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[분석화학실험]염산, NaOH 용액의 제조, 산염기 비율 결정, HCl과 NaOH의 표준화

1. 실험 제목: 염산, NaOH 용액의 제조, 산염기 비율 결정, HCl과 NaOH의 표준화3. 실험 목적: 묽은 염산과 묽은 수산화나트륨을 제조할 수 있다. 산 염기의 부피화합 비율을 측정할 수 있다. 이 비율과 한 용액의 농도를 알면 다른 용액의 몰농도를 계산할 수 있다. 탄산소듐을 이용하여 염산을 표준화할 수 있다. Potassium Hydrogen Phthalate을 이용해 수산화소듐을 표준화할 수 있다.4. 실험 이론(1) 적정, 적정법(당량점, 종말점, 적정오차, 바탕적정, 지시약)적정이란 이미 농도를 알고 있는 표준 용액을 이용하여 미지 농도의 용액 속 용질과 완전히 반응시켜서 소모된 표준 용액의 양을 측정함으로써 분석물의 농도를 결정하는 정량 분석법이다. 적정법은 산염기 중화 반응, 침전 반응, 산화 환원 반응, 착물 형성 반응 등을 이용한다. [1]적정당하는 물질과 적정하는 물질 사이의 화학양론적으로 반응이 완결되는 지점을 당량점이라고 하고, 적정의 과정에서 지시약의 색이 변해서 적정액의 투입을 중지하는 지점을 종말점이라고 한다. 이때 이론적으로 계산한 당량점과 실험적으로 검출한 종말점이 반드시 일치하지는 않으며, 당량점과 종말점의 차이를 적정오차라고 한다. [2]바탕적정은 시료를 첨가하지 않고 시료를 분석할 때와 완전히 동일하게 분석조작을 시행한 실험을 말하고, 이때 구한 값을 바탕 시험치라고 한다. 바탕적정을 통해 시약이나 기구, 환경조건 등으로 인한 오차의 개입을 제거하여 보다 정확한 실험값을 얻어낼 수 있다. [3]적정은 주로 산염기 반응, 산화환원 반응을 이용하는데, 이때 사용되는 것이 지시약이다. 지시약은 어떤 적정반응의 종말점을 확인하기 위해 소량 쓰이는 물질이다. 주로 용액의 색 변화를 기준으로 종말점을 확인한다. 색의 변화를 이용해 종말점을 확인하는 경우, 당량점을 기준으로 지시약의 색변화가 일어나는 것을 이용한다. 대표적인 산염기 반응의 지시약으로는 페놀프탈레인, 브로모티몰블루 등이 있다. [4](2) 일차 표준물질 조건, aCl(aq)+ H2O (l)+CO2(g)(실험 5)KHP(aq)+NaOH(aq) ->KNaP(aq)+ H2O (l)(4) 시약 레시피 계산-0.1 M HCl 500 mL (35 % v/v HCl): HCl의 화학식량은 36.46g/mol, 밀도는 1.2 g/mL이다. 35 % v/v HCl는 100g에 35g, 즉 35g/(36.46g/mol)=0.96mol이 100g 당 들어있다. 100g/(1.2g/mL)=83mL이므로 0.96mol/83mL=12M, 즉 35 % v/v HCl는 12M이다.우리가 제조하고자 하는 시약은 0.1 M HCl 500 mL이므로 0.1M*500mL=0.05mol의 HCl이 필요하다. 0.05mol/12M=0.00417L=4.17mL이므로 35 % v/v HCl를 4.17mL만큼 500mL 부피 플라스크에 넣고 증류수를 표시선까지 채워 넣고 섞어 시약을 제조한다.-0.1 M NaOH 250 mL: 0.1M*250mL = 0.1mol/1L*250mL=0.025mol의 NaOH가 필요하다. NaOH의 화학식량은 39.997g/mol, 약 40.00g/mol이므로 0.025mol*40.00g/mol = 1.0g, 즉 NaOH 1.0g을 250mL 부피 플라스크에 넣고 증류수를 표시선까지 채워 섞어 0.1 M NaOH 250 mL 시약을 제조한다.