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화학공학실험2,화공신소재기초실험2 분별증류 결과보고서

분별증류 실험 3. 실험 방법 [Simple distillation] 단증류 ① Feed tank에 50 mol%의 에탄올과 물 혼합물을 24 L 채운다. ② Condenser 로 cooling water 가 주입될 수 있도록 sink 밑의 valve 와 valve 1, valve 9를 연다. ③ 전원을 켜고 controller 를 켠다. ④ Valve 8을 열고 valve 13을 pump 방향으로 놓은 뒤 three way valve를 boiler 방향으로 열고 Feed pump를 작동시킨다. ⑤ Boiler의 level indicator를 보고 feed 가 Boiler의 반 이상을 채우면 feed pump를 끈다. ⑥ Boiler의 온도를 feed 혼합물의 끓는점을 고려하여 85℃/83℃로 설정한다. ⑦ Condenser에 top product가 차면 condenser valve와 boiler의 drain valve를 열어 distillate 샘플(top product)과 bottom 용액 샘플(bottom product)을 15 mL conical tube에 받아 시간 간격 없이 2회 채취한다. ⑧ Micro pipette을 이용하여 채취한 샘플 2 mL를 microtube에 넣고, 무게를 측정하여 fraction에 따른 purity를 추정한다. [Fractional distillation] 분별증류 ① Simple distillation 실험의 ⑥번까지 똑같이 수행한다. ② Three way valve 를 feed pump 방향으로 연다. ③ Feed pump switch를 ON하고 feed heater control로 온도를 40℃로 조절한다. ④ Feed flow meter를 보면서 feed pump 세기를 조절하여 feed flow를 rate 1cc/min로 조절한다. ⑤ Reflux ratio switch를 ON하고 tank timing knob를 조작하여 distillate reservoir 가 반 이상 채워지면 reflux heater con6.07 g/mol x 몰수)/0.794g/mL : (18.016 g/molx몰수)/0.999 g/mL =58:18 이므로 에탄올은 18.32 L, 물은 5.68 L 질문 리보일러는 왜 85도로 설정을 했는가? : 에탄올과 물의 끓는점 중 중간인 온도 실험조건 15도C, 1atm 가정, 5 결과 및 논의 실험 결과 [Product 질량] Time simple distillation top simple distillation bottom fractional distillation top fractional distillation bottom 1 1.6339 1.7919 1.6264 1.8011 2 1.6332 1.8330 1.6496 1.8070 [Simple distillation] Time 1 2 Overhead Temperature(℃) 83 83 Top product Density (g/mL) 0.8169 0.8166 mol%(에탄올:물) 71.19 : 28.81 71.50 : 28.50 Reboiler Temperature(℃) 85 85 Bottom product Density (g/mL) 0.896 0.9165 mol%(에탄올:물) 23.89 : 76.11 17.31: 82.69 [Fractional distillation] Time 1 2 Feed Temperature(℃) 40 40 Flow rate(mL/min) 1 1 mol% 에탄올: 50%, 물: 50% 에탄올: 50%, 물: 50% Overhead Temperature(℃) 83 83 Overhead Condensed Liquid Flow rate(mL/min) 3.5251mL/min 3.6761mL/min Top product Density (g/mL) 0.8132 0.8248 mol%(에탄올:물) 75.05 : 24.95 63.74 : 36.26 Reflux Liquid Temperature(℃) 61 61 Flow rate(mL/min) 3 3 Reboiler Temperatur 63.74% 36.26% Fractional Bottom 0.9006 0.5204 0.4137 0.0266 22.29% 77.71% Fractional Bottom 0.9035 0.5085 0.4034 0.0273 21.33% 78.67% 2) 결과 해석 및 논의 Data Sheet 값 구하기 - 밀도=질량/부피= 실험 결괏값(질량)/2 ml - 밀도[g/mL]=(0.794 [g/mL])×A+(0.999 [g/mL])×B와 A+B=1의 연립방정식 계산을 통해 에탄올과 물의 부피 분율을 구한다. 몰수= 질량 / 분자량 = (부피x밀도) /분자량이므로 부피비, 밀도, 분자량을 대입하면 몰 분율을 구할 수 있다. (에탄올의 밀도: 0.794 g/mL, 분자량: 46.07 g/mol, 물의 밀도: 0.999 g/mL 분자량: 18.016 g/mol) Time1 Time2 D 계산 OCL 유량 D+L=0.5251+3=3.5251mL/min D+L=0.6761+3=3.6761mL/min - Overhead Condensed Liquid의 유량: 단증류와 분별증류의 원리와 응용 단증류와 분별증류는 모두 액체 혼합물의 성분을 끓는점 차이를 이용해 분리하는 방법이다. 