3) 반응 속도 결정 단계(rate determining step) 반응이 일련의 단일 단계 반응 과정과 연속적으로 되어있을 때, 반응 속도가 최소인 단일 단계 반응 과정을 속도 결정 단계라고 한다. 여러 단계 반응은 흔히 다른 단계들보다 반응 속도가 훨씬 느린 한 단계를 포함한다. 그러면 전체 반응은 가장 느린 반응 단계의 속도로 일어난다. 반응물은 이 가장 느린 단계의 반응이 진행하는 속도로 생성물이 되기 때문이다. 곧,전체 반응은 반응 경로에서 가장 느린 단계인 속도 결정 단계보다 더 빠르게 진행될 수 없다. 도로의 병목 지점을 통과하는 차량의 수에 의해서 도로 전체의 소통량이 결정되는 것과 같은 경우이다. 4) 시계 반응(clock reaction) 속도 결정 단계가 포함된 메커니즘으로 일어나는 화학 반응 중에서 반응이 시작되고 일정한 시간이 지난 후에 갑자기 용액의 색깔이 변화하는 반응을 시계 반응이라고 한다. 시계 반응은 변색 외에도 침전의 생성 등의 뚜렷한 변화를 일으키는 반응으로, 유도기를 가진 화학 반응의 특수한 경우이다. 색깔이 변하기 전까지는 용액에서 아무런 변화도 느낄 수 없으므로 마치 시계 반응이 없는 자명종 시계와 같아 보인다. 시계 반응에서는 느린 속도로 일어나는 첫 번째 반응에서 생성된 화합물이 빠른 속도로 진행되는 두 번째 반응에 의하여 곧 없어져 버리게 된다. 그러나 반응이 충분히 진행되어서 두 번째 반응에 필요한 반응 물질이 모두 없어진 후에는 첫 번째 반응의 생성물이 용액 속에 그대로 남아서 용액 속에 함께 녹아있는 지시약의 색깔을 변화시키는 역할을 한다. 일반적으로 시계 반응에는 3가지 반응 단계가 필요하다. 첫째 단계에서는 비교적 느린 속도로 반응 중간 물질이 생성되고, 이것이 둘째 단계에서 빠른 속도로 소비된다. 이때 둘째 단계에는 첫째 단계에서 만들어진 생성물이 소량의 한계 물질과 반응한다.
3. 위의 이온 중에서 몇 가지 음이온이 포함되어 있는 미지 시료 용액의 성질을 조사해 보았더니 다음과 같았다. 1) 미지 용액은 색과 냄새가 없었다. →O (CH₃COOH 존재하지 않음) 2) 6M HNO₃를 넣었더니 식초 냄새가 났다. →실험하지 않음 3) 0.1M AgNO₃를 넣었더니 흰색 침전이 생겼다. →실험하지 않음. (후보: AgCl, AgBr, AgI)4) 1M BaCl₂를 넣고 산성 용액으로 만들었더니 침전이 생기지 않았다. →X, 침전이 생겼다. (황산이온 검출)5) 6M NaOH를 넣었더니 기체가 발생하고, 젖은 붉은색 리트머스 시험지가 푸른색으로 바뀌었다. →실험하지 않음,
1. Subject: 음이온의 정성 분석2. Date&Section:3. Object: 용액 중에 녹아있는 음이온의 점적 분석으로 특성을 확인한다.4. Theory1) 용해도 (solubility)용해도는 용질이 용매에 녹아 용액을 형성할 때 용질의 특성을 나타내는 것이다. 즉, 특정 용매에 녹아있는 특정 용질의 비율로 표현되는 포화 용액의 분석적 구성이다. 어떤 물질의 용매에 대한 용해도는 이 물질이 주어진 온도에서 주어진 부피의 용매에 대해 용해되어 평형을 이루는 최대량(g/mol)으로 정의된다. 단위는 몰분율, 부피, 다양한 농도 단위 등으로 나타낸다.용해도의 기본 법칙은 비슷한 것은 비슷한 것을 녹인다는 것이다. 극성 또는 이온성 물질을 녹이기 위해서는 극성 용매를 사용해야 하고, 비극성 용질을 녹이기 위해서는 비극성 용매를 사용해야 한다. 