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유기화학실험_Quantification of Alcohol

실험일자: 년 월 월요일Quantification of Alcohol학과:학번:성명:Introduction실험 목적:본 실험은 표준 알코올의 흡광도를 통해 미지의 알코올 흡광도를 측정해, 표준 검량선을 통해 역으로 농도를 구하는 실험이다.실험 이론:UV-vis 분광 분석법분광법: 빛과 같은 전자기복사선의 분광을 이용해, 물리량(화학적 조성, 농도)을 측정하는 분석법시료가 자외선 및 가시광선 영역의 빛을 흡수하는 정도를 활용해 화합물에 대한 정성 및 정량 분석이 가능하다.자외선, 가시광선의 흡수는 기저상태(바닥상태)에 있는 원자 혹은 분자 내의 전자의 전이를 일으켜, 구조에 따라 흡수되는 빛 에너지의 크기 및 세기가 다르게 나타나게 되므로, 분자의 전자 구조적 성질을 알 수 있다.시료의 농도, 성분, 용매, 측정파장에 따라 흡광값이 달라지므로, 물질의 성분, 농도, 환경, 화학적 구조 등을 파악 할 수 있다.Beer - Lambert 의 법칙에 따라 흡광도는 물질의 농도에 비례하므로 빛을 얼마나 흡수했느냐 에 따라 그 물질의 농도를 계산할 수 있다.Beer-Lambert’s LawBeer의 법칙: 흡광도는 시료 용액의 농도에 비례Beer의 법칙의 한계: 묽은 용액에서만 성립농도가 진해지면 (0.01M 이상) 흡수 화학종 사이의 평균거리가 짧아지므로 서로의 전자 분포상태에 영향을 주게 되어, Beer의 법칙이 성립하지 않게 된다Lambert의 법칙: 흡광도는 흡수층의 두께에 비례Beer - Lambert 의 법칙:A: 흡광도 = log Io / I [Io: 입사광의 세기, I: 투과광의 세기]ε: 감쇠 종의 몰 감쇠 계수 또는 흡수율I: 광학 경로 길이 [cm]c: 감쇠 종의 농도 [M]흡광도흡광도는 특정 파장의 빛을 흡수할 수 있는 물질의 능력을 의미한다.즉, 빛이 빛의 일부를 차지하는 무언가에 닿으면 흡광도로 정의한다.모든 빛이 시료를 통과하면 아무 것도 흡수되지 않으므로 흡광도는 0이고, 흡수된 빛은 손실되지 않고 흡수 분자가 열이나 화학 에너지로 변환된다.는 Beer-Lambert 법칙을 사용하여, UV-VIS 영역의 흡광도를 측정하도록 설계된 장비이다.큐벳의 시료 용액을 통과하는 빛의 강도를 측정하고 이를 시료를 통과하기 전의 빛의 강도와 비교한다.흡광도 측정에 큐벳 재료, 온도, 샘플량 과 같은 다양한 요인이 영향을 끼친다.투명 큐벳으로 실험을 진행해야 한다. 그렇지 않으면, 큐벳의 재질이 UV 광선을 흡수하므로 이 흡광도 측정에서 모든 샘플의 최대 흡광도를 얻게 된다.표준 큐벳의 경우, 테스트할 경우 큐벳에 약 80%정도만 채우면 측정 가능하다. 하지만, 분석물의 양이 너무 작으면, 분석물이 충분한 빛을 흡수 할 수 없어, 측정의 효율성이 떨어진다.온도 또한 흡광도 값에 영향을 미친다. 온도가 변경되면 반응속도가 변경되므로, 일정한 온도를 유지하는 것이 중요하다.산화 환원 반응산화: 화학종이 전자를 잃거나 산소원자와 결합하여 전자를 잃게 되어 산화수가 증가하는 반응환원: 화학종이 전자를 받거나 산소원자와 떨어지면서 전자를 받아들이고 산화수가 감소하는 반응산화-환원 반응은 한 물질로부터 다른 물질로 전자가 이동하는 것을 의미하며, 이 두 반응은 동시에 일어난다.산화-환원 반응에서 산화된 화학종은 환원제이며, 환원된 화학종은 산화제이다.1차 알코올이 한번 산화되면, aldehyde가 되며, aldehyde가 다시 산화되면, carboxylic acid가 된다2차 알코올은 작용기가 2개 존재해, H가 하나만 존재해, 한번만 산화하며, 2차 알코올은 산화되어, Ketone 이 된다.위와 같이, 본 실험의 반응에서 ethanol 은 1차 알코올이며, CrO3는 산화제로 작용해, ethanol을 산화시켜 Carboxylic Acid 의 일종인, Acetic Acid로 만들며, 본인은 Chromium Oxide (산화크롬, Cr2O3) 로 환원된다.Experimental실험 시약:NameChemical formulaMolecular weightMelting pointBoiling pointChromium trioxid/mol197 ℃250 ℃Flash pointSolubility in H2ODensity(liq.)OdorUsesN/AVery soluble2.7g/cm3 (20 ℃)OdorlessStructure취급 시 주의사항NFPA Health Rating이 3급으로 유해해, 흡입 시 일시적 혹은 만성적 부상을 일으킬 수 있어, 취급 시 주의NameChemical formulaMolecular weightMelting pointBoiling pointEthanolC2H5OH46.07 g/mol-114.1℃78℃Flash pointSolubility in H2ODensity(liq.)OdorUses14℃miscible0.79 g/cm3 (20 ℃)AlcoholdisinfectantStructure취급 시 주의사항NFPA Health Rating이 2급으로 유해해, 지속적/일반적으로 노출되면, 일시적 장애 혹은 부상을 유발할 수 있어, 취급 시, 눈 보호구 착용NFPA Fire Rating이 3급으로, 상온에서 쉽게 발화될 수 있어, 취급 시 주의실험 장치:NameStructureExplanationUV /Visible spectrophotometer용매를 통해 전송되는 빛의 강도를 측정하는 Blank 측정용매는(예: 물 또는 알코올) 적합한 투명하고 빛을 흡수하지 않는 용기, 즉 큐벳에 추가된다.