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[화공] [화학공학과] [화학공학실험] 기-액(기체-액체) 평형 실험, 단증류 실험 예비보고서 (레포트 성적 A)

실험제목기-액 평형 실험 (예비 레포트)년반조월 일실험목적일정 압력 하에서 혼합 용액을 일정한 온도로 증발시켜 기-액 평형 장치 내 혼합 증기와의 평형 관계를 측정하고 관찰한다.학번성명기기 및 초자이미지 출처 : ㈜삼진유니켐기-액 평형 실험 장치- 일정한 압력 하에서 혼합 용액을 일정한 온도로 증발시키면 혼합 증기와의 평형 관계가 장치 내에서 이루어지는 것을 실측할 수 있다.- 혼합 시료를 증류 시켜주는 증류 용기과 증기관, 증기를 응축 시켜주는 냉각 장치인 응축기 및 환류관, 온도 측정 표시부와 전원 표시부로 구성되어있다.실험 기구이미지 출처 : 대한과학이미지 출처 : G tech비커비중병전자저울실험 시약시약명화학식분자량[g/mol]녹는점[˚C]끓는점[˚C]밀도[g/ml]메탄올CH3OH32.04-97.664.70.79증류수H2O18.0201001이론적 배경1. 증류(Distillation)- 액체 혼합물(서로 다른 액체끼리의 혼합물 혹은 고체 용질이 균일하게 녹아있는 용액)을 끓는점 차이를 이용하여 분리하는 방법이다. 증류를 통해 순수한 액체 물질을 얻을 수도 있고 (예: 바닷물을 끓인 후 식혀서 마실 물 얻기), 액체 물질의 순도를 조절할 수 있다(증류주의 알코올 함량을 높이는 방법). 증류는 다양한 산업 분야에서 널리 이용되는 중요한 분리 방법이고, 화학 조성을 변화시키지 않고 물리적인 성질을 이용해 분리하는 방법이다.이미지 출처 : 사이언스올- 분별증류 장치 : 둥근바닥플라스크에 얻고자 하는 액체가 담긴 용액을 넣고 알코올램프로 가열한다. 끓는점에 도달하면 액체는 기화되고, 플라스크 내에 기체가 많아지면서 기화된 물질은 이동하여 리비히냉각기 속의 관을 지나게 된다. 이때 리비히냉각기 안에는 지속적으로 차갑게 흐르는 물을 아래쪽에서 위쪽으로 공급한다. (물을 넣는 방향을 위에서 아래로 흐르게 하면 물은 냉각기를 꽉 채우기도 전에 이미 아래쪽으로 다 흘러내려가게 되므로 비효율적이게 된다.) 가열되어 몹시 뜨거운 상태의 기체는 리비히냉각기 속의 관을 이동하면서 유리관 벽을 사이에 두고 흐르는 물과 만나게 된다. 기체는 갑자기 온도가 떨어지게 되고 따라서 다시 액화가 일어난다. 액체는 관을 통과해 오른쪽에 놓여 있는 삼각플라스크 안으로 들어가게 된다.2. 기체-액체 평형(vapor-liquid equilibrium)- 어떤 계에서 기체상과 액체상이 평형으로 있는 상태. 두 가지 이상의 성분으로 이루어지는 액체를 일정한 온도·압력 하에서 충분한 시간 방치해 두면 액체와 그 액체의 증기 사이에 평형상태가 성립된다. 이때 증기에는 액체보다 끓는점이 낮은 성분이 많이 존재한다. 이론적인 법칙으로는 라울의 법칙과 헨리의 법칙이 있다.3. 라울의 법칙(Raoult’s law)이미지 출처 : 고등학교 화학2(2015 개정), 비상교육, 43ppA = PAxApA : A의 증기압PA : A의 순수한 상태에서의 증기압xA : A의 몰분율- 비휘발성 물질 용액에서, 용액 속 용매의 증기압은 용매의 몰분율에 비례하며, 또 용액의 증기압 내림률은 용질의 몰분율과 같다는 법칙. 비휘발성 용질의 묽은 용액에 대해서는 이 법칙으로 증기압력 내림 측정에서 용질의 분자량을 구할 수 있다.- 이 법칙은 용액의 농도가 작고 용매의 성질이 용질을 가함으로써 본질적인 변화를 받지 않는다는 전제 하에 성립하며 용매·용질의 종류와는 무관하다.이미지 출처 : wikipedia RaoultDeviationPressureDiagram- 전체 농도 범위에 걸쳐 라울의 법칙이 성립하는 용액을 이상용액이라고 한다. 이에 대해 라울의 법칙에서 예상했던 증기압보다 더 작게 또는 더 크게 나타나는 경우를 비이상용액이라고 한다.실험방법1. 장치의 전원을 콘센트와 연결한다.2. 냉각수를 연결한다.3. 조제한 혼합 용액을 증류 용기의 시료 주입구로 주입한다. 주입 방법은 배출 콕크와 환류 콕크를 잠그고, 증류 용기 우측의 볼밸브에 연결된 깔때기를 사용한다.4. 장치에 전원을 연결하고 main power s/w를 올려 준다. 온도와 전압 indicator에 표시가 되는지 확인한 후 목표 온도를 80˚C로 설정한다. power controller의 knob를 max로 올려주고 ampere를 확인한다. 증류 용기에 열원이 가해져 온도가 올라가기 시작한다.5. 응축기와 보조 냉각기에 호스 연결을 확인하고 냉각수를 공급한다.6. 혼합용액이 증류되어 응축되면 아래와 같이 콕크 조작을 하여 일정량을 받고 다시 증류 용기로 환류시켜 준다.이미지 출처 : 최신 화학공학실험, 남영우, 숭실대학교 출판부7. 온도가 일정하게 유지되면(평형상태) 증류 용기 속의 혼합용액과 응축액을 각각 20ml씩 채취하여 실온까지 냉각한다.

