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[무기공업분석실험] 황산철 중 철의 정량 결과레포트 평가A+최고예요

황산철(Ⅱ) 중 철의 정량Abstract. 철은 건설, 항공, 생활 용품 등 거의 모든 분야에서 사용되는 금속이며 생명체의 헤모글로빈에도 포함되는 필수적인 물질이다. 따라서 어떠한 물질 속에 들어 있는 철을 정량하는 것은 필수적이며 매우 중요한 과정이다. 본 실험에서는 침전법을 사용하여 황산철 중의 철을 정량하였다. 산화제인 질산을 사용하여 Fe3+로 산화시킨 후 암모니아수를 가하여 Fe(OH)3침전으로 수득하였고 이를 강열하여 최종적으로 Fe2O3의 형태로 철을 정량하였다.1. Experiment Section1.1. Reagents본 실험에서는 Samchun Chemical의 순도 99% ammonium iron(Ⅱ) sulfate hexahydrate 시약을 사용하여 황산철 암모늄 중의 철을 정량하였다. Samchun Chemical의 순도 35% HCl을 통해 산성 분위기를 제공하였고 Samchun Chemical의 순도 68% nitric acid를 사용하여 철을 산화시켰다. 철이 모두 산화되었는지를 확인하기 위한 지시약으로 대정화금의 순도 98% Potassium ferricyanide를 사용하였고 Junsei의 순도 28% ammonia solution을 사용하여 철 이온과의 반응을 통해 침전이 생성되게 하였다.1.2. 황산철(Ⅱ) 중 철의 정량1.2.1. DissolveAmmonium iron(Ⅱ) sulfate hexahydrate 1g을 정량한다. 빈 평량병의 무게와 시료가 담긴 평량병의 무게를 함께 측정하여 보정된 값을 사용한다. 정량한 시료를 증류수 40mL로 용해시킨다.1.2.2. Heating1:1(vol/vol%) HCl 10mL을 가하고 가열 교반한다. 용액의 온도가 70-80℃에 이르면 Nitric acid 1mL를 한 방울씩 적가하며 용액이 노란색으로 변하는 것을 확인한다.1.2.3. Check시계접시에서 Potassium ferricyanide용액과 질산을 적가한 황산철 암모늄 용액을 한 방울씩 혼합하여 용액의 색 변화를 확인scussion3.1. 실험에서 사용된 이론3.1.1. Iron oxide자연계에서 철은 산소와 결합하여 다양한 형태로 존재한다. 철과 산소가 결합하여 구성된 화합물을 iron oxide라고 하며, FeO, Fe2O3, Fe3O4등 다양한 형태의 화합물이 존재한다. 각 화합물마다 철 원자의 산화수가 다르며 결정 구조 또한 달라지기 때문에 산화철의 종류에 따라 다른 물성을 나타낸다.철의 산화수는 주로 +2(Ferrous) 또는 +3(Ferric)로 존재한다. 각 산화수를 갖는 철들은 산소와 일정 비율로 혼합하여 다양한 철 산화물을 형성하는데, 이 중에서 중요성이 높은 것은 FeO, Fe3O4, Fe2O3이다.FeO(Iron(Ⅱ) oxide)는 Wüstite 광물 형태로 발견되는 검은색 분말 형태의 철 산화물이다. 이는 오로지 +2의 산화수를 갖는 철 양이온(ferrous)으로 구성되며 화합물을 구성하는 원소의 비율이 자연수의 비로 나타나지 않는 Non-stoichiometric compound의 대표적인 예이다. 결정 구조는 isometric-hexoctahedral(등축-육팔면체)를 갖는다.[1]Fe3O4는 자철광(Magnetite)으로 불리는 검은색의 철 산화물이며, 자성을 갖는다. Fe3O4에는 2개의 Fe3+와 1개의 Fe2+가 공존하며, Fe2+와 1개의 Fe3+는 octahedral, 다른 1개의 Fe3+는 tetrahedral을 갖는 복잡한 결정 구조로 이루어져 있다.[2]Fe2O3는 Fe3+로 이루어진 철 산화물이며, 결정 구조에 따라 -phase로 나눌 수 있다. 는 적철광(Hematite)으로 불리는 rhombohedral lattice system을 갖는 물질이며 가장 흔한 형태이거 260K이하에서 반강자성, 260~950K 사이에서 약한 강자성을 나타낸다. 는 준안정 상태로, 입방 구조를 갖는 철 산화물이다. 마그헤마이트(Maghemite)라고 불리는 이 물질은 강자성을 띠며 고온에서 로 전환된다.[3]3.2. 실험에 대한 고찰본 실험에서는열 등의 과정에 의해 쉽게 제거될 수 있기 때문이다. 이와 같은 특성 때문에 는 Fe+3화합물을 제조 시 전구체로 많이 사용된다.[6]가 모두 로 산화되었는지를 확인하기 위해 Potassium ferricyanide를 지시약으로 사용하였다. Potassium ferricyanide ()는 Ferroxyl indicator의 구성 성분 중 하나로, 철의 산화를 감지하기 위한 지시약으로 사용된다. Ferroxyl indicator는 Potassium ferricyanide, Phenolphthalein, Sodium chloride을 포함하는 용액으로, 과 만나면 파란색으로 변하며 이온이 있으면 분홍색으로 변하여 금속의 산화를 감지하기 위해 널리 사용되는 지시약이다.[7]에 의해 공급된 (fe-rricyanide ion)은 용액 속의 와 만나면 환원되어 의 ferrocyanide ion을 생성한다.이 과정에서 의 철은 산화수가 +3에서 +2로 감소하며 환원되고 는 으로 산화된다. 용액 속에 과량의 가 존재하는 경우, 생성된 는 와 반응하여 불용성의 청색 배위 화합물인 을 생성한다.생성되는 을 Prussian blue라고 하며, 진한 파란색의 안료로 많이 사용된다.[8]따라서 을 가했을 때 용액 속에 아직 산화되지 않은 가 일부 존재하면 와 가 반응하여 가 생성되고 이는 다시 와 반응하여 파란색의 가 생성되는 것을 통해 용액 속 의 산화 여부를 확인할 수 있다. 용액 속의 가 모두 산화되어 더 이상 존재하지 않으면 가 환원되지 못하기 때문에 용액의 색이 파란색으로 변하지 않고 그대로 유지된다.더 이상 파란색으로 변하지 않는 것을 확인한 뒤 용액을 가한다. 에 의해 공급된 이온과 가 반응하여 침전을 형성한다. 침전은 pH 6.5~8정도에서 형성되는데, HCl과 질산의 적가에 의해 산성이었던 용액이 의 첨가에 의해 용액의 pH가 증가하여 가 침전되는 것이다.[2]생성되는 침전은 진한 붉은색이기 때문에 의 적가에 따라 노란색이던 용액이 붉은색으로 변하는 것을 관찰할 수 문에 200℃ 부근의 고온에서 결정수를 잃는 것이다.[5] 온도가 계속 상승하여 200~300℃에 도달하면 는 추가적인 탈수 반응에 의해 로 전환되며, 300℃ 이상에서 안정한 를 형성한다. 강열 과정에서 일부 , 가 생성될 수 있으나 이들은 800-900℃의 고온에서 안정한 로 전환된다.[7]실험 결과를 Table 3에 나타내었다. 실험을 통해 구한 중의 철의 함유량은 각각 11.021%와 13.560%로, 이론값인 14.241%와 22.611%, 4.782%의 오차가 발생하였다.3.3. 오차의 원인3.3.1. 공침에 의한 오차3.2에서 설명한 것과 같이, 침전은 산성 환경에서는 음이온을, 염기성 환경에서는 양이온을 흡착한다. 본 실험에서는 질산과의 반응을 통해 생성된 에 과량의 암모니아수를 가하여 침전을 생성하였기 때문에 용액의 액성이 염기성이 된다. 따라서 용액 속에 존재하는 Mn(Ⅱ), Co(Ⅱ), Cu(Ⅱ), Ni(Ⅱ), Al(Ⅲ), Cr(Ⅲ)등의 금속 양이온들이 공침하여 침전의 순도가 감소하게 되는 오차가 발생하게 된다. 이러한 오차는 수득한 침전을 재침전하여 줄일 수 있다.또한 Fe3+는 Cu(Ⅱ), Ni(Ⅱ)와 함께 금속 착물을 형성하며, 이에 따라 Fe3+가 모두 을 생성하는 것이 아니라 일부가 금속 착물을 생성하여 수득하는 침전의 양이 줄어드는 오차가 발생한다. 이를 해결하기 위해서는 과량의 암모니아수를 사용하거나 NaOH를 가하여 용액의 pH를 12이상의 강염기성으로 만들어 주어야 한다. Fe3+는 pH 12이상에서 착물을 생성하지 않고 모두 로 존재한다.[10] 하지만 위에서 설명한 것과 같이 염기성 용액에서는 의 표면에 양이온이 흡착되어 공침하므로 시료의 순도 감소를 피할 수 없다. 따라서 재침전 과정을 통해 시료의 순도를 높인다면 오차를 줄일 수 있을 것으로 사료된다.3.3.2. 의 생성을 강열하여 로 만드는 과정에서 산소의 농도에 따라 가 생성될 수 있다. 의 열분해 생성물은 열분해 과정에서의 산소 농도에 따라 또는 로 달라지게 되는는 2개의 Fe3+와 1개의 Fe2+가 공존하기 때문에 Ferrimagnetic 성질을 가지며, 그에 따라 자성이 나타나게 된다.[12]는 1개의 Fe3+가 tetrahedral, 1개의 Fe3+와 Fe2+가 octahedral 구조를 갖는다. Tetrahedral과 octahedral구조를 갖는 철 이온의 전자 스핀 방향은 서로 반대 방향으로 정렬되는데, 에는 2개의 octahedral과 1개의 tetrahedral이 존재하기 때문에 전자 스핀이 완벽하게 상쇄되지 않고 스핀의 순 방향 정렬이 남아 있게 된다. 따라서 상쇄되지 않고 남아 있는 전자 스핀에 의해 자성을 띠게 되는 것이다.이와 달리 는 자성을 띠지 않는데, 그 이유 또한 결정 구조와 관련이 있다. 는 주로 로 존재하는데, 이는 Fe3+로만 구성된다. 는 260℃이하에서 anfigerromagnetic 특성을 보이는데, 이는 인접한 Fe3+의 전자 스핀이 서로 반대 방향으로 정렬되는 것이다. 이에 따라 스핀이 완전히 상쇄되어 전체적으로 봤을 때는 자성이 나타나지 않는 것이다. 260℃이상의 고온에서는 에서도 스핀이 완전히 상쇄되지 않아 약한 반강자성(weak ferromagneti-sm)이 나타날 수 있다.4. Conclusion본 실험에서는 침전법을 통해 중의 철을 정량하였다. 철은 와의 반응을 통해 의 형태로 침전되었으며 강열 과정을 거쳐 최종적으로 로 수득하였다. 실험을 통해 얻은 철의 함유율 오차율은 22.611%, 4.782%로, 침전법을 통해 시료 중의 철을 성공적으로 정량하였다. 철은 인류에게, 더 넓게는 생명체에게 있어서 없어서는 안 될 필수적인 물질이다. 따라서 철을 정량하는 것은 매우 중요하며, 본 실험에서는 비교적 간단한 침전법을 통해 철을 성공적으로 정량할 수 있었기 때문에 다양한 분야에서 널리 사용될 수 있을 것으로 기대된다.Reference[1] Hyperlink "http://www.wikipedia.org" www.wikipedia.org, Wüstite[2] Hypertism