광원이 방출하는 광선 빔은 용매가 있는 큐벳을 통과한다.그 후 여러 파장으로 전송된 빛의 강도를 큐벳의 뒤에 위치한 검출기가 측정하고 기록한다.NameStructureExplanationCuvettes큐벳 안에 용액을 넣으며, 스펙트럼 분석을 위해 Uv- vis에 배치된다.큐벳은 사용되는 실험에 따라 적합한 소재가 존재한다.광학 유리 큐벳: 가시광선 스펙트럼에 적합하며 340-2,500 nm의 적절한 투과 범위를 가지고 있다.UV 석영 큐벳 : UV-VIS 흡광도 연구의 경우 UV 석영 큐벳이 절대적으로 필요합니다. 값싼 유리 또는 플라스틱 셀을 가져 와서 여기에서 모서리를 자르면 있어 권장하지 않는다.IR 석영 큐벳 : 투과 범위는 220nm ~ 3,500nm이며 UV VIS 측정에 적합하다.폴리스티렌 (PS) 또는 폴리 메틸 메타 크릴 레이트 (PMMA) : 전송 범위는 380nm ~ 780nm (Visible Spectrum)이며, 대부분의 응용 분야는 이 범위에 속하며 다른 재료에서 얻는 추가 UV 또는 IR 포인트가 필요하지 않다.NameStructureNameStructureBeakerStirrer BarNameStructureNameStructureVolumetric FlaskMicro-Pipette실험 과정:A. Preparation of Chromium trioxide solutionWeigh 10g of Chromium trioxide(VI) and dissolve them in 100ml of water in volumetric flaskB. Preparation of standard calibration curveB-1. Preparation of standard ethanol solution curvePrepare a series of standard ethanol solution by dilution with water as follows;7.5%(v/v) = ethanol 0.75ml + water 9.25ml15%(v/v) = ethanol 1.5ml + water 8.5ml30%(v/v) = ethanol 3.0ml + water 7mlB-2. Preparation of (ethanol + chromium trioxide) solutionMix 10ml of 1M CrO3 solution and 1ml of the prepared ethanol solution (7.5%, 15%, 30%) and stir for 5min followed by dilutionDilution : 1ml (1ml of EtOH+10ml of 1M CrO3) + 19ml water, for a total of 20mlB-3. Asurement of oxidized solutionMeasure the absorbance values of the oxidized solutions by using UV-Vis.spectrophotometerFind the linear regression equation by plotting concentration(%,w/w) vs Absorbance (A=εcl)C. Quantification of ethanol in unknown samplesTwo alcohol samples of which alcohol concentration is unknown are providedOxidation : 1ml alcohol sample + 10ml of 1M CrO3Stirring for 3~5 minsDilution : 1ml (1ml of alcohol+10ml of 1M CrO3) + 19ml water, for a total of 20mlMeasure the absorbance values of samples by using UV-Vis.spectrophotometerDetermine the concentration of the alcohol by the linear regression equation.Results & Discussion알코올의 흡광도 Spectrum600nm에서의 흡광도를 측정하면,600nm7.5%15%30%흡광도0.034260.1506630.219817이를 통해, 표중검량선을 구하면abrR2-0.0003170.77274470.9440.90즉, y = -0.000317 + 0.7727447 x실험에 사용한 소주와 맥주의 도수는 각각 16%, 4.6%이다.이를, 알코올 질량 비율로 계산하게 되면,알코올의 비중 = 0.789g/mL , 물의 비중 = 1.00g/mL소주맥주도수16%4.6%알코올 부피16mL4.6mL알코올 질량16 x 0.789 = 12.624g4.6 x 0.789 = 3.6294g물 부피100 16 = 84mL100 4.량

