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[무기소재화학실험 A+] 요오드 적정

요오드 적정무기소재화학실험 1분반Abstract. 아이오딘은 X-ray 관찰 시 특정 조직이나 혈관이 잘 보이도록 투여하는 조영제로 쓰인다. 암과 같은 일부 병리학에서 아이오딘 조영제로 가시성이 향상되었다. 조영제는 스스로 방사선을 방출하는 방사성 의약품과는 달리 외부 전자기나 초음파를 흡수하거나 변화시킨다. X-ray에서 조영제는 표적 조직이나 구조의 방사선 밀도를 향상시킴으로써 역할을 수행한다. 본 실험에서는 아이오딘과 싸이오황산나트륨, 아황산나트륨의 산화-환원 반응을 통해 분석 시료의 부피 또는 농도를 계산하는 산화-환원 적정을 진행한다. 최종적인 목표는 아황산나트륨의 정량이다. 싸이오황산나트륨과 아이오딘의 산화-환원 적정을 통해 아이오딘 용액을 표준화한다. 과량의 아이오딘과 아황산나트륨의 반응에서 소모된 아이오딘의 양을 통해 아황산나트륨을 정량하는 역적정법의 개념이 도입된다.1. Introduction산화-환원 적정(redox titration)은 분석 물질과 적정 용액 간의 산화-환원 반응을 기반으로 한다. 산화-환원 적정법은 화학, 생물학, 환경학, 재료 과학에서의 물질 분석에서 주로 쓰인다. 본 실험의 반응에서 산화되는 물질에는 Sodium thiosulfate, Sodium sulfite가 있고, 환원되는 물질은 Iodine이다. Iodine으로의 표준화를 통해 Sodium sulfite의 순도를 결정짓는 것을 목표로 하는 실험이다.산소를 얻거나 전자를 잃는 것을 산화라고 하고, 산소를 잃거나 전자를 얻는 것을 환원이라고 정의한다. 서로 반응하여 전자 한 개 이상이 이동하여 각각 산화 또는 환원되는 반응을 산화-환원 반응이라고 한다. 산화-환원 과정은 인류 문명 발전에 중요한 역할을 해왔고, 현재도 상업적 가치를 지닌다. 철과 같은 금속이 공기 중에서 산소와 반응하여 산화되는 것은 수 천년 동안 알려진 사실이고, 아직도 건물, 배, 교량 등에 심각한 구조적 손상을 가져오는 문제이다.[1]Sodium sulfite는 방부제 또는 항산화제로 쓰인다.단위는 mL 또는 L로 통일하도록 한다.2.6. Sodium sulfite의 순도(5)Sodium sulfite의 실험적 순도를 계산할 때 사용하는 식이다. 은 sodium sulfite solution을 제조할 때 넣은 sodium sulfite anhydrous의 질량(g)이고, 는 실험적으로 정량한 sodium sulfite anhydrous의 질량(g)이다. 25mL 용액을 기준으로 한다.2.7. 오차율 공식(6)실험의 오차율을 계산할 때 사용하는 식이다. Sodium sulfite의 순도를 각각 대입하고, 그 단위는 %로 통일한다.3. Experimental3.1. Reagents0.1N Sodium thiosulfate 표준용액으로 Iodine 용액을 표준화하는 과정에서는 Sodium thiosulfate pentahydrate, Iodine, Potassium iodide, Starch를 사용했다. Sodium thiosulfate pentahydrate는 대정시약의 순도 99% 시약을 사용했다. Iodine은 삼전화학의 순도 99% 시약을 사용했다. Potassium iodide는 대정시약의 순도 99.5% 시약을 사용했다. Starch는 준세이의 ‘Starch, hydrolyzed, Potato, For electrophoresis’를 사용했다. 본 실험에서 사용하는 시약은 모두 추가적인 정제과정 없이 사용하였다.아황산나트륨을 정량하기 위하여 Sodium sulfite, Hydrogen chloride, Iodine, Starch가 필요하다. Sodium sulfite anhydrous는 대정시약의 순도 96% 시약을 사용했다. Hydrogen chloride는 대정시약의 순도 35% 시약을 사용했다. 본 실험에서 사용하는 시약은 모두 추가적인 정제과정 없이 사용하였다.3.2. 0.1N Sodium thiosulfate standard solution 제조Sodium thiosulfate의 당량수는 1eq/mol이고, 식(1), (2), (3) magnetic bar를 통해 교반하고, parafilm으로 입구를 막는다.3.8. sodium sulfite의 정량250mL Erlenmeyer flask에 0.1N Iodine solution 25mL, 6N HCl 5mL, 증류수 100mL, sodium sulfite 25mL를 담는다. Magnetic bar와 hot plate를 통해 교반한다. 뷰렛에 0.1N sodium thiosulfate를 담고, 뷰렛 클램프로 스탠드에 고정한다. 이를 한 방울 씩 적가하여 용액이 갈색에서 담황색이 되었을 때 적정을 멈춘다. 여기서 지시약인 전분용액을 1mL 가한 후 적정을 계속한다. 용액의 색이 청색에서 무색이 되었을 때 적정을 멈추고, 뷰렛을 통해 적가한 sodium thiosulfate의 부피를 확인한다. 해당 과정을 두 번 진행하여 실험의 신뢰도를 높인다.4. Result and Discussion4.1. 아이오딘의 표준화 실험 결과 및 고찰본 실험에서는 Sodium sulfite의 순도를 정량하기 위한 산화-환원 적정 실험을 진행한다. 실험에서 주로 사용하는 시약에는 Sodium sulfite와 반응하여 환원되는 Iodine과, Iodine 용액의 표준화를 위한 Sodium thiosulfate가 있다. Sodium thiosulfate는 보통 5수화물으로 존재하고, 본 실험에서는 무수물을 사용한다.Sodium thiosulfate는 33℃에서 수분의 일부를 잃고, 100℃에서 결정수를 잃어 무수물이 된다. 건조기 중에는 풍해, 습기 중에는 약간의 조해를 보이는 특성이 있다.[5]Iodine은 할로겐 원소이고, 물에 잘 녹지 않는다는 특성이 있다. 따라서 Potassium iodide solution에 녹여 I3-로의 반응을 기대한다. Iodine solution을 만들기 위해서 Iodine을 KI를 증류수에 녹인 수용액에 넣어 녹인다. KI는 물에 녹아 K+와 I-로 존재하므로, I2와 I-가 만나면 다음과 같은 반응이 일어난다.아이오딘과 아이오딘화 는데, 높은 pH에서는 I2로의 생성이 촉진되고, 낮은 pH에서는 I-에서 I2로의 생성이 빨라진다. 반응식(C)를 참고하면 I2가 sodium sulfite와 반응하므로, 반응물의 양을 높이기 위하여 염산을 넣었다. 적정의 결과는 다음 Table에 나타냈다.1차2차Na2SO3 solution의 부피25mLI2 solution의 부피25mL적가한 0.1N Na2S2O3 solution 부피6.3mL5.9mLNa2SO3과 반응하고 남아있는 I2 solution의 부피6.429mL6.02mLNa2SO3과 반응한 I2 solution의 부피18.571mL18.98mLNa2SO3의 표준화 농도0.073N0.074NNa2SO3의 표준화 농도의 평균0.074NNa2SO3과 반응하고 남아있는 I2 solution의 부피는 Na2S2O3으로의 적정 결과와 식(4)를 통해 계산할 수 있다. 식(4)에서 은 Na2S2O3 solution의 농도인 0.1N, 는 적가한 Na2S2O3의 부피를 대입한다. 은 Iodine solution의 농도인 0.098N를 대입하고, 는 구하고자 하는 Iodine solution의 부피이다. 1차, 2차에서 각각 계산한 값은 약 6.429mL, 6.020mL이다.Na2SO3와 반응시킨 I2의 초기 부피는 25mL이고, 25mL에서 sodium sulfite와 반응 후 남아있는 iodine solution의 부피 값을 빼면 sodium sulfite와 반응한 iodine solution의 부피를 계산할 수 있다. 1차, 2차에서 각각 계산한 값은 18.571mL, 18.98mL이다.Na2SO3의 표준화 농도는 식(4)를 통해 계산할 수 있다. 식(4)에서 은 현재 구하고자 하는 Na2SO3의 노르말 농도, 는 넣어준 Na2SO3 solution의 부피인 25mL이다. 은 iodine solution의 농도인 0.098N, 는 sodium sulfite와 반응한 iodine solution의 부피를 대입한다. 따라서 1차, 2차에서 각각 계산한 so간의 인력이 약하기 때문에 잘 휘발된다. 따라서 아이오딘 용액을 제조하는 과정에서 미량의 아이오딘이 승화되었을 것이다.녹말의 가수분해녹말의 가수분해 생성물은 글루코오스인데, 글루코오스는 환원제이다. 부분적으로 가수분해된 녹말은 산화-환원 적정에서 오차의 원인이 될 수 있다.녹말로 인한 오차를 해결할 수 있는 방안은 빠르게 젓는 적정 용기에 p-xylene을 더하는 것이다. I2는 물보다 자일렌에서 400배 더 잘 녹기 때문에 그 색깔은 자일렌에서 쉽게 관찰된다.[8]4.4. 더 알아볼 사항녹말 지시약을 넣은 후 청색이 보이지 않은 이유녹말 지시약을 넣으면, 전분과 triiodide의 결합으로 청색이 되어야 한다. 실험에서 청색이 나타나지 않은 이유에 대하여 알아보고자 한다. 전분의 가수분해로 매우 낮은 pH에서는 반응이 일어나지 않고, 요오드만 존재하거나 요오드화물(I-)만 존재하면 복합체가 형성되지 않는다.[9] Iodine 용액을 제조할 때 요오드는 물에 녹지 않으므로 KI에 녹여 제조했다. 요오드 알갱이가 모두 녹은 것을 확인했고, 이는 triiodide이 생성되었음을 의미한다. 따라서 용액이 청색을 띠지 않았던 것은 pH와 관련이 있다. 실제로 Iodine 용액을 pH 시험지에 묻혀봤을 때 매우 붉은색을 나타냈다. 염산이 과량으로 들어가 실험에 영향을 끼쳤던 것으로 보인다. 녹말이 H+에 의해 protonation되고, 가수분해되는 과정은 다음과 같다.녹말 지시약을 뒤늦게 넣었던 이유실험에서 녹말 지시약을 용액이 갈색에서 담황색이 된 후 첨가하였다. 녹말 지시약을 첨가했던 시점에 적정의 종말점에 가까웠으며, 처음부터 녹말 지시약을 넣으면 안 되는 이유에 대해서 알아보고자 한다. Starch-Iodide complex는 물에 녹지 않는다. 따라서 Iodine의 농도가 낮은 당량점과 가까워졌을 때 녹말을 넣는 것이다. 이는 Iodine이 복합체에 흡착된 채로 남아 제대로 정량할 수 없다는 오차를 최소화 하기 위함이다.[10]5. Conclusion본 실험은134

