화공기초실험 결과레포트화장품 제조학과이름(조장)학번(조장)조원실험 날짜1. 실험 목적1) 유화현상을 이용한 크림의 제조 원리를 이해하고, 실습을 통하여 그에 따른 조작 기능을 기른다.2) 일반적으로 알고 있는 Vanishing cream과 cold cream을 제조하여 시중에 유통되고 있는 화장크림과 비교하여 본다.2. 실험이론- Vanishing cream 이란유성분이 적게 들어 있는 크림 화장품이다. 피부에 바르면 피부 속에 거의 흡수되기 때문에 베니시(vanish:사라지다)라는 명칭이 붙었다. 물과 스테아르산에 알칼리를 넣어 유화시키고 글리세롤 등의 습윤제를 첨가하여 만든다.- 화장품은 화학 물질을 혼합한 것이어서 콜로이드상의 것이 많으며, 유화 가용화, 색 재료 및 분체의 분산, 분체로의 향료의 흡착과 인간의 체내와 외계와의 계면에 이르는 피부면, 그 피부 면에 대한 화장품의 부착성이나 탈착작용 등은 계면화학에 기초가 된다. 화장품의 대부분은 분산액이고, 이와 같은 분산계의 화학은 콜로이드 화학이다. 화장품 원료로는 밀랍, 유지 등이 그 유도체가 점유비율이 크기 때문에, 대부분의 화장품에서 기제나 원료로 사용하며, 계면활성제, 색 재료, 생약 추출물 향료가 점유하는 위치도 중요하다- 계면활성제묽은 용액 속에서 계면에 흡착하여 그 표면장력을 감소시키는 물질인데, 대표적인 예로, 비누가 물의 표면에 잘 모이는 성질은 비누의 분자(예를 들면, 스테아르산나트륨) 속에 긴 사슬 모양의 알킬기(基)와 같은 친유성(親油性) 기와 카르복시기와 같은 친수성의 기가 들어있어, 친유성의 기는 물의 반발을 받아 표면으로 가기 때문에 생긴다. 이같이 양쪽 친매성(親媒性)을 띤다.- 계면활성제의 역할(1) 유화, 분산 작용① 유화: 액체와 액체를 혼합시켜 분리되지 않은 상태② 분산: 액체와 고체를 혼합시켜 분리되지 않은 상태③ 가용화: 물에 난용성인 물질을 물에 용해된 것처럼 투명한 상태로 보이게 혼합시킨 상태(2) 습윤고체 표면으로 액체가 침투되는 작용예) 섬유 공업의 정련, 염색, 가공 공정(3) 기포, 소포 작용- 콜로이드물질의 분산 상태를 나타내는 것인데, 보통의 분자나 이온보다 크고 지름이 1nm~100nm 정도의 미립자가 기체 또는 액체 중에 분산된 것은 콜로이드 상태라고 부른다. 예를 들어, 생물체를 구성하는 물질 대부분이 콜로이드 상태로 존재한다.- vanishing cream의 예 : 핸드크림대기가 건조하면, 피부 역시 건조해지는데 핸드크림과 로션에 포함된 수분과 유분성분이 피부에 수분을 공급하고 수분이 빠져나가지 않도록 해준다. 보통 로션과 같은 유분, 수분 외에도 글리세린이라는 약품이 들어있는데 글리세린은 피부에 윤기를 주고 영양을 준다.- cold cream 이란물과 지방질의 유화(emulsion)에 의해 생성되며, 보통 밀랍이나 다양한 비타민을 함유한다. 피부에 도포하면 수분 증발에 의해 냉감을 주기 때문에 Cold cream이라 하며 일반적으로 유성크림을 말한다.- cold cream의 특성1.유상(특히 탄화수소계 유분)이 많고 유화상태에서 존재하는 물 함유 유성 크림2.경도의 온도 의존성이 높다.3.W/O형, O/W형 유화형식이 있다.ex) 클렌징 크림, 마사지 크림, 무수유형의 오일, 젤- 계면활성제의 비누화 반응? 지방산과 강염기(알칼리)가 반응하여 비누와 글리세롤을 생성하는 화학 반응이다. 이 과정에서 지방산은 수산화 나트륨(NaOH) 또는 수산화 칼륨(KOH)과 같은? 알칼리와 결합하여 비누 분자가 생성된다. 생성된 비누 분자는 친유성인 꼬리 부분과 친수성인 머리 부분을 가지고 있어, 물과 기름을 섞을 수 있는 특성을 가진다.(1) Vanishing Cream에서의 비누화 반응의 역할스테아르산과 같은 지방산이 수산화 칼륨(KOH)과 반응하여 비누화가 이루어지며, 이 반응을 통해 피부에 가볍고 빠르게 흡수되는 텍스처가 만들어진다.유화 보조제 역할: 비누화 반응에서 생성된 비누 분자가 유화제로도 작용하여 물과 기름 성분을 안정적으로 혼합한다. 이를 통해 크림이 시간 경과에 따라 분리되지 않고 안정성을 유지한다.(2) Cold Cream에서의 비누화 반응의 역할유화 안정성 향상: 소량의 비누를 포함하면 유화 안정성이 높아져 크림이 쉽게 분리되지 않고, 오랜 시간 동안 보습 효과를 유지할 수 있다.피부에 형성되는 보호막 강화: 비누화 반응에서 생성된 비누 분자가 피부에 얇은 보호막을 형성해 보습을 유지하는 데 기여한다.- pH 조절과 피부 친화성pH: 피부에 적합한 pH 범위(4.5~6.5)를 유지하는 것이 중요. Vanishing cream과 cold cream 모두 피부에 바르는 제품이므로 pH 조절은 필수이다.피부 친화성: pH가 맞지 않으면 피부 자극을 유발할 수 있기 때문에, 크림의 pH를 조절하여 피부 친화성을 확보한다.3. 기구 및 시약?비커?글리세린?일회용 스포이드 ?유동 파라핀?전자저울?피마자유 → coster oil?항온조?라놀린?올리브유?증류수?Stearin 산?KOH?Na2B4O7(Borax)?밀랍 → 비즈왁스4. 실험 방법-vanishing? Stearin 산 15g을 250ml 비커에 담고 80~85℃의 항온수조에 넣고 중탕으로 녹인다.? 250ml 비커에 증류수 75ml를 취하여 넣고, KOH 0.7g과 Glycerin 10ml를 녹이고 80~85℃로 가열한다.? Stearin 산이 완전히 녹으면 ?를 ?의 비커에 교반하면서 소량씩 가한다.? 50℃ 이하로 식힌다.-Cold? 밀랍 9g, 스테아린산 2g, 피마자유 4g, 유동 파라핀 10ml, 라놀린 1g, 올리브유 4g, 250ml비이커에 담고 수욕상에서 70℃로 가온하면서 교반한다.? 200ml 비커에 Na2B4O7·10H2O 0.5g을 물 10ml에 녹이고 70℃로 가온하여 소량씩 ?의 용액에 가하면서 교반하여 유화한다.? 40℃로 식힌 다음 향료를 가한다.5. 실험 결과사용 원료 / 목적실험 결과 (사진)Vanish Cream1. Stearin산자연계에서 발견되는 가장 일반적인 포화 지방산 중 하나로 각질층 지질의 주요 성분이다. 