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[기초실험] 추출-예비+결과보고서

추출1. 실험 목적: 유기화합물을 분리하거나 정제하는 방법들이 여러 가지가 알려져 있다. 이 중 용매를 이용하여 홍차로부터 카페인을 추출해 봄으로서 추출법의 기본적인 원리와 방법들을 알아본다.2. 이론1) 추출추출(EXtraction)은 혼합물로부터 휘발성 및 비휘발성 용매를 이용, 원하는 물질을 분리해 낼 때 쓰는 방법으로서 식물의 줄기, 잎, 꽃잎 등에서 의약품이나 향수, 향료 등을 얻어낼 때 많이 사용되고 있다.추출의 기본적인 원리는 둘이 섞이지 않는 용매들 사이의 용질의 분배비(distribution ratio)를 이용한다. 한 화합물(A)이 서로 섞이지 않는 두 용매(S{}_{1}과 S{}_{2})에 분배되어 있을 때 한 용매 중의 농도와 다른 용매 중의 농도와의 비는 일정한 온도에서 일정하게 유지하고 있다. 즉, 한 화합물(A)이 둘이 서로 섞이지 않는 용매 S{}_{1}과 용매 S{}_{2}와 접촉하고 있을 때 그 용해도의 비를 분포계수(distribution coefficient)K로 나타낼 수 있으며, 이때 분포계수K는 용매 S{}_{1}과 용매 S{}_{2}에 대한 개별적인 용해도의 비로 나타낼 수 있다.K= {용매S _{1} `속의`농도} over {용매S _{2} `속의`농도} 추출은 용매를 이용한 단순 추출법 외에 Soxhlet 추출기를 이용한 연속 증류 추출법(simultaneous distillation extraction method)과 이산화탄소 등의 초임계 가스를 이용한 초임계 추출법(supercritical gas extraction method) 등이 알려져 있다.2) 카페인(caffeine)카페인의 화학식은 C{}_{8}H{}_{10}O{}_{2}N{}_{4}로, 식물성 알칼로이드, 커피의 열매나 잎, 카카오나 차의 잎 등에 포함된 크산틴 유도체이다. 무수물의 녹는점은 235℃이며 보통 1수화물이다. 견사광택이 나는 무색, 무취의 흰색의 바늘 모양의 가루 형태이며 물과 알코올에 약간 녹으며 쓴맛이 있다. 건조한 찻잎에는 1~5% 정도 함유되어 있는데, 이것에서 추출되는 것 이외에도 합성으로도 생성된다. 카페인은 뜨거운 물에는 잘 녹지만, 차가운 물이나 유기용매에는 잘 녹지 않는다. 물에 잘 녹지 않기 때문에 벤조산나트륨, 살리실산나트륨, 시트르산나트륨 등을 용해보조제로 이용한 자제가 사용된다.3) 클로로포름클로로포름의 분자식은 CHCl{}_{3}로, 분자량은 119이며 무색의 액체이디. 녹는점은 ?63.5℃이고 끓는점은 61.15℃이다. 프레온, 플루오르 수지의 원료, 용제, 천연물의 추출제로서 사용되고 마취제로도 사용이 된다. 추출 분리제로도 사용이 되는데, 염기성 아세트산염으로서 Al, Be 혼합물에서 Be, 옥신염으로서 Mg에서 Fe, Al, In 등의 금속, 에틸크산토겐산염에 의한 레늄, Mo의 혼합물에서 Mo 등의 분리 추출에 사용된다. 그외, 이 용매에 녹은 브루신은 질산염의 비색 정량에 사용된다.[그림 1] 클로로포름의 구조식4) 연속 증류 추출법(1) 액체로부터 추출액체혼합물로부터의 추출은 용액으로서 완전히 녹아있는 경우와 고체나 액체의 일부가 침전이나 기름방울로서 석출해 있는 경우가 있으며, 모두 목적물만 가능한한 녹이고 용액의 용매와는 서로 녹아 섞이지 않는 용매로 진탕하는 방법이 일반적으로 행하여 지고 있다.(2) 고체로부터의 추출고체혼합물을 추출할 때는 용매와의 접촉면적을 가능한한 크게 하기 위해 시료를 가늘게 분쇄하여 사용한다. 보통 Soxhlet 추출기를 이용한다.[그림 2] Soxhlet 추출기5) 초임계 추출법물질이 그의 임계점보다 높은 온도와 압력 하에 있을 때 즉, 초임계점 이상의 상태에 있을 때 이 물질의 상태를 초임계유체라고 하며 초임계유체를 용매로 사용하여 물질을 분리하는 기술을 초임계 유체 추출법이라고 한다. 초임계유체의 용해력을 이용하여 물질을 추출하는 초임계유체 추출단위조작은 기본적으로 추출단계와 분리단계로 이루어진다.3. 