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[유기화학실험] 결정화 (Crystallization, 재결정)

결정화(Crystallization)1. 실험목적 : 결정화를 통해 불순물을 포함하는 용액으로부터 순물질을 경제적으로 분리하 는 원리에 대해 알아본다.2. 이론상온에서 고체인 유기화합물은 보통 결정화에 의해 정제된다. 일반적인 기술은 뜨거운 용매에 결정화 될 물질을 분해하고 용액을 천천히 냉각시키는 것이다. 용해된 물질은 낮은 온도에서 용해성이 감소하고 냉각될 때 용액으로부터 침전된다. 이러한 현상은 결정 성장이 상대적으로 느리고 선택적이라면 결정화라고 하며, 공정이 빠르고 선택적이지 않으면 강수라고 한다. 결정화는 평형 과정이며 매우 순수한 물질을 생산한다. 처음에는 작은 씨앗 결정체가 형성되고, 그 다음에는 되돌릴 수 있는 방식으로 층층이 성장한다. 어떤 의미에서 수정은 용액에서 정확한 분자를 "선택"한다. 강수량에서 결정 격자는 매우 빠르게 형성되어 불순물이 격자 안에 갇힌다. 따라서 어떤 정화 시도에서도 너무 빠른 과정은 피해야 한다. 너무 느린 과정도 피해야 한다. 결정 형성을 위한 시간 척도는 초나 일보다 수십 분 시간의 시간을 포함해야 한다. 할 수 있는 두 가지 주요 실수는 (1) 용액을 너무 빨리 냉각시키는 것과 (2) 갑자기 용액에 "불호환" 용제를 첨가하는 것이다. 이 두 가지 실수는 모두 이 기법에서 고려될 것이다.용해성결정화를 수행하는 데 있어서 첫 번째 문제는 결정화 될 물질이 원하는 용해성 행동을 보이는 용매를 선택하는 것이다. 이상적으로, 재료는 실온에서 약간 용해되지만 선택한 용제의 비등점에서는 상당히 용해되어야 한다. 용해성 곡선은 그림 3-1의 A선에서 볼 수 있듯이 가파르게 되어야 한다. 경사가 낮은 곡선(B선, 그림 3-1)은 용액의 온도를 낮출 때 큰 결정화를 일으키지 않는다. 재료가 모든 온도(C선, 그림 3-1)에서 매우 용해성이 높은 용제는 적절한 결정화 용제가 아닐 것이다.결정화를 수행하는 데 있어 기본적인 문제는 결정화 될 재료에 대해 가파른 용해성 대 온도 곡선을 제공할 용제를 선택하는 것이다. 즉, A라인에 하는 용제는 이상적인 결정화 용매다.유기화합물의 용해성은 용제와 용해제(분해 물질)의 극성의 함수다. 일반적인 규칙은 "분해한다."라고 말한다. 용액이 매우 극성이면 용해하기 위해 극성이 매우 높은 용제가 필요하며, 극성이 아닌 용액이면 비극성 용제가 필요하다. 보통 수소 결합을 형성할 수 있는 기능성을 가진 화합물은 벤젠이나 헥산 같은 탄화수소 용매보다 물이나 메탄올 같은 수산화 용매에 더 잘 녹을 것이다. 그러나 기능 그룹이 분자의 주요 부분이 아닌 경우, 이 용해성 동작은 역전될 수 있다. 표 3-1에서 발견된 목록은 유기 기능 그룹의 극성을 감소시키기 위한 대략적인 순서를 제시한다.결정 격자의 안정성 또한 용해성에 영향을 미친다. 종종, 다른 것들이 같을수록, 녹는점이 높을수록, 화합물의 용해성이 떨어진다.결정화 이론성공적인 결정화는 뜨거운 용매에 있는 물질의 용해성의 큰 차이와 동일한 용매 냉기에 용해성의 큰 차이에 달려 있다. 자연적으로 물질의 불순물이 뜨거운 용매와 차가운 용매에 똑같이 용해될 때, 결정화를 통해 효과적인 정화가 쉽게 이루어지지 않는다. 재료는 원하는 물질과 불순물이 모두 유사한 용해성을 가질 때, 그러나 불순물이 전체 고체의 작은 부분을 나타낼 때에만 결정화에 의해 정화될 수 있다. 원하는 물질은 냉각 시 결정되지만 불순물은 그렇지 않다. 예를 들어, 물질 A와 그 불순물 B의 용해성이 20℃에서 용매 1g/100mL, 100도에서 용매 10g/100mL인 경우를 생각해 보자. A의 불순 표본에서는 이 특정한 예에 대해 A의 9g과 B의 2g으로 구성된다. 20℃에서 이 총량의 물질은 녹지 않는다.그러나 용제를 100℃로 가열하면 이 온도에서 A 10g, B 10g을 용해할 수 있는 용량이 있으므로 11g은 모두 용해된다. 그 다음 용액을 20℃로 식히면 각 용액 1g만 용해될 수 있으므로 A 8g과 B 1g이 결정화하여 용액에 2g의 재료를 남긴다. 이 결정화는 그림 3-2에 나타나 있다. 결정화 후에도 남는 용액을 모주라 한다 100 mL의 신선한 용매로 처리하여 반복하면 A 7g이 다시 결정화되어 모주 1g, B 1g이 남는다. 이러한 조작의 결과, 순수 A의 7g을 얻지만, 4g의 재료가 손실된다. 다시 이 두 번째 결정화 단계는 그림 3-2에 설명되어 있다. 이 결과는 결정화의 중요한 측면을 보여준다, 그것은 낭비적이다. 이 낭비를 막기 위해 어떤 조치도 취할 수 없다. 일부 A는 불순물과 함께 없어져야 한다. B는 용매에서 A가 더 용해될 정도로 용해성이 높으므로, 손실은 줄어들 것이다. 또한 불순물이 원하는 물질보다 훨씬 적은 양으로 존재한다면 손실을 줄일 수 있다.위의 경우 A가 불순물 B보다 상당히 많은 양으로 존재했기 때문에 방법이 성공적으로 작동했다는 점에 유의해야 한다. 처음에 A와 B의 50/50 혼합물이 있었다면 분리가 이루어지지 않았을 것이다. 일반적으로 불순물이 적어야 결정화가 성공한다. 