분별증류의 원리는 혼합물을 가열하여 끓는점이 낮은 물질부터 기화시키고, 이 증기가 분별증류관을 통해 이동하면서 여러 단계의 응축과 재기화를 거쳐 상부로 향할수록 더 순수한 상태가 되는 것이다. 최종적으로 응축된 증기는 냉각기를 지나 액체로 응축되며, 이때 overhead product는 끓는점이 낮은 성분의 농도가 높고 bottom product는 끓는점이 높은 성분의 농도가 높게 나타난다. 분별증류는 중간에 환류(reflux) 과정을 거치며 증류탑에서 환류액체가 위로 올라오는 증기와 향류(countercurrent) 접촉하고 응축열에 의해 끓는점이 낮은 물질이 기화하는 정류(rectification) 과정을 통해 농축효율을 더욱 높인다. 반면, 단증류는 냉각기에서 응축된 액체를 바로 받아내므로 단 한 번의건, 필요한 이론단수에 영향을 준다. 조성 편차가 크면 증류탑의 분리 효율이 저하되며, 이를 보완하기 위해 다중 feed point를 설계하기도 한다. 원료 공급단 위치는 McCabe-Thiele 법에 따라 정류부 조작선과 탈거부 조작선이 만나는 교차점 부근이 이상적이며, 이 위치가 벗어나면 불필요하게 많은 이론단수가 요구되어 효율이 떨어진다. Reflux 조건 환류비가 증가하면 휘발성 성분이 풍부한 액체가 더 많이 재생되어 탑으로 올라가 분리 효율이 개선되고 필요한 이론단수가 줄어든다. 대부분 증류탑은 최소 환류비의 1.2~1.5배 수준으로 설계되며, 환류비를 높이면 열 공급량과 비용이 증가하는 단점이 있다. 증기 흐름 조건 증류탑 내 증기 흐름과 관련된 조건들은 분리 효율에 큰 영향을 미친다. Foaming은 액체가 증기 흐름에 의해 거품 형태로 팽창하여 트레이 위에 쌓이는 현상으로, 이 경우 분리 효율이 저하된다. Entrainment는 증기가 액체를 함께 끌어올려 효율을 떨어뜨리고 넘침을 초래한다. Weeping은 증기 흐름이 약해 액체가 트레이 사이로 새어나가는 현상으로, 압력 강하와 효율 저하를 가져온다. Flooding은 증기 흐름이 너무 강해 액체가 위로 밀려 올라가는 현상이다. Column 직경 증기의 흐름 속도는 컬럼 직경에 따라 달라지므로 적절한 직경을 선택하지 않으면 증류 효율이 떨어질 수 있다. Tray 상태 트레이는 마모, 부식, 파손에 의해 효율이 저하되므로 내구성이 뛰어난 재료로 제작되어야 하며, 트레이 상태는 증류 효율에 직접적인 영향을 미친다. 압력 Feed 탱크는 일부 혼합물이 대기압에서 조기 기화되는 것을 방지하기 위해 적절한 압력으로 제어되어야 한다. 증류탑의 정상에서는 적절한 압력이 유지되어야 하며, 압력 변동은 증기량과 제품 순도에 영향을 준다. 압력을 낮추면 온도 프로파일이 낮아져 보일러 부담이 줄고 증기 흐름이 원활해지지만, 대기압에서 운전하는 시스템에는 제한이 있다. 온도 Overhead point의 온도는 메탄올.95, 63.74:36.26으로 확인되었고, bottom product는 각각 22.29:77.71, 21.33:78.67로 나타났다. 단증류에서도 어느 정도의 분리가 이루어졌지만, 분별증류에서는 에탄올의 조성이 좀 더 높은 top product가 수득되었으며, 반대로 물의 농도가 높은 bottom product가 얻어졌다. Time 1에서는 분별증류가 단증류보다 에탄올 농도 측면에서 높은 분리 성능을 보였으며, 이는 분별증류의 환류 작용 및 이론단의 누적 효과가 작용했기 때문이다. Time 2에서는 오히려 단증류의 top product가 더 높은 에탄올 조성을 나타내어, 분별증류의 운전 조건 또는 내부 전열/물질 전달 효율이 완벽하지 않았음을 보인다 McCabe-Thiele 법으로 이상적인 원료공급단의 위치, 이상적 이론단수, 총괄 단효율 계산하기 ΔHvap: 에탄올 잠열 * xF +물의 잠열 * (1- xF) = 856J/g*0.5+ 2256J/g*0.5=1556 J/g CpL 에탄올 비열*(xF)+물의 비열*(1-xF) = (2.75×0.5)+(4.19×0.5) = 3.315 J/g℃, q (ΔHvap+ CpL(Tb- TF))/ ΔHvap=1.085 xF=0.5 xD = 0.7505 xB = 0.2229 Tb(기포점) = (ethanol-water mixture Txy equilibrium diagram에서 xF=0.5대입) = 약 79.85 °C, TF(feed) 40 °C 잠열 에탄올: 856 J/g, 물: 2256 J/g 비열 ethanol at 40 degC: 2.75 kJ/(kg*K) Time 1을 기준으로 했을 때 Total liquid reflux = L+qF = 3ml/min+1.085*1ml/min = 4.085ml/min 정류부 vapor flow < McCabe-Thiele 법의 조건> 본 실험에서는 완전응축기(total condenser)를 사용하여 증류탑에서 나오는 모든 증기를 하나의 응축기로 응축시킨 후, 이를 환류(reflux 1 0