실험 장치 및 시약1) 장치: Erlenmeyer flask(500mL), Separatory funnel(500mL), 온도가열 장치(oil bath), Suction flask 및 Buchner funnel2) 시약: 건조된 홍차(25g), CaCO{}_{3}(15g), MgSO{}_{4}4. 실험 방법Caffeine은 alkaloid 화합물로서 차나 커피 등에 많이 함유되어 있고, 분자식은 C{}_{8}H{}_{10}O{}_{2}N{}_{4}로 이루어져있으며, 강심제, 중추신경 자극제, 이뇨제 등의 약효를 보여주고 있다.[그림 3] Caffeine의 구조1) Caffeine의 추출(1) 500mL의 삼각플라스크에 25g의 홍차를 넣고 250mL의 물과 15g의 CaCO{}_{3}를 가한다.(2) 저어주면서 20분간 끓인 후 용액을 여과시킨다.(3) 여과한 용액을 실온으로 냉각시키고, 분액깔때기(Separatory funnel)로 옮긴 후 CHCl{}_{3} 용매를 이용하여 두 번 추출한다.(50mL×2)(4) 얻어진 CHCl{}_{3} 용액을 무수 MgSO{}_{4}를 이용하여 건조시키고, 필터한 후에 감압 하에 용매를 날린다.(rotary evaporator 이용)(5) 생성된 고체를 petroleum ether를 이용하여 재결정시킨다.(6) 얻어진 물질의 mp와 수율 등을 구한다.5. 추론이 실험은 유기용매를 이용하여 홍차의 카페인을 추출하는 실험이다. 여기에 사용되는 유기용매는 CHCl{}_{3}(클로로포름)이다. 홍차와 CaCO{}_{3}를 넣어 가열한 후 카페인을 제외한 나머지 물질들을 여과시키고, 여과된 용액을 유기용매 CHCl{}_{3}를 이용하여 추출한다. 그리고 MgSO{}_{4}를 이용하여 탈수시킨 다음, 유기용매를 날려서 카페인을 얻어낼 수 있다. 이와 같은 과정을 통해 얻은 카페인의 mp와 수율 등을 구하여 결과를 얻어낼 수 있다.CaCO{}_{3}는 홍차 속에 포함된 불순물을 중화시켜 물에 잘 녹는 염으로 만들어서 제거함으로써 추출할 때 불순물이 포함되는 것을 막고, MgSO{}_{4} 무수물은 물을 흡수하는 성질이 매우 강하여 건조시키는 데에 사용된다. 위와 같은 물질들을 사용하여 불순물을 제거한다. 여과하는 과정과 탈수시키는 과정이 제대로 이루어지지 않는다면 순도 높은 카페인을 얻어낼 수 없게 된다. 이번 실험은 얼마나 순도 높은 카페인을 추출했는지가 중요하고, 불순물이 실험 결과에 많은 영향을 미칠 것이다. 그렇기 때문에 오차율을 줄이기 위해서는 불순물을 제거하는 과정에 신경을 많이 써야 할 것이다.6. 실험 결과1) 사용된 홍차의 양: 5g×7=35g2) 추출된 카페인의 양(실험값): 1.1g3) 홍차 내 카페인 함량: 3%4) 홍차 내 카페인의 양(이론값): 35g×0.03=1.05g5)수율= {실험값} over {이론값} TIMES 100(%)= {1.1g} over {1.05g} TIMES 100(%)=104.76%7. 논의 및 고찰이 실험은 용해도 차이를 이용하여 상 분리의 원리를 이용한 추출 실험이다. 홍차를 증류수에 녹이고 유기용매인 CHCl{}_{3}을 넣어주었다. 이 용액을 분액깔때기에 넣고 여러 번 흔들어주었다. CHCl{}_{3}은 기화가 잘 되기 때문에 흔들면서 한 번씩 마개를 열어 가스를 제거해주었다. 상 분리의 원리에 의해 위쪽에는 증류수층이 뜨고, 아래쪽에는 유기용매가 가라앉았다. 가라앉은 이 유기용매에는 카페인이 녹아들어갔다. 카페인이 녹은 유기용매를 무수 MgSO{}_{4}를 이용해서 건조시켰다. 건조시킨 후, 갑압 과정을 통해 용매를 날려 카페인을 추출했다.추출한 카페인의 수율을 계산한 결과, 104.76%가 나왔다. 이론값보다 더 많은 카페인이 추출된 것으로 보아 불순물이나 수분이 덜 제거된 것 같다고 생각한다. 한두 번 더 여과시키면 더 좋은 결과를 얻을 수 있을 것이다.카페인은 커피색과 같이 갈색이라고 생각했었는데, 추출 후 카페인의 색을 보니 흰색이었다. 이 실험을 통해 카페인의 색이 휜색이라는 것을 눈으로 확인할 수 있었다. 반면에 여과한 용액은 갈색을 띄고 있었다는 것도 볼 수 있었다.CaCO{}_{3}를 사용한 이유는 홍차 속에 포함된 유기산과 같은 불순물을 염기성인 CaCO{}_{3}로 중화시켜 물에 잘 녹는 염으로 만들어서 제거함으로써 추출 시 불순물이 포함되는 것을 막기 위해서이다. 또한 증류수에 녹아 있던 카페인을 CHCl