공학/기술| 2025.09.17| 8페이지| 2,500원| 조회(95)

침전법, 정량, 결과레포트, 무기공업분석실험, 황산철 중 철의 정량

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[무기공업분석실험] 염화칼슘 중 칼슘의 정량 결과레포트

염화칼슘 중 칼슘의 정량Abstract. 칼슘은 생명체 내에 가장 많이 존재하는 금속 원소로, 뼈와 이의 성장 및 유지, 혈액의 응고, 근육의 수축 등 생명 활동에 필수적인 물질이다. 또한 산화칼슘, 탄산칼슘, 염화칼슘 등 칼슘의 화합물은 여러 산업 분야에서 많이 사용되고 있다. 칼슘은 신장 결석(Kidney stones)의 원인이 되기도 하는데, 소변 중에 칼슘과 옥살산의 농도가 높아지면 불용성의 calcium oxalate결정이 생성되어 결석이 생성된다. 따라서 화합물 중의 칼슘을 분리 및 정량하는 것은 매우 중요한 과정이다. 본 실험에서는 Calcium chloride와 Ammonium oxalate의 반응을 통해 calcium oxalate침전이 생성되도록 하여 칼슘을 정량하였다. 칼슘은 소성을 통해 최종적으로 calcium oxide의 형태로 얻어지게 되며, 생성되는 calcium oxalate침전의 크기를 크게 하기 위한 실험 조건을 설정하였다.Experiment Section1.1. Reagents본 실험에서 사용한 염화칼슘 시약은 대정화금의 순도 98% Calcium chloride dih-ydrate()이다. 침전제로 Samchu-n chemical의 순도 99% Ammonium oxa-late()을 사용하였으며 acid 분위기를 제공하기 위해 Samchun Chemical의 순도 35% HCl을 사용하였다. 또한 생성되는 침전이 염기성 조건에서 석출되기 때문에 Junsei의 순도 28% Ammoina solution을 사용하여 용액의 액성을 염기성으로 하였다. 용액의 액성을 확인하기 위한 지시약으로 대정화금의 Methyl red를 사용하였다.1.2. 중 칼슘의 정량1.2.1. 평량병과 의 질량 측정시료의 무게, 빈 평량병의 무게, 가 담긴 평량병의 무게를 측정한다. 는 1g을 정량하여 사용한다.1.2.2. 용액 제조1g을 비커로 옮긴 뒤 증류수 200mL로 용해한다. 2개의 용액을 제조한다.1.2.3. 침전제() 용액 제조3g을 정량하고 50 사용한다. 또한 침전의 입자 크기를 고려하여 Filter paper을 2장 사용하여 여과한다.1.2.13. Dry수득한 침전을 100℃ 오븐에서 1시간 동안 건조한다.1.2.14. 소성빈 도가니의 무게를 측정한 뒤 건조 시료를 도가니에 넣고 950℃에서 1시간 동안 강열한다.1.2.15. Cooling소성이 완료된 도가니를 데시케이터에서 방치 냉각한다.1.2.16. Weighing시료가 들어 있는 도가니의 무게를 측정한다. 빈 도가니 무게와의 차이를 통해 생성된 침전의 무게를 측정하고 기록한다.Result2.1. 의 무게 계산[Table. 1. 의 무게 계산]시료(g)시료+평량병(g)평량병(g)순도(%)실제 시료(g)11.00636.74035.76298%0.97221.01939.10540.1160.995Cal)2.1.1. 1번 시료2.1.2. 2번 시료2.2. 강열 후 Calcium oxide()의 무게[Table. 2. 강열 후 의 무게 ]+도가니(g)도가니(g)(g)159.13159.0100.121258.58558.3270.258Cal)2.1.1. 1번 시료2.1.2. 2번 시료2.3. 중 의 질량Cal)2.3.1. 1번 시료2.3.2. 2번 시료2.4. 중 의 함유율 실험값2.4.1. 1번 시료2.4.2. 2번 시료2.5. 중 의 함유율 이론값2.6. 오차율[Table. 3. 중 의 함유율 오차율]실험값(%)이론값(%)오차율(%)18.89727.26267.3648218.53332.0189Cal)2.6.1. 1번 시료2.6.2. 2번 시료Discussion3.1. 실험에 대한 고찰본 실험에서는 Calcium chloride dihydrate ()중의 칼슘을 침전법을 통해 정량하고 함유율을 계산하여 이론값과의 차이를 비교하였다.칼슘을 포함하는 침전을 생성하기 위해 Ammonium oxalate()을 사용하였다. 는 와 다음과 같이 반응하여 백색의 Calcium oxalate()침전을 생성한다.…(1)는 로 물에 잘 녹지 않는다. 이는 13℃ 수용액 기준으로가하면 상대 과포화도가 작아지기 때문에 침전 성장 반응이 우세하게 진행되어 여과에 유리한 큰 크기의 침전을 얻을 수 있다. 따라서 HCl을 넣어 용액의 pH를 4이하로 낮추는 것이다. 용액의 액성을 육안으로 확인하기 위해 methyl red지시약을 사용하였다. Methyl red는 pH 4.4미만에서 붉은색, pH 6.2이상에서 노란색을 띠는 지시약이다.[3] 본 실험에서는 용액의 pH가 4미만인지를 확인해야 하기 때문에 이에 근접한 변색 범위를 갖는 methyl red를 적합한 지시약으로 선택하였다. HCl을 넣은 뒤 methyl red를 2방울 가하자 용액의 색이 붉은색으로 변하는 것을 관찰하였으며 이를 통해 용액의 pH가 4미만인 것으로 판단하였다.용액의 pH가 4미만인 것을 확인한 뒤 50vol% 용액을 한 방울씩 가하였다. 이는 염기성 용액인 을 가함으로써 용액의 pH를 산성에서 중성으로 만들기 위함이다. Calcium oxalate는 중성 pH 조건에서 낮은 용해도를 갖기 때문에 침전으로 석출되기에 적합하다.따라서 산성 조건에서 충분히 성장한 Calcium oxalate를 석출하기 위해 용액을 가해 용액의 액성을 중성으로 만드는 것이다.앞서 지시약으로 사용한 methyl red는 pH 6.2이상에서 deprotonation되어 노란색을 띠므로 용액의 색 변화를 통해 용액의 액성이 중성 부근에 가까워졌다는 것을 판단할 수 있다. 노란색으로 변한 것을 확인한 뒤 가열을 멈추고 water bath에서 용액을 냉각하였다.냉각을 통해 생성된 백색의 Calcium oxalate 침전들이 비커의 밑바닥에 가라앉고 윗부분에 맑은 용액이 관찰되었다.감압 여과를 통해 생성된 Calcium oxalate 침전을 수득하였다. 이 과정에서 일부 공침된 Oxalic acid가 제거된다. 세척액으로는 가열한 0.1wt% 용액을 사용하였으며 여과 과정에서의 손실을 최소화하기 위해 filter paper을 2장 사용하였다. 세척액으로 을 사용하는 이유는 침전 중에 존재하는 소량의th에서 용액을 냉각하고 앞에서와 동일하게 0.1wt% 용액을 세척액으로 사용하여 감압 여과하였다. 수득한 침전을 100℃ 오븐에서 1시간 동안 건조한 뒤 도가니에 넣어 950℃로 1시간 동안 강열하였다. 이 과정을 통해 침전이 무수물, Calcium carbonate()를 거쳐 매우 안정한 Calcium oxide()로 변화한다. Figure 7에서와 같이 를 TGA분석한 결과, 100℃ 부근에서 결정수를 잃으며 무수물을 형성하고 420℃ 부근에서 CO를 잃으며 을 형성한다. 580℃부근에서 CO2를 잃으며 최종적으로 를 형성하는 것을 확인할 수 있다. 열분해 반응식은 다음과 같다.중의 칼슘은 의 형태로 얻어지기 때문에 강열 후 생성된 의 질량을 통해 칼슘을 정량할 수 있다.실험 결과, 각 시료의 칼슘 함유율 오차율은 67.3648%, 32.0189%로 큰 오차가 발생하였으며 두 시료의 편차가 매우 크게 나타났다. 따라서 본 실험에서는 중의 칼슘을 성공적으로 정량하지 못했다고 판단된다. 이와 같은 오차가 발생한 이유에 대해서 3.3에서 고찰하였다.3.2. Solubility Product Constants()용해도곱 상수(Solubility Product Constants)는 난용성 고체 염이 이온을 생성하며 용액에 녹을 때의 평형 상수이다. 실험에서 생성되는 침전인 가 용액에서 용해되는 반응식은 다음과 같다.이 반응의 평형상수 K는 다음과 같다.여기서 는 난용성 고체 염으로, 거의 용해되지 않기 때문에 의 농도를 상수로 취급할 수 있다. 따라서 다음과 같이 나타낼 수 있다.즉, 새로운 평형 상수인 를 용해도곱 상수라고 하며, 평형에서 이온 농도의 곱으로 정의된다.용해도곱 상수의 비교를 통해 어떤 물질이 더 잘 녹는지를 알 수 있다. 더 잘 용해되는 물질은 이온 농도가 크기 때문에 가 더 크다. 즉, 가 클수록 용해가 잘 일어난다.3.3. 오차의 원인3.3.1. 입자의 크기생성된 의 입자 크기가 너무 작아 감압 여과 과정에서 시료의 대부분이 여과지에 걸러지지 size로 매우 작은 경우에는 감압 여과를 통해 거르기가 어렵다. 입자의 크기가 너무 작기 때문에 입자가 여과지의 기공을 통과하여 걸러지지 않고 용매와 함께 제거되어 손실이 발생하기 때문이다. 따라서 매우 작은 크기의 입자는 다른 여과법을 사용하여 수득해야 한다.Nano size의 입자를 수득하기 위한 방법으로는 나노 여과와 정전기 여과가 있다.먼저 나노 여과(Nanofiltration)는 nano size의 매우 작은 크기의 동공을 갖는 여과막을 통해 1~10nm크기의 입자를 분리하는 여과법이다. 나노 여과에서는 압력에 의해 구동되는 막(membrane)을 사용하여 입자를 분리하며, 10-40bar의 압력에서 구동된다. 이는 공급 용액의 삼투압을 극복하여 확산을 억제하고 반투과성 막을 통해 순수한 투과액을 얻기 위함이다. 공급 용액 쪽에 용질의 농도가 높기 때문에 반투막을 따라 투과액에서 공급액 방향으로 물의 흐름이 형성된다. 이를 삼투압이라고 하는데, 여과의 목적은 용질이 제거된 순수한 투과액을 얻는 것이기 때문에 공급액 쪽에 압력을 가하여 삼투압에 의한 흐름을 극복하고 공급액에서 투과액 방향으로 순수한 물이 흐르도록 하는 것이다. 따라서 나노 여과를 저압 역삼투법(low-pressure reverse osmosis, LPRO)라고도 한다. 이보다 더 강한 압력(30-70bar)을 가하여 금속이온, 수용성 염 등의 1nm미만의 크기의 입자까지 분리할 수 있는 여과법을 역삼투 여과(Reverse Osmisis)라고 한다. 나노 여과에서 사용되는 막은 대부분 고분자들이 사용된다. 그 중에서 Polycarbonate를 사용한 나노 여과막은 다른 재료들에 비해 크기와 형태가 매우 균일한 기공을 가지고 150℃의 온도까지 안정하며 여러 가지의 유기용매 및 산에 뛰어난 내성을 보이기 때문에 용액 중에 포함되어 있는 나노 크기의 입자를 탐지 및 정량하는데 이상적이다.[4]Nano size의 입자를 분리하기 위한 또 다른 방법으로는 초고속 원심분리기(Ultracen-ton

