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단증류 결과레포트

2022 기초실험(1) 결과레포트 / 단증류단증류1. 실험목적2성분계를 시료로 하여 단증류를 행하고 단증류의 의의를 이해한다실험결과를 Rayleigh의 식으로 계산치와 비교해 본다2. 실험방법1) 50w%의 메탄올 수용액을 200cc 조제하여 증류플라스크에 넣는다2) 가열과 동시에 콘덴서에 냉각수를 통한다3) 유출량과 온도를 시간에 따라 기록한다(0mm~30mm 5분간격)4) 증류가 끝나면 잔액을 냉각시키고 그 양 및 밀도를 구한다3. 실험결과(실용상 ml와 cc는 같다고 가정한 후 결과 도출함)1. 시간에 따른 온도, 유출량 표 및 그래프실험번호시간(min)온도(℃)유출량(ml)*************731141573.*************76497307864x축 : 시간t(min) , y축 : 온도(℃) x축 : 시간t(min) , y축 : 유출량(ml)2. 원액, 유출액, 잔류액의 용량, 중량, 밀도액류용량(ml)중량(g)밀도(g/ml)원액200178(=343-165)0.89유출액6856(=187-131)0.82잔류액13288(=253-165)0.67(165g 플라스크 무게, 343g 플라스크+용액 무게, 187g 실린더 식힌 후의 유출액 중량,131g 실린더 무게, 253g 실린더+잔류액 중량)이론적으로 잔류액에는 물과 메탄올이 혼합되어 있지만 본 실험에서는 메탄올을 모두 증류했다고 가정3. 상온에서의 물과 메탄올의 이론적 밀도와 실험값을 이용한 오차율 계산오차율 계산 공식 :LEFT | {측정값(밀도)`-`이론값(밀도)`} over {이론값(밀도)} RIGHT |TIMES 100%메탄올 오차율:LEFT | {0.82-0.792} over {0.792} RIGHT | TIMES100 %=3.51%물 오차율:LEFT | {0.67-0.9749} over {0.9749} RIGHT | TIMES 100%=31.3%(물의 밀도는 물의 온도가 75도~80도 사이일 때의 밀도로 가정)4. 논의 및 고찰증류 방법 중의 하나인 회분 단증류는 일정량의 원액을 가열하x _{0}} ^{x _{1}} {{dx} over {y-x} =ln}} {n _{1}} over {n _{0}}(n _{0} :`초기`몰수,`n _{`1} :`최종몰수,`x`:`증기`조성,`y`:`액체`조성)로 나타내어진다. Raoult의 법칙이 성립하는 이상 혼합물인 경우, 상대 휘발도 a에 대하여ln {n _{0}} over {n _{1}} = {1} over {a-1} (ln {x _{0}} over {x _{1}} +a`ln {1-x _{1}} over {1-x _{0}} )이 성립한다. 그리하여 우리는 실험을 통해 얻은 값으로 상대 휘발도를 구할 수가 있는 것이다. 우리는 a를 알기 위해서는 물질의 조성을 알아야하는데 이는y= {y _{2} -y _{1}} over {x _{2} -x _{1}} (x-x _{1} )+y _{1}(x=실험을 통해 얻은 밀도)로 원액, 잔류액, 유출액의 조성을 알 수 있다. 이 때,y _{1} ,`y _{2} ,`x _{2} ,`x _{1}은 온도에 따른 메탄올의 밀도표에서 구할 수 있다. 따라서, 원액의 조성은y= {62-61} over {0.8902-0.8924} (0.89-0.8924)+61,`y=`62.09092(wt%), 잔류액의 조성은y= {96-95} over {0.8212-0.8240} (0.82-0.8240)+95,`y=`96(wt%)이 된다. 50wt% 메탄올 수용액을 사용하였지만 실험결과로 계산한 값은 62wt%가 나왔다. 또한, 실험으로 구한 유출액의 밀도가 너무 작아 온도에 따른 메탄올의 밀도표에 데이터 값이 없었다. 그렇기 때문에 이번 실험에서 Rayleigh식을 이용하여 상대 휘발도를 구할 수 없었다. 상온에서의 물과 메탄올의 이론적 밀도와 실험값을 이용한 오차를 계산해보았을 때 메탄올의 오차율은 낮게 나왔지만 물의 오차율은 30%가 넘어갔다. 또한, 손실량을 구하였을 때, 178g-(56g+88g)=34g으로 값이 매우 컸다. 손실량이 적을수록 실험이 잘 되었다고 말할 수 있는데 이번 실험은로 하여 단증류를 행하고 실험의 결과를 통해 다증류의 의의를 이해할 수 있었으며, 실험 결과를 Rayleigh의 식으로 계산치와 비교해 보았다.----------------이번 실험은 50w%의 메탄올 수용액을 200cc 조제하여 증류 플라스크에 넣어 가열시킨 뒤 냉각수를 통해 실린더에 메탄올을 유출하였다. 이성분계 시료에 의해 유출된 메탄올을 통해서 단증류를 이해하였다. 70도에서 90도 사이인 메탄올의 끓는점과 물의 끊는점의 차이를 통해서 메탄올을 유출하는 방법으로 실험을 진행하였는데 이때 온도가 물의 끊는점인 100도가 안 넘어가게끔 주의했고 온도가 70도에서 90도 사이에 유지되도록 하였다. 원액의 중량은 시료가 들어 있는 무게를 잰 후 플라스크 무게를 빼고(343g-165g), 유출액은 유출된 메탄올이 들어있는 실린더의 무게를 빼서 유출액의 중량을 구하였고(187g-131g) 잔류액 역시 플라스크를 빼서 중량을 구했다(253-165). 