 이로 인한 오차가 발생했을 것이다. 이는 유출액을 담는 과정에서 유출액의 양이 적어 비중병을 다 채우지 못했기에 발생한 오차이다. 또한, 단증류 하는 내내, 장치 온도를 80로 유지할 수 없었기에 기화 및 액화되는 정도가 달라질 수 있다. 80로 유지하더라도, 에탄올과 증류수도 분자마다 끓는점이 모두 다르기에 소량의 증류수가 증발할 수 있고, 증류되지 못한 에탄올이 존재할 수 있다. 다음으로, 이론상의 잔류액의 양과 조성을 구할 때, 그래프를 이용하였는데 정확한 식을 통해 구한 값이 아니라, 눈으로 본 후, 대략 선을 그어 값을 읽었기에 정확도가 매우 떨어진다. 따라서, 유출액의 조성 또한 오차가 발생하게 된다. 마지고문헌
Ⅰ. 실험 제목흡착Ⅱ. 실험 목적1) 일정한 농도에서 흡착제의 양을 변화시켜 흡착량을 측정하여 흡착 평형정수와 흡착기구를 규명함으로써 흡착원리를 이해하고자 한다.2) 식초산수용액에서 초산이 활성탄에 흡착되어 초산수용액과 평형에 있을 때의 용액의 농도와 흡착된 초산의 양 사이에 평형관계가 성립하는 것을 확인한다.3) 수용액으로부터 아세트산이 활성탄에 흡착할 때의 Langmuir, Freundlich의 흡착 등온식을 결정한다.Ⅲ. 실험 이론(ⅰ) 흡착(Adsorption)기체 혹은 액체 혼합물 중의 목적 성분을 제3의 물질을 사용하여 분리하는 조작이다. 2개의 상이 접할 때, 경계면에 특정한 물질이 농축되어 농도가 증가하는 현상이다. 상 내부보다 계면 근방의 농도가 큰 경우에는 '+흡착'이라 하고, 작은 경우에는 '-흡착'이라고 한다. 일반적으로 흡착은 '+흡착'을 나타낸다. 흡착은 표면 현상으로 흡착 세기가 강할 경우에는 높은 온도에서도 많이 흡착되지만, 약하게 흡착된 분자는 높은 온도에서 탈착한다.구분정의흡착제(Adsorbent)분자가 부착할 수 있도록 표면을 제공하는 고체 물질.비표면적이 넓고 화학적으로 안정한 물질이 우수.ex) 활성탄, 규조토, 제올라이트, 실리카젤, 녹말, 벤토나이트 등흡착질(Adsorbate)흡착되는 목적 성분.흡착계(Adsorption system)흡착제와 흡착질의 조합.흡수(Absorption)흡수 원자 또는 분자가 하나의 상으로 균일하게 확산하는 공정.수착(Sorption)흡착과 흡수가 동시에 일어나는 것.탈착(Desorption)경계면에서 흡착된 물질이 떨어져 농도가 감소하는 현상.(ⅱ) 흡착 과정1단계: 피흡착질 분자들이 흡착제(활성탄) 외부 표면으로 이동 (slow)2단계: 피흡착질이 활성탄의 대세공, 중간세공을 통해 확산 (slow)3단계: 확산된 피흡착질이 미세세공 내부표면과의 결합 또는 미세세공에 채워짐 (fast)Limiting step: 흡착률은 피흡착제의 분자가 용액에서 확산하는 율에 의해 결정된다. 흡착 과정 중 간의 인력만으로 흡착제 표면에 달라붙는 흡착의 한 형태이다. 화학 흡착은 흡착제와 흡착질 사이에 전자의 이동이 일어나 화학결합의 형성을 통해 분자가 흡착제 표면에 달라붙는 흡착의 한 형태이다. 재분리의 확률이 낮아 비가역적이라 보고 탈착시키기 위해서는 고온에서 장시간 수성가스 등과 접촉시켜야 한다.물리 흡착화학 흡착원동력Van Der Waals force화학결합력결합력 (세기)비교적 약하다.비교적 세다.