실험제목밀도(비중) 측정과목명실험 날짜분반조이름학번담당 교수담당 조교1. 실험 목적 (Purpose)밀도와 비중에 대해 알고 이를 실험하여 실제로 측정하여 본다.2. 실험원리 (Introduction)일반적으로 사용하는 밀도는 단위부피당 질량이다. 이 값은 물질마다 고유한 값을 가지게 된다.비중은 어떤 물질 t℃에서의 밀도를 표준물질의 밀도로 나눈 것을 의미한다. 즉, 부피가 같은 표준시료와의 질량비이다. 고체와 액체는 1atm 4℃의 물의 밀도를, 기체는 1atm 0℃의 공기의 밀도를 표준물질로 사용한다.물질에는 모양에 따라 기공이 있을 수 있다. 이론밀도는 물질내부에 닫힌 기공과 외부로 드러난 열린 기공 모두를 빼고 측정한 밀도이고, 겉보기밀도는 열린 기공만을 빼고 측정한 밀도이고, 벌크밀도는 닫힌 기공과 열린 기공을 모두 포함한 밀도이다. 또 충진밀도가 있는데 이것은 전체 부피 중에 물질이 차지하는 부피비이다.표 2 물의 밀도온도(℃)밀도(g/cm3)온도(℃)밀도(g/cm3)-130.99693200.99823-100.99794300.99568-50.99918400.9922500.99987500.9880720.99993600.9832441.00000700.9778160.99997800.9718380.99988900.96534100.999731000.95858비중= {물체의`무게} over {물체와`같은`부피의`4 CENTIGRADE 때`물의`무게} = {물체의`밀도} over {물의밀도}##밀도= {물체의`무게} over {물체와`같은`부피의`t CENTIGRADE 때`물의`무게} TIMES t CENTIGRADE 때`물의`밀도비중병: 병이 비었을 때와 증류수로 채웠을 때, 시료로 채웠을 때의 각 질량으로부터 같은 부피의 시료 및 증류수의 질량을 구하여 그것과 증류수 및 공기의 비중으로부터 시료의 비중을 산출한다.베스트팔비중계(Westphal balance): 지레의 한쪽 끝에 추를 매달고 이것이 작용하는 시료의 부력에 의한 지레의 기울기를 라이더(rider:加重分銅)로 균형을 맞추고 라이더의 위치 눈금과 라이더의 크기로부터 비중을 구한다. 라이더는 질량비가 1:1/10:1/100:1/1000의 4개가 매겨져 큰 것으로부터 차례로 소수 1자리~4자리까지 나타낸다.비중천칭: 접시 아래에 매단 추를 공기 속, 증류수 속, 시료액체 속에 가라앉혀 측정하였을 때의 분동(分銅)의 질량, 공기·증류수의 비중으로부터 시료의 비중을 산출한다.액체비중계(hydrometer): 가장 일반적이며 비중 눈금을 매긴 유리관 아래에 속이 빈 부분과 추실이 있다. 이것을 시료 액체 속에 띄우고 가라앉은 깊이의 눈금을 읽는다. 원칙적으로 4℃의 물을 표준으로 한 비중을 15℃에서 정확하게 나타내게 되어 있다. 애리오피크노미터와 액체비중계에는 밀도 눈금을 매긴 것도 있다.3. 실험기구 (Apparatus)전자저울, 피펫, 눈금실린더, 비커, 에탄올, 메탄올, 증류수, 비중계4. 실험시약 (Reagents)증류수 : H2O, 밀도1g/cm3 , 분자량18.01528g/mol1메탄올 : CH3OH, 밀도0.7918 g/cm3, 분자량32.04g/mol1에탄올 : C2H6O, 밀도0.789g/cm3, 분자량46.07g/mol15. 실험 방법 (Procedures)비중계를 이용한 측정1) 항온조를 측정할 온도에 맞춰놓는다. (상온으로 하여 생략)2) 측정시료 메탄올과 에탄올 99.5% 50% 25% 10%를 만든다.3) 사용할 비중계의 무게를 모두 측정한다.4) 표준시료로서 비중계를 이용하여 증류수의 질량을 측정한다.5) 증류수의 질량을 측정한 방법으로 측정시료도 질량을 측정한다.6) 측정한 값을 이용하여 비중과 밀도를 계산한다.6. 실험데이터 와 결과 (Data and Results)비중계의 부피 : 50ml상온에서 물의 질량 : 48.9g상온에서 물의 밀도 : 48.9g/50ml = 0.978g/ml밀도= {물체의`무게} over {물체와`같은`부피의`t CENTIGRADE 때`물의`무게} TIMES t CENTIGRADE 때`물의`밀도위 식에 넣고 메탄올과 에탄올의 밀도를 계산한다.99.5%50%25%10%MeOH [g]38.943.546.2348.3EtOH [g]38.743.245.5548.1MeOH [g/ml]0.7780.870.9240.966EtOH [g/ml]0.7740.8640.9110.962rho = rho _{1} TIMES x _{1} + rho _{2} TIMES x _{2} ``(x _{i} `는`부피분율)위 식을 사용하여 밀도의 이론값을 계산한다.99.5%50%25%10%MeOH [g/ml]0.7780.870.9240.966MeOH 이론값0.7920.8950.9470.979오차1.87%2.89%2.53%1.35%EtOH [g/ml]0.7740.8640.911
