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[유기화학실험 A+] 탄소양이온 재배열 (Phenyl group의 이동) 실험 보고서

Report탄소양이온 재배열: Phenyl group의 이동이름학과학번과목명교수님제출일1. Title: Carbocation Rearrangement: Phenyl group의 이동2. Date & Name:3. ObjectivePinacol rearrangement 반응을 수행하고 carbocation rearrangement의 원리와 개념을 이해한다.4. IntroductionPinacol rearrangement 반응피나콜에 산을 작용시키면 탈수와 함께 자리옮김이 일어나 케톤이나 알데하이드를 생성하는 반응.Carbocation rearrangement: 좀 더 안정한 C+ 중간체 생성을 위함.Carbocation 중간체 안정성 순서3차 C+>2차 C+>1차 C+>methyl C+이유 1. 유도효과R기가 H보다 전자 밀도가 높고, 전자 쏠림현상이 더 잘 일어난다.이유 2. 혼성화효과인접한 원자들의 오비탈 사이에서 전자밀도 차이에 의해 일어나는 상호작용+) allylic benzylic carbocation 특히 안정한데, 그 이유는 공명구조를 가지기 때문Migratory aptitude전이 가능한 그룹이 2개 이상 있을 때, 전이의 상대적 용이성Hydride>Phenyl=tert-alkyl>sec-alkyl>primary alkyl>methyl5. Materials기구50mL 둥근 flask, 약숟가락, 눈금실린더, stirring bar, reflux condenser, 맨틀, 슬라이닥스, 클램프, 얼음, 뷰흐너 funnel, 감압여과 장치, 일회용 스포이드, 오븐, 5mL vial, TLC 판, 미세관시약Benzopinacol화학식분자량MpC26H22O2366.4g/mol182 °CBenzocolone화학식분자량MpBpC26H20O348.436g/mol182 °C498.4 °C6. 실험방법반응50mL 둥근 flask benzopinacol 0.53g과 초산 5.0mL, I2 약숟가락 반스푼 정도를 넣어줬다.Stirring bar를 넣고 reflux condenser를 장착한 후, 용액을 가열하였다.물방울이 떨어질 때부터 5분을 reflux 시켜주었다.5분 후 용액을 상온에서 조금 식힌 뒤 얼음물 속에서 식혀주었다.이 과정에서 flask 속에 benzopinacolone이 침전된다.반응 마무리 및 생성물의 분리침전된 반응 생성물을 뷰흐너 funnel을 이용해 감압여과 했다.소량의 ethanol(5mL)로 플라스크 벽에 묻어있는 생성물은 ethanol을 넣어서 마저 거르고, 용액의 색깔을 남아있지 않도록 에탄올을 이용하여 씻어줬다.Benzopinacolone을 오븐에 20분간 건조시킨 후, 무게를 쟀다.정제 및 물질 규명5mL vial에 benzopinacolone을 소량 넣어 ethyl acetate에 녹였다.반응물과 생성물을 TLC(Hex:EA=10:1)를 찍어 UV lamp를 통해 비교해주고 결과를 작성했다.7. 실험결과넣어준 benzopinacol의 질량: 0.53g실험으로 구한 benzopinacolone의 질량: 0.46g이론적 수득량:넣어준 benzopinacol의 몰수= 0.53g/366.45g/mol=0.0014molBenzopinacolone의 이론적 수득량= 0.0014mol x 348.436g/mol = 0.49g수득률: 0.46g/0.49g*100=93.9%상대오차: (0.49g-0.46g)/0.49g*100=6.12%Benzopinacol의 Rf값= 1.2cm/3.7cm = 0.32Benzopinacolone의 Rf값= 1.8cm/3.7cm = 0.49극성의 크기는 benzopinacol>benzopinacolone 순이다.8. 실험 되돌아보기I2의 역할은 무엇인가?HI와 반응성이 높아 반응이 잘 일어나 촉매로 사용되었다.반응 마무리에서 ethanol을 넣어주는 이유는 무엇인가?Flask 벽에 붙어있는 생성물까지 얻기 위함과 구한 compound에 용액의 색이 묻어 있지 않게 씻어주는 역할이다.Carbocation의 형태에 따라 안정성이 달라진다. Carbocation을 종류별로 나열하고 분류하여라. 또한 이들을 안정성에 따라 나열하여라.tertiary alkyl > secondary alkyl > primary alkyl > methyl carbocation이 반응에서 phenyl 그룹이 이동하였다. 이렇게 carbocation에서 그룹들이 이동할 때, 이동하는 정도가 그룹에 따라 서로 다르다. 어떤 그룹들이 잘 이동하는가?일반적인 경향H>Phenyl=tert-alkyl>sec-alkyl>primary alkyl>methyl(aryl>alkyl, 보통 H>alkyl)9. 논의이번 실험은 benzopinacol에 초산과 I2을 넣어 reflux 시켜서 benzopinacolone을 생성시키고, 얻은 compound를 감압 여과하여 구하고, 에탄올로 씻어내고 TLC로 우리가 잘 구해내었는지 확인해보는 실험이었다. 에탄올로 씻어낼 때 주의할 점은 너무 에탄올을 많이 쓰면 우리가 구하는 benzopinacolone 또한 유기화합물이기에 에탄올에 녹아내려갈 수 있어 너무 많이 쓰면 수득률이 떨어지게 되므로 주의하여야 한다. 그래서 우리는 에탄올을 아주 소량 넣어서 감압 여과하여 구했고, 이로 인해 93.9%라는 높은 수득률로 구해낼 수 있었다. 오차가 생긴 이유를 생각해보면 감압 여과 시 flask에 묻은 compound들을 제대로 못한 것, 그리고 무게를 재면서 용기를 옮길 때, compound가 떨어진 것, 에탄올에 녹아 들어간 compound 정도를 생각 할 수 있겠다. TLC는 우리의 starting material인 benzopinacol 과 우리가 구한 compound의 비교였다. 전개용매는 hex:Ea=10:1 용매를 사용하여 TLC를 전개해주었다. UV lamp로 전개를 확인하였고, Rf 값까지 구해보았다. TLC 결과 또한 깔끔하게 잘 나오게 되었는데, TLC에서 출발선으로부터 멀리 갈수록 비극성, 멀리 가지 못했으면 극성으로 판단할 수 있다. 따라서 benzopinacol이 benzopinacolone보다 극성이라 할 수 있다. 사실 분자 구조만 봐도 판단할 수 있다. I2는 촉매로 사용된 것이기 때문에 촉매량만 넣어주면 되어서 정확한 그램수는 측정하지 않았다. 환류를 할 때에 맨틀과 슬라이닥스를 이용하여 가열을 해주고 시간이 좀 흐르니까 reflux condenser에 뾰족한 부분에 물방울이 맺히기 시작하더니 물방울이 뚝뚝 떨어졌다. 이때부터 reflux 된 것으로 보고 시간을 재고 환류를 시켰다. 5분간 환류 후 식혀주기 전까지는 고체 compound들이 잘 관찰되지 않았는데 상온에서 좀 식힌 후 얼음에 담궈 식혀주니 고체 compound들이 생기기 시작했다. 상온에서 좀 식혔다 넣는 이유는 우리가 사용하는 초자가 모두 유리인데 극단적인 온도변화를 겪으면 초자가 깨질 위험이 있기 때문에 이를 방지하기 위함이었다. 감압 여과를 하기 전에 compound는 용액에 물들어 주황빛이었다. 소량의 ethanol로 씻어주니 금세 하얘졌고, 우리는 깨끗하게 compound를 구할 수 있었다.10. 참고문헌유기화학실험, 2nd, 문석식 외, 자유아카데미, 2005, p.17~20 Hyperlink "http://guidechem.com/dictionary/kr" http://guidechem.com/dictionary/kr네이버화학백과, https://terms.naver.com/list.naver?cid=62803&categoryId=62803https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/

