결과 레포트Ether 제조실험방법1. 둥근 플라스크에 에탄올 20ml를 가함2. sodium ethoxide 3.4g을 가하고 여기에 benzyl chloride 1.265g(1.15ml)를 서서히 가함3. 혼합물을 1시간 환류함4. TLC 이용하여 반응 진행도 확인1.실험 결과TLC 해석TLC 판에는 극성을 띄는 실리카겔이 발려있어 극성물질은 실리카겔과극성끼리 서로 당겨 짧은 전개거리를 보이고 비극성물질은 극성물질에 비해 실리카겔과 덜 당기기 때문에 더 긴 전개거리를 보인다. 이번 실험에서는 R1(Sodium ethoxide), R2(Benzyl chloride), R3(Product)를 TLC판에 찍어 각 용액의 전개거리를 측정하였다.R1(Sodium ethoxide)의 경우 매우 극성이 강한 물질이므로 처음 TLC판에 찍은 위치에서 전개되지 않고 실리카겔에 흡착되어 있다. 하지만 R1(Sodium ethoxide)은 UV lamp를 쬐었을 때 나타나지 않는데, 이는 Sodium ethoxide가 UV lamp를 흡수하지 못하기 때문에 UV lamp가 실리카겔까지 닿게 되고 다른 물질과는 다르게 눈에 식별되지 않는다. R2(Benzyl chloride)의 경우 Benzyl chloride는 분자 내에서 Cl과 C의 전기음성도 차이에 의해 극성을 가지지만 분자구조를 보았을 때 분자구조상의 극성은 가지지 않으므로 약한 극성을 가진다. 따라서 TLC 판에서 긴 전개거리를 보인다. R3 (Product)의 경우 결과물이 잘 반응되었다면 Ether는 O의 비공유 전자쌍이 가지는 극성이 benzyl chloride의 전기음성도 차이에서 발생하는 극성보다 크기 떄문에 R2(Benzyl chloride)보다 짧은 전개거리를 보인다. 하지만 실제 실험에서는 반응의 결과물이 완벽히 생성되지 않았음을 볼 수 있는데, 그 이유는 첫 번째로 반응을 충분한 시간동안 실시하여야 했지만 시간상 짧게 환류를 진행했고, 두 번째로 반응이 잘 일어나게하고 반응시간을 줄이기 위해서 촉매도 같oxide, Benzyl chloride, Product의 분자구조와 반응식은 다음과 같다.2.논의 및 고찰위 합성법으로 만들 수 있는 ether 와 없는 ether정제할 때 MgSO4사용 이유기본적인 원리 RONa + XR -> ROR’+ NaX1) 이번 실험에서는 Williamson ether 합성법을 이용하여 에스터를 제조하고 TLC에 찍어 보는 실험을 진행했다. Williamson ether의 반응의 큰 메커니즘은 다음과 같다.RONa`+`XR`'` rarrow `ROR`'`+`NaX우선 알콜에 수소 자리에 Na를 넣어 수소를 제거하여 Sodium alkoxide를 만들어야 한다. 이때 alkoxide이온상태를 안정화 시키기 위하여 THF를 용매로 사용해야 한다. 그 후 Sodium alkoxide와 alkylhalide와 반응하여 ether가 만들어진다. 이 때 alkoxide와 alkylhalide은 Sn2 반응으로 Sodium alkoxide가 친핵체, X가 이탈기, R’이 기질로서 작용한다. 이때 Sodium alkoxide는R-O ^{-} `Na ^{+}로 노골적인 음이온을 띄는 강친핵체이고 할로겐 원소 또한 좋은 이탈기 즉 약한 염기이다. 기질의 경우 차수가 높을수록 중심탄소 주변에 친핵체가 공격할 틈이 없으므로 차수가 낮을수록 반응 속도가 빨라진다. Sn2반응은 친핵체가 R-X에서 R의 뒤쪽으로 공격하여 전이상태에 X와 친핵체가 둘다 약하게 결합 되어있다. 따라서 carbocation을 형성하지 않는다. 