불순물의 양이 증가함에 따라 재료 손실도 증가해야 한다. 용해성 동작이 거의 동일한 두 물질, 동일한 양으로 존재하는 물질은 분리될 수 없다. 그러나 동일한 양으로 존재하는 두 성분의 용해성 동작이 다를 경우 분리 또는 정화가 자주 가능하다.3. 기구 및 시약기구 : 뷰흐너 깔때기 또는 히르슈 깔때기, 비커, 활성탄, 유리막대, 플라스크, 거름종이, 진공 건조기, 건조 오븐, 리트머스종이시약 : benzoic acid, acetanilide, NaOH, HCl4. 실험 방법1) 비커에 Benzoic acid 1 g, Acetanilide 1 g, 증류수 35 mL를 넣는다.2) Benzoic acid와 몰수가 같은 1 M NaOH를 비커에 넣는다.3) 용액의 pH를 확인한다.4) 확인 후 비커에 stirring bar를 넣은 후 교반/가열을 진행한다.5) 시료가 모두 녹으면 상온으로 식혀 결정을 얻는다.6) 감압여과로 결정을 얻는다.7) 여과액을 다시 비커에 옮겨 Benzoic acid와 몰수가 같은 1M HCl을 넣는다.8) 다시 stirring bar를 넣고 교반/가열모두 녹으면 상온으로 식혀 결정을 얻는다.10) 감압여과로 결정을 얻는다.5. 실험 결과첫 번째 결정(아세트아닐리드)의 무게 : 0.65 g수득률 :{0.65`g} over {1`g} TIMES 100=65%절대오차 : 0.35 , 상대오차 : 35%두 번째 결정(벤조산)의 무게 : 2.37 g수득률 :{2.37`g} over {1`g} TIMES 100=237%절대오차 : 1.37 , 상대오차 : 137%6. 고찰이번 실험은 산-염기 성질을 이용해서 용해도가 비슷한 두 물질을 분리하고 정제하는데 의의가 있다.우리는 먼저 벤조산 1 g과 아세트아닐리드 1 g, 총 2 g의 혼합 시료와 증류수 35 mL를 비커에 넣었다. 그런 후 1M NaOH를 벤조산과 같은 몰수만큼 넣어주었다. 벤조산 1 g의 몰수는 분자량인 122.13 g/mol로 나눈{1`g} over {122.13`g/mol} =0.008`mol이다. 더 정확한 실험을 위해 소수점 둘째 자리까지 구한 값인 0.0082mol로 계산하면, 1M NaOH를 0.0082mol의 양만큼 넣어주기 위해서{1`mol} over {1000`mL} = {0.0082`mol} over {8.2`mL}, 즉 8.2 mL의 1M NaOH를 넣어주었다. NaOH 수용액은 시료의 50%인 벤조산을 중화시키기 위해 넣어주었으며, 수용액을 넣은 후 pH 시험지를 통해 용액이 염기성을 띠는 것을 확인하였다. 그런 후 비커에 stirring bar를 넣어 교반과 가열을 진행하였고 시료가 모두 녹으면 상온에서 용액이 식을 때까지 기다렸다. 이때 용액이 식기 전 stirring bar를 제거하도록 주의하였고, 용액이 다 식으면 침전물 감압여과 후 증류수로 2~3회 씻고 침전물을 건조기에 넣어 잘 말린 후 무게를 쟀다. 그 결과 건조기에 말린 후의 무게는 거름종이와 시계접시, 아세트아닐리드의 무게 합으로 28.91 g을 값을 얻었고, 28.91 g에서 미리 측정해놓은 거름종이의 무게인 0.85 g과 시계접시의 무게인 27.41 g을 빼서 아세트아닐리드의 무게인 0.56 g을 구하였다. 이는{0.65`g} over {1`g} TIMES 100=65%의 수득률을 보였으며, 이론값 1 g과 절대오차 0.35, 상대오차 35%의 차이를 보였다. 이러한 오차가 나게 된 원인을 분석해보면 다음과 같이 추정할 수 있다.먼저, 비커에 아세트아닐리드와 벤조산을 각각 1 g씩 넣는 과정에서 비커 주변에 시료를 조금 흘렸으며, 증류수 35 mL를 넣을 때 메스실린더로 부피를 측정하였으나 눈으로 확인한 것이라 미세한 오차가 발생했을 가능성이 있다. 또한 시료가 모두 녹으면 상온으로 식혀 결정을 얻는 과정에서 시료가 모두 녹은 것을 육안을 이용해 판별하였으므로 오차가 생겼을 수 있고, 상온으로 식혀 결정을 얻을 때 결정을 모두 얻은 후 감압여과 장치를 이용해야 하는데 시간이 충분히 지나지 않아 결정을 다 얻지 못한 상태에서 감압여과 과정을 진행하여 오차가 발생했을 수 있다. 마지막으로 감압기를 이용하는 과정에서 미처 재결정되지 못하여 그대로 아래로 흘러 내려간 물질이 있어 오차가 생겼을 수 있다.첫 번째 결정을 얻은 후 남은 여과액을 다시 비커에 옮겨 벤조산과 몰수가 같은 1M HCl을 넣었다. 벤조산의 몰수는 0.0082mol이므로 1M HCl을 0.0082mol의 양만큼 넣어주기 위해서{1`mol} over {1000`mL} = {0.0082`mol} over {8.2`mL}, 즉 8.2 mL의 1M HCl을 넣어주었다. 그런 후 비커에 stirring bar를 넣어 교반, 가열을 진행하였고 시료가 모두 녹으면 상온에서 용액이 식을 때까지 기다려 결정을 얻고 감압여과 장치를 통해 결정을 얻었다. 이때 용액이 식기 전 stirring bar를 제거하도록 주의했으며, 그 결과 건조기에 말린 후의 무게인 거름종이와 시계접시, 벤조산의 무게 합으로 30.63 g을 값을 얻었고, 30.63 g에서 미리 측정한 거름종이의 무게인 0.85 g과 시계접시의 무게인 27.41 g을 빼서 실험을 통해 얻은 벤조산의 무게인 2.37이는