공학/기술| 2024.08.10| 5페이지| 1,500원| 조회(114)

실험, 결과보고서, 추출, 화학공학, 기초실험, 예비보고서

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[화학공학실험] Fan Dryer를 이용한 고체건조실험 평가B괜찮아요

Fan Dryer를 이용한 고체건조실험1. 실험 방법1) 입자의 크기가 다른 두 건조모래를 0.2cm의 깊이로 채운다.2) 건조모래의 무게를 측정한다.3) 모래에 물을 충분히 넣은 뒤 과량의 물을 제거한다.4) 건조 시작 전, 젖은 모래의 무게를 측정한다.5) Fam Dryer에서 일정 시간 간격(5분)으로 모래와 접시의 무게를 측정한다.※55℃, 굵은 모래(850~1400mu m), 가는 모래(300~600mu m)2. 실험 결과1) 접시의 지름 측정 및 단면적 계산-지름: 9.8cm-단면적:( {9.8cm} over {2} TIMES {1m} over {100cm} ) ^{2} TIMES pi =7.54 TIMES 10 ^{-3}m ^{2}2) 접시의 무게 측정굵은 모래가는 모래48.6g47.2g3) 건조모래의 무게 측정(측정값-접시의 무게)굵은 모래가는 모래94.0-48.6=45.4g82.5-47.2=35.3g4) 건조 시작 전 초기 젖은 모래의 무게(측정값-접시의 무게)굵은 모래가는 모래105.7-48.6=57.1g93.3-47.2=46.1g5) 5분 간격으로 측정한 젖은 모래의 무게(접시의 무게 포함)굵은 모래가는 모래5104.8g92.3g10103.8g91.315102.7g90.2g20101.7g89.2g25100.8g87.9g3099.9g86.7g3599.0g85.6g4098.1g84.6g83.8g97.2g4582.9g96.3g506) 함수율과 단위 면적당 건조 속도 계산(1) 굵은 모래시간[min]함수율({물의`무게} over {건조`모래`무게} TIMES 100) [%]단위 면적당 건조 속도({줄어든`물의`양} over {시간 BULLET Dish`면적}) [g/min BULLET m ^{2}]0{57.1-45.4} over {45.4} TIMES 100=25.805{56.2-45.4} over {45.4} TIMES 100=23.8{0.96} over {5 TIMES 0.007543}=25.4510{55.2-45.4} over {45.4} TIMES 100=21.6{1.026} over {5 TIMES 0.007543}=27.2015{54.1-45.4} over {45.4} TIMES 100=19.2{1.026} over {5 TIMES 0.007543}=27.2020{53.1-45.4} over {45.4} TIMES 100=17.0{0.991} over {5 TIMES 0.007543}=26.2825{52.2-45.4} over {45.4} TIMES 100=15.0{0.915} over {5 TIMES 0.007543}=24.2630{51.3-45.4} over {45.4} TIMES 100=13.0{0.925} over {5 TIMES 0.007543}=24.5335{50.4-45.4} over {45.4} TIMES 100=11.0{0.886} over {5 TIMES 0.007543}=23.4940{49.5-45.4} over {45.4} TIMES 100=9.0{0.928} over {5 TIMES 0.007543}=24.6145{48.6-45.4} over {45.4} TIMES 100=7.0{0.856} over {5 TIMES 0.007543}=22.7050{47.7-45.4} over {45.4} TIMES 100=5.1{0.953} over {5 TIMES 0.007543}=25.27(2) 가는 모래시간[min]함수율({물의`무게} over {건조`모래`무게} TIMES 100) [%]단위 면적당 건조 속도({줄어든`물의`양} over {시간 BULLET Dish`면적}) [g/min BULLET m ^{2}]0{46.1-35.3} over {45.4} TIMES 100=23.805{45.1-35.3} over {45.4} TIMES 100=21.6{0.958} over {5 TIMES 0.007543}=25.4010{44.1-35.3} over {45.4} TIMES 100=19.4{1.033} over {5 TIMES 0.007543}=27.3915{43.0-35.3} over {45.4} TIMES 100=17.0{1.078} over {5 TIMES 0.007543}=28.5820{42.0-35.3} over {45.4} TIMES 100=14.8{1.007} over {5 TIMES 0.007543}=26.7025{40.7-35.3} over {45.4} TIMES 100=11.9{1.22} over {5 TIMES 0.007543}=32.3530{39.5-35.3} over {45.4} TIMES 100=9.3{1.197} over {5 TIMES 0.007543}=31.7435{38.4-35.3} over {45.4} TIMES 100=6.8{1.17} over {5 TIMES 0.007543}=31.0240{37.4-35.3} over {45.4} TIMES 100=4.6{0.969} over {5 TIMES 0.007543}=25.6945{36.6-35.3} over {45.4} TIMES 100=2.8{0.884} over {5 TIMES 0.007543}=23.4450{35.7-35.3} over {45.4} TIMES 100=0.9{0.905} over {5 TIMES 0.007543}=24.007) 시간에 따른 단위 면적당 건조 속도(굵은 모래)8) 함수율에 따른 단위 면적당 건조 속도(굵은 모래)9) 시간에 따른 단위 면적당 건조 속도(가는 모래)10) 함수율에 따른 단위 면적당 건조 속도(가는 모래)3. 논의 및 고찰이 실험은 일정한 조건 하에서 서로 다른 크기의 입자를 가진 젖은 고체의 건조속도를 비교하는 실험이었다. 용기에 모래를 채우고 모래가 충분히 젖도록 물을 넣어준 뒤, 필요없는 물은 버리고 나서 Armfield Tray Dryer에 넣고 수분을 증발시켜서 모래를 건조시켰다.실험을 하기 전에는 가는 모래가 더 빨리 건조될 것이라고 예상했는데, 실험을 통해서 가는 모래가 더 빨리 건조된다는 것을 확인할 수 있었다. 굵은 모래는 5분 간격으로 물이 평균적으로 약 0.9g씩 감소했는데, 가는 모래는 5분 간격으로 물이 평균적으로 약 1.0g씩 감소하는 것을 볼 수 있었다. 가는 모래의 표면적이 굵은 모래의 표면적보다 더 넓기 때문에 가는 모래에서의 건조 속도가 더 빠르다고 생각한다.실험에서 측정한 줄어든 물의 양을 통해 단위면적당 건조 속도를 구할 수 있었다. 이를 통해서 그래프를 그리면, 이론적으로는 초반에 온도가 증가함에 따라 건조 속도가 서서히 증가하다가 건조 속도가 가장 빠른 지점인 임계수분함량 지점에 도달하고 나면 건조 속도는 서서히 감소하게 되는 곡선 형태(?)를 띄어야 한다. 이때 온도가 증가하다가 감소하는 이유는 물을 증발시키는 데에 필요한 열량이 모래로 전달되어서 건조속도가 감소하게 된다. 하지만 직접 실험을 통해 얻은 결과로 그래프를 그린 결과는 이론적인 모양과는 완전히 다르게 나왔다. 이론적으로 결과값이 도출되기 위해서는 수분의 감소량이 커지다가 작아져야 하는데, 실험결과에서는 일정한 패턴이 없이 들쭉날쭉하기 때문이다. 그래서 건조 속도가 가장 빠른 부분이자 건조 속도가 감소하기 시작하는 지점인 임계수분함량 지점을 찾는 것이 목표였지만, 찾을 수 없었다. 따라서 함수율도 초반에는 증가하다가 점차 감소하는 형태를 보어야 하는데, 오차가 많은 실혐값으로 인해 이상적인 그래프의 형태를 얻을 수 없었다.실험을 통해서 굵은 모래와 가는 모래 둘 다 이론값에 가까운 그래프를 얻지 못했지만, 굳이 비교하자면 가는 모래가 굵은 모래보다는 비교적 더 이론적인 그래프 형태에 더 가까운 것처럼 보인다. 들어간 모래의 양과 물의 양이 두 경우 다 다르기 때문일 수도 있다고 생각한다. 또한 모래에 물을 넣고 버리는 과정을 같은 사람이 진행한 것이 아니기 때문에 굵은 모래의 소실이 더 컸을 수도 있다고 생각한다.