이 때 R-X의 R의 반결합성 궤도가 R의 뒤쪽에 있기 때문에 친핵체가 R의 뒤쪽으로 들어간다. 또한 반응속도가 친핵체와 기질의 농도 둘 다에 의존하기 때문에 반응속도를 높이기 위해서는 친핵체와 기질의 농도를 증가 시켜야한다.2) 앞에서 말했듯이 Sn2반응의 경우 기질의 차수가 낮을수록 반응 속도가 빠르다. 기질의 중심탄소의 차수가 0차이거나(Methyl) 1차일 때는 Sn2반응이 주가 될것이지만 만약 기질의 중심탄소가 2차이거나 3차일 때. 중심탄소가 2차이거나 3차일때는 중심탄소에 치환기가 많이 붙어있어 친핵체가 그 틈을 비집고 들어가는 것이 거의 불가능해진다. 따라서 methyl기의 수소를 떼어가면서 이중결합을 형성하는 E2반응이 일어난다. Williamsom ether 합성법으로는 1차 R-X와 알릴기 벤질이 붙어있는 ether를 제조 할 수 있다.3) 이번 실험과정에서 TLC에 찍은 후 용매를 제거하기 위해서MgSO _{4}을 사용한다. 이러한 탈수제로서 사용되는 것은MgSO _{4}말고도Na _{2} SO _{4}가 있다.MgSO _{4}의 경우 10분에서 1시간정도 물을 흡수할 시간을 주어야하지만Na _{2} SO _{4}는MgSO _{4}보다 제습력이 약하기 때문에 적어도 30분이상 물을 흡수할 시간을 주어야한다.Ether를 생산하는 반응은 매우 다양한데 크게1. Alcohol => Ether (Williamson ether synthesis)> 이번 실험에서 우리가 사용한 방법2. Alkyl halide =>Ether3. Alkene => Ether등 3개로 볼 수 있고 이번 실험에서는 1번의 반응을 활용하여 Ether만들어 내었다.※Alcohol => Ether (Williamson ether synthesis)※Williamson 의 Ether 합성법은 가장 확실하고 용도가 다양한 Ether 합성법이다.공업적으로 Ether를 제조 시 두 분자의 알코올에서 물 한 분자를 탈수시켜 제조하고ROH + R'OH → R-O-R' +H _{2} O#실험실에서 Ether를 제조한다면 공업적 방법이 아닌 알코올에서 알콕사이드를 만들어 알켈 할라이드와 반응시켜 Ether를 생산하는 방법 즉, williamson 의 Ether 합성법을 사용하여 만든다.ROH →RO ^{OMINUS } Na ^{OPLUS } `` {R'X} over {}→ ROR' + NaX여기서 R’는 메틸이거나 1차여야한다.ROH는 1차나 2차 알코올이어야 한다. 3차알코올이면 제거반응이 일어나기 때문이번 실험은 ROH → 만드는 실험이다. 실험에서는 williamson 합성법을 이용한다. 이는 주로 비대칭적인 ether를 합성할 때 쓰이는데 이 반응에서 가지가많은 알킬기는 OH의 H가 Na로 치환된 알킬기로, 가지가 적은 알킬기는 알킬할라이드로써 반응을 시켜야 한다. 이런 작업은 부반응을 통해 알켄이 되는 것을 최소화 하기 위해서 꼭 해야 한다. 또한 이 반응은 SN2 반응임을 알 수 있는데 반응메커니즘을 살펴보자면, 에탄올에 sodium ethoxide를 첨가하면 Na 금속이 에탄올의 이온을 떼가면서 형태의 알콕사이드 이온을 생성한다. 생성된 알콕사이드 이온이 친핵체로 작용하여 알킬 할리이드와 치환반응이 일어난다. 이때의 반응을 자세히 살펴보면, Cl과 중심 탄소의 전기음성도 차이로 인해 중심 탄소가 +를 띄게 되어 전기적 음성을 가지는 친핵체(알콕사이드 이온)는 leaving group반대편 알킬기의 중심탄소 뒤쪽을 공격하면 leaving group이 떨어지고 친핵체인 알콕사이드 이온으로 치환된다.MgSO_4는 탈수제로써 물을 제거하기 위해 사용한다.