-0.05M NaCl 100ml: 0.05M = 0.05mol/1L이므로 0.05M*100mL=0.005mol의 NaCl이 필요하다. NaCl의 화학식량은 58.44g/mol이므로 0.005mol*58.44g/mol=0.2922g이므로 100mL 부피 플라스크에 NaCl 0.2922g을 넣고 증류수를 표시선까지 채워 섞어 0.05M NaCl 100ml 시약을 제조한다.5. 실험방법(1) 묽은 염산 용액의 제조0.1M HCl 500mL 제조. 완전히 혼합하고 유리마개 병에 보관한다. (버리지 않고 몇 주간 보관)(2) 탄산염이 없는 수산화 소듐의 제조0.1M NaOH 250mL 제조. NaOH는 하다면 부가적인 적정을 한다.Note1. 부피 비는 bromocresol green과 같은 산성 변색 범위를 갖는 지시약으로 측정할 수 있다. 만약 NaOH가 탄산염으로 오염되었다면, 이 지시약으로 구한 비율은 phenolphthalein으로부터 구한 값과 확연하게 다를 것이다. 일반적으로 산/염기 비는 계속되는 적정에서 사용되는 지시약으로 구한다.2. 뷰렛 끝에 달린 작은 방울은 플라스크 안쪽 벽에 닿게 한 후 소량의 증류수로 헹군다.3. 대기 중에서 C02가 흡수됨으로써 phenolphthalein의 종말점이 희미해진다.(4) 탄산 소듐을 이용한 염산의 표정1차 표준물질 Na2CO3 일정량을 110℃에서 약 2시간 동안 건조시키고 건조용기에서 식힌다. Na2CO3 0.20g(0.1 mg 단위까지)의 무게를 달아 250mL 삼각 플라스크에 넣고 각각을 증류수 50mL에 녹인다. Bromocresol green 3방울을 넣고 용액이 푸른색에서 녹색으로 바뀔 때까지 HCI(1번용액)로 적정한다. 용액을 2~3분 동안 끊이고 실온으로 식힌 다음(note1) 적정을 완료한다.(note2) 0.05M NaCl 약 100mL에 지시약 3방울을 넣고 적정하여 지시약을 보정한다. 잠시 끓이고, 식힌 다음 적정을 완료한다. HCI의 농도를 계산한다.(5) KHP를 이용한 수산화 소듐의 표정1차 표준물질 Potassium Hydrogen Phthalate(KHP) 일정량을 110℃에서 2시간 동안 건조시키고(그림 2-9) 건조용기에서 식힌다. KHP 1.0g(0.lmg 단위까지)의 무게를 달아 각각을 250mL 삼각 플라스크에 넣고 증류수 50mL에 녹인다. Phenolphthalein 2방울을 가한다; 지시약의 핑크색이 30초 동안 지속될 때까지 염기(2번 용액)로 적정한다(note). NaOH 용액의 농도를 계산한다.Note산으로 역적정하면 더 정확한 종말점을 찾을 수 있다. 역적정에 사용된 부피를 기록한다. 산/염기 비를 이용하여 표정에서 사용된 염기의 순 부피를 계산한/mol, 녹는점 225 °C, 밀도 0.79g/mLpH 지시약으로 사용된다. pH 3.8 미만에서는 노란색, pH 5.4 이상에서는 파란색으로 변한다.-NaCl: 화학식량 58.44g/mol, 녹는점 801 °C, 끓는점 1465 °C, 밀도 2.16g/cm³나트륨 이온과 염화 이온이 결합해 극성 구조를 가지므로 극성 용매인 물에 잘 녹는다.-Potassium Hydrogen Phthalate(KHP): 화학식략 204.22g/mol, 녹는점 295°C, 끓는점 378.3 °C, 밀도 1.64g/cm³7. 