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기초화학실험(2) 분광학적 분석 방법을 이용한 유기화합물의 구조 확인 결과레포트

기초실험(2) 결과레포트 / 분광학적 분석 방법을 이용한 유기화합물의 구조 확인결과 레포트분광학적 분석 방법을 이용한 유기화합물의 구조 확인1. 실험제목분광학적 분석 방법을 이용한 유기화합물의 구조 확인2. 실험목적유기화학에서 가장 중요한 것 중의 하나는 반응 후 얻어진 생성물의 정확한 구조를 확인 결정하는 문제이다. 유기화합물의 구조를 결정하는 방법은 시약과 반응을 이용한 고전적인 방법과 기기 등을 이용한 분광학적인 분석 방법이 있다. 이번 실험은 IR, NMR 기기 등의 기본적인 사용원리를 배우며, 그것들을 이용하여 유기화합물의 구조를 확인 결정하는 방법 등을 알아본다.3. 실험방법① 배포된 IR 스펙트럼 데이터 및 정보를 토대로 어떤 구조의 화합물인지 예측해본다.4. 실험결과? 아마이드 화합물의 IR 스펙트럼- 파수가 표시된 봉우리들의 진동 종류 분석- 예상되는 분자구조식그림 1 ? 알데하이드 화합물의 IR 스펙트럼- 파수가 표시된 봉우리들의 진동 종류 분석- 예상되는 분자구조식그림 2 ? 에스터 화합물의 IR 스펙트럼- 파수가 표시된 봉우리들의 진동 종류 분석- 예상되는 분자구조식그림 3 ? 카르복실산 화합물의 IR 스펙트럼- 파수가 표시된 봉우리들의 진동 종류 분석- 예상되는 분자구조식그림 4 ? 케톤 화합물의 IR 스펙트럼- 파수가 표시된 봉우리들의 진동 종류 분석- 예상되는 분자구조식그림 5 5. 논의 및 고찰이번 실험은 분광학적 분석 방법을 이용해 유기화합물의 구조를 확인하는 실험이었다. 다양한 분광법 중에서 적외선 분광법을 이용하는 이유는 같은 유형의 결합이라도 그 결합이 일으키는 진동운동의 종류에 따라서 흡수하는 빛의 에너지가 다 다르기 때문이다. 즉, 구조가 다른 두 물질은 정확하게 일치하는 동일한 스펙트럼을 가질 수가 없는 것이다. 이 스펙트럼을 해석하여 구조를 알아내는 것이다. IR 스펙트럼 데이터를 해석하기 전에 흡광도와 투과도의 관계성에 대해 배웠는데, 투과도는 흡광도와 반비례하며 흡광도는 시료의 농도와 두께에 비례한다는 것이 Bee-Lambert 법칙을 통해 알 수 있는 점이다. 분자 내에서 적외선 흡수를 일으키는 진동운동의 형태는 다양한데, 이번 실험에서는 크게 굽힘과 신축 진동운동에 대해 알게되었다. 이러한 운동을 일으키는데 필요한 에너지는 다 다르고, 이를 각각의 파장의 길이를 통해 유추할 수 있다. 이번 실험과정에서는 5가지의 IR 스펙트럼에 대해 배운내용을 토대로 해석해보았다. 1번 IR 스펙트럼에서 나와있는 파수를 통해 진동의 종류를 분석해 보면 파수가 1690cm-1는 C=O 신축진동, 1000-1300cm-1는 C-O 신축진동, 3300cm-1는 N-H 신축진동, 2960cm-1는 C-H 비대칭 신축진동 2850cm-1는 C-H 대칭 신축진동 임을 통해 아마이드 화합물일 것이라 생각했고, 이를 토대로 예상되는 분자구조식을 그려보니 Hexanamide이었다. 2번 IR 스펙트럼은 알데하이드 화합물의 스펙트럼임을 알 수 있었고, 1730cm-1는 C=O 신축진동, 2726, 2829cm-1는 알데하이드의 C-H 신축진동, 2850cm-1는 C-H 대칭 신축진동, 2960cm-1는 C-H 비대칭 신축운동이라는 분석결과를 통해 알 수 있었다. 2번 IR 스펙트럼을 가지는 분자는Pentanal이다. 3번은 Ethyl Butyrate의 IR 스펙트럼으로 1736cm-1는 C=O 신축진동, 1252, 1057cm-1는 C-O 신축진동, 2960cm-1는 C-H 비대칭 신축운동, 2850cm-1는 C-H 대칭 신축운동 임을 통해 에스터 화합물로 분자구조를 예측할 수 있었다. 4번 IR 스펙트럼은 1709cm-1의 C=O 신축진동, 1000-1300cm-1의 C-O 신축진동, 2500-3100cm-1의 COOH의 OH 신축진동, 2960cm-1의C-H 비대칭 신축운동과 2850cm-1의 C-H 대칭 신축운동을 통해 카르복실산 화합물의 분자구조를 그려볼 수 있었다. 4번은 Heptanoic Acid였다. 마지막으로 5번 IR 스펙트럼은 1715cm-1의 C=O 신축진동, 2960cm-1의 C-H 비대칭 신축운동, 2850cm-1의 C-H 대칭 신축운동 봉우리를 통해 예상되는 케톤 화합물의 분자구조식을 그려볼 수 있었다. 5번 IR 스펙트럼은 3-Hexanone의 스펙트럼이었다.IR과 NMR말고도 어떤 분광학적인 분석 방법이 있나 찾아보니, 질량 분석법(MS)가 있었다. 질량 분석법은 시료를 이온화하고 이때 생긴 여러 가지 이온들을 질량/전하의 비에 따라 분류하는 분석기술이다. 실험 강의 중 IR은 시료의 형태가 고체였지만, 질량 분석기에 들어갈 때는 기체의 형태여야 한다. 따라서 시료에 높은 온도를 주어 기화를 시켜 사용하거나 휘발성이 좋은 물질이라면 상온에서 증기로 존재하는 양으로도 충분하다고 한다. 질량 분석기에서 단편들은 내의 휘어진 관 속에서 강한 자기장을 통과해 이온의 질량/전하 비에 따라 서로 다른 궤적을 그리며 분리된다. 이렇게 분리된 양성자 단편은 자기장 세기의 함수로 검출기에 도달하는 이온의 질량/전하 비가 결정되어 다양한 m/z비율에서 피크로 기록되는 것이 질량 스펙트럼인 것이다. 이번 실험을 통해 IR 스펙트럼의 해석을 연습하고, 분자들의 구조를 예상해 그려보는 활동을 연습할 수 있었다. 유기화학에서 반응 후에 얻어진 생성물의 정확한 구조를 확인하고 결정하는 부분은 매우 중요한 부분으로 다양한 IR 스펙트럼을 접할 수 있어 의미있는 실험인 것 같다.