공학/기술| 2024.08.10| 6페이지| 1,500원| 조회(145)

화학공학실험, 결과보고서, 화학공학, Fan dryer, 고체건조실험

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[화학공학실험] Fan Dryer를 이용한 고체건조실험-예비보고서

Fan Dryer를 이용한 고체건조실험1. 실험 목적1) 실험 1: 일정한 온도와 습도에서 건조되는 젖은 고체에 대한 건조속도 자료를 얻는다.2) 실험 2: 공기의 온도와 습도를 고정하여 서로 다른 입자의 크기의 젖은 고체에 대한 건조속도 자료를 얻는다.3) 실험 3: 일정한 온도와 습도의 공기에서 젖은 고체의 건조에 대한 공기의 속도의 영향을 조사한다.2. 이론1) 물질전달물질전달은 하나의 물질에서 다른 물질로 그 일부가 이동하는 것을 의미한다. 두 개의 물질에 농도 차이가 존재한다면, 농도 차이가 적어지는 방향으로 물질이 이동한다. 물질전달에는 추출(estraction), 증류(distillation), 흡수(absorption) 등이 있다. 액체의 추출은 용매를 사용해서 두 혼합성 액체를 분리하는 데에 이용된다. 이때 용매는 한 성분만을 용해시킬 수 있다. 액체의 추출에는 커피, 박하, 페퍼민트, 인삼, 산삼의 추출 등에 사용된다. 증류는 용액을 부분 증발시켜서 분리하는 조작으로, 용액 속의 더 큰 휘발성을 가진 성분이 증기의 속에 증가하고, 휘발성이 더 작은 성분은 용액의 속에 증가하게 된다. 휘발 성분이 2종 이상이 들어있을 때에는 특히 분별증류라고 하며, 석유 공업에서 원유의 정제를 위해 많이 이용된다. 흡수는 용해성 기체와 불용성 기체가 섞여 있는 혼합물에서 용해성 기체를 액체에 흡수시킨다. 액체 상태인 물에 의해 암모니아와 공기로 된 혼합물로부터 암모니아를 세척하는 것은 전형적인 흡수의 예시이다. 물질전달의 예시로는 대기에 노출된 나무 속의 습기가 빠져 나와 말라 버리는 현상, 발효 시 산소가 용해되어 미생물로 운반되는 경우, 그리고 반응물이 촉매 표면으로 확산되는 경우 등이 있다. 또한 대기로의 물의 증발은 물 표면과 공기 사이의 농도 차이로 인해 물 표면에서 공기 속으로 추진력이 작용하여 일어나는 현상도 물질전달의 예시 중 하나이다. 이동과정의 전달속도는 Driving Force/저항으로 나타낼 수 있다.2) 건조화학공업의 마지막 공정에서 행하는 단위조작으로 수분을 포함한 재료로부터 열에 의해 고체 중의 수분을 기화·증발시키는 공정을 건조하고 한다. 또한 고체 표면의 액체가 기상으로 물질전달이 일어날 때를 건조과정이라고 한다. 대부분의 화학 공장은 건조 공정을 가지고 있다. 물질의 종류와 공정에 따라 건조장치가 결정된다. 물질의 민감성(heat sensitivity), 다공성(porosity), 입자의 크기(particle size), 물질의 형상(shape), 색(color), 그리고 안정도(stability)에 따라 건조 조건이 달라진다. 또한 젖은 고제의 건조과정에서 온도와 유체의 속도, 그리고 고체입자의 크기 등에 따라 건조속도가 달라진다. 건조 장치의 종류에는 식품 건조기, 빨래 건조기, 분무 건조기, 공업용 건조기, 열풍 건조기, 그리고 컨베이어 건조기 등이 있다.3) Armfield Tray DryerArmfield Tray Dryer는 Fan Dryer의 종류 중 하나이다. Armfield Tray Dryer는 젖은 재료를 tray 위에 올리고 뜨거운 공기를 통과시켜서 건조시키는 장치이다. 가열에 의한 송풍이 이루어지고, 통과 과정에서 확산이 발생한다. 이때 열을 주면서 열린계로 만들어서 열을 확산시켜야 한다. Armfield Tray Dryer는 젖은 고체로부터 불포화기체(공기)상으로 액체를 전달하고, 열풍의 온도에 따른 건조 특성과 열풍의 유속에 따른 건조 특성을 가지고 있다는 특징이 있다.4) 함수율과 임계수분함량젖은 모래의 무게를 무게 측정법에 의해 측정하고, 시간의 변화에 따른 무게의 변화가 얼마만큼 있는가를 통해 함수율 변화를 측정할 수 있다. 