자연과학| 2025.03.22| 8페이지| 3,500원| 조회(88)

탄소양이온, 탄소양이온 재배열, Phenyl group의 이동

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[유기화학실험 A+] 증기증류(Steam Distillation of Orange peel) 실험 보고서

Report증기 증류: Steam Distillation of Orange Peel이름학과학번과목명교수님제출일1. Title: Steam Distillation of Orange Peel2. Date & Name:3. Objective: Steam distillation을 이용하여 오렌지 껍질로부터 limonene을 분리한다.4. Introduction증기증류상호불용성인 두 액체의 혼합물에서 한 성분의 존재는 다른 성분의 증기압을 변화시키지 않고 혼합물을 가열하면 각 성분은 각각 독립으로 증기화하고 두 성분의 혼합물은 증기압 합이 대기압과 같아질 때의 온도에서 증류시키는 것이라 할 수 있다. 상호 용해하는 용액과 비교하여 분량에 따라 온도 변화가 있지 않으며 혼합물이 증류하는 온도는 두 성분의 낮은 끓는점 성분의 끓는점 보다 약간 낮은 성질을 가지고 있다.(각각의 성분은 다른 성분에 관계없이 증발한다. 이점은 용액속에서 각 성분의 몰 분율에 따라 각 성분의 분압이 달라지는 서로 섞이는 용액의 경우와 큰 차이가 있다.)수증기 증류의 장점원하는 물질이 100도 근처의 온도에서 증류불안정하거나 높은 끓는점 갖는 화합물의 분해를 피할 수 있다.수증기 증류의 용도천연에 존재하는 액체 화합물의 분리타르 성분의 반응 혼합물로부터 반응 생성물을 분리하고자 할 때증기증류의 방법1. Direct Method: 화합물과 물이 있는 증류 플라스크를 가열하여 수증기를 직접 생성.2. Live steam Method: 외부에서 생성한 수증기를 증류 플라스크에 통과시켜 증류.Bayer’s test (Permanganate test)2중결합이 있는 화합물에 KMnO4와 Na2CO3 용액을 넣으면 2중결합에서 syn-diol이 생기면서 보라색에서 검은색으로 바뀌게 된다.5. Materials기구100mL 둥근바닥 플라스크, steam distillation 장치, 맨틀, 슬라이닥스, 호일, 눈금 실린더, 비커시약Limonened-리모넨분자식몰질량밀도끓는점녹는점C10H16136.24 g/mol0.841 g/mL176 °C-74.35 °C고리형 모노테르펜(cyclic monoterpene)이고, 2가지 입체이성질체 존재.D-리모넨은 오렌지향 L-리모넨은 솔잎향 혹은 테르핀유향D-리모넨은 오렌지 껍질 등에서 다량 얻어진다.6. 실험방법오렌지의 주황색 껍질을 잘게 잘라서 100mL 둥근 바닥 플라스크에 넣었다.플라스크 2/3정도로 껍질을 넣어주고, 증류수 60mL를 넣었다.Steam distillation 장치를 설치하고, 플라스크를 서서히 가열했다.50mL 눈금 실린더에 모은 증류액에 GC/Mass 할 샘플을 취해줬다.Bayer’s test를 진행했다.증류액을 조금 취하여 vial에 넣은 후, 0.5 % KMnO4와 5% Na2CO3 용액을 한 방울씩 넣고 세게 흔들어줬다.7. 실험결과수층 위에 조그만 층분리가 된 것이 관찰되었다.bayer’s test 결과: 보라색에서 검은색으로 바뀌는 것을 관찰할 수 있었다.8. 논의이번 실험에서 설치는 앞시간 타임 친구들이 했고, 우리는 결과를 지켜보는 역할을 하였다. 그 정도로 증류를 하는데에 시간이 오래걸렸다. 그 이유로는 날씨가 추워져서 증류관 안의 온도가 유지가 되지 않아서였다. 우리는 증류관의 온도가 유지되게 해주기 위하여 목장갑으로 감싸주기도 했고, 호일로 감싸줬다. 호일로 감싸주고 슬라이닥스 전압을 조금 높여주니 처음에는 30도 안팎을 웃돌았었는데 점점 온도가 올라가면서 98도 정도 되니까 증류액이 나오고 있었다. 하지만 이것도 잠시 조금 구해지더니 온도는 70-80도를 웃돌면서 증류액이 구해지지 않았다. 우리가 구한 조금의 증류액에도 층분리가 된 리모넨을 관찰할 수 있었고, 이것으로 GC/Mass 샘플을 만들고, 베이어 테스트를 진행해보았는데 보라색에서 검은색으로 바뀌는 것도 관찰할 수 있었다. 실험이 잘 진행되었다면 증류액은 20mL 정도 구해진다고 하셨는데 우리는 5mL 정도 구하였다. 오늘 실험은 정량분석보다는 정성 분석이었다. 우리가 얻은 증류액으로 GC Mass를 진행하였는데 GC Mass는 가스 크로마토그래피의 준말이다. 내부에 샘플을 기화하여 통과시켜 물질이 통과하는 시간의 차이를 이용해 어떤 성분이 있는지를 알아내는 장비이다.미지의 물질이 섞여있는 액체를 주사기로 GC장치에 넣으면 장치 내에서 이 샘플이 기화되어 column을 통과하게 되고 이 때 미지 물질의 종류에 따라 그 column을 통과하는 시간이 다르게 된다. 통과하여 나오는 시간을 측정하여 구하는 것이다. GC후 나온 물질을 더블클릭하면 Mass가 보이게 되는데 이때 발생될 수 있는 fragment에 따라 생기는 분자조각조각들의 질량 peak 들이 나오는데 이 분자 조각들이 나뉘어지는 것이 분자마다 다르기에 그것으로 구할 수도 있다. 우리가 미리 가지고 있는 리모넨의 그래프와 우리가 얻은 샘플로 찍은 그래프를 비교하여 우리가 리모넨을 잘 구해내었는지 확인할 수 있는 것이다.9. 참고문헌유기화학실험, 2nd, 문석식 외, 자유아카데미, 2005, p.17~20 Hyperlink "http://guidechem.com/dictionary/kr" http://guidechem.com/dictionary/kr네이버화학백과, https://terms.naver.com/list.naver?cid=62803&categoryId=62803

자연과학| 2025.03.22| 5페이지| 2,500원| 조회(76)

화학, steam distillation, 증기증류

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[유기화학실험 A+] E1 반응 (Cyclohexanol의 Dehydration) 실험 보고서