공학/기술| 2025.01.26| 6페이지| 1,500원| 조회(77)

화학공학, 공대, 결과레포트, 기초실험(2)

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기초화학실험(2) 0.1N HCl용액과 0.1N NaOH 용액의 조제 및 표정 단증류 결과레포트

기초실험(2) 결과레포트5주차 0.1N HCl용액과 0.1N NaOH 용액의 조제 및 표정 단증류 결과레포트● 실험방법1. 0.1N HCl 용액의 조제 및 표정? HCl 8.7mL에 증류수를 가하여 용액의 총 부피를 1L로 맞춘다. (0.1N HCl 용액 제조)?KHCO _{3} 2g을 물 200mL에 용해시킨다. (0.1NKHCO _{3} 표준용액의 제조)? ?에서 얻은KHCO _{3} 수용액에 메틸오렌지 지시약 6방울을 넣는다.?KHCO _{3} 용액 20mL에 HCl 용액을 가해 적정한다. (6방울)-KHCO _{3} 용액의 색상이 황색에서 적주황색으로 변하는 시점이 종말점? 적정에 사용된KHCO _{3} 표준용액의 부피를 고려해 실제반응에 참여한 HCl 용액의 농도(N) 확인● 실험결과▶ 메틸오렌지 지시약을 가한KHCO _{3}용액의 색 변화(1차 적정) (2차 적정)▶ 실험에 사용된 표준용액KHCO _{3}의 몰농도 구하기.(실험에서 두 용액의 용질은 1당량이므로 몰농도와 노르말농도가 같다고 생각한다.)?KHCO _{3} (s)+HCl(aq) -> KCl(aq)+H _{2} O(l)+CO _{2} (g) ? 0.1NKHCO _{3}와 0.1N HCl은 1:1로 반응하는데 HCl과KHCO _{3}의 당량수가 1eq/mol로 동일하므로, HCl 1몰당 1몰의KHCO _{3}와 반응하게 됨.? 이론적인M _{HCl} = 0.1M(=0.1N)차시사용한V _{HCl} 용액양1차0.0194L2차0.0152L▶ 표정을 통해 얻은V _{HCl}? 직접 조제한M _{KHCO _{3}} ?M _{KHCO _{3}} ={n _{KHCO _{3}}} over {V _{KHCO _{3}}} ={{2g} over {100g/mol}} over {0.2L} = 0.1M _{KHCO _{3}}M _{KHCO _{3}} TIMES V _{KHCO _{3}} =M _{HCl} TIMES V _{HCl}1차시:M _{HCl} ={0.1M TIMES 0.02L} over {0.0194L} = 0.103M _{HCl}2차시:M _{HCl}＝{0.1M TIMES 0.02L} over {0.0152L}= 0.132M _{HCl}평균M _{HCl} = 0.118M _{HCl}▶ 오차율(LEFT | {이론값-측정값} over {이론값} RIGHT | TIMES 100, 이론값 = 0.1N(M) HCl)1차 적정:LEFT | {0.1M-0.103M} over {0.1M} RIGHT | TIMES 100=`3%2차 적정:LEFT | {0.1M-0.132M} over {0.1M} RIGHT | TIMES 100=`32%▶ factor 구하기Factor(영향인자) ={실제농도} over {이론농도}(={실제몰수} over {이론몰수}={이론부피} over {실제부피})={0.118M} over {0.1M} = 1.18▶ factor를 1로 맞추기 위해서 어떻게 해야 하나?