함수율은 수분 함유율(moisture content)라고도 불리며, 어떤 시료가 표준상태에서 낮은 수분율로부터 수분 평형을 이루었을 때 건조 전과 건조 후의 차이를 건조 전의 무게로 나누어 백분율로 계산되어진 것을 의미한다. 함수율은 건조되는 시간이 지남에 따라 감소한다.{건조`전의`무게`-`건조`후의`무게} over {건조`전의`무게} 임계수분함량은 고체의 표면에서 균일한 기화를 유지할 수 있는 최소 수분량을 의미한다. 즉, 건조속도가 급격하게 떨어지는 시점을 의미한다. 건조되고 있는 고체입자의 온도가 공기의 습구온도에 도달했을 때, 건조속도는 어떤 임계수분함량에 이를 때까지 일정하다. 그러나 임계수분함량 이하에서는 건조속도가 감소하기 시작한다. 이것은 고체 입자 내부에서 표면으로 액체의 물질전달속도저항이 증가하여 열과 물질의 고체 최상층으로의 확산과 관련되는 총괄 건조속도는 낮아질 수 있기 때문이다. 임계수분함량의 값보다 고체의 수분함량이 낮으면 고체 표면에는 액체가 불균일하게 있는 상태, 즉 국소적인 가열이 진행되는 상태로 들어선다. 따라서 임계수분함량보다 낮은 수분이 함유되어 있을수록 건조속도는 낮아진다. 온도 그래프에서 온도가 급격하게 높아지는 시점과 관련이 있다.3. 실험 장치: Fan speed control knob, Fan on/off switch, Temperature control knob, Temperature on/off switch, Dry temperature sensor, Dry temperature indicator, tray, Wet temperature sensor, Wet temperature indicator[그림 1] Armfield Tray Dryer4. 실험 방법1) 실험 1(1) 건조 모래를 실험용 접시에 약 10mm의 깊이로 채운다.(2) 채워진 건조 모래의 무게를 정확히 측정한다.(3) 모래에 물을 넣어 충분히 적셔준다.(4) 모래를 접시에서 꺼낸 다음 과량의 물을 제거하고, 젖은 모래를 다시 접시에 균일한 두께로 채운다.(5) 건조를 시작하기 전에 젖은 고체의 무게를 측정한다.(6) 임의의 시간(t=0)에 스위치를 켜고 fan의 속도를 중간 정도로 설정한 후, 열제어기를 실험이 진행되는 동안 최고상태로 고정시킨다.(7) 고체 시료가 완전히 건조되는 동안 일정 시간의 간격으로 모래와 접시의 무게를 기록한다.2) 실험 2(1) 입자의 크기가 서로 다른 건조 모래를 실험용 접시에 약 10mm의 깊이로 채운다.(2) 채워진 건조 모래의 무게를 정확히 측정한다.(3) 모래에 물을 넣어 충분히 적셔준다.(4) 모래를 접시에서 꺼낸 다음 과량의 물을 제거하고, 젖은 모래를 다시 접시에 균일한 두께로 채운다.(5) 건조를 시작하기 전에 젖은 고체의 무게를 측정한다.(6) 임의의 시간(t=0)에 스위치를 켜고 fan의 속도를 중간 정도로 설정한 후, 열제어기를 실험이 진행되는 동안 최고상태로 고정시킨다.(7) 고체 시료가 완전히 건조되는 동안 일정 시간의 간격으로 모래와 접시의 무게를 기록한다.3) 실험 3(1) 건조 모래를 실험용 접시에 약 10mm의 깊이로 채운다.(2) 채워진 건조 모래의 무게를 정확히 측정한다.(3) 모래에 물을 넣어 충분히 적셔준다.(4) 모래를 접시에서 꺼낸 다음 과량의 물을 제거하고, 젖은 모래를 다시 접시에 균일한 두께로 채운다.(5) 건조를 시작하기 전에 젖은 고체의 무게를 측정한다.(6) 임의의 시간(t=0)에 스위치를 켜고 fan의 속도를 중간 정도로 설정한 후, 열제어기를 실험이 진행되는 동안 최고상태로 고정시킨다.(7) 고체 시료가 완전히 건조되는 동안 일정 시간의 간격으로 모래와 접시의 무게를 기록한다.5. 추론이 실험은 Fan Dryer 중에서도 Armfield Tray Dryer를 이용하여 고체를 건조하는 실험이다. 젖은 모래와 건조된 모래의 무게와 시간을 실험을 통해 측정하여 함수율과 임계수분함량을 구할 수 있다. 또한 실험을 통해 건조에 미치는 영향인자를 확인할 수 있고, Armfield Tray Dryer의 사용법과 특징에 대해 배울 수 있다. 각각의 실험들은 건조속도, 입자크기, 공기의 속도에 따른 함수율과 임계수분함량을 구하는 것이다.