이렇게 구한 중량을 용량으로 나누어 메탄올과 물의 밀도를 도출해냈다. 원액과 유출액의 밀도를 비교해 보았을 때 원액의 밀도가 더 높고, 원액과 잔류액의 밀도를 비교해 보았을 땐 잔류액의 밀도가 더 낮다는 것을 알 수 있다. 그 이유는 증발 했기 때문에 유출액의 질량이 줄어들어 밀도가 원액보다 더 낮았다. 그러나 잔류액은 증발하지 않고 남은 액이기 때문에 밀도가 더 높아야 하지만 진행한 실험에서는 잔류액의 밀도가 더 높게 나와서 실험에 약간의 오류가 있다는 것을 확인할 수 있었다. 구한 밀도를 통하여 오차율을 계산해보니 메탄올의 오차율은 3.51%, 물의 오차율은 31.3%가 나왔다. 물의 오차율이 큰 원인으로는 물은 메탄올에 비해 온도에 따라 밀도가 다른데 온도가 물의 이론상 물의 밀도를 물의 온도가 75도에서 80도 사이로 계산을 하여 오차가 발생하였을 것이다.Rayleigh 식에 유출량의 양과 잔류액의 양을 대입하여 성립하는 것을 보아 단증류 실험을 이해했다. 또한 용액의 조성과 증기분압과의 관계를 확인하였고 Raoer {n _{0}}}} Rayleigh 식에서 우변의 함수{dx} over {(y-x)}는 평형데이터 표나 평형 곡선을 이용하여 도식적분이나 수치적분으로 구할 수 있다. (n _{0}:초기의 양, n:말기의 양 n,x _{0}:초기농도,x _{1}:최종농도)(n:혼합액, x:메탄올)Raoult의 법칙이 성립하는 이상 혼합물인 경우, 기-액 평형과 상대 휘발도 a와의 관계식y= {ax} over {1+(a-1)x}대입하여 적분하면ln {n _{0}} over {n _{1}} = {1} over {a-1} (ln {x _{0}} over {x _{1}} +a`ln {1-x _{1}} over {1-x _{0}} )초기농도와 최종농도를 구하여 Rayleigh식에 대입하면 이론값과 실험값의 차이를 비교할 수 있다.이번 실험의 목적은 2성분계를 시료로 하여 단증류를 행하고 단증류의 의의를 이해하는 것이다. 메탄올 수용액을 증류플라스크에 넣고 단증류 실험장치를 이용하여 메탄올만 증발시켜서 혼합물을 분리하는 실험이다. 물의 끓는점인 100℃를 넘기지 않도록 주의하면서 실험하였고 메탄올이 증발하여 날아가지 않도록 메탄올이 담긴 플라스크의 이음새 부분을 테이프로 감았다. 또 냉각기에 연결한 물의 통로가 가열된 플라스크에 닿지 않도록 주의하였다. 메탄올의 밀도는 0.792g/mL인데 유출액의 밀도는 0.82g/mL가 나왔다. 이런 오차가 발생한 이유는 메탄올을 증발시킬 때 온도가 올라가면서 물도 같이 증발되었기 때문이다. 또 냉각기 안에 남아있던 유출액을 고려하지 못했기 때문에 오차가 발생했을 것이다. 이번 실험을 통해 단증류 실험장치의 원리를 이해하였고 초기농도와 최종농도를 Rayleigh 식에 대입하여 이론값과 실험값의 차이를 비교할 수 있었다.--------------이번에는 메탄올 100ml, 증류수 100ml를 섞어 50w%의 메탄올 수용액을 조제하여 증류 장치를 이용해 가열시킨 후 냉각시켜 유출량과 온도를 기록하고 그에 따른 밀도와 그래프를 그려보는 실험을 하였다. 50w%의 메탄올 수용액은 플라스크 포함 343g이므로 플라스크 무게 165g을 빼주면 178g이 나온다. 밀도는 질량/부피 이므로 원액의 밀도를 구해주면 0.89g/ml이다. 실험 후 유출액은 253g이므로 플라스크 무게 131g을 빼준 56g이 유출액의 중량이다. 같은 방법으로 잔류액의 밀도도 구해주었다. 메탄올 수용액에 있던 메탄올이 전부 다 유출되었다면 원액의 밀도와 유출액의 밀도가 같을 것이지만 3.51%의 오차를 나타냈다. 이 오차가 발생한 이유는 메탄올의 쉽게 증발하는 성질에서 발생했을 수 있다. 이음새 부분으로 메탄올이 새어 나갔을 수 있다. 혹은 증류를 마친 후 기구를 기울여 냉각하는 부분에 있는 유출액까지 받아야 하는데 그러지 않아서 한 두방울이 오차를 유발했을 수도 있다. 이론적으로 잔류액에는 물과 메탄올이 혼합되어 있지만 본 실험에서는 메탄올을 모두 증류했다고 가정하기 때문에 잔류액의 밀도는 물의 밀도를 나타내야 하는데 31.3%이라는 다소 큰 오차를 나타냈다. 그 이유는 잔류액에 메탄올과 물이 함께 존재하기 때문이고 증류 과정에서 물의 일부가 증발했을 수도 있다고 생각한다. 단증류란 액체를 가열하여 끓는점에 도달하여 기체 상태가 되는데, 여기서 섞여 있는 액체의 끓는점의 차이를 이용하여 분리하는 가장 기초적인 방법이다. 주로 섞여 있는 액체의 끓는점 차이가 클 경우 사용한다. 단증류를 반복하는 것을 재증류라고 하는데 이 횟수를 많이 하면 순수한 메탄올을 얻을 수 있을 것이다. 하지만, 재증류는 유출액의 양이 횟수마다 적어지므로 능률이 낮아지고 열의 이용 면에서도 비경제적이다. 이번 실험을 통해 메탄올의 증류 정도를 알아보고 단증류의 의의를 알아볼 수 있었다.-------------------------메탄올의 직접 측정한 밀도값은 이론적 밀도값보다 0.028 정도 더 나오게 됐지만 원액의 밀도보다는 0.07 정도 줄어든 것을 볼 수 있다. 메탄올이 플라스크 가지로 가지 못 하고 그 전에 응축돼 다시 내부로 들어갔기 때문이라고 원인을 들되었다.