활성화 에너지불필요필요속도빠르다느리다온도저온에서 흡착량이 큼비교적 고온에서 흡착량이 큼흡착열적다 (40kJ/mol 이하)비교적 크다 (80kJ/mol 이상)가역성가역적비가역적흡착층다분자 흡착단분자 흡착활용주로 기상흡착주로 액상흡착(ⅳ) 평형 흡착일정한 온도에서 흡착속도와 탈착 속도가 같아진 상태로 흡착공정 후 시간이 어느 정도 흐르게 되면 액상에서의 용질 농도와 고체 흡착제의 용질 농도 간 평형상태에 이르게 되면서 흡착량의 변화가 없게 된다. 최대 흡착량은 흡착제로 사용되는 활성탄의 내부표면적, 세공구조, 표면화학 등의 흡착제 특성과 분자의 화학적 성질, 분자 크기, 친수성, 극성 등의 피흡착질의 특성에 의해서 결정된다. 또한, 액상에서의 용질의 농도, 온도, pH, 용액의 종성과 같은 물리화학적 조건에 의해서도 결정된다.(ⅴ) 흡착에 영향을 미치는 인자활성탄의 흡착에 영향을 미치는 인자는 활성탄의 비표면적과 세공, 화학적으로 흡착된 산소와 표면의 극성, 입경과 굳기, pH, 온도 등이다.1) 표면적과 세공: 비표면적이 큰 다공성 흡착제일수록 흡착 능력이 좋다.2) 화학적으로 흡착된 산소와 표면: 산소를 포함하는 작용기가 증가할수록 수계에서 유기물에 대한 활성탄의 흡착 능력은 감소한다.3) 입경: 활성탄의 입경이 작을수록 흡착속도는 증가한다. 흡착률은 활성탄 입자반경 제곱의 역수에 비례한다.4) 경도: 활성탄 입자의 굳기는 활성탄 Column의 효율에 가장 크게 영향을 미치는 인자로 경제적인 측면에서 중요하다.5) pH: 와 이온은 강력하게 흡착되므로 다른 이rption isotherm)일정한 온도에서 흡착이 평형에 도달했을 때 흡착된 분자 또는 흡착량과 기체 또는 용액의 압력, 농도의 관계를 나타낸 곡선이다.1) Langmuir의 흡착등온식(Langmuir adsorption isotherm)고체 표면에 기체 분자나 원자가 흡착할 수 있는 흡착점이 존재하며, 한 흡착점에는 한 분자만 흡착하며, 흡착한 분자는 고정되어 있고, 흡착점이 채워진 최대 흡착에서 단분자층에 대응하는 흡착 에너지 상태는 일정하고 흡착된 분자 사이에는 상호작용이 없다는 가정하에서 다음과 같은 흡착식을 유도하였다.: 최대 흡착량a: 흡착속도 상수C: 흡착질의 농도q: 흡착농도곡선의 그래프를 선형으로 변형하면 다음과 같다.여기서, 직선의 기울기로부터 를 구하고, 절편으로부터 a를 구할 수 있다.2) Freundlich의 흡착등온식(Freundlich adsorption isotherm)액상흡착에서 어떠한 온도 범위에서도 흡착평형 실험값이 비교적 잘 성립하는 실험식으로 다음과 같다.q: 흡착제의 무게당 흡착된 흡착질의 질량K: Freundlich의 흡착등온식 상수n: 흡착 강도C: 평형에서 본체 용액의 농도위 식을 선형화하면 다음과 같다.여기서, 상수 n과 K는 기울기와 절편으로부터 구할 수 있다.3) BET 흡착등온식(BET adsorption isotherm)고체 표면에서 기체 분자의 물리적 흡착을 설명하는 식으로 흡착된 수많은 분자층에 대한 증발 속도와 응축 속도를 균형지어 유도할 수 있다.: 포화증기 압력: 단분자층을 형성하는 데 필요한 흡착량V: 평형압을 형성하는데 필요한 흡착량C: 상수P: 흡착 실험 후의 기체 평형 압력4) Henry의 흡착등온식액상흡착에서 선형등온식은 Henry의 법칙으로 나타낼 수 있다.C: 평형에서 본체 용액의 농도q: 흡착제의 무게당 흡착된 용질의 질량β: 흡착 평형상수주로 묽은 용액에 사용된다.Ⅳ. 실험 방법(ⅰ) 시약NaOH(수산화나트륨, Sodium hydroxide)분자량: 40.0비중: 2.130녹는점:는 지시약으로 산성과 중성에서는 무색을 띠고, 염기성에서는 붉은색을 띤다.