이번실험은 두 분자의 알코올에서 물 한 분자를 탈수시켜 에터를 제조하는 실험이다. 이때 사용되는 대표적인 합성방법인 Williamson ether 합성법은 이분자성 친핵성 치환반응으로 n2 반응 메커니즘을 따르며 친핵체와 반응물에 의해 반응속도에 영향을 받는다. 우선 에탄올에 sodium ethoxide를 첨가하면 Na 금속이 에탄올의 이온을 떼가면서 형태의 알콕사이드 이온을 생성하게 된다. RONa + XR' → ROR' + NaX만들어진 알콕사이드와 알킬할라이드가 Sn2 반응을 거쳐 에터가 만들어지는데 자세한 과정으로는 알콕사이드 이온이 친핵체로 작용하여 알킬할라이드와 치환반응이 일어나는데 Cl과 중심 탄소의 전기음성도 차이로 인하여 전기적 음성을 가지는 친핵체 180도 반대편인 알킬기의 중심 탄소 뒷 쪽을 공격한다. 그러면 불안정한 전이 상태를 거쳐서 친핵체인 알콕사이드 이온으로 치환되면서 결국 Sn2 반응 메커니즘을 따인한 입체장애가 낮기 때문에 Methyl or 1차 알킬 할라이드일 때 반응이 잘 진행되고 반응물이 2차 or 3차 알킬 할라이드일 때에는 E2 제거반응과 경쟁 반응을 하므로 반응 메커니즘이 잘 진행되지 않는다. 합성법을 통해 대칭구조와 비대칭구조의 에터를 모두 제조할 수는 있지만 주로 비대칭 구조의 ether, 예를들자면 benzyl ethyl ether, diethyl ether 를 제조하는데 이용되는 합성법이다. 실험 중 정제할 때 MgSO4 를 사용하는 이유는 MgSO4 가 마지막으로 남은 물을 빼내주는 역할을 하기 때문이다.이번 실험은 Ether의 제법과 방법을 알아보고 Williamson 방법을 이용하여 ether를 제조하는 실험이었다. ether를 제조하여 TLC로 확인한 결과 아무것도 나오지 않았다. 그 이유는 benzeyl chloride 물질의 오염, 짧은 반응시간 또 촉매를 사용하지 않았기 때문이다. TLC 확인 후 추출하고MgSO _{4}를 이용하여 수분을 제거하면 수율을 구할 수 있다.williamson ether 합성법은 알코올에서 알콕사이드를 만들어 알켈할라이드와 반응시켜 ether를 제조하는 방법이다.ROH` rarrow `RO ^{-} Na ^{+} ```` REL rarrow {R`'X} {} ```ROR` prime `+`NaX이것은 대표적인 친핵성 이분자 치환반응으로 SN2 반응 메커니즘을 따르며 친핵체(Nucleophile)와 반응물(RX)에 의해 반응속도가 결정된다. ether를 만들기 위해 알콜의 수산기(OH기)에 있는 수소를 금속으로 치환해서 알코올을 알콕사이드로 만들어준다. 그 후 알콕시화 음이온인RO ^{-}가 알켈할라이드(R prime X)와 반응하면 친핵체인 알콕시화 음이온(RO ^{-})이 알켈할라이드의 알킬기(R’)를 공격하게 되어 X가 이탈기로서X ^{-}로 떨어지며 치환되는 SN2 반응이 일어나게 되고 결과적으로 ether(ROR prime )를 만들어낸다. 즉, 에탄올에 sodium ethoxide를
Ether의 제조예비레포트1. 실험 목적Ether의 제법과 방법을 알아보고 Williamson 방법을 이용하여 ether를 제조해본다.2. 이론Ether의 일반식은 ROR’이며 ether는 두 분자의 알코올에서 물 한 분자를 탈수시켜 제조한다. 이 제조법은 공업적으로 ethyl ether를 제조할 때 널리 쓰이는 방법이다.ROH`+`R``'OH``` rarrow ``R-O-R``'`+`H _{2} O실험실 방법으로 ether를 제조시에는 Williamson 방법이 널리 쓰이고 있다. 