공학/기술| 2025.09.17| 9페이지| 2,500원| 조회(66)

침전법, 정량, 결과레포트, 무기공업분석실험, 염화칼슘 중 칼슘의 정량

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[무기공업분석실험] 황산니켈 중 니켈의 정량 결과레포트

황산니켈 중 니켈의 정량Abstract. 니켈은 스테인리스 강의 주원료로 많이 사용되며 최근에는 수전해 장치의 전극 촉매로써 그 쓰임새가 각광받고 있다. 따라서 니켈을 정량하는 것은 높은 중요도를 갖는다. 니켈과 같은 금속 양이온을 분석하기 위해 착물 형성 반응을 사용할 수 있는데, 생성된 착물은 공유결합으로 강하게 연결되어 있으므로 물에 잘 녹지 않는 침전을 생성하여 금속을 중량 분석할 수 있게 된다. 본 실험에서는 침전제로 dimethylglyoxime을 사용하여 니켈과 반응을 통해 착물이 생성되도록 하여 황산니켈 중의 니켈을 정량하였다. 니켈은 dimethylglyoxime와의 반응을 통해 Nickel bis(dimeth-ylglyoximate)의 형태로 침전되며 얻어진 Nickel bis(dimethylglyoximate)의 질량을 측정하여 중의 니켈을 정량하였다. 또한 생성되는 침전 입자의 크기를 크게 하기 위해 HCl을 사용하여 용해도를 증가시켰으며 실험 조건에 따른 침전 입자 크기를 조사하였다.1. Experiment Section1.1. Reagents본 실험에서는 Sigma Aldrich의 순도 99% Nickel(Ⅱ) sulfate heptahydrate 시약을 사용하여 황산니켈 중의 니켈을 정량하였다. 황산니켈 중 니켈과의 착물을 형성하여 침전시키기 위해 Samchun chemical의 순도 98% dimethylglyoxime을 사용하였으며 acid 분위기를 제공하기 위해 Samchun Chemical의 순도 35% HCl을 사용하였다. 또한 Junsei의 순도 28% Ammoina solution을 사용하여 용액의 액성을 염기성으로 하여 침전이 생성되도록 하였다. 수득한 시료에서 불순물이 충분히 제거되었는지 확인하기 위해서 Samchun Chemical의 순도 99.8% Silver nitrate을 순도 95% Ethanol에 용해시킨 용액을 제조하여 사용하였다.1.2. 중 니켈의 정량1.2.1. 평량병과 의 질량 측정전자저울을 사용하여g시계접시+filter paper+시료의 무게를 측정하고 시료가 없는 시계접시+filter paper와의 무게 차이를 통해 시료의 무게를 계산하고 기록한다.2. Result2.1. 의 무게 계산[Table. 1. 의 무게 계산]시료(g)시료+평량병(g)평량병(g)순도(%)실제 시료(g)10.20632.67532.47199%0.20320.20832.05231.8460.205Cal)2.1.1. 1번 시료2.1.2. 2번 시료2.2. 건조 후 Nickel bis(dimethylglyoximate)의 무게 계산[Table. 2. 건조 후 시료의 무게 계산]+filter paper+시계접시(g)filter paper+시계접시(g)(g)138.01037.9120.098251.79151.6890.102Cal)2.1.1. 1번 시료2.1.2. 2번 시료2.3. 중 의 질량 실험값Cal)2.3.1. 1번 시료2.3.2. 2번 시료2.4. 중 의 함유율 실험값2.4.1. 1번 시료2.4.2. 2번 시료2.5. 중 의 함유율 이론값2.6. 오차율[Table. 3. 중 의 함유율 오차율]실험값(%)이론값(%)오차율(%)19.80320.89853.0912210.09851.6796Cal)2.6.1. 1번 시료2.6.2. 2번 시료Discussion3.1. 실험에 대한 고찰본 실험에서는 침전법을 통해 중의 니켈()을 정량하고 함유율을 계산한 뒤에 이론값과의 차이를 비교하였다. 니켈을 포함하는 침전을 생성시키기 위한 침전제로 Dimethylglyoxime을 사용하였는데, 이는 니켈과 배위결합을 통해 착물을 형성하여 붉은색의 침전을 생성한다.먼저 수용액을 제조하였다. 실험에서 사용한 시약은 7수화물인 였다. 을 0.2g 정량하여 증류수 200mL에 용해시켜 수용액을 제조하였으며 계산 시에는 평량병과 시료의 순도를 고려하여 사용한 시료의 양을 결정하였다.제조한 수용액에 HCl 2mL을 1방울씩 가하였다. 이는 용액의 액성을 산성으로 만들기 위함인데, 이처럼 실험을 acid 분위기에서 진행하는 의 반응을 통해 생성되는 를 중화시키는 역할도 한다. 을 가할 때는 교반을 진행하며 적가하다가 붉은색의 침전이 생성되는 것을 확인한 이후로는 교반을 멈추고 을 적가하였다. 이는 교반하며 을 가하면 생성되는 침전의 크기가 너무 작아 여과 과정에서 걸러지지 않고 손실되기 때문이다. 는 용액에서 암모니아 냄새가 날 때 까지 적가하였다.을 가한 뒤 용액을 상온에서 45분 동안 방치 냉각하였다. 이때 여과 과정에서 세척액으로 사용할 증류수도 함께 가열하였다.진공 여과를 통해 생성된 침전을 수득하였다. 생성되는 침전의 크기가 작기 때문에 filter paper을 2장 사용하여 여과하였다. 가열된 증류수로 수득한 침전을 세척하여 불순물을 제거하였다. 