ReportE1 반응: Cyclohexanol의 Dehydration이름학과학번과목명교수님제출일1. Title: E1 Reaction: Cyclohexanol의 Dehydration2. Date & Name:3. Objective:Cyclohexanol의 dehydration 반응을 수행하고 elimination 반응의 원리와 개념을 명확히 이해한다.4. Introduction제거 반응E1 vs E2E1 reactionE2 reaction2단계의 탄소양이온 중간체 반응1단계 반응, 중간체 xV = k[RX]V= k[RX][B]제거 반응의 메커니즘반응이 잘 일어나는 조건E1반응1) 염기의 세기는 상관없다.2) 좋은 이탈기3) 극성 양성자성 용매4) 탄소의 차수가 높을수록E2 반응1) 강염기2) 좋은 이탈기3) 극성 비양성자성 용매4) 탄소의 차수가 높을 수록Zaitsev’s rule어떠한 제거반응이든, 기본적으로 치환기가 더 많은 알켄을 생성하고자 함.치환기가 많은 이중결합이 더 안정하기 때문.E2 반응의 입체화학안티 준평면 배열친핵체가 공격하는 수소와 이탈기가 반대쪽에 있어야 전이상태가 안정화.단순 증류용액을 가열해서 나오는 증기를 냉각하고 다시 액체로서 모으는 조작. 끓는 점 차이를 이용하여 혼합물을 분리하는 방법이다. 분류를 다시 증류장치에 넣어 증류를 반복하면, 새로운 유분은 다시 휘발성이 풍부한 것(끓는 점이 낮은 것)이 되고, 이 반복에 의해 가장 휘발성이 풍부한 성분을 보다 더 순수하게 얻을 수 있다.5. Materials기구50mL 둥근 플라스크, 눈금실린더, 스포이드, 단순 증류 장치, magnetic stirring bar, 분별깔대기. 쪼인트 온도계, 핀셋, 클립, 바이알, 분별깔대기, 얼음, 비커, 삼각 플라스크, 슬라이닥스, 맨틀, 코르크 받침시약Cyclohexanol화학식분자량밀도녹는점끓는점C6H12O100.2g/mol0.9624g/mL23’C161’C무색의 점성 액체장뇌와 같은 냄새가연성이 있으며 피부 자극이 있음산화제와 격렬히 반응하므로 취급할 때 주의를 요함물에는 미량 녹고, 보통 유기용매에 녹음.황산화학식분자량밀도녹는점끓는점H2SO498.079g/mol1.84g/cm3(액체)10’C337’C무색, 무취의 맑은 액체점성도가 높은 액체는 습기를 잘 흡수하며 물에 잘 녹음용해 반응이 매우 큰 발열과정, 사용시 주의황산의 부식성은 강한 산성에 기인보통 농도라고 하더라도 피부에 닿으면 몹시 위험하다.Cyclohexene화학식분자량녹는점끓는점C6H1082.14g/mol-103.5’C83’C무색 액체, 달콤한 냄새가 난다.눈과 피부와 호흡기를 자극하므로 주의가 필요하다.이 액체를 삼키면 폐로 흡인되어 화학적 폐렴을 야기할 수 있다.흡입, 섭취 혹은 눈이나 피부에 닿았을 경우 신체에 손상이 있을 수 있으니 진료가 필요하다.Na2CO3탄산의 나트륨 염. 보통 소다 또는 탄산소다라 부른다.무수물은 백색 분말의 흡습성이 강한 소다회.수용액은 알칼리성을 나타낸다.염산이나 황산 등 강한 산에 가하면 이산화탄소를 발생시킨다.6. 실험방법50mL 둥근 플라스크에 cyclohexanol 8mL를 넣고, 65% H2SO4 용액 3mL를 넣어줬다.단순 증류 장치를 설치해주었다.1번의 플라스크에 magnetic stirring bar를 넣고 단순 증류 장치에 연결해주었다.천천히 가열하여, 생성물인 cyclohexene과 물을 회수 플라스크에 받아주었다.-> 이때, 회수 플라스크는 얼음물 속에서 차갑게 얻어지도록 했다.회수 플라스크에 10% Na2CO3용액을 조금씩 넣어 중화시켰다. (pH paper로 확인)중화된 혼합액을 분별깔대기로 옮겨서 아래 물 층을 제거하고 유기층을 삼각 플라스크에 담았다.여기에 anhydrous CaCl2를 넣고 약 5분간 잘 흔든 다음, 가만히 방치하여 고체를 가라 앉혔다.무게를 잰 vial에 유기물의 액체부분을 일회용 스포이드로 옮겨 생성물의 무게를 측정했다.우리가 얻은 물질로 NMR 샘플을 제작하여 중앙 기기실에 가서 NMR를 찍었다.7. 