참고 문헌[1] 네이버 지식백과-적정https://terms.naver.com/entry.naver?docId=5662943&cid=62802&categoryId=62802[2] 네이버 지식백과-당량점https://terms.naver.com/entry.naver?docId=1080288&cid=40942&categoryId=32251[3] 네이버 지식백과-바탕시험https://terms.naver.com/entry.naver?docId=1590037&cid=50314&categoryId=50314[4] 위키피디아-지시약https://ko.wikipedia.org/wiki/%EC%A7%80%EC%8B%9C%EC%95%BD[5] 위키피디아-일차표준물질https://ko.wikipedia.org/wiki/%EC%9D%BC%EC%B0%A8_%ED%91%9C%EC%A4%80_%EB%AC%BC%EC%A7%88[6] 위키피디아-산염기반응https://ko.wikipedia.org/wiki/%EC%82%B0-%EC%97%BC%EA%B8%B0_%EB%B0%98%EC%9D%91[7] 위키피디아-중화반응https://ko.wikipedia.org/wiki/%EC%A4%91%ED%99%94_%EB%B0%98%EC%9D%918. 결과(1) 실험3 산/염기 비의 정량- 가해준 NaOH의 양: 40.7ml(1회차), 26.6mL(2회차)(2) 실험4 탄산 소듐을 이용한 염산의 표정0.1mL이므로 aMV=bM’V’에 의해2*(0.00189mol)=(HCl의 농도)(30.1ml)이므로 2*(0.00189mol)/0.0301L=0.126M=HCl의 농도이다.3) 실험5: KHP의 화학식량이 204.2g/mol이므로 1.0g/(204.2g/mol)=0.0049mol이 반응하였다.1회차 실험에 의하면 가해준 NaOH 양이 49.01ml이므로 MV=M’V’에 의해0.0049mol=(NaOH의 농도)(49.01ml)이므로 0.0049mol/0.04901L=0.10M=NaOH의 농도이다.2회차 실험에 의하면 가해준 NaOH 양이 53.9ml이므로 MV=M’V’에 의해0.0049mol=(NaOH의 농도)(53.9ml)이므로 0.0049mol/0.0539L=0.091M=NaOH의 농도이다.두 실험 결과의 평균값인 (49.01+53.9)/2=51.46mL로 계산하면0.0049mol=(NaOH의 농도)(51.46ml)이므로 0.0049mol/0.05146L=0.095M=NaOH의 농도이다.9. 결론 및 토의실험 3에 포함된 반응식은 아래와 같다.NaOH(aq) + HCl(aq) -> H2O(l) + NaCl(aq)이 실험을 통해 얻은 종말점과 계산을 통해 얻은 당량점이 차이가 나는 이유는 우선 0.1M의 HCl과 NaOH를 제조하는 과정에서 오차가 발생하였을 수 있다. 또한 적정을 진행하면서 정확한 종말점을 찾지 못하였을 수 있고 뷰렛의 부피를 읽는 과정에서 오차가 발생하였을 수 있다.실험 4에 포함된 반응식은 아래와 같다.Na2CO3(aq) + HCl(aq) -> NaHCO3(aq) + NaCl(aq)NaHCO3(aq) + HCl(aq) -> NaCl(aq) + CO2(g)+ H2O(l)Na2CO3(aq) + 2HCl(aq) -> CO2(g)+ H2O(l) +2NaCl(aq)표준화 과정 중간에 용액을 가열함으로써 H2CO3를 CO2 기체 형태로 제거할 수 있다. 이때 NaHCO3(aq)의 탄산수소이온에 의해 지시약의 색이 다시 푸른색으로 변한다. 용액을 .

자연과학| 2023.03.19| 8페이지| 1,500원| 조회(703)

분석화학실험, HCl과 NaOH의 표준화, 산염기 비율 결정, NaOH 용액의..

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