즉 알코올에서 알콕사이드를 만들어 알켈할라이드와 반응시켜 ether를 제조하는 방법이다.ROH` rarrow `RO ^{-} Na ^{+} ```` REL rarrow {R`'X} {} ```ROR` prime `+`NaX3. 실험장치시약 : sodium ethoxide, benzyl chloride장치 : 둥근플라스크(100ml), Erlemeyer flask(250ml), separatory funnel(250ml), stirrer4. 실험방법① 100ml의 둥근 플라스크에 에탄올 20ml를 가한다.② sodium ethoxide 3.4g(50mmol)를 가하고 여기에 benzeyl chloride 1.265g(10mmol)를 서서히 가한다.③ 이 혼합물을 1시간 동안 환류한다.④ TLC를 이용하여 반응 진행여부를 확인한 후 반응이 완료시 rotary ethvaporator를 이용하여 에탄올을 제거한다.⑤ 에탄올을 제거 후 물(50ml)를 가한 후 이 반응용액을 에틸아세트를 이용하여(50ml) 3번 추출해 낸다.⑥ 추출한 용액을 2N-HCl(30ml)로 2번 씻어주고 물(30ml)로 한번 더 씻어준다.⑦ 무수MgSO _{4}로 건조시킨 후 용매를 날려 수율을 benzyl chloride로부터 계산한다.추론이번 실험은 Ether의 제법과 방법을 알아보고 Williamson 방법을 이용하여 ether를 제조해보는 실험이다. Williamson 방법을 이용하여 ether를 제조하면 ethoxybenzen이 만들어질 것이다. 혼합물을 1시간 동안 환류시키는데 여기서 환류란 가열에 의해 생긴 증기를 응축하여 다시 원래의 위치로 되돌리는 화학실험을 말한다. 반응이 완료된 것을 확인한 후에 rotary ethvaporator를 이용하여 압력을 낮추면 에탄올이 제거된다. 또 HCl과
2022 기초실험(2) 결과레포트 / 추출추출 결과레포트실험방법Caffeine의 추출1. 비커에 3g 홍차, 50ml 증류수, 1.8gCaCO _{3}를 가한다.2. 용액을 10분간 끓인 후 용액을 여과한다.3. 용액을 냉각시키고 분액깔때기와CHCl _{3}로 두 번 여과한다.4. 용액을MgSO _{4}로 건조시키고 용매를 날린다.6. 실험결과홍차 내 카페인 함량: 3%홍차 내 포함된 카페인의 양:24g TIMES {3} over {100} =0.72g수율:{`추출한`시료의`양} over {처음`사용한`시료의`양} TIMES 100= {0.59} over {0.72} TIMES 100=81.9%#7. 논의 및 고찰이번 실험에서는 카페인을 함유하고 있는 홍차 잎을 사용해 카페인을 추출 하는 실험을 진행했다. 실험방법 1번에서 홍차를 가열하기 전에 홍차와 증류수 그리고CaCO _{3}를 사용했다. 이 때CaCO _{3}는 홍차 안에 카페인 말고도 여러 가지 불순물이 들어 있는데 이것들을 제거하기 위해 사용한다. 조금 더 자세히 말하자면 홍차잎을 가열할 때 카페인과 비슷한 구조를 가진 탄닌 구조가 나오게 되는데, 약염기의 성질을 가지고 있는CaCO _{3}를 넣으면 불순물인 탄닌이 유기용매CH _{2} Cl _{2}가 물에 침전하여 분리함으로써 불순물을 제거할 수 있게 해준다. 또 유기 용매로써 사용된CH _{2} Cl _{2}는 원래CHCl _{3} 대신에 사용했는데CHCl _{3}가 독성이 강하기 때문이다.CH _{2} Cl _{2}를 분액깔때기에 넣게 되면 물과 섞이지 않고 분리하게 된다. 따라서 상분리를 이용한 추출방법을 사용하기 위해 유기용매로서CH _{2} Cl _{2}가 사용되었다. 이는 카페인이 유기용매에 녹고 다른 불순물들은 물에 있기 때문에 가능하다. 분액깔때기를 흔들 때 안에 가스가 차기 때문에 흔드는 과정에서 수시로 구멍을 열어 가스를 빼주어야 한다. 