실험결과Cyclohexanol 부피: 8.0mL한계반응물(cyclohexanol)의 몰수: 8.0mL x 0.96g/mL / 100.158g/mol= 0.077mol얻고자 하는 cyclohexene의 이론값= 0.077mol x 82.143g/mol = 6.3g우리가 실험에서 얻은 cyclohexene의 질량- 빈 vial 무게=11.24g- cyclohexene + vial 무게= 15.72g- cyclohexene = 15.72g-11.24g=4.48g수득률과 상대오차- 수득률=4.48g/6.3g x 100 = 71%- 상대오차= l (4.48g-6.3g)/6.3g x 100 l = 29%8. 실험 되돌아보기2번 ahhydrous CaCl2의 역할은 무엇인가?분때기로 물층을 제거하지만, 완벽하게 수층과 유기층을 분리해낼 수는 없으므로 건조제로 남아있는 수분을 제거하기 위하여 사용한다.3번 첫번째 증류실험에서 합성생성물을 차갑게 냉각시킨 flask에 모으는 이유는 무엇인가?알켄이 산 조건하에서 hydration 되는 역반응을 방지하기 위함이다.4번 위 반응에서 황산대신에 염산을 사용하면 어떤 생성물을 얻게 될까?E1 반응이 아닌 SN1 반응이 일어나 알코올이기가 Cl로 치환된 형태가 얻어지게 된다.9. 논의이번 실험은 cyclohexanol로 cyclohexene을 합성함으로써 E1 반응을 실험을 통해 이해해보는 실험이었다. 먼저, cyclohexanol과 황산을 넣어주어 단순 증류장치에 연결하여 반응시켜주었다. 이때, 생성물은 차가운 조건에서 얻어지게 하였는데 이유는 황산을 과량으로 넣어주었기 때문에 산 조건 하에서 수소화 되는 역반응을 막기위함이다. 우리는 증류 잔유물이 1-2mL 정도 남을 때까지 증류를 계속했다. 1-2mL 남기는 것은 플라스크의 바닥이 타버리는 것을 방지하는 것이다. 증류를 시작할 때, 투명했던 액체들은 시간이 지날수록 점점 푸른색, 검정색을 띠었다. 그리고 52’C에서 처음으로 구해졌고 90’C 온도로 유지되며 회수 플라스크에 얻어졌다. 회수 플라스크에 증류물 용액에 소량의 황산이 따라 나오기 때문에 Na2CO3 로 중화시켰다. pH paper로 중화된 것도 확인했는데 이때, 수 층이 아래층이므로 pH paper를 바닥까지 닿게 해주었다. 그리고 이 중화된 용액을 분별깔대기로 옮겨서 수층을 제거했는데 이때 추출이 목적이 아니고 단순 층분리가 목적이었다. 그리고 유기층을 얻었는데 수층을 또 한 번 제거해주기 위해 건조제로 CaCl2를 사용하였다. 그리고 액체부분을 바이알로 옮겨 무게를 재고, 수득률과 오차를 구하였다. 수득률은 71% 였다. 아마액체부분을 분리해낼 때 피펫을 사용하지 않고 일회용 스포이드를 사용하여 제대로 옮기지 못한 것이 오차를 생기게 한 것 같다.또, NMR에 대한 설명을 다시 듣게 되었다. 다음주에 우리가 cyclohexene을 잘 분리해내었는지 NMR 찍은 결과를 받게 된다. NMR은 수소로 구하게 되는 것인데 전자가 주변에 많으면 왼편에, 전자가 주변에 적으면 오른편에 찍히게 된다. NMR을 할 때, CDCl3를 용매로 사용하게 되는데 이 때 용매를 CHCl3를 쓰지 않고 중수소로 치환한 것을 사용하는 것도 용매에 수소도 찍히면 안되기 때문이다. 그럼 우리가 결과물로 얻은 cyclohexene 은 2중 결합의 수소 2개 그 옆의 수소 4개 그 옆의 수소 4개 해서 종류는 총 3가지 피크를 얻게 된다. 2중결합의 수소가 전자가 제일 많으므로 제일 오른편에 찍히게 되고 2중결합으로부터 멀어질수록 오른편에 찍히게 된다. 또, 다음시간에 해보는 것이지만 2중결합 화합물이 잘 생성되었는지 확인해보는 test 가 있는데 그것은 베이어테스트이다. KMnO4를 넣어 색의 변화로 관찰할 수 있는 것이다.10. 참고문헌유기화학실험, 2nd, 문석식 외, 자유아카데미, 2005, p.17~20 Hyperlink "http://guidechem.com/dictionary/kr" http://guidechem.com/dictionary/kr네이버화학백과, https://terms.naver.com/list.naver?cid=62803&categoryId=62803