공학/기술| 2022.03.18| 4페이지| 1,000원| 조회(334)

화학공학실험, 단증류, 예비보고서, 기-액 평형 실험, 기체-액체 평형 실험

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[화공] [화학공학과] [화학공학실험] 관류흐름 반응장치 실험 예비보고서 (레포트 성적 A)

실험제목관류 흐름 반응장치 (예비레포트)년반조월 일실험목적1. 일정 온도 하에서 반응 속도 상수(k)를 구할 수 있다.2. 온도 변화에 의한 속도 상수 값으로부터 Arrehenius Plot에 의해서 Activation Energy를 구할 수 있다.3. 관류 반응기의 반응시간 지연에 의한 체류시간분포(RTD, Residence Times Distribution) 실험을 해본다.학번성명기기 및 초자이미지 출처 : 최신 화학공학실험관류 흐름 반응장치일정한 온도 하에서 반응물 농도 변화를 통해 반응속도 상수 k와 활성화 에너지를 구할 수 있는 장치. 시료 용액 공급부, 예열 장치, 항온 수조, 관형 반응기, 생성물 저장부 등으로 구성되어 있다.실험 기구이미지 출처 : 위키백과삼각 플라스크피펫뷰렛스포이드실험 시약시약명화학식분자량[g/mol]녹는점[˚C]끓는점[˚C]밀도[g/ml]염산HCl36.46110-27.321.18수산화나트륨NaOH40.001390318.42.13EtOAcCH3COOC2H688.1177.15-83.670.90페놀프탈레인(지시약)C20H14O4318.33260557.801.28pH=0~8.3 : 무색, pH=8.3~10.0 : 분홍색, pH>10 : 무색이론적 배경1. 역 적정(Back Titration) vs 직접적정(Direct Titration)역 적정(Back Titration)직접적정(Direct Titration)농도를 모르는 용액(시료)에 농도를 아는 물질(표준용액)을 과량 가한 뒤, 이를 또 다른 표준용액으로 적정하여 시료의 농도를 간접적으로 구하는 방법. 직접적정을 사용하여 정확한 종말점을 찾기 어려울 때 사용한다.농도를 모르는 용액(시료)에 농도를 아는 물질(표준용액)을 직접 적정하여 농도를 구하는 방법시료 1개, 표준용액 2개 필요시료 1개, 표준용액 1개 필요화학반응 2개화학반응 1개적정 계산은 2개의 농도를 아는 표준용액 사이에서 한다.적정 계산은 1개의 농도를 아는 표준용액과 1개의 농도를 모르는 시료 사이에서 한다.종말점에서 지시약의 색 변화가 급격하며 이를 관찰할 수 있을 때 사용주로 종말점이 쉽게 얻어질 수 있을 때 사용2. 비누화 반응(saponification): 에스터화의 역반응으로, 에스터와 염기성 용액을 반응시켜 가수분해를 일어나 카복실산과 알코올을 생성하는 반응.R-COO-R' + MOH → R-COO-M+ + R'OH(M은 금속, ex. Na, K, Ca, Li 등)3. 반응속도식과 반응속도 상수 k-rA = kCαACβBk = 반응속도 상수, α, β = 반응차수CαA = NaOH농도[M] , CβB = EtOAc농도[M]- 만약, A와 B의 초기농도가 같고 기초반응이라면, -(dCA/dt) = -rA = kCα+βA 로 나타낼 수 있고, k를 구하기 위해 양변에 ln을 취하면 아래와 같다.ln(-dCA/dt) = -lnk + (α+β)lnCA- ln(-dCA/dt)와 lnCA을 선형으로 plot하여 기울기로부터 총괄반응 차수를 구하고 반응 속도 상수를 얻을 수 있다.4. 