학교| 2026.04.10| 5페이지| 4,000원| 조회(3)

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재료합성실험_Diozotization & Coupling - Synthesis of Azo Dye2 in Niyrosylsulfuric acid method

실험일자:Diazotization & Coupling:Synthesis of Azo Dye 2In [Nitrosylsulfuric acid method]학과:학번:성명:Introduction실험 목적:본 실험은 nitro 기를 유기화합물에 도입하는 nitration과 아세틸기 (CH3O-)를 제거하는 deacetylation에 관한 실험으로, 두 반응에 대한 원리와 그 반응 메커니즘에 대해 학습하며, nitration과 deacetylation를 거쳐, 1번 실험의 시작 물질인 aniline에 -NO2가 붙어 있는 4-nitroaniline을 획득하는 실험이다.실험 이론:DiazotizationDiazotization 의 정의:방향족 일차 아민을 염산산성 하에서 아질산(NaNO2)과 반응 시켜, 디아조기(-N+≡N)를 분자에 도입시켜, 디아조 화합물을 만드는 반응을 의미한다.디아조 화합물은 반응성이 풍부하고, 이것을 중개로 하여 아미노기 대신에 각종 치환기를 도입할 수 있으므로 유기 합성 화학의 중요한 반응의 하나이며, 공업적으로도 널리 사용되고 있다.특히 디아조화에 이어서 커플링을 하여 아조 화합물을 얻을 수 있으므로 아조 염료 제조상 매우 중요하다.디아조 화합물:디아조기 (=N2)가 있는 화합물로, 기본이 되는 화합물은 디아조메탄 CH2N2이다.디아조기는 직선형의 공명구조 C＝N+＝N-↔－C-N+≡N가 있다.아조 화합물:아조기 －N=N－를 가지는 화합물의 총칭으로, 아조기의 질소는 120°에 가까운 결합각을 가지고 있어 시스형과 트랜스형의 기하이성질체가 가능하지만, 대부분 안정한 트랜스형으로서 존재한다.아조기는 발색단으로서 뛰어나기 때문에 염료로서 그 역할이 커, 공업적으로 굉장히 중요하다.Diazotization 반응의 메커니즘Amine(아민) 의 protonation(양성자화) 및 아질산(HNO2)의 형성1차 아민이 (R-NH2)이 산성 조건에서 protonation 된다. 일반적으로 HNO2를 사용한다.본 실험에서는 HNO2를 바로 사용하는 것이 아닌ion이 발생하지 않으며,3차 아민의 경우 질소에 결합한 수소가 없어, 디아조늄염을 생성할 수 없어(N=O기가 para위치에 부착), 반응이 계속 진행되지 않는다.Experimental실험 시약:NameChemical formulaMolecular weightMelting pointBoiling point2,4-dinitroanilineC6H5N3O4183.12 g/mol187 ℃56.7℃Flash pointSolubility in H2ODensity(liq.)OdorUses223 ℃insoluble1.62g/cm3Musty odorRaw materialStructure취급 시 주의사항NFPA Health Rating이 3급으로 유해해, 흡입 시 일시적 혹은 만성적 부상을 일으킬 수 있어, 취급 시 주의NFPA instability rating이 3급으로, 폭굉, 폭발적 분해나 반응을 일으킬 수 있어, 취급 시 주의NameChemical formulaMolecular weightMelting pointBoiling pointN,N-diethylanilineC6H5N(C2H5)2149.23g/mol-38.8 ℃216℃Flash pointSolubility in H2ODensity(liq.)OdorUses79 ℃0.014g / 100mL (25℃)0.93 g/cm3 (20 ℃)odorlessCoupling componentStructure취급 시 주의사항NFPA Health Rating이 3급으로 유해해, 흡입 시 일시적 혹은 만성적 부상을 일으킬 수 있어, 취급 시 주의NFPA Fire Rating이 2급으로, 인화성 증기를 방출 할 수 있어, 취급 시 주의NameChemical formulaMolecular weightMelting pointBoiling pointAcetic acidCH3COOH60.021g/mol16.6℃118°CFlash pointSolubility in H2ODensity(liq.)OdorUses39°Cmiscible2.2 g/cm3odh Rating이 3급으로 유해해, 흡입 시 일시적 혹은 만성적 부상을 일으킬 수 있어, 취급 시 주의NameChemical formulaMolecular weightMelting pointBoiling pointSodium acetate solutionC2H3NaO282.03g/mol324℃881.4℃Flash pointSolubility in H2ODensity(liq.)OdorUsesN/Asoluble1.5 g/cm3odorlessStructure취급 시 주의사항INCLUDEPICTURE "https://encrypted-tbn0.gstatic.com/images?q=tbn:ANd9GcTwAh8-qkwgWq_7ubv_UzNThqL435G9JWdDQA&s" * MERGEFORMATINETNFPA Health Rating이 1급으로 유해해, 노출시 경미한 부상을 유발할 수 있다NameChemical formulaMolecular weightMelting pointBoiling pointHClHCl36.46 g/mol-114.2℃-85.1℃Flash pointSolubility in H2ODensity(liq.)OdorUsesN/A82.3g/100g (0℃)1.639 g/cm3PungentStructure취급 시 주의사항NFPA Health Rating이 3급으로 유해해, 흡입 시 일시적 혹은 만성적 부상을 일으킬 수 있어, 취급 시 주의실험 장치:NameStructureNameStructureErlenmeyer flaskStirrer BarNameStructureNameStructureHot PlatepH meterNameStructureNameStructureDropping FunnelFilter paperNameStructureNameStructureFlask (filtering)FunnelNameStructureNameStructurePipetteMicro-Pipette실험 과정:A. DiazotiazationAdd 3.453g of 4-nitroanate the crude product yield (%).123Results & DiscussionYield 계산이론값2,4-dinitroanilineAzo compound질량 (g)4.678.2585분자량 (g/mol)183.12330.34몰수 (mol)0.0250.025실제 측정값2,4-dinitroanilineAzo compound질량 (g)4.676분자량 (g/mol)183.12330.34몰수 (mol)0.0250.018이론값과 비교한 Yield:72%측정한 Melting point: 243℃본 실험을 통해 자주색(붉은 빛)을 띠는 가루를 얻을 수 있었다.본 실험은 이전에 진행한 실험에 비해, 그 수율값이 비교적 높게 나왔다.먼저, raw material의 순도가 높은게 가장 큰 이유일 것이다.전 실험에서 Nitration으로 획득한 생성물은 4-nitroaniline으로, 순도는 melting point를 측정하지 못할 정도로 낮았지만, 본 실험에서는 4-nitroaniline이 아닌 2,4-dinitroaniline를 사용해야 하므로, 기존에 구비된 시약을 바로 실험에 사용하여, 최종 생성물의 yield 가 높았다 추측한다.또한, 본 실험에서는 건조과정과 pH 적정을 충분한 시간을 들여, 실험을 진행해, yield 값이 꽤 높게 나온것으로 추측한다.Coupling compenent 를 준비하는 과정에서, coupler (N,N-diethylaniline)을 HCl에 혼합한 이유산성조건에서 coupler인 N,N-diethylaniline의 반응성이 올라가, coupling 반응을 촉진하기 위해서 N,N-diethylaniline를 HCl에 첨가하였다.실험 마지막에 pH 4~5로 dilute 시킨 이유Coupling 반응은 약산성 환경에서 가장 잘 진행되며, 안정한 화합물을 생성한다.반응 후, 생성된 화합물은 약산성 환경에서 더 잘 침전되어, 정제하기 쉽다.ConclusionsSummary본 실험은 Diazotization과 Coupling 에 관한 , HYPERLINK https://terms.naver.com/entry.naver?docId=1121693&cid=40942&categoryId=32271https://terms.naver.com/entry.naver?docId=1121693&cid=40942&categoryId=32271화학용어사전, coupling, HYPERLINK https://terms.naver.com/entry.naver?docId=610204&cid=42420&categoryId=42420https://terms.naver.com/entry.naver?docId=610204&cid=42420&categoryId=42420NCBI, 2,4-dinitroaniline, HYPERLINK https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/7321 l "section=Hazard-Classes-and-Categories"https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/7321#section=Hazard-Classes-and-CategoriesNCBI, N,N-diethylaniline, HYPERLINK https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/7061 l "section=Use-Classification"https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/7061#section=Use-ClassificationNCBI, Acetic acid, HYPERLINK https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/176 l "section=2D-Structure"https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/176#section=2D-StructureNCBI, Propionic acid, HYPERLINK https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/1032 l "section=Hazar3