공학/기술| 2026.08.14| 6페이지| 2,500원| 조회(4)

실험, 단증류, 기초실험, 결과, 결과레포트

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알코올의 산화 결과보고서

알코올의 산화 결과보고서1. 실험방법① 100ml 비커에 15ml의CH _{2} Cl _{2}용매를 넣은 후,CrO _{3} 0.75g을 천천히 넣어준다.② Pyridine 1.2ml를 가한다 -> 30분 반응③ Citronellol 1ml를 3ml의CH _{2} Cl _{2}에 녹인 후 스포이드로 천천히 넣어준다.④ 30분 동안 반응시킨 후, TLC를 이용하여 반응여후 관찰2. 실험결과?TLC 전개 사진?반응 매커니즘?collins reagent 대신에 사용가능한 산화제 종류PCC(pyridinium chlorochromate), PDC(pyridinium dichromate),MnO _{2}TPAP(Pr _{4} N ^{+} RuO _{4} ` ^{-}): 분자체 등을 사용해 물을 제거해 주지 않으면 카복실산으로의 산화가 진행된다.IBX(또는 periodinane)와 DMP(Dess-Martin periodinane): 1,2-diol에서 IBX를 사용할 경우 정상적으로 1,2-diketone으로 산화되는 반면 DMP를 사용하면 산화성 분해가 일어난다.활성 DMSO 산화제: Swern oxidation, Corey-Kim oxidationTEMPO: 1차 알코올과 2차 알코올이 함께 존재할 때 1차 알코올만 선택적으로 산화시킬 수 있는 시약이다.3. 논의 및 고찰이번 실험에서는 알코올의 산화반응을 통해 카보닐화합물의 합성과 산화제의 선택에 대하여 알아봤다. 이론을 통해 1차 알코올을 산화시키면 알데히드나 카르복실산을 생성하고 2차 알코올을 산화시키면 케톤을 생성한다는 것을 알게되었다. 보통 1차 알코올을 산화시키면 알데하이드에서 카르복실산으로 바로 산화된다. 알데하이드가 알코올보다 더 쉽게 산화되기 때문이다. 하지만 산화제CrO _{3}와 용매CH _{2} Cl _{2}를 사용하면 알데하이드에서 반응이 멈춘다. TLC판을 이용해서 반응성을 확인하기 위해 Citronellol을CH_{2}Cl_2에 녹인다. 실험 결과를 보면 왼쪽은 반응 전의 Citronellol이고 오른쪽은 반응 후의 Citronellol이다. 오른쪽에는 총 3개의 점이 찍혀있는데 각각 산화된 Citronellol, 산화되지 않은 Citronellol, 그리고 나머지 부산물이다. 왼쪽과 비교해봤을 때 같은 위치에 전개된 것이 산화되지 않은 Citronellol, 그 위에 전개된 것이 산화된 Citronellol이다. 산화 반응이 일어나기 위한 충분한 시간을 반응시키지 못했기 때문에 산화되지 않은 Citronellol이 함께 전개되었다. 또 반응이 완성된 물질의 불순물을 제거해주지 않았기 때문에 불순물도 함께 전개되어 맨 밑에 나타났다. 산화되지 않은 Citronellol보다 산화된 Citronellol이 더 높게 전게된 이유는 알데하이드는 알코올보다 극성이 작기 때문이다. 이를 통해서 알코올이 산화되어 알데하이드가 생성되었는지 확인할 수 있었다.실험과정에서CH _{2} Cl _{2}용매에CrO _{3}와 pyridine을 반응시켰다. 이때 상온상태를 유지하는데 그 이유는 pyridine은 반응성이 커 온도에 영향을 받을 수 있기 때문이다. 여기에 Citronellol을 가한 물질과 희석시킨 알코올을 TLC를 이용해 비교하였다. TLC 사진을 보면 왼쪽은 알코올이고 오른쪽은 산화반응을 시킨 결과물인데 오른쪽을 보면 전개된 spot이 3군데 있다. 이는 알코올을 산화를 위해 2시간 이상의 시간을 투자해 반응을 해야 하지만 시간상 30분밖에 진행하지 못했고 이 때문에 반응이 아직 덜 일어나게 되어 알코올과 결과물인 알데하이드가 동시에 존재하게 되었다. 그리고 pyridine의 부산물 spot도 생기게 되어 3개의 spot이 전개되었다.(아래에서 순서대로 부산물 ? 알코올 ? 