자연과학| 2024.05.06| 7페이지| 3,000원| 조회(312)

재결정, 유기화학, 일반화학, 아세트아닐리드, 벤조산, crystallizatio..

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[유기화학실험] 분별증류 (Fractional Distillation)

분별 증류1. 실험제목 : Fractional Distillation (분별 증류)2. 실험목적 : 끓는점의 차이가 작고 서로 잘 섞이는 두 액체 이상의 혼합물을 정제하는 데 분별 증류를 이용하고 그 과정에서, 분별 증류의 원리와 방법을 알아본다.3. 이론단순 증류와 분별 증류의 차이벤젠(bp80°C)이나 톨루엔(bp110°C)같은 두 액체의 이상용액을 단순 증류에 의해 증류시키면 첫 번째 생긴 증기는 낮은 끓는점을 가진 물질의 성분이 더 많을 것이다. 그러나 처음의 증기를 응축하고 분석하면 그 증류액은 순수한 벤젠이 아닐 것이다. 벤젠과 톨루엔의 끓는점 차이는 30°C이지만 단순 증류로 완벽한 분자를 얻는 건 매우 힘들다.원칙적으로, 단순 증류에 의해 50% 벤젠과 50% 톨루엔의 용액은 증류될 수 있고, 분별적으로 증류되어 모인다. 첫 번째 부분은 가장 많은 양의 벤젠과 가장 적은 양의 톨루엔을 포함할 것이고, 높은 끓는점 범위를 나타낼 것이다. 벤젠이 감소하고 톨루엔이 증가하는 경향은 가장 마지막 부분이 제거될 때까지 계속된다. 가장 마지막 부분은 가장 적은 양의 벤젠과 가장 많은 양의 톨루엔을 가지고 있을 것이고 끓는점 범위가 높게 나타날 것이다. Figure 7-1에서 이러한 가상의 증류에 대한 결과가 주어져 있다.이러한 증류가 진행함에 따라, 끓는점들의 구성 대 모인 응축액의 부피는 Figure 7-1처럼 나타날 것이다. 이러한 방법으로 분류하는 것은 명확한 결과를 얻을 수 없다. Figure 7-1에서 관찰되듯 계속해서 증가하는 온도는 증기의 구성이 계속해서 바뀌고 있음을 나타낸다.하지만 Table 7-1에서 나타나 있는 각각의 부분들은 재증류될 수도 있다. 재증류시 이러한 각각의 부분들은 초기에 존재하는 것보다 더 많은 벤젠을 포함하는 증기와 결과적인 응축액을 생성할 것이다. 유사한 구성의 증류액 및 잔류물을 합하여 재증발 시킬 수 있다. 결국 본질적으로 순수한 벤젠과 본질적으로 순수한 톨루엔이 될 찌꺼기인 분별물을 얻어야 한다.분명, 위의 과정은 지루할 것이고, 다행스럽게도 통상적인 실험실에서 수행될 필요는 없다. 분별증류는 동일한 결과를 얻어낸다. Figure 7-2처럼 간단하게 증류 플라스크와 증류 연결관 사이에 끼워진 관을 사용해야만 한다. 이 분류관은 얼룩지지 않은 강철스펀지 같은 적당한 물질로 채워진다. 이 채워진 것은 벤젠과 톨루엔의 화합물이 관 안에 물질이 이동함으로써 연속적으로 기화와 응축의 순환에 영향을 끼치게 한다. 관에서 각각의 순환과 함께 증기의 구성은 낮은 끓는점에서 진보적으로 풍부해진다. 거의 순수한 벤젠(bp80°C)은 마침내 받은 연결관과 플라스크를 통과해 응축관의 위에 나타난다. 이 과정은 모든 벤젠이 없어질 때까지 계속된다. 증류액은 다수의 기화와 응축의 순환이 발생하는 것을 지키기 위해서 밖으로 천천히 옮겨야만 한다. 거의 모든 벤젠이 제거됐을 때, 온도는 지키기 위해서 밖으로 천천히 옮겨야만 한다. 거의 모든 벤젠이 제거됐을 때 온도는 오르기 시작하고 벤젠과 톨루엔을 포함한 두 번째 분류의 적은 양은 모아질지도 모른다. 온도가 순수한 톨루엔의 끓는점인 110°C에 다다랐을 때, 증기는 세 번째 분류를 통해 응축되고 모아진다.Figure 7-4에서 수평선과 수직선은 분별 증류가 일어나는 동안에 발생하는 과정을 나타낸다. 수평선(L1V1,L2V2,???????) 기화와 응축 순환에서 주어진 기화단계를 나타내고 온도가 주어진 액체의 평형상태에서 증기의 구성을 나타낸다. 예를 들어, 평형상태의 63°C에서 50%의 구성물 A 액체는 80%의 구성물 A 증기로 야기할 것이다. 증기는 원래의 액체보다 끓는점이 낮은 구성물 A에서 더 풍부해진다. 각각의 수직선은 주어진 기화-응축 순환에서 응축 단계를 나타낸다. 성분은 응축에서 온도가 내려가는 동안 변하지 않는다. 예를 들어, V3에서의 증기는 주어진 액체 L4로 응축되는 동안 성분의 80%로 유지되고 온도만 63~53°C로 내려간다. Figure 7-4에서 순수한 A는 50°C에서 끓고, 순수한 B는 90°C에서 끓는다. 이 두 끓는점은 왼쪽과 오른쪽 모서리에 표시되어 있다. 이제 A가 5% 이내일 때의 경우를 생각해보자. 이 용액을 87°C에서 L1 끓는점이 관찰될 때까지 가열시킨다. 극 결과 증기는 V1의 구성을 갖는다.(20%A, 80%B) 증기는 원래 액체보다 A의 조성이 더 많아지나 그것은 순수한 A를 의미하는 것은 아니다. 