공학/기술| 2025.09.20| 5페이지| 2,000원| 조회(74)

결과보고서, 화학공학실험2, 화공신소재기초실험2

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화학공학실험2,화공신소재기초실험2 바이오디젤 결과보고서

바이오디젤 실험 3. 실험 방법 무촉매, 균일계 촉매, 불균일계 촉매 준비 Oil과 methanol을 넣고 촉매 반응 진행 (conical tube로 식용유 50mL, 유리 피펫으로 methanol 18.3mL 넣은 stirr) 교반기로 70도의 온도에서 stirring하며 2시간 동안 반응 진행, 색 변화 관찰 삼각 플라스크에서 stirring bar을 뺀 후, 반응이 끝난 액체를 각각 40mL씩 conical tube에 담고이름을 적는다. 원심 분리기의 무게균형을 맞추기 위해 같은 무게의 물을 담은 conical tube과 함께 원심 분리기에 넣고 4000rpm으로 20분동안 돌린다 각각의 결과물 10μL와 n-hexane 990μL을 섞어 1000배 희석 후 GC용 Vial 준비 5가지 methyl ester에 대해 표준시료 제작해 GC calibration 실시 GC로 분석된 5가지 물질들의 peak 면적으로 각 methyl ester의 선택도, 식용 유의 전환율, 수득률 계산 4 .Note 주의사항 폐기물 처리: 희석하지 않은 생성물은 폐유, 희석한 용액은 폐유기 폐액통에 버린다. 삼각플라스크에 넣고 남은 methanol은 증발이 쉬우니 바로 다시 넣어준다. 시료가 담긴 vial을 넣어주는 칸에 적힌 숫자를 보고 순서에 따라 vial을 넣어주면 된다 표준시료 데이터 Methyl ester 몰 농도(mM) peak area Methyl palmitate 1 8571.4 2 17153.8 5 42857.4 10 85714.3 Methyl stearate 1 10324 2 20647.2 5 51621.7 10 103245 표준시료 데이터 Methyl ester 몰 농도(mM) peak area Methyl oleate 1 10791 2 21582.5 5 53956 10 107910.2 Methyl linoleate 1 10789 2 21578 5 53951.1 10 107893.5 Methyl linolenate 1 10791 2 21590 5 53957.000096x+0.019 0.133 4.66 × 10⁻⁶ 5.1 Methyl oleate 6186.7 y=0.000092x+0.0066 0.576 2.02 × 10⁻⁵ 22.1 Methyl linoleate 15589.9 y=0.000092x+0.0017 1.434 5.02 × 10⁻⁵ 54.9 Methyl linolenate 1248.4 y=0.000092x+0.0027 0.117 4.10 × 10⁻⁶ 4.5 바이오디젤 몰 수(mol) 9.156×10-5 전환율(%) 9.156×10-5/(0.04117x3) x 100%= 0.07414% 수득율(%) 0.222(13.5+5.1+22.1+54.9+4.5)/100=0.074214% 불균일 촉매 Volume of products (mL) 20 Calibration Curve 몰 농도 (mM) 몰 수 (mol) 선택도 (%) peak area Methyl palmitate 2883 y=0.0001166x+0.0054 0.3417 6.83×10⁻⁶ 15.08% Methyl stearate 1142.6 y=0.000096x+0.019 0.1288 2.58×10⁻⁶ 5.70% Methyl oleate 5998.6 y=0.000092x+0.0066 0.5585 1.117×10⁻⁵ 24.67% Methyl linoleate 15118.8 y=0.000092x+0.0017 1.3917 2.783×10⁻⁵ 61.47% Methyl linolenate 1093.3 y=0.000092x+0.0027 0.1032 2.06×10⁻⁶ 4.55% 바이오디젤 몰 수(mol) 4.528×10-5 전환율(%) 4.528×10-5/(0.0235x3) x 100%= 0.0642% 수득율(%) 0.1927 (15.08 + 5.70 + 24.67 + 61.47 + 4.55)/100=0.0715% 무촉매 Volume of products (mL) 0 peak area Methyl palmitate 0 Methyl stearate 0 Methyl olea=0.000096x+0.019 Methyl oleate y=0.000092x+0.0066 Methyl linoleate y=0.000092x+0.0017 Methyl linolenate y=0.000092x+0.0027 Calibration식(y=ax+b), x: 면적 (peak area), y: 몰농도 [mM] ⇒ 각 성분별 Calibration 식을 사용하여, 면적 값을 넣으면 몰농도 [mM]를 구한다 각 성분의 몰 수 몰수= 각 성분의 몰농도[mM]x희석배수(1[M]/1000[mM])x(생성물의 부피[L]) Selectivity(%) moles of methyl ester/moles of biodiesel)x100% Conversion(%) (moles of biodiesel/moles of oilx3)x100% Yield(%) conversion x Σselectivity ÷100 촉매에 의해 esterification 반응이 일어나는 원리 식용유와 같이 분자량이 큰 트라이글리세리드(triglyceride)를 알코올과 반응시켜, 분자량이 작고 단순한 사슬 구조의 분자로 전환한 생성물을 바이오디젤(biodiesel)이라고 하며, 이 반응의 부산물로 글리세린(glycerin)이 생성된다. 