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Simple and Fractional Distillation

experiment 1. Distillation: Simple& Fractional Distillation실험 목적: acetone-toluene 혼합물을 끓는점의 차이에 따른 증류의 원리를 이용해 분리한다.실험 원리: 고체와는 달리 순수한 액체의 증기 압력은 온도가 증가할수록 증가한다. 액체의 끓는점(Boiling point)은 액체의 증기압과 표면에 가해지는 총 압력이 같을 때의 온도이다. 이상적인 액체 A와 B의 용액에 대해, 액체 A의 증기압은 Raoult's law에 따라 로 정의될 수 있다. 여기서 는 액체 A의 부분 증기압, 는 순수한 A의 증기압, 는 A의 몰분율이다. 몰분율은 A와 B의 몰수에 대한 A의 몰수의 비율이다. 이 용액에서 전체 압력은 A와 B의 압력의 합으로, 끓는점은 전체 액체의 압력이 액체 표면에 가해지는 압력과 같을 때의 온도이다. 끓는점이 최소 40도 이상 차이가 나는 두 물질은 distillation을 통해 각각 분리할 수 있다. distillation이란 용액을 가열해 액체의 끓는점에 도달시킨 뒤 수증기 상태의 물질을 다시 냉각시켜 순수한 액체를 얻어내는 과정을 의미한다. distillation의 종류에는simple distillation과 fractional distillation 등이 있다. simple distillation은 두 개의 성분(두 개의 증발성 성분 혹은 한 개의 액체 용매와 비휘발성 용질)을 가지는 액체를 단 한 번의 증발-응축 (액화) 과정으로 구성 성분을 분리하는 증류법을 말하며, fractional distillation은 두 개 이상의 액체 성분을 분별 컬럼을 이용하여 되풀이 되는 증발-응축 과정을 통하여 구분하여 증류하는 방법이다.사용 시약:Boiling pointmelting pointtolueneC2H5OH111°C-95 °CacetoneC3H6O56.08 °C-95.4 °C실험 방법:주의사항- 실험 전에 flask를 절대 미리 씻지 않는다. 수분이 남아있는 경우 순수한 두 액체 외의 불순물인 물까지 혼합되어 실험 결과에 오류가 발생할 수 있기 때문이다. 또한, 장치를 설치한 후 조교에게 반드시 확인을 받고 실험을 개시한다.A. Simple distillation20mL acetone, 20ml toluene과 액체가 갑자기 끓는 것을 방지하기 위한 boiling chips 혹은 stirring bar를 설치된 simple distillation 장치의 100 mL r.b.f에 넣는다. 이때 r.b.f와 램프는 수평선 상에 놓여야 하며, 사이에 장애물이 있어서는 안 된다. 온도계는 끓는점의 정확한 계량을 위해 용액에 접촉시키지 말되 vapor와 접촉할 수 있도록 microdistilling set의 가지 부분의 높이 정도에 밑부분을 위치시킨다. 이후 variac(온도조절계)을 4에 맞추고 증류를 시작한다. 이때 microdistilling set는 열 손실 방지를 위해 솜이나 호일로 감싸준다. variac을 사용할 수 없는 경우, 램프와 플라스크 간 거리 및 알루미늄 호일의 유무를 조절해 온도를 변화시킨다. microdistilling set에 연결하는 물의 방향은 아랫쪽에서 윗쪽으로 흐르게 한다. 방향을 반대로 설정할 경우 냉각기에 물이 채워지기 전에 밑으로 물이 흐르게 되어 냉각이 효과적으로 일어나지 않는다. 그 다음, graduated cylinder로 나오는 증류액을 천천히 받는다. (1-2초에 한 방울 떨어지도록 variac을 이용해 온도를 조절한다.) 0.5mL 증류되어 나올 때마다 온도를 측정하고 표를 작성한다. 표를 모두 작성하면 장치를 바로 끈다. 완전히 건조되기 전까지 추가로 증류하지 않는다. 마지막으로 증류액 중 5mL를 추출해 기체 크로마토그래피를 실행한다.B. Fractional distillationFractional distillation 장치를 설정한 뒤 A에서 사용한 것과 같은 용액을 넣고 2.5cm stirring bar를 넣는다. Simple distillation과 달리 Fractional distillation은 최초 증류액이 receiver에 유입되면 온도를 낮추고 피펫으로 증류액을 column 상단을 통해 돌려보낸 후 다시 시도하는 과정이 있기 때문에 균일한 요액 조성을 유지하기 위해 boiling chip이 아닌 stirring bar를 넣어야 한다. Simple distillation과 동일하게 천천히 증류시킨다. 먼저 25mL graduated cylinder에 증류액을 받고, 이후 10mL graduated cylinder에 증류액을 받는다. 0.5mL 증류되어 나올 때마다 온도를 측정하고 표를 작성한다. 표를 모두 작성하면 장치를 바로 끈다. 완전히 건조되기 전까지 추가로 증류하지 않는다. 증류액 중 5mL를 추출해 기체 크로마토그래피를 실행한다.예상 결과: 두 용액의 끓는점은 40°C 이상 차이나기 때문에 증류를 통해 분리할 수 있을 것이다. 끓는점이 낮은 acetone이 먼저 추출되고, 끓는점이 높은 toluene이 나중에 추출될 것이다.레퍼런스:두산백과, 증류, HYPERLINK "https://terms.naver.com/entry.naver?docId=1143921&cid=40942&categoryId=32251" https://terms.naver.com/entry.naver?docId=1143921&cid=40942&categoryId=32251.Pubchem, toluene, HYPERLINK "https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/toluene" https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/toluene.Pubchem, acetone, HYPERLINK "https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/acetone#section=Boiling-Point" https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/acetone#section=Boiling-Point.Theory and practice in the organic laboratory: with microscale andd standard scale experiments/5th ed, pp.46-47.Theory and practice in the organic laboratory: with microscale andd standard scale experiments/5th ed, p.425..

자연과학| 2022.04.19| 2페이지| 1,000원| 조회(246)

혼합물, 끓는점, 화학

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