단순 증류의 기구에서 이 증기는 응축되어서 높은 불순물이 포함된 상태로 받는 곳으로 모아질 것이다. 그러나 분류관이 있으면 증기는 관에서 응축되어서 주어진 액체 L2 상태로 된다. (20%A, 80%B)액체 L2는 즉시 V2의 증기가 되고 (bp78°C), 그것은 응축되어서 액체 L3가 된다. 액체 L3는 V3의 증기가 되고, L4로 응축이 과정이 반복되면 L5에 해당하는 증기가 되고 이것은 거의 순수한 액체 A이다. 이 과정이 지속됨에 따라 증류 플라스크나 병에 있는 액체 A의 전부는 제거되고 거의 순수한 B만 남게 된다. 온도가 올라간다면 액체 B는 거의 순수한 상태로 증류될지도 모른다. 분별증류는 A와 B의 분리를 달성할 것이고 그 분리는 단순 증류에 의하면 거의 불가능할 것이다. 그 액체가 기화할 때마다 액체의 끓는점이 낮아지는 것을 주의하자. 관의 온도가 꼭대기의 온도보다 보통 높기 때문에 순수한 A와 비슷한 증류액의 더 높은 기화가 관 안에서 지속적으로 발생한다. 이 과정은 액체와 그들의 끓는점의 구성을 나타낸 Figure 7-4에서 설명되었고, 존재하는 증기의 구성은 분류관 옆에서 보여진다.4. 실험기구 및 시약기구 : 증류용 플라스크, 받는 용 플라스크, 분별 칼럼 (a fractionating column), 냉각기, 고무관, 클램프, 가열 맨틀, 온도계, 어댑터, 눈금실린더시약 : 에탄올, 물5. 실험 방법1) 에탄올 10 mL, 물 10 mL를 준비하여 무게를 잰다.2) 증류 플라스크에 용액을 넣고 분별칼럼, 온도계, 냉각기 등을 연결한다. (각 연결 부위는 테플론 테이프로 감아준다.)3) 고무호스를 연결하고 물은 적당한 세기로 틀어준다.4) 히팅맨틀 온도를 4-5℃ 정도로 두고 서서히 가열한다.5) 온도가 일정해지는 구간에서 용액의 부피/무게를 잰다.6. 실험 결과증류 전 10 mL순수한 에탄올의 무게 : 7.76 g , 밀도 :{7.76`g} over {10`mL} =0.78`g/mL APPROX 0.7760`g/mL순수한 물의 무게 : 10.33 g , 밀도 :{10.33`g} over {10`mL} =1.0`g/mL` APPROX `1.03`g/mL증류 후첫 번째 용액 → 에탄올무게 : 6.98 g부피 : 9 mL밀도 :{6.98`g} over {9`mL} =0.78`g/mL` APPROX `0.7756`g/mL절대오차 : 0.0004 , 상대오차 : 0.05%7. 고찰이번 실험은 끓는점의 차이가 작고 서로 잘 섞이는 두 액체 이상의 혼합물을 정제하는데 분별증류를 이용하고, 그 과정에서 분별증류의 원리와 방법을 알아보는데 의의가 있다.우리는 먼저 에탄올과 물을 각각 10 mL 씩 준비하여 무게를 측정했다. 그 결과 순수한 에탄올 10 mL의 무게 7.76 g, 순수한 물 10 mL의 무게 10.33 g을 측정하였고 이를 통해 순수한 에탄올의 밀도는{7.76`g} over {10`mL} =0.78`g/mL APPROX 0.7760`g/mL, 순수한 물의 밀도는{10.33`g} over {10`mL} =1.0`g/mL` APPROX `1.03`g/mL인 것을 알 수 있다. 그런 후 증류 플라스크에 용액을 넣고 분별칼럼과 온도계, 냉각기 등을 연결해 주었다. 분별칼럼에 있는 유리관 도막은 혼합물이 같이 끓어 기화된 경우, 끓는점이 높은 물질을 액화시키고 끓는점이 낮은 물질만 분리되어 나오게 해주는 역할을 한다. 또한 실험의 오차를 줄이기 위해 각 연결 부위는 테플론 테이프로 꼼꼼히 막았다. 그 후 고무호스를 연결하여 물을 적당한 세기로 틀고, 히팅맨틀의 온도를 4-5℃ 정도로 설정하여 서서히 가열시켜 일정 온도에서 용액이 나오지 않을 때까지 기다린 후, 용액이 나오지 않을 때 증류 플라스크 안에 있던 용액의 무게와 부피를 측정했다. 그 결과 온도가 일정해지는 구간의 온도는 78℃이며, 용액의 무게 6.98 g과 부피 9 mL를 측정하였다. 이 용액의 밀도는{6.98`g} over {9`mL} =0.78`g/mL` APPROX `0.7756`g/mL인 것을 확인할 수 있고, 이를 통해 이 용액은 에탄올인 것을 알 수 있다. 또한 실험을 통해 얻은 용액(에탄올)의 밀도는 이론값인 순수한 에탄올의 밀도 0.7760 g/mL와 절대오차 0.0004, 상대오차 0.05%의 미세한 차이를 보였고, 이러한 미세한 오차가 나게 된 원인을 분석해보면 다음과 같이 추정할 수 있다.먼저 분별칼럼, 온도계, 냉각기 등 실험기구들을 연결한 후 연결 부위를 테플론 테이프로 감아주는 과정에서 꼼꼼히 감아주지 않은 부분이 있어 오차가 생겼을 가능성이 있다. 또한 유리관 도막에서 일어나는 물질이 분리되는 과정에서 미세한 오차가 발생했을 수 있다. 마지막으로 각 용액의 부피와 무게를 재는 과정에서 육안으로 결과값을 측정했기 때문에 계통 오차가 생겼을 가능성이 있다.