지방 및 오일에서, 뜨거운 물을 사용하여 비누화하여, 얻은 중성지방을 증류하여 얻을 수 있다.-피부에 윤기를 더하거나 피부에 보습막을 형성하여 건조함을 방지하는데 도움을 준다.-각 물질의 계면에 흡착하여 서로 섞이지 않는 다른 성분들의 유화 안정에 관여하고 세정력에 부여하는데 도움을 준다.-화장품에 점도를 부여한다.2.Glycerin당알코올로 동물과 식물의 지방과 기름에서 얻어지는 천연 글리세린과 탄수화물, 옥수수당 등 식물 추출물을 합성하여 인체에 무해한 일반 합성 글리세린, 그리고 프로필렌과 같은 석유에서 나온 추출물에서 합성한 합성 글리세린으로 나누어진다.-피지에도 속해있는 성분으로 피부표면에 층을 만들어 피부의 수분이 날아가는 것을 막는 습윤제로서 역할을 한다.-글리세린은 부드러운 질감을 형성하여, 크림이 더욱 부드럽고 균일하게 발리도록 한다.3.KOH백색의 고체로 물이나 에탄올에 녹고 그 수용액은 알칼리성을 나타낸다.-화장품 제조과정에서 제품의 안정성과 품질을 유지하기 위해 pH를 조절하는데 사용된다.-스테아르산과 같은 지방산이 KOH와 반응하면 비누화 반응이 일어난다. 이때 생성된 비누 성분이 크림의 질감을 형성하고, 피부에 가볍고 매트한 느낌을 제공한다.Cold Cream1.Stearin 산 (위와 동일)2.밀랍밀랍은 약간의 점착성이 있는 비결정성 물질이다.-피부에 코팅막을 형성해 수분을 빼앗기지 않도록 도움을 준다.-점도가 있으므로 화장품에 점증제로 사용되기도 한다.-향균, 천연방부제 및 제품 안정화 용도로도 사용된다.3.피마자유-피마자유에 포함된 리시놀렌산은 단일 불포화지방산으로 천연 보습제 역할을 할 수 있으며 다른 오일에 비해 친수성이 높다.-헤어 케어, 립글로즈, 밤(balm) 형태 제품에 많이 이용된다.4.유동 파라핀
화공기초실험 결과레포트전기화학 Ⅰ?Ⅱ학과이름(조장)학번(조장)조원실험 날짜1. 실험 목적1) 가역적 전기화학 반응의 CV곡선을 얻고, E0 값을 구하여 문헌값과 비교한다.2)E _{pc} =E _{1/2`} - {28.5} over {n} mV,E _{pa} =E _{1/2`} + {28.5} over {n} mV의 관계를 갖는지 확인한다.3) 피크 전류값과 전해질 농도와의 혹은 주사속도와의 선형적 관계를 확인한다.2. 실험 이론(1) 일정전위기 (potentiostat)전기화학 반응에서 전압을 조절하여 전류의 변화를 측정하는 장치를 일정전위기(potentiostat)라고 하고, 반대로 전류를 조절하여 전압의 변화를 측정하는 장치를 일정전류기 (galvanostat)라고 한다.두 개의 전극으로 구성된 셀에서는 일정전위기를 이용하여 상대 전극을 기준으로 작동 전극의 전압을 조절하고, 두 전극 사이에 흐르는 전류를 측정한다. 세 개의 전극으로 구성된셀에서는 기준 전극에 대해여 작동 전극의 전압을 조절한다. 이 때 전류는 작동 전극과 상대 전극 사이에서 전해질을 통하여 흐르지만 기준 전극으로는 전류가 흐르지 않는다.3극 셀의 작동 특성은 다음과 같다. 첫째, 위에 설명한 것처럼 기준 전극에 대해 작동 전극의 전압을 조절한다. 둘째, 전류의 크기는 작동 전극과 기준 전극 사이 전압 차이와 임피던스 (impedance)에 의해서 결정된다. 이는 전류가 상대 전극의 전기화학적 특성과는 상관없이 작동 전극의 그것들에 의해서만 결정됨을 의미한다. 즉, 상대 전극은 전류의 크기에 아무런 영향을 주지 못하고 작동 전극의 전기화학 반응과 상대적인 반응을 통하여 전자를 공급하거나 소모하는 보조적인 역할만을 한다. 셋째, 전류는 작동 전극과 상대 전극 사이에서만흐른다. 기준 전극으로 전류의 흐름이 없다. 넷째, 작동 전극과 기준 전극 사이의 특성에 의해 결정되는 전류와 같은 크기의 전류가 상대 전극에서도 흘러야 하므로, 상대 전극이 전류의 크기를 결정하는 경우가 발생하지 않도록 작동과 전류에 의해 결정되고, 기준 전극과 작동 전극 사이에 가해진 전압과 관계가 있다.그림 1. 일정전위기의 구성(2) 전위 주사 실험 (potential sweep methods)전위 주사 실험에서는 작동 전극의 전압을 시간에 따라 직선적으로 변화시키며 전류를 측정한다. 초기 전압에서 최종 전압까지 한 번의 전압 변화를 주는 경우를 선형 주사 전압-전류법 (linear sweep voltammetry, LSV)이라고 하고, 최종 전압에 도달한 이후 다시 초기 전압으로 되돌아오게 조절하는 방법은 순환 전압-전류법 (cyclic voltammetry, CV)이라고 한다. 일반적으로 작은 면적의 전극을 사용하므로 실험 도중에 산화 (Oxidation) 혹은 환원(Reduction)이 가능한 화합물의 농도(C*O와C*R) 변화는 없다는 가정을 하고, 또한 지지전해질을 사용하므로 산화종 O와 환원종 R이 이온인 경우에도 이들의 이동을 무시할 수 있다.또한 교반이 없어 물질 전달은 확산에 의해서만 가능하며, 작은 면적의 평면 전극 (planarelectrode)을 사용하므로 확산층 내부에서 전극의 수직방향으로 선형 확산만이 가능하다는가정을 할 수 있다.(3) 선형 주사 전압-전류법 (linear sweep voltammetry, LSV)작동 전극의 전압을 초기 전압(Ei)으로부터 일정한 속도(v)로 변화시키며 전류를 측정한다(E=E _{i} -vt). 이때v를 주사 속도(scan rate)라고 하고, 일반적으로 1mV/s ~ 1V/s 범위를갖는다.작동 전극의 전압을 Fig.1처럼 변화시킨다고 할 때, O가 전극으로부터 전자를 받아서 환원반응을 일으키는데, 전극 표면에서 산화 종의 농도 구배 (gradient)가 커짐에 따라 전류값이증가하게 된다. 이 때, 전극 표면에서 O와 R의 농도가 같을 때(c 지점), 전극의 전위를 반파전위 (half-wave potential,E _{1/2})라 나타내며, 이 값은 형식전위(E ^{0 ^{'}}) 값과 거의 같다.전극에서 전해질 고 부르며, 이 경우E _{pc} =E _{1/2} - {28.5} over {n} mV 의 관계를 갖는다.(4) 순환 전압-전류법 (cyclic voltammetry, CV)전위차법, 전기량법, 전류법 등과 같은 여러 전기 화학 기술 중 하나로 가장 널리 알려진 전기 화학 실험 방법이다. 