침전 중에는 다양한 불순물이 존재할 수 있지만 본 실험에서는 용액의 액성을 염기성으로 만들어주기 위해 가한 를 대표적인 불순물로 보아 가 모두 제거되었으면 시료 중의 불순물이 모두 제거된 것으로 판단하였다.의 제거 여부를 판단하기 위해서 세척액에 0.1N 을 소량 가하여 세척액이 뿌옇게 변하는지를 확인하였다. 는 와 반응하여 불용성의 백색 침전인 이 생성된다.두 시료 모두 2회 세척을 하고 난 뒤에 더 이상 세척액이 뿌옇게 변하지 않았으며, 이에 따라 시료에 포함되어 있던 가 모두 제거되었다고 판단하였다.세척이 완료된 을 110℃ 오븐에서 45분간 건조하였다. 이 과정에서 시료 중에 포함되어 있던 물이 제거된다. 건조가 완료된 시료를 데시케이터에 넣어 방치 냉각한 뒤 시료와 여과지, 시계접시의 질량을 측정하였다. 여과 전에 측정한 여과지와 시계접시의 질량과의 차이를 통해 수득한 의 양을 구할 수 있었다. 분자량을 통해 구한 중 니켈의 질량 분율에 수득한 의 질량을 곱해 니켈의 양을 정량하였으며 이를 통해 중의 니켈의 함유량을 계산하였다.실험 결과, 1차 시료를 통해 구한 중의 니켈 함유율은 9.803%, 2차 시료를 통해 구한 니켈의 함유율은 10.098%로 두 시료에서의 편차는 적었으나 이론값인 20.898%와는 다소 큰 relative supersaturation)라는 계의 성질과 관련지어 정성적으로 분석한다. 상대 과포화도는 다음과 같이 정의된다.여기서 Q는 용질의 농도이고 S는 용질의 평형 용해도이다. 침전의 크기는 상대 과포화도와 반비례하기 때문에 침전물을 결정성 고체 형태로 얻기 위해서는 상대 과포화도를 작게 해야 한다.상대 과포화도의 효과는 침전 생성 과정이 결정 핵 생성(nucleation)과 입자 성장(particle growth)의 두 단계에 걸쳐 일어난다고 설명한다. 생성되는 침전의 입자 크기는 이 두 가지 메커니즘 중에서 더 지배적인 메커니즘에 의해 결정된다.결정 핵 생성 단계는 4-5개의 원자, 분자 혹은 이온들이 서로 모여 안정한 고체 결정 핵을 생성하는 과정이다. 용액 속의 먼지와 같은 고체 오염물들도 결정핵으로 작용할 수 있다. 최초의 결정핵이 생성된 이후에는 결정 핵 생성 과정과 입자 성장 과정이 경쟁적으로 이루어지며, 이 중에서 결정 핵 성장이 더 지배적으로 진행되면 침전물은 매우 작은 크기의 콜로이드 서스펜션을 형성한다. 이와 반대로 입자 성장이 우세하게 진행되면 결정성 콜로이드가 나타난다.이 두 가지 메커니즘은 모두 상대 과포화도와 관련이 있다. 결정 핵 생성은 상대 과포화도의 증가에 따라 지수적으로 증가하는 반면, 입자 성장은 상대 과포화도의 증가에 따라 완만하게 증가한다. 즉, 상대 과포화도가 작을 때는 입자 성장이 지배적으로 일어나며 상대 과포화도의 증가에 따라 결정 핵 생성이 더 지배적으로 일어나게 된다. 침전을 수득하기 위해서는 거르기 쉬운 결정성 고체 형태로 만드는 것이 바람직하기 때문에 상대 과포화도를 작게 하여 결정의 크기를 크게 해야 한다.상대 과포화도를 작게 하는 방법은 용액을 묽혀 Q를 작게 하거나 용액을 가열하여 용해도 S를 크게 하는 방법이 있다. 또한 침전제를 가할 때 천천히 가하며 빠르게 교반하여 국부적으로 높은 상대 과포화도 생성을 방지할 수 있다.[3]3.4. Nickel bis(dimethylglyoximate)이러한 공동 침전은 수득한 시료의 순도가 낮아지는 오차가 발생되게 한다.이러한 오차를 줄이기 위해서는 삭임 시간을 증가시키거나 생성된 침전을 재침전시킴으로써 줄일 수 있다. 재침전 횟수가 증가할수록 용액 속의 불순물 농도가 감소하므로 공동 침전되는 불순물의 양 또한 감소하여 생성물의 순도가 향상된다.3.5.3. 작은 입자 크기로 인한 손실생성된 침전을 수득하기 위해 여과하는 과정에서 첫 번째 세액이 붉은색인 것을 확인할 수 있었다. 이는 생성된 침전 일부가 filter paper에 걸러지지 않고 손실되었음을 의미한다. 따라서 생성된 침전 중에서 크기가 작은 침전들이 filter paper에서 걸러지지 않고 빠져 나갔기 때문에 수득률이 감소하는 오차가 발생한 것으로 사료된다.대부분의 중량 분석에서는 가열 후 모액을 일정 시간 동안 방치하는 삭임(digestion)과정을 거친다. 이 과정을 통해 침전의 느린 재결정화를 촉진하고 입자의 크기가 증가하게 되며 포함되어 있던 불순물들이 결정으로부터 제거된다. 본 실험에서 또한 45분간 상온에서 방치하며 삭임 과정을 거쳤는데, 이것이 충분하지 않았기 때문에 일부 침전이 손실된 것으로 판단된다.이러한 오차를 줄이기 위해서는 더 오랜 시간 동안 삭임을 진행해야 한다. 삭이는 시간이 증가하면 보다 좋은 순도와 더 좋은 거르기 능력을 얻을 수 있다.[5][6]3.6. 생각해 볼 사항3.6.1. XDRXDR(X-ray Diffraction)은 분광분석법 중 하나인 X선 회절 분석법의 약자로, 물질의 결정 구조를 분석하는 방법이다.X선이 결정에 부딪히면 일부는 회절(diffra-ction)을 일으키며 회절각과 강도는 물질 구조에 따른 고유한 값을 갖는다. 따라서 X선 회절을 이용하여 시료 물질에 함유된 결정성 물질의 종류와 양에 대한 정보를 얻을 수 있다.원자들 사이의 간격이 d인 평행 격자 구조를 가지고 있는 임의의 결정에 파장이 인 X선을 입사각 로 조사하면 원자에 의해 회절되어 모든 방향으로 산란된다. 산란된 X선 중에서 행로019)

