1. 실험 목적비타민 C가 쉽게 산화되는 성질을 이용하여 미지 시료에 포함된 비타민 C를 정량분석하고, 산화환원 반응을 이용한 산화 환원 적정법에 대해 이해한다.2. 실험 원리비타민 C(L-ascorbic Acid)는 육탄소 사슬로, 화학적으로는 글루코스와 밀접하다. 1928년 센트 죄르지(Szent-Gyrgyi)에 의해 처음으로 분리되었으며, 1933년 하워스(Walter Haworth)에 의해 구조가 밝혀졌다. 1934년 라이히슈타인(Tadeus Reichstein)이 글루코스로부터 비타민 C를 합성하는 저렴한 합성법을 알아내었으며, 이를 통해 비타민 C가 상업적으로 합성되게 되었다. 비타민 C는 괴혈병 치료제로도 쓰이며, 항산화 물질로 신체를 활성 산소로부터 보호한다. 비타민 C의 특징은 매우 쉽게 산화된다는 것이다. 보통 산화는 염기성 조건에서 더 쉽게 일어난다. 왜냐하면 수소 이온을 잃어야 산화 반응이 원활하게 진행되는데, 용매가 산성일 경우 수소 이온의 양이 과다해 산화가 어렵기 때문이다. 비타민 C는 산화되면 산화형인 디하이드로 아스코르빈산(dehydro ascorbic Acid)로 변한다. 또 dehydro ascorbic acid는 2,3-diketo-L-gulonic aid로 산화된다. L-ascorbic acid와 dehydro ascorbic acid 사이의 변환은 가역적 산화 환원 반응이지만 dehydro ascorbic acid가 2,3-diketo-L-gulonic aid로 산화되는 것은 비가역적 반응이다. 따라서 비타민 C는 dehydro ascorbic acid로 산화되면서 다른 물질을 환원시키는 환원제로서 작용할 수 있는 물질이다.산화는 산소와 결합하거나 수소를 잃거나 전자를 잃거나 산화수가 증가할 때 산화한다고 한다.환원은 그와 반대로 산소를 잃거나 수소와 결합하거나 전자를 얻거나 산화수가 감소하는 반응을 환원한다고 한다.
1. 실험 목적아보가드로 수는 SI 단위계에서 수의 기본적인 값이다. 이 수를 실험으로 결정해 본다. 팔미트산(C_15 H_31 COOH), 스테아르산(C_17 H_35 COOH) 혹은 세로트산(C_25 H_51 COOH)와 같이 긴 사슬 모양의 탄화수소 화합물(지방산의 한 종류) 분자의 한 쪽 끝은 극성을 가진 카복실기(-COOH)로 구성되어 있다. 이러한 분자가 물 표면에 놓이게 되면 카복실기가 역시 극성을 가진 물 분자와 상호 인력을 미치게 된다. 따라서 이러한 지방산은 물 표면에서 단분자층(단일 분자막)을 형성하며, 이 성질을 이용하여 만일 지방산 분자 하나가 차지하는 면적(단면적)을 알고 있다면, 주어진 넓이의 단분자층을 형성하는 지방산의 개수를 산출할 수 있다. 이 지방산의 개수와 측정에 사용된 지방산의 질량으로부터 아보가드로 수를 구할 수 있다.2. 실험 원리아보가드로 수, 즉 1몰에 해당하는 분자수를 구하기 위해서는 분자가 가지고 있는 거시적인 성질과 미시적인 성질을 동시에 알아야 한다. 거시적인 성질의 예로는 분자 1몰이 차지하는 부피와 전기분해에서 분자 1몰을 추출하는 데 필요한 전기량 등이 있다. 반면 미시적인 성질의 예로는 분자 한 개가 차지하는 부피와 전자 한 개가 띠고 있는 전기량 등이 있다. 거시적인 성질과 미시적인 성질의 차이는 상대하는 물질의 양이라고 할 수 있다. 거시적인 성질을 다룰 때는 분자 1몰에 대한 성질을 보고, 미시적인 성질을 다룰 때에는 분자 하나의 성질을 본다.우리는 이미 물질 1몰이 갖고 있는 분자량이나 전자 1몰의 전기량(1 패러데이, 패러데이(F)는 전기분해에서 1g당량의 원소 또는 원자단을 석출하는데 필요한 전기량으로 앞에서 언급한 전기분해에서 분자 1몰을 추출하는데 필요한 전기량과 동일한 말) 등을 알고 있으며, 따라서 미시적인 성질만 실험을 통해 측정하거나 계산