순환 전압전류법(cyclic voltammetry, CV)은 관심 있는 반응이 일어나는 작업 전극에 기준 전극 대비하여 전위를 일정 속도로 주사(scan)하면서, 이에 따른 전류를 측정하여 순환 전압전류곡선(cyclic voltammogram)을 얻는 실험 방법이다.최대 전류 (peak current,i _{pc}와i _{pa})를 보이는 전압을 최대 전압 (peak potential,E _{pc}와E _{pa})이라고 하며, nernstian인 경우 최대 전압은 다음 조건을 만족한다.E _{pc} =E _{1/2`} - {28.5} over {n} mV,E _{pa} =E _{1/2`} + {28.5} over {n} mV- 피크 전류값과 전해질 내 O 농도와의 혹은 주사속도와의 관계 (Randle-Sevcik 식)전극과 산화환원종 간의 전하 전달이 충분히 빨라서 전기화학 반응이 nernstian 일 때, 즉가역적(reversible)일 때 피크 전류값(ipc)은 O(또는 R)의 농도(CO*)와 비례관계를 갖고, 주사속도(v ^{1/2})와 비례관계를 갖는다.(5) 그래프 형태에 대한 이해-11) CV 그래프의 분석 ? Cathodic 흐름 증가작업전극의 전위가 형식전위 E0’에 비해 충분히 (+)인 상태라면 O가 지배적으로 존재하게 되는데 이로부터 전극의 전위를 (-)의 방향으로 주사하면 전극 표면에서 O의 환원 반응이 일어나 환원생성물 R이 생성되고 전극 표면에서의 O의 농도는 점점 감소하게 된다. 이때 흐르는 환원전류는 증가하여 Epc에 도달하게 된다.2) CV 그래프의 분석 ? Cathodic 흐름 감소Epc에 도달 후 전극 표면에서의 O의 고갈 및 bulk 용액으면으로확산하는 O에 의해 결정되는 전류로 인가되는 전압 및 주사 속도에는 무관한 전류이다.(전극 표면에서 O의 농도는 고갈, R의 농도는 증가하는 구간)3) CV 그래프의 분석 ? Anodic 흐름 증가지금까지 주사한 전압과 반대 방향으로 전압을 역주사하여 초기 전압으로 되돌아가게되는데 구간 초기에는 전극 표면에 R이 지배적으로 존재하고 있으나, 피크지점에 접근하게 되면서 R의 산화반응이 급격히 일어나게 전극 표면에서의 O의 농도는 점점 증가하게된다. 이때 흐르는 산화전류는 증가하여 Epa에 도달하게 된다.4) CV 그래프의 분석 ? Anodic 흐름 감소Epa에 도달 후 전극 표면에서의 R의 고갈 및 bulk 용액으로부터 전극 표면으로의 R의확산속도의 한계로 인해 산화전류는 감소하게 된다. 이때의 산화전류는 전극 표면으로확산하는 R에 의해 결정되는 전류로 인가되는 전압 및 주사 속도에는 무관한 전류이다.(전극 표면에서 R의 농도는 고갈, O의 농도는 증가하는 구간)(6) 전기화학전기화학은 전기와 화학 반응의 관계를 연구하는 학문으로 자발적, 비자발적 화학 반응을 모두 포함한다. 화학 반응에서 산화(oxidation)는 전자를 잃는 과정이고, 환원(reduction)은 전자를 얻는 과정이므로, 산화-환원 반응이 일어나면 전자는 산화되는 쪽에서 환원되는 쪽으로 이동한다. 오늘날 우리의 일상생활에서 많이 사용하는 전지(배터리)의 작용이나 전기분해 등을 다루는 일은 전기화학의 대표적인 영역에 속하며, 모두 산화-환원 반응에 기반을 둔다. 또한, 물속의 용존 산소량 혹은 혈액에 존재하는 포도당의 농도를 전위 또는 전류를 측정하여 결정하는 방법도 전기화학의 영역에 속한다. 한 금속 위에 다른 금속을 얇게 입혀 전기적 특성을 향상하거나 부식에 대한 저항을 증대시키는 전기도금(electroplating), 알루미늄의 제조와 같이 금속을 생산하거나 정제하기 위해 이용되는 전기야금(electrometallurgy), 그리고 금속의 부식 과정에 관한 연구와 부식 방지 기술도 전화학 반응을 기반으로 하여 공업적으로 중요한 염소 기체를 생산하는 것 또한 전기화학 원리를 이용하는 것이다. 최근에는 뇌 신경의 신호전달 물질과 생체 내 대사 물질의 검출에 전기화학 측정법이 중요한 역할을 하고 있다. 이렇듯 전기화학은 비단 화학뿐만이 아니라 화학공학, 재료, 에너지, 금속, 생물학 등 여러 학문 분야와 깊은 연관을 가진다.3. 기구 및 시약4. 실험 방법실험9. 주사속도의 영향1) 4mMK _{3} Fe(CN) _{6} :`1M`KNO _{3} 수용액을 총 50mL 부피로 만든다.2) 전기화학 키트에 1)용액을 넣고, glassy carbon electrode, 백금 전극, Ag/AgCl 기준 전극을 담그고 일정전위기와 전선으로 연결한다.3) 0.8 V ~ -0.12 V 사이를 스캔하며 CV 곡선을 얻는다. 한 조건 당 10 cycle을 얻는다.4) Scan rate(주사 속도)를 20, 50, 100, 150, 200mV/sec로 조절하며 측정을 반복한다.실험10. 전해질 농도의 영향1) 10mMK _{3} Fe(CN) _{6} :`1M`KNO _{3} 수용액을 총 100mL 부피로 만든다.2) 1)용액을 희석하여 2, 4, 6, 8, 10mMK _{3} Fe(CN) _{6} :`1M`KNO _{3} 수용액을 각각만든다.3) 전기화학 키트에 2)용액을 넣고, glassy carbon electrode, 백금 전극, Ag/AgCl 기준 전극을 담그고 일정전위기와 전선으로 연결한다.4) 0.8 V ~ -0.12 V 사이를 스캔하며 CV 곡선을 얻는다. 한 조건 당 10 cycle을 얻는다.5) 용액의 농도를 변화시켜 주면서 측정을 반복한다.5. 실험 결과1) 전기화학적 가역적, 비가역적이라는 의미를 설명하세요.일반적인 화학 반응에서 정반응이 일어남과 동시에 역반응이 일어나는 경우 그 반응은 가역적이라고 한다 화학 반응이 정반응만 일어나고 역반응이 일어나기 어려운 반응은 비가역적이라고 한다. 전기화학적 비가역이란 전극 표면에서 전자 전달이 질량 화학