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재료합성실험_Acetylation>Synthesis of Acetanilide

실험일자: 년 월 일 월요일Acetylation: Synthesis of Acetanilide학과:학번:성명:Introduction실험 목적:유기화학에서 중요한 반응 중 하나인, 아세틸화 반응(acetylation)의 원리와 그 반응 메커니즘에 대해 학습하며, 합성 물질인 acetanilide를 정제하며 이를 분석 하는 기술에 대해 학습한다.실험 이론:Acetylation (아세틸화 반응)아세틸화 반응의 정의:유기화합물의 하이드록시기(OH) 또는 아미노기(NH2) 등의 수소원자를 아세틸기 (CH3O-)로 치환하는 반응의 총칭아세틸화 반응의 메커니즘아세틸화 반응의 반응식:Acetylation(아세틸화) mechanism of aniline with acetic anhydrideAcetylation(아세틸화 반응)은 친핵성 아실 치환(nucleophilic acyl substitution) 반응으로, 다음과 같은 순서를 따른다.1. Aniline의 Amine기 활성화- Aniline에 있는Amine 기 (-NH2)가 친핵체처럼 행동하며, Amine의 질소는 전자쌍을 가지고 있어, 전자 밀도가 상대적으로 낮은 Acetic anhydride의 탄소를 공격할 수 있다.2. 친핵체 공격 (nucleophilic attack)- Acetic anhydride는 두개의 acetyl기(-COCH3)를 가지고 있으며, Aniline에 있는Amine 기 (-NH2)의 질소 원자가 Acetic anhydride의 carbonyl 탄소(C=O)를 공격한다.3. 전이상태- 질소가 acetyl기의 탄소에 결합하며, 전이상태가 형성되며, Acetic anhydride의 결합이 깨지며, 아세트산 (CH3COOH) 하나가 떨어져 나가게 된다.4. Acetanilide의 형성- 질소가 acetyl기와 안정적으로 결합하며, 최종 생성물인 acetanilide를 얻게 된다.재결정화재결정화의 정의결정은 물체의 내부 구조를 이루는 원자나 분자, 혹은 이온 등이 공간에서 주기성을 가지고 규칙적으로 배열s39 ℃miscible1.05 g/cm3 (20 ℃)vinegar - likeStructure취급 시 주의사항INCLUDEPICTURE "/Users/Mark/Library/Group Containers/UBF8T346G9.ms/WebArchiveCopyPasteTempFiles/com.microsoft.Word/pastedGraphic.png" * MERGEFORMATINETNFPA Health Rating이 3급으로 유해해, 흡입 시 일시적 혹은 만성적 부상을 일으킬 수 있어, 취급 시 주의NFPA Fire Rating이 2급으로, 인화성 증기를 방출 할 수 있어, 취급 시 주의NameChemical formulaMolecular weightMelting pointBoiling pointAcetic anhydride(무수 아세트산)(CH3CO)2O102.09g/mol-73.4 ℃139℃Flash pointSolubility in H2ODensity(liq.)OdorUses49 ℃soluble1.082 g/cm3 (20 ℃)acetic - likeRaw materialStructure취급 시 주의사항NFPA Health Rating이 3급으로 유해해, 흡입 시 일시적 혹은 만성적 부상을 일으킬 수 있어, 취급 시 주의NFPA Fire Rating이 2급으로, 인화성 증기를 방출 할 수 있어, 취급 시 주의NameChemical formulaMolecular weightMelting pointBoiling pointAnilineC6H5NH293.19g/mol-6 ℃184.1℃Flash pointSolubility in H2ODensity(liq.)OdorUses70 ℃soluble1.0217 g/cm3 (20 ℃)Hedonic tone; pungentRaw materialsStructure취급 시 주의사항NFPA Health Rating이 2급으로 유해해, 지속적/일반적으로 노출되면, 일시적 장애 혹은 부상을 유발할 수 있어, 취급 시, 눈 보호구 착용NFng이 3급으로, 상온에서 쉽게 발화될 수 있어, 취급 시 주의실험 장치:NameStructureNameStructureBeakerStirrer BarNameStructureNameStructureDropping FunnelCondenserNameStructureNameStructureHeating mantleINCLUDEPICTURE "https://encrypted-tbn0.gstatic.com/images?q=tbn:ANd9GcRA3OO7x8PXutsXY-4wLUC4gQxwWvY7yXyWQg&s" * MERGEFORMATINETRound bottom flask (Jacketed, three-necked)NameStructureNameStructureCapilaryFilter paperNameStructureNameStructureFlask (filtering)FunnelNameStructureNameStructurePipetteMicro-Pipette실험 과정:A. AcetylationAdd 50ml glacial acetic acid and 50ml acetic anhydride in a 250ml three-necked round bottom flask with condenser.Add 50ml aniline into the flask slowly and turn on the stirrer. Then, start circulating water in condenser and start to heat in the heating mantle.Keep the oil bath temperature around ~110°C under reflux for 2hrs.Pour the precipitated products into ice water(1000ml)Break the chunks in the bottom and filter it to collect crude acetanilide.B. RecrystallizationUsing 250ml beaker, c0.53 x 100% = 41.04%Yield: 41.04%측정된 Melting point: 114.3℃기존에 알려진 Acetanilide의 Melting point는 114.8℃ 로, 실험에서 합성한 물질과 유사한 melting point를 가지고 있어, 합성한 물질의 순도가 높다는 것을 의미한다.하지만, 이에 반해, yield 는 다소 낮게 도출되었다.Yield 값이 낮게 도출됨에 관한 고찰가) 온도와 시간의 조건실험에서 glacial acetic acid 와 acetic anhydride 를 stirring 하는 과정에서, heating mantle 를 사용하여 온도를 조절하였다. 이 과정에서, 기구에 결함이 있어, 표시되는 온도와 실제 기구의 온도가 다르게 작동하여, 이러한 부분이 실험 결과에 영향을 미쳤다고 생각한다.또한, 기기 오작동으로 인해, 기기를 재설정하는 시간이 조금 걸려, 충분한 시간을 가지고 stirring를 하지 못하였다. Acetylation는 반응속도가 빠르지 않음으로, 이러한 시간의 제약으로 인해 반응에 참여하지 못한 반응물이 있을 수 있어, Yield 값이 다소 낮게 도출되었다 추측한다.나) 실험 기구 사용 미숙Stirring 된 glacial acetic acid 와 acetic anhydride의 온도를 낮춘 후, filtering 과 washing 을 하는 과정에서, 실험 기구 사용에 미숙해, crude acetanilide를 채집하는 과정이 조금 어려워, 이 과정에서 일부가 유실되었을 수 있어, 이 또한, Yield 값이 낮게 도출된 원인 중 하나라 추측한다.실험에서 ethanol을 사용해서 recrystallization을 하는 이유재결정화에 적합한 용매는 고온과 저온에서 화합물을 다르게 용해하는 특성을 이용해야 실험에 용이하므로, 용매의 끓는점은 매우 중요하다.이때, 용매의 끓는점이 너무 낮으면 가열할 때 쉽게 증발해 용질이 충분히 녹지 않을 수 있으며, 끓는점이 너무 높은 경우, 용매를 가열하는 과정에 많은 시간이 소 이를 통해 유기화학에서 중요한 반응 중 하나인, 아세틸화 반응(acetylation)에 대해 자세히 알 수 있었다.실험에서, reflux를 통해 반응을 보다 효율적으로 조절할 수 있음을 알 수 있었고, ethanol의 특성을 통해 용해도의 차이로 acetanilide를 석출하는 recrystallization과정에 대해서도 탐구 할 수 있었다.또한, yield 계산을 직접 해 보며, 실험 기구 조작을 직접해, 실험에 대한 숙련도를 높일 수 있었다.실험 과정 사진References◎ 두산백과, Acetylation, HYPERLINK https://terms.naver.com/entry.naver?docId=1121194&cid=40942&categoryId=32271https://terms.naver.com/entry.naver?docId=1121194&cid=40942&categoryId=32271◎ 물리학백과, Recrystallization, HYPERLINK https://terms.naver.com/entry.naver?docId=5937595&cid=60217&categoryId=60217https://terms.naver.com/entry.naver?docId=5937595&cid=60217&categoryId=60217◎ 화학물질안전원, Glacial acetic acid, HYPERLINK https://icis.me.go.kr/pageLink.dohttps://icis.me.go.kr/pageLink.do◎ NCBI, Acetic Anhydride, HYPERLINK https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Acetic-Anhydride l "section=Stability-Shelf-Life"https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Acetic-Anhydride#section=Stability-Shelf-Life◎ NCBI, Aniline, HYPERLINK https:ods