아레니우스 식(Arrhenius equation): 반응속도 상수 k의 온도 의존성을 설명하는 식으로, 이온반응과 같이 매우 빠른 반응을 제외하고 균일한 기체상이나 액체상에서의 반응, 불균일한 접촉반응 및 고체상 반응 등의 일반 화학반응 등에 적용할 수 있다.k = Ae-E/RTlnk = -(E/R)(1/T)+ lnAA = 빈도인자, E = 활성화 에너지, R = 기체상수, T = 온도[K]5. 관류반응기(plug flow reactor, PFR)- 반응기 안에서의 물질의 흐름이 관에서의 흐름과 같은 반응기. 즉, 흐르는 축방향 혼합 없이 방사 방향만의 혼합이 일어나며 흐르는 반응기이다. 이 때, 온도, 조성, 유속은 한 단면에서 일정하다고 보며, 입구로부터 거리에 따라서는 연속적으로 변하게 된다.- 반응기 Tube 내에서의 체류시간으로 인한 반응특성을 얻을 수 있다. 반응물 도입농도를 어느 순간 펄스형으로 증가시키고 배출액에서의 농도가 체류시간에 따라 어떻게 변하는지를 관찰하면 알 수 있다.실험방법1. 장치의 좌측 전기조작 패널위의 모든 S/W가 off상태에 있나 확인한다.2. 장치에 전원을 공급하기 위하여 220V 용량의 전선으로 배선된 콘센트에 장치에 달린 플러그를 연결한다.3. 장치 좌측의 11번 물 공급탱크로 증류수를 부어 항온조 내로 물을 받는다. (감겨있는 관 전체가 잠기는 수위까지)4. 관형반응기 내 온도설정은 전면에 있는 항온조 컨트롤러에 의해 설정을 한다. 항온조 온도 => 30℃1. 시료 탱크의 콕을 열어놓는다.2. 반응기 내로 시료를 공급하면서 예열 장치의 온도를 설정한다. 예열 장치의 온도설정은 전면에 있는 항온조 컨트롤러에 의해 설정을 한다.3. 밸브를 조절하여 시료의 유량을 조절한다. => 50cc/min (A, B 둘 다)4. 펌프 전원을 넣기 전 V1, V4번과 V3, V6 밸브를 열어놓는다.5. 펌프 전원을 넣는다.6. V1, V4번의 밸브를 서서히 열어주면서 유량계의 부자가 다 떠오를 때까지 밸브를 열어 놓는다.7. V2, V3번의 밸브를 조절하여 부자가 300 눈금의 위로 오도록 조절한다.8. V3, V6번의 밸브를 조절하여 원하는 유량으로 조절한다.9. 온도를 33, 36℃로 바꾼 뒤 온도에 따른 반응의 변화를 관찰한다.1. 상온에서 200ml 플라스크 안에 0.1M NaOH 10ml와 0.1M EtOAc 10ml을 반응을 시킨 후 5분뒤에 그 안에서 적정 플라스크에 취한다.2. 이 용액에 0.1M HCl 10ml를 섞는다.3. 페놀프탈레인 지시약을 몇 방울 떨어뜨린 후 0.1M NaOH로 이 용액을 종말점까지 적정한다. : 무색 -> 다홍색 (반응하지 않은 산이 역반응인 CH3COONa과 가수분해 되는 것을 방지하기 위해서는 빠른 시간 안에 역적정 한다.)4. 소비된 NaOH의 양을 기록한다.< 간략히 >>1. 관류흐름장치의 스위치를 켠 후 펌프를 가동시킨다.

공학/기술| 2022.03.18| 5페이지| 1,000원| 조회(253)

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[화공] [화학공학과] [화학공학실험] 기체 확산계수 측정실험 예비보고서 (레포트 성적 A)