실험제목온도 보정과목명실험 날짜분반조이름학번담당 교수담당 조교1. 실험 목적 ( Purpose )온도의 정확한 측정을 위하여 대기압과 끓는점, 어는점을 이용하여 온도를 보정한다2. 실험원리 ( Introduction)온도계물체나 어떠한 공간에서의 온도를 측정하는 기구로 화씨온도계는 파렌하이트가 1714년에, 섭씨온도계는 1742년에 셀시우스가 만들었다.온도계를 만든 것은 과학의 발달사에서 가장 획기적인 사건 중의 하나이다. 열을 측정하고자 하는 노력이 온도계 제작에 대한 열의로 이어지면서, 17세기 초 이미 갈릴레이와 그의 제자들은 온도를 측정하는 문제를 생각하기 시작하였고 기체온도계를 만들게 되었다. 그러나 정확한 온도측정이 가능한 것은 액체 온도계인 알코올, 수은온도계가 만들어진 이후부터이며 온도변화에 따른 부피팽창과 수축이 큰 알코올온도계, 수은온도계의 제작으로 18세기 이후 열에 대한 연구는 획기적인 발전을 이루게 되었다.1)온도의 척도온도의 척도에는 화씨온도, 섭씨온도가 있다. 화씨온도는 주로 미국에서 사용하며 대부분의 나라에서나 과학분야에서는 섭씨온도를 사용한다. SI단위계에서는 온도의 척도로 켈빈온도(절대온도)를 사용하며 켈빈온도척도에서 0도는 이론적으로 가능한 최저온도로 이 온도에서 열에너지는 0이 된다.①화씨온도1기압 하에서 물의 어는점을 32℉ 끓는점을 212℉로 정하고 두 점 사이를 180등분한 눈금이다. 단위는 ℉를 사용한다. 1724년 독일의 물리학자 G.파렌하이트가 최초로 사용하기 시작한 온도 눈금으로, 이때부터 온도 계측이 가능하게 되었다. 파렌하이트는 먼저 세 개의 온도 고정점을 정하였다.②섭씨온도1기압에서 물의 어는점을 0℃로, 끓는점을 100℃로 하여 그 사이를 100등분한 온도이다. 단위 기호는 ℃이다. 1742년 스웨덴의 천문학자이자 물리학자인 A.셀시우스가 창시한 한란계에서 기원하기 때문에 셀시우스도라고도 한다.F=1.8 CENTIGRADE +32③절대온도1848년 켈빈(W.톰슨)이 도입하였다. 기호는 K(켈빈)으로 표시한다. 열역학 제2법칙에 따라 정해진 온도로, 이론상 생각할 수 있는 최저온도를 기준으로 하여 온도단위를 갖는 온도를 말한다. 국제도량형위원회는 모든 온도 측정의 기준으로 절대온도를 채택하고 있다.섭씨온도의 경우 1기압에서 물의 어는점을 0℃로, 끓는점을 100℃로 하여 그 사이를 100등분한 온도로 물의 특이성을 이용하여 온도를 나타낸다. 화씨온도의 경우에도 1기압에서 물의 어는점을 32℉, 끓는점을 212℉로 정하고, 이를 180 등분한 온도로 물의 특이성을 이용하여 나타내고 있다. 하지만 절대온도는 물질의 성질에 의존하지 않는다. 절대온도 외의 대부분의 온도는 상대적인 개념을 갖고 만들었기 때문에 과학적인 계산을 하기에 무리가 따른다. 쉽게 말하면 10℃의 2배를 20℃로 볼 수 없다. 하지만, 절대온도의 경우엔 100K의 2배는 200K으로 보아도 무방하다. 이는 다양한 과학 공식에서 쉽게 확인할 수 있다.T=Tc+273.152)온도계 보정식온도계로 물의 어는점 t0와 끓는점 t100 을 결정한 후, 온도계보정식을 사용하면 측정한 온도 t에 대응하는 보정된 온도 T를 구할 수 있다.? (t100 - t0) : (t - t0) = (Tb - 0) : (T - 0)? (t100 - t0) T = (t - t0) Tb? Tb : 실험실 압력에서의 물의 끓는점◎ 물의 끓는 점압력(mmHg)끓는점(℃)압력(mmHg)끓는점(℃)70097705*************2098725*************4099745997509975599*************70100실제로 사용하기 편리한 온도 성질은 액체의 부피, 고체의 길이, 기체의 압력, 금속이나 반도체의 전기저항, 열전기쌍에 생기는 기전력 및 가열된 물체의 밝기나 색.◎ 온도(℃)에 따른 금속선의 색온도(℃)색 (colour)온도(℃)색 (colour)500연한 붉은색1100주홍색700진한 붉은색1300연한 흰색900밝은 붉은색1500흰색3. 실험기구 (Apparatus )알코올램프, 삼발이, 석면쇠그물, 비커, 물주전자, 온도계(-10℃ ~ 120℃), 코르크 마개, 스텐드4. 실험시약 ( Reagents )증류수,Na _{2} SO _{4} 10H _{2} O 40g, 얼음5. 