공학/기술| 2024.08.10| 5페이지| 1,500원| 조회(116)

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[화학공학실험] 기체확산계수-결과보고서

기체확산계수 측정1. 실험 방법1) 수조에 물을 충분히 넣는다.2) T자관에 준비된 아세톤을 넣어준다.3) Microscope의 영점을 확산관 내의 액체 표면의 높이에 맞춘다.4) Air pump를 작동시켜서 공기를 흘려보낸다.5) 일정 시간 간격(5분)으로 기-액 계면의 높이 변화를 측정하여 기록한다.2. 실험 결과Temperature [℃]Time from Commencement of Experiment[sec]Liquid level(Z{}_{0}-Z{}_{t})[mm]Time/(Z{}_{t}+Z{}_{0})[sec/mm]5530075-75=0300/(75+75)=25560075-75.04=-0.04600/(75.04+75)=3.99895590075-75.09=-0.09900/(75.09+75)=5.996455120075-75.14=-0.141200/(75.14+75)=7.992555150075-75.17=-0.171500/(75.17+75)=9.988755180075-75.22=-0.221800/(75.22+75)=11.98255210075-75.26=-0.262100/(75.26+75)=13.97655240075-75.30=-0.302400/(75.30+75)=15.96855270075-75.35=-0.352700/(75.35+75)=17.95855300075-75.40=-0.403000/(75.40+75)=19.947※Z{}_{0}=75mm※상이 거꾸로 맺혀있는 상태에서 높이를 측정했다.※눈금 한 칸의 크기는 0.1mm이다.[표 1] 실험 측정값[그림 1] 아세톤의 기체확산 그래프·(Z _{t} -Z _{0} )= beta D _{AB} `` {t} over {(Z _{0} +Z _{t} )} → 기울기:beta D _{AB}·beta = {2PM _{A} ln {P-P _{A}} over {P-P _{Ai}}} over {rho _{x} RT}= {2 TIMES (101.3kPa) TIMES (58.08g/mol) TIMES ln {(101.3-0)kPa} over {(101.3-97.005)kPa}} over {(7.503 TIMES 10 ^{-4} g/mm ^{3} ) TIMES (8.314 TIMES 10 ^{6} kPa BULLET mm ^{3} /mol BULLET K) TIMES (328.15K)}=0.01817·beta D _{AB}=0.022 →D _{AB}=0.0223/0.01817=1.211∴기체확산계수D _{AB}=1.211P _{}=1atmP _{A}=0P _{Ai}=55℃에서의 아세톤의 증기압rho _{x}=55℃에서의 아세톤의 밀도M _{A}=아세톤의 분자량R=기체상수T=절대온도t=시간3. 논의 및 고찰T자형 확산관을 이용하여 아세톤의 증기의 기체확산계수를 측정하는 실험이었다. 수조에 물을 넣고, 확산관에는 아세톤을 넣은 뒤 55℃의 온도를 유지하며 air pump를 이용하여 공기를 흘려보냈다. 수조에 물을 넣은 이유는 물은 비열이 높기 때문이고, 확산관에 아세톤을 넣은 이유는 아세톤이 휘발성이 강하기 때문이다. 공기는 아세톤에 용해되지 않고 아세톤에 대해서만 확산이 이루어지는 일방 확산이 이루어졌다. 55℃에서 아세톤은 액상에서 기상으로의 물질전달인 증발이 일어났고, 기상에서 기상으로의 물질전달인 확산이 일어났다. 이 실험은 이러한 물질전달 현상을 통해 확산계수를 구하는 것이었다. 시간이 지날수록 아세톤이 증발 및 확산되면서 액상 계면의 높이가 낮아졌다. 실험 시작 전에 Z{}_{0}를 측정한 뒤, 5분 간격으로 아세톤 계면의 높이를 측정하여 Z{}_{t} 값을 얻었다. Z{}_{0}와 Z{}_{t}를 통해서 시간당 확산된 기체의 양을 알 수 있었다.(Z{}_{t}-Z{}_{0})를 y축으로 하고, t/(Z{}_{t}+Z{}_{0})를 x축으로 하는 그래프를 통해서 일차식을 얻을 수 있었다. 이 일차식에서 기울기값은beta D _{AB}와 같다. 구하고자 하는 것은 기체확산계수인D _{AB}이기 때문에 이 기울기를 통해 기체확산계수를 구할 수 있었다.beta 는 계산으로 구할 수 있기 때문에 ‘D _{AB}=1.211’로 결과값을 얻을 수 있었다.확산관은 막혀있지 않고 열려있었기 때문에 동적평형에 도달하지 못하고 지속적으로 확산이 이루어졌다. 거리가 멀어질수록 확산속도는 감소하고, 농도가 증가할수록 확산속도를 증가한다.초반에는 air pump를 켜지 않고 실험값을 측정했다. air pump를 켜지 않았을 때에는 액면의 높이 변화가 매우 적었었다. 5분 간격으로 평균적으로 0.03mm 정도의 높이 변화를 보였다. 하지만 air pump가 작동하고 있는 상태에서 액면의 높이차를 측정했을 때에는 높이 변화가 초반보다 매우 커졌다. 5분 간격으로 평균적으로 0.05mm 정도의 높이 변화를 보였다. 이를 통해서 공기의 흐름, 즉 바람이 기체의 확산에 매우 큰 영향을 준다는 것을 알 수 있었다.