자연과학| 2025.03.22| 8페이지| 3,500원| 조회(83)

Dehydration, cyclohexanol, E1 반응

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[유기화학실험 A+] 소주로부터 에탄올 증류 실험 레포트 (예비+결과)

Report 소주로부터 에탄올(ethanol)의 증류 이름 학과 학번 과목명 교수님 제출일 1, Title: 소주로부터 에탄올(ethanol)의 증류 2. Date & Name: 3. Objective (목적): 소주로부터 에탄올을 증류하여 순수하게 분리하고 에탄올의 도수를 계산한다. 4. Introduction 서론, 원리 및 개념 1) 끓는점(boiling point)과 증류 정상 끓는점: 대기압이 1기압 일 때의 끓는점 증류: 액체를 기화시켜 얻고자 하는 물질의 기체를 응축시켜, 보다 순수한 액체로 얻는 과정 순물질의 끓는점: 액체가 모두 기화하여 기체가 될 때까지 끓는 동안 온도가 일정하게 유지됨 혼합용액의 끓는점: 끓는 현상이 나타나더라도 용액의 온도는 계속 증가함 2) 분별증류(fractional distillation)의 원리 혼합 용액 (A+B): A 낮은 끓는점(휘발성이 큼) B 높은 끓는점(휘발성이 작음) 끓고 있는 일정 온도에서 혼합물의 액체 조성과 기체 조성은 다름 예) X (A:B=2:8) -> 증기를 수합 응축하면 B는 줄고 A가 늘어난 액체를 얻을 수 있음 -> 이를 반복하면 A를 순수하게 분리할 수 있음 3) 증류의 종류 단순 증류: 끓는점 차이가 큰 액체를 분리 분별 증류: 혼합물의 증류방법 예)정유 공정 진공 증류: 끓는점이 높은 물질을 감압하여 증류하는 방법 증기 증류: 수증기를 불어넣어 수증기와 함께 기화된 액체 성분을 분리하는 방법 5. Materials 기구 및 시약 기구: pear shape flask, 비커, 25mL 눈금 실린더, 50mL 눈금 실린더, 증류장치, clamp, 자석 교반기, 온도계, stirring bar, 저울, 맨틀, 호스, 고정기, aspirator 시약: 소주(ethanol) formula M.W mp bp Density C2H5OH 46.7g/mol -114 ℃ 78 ℃ 0.789 g/mL 탄소 원자, 수소 원자와 산소원자로 이루어진 술의 주성분이자, 광범위하게 사용되는 소독제 및 공업화학의 주요 용매 무색의 휘발성 액체 지방족 포화 알코올 특유의 냄새와 맛이 있다. 6. Procedure 분별증류 장치를 설치했다. 온도계의 위치를 잘 조정해주었다. 50mL 둥근 바닥 플라스크에 소주 30mL를 눈금 실린더로 측정해서 넣어줬다. 여기에 stirring bar를 넣어줬다. 맨틀에 플라스크를 장착했다. 회수 25mL 눈금 실린더의 무게를 쟀다. 냉각기에 물을 흘려줬다. Magnetic stirrer를 부드럽게 작동시키면서 온도를 서서히 올려주었다. (맨틀의 전압을 110V까지 올려주었다.) (보통 중탕의 온도는 증류되어 나오는 물질보다 20-30℃ 더 높게 해준다.) 잘 끓어나오도록 하기 위함. 온도가 ethanol의 끓는점에 이를 때 증류되어 나오는 물질(ethanol)을 회수 25mL 눈금 실린더에 받았다. 받은 ethanol의 부피와 무게를 측정했다. 밀도를 측정하여 ethanol의 순도를 알아낸다. 사용한 소주의 volume % (술의 도수)를 구했다. 술의 도수 계산하기 7. Results 넣어준 소주의 부피: 30.0mL 빈 회수 눈금실린더의 무게: 47.33g 빈 회수 눈금실린더+증류되어 나온 액체의 무게: 55.41g 증류되어 나온 ethanol의 부피: 10.0mL 증류되어 나온 ethanol의 밀도 밀도 = = = 0.808 g/mL Ethanol의 순도 93 % → 0.80983 g/mL 94 % → 0.80705 g/mL 이므로, 0.808 g/mL의 순도는 = 0.658 93 % + 0.658 % = 93.658 % = 0.342 94 % - 0.342 % =93.658 % 술의 도수 도수 = = = 31.2 % 8. 