실험 방법 ( Procedures )1) 어는점 측정(0℃)① 스티로폼 컵에 잘게 부순 얼음을 넣고 증류수를 적당히 부은 뒤 잘 저어준다.② 온도계를 조심해서 얼음물(얼음중탕)에 담그고 약 10분 정도 기다린다.③ 온도계의 눈금이 일정한 자리에서 머물게되면 그 값을 기록한다.2) 100℃ 의 검정① 끓는점 측정 장치를 준비하고 증류수를 소량(밑바닥으로부터 2~3cm 높이가 되도록 함)넣고 끓임쪽을 넣는다.② 온도계의 온도 측정구를 증류수의 수면보다 약간 높은 위치에 고정시킨 다음 조심스럽게 서서히 가열하여 증류수를 끓여서 수증기가 온도계의 측정구 둘레에서 응축되게 한다.3) 32.38℃의 측정①Na _{2} SO _{4} BULLET 10H _{2} O을 40g을 준비한다.② ①Na _{2} SO _{4} BULLET 10H _{2} O을 시험관에 넣고 증류수를 넣은 후 온도계를 설치한다.③ 시험관을 커다란 비커에 넣고 비커에 물을 넣은 후 온도계를 설치한다.④ 비커를 가열한다.⑤ 시험관속의 온도계의 눈금이 일정한 위치에 머물게 되면 그 값을 기록하고 머문 시간도 기록한다.1) 어는점 측정6. 실험데이터 와 결과 (Data and Results)온도 측정온도계어는점(℃)끓는점(℃)Na _{2} SO _{4} BULLET 10H _{2} O(℃)11973020.59831.53197313)2) 끓는점 측정보정식을 이용한 온도보정? (t100 - t0) : (t - t0) = (Tb - 0) : (T - 0)? (t100 - t0) T = (t - t0) Tb*기압계가 없으므로 실험실은 1기압으로 가정. Tb = 100℃※
실험제목UV-Vis(분광도법)과목명실험 날짜분반조이름학번담당 교수담당 조교1. 실험 목적 (Purpose)분자 내의 에너지와 광 에너지간의 상호작용을 이용하는 방법인 분광광도법 (spectrometry) 은 분자의 전자 구조적 성질을 알아내는 가장 강력한 수단 중의 하나이다. 이 분광광도법을 이용하여 모르는 분석물질의 정성적 확인과 정량적 측정을 한다.2. 실험원리 (Introduction)(1)분광 광도법에서는 화학물질에 의한 방사에너지의 흡수가 보다 더 상세하게 연구되어, 그 결과로서 물질의 정성적 확인과 정량적 측정이 한층 정밀하게 이루어지게 되었다. 현재 쓰이고 있는 분광 광도 측정이란 용어의 뜻은, 화학물질이 방사에너지를 어떠한 정도로 흡수하는가를 단지 어떤 특정 파장에서 측정할 뿐 아니라, 그것이 흡수하는 정도가 방사선의 파장과 더불어 어떤 모양으로 변화하는가를측정한다는 것이다.(2) 스펙트럼의 유형? 가. 원자흡수 스펙트럼기체상태의 원자가 특유한 자외선을 흡수하면 최외각 전자는 더 높은 에너지 준위의 궤도함수로 들뜨게 된다. 이와 같이 들뜬 원자의 수명은 짧으며(10-9초), 곧 바닥상태로 되돌아오면서 일련의 고유한 복사선 에너지를 방출한다. 이와 같이 기체상태의 원자가 흡수 또는 방출하는 복사선은 대단히 좁은 파장 영역이고 이것을 선스펙트럼이라 한다. 원소는 각각 특유한 일련의 선스펙트럼을 가지고 있다.? 나. 가시스펙트럼파장범위는 대략 380∼770㎚이다. 색은 빛으로 알려진 가시스펙트럼으로 구성되어 있다. 1666년 I.뉴턴이 처음으로 프리즘을 통해 태양광선을 빨강·주황·노랑·녹색·파랑·남색·보라로 나누어 관찰한 것이 가시스펙트럼이었다. 이 사실로부터 그는 원래 태양광선에 모든 스펙트럼의 색이 포함되어 있다는 결론을 내렸다. 원자나 분자의 경우에는 바깥껍질 궤도의 전자상태의 전이에 의한 스펙트럼이 이 영역에 나타난다.? 다. 방출스펙트럼원자나 분자 또는 그 집합체가 높은 에너지준위로부터 낮은 에너지준위로 전이할 때 방출하는 전자기파 스펙트럼으운 궤도에 있는 전자]가 큰 에너지를 받아 바깥 방향으로 튀어나가고 그 자리에 바깥쪽 궤도에서 다른 전자가 들어와 남은 에너지(hν)를 방출하기 때문에 발생한다. 그 작용의 원리는 빛의 휘선(輝線)스펙트럼과 같지만 궤도의 에너지 차이가 크기 때문에 생기는 전자기파의 주파수 ν가 커져서 X선이 된다. 연속스펙트럼과 특성스펙트럼은 X선관에서 나오는 X선의 스펙트럼이다.? 마. 띠스펙트럼밴드스펙트럼이라고도 한다. 보통 분자스펙트럼에 나타나는데, 분자에서 나오는 빛이나 분자가 흡수하는 빛을 분광(分光)하면 굉장히 많은 선스펙트럼이 밀집된 무리로서 어떤 일정한 규칙에 따라 배열되고 있음을 알 수 있다. 이것을 분해능(分解能)이 작은 분광기로 스펙트럼 사진을 찍으면 띠 모양의 구조로 보인다. 또 이것은 분자가 가지고 있는 에너지의 상태, 즉 전자상태, 원자핵 간의 진동상태, 분자 전체의 회전상태에 따라 결정되며, 빛의 방출 ·흡수에는 이 3개의 상태가 다같이 관계한다.? 