공학/기술| 2025.09.17| 10페이지| 2,500원| 조회(77)

침전법, 정량, 결과레포트, 무기공업분석실험, 황산니켈 중 니켈의 정량

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[무기공업분석실험] 황산염의 정량 결과레포트

황산염의 정량Abstract. 황산염은 비료, 살균제, 치료용 목욕제 등 다양한 분야에서 사용되고 있으며 특히 건설 산업에서 석고를 생산하기 위해 연간 약 1억톤이 사용될 만큼 일상생활에서 필수적인 물질이다. 또한 화석 연료나 바이오매스 연료의 연소 과정에서 발생하여 대기를 산성화시키고 산성비가 내리게 하는 물질이기 때문에 환경 분야에서 또한 관심도가 높은 물질이다.[1] 따라서 빗물 등의 용액 중에 황산염이 얼마나 포함되어 있는지 정량하는 것은 매우 중요한 과정이다. 본 실험에서는 중량 분석법 중에서 가장 많이 사용되는 침전법을 통해 중의 황산염을 정량하였다. 침전제로 을 사용하여 의 형태로 황산염이 침전되도록 하였으며 얻어진 의 질량을 측정하여 중의 황산염을 정량하였다. 또한 생성되는 침전의 입자 크기를 크게 하기 위한 실험 조건을 설정하였으며 반응 조건에 따른 입자 크기에 대해 조사하였다.1. Experiment Section1.1. Reagents본 실험에서는 대정화금의 순도 98% Iron(Ⅱ) sulfate heptahydrate를 사용하여 황산철 중의 황산염을 정량하였다. Acid 분위기에서 실험을 진행하기 위해 Samchun Chemical의 순도 36% HCl을 사용하였으며 와의 반응을 통해 침전이 생성되게 하여 황산염을 정량하기 위한 시약으로 대정화금의 순도 98.5% Barium chloride dihy-drate를 사용하였다. 반응을 통해 수득한 에 포함되어 있는 불순물이 충분히 제거되었는지를 확인하기 위해서 Samchun Chemical의 순도 99.8% Silver nitrate를 사용한 용액을 제조하여 세척액에 적가하여 불순물 제거 여부를 판단하였다.1.2. 중 황산염의 정량1.2.1. 평량병과 의 질량 측정전자저울을 사용하여 시료의 무게, 빈 평량병의 무게, 가 담긴 평량병의 무게를 측정한다. 는 0.5g을 정량하여 사용한다.1.2.2. 용액 제조0.5g을 비커로 옮긴 뒤 증류수 300mL로 용해한다. 평량병에 남아 있는 시료는 증율 이론값2.6. 오차율[Table. 3. 중 황산염의 함유율 오차율]실험값(%)이론값(%)오차율(%)132.86334.5514.8855231.9027.6669Cal)2.6.1. 1번 시료2.6.2. 2번 시료3. Discussion3.1. 실험에 대한 고찰본 실험에서는 중량 분석법 중 하나인 침전법을 통해 중의 황산염()을 정량하고 함유율을 계산한 뒤에 이론값과의 차이를 비교하였다.먼저, 실험에서 필요한 용액을 제조하였다. 사용한 시약의 순도를 고려하여 1wt% 용액과 0.1N 용액을 제조하였으며 산성 조건을 제공하기 위한 HCl은 36% 수용액을 사용하였다. 분석 대상 물질인 는 0.5g을 정량하여 사용하였다. 이때 평량병에 담긴 시료의 무게에서 빈 평량병의 무게를 빼서 구한 시료의 무게와 직접 측정한 시료의 무게의 산술평균 값을 실제 시료의 무게로 결정하였다.정량한 을 비커에 옮겨 담고 증류수 300mL로 용해시킨 뒤 HCl 2mL을 1방울씩 가하였다. 실험을 acid 분위기에서 진행하는 이유는 생성되는 침전의 크기와 관련이 있다. 는 콜로이드 서스펜션(colloidal suspension)을 형성하기 때문에 침전의 크기가 매우 작아 여과 과정에서 filter paper에 걸러지지 않고 그대로 빠져나가 수득이 어려울 수 있다. 따라서 생성되는 침전의 크기를 크게 할 필요가 있다.생성되는 결정의 크기는 여러 가지 변수들에 의해 달라질 수 있지만, 상대적 과포화도(relative supersaturation)라고 하는 계의 성질을 통해 어느 정도 정성적으로 분석할 수 있다. 상대적 과포화도는 로 정의되는데, Q는 침전시키는 용질의 총 농도이며 L은 용해도이다. 상대적 과포화도와 생성되는 결정의 크기는 Von Weimarn ratio에 관계되는데, 상대적 과포화도가 작을수록 결정이 성장하는 과정이 우세하게 진행되기 때문에 생성되는 결정의 크기가 커지게 된다. 본 실험에서는 생성되는 침전의 크기가 커지게 하여 쉽게 여과될 수 있도록 하는 것이 목적이기 때문에 상위해서 세척액에 0.1N 용액을 가하여 용액이 뿌옇게 변하는지를 확인하였다. 는 염화 이온과 반응하여 흰색의 AgCl침전이 생성된다.첫 번째 세척액에는 불순물이 많이 존재할 것으로 판단하여 용액을 가하지 않고 세척액을 버렸으며 두 번째 세척액부터 용액을 3mL씩 가하여 용액이 뿌옇게 변하는지 확인하였다. 두 시료 모두 2회 세척을 진행하고 난 뒤에 더 이상 세척액이 뿌옇게 변하지 않았으며, 이에 따라 시료에 포함되어 있던 모든 와 가 제거되었다고 판단하였다.이때 주의해야 할 점은 세척액이 담긴 플라스크를 세척할 때 수돗물을 사용하면 안 된다는 것이다. 수돗물 속에는 가 포함되어 있기 때문에 수돗물로 세척한 플라스크에 을 가하면 수돗물 속 와 가 반응하여 을 생성하므로 세척을 여러 번 반복해도 세척액이 계속해서 뿌옇게 변하게 된다. 