이러한 전환 반응은 산 또는 염기 촉매의 존재하에서 더욱 효율적으로 일어난다. 촉매는 활성화 에너지(activation energy)를 낮추어 반응이 보다 쉽게 진행되도록 도와주는 역할을 한다. 본 실험에서는 균일 염기 촉매와 불균일 촉매를 각각 사용하여 바이오디젤 합성을 수행하였다. 염기 촉매로는 수산화칼륨(KOH)과 메탄올(CH₃OH)을 혼합하여 생성되는 알콕사이드(alkoxide, CH₃O⁻)를 이용하였다. 이렇게 생성된 알콕사이드는 식물성 유지의 카보닐기(carbonyl group)**를 친핵적으로 공격하여 에스터 전환 반응을 유도한다. 염기 촉매를 사용할 경우, 다른 촉매 시스템에 비해 반응 시간이 짧고, 반응기 부식의 위험이 상대적으로 낮다는 장점이 있다. 그러여과(filtration)만으로 촉매를 회수할 수 있어 분리·정제 공정이 간편하며, 촉매의 재사용이 가능하다는 장점이 있다. 이러한 특성 덕분에 불균일 촉매는 환경적, 경제적 측면에서도 높은 효율성을 제공한다. GC 정량분석 원리 기체 크로마토그래피(GC)는 시료를 기화시켜 캐리어 가스(주로 헬륨이나 수소)를 통해 컬럼으로 이동시키는 원리를 기반으로 한다. 각 성분은 고정상(충전제)과 흡착 또는 분배 상호작용을 하며 이동 속도의 차이에 따라 분리된다. 흡착력이 작은 성분부터 순서대로 컬럼을 빠져나와 검출기를 통과하며 크로마토그램이 생성된다. 본 실험에서는 모세관 컬럼과 불꽃 이온화 검출기(FID)를 사용하여 반응 생성물을 정량 분석하였다. FID는 유기화합물이 수소-공기 혼합 불꽃에서 연소할 때 생성되는 이온과 전자를 감지하는 방식으로 작동한다. 불꽃과 전극 사이에 전압이 걸려 전류가 흐르면, 이 전류는 전위계를 통해 증폭되어 신호로 측정된다. 신호의 세기는 불꽃에서 환원된 탄소 원자의 개수에 비례하여 정량 분석이 가능하다. GC로부터 얻은 각 성분의 피크 면적은 미리 구축한 캘리브레이션 데이터를 이용해 몰농도 및 몰수로 환산할 수 있다. 이를 통해 각 생성물의 선택도와 반응물의 전환율을 계산할 수 있다. 촉매의 유/무, 종류에 따라 반응활성과 선택도가 달라지는 원리 촉매의 유무 촉매의 종류 촉매는 반응 중에 소비되지 않으면서 반응 속도를 증가시키는 물질이다. 활성화 에너지를 낮추는 새로운 반응 경로를 제공하여 반응이 쉽게 일어나도록 돕는다. 정촉매는 활성화 에너지를 낮춰 반응 속도를 높이는 반면, 부촉매는 활성화 에너지를 높여 반응 속도를 감소시킨다. 촉매를 이용하면 원하는 주반응이 선택적으로 일어나게 하여 선택도를 높일 수 있다. 촉매는 반응물과 같은 상에서 작용하는 균일 촉매와, 다른 상에서 작용하는 불균일 촉매로 나눌 수 있다. 불균일 촉매는 반응물과 완전히 균일하게 접촉하지 못해 균일 촉매에 비해 반응 활성도가 낮은 편이다. 또한, 불균일 촉매는 부산적 온도를 찾아야 한다. 에스터 교환 반응의 최적 온도는 약 60℃이다. 트라이글리세리드 1몰이 메탄올 3몰과 반응하여 3몰의 지방산 알킬 에스터와 1몰의 글리세린을 생성한다. 에스터 교환 반응은 가역반응이므로 메탄올을 과량 사용하면 반응 속도를 높일 수 있으나, 지나치게 많이 넣으면 글리세린의 용해도가 높아져 정제가 어려워지고 결국 수율이 낮아질 수 있다. 6. 결론 식용유를 원료로 하여 균일 촉매, 불균일 촉매, 무촉매 조건에서 바이오디젤을 생산하였다. 이를 통해 에스터 교환 반응의 원리를 이해하고, 촉매가 반응 활성도와 선택도에 미치는 영향을 비교 분석하였다. 또한, 촉매 이외의 공정 조건이 반응에 끼치는 영향도 함께 탐구하였다. 정량 분석 과정에서는 기체 크로마토그래피(GC)의 분석 원리를 학습하고, 캘리브레이션 식을 활용하여 각 성분의 몰농도와 몰수, 선택도(Selectivity), 전환율(Conversion), 수율(Yield)을 계산하였다. 7. 참고 자료 -엄근희. "유기반응의 촉매개발을 위한 다양한 유기-금속 착물의 합성 및 분석." 국내석사학위논문 서울과학기술대학교 산업대학원, 2012. 서울. (accessed 2025.04.03) -Environics. (2020). “Gas Chromatography Calibration: How to Calibrate GC”, Hyperlink "https://www.environics.com/2020/12/08/gas-chromatography-calibration/" https://www.environics.com/2020/12/08/gas-chromatography-calibration/ (accessed 2025.04.03) - Drolc, A., Djinović, P. & Pintar, A. Gas chromatography analysis: method validation and measurement uncertainty evaluation for volume fraction measuremT2