자연과학| 2024.05.06| 7페이지| 3,000원| 조회(366)

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[유기화학실험] 카페인 추출

카페인 추출1. 실험목적 : 커피와 홍차와 같은 혼합물에 대해 추출법을 통해 혼합물 속의 특정한 물질인 카페인을 분리시키는 방법을 익힌다.2. 이론카페인은 유기화학자들이 알칼로이드라고 부르는 화합물의 한 종류이다. 알칼로이드는 식물이 발견되는 질소를 함유한 기본 화합물이다. 그것들은 보통 쓴맛이 나고 종종 생리학적으로 인간에게 활동적이다. 이 화합물들 중 몇몇의 이름은 구조물이 아니더라도 여러분에게 친숙하다. 이러한 화합물이 발견되는 식물의 삶에서 이러한 화합물이 수행하는 역할이나 역할은 잘 이해되지 않는다. 어떤 경우에는 그들은 살충제 역할을 할 수도 있다. 카페인의 구조는 아래에서 볼 수 있다. 카페인은 핵산과 다른 곳에서 발견되는 생물학적으로 중요한 퓨린 링 시스템으로 구성되었다고 여겨질 수 있다.카페인은 사람들이 섭취하는 많은 것들에서 발견된다. 아래의 표에는 그들 중 몇 명이 나열되어 있다. 카페인은 각성제 역할을 한다. 심장, 호흡, 중추신경계를 자극하고 이뇨작용을 한다. 이것의 사용은 신경과민, 불면증, 두통을 유발할 수 있다. 그것은 신체적으로 중독성이 있다.찻잎은 주로 포도당의 수용성 없는 폴리머인 셀룰로오스로 구성되는데, 이것은 단순한 설탕이다. 셀룰로오스는 동물의 섬유질 단백질과 비슷한 기능을 수행한다. 셀룰로오스는 구조 건축 재료다. 셀룰로오스와 함께 카페인, 타닌, 소량의 엽록소를 포함한 많은 다른 것들이 발견된다.이 실험의 아이디어는 찻잎에 들어 있는 수용성 물질을 뜨거운 물로 추출하는 것이다. 뜨거운 용액은 우리가 식게 하고 카페인은 다이클로로메테인으로 물에서 추출된다. 다이클로로메테인은 우리가 물에서 용해되지 않는 유기 용매다. 카페인은 물에 있는 것보다 다이클로로메테인에 더 용해되기 때문에 다이클로로메테인을 쉽게 녹인다. 그러나 타닌은 다이클로로메테인에 약간 용해된다. 하지만 우리는 다이클로로메테인에 카페인이 녹고 탄닌이 물에 남아있게 함으로써 탄닌과 카페인을 분리하고 싶다. 페놀은 탄산염에 걸맞을 만큼 산성이라는 사실을 이용함으로써 우리는 이것을 할 수 있다. 그래서 우리는 물에 탄산나트륨을 첨가하고 탄닌은 다이클로로메테인에는 녹지 않지만 극지방의 물에 녹는 페놀 음이온으로 변환될 것이다. 탄닌을 소금으로 바꾸는 데는 한 가지 실질적인 단점이 있다. 음이온 계면활성제가 된다. 세제와 비누는 계면활성제다. 계면활성제가 물에 녹지 않는 물질을 유발해 물과 함께 유전을 형성하는 것이 목적이다. 따라서 물 속의 카페인을 다이클로로메테인으로 추출할 때 분리 깔때기를 힘차게 흔들지 않는다. 아래의 다이아그램은 실험의 추출 부분을 요약한 것이다.3. 실험기구 및 시약증류수, ethyl acetate, sodium bicarbonate, anhydrous sodium sulfate, 티백 2개, sodium chloride, 비커, 삼각 플라스크, 여과 용 플라스크, 받는 용 플라스크, 전자저울, 분리 깔때기, 마개, 뷰흐너 깔때기 또는 Hirsh 깔때기, 삼중 플라스크, Boileezer4. 실험 방법1) 비커에 30 mL 증류수와 2 g의 sodium bicarbonate, 홍차 티백을 넣고 가열한다.2) 티백이 우러나면 가열을 멈추고, 유리막대로 살살 눌러 용액을 짜준다.3) 용액을 삼각 플라스크에 넣는다.4) 다시 20 mL 증류수를 비커에 넣고 티백과 가열한다.5) 티백이 우러나면 가열을 멈추고 2), 3) 과정을 다시 진행한다.6) 삼각 플라스크에 들어있는 용액을 상온으로 식힌다.7) 용액을 분별 깔때기로 옮긴 후 ethyl acetate 5 mL를 넣는다.8) 마개로 깔때기를 막은 후 천천히 흔들어 준다.9) (후드에서 진행) 깔때기의 코크를 열어 기체를 방출해준다.10) 층이 분리되면 코크를 열어 수층을 비커에 분리하고 남은 유기층은 또 다른 비커에분리 해준다.11) 분별 깔때기를 통해 분리한 수층을 다시 깔때기에 넣고 ethyl acetate 5 mL를 넣는다.12) 8번~10번 과정을 2회 반복한다.13) 이를 통해 얻은 유기층에 0.5 g anhydrous magnesium sulfate를 넣어 카페인 속 수분 을 제거한다.14) 거름종이와 깔때기로 유기층에서 anhydrous magnesium sulfate를 분리한다.15) 회전응축으로 용매를 제거하여 카페인을 얻는다.5. 실험 결과티백 속 카페인의 질량 (이론값) : 110 mg얻은 카페인의 질량 : 40 mg절대오차 : |40-110|=70상대오차 : {|40-110|} over {110} TIMES 100=64`(%)6. 고찰이번 실험은 카페인에 대한 개념과 추출의 원리에 대해 알아보고 직접 티백에서 카페인을 추출해보는데 의의가 있다.추출은 두 가지 이상의 물질이 섞여 있는 혼합물 속에서 특정한 물질을 용해할 수 있는 용매를 사용하여 성분을 분리해내는 방법을 말한다. 이 경우 산-DARL 혹은 킬레이트 생성 등의 화학반응을 이용하거나 혹은 단순히 용해도 차이만을 이용할 수도 있다. 추출에 사용되는 용매는 용액과 섞이지 않아야 하며 분리하고자 하는 성분은 잘 녹고 다른 물질이나 불순물은 잘 녹이지 않아야 한다. 또한 용질과 화학반응을 하지 않아야 하고 추출 후 용매와 용질이 쉽게 분리가 되어야 한다.우리는 먼저 비커에 30 mL 증류수와 2 g의 sodium bicarbonate, 홍차 티백을 넣고 가열한 후 티백이 우러나면 가열을 멈추고, 유리막대로 살살 눌러 용액을 짜서 삼각 플라스크에 넣었다. 이때 증발을 막기 위해 비커에 시계접시를 덮어 실험을 진행하였다. 그 후 다시 20 mL 증류수를 비커에 넣고 시계접시를 덮어 티백과 가열하였고 티백이 우러나면 가열을 멈추고 앞서 했던 것과 같이 유리막대로 살살 눌러 용액을 짠 후 삼각 플라스크에 넣었다. 삼각 플라스크에 들어있는 용액을 상온으로 식힌 후 용액을 분별 깔때기로 옮겨 ethyl acetate 5 mL를 넣고 마개로 깔때기를 막아 천천히 흔들어 준 후, 깔때기의 코크를 열어 기체를 방출해 주었다. 이후 층이 분리되면 코크를 열어 수층을 비커에 분리하고, 남은 유기층은 또 다른 비커에 분리했다. 분별 깔때기를 통해 분리한 수층을 다시 깔때기에 넣고 ethyl acetate 5 mL를 넣고 마개로 막아 흔들어 준 뒤 다시 한번 깔때기의 코크를 열어 기체를 방출 시키고 층이 분리되면 코크를 열어 수층과 유기층을 각각 다른 비커에 분리해 주었다. 그런 후 이를 통해 얻은 유기층에 0.5 g의 anhydrous magnesium sulfate를 넣어 카페인 속 수분을 제거하였고 거름종이와 깔때기로 유기층에서 anhydrous magnesium sulfate를 분리하였으며 회전 응축으로 용매를 제거하여 카페인을 얻었다. 그 결과 얻은 카페인의 질량은 40 mg으로 실제 티백 속 카페인의 질량인 이론값 110 mg과 절대오차 |40-110|=70, 상대오차 {|40-110|} over {110} TIMES 100=64`(%)의 차이를 보였고, 이러한 오차가 나게 된 원인을 분석해보면 다음과 같이 추정할 수 있다.먼저 티백을 가열하는 과정에서 증발을 막기 위해 시계접시를 덮어 가열을 진행해야 하는데 처음부터 덮지 않고 가열 도중에 시계접시를 덮어 소량의 용액이 증발되어 오차가 발생했을 수 있다. 또한 염석 효과가 카페인을 충분히 밀어내지 못하고 뷰흐너 깔때기를 이용하는 과정에서 일부 추출물이 걸러져 오차가 생겼을 수 있다. 마지막으로 층이 분리되어 코크를 열어 수층과 유기층을 각각 다른 비커에 분리하는 과정에서 일부 용액을 흘리거나 소량의 용액이 비커에 옮겨지지 못하고 깔때기에 남아있어 오차가 발생했을 가능성이 있다.

자연과학| 2024.05.06| 5페이지| 3,000원| 조회(421)

카페인, 유기화학, 일반화학, Emulsion, 화학및실험, Ethyl aceta..