유기용매와 물이 비록 잘 섞이지는 않지만 유기용매에 물이 조금이라도 섞일 수 있으므로 유기용매안에 있는 물을 확실하게 없애기 위해MgSO _{4}를 사용한다. 따라서MgSO _{4}를 사용한 뒤 유기용매를 건조시킨다면 이론적으로 카페인만 남아 있을 것이다. 이번 실험에서 수득률이 약 82%가 나왔는데 이는 우선 홍차를 가열하는 시간 10분이 모자랐을 확률이 제일 높은거 같다. 또한 비커에 홍차 추출물을 가열한 것을 모았을 때 비커에 또한 카페인이 일부 남아 있을 것이다. 마지막으로 분액깔때기로 카페인을 유기용매로 옮기는 과정에서 모든 카페인이 다 이동하지 않은 것 같다.CaCO _{ 3}를 사용하는 이유는?- 불순물 제거 역할을 함MgSO _{4}를 사용하는 이유는?-CHCl _{3}층의 수분을 제거하기 위함CHCl _{3}를 사용하는 이유는?- 카페인과 함께 추출될 수 있는 다른 성분들을 물에 더 잘 녹게 만들어주어 추출에서 배제 시켜준다.이번실험에서 오차원인에 대해 자유롭게 서술하라고 하셨는데 그 이유를 생각해보면 다음과 같다. 이번실험에서는 8조의 실험 결과 샘플을 모두 모아 여과하였는데 조마다 추출의 정도가 달라(충분하게 끓이는 시간이 부족함) 제대로 실험하지 못해 수율이 낮은 조가 있을 것이다.CHCl _{ 3} 용매를 통해 여러 번 추출 하여야 수율이 높게 나올 것인데 한번밖에 하지 못해 하지 못해 수율이 낮을 수 있다. 또한 여과과정에서 감압여과과정을 생략하였는데 이 때문에 수율이 낮을 가능성이 있다. 실험을 통해 홍차에서 카페인 함유량을 실험적으로 구할 수 있었다.이번 실험에서는 홍차에 포함된 카페인을 추출한 양을 홍차에 포함된 카페인의 이론값과 비교해보는 실험 이었다.[그림 3] 카페인의 분자구조 [그림 4] 탄닌의 분자구조CaCO3은 추출물 내의 카페인 순도를 높이기 위해 사용되었다. 우선, 추출물 내에는 카페인 외의 탄닌 등 다양한 유기 성분이 존재한다. 이때, 탄닌과 같은 유기 성분은 애초에 극성이 작아 물에 대한 용해도가 낮다. 하지만, CaCO3와 같은 염기가 물에 첨가되게 되면 탄닌과 같은 유기물을 deprotonation시켜 극성을 띄게 하여 물에 대한 용해도를 높인다. 하지만, 이에 비해 카페인은 deprotonation 될 수 있는 수소가 존재하지 않기 때문에, CH2Cl2와 물이 동시에 존재하는 분별 깔대기 내에서 카페인을 제외한 유기물들은 물에, 카페인은 CH2Cl2에 녹기 때문에 추출물에서 카페인의 순도를 높일 수 있다. 불순물이 모두 물에 녹아 있기 때문에 물을 제거 해 주어야하는데 이때MgSO _{4}를 이용해 물을 제거 해 준다. 황산이온으로 만들어진 염은 결정수를 가지는데 결정수란 결정화 되어지면서 가지는 물의 양을 의미하고 높은 결정수를 가지는 물질은 물과 만날 경우 물을 흡수하는 성질을 가진다.실험 결과, 다양한 요소들이 오차의 원인으로 예측된다. 가장 큰 오차는 분별 깔대기를 이용한 추출에서 발생한 것으로 추측된다. CaCO3를 이용하여 카페인을 제외한 다른 유기물들의 극성을 높였다 하더라도, 약염기인 CaCO3가 deprotonation 시킬 수 있는 수소는 한정적이기 때문에 극성을 충분히 띄지 못하는 유기물이 다량 존재할 수 있다. 실제로 카페인이 홍차 내 존재하는 가장 유명한 화합물이지만 홍차 잎을 구성하는 대부분의 물질은 탄수화물과 단백질로 고분자의 형태로 존재하기 때문에, 물에 용해될 정도의 극성을 띄기 어렵다. 따라서, 실제로 다량의 유기물들이 CH2Cl2 층에 용해되어 오차를 발생시켰을 것이다. 