공학/기술| 2025.03.07| 8페이지| 2,000원| 조회(111)

요오드 적정, 역적정, 아이오딘, 무기소재화학실험, 아황산나트륨 정량

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[무기소재화학실험 A+] 침전적정

침전 적정무기소재화학실험 1분반Abstract. 수돗물 내의 박테리아와 같은 미생물을 죽이기 위하여 염소 화합물을 사용한다. 생수와 다르게 수돗물에서 소독약 냄새가 나는 이유가 살균제로 쓰이는 염소물에 있다. 물리적인 여과 과정을 거친 수돗물에는 눈에 보이지 않는 세균이나 박테리아의 제거가 필요하고, 유기화합물을 산화시키는 염소를 공급하여 병원체의 능력을 상실하게 만든다. 수돗물 속의 염화 이온을 정량하여 서울시에서 발표한 수돗물 속 염소의 함유량과 비교하는 것을 목표로 한다. 염화 이온을 정량하기 위해서는 질산 은 수용액으로의 침전 적정법을 이용한다. 본 실험에서 서로 반응하여 침전물을 생성하는 은 이온과 염화 이온을 통해 용액의 농도를 계산한다.1. Introduction적정법은 분석물의 농도를 결정하기 위한 정량적 화학 분석의 방법 중 하나이다. 농도를 아는 표준 용액과의 반응을 통해 분석 용액의 농도를 실험적으로 계산할 수 있다. 이 반응의 종류에 따라 산-염기 적정, 산화-환원 적정, 침전 적정의 이름이 붙는다. 본 실험에서의 적정은 침전 적정에 해당하고, 질산 은과 염화 이온의 반응으로 침전물이 형성된다. 이 적정법을 통해 수돗물 중의 염화 이온을 정량하는 것을 목표로 한다.보통 수돗물에는 염화물이 포함되어 있다. 수돗물에 sodium hypochlorite와 같은 염소 화합물을 섞어 물 속의 박테리아, 바이러스와 같은 미생물을 죽인다. 특히 콜레라, 장티푸스와 같은 오염된 물에 의한 질병의 확산을 막기 위하여 염소처리가 사용된다. 염소는 강력한 산화제로, 유기물의 산화를 통해 질병을 죽일 수 있다. Hypochlorous acid는 병원체 표면에 쉽게 침투하여 세포벽을 구성하는 지질을 분해하고, 세포 내 효소 및 단백질과의 반응으로 병원체의 기능을 상실하게 한다. 따라서 미생물은 죽거나 더 이상 증식할 수 없게 된다. 본 실험에서는 수돗물 속의 염소를 정량하여 서울시에서 발표한 수돗물 속 염소의 양과 비교하도록 한다.2. Theoretical2.1시약의 종류에 따라 Volhard, Mohr, Fajans 법으로 나눌 수 있으며, 이번 실험에서는 Mohr법을 따른다.은 이온은 크롬산 이온과 반응하여 당량점에서 붉은 벽돌색의 크롬산 은(Ag2CrO4)을 형성한다. 따라서 은 화합물의 정량에서 크롬산 화합물을 사용하여 적정의 종말점을 알아내는 것이 Mohr법이다.2.3. 역적정적정법은 분석 성분과 반응할 때 소비된 적정 시약의 부피를 측정하는 실험 방법으로, 부피 분석법이라고도 한다. 적정법에서는 분석 성분에 적정 시약을 한 방울씩 적가하며 분석 성분과의 반응을 완결 짓는다. 화학 양론적으로 반응이 끝나는 지점, 즉 적정 반응이 완결된 당량점을 검출하는 것은 적정법의 중요한 요소이다. 보통 가시적으로 판단하기 위한 지시약을 사용하게 된다. 본 실험에서는 역적정(back titration)을 통해 수돗물을 정량한다. 역적정은 시료 용액에 표준 용액을 과량으로 가하여 충분히 반응시킨 후, 남아있는 표준 용액을 별도의 표준 용액으로 적정하여 시료 용액의 농도를 간접적으로 구하는 방법이다.2.4. 노르말농도와 몰농도의 관계(1)필요한 용질의 mol 수를 계산할 때 주어진 노르말농도를 몰농도로 변환하는 식이다. 노르말농도는 몰농도에 당량수를 곱한 값과 같다.2.5. 몰농도의 정의(2)몰농도의 정의이고, 특정 부피의 용액을 제조할 때 필요한 용질의 mol 수를 계산하는 식이다. 몰농도(M)는 용질의 몰 수(mol)를 용액의 부피(L)로 나눈 값이다.2.6. 몰 수와 질량의 관계식(3)은 몰 수(mol)를 의미하고, 는 질량(g), 은 분자량(g/mol)을 의미한다. 물질의 분자량을 통해 필요한 양을 계산하기 위해 사용하는 식이다.2.7. 부피 퍼센트 농도(4)부피퍼센트 용액을 제조할 때 활용되는 식이다.2.8. 밀도의 정의(5)밀도(, g/cm3)는 질량(, g)을 부피(, cm3)로 나눈 값이다. 식(4)에서 용질의 부피를 질량으로 단위 변환하기 위해 필요한 식이다.2.9. 묽힌 용액의 공식(6)농도와 부피를 아는 다. 0.148g의 NaCl을 250mL volumetric flask에 넣고, 표시선까지 증류수를 가한다. 이 용액을 magnetic bar를 통해 교반하고, 입구를 parafilm으로 막는다.3.3. 0.01N Silver nitrate solution 제조Silver nitrate의 당량수는 1eq/mol이고, 식(1), (2), (3)을 통해 계산한 250mL 용액에 필요한 용질의 양은 약 0.427g이다. 0.427g의 AgNO3을 250mL volumetric flask에 넣고, 표시선까지 증류수를 가한다. 이 용액을 magnetic bar를 통해 교반하고, 입구를 parafilm으로 막는다.3.4. 