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[유기화학실험] 나일론 합성

나일론 합성1. 실험목적 : 나일론의 합성을 통하여 고분자의 특성을 이해한다.2. 이론일반적으로 많은 수의 단위체인 소단위체들이 반복적으로 결합된 분자를 고분자 또는 거대분자라고 한다. 보톤 수백 개에서 수십만 개의 원자들이 공유 결합으로 연결된 복잡한 구조의 분자를 말한다.이런 고분자는 자연에도 다양한 형태로 존재한다. 식물 세포의 벽은 셀룰로오스라고 하는 3000개 이상의 글루코오스라는 탄수화물이 복잡하게 연결된 분자로 되어 있고, 단백질은 수천 또는 수만 개의 아미노산이 연결된 것이다. 유전 정보를 전달해주는 DNA도 염기 분자들 사이의 수소 결합으로 이중 나선 구조라는 독측한 모양을 유지하는 고분자이다.인공적으로 합성된 고분자가 본격적으로 개발되기 시작한 것은 1930년대부터였다. 고분자는 분자의 양 끝에 다른 분자와 공유 결합을 할 수 있는 작용기를 가진 단위체들을 반복적으로 결합시키는 중합 반응으로 만들어지는 중합체이다. 효소에 의해 철저하게 조절되는 생체 반응에서 만들어지는 천연 고분자와는 달리 인공적으로 합성된 고분자들은 분자의 크기와 모양이 일정하지 않고 상당한 분포를 갖는 경우가 많다. 따라서 합성 과정을 조절해서 몰질량과 모양이 일정한 고분자를 만들어내는 것이 고분자 합성의 핵심이 된다.지금까지의 합성 고분자는 탄소를 중심으로 하는 유기 고분자가 대부분이었다. 나일론과 같은 합성 섬유와 “비닐”이라고 흔히 부르는 폴리에틸렌 들이 모두 그런 유기 고분자의 예이다. 유기 고분자의 탄소 수가 많아지면 일반적으로 고분자가 딱딱해지는 경향이 있어서 가공이 힘들어진다. 그런 경우에는 소량의 가소제를 첨가하여 가공을 위한 고분자의 물리적 특성을 향상시키기도 한다.최근에는 실리콘과 같은 원소를 이용한 무기 고분자들도 많이 개발되고 있다. 건축이나 실내 장식 등에 많이 사용되는 실리콘 고무나 실리콘 접착제, 또는 고급 윤활유로 사용되는 실리콘 오일 등이 무기 고분자의 예가 된다.한편 지금까지의 일반적인 용도에서 벗어나서 강철과 비슷한 정도의 강도를 갖거나, 전기 전도도를 나타내거나, 생체에 의한 거부 반응이 없어서 인공뼈나 인공 장기 등에 사용할 수 있는 등의 특수 목적에 사용할 수 있는 “가능성 고분자”의 개발도 활발하게 이루어지고 있다. 최초의 인공 합성 섬유로 개발되었던 나일론 66은 [NH(CH2)6NHCO(CH2)4CO]이 반복적으로 연결된 폴리아마이드 구조를 가지고 있다.이 실험에서는 나일론 610을 합성한다. 나일론 610은 다이카복실산 또는 다이카복실산의 염화물을 다이아민과 연속적으로 반응시켜서 합성할 수 있다. 나일론 610에서 6은 다이아민 화합물에 포함된 탄소의 숫자이고, 10은 다이카복실산 또는 다이카복실산의 염화물에 포함된 탄소의 숫자를 나타낸다. 헥사메틸렌다이아민을 녹인 물층과 염화 세바코일을 녹인 유기 용매층을 섞어주면 계면에서 나일론 610이 합성되는 것은 관찰할 수 있다.헥사메틸렌다이아민은 물에는 잘 녹지만 다이클로로메탄과 같은 유기 용매에는 잘 녹지 않는다. 한편 염화 세바코일은 물에는 잘 녹지 않고 유기 용매에 잘 녹는 특성을 가지고 있다. 따라서 수산화나트륨을 촉매로 포함하는 수용액과 유기 용매 사이의 계면에서 중합 반응이 진행되어 나일론 610이 생성된다. 물이나 유기 용매에 잘 녹는 발광 물질을 첨가하면 색이 있는 나일론을 만들 수도 있다.3. 실험기구 및 시약hexamethylenediamine, sodium hydroxide, dichloromethane, sebacoylchloride, 증류수, 페놀프탈레인, 비커, 눈금 피펫, 핀셋, 유리막대4. 실험 방법1) Sebacoyl chloride 1 mL를 눈금 피펫으로 취하여 dichloromethane 50 mL가 들어있는 250 mL 비커에 녹인다.2) 100 mL 눈금 실린더에 hexamethylenediamine 2.3 g과 수산화나트륨 0.4 g, 그리고 2~3 방울의 페놀프탈레인 용액(또는 식용 색소 용액)을 50 mL의 증류수에 녹인 후, 이 용액 을 Sebacoyl chloride 용액이 담긴 비커의 벽을 따라 서서히 부어 넣으면 두 용액의 계 면에서 나일론 필름이 생성된다.3) 생성된 나일론 필름을 그림처럼 핀셋으로 조심스럽게 끌어올려 유리 막대에 감는다. 계 면에서 나일론 필름이 더 이상 만들어지지 않을 때까지 유리 막대로 나일론 끈을 감아올 린다. 이때 필름을 손으로 만지지 않도록 한다.4) 합성된 나일론을 메탄올 또는 아세톤과 물을 1:1로 혼합한 용액으로 씻은 후에 다시 물 로 충분히 씻어서 100 ℃ 이하의 오븐에서 말린 후 무게를 잰다.5. 결과얻은 나일론의 질량 : 2.3 g실제 나일론의 질량 (이론값) : 1.32 g절대오차 : |1.32-2.3|=1.0 APPROX 0.98상대오차 : {|1.32-2.3|} over {1.32} TIMES 100=74`(%)6. 고찰이번 실험은 나일론의 합성을 통하여 고분자의 특성을 이해하는데 의의가 있다.우리는 먼저 Sebacoyl chloride 1 mL를 눈금 피펫으로 취하여 dichloromethane 50 mL가 들어있는 250 mL 비커에 녹였다. 그 후 100 mL 눈금 실린더에 hexamethylenediamine 2.3 g과 수산화나트륨 0.4 g, 2~3방울의 페놀프탈레인 용액(또는 식용 색소 용액)을 50 mL의 증류수에 녹이고 이 용액을 Sebacoyl chloride 용액이 담긴 비커의 벽을 따라 서서히 부어 넣었다. 이를 통해 두 용액의 계면에서 나일론 필름이 생성되는 것을 관찰할 수 있었고, 생성된 나일론 필름을 핀셋으로 조심스럽게 끌어올려 유리 막대에 감았다. 계면에서 나일론 필름이 더 이상 만들어지지 않을 때까지 유리 막대로 나일론 끈을 감아올렸으며, 이때 필름을 손으로 만지지 않도록 주의하였다. 합성된 나일론을 메탄올 또는 아세톤과 물을 1:1로 혼합한 용액으로 씻은 후에 다시 물로 충분히 씻어서 100℃ 이하의 오븐에서 말린 후 무게를 쟀고, 그 결과 실험값 나일론의 질량 2.3 g을 측정하였다.실제 나일론의 질량 이론값은, 먼저 실험에 사용된 Sebacoyl chloride 몰수를 구해보면, Sebacoyl chloride의 밀도가 1.12 g/mL이므로 1 mL의 Sebacoyl chloride는 1.12 g이다. 이를 Sebacoyl chloride의 분자량인 239.14 g/mol으로 나누면 {1.12`g} over {239.14`g/mol} =0.00468`mol인 것을 확인할 수 있다. 또한 2.3 g의 hexamethylenediamine의 몰수는 분자량 116.21 g/mol로 나눈 값인 {2.3`g} over {116.21`g/mol} =0.020`mol이다. 나일론 합성 실험에서 수산화나트륨은 나일론을 용출시키지만 직접적인 반응에 참여하지 않으며 생성된 HCl을 제거하기 위한 것이기에 이론상 나일론의 생산량은 반응한 hexamethylenediamine과 Sebacoyl chloride의 질량에서 중합 시 발생한 HCI의 질량을 빼주면 된다. HCl의 분자량은 36.47 g/mol이며 이번 실험에서 나일론 610은 위 둘이 모두 반응할 때 나일론 중합체 하나와 2개의 HCI 분자를 생성하므로 합성된 나일론의 질량 이론값은 LEFT { (239.14`g+116.21`g)-2 TIMES 36.47`g RIGHT } ` TIMES `0.00468=`1.32`g이다. 이때 hexamethylenediamine과 Sebacoyl chloride의 몰수 중 더 적은 몰수인 0.00468 mol을 곱해주었다. 이를 통해 실험에서 얻은 나일론의 질량 2.3 g은 이론값과 절대오차 |1.32-2.3|=1.0 APPROX 0.98, 상대오차 {|1.32-2.3|} over {1.32} TIMES 100=74`(%)의 차이를 보인 것을 확인할 수 있고, 이러한 오차가 나게 된 원인을 분석해보면 다음과 같이 추정할 수 있다.