액체의 점도결과레포트과목명학과학번(조장)이름(조장)조원1. 실험 목적이 실험의 목적은 Ostwald 점도계법을 이용하여 여러 가지 액체의 점도를 결정하는데 있다. 아울러, Ostwald 점도계법을 사용하여 점도에 미치는 온도의 영향도 구명하고자 한다.2. 실험 이론(1) 점도유체의 흐름에서 어려움의 크기를 나타내는 양. 즉 끈적거림의 정도를 표시하는 것으로서 유체가 유동하고 있을 때, 인접하는 유체 층 간에 작용하는 단위 넓이당 전단력은 그 위치의 속도 구배에 비례하며, 이 비례 정수를 점도라고 한다. 간단히 말하자면 유체가 유동하는 경우의 내부 저항이며, 중유에서는 이 점도가 그 중유의 특성에 크게 관여한다. 점도의 표시법으로는 동점도, 절대 점도 등이 있다.:오스트발트 점도계를 이용해 점도를 구하는 식은 다음과 같다.(2) 상대 점도:용질의 점성에 대비한 용매의 점성(3) 온도별 아세톤과 클로로폼 밀도AcetoneChloroformAcetone+Chloroform25℃0.784g/ml1.479g/ml1.132g/ml35℃0.774g/ml1.461g/ml1.118g/ml45℃0.764g/ml1.442g/ml1.103g/ml(4) Ostwald 점도계오스트발트 점도계(Ostwald viscometer)는 액체의 점도를 측정하는 데 사용되는 실험 기구이다. 일정한 부피를 가진 액체가 중력의 영향을 받아 길이와 반지름이 알려진 모세관을 통해 흘러내리는데 소요되는 시간을 측정한다. 주로 상대점도를 측정하는 데 사용된다.이외에도, 푸아죄유의 법칙을 이용한 세관점도계, 스토크스 법칙을 이용한 낙구점도계, 기포의 상승 속도를 측정하는 기포점도계, 엥글러도를 측정하는 엥글러점도계 등이 있다.3. 기구 및 시약Ostwald 점도계항온조초시계고무관비커스포이드AcetoneMethanolChloroform4. 실험 방법1) 점도계를 더운 H2O4로 잘 닦은 후, 물로 씻는다. 이때 점도계의 일단을 아스피레이터에 연결하고 흡입하면 물을 흘린다. 다음에 아세톤으로 닦은 뒤 증발시켜 D에 1/3까지)을 피펫으로 B부터 D에 넣고 A와 B를 고무관(약 20cm)으로 연결한다.3) 점도계를 향온조에 넣어 수직이 되게 고정하고, 온도가 평형이 되기를 기다린다.4) 관구 B에서 D내에 있는 액체를 흡인하여 액면 높이를 L1 위로 오게 한다. L1선 위에 액면이 올라오면 손끝을 놓고 자연 유화시킨다. 액면이 L1와 L2를 통과하는 시간 t를 초시계로 읽는다. 같은 액으로 몇 회 측정한다.5) 25℃, 35℃, 45℃에서 측정한다.*주의 사항*(1) 점도계의 관내의 세척필요(2) 일정한 온도 유지에 주의: 유리는 온도에 따라 열적 팽창 및 수축의 영향을 받기 때문에 특히 저점도영역의 측정에 있어서는 오차가 커질 수 있는 가능성이 있어 온도 관리에주의해야 한다. 측정결과는 동점도로서 측정되기 때문에 점도의 계산에는 시료의 밀도를 사전에 측정해두어야 할 필요가 있다.(3) 동일한 시료의 측정시간이 서로 1% 범위 내에 들어야 한다.(4) 대상 액체의 점도는 여러번 관찰해야 한다.5. 실험 결과(1) 실험값 (액체의 낙하시간)AcetoneChloroformAcetone+Chloroform (1:1)25℃3.15s3.57s3.36s35℃3.15s3.53s3.26s45℃3.24s3.53s3.19s(2) 25℃ 절대점도를 이용한 상대점도AcetoneChloroformAcetone+Chloroform (1:1)25℃12.141.5435℃0.992.091.4845℃1.002.061.42(Acetone의 점도를 1로 가정하고, 나머지 상대점도 값을 계산)25℃:eta _{r} `= {rho t} over {rho _{0} t _{0}} `= {0.784 TIMES 3.15} over {0.784 TIMES 3.15} `=135℃:eta _{r} = {rho t} over {rho _{0} t _{0}} `= {0.774 TIMES 3.15} over {0.784 TIMES 3.15} `=0.98724...45℃:eta _{r} = {rho t} over {rho _0.764 TIMES 3.24} over {0.784 TIMES 3.15} `=1.00233...25℃:eta _{r} `= {rho t} over {rho _{0} t _{0}} `= {1.479 TIMES 3.57} over {0.784 TIMES 3.15} `=2.13801...35℃:eta _{r} `= {rho t} over {rho _{0} t _{0}} `= {1.461 TIMES 3.53} over {0.784 TIMES 3.15} `=2.08832...45℃:eta _{r} `= {rho t} over {rho _{0} t _{0}} `= {1.442 TIMES 3.53} over {0.784 TIMES 3.15} `=2.06116...25℃:eta _{r} `= {rho t} over {rho _{0} t _{0}} `= {1.132 TIMES 3.36} over {0.784 TIMES 3.15} `=1.54013...35℃:eta _{r} `= {rho t} over {rho _{0} t _{0}} `= {1.118 TIMES 3.26} over {0.784 TIMES 3.15} `=1.47581...45℃:eta _{r} `= {rho t} over {rho _{0} t _{0}} `= {1.103 TIMES 3.19} over {0.784 TIMES 3.15} `=1.42475...(3) 점도의 가성성 성립가성성이란, 화합물이나 혼합물의 일정한 성질을 나타내는 값이 그것을 이루고 있는 개별적 성분들의 성질을 나타내는 값들의 합과 같게 되는 성질을 말한다. 25℃에서의 Acetone과 Chloroform의 상대점도 평균값 ={1+2.14} over {2} `=1.57 25℃에서의 Acetone+Chloroform의 상대점도 값 = 1.54 35℃에서의 Acetone과 Chloroform의 상대점도 평균값 ={0.99+2.09} over {2} `=1.54 35℃에서의 Acetone+Chloroform의 상대점도 값 = 1.48 25℃에서의form의 상대점도 평균값 ={1.00+2.06} over {2} `=1.53 25℃에서의 Acetone+Chloroform의 상대점도 값 = 1.42위의 결과를 통하여 각 온도에서의 Acetone과 Chloroform의 상대점도 평균값과 Acetone+Chloroform의 상대점도값이 거의 일치하는 것으로 보아 점도에 가성성이 성립한다는 결론을 도출할 수 있다.6. 