학교| 2026.04.10| 13페이지| 4,000원| 조회(7)

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재료합성실험_UV-Vis Spectrophotometry / Color Measurement of dyed PET

실험일자: 년 월 일 월요일UV-Vis Spectrophotometry /Color Measurementof dyed PET학과:학번:성명:Introduction실험 목적:본 실험은 앞선 실험에서 합성한 Dye의 색을 직접 측정해보며, 또한 UV-vis 장치를 통해, 흡광도와 투과도에 대해 자세히 탐구하며, 이를 기반으로 시료의 미지의 농도를 흡광도를 통해 역산하는 과정에 관한 실험이다.실험 이론:UV-vis 분광 분석법분광법: 빛과 같은 전자기복사선의 분광을 이용해, 물리량(화학적 조성, 농도)을 측정하는 분석법시료가 자외선 및 가시광선 영역의 빛을 흡수하는 정도를 활용해 화합물에 대한 정성 및 정량 분석이 가능하다.자외선, 가시광선의 흡수는 기저상태(바닥상태)에 있는 원자 혹은 분자 내의 전자의 전이를 일으켜, 구조에 따라 흡수되는 빛 에너지의 크기 및 세기가 다르게 나타나게 되므로, 분자의 전자 구조적 성질을 알 수 있다.시료의 농도, 성분, 용매, 측정파장에 따라 흡광값이 달라지므로, 물질의 성분, 농도, 환경, 화학적 구조 등을 파악 할 수 있다.Beer - Lambert 의 법칙에 따라 흡광도는 물질의 농도에 비례하므로 빛을 얼마나 흡수했느냐 에 따라 그 물질의 농도를 계산할 수 있다.Beer-Lambert’s LawBeer의 법칙: 흡광도는 시료 용액의 농도에 비례Beer의 법칙의 한계: 묽은 용액에서만 성립농도가 진해지면 (0.01M 이상) 흡수 화학종 사이의 평균거리가 짧아지므로 서로의 전자 분포상태에 영향을 주게 되어, Beer의 법칙이 성립하지 않게 된다Lambert의 법칙: 흡광도는 흡수층의 두께에 비례Beer - Lambert 의 법칙:A: 흡광도 = log Io / I [Io: 입사광의 세기, I: 투과광의 세기]ε: 감쇠 종의 몰 감쇠 계수 또는 흡수율I: 광학 경로 길이 [cm]c: 감쇠 종의 농도 [M]흡광도흡광도는 특정 파장의 빛을 흡수할 수 있는 물질의 능력을 의미한다.즉, 빛이 빛의 일부를 차지하는 무언가에 닿으면 흡광도로 정의한다.모든 빛이 시료를 통과하면 아무 것도 흡수되지 않으므로 흡광도는 0이고, 흡수된 빛은 손실되지 않고 흡수 분자가 열이나 화학 에너지로 변환된다.UV-VIS 분광 광도계는 Beer-Lambert 법칙을 사용하여, UV-VIS 영역의 흡광도를 측정하도록 설계된 장비이다.큐벳의 시료 용액을 통과하는 빛의 강도를 측정하고 이를 시료를 통과하기 전의 빛의 강도와 비교한다.흡광도 측정에 큐벳 재료, 온도, 샘플량 과 같은 다양한 요인이 영향을 끼친다.투명 큐벳으로 실험을 진행해야 한다. 그렇지 않으면, 큐벳의 재질이 UV 광선을 흡수하므로 이 흡광도 측정에서 모든 샘플의 최대 흡광도를 얻게 된다.표준 큐벳의 경우, 테스트할 경우 큐벳에 약 80%정도만 채우면 측정 가능하다. 하지만, 분석물의 양이 너무 작으면, 분석물이 충분한 빛을 흡수 할 수 없어, 측정의 효율성이 떨어진다.온도 또한 흡광도 값에 영향을 미친다. 온도가 변경되면 반응속도가 변경되므로, 일정한 온도를 유지하는 것이 중요하다.Experimental실험 시약:NameChemical formulaMolecular weightMelting pointBoiling pointDMFDimethylformamideC3H7NO73.09 g/mol-61 ℃153 ℃Flash pointSolubility in H2ODensity(liq.)OdorUses58 ℃Miscible0.95g/cm3 (20 ℃)Fishy odorStructure취급 시 주의사항NFPA Health Rating이 2급으로 유해해, 지속적/일반적으로 노출되면, 일시적 장애 혹은 부상을 유발할 수 있어, 취급 시, 눈 보호구 착용NFPA Fire Rating이 2급으로, 인화성 증기를 방출 할 수 있어, 취급 시 주의실험 장치:NameStructureExplanationUV /Visible spectrophotometer용매를 통해 전송되는 빛의 강도를 측정하는 Blank 측정용매는(예: 물 또는 알코올) 적합한 투명하고 빛을 흡수하지 않는 용기, 즉 큐벳에 추가된다.광원이 방출하는 광선 빔은 용매가 있는 큐벳을 통과한다.그 후 여러 파장으로 전송된 빛의 강도를 큐벳의 뒤에 위치한 검출기가 측정하고 기록한다.NameStructureExplanationCuvettes큐벳 안에 용액을 넣으며, 스펙트럼 분석을 위해 Uv- vis에 배치된다.큐벳은 사용되는 실험에 따라 적합한 소재가 존재한다.광학 유리 큐벳: 가시광선 스펙트럼에 적합하며 340-2,500 nm의 적절한 투과 범위를 가지고 있다.UV 석영 큐벳 : UV-VIS 흡광도 연구의 경우 UV 석영 큐벳이 절대적으로 필요합니다. 