바. 섬광스펙트럼달이 태양의 광구를 덮어서 가린 순간부터 극히 짧은 시간(10초 정도) 동안 볼 수 있다. 섬광스펙트럼의 주요 휘선에는 수소의 발머선, 헬륨의 D3선, 이온화헬륨의 468.6 nm선, 이온화칼슘의 H ·K선, 그 밖의 금속선 등이 있다. 광구의 스펙트럼을 반전한 것과 비슷하여, 광구의 강한 흡수선은 강한 휘선으로, 약한 흡수선은 약한 휘선이 되어 나타난다. 그러나 광구스펙트럼에서 볼 수 없는 헬륨이 밝게 나타나며, 전리이온의 스펙트럼선도 광구에 비하여 강하다.? 사. 흡수스펙트럼연속 광원에서 나오는 백색광을 분석하고자 하는 물질의 희석 용액이나 증기 속에 통과시켜 분광기로 관찰하면 백색광의 연속 스펙트럼 사이에 몇 개의 검은 선이 나타나게 된다. 이 검은 흡수선은 그 물질을 이루는 원소의 파장에 해당하는 빛이 저온의 기체 원자에 흡수되어 나타나는 것이다. 이러한 스펙트럼이 흡수 스펙트럼이며, 기체방전에서 관찰되는 불연속적인 선스펙트럼(line spectrum)의 방출선 파장과 동일한 위치경우 투과광선만 눈에 들어오므로 그 파장으로부터 매질의 색이 정해진다. 투과광선과 흡수광선을 서로 섞어 주면 원래의 백색광으로 되므로, 투과광선과 흡수광선은 서로 보색의 관계에 있다고 말한다.? 마찬가지로 투명하지 않은 착색체에 백색광을 쪼일 때, 어떤 파장의 색은 흡수되나 다른 파장의 빛은 반사된다.? * 자외선 및 가시광선 스펙트럼? 일반적으로 자외선 및 가시선부 영역에 나타나는 흡수스펙트럼은 아래의 그림 같이 한 개 또는 몇 개의 넓은 흡수띠로 이루어져 있다.? 자외선 및 가시선 분광법이 유기화합물에 응용되는 것은 그 대다수가 π-π*전이 또는 π-π*전이에 기초를 둔 것이므로 분자 속에는 발색단의 존재가 필요하게 된다. 이들 전이는 대략 200~700nm의 스펙트럼 영역에서 일어나므로 실험을 수행하기에는 편리한 파장 영역이다. 시판의 자외선-가시선 분광 광도계는 일반적으로 약 200~1000nm의 파장 영역에서 작동한다. 이 영역 내에서는 흡수띠가 넓으며, 또 상세한 정보도 결여되고 있어서 이 영역에서 유기화합물의 정성적인 확인은 적외선 영역에서 보다 훨씬 어렵게 된다.? 그러나 카르보닐기, 니트로기 및 짝계와 같은 특정 작용기는 특징 있는 봉우리를 나타내므로 분자 속에 이러한 기가 존재하는지의 여부에 관한 유효한 정보를 때때로 얻을 수 있다.? 분자에너지는 회전 운동에너지, 진동에너지 및 전자에너지 등 크게 세 가지로 구분할 수 있으며 이들 에너지는 모두 양자화 되어 있다. 즉 외부 에너지로부터 빛에너지를 분자에 쪼일 경우 모든 에너지가 다 흡수되는 것이 아니고, 분자의 양자화 된 에너지에 준하는 일정한 것에 한하여 흡수가 일어난다. 이들 세 가지 분자 에너지에 상당하는 빛에너지를 포함한 다양한 스펙트럼이 존재한다.이 그림에 나타난 바와 같이 자외선 및 가시광선은 분자의 전자에너지 특히 원자가 전자의 에너지에 해당하며, 따라서 자외-가시선부에서의 분자에 의한 빛 에너지의 흡수는 분자 내의 전자에너지의 전이를 나타내며 이러한 전자에너지의 전이는 분자 내정한 진동 형태를 취하는 전기적 쌍극자가 있다고 하면 이것과 동일한 진동수를 갖는 전자기파 방사선의 전기적 벡터 사이에는 상호작용이 일어날 것이다. 그 결과 진동의 진폭이 증가함으로써 생긴 에너지는 흡수될 것이다. 원자단 진동수는 보통 일정한 값을 취하나, 복잡한 분자는 그 이외에 무수한 흡수띠를 나타내며, 그의 근원을 정확하게 확인하기는 곤란하다.? 그러나 정성적인 확인에 대해서는 극히 유용한 것이 있다. 이들의 흡수띠는 “지문영역”(약 6.5~14μm)이라고 불리는 스펙트럼 영역에 많이 나타난다.?UV-Vis 분광계UV-Vis 분광계라고 부르는 기기는 전자기 스펙트럼에서 자외선과 가시광선영역의 각 파장에서 흡수된 빛의 양을 측정한다. 자외선과 가시광선은 적외선이나 라디오 진동파보다 에너지가 크다. 그러나 X선만큼 에너지가 크지 못하다. 표준 UV-Vis 분광계에서 빛살은 갈라지는데 빛살의 절반(시료 빛살)은 분석하고자 하는 화합물이 담긴 투명한 용기를 지나가고, 다른 절반(기준 빛살)은 화합물은 없고 용매만 담긴 똑같은 용기를 지나가게 된다. 용매는 분석이 이뤄지는 영역에서 빛이 투과하는 것을 선택한다. 이 영역의 각 파장에서 두 빛살의 세기가 비교될 수 있도록 기기가 고안되어 있다. 화합물이 특정 파장의 빛을 흡수할 때 시료 빛살의 세기(I _{s})는 기준 빛살의 세기(I _{R})보다 작을 것이다. 