5vol% Potassium chromate solution 제조식(4), (5)를 통해 계산한 250mL 용액을 만드는 데 필요한 용질의 양은 34.470g이다. 250mL volumetric flask에 34.47g의 K2CrO4를 넣고, 표시선까지 증류수를 가한다. Magnetic bar를 통해 교반하고, 입구를 parafilm으로 막아 사용한다.3.5. Standardization of Silver nitrate solution500mL 비커에 0.01N NaCl 표준용액 25mL, 5% K2CrO4 용액 1mL를 넣는다. 50mL 뷰렛에 0.01N AgNO3 용액을 넣고, 스탠드와 뷰렛 클램프로 고정한다. 뷰렛의 cock를 열어 서서히 적가하고, 용액의 색이 맑은 노란색에서 적갈색이 될 때 적정을 중지한다. 이 과정을 세 번 반복하여 가한 질산 은 수용액의 부피를 기록한다.3.6. 수돗물 중의 염화 이온 정량500mL 비커에 수돗물 100mL, 5% K2CrO4 용액 1mL를 넣는다. 50mL 뷰렛에 0.01N AgNO3 용액을 넣고, 스탠드와 뷰렛 클램프로 고정한다. 뷰렛 cock를 열어 서서히 질산 은 수용액을 서서히 적가하고, 용액의 색이 맑은 노란색에서 적갈색이 될 때 적정을 중지한다. 이 과정을 세 번 반복하여 실험의 신뢰도를 높인다. 0.01N으로 제조하였는데, 제조한 농도보다 낮은 값을 기록했다. 질산 은이 이론 상의 값인 25mL보다 더 많이 들어갔고, 이는 붉은색의 Ag2CrO4의 침전이 생길 때까지 질산 은 수용액이 과량으로 가해지기 때문이다. 이에 대한 오차는 ‘4.3. 오차의 원인’ 부분에 구체적으로 기재한다.질산 은의 Ag+은 염화 나트륨의 Cl-과 반응하고, 크롬산칼륨의 CrO42-와도 반응한다. 여기서 질산 은이 염화 나트륨과 먼저 반응하고, 지시약인 크롬산칼륨과 반응하는 순차성을 띠는 이유는 용해도의 차이에 있다. 생성되는 고체인 AgCl은 Ag2CrO4보다 용해도가 작다. 따라서 질산 은 시약을 가할 때 AgCl이 먼저 침전되면서 Cl-의 농도가 감소하는 동시에 질산 은 시약을 가함으로써 Ag+의 농도는 증가하는데, 뒤늦게 CrO42-와 반응하여 종말점을 파악할 수 있다.4.2. 수돗물 중의 염화 이온 정량 결과 및 고찰두 번째 적정 실험은 수돗물 중의 염화 이온을 정량화하기 위함이다. 첫 번째 실험과 알짜이온 반응식이 (C), (D)로 동일하다. 수돗물 100mL에 포함된 Cl-의 양을 침전 적정법을 통해 계산한다. 실험 결과와 염화 이온의 함유율은 다음과 같다.1차2차3차수돗물 부피100mL적가한 0.00978N AgNO3의 부피7.6mL7.3mL7.1mL100mL의 수돗물에 함유된 Cl-의 양2.623mg2.517mg2.446mgCl-의 함유량0.262mg/L0.252mg/L0.245mg/LCl-의 함유율25.3%식(6)을 통해 계산한 염화 이온의 농도는 각각 0.00074N, 0.00071N, 0.00069N이다. 식(1), (2), (3)을 통해 계산한 염화 이온의 양은 각각 2.623mg, 2.517mg, 2.446mg이다. 이를 0.1L로 나누어 계산한 함유량은 각각 0.262mg/L, 0.252mg/L, 0.245mg/L이다. 따라서 Cl-의 함유량의 평균을 통해 함유율을 계산할 수 있고, 함유율은 25.3%이다.‘서울 아리수 본부’ 홈페이지에서 확인한 외의 다른 침전 적정법(Volhard’s method, Fajans’s method)Volhard’s method는 가장 대표적인 은 침전 적정법이다. 이 방법에는 은 이온과 S-KSCN이나 NH4SCN의 반응에서 백색의 AgSCN의 침전을 기대한다.지시약은 Fe3+를 사용하고, 적정의 종말점에서 과량으로 적가된 SCN-과 반응하여 붉은색의 착물이 생성된다.Volhard법은 강산성에서 일어나기 때문에 탄산 이온, 옥살산 이온, 비산 이온과 같은 이온들의 방해가 적다는 점에서 다른 할로겐 이온 정량법에 비해 장점을 갖는다. 이러한 이온들과 은의 염은 산성에서는 잘 녹지만 중성에서는 거의 녹지 않는다.Fajans 적정법에서는 지시약이 침전에 흡착되는 원리를 이용한다. 이런 흡착지시약에는 fluorescein, dichlorofluorescein, eosin tetrabromofluorescein이 있다. 할로겐화 이온을 은으로 적정할 때 지시약의 음이온이 침전물에 흡착되면 그 색깔은 음이온이 단독으로 용액에 존재할 때와는 다르다. 이 현상은 당량점이 지난 직후에 나타나므로 적정의 종말점 검출에 사용할 수 있다. 할로겐화 이온(X-)을 적정할 때 침전되는 AgX 침전물은 콜로이드이기 때문에 침전 입자는 표면 흡착력이 세고, 침전의 이온 성분인 Ag+나 X- 이온을 잘 흡착한다.5. Conclusion본 실험은 부피 분석법을 통해 수돗물 중의 염소를 정량하는 것을 목표로 한다. 염화 이온과 반응하는 질산 은을 사용하고, 질산 은 수용액의 표준화를 위해 염화 나트륨 표준 용액을 사용한다. 은과 염화물은 AgCl의 백색 고체를 침전한다는 특징이 있다. 백색 고체는 가시적으로 확인하기 힘들고, 침전이 된 시점을 반응의 당량점으로 정하기 어렵기 때문에 크롬산칼륨을 지시약으로써 사용한다. 반응이 끝난 은 이온은 크롬산칼륨과 반응하여 Ag2CrO4의 적갈색 고체를 생성한다. 침전되는 고체가 적갈색이기 때문에 가시적으로 반응을 확인할 수 있다. 따라서 용액이 적갈색으로 되는 시점