따라서 플라스크를 증류수로 세척하여 이러한 오차가 발생하지 않도록 해야 한다.세척이 완료된 을 100℃ 오븐에서 10분간 건조하여 물을 제거하였다.건조 후 얻어진 시료를 filter paper와 함께 도가니에 넣고 소성기에서 900℃로 1시간동안 강열하였다. 이 과정에서 시료에 포함되어 있던 먼지, 티끌 등의 불순물들이 모두 제거되고 만이 얻어지게 된다. 사용한 여과지 또한 정량 여과지이기 때문에 소성 과정에서 분해되어 증발한다. 정량 여과지는 회분 함량이 0.01%이하이기 때문에 소성 후에 남아 있는 회분에 의한 오차가 거의 없다. 은 1600℃이상에서 분해되기 때문에 강열 과정에서도 안정적인 상태를 유지한다.소성이 완료된 시료를 데시케이터에 넣고 20분 정도 방치 냉각한 뒤 도가니의 무게를 측정하였다. 측정한 도가니의 무게와 빈 도가니의 무게의 차이를 통해 의 양을 결정하였다. 분자량을 통해 구한 중 의 질량분율을 수득한 의 질량에 곱해 을 정량할 수 있었으며, 이를 사용한 시료의 질량으로 나누어 중의 황산염의 함유율을 계산하였다.실험 결과, 1차 시료를 통해 구한 중의 황산염 함유율은 32.863%, 2차 시료를 통해 구한 황산르기 때문에 결정의 크기가 커지는 것 보다 새로운 결정핵이 생성되는 반응이 우세하게 일어나 작은 크기의 입자 또는 콜로이드를 만든다. 반대로 상대적 과포화도가 작은 경우에는 결정핵 생성 속도보다 결정 성장 속도가 더 빠르기 때문에 결정이 성장하여 크기가 커지는 반응이 우세하게 일어난다.[5]따라서 결정의 크기를 크게 하기 위해서는 온도를 높게 하여 용해도를 증가시키고 과포화도를 감소시키는 방법이 있다. 이는 본 실험에서 용액과 용액을 혼합할 때 90℃로 가열하여 혼합하는 이유이다. 또 다른 방법으로는 침전제를 분석 물질에 처음 가할 때, 침전제가 가해지는 부분에서 국부적으로 큰 과포화도가 생기게 되므로 이를 피해기 위해 침전제를 천천히 가하며 교반속도를 빠르게 하는 방법이 있다. 또는 용액의 부피를 크게 하여 분석 물질의 초기 농도를 낮추는 방법이 있다.[6]3.4. 전해질 존재하에서의 침전, 와 같은 이온 결합 화합물들은 보통 와 같은 전해질의 존재 하에 침전되는데, 그 이유를 이해하기 위해서는 결정의 크기가 1~100로 아주 작은 콜로이드성 미소 결정들이 어떻게 응집하여(회합, coagulate) 큰 결정을 형성하는지를 살펴볼 필요가 있다.용액 중의 과 같은 이온 결합 화합물들은 해리되어 양이온과 음이온으로 존재한다. 이때 입자의 표면은 노출된 음이온에 과량의 양이온이 흡착(adsorption)되어 과량의 양전하를 띠게 된다. 이처럼 양전하를 띤 표면은 주변(이온 분위기, ionic atmosphere)으로부터 음이온들을 끌어당기며 양이온들과는 반발하여 멀어진다. 콜로이드성 입자가 합체되기 위해서는 서로 충돌해야 하는데, 동일한 전하를 띤 이온 분위기의 입자들은 서로 같은 전하로 인해 반발한다. 따라서 입자들이 서로 합체되기 위해서는 정전기적 반발력을 이길 수 있는 충분한 운동 에너지를 가져야 한다. 입자의 운동 에너지를 증가시키는 가장 대표적이고 쉬운 방법은 용액을 가열하는 것이다.입자 사이의 정전기적 반발력을 줄이기 위한 방법은 용액에 와 같은 전해질을충분히 제거될 수 있다.하지만 실험을 진행할 때, 소성기의 온도가 800℃부근에서 잘 오르지 않아 900℃에 도달하지 못하였다. 본 실험에서는 생성된 침전의 결정 크기를 고려하여 여과 과정에서 손실되는 양을 최소화하기 위해 2장의 filter paper을 사용하였는데, 이를 충분히 제거하기 위해서는 1장의 filter paper을 사용할 때보다 더 높은 온도 또는 더 오랜 시간동안 소성이 진행되어야 한다. 하지만 소성기의 온도가 충분히 높지 않았기 때문에 시료와 함께 넣은 filter paper가 모두 제거되지 않고 일부가 남아 있었으며, 이것이 시료의 무게 측정에 영향을 미쳐서 시료의 무게가 증가하게 되는 오차가 발생한 것으로 사료된다. Figure 6의 강열 후 시료에서 일부 제거되지 않은 filter paper를 관찰할 수 있었다.이에 따른 오차를 줄이기 위해서는 소성기의 온도를 높게 하거나 소성 시간을 늘려야 한다고 생각한다. 실험에서는 시간이 많이 흘러도 소성기의 온도가 충분히 많이 증가하지 않았기 때문에 소성기의 온도를 높이는 것 보다는 소성 시간을 길게 하는 것이 더 적합한 해결 방안으로 생각된다.3.7. 생각해 볼 사항3.7.1. 외에 황산염을 정량할 수 있는 물질침전법을 통해 황산염을 정량할 때는 생성되는 침전이 작은 용해도를 가지며 잘 알려진 화학 조성을 가져야 하고 여과 과정에서 쉽게 용매로부터 분리될 수 있어야 한다. 또한 건조, 강열 등의 과정을 거쳐도 안정적인 상태를 유지할 수 있어야 한다.이와 같은 조건을 만족하는 염을 생성할 수 있는 물질은 Strontium chloride ()가 있다. Strontium chloride의 물에 대한 용해도는 무수물 기준으로 53.8g/100mL로 물에 잘 녹기 때문에 용액으로 만들기 용이하다.[10] 실험에서 사용한 와 의 반응식은 다음과 같다.이때 생성되는 는 용해도곱 상수가 로, 물에 잘 녹지 않는다. 25℃ 물에서의 용해도는 0.0135g/100mL이다. 또한 녹는점이 1606℃로 매우 높기