결과 분석 및 논의(1) 액체별 점도 비교클로로폼의 분자량은 약 119.38 g/mol로, 아세톤의 분자량(약 58.08 g/mol)보다 두 배 정도 크다. 일반적으로, 분자량이 클수록 분자 간의 상호작용이 강해지고, 이로 인해 물질이 흐를 때 더 많은 저항이 발생해 점도가 높아지는 경향이 있다. 또한, 클로로폼(CHCl₃)은 한 개의 탄소에 세 개의 염소 원자가 결합된 구조를 가지고 있다. 염소 원자는 전기음성도가 높아 분자 내에서 극성을 형성하며, 이로 인해 발생하는 강한 반데르발스 힘과 유도 쌍극자-쌍극자 상호작용은 분자들이 서로 가까이 붙어 움직이는 것을 어렵게 하여 점도가 높아지게 만든다.반면, 아세톤(C₃H?O)은 일종의 케톤으로, 한 개의 산소 원자가 탄소 사슬에 결합된 구조를 가지고 있다. 아세톤은 분자 간에 수소 결합을 형성하지 않으며, 클로로폼보다 분자 간 상호작용이 약하다. 이러한 요인들 때문에 이론적으로 동일 온도에서 아세톤보다 클로로폼이 더 큰 점도를 가진다.오스트발트 점도계를 이용해 점도를 구하는 식eta = {P pi r ^{4} t} over {8VL}에서 점도계수( eta )와 낙하시간((t)는 비례 관계를 가지는 것을 알 수 있다. 이번 실험을 통해 구한 액체의 낙하시간값을 통해 점도의 크기를 분석해보자면, 25℃와 35℃에서의 낙하시간 곧 점도는 클로로폼 >아세톤+클로로폼 >아세톤으로 이론과 일치하는 결과를 도출했다. 45℃에서는 이론과 달리 클로로폼 >아세톤 >아세톤+클로로폼의 결과를 도출했다.(2) 온도별 점도 비교온도가 상승하면 액체 분자들은 더 많은 열 에 증가한다. 이로 인해 분자들이 더 활발하게 움직이고, 분자 간의 상호작용, 즉 서로 끌어당기거나 저항하는 힘이 약해진다. 이 결과로, 액체가 흐를 때 내부 저항이 줄어들고, 점도가 낮아진다.이외에도, 반데르발스 힘, 수소 결합과 같은 분자들 간의 인력이 액체의 점도에 큰 영향을 미치는데, 온도가 높아지면 이 인력이 약해지며, 분자들이 서로 더 쉽게 이동할 수 있게 되어 점도가 낮아진다.실험을 통해 구한 상대점도값을 분석해보자면, 클로로폼과 아세톤+클로로폼에서의 상대점도는 25℃ >35℃ >45℃로 온도가 낮을수록 점도가 크다는 이론과 일치하는 결과를 도출했다. 반면에, 아세톤에서의 상대점도는 45℃ >25℃ >35℃로 이론과 다른 결과를 도출했다.7. 고찰이 실험은 Ostwald 점도계법 및 구낙하법을 사용하여 여러 액체와 온도에서의 상대점도를 측정하고 점도에 미치는 온도의 영향을 알아보는 목적이있다. acetone, Chloroform 그리고 이 둘을 1:1 비율로 섞은 액체를 25, 35, 45도 온도에서 특정 구간의 액면을 타고 내려가는 시간을 측정하였다. 이때 같은 액으로 3회 측정하여 평균치를 내렸다.실험 결과에서 각각의 액체에서 온도가 올라갈수록 낙하 시간은 줄어들거나 동일하였다. 점도를 계산할때는 Poiseuille 식을 사용한다. 실험에서 동일한 점도계로 같은 부피의 용액을 사용하였기에 모세관 반경 및 길이 (r,l)과 액체량(V), 압력(P) 는 동일하다. 즉, 액면 L1에서 L2를 통과하는 시간(t)을 가지고 상대점도를 계산할 수 있다. 실험에서 측정한 시간을 가지고 상대 점도 식을 이용하여 계산하였다. Chloroform과 1:1 혼합물에서는 온도가 올라갈수록 상대점도가 내려감을 확인하였다. 반대로 acetone에서는 45℃에서 35℃에 비해 상대점도가 올라가는 오차가 발생하였다. 이를 통해서 전반적으로 온도가 올라갈수록 점도가 내려가는 것을 확인하였다. 이는 온도가 높을수록 입자가 더 큰 열 에너지를 가지고 있고 입자를 결합하는 인력을 이다.
화공기초실험 결과레포트아두이노 pH meter학과이름(조장)학번(조장)조원실험 날짜1. 실험 목적Arduino 보드와 PC를 이용하여 사용자가 원하는 환경에서의 장비 제어를 구현할 수 있도록 한다. 이 실험에서는 Arduino의 구동 원리를 이해하고 기본적인 플랫폼을 구성하여 간단한 장비 조작을 구현하고 이를 이용하여 식초의 pH를 측정하여 본다.2. 실험 이론아두이노아두이노는 다양한 스위치나 센서로부터 입력 값을 받아들여 LED나 모터와 같은 전자 장치들로 출력을 제어함으로써 환경과 상호작용이 가능한 물건을 만들어 낼 수 있다. 또한 아두이노는 회로가 오픈소스로 공개되어 있으므로 누구나 직접 보드를 만들고 수정할 수 있다.아두이노는 마이크로컨트롤러 보드와 관련된 개발 도구 및 환경을 모두 포함한다. 아두이노는 처음 아트멜 마이크로컨트롤러를 기반으로 만들어졌지만, 용도에 따라 다양한 보드가 있으며 개발 툴과 여러 기능에 대한 라이브러리가 제공되고 있다. 아두이노와 유사하게 피지컬 컴퓨팅을 가능하게 하는 마이크로컨트롤러와 플랫폼은 다양하지만 아두이노는 마이크로컨트롤러를 기반으로 하는 작업을 단순화하였다.아두이노 통합 개발 환경은 소스 코드를 작성하고 편집할 수 있도록 하며, 코드를 아두이노 하드웨어가 이해할 수 있는 명령어로 컴파일하여 보드에 이를 업로드 하는 기능을 제공한다. 소스코드는 C++ 언어를 기반으로 하기 때문에 아두이노에서는 C 언어의 표준라이브러리 함수가 사용 가능하다. 아두이노 하드웨어는 실세계와 연동되어 동작하는 센서, 가속도계, LED, 스피커, 디스플레이 등의 여러 구성품들이 쉽게 탈부착 가능하도록 핀들로 구성되어 있으며, 소프트웨어 개발 환경을 통해 작성되고 업로드 된 코드(명령어)가 실행된다.아두이노 특징① 아두이노는 멀티 플랫폼 환경이다. 윈도우, 매킨토시, 리눅스에서 실행이 가능하다.② 아티스트와 디자이너 들이 사용하기 쉬운 개발 환경인, 프로세싱 프로그래밍IDE에 기반을 두었다.③ 시리얼 케이블이 아닌 USB케이블을 통해 프로그래밍 이 특징은 매우 유용하다고 할 수 있다.