액체 용액의 형성이 다음 세 가지의 서로 다른 단계로 진행된다고 가정하면-1. 용질이 각 성분으로 분리된다(용질의 팽창).2. 용매 분자 사이의 인력을 극복하여, 용질이 들어갈 수 있는 공간을 만든다(용매의 팽창).3. 용질과 용매 사이에 상호 작용이 일어나 용액을 형성한다.단계1과 2는 흡열 과정, 단계 3은 발열 과정이다. 용해 엔탈피의 값은 작지만 양의 값이기 때문에 용해 과정은 적은 양의 에너지를 필요호 한다. 큰 에너지를 필요로 하는 과정은 잘 일어나지 않는다. 극성-극성과 비극성-비극성인 두 가지 경우 용해열은 극성-비극성에서의 용해열보다 작을 것임에, 비슷한 것이 비슷한 것을 녹이는 것이 더 잘 일어난다.2) 침전(precipitation)액체 속에 존재하는 작은 고체 알갱이가 녹지 않고 침전물(앙금)이 되어 바닥에 가라앉아 쌓이는 것을 침전이라고 한다. 수용액에 들어 있는 금속 이온의 혼합물에 금속 이온과 반응하여 침전을 형성하는 음이온을 갖는 시약을 첨가하여 특정 양이온만을 침전시킬 수 있는 선택적 침전(selective precipitation)으로 금속 이온들을 분리할 수 있다. 예를 들어 Ba{}^{2+}이온과 Ag{}^{+}이온이 모두 들어있는 용액이 있고, 이 용액에 NaCl을 첨가하면 AgCl은 흰색 고체로 침전되지만, BaCl₂sms 가용성이기 때문에 Ba{}^{2+}이온은 용액에 남는다.3) 착물, 착이온중심에 있는 전이 금속의 양이온에 몇 개의 분자 또는 이온이 결합되어 있는 물질을 착물이라고 한다. 착이온은 리간드로 둘러 싸인 금속 이온으로 이루어진, 전하를 띤 화학종이다. 리간드는 단순히 루이스 염기로, 중심 이온과 배위결합하고 있는 분자나 이온이다. 또한 금속 이온에 결합된 리간드의 수를 배위수(coordination number)라고 한다. 즉, 착이온은 금속 이온의 비어 있는 궤도함수에 고립 전자쌍을 제공하여 공유 결합을 형성하는 분자나 이온이다. 착이온의 형성을 이용하여 정성 분석에서 고체를 선택적으로 용해할 수 있다.4) 산화-환원 반응(oxidation-reduction/redox reaction)반응 중에 한 개 이상의 전자가 이동하는 반응을 산화-환원 반응이라고 한다. 산화 상태(산화수)는 산화 환원 반응, 특히 공유 결합 화합물의 산화 환원 반응에서 전자 이동을 알아낼 수 있는 방법을 제공한다. 공유 결합 화합물의 각 원자의 산화 상태는 공유하고 있는 전자들을 임의로 각 원자들에 할당하는 방법으로 결정된다. 산화(ozidation)는 산화 상태의 증가(전자를 잃어버림)이고, 환원(reduction)은 산화 상태의 감소(전자를 얻음)를 나타낸다. 덧붙여 화학 반응에서 산화하는 것을 환원제/전자 주개라고 하고, 환원하는 것을 산화제/전자 받개라고 한다.5) 정성 분석(qualitative analysis)정성 분석은 화학 분석법 중에서 정확한 양과는 관계없이 시료에 들어있는 물질이나 이온을 알아내는 방법이다. 침전의 형성 원리를 이용하는 정성 분석은 착물 형성, 선택적 침전, 용액의 pH 등이 중요하다. 일반적인 양이온이 모두 들어 있는 혼합물의 정성 분석에 대한 고전적 방법은 용해도에 따라 양이온을 주요 다섯 개의 족으로 나누는 것이며, 여기에서의 족은 주기율표의 족과 관련이 없다. 