실험 되돌아보기 1번 Q. 분별증류관의 원리는 무엇인가? A. 혼합물이 증발 될 때의 증기는 원래 액체보다 휘발성이 강하다는 것을 기초에 둔다. 분별 증류관이 우수한 분리의 원리를 쉽게 나타내는 기포판 관(bubble plate column)이라고 하는 특별한 형태의 관은 다음과 같은 원리로 작동된다. 증류 초기에 가열용기에서 증발되어 올라오는 증기는 끓는 점이 가장 낮을 것이다. 이 증기가 올라와서 capped riser를 통과해 첫번째 판에 모이게 된다. 단순 증류와 응축이 계속되어 액체 수위가 배출관의 입구보다 높아지면 배출관을 통해 다시 가열용기로 흘러내린다. 첫번째 판에 모인 액체는 단순 증류의 첫번째 분리된 액체에 해당하며 끓는점이 낮은 성분들이 모여있다. 좀 더 지나서 끓는 증기는 끓는점은 좀 더 높고, 첫번째 판의 액체의 끓는점보다 온도가 높을 것이다. 그러면 열교환을 통해서 판위의 액체는 다시 끓고 증기가 두번째 판위에 올라가서 과정이 또 반복된다. 각 판은 한번의 단순증류와 같은 효과가 있기 때문에 분별증류관은 여러 번 단순증류한 것처럼 분리가 잘된다. 단순 증류를 이용하면 같은 과정을 여러 번 거쳐야 순도가 높은 물질이 추출되는데, 번거롭기 때문에 분별 증류관을 이용해서 한 번의 과정에 여러 번 증류한 것과 같은 효과를 낸다. A: 증류물의 층을 차지하는 일련의 수평판 B: 증류된 증기가 올라오는 capped riser C: 여불의 증류물이 아래층으로 되돌아가는 배출관 9. Discussion(논의) 우리가 실험에 사용한 소주의 도수는 35% 에탄올인 소주였다. 우리는 소주 30.0mL중 9.3685mL의 에탄올을 검출하였다. stirring bar을 넣어 물, 에탄올 혼합용매 전체 표면에 골고루 열을 가하게 도와주었고, 온도를 높여주는 데에는 맨틀을 사용하였다. 맨틀의 전압은 교수님과 조교님이 맞춰 주셨는데, 온도가 너무 미비하게 올라가서 결국 110V까지 높여주었다. 냉각기 안에는 찬물을 넣어 기화된 에탄올 기체를 다시 응축시킬 수 있도록 냉각수 역할을 할 수 있게 하였다. 혼합된 용매의 온도는 매우 천천히 증가하다가 맨틀의 온도를 높여주니 회수 눈금 실린더에 응축된 에탄올이 보이게 되었는데 시작하는 온도는 체크하지 못했다. 78℃보다 낮은 온도에서부터 응축되어 나왔었다. 실험 중 온도는 78℃까지 도달한 후 일정하게 유지되었다. 온도가 78℃로 유지될 때 응축되어 떨어지는 에탄올의 속도를 측정해보았다. 방법은 1분동안 떨어지는 방울의 수로 측정하였다. 총 3번 측정하였는데 15, 16, 15 방울로 거의 일정한 속도로 떨어지는 것을 확인할 수 있었다. 우리가 사용한 소주는 35도의 소주였지만, 우리의 실험값은 31.2도였다. 오차원인을 추론해보자면, 우리가 실험에 사용할 소주의 뚜껑을 여러 차례 실험수업을 거치며 열어 두었던 것이 휘발성이 큰 에탄올이 증발하게 하였고 이 때문에 도수가 낮게 나왔을 수 있을 것 같다. 심지어 우리 조는 앞 조가 비커에 미리 따라 놓은 소주를 사용했다. 또, 우리는 끓는 점을 확인하고 78℃로 유지되던 온도가 더 올라가면 실험을 종료했던 것이 아닌 이미 우리가 사용한 소주의 도수로부터 알고 있던 이론 값에 근접한 값인 10mL 정도가 구해지고 실험을 종료하였다. 이로 인해 에탄올이 아직 덜 증류되어 나왔을 것 같다. 이 두가지의 이유로 35% 도수가 아닌 에탄올 함유량이 더 적게 측정된 31.2%의 도수가 나온 것 같다. 10. References 유기화학실험, 2nd, 문석식 외, 자유아카데미, 2005, p.17~20 Hyperlink "http://guidechem.com/dictionary/kr" http://guidechem.com/dictionary/kr 네이버화학백과, https://terms.naver.com/list.naver?cid=62803&categoryId=62803