④ 가격이 저렴하다. USB보드의 가격이 매우 저렴하고, 보드의 부품을 교체하는 경우에도 적은 비용만 소비되기 때문에 매우 경제적이다.⑤ 아두이노 프로젝트는 교육 환경으로 개발되었기 때문에, 막 시작했지만 빨리 작동하는 결과를 얻고 싶어 하는 사람들에게 최적화되어있다.? 오픈 소스 : 아두이노 하드웨어 및 소프트웨어는 오픈 소스 툴이기 때문에 고급 프로그래머들에 의해 작성된 확장 소프트웨어 라이브러리들을 구할 수 있으며, 회로 설계자들이 손쉽게 자신만의 모듈을 만들고 개선할 수 있다.아두이노 IDE(통합 개발 환경)아두이노 IDE(통합 개발 환경)는 아두이노 보드를 프로그래밍하고 제어하기 위해 설계된 소프트웨어이다. 주로 C/C++ 언어를 기반으로 동작하며, 간단한 코드 작성부터 복잡한 전자 프로젝트 개발까지 모두 지원한다.아두이노 IDE는 코드 작성, 컴파일, 그리고 보드로 코드 업로드를 할 수 있는 기능을 갖추고 있다. 기본적으로 코드 작성 영역(편집기), 메시지 창, 툴바, 시리얼 모니터 등으로 구성되어 있으며, 사용자가 작성한 프로그램은 "스케치(sketch)"라는 이름으로 저장된다.아두이노 프로그램은 setup()과 loop()라는 두 가지 기본 함수로 구성된다. setup() 함수는 프로그램 실행 초기에 한 번만 실행되는 초기 설정 코드를 작성하는 곳이며, loop() 함수는 프로그램이 실행되는 동안 지속적으로 반복되는 작업을 정의하는 곳이다.마이크로컨트롤러마이크로컨트롤러란 마이크로프로세서와 입 · 출력 모듈을 하나의 칩으로 만들어져 정해진 기능을 수행하는 컴퓨터를 말한다. CPU 코어, 메모리 그리고 프로그램 가능한 입/출력을 가지고 있다. MCU는 임베디드 애플리케이션을 위해 디자인되었으며 임베디드 시스템에 널리 사용된다. 개인용 컴퓨터(PC)가 다양한 요구에 따라 동작하는 일반적인 일에 사용된다면, MCU는 기능을 설정하고 정해진 일을 수행하도록 프로그래밍되어 장치 등에 장착되어 동작한다. 따라서 일반적, 압력, 소리 등)에서 입력 신호를 읽고 출력 제어 과정에서 LED, 모터, 디스플레이 등 다양한 출력 장치를 제어한다. 마지막으로, 프로그램 실행 과정에서 사용자 정의 코드를 기반으로 지정된 작업을 수행한다.스케치Arduino IDE를 통해 작성된 프로그램이나 코드를 “스케치 (Sketch)"라고 부른다.① 전처리 : 컴파일하기 이전에 미리 처리되는 문장으로서 선행처리기라고도 한다. 일반적으로 소스 프로그램을 변경하기 쉽고 컴파일하기 용이하게 만들기 위해서 사용된다. 예를 들어 다른 파일의 내용을 소스 파일에 삽입하거나, 텍스트에서 토큰을 바꾸거나 할 때 기존 소스 코드를 건드리지 않기 때문에 코드를 변경하는데 용이하게 사용된다. 대표적인 처리문으로는 #include, #define, #error, #if 등이 있다.② setup function : 데이터를 초기화(설정)하는 부분이다. setup() 함수 안에 명령문은 처음 시작할 때 한번만 실행하므로 보통 아두이노 하드웨어 설정, 스케치 변수 초기화, 변수 선언등을 명령어로 작성한다.③ loop function : 전원이 들어오는 동안은 무한대로 반복하며 명령문을 실행하는 함수이다. loop() 함수 안에 명령문은 코드적으로 멈추거나 전원을 해제하지 않는 이상은 처음부터 끝까지 실행되는 함수이므로 아두이노의 실질적인 동작을 제어하는 코드는 이 loop() 함수안에 작성하게 된다.pHpH는 물의 산성이나 알칼리성의 정도를 나타내는 수치로서 수소 이온 농도의 지수이다. 물(수용액)은 그 일부가 전리하여 수소 이온(H+)과 수산 이온(OH-)이 공존하며, H+농도와 OH-농도가 동일하면 중성이고, H+가 많으면 산성, OH- 쪽이 많으면 알칼리성으로 된다. 그래서 양이온 농도를 몰수로 나타내면 25℃에서 [H+]×[OH-]=10-14의 관계식이 성립한다. 따라서 [H+]의 값이 정해지면 [OH-]의 값은 자동적으로 정해지며, 액성의 판정이나 산성, 알칼리성의 강도는 [H+]의 값만 알면 된다. 그래서 수소 이표시하며 pH의 기호를 사용한다.pH 센서pH 센서는 크게 검출부와 지시부로 구성되어 있는데, 검출부는 유리전극과 비교전극으로부터 기전력을 검출하는 일을 하며, 지시부는 검출부에서 검출한 기전력을 pH로 알려주는 역할을 한다.유리 전극: pH를 측정하는 주요 부위로, 유리막이 용액의 수소 이온 농도를 감지한다. 유리막의 표면에서 수소 이온과의 반응으로 전위차(전압 차이)가 발생한다.참조 전극: 일정하고 안정된 전위(기준값)를 제공하여 유리 전극에서 발생한 전위차와 비교한다.pH 센서는 높은 정확도와 정밀도, 다양한 용액에서 pH 측정 가능, 사용이 간단하고 범용적이라는 장점을 가지고 있지만, 동시에 정기적인 교정 및 유지보수 필요, 일부 센서는 극한 환경에서 사용이 제한적이라는 단점을 가지고 있다.총산도총산도는 용액에 포함된 가용성 산(산화 작용이 가능한 성분)의 총량을 의미한다. 이는 수소 이온(H?) 농도를 직접 측정하는 pH와는 다르며, 용액에 있는 모든 산성 화합물을 포함한다.총산도(g/L) ={NaOH의`부피(L) TIMES NaOH의`농도(mol/L) TIMES 산의`분자량(g/mol)} over {시료의`부피(L)}총산도는 중화적정법을 사용하여 측정한다. (산성 물질이 염기(알칼리)와 반응하여 중화되는 양을 계산하여 산의 총량을 결정)중화반응의 일반식:HA+OH ^{`-} rarrow `H _{2} O`+A ^{-}3. 기구 및 시약Arduino(아두이노), pH 센서, 뷰렛, 일회용 스포이드, 스탠드, 페놀프탈레인 1% 용액, 염산, 전선, 비커, 메스실린더, 클램프, 증류수, NaOH powder4. 실험 방법pH sensor calibration1) pH 센서를 BNC convertor에 연결한다.2) BNC convertor에서 나오는 빨간선을 전선을 이용하여 아두이노 보드 5V에 연결하고 검정색 석은 0V(Ground)에 연결한다. 