-> factor를 1로 맞추기 위해 0.1N HCl 수용액 1L에 추가로 가해주어야 하는 증류수의 부피를 구하면 된다.THEREFORE 추가해야 되는VmlH _{2} O = 1000mL X (1.18-1)image 180mL● 논의 및 고찰이번에 진행한 실험을 요약하자면 0.1N의 HCl을 조제하여 산 표준용액으로 사용하고, 탄산수소칼륨을 염기성 고체로 사용해 적정을 진행한다. 중화반응이 일어날 때 메틸오렌지 지시약을 첨가해 KHCO{} _{3} 용액이 염기성인 황색에서 산성에 가까워져 등적색을 띠는 지점을 확인해 HCl의 농도를 구하는 실험이다. 실험과정 중에서 첫 번째 과정에 해당하는 0.1N의 HCl은 조교님이 진행을 해주셔서 나머지 과정을 직접 진행해 보았다. 실험에서 얻은 결과를 통해 오차율을 계산해본 결과, 1차 적정에서는 3%를 2차 적정에서는 32%를 얻을 수 있었다. 1차 적정에 비해 2차 적정이 비교적 오차율이 크게 발생했고, 오차율이 발생한 이유에는 다음과 같은 이유를 생각할 수 있을 것 같다. 정밀한 기계가 아닌 사람의 눈으로 확인하는 과정에서 발생하는 오차요인이다. 용액의 변색을 직접 확인하고 적정과정을 멈추었기 때문에 HCl의 부피가 부족하게 들어가지 않았나 생각한다. 1차 적정에서 사용한 HCl은 0.0194L이고, 2차 적정에서 사용한 HCl이 0.0152L로 HCl이 더 많이 들어간 1차 적정의 오차율이 더 낮았다. 색상 확인도 그렇지만 뷰렛의 눈금을 읽는 과정에서 뷰렛이 0.01mL의 단위보다 더 작은 단위까지 확인해 측정할 수 있었으면 오차율이 줄었을 것이라 생각한다. 마찬가지로 용액을 비커나 플라스크와 같은 다른 실험도구에 옮기는 과정에서도 오차율 발생에 영향을 작게 미쳤을 것이라 추측한다. HCl의 농도를 구할 때는 KHCO{} _{3}와 HCl은 1 : 1로 반응하기 때문에 M{} _{KHCO _{3}}V{} _{KHCO _{3}} = M{} _{HCl}V{} _{HCl}의 식을 이용하여 농도를 구할 수 있었다. 실험을 통해 얻은 MHCl의 평균값은 0.118M이다. 2차 적정에서는 큰 오차율이 나와 왜 그럴까 생각해보면 두 가지 요인을 추측해볼 수 있을 것 같다. 먼저 KHCO3을 100ml 물에 용해시킨 후 30ml를 따로 담는 과정에서 양 조절의 실수가 일어났거나, HCl을 조금씩 적정 시키며 종말점을 찾아야 하는데 한번에 많은 양으로 적정을 시키면서 종말점 순간을 지나서까지 적정을 하는 실수가 일어나면 오차가 크게 일어났을 것 같다. 각 차시 적정에 따라 오차율이 다르긴 하지만 나름 성공적인 실험이었다고 생각한다. 이번 실험을 통해 산, 염기 표준용액 제조와 이를 표정하는 법을 배울 수 있었다. 다음 실험에서도 표정이 있다면 보다 신중하게 진행해야 할 것 같다.