기기는 이것을 전 영역의 파장 대 각 파장에서의 빛의 흡광도(A)를 그리는 그래프를 만들어 나타내준다. 이러한 그래프를 흡수 스펙트럼이라고 부른다(4) 분광 광도법? 가. 투광도와 흡광도의 정의? 단색광이 어떤 물질의 용액을 통과할 때 투과광의 강도(I _{t})의 입사광의 강도(I _{0})에 대한 비율을 투과도(T)라 하고 이것을 백분율로 표시한 것을 투과율(%T) 이라고 한다. 또 투과도의 역수의 상용대수를 흡광도(A)라 한다. 시료를 용액으로 만들어 빛을 통할 때 흡광도는 그 빛의 파장에 따라 다르다. 따라서 조금씩 파장이 다른 빛에 대하여 흡광도를과 같이 표현할 수 있다.A=-logT=-log {%T} over {100} =2-log%T? 흡수 스펙트럼은 그 물질의 화학 구조에 의하여 정해지므로 흡수의 극대 파장 또는 극소 파장을 측정하든가 또는 특정의 두 파장에서 흡광도의 비를 측정하여 확인시험 또는 순도시험을 한다. 또 보통 극대 파장에서의 일정 농도의 용액의 흡수도를 측정하여 정량을 한다. 흡광도 (A)는 용액의 농도(C) 및 cell의 두께(l)에 비례한다. 식은 다음과 같다.A=a BULLET l BULLET c (a는 상수),(Beer-Lambert의 법칙)4)Beer-Lambert의 법칙- 시료의 농도 (c)는 리터당 몰수(M)의 단위- 빛의 통로의 길이 b는 cm로 표시- 몰 흡광계수 (molar absorptivity :ε ) : 특정파장의 빛을 얼마만큼 흡수 하였는지를 나타내는 물질의 특성 --- 단위는 M-1.cm -1 (ε bc의 곱은 단위가 없어야하기 때문에 흡광도 A는 무단위임)- A와 ε의 값은 파장에 의존하기 때문에 Aλ = εlc 라는 식으로 표시가능- ε 은 흡광도와 lc곱 사이의 단순한 비례상수이다. 즉, ε값이 클수록 A는 커진다.- 흡수 스펙트럼 이란 A(또는 ε)가 파장에 따라 어떻게 변하는가를 나타낸 그래프5) Beer의 법칙의 의미는?- 시료의 흡광도가 흡수 화학종의 농도에 정비례한다는것을 의미- 시료를 통과하는 빛의 분율 (투광도)은 시료의 농도와 직선적으로 비례하지 않고 대수관계에 있음 .- 복사세기가 P인 빛이 두께가 dx인 용액의 미소 한 얇은 층을 통과하였다고 가정했을때, 복사세기의 감소(dP)는 입사선세기 (P), 흡수 화학종의 농도(c) 및 단면의두께 (dxd)에 비례함. 즉 , dP = -β Pcdx (β 는 비례상수)이 식을 수학적으로 적분을 거쳐 log를 취하면 A = εlc가 되며 , 이것이 Beer의법칙임 .(5)분광 광도법의 응용분광 광도측정 데이터의 플로트와 그 차이로 인한 화학물질의 확인 가능.① 화학물질의 확인물질을 확인하기 위해서
실험제목액체의 점도 측정과목명실험 날짜분반조이름학번담당 교수담당 조교1. 실험 목적 (Purpose)밀도와 점도 등 유체의 기본 성질에 관한 지식은 화학반응이나 단위조작의 설계,해석에 필수적이다. 이상유체가 아닌 모든 실제유체는 점성이라는 성질을 가지며,점도(viscosity)는 내부마찰을 지배하는 인자의 하나이다. Ostwald점도계법을 이용하여 액체의 점도를 측정하고, 온도에 따른 점도의 변화량도 측정한다.2. 실험 원리 (Introduction)1)점성 : 유체가 운동하는 것에 대한 저항, 즉 그 내부 마찰2)점도(viscosity) : 유체가 흐름 에 저항하는 성질(1)전단율(shear rate) : 국부 속도구배.(2)속도구배 : 유속과 전단의 프로필의 기울기 역수.(3)전단력(shear force) : 전단에 대해 유체가 저항하여 전단평면에 대해 크기 가 같고 방향이 서로 반대가 되도록 면을 따라 평행 되게 작용하는 힘.(4)전단응력(shear stress) : 전단력을 면적으로 나눈 값.(5)유체의 흐름?층류 : 유체가 관로를 흐를 때 유속이 느리며 층을 일정하게 유지한 채 흐 르는 상태. (1< Re 4000)(6)유체의 종류?뉴턴 유체(Newtonian fluid) : 전단응력과 속도구배가 선형관계를 따르는 유체.?비(非)뉴턴 유체 : 뉴턴 유체와 거동이 다른 유체.? Bingham 가소성 유체(plastics) : 하수 슬러지② 유사가소성 유체(Pseudoplastic) : 고무 라텍스③ 팽창성 유체(Dilatant) : 모래를 채운 에멀션(7)표시법?절대점도(absolute viscosity) : 중력에 관계없이 측정되는 점도.단위 - p(poise), cp(centi-poise)?동점도(dynamic viscosity) : 중력의 영향 하에 측정되는 점도.움직이는 유체에 적용.절대점도를 밀도로 나눈 값.단위 - stokes, St?