공학/기술| 2025.03.07| 6페이지| 2,500원| 조회(95)

수돗물, 침전적정, 염화이온, 무기소재화학실험, 염화이온 정량

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[무기소재화학실험 A+] 중크롬산칼륨 적정

중크롬산칼륨 적정무기소재화학실험 1분반Abstract. 본 실험은 산화-환원 적정을 통해 황산 철(Ⅱ) 중의 철을 정량하는 것을 목표로 한다. 산화-환원 적정은 산화/환원되는 반응에서 분석 시료의 농도를 알아내기 위하여 지시약을 통해 반응의 당량점을 알아낸다. 중크롬산칼륨과 황산 철(Ⅱ)의 반응을 진행하는데, 중크롬산칼륨은 환원되고, 황산 철(Ⅱ)은 산화된다. 중크롬산칼륨은 COD(Chemical Oxygen Demand)를 측정하는 데 사용되며, 수질의 파악에 기여한다. 미량의 영양물질은 조류 또는 모든 수생 생물에 필수적이고, 어류는 그들의 생존을 위한 먹이로써 유기물을 필요로 한다. 따라서 수질을 측정하는 것은 중요하다. 중크롬산칼륨은 강력한 산화제로써 수중의 유기물의 양을 파악하기에 적합하다. 적정에서 보통 용액의 색 변화를 통해 종말점을 파악하는데, 지시약을 첨가하는 것이 일반적이다. 이번 실험에는 지시약으로 Sodium diphenylamine-4-sulfonate를 사용하여 용액이 무색에서 보라색으로 변하는 과정을 관찰한다.Introduction중크롬산칼륨은 COD(chemical oxygen demand, 화학적 산소요구량)를 측정하기 위하여 사용되고 있다. COD를 비롯하여 수질을 측정하는 지표로는 DO, BOD가 있다. DO(Dissolved Oxygen)는 용존산소로, 물에 녹아있는 O2를 말한다. 산소는 물에 녹기는 하지만 그 양이 적고, 생물의 호흡작용에 따라 소모되기 쉬우며, 수온이나 압력, 물 속의 불순물의 양 등의 환경요인에 따라 녹는 산소의 양이 달라진다. 따라서 수중의 DO량을 아는 것은 수중의 생물학적 화학반응을 추정하는 데 대단히 중요하다.BOD(Biochemical Oxygen Demand)는 폐수나 물의 유기물량을 표시하기 위하여 가장 많이 사용되는 지표로, 이는 어떠한 유기물을 미생물에 의해 호기성 상태에서 분해, 안정화하는 데 요구되는 산소의 양을 의미한다. 실제로 물속에는 유기물질의 종류가 많기 때문에 일일이 그 농낮을 것이다.COD(Chemical Oxygen Demand)는 BOD와 마찬가지로 수중의 유기물 함유도를 측정하기 위한 간접적 지표이다. COD는 유기물을 화학적으로 산화시킬 때 얼마만큼의 산소가 화학적으로 소모되는가를 측정하는 방법으로, 산화제로 K2Cr2O7이나 KMnO4를 사용하고 있다. COD 측정을 위해서는 KMnO4 용액보다 K2Cr2O7 용액이 상용되는데, 이는 여러 종류의 유기물질을 완전히 CO2와 H2O로 산화시킬 수 있는 능력이 있기 때문이다. 실제로 산화율은 80~100%으로, 약 60%를 산화시키는 KMnO4보다 산화율이 높다. 이 방법은 K2Cr2O7 용액을 약간 과량으로 투입하고, 강한 산성상태와 높은 온도에서 유기물질을 완전히 산화시키고, 남아 있는 K2Cr2O7의 양을 추정함으로써 유기물질의 양을 간접적으로 계산할 수 있다.본 실험은 중크로뮴산 칼륨으로 황산 철(Ⅱ)의 산화-환원 반응을 통해 철의 함유량을 알아보는 것을 목표로 한다.중크롬산칼륨(K2Cr2O7)은 주로 산화제로 쓰이는 무기물이다. 붉은 오렌지색을 띠는 결정성 이온 고체로, 조해성이 없다는 특징을 가진다. 중크롬산칼륨은 물에 녹아 다음과 같은 이온을 형성한다.중크롬산칼륨 용액은 매우 안정하다는 특성이 있기 때문에 본 실험에서 표준용액으로써 쓰인다. 강력한 산화제인 중크로뮴산은 암모늄, 포타슘 또는 소듐염의 형태로 거의 모든 화학분야에서 오랫동안 사용되었다. 이 물질은 분석화학에서 1차 표준 물질으로 사용되었고, 유기화학 합성의 산화제, 페인트, 염료, 색소 등으로 사용되어 왔다.황산철은 FeSO4·xH2O과 같은 수화물을 형성하고, 주로 heptahydrate(x=7)의 상태로 존재한다. 수화된 형태는 의학적으로 빈혈을 막기 위하여 사용되기도 한다. 실험에서 사용하는 Iron(Ⅱ) sulfate heptahydrate는 다음과 같이 청록색을 띤다.황산 철(Ⅱ)은 물과 반응하여 가수분해되는 특성을 갖는다. 그 반응식은 다음과 같다.(a)따라서 황산을 통해 가수분해를 방시약의 부피를 측정한다. 적정용액을 적정반응이 완결될 때까지 시료 용액에 뷰렛을 사용하여 한 방울씩 가하며 실험을 진행한다. 여기서 분석성분과 적정시약의 반응이 끝난 지점, 즉 적정반응이 완결된 당량점을 검출해야 한다. 보통 이 당량점을 지시약을 통한 색 변화로 알아보는 것이 가장 쉽다. 지시약의 색이 변화하는 지점을 종말점이라고 하고, 엄밀하게 보면 당량점과 종말점에는 약간의 차이가 있고, 이는 적정오차로 작용한다.본 실험에서 진행하는 적정은 ‘산화-환원 적정’이다. 산화-환원 지시약의 종류로는 자체지시약, 산화-환원 지시약, 녹말지시약으로 나눌 수 있다. 자체 지시약은 저번 실험의 과망간산칼륨과 같이 적정에 사용되는 산화제 용액 자체가 색을 갖는 경우에 해당한다. 