화학실험 보고서질량, 부피 및 온도 측정실험반:학과:학번:이름:실험일: 2024/00/00제출일: 2024/00/00공동실험자:담당교수:1. 실험 목적과학적 방법은 관찰로부터 시작된다. 과학적 관찰은 정성적인 관찰과 정량적인 관찰로 나눌 수 있고, 정량적인 관찰은 측정을 동반하게 된다. 화학은 실험 과학이므로 과학적 관찰로부터 출발하게 된다. 이 실험에서는 화학실험에서 기본적인 측정법 중 질량, 부피, 온도 등을 측정해 보고, 정밀도와 정확도, 우연 오차와 계통 오차 등의 개념을 익히도록 한다. 또한 이를 통하여 유효숫자의 의미를 생각해 본다. 먼저 물질의 질량과 부피를 직접 측정하여 그로부터 얻는 밀도 값의 정밀도와 정확도를 살펴보고, 비중병을 이용한 간접적인 방법으로 측정하여 그로부터 얻는 밀도와 비교하게 될 것이다. 온도계를 이용한 온도의 측정을 해 보고, 측정값과 오차에 대해 생각해 볼 것이다.2. 실험 원리화학은 실험 과학이므로 관찰과 측정을 하게 된다. 그런데 모든 정량적 측정은 어느 정도의 오차를 갖기 때문에 측정을 하거나 또는 실험 기구나 방법을 바꿈으로써 오차를 줄이려 하지만, 완전히 오차를 제거할 수는 없다. 이러한 오차를 최소화하여 참값을 제시하고, 그 신뢰도를 설정하는 것은 중요하다. 오차는 두 가지 형태로 나타나는데, 정밀도의 부족(우연오차, random error)과 정확도의 부족(계통 오차, systematic error)이다.-정밀도와 우연 오차정밀도(precision)란 실험 결과를 비교했을 때 일치되는 정도를 나타내는 것으로, 가능한 한 동일한 조건에서 측정을 반복하여 결정한다. 만약 조건이 똑같다면, 측정 간의 차이는 우연 오차에 기인한다. 특정한 예로서 전자의 전하를 측정한 실험으로, 밀리칸(R. A. Millikan)의 기름방울 실험을 들겠다. 밀리칸은 많은 종류의 기름 방울에 대해 수백 번의 측정을 했지만, 하나의 특정한 방울에 대해 측정된 e에 대해 4.894-4.941*10^-10esu에 걸쳐 있는 값들을 얻었다.e의값을 얻기 위해 평균(mean, average)을 계산한다. 어떤 성질을 N회 측정하면 그 측정값의 평균을 다음과 같이 쓸 수 있다.위의 경우에 e에 대한 평균 전하 값은 로 주어진다.이 평균값만으로는 불확실성에 관한 어떠한 추정도 할 수 없다. 모든 측정값들이 사이에 해당하는 값들을 갖는다면, 측정값들이 사이에 놓일 때보다 불확실성이 적을 것이다. 이러한 생각들을 정량화 하기위해 표준 편차(standard deviation) 가 자료의 분포에 대한 통계적 측정이 유용하다. 표준 편차 의 공식은 다음과 같다.오차론에서 표준 편차 가 의미하는 바는 N+1번째로 측정했을 때 그 측정값이 안에 들어올 확률이 68%가 된다는 것이다. 또한 안에 들어갈 확률은 약 95%이다.그와 비슷한 의미인 신뢰 한계(confidence limit)는 다음과 같이 정의된다.신뢰 한계는 신뢰 구간(confidence interval)을 구성하는 양 끝값이다. 이 구간 안에 참값이 들어있는지는 모르지만, 참값을 포함할 확률을 어느정도 가지고 있는 구간 을 신뢰 구간이라고 한다. 또한 신뢰 구간이 참값을 포함하고 있을 확률을 신뢰도라고 한다. 