값싼 유리 또는 플라스틱 셀을 가져 와서 여기에서 모서리를 자르면 데이터가 부정확 할 수 있어 권장하지 않는다.IR 석영 큐벳 : 투과 범위는 220nm ~ 3,500nm이며 UV VIS 측정에 적합하다.폴리스티렌 (PS) 또는 폴리 메틸 메타 크릴 레이트 (PMMA) : 전송 범위는 380nm ~ 780nm (Visible Spectrum)이며, 대부분의 응용 분야는 이 범위에 속하며 다른 재료에서 얻는 추가 UV 또는 IR 포인트가 필요하지 않다.NameStructureMicropipetteNameStructureExplanationColorimeterColorimeter는 색을 읽고 분석하고 평가하는 컬러 측정 장비로, 장비에서 방출하는 빛이 색을 측정해야 하는 물체의 표면에 반사되면, 장비의 RGB 필터를 통과할 때의 값을 측정해 사람의 눈이 색을 보는 값에 매치(match) 한다.실험 과정:A. Spectral properties of 4-aminoazobenze dyePrepare a series of standard solution of 4-aminoazobenzenes (Dyes 2 and 4).Measure the absorbance values of the prepared standard solution by using the UV-Vis Spectroscopy.Draw the Calibration Curve: Concentration (x-axis) vs Absorbance values (y-axis)Determine the absorptivity coefficient from the slope of the calibration curve (ε=y/x)Measure the absorbance value of a unknown sampleDetermine the concentration of the unknown sample according to Beer-Lambert Law (C=A/εl)B. Color Measurement of dyed PETCalibrate the machine with white tile and black trap.Set the standard programMeasure the reflectance values of dyed PETS by using the spectrophotometerCalculate color strength values (f1) from K/S spectrum of dyed PET and interpret CIE L*, a*, b* values.Results & DiscussionUV vision 실험Dye2와 Dye 4의 파장대별 흡광도 SpectrumDye 2, Dye 4에 대한 표준 검량선Dye 2: 최대흡수파장 = 502nm502nm0.040.060.080.1흡광도0.5973830.792511.031371.25548→ 최소자승법에 의한 회귀분석식abrR20.144811.060.99920.9984즉, y = 0.1448 + 11.06 x농도계산한 흡광도실제 흡광도0.040.58720.59730.060.80840.79250.081.02961.03140.11.25081.2554Dye 4: 최대흡수파장 = 538nm538nm0.040.060.080.1흡광도0.5432310.7755351.01931.23921→ 최소자승법에 의한 회귀분석식abrR20.078411.6550.99980.9996즉, y = 0. 0784+ 11.655 x농도계산한 흡광도실제 흡광도0.040.54460.54320.060.77770.77550.081.01081.01930.11.24391.2392위 결과를 바탕으로, 미지 농도 시료 구하기Dye2:미지시료의 502nm에서의 흡광도: 0.705004y = 0.1448 + 11.06 x 식의 y에 0.705004 대입즉, x(농도)= 0.0507→ 위 농도는 0.04, 0.06의 사이이며, 흡광도 또한 그 사이이이므로, 정확한 결과이다Dye4:미지시료의 538nm에서의 흡광도: 0.891757y = 0.1448 + 11.06 x 식의 y에 0.891757 대입즉, x(농도)= 0.0698→ 위 농도는 0.06, 0.08의 사이이며, 흡광도 또한 그 사이이이므로, 정확한 결과이다Dye2와 Dye4의 최대흡수파장이 차이가 나는 이유먼저, 최대 흡수파장이란 어떤 물질이 특정 파장에서 빛을 강하게 흡수하는 파장으로, 물질의 전자 구조에 따라 결정되며, 구조적 특성, 치환기에 따라 결정된다.Dye4에는 치환기인 -NO2 가 2개 부착되어 있으며, nitro 기는 electron withdraw group 이다. 반면, Dye2에는 -NO2가 한개만 부착되어 있어, 이로 인해 전자 밀도의 분포에 차이가 생기게 된다.그러므로, Dye 4 는 전자 밀도의 이동이 더 강하게 일어나며, π- π 전이에 필요한 에너지를 변화시키게 된다.그러므로, Dye4가 Dye2 보다 더 낮은 에너지를 흡수하게 되어, Dye4의 최대 흡수파장이 Dye2보다 크다.즉, Dye4의 하나의 추가적인 Nitro 기가, 더 큰 electron withdraw 효과를 발생시켜, 전자 구성을 변화시켜, Dye2와의 최대 흡수 파장 차이를 만들어낸다.