공학/기술| 2025.09.20| 4페이지| 2,000원| 조회(84)

결과보고서, 화학공학실험2, 화공신소재기초실험2

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화학공학실험2,화공신소재기초실험2 고분자중합 결과보고서

고분자중합 실험 3. 실험 방법 ① 교반기와 온도계가 부착된 반응기에 Dropping funnel을 이용하여 200 mL의 toluene을 넣어주며, MMA는 pipette으로 40 mL 를 넣어준다. 마지막으로 개시제 AIBN 1 g을 넣는다. ② 300 rpm(3단계)으로 70°C를 유지시키며 2시간 교반한다. 이 때, condenser에 물이 흐르도록 한다. ③ 중합을 진행시킨 후, 반응기를 냉각시킨다. ④ Filtering에 사용할 거름종이의 무게를 잰다. ⑤ 위 반응의 생성물을 분별깔때기를 이용해 1 L의 n-hexane에 천천히 떨어뜨려 PMMA 침전물을 만든다. (500 mL 비커 2개로 나누어 사용) ⑥ 거름종이의 무게를 잰 후, 거름종이를 이용하여 PMMA 침전물을 걸러낸다. 중간 중간 용액이 넘치지 않도록 폐유기용매 폐액통에 버린다. ⑦ 얻어진 PMMA 중합체를 80°C로 예열된 오븐에서 24시간 건조시킨다. ⑧ 실험 초자들을 뒷정리한다. 초자를 세척할 때는 세제와 비즈를 이용하여 세척한다. ⑨ 얻어진 PMMA 중합체의 무게를 측정하고 수율을 계산한다. ⑩ 얻어진 PMMA 중합체를 GPC 컬럼의 용매인 THF (Tetrahydrofuran)에 녹인 후, GPC를 사용해 분자량 및 polydispersity를 측정한다 4 .Note 주의 사항 반응기는 반드시 단단히 고정하여 반응 물질이 틈으로 새는 것을 방지해야 한다. 특히 드로핑 펀넬을 장착할 때는 톨루엔이 조인트를 통해 반응기 내부로 원활히 떨어질 수 있도록 방향을 맞춘다. 드로핑 펀넬을 열어 톨루엔을 주입할 때는 액체가 반응기 벽면을 따라 흐르지 않도록 주의하여야 한다. 액체가 포함된 화학 반응에서는 반응 중 생긴 기체나 휘발성 물질이 공기 중으로 날아가는 것을 막기 위해 반응기를 단순히 밀봉하면, 내부 압력 상승으로 인해 폭발할 위험이 있다. 이를 방지하기 위해 Dimroth 냉각기를 사용하며, 이는 내부에 나선형 관을 통해 저온의 액체를 순환시켜 증기를 냉각·응축시킨 후 다시 반응기로다. 냉각기를 반응기에 연결할 때는 반드시 뚜껑을 잘 닫아 증기 손실이 없도록 해야 한다. 교반기를 설치할 때는 임펠러가 부착된 교반봉이 플라스크 내부 깊숙이 잘 삽입되도록 눌러주고, 흔들림 없이 고정되도록 나사를 조여준다. 또한 임펠러가 반응 물질에 충분히 잠기도록 높이를 조절하고, 교반봉과 플라스크 마개 사이에 적절한 간격을 두어 마찰을 방지한다. 반응이 진행되는 동안 온도는 주기적으로 확인하여야 하며, 7080℃ 범위를 유지하는 것이 바람직하다. 특히 AIBN을 개시제로 사용하는 라디칼 중합의 경우, 개시 온도는 5070℃로 이보다 온도가 낮을 경우 개시 반응이 일어나지 않고, 반대로 너무 높을 경우 중합열로 인해 폭발 위험이 있으므로 70℃ 내외로 온도를 안정적으로 유지하는 것이 중요하다. PMMA 중합체를 건조한 후 오븐에서 꺼낼 때는 시료가 뜨거우므로 반드시 보호용 장갑을 착용하여 화상을 방지해야 한다. 또한 GPC 분석 후에는 사용한 시린지를 메탄올로 세척하여 잔류 시료가 남지 않도록 관리한다. 5. 