또한, 실험자의 부주의에 의한 불순물과 filter paper로 완전히 걸러지지 않은 성분들이 추가적인 오차로 작용한 것으로 추정된다. 이와 같은 오차를 최소화하기 위해서는, 추출의 횟수를 늘려 카페인의 순도를 높이며, 관 크로마토그래피와 같은 방법을 이용하여 추가적인 추출을 진행해야 할 것이다.: 탄산칼슘(CaCO3)을 넣어주는 이유는 결과적으로는 불순물을 제거하기 위해서이다. 홍차를 물에 녹일 때 탄산칼슘을 같이 녹여주는데, 탄산칼슘은 유기산과 반응하여 열을 형성하고 이 열이 물에 녹게 되면 제거가 된다. 추출할 때 불순물이 포함되는 것을 막는 역할을 하는 것이다. 실험 마지막 과정에서 무수 황산 마그네슘을 사용하는데, 무수 황산 마그네슘은 물을 흡수하는 경향이 있어서 결정을 형성하는 데 중요한 역할을 한다. 물보다 용해도가 좋은 다이클로로메테인은 물과는 용해가 잘 일어나지 않아 층 분리가 적절하게 이루어지게 한다. 카페인에 대한 용해도가 좋아 불순물들을 제외하고 용해가 잘 되는 것이고 즉, 여기서 추출은 용해도의 차이로 된다는 것을 알 수 있다. 실험을 진행하면서 분별깔때기에 약간의 카페인이 남았을 가능성이 있고 시간 관계상 가열 시간이 10분밖에 되지 않았는데 이것이 카페인의 수득률을 낮추고 순수한 카페인을 얻는데 오차의 원인으로 작용한 것 같다.
추출 예비레포트1. 실험 목적유기화합물을 분리하거나 정제하는 방법들이 여러 가지가 알려져 있다. 이중 용매를 이용하여 홍차로부터 카페인을 추출해 봄으로서 추출법의 기본적인 원리와 방법들을 알아본다.2. 이론추출(Extraction)은 혼합물로부터 휘발성 및 비휘발성 용매를 이용, 원하는 물질을 분리해 낼 때 쓰는 방법으로서 식물의 줄기, 잎, 꽃잎 등에서 의약품이나 향수, 향료 등을 얻어낼 때 많이 사용되고 있다.추출의 기본적인 원리는 둘이 섞이지 않는 용매들 사이의 용질의 분배비(distributionratio)를 이용한다. 한 화합물(A)이 서로 섞이지 않는 두 용매(S _{1}과S _{2})에 분배되어 있을 때 한 용매 중의 농도와 다른 용매 중의 농도와의 비는 일정한 온도에서 일정하게 유지하고 있다. 즉, 한 화합물(A)이 둘이 서로 섞이지 않는 용매S _{1}과 용매S _{2}와 접촉하고 있을 때 그 용해도의 비를 분포계수(distribution coefficient) K로 나타낼 수 있으며, 이때 분포계수 K는 용매S _{1}과 용매S _{2}에 대한 개별적인 용해도의 비로 나타낼 수 있다.K= {용매`S _{1} 속의`A농도} over {용매`S _{2} 속의`A농도} 추출은 용매를 이용한 단순 추출법외에 Soxhlet 추출기를 이용한 연속 증류 추출법(simultaneous distillation extraction method)과 이산화탄소 등의 초임계 가스를 이용한 초임계 추출법(supercritical gas extraction method) 등이 알려져 있다.3. 실험장치시약 : 건조된 홍차(25g),CaCO _{3}(15g),MgSO _{4}장치 : Erlenmeyer flask(500ml), Separatory funnel(500ml), 온도가열장치(oil bath), Suction flask 및B {ddot{u}} chner funnel4. 실험방법Caffeine은 alkaloid 화합물로서 차나 coffee등에 많이 함유되어 있고, 분자식은C _{8} H _{10} N _{4} O _{2}로 이루어져 있으며, 강심제, 중추신경 자극제, 이뇨제등의 약효를 보여주고 있다.Caffeine의 추출① 500ml의 삼각플라스크에 25g의 홍차를 넣고 250ml의 물과 15g의CaCO _{3}를 가한다.