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[화학공학실험] 기체확산계수-예비보고서

기체확산계수 측정 실험1. 실험 목적: 기체확산계수를 측정한다.2. 이론1) 물질전달물질전달은 하나의 물질에서 다른 물질로 그 일부가 이동하는 것을 의미한다. 두 개의 물질에 농도 차이가 존재한다면, 농도 차이가 적어지는 방향으로 물질이 이동한다. 물질전달에는 추출(estraction), 증류(distillation), 흡수(absorption) 등이 있다. 액체의 추출은 용매를 사용해서 두 혼합성 액체를 분리하는 데에 이용된다. 이때 용매는 한 성분만을 용해시킬 수 있다. 액체의 추출에는 커피, 박하, 페퍼민트, 인삼, 산삼의 추출 등에 사용된다. 증류는 용액을 부분 증발시켜서 분리하는 조작으로, 용액 속의 더 큰 휘발성을 가진 성분이 증기의 속에 증가하고, 휘발성이 더 작은 성분은 용액의 속에 증가하게 된다. 휘발 성분이 2종 이상이 들어있을 때에는 특히 분별증류라고 하며, 석유 공업에서 원유의 정제를 위해 많이 이용된다. 흡수는 용해성 기체와 불용성 기체가 섞여 있는 혼합물에서 용해성 기체를 액체에 흡수시킨다. 액체 상태인 물에 의해 암모니아와 공기로 된 혼합물로부터 암모니아를 세척하는 것은 전형적인 흡수의 예시이다. 물질전달의 예시로는 대기에 노출된 나무 속의 습기가 빠져 나와 말라 버리는 현상, 발효 시 산소가 용해되어 미생물로 운반되는 경우, 그리고 반응물이 촉매 표면으로 확산되는 경우 등이 있다. 또한 대기로의 물의 증발은 물 표면과 공기 사이의 농도 차이로 인해 물 표면에서 공기 속으로 추진력이 작용하여 일어나는 현상도 물질전달의 예시 중 하나이다. 이동과정의 전달속도는 Driving Force/저항으로 나타낼 수 있다.2) 증발과 확산증발은 액상에서 기상으로의 물질전달이다. 포화증기압에 도달할 때까지 증발하게 되며, 포화증기압에 도달하게 되면 응축과 기화가 동시에 일어나게 되기 때문에 동정평형을 유지하게 된다. 닫힌계에서는 동적평형이 일어나게 된다. 기체의 확산은 혼합물 중에 상대적으로 휘발성이 큰 물질의 기상에서의 이동을 의미한다. 즉, 확산은 기상에서 기상으로의 물질전달이다. 확산의 영향 인자는 확산되는 물질의 농도 차이이다.(확산 원점과 원점에서의 거리에 따라 농도가 달라짐. 이를 ‘농도 기울기’라고 함.) 농도 차이가 없어질 때까지 확산이 일어난다. 열린계에서는 지속적인 기체의 확산에 의해 액체의 완전한 기상으로의 물질전달이 일어난다. 열린계에서는 지속적으로 포화증기압에 도달하는 증발과정이 일어나게 되고, 증발된 기체 분자들은 외부로의 확산이 일어나게 된다. 기체의 확산은 혼합물 중에 상대적으로 휘발성이 큰 물질의 기상에서의 이동을 의미한다.확산의 종류확산의 영향인자비고농도 확산휘발성 물질의 농도차농도 기울기압력 확산압력차압력 기울기열 확산온도차온도 기울기강제 확산외부의 힘원심력 등[표 1] 확산 요인에 따른 구분3) 기체 확산의 특징(Fick’s law)기체의 확산속도는 휘발성 물질의 농도와 확산거리에 영향을 받는다. 거리가 증가할수록 확산속도는 감소하기 때문에 확산속도와 확산거리는 반비례 관계를 가지고, 농도가 증가할수록 확산속도도 증가하기 때문에 휘발성 물질의 농도와 확산속도는 비례 관계를 가진다. 이와 같은 상관관계를 통해 Fick’s law을 아래의 식과 같이 나타낼 수 있다.기체``확산속도 PROPTO {농도차} over {거리} ``` rarrow ```J _{A} =-D _{AB} {dC _{A}} over {dz}J _{A}=성분 A의 확산 플럭스 [mol/cm{}^{2}·s]D _{AB}=분자확산계수(비례상수) [cm{}^{2}/s]C _{A}=성분 A의 몰농도 [mol/cm{}^{3}]z=확산거리 [cm]Fick의 법칙의 식에서 미분형태로 나타냈는데, 이는 연속성이 있기 때문에 미분으로 나타내고 있고 미소구간의 거리차를 의미한다. 2성분계에서 기체 A가 기체 B의 속으로 확산되는 경우, 성분 A의 확산 플럭스(J _{A})는 성분 A의 농도 구배에 비례한다.