신뢰 구간은 길이가 너무 길어지면 모평균을 포함하게 될 확률이 커지지만 구간의 의미가 적어진다. 같은 조건일대 신뢰도가 커질수록 신뢰구간도 길어지며, 동일한 신뢰도를 유지하려면 가 클수록 측정값이 많이 퍼져 있기 때문에 신뢰구간도 길어진다. 이런 경우, N을 크게 하면 신뢰 구간을 짧게 해도 신뢰도를 유지할 수 있다. 측정 횟수가 10일 때 잡은 신뢰 구간보다 100일 때 잡은 신뢰구간이 더 신뢰할 수 있기 때문이다. t는 신뢰 한계에 대한 인자이다.밀리칸의 자료에서 N=13이고, =이다. 13회 측정에서 95% 신뢰에 대해 t는 2.18이므로 신뢰 한계는 아래와 같다.따라서 참평균(같은 조건하에서 무한한 횟수의 실험을 반복해서 얻어짐)이 평균의 사이에 놓일 확률은 95%이다. 95% 신뢰 수준에서 e의 전하에 대한 최상의 값은 esu로 쓸 수 있다기술에 의해 측정되어 왔다. e의 전하에 대한 현재 최선의 값은 esu이다. 이 값은 밀리칸의 본래 자료에서 계산한 불확실성의 범위 밖인데, 이 모순을 이해하기 위해 어느 실험에서 계통 오차가 있음을 알아야 한다.계통 오차는 참값으로부터 측정값의 이동을 초래하여 측정값의 정확도(accuracy)를 감소시킨다. 우연오차가 아무리 작아도 계통오차가 크면 정밀도가 높아도 참값에서 멀어져 정확도가 떨어진다. 측정 횟수를 늘림으로써 우연 오차에 기인한 불확실성을 줄일 수 있고, 결과의 정밀도를 향상시킬 수 있지만 계통 오차가 있으면 평균값은 참값과 계속해서 일치하지 않는다. 그러한 계통 오차는 실험 기구의 잘못된 눈금 또는 특성을 측정하려는 기술의 근본적인 부적절함에서 기인한다. 밀리칸의 기름방울 실험의 경우에는 당시 사용된 공기의 점성도(전자의 전하를 계산하는 데 사용됨)가 이후 잘못된 것으로 밝혀졌다. 때문에 밀리칸의 실험 결과값이 실제보다 높게 나온 것이다.우연 오차에 기인한 정밀도의 부족은 여러 번의 측정에 대한 통계적 분석에 의해 평가될 수 있지만, 계통 오차에 기인한 정확도의 부족은 훨씬 더 해결하기 곤란하다. 계통 오차가 있음을 알게되면 측정값을 보고하기 전, 계통 오차를 제거하기 위해 최선을 다해야 한다. 문제는 우리가 알지 못하는 계통 오차이다. 이러한 경우, 한 특정 부분의 장치에 기인한 계통 오차를 제거하기 위해 다른 기구로 실험을 반복해야 한다. 더 나은 방법은 성질을 측정하기 위한 또 다른 독립적인 방식을 고안하는 것이다. 충분히 독립된 실험 자료를 이용할 때 결과의 정확성을 확신할 수 있다.-밀도: 물질의 질량을 부피로 나눈 값. 물질마다 고유하며 단위로는 g/cm3, g/ml일반적으로 기체 상태의 물질은 분자 간 거리가 멀기 때문에 밀도가 작으며 분자들이 점점 더 빽빽해지는 고체 상태일수록 밀도가 크다. 같은 물질에서는 일반적으로 고체, 액체, 기체 순으로 밀도가 감소하지만 물의 경우는 수소결합에 의해 예외적으로 고체상태인 얼음의 부피가 액체며 기체 분자 운동이 활발해져 부피가 증가하므로 밀도가 감소한다. 또한 압력이 증가하면 부피가 감소하여 밀도가 증가한다.3. 실험 절차1) 질량과 부피 측정을 통한 액체의 밀도 결정(직접측정)① 깨끗한 비중병(5ml)에 밀도를 측정할 IPA를 가득 채운 후 질량을 측정한다.② 비중병의 액체를 부피 실리더에 비운 후 비중병의 질량을 측정한다(①에서 측정한 질량-②에서 측정한 질량=부피 실린더의 액체 질량).③ 3번 반복한다(부피 실린더에 든 액체의 부피를 누적하여 측정).