공학/기술| 2025.01.26| 4페이지| 1,500원| 조회(76)

화학공학, 공대, 예비레포트, 결과레포트, 기초실험(1)

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기초실험(1) 분광광도법에 의한 화학평형상수의 측정 결과레포트

결과레포트 / 분광광도법에 의한 화학평형상수의 측정결과 레포트분광광도법에 의한 화학평형상수의 측정1. 실험 제목32. 실험 목적33. 실험 방법34. 실험 결과3- 실험과정 ⑤, ⑥을 통해 얻은 UV Spectrum을 이용하여 분석에 사용될 2개의 파장 peak를 결정하고, (epsilon _{x,1} ,``` epsilon _{x,2} ,``` epsilon _{y,1} ,``` epsilon _{y,2})를 구하기 3- 실험과정 ⑦을 통해 얻은 UV Spectrum을 이용하여 각 pH에서[HMr],`[Mr ^{-} ]의 평형 농도를 구하기4-log {[Mr ^{-} ]} over {[HMr]}대 pH 그래프를 그리고 Methyl red의 산해리 상수 K를 구하기5-CH _{3} COONa를 사용한 이유 6- 4-6 pH를 사용하는 이유75. 논의 및 고찰71. 실험제목 분광광도법에 의한 화학평형상수의 측정2. 실험목적분광광도법으로 약산(weak acid)인 메틸 레드(methyl red) 지시약의 산해리상수 (또는 평형 상수)를 측정한다.3. 실험방법① 메틸 레드의 stock solution 제조 : 메틸 레드 (분자량 : 269.30 g/mol) 0.02g을 에탄올 30 mL에 녹인 후 D·I Water를 넣어 50 mL 메틸 레드 용액을 만든다.② 0.1 M 아세트산 나트륨 (분자량 : 82.03 g/mol) 수용액 50 mL를 준비한다.③ 0.1 M HCl (분자량 : 36.46 g/mol) 수용액 50 mL를 준비한다.④ 메틸 레드 표준용액 제조: ① 10 mL + Ethanol 50 mL + D·I Water 40 mL⑤ 메틸 레드 산성(HMr) 제조: ④ 10 mL + ③ 10 mL + D·I Water 80 mL⑥ 메틸 레드 염기성(Mr ^{-}) 제조: ④ 10 mL + ② 10 mL + D·I Water 80 mL⑦ 메틸 레드 표준용액을 아세트산과 아세트산 나트륨을 이용해 4.4, 4.9, 5.3, 5.9 pH 값을 가지도록 용액을 만든다.0mL} =1.49 TIMES 10 ^{-4} M- C :{(1.49 TIMES 10 ^{-4} M) TIMES 10mL} over {100mL} =1.49 TIMES 10 ^{-5} M(2) 실험을 통해 측정한 산성과 염기성에서의 2개의 peak 파장 결정하기산성염기성lambda _{1} = 520 nmA(흡광도) = 0.761A(흡광도) = 0.03lambda _{2} = 430 nmA(흡광도) = 0.072A(흡광도) = 0.316epsilon _{x,1}epsilon _{x,2}epsilon _{y,1}epsilon _{y,2}510*************08(3)epsilon 를 구하기 위해서A= epsilon bc라는 식을 사용하며, 식의 각각의 값은 아래의 것들을 뜻한다.- A : 흡광도- b : 1cm(생략 가능)- c : 농도 [mol/L] [M]-epsilon : 몰흡광계수(molar absorptivity)(4)epsilon _{x,1} ,``` epsilon _{x,2} ,``` epsilon _{y,1} ,``` epsilon _{y,2}는 아래와 같이 표현할 수 있다.-epsilon _{x,1} → 산성, 1번 파장,epsilon _{x,2} → 산성, 2번 파장-epsilon _{y,1} → 염기성, 1번 파장,epsilon _{y,2} → 염기성, 2번 파장epsilon 를 구하기 위해서A= epsilon bc는epsilon = {A} over {bc}로 바꾸어 계산할 수 있으며, 1번 파장을 520 nm로 하고, 2번 파장을 430 nm로 하여 구한epsilon 의 값은 다음과 같다.C :1.49 TIMES 10 ^{-5} M①lambda _{1} = 520nm에서의 산성의 흡광도 : 0.761epsilon _{x,1}= {0.761} over {1.49 TIMES 10 ^{-5}} =51074②lambda _{2} = 430nm에서의 산성의 흡광도 : 0.072epsilon _{x,2}= {0.072} over {1.49 TIM074C _{HMr} +2013C _{Mr ^{-}}lambda _{2}:A _{430} `=`( epsilon _{x,2} TIMES C _{HMr} + epsilon _{y,2} TIMES C _{Mr ^{-}} )b#0.119=(4832C _{HMr} +21208C _{Mr ^{-}} )->51074C _{HMr} +2013C _{Mr ^{-}} =0.627#4832C _{HMr} +21208C _{Mr ^{-}} =0.119->C _{HMr} =1.22 TIMES 10 ^{-5} ,``C _{Mr ^{-}} =2.84 TIMES 10 ^{-6}② pH 4.9lambda _{1}:A _{520} `=`( epsilon _{x,1} TIMES C _{HMr} + epsilon _{y,1} TIMES C _{Mr ^{-}} )b#0.467=51074C _{HMr} +2013C _{Mr ^{-}}lambda _{2}:A _{430} `=`( epsilon _{x,2} TIMES C _{HMr} + epsilon _{y,2} TIMES C _{Mr ^{-}} )b#0.171=(4832C _{HMr} +21208C _{Mr ^{-}} )->51074C _{HMr} +2013C _{Mr ^{-}} =0.467#4832C _{HMr} +21208C _{Mr ^{-}} =0.171->C _{HMr} =8.91 TIMES 10 ^{-6} ,``C _{Mr ^{-}} =6.03 TIMES 10 ^{-6}③ pH 5.4lambda _{1}:A _{520} `=`( epsilon _{x,1} TIMES C _{HMr} + epsilon _{y,1} TIMES C _{Mr ^{-}} )b#0.267=51074C _{HMr} +2013C _{Mr ^{-}}lambda _{2}:A _{430} `=`( epsilon _{x,2} TIMES C _{HMr} + epsilon _{y,2} TIMES C _{Mr ^{-}} )b#0.26=(4832C _{HMr} +21208C _{Mr 9=(4832C _{HMr} +21208C _{Mr ^{-}} )->51074C _{HMr} +2013C _{Mr ^{-}} =0.146#4832C _{HMr} +21208C _{Mr ^{-}} =0.279->C _{HMr} =2.36 TIMES 10 ^{-6} ,``C _{Mr ^{-}} =1.26 TIMES 10 ^{-5}3.log {[Mr ^{-} ]} over {[HMr]}대 pH 그래프를 그리고 Methyl red의 산해리 상수 K를 구하기그래프의 x축에는 각각의 pH값을, y축에는 각각 이온 농도를 이용하여 구한log {[Mr ^{-} ]} over {[HMr]}값을 이용하여 그래프를 그린다. 이때, y축에 사용되는log {[Mr ^{-} ]} over {[HMr]}는 아래와 같이 구할수 있다.① pH 4.5llog {[Mr ^{-} ]} over {[HMr]}=`log {2.84 TIMES 10 ^{-6}} over {1.22 TIMES 10 ^{-5}} =-0.63304CONG -0.633② pH 4.9log {[Mr ^{-} ]} over {[HMr]}=`log {6.03 TIMES 10 ^{-5}} over {8.91 TIMES 10 ^{-6}} =-0.16956CONG -0.170③ pH 5.4log {[Mr ^{-} ]} over {[HMr]}=`log {1.17 TIMES 10 ^{-5}} over {4.77 TIMES 10 ^{-6}} =0.38966CONG 0.390④ pH 5.8log {[Mr ^{-} ]} over {[HMr]}=`log {1.26 TIMES 10 ^{-5}} over {2.36 TIMES 10 ^{-6}} =0.72745CONG 0.727log`( {[Mr ^{-} ] _{eq}} over {[HMr] _{eq}} )`=`PH`-`pKa 를 이용하여,log`( {[Mr ^{-} ] _{eq}} over {[HMr] _{eq}} )`=`0 일 때,PH`=`pKa이다. 그러므로 y=0일 때 그래프를 이용하여 구한일차도 차이가 많이 나기 때문에 +, -로 잘 나눠지게 된다. 그렇게 되면H ^{+}가 많이 나오게 되고 HCl을 넣었으니깐H ^{+}의 양이 많아지게 되어,Mr ^{-}와 결합할 수 있는H ^{+}가 많아진다. 그러면 HMr이 많이 나오게 되어 평형상태가HMr(붉은색)` ←H ^{+} +Mr ^{-} (노란색) 다음과 같은 방향으로 이동하여 산성이 된다.(2) 메틸레드의 염기성 형태(Mr ^{-})를 만들 때,CH _{3} COONa를 첨가하는 이유CH _{3} COONa를 첨가하는 것은 메틸레드의 염기성 상태를 만들기 위함이다.CH _{3} COONa은 전기음성도 차이가 크기 때문에CH _{3} COO ^{-}와Na ^{+}로 분리되고,CH _{3} COO ^{-}는 중성이 되기위해H ^{+}와 결합한다. 이때Mr ^{-}와 결합할 수 있는H ^{+}가 별로 없어지게 되어 HMr이 될 수 없어 평형상태가HMr(붉은색)` →H ^{+} +Mr ^{-} (노란색)으로 이동하게 된다. 그래서 염기성이 된다.즉 평형상태의 방향을 바꿔주기 위해 HCl과CH _{3} COONa을 사용한다고 볼 수 있다.5. 4-6 pH를 사용하는 이유메틸레드 지시약은 pH 4 이하의 산성에서 붉은색, pH 6 이상에서 노란색을 띤다.실험 시 만약 산성 또는 염기성만 띠는 용액을 사용한다면 지시약을 넣었을 때 색이 육안으로 구별하기 힘들 만큼 일정하여 용액의 색을 구분하기 힘들 것이다. 그러나 산성과 염기성 사이인 pH 4-6 용액을 사용하면 메틸레드 지시약을 넣은 용액의 색이 pH 농도가 변화함에 따라 붉은색에서 노란색까지 변화하여 용액의 색 변화를 관찰하기가 용이할 것이다.따라서 pH 4-6 사이의 용액을 사용한다.5. 논의 및 고찰: 이번에는 메틸 레드 지시약의 산해리 상수를 분광광도법으로 측정하는 실험을 진행하였다. HCl과 아세트산 나트륨을 각각 메틸레드 표준용액에 첨가해 만든 메틸레드의 산 용액과 메틸레드의 염기 용액을 분광광도계에 넣고 흡광도를 측정했다. 얻은 데이터를 통해 도