상대점도 : 비(非)뉴턴 액체에서 single shear rate나 single point에서 측정 되는 점도.단위 : C.G.S 단위계에서의 단위를 poise.1P = 1 g/cm?s 유체 1g이 1초에 1cm 이동하는 수치.1P의 1/100을 센티포이즈(cP)공업에서는 점도의 단위로서 1㎏.s/㎡ 사용 하는데, 이들 사이에는 다음과 같은 관계가 성립한다. 1 ㎏?s/㎡ = 98.1P , 1P = 0.0102 kgf?s/㎡3)점도의 특성 : 점성은 온도와 분자응집력에 변화한다. 액체는 온도가 상승하면 분자운동에너지의 상승으로 인해 분자운동이 활발해지므로 응집력이 감소하여 점성이 감소하게 된다.(타르나 윤활유와 같이 유동성이 작은 액체들은 물과 벤젠 등과 같이 유동성이 큰 액체들보다 점도가 크다고 말한다. 일반적으로 어떤 액체의 유속은 그 액체의 점도에 의해 결정된다고 말할 수 있다.)4)점도계의 종류- 낙구 점도계유체속의 작은 구의 낙하속도를 측정하여 이를 스토크스의 법칙을 적용한다.- 기포 점도계유체 내에서 발생하는 기포의 상승속도를 측정하여 알아낸다.- 회전 점도계원통에 유체를 채워 원통을 회전시켜 점성저항을 측정한다.- 진동 점도계유체속의 진동체가 하는 비틀림ㄹ의 진동의 감쇠 측정을 이용하여 측정한다.- 엥글러 점도계엥글러도 측정을 이용하여 측정한다.- 모세관 점도계모세관 속을 일정부피의 유체가 흐르는 시간 또는 유량 (흐름의 양)을 재고Poiseuille 의 법칙 을 이용하여 측정한다.5)Brookfield 형 점도계법이 측정법은 주로 비뉴톤 동적 점성 액체의 점도를 측정하는 방법으로 점성액 중의 일정한 각 속도로 회전하는 spindle의 움직이는 액의 점성 저항을 검출하여 점도로 환산한다.Spindle의 종류 및 회전수는 가변이므로 시료 액체에 적합한 것을 선택하며 점도의 단위로써 centipoise를 쓴다.6)Brookfield Dial Reading 점도계 RVT의 특징①내구성이 우수하며 기계적으로 단순한 측정기.②Calibration 스프링은 장시간 사용해도 내구성이 우수하여 고장이 없다.③Centipoise(cP)단위로 환산됨.④표시 : Torque(%), 아나로그⑤모델에 따라 4개 또는 6개의 스핀들과 스탠드 공급⑥재현성 : 1%미만⑦측정시간 : 30초 미만구분점도범위(cP)속도(단계)스핀들(개)LVT1*~2,000,0000.3~60rpm(8단계)4RVT100~8,000,0000.5~100rpm(10단계)6HAT200~16,000,0000.5~100rpm(10단계)6HBT800~64,000,0000.5~100rpm(10단계)61* : 1cP는 옵션 악세사리를 사용해야 함. 기본은 15cP3. 실험 기구 (Apparatus )점도계(Brookfield Engineering US/RVT, 회전식, 아날로그), 온도계, 비커, 스핀들, factor 환산표4. 실험 시약 ( Reagents )식용유, 폐식용유5. 실험 방법 ( Procedures )①spindle을 세척하여 5분간 건조시키고 공기 중에 냉각시켜둔다.②시료를 비커에 담는다.③Brookfield 점도계를 수평이 되도록 유지한다.④비커에 담긴 시료에 spindle을 넣어 시료의 액면을 액침적 표시에 일치시킨다.⑤spindle(1~7)을 부착하고 회전 조절기에 rpm(10, 20)을 조절하여 각 시료의 점도를 측정한다.⑥사용한 spindle의 종류 및 rpm에 대한 환산인자(factor)를 곱하여 시료의 절대점도(Centipose, cP)를 산출하여 평균값을 구한다.⑦시료의 온도를 측정한다.※ 주의사항- 점도는 온도에 따라 다르므로 3가지 시료의 온도를 같게 유지시켜준다.6. 실험데이터와 결과 (Data and Results)·스핀들RPMfactorDial측정cP온도식용유폐식용유식용유폐식용유110106.586580식용유(20℃)폐식용유(20.5℃)20513.516.467.582210401.72688020203.4468803101000.70.9709020501.41.670804102000.40.48080201000.750.975905104000.250.25100100202000.50.5*************0.10.1100100205000.20.2*************측 정 불 가202000측정 cP = factor ? Dial = cP평균 cP : 식용유 = 80.29cP , 폐식용유 = 88.5cP7. 토의 (Discussions)이번 실험을 통해서 점도에 대한 원리 이해와 실험 방법에 대해서 알게 되었다. 실험을 하면서 온도에 따른 어떤 물질의 점도는 일정해야 하는데 스핀들이 작아질수록 점도가 커졌다. 이는 Brookfield 점도계의 다이얼이 소수점 자리로 세밀하게 관찰하기 힘들게 제작되어 있었고, 다이얼이 멈추지 않는 현상도 발생해서 RPM이 큰 경우에는 돌아가는 다이얼을 읽기가 매우 어려워서 정확한 실험값이 나오기 어려웠다.