(ⅱ) 실험 기구: 항온진탕기 1대, 500mL 둥근바닥 플라스크 2개, 100mL 삼각 플라스크 10개, 피펫, 뷰렛(ⅲ) 실험 방법1) 실험 방법(flow chart)Ⅴ. 실험 결과(ⅰ) 시약 제조1) 0.1N 500mL 제조 (분자량: 60.05g/mol, 순도: 99.7%, 밀도: 1.049g/)2.87mL2) 0.05N NaOH 500mL 제조 (분자량: 40.0g/mol, 순도: 98%)1.02g실제로 넣은 NaOH 양: 1.017g(ⅱ) 결과활성탄양(g)NaOH 적정량(mL)NaOH mol 수평형 mol 농도(mol/L)흡착용량 q(mol/g)0.103390.00197970.0989850.000493-2.31279-7.6150.20138.550.00195690.0978430.000537-2.32439-7.5300.29937.90.001923860.0961930.0006366-2.34140-7.3590.40437.70.001913710.0956850.000534-2.34669-7.53510.49937.50.00190360.0951780.0004832-2.35201-7.6351) factor값 구하기N: HCl 농도V:HCl 부피(mL)N': NaOH 농도V': NaOH 적정량(mL)f: factor2) NaOH mol 수 구하기0.05N NaOH = 용액 1L 속에 0.05mol의 NaOH 존재NaOH mol 수=NaOH mol 수=3) 평형 mol 농도 구하기N: 평형에서의 농도V: 부피(mL)N': NaOH 농도V': NaOH 적정량(mL)f: factor평형에서의 농도(N)20mL=0.05NNaOH 적정량(mL)1.01(mol농도=)평형에서의 농도(N)=4) 흡착용량 q 구하기q: 흡착용량V: 부피: 초기 농도C: 평형 농도m: 사용한 활성탄의 양5) 구하기=ln(평형 mol 농도)6) 구하기=ln(흡착용량)(ⅲ) 흡착등온식 구하기1) Langmuir의 흡착등온식(Lang직선이 그려진다.[그래프 SEQ 그래프 * ARABIC2] Freundlich 흡착등온선: lnC vs lnq기울기: n=-0.93397y절편: 4.3838Ⅵ. 실험 고찰이번 실험은 흡착제의 양을 변화시켜가며 용액에 가하여 흡착량을 측정하는 실험이었다. 측정값을 통해 Langmuir 흡착등온식과 Freundlich 흡착등온식을 그래프로 작성하였고, 이를 통해 흡착지수와 최대흡착량을 구해보았다. 흡착제로는 활성탄을 사용하였고, 활성탄 0.1g, 0.2g, 0.3g, 0.4g, 0.5g을 0.1N 용액에 넣고 30의 항온조에서 1시간 동안 흡착시켰다. 이후 페놀프탈레인 용액을 넣은 후 0.05N NaOH로 적정하여 흡착량을 구할 수 있었다. 또한, 실험을 통해 얻은 데이터로 그래프를 그려 Langmuir, Freundlich 흡착등온식을 결정할 수 있었다.이론적으로 흡착제를 많이 사용할수록 흡착용량은 증가할 것이고, 더 많은 이 흡착될 것이다. 따라서 남아있는 에 대한 NaOH의 적정량은 감소하게 된다. 실험 결과를 보면 활성탄의 양이 증가할수록 NaOH의 적정량이 감소하는 것을 확인할 수 있다. 하지만 Langmuir 흡착등온선을 보면 값이 0.0971, Freundlich 흡착등온선을 보면 값이 0.0259로 비교적 선형으로 그려지지 않음을 확인할 수 있다. 또한, Freundlich의 흡착등온식에서 n 값은 흡착 강도를 나타낸다. 