공학/기술| 2024.03.03| 7페이지| 2,000원| 조회(336)

화학공학, 공대, 결과레포트, 기초실험(1)

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기초실험(1) pH미터에 의한 수소이온의 측정 결과레포트

결과레포트 / pH미터에 의한 수소 이온 농도 측정결과 레포트pH미터에 의한 수소 이온 농도 측정1. 실험 제목32. 실험 목적33. 실험 방법34. 실험 결과3- 산 용액에 NaCl을 이용하여 이온강도를 동일하게 한 이유 3- 확장된 데바이-휘켈 식을 이용하여 활동도 계수를 구하고, 이를 이용하여 H+ (또는 H3O+)의 농도 구하기4- mV-log(aH+)그래프 위에 H+ 농도에 따른 기전력 변화(mV-log(cH+))를 도시 하고 일차함수식을 세우고, 식의 기울기를 E와 aH+ 관계식과 비교하여 설명5- 미지 수용액의 기전력을 이용하여 앞서 구한 그래프로부터 미지 수용액의 수소이온 농도를 구하기55. 논의 및 고찰61. 실험제목 pH미터에 의한 수소 이온 농도 측정2. 실험목적 pH미터로 측정된 미지 수용액의 기전력을 이용하여 수소 이온 농도를 구한다.3. 실험방법(1) pH 미터의 교정① pH 미터의 전극을 탈이온수 (증류수)로 씻은 다음 전극에 묻어있는 물방울을 흡수성이 휴지로 가볍게 닦아낸다. 이때 전극을 문지르지 않도록 조심한다.② 전극의 검출부를 pH 4 표준용액에 씻은 다음 전극을 pH 4 표준용액이 들어있는 삼각플라스크 안에 담근다.③ 삼각플라스크 안에 들어있는 pH 표준용액의 온도를 측정하여 온도를 맞춘다.④ pH 미터의 calibration 교정키를 눌러 pH 4를 교정한다. (실험값이 4 내외의 값이 나오면pH 미터는 자동으로 pH값을 4로 교정함.)⑤ 전극을 꺼내어 탈이온수로 씻고 휴지로 가볍게 닦아낸다.⑥ pH 7과 10의 pH 표준용액에 대해서도 위의 과정을 반복하여 pH 미터를 교정한다.(2) 수소 이온 농도의 측정① 0.1 M HCl 표준용액을 이용하여 0.01 M, 4 X 10-3 M, 10-3 M, 4 X 10-4 M, 10-4 M의 용액을 준비한다.② 이들 용액의 이온강도가 1 M이 되도록 NaCl을 첨가하여 100 mL 용액을 만든다.③ 각 용액의 pH 및 기전력 E (mV)를 측정한 다음 활동도 (aH+)에 따른 기전력측정한다.4. 실험결과농도10-2M4x10-3M10-3M4x10-4M10-4MpH1.87pH2.28pH2.88pH3.55pH4.02pH기전력294mV271mV237mV200mV173mV1) 산 용액에 NaCl을 이용하여 이온강도를 동일하게 한 이유: 실험에서 만든 여러 농도의 용액을 이온강도가 같도록 이온강도식[{1} over {2} SIGMA (c?z?2)(?종 이온의 농도를c?, 이온가를z?)]을 이용하여 NaCl용액을 만든다. 이온강도를 동일하게 한 이유는 다음과 같다.먼저 각각의 HCl의 농도가 다르기 때문에 이온 사이의 상호작용도 달라 활동도 개념이 필요하다. 활동도란 간단하게는 열역학적 농도로 정의할 수 있으며 주어진 성분이 단일상 내에서 얼마나 활동적인지 나타내는 수치이다. 이때 이온의 세기가 증가하면 활동도 계수는 감소하며, 이온 세기가 0에 가까워지면 활동도 계수는 1에 근접해진다.그런데 활동도 계수는 이온강도의 함수이므로 이온강도가 모든 용액마다 같으면 각각의 농도에 따른 활동도 계수도 같아지기 때문에 활동도를 고려하지 않아도 된다.또한 각각의 HCl의 농도가 다르기 때문에 이온 사이의 상호작용도 다르다. 용액의 이온 세기가 클수록 이온 분위기의 전하가 커지면서 각각의 이온과 해당하는 이온 분위기의 전하의 합은 작아진다. 따라서 특정 양이온과 음이온 사이의 상호작용이 약해진다. 하지만 여기에 NaCl과 같이 HCl과 반응하지 않는 물질을 넣어 줌으로써 이온강도를 같게 하여 각 이온 사이의 상호작용을 무시할 수 있다.다음과 같은 이유로 이온 강도를 같도록 NaCl을 넣어주는 것이다.2) 확장된 데바이-휘켈 식을 이용하여 활동도 계수를 구하고, 이를 이용하여 H+(또는 H3O+)의 농도 구하기확장된 데바이-휘켈식은 아래와 같다.log` gamma _{i} ``=` {-0.51Z _{j} ^{2} sqrt {I}} over {1+3.3a _{j} sqrt {I}} phantom{} ← 이 식에 사용된 미지수는z _{j`} =`+1`/``a _{j} TIMES 1 ^{2} TIMES sqrt {1}} over {1+3.3 TIMES 0.9 TIMES sqrt {1}} phantom{} =- {51} over {397}이므로r _{j} =0.743937 CONG 0.744이다.이때 활동도 계수를 구하는 식인[ph`=`-loga _{H+} ]와 실험 결과 값을 이용하여 활동도 계수인a _{H+}값을 구하고,[a _{j} =r _{j} TIMES c _{j} ]식을 이용하여 수소이온의 농도를 구할 수 있다.