그다음 각 족을 처리하여 각 이온으로 분리하고 확인하는 단계를 거친다.I족-불용성 염화물II족-산성 용액에서 불용성인 황화물III족-염기성 용액에서 불용성인 황화물IV족-불용성 탄산염V족-알칼리 금속과 암모늄 이온시료에 여러 가지 성분이 포함되어 있는 경우에는 한 성분이 다른 성분의 검출을 방해할 수 있기 때문에 이를 분리 또는 용액의 pH를 변화시키거나 가리움제(masking agent)를 사용해서 한 가지 화학종이 반응하지 못하도록 만들어주어야 한다. 여기에서 가리움제란 점적 분석에서 다른 성분이 방해하는 것을 막기 위해 넣어주는 시약으로, 가리움제로부터 금속 이온을 분리하는 것을 가림벗기라고 한다.불꽃반응을 이용한 불꽃 광도 분석, 붕사 구슬시험 및 인산염 구슬시험을 이용하는 구슬반응, 크로마토그래피, 취관분석, 분광 분석 등도 있다.6) 음이온에 대한 점적 분석 방법1. 황산이온(SO₄{}^{2-}): 센 산의 음이온으로 Ba{}^{2+}과 반응하여 BaSO₄ 침전을 형성한다. Ba{}^{2+}이온은 약한 산의 음이온인 CO₃{}^{2+}, SO₃{}^{2-}, PO₄{}^{3-} 등의 음이온과도 침전을 형성하지만, 산성용 액에서는 녹기 때문에 산성 용액에서 Ba2+을 넣어주면 황산이온의 존재를 확인할 수 있다.2. 아황산 이온(SO₃{}^{2-}), 황화 이온(S{}^{2-}), 탄산 이온(CO₃{}^{2-}): 휘발성 있는 산의 음이온이기 때문에 산을 넣어주면 아황산(H₂SO₃), 황화수소(H₂S), 탄산(H₂CO₃)이 된다. 이 중에서 기체인 황화 수소는 독특한 냄새가 나고, 아황산과 탄산은 기체인 이산화황(SO₂)과 이산화탄소(CO₂)로 바뀌기 때문에 쉽게 확인 가능하다. 특히 아황산 이온은 Br₂나 H₂O₂를 첨가하여 황산 이온으로 산화시킨 후에 황산 음이온의 검출 방법으로 확인할 수도 있고, 황 음이온은 Pb염을 가하여 검은색의 황화 납 침전이 생기는 것으로 확인할 수도 있다.3. 염화 이온(Cl{}^{-}), 브롬화 이온(Br{}^{-}), 아이오다이드화(I{}^{-}) 이온: 산성 용액에서 Ag{}^{+} 이온을 넣어주면 흰색 침전이 생긴다. AgCl, AgBr, AgI가 섞여 있는 침전에 암모니아를 넣어주면 AgCl만이 암모니아와 착이온을 형성해서 물에 녹기 때문에 AgBr 및 AgI와 분리할 수 있다. 브롬화 음이온은 산화제를 넣어서 Br₂로 산화시킨 후에 CH₂Cl₂ 층으로 추출하면 갈색으로 변색되는 것을 볼 수 있다. 아이오다이드화 음이온은 Fe{}^{3+} 이온에 의해서 선택적으로 I₂로 산화되고 CH₂Cl₂ 층으로 추출하면 특유의 보라색을 띄게 된다.4. 인산 이온(PO₄{}^{3-}): 몰리브데넘산 암모늄 용액(ammonium molybdate)과 과량의 암모늄 이온을 가해주면 노란색 침전이 형성되는 것으로 확인할 수 있다.5. 질산 이온(NO₃{}^{-}): 모든 잘산염은 물에 녹기 때문에 침전으로 확인하는 것은 불가능하다. 질산 이온을 일산화질소(NO)로 환원시킨 후에 Fe{}^{2+}와 반응해서 갈색 착이온이 생성되는 것으로 확인할 수 있다.5. Apparatus시험관 눈금 피펫 리트머스 시험지드롭퍼물중탕가열기시험관 집게6. Reagent시약(이름)분자량끓는점(℃)녹는점(℃)특성0.5M Na₂CO₃(탄산 나트륨)105.9881600851백색 문말, 흡습성 강함, 알칼리0.5M NaBr(브로민화 나트륨)102.891390755흡습성 있음, 수용액 중성0.5M Na₂SO₄(황산나트륨)142.021429884물에 잘 녹음, 비교적 안정, 무색 