알데하이드) 이전 TCL 실험을 통해 극성이 강할수록 더 크게 잡아당겨 전개가 잘되지 않는다는 사실을 배웠고 이를 토대로 알데하이드기가 알코올보다 극성이 약함을 알 수 있다. 이번 실험의 collins reagant를 이용했다. 이는CrO _{3}와 pyridine,CH _{2} Cl _{2}에서 반응한다. chromic troxide가CrO _{3}에 전자쌍을 주면서 이둘은 결합해 O-와 H+가 형성된다. pyridine이 베이스로 작용해 H+를 떼오고 다시 pyridine이 반응하여 밀어주게 되면서 알데하이드가 생성되고CrO _{3}가 재형성된다. 이 반응은 물 없이 pyridine을 이용하는 것이 특징이다. 이와 반대로 Jones 시약은 물 안에서 진행된다.이번 실험은 알코올(Citronellol)을 산화시켜 알데하이드를 만들어보는 실험이었다. 알코올에 대해서 간단히 설명하자면 알코올은 하이드록시기(-OH)가 탄소 원자에 결합된 유기화합물이다. 이때 하이드록시기(-OH)가 연결된 탄소에 직접 붙어있는 알킬기의 수에 따라 1차, 2차, 3차 알코올로 구분되는 것이다. Citronellol의 경우는 1차 알코올에 해당하는 알코올이므로, 이를 산화 시키면 알데하이드가 되고, 알데하이드를 한번 더 산화시키면 카르복실산이 되는 구조이다. 참고로 2차 알코올을 산화 시키면 케톤이 되지만, 3차 알코올의 경우는 산화 시켜도 반응이 없다. 왜냐하면 1차, 2차 알코올의 경우는 H를 가지고 있지만, 3차 알코올은 H가 없어서 산화가 진행되지 못하기 때문이다.우리가 이번 실험에서 사용 한 시약은 1차 알코올을 알데히드로 산화시키는 여러 가지 시약 중 콜린스 시약을 사용했다. 콜린스 시약은 크롬 산화물과 피리딘의 복합체로 이번 실험에서CrO _{ 3}를 산화제로 사용하여 콜린스 시약을 통해 1차 알코올(Citronellol)을 알데하이드로 산화시켜 보았지만, 만약 산화제로CrO _{ 3}가 아닌H_{ 2}CrO _{ 4}와 같은 물질을 산화제로 사용했더라면 1차 알코올을 알데하이드가 아닌 카르복실산으로 산화시키므로 우리가 얻고자 하는 물질이 만들어지지 않게 된다. 즉, 이를 통해 산화제의 선택이 중요함을 알 수 있게 된 과정이었다. 이번 실험에서는 여태 진행해왔던 다른 실험들과는 달리 주의해주어야 할 사항이 있었다. 그것은 콜린스 시약을 만드는 과정을 포함한 모든 실험 과정을 진행함에 있어서 용액에 어떠한 물질을 첨가할 때마다 천천히 넣어주어야 하는 것이었다. 왜냐하면 이번 실험에서 사용한 물질들은 반응성이 좋기 때문에 한꺼번에 다량의 물질을 넣어주게 되면 자기들끼리 뭉쳐서 실험이 제대로 진행되지 않을 수 있기 때문이다. 그 후에 실험과정에서 본격적인 알코올의 산화 반응을 일으켜주고 이를 TLC판을 통해 확인해보는 과정을 진행하였다.TLC판에 product와 Citronellol(알코올)을 점적한 결과를 보면, product를 점적한 부분에 있어서는 2개의 peak가 보이게 된다.(이물질 제외) 둘 중 밑에 있는 peak는 Citronellol의 peak 높이와 같으므로 알코올의 peak라고 추측해 볼 수 있고, 그 위에 있는 peak는 알코올이 산화되어 만들어진 알데하이드 peak라고 추측해 볼 수 있다. 왜냐하면 기본적으로 알데하이드는 알코올보다 극성이 작기 때문에 TLC판에서 더 높이 움직이기 때문이다. 이때 시간의 경과에 따라 알코올이 점점 알데하이드로 바뀌므로 알코올의 peak는 연해질 것이고, 알데하이드의 peak는 조금씩 더 뚜렷하게 변할 것으로 추측해 볼 수 있다. 그리고 원래 실험의 경우 반응을 2시간 진행 시켜야했지만 30분씩만 반응시켜 알코올이 산화되는 반응시간이 부족해 아직 반응이 완료되지 않은 알코올과 반응이 완료된 알데하이드가 아직 용액에 섞여있어 TLC에서 여러층으로 나타나는 것이라 추측할 수 있다.이번 실험에서는 1차 알콜을 가지고 있는 Citronellol을 Collins 시약을 이용하여 산화시켜 알데하이드로 만드는 실험을 진행하였다. Citronellol을 산화 시키기에 앞서 우선 Collins 시약을 만들어야 한다. Collins 시약은 Pyridine과 Chromium trioxide를 유기용매