파란색 선은 센서에서 감지되는 Analog 신호가 나오는 부분이므로 아두이노의 Analog 0번 핀에 연결한라는 프로그램을 실행시키고 툴〉보드에 “Arduino/Genuino Uno”로 설정되어 있는지 확인하고, 툴>포트 COM 포트가 연결되어 있는지 확인하고 연결되어 있지 않으면 연결해 준다.5) Arduino 프로그램 텍스트 에디터 부분에 다음과 같이 코드를 입력한다.6) 코드 입력 후 업로드 버튼을 눌러 아두이노에 프로그램을 입력시킨다.7) 시리얼 모니터를 열어 아두이노에서 센서에서 아날로그 신호를 확인한다.8) 50ml 비커 3개에 각각 pH 표준용액(pH 4, pH7, pH10)을 30ml 넣는다.9) pH 센서를 이용해 각각 용액에서 측정되는 아날로그 신호를 측정하고 기록하여 놓는다. (센서 측정은 센서를 용액에 담근 수직이 되게 담그고 최대한 흔들림이 없도록 한다. 모듈의 끝부분이 바닥에 닿지 않도록 고정한다. 다른 용액을 센싱할 때 증류수를 이용해 깨끗이 닦되 유리전극이 마르지 않고 손상이 없도록 한다.)10) Origin을 이용하여 각 pH에서 센싱된 아날로그 신호를 pH에 대해 최소 자승법을 이용하여 선형회귀를 한다.11) 선형회귀하여 구한 식으로 Calibration 코드를 만들어 텍스트 에디터에 삽입하고, 시리얼 통신을 통해 볼 수 있도록 코드를 작성한다.12) 다시 pH 표준용액을 측정하여 교정이 완료되었는지 확인하고, 교정이 덜 되었다면 과정을 반복한다.13) 교정이 완료되면 50ml 비커에 식초를 30ml 취하고 pH 센서를 이용해 pH를 측정한다.적정을 이용한 염산의 총산도 측정1) 100ml 비커에 염산 한 방울과 증류수 30ml를 넣어 희석시킨다. (마그네틱바를 이용해 교반시킨다.)2) NaOH powder를 50ml 증류수에 녹여 0.5M 농도의 NaOH solution 50ml를 만든다.3) 뷰렛에 제조한 NaOH를 채우고 염산+증류수 비커 위에 셋팅한다. (뷰렛을 꼭 잠근 후에 채우기 시작하고, 0ml 표지선보다 조금 더 많이 채운 후에 뷰렛 아래 부분에도 액체가 차도록 한다.)4) 염산+증류수 용액에 페놀프탈레인 1% 용액을다.
화공기초실험 결과레포트식수의 경도 측정학과이름(조장)학번(조장)조원실험 날짜1. 실험 목적물의 경도에 대해 이해하고, 실험을 통해 물의 전경도, 칼슘경도, 마그네슘 경도를 계산한다.2. 실험 이론- 경도(hardness)물의 경도를 나타내는 것의 일종으로 수중의 칼슘과 마그네슘 이온을 총량으로 나타내는 경도를 말한다. 일시 경도와 영구 경도를 합계한 것으로, 일반적으로 경도라고 하는 것은 전 경도를 가리킨다. 총경도라고도 한다. 경도의 종류에는 일시적 경도와 영구적 경도가 있다. 경도가 너무 높은 물을 센물(경수, hard water)라 하며 불순물이 많아 위장을 해치기도 하고, 경도가 너무 낮은 물을 단물(연수, soft water)라 한다.전 경도(총 경도)는 칼슘경도와 마그네슘경도의 합이며, 적정양(mL) *(1mg/mL)/시료량 (mL)으로 ppm 단위의 경도를 계산할 수 있다. ppm은 100만분율. 어떤 양이 전체의 100만 분의 몇을 차지하는가를 나타낼 때 사용된다. 어떤 물 1kg 중에 다른 물질 A가 1mg 함유 되어 있는 경우, 그 물은 1ppm의 A를 함유한다고 한다. 농도를 나타낼 때는 식 수 250g 중에 식염을 5mg 함유한 경우의 농도는 5÷250,000× 1,000,000 = 20, 즉 20ppm이 된다.- 칼슘 경도물 중의 칼슘 이온에 의한 경도를 뜻한다. 미리 검수의 pH를 충분히 높인 후 NANA지시약을 가하고 EDTA 용액으로 적정해서 구한다. pH를 12~13으로 조정하면 Mg2+는 Mg(OH)2로 침전하고, 또 이 pH에서 적정하면 Mg2+가 EDTA와는 반응하지 않으므로 Ca2+만 정량된다.- EBT 지시약(eriochrome black T indicatorFig 1. EBT 지시약 구조검붉은색의 금속 광택을 가진 분말로, 킬레이트 적정에서 반응종점을 결정하는 데 사용하는 금속지시약이다. pH6 이하에서는 붉은색, pH7~11에서는 푸른색, pH12 이상에서는 주황색을 띠고, 금속이온과 결합하여 안정된 착물을 만들면 붉결합해 EBT 지시약은 떨어져 나간다. 이로 인해 반응 종점에서 용액 색깔은 EBT 본래의 색인 푸른색으로 변한다.- EDTA 용액Fig 2. EDTA 구조화학식 :C _{10} H _{16} N _{2} O _{8}분자량 : 292.24g/molIUPAC명명법 :2-({2-[bis(carboxymethyl)amino]ethyl}(carboxymethyl)amino)acetic acid무색의 결정성 가루이며 녹는점 240℃(분해)이다. 물에 대한 용해도는 22℃에서 100mℓ의 물에 0.2g 녹는다. 에탄올·에테르 등에는 녹지 않는다. 거의 모든 금속이온과 안정한 수용성 킬레이트를 만든다. 예를 들면, 무색의 막대 모양 결정으로서 K2[Ca edta]·4H2O 등이 얻어 지는데, 그 수용액은 알칼리성이며, 보통의 Ca2+처럼 옥살산암모늄을 가해도 침전하지 않는다.사염기산이며, 순수한 산인 경우에는 EDTA, H4Y, edta H4 등으로 줄여 쓰고, 금속이온에 배위하거나 염이 되어 있을 때는 H를 잃는 방법에 따라 줄임말을 사용하였다.- NANA지시약칼슘 경도 측정 지시약이다. NANA지시약은 pH를 12~13에서는 청색을 띠고 Ca2+와 착물을 만들면서 적색으로 보인다. 여기에 EDTA 용액으로 적정하면 Ca2+는 NANA지시약보다 EDTA와 착물을 형성하는 것이 더 안정하여 NANA 지시약은 떨어져 나간다. 이로 인해 반응 종점에서 용액 색은 본래의 청색으로 변한다.- 착화합물착화합물은 중심 금속 이온에 리간드가 결합하여 이룬 착이온이 반드시 있는데, 전형금속 원소나 전이금속 원소나 모두 착이온을 만들 수 있다. 착화합물 중 관심의 대상이 되는 것은 전형금속 원소의 화합물보다는 전이금속 원소가 만든 착화합물이다. 전이금속 원소가 만든 착화합물은 제각기 독특한 색을 나타낼 뿐만 아니라 흔히 자성이 있으며, 촉매나 체내의 중금속을 제거하기 위해 사용하는 등 매우 요긴하게 이용되기 때문이다.- 킬레이트전이 금속 원자나 이온은 대부분 하나 이상의 리간드와 결합한다 EDTA 적정그림 3은 EDTA 한 개가 금속 이온 한 개와 착물을 형성한 구조를 나타내고 있다. 