자연과학| 2024.05.06| 5페이지| 3,000원| 조회(185)

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[무기화학실험] CdSe 양자점 합성

CdSe 양자점 합성이 론양자점은 양자 현상을 입증하는 훌륭한 자원이다. 양자점을 합성하는 두 가지 새로운 방법이 제시되어 있다. 비교적 낮은 반응 온도에서 진행되는 이러한 반응은 안전하고 학부생 실험실에서 쉽게 수행할 수 있다. 첫 번째 방법에서 준비된 양자점은 광범위한 색상에 걸쳐 가시적인 발광을 보였다. 양자점의 크기 의존적 스펙트럼 특성은 두 번째 방법에서 정량적으로 조사되었다. 이 절차에 따라, 고급 화학 실험실 과정의 학생들은 그들 자신의 양자점을 합성했고 이 중요한 나노 물 질에 대한 경험을 얻었다. 양자점은 밝은 발광, 넓은 들뜸 프로파일, QD의 좁은 방출 스펙트럼 등 눈에 띄는 광학적 특성을 보이는 반도체 나노결정체이다. 이 나노구조들은 영상촬영용 광학 프로브와 같은 응용 프로그램, 대상 태양 전지를 위 한 라벨링, 온도 갑지, 감작기와 같이 매우 다양 한 방법으로 조사되어 왔다. 중요한 애플리케이션 외에도 QD는 매우 중요하다. 상자 내 입자 모델을 사용하여 크기에 의존하는 광학 특성을 설명할 수 있기 때문에 QD는 양자 화학의 적용을 설명하는 훌륭한 예제가 된다. 특히 카드뮴과 셀레늄으로 구성된 QD는 가시 방사선을 흡수, 방출해 크기에 따른 양자 현상을 시각적으로 관찰할 수 있다. CdSe QD (5.6 nm)7의 넓은 보어 반지름은 양자 구속 효과를 연구하기 위한 광범위한 크기를 제공한다. 초기 CdSe QD 합성은 위험하고 복잡하기 때문에 대학생 실험실 환경에 적합하지 않았다. 또한 대부분의 초기 합성은 200도 이상의 고온에서 수행되었다. Peng 등은 나중에 카드뮴 산화물이나 원소 Se와 같은 안전한 화학물질을 사용하여 이러한 과정을 개선하였다. 그들의 방법을 기반으로, Lisensky와 동료들은 CdSe QD를 생 성하기 위해 더 접근하기 쉬운 접근 방식을 개발했고, 이는 이후 교육 실험실에서 널리 채택되었다. 이 방법은 Cd 전구체 용액을 225°C로 가열하고 Se 전구체 용액을 Cd 용액에 추가하여 반응을 시작하는 것이다. 지난 몇 년 동안 QD 합성에 사용되는 반응 온도는 점차 낮아졌다. 최근 바틀과 동료들은 200°C 미만의 온도에서 고품질 CdSe QD를 성공적으로 합성했다. 아세트산 카드뮴 이 수화물을 활용해 시작 물질의 독성을 더욱 떨어 뜨리는 것은 물론 기존 고온 공정에 비해 반응물 농도가 낮다. 지방 아민 리간드를 함유한 제3 성장 용액은 50-130°C의 온 도에서 불활성 기체 대기에서 CdSe QD를 합성할 수 있었다. CdSe 나노결정체의 성장은 낮은 온도에서 더 느리지만, 최종 생성물의 광학적 특성은 수 시간에서 수일 사이의 반응 시간 후에 비슷하다. 이 연구에서 영감을 받아, 우리는 두 가지 강력한 방법을 개발했다. 대학생 실험실에서 주변환경 하에서 CdSe QD를 생성하는데 사용된다. 165°C의 최적화된 반응 온도가 적용되어 학생들은 합리적인 시간 내에 QD의 합성 및 특성화를 완료할 수 있다. 더 중요한 것은, 상대적으로 낮은 온도는 안전하고, 성취하기 쉬우며 경험이 적은 학생들에게 더 편안한 속도로 반응이 진행될 수 있도록 한다는 것이다. 또한 두 방법 모두 각 금속 구성요소의 농도가 상당히 낮은 스톡 솔루션을 활용한다. 이 용액들은 미리 준비될 수 있고 학생들이 유독성 카드뮴을 함유한 고체에 노출되는 것을 최소화할 수 있다. 외인성 아민 리간드를 사용하지 않는 첫 번째 방법은 가시광선 전체 스펙트럼(파란색에서 주황색-빨간색까지)에 걸쳐 시각적으로 밝은 CdSe QD를 생성한다. 따라서 학생들은 분광기를 사용하지 않고도 크기에 따른 특성을 관찰할 수 있다. 소량의 올리아민이 성장용액에 첨가되는 두 번째 방법은 심층 스펙트럼 분석과 크기 결정에 적합한 일련의 흥분 방출 CdSe QD를 생성한다. 합성이 하나의 시약에 의해서만 다르기 때문에, 이 두 가지 방법은 강사가 쉽게 접근할 수 있는 옵션을 제공한다. 이러한 간단하고 안전한 절차는 학부 실험 과정에서 나노 물질을 합성하는 가능성을 크게 향상시킨다.실 험 방 법Se 전구체 용액 만들기99 mg의 Se 분말과 5.5 mL의 트리옥틸포스핀을 혼합 후 교반하여 제조Cd 전구체 용액 제조53 mg 카드뮴 아세테이트 이수화물, 0.6 mL 올레산, 5.5 mL 옥타데센을 혼합 후 130°C로 가열하여 모두 용해시켜 준비CdSe 합성플라스크에 자기 교반 막대를 넣고 10 mL 옥타데센을 첨가하여 성장용액 제조 후 165°C로 가열한다.165°C가 일정하게 유지되는 상태에서 Cd과 Se 전구체 용액을 각 1 mL씩 동시에 성장용액에 첨 가한다.첨가 후 시간을 측정하기 시작하며 정해진 시간 이 될 때마다 1 mL씩 총 10개의 용액을 회수한다.