④ IPA의 밀도를 계산한다.2) 비중병과 문헌에 주어진 물의 밀도 및 질량 측정을 이용한 액체의 밀도 결정(간접측정)① 깨끗한 비중병(5ml)의 질량을 측정한다.② ①의 비중병에 IPA를 가득 채운 후 질량을 측정한다.③ 액체를 완전히 비운 후 동일한 비중병에 같은 방법으로 증류수를 채운 후 질량을 측정한다.④ IPA의 밀도를 알려진 증류수의 밀도로부터 계산한다.⑤ 3번 반복한다(증류수의 밀도는 대기압에서 온도에 따라 변하므로 증류수와 IPA의 온도를 동일하게 하고 그 온도를 측정해야 힘).*시약조사IPA(아이소프로필알코올)분자식: C3H8O분자량: 60.0g/mol밀도: 0.786g/cm3b.p.: 82.6℃m.p.: -89℃주의사항: 인화성 물질물분자식: H2O분자량: 18.02g/mol밀도: 0.997g/cm3b.p.: 100℃m.p.: 0℃4. 실험 관찰5. 실험 결과6. 고찰이번 실험에서는 직접 질량과 부피를 측정하여 액체의 밀도를 결정하는 직접 측정법과 측정한 물의 질량과 문헌에 주어진 물의 밀도값을 이용하여 액체의 밀도를 결정하는 간접 측정법을 사용했다.첫 번째 실험에서는 21.7 ℃에서 IPA로 비중병을 가득 채운 후 질량을 재고 비운 다음 말려서 비중병의 질량을 측정했다. 후에 액체의 순질량을 구하고 액체의 누적 부피를 구한 후, 누적 질량을 누적 부피로 나누어 밀도값을 계산했다. 이 과정에서 각각 0.7984, 0.7814, 0.7804라는 값이 나왔고, 실행한 3번의 실험에야 하지만 표본이 3개 밖에 없었기 때문에 첫 번째 값을 포함하고 진행했다. 이 실험에서 나온 값들로 평균값을 측정하면 0.7867 정도의 값이 나오고 이를 바탕으로 표준편차를 계산하면, 이다. 따라서 이 실험에서 측정한 밀도의 결과값은 (0.78670.0101)g/mL이다. 오차의 이유는 실험을 반복할 때 전에 담았던 IPA가 비중병의 겉표면에 묻어있어 액체를 채운 비중병의 질량과 액체를 비운 비중병의 질량이 조금 더 무겁게 측정된 것 같다고 예상한다. 또한 비중병 속 공기 방울이 제대로 제거되지 않아 참값과 차이가 있었다고 생각한다.두 번째 실험에서는 빈 비중병의 질량을 구하고 증류수를 채운 비중병 질량에서 감해 증류수의 질량을 구하고 동일한 방법으로 IPA의 질량을 구했다. 그리고 구하려는 IPA의 밀도값을 미지수 x로 설정한 뒤 증류수와 IPA의 질량과 밀도를 비례식을 세워 계산했다. 이 과정에서 세 번 모두0.7810이라는 값이 측정되었다. 이 실험에서 나온 값들로 평균값을 계산하면 0.7810의 값이 나오고, 이를 바탕으로 표준편차를 계산하면, 0이다. 따라서 이 실험에서 측정한 밀도의 결과값은 (0.78670)g/mL이다.결과적으로 간접 측정법이 모든 실험값들이 동일하게 나오며 가장 정밀하다고 할 수 있었고, 계산된 밀도값들 중 가장 정확한 값도 25℃에서 문헌값인 0.7808g/mL와 0.7810g/mL로 가장 비슷하게 나온 간접측정법으로 측정한 값이었다. 실험 전 막연히 밀도를 구하는데 필요한 여러 값들 중 하나를 정확한 문헌 값을 사용하기 때문에 간접 측정법이 직접 측정법보다 결과값이 더 정확하게 나올 것 같다고 예측했는데, 실제로도 간접 측정법이 더 정확했고, 실험 후에 조금 더 생각해본 결과로는 직접 측정법에는 모든 값을 실험자가 다 직접 측정하여 우연 오차가 더 크게 발생했기 때문이라고 생각한다.7. 참고문헌물리학실험 제12판 / 아주대학교 출판부 / 16p수학백과 / 대한수학회 / 정규분포와 표준 편차두산백과 두피디아 / 신뢰 구간두산27