이번 실험에서는 산화-환원 지시약을 사용하고, 이 지시약은 그 자체가 산화제 또는 환원제이고, 적정 도중에 물질계의 전위변화에 따라 산화형 또는 환원형으로 변화하여 변색하는 화합물이다. 지시약은 수용액에 잘 녹고, 몇 시간 동안 변질되지 않고 안정해야 한다. 본 실험에서 사용하는 지시약은 Sodium diphenylamine-4-sulfonate이고, 이는 산화형에서 자색, 환원형에서 무색을 띤다.역사적으로 산화(oxidation)는 어떤 원소가 산소와 결합하여 산화물(oxide)을 형성하는 것을 말하고, 환원(reduction)은 산화물로부터 산소가 제거되어 원소를 생성하는 것을 말한다. 이러한 산화-환원 과정은 인류 문명의 발전에 중요한 역할을 해왔고, 아직도 엄청난 상업적 가치를 지닌다. 금속 철이 공기 중의 산소와 반응하여 산화되는 것, 즉 녹스는 것은 수천 년 동안 알려져 왔고, 아직도 건물, 배, 교량 등에 구조적 손상을 일으키는 중대한 문제이다.오늘날에는 산화와 환원의 정의는 더 넓어졌다. 산화는 어떤 물질(원소, 화합물, 이온)이 하나 이상의 전자를 잃는 것이고, 환원은 어떤 물질이 하나 이상의 전자를 얻는 것이다. 따라서 산화-환원 반응은 한 물질로부터 다른 물질로 전자가 전달되는mber)는 산화 상태(oxidation state)라고도 하고, 어떤 화합물의 각 원자에 그 원자가 중성인지, 전자가 풍부한지 또는 부족한지를 나타내는 값이다. 반응 전후 어떤 원자의 산화수를 비교하면 그 원자가 전자를 얻었는지, 잃었는지 판단할 수 있다. 이 산화수를 정하는 것에는 규칙이 있다. 규칙은 다음과 같다.1원소 상태의 원자의 산화수는 0이다.ex) Na, H2, Br2, S, Ne의 산화수=02단원자 이온에서 원자의 산화수는 그 전하와 동일하다.ex) Na+, Ca2+, O2-의 산화수는 각각 +1, +2, -23다원자 이온 또는 분자 화합물에서 원자의 산화수는 일반적으로 그것이 단원자 이온일 때의 산화수와 같다.ex) OH-에서 수소 원자는 +1, 산소 원자는 -2수소의 산화수는 +1 또는 -1이다.산소의 산화수는 보통 -2다.할로젠의 산화수는 보통 -1이다.4중성 분자에서 산화수의 합은 0이고, 다원자 이온에서 산화수의 합은 알짜 전화와 같다.이 규칙에 따라 반응식 (A)에서 중크롬산칼륨은 환원되고, 황산철은 산화되는 것을 확인할 수 있다. 실제로 중크롬산칼륨은 강력한 산화제로 쓰인다. 전자에 대하여 강한 친화력이 있는 물질을 산화제라고 하고, 다른 화학종에 전자를 제공하는 화학종을 환원제라고 한다. 산화-환원의 특성과 부피분석법인 적정법을 통해 실험을 진행한다.산화-환원 적정산화-환원 적정곡선의 당량점 주위에서 물질계의 전위는 급변하는 특성이 있다. 산화-환원 적정의 당량점을 구하는 방법은 전위의 급변 범위 내에서 변색하는 지시약을 사용하는 방법과 적당한 전극을 이용하여 적정 중의 전위를 직접 측정하는 전위차법이 있다. 우리는 전자의 방법에 해당한다.노르말농도와 몰농도의 관계(1)노르말 농도를 몰농도로 변환하여 필요한 시약의 양을 계산하기 위한 식이다.몰농도(2)몰 수와 질량의 관계식(3)은 몰 수(mol), 는 질량(g), 은 분자량(g/mol)을 의미한다.질량과 밀도의 관계식(4)는 질량(g), 는 부피(mL), 는 밀도(g/mL)를 나Ⅱ) 중의 철의 함유율을 알아보기 위한 식이다.오차율 공식(7)Experimental[Reagents]Potassium dichromate황산 철(Ⅱ) 중 철의 함유량을 구하기 위한 적정에서, 표준용액의 역할을 하는 중크로뮴산 칼륨 용액을 제조하기 위하여 사용했다. SAMCHUN의 Potassium dichromate는 순도 99.5%이고, 시약의 추가적인 정보는 다음과 같다.Potassium dichromateFormulaK2Cr2O7Molar mass294.185g/molMelting point398℃Boiling point500℃Density2.68g/mLPurity99.5%회사SAMCHUN당량수6eq/molIron(Ⅱ) sulfate heptahydrate해당 시약에서의 철의 함유량을 구하는 것이 이 실험에서의 목표이다. SAMCHUN의 순도 98.0~102.0%의 시약을 사용했고, 추가적인 정보는 다음과 같다.Iron(Ⅱ) sulfate heptahydrateFormulaFeSO4·7H2OMolar mass278.02g/molMelting point60-64℃Boiling point330℃Density1.895g/mLPurity100%회사SAMCHUN당량수1eq/molSulfuric acid황산 철의 가수분해를 막기 위하여 황산 용액을 사용한다. DAEJUNG의 순도 98% 시약을 사용했고, 추가적인 정보는 다음과 같다.Sulfuric acidFormulaH2SO4Molar mass98.079g/molMelting point10.31℃Boiling point337℃Density1.84g/mLPurity98%회사DAEHUNG당량수2eq/molPhosphoric acid본 실험에서 인산은 중크로뮴산 칼륨-황산 철의 반응에서 Fe3+로의 석출을 막기 위하여 넣어준다. 즉, Fe3+에서 Fe2+로의 반응이 잘 가도록 철 이온을 안정시켜 electrode potential을 낮추는 역할을 한다. SAMCHUN의 85% 시약을 사용했고, 추가적인 정보는 다음의 행한다.