자연과학| 2025.03.22| 6페이지| 3,000원| 조회(142)

분별증류, 실험레포트, 증류실험, 소주로부터에탄올증류, 분별증류관의 원리

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[유기화학실험 A+] Sn1 반응 (2-Chloro-2-methylpropane의 합성) 실험 보고서

ReportSN1 반응이름학과학번과목명교수님제출일1. Title: Sn1 Reaction: 2-Chloro-2-methylpropane의 합성2. Date & Name:3. Objective: SN 반응의 원리와 개념을 명확히 이해하고 SN1 반응을 수행한다.4. IntroductionSN1SN2Mechanism2 steps with C+ 중간체1 step반응속도K[RX]K[RX][Nu]입체화학보존+반전반전Substrate effectCH33차Sovelnt effectPolar protic solvent favoredPolar aprotic solvent favoredSN1 반응R-X + Nu- → R+ + X- + Nu- → R-Nu (Racemic mixture)산과 같은 주변 반응물에 의해 먼저 이탈기가 떨어져 나가면서 삼각 평면형의 탄소양이온 중간체가 형성되고 그 다음 친핵체가 양이온의 탄소를 공격하면서 결합하게 되고 반응이 끝난다.에너지 다이어그램으로 분석해보았을 때, SN2 반응과의 가장 큰 차이점은 중간체가 존재한다는 것, 반응이 2단계로 일어난다는 점이다.이때 속도 결정 단계는 활성화에너지가 큰 반응인 중간체를 형성하는 반응이기 때문에 SN1반응의 속도는 친핵체의 농도에 무관하게 된다.SN1 반응 속도에 영향을 주기 위해서는 원래 반응물 자체의 농도를 증가시키거나 이탈기를 빨리 떨어트리도록 촉매를 바꾸어 주어야한다.SN1 반응은 삼각평면형 중간체를 갖기 때문에 반응 후 입체배향도 라세미 혼합물이 형성된다.반응 활성은 안정한 중간체를 형성할수록 활성도가 높다.첫째, carbocation의 생성단계(속도결정단계)둘째, 친핵체 공격단계셋째, 용매에 의한 양성자 손실단계5. Materials기구50mL 둥근 바닥 플라스크, stirring bar, Reflux condenser, magnetic stirrer, 약숟가락, glass filter, pasteur pipet, 비커, 50mL 삼각 플라스크, corn type 플라스크, 5mL vial, 저울시약염산화학식분자량녹는점끓는점밀도HCl36.46 g/mol-27.32 ℃110 ℃1.18 g/cm3염화수소 기체를 물에 녹인 용액무색, 특유의 자극적인 냄새부식성 있음산화물과 혼합되면 유독한 염소기체 생성2-methyl-2-propanol화학식분자량녹는점끓는점밀도C4H10O74.123 g/mol25-26℃82-83 ℃0.775g/mLCuSO4고체 결정이나 수용액이나 색깔이 선명한 청색황산구리 수용액은 녹조 등 조류나 미생물 번식방지 살균제로 쓰임냄새를 맡아보면 설탕과 흡사한, 묘하게 달콤한 냄새가 남물분자 5개와 결정을 이루는 형태.NaHCO3화학식분자량밀도NaHCO384.0066 g/mol2.20 g/mL백색의 분말상태로, 약간 쓰고 짠맛이 난다.약 염기 pKa = 10.329Anhydrous MgSO4화학식분자량밀도MgSO4120.366 g/mol2.66 g/mL6. Procedure얼음물 속에서 냉각시킨 진한 염산 20mL와 2-methyl-2-propanol 4mL을 50mL 둥근 바닥 플라스크에 넣고 stirring bar을 넣었다.Reflux condenser를 장착하고, 약 30분간 magnetic stirrer에서 교반하면서 반응시켰다.반응 혼합물에 작은 약수저로 1숟가락 정도의 CuSo4를 넣어주고 층 분리가 일어나도록 잠시 방치해주었다.Pasteur pipet을 사용하여 수용액층(노)을 조심스럽게 분리하여 비커에 담았다.남아있는 유기층에 포화 NaHCO3 수용액 20mL를 피펫을 사용하여 매우 소량씩 천천히 넣어주었다. (gas가 발생하기 때문에 stirring하면서 조금씩 넣어주었다.)소량의 CuSO4를 넣은 다음, 다시 아래 수용액층(파)을 Pasteur pipet을 사용하여 제거했다.