공학/기술| 2026.08.14| 4페이지| 2,500원| 조회(2)

산화, 실험, 알코올, 기초실험, 결과, 결과레포트

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단증류 예비레포트

단증류1. 실험 목적2성분계를 시료로 하여 단증류를 행하고 단증류의 의의를 이해한다.실험결과를 Rayleigh의 식으로 계산치와 비교해 본다.2. 이론단증류라 함은 일정량의 혼합액체를 증류기에 넣고, 열을 가해 비등시켜 발생하는 증기를 냉각 응축하여 적당한 양의 유출액이 생겼을 때 조작을 중지하는 증류방법을 말하며 이것은 미분증류라고도 한다.기-액평형의 2성분계를 증류할 때, 일정회 분량의 원액n _{0}(kg·mole)을 단증류하기 시작한 후 어느 순간에 증류기에 남아있는 액체의 몰 수를 n(kg·mole)이라 하자. 이때 x와 y를 각각 증기와 액체의 조성이라고 하면 증류기에 남아있는 성분 A의 총 몰수는 다음과 같다.n _{A} =xn (8-1)이 순간에 극히 소량의 액dn이 기화되면 성분 A의 몰수 변화는ydn 또는dnA이다. 식(8-1)을 미분하면,n _{A} =d(xn)=ndx+xdn (8-2)이 된다. 그러므로ndx+xdn=ydn 재정리하면, 다음과 같이 된다.{dn} over {n} = {dx} over {(y-x)} (8-3)식 (8-3)을 초기의 양n _{0}와 말기의 양 n 사이에서 우변을 초기농도와 최종농도인x _{0}와x _{1}사이에서 정적분하면, 초기 및 최종 농도는 다음과 같이 된다.int _{n _{0}} ^{n _{1}} {{dn} over {n} = int _{x _{0}} ^{x _{1}} {{dx} over {y-x} =ln {n _{1}} over {n _{0}}}} (8-4)식(8-4)는 Rayleigh 식으로 잘 알려져 있으며, 우변의 함수{dx} over {(y-x)}는 평형데이터 표나 평형 곡선을 이용하여 도식적분이나 수치적분으로 구할 수 있다.Raoult의 법칙이 성립하는 이상 혼합물인 경우, Rayleigh 식의 간단한 대체식은 상대 휘발도 a를 이용해서 유도될 수 있다. 기-액 평형과 상대 휘발도 a와의 관계식y= {ax} over {1+(a-1)x} (8-5)으로부터 식 (8-5)를 식 (8-4)에 대입하여 적분하면ln {n _{0}} over {n _{1}} = {1} over {a-1} (ln {x _{0}} over {x _{1}} +a`ln {1-x _{1}} over {1-x _{0}} ) (8-6)3. 실험장치 및 시약? 단증류 실험장치? 메탄올4. 실험방법1. 30~70%의 메탄올 수용액을 300cc 정도 조제하여 증류 플라스크에 넣는다.2. 개별의 메탄올 원액의 밀도를 측정하고 표에서 농도를 결정한다. 또는 초기에 정확한 농 도의 메탄올 용액을 조제하여도 좋다.3. 가열과 동시에 콘덴서에 냉각수를 통한다.4. 증류가 시작하여 증기가 유출되면 초류를 5cc 정도 취하여 밀도를 구한다.5. 유출량을 시간에 따라 기록하고 온도도 기록한다.6. 유출량이 150cc정도가 되면 증류 5cc를 취하여 같은 방법으로 농도를 구한다.7. 증류가 끝나면 잔액을 냉각시키고 그 양 및 농도를 구하고 역시 잔류출 액량 및 농도를 구한다.5. 추론이번 실험은 조제된 메탄올 수용액을 단증류 실험 장치를 통해 메탄올을 분리하는 실험이다. 단증류 장치는 끓는점 차이를 이용하여 물과 메탄올을 분리하는 것이다. 메탄올 수용액을 증류할 때 물의 끓는점까지 온도가 높아지면 물도 같이 증류되어 유출액의 밀도가 이론값보다 높게 나올 것이다. 그래서 단증류 실험 장치를 사용할 때 온도는 서서히 올려 가열을 천천히 하는 것이 중요하다. 또 질량을 정확히 측정하기 위해 냉각기와 플라스크의 이음새 부분을 정확하게 연결해야 한다. 가열장치를 사용하기 때문에 화상을 입지 않도록 유의해야한다. 메탄올과 물을 분리해내고 초기농도와 최종농도를 구하여 Rayleigh식에 대입하면 이론값과 실험값의 차이를 비교할 수 있을 것이다.