(1)10 ^{-2} M①1.87pH`=`-loga _{H+}#a _{H+} =10 ^{-1.87} =1.3489 TIMES 10 ^{-2} CONG 1.35 TIMES 10 ^{-2}②c _{H+} = {1.35 TIMES 10 ^{-2}} over {0.744} =1.8145 TIMES 10 ^{-2} CONG 1.81 TIMES 10 ^{-2} M(2)4 TIMES 10 ^{-3} M①2.28pH`=`-loga _{H+}#a _{H+} =10 ^{-2.28} =5.2480 TIMES 10 ^{-3} CONG 5.25 TIMES 10 ^{-3}②c _{H+} = {5.25 TIMES 10 ^{-3}} over {0.744} =7.0564 TIMES 10 ^{-3} CONG 7.06 TIMES 10 ^{-3} M(3)10 ^{-3} M①2.88pH`=`-loga _{H+}#a _{H+} =10 ^{2.88} =1.3182 TIMES 10 ^{-3} CONG 1.32 TIMES 10 ^{-3}②c _{H+} = {1.32 TIMES 10 ^{-3}} over {0.744} =1.7741 TIMES 10 ^{-3} CONG 1.77 TIMES 10 ^{-3} M(4)4 TIMES 10 ^{-4} M①3.55pH`=`-loga _{H+}#a _{H+} =10 ^{-3.55} =2.8183 TIMES 10 ^{-4} CONG 2.82 TIMES 10 ^{-4}②c _{H+} = {2.82 TIMES 10 ^{-45)10 ^{-4} M①4.02pH`=`-loga _{H+}#a _{H+} =10 ^{-4.02} =9.5499 TIMES 10 ^{5} CONG 9.55 TIMES 10 ^{-5}②c _{H+} = {9.55 TIMES 10 ^{-5}} over {0.744} =1.2836 TIMES 10 ^{-4} CONG 1.28 TIMES 10 ^{-4} M3) mV-log(aH+)그래프 위에 H+ 농도에 따른 기전력 변화(mV-log(cH+))를 도시하고 일차함수식을 세우고, 식의 기울기를 E와 aH+ 관계식과 비교하여 설명: 기전력을 구하는 공식은 아래와 같다.E=L+ {RT} over {F} lna _{H ^{+}} =L+2.303 {RT} over {F} loga _{H+}이때, 위의 식에 이용된 미지수는주황색(활동도): y=56.169x+391.82 / 파란색(수소이온농도): y=56.248x+392.00실험에서 측정된 기전력인 mV값을 각 용액의 농도에 따라 정리하여 그래프로 시각화 하면 위의 그래프로 나타낼 수 있다.그래프를 통해 일차식을 세우게 되면 [y = 56.248x + 392.00]이다.이때, y = E (기전력)을 의미하고 x = logaH+를 의미한다.이를 통해 기전력을 구하는 식과 구해진 일차식을 비교한다면, 상수인 L = 392.00이라는 값을 가지게 되고 2.303(RT/F) = 56.248의 값을 가지게 된다.그래프를 통해 얻은 관계식( y = 56.248x + 392.00 )과 기전력을 구하는 공식( E = L + (RT/F) lnaH+ )을 비교해보면,함수의 y절편은 392.00, 즉 L이 392.00의 값을 가짐을 의미하고 기울기는 56.248으로 RT/F의 값을 나타난다.이때 RT/F는 기체상수 R과 절대온도 T, Faraday 상수로 구성되어 있다.위의 그래프를 보면 활동도가 커질수록 기전력도 커지는 사실을 확인할 수 있다.4) 미지 수용액의 기전력을 이용하여 앞서 구한 그래프로부터 미지 수용액의 수소이온 농도를 구하기4조미지 였기 때문에y값에 204를 대입하여 x값, 즉 미지 수용액의 수소 이온 농도를 알 수 있다.204 = 56.248x + 392.0056.248x = -188즉 x = -3.3423 = -3.3423Mx = log(cH+)10-3.3423 = 0.000454675. 논의 및 고찰: 이번에는 pH미터에 의한 수소이온농도의 측정이라는 실험을 진행하였다. 이번 실험 과정에서는 pH미터의 사용법에 대해서 공부할 수 있었는데, 유리전극을 사용하는 구조로 넓은 pH의 범위에 걸쳐 수소이온 농도의 변화를 감지하고, 전극이 깨지지 않게 조심하게 다루어야 했다. 또한 사용전후에 반드시 씻어야 했다. 실험에 사용한 농도가 다른 각 용액의 기전력과 pH를 측정한 후 값을 이용하여 결과보고서를 작성 할 수 있었다. 이번에 알게된 데바이-휘켈식은 이온의 강도와 이온의 평균 크기로부터 활동도 계수를 계산할 수 있음을 보여주는 식으로, 이번 실험 이론에서 가장 중요한 이론인 것 같다. 활동도에 따른 기전력과 수소이온 농도에 따른 기전력 값을 그래프로 그려보았다. 그래프는 전체적으로 둘 다 양의 기울기를 가지고 있었고, 활동도와 수소이온 농도 모두 기전력과 비례관계를 가지고 있음을 확인 할 수 있었다. 하지만 수소이온의 활동도는 언제나 농도에 비례하지 않는다고 한다. 이는 수소이온의 활동도가 이온 농도에만 영향을 받는 것이 아니라 용액의 특성이나 온도 그리고 용액 내 다른 이온의 활동도에도 영향을 받기 때문이다. pH미터기를 사용하더라도 실제 pH보다 낮게 측정될 수 있는데 이는 유리전극이 수소이온에 반응하지만 가끔 나트륨 이온에도 반응하는 경우라고 한다. 이번 실험에서는 미지 수용액의 기전력을 이용하여 앞서 구한 그래프로부터 미지 수용액의 수소이온 농도를 계산해보았다. 계산과정에서 수소이온 농도에 따른 기전력 식을 구하는데에 있어 값이 얀간씩 차이를 보여 힘들었다. 앞으로 진행할 실험에서 계산과정에서 나올 수 있는 실수를 줄이기 위해 꼼꼼하게 필기하고, 신중하게 확인하면서 계산을 진행해야