결과 및 논의 실험 결과 Residence time (hr) Conversion (%) Number average Molecular Weight (Mn) Weight average Molecular weight (Mw) Polydispersity (Mw/Mn) 2 0.8696% 8167 9309 1.14 2) 결과 해석 및 논의 Data Sheet 값 구하기 Residence time 유체가 반응기에 들어올 때부터 반응기를 나갈 때까지 경과한 시간 Conversion (%) 공급한 MMA의 질량=부피X밀도= 40mlx0.936/ml =37.44g, 거름종이 무게평균: 1540.7mg, 생성된 PMMA 중합체+거름종이의 무게 평균: 1.86625g, 생성된 PMMA 중합체 무게 평균: 0.3256g 전환율(%)=(반응한 MMA의 질량=생성된 PMMA의 질량)/공급한 MMA의 질량)x100=( 0.3256g/37.44g)x100= 0.8696% Numbeolecular Weight (Mn) 전체 고분자 중 사슬의 개수가 차지하는 비율을 기준으로 산출한 평균값 Weight average Molecular Weight (Mw) 고분자계 전체의 무게에 각 사슬이 기여하는 비율을 고려하여 계산된 평균 분자량. 고분자의 분자량 분포까지 반영한 값으로, 분자량이 큰 사슬이 평균값에 더 큰 영향을 미친다.. Polydispersity (Mw/Mn) 고분자 사슬의 분자량이 얼마나 균일하게 분포되어 있는지를 나타낸다. 값이 1에 가까울수록 거의 동일한 분자량을 가진 고분자가 생성되었음을 의미하며, 단일 분자량을 가지는 이상적인 고분자에 가까운 상태이다. 반대로 PDI가 1보다 클수록 다양한 크기의 고분자 사슬이 혼재해 있다는 것을 뜻하며, 이는 분자량의 분포가 넓다는 것을 나타낸다. 고분자 분자량 분포가 공정조건에 의해서 조절되는 원리 고분자의 사슬 길이가 증가하므로, 결과적으로 더 큰 분자량의 고분자가 생성될 수 있다. 고분자의 분자량 분포는 중합 공정 조건에 따라 조절될 수 있다. 예를 들어, 초기 반응에서 사용되는 용제의 양이 적을 경우, 반응 혼합물의 점도가 높아진다. 점도는 고분자의 분자량에 비례하여 증가하므로, 용제가 적을수록 더 큰 분자량의 고분자가 생성될 가능성이 크다. 또한 용제의 양이 적을수록 개시제와 단량체가 더 자주 접촉하게 되어 연쇄중합 반응이 더욱 활발히 일어나므로, 이 역시 높은 분자량의 고분자 형성을 유도한다. 중합 온도가 높아지면 고분자의 점도가 낮아지고 개시제의 에너지가 증가하여 반응이 활성화되지만, 그 결과 상대적으로 짧은 사슬 길이의 고분자가 생성되며 분자량 분포도 좁아진다. 개시제의 농도가 높을수록 많은 라디칼이 동시에 반응을 시작하여 사슬 길이가 짧아지고, 이에 따라 분자량과 점도는 감소한다. 따라서 개시제의 양이 적을수록 더 긴 사슬, 즉 더 높은 분자량의 고분자가 형성되기 쉽다. 또한 반응 시간이 길어질수록 중합 반응이 더 오랫동안 진행되어 고분자의 사슬 길이가 증가하므로, 결과적으고분자가 생성될 수 있다. 고분자 반응의 수율이 100% 되지 않을 경우 그 이유 개시제가 라디칼을 형성할 때 MMA 대신 불순물과 반응하여 중합이 제대로 진행되지 않고 수율이 저하된다. 온도가 너무 낮으면 개시 반응이 일어나지 않고, 반대로 너무 높으면 중합열에 의한 폭발 위험이 있으므로 적정 온도를 벗어나면 수율이 떨어질 수 있다. 아직 생성되지 않은 PMMA를 놓치게 되어 수율에 영향을 미친다. 수율 계산에 직접적인 영향을 미친다. 