공학/기술| 2026.08.14| 3페이지| 2,000원| 조회(4)

실험, 단증류, 기초실험, 예비, 예비레포트

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알코올의 산화 예비보고서

알코올의 산화 예비보고서1. 실험 목적알코올의 산화반응을 통해 카보닐화합물의 합성과 산화제의 선택에 대하여 알아본다.2. 이론광범위하게 산화(oxidation)란 수소원자를 제거하거나 산소원자를 얻는 반응을 말하는데 이러한 산화반응은 유기화학에서 널리 이용되어 오고 있다. 알코올 화합물의 가장 중요한 반응중의 하나는 산화에 의해 카보닐(C=O)화합물의 생성이다. 즉 1차 알코올은 알데히드나 카르복실산을 생성하고 2차 알코올은 케톤을 생성한다.1차 알코올을 알데히드로 산화시키는 방법으로는 크롬 금속을 이용한 Collins’regent(CrO _{3} /2 pyridine), PCC(C _{5} H _{5} N,CrO _{3}, HCl), PDC{(C _{5} H _{5} N) _{2},H _{2} Cr _{2} O _{7}}등이 있고, 그 외에도MnO _{2}를 이용한 방법과 Swern {DMSO,(COCl) _{2}, TEA}, Dess-Martin oxdiation 등이 잘 알려져 있다.1차 알코올을 카르복실산으로 직접 산화시키는 방법으로는 Jones’ reagent(CrO _{3} /H _{2} SO _{4} )가 널리 사용된다.2차 알코올을 케톤으로 산화시키는 방법으로는 sodium dichromate(Na _{2} Cr _{2} O _{7} )나 Jones’ reagent 등이 사용되고 있다.3. 실험장치시약 : Citronellol (560mg), Pyridine (3.6ml), 2N-HCl, Celite, TLC plate와 Chamber장치 : 둥근 flask (100ml), Ice bath, Stirrer4. 실험방법?Citronellol의 산화1차 알코올을 알데히드로 산화시키는 여러 가지 시약 중 Collins reagent를 사용해 본다.① 100ml의 둥근 flask에 200ml의CH _{2} Cl _{2} 용매를 넣고 pyridine 3.6ml를 가한다.② 0℃를 유지하면서CrO _{3} 2.26g을 서서히 가한다.③CrO _{3}를 가한 후 ice bath를 제거한 후 실온에서 30분 동안 더 반응시킨다.④ Citronellol (560mg)을 3ml의CH _{2} Cl _{2}에 녹인 후 스포이드를 이용해 서서히 첨가한다.⑤ 2시간 동안 더 반응시킨 후 TLC을 이용해서 반응여부를 판별한다.⑥ 반응이 완성되면 Celite를 이용해 filter한 후CH _{2} Cl _{2}(30ml)을 이용해 Celite를 씻어준다.⑦ 합친CH _{2} Cl _{2} 용액을 2N-HCl를 사용해 두 번 씻고 증류수로 다시 한번 씻어준 후 무수MgSO _{4}를 이용해 건조시킨다.⑧ 감압하에서 용매를 제거하여 citronellal을 얻고 수율을 계산한다.

공학/기술| 2026.08.14| 3페이지| 2,000원| 조회(5)