남은 용액을 Corn type 플라스크에 옮겨 담아, 수층 제거를 위해 소량의 anhydrous MgSO4를 넣어 건조시켰다.빈 5mL vial의 무게를 쟀다.새 피펫을 이용하여 유기층을 5mL vial로 옮기고 무게를 쟀다.7. Results화학 반응식4.00mL x 0.775 g/mL=3.1g / 74.12 g/mol= 0.0418 mol-> 0.0418 mol의 2-methyl-2-propanol 반응 => 0.0418 mol의 2-chloro-2-methylpropane 생성0.0418 mol x 92.57 g/mol = 3.869 g7.72 g – 6.10 g = 1.62 g1.62g/3.869g x 100 =41.87 %8. 실험 되돌아보기남아 있는 유기층에 NaHCO3 수용액을 가하면 다량의 거품이 발생한다. 이때의 화학반응식을 세워보아라HCl (aq) + NaHCO3 (aq) -> NaCl (aq) + H2O (l) + CO2 (g)따라서 NaHCO3을 가해줬을 때 발생되는 기체는 CO2 이다.반응 혼합물과 포화된 NaHCO3 수용액에 소량의 CuSO4를 넣었을 때, 각각 다른색이 나타난다. 그 이유는 무엇인가?황산 구리는 수층과 유기층을 구분하기 위한 역할이다. 황산구리가 수층 속에 있는 이온들과 반응하기 때문이다. 구리는 전이금속이다. 1+이온이 될 수도 있고, 2+ 이온이 될 수도 있다. 색깔은 바로 1가인지, 2가인지에 따라 달라진다. 구리가 1+ 이온일때는 노란색, 2가일때는 청색을 띠게 된다.따라서 산성일때에는 노란색, 염기성일때는 푸른색을 띠게된다.염산 대신에 황산을 사용하면 어떤 반응이 일어날까?황산은 염산에 비해 탈수반응을 일으키는 산이기 때문에 탈수반응이 일어난다.염산의 양을 더 많이 넣으면 생성물의 생기는 속도가 빨라질까?이 반응은 SN1 반응이다. SN1 반응은 2step 반응인데 속도결정단계는 활성화에너지가 더 큰 반응인 중간체를 형성하는 반응이기 때문에 반응 속도는 친핵체의 농도에 무관하게 된다. 따라서 염산의 양을 더 많이 넣는다고 해도 생성물이 생기는 속도가 증가하지는 않는다.9. Discussion이번 실험은 2-methyl-2-butanol을 2-chloro-2-methylbutane으로 합성함으로써 Sn1 반응을 실험을 통해 이해해보는 것이었다. 먼저 2-methyl-2-butanol에 염산을 넣어주게 되는데, 여기서 염산은 친핵체이자 용매로 쓰였다. OH기가 H+에 의해 양성자화 되면서 이탈기가 된다. OH2가 빠져나가면서 C+화합물에 Cl- 가 전자쌍을 제공하면서 결합하게 된다. 이때 2-chloro-2-methyl butane이 생성되는 것이다. 우리는 H2O가 발생하는 것을 분리시켜 주어야했다. 그래서 CuSO4을 넣어 유기층과 수층을 구별하여 수층을 분리해냈다.황산구리를 넣으면 유기층은 무색, 수층은 구리이온 때문에 색을 띠게 되므로 구별이 쉬워진다. 처음의 수층은 노란색이었는데 이것은 산성용액임을 나타내준다. 산성 제거를 위해 약염기인 NaHCO3을 넣어주면 용액이 염기성을 띠게 되면서 수층이 푸른색을 띠게 된다. 우리 조는 적당량의 NaHCO3을 넣었음에도 계속해서 CO2가 발생해서 의아했다. 황산구리를 넣어주어도 색이 다른 조에 비해 많이 연한 색인걸 보니 덜 염기성이었다. 왜 그런가 추측을 해보았는데 아무래도 제일 큰 원인은 반응이 덜 된 것이었던 것 같다. 반응이 덜 되어 염산이 너무 많이 남아있어서 계속해서 CO2가 생성되었던 것 같다. 또 우리의 수득률 또한 41.87%였는데 이것 또한 반응이 덜 되어서 생성물이 조금 생성된 것이었던 것 같다.10. References유기화학실험, 2nd, 문석식 외, 자유아카데미, 2005, p.17~20 Hyperlink "http://guidechem.com/dictionary/kr" http://guidechem.com/dictionary/kr네이버화학백과, https://terms.naver.com/list.naver?cid=62803&categoryId=62803

자연과학| 2025.03.22| 6페이지| 3,500원| 조회(85)

리포트, SN1, Sn1 반응

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