실험제목기체 확산계수 측정실험 (예비 레포트)년반조월 일실험목적유체의 흐름이나 전달조작이 부분적으로 유체의 확산에 의존한다는 사실과 확산 원리에 대해 이해하고, 액체의 표면에서 증발되는 기체의 확산계수를 측정한다.학번성명기기 및 초자실험 기구이미지 출처 : 최신 화학공학실험, 남영우, 숭실대학교 출판부기체 확산계수 측정 실험 장치- 투명한 아크릴로 제작된 항온 수조 구획과 공기펌프, 전기적 조절부들이 있는 구획으로 조립된 장치.- 수조의 물을 카트리지 히터로 가열할 수 있으며 온도조절기로 조절이 가능하다. 수조는 물의 온도가 80°C가 넘으면 손상될 수 있으므로 온도조절기의 설정온도가 60°C를 넘지 않도록 주의한다.- 모세관은 수조 상부에 패킹 누르개로 고정되며 공기는 공급관으로 공기펌프와 연결되어 모세관에 공급된다.- 모세관의 유체 높이는 스탠드에 장착되어 있는 망원경을 이용하여 측정한다.이미지 출처 : PHYWET자형 모세관(T shaped capillary tube)주사기(hypodermic needle)실험 시약시약명화학식분자량[g/mol]녹는점[˚C]끓는점[˚C]밀도[g/ml]아세톤CH3COCH358.08-94.756.050.78물H2O18.020.0099.981.00이론적 배경1. 확산(Diffusion)- 농도가 높은 쪽에서 낮은 쪽으로 분자가 끊임없이 빠른 속도로 분자 운동을 하여 다른 기체나 액체 속으로 스스로 퍼져 나가, 서로 다른 두 지점 간의 농도 차이가 시간이 지남에 따라 감소하는 자발적인 현상.- 온도가 높을수록 확산 속도가 빠르다. 이는 온도가 높을수록 분자 운동이 활발해지기 때문이다. 그리고 분자량이 작고 가벼울수록 확산 속도가 빠르다. 또한 매질의 종류가 액체, 기체, 진공으로 갈수록 확산 속도가 빠르며 같은 기체라도 압력이 작아질수록 확산 속도가 빠르다. 기체의 압력이 작아질수록 확산을 방해하는 입자의 수가 적어지기 때문이다. 물질의 상태가 고체, 액체, 기체로 갈수록 분자 운동이 활발해지기 때문에 확산 속도가 빠르다.2. 픽의 법칙(Fick’s Law)(1) 픽의 제 1법칙J = -D(dC/dx)- 용액이나 가열한 고체 등에서 용질이 확산하는 방향으로 수직한 단위면적을 통해 단위시간에 확산하는 양 J(확산유량)는 그 장소에서의 용질의 농도 C의 농도구배 (dC/dx)에 비례한다는 법칙, D는 확산계수[m2/s]이다. 픽의 1법칙은 ‘정상 상태’(시간에 관한 변화가 아닌 것)에서의 확산이다.(2) 픽의 제 2법칙∂C/∂t = D(∂2C/∂x2)(Cx-C0)/(Cs-C0) = 1-erf(x/2(Dt)1/2)Cs : 표면의 농도, erf : 오차함수- 픽의 1법칙이 정상상태에서의 확산임에 반해 2법칙은 시간에 대한 방정식을 나타낸다. 시간에 따른 농도의 변화량이 확산계수에 거리에 따른 농도의 변화량의 2계 편도함수임을 보인다.3. Winklemann 방법- 휘발성 유체의 증기가 대기 중에서 확산할 때 확산계수를 구할 수 있는 방법. 이 방법에서는 유체를 직경이 아주 작은 수직관에 넣고 온도를 일정하게 유지시킨 다음 공기를 관 상부로 흘려보낸다. 액체 표면에서 증기의 분압이 공기흐름으로 전달된다. 물질이 전달되는 속도는 다음식과 같다.N’A = D(CA/L)(CT/CBm)- 위 식에서 유체의 증발을 감안하면 N’A = (ρL/M)(dL/dt), ρL : 유체의 밀도 이므로 D(CA/L)(CT/CBm) = (ρL/M)(dL/dt) 이고, 이 식을 적분하여 t=0 일 때 L=L0을 대입하면 L2?L02 = (L-L0)(L-L0+2L0) = (2MD/ρL)(CACT/CBm)t 이다. s를 y축이 t/(L-L0)이고 x축이 L-L0인 그래프의 기울기라 할 때, s=ρLCBm/2MDCACT, D=ρLCBm/2MsCACT실험방법1. 모세관(capillary tube)에 아세톤을 부분적으로 35mm정도 채운다.2. 금속 피팅에서 너트(고정나사)를 제거 후 너트 내의 고무링을 통하여 모세관 상부가 너트 상부에 머무르도록 주의하여 모세관을 삽입한다.3. 2.에서의 부품을 장치 윗면의 망원경과 수직인 ‘T’ piece와 부드럽게 나사로 조인다.4. 신축 공기관을 ‘T’ piece의 한쪽 끝과 연결하고 망원경이 설치되면 대물렌즈는 물탱크로부터 20-30mm정도 떨어지도록 조절한다.5. 모세관이 보이도록 망원경의 수직높이를 조절하고 모세관이 보이지 않으면 대물렌즈와 물탱크 사이의 거리를 조절한다.

공학/기술| 2022.03.18| 3페이지| 1,000원| 조회(305)

화학공학실험, 확산계수, 기체확산, 예비보고서, 기체확산계수 실험

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