흡착지수()는 보통 0.2~1이며 0.1 < < 0.5일 때 흡착이 잘 진행된 것으로, > 1일 때에는 흡착이 잘 일어나기 힘든 것으로 판단한다. 이번 실험에서 구한 흡착지수 값은 -0.933968431로 흡착이 잘 진행되지 않았음을 확인할 수 있다.이러한 결과가 나오게 된 원인을 다음과 같이 추측해 볼 수 있다. 첫째, NaOH 시약 제조 과정에서 NaOH의 흡습성으로 인한 오차가 발생할 수 있다. 둘째, 활성탄의 무게를 재고 실험을 준비하는 과정에서 산소와의 접촉으로 인해 활성탄의 흡착능력이 떨어져 오차가 발생할 수 있다. 활
Ⅰ. 실험 제목식초 중 아세트산Ⅱ. 실험 목적CH _{3} COOH (아세트산, acetic acid)분자량: 60.052g/mol주의점? 인화성 가스나 액체에서 발생한 증기가 폭발할 수 있다.? 피부나 눈에 심한 손상을 줄 수 있다.일반적으로 흔히 사용되는 시판 식초는 5~8%의 아세트산을 함유하고 있다. 식초를 0.1N 수산화나트륨으로 적정하고 아세트산의 함유율을 구한다.Ⅲ. 실험 이론ⅰ) 중화반응산과 염기가 반응하여 물과 염을 생성하는 반응이다.NaOH+CH _{3} COOH=CH _{3} COONa+H _{2} O아세트산과 수산화나트륨 용액의 반응은 약산과 강알칼리의 중화반응이다.생성하는 염인 초산나트륨의 가수분해 때문에 약알칼리성을 띠고 pH는 7보다 크다.따라서 종말점을 구하는 지시약으로 페놀프탈레인을 사용한다.ⅱ) 농도노르말 농도(normality) N : 용액 1L에 녹아 있는 용질의 g당량수N= {m} over {eq} TIMES {1000} over {V}(eq: 용질의 당량)Ⅳ. 실험 방법ⅰ) 시약NaOH (수산화나트륨, sodium hydroxide)분자량: 39.9971g/mol주의점? 피부 부식이나 심한 눈 손상을 일으킨다.C _{20} H _{14} O _{4} (페놀프탈레인, phenolphthalein)분자량: 318.328g/mol주의점? 발암성, 생식세포 변이원성, 생식독성이 있다.? 화학적폐렴, 폐손상을 줄 수 있다.-식초 10g, 수산화나트륨, 페놀프탈레인 지시약ⅱ) 기구비이커, 코니칼 비이커, 피펫(25mL), 뷰렛(50mL), 전자저울, 메스 플라스크 2개, 씻기병ⅲ) 계산식식초 10g, 0.1N NaOH(f=1.023) 표준액의 평균 적정량이 23mL라고 가정한다.1) 0.1N NaOH 250mL 표준용액 조제{0.1mol`NaOH} over {1000mL} TIMES {39.997g} over {1mol``NaOH} TIMES {100} over {98} TIMES250mL=1.020gNaOH 1.020g을 전자저울을 이용하여 정확히 측정한 후 증류수 100mL와 함께 비이커에 넣어 섞는다.비이커의 용액을 250mL 메스플라스크에 씻기병을 이용해 남김없이 넣고 표선까지 증류수를 채운 후 흔들어 섞는다.2) 0.1N NaOH 1mL에 상당하는CH _{3} COOH양을 구한다.NaOH+CH _{3} COOH=CH _{3} COONa+H _{2} ONaOH와CH _{3} COOH는 같은 1당량이다.NaOH 1g 당량(40.00g) =CH _{3} COOH 1g 당량(60.05g)1N NaOH 1000mL = 60.05gCH _{3} COOH0.1N NaOH 1mL ={60.05g} over {10} TIMES {1} over {1000} CH _{3} COOH=0.006005g``CH _{3} COOH0.1N