실험제목선광도 측정과목명실험 날짜분반조이름학번담당 교수담당 조교1. 실험 목적 (Purpose)광학활성물질은 생명체를 구성하고 있는 기본물질이고, 생명현상과 관련된 거의 모든 분자는 광학활성물질이라고 해도 과언이 아니다. 광학성 활성 물질 또는 그의 용액은 모두 고유의 선광도를 가지고 있다. 따라서 거울상체처럼 다른 방법으로는 구분할 수 없는 거울상체(키랄)들을 선광도를 측정, 구별할 수 있다. 편광계를 사용하여 분자의 각 농도별당 선광도를 측정하고, 선광도 자료들을 이용하여 분자의 비선광도를 계산한다.2. 실험원리 (Introduction)선광도 : 광회전도(光回轉度)라고도 한다. 측정에 사용하는 파장에 따라 달라지는 광회전분산(光回轉分散)을 비롯하여, 용액인 경우에는 농도 ·밀도 ·온도 및 층의 두께 등에 따라 변화하고, 순액체 ·용액에 대해서는 고유광회전도(固有光回轉度)로 표현한다.1) 빛은 파와 입자의 이중적인 성질2) 빛은 전자기파로서 진행방향에 대하여 직각 전 방향으로 진동하는 횡파이며, 전기장(E)과 자기장(B)의 방향으로 서로 직각이다.3) 편광- 빛의 진동면, 즉 전기장과 자기장의 방향이 항상 일정한 평면에 한정되어 있는 빛- 평면편광에서는 진동이 진행방향을 포함하는 일평면 에서 일어나는데 이를 편광면이라 한다.- 보통광선을 니콜프리즘이나 폴라로이드판과 같은 편광체를 통과시켜 만들 수 있다.- 편광체(편광판)는 특정방향에 진동하는 빛만을 통하게 만드는 성질이 있다.- 진폭 및 위상차에 따라 선형편광, 원편광, 타원편광으로 나뉜다.보통 복사선은 전자기 파동의 다발이라 볼 수 있고 그 진폭은 빛살의 진로축에 중심을 두는 일련의 수많은 평면에 균일하게 배치되어 있다고 볼 수 있다. 한 개의 빛살의 단면을 보면 전기장의 벡터는 그림 a 와 같이 표현되고 한 평면에 있는 xy벡터는 그림 b 에서와 같이 서로 수직이 되는 두 성분 AB와 CD로 분해되고 만약 모든 평면에 대하여 이와 같은 두 성분을 모두 합성하면 그림 c 와 같은 결과를 얻을수 있다. 만약 그림 c 의 두 가지 진동면의 한 개를 제거하면 그 결과 평면 편광을 얻게 된다.(a) 종이평면에 수직으로 진행하는 빛살의 전기 벡터(b) 한 평면에 있는 XY벡터를 서로 직교하는 축에 대한 성분으로 분해한 결과(c) 모든 벡터를 분해한 결과4)편광계? 광학활성 물질의 광회전도를 측정하는 기계로 구성 요소는 광원(Laser)과, 편광기(polarizer), 시료관(cell), 분석기(analyzer)가 있다. 광원은 보통 sodium D line이 쓰이고 편광기는 단색광을 한쪽 면의 진동수로만 걸러내는 Nicol prism이다. 시료관은 시료를 넣는 관이며 분석기는 광회전된 편광을 받는 Nicol prism 이다.? 편광기의 작동원리는 이러하다. 우선 빛이 필터를 통과한 다음 편광기로 들어간다. 그리고 분석기와 편광기를 이기기의 광학축에 대해서 꼭 같은 방향으로 놓으면 편광기를 통과하는 모든 광선은 분석기를 지나가게 된다. 반면 분석기를 편광기에 직각이 되도록 방향을 잡는다면, 분석기에는 광선이 통과하지 않으며 대안부를 통해 보는 장은 완전한 암흑을 이룬다. 광학활성인 물질을 시료관에 넣어 편광기와 분석기 사이에 놓으면 광선의 평면회전이 일어나며 분석기는 모든 광선을 통과할 수 없게 된다. 결과적으로 경우에 따라서 시계방향이나 반시계방향으로 용액이 광선을 회전시킨 각도와 같은 각도 만큼 분석기를 회전시켜주어야 다시 최대로 밝아지고 그 각도는 숫자의 값으로 편광기 앞부분에 나타내진다.5) 광학 활성? 분자 및 결정의 광학적 성질의 하나로 물질이 고체, 액체, 기체 또는 용액의 상태에서 그 안을 통과하는 직선 편광의 편광면을 오른쪽 또는 왼쪽으로 회전시키는 성질을 갖는 것이다. 직선 편광의 진행 방향에 향해서 보아 편광면이 우로 회전하는 경우를 우선광 이라고 하며 D 또는 +로 표시하고, 좌로 회전하는 경우를 좌선광 이라고 하며 L 또는 -로 표시한다. 석영, 염소산나트륨과 같은 광회전성 결정과 타르타르산, 자당, 락트산 등 분자 내에 비대칭 탄소원자를 갖는 유기물질의 용액이 광학활성을 갖는다. 액체와 기체물질의 광회전은 빛이 통과하는 방향에 관계없이 관측되나, 결정에서는 광축 방향으로 빛이 지나갈 때만 관측된다. 