공학/기술| 2025.03.06| 10페이지| 2,500원| 조회(112)

산화환원, 적정, 중크롬산칼륨, 무기소재화학실험

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[무기소재화학실험 A+] 과망간산칼륨 적정

과망간산칼륨 적정무기소재화학실험 1분반Abstract. 산화-환원 반응은 다양한 분야에서 자주 일어난다. 금속의 부식이 일어나는 일상에서부터 산화-환원 원리를 이용한 전지, 배터리, 전기분해 등의 분야에서 관찰할 수 있다. 본 실험에서는 산화-환원의 원리를 통해 과산화수소의 함유율을 구하는 것을 목표로 한다. 완결된 산화-환원 반응식에서 알 수 있는 정보 중 하나는 반응에 관여하는 물질들 간의 양적 관계다. 화학 반응식의 양적 관계로부터, 농도를 알고 있는 용액을 이용해 과산화수소의 농도를 결정하는 ‘적정’의 과정을 거친다. 산화-환원 반응을 원리로 하기 때문에 이 적정을 ‘산화환원 적정’이라고 한다. 이번 실험에서 두 번의 적정 과정을 거치고, 모두 과망간산칼륨을 사용한다. 보통 적정에서는 종말점을 가시적으로 확인하는데, 과망간산칼륨이 산화되었을 때와 환원되었을 때의 색이 다르기 때문에 가시적으로 종말점을 판단할 수 있다는 특징이 있다.Introduction과거에는 산화환원이라는 용어가 산소의 첨가 또는 제거에 대해 사용되었다. 그러나 현대에서 산화환원이란 산화수의 증가와 산화수의 감소로 정의하고 있다. 이 정의는 아주 광범위하게 여러 반응에 대해 사용된다. 또한 산화환원 반응은 전기 화학적으로 아주 중요한 분야이다. 대부분의 화학반응 유형은 산염기 반응 또는 산화환원 반응이다. 저번 실험에서 진행한 산염기 반응은 수소(H+)의 이동이나 전자쌍의 이동에 의해 일어나고, 산화환원 반응은 반응 물질 간의 전자의 전달에 의해 일어난다.산화 환원 반응은 생물학적으로도 다양하게 일어난다. 예를 들어 세포 호흡은 포도당이 이산화탄소로 산화되고, 산소가 물으로 환원되는 것이다.우리의 몸에서 일어나는 자유 라디칼 반응은 미생물을 죽이는 산화 환원 반응으로 전자의 이동을 포함한다. 추가적인 예로, 지질학적 분야에서의 산화 환원 반응을 말할 수 있다. 미네랄은 일반적으로 금속이 산화된 것이다. 철은 Fe3O4 형태로 채굴되고, 티타늄은 TiO2 형태로 채굴된다. 해당 금속을 정의 화학 반응식은 다음과 같다.이 과정에서 “철이 산화되었다”라고 표현한다. 여기서 ‘산화’는 금속인 철에 산소가 결합한 것을 의미하고, 과거에는 어떤 물질에 산소가 결합하는 과정을 산화(oxidation)라고 불렀다. 한편, 위의 반응에서 전자의 이동으로 개념을 확장할 수 있다. 네 개의 철 원자에서 세 개의 산소 원자로 여섯 개의 전자가 이동하여 각 원자의 이온이 생성되고, 이 이온들의 결합으로 Fe2O3의 새로운 화합물이 형성되었다. 이 개념으로 보면 철은 산화되는 과정에서 전자를 잃었으며, 산소는 전자를 얻었다. 따라서 어떤 물질이 전자를 잃는 과정을 산화, 전자를 얻는 과정을 환원이라고 칭할 수 있다. 이와 같은 정의로 산화, 환원의 개념이 확장되었다.전자의 잃음과 얻음으로 정의한 산화, 환원 개념은 화학적으로 매우 유용하다. 대부분의 화학 반응이 산화환원 반응식으로 되어 있는데, 그 반응식을 일반적인 산화환원 이론을 적용하여 쉽게 설명할 수 있고, 그 지식을 여러 분야에 응용할 수 있기 때문이다.본 실험에서는 옥살산 나트륨과 과망간산칼륨의 산화환원반응, 과망간산칼륨과 과산화수소의 산화환원반응이 나타난다.산화 환원 적정첫 번째 실험에서는 옥살산 나트륨과 과망간산칼륨의 산화환원 반응을 통해 적정을 하게 된다. 옥살산 나트륨은 Na+와 C2O42-를 포함한다.과망간산칼륨과의 반응식은 다음과 같다.(A)두 번째 실험에서는 과망간산칼륨과 과산화수소의 산화환원 반응이 일어난다. 그 반응식은 다음과 같다.(B)즉, 다음과 같이 된다.산-염기 적정에서의 반응의 종말점은 지시약을 통한 색 변화로써 확인할 수 있었다면, 이번에는 과망간산칼륨이 색을 띠기 때문에 별다른 지시약 없이도 반응의 종말점을 가시적으로 확인할 수 있다.산화수산화 환원 반응을 이해하기 위해서는 반응에 관여한 어떤 물질이 산화되고, 환원되었는지 확인하는 것이 중요하다. 여기서 산화수(oxidation number)의 개념을 도입할 수 있다. 산화수는 모든 결합에서 분자 안의 원자가 이온일 때의 가의 농도(5)은 용액 1의 노르말농도, 는 용액 1의 부피, 은 용액 2의 노르말농도, 는 용액 2의 부피를 의미한다. 주로 적정 과정의 반응의 종말점에서 농도 또는 부피를 모르는 용액의 값을 실험적으로 도출하기 위하여 사용한다. 여기서 농도는 농도끼리, 부피는 부피끼리 단위가 같아야 한다. 또한, 알고자 하는 값을 제외한 값을 모두 알고 있어야 한다.질량 퍼센트 농도(6)과산화수소의 농도는 질량 퍼센트 농도로 표현되기 때문에 위의 식이 사용된다. 용질, 용액의 질량은 단위가 같아야 한다. 예를 들어 용질의 질량 단위가 g이면, 용액의 질량 단위도 g여야 한다.오차율 공식(7)함유율(%)(8)과산화수소의 함유율을 구하기 위한 공식이다.ExperimentalReagents이번 실험에서는 두 번의 적정 과정을 거친다. 첫 번째는 옥살산 나트륨과 과망간산칼륨의 산화-환원 적정이다. 두 번째 적정 실험은 과망간산칼륨과 과산화수소의 산화-환원 적정이다. 두 가지의 적정에 모두 황산을 추가한다. 사용한 시약의 정보는 다음과 같다.Sodium oxalateFormulaNa2C2O4Molar mass133.998g/molMelting point260℃Boiling point365.1℃Density2.34g/mLPurity99%회사SAMCHUNPotassium permanganateFormulaKMnO4Molar mass158.034g/molMelting point240℃Boiling point100℃Density2.7g/mLPurity99.3%회사DAEJUNGHydrogen peroxideFormulaH2O2Molar mass34.014g/molMelting point-0.43℃Boiling point150.2℃Density1.11g/mLPurity34.5%회사SAMCHUNSulfuric acidFormulaH2SO4Molar mass98.079g/molMelting point10.31℃Boiling point337℃Density1.8302g/mLPurity98%회사DAEJ0.1N 과망간산칼륨 용액을 담아 용액의 색이 무색에서 홍색이 될 때까지 적정한다. 동일한 과정을 두 번 진행하여 신뢰도를 높인다.Result and Discussion실험에 대한 고찰이번 실험에서는 과산화수소의 농도를 정량하기 위하여 산화-환원 적정을 하게 된다. 과산화수소와 산화-환원 반응을 하게 되는 물질은 과망간산칼륨이고, 과망간산칼륨의 농도를 정량하기 위하여 옥살산 나트륨 표준용액을 사용한다. 반응식은 식(A)와 식(B)를 참고할 수 있다.0.1N 옥살산나트륨 25mL, 증류수 200mL, 진한 황산 10mL를 넣고 25~30℃로 중탕한다. 온도를 높여 반응이 잘 갈 수 있도록 도와주는 것이다. 뷰렛에 0.1N 과망간산칼륨을 담고, 적정을 시작한다. 용액이 무색에서 붉은색이 되었을 때를 종말점이라고 여기고, 적정을 종료한다. 이 과정을 두 번 진행하여 기록한 표는 다음과 같다.과망간산칼륨 적정1차2차0.1N sodium oxalate 부피25mL가한 Potassium permanganate 부피25mL24.8mL가한 Potassium permanganate 부피의 평균24.9mLPotassium permanganate의 실제 농도0.1N1, 2차 실험에서 적정에 사용된 Potassium permanganate의 부피는 각각 25mL, 24.8mL였다. 1, 2차에서의 평균은 24.9mL다식(5)를 참고하여 Potassium permanganate의 실제 농도를 알아볼 수 있다. 용액 1은 sodium oxalate solution, 용액 2는 potassium permanganate solution에 해당한다.실험적으로 구한 과망간산칼륨 용액의 농도는 약 0.1N다.다음은 과산화수소를 정량하기 위한 과정이다. 여기서 KMnO4 용액의 산성화를 위해 황산을 사용하고, HCl이나 HNO3와 같은 무기산을 쓰지 않는다. KMnO4의 일부가 염화물 이온을 염소 가스로 산화시키기 때문에 위험할 수 있다.0.1N 과산화수소 25mL, 증류수 100mL, 6N 황다. 빛을 보면 MnO2를 생성하며 분해된다. 과망간산칼륨을 적색 병에 보관하는 이유도 여기에 있다. 따라서 실험을 진행할 때도 갈색 뷰렛을 사용했다. 하지만 시약을 취하는 과정에서 빛을 완전히 차단할 수는 없었으며, 이것은 실험 중 오차로 이어졌을 것이다.더 알아볼 사항갈바니 전지아연 금속을 황산구리 수용액에 넣으면 아연 금속은 Zn2+로 산화되고, Cu2+ 이온은 구리 금속으로 환원된다. 전자는 환원제인 Zn에서 나와 산화제인 Cu2+ 이온으로 이동한다. 그러나 만약 산화제와 환원제가 분리되어 있다면, 전자는 외부 전도체인 금속선을 통해 이동한다. 반응이 진행될수록 전자가 이동하고, 전류가 흐른다. 이렇게 자발적인 산화 환원 반응을 통해 전기를 발생시키는 실험 장치를 갈바니 전지 또는 볼타 전지라고 한다.납 축전지이차전지의 한 종류인 납 축전지 또한 산화-환원 원리를 이용한다. 전지의 오랜 사용은 전지 내에 있는 반응물의 소모를 초래한다. 전지반응의 무용한 생성물을 외부에서 공급되는 에너지를 이용한 전기분해를 통해 원래의 반응물로 복원하면 그 전지를 재사용할 수 있다. 납 축전지의 -극은 Pb이고, +극은 PbO2다. 이들은 황산 용액 속에서 아래의 반응에 의해 전기에너지를 만든다.자동차에 이 전지가 사용되곤 했는데, 12V를 만들기 위해 여러 개의 전지를 직렬로 연결했다. 또한 자동차의 발전기에 의해 방전된 전지가 충전된다. 이는 엔진의 운동에너지가 발전기에 의해 전기에너지로, 그리고 전기에너지는 전기분해에 의해 화학에너지로 바뀌는 것이다.Conclusion본 실험에서 두 번의 산화-환원 적정을 진행한다. 식(A)와 식(B)를 참고하면 이번 실험에 해당하는 반응식을 알 수 있다. 용액의 색 변화로 종말점을 가시적으로 확인할 수 있다. 먼저, 0.1N 옥살산 나트륨 표준용액을 제조하여 과망간산칼륨 용액 농도를 정량한다. 실험을 통해 구한 과망간산칼륨 용액의 농도는 약 0.1N임을 알 수 있었다. 이 용액으로 과산화수소를 적정한다. 과산화수소의 실제 농도는 2)