② 저어주면서 20분간 끓인 후 용액을 여과시킨다.③ 여과한 용액을 실온으로 냉각시키고, 분액깔때기(Separatory funnel)로 옮긴 후CHCl _{3}용매를 이용 두 번 추출한다. (50ml x 2)④ 얻어진CHCl _{3}용액을 무수MgSO _{4}를 이용하여 건조시키고, 필터한 후에 감압 하에서 용매를 날린다. (rotary evaporator 이용)⑤ 생성된 고체를 petroleum ether를 이용하여 재결정시킨다.⑥ 얻어진 물질의 mp와 수율 등을 구한다.추론이번 실험은 유기용매를 이용하여 홍차의 카페인을 추출하는 실험이다. 카페인을 제외한 나머지 불순물들을 제거하는게 이번 실험에서 가장 중요하다. 홍차에 물과 함께
화학반응을 이용한 유기화합물의 작용기 확인결과레포트1. 실험방법① 바이알에 0.1NAgNO _{3} 6ml, 10%NaOH를 3ml 넣는다.② 위의 용액에NH _{4} OH용액 0.5ml를 서서히 가해 뚜껑을 닫고Ag _{2} O의 흑갈색 침전이 용해될 때까지 흔든다.③ 위에서 만든 Tollens’ 시약에 10% 글루코오스를 3방울 떨어뜨린다.2. 실험결과3. 논의 및 고찰이번 실험은 은거울 반응을 통해 포도당의 작용기를 확인하는 실험이었다. 바이알 벽면에 은이 붙어야하지만 은이 석출되는 결과가 나타났다. 그 이유는 글루코오스를 3방울 넣은 뒤 두세번 흔들어야하는데 반응이 일어날 때까지 계속 흔들어서 은이 붙지않고 석출되었다고 생각한다. 또 실험도구를 깨끗하게 씻지않아서 불순물이 들어갔을 것이라고 예측한다.1. Glucose 구조에 Aldehyde 기가 없는데 어떻게 이번 실험에서 은거울 반응이 일어났는지포도당은 알데히드를 가지고 있는 대표적인 유기물이다. 이 알데히드가 산화되면 카복실기로 바뀐다. 암모니아성AgNO _{3} 용액과 포도당, NaOH가 반응하여 포도당의 알데히드기가 암모니아성 질산은 용액을 환원시켜 은거울 반응이 일어난다.AgNO _{3}는Ag ^{+}이온을 발생시켜 은도금이 될 수 있는 원재료를 제공하는 역할을 한다. 아세트 알데히드나 포름알데히드는 pH가 높아야 환원력이 생기게 된다. 이때 NaOH가 pH를 올려줘 알데히드들이 환원을 할 수 있게 도와주는 역할을 한다. 만약 여기에 아세톤과 벤조알데히드를 사용하게 되면 아세톤과 벤조알데히드는 환원력이 약한 물질이므로 은거울 반응이 일어나지 않는다.2. 이 실험에서 Glucose 대신 사용할 수 있는 물질고급알데히드는 식물유 속에 존재하는 것도 있으며, 특히 벤즈알데히드는 배당체의 형태로 매실 · 복숭아 등의 씨 속에 존재한다. 또 방향족 알데히드에는 계피(桂皮) 알데히드 ·바닐린 등과 같이 식물정유(植物精油) 속에 존재하여 향료로 되는 것도 있다. 알데히드를 합성하는 데는, 1차 알코올을 산화하는 방법, 아세틸이나 CHCl₂와 같은 할로겐기(基)를 가진 화합물을 가수분해 시키는 방법, 그리고 산염화물을 환원하는 방법 등이 시행되고 있다.3. Tollen's 시약의 제조 과정 반응식으로 설명Tollens' test는 은거울 반응이라고도 하는데,AgNO _{3}에NH _{4} OH를 섞으면 암모니아성 은용액인 Tollens'시약이 만들어진다. 이 이온은 약한 산화제이지만, 알데히드를 카르복시산 이온으로 산화시킨다. 그 대신Ag ^{+}(은 이온)은 +1의 산화상태에서 금속 은으로 환원된다. 이 은이 시험관 벽에 달라붙어 은거울 반응이 일어난다. 이 반응은 속도가 느리며, 시험관 내벽이 깨끗해야 석출한 금속 은이 거울모양을 만든다. 그렇지 않으면, 회색 또는 검은색의 침전물이 만들어진다.
ether의 제조 결과보고서