NaOH 1mL는 0.006005gCH _{3} COOH에 상당한다.3) 1회 적정에 사용한 시료 용액(25mL) 중의CH _{3} COOH양을 구한다.0.1N``NaOH(f=1.023)`1mL`=`0.006005g TIMES1.023``CH _{3} COOH#0.1N``NaOH(f=1.023)`23mL=0.006005g TIMES1.023 TIMES23``CH _{3} COOH4) 1회 적정에 사용한 시료의 양을 구한다.10g TIMES {25} over {100}=2.5g5) 식초 중의CH _{3} COOH 함유율을 구한다.CH _{3} COOH[%]`=` {시료`중의`CH _{3} COOH``무게} over {시료`무게} TIMES100= {0.006005g TIMES1.023 TIMES23} over {10g TIMES {25} over {100}} TIMES100=5.65[%]ⅳ) flow chart식초(시판품)10g전자저울로 비이커 무게를 미리 칭량하고, 식초의 무게를 정확히 칭량한다.전자저울씻기병으로 비이커를 씻은 후 세액을 메스플라스크에 넣는다.증류수로 표선까지 채운다.100mL 메스플라스크0.1N NaOH 표준용액흔들어 섞는다.페놀프탈레인 2~3방울뷰렛피펫으로 25mL 취한다.코니칼 비이커적정무색->붉은색으로 변했는가?NO적정할 때 흔들어도 느리게 색이없어지면 종점에 가깝다는 의미이다.따라서 주의해서 1방울씩 가한다.증류수로 표선까지 채운다.YES종점버린다.3회 이상반복했는가?NOYES아세트산 함유율 계산Ⅴ. 실험 결과-페놀프탈레인 지시약을 넣고 0.1N NaOH로 적색으로 변할 때까지 적정한다.[표. 5-1] 0.1N NaOH 적정량1회2회3회평균NaOH (mL)30.129.629.429.7-적정에 사용한 시료 용액 중의CH _{3} COOH량을 구한다.1회2회3회평균CH _{3} COOH량 (g)0.1850.1820.1810.183[표. 5-2]CH _{3} COOH 적정량NaOH 1mL가CH _{3} COOH 몇 g에 상당하는지 계산한다.0.1N NaOH 1mL ={60.05g} over {10} TIMES {1} over {1000} CH _{3} COOH=0.006005g``CH _{3} COOH0.1N``NaOH``(f=1.023)`29.7mL`=`0.006005g TIMES1.023 TIMES29.7`CH _{3} COOH=`0.183g``CH _{3} cOOH-적정에 사용한 시료의 양10.0982g TIMES {25} over {100} =2.52455g-식초 중의CH _{3} COOH 함유율(%)CH _{3} COOH(%)= {CH _{3} COOH`량} over {식초의`질량} TIMES100={0.006005g TIMES1.023 TIMES29.7} over {10.0982 TIMES {25} over {100}} TIMES100=7.23 %1회2회3회평균CH _{3} COOH 양(%)7.327.207.157.23[표. 5-3]CH _{3} COOH```함유율Ⅵ. 고찰① 수산화나트륨은 조해성이 크기 때문에 최대한 빠르게 측정하여야 한다.② 0.1N NaOH 표준용액을 제조하는 과정에서 수산화나트륨 1.020g을 칭량하는 것이 정확하나 1.028g을 칭량하게 되어 실험에 영향을 미쳤을 것이다.③ 식초 10g을 측정하는 것이 정확한 실험 방법이나 10.0982g을 측정하게 되어 농도에 영향을 미쳤을 것이고 실험 결과에 오차가 생겼다.