공학/기술| 2025.09.17| 11페이지| 2,500원| 조회(76)

황산염, 결과레포트, 황산염의 정량, 무기공업분석실험

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[무기공업분석실험] 결정수의 정량 결과레포트

결정수의 정량1. Abstract. 어떠한 물질의 결정 구조 속에 포함되어 있는 물을 결정수라고 하며, 결정수를 포함하고 있는 물질을 수화물이라고 한다. 동일한 물질이라도 포함되어 있는 결정수에 따라 결정 구조가 바뀌게 되며 그에 따라 물질의 색이 변화하게 된다. 뿐만 아니라 물리적, 화학적 특성 또한 달라지기 때문에 수화물의 결정수를 정량하는 것은 매우 중요한 과정이다. 무기 화합물들은 대부분 물에 비해 매우 높은 끓는점을 가지기 때문에 결정수를 정량하기 위해서는 가열을 통해 물을 제거한 뒤 감소한 질량을 통해 결정수를 정량하는 감량법이 주로 사용된다. 이번 실험에서는 Copper(Ⅱ) sulfate pentahydrate와 Barium chloride dihydrate를 시료로 사용하여 감량법을 통해 시료 중에 포함되어 있는 결정수를 정량하고 이론값과 비교해 볼 것이다.2. Experiment Section2.1. Reagents이번 실험에서는 대정화금의 순도 99% Copper(Ⅱ) sulfate pentahydrate와 순도 98.5% Barium chloride dihydrate을 사용하여 각 시료의 결정수를 정량하였다.2.2. 의 결정수 정량2.2.1. 건조 전 도가니와 의 질량 측정전자저울을 사용하여 도가니의 무게를 측정하고 시료를 1g 취하여 도가니 + 1g의 무게를 측정한다.2.2.2. 1차 가열1g이 들어 있는 도가니를 뚜껑을 살짝 열어둔 채로 110℃ 오븐에 넣고 30분간 건조시킨다.2.2.3. 1차 시료 무게 측정시료가 들어 있는 도가니를 오븐에서 꺼내 전자저울에 올리고 무게를 측정한다.2.2.4. 2차 건조1g이 들어 있는 도가니를 뚜껑을 살짝 열어둔 채로 110℃ 오븐에 넣고 45분간 건조시킨다.2.2.5. 2차 시료 무게 측정시료가 들어 있는 도가니를 오븐에서 꺼내 전자저울에 올리고 무게를 측정한다. 2.2.1~2.2.5의 과정을 1회 반복하여 얻은 결과값을 통해 시료로 사용한 의 결정수를 정량한다.2.3. 의 결정수 정량2.3.1.3. Result3.1. 의 결정수 정량3.1.1. 실험값[Table. 1. data sheet]시료무게(g)가열 후 시료(g)30min45min1차1.0330.7530.7222차1.0080.7870.708Table. 1의 data를 사용하여 가열 전과 후의 시료의 무게 차이를 통해 가열을 통해 감소한 결정수의 질량을 구하였다.[Table. 2. 감소한 결정수의 질량]감소한 결정수의 질량(g)1차0.3112차0.300시료를 110℃오븐에서 건조하여 얻어지는 물질은 2.4를 참고하여 monohydrate형태인 임을 알 수 있다. 식 (2)를 사용하여 구한 결정수의 질량 백분율에 건조 후 시료의 질량을 곱해 중 결정수의 질량을 구한다.[Table. 3. 의 결정수의 질량]결정수의 질량(g)1차0.0732차0.072의 결정수의 질량과 함유율을 식 (1)을 사용하여 계산한 결과를 Table. 4에 나타내었다.[Table. 4. 의 결정수 함유율 실험값]결정수(g)함유율(%)1차0.38437.1732차0.37236.905평균-37.0393.1.2. 이론값의 결정수 함유율 이론값은 식 (2)를 사용하여 36.076%로 계산한다.3.1.3. 오차율식 (3)를 통해 계산한 오차율을 Table. 3를 통해 나타내었다.[Table. 5. 오차율]실험값(%)이론값(%)오차율(%)37.03936.0762.6693.2. 의 결정수 정량3.2.1. 실험값[Table. 6. data sheet]가열 전 시료 무게(g)가열 후 시료 무게(g)감소한 결정수의 질량(g)1차1.0440.8970.1472차1.0160.8630.153가열 결과로 얻어지는 물질은 anhydrous인 이므로 식 (1)을 사용하여 실험적으로 측정한 의 결정수 함유율을 Table. 7에 나타내었다.[Table. 7. 의 결정수 함유율 실험값]결정수(g)함유율(%)1차0.14714.6412차0.15315.059평균-14.8503.2.2. 이론값의 결정수 함유율 이론값은 식(2)를 사용하여 14.751%로 계산한다.3.2.℃에서 가열하면 monohydrate 형태인 가 얻어지는 것을 고려하여 시료 물질의 결정수를 정량하였다.실험적으로 측정한 의 결정수 함유율의 평균값은 37.039%로, 이론값인 36.076%와 매우 유사하여 2.669%의 작은 오차만이 발생하였다.의 경우에도 앞선 방법과 비슷하게 실험을 진행하였다. 시료를 1g 정량하여 도가니에 담은 뒤 전열기에 올려 10분간 가열하고 데시케이터에서 30분간 냉각한 뒤 시료가 들어 있는 도가니의 질량을 측정하였다. 은 가열 후 anhydrous가 되는 것을 고려하여 시료 물질의 결정수를 정량하였다.실험적으로 측정한 의 결정수 함유율의 평균값은 14.850%로, 이론값인 14.751%과의 오차가 0.671%밖에 발생하지 않았다.이처럼 가스 발생법을 통한 간접적인 방법으로 시료 물질의 결정수를 성공적으로 정량하였다.4.2. 중량 분석법중량 분석법은 화합물을 분리 중량하여 목적 성분의 함량을 구하는 것으로, 가스 발생법과 침전법으로 분류할 수 있다.