학교| 2026.04.10| 16페이지| 4,000원| 조회(6)

실험, 유기화학실험, 재료합성실험

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유기화학실험_Quantification of Caffeine

실험일자: 년 월 일Quantification of Caffeine학과:학번:성명:Introduction실험 목적:본 실험은 HPLC 을 통해 표준Caffeine 의 Retention time 과 peak area 를 통해, 미지의 Caffeine의 농도를 역으로 산출하는 Quantification에 관한 실험이다.실험 이론:흡착흡착이란 기체, 액체, 용해된 상태의 원자, 분자 또는 이온이 고체나 액체 표면에 붙는 과정을 뜻한다.흡착이 일어나는 고체를 흡착제라고 하며, 흔히 고체인 흡착체에 기체 분자들이 달라붙는 현상을 흡착이라 한다.흡착되는 분자와 흡착제 표면 사이의 결합 종류에 따라 물리 흡착과 화학 흡착으로 나눌 수 있다.물리 흡착 과정에서 흡착되는 분자의 전자 구조가 거의 변하지 않고, 반데르발스 힘에 의한 물리적 결합에 의해 흡착이 일어난다.화학 흡착의 경우, 흡착되는 분자나 원자 표면 사이에 화학적 결합이 형성된다.흡착 과정에서의 엔탈피 변화량은 발열반응이기 때문에 항상 0보다 작다 : ΔH < 0기체 분자가 고체 표면에 흡착되면 분자 운동의 자유도가 감소해 엔트로피는 감소한다 : ΔS < 0흡착량은 다양한 요인에 의해서 달라진다.흡착에 영향을 주는 요인으로는 흡착제(고체)의 표면적이 있다.같은 조건에서 흡착제의 표면적이 클수록 기체와 접하는 면적(흡착되는 층)이 커지기 때문에 더 많은 양을 흡착할 수 있다. 따라서 대부분의 흡착제는 표면적을 넓히기 위해 다공성 구조를 되어 있다.흡착량은 기체의 특성에 따라 달라지기도 한다.일반적으로 임계 온도가 높고, 액화가 잘되는 기체일수록 흡착이 잘된다.크로마토그래피크로마토그래피란 혼합 시료의 성분들이 섞이지 않는 두 상(정지상, 이동상)에서 서로 다른 농도 평형을 나타냄으로써, 이러한 차이에 의해서 분리시켜 성분 확인과 정량을 수행하는 분리 방법을 의미한다.움직이지 않도록 고정되어 관에 채워져 있는 정지상과 정지상 사이를 통과하여 이동시키는 이동상에 대해서 시료의 성분들은 서로 다른 용해도를 나타내므로, 두 을 통과하면서 이동하는 것을 말하며, 일반적으로 액체, 기체, 초임계 유체를 사용할 수도 있다정상 (normal phase, NP): 극성 정지상을 사용하는 크로마토그래피를 말하며, 이동상은 상대적으로 비극성인 것을 사용한다.역상 (reversed phase, RP): 비극성 정지상을 사용하는 크로마토그래피로, 이동상은 상대적으로 극성인 것을 사용한다.용리 (elution): 크로마토그래피에서 시료 성분이 정지상 및 이동상과 상호작용을 하며 분리되어 유출되는 과정용리액 (eluent): 크로마토그래피 분리를 위해서 흘려주는 용매용출액 (eluate): 크로마토그래피 분리를 통해서 나온 용액크로마토그램 (chromatogram): 크로마토그래피 방법에 의해서 분리되어 나오는 물질의 변화를 시간에 따라 나타낸 그래프를 말한다. 일반적으로 가로축은 시간 또는 부피로 나타내고, 세로축은 분석 물질의 검출 신호로 나타내게 된다.그림2. 크로마토그램Tr1, Tr2 란 혼합성분에 있는 성분 A와 성분 B의 보유시간 의미보유시간이란, 시료가 주입장치에서 주입된 순간부터 칼럼을 통과하고 검출기에 도달 달할 때까지 걸린 시간 의미피크의 폭은 칼럼의 효율을 의미, 즉, 혼합성분이 잘 분리되었는지 지시이때, 피크의 폭이 좁을수록 혼합성분 분리가 더 잘 일어났음을 의미RF (response factor): 크로마토그래피에서 RF는 분석되는 화합물의 농도와 그 화합물에 대한 검출기의 반응 사이의 비율로 정의된다.크로마토그램은 검출기의 반응을 피크로 보여준다.피크를 정량화하는 여러 가지 방법이 있지만 가장 일반적인 방법 중 하나는 피크 면적이다.RRF (response factor): 화합물의 농도와 그에 상응하는 화합물의 비율로 정의됨RRF는 위 방정식을 사용하여, 알려진 농도의 분석물을 통해 미지의 시료의 농도를 계산하는데 사용할 수 있다.크로마토그래피의 이동상에 따른 분류크로마토그래피는 이동상에 따라 크게 3종류로 분류한다기체크로마토그래피, 액체 크로마토그래피, 초임계 유체 크로마교하여 열적으로 불안정하거나, 극성이 크고, 분자량이 큰 화합물도 분석할 수 있으며, 이온쌍, 소수성 상호작용 등 다양한 메커니즘으로 작동하는 정지상들을 사용할 수 있어서 활용도가 매우 높다.초임계 유체 크로마토그래피 (supercritical fluid chromatography, SFC): 이동상으로 임계온도와 임계압력 이상의 초임계 유체를 사용초임계 유체가 지니는 장점(점성도는 기체와 유사하며 용해능력은 액체와 유사함)을 이용하여 주로 열적으로 불안정한 화합물이나, 고분자 화합물들의 분리에 사용되는 방법이다.크로마토그래피의 정지상에 따른 분류크로마토그래피는 정지상에 따라 크게 2종류로 분류한다칼럼 크로마토그래피, 평면 크로마토그래피칼럼 크로마토그래피: 정지상을 긴 원통 형태의 칼럼에 넣어 사용하는 방법컬럼에 고체 정지상 입자들을 채워서 사용하는 충전 컬럼(packed column)과 칼럼의 내벽에 액체 정지상(또는 고체 정지상)이 코팅되어 칼럼의 중심부가 비어 있는 열린 관칼럼(open tubular column)으로 구성되어 있다.