중합 반응의 효율이 떨어지며 수율이 낮게 나타날 수 있다. pmma를 침전시키는 과정에서 분별 깔때기나 비커에 남거나 흘린 양으로 인해 모두 회수되지 않으면, 오븐에서 건조되어 측정되는 중합체의 양이 줄어들게 되어 수율이 낮아진다. 중합반응에서 용매의 역할 본 실험에서는 용액중합 방식을 통해 라디칼 중합을 수행하였다. 이 방법은 벌크중합과 달리 용매를 사용함으로써 중합열을 흡수하여 과도한 온도 상승을 억제하고, 반응 혼합물의 점도 증가를 완화할 수 있다. 용매는 단량체에는 용해되지만, 생성된 고분자 및 촉매에는 불용성이며 분산 상태로 존재하게 되어 반응 조절이 용이하다. 단량체의 회수나 반응 온도의 제어가 가능하다는 장점도 있다. 하지만 용매를 제거하고 재활용해야 하므로 추가적인 비용과 공정이 요구된다. 또한, 용매가 사슬이동반응에 관여할 수 있어 고분자 수율이나 분자량에 영향을 미칠 수 있고, 가연성 용매 사용 시 화재 위험도 존재한다. 따라서 용액중합에 사용되는 용매는 단량체와 개시제를 잘 용해시키고, 사슬이동제로 작용할 수 있는 특성을 가져야 하며, 끓는점, 녹는점, 인화점, 독성 등의 물성도 고려하여 선택해야 한다. 용매에 용해된 고분자의 석출 원리 고분자의 석출은 일반적으로 분별 침전(fractional precipitation) 방법을 통해 이루어진다. 이 방법은 용해된 고분자 중 일부만을 선택적으로 침전시켜 분리하는 방식으로, 성분 간의 용해도 차이를 이용한다. 고분자의 용해도는 분자량이 클수록 감소하고, 온도가 고분자와 용매의 극성이 유사할수록 높아진다. 분별 침전은 침전과 재용해 과정을 반복함으로써 고분자 혼합물 중 원하는 분자량 범위의 성분을 분리·정제하는 데 효과적이다. 이 원리는 무기 이온의 분리뿐만 아니라 고분자의 분자량 분포 정제에도 널리 활용된다. 6. 결론 본 실험에선 단량체인 Methyl Methacrylate(MMA)를 용액 라디칼 중합법을 통해 고분자인 Poly(methyl methacrylate, PMMA)로 합성하였다. 중합 반응 후 생성된 고분자의 특성 분석을 위해 Gel Permeation Chromatography(GPC)를 활용하였으며, 이를 통해 분자량 분포와 중합 전환율(conversion)을 확인하였다. 분석 결과, Polydispersity Index(PDI)는 1.14로 측정되어, 매우 협소한 분자량 분포를 가지는 균일한 고분자가 합성되었음을 알 수 있었다. Conversion은 약 0.8696%로 매우 낮게 측정되었다. 반응 수율이 100%에 도달하지 못한 원인은 반응 조건, 반응 시간 및 용매의 영향 등 다양한 실험적 요소로 고찰해볼 수 있지만 가장 큰 이유는 고분자 fillterin 과정에서 많은 침전물 손실일 것이라 생각한다. 본 실험을 통해 중합 조건 변화에 따른 분자량 조절 원리, 용매가 중합 및 석출에 미치는 영향, 그리고 용액 상태에서 고분자가 어떻게 침전되는지에 대한 이론적 이해도 함께 도모할 수 있었다. 7. 참고 자료 안태완, 이동호, 「고분자 화학 강좌 [I] (Radical 중합)」, 『Elastomers and Composites』, 제6권 제1호, 한국고무학회, 1971년 1월, pp. 110–118. Skoog et al. (2017), Principles of Instrumental Analysis, Cengage Learning(2017), pp.740-780 허완수, 「고분자 중합공정」, 『고분자 과학과 기술』, 제7권 제4호, 한국고분자학회, 1996년 8월, pp. 363. PAGE * M