그림 3에서 보는 바와 같이 EDTA로부터 4개 산소와 2개 질소 등에 존재하는 6개의 전자쌍이 금속 이온과 공유되면서 배위 결합을 형성하는 것을 알 수 있다.Fig 3. 금속(M)-EDTA 착물의 구조- 배위 결합비공유 전자쌍을 지니고 있는 분자나 이온이 전자쌍을 제공하는 결합이다. 배위라는 용어는 공간적인 배치를 나타내는 말이며, 배위 결합 화합물 중에는 복잡한 공간적인 배치를 하는 화합물이 많기 때문에 붙은 이름이다. 배위 결합을 하기 위해서는 비공유 전자쌍을 가진 분자나 이온이, 비어 있는 오비탈을 지닌 원자, 분자, 이온 등과 만나야 한다.3. 기구 및 시약50ml 뷰렛, M/100 EDTA 표준용액(10w/v%), 측정할 水, NANA(C11H19NO9) 지시약,메스실린더, 염산히드록실아민(NH2OH?HCl)용액, 마이크로 피펫, 8N-KOH 용액, 삼각플라스크, 1N-KCN용액(주의 : 맹독), 클램프, 염화암모늄-암모니아 완충, EBT 지시약EBT 0.5g을 에틸알코올 100mL에 녹인다.(갈색병에 밀봉하여 보존한다.)NANA 0.5g과 무수황산나트륨 약 50g을 균일하게 혼합 분쇄한다.4. 실험 방법[1] 전경도(총경도) 측정1) 시료 100mL를 삼각플라스크에 정확히 취한다.2) 1N KCN용액을 몇 방울 첨가한다. (맹독성 : 조교가 직접 투약)3) EBT지시약을 5~6방울 첨가한다.4) 0.01M EDTA용액으로 청색이 될 때까지 적정하고, 적정량을 기록한다.[2] 칼슘경도 측정1) 시료 100mL를 삼각플라스크에 정확히 취한다.2) 8N KOH 용액을 8mL 첨가한다.3) 1N KCN용액을 몇 방울 첨가하고(맹독성), 10% Hydroxylamine acid 몇 방울을 첨가한다.4) NANA지시약 분말을 0.5g 첨가한다.5) 0.01M EDTA 용액으로 청색이 될 때까지 적정하고, 적정량을 기록한다.5. 실험 결과1) 적정량 기록하시오. 경도를 계산할 수 있다.- 전경도 (총경도)H`=`b` TIMES f TIMES (1000/V) TIMES 1H = 전경도(mg`CaCO _{3} /L)b = 적정에 소모된 EDTA 표준액(mL) : 25.0mLf = EDTA 표준액의 농도 계수 : 1.0V = 시료(mL) : 100mL1 = EDTA 표준액 1mL의 탄산칼슘 상당량(mg)∴H=25.0 TIMES 1 TIMES {1000} over {100} TIMES 1=250`ppm- 칼슘경도H _{Ca} `=`b` TIMES f TIMES (1000/V) TIMES 1H _{Ca} = 칼슘경도(mg`CaCO _{3} /L)b = 적정에 소모된 EDTA 표준액(mL) : 22mLf = EDTA 표준액의 농도 계수 : 1.0V = 시료(mL) : 100mL1 = EDTA 표준액 1mL의 탄산칼슘 상당량(mg)∴H _{ca} =22 TIMES 1 TIMES {1000} over {100} TIMES 1=220ppm- 마그네슘 경도H _{Mg} = 전경도 ? 칼슘경도 = 250 - 220 = 30.0 ppm3) 1N KCN과 8N KOH를 가하는 이유를 설명하시오.1. 1N KCN 첨가물 속에는 칼슘과 마그네슘 이온 외에도 구리(Cu), 철(Fe), 망간(Mn)과 같은 금속 이온들이 포함될 수 있다. 이러한 금속 이온들도 EDTA와 결합할 수 있어 정확한 경도 측정을 방해할 수 있다.KCN에서CN ^{`-}은 Cu, Fe, Mn의 금속 이온들과 결합해 착화합물을 형성하고, 이로 인해 EDTA가 다른 금속 이온들과 반응하는 것을 억제한다. 이 과정은 칼슘과 마그네슘 이온만이 EDTA와 선택적으로 반응할 수 있도록 도와준다.2. 8N KOH 첨가KOH는 Mg+2과 침전 분리를 한다. pH가 12~13인 상태에서 KOH의 OH-는 Mg2+과 선택적으로 반응하여 Mg(OH)2로 침전된다. 따라서 EDTA가 Mg2+과 반응하지 않고 Ca+2만 반응하여 칼슘경도를 측정할 수 있다.4) EDTA와 모든 금속 이온 반응이 6개의 전자쌍이 금속 이온과 공유되면서 배위 결합을 형성하는 것을 알 수 있다. 따라서 EDTA는 모든 금속 이온 반응에서 1:1 반응이다.5) 다음의 경도표를 보고, 실험한 검수가 어떤 정도에 해당하는지 설명하시오.경도의 정도경도 (ppm)연수(軟水)50이하중등도의 연수50-100약한 경수100-150중등도의 경수150-200경수(硬水)200-300심한 경수300이상실험한 검수는 전경도가 250 ppm 이므로 경수에 해당한다.6. 참고 문헌- 화공기초실험_단국대학교[네이버 지식백과] 착화합물 [complex compound, 錯化合物] (두산백과 두피디아, 두산백과)[네이버 지식백과] EDTA 적정 [EDTA titration] (화학백과)[네이버 지식백과] 킬레이트 [chelate] (화학백과)[네이버 지식백과] 배위 결합 [配位結合] (화학 용어사전, 2002. 9. 30., 서인호)7. 고찰이번 실험의 목적은 물의 경도에 대해 이해하고, 실험을 통해 물의 전경도, 칼슘경도, 마그네슘 경도를 계산하는 것이다. 먼저 전경도의 측정에서 100mL 시료에 1N KCN 용액을 첨가하였다. 1N KCN 용액을 첨가하는 이유는 전경도 측정에 필요한 칼슘과 마그네슘 이온만 남겨 EDTA와 선택적으로 반응하기 위해서다. 물 속에는 칼슘과 마그네슘 이온 외에도 구리(Cu), 철(Fe), 망간(Mn)과 같은 금속 이온들이 EDTA와 결합 하여 경도 측정에 방해하므로 KCN을 첨가하여 Cu, Fe, Mn 이온을 침전 분리한다. 이후 EBT지시약을 5~6방울 첨가하면 EBT 지시약이 금속이온과 결합하여 용액이 보라색이 된다. 여기에 EDTA 표준용액을 넣으면 EBT에 결합되었던 금속이온이 EDTA와 결합해 EBT 지시약은 떨어져 나간다. 이로 인해 반응 종점에서 용액 색깔은 EBT 본래의 색인 푸른색으로 변한다. 이때 1개의 EDTA로부터 4개 산소와 2개 질소 등에 존재하는 6개의 전자쌍이 1개의 금속 이온과 공유되면서 배위 결합을 형성하여 1:1 반응이 일어난다. 실험 였다.