일반적으로 mobile phase 와 stationary phase 의 각각 물질의 흡착도 차이로 인해 분리가 일어난다.최근에는 고분리도, 짧은 분석 시간, 높은 감도 및 적은 양의 시료 사용 등의 장점으로 인하여 주로 열린 관 칼럼을 사용한다.칼럼 크로마토그래피평면에 정지상을 부착하여 이동상으로 분리하는 방법정지상으로 종이를 사용하는 종이 크로마토그래피(paper chromatography, PC)와 얇은 층의 정지상을 사각형 유리판 위에 고착하여 사용하는 얇은 층 크로마토그래피(thin-layer chromatography, TLC)가 있다.다른 방법에 비해서 사용이 간편하고 저렴하며 감도가 뛰어나며, 여러 개의 분리를 동시에 쉽게 진행할 수 있으므로, 물질 합성 및 분석등에 필수적으로 사용된다.HPLCHPLC 란HPLC란 High performance Liquid Chromatography 의 약자로, Liquid Chr polarity 로 인해 두가지로 분류된다.Normal phase 의 경우, Polarity 가 높은 부분이 Stationary phase가 되며, polarity 가 낮은 부분이 mobile phase 가 되며, Reversed phase 는 그 반대이다.일반적인 HPLC 에서는 Reversed phase 가 주로 사용된다.HPLC 의 구조HPLC는 일반적으로 injector, degasser, pump, column, detector, data processor 로 구성되어 있다.Injector: 시료를 컬럼에 주입한다Degasser: 용매에 잔존한 기체를 제거해, 기포 생성을 방지한다.Pump: 고속으로 액체 이동상을 컬럼에 공급한다.Column: 고정상으로 채워져 있으며, 시료의 분리가 일어난다.Detector: 컬럼을 통과한 성분을 감지하고 데이터를 생성한다.Data processor: 검출된 신호를 처리하여 결과를 출력합니다.Experimental실험 시약:NameChemical formulaMolecular weightMelting pointBoiling pointCaffeine anhydrousC8H10N4O2194.19 g/mol236.2 ℃178 ℃Flash pointSolubility in H2ODensity(liq.)OdorUsesN/A21.7 g/L (25 ℃)1.23g /cm3 (20 ℃)odorlessStructure취급 시 주의사항NFPA Health Rating이 2급으로 유해해, 지속적/일반적으로 노출되면, 일시적 장애 혹은 부상을 유발할 수 있어, 취급 시, 눈 보호구 착용NameChemical formulaMolecular weightMelting pointBoiling pointH2OC6H678.11 g/mol5.5℃80℃Flash pointSolubility in H2ODensity(liq.)OdorUses-11 ℃18 g/L (25 ℃)0.88 g/cm3 (20 ℃)Aromatic odorStructure취급 시 주의3 (20 ℃)Aromatic odorStructure취급 시 주의사항NFPA Fire Rating 이 3 급으로, 상온에서 쉽게 발화될 수있어, 취급 시 주의실험 장치:NameStructureNameStructureVolumetric FlaskStirrer BarNameStructureNameStructureMeasuring CylinderDropperNameStructureNameStructureGlass vialHPLC vialNameStructureNameStructureMagnetic stirrerMicro-PipetteNameStructureNameStructurePipet tipDisposable syringe with needleNameStructureSyringe filter실험 과정:Prepare 500 μM stock solution of caffeine by dissolving 0.097 g caffeine in 1.2L solution of HPLC grade H2O and MeOH (60 : 40).Dilute the stock solution to prepare a series of standard caffeine solutions (i.e., 125μM, 250μM, and 375μM).Record the retention time and peak area at 270 nm wavelength of each caffein standard solution using a mobile phase of H2O/MeOH (60:40) in the HPLC instrument.Make a standard curve by plotting the peak area versus the concentration of each caffeine standard solution.Dissolve 0.9 gram of the coffee sample in 100 mL HPLC grade H2O. Dilute the solution 10 times and re024

학교| 2026.04.10| 17페이지| 4,000원| 조회(6)

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