난류가 일어나지 않는 유체상에서의 성분 A의 이동속도N _{A}는N _{A} =-D _{AB} {dC _{A}} over {dz} +(N _{A} +N _{B} ) {C _{A}} over {rho _{M}}#THEREFORE rho _{M} = {P} over {RT}#N _{A} =(N _{A} +N _{B} )y _{A} -D _{AB`} rho _{M} {dy _{A}} over {rho _{M}}N _{A}=성분 A의 이동 플럭스N _{B}=성분 B의 이동 플럭스rho _{M}=혼합기체의 몰밀도 [mol/cm{}^{3}]P=전압 [atm]R=기체상수 [cm{}^{3}·atm/mol·K]으로 나타낼 수 있다. 위의 식에서-D _{AB} {dC _{A}} over {dz}는 A의 확산 플럭스를,(N _{A} +N _{B} ) {C _{A}} over {rho _{M}}은 전체(A+B)의 이동 플럭스를 나타낸다.시간 t에서 액면의 위치(확산관 입구로부터의 거리)를 Z라고 하면, 성분 A의 물질이동속도(N _{A})는N _{A} = {rho _{x}} over {M _{A}} {dz} over {dt} = {D _{AB} `P} over {RTZ} `ln {P-P _{A}} over {P-P _{Ai}}rho _{x}=성분 A의 액체 밀도 [g/cm{}^{3}]M _{A}=성분 A의 분자량 [g/mol]P _{A}=기상 중 성분 A의 분압P _{Ai}=기-액 계면에서의 성분 A의 분압확산관 내 초기 액면과 관 상단과의 거리를Z _{0}, t 시간 후의 액면과 관 상단과의 거리를Z _{t}라고 한 뒤 시간에 대하여 식을 적분하면 아래와 같은 기체분자의 확산계수를 식으로 얻을 수 있다.(Z _{t} -Z _{0} )= beta D _{AB} `` {t} over {(Z _{t} +Z _{0} )}#THEREFORE beta = {2PM _{A} `ln {P-P _{A}} over {P-P _{Ai}}} over {rho _{x} RT}3. 실험 장치: 수조, 온도조절기, 온도계, 확산관, air pump, microscope, vemier scale, solvent/air meniscus[그림 1] 실험 장치의 구조4. 실험 방법1) 수조에 물을 넣는다. (수조 위에서 25mm까지)2) 확산관(capillart tube, T자형)에 휘발성이 큰 순수한 액체를 주입한다. (아세톤, 메탄올 등)3) 가열스위치를 켜고 온도를 유지한다. (50℃를 유지)4) Microscope의 영점을 확산관 내의 액체 표면 높이에 맞춘다.5) Air pump를 작동시켜 공기를 흘려보낸다.6) 5분 간격으로 기-액 계면의 높이 변화를 측정하여 기록한다.5. 추론이 실험은 T자형 확산관을 이용하여 휘발성이 큰 액체 증기의 기체확산계수를 측정하는 실험이다. 수조에 물을 넣고 확산관에 에탄올을 주입시키고 50℃의 온도를 유지하며 공기를 흘려보낸다. 실험을 통해 Z{}_{0}와 Z{}_{t}를 측정하여 시간당 확산된 기체의 양(Z{}_{t}-Z{}_{0})을 측정하고, 그래프로 정리한 뒤, 그 그래프의 기울기를 통해 기체확산계수를 구할 수 있다. 확산관의 밑에 성분 A의 액체, 즉 아세톤을 넣고 상부의 수평관 내에 성분 B의 기체, 즉 공기를 흐르게 하면 액면에서 증발된 성분 A의 증기는 확산기 내의 기체 B의 중으로 확산하여 관 상단에 이르고, 기체 B와 같이 계 외로 배출되는 과정을 거친다. 이때 관 상단에서 성분 A의 농도가 zero가 되도록 기체 B를 충분한 유속으로 흘려보낸다. 이때 A와 B는 이상기체로 간주한다. 또한 수직관 내의 액체 A의 증발은 액체 A에 기체 B가 녹지 않는다면 확산관 내에서 성분 B의 이동이 없는 일방확산이다. 즉, 공기는 아세톤에 용해되지 않기 때문에 아세톤에 대해서만 확산이 이루어진다. 이를 일반확산이라고 한다. 그러므로

공학/기술| 2024.08.10| 5페이지| 1,500원| 조회(146)

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