공학/기술| 2024.03.03| 6페이지| 2,000원| 조회(248)

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기초실험(1) 단증류 결과레포트

결과레포트 / 단증류결과 레포트단증류1. 실험 제목32. 실험 목적33. 실험 방법34. 실험 결과3,4- 시간에 따른 온도, 유출량 3- 원액, 유출액, 잔류액의 용량, 중량, 밀도3- 오차율 구하기45. 논의 및 고찰51. 실험제목단증류2. 실험목적단증류를 행하고 단증류의 의의를 이해한다.3. 실험방법1. 30% 에탄올 수용액 200ml를 제조해 증류 플라스크에 넣는다.2. 과열과 동시에 콘덴서에 냉각수를 통한다.3. 유출량과 온도를 시간에 따라 기록(0~30분, 5분 간격)4. 증류가 끝났다고 생각될 때 가열을 중단하고 유출액의 질량과 부피를 구한다.5. 마찬가지로 냉각된 잔류액의 질량과 부피를 구한다.(주의사항)-단증류 장치가 뜨거우니 손대지 않는다.-가열기를 100°C 이상으로 설정하지 않는다.4. 실험결과(1) 시간에 따른 온도, 유출량실험 번호시간(min)온도(°C)유출량(ml)*************3*************5*************(2) 원액, 유출액, 잔류액의 용량, 중량, 밀도액 류용 량 (ml)중 량 (g)밀 도(g/ml)원 액195185{185g} over {195ml} `=0.948717...`=`0.95유출액5344{44g} over {53ml} `=0.8301886...`=`0.83잔류액141135{135g} over {141ml} `=0.9574468...`=`0.96(3) 상온에서의 물과 에탄올의 이론적 밀도와 실험값을 이용한 오차율 계산* 이론적으로 잔류액에는 물과 에탄올이 혼합되어 있지만 본 실험에서는 에탄올을 모두 증류했다고 가정합니다.(이론적 밀도)물: 0.998231g/ml, 에탄올: 0.78945g/ml(실험값)물(잔류액): 0.957447g/ml, 에탄올(유출액): 0.83019g/ml오차율:1) 물(잔류액){LEFT | 0.998231-0.957447 RIGHT |} over {0.998231} `` TIMES 100=4.0856...`=`4.09%`2) 에탄올(유출액){LEFT | 0.78945-0.83019 RIGHT |} over {0.78945} `` TIMES 100=5.16055...`=`5.16%`5. 논의 및 고찰이번에는 단증류실험을 진행하게 되었다. 실험을 진행하면서 Ralyleigh식을 처음으로 알게되었다. Ralyleigh식은int _{w _{2}} ^{w _{1}} {{dW} over {W}} `=ln {W _{1}} over {W _{2}} `=` int _{x _{2}} ^{x _{1}} {{dx} over {y-x}} ,ln`W _{2`} =ln`W _{1} -I _{1} `+I _{2} ,X` _{Dav} `=`(W` _{1} x _{1} -W _{2} x _{2} )/(W _{1} `-`W _{2} ) 으로 단증류에서 유출량과 잔류액 조성의 관계를 나타내는 식으로 혼합물의 조성을 구하는 데 사용되는 식이다. W1은 초기 수용액의 양을I _{1} `,I _{2}는 수용액과 잔류액의 조성을 의미한다. 이것을 이용하여 실험 후 수용액의 양 W2값의 이론값을 구할 수 있고, 유출액의 조성X` _{Dav} `를 구할 수 있는 것이다. 이번 실험을 통해 얻은 실험값을 이용해 시간에 따른 온도변화 그래프를 그려보았을 때 90도를 넘지 않게 조절하다보니 일직선의 형태로 증가하진 않았지만 전체적으로 증가하는 형태를 보였고, 시간에 따른 유출량의 그래프를 그려보았을 때 지속적으로 유출량이 증가해 시간과 유출량은 비례관계에 있음을 알 수 있었다. 오차율을 계산해 보았을 때는 물의 밀도에서는 4.09%를 얻을 수 있었고, 에탄올의 밀도에서는 5.16%를 얻을 수 있었다. 오차의 원인을 생각해보면 대부분 실험과정에서 찾을 수 있을 것 같다. 우리 조는 실험을 시작함과 동시에 냉각수를 통하게 하여야 하는데, 30초 정도 늦게 틀었다. 냉각수가 잘 통하는 줄 알았는데 냉각수를 통하게 도와주는 고무관의 연결이 약간 느슨함을 발견하고 이를 고치는 과정에서 30초 늦게 냉각수를 통하게 했다는 점에서 영향을 미친 것 같다. 두 번 째는 온도이다. 증류를 진행하기에 앞서 실험을 진행할 때 온도는 80~90도를 유지하는 것이 좋다는 말씀을 듣고, 최대한 유지를 할려고 했으나 30분 정도 진행됐을 때 94도를 기록했고, 이 부분이 오차율에 기여를 한 것 같다. 또한 유출액을 모을 때 충분히 기다려서 액화되고 있는 에탄올을 다 모았어야 했는데 실험을 마무리한 후에도 몇 방울 정도 액화가 된 점도 영향이 있다. 마지막으로 유출액을 측정하는 과정에서 비커 두 개를 사용하였는데 각 비커에 묻어있는 유출액의 양이 오차를 발생 시켰다고 생각한다. 실험을 진행하고 나서 단증류를 상업에 이용한 사례가 궁금해서 이를 알아보았다. 대기압에서 증류하는 방식을 말하는 상압 증류는 가장 일반적인 방법이다. 이는 소주 상업에 이용이 되는 단증류이다. 상압 증류에 의한 성분의 유출에 따르먄 에스테르, 알데히드, 퓨젤유도가 증류초기에 많이 유출된다. 그리고 산과 과열에 의해서 생성되는 푸르푸랄은 열을 많이 받는 증류후기에 증가한다. 증류말기에는 푸르푸랄 성분이 많아서 탄 냄새가 나고, 반복해서 증류기를 사용할 경우 에스테르나 알데히드의 과잉에 의해 소주로서 바람직하지않기 때문에 증류초기와 증류말기는 버리고 소주를 얻는다. 또한 증류에서 액면과 냉각면의 간격을 분자의 평균자유행로보다 작게 하면, 액면에서 일산한 분자는 거의 다 냉각면에 보수되어 액화와 응축이 일어난다. 평균자유행로는 분자량과 압력의 함수이므로 압력과 간격을 조정함으로써 다른 성분과의 분리가 가능해진다. 좀처럼 기화하지 않는 고분자 물질의 증류정제나, 고온에서 쉽게 분해되지 않는 지용성 비타민류의 증류 등에 사용된다. 이번 실험은 Ralyleigh식에 대해 공부할

공학/기술| 2024.03.03| 5페이지| 2,000원| 조회(244)

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