실험에서 사용한 가스 발생법은 시료를 가열하거나 다른 물질과의 반응을 통해 가스를 발생시켜서 목적 성분을 정량하는 방법이다. 시료 물질로부터 목적 성분이 기체 형태로 발생하는 경우, 발생한 가스를 흡수제에 흡수시켜 증가한 흡수제의 질량을 측정하여 목적 성분을 정량할 수 있다. 이러한 방법을 흡수법이라고 하며, 목적 성분의 중량을 직접적으로 측정하는 방법이다.이와 다르게 목적 성분은 가스로 방출되지 않으며 목적 성분 이외의 다른 물질들이 가스로 방출되는 경우, 시료 물질로부터 가스를 완전히 제거한 후 남은 시료의 질량을 측정하여 감소한 질량을 통해 목적 성분을 정량할 수 있다. 이러한 방법을 감량법이라고 하며, 흡수법과는 다르게 간접적인 방법으로 목적 성분을 정량하는 방법이다. 이번 실험에서 결정수를 정량할 때 사용한 방법이 감량법에 해당한다. 결정수를 포함하고 있는 시료를 가열하여 물을 제거한 뒤 가열 전과 비교하여 감소한 질량을 측정함으로써 시료 물질의 결정수 함유율을 구할 수 있었다. 않도록 보관해야 한다.[1]수화물(hydrate)은 몇 개의 물 분자와 결합하고 있는지에 따라 mono, di, tri와 같은 접두어를 앞에 붙여 명명한다. 결정수를 포함하지 않고 오로지 그 물질로만 이루어진 것을 무수물(anhydrous)라고 한다.결정수를 갖는 물질에서 결정수는 대부분 결정 구조의 일정한 위치에 고정되어 결정 구조를 형성한다. 시료를 가열함에 따라 결정수가 단계적으로 탈수되며, 그에 따라 물질의 결정 구조가 변하기 때문에 수화물 형태에 따라 물질의 색이 달라지게 된다.4.4. 실험에서 사용한 시료4.4.1. Copper(Ⅱ) sulfate pentahydrate실험에서 사용한 시료 중 하나인 는 에 5개의 물 분자가 결합한 pentahydrate이다. 5개의 물 분자 중에서 4개는 와 직접 배위결합하여 삼사정계의 결정 구조를 이룬다.[Figure. 1. 의 구조]온도가 상승함에 따라 의 결정수는 감소하는데, 푸른색을 띠는 을 가열하면 45℃에서 가 되고, 110℃에서 monohydrate인 청백색의 가 된다. 250℃에서 백색의 anhydrous가 되며 500℃ 이상의 온도에서 분해되어 흑색의 가 얻어진다. 실험에서 를 110℃ 오븐에서 가열했기 때문에 가열 후 얻어지는 물질이 라는 것을 알 수 있다. 가열 전과 후의 시료의 색 변화를 통해 이를 직접 확인하였다. Figure. 2을 통해 가열 전에는 푸른색이었던 시료가 가열 후에는 청백색으로 변한 것을 확인할 수 있다.[Figure. 2. 가열 전 시료(좌)와 가열 후 시료(우)의 색 변화]4.4.2. Barium chloride dihydrateBarium chloride dihydrate은 의 화학식을 갖는 흰색 분말의 무기 화합물로, 가 2개의 물 분자와 결합한 수화물이다. 공기 중에 놓인 는 흡습성을 갖기 때문에 물 분자와 결합하여 안정한 형태로 존재한다. 는 55℃ 이상에서 물 분자를 하나 잃어 가 되고 121℃ 이상의 온도에서 anhydrous가 된다.[2] 실험에서는 전열기를 감소한 결정수의 질량을 물의 분자량으로 나누어 구한 물의 몰 수는 이며, 이를 앞서 구한 의 몰 수로 나누면 약 1.9의 몰 수 비를 얻을 수 있다. 실험적 오차를 감안하여 가장 유사한 정수비로 나타내면 가 1:2의 비율로 존재하며, 이를 통해 시료 물질이 dihydrate라는 것을 추론할 수 있다.4.6. 오차의 원인4.6.1. 감량법의 한계실험에서는 감량법을 통해 결정수를 정량하였는데, 이를 위해서는 가열을 통해서는 오직 물 분자만이 제거된다는 전제조건이 필요하다. 하지만 실제 가열 과정에서 일부 물질들이 분해되는 등의 이유로 손실이 발생하여 이에 따른 오차가 발생할 수 있다. 따라서 감량법을 통해 정량을 할 때는 제거하고자 하는 물질과 분석 목표 물질의 끓는점 차이가 클 때 사용해야 오차를 줄일 수 있다.4.6.2. 시료의 흡습성으로 인한 오차, 와 같은 물질들은 상온에서 그 자체로 존재하는 것 보다 결정수를 포함하는 결정 구조를 형성하는 것이 더 안정하기 때문에 공기 중에 노출될 경우 수분을 흡수하는 성질이 있다. 이처럼 어떠한 물질이 주변으로부터 물을 흡수하고 그것을 유지하려는 성질을 흡습성(hygroscopicity)라고 한다.실험에서 사용한 , 은 모두 흡습성이 있는 물질이기 때문에 가열이 종료된 후 무게를 측정하는 동안이나 데시케이터에서 방냉하는 동안 시료가 공기 중의 수분을 흡수하여 시료가 완전한 anhydrous가 아닌 소량의 결정수를 포함하게 된다. 이에 따라 감소한 결정수의 질량 측정값이 작아지는 오차가 발생하게 된다. 따라서 가열 후 시료의 무게를 측정하는 시간을 최대한 줄이거나 매우 건조한 공기 또는 질소 분위기에서 측정을 진행하여 이러한 오차를 줄일 수 있을 것으로 사료된다.5. Conclusion와 에 포함되어 있는 결정수를 가스 발생법에 속하는 감량법을 통해 정량하였다. 실험 과정은 두 물질 모두 비슷하게 진행되었다. 먼저 의 경우에는 110℃ 오븐에서 30분간 건조시킨 뒤 질량을 측정하고 다시 45분간 건조하여 최종적으로 감소ide

공학/기술| 2025.09.17| 7페이지| 2,500원| 조회(53)

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