산화, 실험, 알코올, 기초실험, 예비, 예비레포트

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카보닐 화합물의 환원 결과보고서

1 카보닐 화합물의 환원 결과보고서 1.실험방법 ①100ml 플라스크에 300mg 의 acetophenone 을 넣고 에탄올 20ml 를 가한다. ②위용액을 0도(ice bath) 로 유지하면서 NaBH4 190mg 을 서서히 가하면서 교반시킨다. (3회 나눠서) ③30분 동안 교반시키고, 2N-HCl 용액을 3~4 방울 가하여 반응을 멈춘다. ④TLC 를 확인한다. 2.실험결과 ?TLC 해석 왼쪽은 acetophenone , 오른쪽은 RM 오른쪽에 찍힌 것을 보면 acetophenone 과 같은 위치에 있지 않고 높이 차이가 발생한 걸로 보아 다른 물질임을 알 수 있다. 용매인 에탄올을 날려주지 않아 에탄올의 극성으로 인해 RM 의 peak 이 뾰족하게 전개된다. 생성물인 2차 알코올이 acetophenone보다 아래쪽에 위치하여 전개거리가 ?음. Acetophenone 보다 극성이 크다. ?이번 실험 반응메커니즘 ?다양한 카보닐화합물에 따른 환원제 카보닐 화합물 환원제 생성물 Ketone NaBH4 Alcohol Aldehyde LiAlH4, LAH Alcohol Carboxylic acid NaBH4, LiAlH4 Alcohol Ester NaBH4 Aldehyde, Alcohol 이외에 수소화 알루미늄 리튬, 사수소화 붕소 나트륨, 수소화알루미늄디아이소뷰틸 등이 있다. 3.논의 및 고찰 이번 실험은 카보닐 화합물의 환원반응을 통해 알코올을 합성해 보고, 환원제의 선택에 대하여 알아보는 실험이었다. 이론을 통해 알데히드는 환원에 의해 1차 알코올로 전환되고 케톤은 2차 알코올로 전환된다는 것을 알았다. 용액을 0℃로 유지하면서 NaBH를 서서히 가하는데 NaBH를 가할 때 수소가 발생하는 발열반응이 일어날 수 있기 때문에 온도를 유지하면서 서서히 가해주는 것이다. 다른 온도에서 반응시키면 다른 물질로 변형될 수 있다. NaBH를 서서히 가하니까 수소가 발생하여 삼각플라스크 안이 뿌옇게 흐려졌다. 이것은 친핵체로 작용하는 수소 음이온이 카르보닐기로 이동하는 과정에서 생기는 현상이다. TLC를 확인하기 전에 2N-HCl 용액을 넣었는데 그 이유는 반응을 중단하기 위함이다. HCl이 환원제와 먼저 반응하면 NaBH가 다른 물질로 깨져서 환원제의 역할을 하지 못하기 때문에 더 이상 acetophenone을 2차 알코올로 환원시키지 못한다. 결과 사진에서 왼쪽은 acetophenone, 오른쪽은 반응시킨 용액이다. 오른쪽을 보면 acetophenone과 같은 위치에 점이 없고 그보다 조금 아래에 새로운 점이 찍혔다. 이를 통해서 모든 acetophenone이 2차 알코올로 환원되었음을 알 수 있다. 원래는 높이 차이가 더 많이 나지만, 에탄올이 덜 말랐을 때 전개하면 이런 결과가 나온다. TLC를 확인해보면 생성물이 acetophenone보다 아래에 위치해있다. 극성이 클수록 전개 거리가 짧기 때문이다. 이를 통해 acetophenone보다 생성물의 극성이 더 큰 것을 알 수 있었다. 저번 실험과 반대로 이번엔 카보닐화합물을 ‘환원’시키는 실험이다. 이론을 토대로 알데히드를 환원시키면 1차 알코올, 케톤을 환원시키면 2차 알코올이 된다는 것을 알고 있다. 케톤인 아세토페논을 NaBH4를 환원제로 이용해 환원시키는 실험을 진행했다. 실험으로 2차 알코올을 만드는데 이 반응은 빠르게 일어나기 때문에 TLC를 분석해보면 왼쪽 아세트페논과 똑같은 위치의 spot이 오른쪽에 없음을 확인했고 아세트페논은 모두 반응함을 알 수 있었다. 이때 HCl을 넣어 NaBH4와 다른 반응을 먼저 일으켜 실험을 중단시키는데 이번 실험에서는 모두 반응이 일어나게 된 30분 이후에 HCl을 첨가하여 큰 의미를 주진 않지만 HCl을 더 좁은 시간간격으로 가하여 확인하게 되면 시간별로 진행정도를 알 수 있게 된다. 실험에서 온도를 유지하며 천천히 가한 이유는 수소발생을 억제하기 위함이었다. NaBH4가 LiAlH4 보다 선택성이 크고 위험하지 않은 물질이기 때문에 사용된다.(반응성은 LiAlH4가 더 큼. 따라서 에스테르 카르복실산 등 대부분의 작용기를 다 환원시킬수 있다.) TLC결과 새로 환원된 2차 알코올의 극성이 커 아세토페논보다 덜 전개될 것을 확인할 수 있었다. 이번 실험에서는 저번 실험에서 했던 알콜의 산화과정의 반대인 카보닐화합물의 환원에 대한 실험을 진행했다. 이번 실험에서 카보닐화합물은 acetophenone을 사용하였고 환원제로는 를 사용하였다. acetophenone은 방향족 케톤이다. 즉 케톤기를 가지고 있다는 것을 알고 있으므로 acetophenone이 2차 알콜로 환원된다. 