결정0.5M NaI(아이오딘화 나트륨)149.8941304661무색 결정, 위험(자극성)1M BaCl₂(염화바륨)208.231560962재결정에 이용, 백색 고체, 독성0.1M AgNO₃(질산은)169.87440212무취 흰색 결정, 할로겐화은 침전0.5M Na₂HPO₄(디소듐포스페이트)141.96 (anhydrous)177.99 (dihydrate)250158무취 흰색 결정3M, 6M H₂SO₄(황산)98.07933710무색 액체, 습기 잘 흡수, 점성 높음6M HNO₃(질산)6383-42빛 쬐면 물, 이산화질소, 산소로 분해6M NaOH(수산화나트륨)39.9971390318.4조해성, 강염기, 부식 유발0.5M (NH₄)₂MoO₄(암모늄몰리브데이트)196.03no data170무색, 공기에 오래 두면 풍해하여 흰색으로 불투명해짐, 종종 푸른색 결정, 약간의 암모니아 냄새가 남0.5M NH₄Cl(염화 암모늄)53.5520338고체 가열 시 337.8℃에서 승화, 흡습성, 무색 결정3% H₂O₂(과산화수소)34.01150.2-0.43옅은 푸른색, 약산, 강한 자극성, 독성CH₂Cl₂(다이 클로로메테인)84.9339.6-96.7반응용제, 냉매 등으로 쓰임6M HCl(염산)36.46-84-114무색 투명, 부식성 강함, 강산Br₂액(이원자 브롬)159.80858.8-7.2적갈색 액체, 매우 불안정, 휘발성0.1M Fe(NO₃)₃(질산철)241.8612560.5 (질산철(Ⅱ))약 37 (질산철(Ⅲ))담녹색 결정, 흡습성염소 포하 용액 또는 NaClO(차아염소산 나트륨)74.4410118무색/녹황색 액체, 비해리 상태0.5M NaCl(염화나트륨)58.441413800.4무색 결정, 적외선 잘 투과미지 시료7. Procedure시료는 음이온 용액 2mL를 사용한다. 각 이온은 다음과 같이 확인한다.1) 황산 이온의 확인: 시료에 6M HCl을 넣어서 산성으로 만든 다음에 0.1M BaCl₂ 용액 1mL를 넣어서 흰색 침전이 생기는가를 살펴본다.2) 아황산 이온의 확인: 0.1M BaCl₂를 넣어서 아무런 변화가 없는가를 확인한다. 시료에 Br₂(브롬수) 2mL를 넣으면 흰색 침전이 생기는가를 살펴본다.
이번 실험에서 오차 원인은, 먼저 이중슬릿 간격 이 멀어짐에 따라 보강/상쇄 간섭이 일어난 무늬가 점점 흐려져 무늬 사이의 간격을 정확하 게 계산하기 힘들었다. 또한 맨눈으로 밝은 무늬를 세기 힘들어서 사진을 찍고 보강 간섭이 일어난 부분의 수를 세어주었는데, 카메라가 후보정하는 과정에서 빛이 번지고 흐려져서 무 늬를 분별하기 힘들었다. 그리고 첫 번째 실험할 때는 특히 간섭무늬가 흐릿해서 값이 다 른 조건에 상관없이 모두 7로 일정하게 측정되어서 오차가 크게 발생한 것 같다.
이번 실험은 긴 솔레노이드 코일에 함수 발생기를 이용하여 다양한 진폭과 진동수의 전류를 흘려 자기장을 형성하고, 1차 코일 내로 삽입되는 2차 코일에서 유도되는 기전력 을 1차 코일에 흐르는 전류의 진폭, 진동수, 2차 코일의 감은 수, 코일 반경의 함수 관계 를 조사해보는 실험이었다. 첫 번째 실험에서는 1차 코일의 인가 전류를 변화시키면서 자기장의 변화를 일으켰고, 이에 따른 2차 코일의 유도 전압을 측정하였다. 1차 코일에 가하는 진동수, 2차 코일의 직경 및 감은 수는 각각 400Hz, 40mm, 1500회로 고정되어있다. 다음 식을 이용하여 2차 코일에 유도되는 전압값을 구할 수 있다.