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[무기소재화학실험 A+] 황산암모늄의 암모니아 정량

황산암모늄의 암모니아 정량무기소재화학실험 1분반Abstract. 황산 암모늄은 알칼리성 토양의 비료로 주로 쓰인다. 토양에서 암모늄 이온이 방출되어 소량의 산을 형성하여 토양의 pH를 낮추고, 질소를 제공하여 식물 성장에 도움을 준다. 황산 암모늄은 물에 녹아 NH4+와 SO42- 상태로 존재한다. 여기서 NaOH와 반응 및 가열시켜 암모니아(NH3)를 방출시킨다. 본 실험은 황산 암모늄에서의 암모니아 함유율을 구하는 것을 목표로 하기 때문에 반응한 NaOH를 적정법을 통해 정량한다.Introduction본 실험에서는 황산암모늄 중의 암모니아를 부피 적정법을 통해 정량하는 것을 목표로 한다. 적정법은 단 시간 내에 결과를 도출할 수 있기 때문에 정량분석에서 널리 사용되며 부피분석법이라고도 한다. 적정법에서는 분석성분과 반응할 때 소비된 적정시약의 부피를 측정한다. 적정용액은 적정반응이 완결될 때까지 시료용액에 뷰렛을 통해 한 방울씩 가한다. 적정에서는 해당 반응의 평형상수가 커서 반응이 완전해야 하고 반응속도는 빨라야 한다는 것을 가정으로 한다. 분석성분과 적정시약의 화학양론적 반응이 끝나는 지점, 즉 적정반응이 완결된 당량점을 검출하는 방법은 중요하며, 보통 지시약을 통해 확인한다. 지시약은 당량점 주변에서 색이 변하는 간단하고 직관적이라는 장점이 있기 때문에 본 실험에서도 지시약을 활용하여 당량점을 알아볼 것이다. 지시약의 색이 변하는 지점을 종말점이라고 하는데, 엄밀한 의미에서 당량점과 종말점 사이에는 약간의 차이가 있으며, 이를 적정오차라고 한다. 당량점과 거의 일치하는 종말점을 검출하는 방법으로는 지시약의 색 변화, 반응물 또는 생성물의 흡광도, 전도도, pH 또는 전위차 등과 같이 물리적 성질을 측정하는 방법들이 있다.본 실험에서 산-염기 적정을 하게 되고, 산성 또는 염기성의 표준용액이 필요하다. 직접 표준용액을 만들 수 있는 물질을 일차표준물이라고 하고, 일차표준물의 조건은 다음과 같다. 첫 번째로 순수해야 하고, 원칙적으로 99.99% 이상을 띤다.Nessler’s reagentSAMCHUN 회사의 시약을 사용했고, 명시된 함유량은 다음과 같다.화학물질명함유량(%)요오드화 칼륨(Potassium iodide)3~4요오드화 수은 (Mercury(Ⅱ) iodide)4~5수산화 나트륨 (Sodium hydroxide)10~15물 (Water)80~85Nessler’s reagent는 암모니아와 반응하여 적갈색을 띠는 성질을 가지고, 반응식은 다음과 같다.Theoretical노르말농도와 몰농도의 관계식(1)몰농도의 정의(2)몰 수와 질량의 관계식(3)질량과 부피의 관계식(4)묽힌 용액 공식(5)오차율(%)(6)Experimental용액의 제조① 0.1N Na2CO3 100mL0.1N Na2CO3 용액 100mL를 만들기 위한 무수탄산나트륨의 양을 계산한다. 식(1)에 의해 0.1N의 Na2CO3의 몰농도는 다음과 같다.식(2)와 (3)을 통해 구한 Na2CO3의 양은 다음과 같다. (=105.9888g/mol, purity=99.0%)100mL 부피 플라스크에 소량의 증류수를 담은 후에 0.535g의 Na2CO3을 넣는다. 부피 플라스크의 눈금에 맞게 나머지 증류수를 채운다. 용액을 잘 교반하고, parafilm으로 밀봉한다.② 0.1N HCl 250mL해당 용액을 제조하기 위한 HCl의 부피를 계산한다. 식(1)에 의해 다음과 같이 구할 수 있다.식(2), (3), (4)를 참고하여 계산한 HCl의 부피는 다음과 같다. 사용한 HCl의 농도는 35%이고, 밀도는 1.19g/mL, 분자량은 36.46g/mol이다.250mL 부피 플라스크에 소량의 증류수를 가한 후 2.19mL의 염산 용액을 첨가한다. 부피 플라스크의 눈금까지 증류수로 채운 후 잘 교반한다. 용액은 parafilm으로 밀봉하여 사용한다.③ 0.1N NaOH 250mL식(1)를 참고하여 계산한 몰농도는 다음과 같다.식(2)와 (3)에 의해 0.1M의 NaOH를 만들기 위한 NaOH의 양은 다음과 같이 계산할 수 있다. (=39.997g/mo담겨있는 비커에 메틸오렌지 두 방울을 가한다. 50mL 뷰렛에 제조한 HCl 용액을 넣고, 황색에서 붉은색이 될 때까지 가한다. 이 과정을 두 번 반복하여 평균을 구한다.황산암모늄 중의 암모니아 정량암모늄염의 분해황산암모늄 0.2g을 증류수 10mL로 삼각 플라스크에서 녹인다. NaOH 용액 50mL를 가하고 서서히 끓인다. 네슬러 시약을 유리막대에 소량 묻힌 후 삼각 플라스크 입구에 가까이 하여 적갈색으로 변하지 않을 때까지 가열한다. 이 과정을 두 번 진행한다.남아있는 NaOH의 적정네슬러 시약이 적갈색으로 변하지 않는다면 가열을 멈추고, 상온에서 cooling한다. 비커에 반응 용액과 메틸오렌지 두 방울을 담고, 뷰렛에 HCl 용액을 담아 적정을 진행한다. 용액이 황색에서 붉은색을 띨 때가 종말점이다.Result and Discussion실험에 대한 고찰이번 실험에서는 황산 암모늄에 암모니아가 얼마나 들어있는지 알아보는 것을 목표로 한다. 여기서 활용되는 기술이 적정이기 때문에 적정에 필요한 용액을 표준화하는 과정을 거친다. 