는 알데하이드와 케톤을 잘 환원시키고 결정성 고체이기 때문에 에 비해 안정하다. 하지만 에스터와 카르복실산은 환원 시키지 못한다. 실험을 다하고 이것을 TLC판에 찍어 보았을 때 왼쪽의 acetophenone이 더 위에 있다는 것을 확인 할 수 있다. 그리고 오른쪽의 것은 acetophenone보다 살짝 아래에 있으므로 모두 환원이 진행된 2차알콜이다. 전개거리를 비교하였을 때 알콜의 전개거리가 살짝 더 아래에 있다는 것을 확인할 수 있다. 이것을 통해 2차알콜의 극성이 acetophenone보다 더 크다는 것을 알 수 있다. TLC판에 찍은 사진을 보면 2차알콜의 전개거리와 acetophenone의 전개거리가 아주 살짝 차이나는 것은 에탄올을 덜 말리고 찍었기 때문이다. 만약 다 말리고 찍었다면 이것보다는 더 차이가 컸을 것이다. 실험과정 3번을 확인하게 되면 반응 마지막 부분에 2N-HCl을 넣는 것을 알수 있다. 이는 반응을 중단하기 위해서 사용하였는데 조금 더 자세히 말하면 HCl을 넣게 되면 환원제인 와 반응을 하게 되어 환원제인 가 깨져버려 더 이상 환원제의 역할을 할 수 없게 되기 때문이다. 이번 실험에서는 30분이 지나면 거의 모든 반응이 다 일어나기 때문에 굳이 HCl을 넣을 필요가 없지만 만약 5분 10분이 지났을 때의 상태를 확인해야한다면 매우 유용하다. 이번 실험은 카보닐 화합물의 환원을 통해 알코올을 실험이다. H 음이온이 카보닐기를 공격하고 이를 통해 알콕시화 중간체가 만들어진 후 산소 음이온이 수소 양이온을 당겨와서 2차 알코올로 환원되는 것이다. 아세토페논에 용매인 에탄올을 넣은 후 용액의 온도를 0도로 유지하면서 환원제인 NaBH4 를 넣어주는데 그 이유는 NaBH4 가 활성화되는 온도가 0도이기 때문이다.온도별로 반응하는 것이 다르기 때문에 최대한 0도로 유지하면서 실험하는 것이 수율을 높이는 방법이 될 것이다. 또 다른 환원제로 LiAIH4 도 있는데 이는 폭발성의 위험이 있으므로 실험에는 NaBH4 를 사용한다. HCl 를 넣는 이유는 활성화를 중지시키는 역할을 하기 때문이다. 이번 실험에서는 그닥 큰 효과를 나타내진 않지만 짧은 시간대의 실험결과를 확인할 때는 중요한 역할을 하게 될 것이다. TLC 에 전개된 것을 보면 생성물이 아세톤페논과 같은 위치에 있지 않고 높이 차이가 발생했으므로 다른 물질임을 알 수 있고 따라서 아세토페논이 2차 알코올로 환원되었음을 알 수 있다. 생성물의 peak 가 뾰족하게 전개된 이유는 용매인 에탄올을 날려주는 작업을 하지 않아 에탄올의 극성에 의해 나타난 것이다. 전개거리를 보았을 때는 생성물의 전개거리가 더 짧으므로 아세토페논보다 2차 알코올의 극성이 더 크다는 것을 알 수 있다. 카보닐 화합물 중 케톤기를 가지는 Acetophenone을 환원시켜 알코올을 합성하는 실험이었다. Acetophenone을 환원시키는 환원제로는 폭발성을 가져 위험할 수 있는 LiAlH4 대신 안정한 NaBH4를 사용했다. 실험 중에 얼음을 이용하여 온도를 낮춰주면서 0’C를 유지하며 실험을 진행했는데 이 이유는 NaBH4의 활성화 온도가 0’C 이기 때문에 실온에서의 반응성과 0’C에서의 반응성이 다르다. 또한 NaBH4를 가할 때 발열 반응이 일어난다. 따라서 온도계를 사용해 0’C를 유지했었다면 환원의 결과물인 알콜의 수율을 높이고 실험의 정확성을 높일 수 있었을 것이다. Acetophenone의 환원반응에서 H+이 Acetophenone의 카보닐기를 공격해 알콕시화이온 중간체를 형성하고, 이후 H3O+가 전기음성도가 높아 O가 끌어당긴 전자를 가져가고 O가 H+를 가져가 OH를 가지게 되고 2차 알코올로 환원시킨다. 반응을 시작하고 30분뒤 HCl을 첨가하였는데 HCl은 환원제인 NaBH4이 해리되어 이온화 되어 있을 때 NaBH4과 반응해 환원제로 역할을 하지 못하게 해 반응을 종결 시켜 HCL을 첨가하지 않을 경우 알코시화이온 중간체에서 멈춰 TLC를 이용해 관찰 하기 어려울 수 있는 경우를 막아준다. 이번 실험에서는 충분한 반응 시간을 가져 큰 효과를 보지 못했지만 반응시간이 짧을 경우 큰 효과를 볼 수 있을것이다. 반응이 완료된 용액을 TLC을 이용해 관찰 했을 때 acetophenone이 모두 환원이 진행된 2차알콜보다 더 많이 이동함을 확인 할 수 있다. TLC판에 발려있는 실리카겔은 극성을 띄고 극성물질을 극성 물질끼리 더 당겨 TLC판에서 극성 물질의 이동거리가 더 짧은데 이것을 통해 2차알콜의 극성이 acetophenone보다 더 크다는 것을 확인 할 수 있었다.

공학/기술| 2026.08.14| 4페이지| 2,500원| 조회(6)

실험, 기초실험, 결과, 환원, 결과레포트, 카보닐화합물

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