회수시간넣자마자 3초이내 - 15s - 30s - 1min - 1.5min- 2.5min - 3.5min - 5min - 6min - 7min결 과그림 1) 왼쪽부터 차례로 3초이내, 15s, 30s, 1min, 1.5min, 2.5min, 3.5min, 5min, 6min, 7min그림 2) 성장 시간에 따른 이론적인 양자점 스펙트럼그림 3) 파장에 따른 빛의 색 변화붉은빛을 낼수록 긴 파장을 보이고 파란빛을 보일수록 짧은 파장을 나타낸다.토의 및 결론이번 실험은 성장 시간을 다르게 해 크기가 다른 CdSe 다섯 개의 양자점을 합성하고, 양자점의 크 기에 따른 흡광 및 방출 스펙트럼, 시분해 방출 곡선 등 분광 특성을 알아보는 데에 의의가 있다. 입자의 크기가 수 nm 수준으로 작아지게 되면 이들 입자의 전기, 광학적 성질이 크게 변화하게 되는데, 이러한 초미세 반도체 나노 입자를 양자점 (quantum dot, QD) 또는 퀀텀닷이라고 한다. 이는 최근 나노 화학 분야에서 주목을 받는 주제이다. 다양한 형태의 양자점에 전기를 걸어주거나빛을 쪼여주게 되면 입자의 크기, 모양 및 재료에 따라 특정한 진동수의 빛을 방출한다. 그 결과 다양한 영역의 발광색을 구현할 수 있으며, 전력 소모량도 줄일 수 있다. 특히, 양자점은 물질의 종류를 달리하지 않고 입자의 크기만을 조절하여 빛이 흡수되거나 방출되는 진동수 및 파장을 효율적으로 변화시킬 수 있다.반도체에서 원자가띠(valence band)에 있는 전자가 특정한 영역의 빛을 흡수하여 전도띠(conduction band)로 들뜨게 되면, 그 자리에 빈 공간인 구멍(hole)이 남게 된다. 이후, 들뜬 상태의 전자와 구멍은 서로 결합하여 전자-구멍 쌍의 엑시톤을 형성할 수 있다. 이 엑시톤이 재결합하면(들뜬 상태의 전자가 바닥 상태로 전이할 때), 엑시톤의 에너지는 빛으로 방출되는데, 이를 형광(fluorescence)이라고 한다. 방출되는 광자의 에너지는 원자가띠와 전도띠 사이의 띠 간격(band gap) 에너지와 전자와 구멍의 가둠 에너지(confinement energy)의 합으로 나타낼 수 있다.가둠 에너지는 양자점의 크기에 의존하기 때문에 흡수 및 방출 에너지는 양자점의 크기를 변화시켜 조절할 수 있다. 양자점의 크기가 커질수록 띠 간격은 좁아지고, 낮은 영역의 에너지를 흡수 또는 방출하게 된다. 반대로, 양자점의 크기가 작아 Hyperlink "https://terms.naver.com/entry.naver?docId=5827395&cid=62802&categoryId=62802" 질수록 띠 간격은 넓어지며, 높은 영역의 에너지 Hyperlink "https://terms.naver.com/entry.naver?docId=5827395&cid=62802&categoryId=62802" 를 흡수 또는 방출하게 된다. 다양한 크기를 가지는 양자점 형광 스펙트럼은 다양한 영역에서 서로 다른 빛을 방출한다. 즉, 양자점의 크기가 작으면 파랑과 같은 짧은 파장의 가시광선을, 양자점의 크기가 커질수록 빨강과 같이 긴 파장의 가시광선을 방출한다.실험에 사용한 CdSe는 II-VI 화합물 반도체로서, 상온에서 에너지 띠 간격이 2.69 eV이기 때문에 가시광, 특히 청색 영역에서의 발광 및 수광 소자를 제작할 수 있는 물질이다.이번 실험에선 성장 속도에 큰 영향을 주는 ‘온도’가 가장 중요한 요소였는데, 온도가 165°C보다 낮으면 크기가 큰 양자점의 붉은색 스펙트럼이 나오지 않는다. 반대로 온도가 165°C에서 조금만 올라가도 반응 속도가 너무 빨라져 크기가 작은 양자점의 파란색 스펙트럼이 나오지 않으므로 온도를 165°C로 유지하며 실험을 진행하는 것이 가장 중요하다.그림 1에서 볼 수 있듯이 실험 결과, 푸른색~초록색 계열의 스펙트럼까지만 나오고 붉은색의 스펙트럼은 나오지 않은 걸로 봐서 실험을 진행할 때 온도가 165°C보다 낮게 진행되어 이러한 오차가 발생했을 것이다.양자점은 디스플레이 분야에서 특히 각광받고 있는 소재이지만, 이외에도 여러 응용분야에서 활발하게 개발되고 있다. 그 예로 창문과 태양전지로의 역할을 동시에 수행할 수 있는 투명 태양전지인 LSC에도 관련 기술이 적용되고 있으며, 나노입자로서의 특징을 활용하여 바이오 마커 형광체로 사용하고 있다. 파장변환이 자유로운 특징은 기존 tunable dye laser의 dye 대체 물질로 적용되어 QD-fiber laser 기술이 개발 중이다. 홀로그래픽 소재의 감광 물질로도 적용되며 다양한 응용분야를 갖고 있다.참고문헌JOURNAL OF CHEMICAL EDUCATION ‘SIMPLE SYNTHESES OF CDSE QUANTUM DOTS’화학백과 ‘양자점’ Hyperlink "https://terms.naver.com/entry.naver?docId=5827395&cid=62802&categoryId=62802" https://terms.naver.com/entry.naver?docId=5827395&cid=62802&categoryId=62802

자연과학| 2024.04.10| 3페이지| 3,000원| 조회(273)

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