탄산나트륨 용액을 표준 용액으로 하고, HCl 용액과 NaOH 용액을 표준화한다. 0.1N Na2CO3 용액을 0.1N HCl 용액으로 적정한다. 탄산나트륨 용액은 고온에서 안정하고, 공기 중의 산소나 수분과 반응하여 실험에 영향을 끼치지 않기 때문에 표준 용액으로 적합하다. 표준화의 결과는 다음과 같다.1차2차0.1N Na2CO3 부피25mL가한 HCl 부피23.1mL23.1mL가한 HCl 부피의 평균23.1mLHCl 용액 실제 농도0.108N종말점에서의 HCl의 부피는 1,2차 모두 23.1mL가 나왔으며, 식(5)를 통해 실제 HCl 용액의 농도를 알아낼 수 있다.0.108N의 HCl 용액으로 NaOH 용액을 표준화했다.1차2차NaOH의 부피25mL가한 0.108N HCl의 부피25.2mL25.1mL가한 0.108N HCl의 부피의 평균25.15mLNaOH 용액 실제 농도0.109N가한 0.108N HCl의 부피의 평균은 다음과 HCl이 각각 14.5mL, 10mL 들어갔고, 평균은 다음과 같다.식(5)의 묽힌 용액의 공식을 활용하여 남아있는 0.109N NaOH의 부피 값을 도출한다.여기서 암모니아의 생성 반응에 기여한 NaOH의 양을 구해야 한다. NaOH 50mL와 함께 가열했고, 반응 후 용액 속에 남아있는 NaOH는 12.138mL이다. 따라서 암모니아의 생성 반응에 기여한 NaOH의 양은 다음과 같다.식(A)를 참고하면 NaOH와 NH3의 반응-생성비는 2:2 즉, 1:1이다. 따라서 동일한 몰 수로 반응했을 것이다. NaOH의 농도는 0.109N이다. 식(1)에 의해 NaOH의 몰농도를 알 수 있다.식(2)를 참고하여 0.109M NaOH 37.862mL의 몰수는 다음과 같이 구할 수 있다.따라서 실험적으로 구한 0.2g 황산암모늄 속의 암모니아는 0.00413mol이다. 암모니아(NH3)의 몰 질량은 17.031g/mol이다.0.2g 중 0.07g이 암모니아라는 점을 고려하여 %의 형태로 암모니아의 함유율을 구할 수 있다.다음은 이론적 암모니아의 함유율을 구할 것이다. (NH4)2SO4의 몰 질량은 132.14g/mol이고, 0.2g의 몰 수는 다음과 같다.식(A)에서 (NH4)2SO4와 NH3의 반응-생성 비는 1:2다. 따라서 0.2g 중 암모니아의 몰 수 및 질량은 다음과 같다.따라서 황산암모늄 중의 암모니아 함유율 이론값은 다음과 같다.실험값이론값오차율(%)35%25.5%37.255%식(6)을 통해 오차율을 구할 수 있다.오차의 원인적정오차지시약을 활용한 적정법에는 적정오차가 발생한다. 적정오차란 당량점과 종말점의 차이로 인해 생기는 오차다. 당량점은 이론적으로 적정이 완료되는 시점이고, 종말점은 실험을 통해 적정을 완료한 시점이다. 따라서 실험에서 종말점의 판단에 따라 오차가 발생한다. 이번 실험에서 메틸오렌지 지시약을 통해 종말점을 판단할 수 있었는데, 수치로써 확인하는 것이 아닌 육안으로 확인하므로 실험자의 정확한 판단이 요구된다. 따라서 당량점과 종말점이하거나, 과량의 첫 번째 시약과 분석 물질과의 반응을 완결시켜야 할 때에 적합하다.다음은 적정 시약을 부피가 아니라 무게로 측정하는 경우이다. 이 방법을 중량 적정(gravimetric titration)이라고 한다. 중량 적정은 고유한 화합물로 결정된 이온 질량이 결정되면, 다른 성분의 상대적 양이 알려져 있는 값을 사용하는 방법이다. 중량 적정에서 적정 시약은 피펫으로 첨가한다. 적정 시약의 농도는 용액의 kg 당 시약의 mol으로 나타낸다. 정확도는 보통 뷰렛을 통한 실험 시 0.3% 정도였다면, 저울을 통한 실험에서는 0.1%까지 올라갔다고 한다.Conclusion본 실험에서는 황산암모늄에서 암모니아가 얼마나 들어있는지 알아본다. 황산암모늄과 NaOH가 만나면 암모니아가 방출되는데, NaOH를 과량으로 넣고, 얼만큼의 NaOH가 반응에서 사용되었는지 확인함으로써 암모니아를 정량할 수 있다. 반응 후 남아있는 NaOH의 양을 측정하기 위하여 적정법을 시행한다. 적정법을 위한 표준용액은 탄산나트륨 0.1N 용액으로 하고, 이를 통해 HCl의 표준화를 진행했다. HCl의 실제 농도는 0.108N임을 알 수 있었고, 이를 통해 반응에 참여할 NaOH 용액을 표준화했다. NaOH의 실제 농도는 0.109N이었다. 황산암모늄 0.2g을 증류수 10mL에 녹이고, NaOH 50mL를 가하여 가열하였다. 반응의 완결, 즉 모든 암모니아가 분해되어 기체 상태로 방출된 시점을 알아보기 위하여 Nessler’s reagent를 활용하였다. Nessler’s reagent는 암모니아와 반응하여 적갈색을 보이므로, 적갈색이 보이지 않을 때까지 가열을 진행했다.반응이 끝난 용액을 식힌 후 HCl으로 적정하여 남아있는 NaOH의 양을 알아보았다. 남아있는 0.109N NaOH의 부피는 12.138mL이고, 반응에 참여한 NaOH의 부피는 37.862mL였다. 식(A)의 생성-반응 계수비를 참고하여 황산 암모늄에서의 암모니아를 정량할 수 있었다. 실험적으로 구한 암모니아의 함유율은)

공학/기술| 2025.03.06| 6페이지| 2,500원| 조회(109)

황산암모늄, 적정법, 암모니아 정량, 무기소재화학실험

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