공학/기술| 2025.09.20| 4페이지| 2,000원| 조회(69)

결과보고서, 화학공학실험2, 화공신소재기초실험2

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화학공학실험2,화공신소재기초실험2 분별증류 예비보고서

1) 실험 목표: 단증류와 분별증류의 차이를 실증한다. 증류 실험을 통하여 단증류와 분별증류의 기본 원리 이해하고 증류 효율을 결정하는 기본 인자 및 원리를 이해한다. McCabe-Thiele Method를 활용하여 이상단수를 계산한다.2) 실험 원리: (1) 용어 정의증류혼합된 액체를 가열하여 각 성분의 끓는점 차이를 이용해 분리하는 방법. 혼합물을 가열하면 먼저 끓는점이 낮은 성분이 증발하며, 이 증기를 냉각하여 다시 액체로 응축시키는 과정을 통해 성분을 분리한다. 단증류끓는점 차이가 큰 두 가지 이상의 성분으로 이루어진 혼합물에서, 주로 한 번의 기화 및 응축 과정을 통해 분리하는 가장 기본적인 증류 방식. 분리 효율은 낮지만 빠르고 간단한 정제에 적합.

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화학공학실험2,화공신소재기초실험2 효소공학 결과보고서

3. 실험 방법① Phosphate Buffer 준비-100 mM 농도의 phosphate buffer (pH 7.0) 50 mL를 준비하고 실온에 방치한다. 이를 통해 온도가 일정하게 유지되도록 한다.② 효소 준비-트립신 효소를 1 mg/mL 농도로 준비하고, 실온에 방치하여 효소의 활성이 일정하게 유지되도록 한다.③ 기질 용액 준비-기질인 Nα-benzoyl-Arg-p-nitroanilide를 N,N-Dimethylformamide(DMF)에 녹여 200 mM의 원액을 만든다. 이후, 200 mM의 기질 원액을 사용하여 10 mM, 20 mM, 40 mM, 80 mM, 160 mM, 200 mM의 다양한 농도의 기질 용액을 준비한다.④ 반응 혼합물 준비- E-tube에 100 mM phosphate buffer 980 μL를 넣고, 준비된 기질 용액 중 하나를 10 μL 취하여 E-tube에 넣은 후, 뚜껑을 닫고 가볍게 흔들어 잘 섞는다.

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