실험 1: 졸-겔 실리카 합성 (Sol-Gel Silica Preparation).
• 실험 목적
Sol-gel 법을 이용하여 구형의 SiO2를 제조할 수 있다. 단분자 상태의 물질이 졸-겔 공정을 거쳐 고체 상태로 응축하는 과정을 관찰한다. 졸-겔화의 메커니즘에 따라 미세구조가 달라지는 것을 확인한다.
• 실험 원리
-용어 정리
Colloid (콜로이드)는 1 nm ~ 1 μm 크기의 물질로, 두 가지 이상 물질의 혼합물이다. 한 가지 상이 수많은 작은 입자처럼 나뉘어 침전이 발생하지 않고 다른 상에 현탁(suspension) 되어 있다.
①Sol (졸): 소액성 콜로이드는 분산계는 분산질이 분산매에 분산되어 균일한 상을 이루고 있는 계이다. Sol은 액체 중에 콜로이드입자가 분산하고 유동성을 가지고 있는 계이다. 분산질은 액체 또는 고체이다. 분산매가 물이면 하이드로졸(hydrosol), 유기물이면 오르가노졸(organosol) 이라고 한다.
②Gel (겔): 친액성 콜로이드는 콜로이드 용액(졸)이 일정한 농도 이상으로 진해져 견고한 3차원 그물조직 형태가 형성되어 굳어진 것이다. 이러한 현상을 겔화(Gelation)라고 한다. 액체 상 겔로부터 용매 제거를 통해 건성겔을 만들 수 있는데, 이들은 용매 제거 방법에 따라 에어로겔(aerogel), 제로겔(xerogel), 앰비겔(ambigel)등으로 나뉜다.
③Gelation (겔화)는 졸의 응고 또는 입자의 집합으로 겔이 형성되는 과정이다. 입자는 pH나 이온의 강도 변화를 통해 집합시킬 수 있다. 중합 성분을 함유한 용액의 점성에 급격한 변화가 일어나는 겔화점에서 시스템은 유동성을 읽고 점성이 매우 커져 겔화가 일어난다.
-이론
Sol-Gel 반응이란 실리콘이나 금속 알콕사이드 단위 전구체(본 실험에서 TEOS를 사용) 로 부터 다양한 종류의 그물조직을 만드는 것이다. 주로 금속 산화물을 만드는 반응이지만, 유기-무기 복합체 혹은 하이브리드 물질의 제조에 사용 가능하다.
• 실험 목적
서로 안정된 상태로 섞이지 않는 두 가지의 액체를 균일하게 혼합시키는 에멀젼형성의 원리를 이해한다. 안정적인 에멀젼을 형성하기 위한 콜로이드 입자와 계면활성제의 영향을 파악해 본다.
• 실험 원리
-용어 정리
① 단순 에멀젼 (simple emulsion) 안정된 상태로 섞이지 않는 두 유체가계면활성제 또는 다른 입자로 인해서 형성되는 유체 방울을 의미한다. 이러한 유체 방울은 연속상 액체(분산매)에 분산되어 콜로이드 상태로퍼져 있다. 에멀젼의 구조는 다성분계 혼합물의 평형상과 관련지어 논의한다. 평형상은 2개 이며 유상(oil-rich phase)과 수상(water-rich phase)이라면 수상에 유상이 분산된 O/W (oil-in-water) 에멀젼과 유상에 수상이분산된 W/O (water-in-oil) 에멀젼으로 구분된다.
② 다중 에멀젼(multiple emulsion) 하나의 에멀젼이 보다 작은 크기의 다른 에멀젼을 캡슐화하여 다른 액체에 분산되어 있는 구조이다. 그 구조로는 O/W/O, W/O/W, W/O/W/O 등이 있다. W/O/W는 W/O를 제조하고, 이 에멀젼을 친수성 유화제가 용해된 수용액에 분산시켜 제조한다. 약물전달, 화장품 산업 (크림 제품) 등에서 활용되는 중요한 기술-이론이다. 에멀젼은 콜로이드성 입자의 크기가 작아서 빛을 거의 산란시키지 않는용액이 투명한 상태와, 콜로이드성 입자의 크기가 충분히 커서 빛을 강하게 산란시키는 용액이 혼탁한 상태가 있다. 전자의 에멀젼을 마이크로에멀젼(microemulsion)이라고 부르기도 한다.
③ 에멀젼의 안정성 에멀젼은 열역학적으로 불안정한 상태에 있다.