광학활성은 물질에 고유한 값이므로 물질의 화학구조를 연구하는 수단 으로서, 또 물질의 정량분석 방법으로서 이용된다.6) 카이랄(CHIRAL)- 어떤 분자나 또는 물건이 그 분자나 물건의 mirror image(거울상)과 포개지지 않으면 그 분자나 물건은 "키랄"(chiral) 이라고 한다. 또 키랄성(chirality)을 갖는다고 말한다.- 서로 다른 4개의 치환기를 갖는 탄소를 키랄 탄소라고 한다.- chiral carbon을 갖는 분자는 그 분자의 거울상과 포개지지 않으며, 이들 분자와 그분자의 거울상을 거울상 이성질체(enantiomer)라고 한다.- enantiomer는 stereoisoner의 한 종류이며 chiral carbon를 1개 이상 갖는 분자는 enantiomer가 존재한다.- 한쌍의 enantiomer는 mp, bp와 같은 물리적 성질은 같으나 다른 카이랄 화합물과의 화학반응 및 편광면을 회전시키는 방향이 다르다.- 편광이 키랄 화합물 용액을 통과하면 편광면이 회전을 한다. 이것은 chiral분자의 전자밀도가 비대칭이기 때문에 편광이 키랄 분자를 통과할 때 빛의 전기성분(electric component)이 분자의 전자들과 비대칭적으로 상호작용을 하기 때문이다.- 이처럼 편광면을 회전시키는 물질을 광학활성화합물이라 한다. 거울상과 포개지는 아키랄 분자는 광학불활성(optically inactive)이며, 편광면을 회전시키지 않는다.7) 선광도- 광학활성물질 또는 그의 용액이 편광면을 회전시키는 각도- 선광계(편광계)로 측정- 편광의 진행방향을 마주보고 편광면을 우측으로 회전시키는 것을 우선성(+),좌측으로 회전시키는 것을 좌선성(_)- 편광면을 회전시키는 각의 크기는 화합물의 성질, 용액의 농도, 빛이 통과하는 시료의 길이, 온도, 용매, 빛의 파장 등의 영향을 받는다.? 비선광도(고유 광회전도)선광도를 표준치로 보정한 것이다. 광학적으로 활성인 물질을 비활성인 용매에 녹여서 얻는 용액에 대해서, 특정온도에서 그 액체 층(농도 1g/ml, 1dm(10㎝)를 통과할 때 평면편광이 회전하는 각도.LEFT [ alpha RIGHT ] _{x} ^{t} = alpha /lCα : 관찰된 회전각의 크기t : 측정할때의 온도x : 사용한 스페트럼의 특정 단색광의 파장 또는 명칭l : 측정관 길이, dm(=10cm)단위C : 용액의 농도로서 g/ml ,LEFT [ alpha RIGHT ] _{x} ^{t} : 비선광도=고유광회전도(specific rotation)3. 실험기구 (Apparatus )편광계, 메스플라스크(5개)4. 실험시약 ( Reagents )2)증류수(H2O) : 분자량 - 18.02g, 녹는점(1atm) - 0℃, 끓는점(1atm) - 100℃비용(25℃) - 0.001003m3/kg2)설탕(C _{12} H _{22} O _{11}) : 분자량 - 342.30 g/mol, 녹는점(1atm) - 186 °C 비선광도 - 사용한 스페트럼에 따라 다르고 나트륨 D선을 썼을 때 온도에 따르는 설탕의 비선광도는LEFT [ alpha RIGHT ] _{D} ^{t} =66.50 LEFT [ 1-0.0004(t-20) RIGHT ]이다.5. 실험 방법 ( Procedures )1) 부피 측정 플라스크를 이용하여 100ml당1,2,3,5,7g의 sugar를 포함하는 용액을 준비한다. 결정화된 sucrose를 105℃에서 가열하고 건조기에서 냉각시킨 후 정확히 무게를 측정한다.2) 편광계 튜브는 세척하고 증류수로 가능한 한가득 채운다. 이때 캡의 변형을 유발할 만큼 꽉 조여서는 안 된다. 왜냐하면 이는 부가적인 광학 회전을 유발할 수 있기 때문이다. 어떤 작은 기포가 남는 것은 시선위로 확대되도록 옮긴다. 양끝의 유리관은 깨끗해야 하고 노출된 표면은 건조되어야 한다.3) 분석기는 시야가 일정하게 비춰질 때까지 회전되는데 측정을 여러번 되풀이하여몇 가지 자료를 읽는다. 평균은 0점을 말한다. 분석기의 장치는 역회전을 피하기 위해서 같은 방향으로 항상 접근되어야 한다. 0점 측정치는 광학적 활성 물질의 측정치로부터 빼야한다. 이는 시작과 각 측정마다 취해져야 한다.4) 튜브관은 sugar solution으로 두 번 또는 세 번은 씻고 전처럼 채운다.5) 세 번 이상의 측정치를 취한다. 각 용액에서 유리한 각 파장에 대해서 회전을 측정한다.6) 측정이 끝나면 광원 스위치를 OFF 로 하고 메인 스위치를 끈다.7) 측정 셀은 깨끗이 헹구어 말린다.6. 실험데이터 와 결과 (Data and Results)1) 실험 데이터관의 길이 : 183mm농도회전각도선광도 값비선광도 값